P. 1
Penetapan Kadar Etanol

Penetapan Kadar Etanol

|Views: 4,736|Likes:
Published by Reelglove

More info:

Published by: Reelglove on Dec 31, 2011
Copyright:Attribution Non-commercial

Availability:

Read on Scribd mobile: iPhone, iPad and Android.
download as DOC, PDF, TXT or read online from Scribd
See more
See less

08/21/2013

pdf

text

original

LAPORAN AKHIR PENETAPAN KADAR ETANOL

IDA BAGUS PUTU NATHA KUSUMA 1008505037 KELOMPOK VII GOLONGAN I

JURUSAN FARMASI FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS UDAYANA 2011

I.

TUJUAN PERCOBAAN 1. Mahasiswa dapat memahami prinsip destilasi sederhana dalam pemisahan campuran senyawa. 2. Mahasiswa mampu menetapkan kadar etanol.

II.

DASAR TEORI 2..1 Destilasi Destilasi adalah suatu proses penguapan yang diikuti oleh pengembunan. Destilasi dilakukan untuk memisahkan suatu cairan dari campurannya apabila komponen lain memiliki titik didih jauh lebih tinggi tidak ikut menguap (Ristiyani, 2008). Prinsip destilasi yaitu pemisahan bahan kimia berdasarkan perbedaan kecepatan atau kemudahan menguap (volatilitas) bahan atau didefinisikan juga teknik pemisahan kimia yang berdasarkan perbedaan titik didih. Dalam penyulingan, campuran zat dididihkan sehingga menguap, dan uap ini kemudian didinginkan kembali ke dalam bentuk cairan. Zat yang memiliki titik didih lebih rendah akan menguap lebih dulu. Metode ini termasuk unit operasi kimia jenis perpindahan massa. Penerapan proses ini didasarkan pada teori bahwa pada suatu larutan masingmasing komponen akan menguap pada titik didihnya. (Widjaja, 2011). Jenis-jenis dari destilasi adalah destilasi sederhana, destilasi fraksionasi, destilasi azeotrop, destilasi kering dan destilasi vakum (Van Winkel, 1967). Suatu larutan pada model destilasi dikatakan ideal apabila larutan tersebut mengikuti hukum Raoult dan hukum Dalton. Hukum Raoult menyatakan bahwa tekanan uap pelarut di atas suatu larutan (PA) sama dengan hasil kali tekanan uap pelarut murni (PAo) dengan fraksi mol dalam larutan (XA. Rumusnya dapat dituliskan menjadi PA = PAo . XA (Petrucci, 1984). Teori dasar dari hukum Dalton menyatakan bahwa tekanan campuran gas pada suhu tetap dalam suatu ruangan sama dengan

jumlah tekanan parsial masing-masing gas dalam ruangan tersebut sehingga rumusnya dapat dituliskan menjadi : Ptg = Σ Ppg. Ptg adalah tekanan total tas dalam suatu volume dan Σ Ppg adalah jumlah tekanan parsial suatu gas dalam suatu volume (Sutresna dkk, 2002).

Gambar 2.1. Alat Destilasi Sederhana 2.2. Penetapan Bobot Jenis Kecuali dinyatakan lain dalam masing-masing monografi, penetapan bobot jenis digunakan hanya untuk cairan, didasarkan pada perbandingan bobot zat di udara pada suhu 25°C terhadap bobot air dengan volume dan suhu yang sama (Depkes RI, 1979). Kadar etanol dapat ditetapkan berdasarkan bobot jenis destilat menggunakan Tabel Bobot Jenis dan Kadar Etanol pada farmakope.
Bobot Jenis ( ρ ) = W2 −W 0 W1 −W 0

dimana:

ρ

: bobot jenis

W0 : bobot piknometer kosong W1 : bobot piknometer yang berisi air suling

W2 : bobot piknometer yang berisi destilat (Widjaja dkk, 2011) 2.3. Penetapan Kadar Etanol Pada Farmakope Indonesia Edisi keempat ada 2 metode yang digunakan untuk menetapkan kadar etanol yaitu metode destilasi dan kromatografi gas cair.
1. Destilasi

Kecuali dinyatakan lain dalam masing-masing monografi, dilakukan penetapan dengan cara destilasi. Cara ini sesuai untuk penetapan sebagian besar ekstrak cair dan tingtura asalkan kapasitas labu destilasi cukup dan kecepatan destilasi diatur sedemikian sehingga diperoleh destilasi yang jernih. Destilasi yang keruh dapat dijernihkan dengan pengocokan menggunakan talkum P atau kaslium karbonat P, saring, setelah itu suhu filtrat diatur dan kandungan etanol ditetapkan dari bobot jenis. Lakukan semua pekerjaan dengan hati-hati untuk mengurangi kehilangan etanol oleh penguapan. (Depkes RI, 1995).
2. Kromatografi Gas Cair

Alat kromatografi gas dilengkapi dengan detektor ionisasi nyala dan kolom kaca 1,8m x 4mm berisi fase diam S3 dengan ukuran partikel 100-120 mesh. Gunakan nitrogen F atau helium P sebagai gas pembawa. Sebelum digunakan, kondisikan kolom semalam pada suhu 235°C, alirkan gas pembawa dengan laju aliran lambat. Atur aliran gas pembawa dan suhu (lebih kurang 120ºC) sehingga baku internal asetonitril terelusi dalam waktu 5-10 menit (Depkes RI, 1995).

III. ALAT DAN BAHAN A. Alat - Satu set Alat Destilasi Lengkap - Labu Didih - Termometer - Selang Karet - Pipet Volum - Gelas Ukur - Batu Didih - Piknometer - Pipet Ukur - Erlenmeyer B. Bahan

- Sampel yang mengandung etanol (disiapkan oleh asisten) - Air suling IV. PROSEDUR KERJA a. Penetapan kadar etanol kurang aari 30% v/v Dimasukkan ke dalam labu alas bundar tidak kurang dari 25 ml cairan uji dan dicatat volume serta diatur suhu pada 25°C Ditambahkan air suling sebanyak 25 mL Alat destilasi dipasang sesuai gambar Dilakukan destilasi sampai diperoleh kurang lebih 23 mL destilat kemudian volumenya dicatat

Suhu destilat diatur hingga 25°C kemudian ditambahkan air hingga volumenya 25 ml (dengan suhu 25°C ) lalu dikocok hingga homogen

Destilat dipindahkan ke dalam piknometer kosong yang sebelumnya telah ditimbang bobotnya Piknometer yang berisi destilat ditimbang dan ditetapkan bobot jenisnya pada suhu 25°C

Berdasarkan bobot jenis yang diperoleh, kadar etanol ditetapkan menggunakan Tabel Daftar Bobot Jenis dan Kadar Etanol pada Farmakope b. Penetapan Bobot Jenis

Piknometer dibersihkan dengan cara dibilas dengan etanol lalu aseton kemudian piknometer dikeringkan Piknometer kosong ditimbang bobotnya (W0) lalu diisi dengan air suling dengan suhu 25°C kemudian piknometer berisi air suling dilap bagian luarnya dan ditimbang bobotnya (W1) Penimbangan dilakukan sebanyak 3 kali Air suling dibuang dan piknometer dikeringkan, lalu diisi dengan destilat dengan suhu 25ºC Piknometer berisi destilat ditimbang bobotnya (W2) lalu bobot jenisnya dihitung sesuai rumus V. HASIL a. b. c. Volume piknometer : 25 mL Bobot piknometer kosong : 16,3087 gram Bobot piknometer yang berisi air suling 26,0333 gram

d. e.

Bobot piknometer yang berisi destilat : 26.8267 gram Volume destilat yang didapat : 15 mL

V.1.

Tabel penimbangan bahan No. 1 2 3 4 5 6 7 8 9 Nama bahan Cairan uji (sampel) Aquades Destilat Piknometer kosong Piknometer + aquades I Piknometer + aquades II Piknometer + aquades III Piknometer + aquades rata-rata Piknometer + destilat Jumlah 25 mL 25 mL 15 mL 16,3087 gram 26,0337 gram 26,0333 gram 26,0328 gram 26,0333 gram 25,8267 gram

VI. PERHITUNGAN Diketahui : Bobot piknometer kosong (W0) = 16,3087 gram Bobot piknometer + air suling rata-rata (W1) = 26,0333 gram Bobot piknometer yang berisi destilat (W2) = 25,8267 gram Ditanya : Bobot jenis dan kadar etanol = .........? Jawab : Bobot jenis () =
W2 −W 0 W1 −W 0
25 ,8267 −16 ,3087

= 26 ,0333 −16 ,3087 = 9,7246 = 0,9787 = 0,979 Berdasarkan Tabel Daftar Bobot Jenis dan Kadar Etanol pada Farmakope Indonesia Edisi Ketiga halaman 823, pada bobot jenis 0,979 memiliki kadar etanol sebesar 13,4% b b dan 16,6% v v .
9,5180

VII. PEMBAHASAN

Pada praktikum ini dilakukan penetapan kadar etanol kurang dari 30% dengan menggunakan metode destilasi sederhana secara analisis kuantitatif yang bertujuan untuk memahami prinsip destilasi dalam pemisahan senyawa dan dapat menetapkan kadar etanol pada sampel atau cairan uji. Analisis kuantitatif berkaitan dengan perhitungan dan penetapan banyaknya suatu zat yang terkadung dalam suatu sampel. Destilasi merupakan suatu proses penguapan yang diikuti oleh pengembunan. Destilasi dilakukan untuk memisahkan suatu cairan dari campurannya apabila komponen lain yang memiliki titik didih jauh lebih tinggi tidak ikut menguap (Ristiyani, 2008). Pada tekanan atmosfer, air mendidih pada suhu 100°C dan etanol mendidih pada suhu 78°C. Perbedaan dalam titik didih inilah yang memungkinkan pemisahan campuran etanol dan air (Harahap, 2003). Bahan yang ditetapkan kadar etanolnya dalam praktikum adalah sampel mengandung etanol yang belum diketahui kadarnya. Etanol merupakan cairan jernih, mudah menguap dan larut dalam air (Depkes RI, 1995). Sampel yang mengandung etanol sebanyak 25 mL dimasukkan ke dalam labu didih sebelum dipanaskan kemudian ditambahkan air suling sebanyak 25 mL dan dimasukkan batu didih. Penambahan air suling bertujuan agar pada saat etanol pada sampel semuanya telah menguap labu didih tidak kosong. Apabila kosong kemungkinan labu didih akan retak karena pemanasan. Tujuan penambahan batu didih adalah untuk meratakan pemanasan dan mencegah terjadinya letupan pada saat pemanasan. (Rohyami, 2008). Ketika proses penguapan, bagian atas steel head ditutup untuk mencegah keluarnya uap etanol. Suhu pada saat destilasi dijaga dan tidak melebihi titik didih etanol yaitu 78°C agar etanol tidak terlalu cepat menguap yang dapat menyebabkan etanol akan habis tanpa sempat terkondensasi atau mengembun. Alasan lain yaitu agar air yang terdapat pada campuran tidak ikut menguap dan bercampur dengan destilat sehingga kemurniannya akan terjaga. Oleh sebab itu suhu saat destilasi harus benar-

benar dijaga agar zat dapat dimurnikan sesuai dengan titik didihnya. Suhu akan naik dengan cepat dan konstan pada suhu mendekati titik didih tersebut sehingga akhirnya akan mendapatkan destilat yang lebih murni (Day dan Underwood, 1987). Ketika etanol menguap ke atas pada steel head, uap etanol akan menuju kondensor kemudian akan didinginkan sampai terkondensasi menjadi cairan kembali lalu mengalir dan ditampung pada labu destilat. Destilasi dilakukan kurang lebih selama 3 jam. Ketika destilasi, digunakan alat vakum agar cairan destilat pada kondensor cepat menetes ke dalam labu destilat sehingga waktu yang diperlukan untuk mendapat destilat yang cukup menjadi lebih singkat. Walaupun etanol mudah menguap, destilat yang terbentuk akan lama menetes sebab suhu ruangan mempengaruhi destilat sehingga destilat yang berupa etanol menguap kembali. Oleh sebab itu, untuk memaksimalkan hasil destilasi diperlukan adanya bantuan dari vakum sehingga destilat mampu dihasilkan lebih banyak menuju labu destilat. Sambil menunggu destilat tertampung, dilakukan penimbangan piknometer kosong (W0) yang sebelumnya telah dibersihkan dengan alkohol kemudian dikeringkan menggunakan alat pengering yaitu hair dryer. Tujuan pembersihan piknometer tersebut adalah agar zat-zat pengotor yang ada di dalam piknometer dapat dihilangkan karena akan mempengaruhi bobot dari piknometer. Pencucian piknometer tidak menggunakan aseton karena penggunaan alkohol saja sudah dianggap mampu membersihkan piknometer dengan baik Tujuan pengeringan agar piknometer terbebas dari alkohol sisa pencucian sebelumnya. Bobot piknometer kosong yaitu 16,3087 gram. Setelah piknometer kosong yang kering telah ditimbang bobotnya, piknometer tersebut diisi dengan air suling sampai tanda batas 25 mL. Bobot piknometer yang berisi air suling (W1) ditimbang sebanyak 3 kali dan dilap permukaan piknometernya setiap penimbangan. Penimbangan dilakukan sebanyak 3 kali untuk menghitung bobot rata-ratanya. Penimbangan pertama bobotnya yaitu 26,0337 gram, penimbangan kedua 26,0333 gram dan penimbangan ketiga yaitu 26,0328. Bobot rata-ratanya yaitu 26,0333 gram.

Setelah ditimbang, air suling pada piknometer dibuang dan piknometer dikeringkan kembali. Setelah selesai destilasi, destilat yang diperoleh diukur volumenya. Volume destilat yang diperoleh adalah 15 mL. Destilat yang diperoleh dimasukkan ke dalam piknometer yang telah dikeringkan tadi dan ditambahkan air suling sampai tanda batas 25 mL sesuai dengan jumlah air suling yang telah ditimbang tadi. Bobot piknometer berisi destilat yang diperoleh yaitu 25,8267 gram. Setelah itu ditentukan bobot jenisnya dengan menggunakan rumus:
Bobot Jenis ( ρ ) = W2 −W 0 . W1 −W 0

Dimana bobot jenis yang diperoleh berdasarkan perhitungan adalah 0,979 dan sesuai Tabel Daftar Bobot Jenis dan Kadar Etanol pada Farmakope Indonesia Edisi Ketiga halaman 823, pada bobot jenis 0,979 memiliki kadar etanol sebesar 13,4% b b dan 16,6% v v .

VIII. KESIMPULAN 8.1. Prinsip metode destilasi adalah memisahkan senyawa dari suatu campuran yang memiliki perbedaan titik didih dari zat-zat cair dalam campuran tersebut. Senyawa dengan titik didih terendah akan menguap terlebih dahulu. 8.2. Bahan yang ditetapkan kadarnya adalah etanol yang terkandung dalam sampel. Penetapan kadar etanol pada sampel ditentukan melalui perhitungan bobot jenis. 8.3. Penetapan kadar etanol dilakukan dengan cara menghitung bobot jenis terlebih dahulu kemudian ditetapkan kadarnya menggunakan Tabel Daftar Bobot Jenis dan Kadar Etanol pada Farmakope. 8.4. Berdasarkan hasil perhitungan, sampel memiliki bobot jenis 0,979 dan kadar etanolnya sebesar 13,4% b b dan 16,6% v v .

DAFTAR PUSTAKA Day, R.A dan Underwood. 1987. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta: Erlangga Depkes RI. 1979. Farmakope Indonesia Edisi III. Jakarta: Departemen Kesehatan Republik Indonesia Depkes RI. 1995. Farmakope Indonesia Edisi IV. Jakarta: Departemen Kesehatan Republik Indonesia Harahap, Hamidah. 2003. Karya Ilmiah Produksi Alkohol. Medan: Universitas Sumatra Utara Petrucci, Ralph H. 1992. Kimia Dasar Prinsip dan Terapan Modern. Jakarta: Erlangga Ristiyani, Janik. 2008. Penuntun Praktikum Kimia Organik II. Yogyakarta: Laboratorium UIN Sunan Kalijaga Rohyami, Yuli. 2008. Penentuan Kandungan Flavonoid dari Ekstrak Metanol Daging Buah Mahkota Dewa. Yogyakarta: Direktorat Penelitian dan Pengabdian Masyarakat (DPPM) Univervitas Islam Indonesia Sutresna, Nana , dkk. 2002. Panduan Menguasai Kimia 1. Jakarta: Ganeca Exact Van Winkel, M. 1967. Destillation. New York: McGraw-Hill Widjaja, Kadjeng, dkk. 2011. Petunjuk Praktikum Metode Pemisahan. BukitJimbaran: Udayana University Press

You're Reading a Free Preview

Download
scribd
/*********** DO NOT ALTER ANYTHING BELOW THIS LINE ! ************/ var s_code=s.t();if(s_code)document.write(s_code)//-->