P. 1
Pemurnian Bahan Melalui Rekristalisasi

Pemurnian Bahan Melalui Rekristalisasi

|Views: 1,585|Likes:
Published by Ika Nurul Khotimah

More info:

Published by: Ika Nurul Khotimah on Jan 02, 2012
Copyright:Attribution Non-commercial

Availability:

Read on Scribd mobile: iPhone, iPad and Android.
download as DOCX, PDF, TXT or read online from Scribd
See more
See less

04/22/2013

pdf

text

original

LAPORAN RESMI PRAKTIKUM KIMIA ANORGANIK 1

PEMURNIAN BAHAN MELALUI REKRISTALISASI

Oleh : Nama NIM Jurusan Asisten Kelompok Hari/Tanggal : Ika Nurul Khotimah : 09/283533/PA/12594 : Kimia : Adhi Dwi Hatmanto : 17 : Selasa, 22 November 2011

LABORATORIUM KIMIA ANORGANIK FAKULTAS MIPA UNIVERSITAS GADJAH MADA YOGYAKARTA 2011

Prinsip yang digunakan untuk metode penguapan yaitu perbedaan titik didih pelarut yang lebih kecil dibanding titik leleh padatan yang bertujuan supaya zat yang dilarutkan tidak terurai. garam dapur. Sedangkan pada metode pengendapan menggunakan prinsip penambahan ion sejenis yang mengakibatkan kelarutan semakin kecil sehingga membentuk endapan.625%.85 gram dengan rendemen sebesar 29. Kata kunci : rekristalisasi penguapan.075% dan massa kristal garam dapur murni melalui metode pengendapan sebesar 11.03 gram dengan rendemen sebesar 35. pemurnian bahan .PEMURNIAN BAHAN MELALUI REKRISTALISASI Ika Nurul Khotimah 09/283533/PA/12594 INTISARI Telah dilakukan percobaan Pemurnian Bahan Melalui Rekristalisasi yang bertujuan untuk mempelajari salah satu metode pemurnian yaitu rekristalisasi dan penerapannya pada pemurnian garam dapur. rekristalisasi pengendapan. Berdasarkan hasil percobaan didapatkan massa kristal garam dapur murni melalui metode penguapan sebesar 14. Pemurnian ini dilakukan dengan metode rekristalisasi melalui penguapan dan pengendapan.

Kadangkala endapan yang baik terbentuk pada larutan panas. tekanan. ion sejenis ini digunakan untuk mencuci larutan selama penyaringan. Efek ion-ion lain . c. Kelarutan suatu endapan. Proses pengendapan sangat erat kaitannya dengan kelarutan. Pada analisis kualitatif. Temperatur Kelarutan bertambah dengan naiknya temperatur. Sifat pelarut Garam-garam anorganik lebih larut dalam air. 1990). b. TUJUAN Mempelajari salah satu metode pemurnian yaitu rekristalisasi dan penerapannya pada pemurnian garam dapur II. Efek ion sejenis Kelarutan endapan dalam air berkurang jika larutan tersebut mengandung satu dari ion-ion penyusun endapan karena pembatasan Ksp. Beberapa sifat yang mempengaruhi kelarutan antara lain : a. d. tetapi jangan melakukan penyaringan terhadap larutan panas karena pengendapan dipengaruhi faktor temperatur. Kation maupun anion yang ditambahkan akan mengurangi konsentrasi ion penyusun endapan sehingga endapan garam bertambah. Endapan mungkin berupa kristal (kristalin) atau koloid. Berkurangnya kelarutan di dalam pelarut organik dapat digunakan sebagai dasar pemisahan dua zat. menurut definisi adalah sama dengan konsentrasi molar dari larutan jenuhnya. dan komposisi pelarutnya (Svehla. dan dapat dikeluarkan dari larutan dengan penyaringan atau pemusingan (centrifuge).PEMURNIAN BAHAN MELALUI REKRISTALISASI I. DASAR TEORI Kelarutan Endapan Endapan adalah zat yang memisahkan diri sebagai suatu fase padat keluar dari larutan. Endapan terbentuk jika larutan menjadi terlalu jenuh dengan zat yang bersangkutan. konsentrasi bahan-bahan lain dalam larutan itu. Kelarutan bergantung pada berbagai kondisi seperti suhu.

Pengaruh pH Kelarutan garam dari asam lemah bergantung dari pH larutan. g. larutan dipanaskan terlebih dahulu sampai mendidih. 2009).Beberapa endapan bertambah kelarutannya bila dalam larutan terdapat garam-garam yang berbeda dengan endapan. 1990). Setelah terbentuk endapan. Digunakan terutama sebagai bumbu penting untuk makanan. Kemudian filtrat didinginkan sampai terbentuk endapan di dasar tabung (erlenmeyer). misal ion H+ bereaksi dengan ion C2O42. bila mengandung MgCl2 menjadi berasa agak pahit dan higroskopis. Pengaruh kompleks Kelarutan garam yang sedikit larut merupakan fungsi konsentrasi zat lain yang membentuk kompleks dengan kation garam tersebut (Khopkar. Selanjutnya endapan dapat dikeringkan menggunakan oven (Khamidinal. sehingga menambah kelarutan garamnya. 2009). Ktion dari spesies garam mengalami hidrolisis sehingga menambah kelarutannya. Juga dikenal bahwa natrium klorida mudah larut dalam air dan mencair pada temperatur tinggi. . Pengaruh hidrolisis Jika garam dari asam lemah dilarutkan dalam air. Garam natrium klorida untuk keperluan memasak biasanya diperkaya dengan unsur iodin (dengan menambahkan 5 gram NaI per kg NaCl). 1999). Garam Dapur Atau NaCl Natrium klorida adalah garam dapur yang merupakan suatu senyawa dalam bentuk ion. Kemudian larutan disaring dengan penyaring Buchner dalam keadaan panas. Rekristalisasi Rekristalisasi digunakan untuk memisahkan dua campuran senyawa atas dasar perbedaan kelarutan pada suhu yang berbeda. dan pupuk (Manan. Kristal ini setelah digerus bersifat rapuh dan mudah pecah jika dibandingkan dengan bubuk. tidak higroskopis. akan menghasilkan perubahan [H+]. berasa asin. endapan dapat dipisahkan dengan cara disaring menggunakan kertas saring. bahan untuk pembuatan keramik. e. sebagai zat pengawet. Pertama. Jika kristal garam dapur ditaburkan di atas sepotong kertas dan kemudian dilihat melalui kaca pembesar. Hal ini disebut sebagai efek garam netral atau efek aktivitas. bahan baku pembuatan Na dan NaOH. akan terlihat bahwa natrium klorida merupakan kristal yang berwarna putih.membentuk H2C2O4. f. kaca. NaCl meleleh pada temperatur 800oC dan mendidih pada temperatur lebih tinggi dari 1400oC (Brady.

serbuk kapur (CaO) 1 gram. dan 1 buah pengaduk gelas. IV. larutan (NH4)2CO3 secukupnya.III. larutan Ba(OH)2 encer secukupnya. larutan HCl encer secukupnya. asam sulfat pekat. 1 set pemanas listrik. ALAT Alat-alat yang digunakan dalam percobaan adalah 1 set timbangan. 1 buah gelas ukur 50 mL. ALAT DAN BAHAN III. III. kertas saring. 1 buah gelas beker 250 mL. CARA KERJA Perlakuan Awal Gelas beker ditimbang Diisi 250 mL akuades Dipanaskan hingga mendidih Diaduk 80 gram garam dapur Dipanaskan hingga mendidih Larutan dibagi menjadi dua bagian untuk rekristalisasi Rekristalisasi Melalui Penguapan Satu bagian larutan garam dapur Ditambahkan larutan Ba(OH)2 encer bertetes-tetes sampai tetes terakhir tidak terbentuk endapan lagi 1 gram CaO Disaring dan filtratnya dinetralkan dengan larutan HCl encer Larutan 30 gram per liter (NH4)2CO3 .1. 1 buah corong gelas. BAHAN Bahan-bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah krsital garam dapur pasaran 80 gram.2. dan akuades 150 mL.

Dua metode pemurnian yang dilakukan dalam percobaan ini adalah rekristalisasi penguapan dan rekristalisasi pengendapan. I dan Br. HASIL PERCOBAAN Garam Dapur Berat Rendemen Rekristalisasi Penguapan 14.Diuapkan sampai kering Kristal ditimbang Rekristalisasi Melalui Pengendapan Satu bagian larutan dijenuhkan dengan gas HCl yg dibuat dg cara mereaksikan garam dapur dg H2SO4 pekat Penambahan gas dihentikan setelah penambahan gelembung gas terakhir tidak terjadi pembentukan kristal Kristal ditimbang dan dihitung rendemennya. Kontaminasi endapan oleh zat lain yang larut dalam pelarut disebut kopresipitasi. Hal ini berhubungan dengan adsorpsi pada permukaan partikel dan terperangkapnya (oklusi) zat asing selama proses pertumbuhan kristal dari partikel primernya. Fe3+. Sehingga perlu dilakukan pemurnian untuk menghilangkan pengotorpengotor tersebut dari garam dapur. SO42-.1. HASIL DAN PEMBAHASAN V. .625% V. PEMBAHASAN Percobaan Pemurnian Bahan Melalui Rekristalisasi ini bertujuan untuk mempelajari salah satu metode pemurnian yaitu rekristalisasi dan penerapannya pada pemurnian garam dapur.075% Rekristalisasi Pengendapan 11.2. Begitu pula pada proses pembuatan garam dapur yang mungkin masih banyak mengandung pengotor.03 gram 35. Pemisahan endapan dari larutan tidak selalu menghasilkan zat murni. Pengotor-pengotor tersebut biasanya berasal dari ion-ion Ca2+. Al3+.85 gram 29. diamati dan dibandingkan dengan metode sebelumnya V. Mg2+.

Sedangkan larutan Ba(OH)2 akan terurai menjadi Ba2+ dan OH. Pengotor ini dipisahkan berdasarkan perbedaan kelarutan. tidak akan terjadi kehilangan NaCl (garam dapur). CaO(s) Ca2+(aq) + O2-(aq) Ca2+(aq) + SO42-(aq) CaSO4(s) Reaksi tersebut akan menimbulkan endapan putih. sehingga ketika dalam suhu tinggi garam dapur dapat melarut dengan sempurna namun pengotornya tidak larut.yang kemudian ion OH. 1999) . CaSO4 mengendap karena memiliki Ksp = 2. dan Fe3+.1 x 10-12) (Ksp = 2 x 10-22) (Ksp = 1. Pengendapan ini dilakukan dengan penambahan beberapa senyawa kimia yaitu. Sehingga ketika dilakukan penguapan.3 x 10-4 (Brady.1 x 10-34) (Brady. seperti ion SO42-. Dimana pelarut yang digunakan adalah air yang memiliki titik didih 100oC. Oleh karena itu dapat dipisahkan dengan penyaringan ketika masih dalam keadaan panas. larutan Ba(OH)2 . Perlakuan awal ini juga dilakukan untuk menghilangkan sebagian pengotor garam dapur yang dapat terlihat secara kasat mata (terlihat keruh kecoklatan jika dilarutkan). kristal CaO. Larutan yang telah dipisahkan dengan sebagian pengotornya kemudian dimurnikan lebih lanjut dengan 2 metode. sedangkan garam dapur (NaCl) memiliki titik leleh diatas 800oC. Al3+. Sehingga ion Ca2+ akan bereaksi dengan ion-ion pengotor yang ada pada garam dapur. dan larutan (NH4 )2CO3. Kelarutan meningkat ketika dalam suhu yang lebih tinggi karena ion-ionnya semakin dapat bergerak dengan bebas.a) Perlakuan Awal Perlakuan awal garam dapur dilakukan untuk melarutkan garam dapur untuk kemudian dimurnikan pada tahap selanjutnya. b) Rekristalisasi Melalui Penguapan Prinsip yang digunakan dalam metode rekristalisasi penguapan yaitu perbedaan titik didih pelarut yang lebih kecil dibanding titik leleh padatan yang bertujuan supaya zat yang dilarutkan tidak terurai. Senyawa CaO akan terurai menjadi Ca2+ dan O2-. Ba(OH)2(aq) Ba2+(aq) + 2OH-(aq) Mg2+(aq) + 2OH-(aq) Mg(OH)2(s) Al3+(aq) + 3OH-(aq) Al(OH)3(s) Fe3+(aq) + 3OH-(aq) Fe(OH)3(s) (Ksp = 7. Namun senyawa ini masih cukup larut dalam air. Sebelum dilakukan penguapan. rekristalisasi penguapan dan rekristalisasi pengendapan. 1999).akan bereaksi dengan ion Mg2+. mula-mula sebagian pengotor yang masih terikat dalam larutan garam dapur dihilangkan terlebih dahulu dengan cara pengendapan.

endapan yang mungkin terbentuk adalah CaSO4. Ba2+ + SO42. Namun endapan putih alumunium hidroksida dapat melarut dalam reagensia berlebih. oklusi. Disamping itu. BaSO4.membentuk endapan BaSO4.akan bereaksi dengan ion-ion seperti Ba 2+ dari hasil penguraian Ba(OH)2.MgCO3(s) (Ksp = 3. sehingga kristal tersebut akan meletup jika terkena panas. . Mg(OH)2. Kristal mungkin masih mengandung air akibat adsorpsi. yang artinya larutan telah tidak lagi bersifat basa (netral). 1999) Kemudian larutan (NH4)2CO3 akan terurai menjadi NH4+ dan CO32.5 x 10-8) Ba2+ + CO32. Sehingga perlu dilakukan pemanasan di dalam oven agar kristal yang didapatkan lebih kering. sedangkan Fe(OH)3 adalah berwarna coklat kemerahan. Pembentukan kristal garam dapur ini dipercepat dengan pendinginan.9 x 10-9) (Brady. Pengadukan dilakukan untuk mengurangi letupan yang terjadi. Sedangkan endapan Fe(OH)3 kecil kemungkinan untuk terbentuk karena sebagian besar endapan yang dihasilkan adalah berwarna putih. penyerapan dan hidrasi. [Al(OH)4]-. 1999) Jadi secara keseluruhan. Penghentian penambahan larutan HCl adalah ketika kertas lakmus merah yang diteteskan larutan tidak lagi berubah menjadi warna biru (tetap berwarna merah). MgCO3. perlu dilakukan pengadukan secara terusmenerus. CaCO3 .CaCO3(s) (Ksp = 9 x 10-9) Mg2+ + CO32. Namun oleh karena adanya ion NH4+ dalam larutan yang menyebabkan larutan bersifat basa.5 x 10-9) (Brady.BaSO4(s) (Ksp = 1. maka larutan dinetralkan terlebih dahulu dengan larutan HCl encer. Pada penguapan larutan garam dapur ini. ion Mg2+ dan Ca2+. Al(OH)3. Fe(OH)3. ion Ba2+ juga dapat bereaksi dengan ion SO42.yang kemudian ion CO32.Endapan putih magnesium hidroksida yang terbentuk. Filtrat garam dapur yang sudah lebih murni kemudian akan diuapkan untuk dipisahkan dari pelarutnya untuk mendapatkan kristal garam dapur.BaCO3(s) (Ksp = 8. (NH4 )2CO3 2NH4+ + CO32Ca2+ + CO3 2. Kristal yang terbentuk kemudian disaring dengan menggunakan penyaring Buchner. dan BaCO3 . Endapan-endapan yang merupakan pengotor tersebut kemudian dipisahkan dari larutan garam dapur dengan cara penyaringan dengan kertas saring. Hal ini dikarenakan jika pelarutnya mulai berkurang maka larutan garam dapur akan semakin pekat dan kristal garam dapur akan mulai terbentuk. tak larut dalam reagensia berlebihan. dimana ion-ion tetrahidroksisoaluminat terbentuk.

Perubahan dari keadaan kesetimbangan semula ke keadaan kesetimbangan yang baru akibat adanya aksi atau pengaruh dari luar itu dikenal dengan pergeseran kesetimbangan. Hasil yang kecil tersebut dimungkinkan karena penguapan tidak dilakukan sampai kering (pelarut benar-benar habis) sehingga kemungkinan masih ada ion Na+ dan Cl. jika konsentrasi salah satu zat diperkecil. kesetimbangan akan bergeser ke arah kiri atau kearah pembentukan kristal NaCl. maka kesetimbangan akan bergeser ke arah yang berlawanan dari zat tersebut. c) Rekristalisasi Melalui Pengendapan Prinsip yang digunakan pada metode rekristalisasi pengendapan adalah penambahan ion sejenis yang mengakibatkan kelarutan semakin kecil sehingga membentuk endapan. berat hasil kristal garam dapur murni yang didapatkan jauh lebih kecil daripada melalui proses rekristalisasi penguapan yaitu 11. maka konsentrasi ion Cl.03 gram dan rendemennya sebesar 35. maka kesetimbangan akan bergeser ke pihak zat tersebut. Apabila dalam sistem kesetimbangan homogen. Namun.dalam filtrat yang dapat membentuk kristal NaCl atau kurang lamanya proses pendinginan. 2NaCl(s) + H2SO4(aq) 2HCl(g) + Na2SO4(aq) Proses rekristalisasi pengendapan ini berhubungan dengan pergeseran kesetimbangan.akan bertambah akibat penambahan ion sejenis. Dimana azas Le Chatelier menyatakan bila pada sistem kesetimbangan diadakan aksi. Berat kristal garam dapur setelah perlakuan adalah sebesar 14. konsentrasi salah satu zat diperbesar. sehingga dapat disimpulkan bahwa kristal garam dapur tersebut lebih murni dari awalnya. Penambahan ion sejenis ini berasal dari gas hidrogen yang terbentuk dari hasil reaksi antara garam dapur dengan asam sulfat pekat.075%.85 gram atau sebesar 29. . maka sistem akan mengadakan reaksi sedemikian rupa sehingga pengaruh aksi itu menjadi sekecil-kecilnya. Gas HCl yang terbentuk kemudian dialirkan ke dalam larutan garam dapur dengan menggunakan selang. Oleh karena itu. Sebaliknya. Hal ini dimungkinkan karena kurang maksimalnya pembentukan kristal garam dapur murni.625% dari berat awal garam dapur. NaCl(s) Na+(aq) + Cl-(aq) Jika pada sistem ini ditambahkan gas HCl. Metode rekristalisasi pengendapan ini jauh lebih cepat dan lebih sederhana dibandingkan dengan metode rekristalisasi penguapan.Kristal garam dapur yang didapatkan setelah dilakukan rekristalisasi penguapan lebih putih daripada awalnya.

Konsep Dasar Kimia Analitik. Kalman Media Pusaka. 2009.03 gram dengan rendemen sebesar 35. 1999. Cetakan Keempat. hal 6364. Jakarta.. VI. hal 143. hal 142. Bumi Aksara. VII. 2009. Kamus Kimia. James E. KESIMPULAN Pemurnian garam dapur dapat dilakukan dengan metode rekristalisasi melalui penguapan dan pengendapan.M. DAFTAR PUSTAKA Brady. G.. 1990.pengaliran gas HCl yang kurang lama. Binarupa Aksara. Khamidinal. PT. . Jakarta. S. Pustaka Pelajar. Kimia Universitas Asas & Struktur.. dll). Manan. Svehla. Khopkar. Yogyakarta. UI-Press. kristal garam dapur yang dihasilkan akan lebih murni dibandingkan dengan kristal garam dapur yang dihasilkan melalui rekristalisasi penguapan.Ca2+. PT. Mulyono H. Prinsip yang digunakan untuk metode penguapan yaitu perbedaan titik didih pelarut yang lebih kecil dibanding titik leleh padatan yang bertujuan supaya zat yang dilarutkan tidak terurai. Hal ini disebabkan karena kristal garam dapur melalui metode rekristalisasi pengendapan tidak terkontaminasi oleh zat-zat pengotor (seperti Ba2+. Cetakan Kedua. Sedangkan pada metode rekristalisasi penguapan dimungkinkan kristal garam dapur masih mengandung pengotor hasil pengendapan dengan beberapa senyawa kimia lain yang tidak sempat tersaring oleh kertas saring sehingga ikut mengkristal. Jakarta. Namun melalui metode rekristalisasi pengendapan. Edisi Kelima. Vogel Buku Teks Analisis Kualitatif Makro dan Semimikro. 1990. Jakarta.85 gram dengan rendemen sebesar 29. hal 72. Teknik Laboratorium Kimia. Abdul. karena pengotor pengotor tersebut tidak terendapkan atau masih dalam bentuk ion ionnya.075% dan massa kristal garam dapur murni melalui metode pengendapan sebesar 11. hal 137-138. Berdasarkan hasil percobaan didapatkan massa kristal garam dapur murni melalui metode penguapan sebesar 14. Bagian I. Jilid 1. Cetakan Pertama. Sedangkan pada metode pengendapan menggunakan prinsip penambahan ion sejenis yang mengakibatkan kelarutan semakin kecil sehingga membentuk endapan.625%.

Asisten Yogyakarta. Adhi Dwi Hatmanto Ika Nurul Khotimah . 22 November 2011 Praktikan. LAMPIRAN Laporan Sementara Perhitungan Mengetahui.VIII.

625% .PERHITUNGAN Massa NaCl awal : 80 gram Rekristalisasi Melalui Penguapan Massa NaCl akhir : 14.075% Rekristalisasi Melalui Penguapan Massa NaCl akhir : 11.85 gram Rendemen :         :       : 29.03 gram Rendemen :         :       : 35.

You're Reading a Free Preview

Download
scribd
/*********** DO NOT ALTER ANYTHING BELOW THIS LINE ! ************/ var s_code=s.t();if(s_code)document.write(s_code)//-->