LAPORAN RESMI PRAKTIKUM KIMIA ANORGANIK 1

PEMURNIAN BAHAN MELALUI REKRISTALISASI

Oleh : Nama NIM Jurusan Asisten Kelompok Hari/Tanggal : Ika Nurul Khotimah : 09/283533/PA/12594 : Kimia : Adhi Dwi Hatmanto : 17 : Selasa, 22 November 2011

LABORATORIUM KIMIA ANORGANIK FAKULTAS MIPA UNIVERSITAS GADJAH MADA YOGYAKARTA 2011

Sedangkan pada metode pengendapan menggunakan prinsip penambahan ion sejenis yang mengakibatkan kelarutan semakin kecil sehingga membentuk endapan. pemurnian bahan .85 gram dengan rendemen sebesar 29.03 gram dengan rendemen sebesar 35. garam dapur. Prinsip yang digunakan untuk metode penguapan yaitu perbedaan titik didih pelarut yang lebih kecil dibanding titik leleh padatan yang bertujuan supaya zat yang dilarutkan tidak terurai.625%. Berdasarkan hasil percobaan didapatkan massa kristal garam dapur murni melalui metode penguapan sebesar 14. Kata kunci : rekristalisasi penguapan.075% dan massa kristal garam dapur murni melalui metode pengendapan sebesar 11. Pemurnian ini dilakukan dengan metode rekristalisasi melalui penguapan dan pengendapan.PEMURNIAN BAHAN MELALUI REKRISTALISASI Ika Nurul Khotimah 09/283533/PA/12594 INTISARI Telah dilakukan percobaan Pemurnian Bahan Melalui Rekristalisasi yang bertujuan untuk mempelajari salah satu metode pemurnian yaitu rekristalisasi dan penerapannya pada pemurnian garam dapur. rekristalisasi pengendapan.

DASAR TEORI Kelarutan Endapan Endapan adalah zat yang memisahkan diri sebagai suatu fase padat keluar dari larutan. Proses pengendapan sangat erat kaitannya dengan kelarutan. dan komposisi pelarutnya (Svehla. Endapan mungkin berupa kristal (kristalin) atau koloid. Kelarutan bergantung pada berbagai kondisi seperti suhu. Endapan terbentuk jika larutan menjadi terlalu jenuh dengan zat yang bersangkutan. ion sejenis ini digunakan untuk mencuci larutan selama penyaringan. Berkurangnya kelarutan di dalam pelarut organik dapat digunakan sebagai dasar pemisahan dua zat. c. TUJUAN Mempelajari salah satu metode pemurnian yaitu rekristalisasi dan penerapannya pada pemurnian garam dapur II.PEMURNIAN BAHAN MELALUI REKRISTALISASI I. dan dapat dikeluarkan dari larutan dengan penyaringan atau pemusingan (centrifuge). Efek ion sejenis Kelarutan endapan dalam air berkurang jika larutan tersebut mengandung satu dari ion-ion penyusun endapan karena pembatasan Ksp. Kation maupun anion yang ditambahkan akan mengurangi konsentrasi ion penyusun endapan sehingga endapan garam bertambah. menurut definisi adalah sama dengan konsentrasi molar dari larutan jenuhnya. Pada analisis kualitatif. Beberapa sifat yang mempengaruhi kelarutan antara lain : a. b. tekanan. Efek ion-ion lain . Sifat pelarut Garam-garam anorganik lebih larut dalam air. tetapi jangan melakukan penyaringan terhadap larutan panas karena pengendapan dipengaruhi faktor temperatur. 1990). d. Temperatur Kelarutan bertambah dengan naiknya temperatur. Kadangkala endapan yang baik terbentuk pada larutan panas. Kelarutan suatu endapan. konsentrasi bahan-bahan lain dalam larutan itu.

Kemudian filtrat didinginkan sampai terbentuk endapan di dasar tabung (erlenmeyer). Setelah terbentuk endapan. Ktion dari spesies garam mengalami hidrolisis sehingga menambah kelarutannya. Jika kristal garam dapur ditaburkan di atas sepotong kertas dan kemudian dilihat melalui kaca pembesar. bila mengandung MgCl2 menjadi berasa agak pahit dan higroskopis. Pertama. e. larutan dipanaskan terlebih dahulu sampai mendidih.membentuk H2C2O4.Beberapa endapan bertambah kelarutannya bila dalam larutan terdapat garam-garam yang berbeda dengan endapan. tidak higroskopis. sehingga menambah kelarutan garamnya. 2009). berasa asin. Garam Dapur Atau NaCl Natrium klorida adalah garam dapur yang merupakan suatu senyawa dalam bentuk ion. Rekristalisasi Rekristalisasi digunakan untuk memisahkan dua campuran senyawa atas dasar perbedaan kelarutan pada suhu yang berbeda. NaCl meleleh pada temperatur 800oC dan mendidih pada temperatur lebih tinggi dari 1400oC (Brady. Kemudian larutan disaring dengan penyaring Buchner dalam keadaan panas. Kristal ini setelah digerus bersifat rapuh dan mudah pecah jika dibandingkan dengan bubuk. Pengaruh hidrolisis Jika garam dari asam lemah dilarutkan dalam air. Digunakan terutama sebagai bumbu penting untuk makanan. misal ion H+ bereaksi dengan ion C2O42. Juga dikenal bahwa natrium klorida mudah larut dalam air dan mencair pada temperatur tinggi. . Hal ini disebut sebagai efek garam netral atau efek aktivitas. sebagai zat pengawet. Pengaruh kompleks Kelarutan garam yang sedikit larut merupakan fungsi konsentrasi zat lain yang membentuk kompleks dengan kation garam tersebut (Khopkar. 2009). 1999). bahan baku pembuatan Na dan NaOH. 1990). Garam natrium klorida untuk keperluan memasak biasanya diperkaya dengan unsur iodin (dengan menambahkan 5 gram NaI per kg NaCl). dan pupuk (Manan. g. Selanjutnya endapan dapat dikeringkan menggunakan oven (Khamidinal. akan menghasilkan perubahan [H+]. bahan untuk pembuatan keramik. kaca. f. Pengaruh pH Kelarutan garam dari asam lemah bergantung dari pH larutan. endapan dapat dipisahkan dengan cara disaring menggunakan kertas saring. akan terlihat bahwa natrium klorida merupakan kristal yang berwarna putih.

dan 1 buah pengaduk gelas. larutan (NH4)2CO3 secukupnya. ALAT DAN BAHAN III. 1 buah corong gelas. asam sulfat pekat. ALAT Alat-alat yang digunakan dalam percobaan adalah 1 set timbangan. larutan HCl encer secukupnya. BAHAN Bahan-bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah krsital garam dapur pasaran 80 gram. III. 1 set pemanas listrik. 1 buah gelas beker 250 mL. dan akuades 150 mL. 1 buah gelas ukur 50 mL. serbuk kapur (CaO) 1 gram. larutan Ba(OH)2 encer secukupnya. kertas saring.1.2. IV.III. CARA KERJA Perlakuan Awal Gelas beker ditimbang Diisi 250 mL akuades Dipanaskan hingga mendidih Diaduk 80 gram garam dapur Dipanaskan hingga mendidih Larutan dibagi menjadi dua bagian untuk rekristalisasi Rekristalisasi Melalui Penguapan Satu bagian larutan garam dapur Ditambahkan larutan Ba(OH)2 encer bertetes-tetes sampai tetes terakhir tidak terbentuk endapan lagi 1 gram CaO Disaring dan filtratnya dinetralkan dengan larutan HCl encer Larutan 30 gram per liter (NH4)2CO3 .

Pengotor-pengotor tersebut biasanya berasal dari ion-ion Ca2+. Mg2+. HASIL PERCOBAAN Garam Dapur Berat Rendemen Rekristalisasi Penguapan 14. Sehingga perlu dilakukan pemurnian untuk menghilangkan pengotorpengotor tersebut dari garam dapur. Pemisahan endapan dari larutan tidak selalu menghasilkan zat murni.85 gram 29.03 gram 35. I dan Br. . SO42-. Fe3+. Hal ini berhubungan dengan adsorpsi pada permukaan partikel dan terperangkapnya (oklusi) zat asing selama proses pertumbuhan kristal dari partikel primernya.2.075% Rekristalisasi Pengendapan 11. Al3+.625% V. Kontaminasi endapan oleh zat lain yang larut dalam pelarut disebut kopresipitasi. HASIL DAN PEMBAHASAN V. PEMBAHASAN Percobaan Pemurnian Bahan Melalui Rekristalisasi ini bertujuan untuk mempelajari salah satu metode pemurnian yaitu rekristalisasi dan penerapannya pada pemurnian garam dapur. Begitu pula pada proses pembuatan garam dapur yang mungkin masih banyak mengandung pengotor. diamati dan dibandingkan dengan metode sebelumnya V. Dua metode pemurnian yang dilakukan dalam percobaan ini adalah rekristalisasi penguapan dan rekristalisasi pengendapan.1.Diuapkan sampai kering Kristal ditimbang Rekristalisasi Melalui Pengendapan Satu bagian larutan dijenuhkan dengan gas HCl yg dibuat dg cara mereaksikan garam dapur dg H2SO4 pekat Penambahan gas dihentikan setelah penambahan gelembung gas terakhir tidak terjadi pembentukan kristal Kristal ditimbang dan dihitung rendemennya.

mula-mula sebagian pengotor yang masih terikat dalam larutan garam dapur dihilangkan terlebih dahulu dengan cara pengendapan. Kelarutan meningkat ketika dalam suhu yang lebih tinggi karena ion-ionnya semakin dapat bergerak dengan bebas. Larutan yang telah dipisahkan dengan sebagian pengotornya kemudian dimurnikan lebih lanjut dengan 2 metode. Oleh karena itu dapat dipisahkan dengan penyaringan ketika masih dalam keadaan panas. Al3+. CaSO4 mengendap karena memiliki Ksp = 2. rekristalisasi penguapan dan rekristalisasi pengendapan. CaO(s) Ca2+(aq) + O2-(aq) Ca2+(aq) + SO42-(aq) CaSO4(s) Reaksi tersebut akan menimbulkan endapan putih.1 x 10-12) (Ksp = 2 x 10-22) (Ksp = 1. Namun senyawa ini masih cukup larut dalam air. 1999) . Sehingga ion Ca2+ akan bereaksi dengan ion-ion pengotor yang ada pada garam dapur.akan bereaksi dengan ion Mg2+. dan Fe3+. Sehingga ketika dilakukan penguapan. Senyawa CaO akan terurai menjadi Ca2+ dan O2-.a) Perlakuan Awal Perlakuan awal garam dapur dilakukan untuk melarutkan garam dapur untuk kemudian dimurnikan pada tahap selanjutnya. Sedangkan larutan Ba(OH)2 akan terurai menjadi Ba2+ dan OH.1 x 10-34) (Brady. b) Rekristalisasi Melalui Penguapan Prinsip yang digunakan dalam metode rekristalisasi penguapan yaitu perbedaan titik didih pelarut yang lebih kecil dibanding titik leleh padatan yang bertujuan supaya zat yang dilarutkan tidak terurai. Pengendapan ini dilakukan dengan penambahan beberapa senyawa kimia yaitu. larutan Ba(OH)2 . seperti ion SO42-.3 x 10-4 (Brady. dan larutan (NH4 )2CO3. sedangkan garam dapur (NaCl) memiliki titik leleh diatas 800oC. Dimana pelarut yang digunakan adalah air yang memiliki titik didih 100oC. Pengotor ini dipisahkan berdasarkan perbedaan kelarutan. Perlakuan awal ini juga dilakukan untuk menghilangkan sebagian pengotor garam dapur yang dapat terlihat secara kasat mata (terlihat keruh kecoklatan jika dilarutkan). Ba(OH)2(aq) Ba2+(aq) + 2OH-(aq) Mg2+(aq) + 2OH-(aq) Mg(OH)2(s) Al3+(aq) + 3OH-(aq) Al(OH)3(s) Fe3+(aq) + 3OH-(aq) Fe(OH)3(s) (Ksp = 7.yang kemudian ion OH. sehingga ketika dalam suhu tinggi garam dapur dapat melarut dengan sempurna namun pengotornya tidak larut. Sebelum dilakukan penguapan. 1999). kristal CaO. tidak akan terjadi kehilangan NaCl (garam dapur).

MgCO3. Pembentukan kristal garam dapur ini dipercepat dengan pendinginan. Pada penguapan larutan garam dapur ini. ion Ba2+ juga dapat bereaksi dengan ion SO42. Endapan-endapan yang merupakan pengotor tersebut kemudian dipisahkan dari larutan garam dapur dengan cara penyaringan dengan kertas saring. Penghentian penambahan larutan HCl adalah ketika kertas lakmus merah yang diteteskan larutan tidak lagi berubah menjadi warna biru (tetap berwarna merah). yang artinya larutan telah tidak lagi bersifat basa (netral). dimana ion-ion tetrahidroksisoaluminat terbentuk. sedangkan Fe(OH)3 adalah berwarna coklat kemerahan.akan bereaksi dengan ion-ion seperti Ba 2+ dari hasil penguraian Ba(OH)2. Hal ini dikarenakan jika pelarutnya mulai berkurang maka larutan garam dapur akan semakin pekat dan kristal garam dapur akan mulai terbentuk. Al(OH)3. Namun oleh karena adanya ion NH4+ dalam larutan yang menyebabkan larutan bersifat basa.MgCO3(s) (Ksp = 3.9 x 10-9) (Brady. Ba2+ + SO42. Kristal mungkin masih mengandung air akibat adsorpsi. maka larutan dinetralkan terlebih dahulu dengan larutan HCl encer.yang kemudian ion CO32. BaSO4.BaCO3(s) (Ksp = 8. [Al(OH)4]-. dan BaCO3 . Filtrat garam dapur yang sudah lebih murni kemudian akan diuapkan untuk dipisahkan dari pelarutnya untuk mendapatkan kristal garam dapur. Sehingga perlu dilakukan pemanasan di dalam oven agar kristal yang didapatkan lebih kering. ion Mg2+ dan Ca2+. oklusi. Sedangkan endapan Fe(OH)3 kecil kemungkinan untuk terbentuk karena sebagian besar endapan yang dihasilkan adalah berwarna putih. Disamping itu. 1999) Jadi secara keseluruhan.5 x 10-8) Ba2+ + CO32. Kristal yang terbentuk kemudian disaring dengan menggunakan penyaring Buchner. endapan yang mungkin terbentuk adalah CaSO4. perlu dilakukan pengadukan secara terusmenerus. .5 x 10-9) (Brady.Endapan putih magnesium hidroksida yang terbentuk. Namun endapan putih alumunium hidroksida dapat melarut dalam reagensia berlebih. Pengadukan dilakukan untuk mengurangi letupan yang terjadi.CaCO3(s) (Ksp = 9 x 10-9) Mg2+ + CO32. (NH4 )2CO3 2NH4+ + CO32Ca2+ + CO3 2.BaSO4(s) (Ksp = 1. sehingga kristal tersebut akan meletup jika terkena panas. Fe(OH)3. Mg(OH)2. tak larut dalam reagensia berlebihan.membentuk endapan BaSO4. 1999) Kemudian larutan (NH4)2CO3 akan terurai menjadi NH4+ dan CO32. penyerapan dan hidrasi. CaCO3 .

jika konsentrasi salah satu zat diperkecil. NaCl(s) Na+(aq) + Cl-(aq) Jika pada sistem ini ditambahkan gas HCl. berat hasil kristal garam dapur murni yang didapatkan jauh lebih kecil daripada melalui proses rekristalisasi penguapan yaitu 11. Sebaliknya.akan bertambah akibat penambahan ion sejenis. . Hal ini dimungkinkan karena kurang maksimalnya pembentukan kristal garam dapur murni. Hasil yang kecil tersebut dimungkinkan karena penguapan tidak dilakukan sampai kering (pelarut benar-benar habis) sehingga kemungkinan masih ada ion Na+ dan Cl. maka kesetimbangan akan bergeser ke pihak zat tersebut. sehingga dapat disimpulkan bahwa kristal garam dapur tersebut lebih murni dari awalnya. maka sistem akan mengadakan reaksi sedemikian rupa sehingga pengaruh aksi itu menjadi sekecil-kecilnya. Namun. Berat kristal garam dapur setelah perlakuan adalah sebesar 14. Gas HCl yang terbentuk kemudian dialirkan ke dalam larutan garam dapur dengan menggunakan selang. maka konsentrasi ion Cl. c) Rekristalisasi Melalui Pengendapan Prinsip yang digunakan pada metode rekristalisasi pengendapan adalah penambahan ion sejenis yang mengakibatkan kelarutan semakin kecil sehingga membentuk endapan.85 gram atau sebesar 29.Kristal garam dapur yang didapatkan setelah dilakukan rekristalisasi penguapan lebih putih daripada awalnya. Metode rekristalisasi pengendapan ini jauh lebih cepat dan lebih sederhana dibandingkan dengan metode rekristalisasi penguapan.dalam filtrat yang dapat membentuk kristal NaCl atau kurang lamanya proses pendinginan. Penambahan ion sejenis ini berasal dari gas hidrogen yang terbentuk dari hasil reaksi antara garam dapur dengan asam sulfat pekat.03 gram dan rendemennya sebesar 35. maka kesetimbangan akan bergeser ke arah yang berlawanan dari zat tersebut. Perubahan dari keadaan kesetimbangan semula ke keadaan kesetimbangan yang baru akibat adanya aksi atau pengaruh dari luar itu dikenal dengan pergeseran kesetimbangan. 2NaCl(s) + H2SO4(aq) 2HCl(g) + Na2SO4(aq) Proses rekristalisasi pengendapan ini berhubungan dengan pergeseran kesetimbangan. konsentrasi salah satu zat diperbesar.075%. kesetimbangan akan bergeser ke arah kiri atau kearah pembentukan kristal NaCl. Oleh karena itu.625% dari berat awal garam dapur. Dimana azas Le Chatelier menyatakan bila pada sistem kesetimbangan diadakan aksi. Apabila dalam sistem kesetimbangan homogen.

. VI. Kamus Kimia. . karena pengotor pengotor tersebut tidak terendapkan atau masih dalam bentuk ion ionnya. Hal ini disebabkan karena kristal garam dapur melalui metode rekristalisasi pengendapan tidak terkontaminasi oleh zat-zat pengotor (seperti Ba2+.625%.Ca2+. Konsep Dasar Kimia Analitik. G. Jakarta. Pustaka Pelajar. PT. Manan. Prinsip yang digunakan untuk metode penguapan yaitu perbedaan titik didih pelarut yang lebih kecil dibanding titik leleh padatan yang bertujuan supaya zat yang dilarutkan tidak terurai.. Jilid 1. Sedangkan pada metode rekristalisasi penguapan dimungkinkan kristal garam dapur masih mengandung pengotor hasil pengendapan dengan beberapa senyawa kimia lain yang tidak sempat tersaring oleh kertas saring sehingga ikut mengkristal. PT. dll). 2009. hal 6364. Jakarta. hal 143. James E. hal 142. 1990.075% dan massa kristal garam dapur murni melalui metode pengendapan sebesar 11. Bagian I. Kalman Media Pusaka. Jakarta. Binarupa Aksara. Kimia Universitas Asas & Struktur. 1990. Khopkar. Teknik Laboratorium Kimia. DAFTAR PUSTAKA Brady.pengaliran gas HCl yang kurang lama. Vogel Buku Teks Analisis Kualitatif Makro dan Semimikro. 2009. Cetakan Kedua. kristal garam dapur yang dihasilkan akan lebih murni dibandingkan dengan kristal garam dapur yang dihasilkan melalui rekristalisasi penguapan. S. Edisi Kelima. VII.85 gram dengan rendemen sebesar 29. Namun melalui metode rekristalisasi pengendapan. Jakarta. hal 72. hal 137-138. Svehla. Abdul. KESIMPULAN Pemurnian garam dapur dapat dilakukan dengan metode rekristalisasi melalui penguapan dan pengendapan.. UI-Press. Bumi Aksara. Berdasarkan hasil percobaan didapatkan massa kristal garam dapur murni melalui metode penguapan sebesar 14.M. Khamidinal. Cetakan Pertama. Mulyono H. Sedangkan pada metode pengendapan menggunakan prinsip penambahan ion sejenis yang mengakibatkan kelarutan semakin kecil sehingga membentuk endapan.03 gram dengan rendemen sebesar 35. Cetakan Keempat. 1999. Yogyakarta.

LAMPIRAN Laporan Sementara Perhitungan Mengetahui. Adhi Dwi Hatmanto Ika Nurul Khotimah .VIII. Asisten Yogyakarta. 22 November 2011 Praktikan.

625% .PERHITUNGAN Massa NaCl awal : 80 gram Rekristalisasi Melalui Penguapan Massa NaCl akhir : 14.075% Rekristalisasi Melalui Penguapan Massa NaCl akhir : 11.85 gram Rendemen :         :       : 29.03 gram Rendemen :         :       : 35.

Sign up to vote on this title
UsefulNot useful