LAPORAN RESMI PRAKTIKUM KIMIA ANORGANIK 1

PEMURNIAN BAHAN MELALUI REKRISTALISASI

Oleh : Nama NIM Jurusan Asisten Kelompok Hari/Tanggal : Ika Nurul Khotimah : 09/283533/PA/12594 : Kimia : Adhi Dwi Hatmanto : 17 : Selasa, 22 November 2011

LABORATORIUM KIMIA ANORGANIK FAKULTAS MIPA UNIVERSITAS GADJAH MADA YOGYAKARTA 2011

pemurnian bahan .PEMURNIAN BAHAN MELALUI REKRISTALISASI Ika Nurul Khotimah 09/283533/PA/12594 INTISARI Telah dilakukan percobaan Pemurnian Bahan Melalui Rekristalisasi yang bertujuan untuk mempelajari salah satu metode pemurnian yaitu rekristalisasi dan penerapannya pada pemurnian garam dapur. Kata kunci : rekristalisasi penguapan.625%. garam dapur. Sedangkan pada metode pengendapan menggunakan prinsip penambahan ion sejenis yang mengakibatkan kelarutan semakin kecil sehingga membentuk endapan. rekristalisasi pengendapan. Prinsip yang digunakan untuk metode penguapan yaitu perbedaan titik didih pelarut yang lebih kecil dibanding titik leleh padatan yang bertujuan supaya zat yang dilarutkan tidak terurai. Pemurnian ini dilakukan dengan metode rekristalisasi melalui penguapan dan pengendapan.075% dan massa kristal garam dapur murni melalui metode pengendapan sebesar 11. Berdasarkan hasil percobaan didapatkan massa kristal garam dapur murni melalui metode penguapan sebesar 14.03 gram dengan rendemen sebesar 35.85 gram dengan rendemen sebesar 29.

dan komposisi pelarutnya (Svehla. Kelarutan bergantung pada berbagai kondisi seperti suhu. dan dapat dikeluarkan dari larutan dengan penyaringan atau pemusingan (centrifuge). Sifat pelarut Garam-garam anorganik lebih larut dalam air. Berkurangnya kelarutan di dalam pelarut organik dapat digunakan sebagai dasar pemisahan dua zat. 1990).PEMURNIAN BAHAN MELALUI REKRISTALISASI I. menurut definisi adalah sama dengan konsentrasi molar dari larutan jenuhnya. ion sejenis ini digunakan untuk mencuci larutan selama penyaringan. Temperatur Kelarutan bertambah dengan naiknya temperatur. c. Pada analisis kualitatif. Beberapa sifat yang mempengaruhi kelarutan antara lain : a. tekanan. Kelarutan suatu endapan. konsentrasi bahan-bahan lain dalam larutan itu. Endapan mungkin berupa kristal (kristalin) atau koloid. d. Efek ion sejenis Kelarutan endapan dalam air berkurang jika larutan tersebut mengandung satu dari ion-ion penyusun endapan karena pembatasan Ksp. b. Efek ion-ion lain . DASAR TEORI Kelarutan Endapan Endapan adalah zat yang memisahkan diri sebagai suatu fase padat keluar dari larutan. Proses pengendapan sangat erat kaitannya dengan kelarutan. Endapan terbentuk jika larutan menjadi terlalu jenuh dengan zat yang bersangkutan. tetapi jangan melakukan penyaringan terhadap larutan panas karena pengendapan dipengaruhi faktor temperatur. TUJUAN Mempelajari salah satu metode pemurnian yaitu rekristalisasi dan penerapannya pada pemurnian garam dapur II. Kation maupun anion yang ditambahkan akan mengurangi konsentrasi ion penyusun endapan sehingga endapan garam bertambah. Kadangkala endapan yang baik terbentuk pada larutan panas.

Setelah terbentuk endapan. dan pupuk (Manan. NaCl meleleh pada temperatur 800oC dan mendidih pada temperatur lebih tinggi dari 1400oC (Brady. Selanjutnya endapan dapat dikeringkan menggunakan oven (Khamidinal. Pengaruh kompleks Kelarutan garam yang sedikit larut merupakan fungsi konsentrasi zat lain yang membentuk kompleks dengan kation garam tersebut (Khopkar. Kristal ini setelah digerus bersifat rapuh dan mudah pecah jika dibandingkan dengan bubuk. Kemudian filtrat didinginkan sampai terbentuk endapan di dasar tabung (erlenmeyer). . bila mengandung MgCl2 menjadi berasa agak pahit dan higroskopis. Kemudian larutan disaring dengan penyaring Buchner dalam keadaan panas. Garam Dapur Atau NaCl Natrium klorida adalah garam dapur yang merupakan suatu senyawa dalam bentuk ion.Beberapa endapan bertambah kelarutannya bila dalam larutan terdapat garam-garam yang berbeda dengan endapan. kaca. Garam natrium klorida untuk keperluan memasak biasanya diperkaya dengan unsur iodin (dengan menambahkan 5 gram NaI per kg NaCl). bahan untuk pembuatan keramik. Digunakan terutama sebagai bumbu penting untuk makanan. 1990). tidak higroskopis. g. 2009). sehingga menambah kelarutan garamnya. misal ion H+ bereaksi dengan ion C2O42. Juga dikenal bahwa natrium klorida mudah larut dalam air dan mencair pada temperatur tinggi. Ktion dari spesies garam mengalami hidrolisis sehingga menambah kelarutannya. sebagai zat pengawet. f. Pertama. Rekristalisasi Rekristalisasi digunakan untuk memisahkan dua campuran senyawa atas dasar perbedaan kelarutan pada suhu yang berbeda. endapan dapat dipisahkan dengan cara disaring menggunakan kertas saring. 2009). e. akan terlihat bahwa natrium klorida merupakan kristal yang berwarna putih.membentuk H2C2O4. Pengaruh hidrolisis Jika garam dari asam lemah dilarutkan dalam air. Pengaruh pH Kelarutan garam dari asam lemah bergantung dari pH larutan. 1999). berasa asin. Hal ini disebut sebagai efek garam netral atau efek aktivitas. akan menghasilkan perubahan [H+]. bahan baku pembuatan Na dan NaOH. larutan dipanaskan terlebih dahulu sampai mendidih. Jika kristal garam dapur ditaburkan di atas sepotong kertas dan kemudian dilihat melalui kaca pembesar.

asam sulfat pekat. ALAT Alat-alat yang digunakan dalam percobaan adalah 1 set timbangan. dan akuades 150 mL. larutan HCl encer secukupnya. IV. dan 1 buah pengaduk gelas. III. 1 buah corong gelas. 1 buah gelas beker 250 mL.2. kertas saring. 1 set pemanas listrik. ALAT DAN BAHAN III. BAHAN Bahan-bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah krsital garam dapur pasaran 80 gram.1. serbuk kapur (CaO) 1 gram. 1 buah gelas ukur 50 mL. larutan Ba(OH)2 encer secukupnya.III. larutan (NH4)2CO3 secukupnya. CARA KERJA Perlakuan Awal Gelas beker ditimbang Diisi 250 mL akuades Dipanaskan hingga mendidih Diaduk 80 gram garam dapur Dipanaskan hingga mendidih Larutan dibagi menjadi dua bagian untuk rekristalisasi Rekristalisasi Melalui Penguapan Satu bagian larutan garam dapur Ditambahkan larutan Ba(OH)2 encer bertetes-tetes sampai tetes terakhir tidak terbentuk endapan lagi 1 gram CaO Disaring dan filtratnya dinetralkan dengan larutan HCl encer Larutan 30 gram per liter (NH4)2CO3 .

Mg2+. Dua metode pemurnian yang dilakukan dalam percobaan ini adalah rekristalisasi penguapan dan rekristalisasi pengendapan. Hal ini berhubungan dengan adsorpsi pada permukaan partikel dan terperangkapnya (oklusi) zat asing selama proses pertumbuhan kristal dari partikel primernya. .Diuapkan sampai kering Kristal ditimbang Rekristalisasi Melalui Pengendapan Satu bagian larutan dijenuhkan dengan gas HCl yg dibuat dg cara mereaksikan garam dapur dg H2SO4 pekat Penambahan gas dihentikan setelah penambahan gelembung gas terakhir tidak terjadi pembentukan kristal Kristal ditimbang dan dihitung rendemennya. Sehingga perlu dilakukan pemurnian untuk menghilangkan pengotorpengotor tersebut dari garam dapur.03 gram 35. Kontaminasi endapan oleh zat lain yang larut dalam pelarut disebut kopresipitasi. HASIL DAN PEMBAHASAN V. I dan Br. diamati dan dibandingkan dengan metode sebelumnya V. PEMBAHASAN Percobaan Pemurnian Bahan Melalui Rekristalisasi ini bertujuan untuk mempelajari salah satu metode pemurnian yaitu rekristalisasi dan penerapannya pada pemurnian garam dapur.625% V. HASIL PERCOBAAN Garam Dapur Berat Rendemen Rekristalisasi Penguapan 14. Al3+.2.075% Rekristalisasi Pengendapan 11. Pengotor-pengotor tersebut biasanya berasal dari ion-ion Ca2+. Pemisahan endapan dari larutan tidak selalu menghasilkan zat murni.85 gram 29. Fe3+. SO42-.1. Begitu pula pada proses pembuatan garam dapur yang mungkin masih banyak mengandung pengotor.

Ba(OH)2(aq) Ba2+(aq) + 2OH-(aq) Mg2+(aq) + 2OH-(aq) Mg(OH)2(s) Al3+(aq) + 3OH-(aq) Al(OH)3(s) Fe3+(aq) + 3OH-(aq) Fe(OH)3(s) (Ksp = 7. Dimana pelarut yang digunakan adalah air yang memiliki titik didih 100oC.yang kemudian ion OH. 1999) . Namun senyawa ini masih cukup larut dalam air. Kelarutan meningkat ketika dalam suhu yang lebih tinggi karena ion-ionnya semakin dapat bergerak dengan bebas. CaO(s) Ca2+(aq) + O2-(aq) Ca2+(aq) + SO42-(aq) CaSO4(s) Reaksi tersebut akan menimbulkan endapan putih. tidak akan terjadi kehilangan NaCl (garam dapur). Pengotor ini dipisahkan berdasarkan perbedaan kelarutan. Sedangkan larutan Ba(OH)2 akan terurai menjadi Ba2+ dan OH. kristal CaO. 1999). sedangkan garam dapur (NaCl) memiliki titik leleh diatas 800oC.akan bereaksi dengan ion Mg2+.1 x 10-34) (Brady. Pengendapan ini dilakukan dengan penambahan beberapa senyawa kimia yaitu. b) Rekristalisasi Melalui Penguapan Prinsip yang digunakan dalam metode rekristalisasi penguapan yaitu perbedaan titik didih pelarut yang lebih kecil dibanding titik leleh padatan yang bertujuan supaya zat yang dilarutkan tidak terurai.a) Perlakuan Awal Perlakuan awal garam dapur dilakukan untuk melarutkan garam dapur untuk kemudian dimurnikan pada tahap selanjutnya. larutan Ba(OH)2 . Senyawa CaO akan terurai menjadi Ca2+ dan O2-. dan larutan (NH4 )2CO3. CaSO4 mengendap karena memiliki Ksp = 2. dan Fe3+. Sebelum dilakukan penguapan. Oleh karena itu dapat dipisahkan dengan penyaringan ketika masih dalam keadaan panas.3 x 10-4 (Brady. Larutan yang telah dipisahkan dengan sebagian pengotornya kemudian dimurnikan lebih lanjut dengan 2 metode.1 x 10-12) (Ksp = 2 x 10-22) (Ksp = 1. Perlakuan awal ini juga dilakukan untuk menghilangkan sebagian pengotor garam dapur yang dapat terlihat secara kasat mata (terlihat keruh kecoklatan jika dilarutkan). rekristalisasi penguapan dan rekristalisasi pengendapan. Sehingga ion Ca2+ akan bereaksi dengan ion-ion pengotor yang ada pada garam dapur. Sehingga ketika dilakukan penguapan. mula-mula sebagian pengotor yang masih terikat dalam larutan garam dapur dihilangkan terlebih dahulu dengan cara pengendapan. seperti ion SO42-. sehingga ketika dalam suhu tinggi garam dapur dapat melarut dengan sempurna namun pengotornya tidak larut. Al3+.

(NH4 )2CO3 2NH4+ + CO32Ca2+ + CO3 2. Endapan-endapan yang merupakan pengotor tersebut kemudian dipisahkan dari larutan garam dapur dengan cara penyaringan dengan kertas saring. tak larut dalam reagensia berlebihan. MgCO3. maka larutan dinetralkan terlebih dahulu dengan larutan HCl encer. ion Ba2+ juga dapat bereaksi dengan ion SO42.BaCO3(s) (Ksp = 8. Hal ini dikarenakan jika pelarutnya mulai berkurang maka larutan garam dapur akan semakin pekat dan kristal garam dapur akan mulai terbentuk.Endapan putih magnesium hidroksida yang terbentuk. oklusi. Pada penguapan larutan garam dapur ini. penyerapan dan hidrasi. Mg(OH)2. Al(OH)3. . Ba2+ + SO42. Namun oleh karena adanya ion NH4+ dalam larutan yang menyebabkan larutan bersifat basa. 1999) Jadi secara keseluruhan. 1999) Kemudian larutan (NH4)2CO3 akan terurai menjadi NH4+ dan CO32.9 x 10-9) (Brady. Sehingga perlu dilakukan pemanasan di dalam oven agar kristal yang didapatkan lebih kering. perlu dilakukan pengadukan secara terusmenerus. sehingga kristal tersebut akan meletup jika terkena panas. BaSO4. Disamping itu. [Al(OH)4]-. Namun endapan putih alumunium hidroksida dapat melarut dalam reagensia berlebih. dimana ion-ion tetrahidroksisoaluminat terbentuk. Kristal yang terbentuk kemudian disaring dengan menggunakan penyaring Buchner. yang artinya larutan telah tidak lagi bersifat basa (netral). CaCO3 . Pembentukan kristal garam dapur ini dipercepat dengan pendinginan. Filtrat garam dapur yang sudah lebih murni kemudian akan diuapkan untuk dipisahkan dari pelarutnya untuk mendapatkan kristal garam dapur. dan BaCO3 .yang kemudian ion CO32. ion Mg2+ dan Ca2+.akan bereaksi dengan ion-ion seperti Ba 2+ dari hasil penguraian Ba(OH)2.membentuk endapan BaSO4.BaSO4(s) (Ksp = 1. endapan yang mungkin terbentuk adalah CaSO4. Pengadukan dilakukan untuk mengurangi letupan yang terjadi. Fe(OH)3. Kristal mungkin masih mengandung air akibat adsorpsi. Penghentian penambahan larutan HCl adalah ketika kertas lakmus merah yang diteteskan larutan tidak lagi berubah menjadi warna biru (tetap berwarna merah).MgCO3(s) (Ksp = 3.5 x 10-9) (Brady. sedangkan Fe(OH)3 adalah berwarna coklat kemerahan. Sedangkan endapan Fe(OH)3 kecil kemungkinan untuk terbentuk karena sebagian besar endapan yang dihasilkan adalah berwarna putih.5 x 10-8) Ba2+ + CO32.CaCO3(s) (Ksp = 9 x 10-9) Mg2+ + CO32.

Berat kristal garam dapur setelah perlakuan adalah sebesar 14.85 gram atau sebesar 29. berat hasil kristal garam dapur murni yang didapatkan jauh lebih kecil daripada melalui proses rekristalisasi penguapan yaitu 11.akan bertambah akibat penambahan ion sejenis. Oleh karena itu. Namun.dalam filtrat yang dapat membentuk kristal NaCl atau kurang lamanya proses pendinginan. sehingga dapat disimpulkan bahwa kristal garam dapur tersebut lebih murni dari awalnya. Sebaliknya. Gas HCl yang terbentuk kemudian dialirkan ke dalam larutan garam dapur dengan menggunakan selang. maka kesetimbangan akan bergeser ke pihak zat tersebut. jika konsentrasi salah satu zat diperkecil.Kristal garam dapur yang didapatkan setelah dilakukan rekristalisasi penguapan lebih putih daripada awalnya. maka kesetimbangan akan bergeser ke arah yang berlawanan dari zat tersebut. 2NaCl(s) + H2SO4(aq) 2HCl(g) + Na2SO4(aq) Proses rekristalisasi pengendapan ini berhubungan dengan pergeseran kesetimbangan. Hal ini dimungkinkan karena kurang maksimalnya pembentukan kristal garam dapur murni. maka sistem akan mengadakan reaksi sedemikian rupa sehingga pengaruh aksi itu menjadi sekecil-kecilnya. kesetimbangan akan bergeser ke arah kiri atau kearah pembentukan kristal NaCl. NaCl(s) Na+(aq) + Cl-(aq) Jika pada sistem ini ditambahkan gas HCl. Hasil yang kecil tersebut dimungkinkan karena penguapan tidak dilakukan sampai kering (pelarut benar-benar habis) sehingga kemungkinan masih ada ion Na+ dan Cl.625% dari berat awal garam dapur. Apabila dalam sistem kesetimbangan homogen. Penambahan ion sejenis ini berasal dari gas hidrogen yang terbentuk dari hasil reaksi antara garam dapur dengan asam sulfat pekat. konsentrasi salah satu zat diperbesar. maka konsentrasi ion Cl. Dimana azas Le Chatelier menyatakan bila pada sistem kesetimbangan diadakan aksi. Perubahan dari keadaan kesetimbangan semula ke keadaan kesetimbangan yang baru akibat adanya aksi atau pengaruh dari luar itu dikenal dengan pergeseran kesetimbangan. c) Rekristalisasi Melalui Pengendapan Prinsip yang digunakan pada metode rekristalisasi pengendapan adalah penambahan ion sejenis yang mengakibatkan kelarutan semakin kecil sehingga membentuk endapan.075%. . Metode rekristalisasi pengendapan ini jauh lebih cepat dan lebih sederhana dibandingkan dengan metode rekristalisasi penguapan.03 gram dan rendemennya sebesar 35.

hal 137-138. Jakarta. Edisi Kelima.M. Cetakan Pertama. Vogel Buku Teks Analisis Kualitatif Makro dan Semimikro. S.. 2009. Svehla. Khopkar. 1990. Khamidinal. Yogyakarta. PT. Bagian I. Teknik Laboratorium Kimia. KESIMPULAN Pemurnian garam dapur dapat dilakukan dengan metode rekristalisasi melalui penguapan dan pengendapan.03 gram dengan rendemen sebesar 35. Berdasarkan hasil percobaan didapatkan massa kristal garam dapur murni melalui metode penguapan sebesar 14. Sedangkan pada metode rekristalisasi penguapan dimungkinkan kristal garam dapur masih mengandung pengotor hasil pengendapan dengan beberapa senyawa kimia lain yang tidak sempat tersaring oleh kertas saring sehingga ikut mengkristal. . hal 142. Jakarta. Kalman Media Pusaka. 1990. Manan. James E. Namun melalui metode rekristalisasi pengendapan.pengaliran gas HCl yang kurang lama. VI. hal 143. Bumi Aksara.075% dan massa kristal garam dapur murni melalui metode pengendapan sebesar 11. G. 1999. 2009. hal 6364. dll). Cetakan Keempat. hal 72. Binarupa Aksara.Ca2+.625%. Jakarta. VII. kristal garam dapur yang dihasilkan akan lebih murni dibandingkan dengan kristal garam dapur yang dihasilkan melalui rekristalisasi penguapan. karena pengotor pengotor tersebut tidak terendapkan atau masih dalam bentuk ion ionnya. Cetakan Kedua. DAFTAR PUSTAKA Brady. Konsep Dasar Kimia Analitik. Abdul. UI-Press. Kamus Kimia. Mulyono H. PT. Sedangkan pada metode pengendapan menggunakan prinsip penambahan ion sejenis yang mengakibatkan kelarutan semakin kecil sehingga membentuk endapan. Pustaka Pelajar.. Hal ini disebabkan karena kristal garam dapur melalui metode rekristalisasi pengendapan tidak terkontaminasi oleh zat-zat pengotor (seperti Ba2+.85 gram dengan rendemen sebesar 29. Jakarta.. Prinsip yang digunakan untuk metode penguapan yaitu perbedaan titik didih pelarut yang lebih kecil dibanding titik leleh padatan yang bertujuan supaya zat yang dilarutkan tidak terurai. Kimia Universitas Asas & Struktur. Jilid 1.

Asisten Yogyakarta.VIII. LAMPIRAN Laporan Sementara Perhitungan Mengetahui. 22 November 2011 Praktikan. Adhi Dwi Hatmanto Ika Nurul Khotimah .

625% .PERHITUNGAN Massa NaCl awal : 80 gram Rekristalisasi Melalui Penguapan Massa NaCl akhir : 14.075% Rekristalisasi Melalui Penguapan Massa NaCl akhir : 11.85 gram Rendemen :         :       : 29.03 gram Rendemen :         :       : 35.

Sign up to vote on this title
UsefulNot useful