LAPORAN RESMI PRAKTIKUM KIMIA ANORGANIK 1

PEMURNIAN BAHAN MELALUI REKRISTALISASI

Oleh : Nama NIM Jurusan Asisten Kelompok Hari/Tanggal : Ika Nurul Khotimah : 09/283533/PA/12594 : Kimia : Adhi Dwi Hatmanto : 17 : Selasa, 22 November 2011

LABORATORIUM KIMIA ANORGANIK FAKULTAS MIPA UNIVERSITAS GADJAH MADA YOGYAKARTA 2011

PEMURNIAN BAHAN MELALUI REKRISTALISASI Ika Nurul Khotimah 09/283533/PA/12594 INTISARI Telah dilakukan percobaan Pemurnian Bahan Melalui Rekristalisasi yang bertujuan untuk mempelajari salah satu metode pemurnian yaitu rekristalisasi dan penerapannya pada pemurnian garam dapur. pemurnian bahan .075% dan massa kristal garam dapur murni melalui metode pengendapan sebesar 11.03 gram dengan rendemen sebesar 35. Kata kunci : rekristalisasi penguapan.85 gram dengan rendemen sebesar 29.625%. Prinsip yang digunakan untuk metode penguapan yaitu perbedaan titik didih pelarut yang lebih kecil dibanding titik leleh padatan yang bertujuan supaya zat yang dilarutkan tidak terurai. Berdasarkan hasil percobaan didapatkan massa kristal garam dapur murni melalui metode penguapan sebesar 14. rekristalisasi pengendapan. garam dapur. Sedangkan pada metode pengendapan menggunakan prinsip penambahan ion sejenis yang mengakibatkan kelarutan semakin kecil sehingga membentuk endapan. Pemurnian ini dilakukan dengan metode rekristalisasi melalui penguapan dan pengendapan.

1990). Pada analisis kualitatif. Kelarutan suatu endapan. Beberapa sifat yang mempengaruhi kelarutan antara lain : a. Proses pengendapan sangat erat kaitannya dengan kelarutan. d. c. Endapan mungkin berupa kristal (kristalin) atau koloid. TUJUAN Mempelajari salah satu metode pemurnian yaitu rekristalisasi dan penerapannya pada pemurnian garam dapur II. tetapi jangan melakukan penyaringan terhadap larutan panas karena pengendapan dipengaruhi faktor temperatur. DASAR TEORI Kelarutan Endapan Endapan adalah zat yang memisahkan diri sebagai suatu fase padat keluar dari larutan. Berkurangnya kelarutan di dalam pelarut organik dapat digunakan sebagai dasar pemisahan dua zat. Kelarutan bergantung pada berbagai kondisi seperti suhu. menurut definisi adalah sama dengan konsentrasi molar dari larutan jenuhnya. b. Temperatur Kelarutan bertambah dengan naiknya temperatur. ion sejenis ini digunakan untuk mencuci larutan selama penyaringan. dan komposisi pelarutnya (Svehla.PEMURNIAN BAHAN MELALUI REKRISTALISASI I. tekanan. Kadangkala endapan yang baik terbentuk pada larutan panas. dan dapat dikeluarkan dari larutan dengan penyaringan atau pemusingan (centrifuge). Efek ion-ion lain . konsentrasi bahan-bahan lain dalam larutan itu. Endapan terbentuk jika larutan menjadi terlalu jenuh dengan zat yang bersangkutan. Sifat pelarut Garam-garam anorganik lebih larut dalam air. Efek ion sejenis Kelarutan endapan dalam air berkurang jika larutan tersebut mengandung satu dari ion-ion penyusun endapan karena pembatasan Ksp. Kation maupun anion yang ditambahkan akan mengurangi konsentrasi ion penyusun endapan sehingga endapan garam bertambah.

dan pupuk (Manan. akan menghasilkan perubahan [H+]. Juga dikenal bahwa natrium klorida mudah larut dalam air dan mencair pada temperatur tinggi. sehingga menambah kelarutan garamnya. akan terlihat bahwa natrium klorida merupakan kristal yang berwarna putih. 2009). berasa asin. f. Setelah terbentuk endapan. Hal ini disebut sebagai efek garam netral atau efek aktivitas. endapan dapat dipisahkan dengan cara disaring menggunakan kertas saring. Digunakan terutama sebagai bumbu penting untuk makanan.membentuk H2C2O4. misal ion H+ bereaksi dengan ion C2O42. 2009). g. sebagai zat pengawet.Beberapa endapan bertambah kelarutannya bila dalam larutan terdapat garam-garam yang berbeda dengan endapan. 1999). NaCl meleleh pada temperatur 800oC dan mendidih pada temperatur lebih tinggi dari 1400oC (Brady. Kemudian filtrat didinginkan sampai terbentuk endapan di dasar tabung (erlenmeyer). larutan dipanaskan terlebih dahulu sampai mendidih. . Garam Dapur Atau NaCl Natrium klorida adalah garam dapur yang merupakan suatu senyawa dalam bentuk ion. Kemudian larutan disaring dengan penyaring Buchner dalam keadaan panas. Pengaruh kompleks Kelarutan garam yang sedikit larut merupakan fungsi konsentrasi zat lain yang membentuk kompleks dengan kation garam tersebut (Khopkar. Jika kristal garam dapur ditaburkan di atas sepotong kertas dan kemudian dilihat melalui kaca pembesar. 1990). Garam natrium klorida untuk keperluan memasak biasanya diperkaya dengan unsur iodin (dengan menambahkan 5 gram NaI per kg NaCl). Pengaruh hidrolisis Jika garam dari asam lemah dilarutkan dalam air. Ktion dari spesies garam mengalami hidrolisis sehingga menambah kelarutannya. Rekristalisasi Rekristalisasi digunakan untuk memisahkan dua campuran senyawa atas dasar perbedaan kelarutan pada suhu yang berbeda. Pertama. bila mengandung MgCl2 menjadi berasa agak pahit dan higroskopis. Selanjutnya endapan dapat dikeringkan menggunakan oven (Khamidinal. tidak higroskopis. e. Pengaruh pH Kelarutan garam dari asam lemah bergantung dari pH larutan. bahan untuk pembuatan keramik. Kristal ini setelah digerus bersifat rapuh dan mudah pecah jika dibandingkan dengan bubuk. bahan baku pembuatan Na dan NaOH. kaca.

dan 1 buah pengaduk gelas. BAHAN Bahan-bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah krsital garam dapur pasaran 80 gram. 1 set pemanas listrik. kertas saring.2. ALAT DAN BAHAN III. 1 buah gelas ukur 50 mL. 1 buah gelas beker 250 mL. asam sulfat pekat. dan akuades 150 mL. serbuk kapur (CaO) 1 gram. larutan Ba(OH)2 encer secukupnya. III.III. 1 buah corong gelas. ALAT Alat-alat yang digunakan dalam percobaan adalah 1 set timbangan. larutan HCl encer secukupnya.1. CARA KERJA Perlakuan Awal Gelas beker ditimbang Diisi 250 mL akuades Dipanaskan hingga mendidih Diaduk 80 gram garam dapur Dipanaskan hingga mendidih Larutan dibagi menjadi dua bagian untuk rekristalisasi Rekristalisasi Melalui Penguapan Satu bagian larutan garam dapur Ditambahkan larutan Ba(OH)2 encer bertetes-tetes sampai tetes terakhir tidak terbentuk endapan lagi 1 gram CaO Disaring dan filtratnya dinetralkan dengan larutan HCl encer Larutan 30 gram per liter (NH4)2CO3 . IV. larutan (NH4)2CO3 secukupnya.

Begitu pula pada proses pembuatan garam dapur yang mungkin masih banyak mengandung pengotor.03 gram 35. I dan Br. Pengotor-pengotor tersebut biasanya berasal dari ion-ion Ca2+. Sehingga perlu dilakukan pemurnian untuk menghilangkan pengotorpengotor tersebut dari garam dapur. PEMBAHASAN Percobaan Pemurnian Bahan Melalui Rekristalisasi ini bertujuan untuk mempelajari salah satu metode pemurnian yaitu rekristalisasi dan penerapannya pada pemurnian garam dapur. HASIL PERCOBAAN Garam Dapur Berat Rendemen Rekristalisasi Penguapan 14.85 gram 29.Diuapkan sampai kering Kristal ditimbang Rekristalisasi Melalui Pengendapan Satu bagian larutan dijenuhkan dengan gas HCl yg dibuat dg cara mereaksikan garam dapur dg H2SO4 pekat Penambahan gas dihentikan setelah penambahan gelembung gas terakhir tidak terjadi pembentukan kristal Kristal ditimbang dan dihitung rendemennya. Hal ini berhubungan dengan adsorpsi pada permukaan partikel dan terperangkapnya (oklusi) zat asing selama proses pertumbuhan kristal dari partikel primernya. Al3+. Dua metode pemurnian yang dilakukan dalam percobaan ini adalah rekristalisasi penguapan dan rekristalisasi pengendapan.1. Fe3+. diamati dan dibandingkan dengan metode sebelumnya V. Kontaminasi endapan oleh zat lain yang larut dalam pelarut disebut kopresipitasi. SO42-.2.075% Rekristalisasi Pengendapan 11. .625% V. HASIL DAN PEMBAHASAN V. Pemisahan endapan dari larutan tidak selalu menghasilkan zat murni. Mg2+.

CaSO4 mengendap karena memiliki Ksp = 2. Oleh karena itu dapat dipisahkan dengan penyaringan ketika masih dalam keadaan panas. tidak akan terjadi kehilangan NaCl (garam dapur). larutan Ba(OH)2 . Kelarutan meningkat ketika dalam suhu yang lebih tinggi karena ion-ionnya semakin dapat bergerak dengan bebas. 1999). seperti ion SO42-. CaO(s) Ca2+(aq) + O2-(aq) Ca2+(aq) + SO42-(aq) CaSO4(s) Reaksi tersebut akan menimbulkan endapan putih. mula-mula sebagian pengotor yang masih terikat dalam larutan garam dapur dihilangkan terlebih dahulu dengan cara pengendapan. Ba(OH)2(aq) Ba2+(aq) + 2OH-(aq) Mg2+(aq) + 2OH-(aq) Mg(OH)2(s) Al3+(aq) + 3OH-(aq) Al(OH)3(s) Fe3+(aq) + 3OH-(aq) Fe(OH)3(s) (Ksp = 7.1 x 10-34) (Brady. sehingga ketika dalam suhu tinggi garam dapur dapat melarut dengan sempurna namun pengotornya tidak larut. Pengendapan ini dilakukan dengan penambahan beberapa senyawa kimia yaitu. 1999) .yang kemudian ion OH. Dimana pelarut yang digunakan adalah air yang memiliki titik didih 100oC. Sehingga ketika dilakukan penguapan.akan bereaksi dengan ion Mg2+. b) Rekristalisasi Melalui Penguapan Prinsip yang digunakan dalam metode rekristalisasi penguapan yaitu perbedaan titik didih pelarut yang lebih kecil dibanding titik leleh padatan yang bertujuan supaya zat yang dilarutkan tidak terurai. rekristalisasi penguapan dan rekristalisasi pengendapan. dan larutan (NH4 )2CO3. Sedangkan larutan Ba(OH)2 akan terurai menjadi Ba2+ dan OH.a) Perlakuan Awal Perlakuan awal garam dapur dilakukan untuk melarutkan garam dapur untuk kemudian dimurnikan pada tahap selanjutnya. Al3+. Sebelum dilakukan penguapan. Namun senyawa ini masih cukup larut dalam air. kristal CaO. Sehingga ion Ca2+ akan bereaksi dengan ion-ion pengotor yang ada pada garam dapur.1 x 10-12) (Ksp = 2 x 10-22) (Ksp = 1. Senyawa CaO akan terurai menjadi Ca2+ dan O2-. sedangkan garam dapur (NaCl) memiliki titik leleh diatas 800oC. Perlakuan awal ini juga dilakukan untuk menghilangkan sebagian pengotor garam dapur yang dapat terlihat secara kasat mata (terlihat keruh kecoklatan jika dilarutkan).3 x 10-4 (Brady. Larutan yang telah dipisahkan dengan sebagian pengotornya kemudian dimurnikan lebih lanjut dengan 2 metode. Pengotor ini dipisahkan berdasarkan perbedaan kelarutan. dan Fe3+.

sedangkan Fe(OH)3 adalah berwarna coklat kemerahan. Kristal yang terbentuk kemudian disaring dengan menggunakan penyaring Buchner. Fe(OH)3. (NH4 )2CO3 2NH4+ + CO32Ca2+ + CO3 2. Filtrat garam dapur yang sudah lebih murni kemudian akan diuapkan untuk dipisahkan dari pelarutnya untuk mendapatkan kristal garam dapur. Penghentian penambahan larutan HCl adalah ketika kertas lakmus merah yang diteteskan larutan tidak lagi berubah menjadi warna biru (tetap berwarna merah). sehingga kristal tersebut akan meletup jika terkena panas. endapan yang mungkin terbentuk adalah CaSO4. Pada penguapan larutan garam dapur ini. penyerapan dan hidrasi.yang kemudian ion CO32.BaCO3(s) (Ksp = 8.9 x 10-9) (Brady. [Al(OH)4]-. Pengadukan dilakukan untuk mengurangi letupan yang terjadi. Hal ini dikarenakan jika pelarutnya mulai berkurang maka larutan garam dapur akan semakin pekat dan kristal garam dapur akan mulai terbentuk. ion Mg2+ dan Ca2+. CaCO3 .membentuk endapan BaSO4. Kristal mungkin masih mengandung air akibat adsorpsi. Al(OH)3. Namun oleh karena adanya ion NH4+ dalam larutan yang menyebabkan larutan bersifat basa. .5 x 10-9) (Brady. dimana ion-ion tetrahidroksisoaluminat terbentuk. BaSO4. Mg(OH)2. yang artinya larutan telah tidak lagi bersifat basa (netral).BaSO4(s) (Ksp = 1. MgCO3. perlu dilakukan pengadukan secara terusmenerus. maka larutan dinetralkan terlebih dahulu dengan larutan HCl encer.akan bereaksi dengan ion-ion seperti Ba 2+ dari hasil penguraian Ba(OH)2. 1999) Kemudian larutan (NH4)2CO3 akan terurai menjadi NH4+ dan CO32. 1999) Jadi secara keseluruhan. Sedangkan endapan Fe(OH)3 kecil kemungkinan untuk terbentuk karena sebagian besar endapan yang dihasilkan adalah berwarna putih. Pembentukan kristal garam dapur ini dipercepat dengan pendinginan. ion Ba2+ juga dapat bereaksi dengan ion SO42.5 x 10-8) Ba2+ + CO32. Namun endapan putih alumunium hidroksida dapat melarut dalam reagensia berlebih. Sehingga perlu dilakukan pemanasan di dalam oven agar kristal yang didapatkan lebih kering.Endapan putih magnesium hidroksida yang terbentuk. oklusi. Ba2+ + SO42.MgCO3(s) (Ksp = 3. dan BaCO3 .CaCO3(s) (Ksp = 9 x 10-9) Mg2+ + CO32. Disamping itu. Endapan-endapan yang merupakan pengotor tersebut kemudian dipisahkan dari larutan garam dapur dengan cara penyaringan dengan kertas saring. tak larut dalam reagensia berlebihan.

Metode rekristalisasi pengendapan ini jauh lebih cepat dan lebih sederhana dibandingkan dengan metode rekristalisasi penguapan.03 gram dan rendemennya sebesar 35. berat hasil kristal garam dapur murni yang didapatkan jauh lebih kecil daripada melalui proses rekristalisasi penguapan yaitu 11.dalam filtrat yang dapat membentuk kristal NaCl atau kurang lamanya proses pendinginan.akan bertambah akibat penambahan ion sejenis.075%. Gas HCl yang terbentuk kemudian dialirkan ke dalam larutan garam dapur dengan menggunakan selang. Sebaliknya.625% dari berat awal garam dapur.Kristal garam dapur yang didapatkan setelah dilakukan rekristalisasi penguapan lebih putih daripada awalnya. kesetimbangan akan bergeser ke arah kiri atau kearah pembentukan kristal NaCl. maka sistem akan mengadakan reaksi sedemikian rupa sehingga pengaruh aksi itu menjadi sekecil-kecilnya. Penambahan ion sejenis ini berasal dari gas hidrogen yang terbentuk dari hasil reaksi antara garam dapur dengan asam sulfat pekat. 2NaCl(s) + H2SO4(aq) 2HCl(g) + Na2SO4(aq) Proses rekristalisasi pengendapan ini berhubungan dengan pergeseran kesetimbangan. Berat kristal garam dapur setelah perlakuan adalah sebesar 14. . NaCl(s) Na+(aq) + Cl-(aq) Jika pada sistem ini ditambahkan gas HCl. Apabila dalam sistem kesetimbangan homogen.85 gram atau sebesar 29. maka konsentrasi ion Cl. Oleh karena itu. c) Rekristalisasi Melalui Pengendapan Prinsip yang digunakan pada metode rekristalisasi pengendapan adalah penambahan ion sejenis yang mengakibatkan kelarutan semakin kecil sehingga membentuk endapan. Hal ini dimungkinkan karena kurang maksimalnya pembentukan kristal garam dapur murni. konsentrasi salah satu zat diperbesar. maka kesetimbangan akan bergeser ke arah yang berlawanan dari zat tersebut. maka kesetimbangan akan bergeser ke pihak zat tersebut. Perubahan dari keadaan kesetimbangan semula ke keadaan kesetimbangan yang baru akibat adanya aksi atau pengaruh dari luar itu dikenal dengan pergeseran kesetimbangan. Namun. Hasil yang kecil tersebut dimungkinkan karena penguapan tidak dilakukan sampai kering (pelarut benar-benar habis) sehingga kemungkinan masih ada ion Na+ dan Cl. jika konsentrasi salah satu zat diperkecil. Dimana azas Le Chatelier menyatakan bila pada sistem kesetimbangan diadakan aksi. sehingga dapat disimpulkan bahwa kristal garam dapur tersebut lebih murni dari awalnya.

2009. Bumi Aksara. 2009. 1999. hal 137-138.. dll). PT.075% dan massa kristal garam dapur murni melalui metode pengendapan sebesar 11. hal 143. Khopkar. Edisi Kelima. KESIMPULAN Pemurnian garam dapur dapat dilakukan dengan metode rekristalisasi melalui penguapan dan pengendapan. Jakarta. PT. Hal ini disebabkan karena kristal garam dapur melalui metode rekristalisasi pengendapan tidak terkontaminasi oleh zat-zat pengotor (seperti Ba2+. Kimia Universitas Asas & Struktur. James E. Cetakan Keempat. Binarupa Aksara. Teknik Laboratorium Kimia. karena pengotor pengotor tersebut tidak terendapkan atau masih dalam bentuk ion ionnya. Jakarta. DAFTAR PUSTAKA Brady. UI-Press. Kamus Kimia.03 gram dengan rendemen sebesar 35. Pustaka Pelajar. hal 142. . VI. Manan. Kalman Media Pusaka. VII.M. S. 1990. hal 6364. Svehla. Sedangkan pada metode rekristalisasi penguapan dimungkinkan kristal garam dapur masih mengandung pengotor hasil pengendapan dengan beberapa senyawa kimia lain yang tidak sempat tersaring oleh kertas saring sehingga ikut mengkristal. 1990. Bagian I. Sedangkan pada metode pengendapan menggunakan prinsip penambahan ion sejenis yang mengakibatkan kelarutan semakin kecil sehingga membentuk endapan. Cetakan Pertama. Jakarta. Jakarta. Berdasarkan hasil percobaan didapatkan massa kristal garam dapur murni melalui metode penguapan sebesar 14.625%. Vogel Buku Teks Analisis Kualitatif Makro dan Semimikro. Mulyono H.85 gram dengan rendemen sebesar 29. Konsep Dasar Kimia Analitik. Yogyakarta. G..pengaliran gas HCl yang kurang lama.. Jilid 1. Khamidinal. hal 72.Ca2+. kristal garam dapur yang dihasilkan akan lebih murni dibandingkan dengan kristal garam dapur yang dihasilkan melalui rekristalisasi penguapan. Namun melalui metode rekristalisasi pengendapan. Prinsip yang digunakan untuk metode penguapan yaitu perbedaan titik didih pelarut yang lebih kecil dibanding titik leleh padatan yang bertujuan supaya zat yang dilarutkan tidak terurai. Abdul. Cetakan Kedua.

LAMPIRAN Laporan Sementara Perhitungan Mengetahui. 22 November 2011 Praktikan.VIII. Adhi Dwi Hatmanto Ika Nurul Khotimah . Asisten Yogyakarta.

625% .03 gram Rendemen :         :       : 35.85 gram Rendemen :         :       : 29.075% Rekristalisasi Melalui Penguapan Massa NaCl akhir : 11.PERHITUNGAN Massa NaCl awal : 80 gram Rekristalisasi Melalui Penguapan Massa NaCl akhir : 14.

Sign up to vote on this title
UsefulNot useful