LAPORAN RESMI PRAKTIKUM KIMIA ANORGANIK 1

PEMURNIAN BAHAN MELALUI REKRISTALISASI

Oleh : Nama NIM Jurusan Asisten Kelompok Hari/Tanggal : Ika Nurul Khotimah : 09/283533/PA/12594 : Kimia : Adhi Dwi Hatmanto : 17 : Selasa, 22 November 2011

LABORATORIUM KIMIA ANORGANIK FAKULTAS MIPA UNIVERSITAS GADJAH MADA YOGYAKARTA 2011

PEMURNIAN BAHAN MELALUI REKRISTALISASI Ika Nurul Khotimah 09/283533/PA/12594 INTISARI Telah dilakukan percobaan Pemurnian Bahan Melalui Rekristalisasi yang bertujuan untuk mempelajari salah satu metode pemurnian yaitu rekristalisasi dan penerapannya pada pemurnian garam dapur. Berdasarkan hasil percobaan didapatkan massa kristal garam dapur murni melalui metode penguapan sebesar 14. Sedangkan pada metode pengendapan menggunakan prinsip penambahan ion sejenis yang mengakibatkan kelarutan semakin kecil sehingga membentuk endapan. Prinsip yang digunakan untuk metode penguapan yaitu perbedaan titik didih pelarut yang lebih kecil dibanding titik leleh padatan yang bertujuan supaya zat yang dilarutkan tidak terurai.075% dan massa kristal garam dapur murni melalui metode pengendapan sebesar 11. Kata kunci : rekristalisasi penguapan. pemurnian bahan .625%. rekristalisasi pengendapan. Pemurnian ini dilakukan dengan metode rekristalisasi melalui penguapan dan pengendapan.85 gram dengan rendemen sebesar 29. garam dapur.03 gram dengan rendemen sebesar 35.

Kelarutan bergantung pada berbagai kondisi seperti suhu. Kation maupun anion yang ditambahkan akan mengurangi konsentrasi ion penyusun endapan sehingga endapan garam bertambah. Temperatur Kelarutan bertambah dengan naiknya temperatur. Kelarutan suatu endapan. Proses pengendapan sangat erat kaitannya dengan kelarutan. Endapan terbentuk jika larutan menjadi terlalu jenuh dengan zat yang bersangkutan. Efek ion-ion lain . Berkurangnya kelarutan di dalam pelarut organik dapat digunakan sebagai dasar pemisahan dua zat. ion sejenis ini digunakan untuk mencuci larutan selama penyaringan. d. Sifat pelarut Garam-garam anorganik lebih larut dalam air. Endapan mungkin berupa kristal (kristalin) atau koloid. konsentrasi bahan-bahan lain dalam larutan itu. DASAR TEORI Kelarutan Endapan Endapan adalah zat yang memisahkan diri sebagai suatu fase padat keluar dari larutan. c.PEMURNIAN BAHAN MELALUI REKRISTALISASI I. dan komposisi pelarutnya (Svehla. Pada analisis kualitatif. TUJUAN Mempelajari salah satu metode pemurnian yaitu rekristalisasi dan penerapannya pada pemurnian garam dapur II. 1990). b. Beberapa sifat yang mempengaruhi kelarutan antara lain : a. menurut definisi adalah sama dengan konsentrasi molar dari larutan jenuhnya. Efek ion sejenis Kelarutan endapan dalam air berkurang jika larutan tersebut mengandung satu dari ion-ion penyusun endapan karena pembatasan Ksp. Kadangkala endapan yang baik terbentuk pada larutan panas. tetapi jangan melakukan penyaringan terhadap larutan panas karena pengendapan dipengaruhi faktor temperatur. dan dapat dikeluarkan dari larutan dengan penyaringan atau pemusingan (centrifuge). tekanan.

tidak higroskopis. 2009). akan terlihat bahwa natrium klorida merupakan kristal yang berwarna putih. berasa asin. NaCl meleleh pada temperatur 800oC dan mendidih pada temperatur lebih tinggi dari 1400oC (Brady. 2009). Kemudian filtrat didinginkan sampai terbentuk endapan di dasar tabung (erlenmeyer). akan menghasilkan perubahan [H+]. 1999). Pengaruh kompleks Kelarutan garam yang sedikit larut merupakan fungsi konsentrasi zat lain yang membentuk kompleks dengan kation garam tersebut (Khopkar. misal ion H+ bereaksi dengan ion C2O42. dan pupuk (Manan. Hal ini disebut sebagai efek garam netral atau efek aktivitas. sehingga menambah kelarutan garamnya. bahan baku pembuatan Na dan NaOH. Pengaruh hidrolisis Jika garam dari asam lemah dilarutkan dalam air. Selanjutnya endapan dapat dikeringkan menggunakan oven (Khamidinal. Juga dikenal bahwa natrium klorida mudah larut dalam air dan mencair pada temperatur tinggi. . e. Setelah terbentuk endapan. f. Rekristalisasi Rekristalisasi digunakan untuk memisahkan dua campuran senyawa atas dasar perbedaan kelarutan pada suhu yang berbeda. Ktion dari spesies garam mengalami hidrolisis sehingga menambah kelarutannya. Digunakan terutama sebagai bumbu penting untuk makanan. endapan dapat dipisahkan dengan cara disaring menggunakan kertas saring.membentuk H2C2O4. Pengaruh pH Kelarutan garam dari asam lemah bergantung dari pH larutan. Kemudian larutan disaring dengan penyaring Buchner dalam keadaan panas. larutan dipanaskan terlebih dahulu sampai mendidih. kaca. 1990). Kristal ini setelah digerus bersifat rapuh dan mudah pecah jika dibandingkan dengan bubuk.Beberapa endapan bertambah kelarutannya bila dalam larutan terdapat garam-garam yang berbeda dengan endapan. g. bahan untuk pembuatan keramik. Jika kristal garam dapur ditaburkan di atas sepotong kertas dan kemudian dilihat melalui kaca pembesar. Pertama. sebagai zat pengawet. Garam Dapur Atau NaCl Natrium klorida adalah garam dapur yang merupakan suatu senyawa dalam bentuk ion. Garam natrium klorida untuk keperluan memasak biasanya diperkaya dengan unsur iodin (dengan menambahkan 5 gram NaI per kg NaCl). bila mengandung MgCl2 menjadi berasa agak pahit dan higroskopis.

larutan (NH4)2CO3 secukupnya.2. larutan HCl encer secukupnya. CARA KERJA Perlakuan Awal Gelas beker ditimbang Diisi 250 mL akuades Dipanaskan hingga mendidih Diaduk 80 gram garam dapur Dipanaskan hingga mendidih Larutan dibagi menjadi dua bagian untuk rekristalisasi Rekristalisasi Melalui Penguapan Satu bagian larutan garam dapur Ditambahkan larutan Ba(OH)2 encer bertetes-tetes sampai tetes terakhir tidak terbentuk endapan lagi 1 gram CaO Disaring dan filtratnya dinetralkan dengan larutan HCl encer Larutan 30 gram per liter (NH4)2CO3 . dan 1 buah pengaduk gelas. larutan Ba(OH)2 encer secukupnya.III. ALAT Alat-alat yang digunakan dalam percobaan adalah 1 set timbangan. 1 set pemanas listrik. 1 buah gelas beker 250 mL. 1 buah corong gelas. dan akuades 150 mL. BAHAN Bahan-bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah krsital garam dapur pasaran 80 gram. ALAT DAN BAHAN III. III. serbuk kapur (CaO) 1 gram.1. IV. 1 buah gelas ukur 50 mL. asam sulfat pekat. kertas saring.

03 gram 35. Mg2+. I dan Br.075% Rekristalisasi Pengendapan 11. HASIL DAN PEMBAHASAN V.1. Pemisahan endapan dari larutan tidak selalu menghasilkan zat murni.85 gram 29.Diuapkan sampai kering Kristal ditimbang Rekristalisasi Melalui Pengendapan Satu bagian larutan dijenuhkan dengan gas HCl yg dibuat dg cara mereaksikan garam dapur dg H2SO4 pekat Penambahan gas dihentikan setelah penambahan gelembung gas terakhir tidak terjadi pembentukan kristal Kristal ditimbang dan dihitung rendemennya. . diamati dan dibandingkan dengan metode sebelumnya V. Pengotor-pengotor tersebut biasanya berasal dari ion-ion Ca2+. Fe3+. SO42-.625% V. Dua metode pemurnian yang dilakukan dalam percobaan ini adalah rekristalisasi penguapan dan rekristalisasi pengendapan. Begitu pula pada proses pembuatan garam dapur yang mungkin masih banyak mengandung pengotor. Al3+. Sehingga perlu dilakukan pemurnian untuk menghilangkan pengotorpengotor tersebut dari garam dapur.2. Kontaminasi endapan oleh zat lain yang larut dalam pelarut disebut kopresipitasi. PEMBAHASAN Percobaan Pemurnian Bahan Melalui Rekristalisasi ini bertujuan untuk mempelajari salah satu metode pemurnian yaitu rekristalisasi dan penerapannya pada pemurnian garam dapur. Hal ini berhubungan dengan adsorpsi pada permukaan partikel dan terperangkapnya (oklusi) zat asing selama proses pertumbuhan kristal dari partikel primernya. HASIL PERCOBAAN Garam Dapur Berat Rendemen Rekristalisasi Penguapan 14.

Dimana pelarut yang digunakan adalah air yang memiliki titik didih 100oC. Ba(OH)2(aq) Ba2+(aq) + 2OH-(aq) Mg2+(aq) + 2OH-(aq) Mg(OH)2(s) Al3+(aq) + 3OH-(aq) Al(OH)3(s) Fe3+(aq) + 3OH-(aq) Fe(OH)3(s) (Ksp = 7. Pengendapan ini dilakukan dengan penambahan beberapa senyawa kimia yaitu.yang kemudian ion OH. CaO(s) Ca2+(aq) + O2-(aq) Ca2+(aq) + SO42-(aq) CaSO4(s) Reaksi tersebut akan menimbulkan endapan putih. Perlakuan awal ini juga dilakukan untuk menghilangkan sebagian pengotor garam dapur yang dapat terlihat secara kasat mata (terlihat keruh kecoklatan jika dilarutkan). Al3+. b) Rekristalisasi Melalui Penguapan Prinsip yang digunakan dalam metode rekristalisasi penguapan yaitu perbedaan titik didih pelarut yang lebih kecil dibanding titik leleh padatan yang bertujuan supaya zat yang dilarutkan tidak terurai. larutan Ba(OH)2 . sehingga ketika dalam suhu tinggi garam dapur dapat melarut dengan sempurna namun pengotornya tidak larut. mula-mula sebagian pengotor yang masih terikat dalam larutan garam dapur dihilangkan terlebih dahulu dengan cara pengendapan. Sedangkan larutan Ba(OH)2 akan terurai menjadi Ba2+ dan OH.3 x 10-4 (Brady. dan larutan (NH4 )2CO3. 1999) . Kelarutan meningkat ketika dalam suhu yang lebih tinggi karena ion-ionnya semakin dapat bergerak dengan bebas. Larutan yang telah dipisahkan dengan sebagian pengotornya kemudian dimurnikan lebih lanjut dengan 2 metode. tidak akan terjadi kehilangan NaCl (garam dapur). kristal CaO. dan Fe3+.1 x 10-12) (Ksp = 2 x 10-22) (Ksp = 1. Sebelum dilakukan penguapan. rekristalisasi penguapan dan rekristalisasi pengendapan. Sehingga ketika dilakukan penguapan. CaSO4 mengendap karena memiliki Ksp = 2. Senyawa CaO akan terurai menjadi Ca2+ dan O2-.akan bereaksi dengan ion Mg2+.a) Perlakuan Awal Perlakuan awal garam dapur dilakukan untuk melarutkan garam dapur untuk kemudian dimurnikan pada tahap selanjutnya.1 x 10-34) (Brady. Pengotor ini dipisahkan berdasarkan perbedaan kelarutan. Namun senyawa ini masih cukup larut dalam air. seperti ion SO42-. 1999). Oleh karena itu dapat dipisahkan dengan penyaringan ketika masih dalam keadaan panas. Sehingga ion Ca2+ akan bereaksi dengan ion-ion pengotor yang ada pada garam dapur. sedangkan garam dapur (NaCl) memiliki titik leleh diatas 800oC.

sedangkan Fe(OH)3 adalah berwarna coklat kemerahan. Pengadukan dilakukan untuk mengurangi letupan yang terjadi. . Filtrat garam dapur yang sudah lebih murni kemudian akan diuapkan untuk dipisahkan dari pelarutnya untuk mendapatkan kristal garam dapur. Mg(OH)2.membentuk endapan BaSO4. yang artinya larutan telah tidak lagi bersifat basa (netral). Namun endapan putih alumunium hidroksida dapat melarut dalam reagensia berlebih. Sehingga perlu dilakukan pemanasan di dalam oven agar kristal yang didapatkan lebih kering. Penghentian penambahan larutan HCl adalah ketika kertas lakmus merah yang diteteskan larutan tidak lagi berubah menjadi warna biru (tetap berwarna merah). penyerapan dan hidrasi. ion Mg2+ dan Ca2+.CaCO3(s) (Ksp = 9 x 10-9) Mg2+ + CO32. Ba2+ + SO42. MgCO3. oklusi. 1999) Jadi secara keseluruhan.MgCO3(s) (Ksp = 3. Fe(OH)3.5 x 10-8) Ba2+ + CO32.9 x 10-9) (Brady.akan bereaksi dengan ion-ion seperti Ba 2+ dari hasil penguraian Ba(OH)2. dimana ion-ion tetrahidroksisoaluminat terbentuk. Kristal yang terbentuk kemudian disaring dengan menggunakan penyaring Buchner.Endapan putih magnesium hidroksida yang terbentuk. Endapan-endapan yang merupakan pengotor tersebut kemudian dipisahkan dari larutan garam dapur dengan cara penyaringan dengan kertas saring. perlu dilakukan pengadukan secara terusmenerus. CaCO3 . dan BaCO3 .BaSO4(s) (Ksp = 1. Al(OH)3. sehingga kristal tersebut akan meletup jika terkena panas. Pada penguapan larutan garam dapur ini.BaCO3(s) (Ksp = 8.yang kemudian ion CO32. Sedangkan endapan Fe(OH)3 kecil kemungkinan untuk terbentuk karena sebagian besar endapan yang dihasilkan adalah berwarna putih. Disamping itu. ion Ba2+ juga dapat bereaksi dengan ion SO42. endapan yang mungkin terbentuk adalah CaSO4. Pembentukan kristal garam dapur ini dipercepat dengan pendinginan. tak larut dalam reagensia berlebihan. BaSO4. Namun oleh karena adanya ion NH4+ dalam larutan yang menyebabkan larutan bersifat basa.5 x 10-9) (Brady. (NH4 )2CO3 2NH4+ + CO32Ca2+ + CO3 2. 1999) Kemudian larutan (NH4)2CO3 akan terurai menjadi NH4+ dan CO32. [Al(OH)4]-. Hal ini dikarenakan jika pelarutnya mulai berkurang maka larutan garam dapur akan semakin pekat dan kristal garam dapur akan mulai terbentuk. Kristal mungkin masih mengandung air akibat adsorpsi. maka larutan dinetralkan terlebih dahulu dengan larutan HCl encer.

konsentrasi salah satu zat diperbesar. maka kesetimbangan akan bergeser ke arah yang berlawanan dari zat tersebut. berat hasil kristal garam dapur murni yang didapatkan jauh lebih kecil daripada melalui proses rekristalisasi penguapan yaitu 11. Sebaliknya. c) Rekristalisasi Melalui Pengendapan Prinsip yang digunakan pada metode rekristalisasi pengendapan adalah penambahan ion sejenis yang mengakibatkan kelarutan semakin kecil sehingga membentuk endapan. . Berat kristal garam dapur setelah perlakuan adalah sebesar 14.075%. Namun. maka kesetimbangan akan bergeser ke pihak zat tersebut. Hal ini dimungkinkan karena kurang maksimalnya pembentukan kristal garam dapur murni. NaCl(s) Na+(aq) + Cl-(aq) Jika pada sistem ini ditambahkan gas HCl.625% dari berat awal garam dapur. Dimana azas Le Chatelier menyatakan bila pada sistem kesetimbangan diadakan aksi. maka sistem akan mengadakan reaksi sedemikian rupa sehingga pengaruh aksi itu menjadi sekecil-kecilnya. kesetimbangan akan bergeser ke arah kiri atau kearah pembentukan kristal NaCl.akan bertambah akibat penambahan ion sejenis. 2NaCl(s) + H2SO4(aq) 2HCl(g) + Na2SO4(aq) Proses rekristalisasi pengendapan ini berhubungan dengan pergeseran kesetimbangan. Hasil yang kecil tersebut dimungkinkan karena penguapan tidak dilakukan sampai kering (pelarut benar-benar habis) sehingga kemungkinan masih ada ion Na+ dan Cl.dalam filtrat yang dapat membentuk kristal NaCl atau kurang lamanya proses pendinginan. Perubahan dari keadaan kesetimbangan semula ke keadaan kesetimbangan yang baru akibat adanya aksi atau pengaruh dari luar itu dikenal dengan pergeseran kesetimbangan. jika konsentrasi salah satu zat diperkecil. Metode rekristalisasi pengendapan ini jauh lebih cepat dan lebih sederhana dibandingkan dengan metode rekristalisasi penguapan. Apabila dalam sistem kesetimbangan homogen. maka konsentrasi ion Cl.03 gram dan rendemennya sebesar 35. sehingga dapat disimpulkan bahwa kristal garam dapur tersebut lebih murni dari awalnya. Gas HCl yang terbentuk kemudian dialirkan ke dalam larutan garam dapur dengan menggunakan selang. Oleh karena itu.Kristal garam dapur yang didapatkan setelah dilakukan rekristalisasi penguapan lebih putih daripada awalnya.85 gram atau sebesar 29. Penambahan ion sejenis ini berasal dari gas hidrogen yang terbentuk dari hasil reaksi antara garam dapur dengan asam sulfat pekat.

Teknik Laboratorium Kimia. Cetakan Kedua.pengaliran gas HCl yang kurang lama. Bagian I. dll).625%. Sedangkan pada metode pengendapan menggunakan prinsip penambahan ion sejenis yang mengakibatkan kelarutan semakin kecil sehingga membentuk endapan. Jakarta. Bumi Aksara.. James E. 1990. hal 137-138. Svehla. Jakarta. Edisi Kelima. Jakarta.. S. Cetakan Pertama. 1999. Hal ini disebabkan karena kristal garam dapur melalui metode rekristalisasi pengendapan tidak terkontaminasi oleh zat-zat pengotor (seperti Ba2+. Jilid 1. . KESIMPULAN Pemurnian garam dapur dapat dilakukan dengan metode rekristalisasi melalui penguapan dan pengendapan. hal 72. VII. hal 6364. UI-Press.03 gram dengan rendemen sebesar 35. Konsep Dasar Kimia Analitik. Yogyakarta. PT. 2009. Cetakan Keempat. Khamidinal.Ca2+. hal 143. Abdul. Binarupa Aksara. Kalman Media Pusaka.M. G. kristal garam dapur yang dihasilkan akan lebih murni dibandingkan dengan kristal garam dapur yang dihasilkan melalui rekristalisasi penguapan. Manan. Berdasarkan hasil percobaan didapatkan massa kristal garam dapur murni melalui metode penguapan sebesar 14. Mulyono H. Namun melalui metode rekristalisasi pengendapan. Khopkar. 1990. VI. Pustaka Pelajar. karena pengotor pengotor tersebut tidak terendapkan atau masih dalam bentuk ion ionnya. Kamus Kimia. Prinsip yang digunakan untuk metode penguapan yaitu perbedaan titik didih pelarut yang lebih kecil dibanding titik leleh padatan yang bertujuan supaya zat yang dilarutkan tidak terurai.. Kimia Universitas Asas & Struktur. 2009. Sedangkan pada metode rekristalisasi penguapan dimungkinkan kristal garam dapur masih mengandung pengotor hasil pengendapan dengan beberapa senyawa kimia lain yang tidak sempat tersaring oleh kertas saring sehingga ikut mengkristal. hal 142. Jakarta.075% dan massa kristal garam dapur murni melalui metode pengendapan sebesar 11. DAFTAR PUSTAKA Brady. PT. Vogel Buku Teks Analisis Kualitatif Makro dan Semimikro.85 gram dengan rendemen sebesar 29.

Asisten Yogyakarta. Adhi Dwi Hatmanto Ika Nurul Khotimah .VIII. LAMPIRAN Laporan Sementara Perhitungan Mengetahui. 22 November 2011 Praktikan.

03 gram Rendemen :         :       : 35.PERHITUNGAN Massa NaCl awal : 80 gram Rekristalisasi Melalui Penguapan Massa NaCl akhir : 14.075% Rekristalisasi Melalui Penguapan Massa NaCl akhir : 11.85 gram Rendemen :         :       : 29.625% .