P. 1
Ekstraksi Asam Asetat

Ekstraksi Asam Asetat

|Views: 1,073|Likes:
Published by Reelglove

More info:

Published by: Reelglove on Dec 31, 2011
Copyright:Attribution Non-commercial

Availability:

Read on Scribd mobile: iPhone, iPad and Android.
download as DOC, PDF, TXT or read online from Scribd
See more
See less

10/16/2013

pdf

text

original

LAPORAN AKHIR EKSTRAKSI ASAM ASETAT

IDA BAGUS PUTU NATHA KUSUMA 1008505037 KELOMPOK VII GOLONGAN I

JURUSAN FARMASI FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS UDAYANA 2011
1

I.

TUJUAN 1. 2. Memahami pemisahan berdasarkan ekstraksi asam asetat. Menentukan harga koefisien distribusi senyawa dalam dua

pelarut yang tidak saling campur (ekstraksi cair-cair). II. DASAR TEORI Jenis metode pemisahan ekstraksi cair-cair merupakan salah satu metode pemisahan yang baik dan populer karena dalam pelaksanaannya relatif sederhana dan tidak memerlukan alat khusus baik untuk tingkat makro maupun mikro. Tujuan ekstraksi pelarut cair-cair adalah ingin memperoleh senyawa yang dikehendaki terekstraksi seluruhnya ke dalam suatu pelarut sedangkan zat yang lainnya termasuk semua zat pengganggu pada pelarut yang lainnya (Widjaja, dkk, 2011). Ekstraksi cair-cair merupakan pemisahan komponen kimia di antara dua fase pelarut yang tidak saling bercampur di mana sebagian komponen larut pada fase pertama dan sebagian larut pada fase kedua, lalu kedua fase yang mengandung zat terdispersi dikocok, lalu didiamkan sampai terjadi pemisahan sempurna dan terbentuk dua lapisan fase cair dan komponen kimia akan terpisah ke dalam kedua fase tersebut sesuai dengan tingkat kepolarannya dengan perbandingan konsentrasi yang tetap (Sudjadi, 1986). Pemilihan pelarut untuk ekstraksi ditentukan oleh pertimbanganpertimbangan, yaitu: angka banding distribusi yang tinggi untuk zat terlarut dan angka banding distribusi yang rendah untuk zat-zat pengotor yang tidak diinginkan; kelarutan yang rendah dalam fase air; viskositas yang cukup rendah, dan perbedaan rapatan yang cukup besar dari fase airnya untuk mencegah terbentuknya emulsi; keberacunan (toksisitas) yang rendah dan tidak mudah terbakar; serta mudah mengambil kembali zat terlarut dari pelarut untuk proses-proses analisis berikutnya (Basset dkk, 1994). Bila suatu zat terlarut dikocok dengan campuran dua pelarut yang tidak saling campur, pada kesetimbangannya, maka zat terlarut tersebut terbagi ke dalam masing-masing pelarut menurut komposisi tertentu. Nerst 2

menyatakan bahwa, suatu zat terlarut akan membagi dirinya antara dua cairan yang tidak dapat bercampur sedemikian rupa sehingga angka banding konsentrasi pada suatu temperature tertentu pada kesetimbangan adalah suatu konstanta KD yang disebut koefisien distribusi atau koefisien partisi. Nilai koefisien distribusi tersebut tidak bergantung pada spesi molekul lain yang mungkin ada, tetapi berubah sesuai dengan sifat dasar kedua pelarut, sifat dasar terlarut dan temperatur (Widjaja, dkk, 2011).

Dimana KD

: koefisien distribusi pelarut organik) dan pelarut 2 (pelarut air/berair)

[A]1 dan [A]2 : konsentrasi zat A pada pelarut 1 (biasanya Dengan memperhitungkan konsentrasi total zat di dalam kedua fase, Rasio Distribusi (D) adalah

Hal ini berarti bahwa nilai D tidak akan tetap konstan sepanjang kondisi eksperimen. Jika tidak terjadi asosiasi, disosiasi atau polimerisasi pada fase-fase tersebut dan keadaan adalah ideal maka harga KD sama dengan D (Widjaja, dkk, 2011). Efesiensi proses ekstraksi tergantung pada nilai distribusinya (Dnya) dan juga tergantung pada volume relatif kedua fase. Dengan menggunakan ekstraksi, banyaknya analit yang terekstraksi dapat dihitung
100 D Vaq [D + ( )] Vorg

dengan rumus : E =

dimana: Vorg = volume fase organik Vaq = volume fase air D = ratio distribusi

3

(Gandjar & Rohman, 2007) III. ALAT DAN BAHAN a. Alat • Corong Pisah 100 mL • Buret • Erlenmeyer • Gelas Ukur 25 mL • Pipet Ukur 10 mL, 25 mL • Labu Takar 50 mL b. Bahan • Larutan Asam Asetat 0,1 M; 0,5 M; 1 M • Kloroform • Aquades • Larutan baku asam oksalat 0,1 M; 0,5 M; dan 1 M • Larutan NaOH 0,1 N; 0,5 N; dan 1 N • Indikator phenolphtalein IV. PROSEDUR KERJA
1.

Pembuatan Larutan NaOH 0,1 N; 0,5 N; dan 1 N, volume 150 mL,

BM = 40 gr/mol (FI IV halaman 1230) Perhitungan:  Larutan NaOH 0,1 N volume 50 mL
N = M ×ek

M

=

N ek

0 ,1g re kL = g re k 1 m ol
4

= 0 ,1m o lL = 0,1 M
M =
massa 1000 × Mr V
V 1000

massa = M x Mr x massa =

0,1M x 40gr m ol x 50 m L 1000

massa

=0,2 gram

 Larutan NaOH 0,1 N volume 100 mL
N = M ×ek

M

=

N ek

0 ,1g re kL = g re k 1 m ol
l = 0 ,1m o L = 0,1 M M =
massa 1000 × Mr V

massa = M x Mr x
1000

V

massa =
massa

0,1M x 40grm ol x 100m L 1000

=0 g ,4 ram

 Larutan NaOH 0,5 N volume 50 mL

N = M ×ek

M

=

N ek

0 ,5g re kL = g re k 1 m ol
5

= 0 ,1m o lL = 0,5 M
M =
massa 1000 × Mr V
= M x Mr x V 1000

massa

0,5M x 40g rm o l x 50 m L massa = 1000
massa
= g m 1 ra

 Larutan NaOH 0,5 N volume 100 mL
N = M ×ek

M

=

N ek

0 ,5g re kL = g re k 1 m ol
l = 0 ,1m o L = 0,5 M M =
massa 1000 × Mr V

massa

=

M x Mr x V 1000

massa =
massa

0,5M x 40gr m ol x 100m L 1000

=2 g ram

 Larutan NaOH 1 N volume 50 mL
N = M ×ek

M

=

N ek

6

1 g rekL = g rek 1 m ol

= 0 ,1m o lL = 1 M
M =
massa 1000 × Mr V
= M x Mr x V 1000

massa

1 M x 40 gr m ol x 50 m L massa = 1000
massa
=2 g ram

 Larutan NaOH 1 N volume 100 mL
N = M ×ek

M

=

N ek

1 g rekL = g rek 1 m ol
l = 0 ,1m o L = 1 M M =
massa 1000 × Mr V

massa

=

M x Mr x V 1000

massa =
massa

1 M x 40 gr m ol x 100m L 1000

=4 g ram

Cara pembuatan NaOH 50 mL: Ditimbang NaOH sesuai jumlah yang telah dihitung (0,2 gram untuk NaOH 0,1 N; 1 gram untuk NaOH 0,5 N; dan 2 gram untuk NaOH 1 N) dengan gelas beker 7

Dimasukkan ke dalam erlenmeyer Ditambahkan aquades secukupnya sedikit demi sedikit sambil diaduk dengan batang pengaduk hingga larut

Dimasukkan ke dalam labu ukur 50 mL Ditambahkan aquades hingga mencapai batas 50 mL pada labu ukur Dikocok hingga homogen kemudian disimpan Cara pembuatan NaOH 100 mL: Ditimbang NaOH sesuai jumlah yang telah dihitung (0,4 gram untuk NaOH 0,1 N; 2 gram untuk NaOH 0,5 N; dan 4 gram untuk NaOH 1 N) dengan gelas beker

Dimasukkan ke dalam erlenmeyer Ditambahkan aquades secukupnya sedikit demi sedikit sambil diaduk dengan batang pengaduk hingga larut

Dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL Ditambahkan aquades hingga mencapai batas 100 mL pada labu ukur Dikocok hingga homogen kemudian disimpan

8

2.

Pembuatan Larutan Asam Oksalat 0,1 M; 0,5 M; dan 1 M, volume

75 mL, BM = 126 gr/mol (FI IV halaman 1133) Perhitungan:  Larutan asam oksalat 0,1 M volume 25 mL

M =

massa 1000 × Mr V

massa

=

M x Mr x V 1000

massa =
massa

0,1M x 126gr m ol x 25 m L 1000

=0,315 gram

 Larutan asam oksalat 0,1 M volume 50 mL

M =

massa 1000 × Mr V
= M x Mr x V 1000

massa

massa =

0,1M x 126gr m ol x 50 m L 1000

massa

=0,630 gram

 Larutan asam oksalat 0,5 M volume 25 mL

M =

massa 1000 × Mr V

massa

=

M x Mr x V 1000

massa =
massa

0,5M x 126grm ol x 25 m L 1000

=1,5 75 gram

9

 Larutan asam oksalat 0,5 M volume 50 mL

M =

massa 1000 × Mr V

massa

=

M x Mr x V 1000

massa =
massa

0,5M x 126grm ol x 50 m L 1000

=3,150 gram

 Larutan asam oksalat 1 M volume 25 mL

M =

massa 1000 × Mr V
= M x Mr x V 1000

massa

1 M x 126grm ol x 25 m L massa = 1000
massa
=3,15 gram

 Larutan asam oksalat 1 M volume 50 mL

M =

massa 1000 × Mr V

massa

=

M x Mr x V 1000

1 M x 126grm ol x 50 m L massa = 1000
massa
=6 ,30 gram

Cara pembuatan asam oksalat 25 mL: Ditimbang asam oksalat sesuai jumlah yang telah dihitung (0,315 gram untuk asam oksalat 0,1 M; 1,575 gram untuk asam oksalat 0,5 M; dan 3,15 gram untuk asam oksalat 1 M) dengan gelas beker 10

Dimasukkan ke dalam erlenmeyer Ditambahkan aquades secukupnya sedikit demi sedikit sambil diaduk dengan batang pengaduk hingga larut

Dimasukkan ke dalam labu ukur 25 mL Ditambahkan aquades hingga mencapai batas 25 mL pada labu ukur Dikocok hingga homogen kemudian disimpan Cara pembuatan asam oksalat 50 mL:

Ditimbang asam oksalat sesuai jumlah yang telah dihitung (0,630 gram untuk asam oksalat 0,1 M; 3,150 gram untuk asam oksalat 0,5 M; dan 6,30 gram untuk asam oksalat 1 M) dengan gelas beker Dimasukkan ke dalam erlenmeyer

Ditambahkan aquades secukupnya sedikit demi sedikit sambil diaduk dengan batang pengaduk hingga larut

Dimasukkan ke dalam labu ukur 50 mL Ditambahkan aquades hingga mencapai batas 50 mL pada labu ukur Dikocok hingga homogen kemudian disimpan

11

3.

Pembuatan Larutan Asam Asetat 0,1 M; 0,5 M; dan 1 M volume

100 mL Perhitungan: Larutan asam asetat glasial 100% V V (BM = 60,05 g ramm o l, ρ = 1,05
gram m l ) (FI IV, halaman 46)

 Larutan asam asetat 0,1 M volume 100 mL

M =

massa 1000 × Mr V

massa

=

M x Mr x V 1000
gr 0,1M x 60,05 m ol x 100m L 1000

massa =
massa

=0,6005

gram

V=

m 0,6005 gr = = 0,572m L ρ 1,05 grm l
massa 1000 × Mr V
= M x Mr x V 1000

 Larutan asam asetat 0,5 M volume 100 mL

M =

massa

g 0,5M x 60,05 rm ol x 100m L massa = 1000

massa

=3,0025

gram

V=

m 3,0025 gr = = 2,86m L ρ 1,05 g rm l

 Larutan asam asetat 1 M volume 100 mL 12

M =

massa 1000 × Mr V

massa

=

M x Mr x V 1000

gr 1 M x 60,05 m ol x 100m L massa = 1000

massa

=6,005 gram

V=

m 6,005gr = = 5,72m L ρ 1,05 grm l

Cara pembuatan asam asetat 100 mL: Asam asetat glasial 100% dipipet dan dimasukkan ke gelas beker sesuai volume yang ditentukan (0,572 ml untuk asam asetat 0,1 M; 2,86 ml untuk asam asetat 0,5 M; dan 5,72 ml untuk asam asetat 1 M)

Ditambahkan aquades secukupnya sedikit demi sedikit sambil diaduk dengan batang pengaduk hingga homogen

Dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL

Ditambahkan aquades hingga mencapai batas 100 mL pada labu ukur Dikocok hingga homogen kemudian disimpan

4.

Ekstraksi asam asetat Pembakuan larutan NaOH dengan asam oksalat dilakukan dengan indikator phenolphthalein

Dititrasi dan dihitung kadar larutan asam asetat yang akan diekstrasi 13 dengan larutan NaOH yang telah dibakukan

Disiapkan masing-masing 50 mL larutan asam asetat

5.

Ekstraksi tunggal dengan 30 mL kloroform 20 mL CH3COOH dimasukkan ke dalam corong pisah Ditambahkan 30 mL kloroform dan dikocok berputar 30 kali Didiamkan sampai terbentuk dua lapisan kemudian dipisahkan Volume lapisan air dan kloroformnya dicatat Diambil 10 mL lapisan airnya

Dimasukkan ke dalam labu titrasi 25 mL dan ditambahkan beberapa tetes indikator pp Dititrasi dengan NaOH baku Volume NaOH yang diperlukan dicatat dihitung kadar asam asetatnya
6.

Ekstraksi berulang dengan 3 x 10 mL kloroform A. 20 mL CH3COOH dimasukkan ke dalam corong pisah Ditambahkan 10 mL kloroform dan dikocok 30 kali Didiamkan sampai terbentuk dua lapisan kemudian dipisahkan Volume lapisan air dan kloroformnya dicatat 14

B.Ekstraksi dilanjutkan dengan menambahkan 10 mL kloroform ke dalam lapisan air yang diperoleh, di dalam corong pisah 100 mL Dikocok 30 kali putaran Didiamkan kemudian larutan airnya dipisahkan Volume lapisan air dan kloroformnya dicatat C. Ekstraksi tahap B diulangi sekali lagi Volume masing-masing larutan yang didapat kemudian dicatat D. Selanjutnya 10 mL lapisan air tersebut dititrasi dengan larutan baku NaOH Volume NaOH yang terpakai dicatat

V.

HASIL 5.1. Tabel Penimbangan Bahan Larutan Konsentrasi 0,1 M No. 1 2 3 NaOH Larutan NaOH 0,1 N Asam oksalat Nama Bahan Jumlah 0,6 gram 150 mL 0,945 gram 15

4 5 6 7 8

Larutan asam oksalat 0,1 M Asam asetat glasial Asam asetat glasial + aquades Indikator pp Titrasi 10 mL asam oksalat 0,1 M dengan NaOH 0,1 N - Asam oksalat I - Asam oksalat II - Asam oksalat III

75 mL 0,57 mL Ad 100 mL 3 tetes

20 mL 19,8 mL 19,5 mL

5.2. Tabel Ekstraksi Tunggal Larutan Konsentrasi 0,1 M No. 1 2 3 4 5 6 7 Nama Bahan Larutan asam asetat 0,1 M Kloroform Lapisan atas (fase air) Lapisan bawah (fase organik) Fase air yang akan dititrasi Indikator pp Titrasi dengan NaOH 0,1 N baku Jumlah 20 mL 30 mL 20,5 mL 29 mL 10 mL 3 tetes 9,4 mL

5.3. Tabel Ekstraksi Berulang Larutan Konsentrasi 0,1 M

16

No. 1 2

Nama Bahan Larutan asam asetat 0,1 M Kloroform Ekstraksi I Kloroform Ekstraksi II Kloroform Ekstraksi III

Jumlah 20 mL 10 mL 10 mL 10 mL

3

Ekstraksi I 15 mL Lapisan atas (fase air) 9,5 mL Lapisan bawah (fase organik)

4

Ekstraksi II 15 mL Lapisan atas (fase air) 10,5 mL Lapisan bawah (fase organik)

5

Ekstraksi III 14,5 mL Lapisan atas (fase air) 10,5 mL Lapisan bawah (fase organik)

6 7 8

Fase air yang akan dititrasi Indikator pp Titrasi dengan NaOH 0,1 N baku

10 mL 3 tetes 9,4 mL

5.4. Tabel Penimbangan Bahan Larutan Konsentrasi 0,5 M 17

No. 1 2 3 4 5 6 7 8 NaOH

Nama Bahan

Jumlah 3 gram 150 mL 4,725 gram 75 mL 2,86 mL Ad 100 mL 3 tetes

Larutan NaOH 0,5 N Asam oksalat Larutan asam oksalat 0,5 M Asam asetat glasial Asam asetat glasial + aquades Indikator pp Titrasi 10 mL asam oksalat 0,5 M dengan NaOH 0,5 N - Asam oksalat I - Asam oksalat II - Asam oksalat III

21,2 mL 21,5 mL 22,25 mL

5.5. Tabel Ekstraksi Tunggal Larutan Konsentrasi 0,5 M No. 1 2 3 4 5 6 Nama Bahan Larutan asam asetat 0,5 M Kloroform Lapisan atas (fase air) Lapisan bawah (fase organik) Fase air yang akan ditirasi Indikator pp Jumlah 20 mL 30 mL 20 mL 28,5 mL 10 mL 3 tetes 18

7

Titrasi dengan NaOH 0,1 N baku

10,7 mL

5.6. Tabel Ekstraksi Berulang Larutan Konsentrasi 0,5 M No. 1 2 Nama Bahan Larutan asam asetat 0,5 M Kloroform Ekstraksi I Kloroform Ekstraksi II Kloroform Ekstraksi III 3 Ekstraksi I Lapisan atas (fase air) Lapisan bawah (fase organik) 4 Ekstraksi II 19 mL Lapisan atas (fase air) 11 mL Lapisan bawah (fase organik) 5 Ekstraksi III 19,5 mL Lapisan atas (fase air) 10,5 mL Lapisan bawah (fase organik) 6 7 Fase air yang akan dititrasi Indikator pp 10 mL 3 tetes 19 20 ml 10 mL Jumlah 20 mL 10 mL 10 mL 10 mL

8

Titrasi dengan NaOH 0,1 N baku

10,35 mL

5.7. Tabel Penimbangan Bahan Larutan Konsentrasi 1 M No. 1 2 3 4 5 6 7 8 NaOH Larutan NaOH 1 N Asam oksalat Larutan asam oksalat 1 M Asam asetat glasial Asam asetat glasial + aquades Indikator pp Titrasi 10 mL asam oksalat 1 M dengan NaOH 1 N - Asam oksalat I - Asam oksalat II - Asam oksalat III 19,2 mL NaOH 19,6 mL NaOH 19 mL NaOH Nama Bahan Jumlah 6 gram 150 mL 9,450 gram 75 mL 5,72 mL Ad 100 mL 3 tetes

5.8. Tabel Ekstraksi Tunggal Larutan Konsentrasi 1 M No. 1 Nama Bahan Larutan asam asetat 1 M Jumlah 20 mL 20

2 3 4 5 6 7

Kloroform Lapisan atas (fase air) Lapisan bawah (fase organik) Fase air yang akan ditirasi Indikator pp Titrasi dengan NaOH 0,1 N baku

30 mL 19,5 mL 29 mL 10 mL 3 tetes 8,7 mL

5.9. Tabel Ekstraksi Berulang Larutan Konsentrasi 0,5 M No. 1 2 Nama Bahan Larutan asam asetat 0,5 M Kloroform Ekstraksi I Kloroform Ekstraksi II Kloroform Ekstraksi III 3 Ekstraksi I 20 mL Lapisan atas (fase air) 10 mL Lapisan bawah (fase organik) 4 Ekstraksi II 20 mL Lapisan atas (fase air) 9,5 mL Lapisan bawah (fase organik) Jumlah 20 mL 10 mL 10 mL 10 mL

21

5

Ekstraksi III 19,5 mL Lapisan atas (fase air) 9 mL Lapisan bawah (fase organik)

6 7 8

Fase air yang akan dititrasi Indikator pp Titrasi dengan NaOH 0,1 N baku

10 mL 3 tetes 9,4 mL

5.10. Larutan 0,1 M A. Pembuatan larutan asam asetat: Volume asam asetat 0,1 M = 0,57 mL Volume akhir larutan = 100 mL Normalitas asam asetat yang diperoleh 0,1 N

B. Pembuatan larutan baku asam oksalat: mL Hitung normalitasnya 0,2 N Jumlah oksalat yang ditimbang = 945 mg Dilarutkan ke dalam pelarut air sampai volume 75

C. Pembuatan dan pembakuan larutan NaOH Jumlah NaOH yang ditimbang 600 mg Dilarutkan ke dalam pelarut air, volume 150 mL

D. Pembakuan NaOH

22

-

Volume larutan NaOH yang dititrasi; larutan 1= 20

mL; larutan 2= 19,8 mL; larutan 3= 19,5 mL Volume asam oksalat 0,2 N yang dipakai untuk

pembakuan NaOH Larutan 1; a.= 10 mL; b.= 10 mL; c.= 10 mL; volume ratarata= 10 mL Hasil pembakuan NaOH= N

E. Penentuan kadar asam asetat: a. Penetapan asam asetat pada ekstraksi tunggal dengan 30 mL kloroform
-

Volume lapisan air = 20,5 mL ; volume kloroform =

29 mL
b. Penetapan berulang 3 x 10 mL kloroform

9,5 mL -

Volume lapisan air = 15 mL; volume kloroform =

Volume lapisan air = 10 mL; volume kloroform =

10,5 mL Volume lapisan air = 14,5 mL; volume kloroform =

10,5 mL c. Titrasi asam asetat
-

Volume larutan NaOH baku yang terpakai : 1= 9,4

mL; 2= 9,4 mL
-

Kadar perhitungan asam asetat dalam larutan air =

N

23

-

Kadar asam asetat yang tinggal di kloroform = N

d. Koefisien distribusi asam asetat :

5.11. Larutan 0,5 M A. Pembuatan larutan asam asetat:
-

Volume asam asetat 0,5 M = 2,86 mL Volume akhir larutan = 100 mL Normalitas asam asetat yang diperoleh 0,5 N

-

B. Pembuatan larutan baku asam oksalat:
-

Jumlah oksalat yang ditimbang = 4725 mg Dilarutkan ke dalam pelarut air sampai volume 75

mL
-

Hitung normalitasnya 1 N

C. Pembuatan dan pembakuan larutan NaOH
-

Jumlah NaOH yang ditimbang 3000 mg Dilarutkan ke dalam pelarut air, volume 150 mL

-

D. Pembakuan NaOH
-

Volume larutan NaOH yang dititrasi; larutan 1=

21,2 mL; larutan 2= 21,5 mL; larutan 3= 22,25 mL
-

Volume asam oksalat 1 N yang dipakai untuk

pembakuan NaOH

24

Larutan 1; a.= 10 mL; b.= 10 mL; c.= 10 mL; volume ratarata= 10 mL Hasil pembakuan NaOH= N

E. Penentuan kadar asam asetat: a. Penetapan asam asetat pada ekstraksi tunggal dengan 30 mL kloroform
-

Volume lapisan air = 20 mL ; volume kloroform =

28,5 mL b. Penetapan berulang 3 x 10 mL kloroform
-

Volume lapisan air = 20 mL; volume kloroform =

10 mL
-

Volume lapisan air = 19 mL; volume kloroform =

11 mL
-

Volume lapisan air = 19,5 mL; volume kloroform =

10,5 mL c. Titrasi asam asetat
-

Volume larutan NaOH baku yang terpakai : 1= 10,7

mL; 2= 10,35 mL N Kadar asam asetat yang tinggal di kloroform = N Kadar perhitungan asam asetat dalam larutan air =

d. Koefisien distribusi asam asetat : 25

5.12. Larutan 1 M A. Pembuatan larutan asam asetat:
-

Volume asam asetat 1 M = 5,72 mL Volume akhir larutan = 100 mL Normalitas asam asetat yang diperoleh 1 N

-

B. Pembuatan larutan baku asam oksalat:
-

Jumlah oksalat yang ditimbang = 9450 mg Dilarutkan ke dalam pelarut air sampai volume 75

mL
-

Hitung normalitasnya 2 N

C. Pembuatan dan pembakuan larutan NaOH
-

Jumlah NaOH yang ditimbang 6000 mg Dilarutkan ke dalam pelarut air, volume 150 mL

-

D. Pembakuan NaOH
-

Volume larutan NaOH yang dititrasi; larutan 1=

19,2 mL; larutan 2= 19,6 mL; larutan 3= 19 mL Volume asam oksalat 1 N yang dipakai untuk

pembakuan NaOH Larutan 1; a.= 10 mL; b.= 10 mL; c.= 10 mL; volume ratarata= 10 mL Hasil pembakuan NaOH= N

26

E. Penentuan kadar asam asetat: a. Penetapan asam asetat pada ekstraksi tunggal dengan 30 mL kloroform
-

Volume lapisan air = 19,5 mL ; volume kloroform =

29 mL b. Penetapan berulang 3 x 10 mL kloroform 10 mL
-

Volume lapisan air = 20 mL; volume kloroform =

Volume lapisan air = 20 mL; volume kloroform =

9,5 mL
-

Volume lapisan air = 19,5 mL; volume kloroform =

9 mL c. Titrasi asam asetat
-

Volume larutan NaOH baku yang terpakai : 1= 8,7

mL; 2= 9,4 mL N Kadar asam asetat yang tinggal di kloroform = N Kadar perhitungan asam asetat dalam larutan air =

d. Koefisien distribusi asam asetat :

VI. PERHITUNGAN
6.1. Konsentrasi 0,1 M

Diketahui : Pembakuan NaOH dengan Asam Oksalat dilakukan 3 kali dengan volume 27

• Volume asam oksalat 0,2 N yang terpakai untuk pembakuan NaOH: erlenmeyer I = 10 mL; II = 10 mL; III = 10 mL
• Volume larutan NaOH yang dititrasi : erlenmeyer I = 20

mL; II = 19,8 mL; III = 19,5 mL Reaksi titrasinya : H2C2O4 + 2NaOH → Na2C2O4 + 2H2O Ditanya : M NaOH rata-rata dan N NaOH rata-rata…..? Jawab : 10 mL asam oksalat= 10-2 L asam oksalat
• Larutan I (v asam oksalat = 10-2 L; v NaOH = 20 mL)

mol H2C2O4

= M x volume = 0,1 M x 10-2 L = 0,001 mol

1 mol H2C2O4 mol NaOH

= 2 mol NaOH =
2 x mol asam oksalat 1

=

2 x 0,001 mol 1

= 0,002 mol M NaOH =
mol NaOH volume NaOH

=

0,002 mol 0,02 L

= 0,1 M

28

• Larutan II (v asam oksalat = 10-2 L; v NaOH = 19,8 mL)

mol H2C2O4

= M x volume = 0,1 M x 10-2 L = 0,001 mol

1 mol H2C2O4 mol NaOH

= 2 mol NaOH =
2 x mol asam oksalat 1

=

2 x 0,001 mol 1

= 0,002 mol M NaOH =
0,002

mol NaOH volume NaOH
m ol

= 0,0198 L = 0,101 M

• Larutan III (v asam oksalat = 10-2 L; v NaOH = 19,5 mL)

mol H2C2O4

= M x volume = 0,1 M x 10-2 L = 0,001 mol

1 mol H2C2O4 mol NaOH

= 2 mol NaOH =
2 x mol asam oksalat 1

=

2 x 0,001 mol 1

29

= 0,002 mol M NaOH =
0,002

mol NaOH volume NaOH
mol

= 0,0195 L = 0,102 M

M NaOH rata-rata =

0,1 M + 0,101 M + 0,102 M 3

=

0,303 M 3

= 0,101 M

N NaOH rata-rata

= M x Ek = 0,101 g r ek L x 1 g r e k m o l = 0,101 N

Diketahui : Ekstraksi tunggal asam asetat : M NaOH = 0,101 M Volume NaOH = 9,4 mL = 9,4 x 10-3 L Volume asam asetat dalam air = 10 mL = 10-2 L Reaksi titrasinya : 30

CH3COOH + NaOH → CH3COONa + H2O (asam asetat + natrium hidroksida) → (natrium asetat + air) Ditanya : M asam asetat dalam air…..? Jawab : mol NaOH = M x volume = 0,101 M x 9,4 x 10-3 L = 9,494 x 10-4 mol 1 mol CH3COOH = 1 mol NaOH mol CH3COOH =
1 x mol NaOH 1

=

1 x 9,494 ×10 - 4 m ol 1

= 9,494 x 10-4 mol M CH3COOH =
mol asam asetat dalam air volume asam asetat dalam air
9,494 ×10 -4 m ol 0,01 L

=

= 0,09494 M = 0,095 M

Diketahui : Ekstraksi tunggal asam asetat : M asam asetat = 0,1 M Volume asam asetat = 20 mL = 0,02 L Volume asam asetat dalam air = 20,5 mL = 0,0205 L M asam asetat dalam air = 0,095 M BM asam asetat = 60,05 g ramm o l 31

Volume asam asetat dalam kloroform = 29 mL = 0,029 L Ditanya : M asam asetat dalam kloroform dan KD asam asetat…..? Jawab : massa total asam asetat = M x volume x BM = 0,1 M x 0,02 L x 60,05 gr m l = 0,12 gram m asam asetat fase air = M fase air x volume x BM = 0,095 M x 0,0205 L x 60,05
gr ml

= 0,117 gram m asam asetat dalam kloroform = m total – m fase air = 0,12 gram – 0,117 gram = 0,003 gram mol asam asetat dalam kloroform =
massa dalam kloroform BM asam asetat

= 60,05 gram/mol
1 = 4,996 × 0 -5 mol

0,003 gram

M CH3COOH

=

mol asam asetat dalam kloroform volume asam asetat dalam kloroform
4,996 ×10 -5 m ol 0,029 L

=

1 = 1,723 × 0 -3 M

32

N = M ×ek

= 1,723

×0 1

-3

M × g r ek 1

m ol

1 = 1,723 × 0 -3 N

Koefisien Distribusi

=

M asam asetat dalam Kloroform M asam asetat dalam Air
1,723 ×10 -3 M 0,095 M

=

= 0,018

Diketahui : Ekstraksi berulang asam asetat : M NaOH = 0,101 M Volume NaOH = 9,4 mL = 9,4 x 10-3L Volume asam asetat dalam air = 10 mL = 10-2L Reaksi titrasinya : CH3COOH + NaOH → CH3COONa + H2O (asam asetat + natrium hidroksida) → (natrium asetat + air) Ditanya : M asam asetat dalam air…..? Jawab : mol NaOH = M x volume = 0,101 M x 9,4 x 10-3L = 9,494 x 10-4 mol 1 mol CH3COOH = 1 mol NaOH mol CH3COOH =
1 x mol NaOH 1

=

1 x 9,494 ×10 - 4 m ol 1

33

= 9,494 x 10-4 mol M CH3COOH =
mol asam asetat dalam air volume asam asetat dalam air
9,494 ×10 -4 m ol 0,01 L

=

= 0,09494 M = 0,095 M

Diketahui : Ekstraksi berulang asam asetat : M asam asetat = 0,1 M Volume asam asetat = 20 mL = 0,02 L Volume asam asetat dalam air = 10 mL = 0,01 L M asam asetat dalam air = 0,095 M BM asam asetat = 60,05 g ramm o l Volume asam asetat dalam kloroform = 30 mL = 0,030 L Ditanya : M asam asetat dalam kloroform dan KD asam asetat…..? Jawab : massa total asam asetat = M x volume x BM = 0,1 M x 0,02 L x 60,05 gr m l = 0,12 gram m asam asetat fase air = M fase air x volume x BM = 0,095 M x 0,01 L x 60,05 gr m l = 0,057 gram m asam asetat dalam kloroform = m total – m fase air 34

= 0,12 gram – 0,057 gram = 0,063 gram mol asam asetat dalam kloroform =
massa dalam kloroform BM asam asetat

= 60,05 gram/mol = 0,001 mol

0,063 gram

M CH3COOH

=

mol asam asetat dalam kloroform volume asam asetat dalam kloroform
0,001 m ol

= 0,030 L = 0,033 M
N = M ×ek

= 0,033 M ×1 g r ek m o l = 0,033 N
M asam asetat dalam Kloroform M asam asetat dalam Air
0,033 M

Koefisien Distribusi

=

= 0,095 M = 0,347 6.2. Konsentrasi 0,5 M Diketahui : Pembakuan NaOH dengan Asam Oksalat dilakukan 3 kali dengan volume 35

• Volume

asam oksalat 1 N yang terpakai untuk

pembakuan NaOH: erlenmeyer I = 10 mL; II = 10 mL; III = 10 mL
• Volume larutan NaOH yang dititrasi : erlenmeyer I = 21,2

mL; II = 21,5 mL; III = 22,25 mL Reaksi titrasinya : H2C2O4 + 2NaOH → Na2C2O4 + 2H2O Ditanya : M NaOH rata-rata dan N NaOH rata-rata…..? Jawab : 10 mL asam oksalat= 10-2 L asam oksalat
• Larutan I (v asam oksalat = 10-2 L; v NaOH = 21,2 mL)

mol H2C2O4

= M x volume = 0,5 M x 10-2 L = 0,005 mol

1 mol H2C2O4 mol NaOH

= 2 mol NaOH =
2 x mol asam oksalat 1

=

2 x 0,005 mol 1

= 0,01 mol M NaOH =
mol NaOH volume NaOH

= 0,0212

0,01 m ol L

= 0,47 M

36

• Larutan II (v asam oksalat = 10-2 L; v NaOH = 21,5 mL)

mol H2C2O4

= M x volume = 0,5 M x 10-2 L = 0,005 mol

1 mol H2C2O4 mol NaOH

= 2 mol NaOH =
2 x mol asam oksalat 1

=

2 x 0,005 mol 1

= 0,01 mol M NaOH =
mol NaOH volume NaOH

= 0,0215

0,01 m ol L

= 0,465 M

• Larutan III (v asam oksalat = 10-2 L; v NaOH = 22,25 mL)

mol H2C2O4

= M x volume = 0,5 M x 10-2 L = 0,005 mol

1 mol H2C2O4 mol NaOH

= 2 mol NaOH =
2 x mol asam oksalat 1

=

2 x 0,005 mol 1

37

= 0,01 mol M NaOH =
mol NaOH volume NaOH

= 0,02225

0,01 m ol L

= 0,45 M

M NaOH rata-rata =

0,47 M + 0,465 M + 0,45 M 3

=

1,345 M 3

= 0,462 M

N NaOH rata-rata

= M x Ek = 0,462 g r ek L x 1 g r e k m o l = 0,462 N

Diketahui : Ekstraksi tunggal asam asetat : M NaOH = 0,462 M Volume NaOH = 10,7 mL = 1,07 x 10-2 L Volume asam asetat dalam air = 10 mL = 10-2 L Reaksi titrasinya : CH3COOH + NaOH → CH3COONa + H2O (asam asetat + natrium hidroksida) → (natrium asetat + air) Ditanya : M asam asetat dalam air…..? 38

Jawab

: mol NaOH = M x volume = 0,462 M x 1,07 x 10-2 L = 4,943 x 10-3 mol 1 mol CH3COOH = 1 mol NaOH mol CH3COOH =
1 x mol NaOH 1

=

1 x 4,943 ×10 -3 m ol 1

1 = 4,943 × 0 -3 mol

M CH3COOH

=

mol asam asetat dalam air volume asam asetat dalam air
4,943 ×10 -3 m ol 0,01 L

=

= 0,494 M

Diketahui : Ekstraksi tunggal asam asetat : M asam asetat = 0,5 M Volume asam asetat = 20 mL = 0,02 L Volume asam asetat dalam air = 20 mL = 0,02 L M asam asetat dalam air = 0,494 M BM asam asetat = 60,05 g ramm o l Volume asam asetat dalam kloroform= 28,5 mL = 0,0285 L Ditanya : M asam asetat dalam kloroform dan KD asam asetat…..? Jawab : massa total asam asetat = M x volume x BM 39

= 0,5 M x 0,02 L x 60,05 gr m l = 0,60 gram m asam asetat fase air = M fase air x volume x BM = 0,494 M x 0,02 L x 60,05 gr m l = 0,593 gram m asam asetat dalam kloroform = m total – m fase air = 0,60 gram – 0,593 gram = 0,007 gram mol asam asetat dalam kloroform =
massa dalam kloroform BM asam asetat

= 60,05 gram/mol
1 = 1,166 × 0 -4 mol

0,007 gram

M CH3COOH

=

mol asam asetat dalam kloroform volume asam asetat dalam kloroform
1,166 ×10 -4 m ol 0,0285 L

=

1 = 4,09 × 0 -3 M

N = M ×ek
1 1 = 4,09 × 0 -3 M × g r e k m o l

1 = 4,09 × 0 -3 N

40

Koefisien Distribusi

=

M asam asetat dalam Kloroform M asam asetat dalam Air
4,09 ×10 -3 M 0,494 M

=

= 0,008

Diketahui : Ekstraksi berulang asam asetat : M NaOH = 0,462 M Volume NaOH = 10,35 mL = 1,035 x 10-2 L Volume asam asetat dalam air = 10 mL = 10-2 L Reaksi titrasinya : CH3COOH + NaOH → CH3COONa + H2O (asam asetat + natrium hidroksida) → (natrium asetat + air) Ditanya : M asam asetat dalam air…..? Jawab : mol NaOH = M x volume = 0,462 M x 1,035 x 10-2 L = 4,782 ×10 -3 mol 1 mol CH3COOH = 1 mol NaOH mol CH3COOH =
1 x mol NaOH 1

=

1 x 4,782 ×10 -3 mol 1

= 4,782 ×10 -3 mol M CH3COOH =
mol asam asetat dalam air volume asam asetat dalam air

41

=

4,782 ×10 -3 mol 0,01 L

= 0,4782 M = 0,478 M

Diketahui : Ekstraksi berulang asam asetat : M asam asetat = 0,5 M Volume asam asetat = 20 mL = 0,02 L Volume asam asetat dalam air = 10 mL = 0,01 L M asam asetat dalam air = 0,478 M BM asam asetat = 60,05 g ramm o l Volume asam asetat dalam kloroform = 30 mL = 0,030 L Ditanya : M asam asetat dalam kloroform dan KD asam asetat…..? Jawab : massa total asam asetat = M x volume x BM = 0,5 M x 0,02 L x 60,05 gr m l = 0,60 gram m asam asetat fase air = M fase air x volume x BM = 0,478 M x 0,01 L x 60,05 gr m l = 0,287 gram m asam asetat dalam kloroform = m total – m fase air = 0,60 gram – 0,287 gram = 0,313 gram mol asam asetat dalam kloroform =
massa dalam kloroform BM asam asetat

42

= 60,05 gram/mol = 0,005 mol

0,313 gram

M CH3COOH

=

mol asam asetat dalam kloroform volume asam asetat dalam kloroform
0,005 m ol

= 0,030 L
7 = 0,1 M

N = M ×ek
1 = 0,17 M × g r e k m o l

7 = 0,1 N

Koefisien Distribusi

=

M asam asetat dalam Kloroform M asam asetat dalam Air
0,17 M

= 0,478 M = 0,356

6.3. Konsentrasi 1 M Diketahui : Pembakuan NaOH dengan Asam Oksalat dilakukan 3 kali dengan volume • Volume asam oksalat 2 N yang terpakai untuk pembakuan NaOH: erlenmeyer I = 10 mL; II = 10 mL; III = 10 mL
• Volume larutan NaOH yang dititrasi : erlenmeyer I = 19,2

mL; II = 19,6 mL; III = 19 mL 43

Reaksi titrasinya : H2C2O4 + 2NaOH → Na2C2O4 + 2H2O Ditanya : M NaOH rata-rata dan N NaOH rata-rata…..? Jawab : 10 mL asam oksalat= 10-2 L asam oksalat
• Larutan I (v asam oksalat = 10-2 L; v NaOH = 19,2 mL)

mol H2C2O4

= M x volume = 1 M x 10-2 L = 0,01 mol

1 mol H2C2O4 mol NaOH

= 2 mol NaOH =
2 x mol asam oksalat 1

=

2 x 0,01 mol 1

= 0,02 mol M NaOH =
mol NaOH volume NaOH

= 0,0192

0,02 m ol L

= 1,042 M

• Larutan II (v asam oksalat = 10-2 L; v NaOH = 19,6 mL)

mol H2C2O4

= M x volume = 1 M x 10-2 L = 0,01 mol

44

1 mol H2C2O4 mol NaOH

= 2 mol NaOH =
2 x mol asam oksalat 1

=

2 x 0,01 mol 1

= 0,02 mol M NaOH =
mol NaOH volume NaOH

= 0,0196

0,02 m ol L

= 1,02 M

• Larutan III (v asam oksalat = 10-2 L; v NaOH = 19 mL)

mol H2C2O4

= M x volume = 1 M x 10-2 L = 0,01 mol

1 mol H2C2O4 mol NaOH

= 2 mol NaOH =
2 x mol asam oksalat 1

=

2 x 0,01 mol 1

= 0,02 mol M NaOH =
mol NaOH volume NaOH

= 0,019 L

0,02 m ol

45

= 1,053 M

M NaOH rata-rata =

1,042 M +1,02 M +1,053 M 3

=

3,115 M 3

= 1,038 M

N NaOH rata-rata

= M x Ek = 1,038 g r ek L x 1 g r e k m o l = 1,038 N

Diketahui : Ekstraksi tunggal asam asetat : M NaOH = 1,038 M Volume NaOH = 8,7 mL = 0,87 x 10-2 L Volume asam asetat dalam air = 10 mL = 10-2 L Reaksi titrasinya : CH3COOH + NaOH → CH3COONa + H2O (asam asetat + natrium hidroksida) → (natrium asetat + air) Ditanya : M asam asetat dalam air…..? Jawab : mol NaOH = M x volume = 1,038 M x 0,87 x 10-2 L = 9,03 x 10-3 mol 1 mol CH3COOH = 1 mol NaOH 46

mol CH3COOH =

1 x mol NaOH 1

=

1 x 9,03 ×10 -3 m ol 1

,0 1 = 9 3 × 0 -3 mol

M CH3COOH

=

mol asam asetat dalam air volume asam asetat dalam air
9,03 ×10 -3 m ol 0,01 L

=

= 0,903 M

Diketahui : Ekstraksi tunggal asam asetat : M asam asetat = 1 M Volume asam asetat = 20 mL = 0,02 L Volume asam asetat dalam air = 19,5 mL = 0,0195 L M asam asetat dalam air = 0,903 M BM asam asetat = 60,05 g ramm o l Volume asam asetat dalam kloroform= 29 mL = 0,029 L Ditanya : M asam asetat dalam kloroform dan KD asam asetat…..? Jawab : massa total asam asetat = M x volume x BM = 1 M x 0,02 L x 60,05 gr m l = 1,2 gram m asam asetat fase air = M fase air x volume x BM = 0,903 M x 0,0195 L x 60,05
gr ml

47

= 1,057 gram m asam asetat dalam kloroform = m total – m fase air = 1,2 gram – 1,057 gram = 0,143 gram mol asam asetat dalam kloroform =
massa dalam kloroform BM asam asetat

= 60,05 gram/mol
1 = 2,38 × 0 -3 mol

0,143 gram

M CH3COOH

=

mol asam asetat dalam kloroform volume asam asetat dalam kloroform
2,38 ×10 -3 m ol 0,029 L

=

1 1 = 8,2 × 0 -2 M

N = M ×ek
,2 1 1 = 8 1 × 0 -2 M × g r ek m o l

1 = 8,21 × 0 -2 N

Koefisien Distribusi

=

M asam asetat dalam Kloroform M asam asetat dalam Air
8 ,21 × -2 M 10 0 03 M ,9

=

= 0,091

48

Diketahui : Ekstraksi berulang asam asetat : M NaOH = 1,02 M Volume NaOH = 9,4 mL = 9,4 x 10-3 L Volume asam asetat dalam air = 10 mL = 10-2 L Reaksi titrasinya : CH3COOH + NaOH → CH3COONa + H2O (asam asetat + natrium hidroksida) → (natrium asetat + air) Ditanya : M asam asetat dalam air…..? Jawab : mol NaOH = M x volume = 1,02 M x 9,4 x 10-3 L = 9,588 ×10 -3 mol 1 mol CH3COOH = 1 mol NaOH mol CH3COOH =
1 x mol NaOH 1
1 x 9,588 ×10 -3 mol 1

=

= 9,588 ×10 -3 mol M CH3COOH =
mol asam asetat dalam air volume asam asetat dalam air
9,588 ×10 -3 mol 0,01 L

=

= 0,9588 M = 0,959 M

Diketahui : Ekstraksi berulang asam asetat : 49

M asam asetat = 1 M Volume asam asetat = 20 mL = 0,02 L Volume asam asetat dalam air = 10 mL = 0,01 L M asam asetat dalam air = 0,959 M BM asam asetat = 60,05 g ramm o l Volume asam asetat dalam kloroform = 30 mL = 0,030 L Ditanya : M asam asetat dalam kloroform dan KD asam asetat…..? Jawab : massa total asam asetat = M x volume x BM = 1 M x 0,02 L x 60,05 gr m l = 1,2 gram m asam asetat fase air = M fase air x volume x BM = 0,959 M x 0,01 L x 60,05 gr m l = 0,576 gram m asam asetat dalam kloroform = m total – m fase air = 1,2 gram – 0,576 gram = 0,624 gram mol asam asetat dalam kloroform =
massa dalam kloroform BM asam asetat

= 60,05 gram/mol = 0,010 mol

0,624 gram

M CH3COOH

=

mol asam asetat dalam kloroform volume asam asetat dalam kloroform

50

= 0,030 L
3 = 0,3 M

0,010 m ol

N = M ×ek
1 = 0,33 M × g r e k m o l

3 = 0,3 N

Koefisien Distribusi

=

M asam asetat dalam Kloroform M asam asetat dalam Air
0,33 M

= 0,959 M = 0,344

51

VII. PEMBAHASAN Ekstraksi cair-cair merupakan pemisahan komponen kimia di antara dua fase pelarut yang tidak saling bercampur di mana sebagian komponen larut pada fase pertama dan sebagian larut pada fase kedua, lalu kedua fase yang mengandung zat terdispersi dikocok, lalu didiamkan sampai terjadi pemisahan sempurna dan terbentuk dua lapisan fase cair dan komponen kimia akan terpisah ke dalam kedua fase tersebut sesuai dengan tingkat kepolarannya dengan perbandingan konsentrasi yang tetap (Sudjadi, 1986). Metode pemisahan ekstraksi cair-cair merupakan salah satu metode pemisahan yang baik dan populer karena dalam pelaksanaannya relatif sederhana dan tidak memerlukan alat khusus baik untuk tingkat makro maupun mikro. Tujuan ekstraksi pelarut cair-cair adalah ingin memperoleh senyawa yang dikehendaki terekstraksi seluruhnya ke dalam suatu pelarut sedangkan zat yang lainnya termasuk semua zat pengganggu pada pelarut yang lainnya (Widjaja, dkk, 2011). Pada praktikum ini, digunakan dua larutan yang tidak dapat bercampur satu sama lain yang larutan asam asetat (CH3COOH) dan kloroform. Kloroform digunakan dalam percobaan ini sebagai pelarut organik sedangkan pelarut airnya adalah aquades yang terkandung dalam larutan asam asetat yang telah dibuat. Senyawa-senyawa organik, contohnya asam asetat, umumnya lebih suka larut ke dalam pelarut-pelarut organik daripada ke dalam pelarut polar, sehingga senyawa-senyawa organik mudah dipisahkan dari campurannya yang mengandung air. Pada ekstraksi asam asetat, hal pertama yang dilakukan yaitu penyiapan larutan asam asetat 0,1 M; 0,5 M; dan 1 M. Selain itu dilakukan juga pembakuan larutan NaOH 0,1 N; 0,5N; dan 1N dengan cara titrasi asam basa. Larutan baku primer yang sering digunakan untuk pembakuan NaOH adalah larutan asam oksalat. Larutan asam oksalat dipakai sebagai larutan pembaku karena asam oksalat memiliki kemurnian yang tinggi, 52

tidak bersifat higroskopis (menyerap air) dan memiliki berat ekuivalen yang cukup besar. Tujuan pembakuan larutan NaOH adalah untuk mengetahui konsentrasi NaOH karena senyawa ini bersifat higroskopis sehingga mudah mengikat air dan bereaksi dengan CO2 di udara sehingga kadarnya mudah berubah-ubah (Mathias, 2000). Sebelum melakukan pembakuan NaOH, buret dibilas terlebih dahulu menggunakan dengan NaOH yang telah dibuat supaya buret benarbenar terbebas dari zat-zat lain yang bersifat sebagai pengganggu dalam titrasi. Pada proses pembakuan ini, indikator yang digunakan adalah phenolphtalein yang ditambahkan pada asam oksalat. Phenolphtalein merupakan cairan bening. Fungsi penambahan pp adalah sebagai indikator yang dapat menunjukkan titik kesetimbangan konsentrasi saat pembakuan yang ditunjukkan dengan adanya perubahan warna larutan menjadi merah muda, titik ini disebut dengan titik ekivalen. Alasan asam oksalat yang digunakan sebagai titran dan NaOH sebagai titrat adalah untuk memudahkan pengamatan pada saat pembakuan. Larutan akan berubah dari bening menjadi merah muda apabila asam oksalat digunakan sebagai titran dan NaOH sebagai titrat. Perubahan warna dari bening ke merah muda lebih mudah diamati daripada perubahan warna dari merah muda ke bening yang dapat menyebabkan kesalahan titrasi karena terjadi kelebihan penambahan titran hingga melewati titik ekivalen. Titrasi pembakuan ini dilakukan sebanyak 3 kali untuk mengetahui volume rata-rata NaOH yang digunakan untuk menghitung konsentrasi NaOH. Setelah itu dilakukan ekstraksi asam asetat dengan 2 cara yaitu ekstraksi tunggal dan ekstraksi berulang untuk membandingkan harga koefisien distribusi (KD) yang dapat menentukan efisiensi ekstraksi antara ekstraksi tunggal dengan ekstraksi berulang dengan menggunakan volume pelarut yang sama. Untuk ekstraksi tunggal dilakukan dengan memasukkan larutan asam asetat sesuai konsentrasi yang telah ditentukan untuk masing-masing kelompok ke dalam corong pisah sebanyak 20 ml, 53

kemudian ditambahkan dengan 30 mL kloroform. Alasan digunakan kloroform sebagai pelarut adalah karena kloroform merupakan cairan yang mudah menguap (FI III hal. 151) dan sifat kelarutannya adalah sukar larut dalam air (FI IV hal. 206) dan hal tersebut merupakan beberapa pertimbangan dalam memilih pelarut untuk proses ekstraksi. (J. Basset dkk, 1994) Setelah itu dilakukan pengocokan berputar sebanyak 30 kali secara manual dengan tujuan untuk memperluas permukaan kontak dengan pelarut, sehingga zat terlarut akan dapat terdistribusi dari fase air menuju fase organik yang digunakan dalam hal ini adalah kloroform. Pada saat pengocokan, keran pada corong pisah dibuka sesekali untuk mengeluarkan gas yang dihasilkan oleh kloroform ketika menguap. Setelah itu campuran didiamkan beberapa menit sampai terbentuk 2 lapisan. Setelah terbentuk 2 lapisan, campuran dipisahkan. Fase air terdapat pada lapisan atas karena berat jenis air yaitu 1 gr m l lebih kecil daripada berat jenis kloroform yaitu 1,476 gr m l (Depkes RI, 1995). Fase air tersebut diambil dan ditambahkan 3 tetes indikator phenolphtalein. Fase air tersebut dititrasi dengan menggunakan larutan NaOH baku hingga berubah warna menjadi sedikit merah muda dan dicatat volume NaOH baku yang digunakan. Pada ekstraksi berulang dilakukan prosedur kerja yang hampir sama, tetapi pada proses pengekstraksiannya digunakan 10 mL kloroform secara bertahap sebanyak 3 kali. Setelah 3 kali pengulangan ekstraksi, fase airnya diambil lalu ditambahkan 3 tetes indikator phenolphtalein kemudian dititrasi dengan menggunakan larutan NaOH baku sampai berubah warna menjadi sedikit merah muda dan volume NaOH yang digunakan dicatat. Setelah semua data didapat, selanjutnya dilakukan perhitungan untuk mengetahui konsentrasi asam asetat dalam fase air. Larutan asam asetat sebelum ekstraksi memiliki konsentrasi yang utuh namun setelah 54

proses ekstraksi, pada fase air didapatkan konsentrasi asam asetat yang lebih kecil karena asam asetat tersebut terdistribusi ke dalam fase organik yaitu kloroform. Selain itu, dilakukan juga perhitungan konsentrasi asam asetat pada kloroform untuk mengetahui berapa banyak konsentrasi yang terdistribusi ke dalam fase organik. Setelah didapatkan konsentrasi pada fase air dan fase organik maka harga KD atau koefisien ditribusi dapat dihitung sesuai rumus dalam perhitungan. Sesuai yang dinyatakan Nernst bahwa koefisien distribusi merupakan perbandingan antara konsentrasi zat A yang terdistribusi ke fase organik dengan konsentrasi zat A dalam fase air pada temperatur tertentu dan pada suatu kesetimbangan (Widjaja dkk, 2011). Setelah koefisien distribusi asam asetat dihitung didapatkan larutan asam asetat dengan konsentrasi 0,1 M memilki koefisien distribusi sebesar 0,018 pada ekstraksi tunggal dan 0,347 pada ekstraksi berulang. Pada larutan asam asetat dengan konsentrasi 0,5 M didapatkan koefisien distribusi 0,008 pada ekstraksi tunggal dan 0,356 pada ekstraksi berulang. Pada larutan asam asetat dengan konsentrasi 1 M didapatkan koefisien distribusi 0,091 pada ekstraksi tunggal dan 0,344 pada ekstraksi berulang. Hal ini menunjukkan bahwa koefisien distribusi pada ekstraksi berulang lebih tinggi dibandingkan dengan koefisien distribusi pada ekstraksi tunggal karena pada ekstraksi berulang asam asetat diekstraksi bertahap menggunakan kloroform sehingga terdapat konsentrasi yang lebih tinggi dibandingkan dengan ekstraksi tunggal yang dilakukan hanya 1 kali ekstraksi. Berdasarkan rumus bahwa koefisien distribusi berbanding lurus dengan konsentrasi suatu zat pada fase organik dan berbanding terbalik dengan konsentrasi zat pada fase air, maka dapat disimpulkan bahwa semakin besar koefisien distribusi dari suatu senyawa, maka semakin banyak suatu zat terdistribusi ke dalam pelarut organik. Sehingga terlihat bahwa dengan volume pelarut pengekstraksi yang sama, ekstraksi berulang memiliki efisiensi yang lebih tinggi daripada ekstraksi tunggal. 55

VIII. KESIMPULAN 8.1. Ekstraksi cair-cair merupakan pemisahan komponen kimia di antara dua fase pelarut yang tidak saling bercampur di mana sebagian komponen larut pada fase pertama dan sebagian larut pada fase kedua.
8.2. Pada ekstraksi asam asetat tanpa pengulangan dengan konsentrasi 0,1

M, 0,5 M dan 1 M memiliki KD masing-masing 0,18; 0,008; dan 0,091.
8.3. Pada ekstraksi asam asetat dengan ekstraksi berulang pada larutan

konsentrasi 0,1 M, 0,5 M dan 1 M memiliki KD masing-masing 0,347; 0,356; dan 0,344. 8.4. Ekstraksi berulang lebih efisien untuk mengekstrak karena nilai koefisien distribusinya lebih besar dibandingkan ekstraksi tunggal walaupun pelarut yang digunakan jumlahnya sama.
8.5. Asam asetat cenderung terdistribusi ke fase air dibandingkan dengan

fase organik karena asam asetat memiliki gugus bersifat polar yang lebih cenderung terikat pada pelarut berair walaupun asam asetat merupakan senyawa organik sesuai teori “like disolve like”.

56

DAFTAR PUSTAKA Basset, J. dkk. 1994. Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Jakarta: Buku Kedokteran EGC Depkes RI. 1995. Farmakope Indonesia Edisi IV. Jakarta: Departemen Kesehatan Republik Indonesia Gandjar, Ibnu Gholib dan Abdul Rohman. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta: Pustaka Pelajar Mathias Laksi. 2000. Kimia Analitik Dasar. Bandung: Grafindo Media Utama Sudjadi, Drs. 1986. Metode Pemisahan. Yogyakarta: UGM Press Widjaja, Kadjeng dkk. 2011. Petunjuk Praktikum Metode Pemisahan. BukitJimbaran: Udayana University Press

57

You're Reading a Free Preview

Download
scribd
/*********** DO NOT ALTER ANYTHING BELOW THIS LINE ! ************/ var s_code=s.t();if(s_code)document.write(s_code)//-->