Percobaan II

Judul Tujuan Hari/ Tanggal Tempat : Pemurnian Zat Cair Dengan Destilasi : Agar mahasiswa terampil dalam melakukan destilasi : Rabu / 19 Oktober 2011 : Laboraturium Kimia FKIP Unlam Banjarmasin

I.

DASAR TEORI Sebagian besar materi di alam berada sebagai campuran zat-zat murni.

Campuran adalah materi yang terdiri dari dua macam zat atau lebih dan masih memiliki sifat-sifat zat penyusunnya. Campuran dibedakan menjadi dua, yaitu campuran homogen dan campuran heterogen. Campuran homogen dan heterogen ini dapat dipisahkan. Adapun cara-cara pemisahan campuran dapat dilakukan

berdasarkan perbedaan sifat fisika, misalnya ukuran partikel, titik didih, titik leleh, kecepatan elusi (perambatan) zat pelarut yang suatu lapisan zat, kelarutan dan lainlain. Untuk memperoleh zat yang murni tersebut, ada beberapa pemisahan campuran yang dapat dilakukan, yaitu: a. Pemisahan zat padat dari zat padat lainnya : 1. Pengayakan 2. Pelarutan b. Pemisahan zat padat dari zat cair dalam larutan : 1. Penguapan dan kristalisasi 2. Sertifugasi c. Pemisahan zat padat dari zat cair dalam suspensi : 1. Penyaringan (filtrasi) d. Pemisahan beberapa zat padat dari campuran : 1. Teknik kromatografi e. Pemisahan zat cair yang tidak saling melarut : LAPORAN AKHIR PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK 1 2011 34

1. Teknik cairan pisah (funnel) yang disebut juga dengan ekstraksi f. Pemisahan zat cair dari larutannya: 1. Teknik destilasi Destilasi Destilasi (penyulingan) adalah metode pemisahan bahan kimia berdasarkan pada perbedaan kecepatan atau kemudahan menguap (volatilitas) bahan atau

didefinisikan juga sebagai teknikpemisahan kimia yang berdasarkan perbedaan titik didih. A. Prinsip Dan Dasar Pemisahan Secara Destilasi Pada umumnya, prinsip dari destilasi adalah penguapan dan pengembunan kembali uapnya, pada tekanan dan suhu tertentu. Penerapan destilasi didasarkan pada teori bahwa pada suatu larytan, masingmasing komponen akan menguap pada titik didihnya. Model ideal destilasi didasarkan pada hukum Rault dan hukum dalton. Untuk larutan dan campuran ideal, tekanan PA dan komposisi uap larutan ditentukan bila tekanan PA0 dan fraksi mol komponen zat murni XA diketahui ( hukum Raoult) : PA = PA0. XA dan hukum Dalton XA= PA / (PA + PB +.....). Komposisi kedua hukum ini menunjukkan bahwa untuk campuran ideal, fraksi mol uap lebih tinggi daripada dalam larutan.

B.

Syarat Utama Pemisahan dengan Destilasi Pemisahan dengan destilasi dilakukan dengan mengetahui komposisi antara

fase air dan fase uap. Proses destilasi dapat dengan mudah dilakukan terhadap campuran, dimana antara komponen satu dengan komponen lain dalam campuran memiliki kriteria, yaitu: 1. Dalam keadaan standar berupa cairan, saling melarut menjadi campuran homogen. 2. Mempunyai sifat penguapan relatif cukup besar.

LAPORAN AKHIR PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK 1 2011

35

3. Tidak membentuk cairan azeotrop. Yaitu campuran yang memiliki titik didih yang konstan. Sebagian besar, penyimpanan campuran azeotrop terhadap hukum raoult, memberikan komposisi titik didih maksimum atau minimum.

C.

Peralatan Penting dalam Destilasi Alat destilasi atau desikator terdiri atas termometer, labu didih, pemanasan,

kondensor, steel head, dan labu penampungan destilat. Selain itu juga terdapat cooler, menafraksilasi, kolom stripping. 1. Termometer Biasanya digunakan untuk mengukur suhu uap zat yang didestilasi selama proses berlangsung. Umumnya termometer yang digunakan harus memenuhi syarat, yaitu: a. Berskala suhu tinggi diatas titik didih zat cair yang akan didestilasi. b. Ditempatkan pada labu destilasi atau steel haed dengan ujung atas reservoir HE sejajar dengan pipa penyalur uap ke kondensor. 2. Labu didih Berfungsi sebagai tempat suatu campuran zat cair yang akan didestilasi. 3. Steel head Berfungsi sebagai penyalur uap atau gas yang akan masuk kekondensor dan biasannya labu destilasi dengan leher berfungsi sebagai steel head. 4. Kondensor Memiliki dua celah, yaitu celah masuk dan celah keluar yang berfungsi untuk aliran air kran. Pendingin yang biasa digunakan adalah air yang dialirkan dari dasar pipa, tujuannya adalah agar bagian dari dalam pipa lebih lama mengalami kontak dengan air, sehingga pendinginan lebih sempurna. 5. Labu penampung destilat Selain labu bisa juga digunakan erlenmeyer, ataupun tabung reaksi tergantung pemakaiannya. LAPORAN AKHIR PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK 1 2011 36

6.

Penangas Berfungsi untuk pemanasan, bisa juga digunakan mantel lisstrik yang biasannya sudah terpasang pada desikator.

Pada prinsipnya, destilasi adalah penguapan atau pengembuhan kembali uap yang diperoleh pada tekanan dan temperatur tertentu. Destilasi digunakan untuk memisahkan dua atau lebih komponen zat cair yang memiliki titik didih berbeda. Saat dipanaskan, cairan yang titik didihnya lebih rendah akan menguap lebih dulu. Uap ini dialirkan, kemudian didinginkan sehingga menjadi cair kembali yang ditampung pada wadah terpisah. Zat yang titik didihnya lebih tinggi masih tertinggal pada wadah semula. Beberapa contoh penggunaan teknik destilasi adalah industri minuman beralkohol yaitu memperoleh kadar alkohol yang dikehendaki. Dalam industri farmasi, untuk mengoksidasi zat-zat yang berguna sebagai khasiat obat yang terdapat dalam daun, batang, akar tanaman maupun memurnikan alkohol dari air, dimana alkohol memiliki titik didih lebih rendah daripada air.

D.

Jenis-jenis Destilasi Destilasi memiliki beberapa jenis,tergantung dari keperluan zat yang akan

didestilasi dan mekanisme kerjanya. Jeenis-jenis destilasi diantaranya: 1. Destilasi biasa (destilasi sederhana) Pada destilasi biasa, dasar pemisahannya adalah perbedaan titik didih yang jauh atau dengan salah satu komponen bersifat volatil (mudah menguap). Jika campuran dipanaskan maka komponen yang titik didhnya lebih rendah akan menguap terlebih dahulu. Selain perbedaan titik didih, juga perbedaan kevolatilan, yaitu kecenderungan sebuah subtansi untuk menguap / menjadi gas. Destilasi digunakan pada tekanan atmosfer 1 atm. Aplikasi sederhana dari destilasi jenis ini adalah memisahkan campuran air dengan alkohol. Untuk senyawa murni, suhu yang terdapat pada LAPORAN AKHIR PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK 1 2011 37

termometer yang dite,patkan pada tempat terjadinya proses destilasi adalah sama dengan titik didih destilat. 2. Destilasi fraksionasi Fungsi dari destilasi fraksionasi adalah memisahkan komponenkomponen cair dua atau lebih dari suatu larutan berdasarkan perbedaan titik didih namun perbedaan titik didih antar zatnya hampir sama. Sewaktu campuran dipanaskan, kedua zat cair akan menguap. Akan tetapi dengan titk didih lebih tinggi akan terkondensasi sewaktu melewati kolom atas. Dengan menggunakan kolom yang panjang dan mempunyai sekat/trap, akan terjadi proses penguapan tersendiri, proses pemisahan akan terjadi dalam banyak tahap. Pada bagian bawah aakan terdapat campuran uap yang banyak mengandung fraksi yang mempunyai titik didih tinggi, sedangkan pada bagian atas akan terdapat campuran uap yang banyak mengandung fraksi titik didih rendah. Makin banyak trap yang dipunyai, makin banyak prosea fraksinasi tersebut, sehingga pemisahan akan terjadi lebih sempurna (Hukum Raoult). 3. Destilasi uap Destilasi uap digunaakan pada campuran senyawa-senyawa yang memiliki titik didih mencapai 200C atau lebih. Sifat yang fundamental dari destilasi uap adalah dapat mendestilasi campuran senyawa dibawah titik didih dan masing-masing senyawa campurannya. Selain itu destilasi uap dapat digunakan untuk campuran yang tidak larut dalam air disemua temperatur tetapi dapat didestilasi dengan air. Aplikasi dari destilasi uap adalah untuk mengekstrak beberapa produk alam seperti minyak eucalyptus dari pohon eucalptus, minyak sitrus (deum citri) dari lemon dan juga dapat digunakan untuk ekstraksi minyak parfum dari tumbuhan. 4. Destilasi vakum Destilasi vakum biasanya digunakan jika senyawa yang ingin didestilasi tidak stabil, dengan pengertian dapat terdekomposisi sebelum LAPORAN AKHIR PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK 1 2011 38

atau mendekati titik didihnya atau campuran yang memiliki titik didih diatas 150C. Metode destilasi ini tidak dapat digunakan pada pelarut dengan titik didih yang rendah jika kondensornya menggunakan air dingin karena komponen yang menguap tidak dapat dikondensasi oleh air. Untuk mengurangi tekanan digunakan pompa vakum atau aspirator. Aspirstor berfungsi sebagai penurun tekanan pada destilasi ini. 5. Destillasi penyulingan Destilasi penyulingan digunakan untuk memisahkan zat cair dari zat padat atau dari zat lainyang memiliki titik didih jauh berbeda. Campuran dipanaskan, dimana zat cair akan menguap. Uap tersebut akan naik dan keluar dari tabung, setelah itu uap didinginkan sehingga diperoleh uap zat cair murni yang disebut destilat. Contoh destilasi penyulingan adalah pemisahan air dari larutan garam, pemisahan air tawar dari air laut dan pemurnian air dalam laboraturium untuk mendapatkan air suling.

Spiritus Spiritus adalah zat cair yang mengandung alkohol yang mudah menguap dan

terbakar. Spiritus didefinisikan

sebagai campuran metanol dan etanol dengan lainnya merupakan metanol kelas

perbandingan tertentu (yakni 3:1). Pengertian

teknis yang sengaja diberi pewarna biru dengan tujuan membedannya dengan alkohol lain dan air. Warna biru pada spiritus merupakan campuran cuppel (Cu2+ ) yang diberikan agar penggunaan spiritus dapat dikendalikan. Oleh karena spiritus merupakan campuran metanol dan etanol, berikut dijelaskan mengenai keduannya. a. Metanol Metanol dikenal dengan metil alkohol atau wood alcohol dengan rumus kimia CH3OH. Metanol merupakan alkohol paling sederhana dengan rantai C yang pendek. Metanol disebut wood alcohol karena pada zaman dahulu diproses dengan teknik sampling destilasi kayu. Sifat-sifat metanol: LAPORAN AKHIR PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK 1 2011 39

1. Cairan tak berwarna, larut dalam air, Td = 65C 2. Lebih toksik dari etanol (memabukkan-kebutaan- mati) 3. Terbakar nyala biru 4. Digunakan sebagai bahan pendingin/anti beku, pelarut bahan baku dan bahan aditif bagi etanol induustri. b. Etanol Etanol atau ethyl alkohol merupakan salah satu turunan senyawa hidroksil atau OH dari gugus OH. Etanol merupakan senyawa karbon dari alkohol selain metanol. Sifat-sifat etanol: 1. Cairan tidak berwarna, higroskopis, larut sempurna dalam air 2. Bersifat polar dan nonpolar; Td: 78,4C 3. Mudah menguap, terbakar dengan nyala kuning Etanol merupakan senyawa karbon dari alkohol selain metanol. Etanol banyak digunakan sebagai pelarut. Etanol melarutkan senyawa baik polar maupun nonpolar. Sifat ini dimanfaatkan dalam pembuatan produk untuk perawatan tubuh (krim, minyak wangi); makanan (pewarna, perasa); pembersih kaca; obat-obatan (obat batuk sirup dan antiseptik); dan produksi plastik, pernis dan cat. Pelarut etanol yang digunakan di industri diperoleh dari hidrasi etena. Selain dengan hidrasi etena, etanol juga dapat diperoleh dari proses fermentasi senyawa karbohidrat. Etanol dapat dibuat dari senyawa karbohidrat, yakni polisakarida (amilum), melalui proses fermentasi dengan bantuan enzim dalam ragi. Tahap proses: - Dalam tanaman yang mengandung karbohidrat terdapat amilum. - Amilum diubah menjadi glukosa dengan cara mencampur amilum dengan air dan memanaskannya pada suhu < 40 0C. (C6H5O5)n + nH2O
amilase

nC6H12O6

LAPORAN AKHIR PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK 1 2011

40

- Glukosa diubah menjadi etanol dengan bantuan enzim zimase. Reaksi bersifat eksoterm. C6H12O6
zimase

C2H5OH + 2CO2

Proses fermentasi hanya menghasilkan etanol dengan kadar 12 15 %. Karena pada kadar tersebut, bakteri ragi akan mati. Untuk mendapatkan kadar etanol dengan kadar sampai ~ 96 %, maka dilakukan penyulingan. Sedangkan untuk kadar ~ 100%, alkohol 96 % dapat dipanaskan dengan CaO yang berfungsi untuk mengikat air didalam larutan ~ 96% alkohol tersebut.

Diagram Pada Destilasi 1. Diagram titik didih Adalah diagram yang menyatakan hubungan antara temperatur atau titk didih dengan komposisi uap dan cairan yang berkesinambungan. 2. Diagram kesetimbangan uap-cair Adalah diagram yang menyatakan hubungan kesetimbangan antara komposisi uap dengan komposisi cairan. 3. Diagram entalpi-komposisi Adalah diagram yang menyatakan hubungan antara entalpi dengan komposisi suatu sistem pada tekanan tertentu.

Kurva Titrasi Cara yang umum digunakan dalam melukiskan hasil destilasi adalah dengan

menggambarkan kurva destilasi, dimana komponen, titik didih atau sifat-sifat fisika lain dari destilat digambarkan terhadap persen atau jumlah destilat. Pemisahan yang sempurna akan diperolah pada kurva yang mempunyai sudut pembelokan yang tajam. Hal ini dimungkinkan untuk campuran yang mudah dipisahkan atau peralatan yang cukup efektif. Keadaan ketajaman pembelokan memberikan gambaran pendekatan tentang ketajaman pemisahan. Karena hai ini berhubungan langsung dengan LAPORAN AKHIR PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK 1 2011 41

kemurnian fraksi yang dikumpulkan. Makin banyak jumlah destilat transisi atau makin kecil efisiensi alat yang digunakan. Faktor-faktor penting yang mempengaruhi ketajaman pemisahan dalam proses destilasi, yaitu: 1. Perbedaan komposisi yang mungkin ada diantara cairanpada keadaan

kesetimbangan (hubungan kesetimbangan uap dan cairan atau volatilitas relatif). 2. Efektifitas kontak dari uap dan cairan yang biasa dinyatakan dalam flat teoritis atau HETP. 3. Perbandingan kondensat yang kembali kearah kolom fraksinasi atau refluks ratio. Kecepatan uap yang naik ke dalam atau kecepatan aliran destilat.

II.

ALAT DAN BAHAN 2.1 Alat 1. Corong 2. Gelas ukur 100 ml 3. Hot plate 4. Penangas air 5. Pipet tetes 6. Seperangkat alat destilasi 7. Statif dan klem 8. Termometer 100oC 2.2 Bahan 1. Batu didih 2. Spiritus 250 mL 3. Vaselin : 1 buah : 2 buah : 1 buah : 1 buah : 1 buah : 1 set : 1 pasang : 1 buah

LAPORAN AKHIR PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK 1 2011

42

III. PROSEDUR KERJA 1. Memasang peralatan destilasi sederhana dengan labu bundar 250 mL yang diklem dan diletakkan di atas penangas air. Ujung kondensor dilengkapi dengan tabung/labu destilat 250 mL. 2. Mengalirkan air pendingin/kondensor, arah aliran dari bawah ke atas. 3. Memasukkan 150 mL spiritus ke dalam labu. 4. Memasukkan beberapa potong kecil batu didih ke dalam labu. 5. Melakukan pemanasan dengan suhu yang diatur perlahan sampai mendidih. 6. Mengatur pemanasan supaya destilat menetes secara teratur dengan kecepatan satu tetes per detik. 7. Mengamati dan mencatat suhu di mana tetesan pertama mulai jatuh. 8. Menampung destilat murni, yaitu destilat yang suhunya sudah mendekati suhu didih sebenarnya sampai suhu konstan. 9. Mencatat suhu dan volume destilat secara teratur setiap 5 mL penampungan destilat sampai sisa yang didestilat tinggal sedikit.

IV. HASIL PENGAMATAN Tabel pengamatan untuk metanol Volume (mL) Tetesan pertama 5 mL 10 mL 15 mL 20 mL 25 mL 30 mL 37,5 mL Suhu (oC) 68oC 68oC 68oC 69oC 69oC 69oC 69oC 68oC

LAPORAN AKHIR PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK 1 2011

43

Tabel pengamatan untuk etanol Volume (mL) 5 mL 10 mL 15 mL 20 mL 25 mL 30 mL 37,5 mL 42,5 mL 47,5 mL 52,5 mL 57,5 mL Suhu (oC) 69oC 70oC 72oC 72oC 74oC 77oC 78oC 79oC 79oC 79oC 79oC

V.

ANALISIS DATA Percobaan destilasi ini bertujuan untuk memisahkan etanol dan methanol

pada spiritus berdasarkan pada perbedaan titik didihnya. Sebagaimana diketahui bahwa methanol memiliki titik didih 65oC dan etanol memiliki titik didih 78oC. berdasarkan perbedaan ini, maka methanol dapat dipisahkan terlebih dahulu karena mempunyai titik didih yang lebih rendah dari etanol. Pertama-tama yang dilakukan adalah merangkai alat destilasi yang terdiri dari: thermometer, labu bundar, hot plate, statif dan klem, bak penampung air, kondensor, penangas air dan labu destilat. Rangkaian alat harus benar agar hasil destilasi yang diperoleh juga memiliki nilai yang akurat. Beberapa hal yang harus diperhatikan adalah: 1. Pada rangkaian alat destilasi harus diperhatikan dengan baik agar sambungan antara bagian yang satu dengan bagian yang lainnya tidak terjadi kebocoran. Apabila terjadi kebocoran, maka kemungkinan nanti destilat yang didapat akan LAPORAN AKHIR PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK 1 2011 44

lebih sedikit. Oleh sebab itu, vaselin dioleskan pada sambungan-sambungan alat destilasi, supaya mudah dalam pemasangan dan pelepasan alat, dan hal ini menghindari keluarnya uap air dari celah antar sambungan. 2. Digunakan penangas air karena air memiliki titik didih 100oC yang berarti lebih tinggi daripada titik didih methanol dan etanol. Tingginya titik didih ini bertujuan agar cairan dalam penangas tidak menguap terlebih dahulu sebelum zat yang dimurnikan menguap. 3. Aliran di dalam kondensor dibuat berlawanan arah dengan aliran destilat supaya seluruh ruang di selang kondensor terisi penuh dengan air. Jika air diisi searah dengan aliran destilat, ruangan di selang kondensor tidak akan terisi penuh dengan air karena air yang masuk bisa langsung keluar sebelum selang terisi penuh. Hal ini dimaksudkan agar suhu larutan lebih tinggi dan tekanannya juga tinggi. Sehingga uap yang dihasilkan juga banyak. Jika uap yang dihasilkan banyak, maka jumlah destilat yang dihasilkan juga banyak. 4. Pengaturan pemanasan dilakukan agar suhu campuran yang mendidih berada dikisaran titik didih destilat, agar destilat yang dihasilkan adalah destilat yang diinginkan, yaitu destilat murni yang tidak mengandung zat lain yang mempunyai titik didih yang berbeda dengan destilat itu. 5. Batu didih yang diletakkan di dalam labu bundar berisi spiritus berfungsi untuk mengontrol suhu agar tidak terlalu jauh dari titik didih. Batu didih akan mencegah terjadinya proses bumping pada saat pemanasan. Pada saat labu bundar dipanaskan maka akan terbentuk gelembung-gelembung udara yang besar, dengan adanya batu didih maka gelembung-gelembung udara tadi akan diserap oleh pori-pori batu didih dan dikeluarkan kembali dalam bentuk gelembung udara yang lebih kecil sehingga dapat mencegah terjadinya ledakan pada labu bundar. Batu didih juga berfungsi untuk meratakan panas sehingga suhu menjadi rata pada seluruh bagian dalam larutan. Selain itu, dengan adanya batu didih maka tekanan uap larutan tetap optimal sehingga proses destilasi akan

LAPORAN AKHIR PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK 1 2011

45

lebih cepat. Larutan juga akan mendidih dan menguap pada suhu yang seharusnya. Proses destilasi didahului dengan penguapan senyawa cair dengan pemanasan, dilanjutkan dengan pengembunan uap yang terbentuk dan

menampungnya dalam wadah yang terpisah untuk mendapatkan destilat. Pada percobaan memisahkan methanol dari spiritus, tetesan pertama destilat diperoleh pada suhu 68oC. Ini adalah tetesan pertama dari methanol. Karena pada suhu ini, methanol saja yang mendidih. Saat destilat yang tertampung sudah sebanyak 5 mL, suhunya tetap 68oC. begitu pula saat destilat yang tertampung sudah 10 mL. Suhu relative tetap saat destilat yang tertampung mulai 15 mL sampai 30 mL, yaitu 69oC. Suhu turun menjadi 68oC saat destilat yang tertampung sebanyak 37,5 mL. Destilat yang dihasilkan sebanyak 37,5 mL berupa methanol. Pada pemanasan selanjutnya, ketika suhu mencapai 69oC, meneteslah tetesan pertama dari etanol. Saat volume destilat 5 mL suhunya 70oC. saat volume destilat 15 mL suhunya 72oC, begitu pula saat volumenya 15 mL. Suhu meningkat menjadi 74oC saat volumenya 20 mL. Suhu terus meningkat dari 77oC - 79oC sampai volume destilat 57,5 mL. Destilat yang dihasilkan sebanyak 57,5 mL berupa etanol. Saat memisahkan methanol, suhu pada tetesan pertama adalah 65oC. Ini sesuai dengan titik didihnya yaitu 65oC. Jumlah destilat yang dihasilkan menurut penghitungan (1 mL = 20 tetes) adalah 750 tetes (37,5 mL), namun ternyata saat destilat diukur dengan gelas ukur, hanya terdapat 19 mL methanol. Hasil ini tidak relevan dikarenakan mungkin saat praktikum praktikan kurang teliti dalam melakukan perhitungan. Saat memisahkan etanol, suhu pada tetesan pertama adalah 69oC. ini tidak sesuai dengan titik didih etanol 78oC. Hal ini menjadikan destilat tidak murni karena bisa menjadi saat tetesan awal, yang menetes bukanlah etanol, tapi methanol. Sehingga pada tetesan dimana tetesan itu adalah benar-benar etanol, ia jadi tercampur dalam labu destilat. Hal ini disebabkan karena tidak diperhatikannya waktu yang tepat untuk masing-masing pemisahan. Mestinya, ketika masih pada suhu (titik didih LAPORAN AKHIR PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK 1 2011 46

suatu zat) sudah tidak ada tetesan lagi, baru kemudian dilakukan penggantian labu destilat. Hasil destilasi ini yaitu methanol 19 mL dan etanol 40 mL. Jadi totalnya adalah 59 mL. Padahal spiritus awal yang dimasukkan ke dalam labu adalah 150 mL. Berarti ada 91 mL yang tak terbentuk ke dalam labu destilat. Hal ini disebabkan: 1. Terjadi kebocoran pada sambungan antara ujung kondensor dengan labu destilat, sehingga ada uap yang seharusnya menetes ke labu destilat tapi malah menetes keluar dari sistem destilasi. 2. Terjadi kesalahn pada penempatan posisi thermometer. Ini menyebabkan uap cairan menempel pada temperature dan tidak melewati kondensor untuk melalui proses pengembunan. 3. Mungkin spiritus yang digunakan tidak murni hanya terdiri dari methanol dan etanol saja, tapi terkandung zat lain. Zat-zat lain tersebut tidak ikut didestilasi karena belum mencapai titik didihnya. Walaupun sudah mencapai titik didihnya, mungkin zat-zat inilah yang keluar saat kebocoran. Dari hasil perhitungan didapat kadar methanol adalah sekitar 27% dan etanol 13%. Berarti perbandingannya adalah 1:2. Ini tidak sesuai dengan keterangan yang menjelaskan bahwa perbandingan seharusnya adalah 1:3. Jadi mungkin masih ada etanol yang belum terdestilasi dalam labu destilat, tapi malah keluar dari system destilasi karena kebocoran yang terjadi. Ini bisa juga disebabkan karena saat sebelum dimasukkan ke dalam labu untuk didestilasi, spiritus menguap terlebih dahulu, sehingga mengurangi perbandingan komposisi komponennya. Namun, meskipun terjadi beberapa ketidaksesuaian, destilasi yang dilakukan sudah benar karena berhasil memisahkan methanol dan etanol, tujuan destilasi untuk memisahkan komponen berdasarkan perbedaan titik didih sudah tercapai. Adapun hasilnya methanol 27% dan etanol 13% bisa dianggap sebagai destilat murni jika spiritus yang digunakan memang hanya mengandung methanol dan etanol. Jika seperti ini, berarti efisiensi destilasi ini hanya 39,3%, masih terlalu banyak ketidakakuratan dalam proses destilasi ini. LAPORAN AKHIR PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK 1 2011 47

Apabila hasilnya methanol 27% dan etanol 13% tidak dianggap sebagai destilat murni karena berdasarkan literature, spiritus yang dijual di pasaran tidak hanya terdiri dari methanol dan etanol, tapi juga minyak tanah, bensin dan pewarna yang dimaksudkan untuk merusak susunan alcohol agar tidak dikonsumsi manusia. Jika seperti ini, maka efisiensi destilasi tak dapat ditentukan karena ada komponen yang tak ikut didestilasi atau keluar system sehingga tak masuk dalam labu destilat.

VI. KESIMPULAN Berdasarkan pada hasil pengamatan, analisis data, dan telaah pada dasar teori dapat disimpulkan beberapa hal, yaitu: 1. Pemisah methanol dan etanol dari larutan spiritus dapat dilakukan dengan destilasi sederhana. 2. Destilasi dilakukan berdasarkan pada kemampuan volatilitas komponen yang didasari dari perbedaan titik didih. 3. Titik didih methanol adalah 65oC, sedangkan dari percobaan didapat data 68oC, ini tidak jauh berbeda, sehingga data hasil percobaan dapat diterima. 4. Titik didih etanol adalah 78oC, sedangkan dari percobaan didapat data 69oC. Ini cukup jauh berbeda, jadi mungkin terjadi kesalahan dalam percobaan ini. Pada selanjutnya, suhu meningkat sampai 79oC. Ini mendekati nilai titik didih dari etanol. 5. Dari percobaan didapat destilat methanol sebanyak 19 mL dan etanol sebanyak 40 mL dari 150 mL spiritus sehingga ada 91 mL spiritus yang tidak terdestilasi karena terdapat kandungan zat lain pada spiritus atau karena kebocoran pada sambungan antara kondensor dan labu destilat dan ketidaktepatan posisi thermometer. 6. Perbandingan methanol dan etanol dalam percobaan ini adalah 1:2, berbeda dengan yang seharusnya yaitu 1:3. 7. Efisiensi hasil destilasi yang didapat dari hasil percobaan ini masih kurang, yaitu 39,3%. Data ini menunjukkan masih banyak kesalahan dalam percobaan ini. LAPORAN AKHIR PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK 1 2011 48

VII. DAFTAR PUSTAKA Alberty, Robert. A dan Farington Daniels. 1992. Kimia Fisika Jilid I. Jakarta: Erlangga. Anwar, Chairil. dkk. 1996. Pengantar Praktikum Kimia Organik. Yogyakarta: FMIPA UGM. Atkins. 1996. Kimia FIsika Edisi Keempat. Jakarta:Erlangga. Fessenden dan Fessenden. 1994. Kimia Organik Jilid I Edisi Ketiga. Jakarta: Erlangga. Hart, Crainei. 2003. Kimia Organik. Jakarta: Erlangga. Matsjeh, Sabirin. 1993. Kimia Organik Dasar I. Yogyakarta: Kimia FMIPA UGM. Solomons, T.W.Graham. 1988. Willeh and Sond.Inc. Syahmani dan Rilia Iriani. 2010. Petunjuk Praktikum Kimia Organik. Banjarmasin: Laboratorium Kimia FKIP UNLAM. Sukri. 2003. Kimia Dasar I. Yogyakarta: UGM. Organic Chemistry Fourth Edition. USA:John

LAPORAN AKHIR PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK 1 2011

49

LAMPIRAN
A. Perhitungan 1. Kandungan metanol murni : % metanol = = = 12,67 %

2. Kandungan etanol murni : % metanol = = = 26,67 %

3. Perbandingan kandungan antara metanol dan etanol : a. Teoritis Metanol : etanol = 1 : 3 b. Nyata Metanol : etanol = 12,67% : 26,67% =1:2

4. Efisiensi hasil destilasi : Efisiensi = = = = = 39,3%

LAPORAN AKHIR PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK 1 2011

50

B.

Pertanyaan Dan Jawaban 1. Buatlah grafik yang baik dari titik didih terhadap volume destilat, dari setiap percobaan di atas! Jawab :

Titik Didih Metanol

69.2 69 68.8 68.6 68.4 68.2 68 67.8 67.6 67.4 1 5 10 15 20 25 30 37.5 Titik Didih Metanol

Titik Didih Etanol

80 78 76 74 72 70 68 66 64 5 10 15 20 25 30 37.5 42.5 47.5 52.5 57.5 Titik Didih Etanol

LAPORAN AKHIR PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK 1 2011

51

2. Bila anda diminta memisahkan minyak mentah menjadi fraksi-fraksi yang mempunyai titik didih berbeda: a. Jenis destilasi apa yang akan digunakan? b. Jelaskan tentang temperatur yang digunakan untuk menetapkan jenis fraksi minyak hasil destilasi? Jawab : a. Jenis destilasi yang digunakan adalah destilasi terfraksi (destilasi bertingkat). Jenis ini cocok untuk memisahkan minyak mentah menjadi fraksi-fraksi yang mempunyai titik didih berbeda. b. Rentang temperatur yang digunakan untuk menetapkan jenis fraksi minyak hasil destilasi, sebagai berikut: No 1 2 3 4 5 6 7 8 9 Fraksi Petrolium eter Premium Kerosin (minyak tanah) Solar Minyak diesel Minyak bakar Minyak pelumas Lilin Aspal Rentang Suhu (Titik didih) 20oC 70oC 70oC 180oC 180oC 250oC 250oC 350oC 350oC 450oC 250oC 400oC >350oC >400oC >450oC

LAPORAN AKHIR PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK 1 2011

52

C.

Gambar Rangkaian Alat Destilasi

LAPORAN AKHIR PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK 1 2011

53

D.

Flowchart Memasang peralatan destilasi sederhana. Mengalirkan air pendingin / kondesor, arah alir dari bawah ke atas.
150 mL spiritus - Memasukkan ke dalam labu - Memasukkan beberapa potong kecil batu didih campuran

(spiritus + batu didih)

- Memanaskan / mengatur pemanasan tetesan destilat - Menampung dalam gelas ukur destilat Mengamati dan mencatat suhu pada tetesan pertama. Mencatat suhu dan volume destilat setiap 5 mL.

LAPORAN AKHIR PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK 1 2011

54