I. JUDUL PERCOBAAN II.

TUJUAN

: Titrasi oksidimetri :1. Membuat dan menentukan (standarisasi) larutan KMnO4 (parmanganometri) 2. Penentuan jumlah Kristal dalam H2C2O4 xH2O

III. DASAR TEORI Istilah analisis titrimetri mengacu pada analisis kimia kuantitatif yang dilakukan dengan menetapkan volume suatu larutan yang konsentrasinya diketahui dengan tepat, yang diperlukan untuk bereaksi secara kuantitatif dengan larutan dari zat yang akan ditetapkan. Larutan dengan kekuatan (konsentrasi) yang diketahui tepat itu, disebut larutan standar. Bobot zat yang hendak ditetapkan, dihitung dari volume larutan standar yang digunakan dan hukum-hukum stoikiometri yang diketahui. Larutan standar biasanya ditambahkan dalam sebuah buret. Proses penambahan larutan standar sampai reaksi tepat lengkap, disebut titrasi, dan zat yang akan ditetapkan, dititrasi. Titik saat reaksi itu tepat lengkap, disebut titik ekuivalen (setara) atau titik-akhir teoretis (atau titik-titik akhir stoikiometri). Lazimnya titrasi harus terdeteksi oleh suatu perubahan, yang tak dapat disalah-lihat oleh mata, yang dihasilkan oleh larutan standar itu sendiri atau lebih lazim lagi oleh penambahan suatu reagensia pembantu yang dikenal indikator. Setelah reaksi antara zat dan larutan standar praktis lengkap, indikator harus memberi perubahan visual yang jelas (entah perubahan warna atau pembentukan kekeruhan), dalam cairan yang sedang dititrasi. Pada titrasi yang ideal, titik akhir yang terlhat, akan terjadi berbarengan dengan titik akhir stoikiometri atau teoretis. Namun dalam praktek biasanya akan terjadi perbedaan yang sangat sedikit ini merupakan sesatan (error) titrasi.Indikator dan kondisi-kondisi eksperimen harus dipilih sedemikian, sehingga perbedaan antara titik-akhir terlihat titik ekuivalen adalah sekecil mungkin. Natrium oksalat Senyawa ini, Na2C2O4 juga merupakan standart primer yang baik untuk permanganat dalam larutan asam. Senyawa ini dapat diperoleh dengan tingkat kemurnian yang tinggi, stabil pada saat pengeringan, dan nonhigroskopik. Reaksinya dengan permanganat agak sedikit rumit, dan meskipun banyak penyelidikan telah dilakukan, mekanisme tepatnya tidak pernah jelas. Reaksiya berjalan lambat, namun kecepatannya meningkat ketika ion mangan (II) terbentuk. Mangan (II) bertindak sebagai katalis, dan reaksinya disebut autokatalitik, karena katalisnya diproduksi didalam reaksi itu sendiri.

Ion tersebut dapat memberikan efek katalitiknya dengan cara bereaksi dengan cepat dengan pemanganat untuk membentuk mangan berkondisi oksidasi menengah (+3 atau +4), dimana pada gilirannya secara cepat mengoksidasi ion oksalat, kembali ke kondisi divalent. Persamaan untuk reaksi antara oksalat dan permanganate adalah 5C2O42- + 2MnO4- + 16 H+ 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O

Selama beberapa tahun analis-analis mempergunakan prosedur yang disarankan oleh McBride, yang mengharuskan seluruh titrasi berlangsung perlahan pada suhu yang lebih tinggi dengan pengaduan yang kuat. Belakangan, Fowler dan Bright menyelidiki secara menyeluruh reaksinya dan menganjurkan agar hampir semua permanganat ditambahkan secara cepat kelarutan yang diasamkan pada suhu ruangan. Setelah reaksinya selesai, larutan tersebut dipanaskan sampai 60oC dan titrasi diselesaikan pada suhu ini. Prosedurnya ini mengeliminasikan kesalahan apa pun yang disebabkan oleh pembentukkan hydrogen peroksida. Untuk digunakan dalam analisis titrimetri, suatu reaksi harus mamenuhi kondisi berikut: 1. Harus ada suatu reaksi yang sederhana, yang dapat dinyatakan dengan suatu

parsamaan kimia yang harus bereaksi lengkap dengan reagensia dalam proporsi yang stoikiometrik atau ekiuvalen. 2. Reaksi harus praktis berlangsung dalam sekejap atau berjalan dengan sangat cepat sekali (kebanyakan reaksi ionik memenuhi kondisi ini). Dalam beberapa keadaan, penambahan suatu katalis akan menaikkan kecepatan reksi itu. 3. Harus ada perubahan yang mencolok dalam energi-bebas, yang menimbulkan perubahan dalam beberapa sifat fisika atau kimia larutan pada titik-ekiuvalen. 4. Harus tersedia suatu indikator, yang oleh perubahan sifat-sifat fisika (warna atau pembentukan endapan), harus dengan tajam menetapkan titik-titik reaksi. Jika tak tersedia indikator yang dapat dilihat mata untuk mendeteksi titik ekuivalen , tititk ekuivalen ini sering dapat ditetapkan dengan mengikuti hal-hal berikut dengan

jalannya titrasi(a) potensial antara sebuah elektrode indikator dan sebuah elektrode pambanding (elektrode reverensi); titrasi potensiometri.

Zat kimia yang benar-benar murni bila ditimbang dengan tepat dan dilarutkan dalam sejumlah tertentu pelarut yang sesuai menghasilkan larutan standar primer. Larutan standar lain yang ditetapkan konsentrasinya melalui titrasi dengan menggunakan larutan standar primer dikenal sebagai larutan standar sekunder. Bahan kimia yang dapat digunakan sebagai bahan membuat larutan standar primer harus memenuhi persyaratan berikut: 1. Zat harus muda diperoleh, mudah dikeringkan dan mudah dipertahankan dalam keadaan murni. 2. Zat harus tidak berubah dalam udara selama penimbangan, zat tidak boleh terlalu higroskopik, tak pula dioksidasi oleh udara, atau dipengaruhi oleh karbon dioksida. 3. Zat harus dapat diuji terhadap zat-zat pengotor dengan uji-uji kualitatif atau uji-uji lain yang kepekaannya diketahui (jumlah total zat pengotor umumnya tak boleh melebihi 0,01-0,02 persen). 4. Zat harus mempunyai ekuivalen yang tinggi, sehingga sesatan penimbangan dapat diabaikan. 5. Zat harus mudah larut pada kondisi-kondisi dalam mana ia digunakan. 6. Reaksi dengan larutan standar ini harus stiokiometrik dan praktis sekejap. Sesatan titrasi harus dapat diabaikan, atau mudah ditetapkan dengan cermat dengan eksperimen. Metode titrasi iodometri langsung mengacu pada titrasi dengan suatu larutan iod standar. Dititrasi dengan zat-zat pereduksi yang kuat (zat-zat dengan potensial reduksi yang jauh lebih rendah), seperti timah(II) klorida , asam sulfat, hidrogen sulfide, dan natrium tiosulfat, bereaksi lengkap dan cepat dengan iod, bahkan dalam laritan asam.. Jika suatu zat peoksid kuat diolah dalam larutan yang netral atau (lebih biasa) larutan asam, dengan iod iodida yang sangat berlebih, yang terakhir ini yang beraksi sebagai zat pereduksi, dan oksidan akan direduksi secara kuantitatif. Dalam hal-hal demikian, sejumlah iod yang ekuivalen akan dibebaskan, lalu dititrasi dengan laritan standar suatu zat pereduksi, biasanya natrium tiosulfat. Larutan baku yang tepat dugunakan untuk titrasi adalah larutan standar yang mengandung lakium iodida dan kalium iodat. Larutan ini sangat stabil dan menghasilkan iod bila diolah dengan asam IO3- + 5I- + 6H+ 3I2 + 3H20

Dari persamaan reaksi diatas , bahwa banyak iod yang dibebaskan adalah ekuivalen dengan kandungan asam dari larutan. Dan iod yang dibebaskan dititrasi dengan natriun tiosulfat standar dengan bantuan kanji sebagai indikator, maka normalitas larutan dari asam dapat dengan mudah dinilai. IV. ALAT DAN BAHAN Alat : Labu ukur 100 mL Buret Erlenmeyer Corong Gelas ukur Pipet Pembakar spirtus

Bahan : Na2C2O4 Aquades KMnO4 Larutan asam sulfat 2N

V.

ALUR KERJA 1. Penentuan (standarisasi) larutan KMnO4 0,1 N dengan natrium oksalat sebagai baku Natrium oksalat - ditimbang 0,670303 g
0,670303 g natrium oksalat

- dipindahkan dalam labu ukur 100 ml - diencerkan, ditambah air suling - dikocok
Larutan natrium oksalat

- dipipet dengan pipet gondok 10 ml - dimasukkan dalam Erlenmeyer 250 ml - ditambah larutan asam sulfat 6 N 50 ml - dipanaskan Erlenmeyer sampai 70oC - dititrasi dengan larutan KMnO4, dan menghentikan titrasi saat warna mulai berubah menjadi mereh muda
Hasil Pengamatan

2. Penentuan jumlah Kristal dalam H2C2O4 xH2O H2C2O4 xH2O - ditimbang 0,630101 gram - dilarutkan dalam labu ukur 100 ml - dipipet dengan pipet gondok 10 ml - dimasukkan dalam Erlenmeyer 250 ml - ditambah 1 ml H2SO4 4N dan 10 ml aquades - dipanaskan Erlenmeyer sampai 70oC - dititrasi dengan larutan KMnO4, dan menghentikan titrasi saat warna mulai berubah menjadi mereh muda
Hasil Pengamatan

VI.

LANGKAH KERJA : Standarisasi larutan KMnO4 0,1 N. Timbanglah dengan teliti 0,670303 gram natrium oksalat dan pindahkan ke dalam labu ukur 100 mL. larutkan dengan air suling dan encerkan sampai tanda batas. Kocok dengan baik agar tercampur sempurna. Bilas dan isi buret dengan larutan KMnO4 0,1 N. Pipet dengan pipet seukuran ( pipet gondok ) 25 ml larutan Natrium Oksalat 0,1 N, masukkan ke dalam Erlenmeyer 250 ml. Tambahkan 50 ml asam sulfat 2 N dan panaskan Erlenmeyer sampai 70 oC. segera dititrasi dengan larutan KMnO4 . Hentikan titrasi pada saat terjadi perubahan warna dari tidak berwarna mejadi merah muda. Baca dan catat angka pada buret saatawal dan akhir

titrasi, tentukan dan catat volume larutan KMnO4 yang digunakan dalam titrasi. Hitung konsentrasi larutan KMnO4. Ulangi titrasi 3 kali menggunakan volume larutan natrium oksalat yang sama. Hitung konsentrasi larutan KMnO4. Penentuan jumlah Kristal dalam H2C2O4 xH2O Timbang dengan tepat 0,630101 gram H2C2O4 xH2O dan larutkan dalam labu ukur 100 ml.pipet 10 ml larutan tersebut, masukkan dalam Erlenmeyer 250 ml. Ditambah 4 ml H2SO4 4N dan 10 ml aquades. Panaskan sampai 70oC, dititrasi dengan KMnO4 ( dalam buret) dalam keadaan panas sampai terjadi perubahan warna. warna ungu hilang. Ulangi 3 kali dan hitung jumlah air Kristal dalam H2C2O4 xH2O tersebut. VII. Hasil Pengamatan A. Penentuan (Standarisasi) larutan KMnO4 0,1 N dengan natrium oksalat (Na2C2O4) sebagai baku. Pengamatan Perlakuan 1. Pembuatan larutan Na2C2O4. gram dan dipindahkan ke dalam labu ukur 100ml. dilarutkan kedalam air suling dan diencerkan sampai tanda batas 1cm dikocok sempurna. 2. Titrasi 01 ml Na2C2O4 dipipet gondok dan dimasukkan ke dalam Erlenmeyer 250 ml Larutan berwarna/bening. tidak hingga tercampur Sebelum Serbuk Na2C2O4 Sesudah

Na2C2O4 ditimbang 0,6703 berwarna putih.

 ditambahkan 20 ml larutan H2SO4 2 ml dan dipanaskan sampai 70oC dititrasi dengan larutan

KMnO4 ( dalam buret ) hingga warna. terjadi perubahan Larutan H2SO4

tidak berwarna.

larutan

KMnO4 -terjadi warna berwarna perubhan dari tidak menjadi

3. Mencatat volume KMnO4yang berwarna ungu. digunakan.

4. Menghitung konsentrasi larutan KMnO4 rata-rata.

larutan merah muda. V1 = 7,7 mL V2 = 7,7 mL V3 = 7,6 mL N1 = 0,1298N N2 = 0,1298N N3 = 0,316N Nrata-rata=0,1304 N

B. Aplikasi titrasi Permanganometri Penentuan Jumlah Air Kristal dalam H2C2OH.xH2O

Pengamatan Perlakuan Sebelum 1. Menimbang H2C2OH.xH2O H2C2OH.xH2O 0,6301 gram dilarutkan 100 ml dalam labu ukur diambil dengan pipet H2SO4 ke dalam berwarna = tidak serbuk putih Setelah dilarutkan = Sesudah

menjadi larutan tidak berwarna

gondok 10mL. dimasukkan

Erlenmeyer 250 mL. Ditambah 4 mL H2S04 + 10 mL aquades. Erlenmeyer sampai 70 C. dititrasi dengan KMnO4 (dalam keadaan buret) panas dalam sampai Setelah dipanaskan tetap tidak berwarna Menjadi larutan merah muda V1 = 7,5 mL V2 = 7,4 mL V3 = 7,4 mL
o

KMnO4 = ungu dipanaskan

terjadi perubahan warna.

VIII. Diskusi dan Pembahasan

A. Penentuan (Standarisasi) larutan KMnO4 0,1 N dengan natrium oksalat (Na2C2O4) sebagai baku. Standarisasi larutan KMnO4 0,1 N dengan natrium oksalat (Na2C2O4) sebagai baku dibuat dengan cara menimbang terlebih dahulu dengan teliti 0,6703 gram natrium oksalat yang berbentuk serbuk putih dan dipindahkan ke dalam labu ukur 100 mL. larutkan dengan air suling dan encerkan sampai tanda batas. Kocok dengan baik agar terjadi campuran yang sempurna dan tidak berwarna sama sekali. Bilas dan isi buret dengan larutan KMnO4 0,1 N yang berwarna ungu. Pipet dengan pipet seukuran ( pipet gondok ) 10 ml larutan Natrium Oksalat kurang lebih 0,1 N, dimasukkan ke dalam Erlenmeyer yang berukuran 250 ml. Tambahkan 20 ml asam sulfat 2 N yang tidak berwarna, dan panaskan Erlenmeyer sampai 70 oC. segera dititrasi dengan larutan KMnO4 . Hentikan titrasi pada saat terjadi perubahan warna dari tidak berwarna mejadi merah muda. Baca dan catat angka pada buret saatawal dan akhir titrasi, tentukan dan catat volume larutan KMnO4 yang digunakan dalam titrasi. Sehingga nantinya akan dikeahui konsentrasi larutan KMnO4.(Ulangi titrasi 3 kali menggunakan volume larutan natrium oksalat yang sama).

Perhitungan mencari konsentrasi KMnO4 rata-rata. Reaksi : MnO4- + 8H+ + 5 e C2O42Mn2+ + 4H2O 2CO2 + 2e (x2) (x5)

5C2O42-+ 2MnO4-+ 16 H+ Menghitung Normalitas N Na2C2O4 = = = = = 0,1 N

2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O

 Percobaan 1 dengan volume 7,7 ml Mol ekivalen Na2C2O4 = Mol ekivalen KMnO4 N Na2C2O4 . V Na2C2O4 = N KMnO4 . V KMnO4 0,1 N. 10 ml 1 N KMnO4 = N . 7,7 mL = 7,7 . N = 0,1298 N

Percobaan 2 dengan volume 7,7 mL Molek H2C2O4 = molek KMnO4 N Na2C2O4 . V Na2C2O4 = N KMnO4 . V KMnO4 0,1 N . 10 mL 1 N KMnO4 = N . 7,7 mL = N . 7,7 mL = 1 7,7 N KMnO4 = 0,1298 N

Percobaan ke-3 dengan volume 7,6 mL Molek H2C2O4 = molek KMnO4 N Na2C2O4 . V Na2C2O4 = N KMnO4 . V KMnO4 0,1 N . 1 mL 1 N KMnO4 = N . 7,6 mL = N . 7,6 mL = 0,1316

N KMnO4 rata-rata = 0,1298 + 0,1298 + 0,1316 3 = 0,1304

B. Penentuan jumlah air Kristal dalam H2C2O4 xH2O Setelah ditimbang dengan tepat 0,6301 gram H2C2O4 xH2O berbentuk serbuk putih dan dilarutkan dalam labu ukur 100 ml.diambil dengan cara dipipet 10 ml larutan tersebut, dimasukkan ke dalam Erlenmeyer 250 ml. Ditambah 4 ml larutan H2SO4 4N yang tidak berwarna dan 10 ml aquades. dipanaskan sampai 70oC, dititrasi dengan KMnO4 yang berwarna ungu( dalam buret) dalam keadaan panas sampai terjadi perubahan warna menjadi merah muda. Ulangi 3 kali dan hitung jumlah air Kristal dalam H2C2O4 xH2O tersebut. Perhitungan mencari jumlah air Kristal dalam H2C2O4 xH2O rata-rata Bila diketahui : Massa H2C2O4 xH2O = 0,6301 gram Volume labu ukur = 100 ml = 0,1 liter Mr H2C2O4 xH2O = 90 + 18x Berdasarkan reaksi yang telah ditulis di atas, NH2C2O4xH2O = = =(
)

percobaan 1 dengan volume 7,5 ml Mol ekivalen C2O42- = Mol ekivalen MnO4N C2O42- V C2O42 =N MnO4- V MnO4( ( ) )

0,01 liter = 0,1304 x 0,0075 liter = 9,78 . 10 -4

127,14 . 10 -4 / 9,78. 10-4 = 9 + 18x 13 = 9 + 18x 4 = 1,8x x= 2,22

percobaan 2 dengan volume 7,4 ml Mol ekivalen C2O42- = Mol ekivalen MnO4N C2O42- V C2O42 =N MnO4- V MnO4-

( (

) )

0,01 liter = 0,1304 x 0,0074 liter = 9,65 . 10 -4

127,14 . 10 -4 / 9,65. 10-4 = 9 + 18x 13,17 = 9 + 18x 4,17 = 1,8x x= 2,32 percobaan 3 dengan volume 9,4 ml Mol ekivalen C2O42- = Mol ekivalen MnO4N C2O42- V C2O42 =N MnO4- V MnO4( ( ) )

0,01 liter = 0,1304 x 0,0074 liter = 9,65 . 10 -4

127,14 . 10 -4 / 9,65. 10-4 = 9 + 18x 13,17 = 9 + 18x 4,17 = 1,8x x= 2,32 Sehingga dari perhitungan di atas dapat diketahui x rata-rata yakni : Xrata-rata = = 2,28

IX. Diskusi :
Dalam melaksanakan percobaan ini terdapat banyak kendala dan kesulitan-kesulitan yang kami alami. Yang pertama pada saat menentukan titik akhir titrasi yaitu perubahan warna larutan menjadi merah muda harus benar-benar teliti dan tepat, berbedanya pengamat dalam setiap pengamatan terhadap perubahan warna di Erlenmeyer menyebabkan data yang kami peroleh pada percobaan ini kurang valid.

X. jawaban pertanyaan
TITRASI OKSIDIMETRI A. 1. Fe2+ Fe3+ + e (reduktor)

MnO4- + 8H+ + 5e Mn2+ + 4H2O (oksidator) 5Fe2+ + MnO4- + 8H+ 5Fe3+ + Mn2+ + 4H2O 1 mol Fe2+ 1 ekivalen. 2. Sebab dalam potensial sistem Fe2+ Fe3+ dalam bejana titrasi dapat diukur pada titik mana saja dengan membuat bejana ini menjadi setengah sel galvani. Setengah sel lain adalah elektrode standard. Suatu elektrode paltinum lamban digunakan dalam bejana titrasi sebagai suatu elektrode indikator. B. 1. Iodometri : - I- sebagai reduktor - Reaksi : zat + I- I2 + .
-

I2 yang terbentuk direaksikan dengan S2O32-

- S2O32- distandarisasi dengan K2Cr2O7 / KIO3 Iodimetri : - I2 sebagai oksidator - Reaksi : zat + I2 I- + . - Indikator kanji. Kanji + I2 biru keunguan Kanji + I- tidak berwarna S2O32- distandarisasi dengan HAsO2

2. 2IO3- + 12H+ + 10e I2 + 6H2O 2I I2 + 2e

2IO3- + 12H+ + 10I- 6I2 + 6H2O setiap 1 mol KIO3 = 5 ekivalen

XI. Kesimpulan
Dari percobaan diatas maka dapat disimpulkan bahwa Normalitas KMnO4 rata-rata 0,1304. Dan jumlah air kristal dalam H2C2O4 xH2O adalah X rata-rata 2,28.

DAFTAR PUSTAKA Basset, J. et al. 1994. Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Edisi 4. Jakarta: Buku kedokteran EGC. Day, R. A, and Underwood. A.L. 2002. Analisis Kimia Kuantitatif. Edisi ke-6. Jakarta: Erlangga. Poedjiastoeti, Sri. dkk. 2007. Panduan Praktikum Dasar Dasar Kimia Analitik. Surabaya: Jurusan Kimia FMIPA Universitas Negeri Surabaya.