LAPORAN RESMI PRAKTIKUM KIMIA ANORGANIK 1

PEMURNIAN BAHAN MELALUI REKRISTALISASI

Oleh : Nama NIM Jurusan Asisten Kelompok Hari/Tanggal : Ika Nurul Khotimah : 09/283533/PA/12594 : Kimia : Adhi Dwi Hatmanto : 17 : Selasa, 22 November 2011

LABORATORIUM KIMIA ANORGANIK FAKULTAS MIPA UNIVERSITAS GADJAH MADA YOGYAKARTA 2011

PEMURNIAN BAHAN MELALUI REKRISTALISASI

Ika Nurul Khotimah 09/283533/PA/12594

INTISARI

Telah dilakukan percobaan Pemurnian Bahan Melalui Rekristalisasi yang bertujuan untuk mempelajari salah satu metode pemurnian yaitu rekristalisasi dan penerapannya pada pemurnian garam dapur. Pemurnian ini dilakukan dengan metode rekristalisasi melalui penguapan dan pengendapan. Prinsip yang digunakan untuk metode penguapan yaitu perbedaan titik didih pelarut yang lebih kecil dibanding titik leleh padatan yang bertujuan supaya zat yang dilarutkan tidak terurai. Sedangkan pada metode pengendapan menggunakan prinsip penambahan ion sejenis yang mengakibatkan kelarutan semakin kecil sehingga membentuk endapan. Berdasarkan hasil percobaan didapatkan massa kristal garam dapur murni melalui metode penguapan sebesar 14,03 gram dengan rendemen sebesar 35,075% dan massa kristal garam dapur murni melalui metode pengendapan sebesar 11,85 gram dengan rendemen sebesar 29,625%.

Kata kunci

: rekristalisasi penguapan, rekristalisasi pengendapan, garam dapur, pemurnian bahan

PEMURNIAN BAHAN MELALUI REKRISTALISASI

I.

TUJUAN Mempelajari salah satu metode pemurnian yaitu rekristalisasi dan penerapannya pada pemurnian garam dapur

II.

DASAR TEORI Kelarutan Endapan Endapan adalah zat yang memisahkan diri sebagai suatu fase padat keluar dari larutan. Endapan mungkin berupa kristal (kristalin) atau koloid, dan dapat dikeluarkan dari larutan dengan penyaringan atau pemusingan (centrifuge). Endapan terbentuk jika larutan menjadi terlalu jenuh dengan zat yang bersangkutan. Kelarutan suatu endapan, menurut definisi adalah sama dengan konsentrasi molar dari larutan jenuhnya. Kelarutan bergantung pada berbagai kondisi seperti suhu, tekanan, konsentrasi bahan-bahan lain dalam larutan itu, dan komposisi pelarutnya (Svehla, 1990). Proses pengendapan sangat erat kaitannya dengan kelarutan. Beberapa sifat yang mempengaruhi kelarutan antara lain : a. Temperatur Kelarutan bertambah dengan naiknya temperatur. Kadangkala endapan yang baik terbentuk pada larutan panas, tetapi jangan melakukan penyaringan terhadap larutan panas karena pengendapan dipengaruhi faktor temperatur. b. Sifat pelarut Garam-garam anorganik lebih larut dalam air. Berkurangnya kelarutan di dalam pelarut organik dapat digunakan sebagai dasar pemisahan dua zat. c. Efek ion sejenis Kelarutan endapan dalam air berkurang jika larutan tersebut mengandung satu dari ion-ion penyusun endapan karena pembatasan Ksp. Kation maupun anion yang ditambahkan akan mengurangi konsentrasi ion penyusun endapan sehingga endapan garam bertambah. Pada analisis kualitatif, ion sejenis ini digunakan untuk mencuci larutan selama penyaringan. d. Efek ion-ion lain

Beberapa endapan bertambah kelarutannya bila dalam larutan terdapat garam-garam yang berbeda dengan endapan. Hal ini disebut sebagai efek garam netral atau efek aktivitas. e. Pengaruh pH Kelarutan garam dari asam lemah bergantung dari pH larutan, misal ion H+ bereaksi dengan ion C2O42- membentuk H2C2O4, sehingga menambah kelarutan garamnya. f. Pengaruh hidrolisis Jika garam dari asam lemah dilarutkan dalam air, akan menghasilkan perubahan [H+]. Ktion dari spesies garam mengalami hidrolisis sehingga menambah kelarutannya. g. Pengaruh kompleks Kelarutan garam yang sedikit larut merupakan fungsi konsentrasi zat lain yang membentuk kompleks dengan kation garam tersebut (Khopkar, 1990).

Garam Dapur Atau NaCl Natrium klorida adalah garam dapur yang merupakan suatu senyawa dalam bentuk ion. Jika kristal garam dapur ditaburkan di atas sepotong kertas dan kemudian dilihat melalui kaca pembesar, akan terlihat bahwa natrium klorida merupakan kristal yang berwarna putih. Kristal ini setelah digerus bersifat rapuh dan mudah pecah jika dibandingkan dengan bubuk. Juga dikenal bahwa natrium klorida mudah larut dalam air dan mencair pada temperatur tinggi. NaCl meleleh pada temperatur 800oC dan mendidih pada temperatur lebih tinggi dari 1400oC (Brady, 1999). Garam natrium klorida untuk keperluan memasak biasanya diperkaya dengan unsur iodin (dengan menambahkan 5 gram NaI per kg NaCl), berasa asin, tidak higroskopis, bila mengandung MgCl2 menjadi berasa agak pahit dan higroskopis. Digunakan terutama sebagai bumbu penting untuk makanan, sebagai zat pengawet, bahan baku pembuatan Na dan NaOH, bahan untuk pembuatan keramik, kaca, dan pupuk (Manan, 2009).

Rekristalisasi Rekristalisasi digunakan untuk memisahkan dua campuran senyawa atas dasar perbedaan kelarutan pada suhu yang berbeda. Pertama, larutan dipanaskan terlebih dahulu sampai mendidih. Kemudian larutan disaring dengan penyaring Buchner dalam keadaan panas. Kemudian filtrat didinginkan sampai terbentuk endapan di dasar tabung (erlenmeyer). Setelah terbentuk endapan, endapan dapat dipisahkan dengan cara disaring menggunakan kertas saring. Selanjutnya endapan dapat dikeringkan menggunakan oven (Khamidinal, 2009).

III. ALAT DAN BAHAN III.1. ALAT Alat-alat yang digunakan dalam percobaan adalah 1 set timbangan, 1 buah gelas beker 250 mL, 1 buah gelas ukur 50 mL, 1 set pemanas listrik, 1 buah corong gelas, dan 1 buah pengaduk gelas.

III.2. BAHAN Bahan-bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah krsital garam dapur pasaran 80 gram, serbuk kapur (CaO) 1 gram, larutan Ba(OH)2 encer secukupnya, larutan (NH4)2CO3 secukupnya, larutan HCl encer secukupnya, asam sulfat pekat, kertas saring, dan akuades 150 mL.

IV. CARA KERJA Perlakuan Awal Gelas beker ditimbang Diisi 250 mL akuades Dipanaskan hingga mendidih

Diaduk

80 gram garam dapur

Dipanaskan hingga mendidih

Larutan dibagi menjadi dua bagian untuk rekristalisasi

Rekristalisasi Melalui Penguapan Satu bagian larutan garam dapur Ditambahkan larutan Ba(OH)2 encer bertetes-tetes sampai tetes terakhir tidak terbentuk endapan lagi

1 gram CaO

Disaring dan filtratnya dinetralkan dengan larutan HCl encer

Larutan 30 gram per liter (NH4)2CO3

Diuapkan sampai kering

Kristal ditimbang

Rekristalisasi Melalui Pengendapan Satu bagian larutan dijenuhkan dengan gas HCl yg dibuat dg cara mereaksikan garam dapur dg H2SO4 pekat Penambahan gas dihentikan setelah penambahan gelembung gas terakhir tidak terjadi pembentukan kristal

Kristal ditimbang dan dihitung rendemennya, diamati dan dibandingkan dengan metode sebelumnya

V.

HASIL DAN PEMBAHASAN V.1. HASIL PERCOBAAN Garam Dapur Berat Rendemen Rekristalisasi Penguapan 14,03 gram 35,075% Rekristalisasi Pengendapan 11,85 gram 29,625%

V.2. PEMBAHASAN Percobaan Pemurnian Bahan Melalui Rekristalisasi ini bertujuan untuk

mempelajari salah satu metode pemurnian yaitu rekristalisasi dan penerapannya pada pemurnian garam dapur. Pemisahan endapan dari larutan tidak selalu menghasilkan zat murni. Kontaminasi endapan oleh zat lain yang larut dalam pelarut disebut kopresipitasi. Hal ini berhubungan dengan adsorpsi pada permukaan partikel dan terperangkapnya (oklusi) zat asing selama proses pertumbuhan kristal dari partikel primernya. Begitu pula pada proses pembuatan garam dapur yang mungkin masih banyak mengandung pengotor. Pengotor-pengotor tersebut biasanya berasal dari ion-ion Ca2+, Mg2+, Al3+, Fe3+, SO42-, I dan Br. Sehingga perlu dilakukan pemurnian untuk menghilangkan pengotorpengotor tersebut dari garam dapur. Dua metode pemurnian yang dilakukan dalam percobaan ini adalah rekristalisasi penguapan dan rekristalisasi pengendapan.

a) Perlakuan Awal Perlakuan awal garam dapur dilakukan untuk melarutkan garam dapur untuk kemudian dimurnikan pada tahap selanjutnya. Perlakuan awal ini juga dilakukan untuk menghilangkan sebagian pengotor garam dapur yang dapat terlihat secara kasat mata (terlihat keruh kecoklatan jika dilarutkan). Pengotor ini dipisahkan berdasarkan perbedaan kelarutan. Kelarutan meningkat ketika dalam suhu yang lebih tinggi karena ion-ionnya semakin dapat bergerak dengan bebas, sehingga ketika dalam suhu tinggi garam dapur dapat melarut dengan sempurna namun pengotornya tidak larut. Oleh karena itu dapat dipisahkan dengan penyaringan ketika masih dalam keadaan panas. Larutan yang telah dipisahkan dengan sebagian pengotornya kemudian dimurnikan lebih lanjut dengan 2 metode, rekristalisasi penguapan dan rekristalisasi pengendapan.

b) Rekristalisasi Melalui Penguapan Prinsip yang digunakan dalam metode rekristalisasi penguapan yaitu perbedaan titik didih pelarut yang lebih kecil dibanding titik leleh padatan yang bertujuan supaya zat yang dilarutkan tidak terurai. Dimana pelarut yang digunakan adalah air yang memiliki titik didih 100oC, sedangkan garam dapur (NaCl) memiliki titik leleh diatas 800oC. Sehingga ketika dilakukan penguapan, tidak akan terjadi kehilangan NaCl (garam dapur). Sebelum dilakukan penguapan, mula-mula sebagian pengotor yang masih terikat dalam larutan garam dapur dihilangkan terlebih dahulu dengan cara pengendapan. Pengendapan ini dilakukan dengan penambahan beberapa senyawa kimia yaitu, kristal CaO, larutan Ba(OH)2 , dan larutan (NH4 )2CO3. Senyawa CaO akan terurai menjadi Ca2+ dan O2-. Sehingga ion Ca2+ akan bereaksi dengan ion-ion pengotor yang ada pada garam dapur, seperti ion SO42-. CaO(s) Ca2+(aq) + O2-(aq) Ca2+(aq) + SO42-(aq) CaSO4(s) Reaksi tersebut akan menimbulkan endapan putih, CaSO4 mengendap karena memiliki Ksp = 2,3 x 10-4 (Brady, 1999). Namun senyawa ini masih cukup larut dalam air. Sedangkan larutan Ba(OH)2 akan terurai menjadi Ba2+ dan OH- yang kemudian ion OH- akan bereaksi dengan ion Mg2+, Al3+, dan Fe3+. Ba(OH)2(aq) Ba2+(aq) + 2OH-(aq) Mg2+(aq) + 2OH-(aq) Mg(OH)2(s) Al3+(aq) + 3OH-(aq) Al(OH)3(s) Fe3+(aq) + 3OH-(aq) Fe(OH)3(s) (Ksp = 7,1 x 10-12) (Ksp = 2 x 10-22) (Ksp = 1,1 x 10-34) (Brady, 1999)

Endapan putih magnesium hidroksida yang terbentuk, tak larut dalam reagensia berlebihan. Namun endapan putih alumunium hidroksida dapat melarut dalam reagensia berlebih, dimana ion-ion tetrahidroksisoaluminat terbentuk, [Al(OH)4]-. Sedangkan endapan Fe(OH)3 kecil kemungkinan untuk terbentuk karena sebagian besar endapan yang dihasilkan adalah berwarna putih, sedangkan Fe(OH)3 adalah berwarna coklat kemerahan. Disamping itu, ion Ba2+ juga dapat bereaksi dengan ion SO42- membentuk endapan BaSO4. Ba2+ + SO42- BaSO4(s) (Ksp = 1,5 x 10-9) (Brady, 1999)

Kemudian larutan (NH4)2CO3 akan terurai menjadi NH4+ dan CO32- yang kemudian ion CO32- akan bereaksi dengan ion-ion seperti Ba 2+ dari hasil penguraian Ba(OH)2, ion Mg2+ dan Ca2+. (NH4 )2CO3 2NH4+ + CO32Ca2+ + CO3 2- CaCO3(s) (Ksp = 9 x 10-9)

Mg2+ + CO32- MgCO3(s) (Ksp = 3,5 x 10-8) Ba2+ + CO32- BaCO3(s) (Ksp = 8,9 x 10-9) (Brady, 1999)

Jadi secara keseluruhan, endapan yang mungkin terbentuk adalah CaSO4, Mg(OH)2, Al(OH)3, Fe(OH)3, BaSO4, CaCO3 , MgCO3, dan BaCO3 . Endapan-endapan yang merupakan pengotor tersebut kemudian dipisahkan dari larutan garam dapur dengan cara penyaringan dengan kertas saring. Filtrat garam dapur yang sudah lebih murni kemudian akan diuapkan untuk dipisahkan dari pelarutnya untuk mendapatkan kristal garam dapur. Namun oleh karena adanya ion NH4+ dalam larutan yang menyebabkan larutan bersifat basa, maka larutan dinetralkan terlebih dahulu dengan larutan HCl encer. Penghentian penambahan larutan HCl adalah ketika kertas lakmus merah yang diteteskan larutan tidak lagi berubah menjadi warna biru (tetap berwarna merah), yang artinya larutan telah tidak lagi bersifat basa (netral). Pada penguapan larutan garam dapur ini, perlu dilakukan pengadukan secara terusmenerus. Hal ini dikarenakan jika pelarutnya mulai berkurang maka larutan garam dapur akan semakin pekat dan kristal garam dapur akan mulai terbentuk, sehingga kristal tersebut akan meletup jika terkena panas. Pengadukan dilakukan untuk mengurangi letupan yang terjadi. Pembentukan kristal garam dapur ini dipercepat dengan pendinginan. Kristal yang terbentuk kemudian disaring dengan menggunakan penyaring Buchner. Kristal mungkin masih mengandung air akibat adsorpsi, oklusi, penyerapan dan hidrasi. Sehingga perlu dilakukan pemanasan di dalam oven agar kristal yang didapatkan lebih kering.

Kristal garam dapur yang didapatkan setelah dilakukan rekristalisasi penguapan lebih putih daripada awalnya, sehingga dapat disimpulkan bahwa kristal garam dapur tersebut lebih murni dari awalnya. Berat kristal garam dapur setelah perlakuan adalah sebesar 14,03 gram dan rendemennya sebesar 35,075%. Hasil yang kecil tersebut dimungkinkan karena penguapan tidak dilakukan sampai kering (pelarut benar-benar habis) sehingga kemungkinan masih ada ion Na+ dan Cl- dalam filtrat yang dapat membentuk kristal NaCl atau kurang lamanya proses pendinginan.

c) Rekristalisasi Melalui Pengendapan Prinsip yang digunakan pada metode rekristalisasi pengendapan adalah

penambahan ion sejenis yang mengakibatkan kelarutan semakin kecil sehingga membentuk endapan. Penambahan ion sejenis ini berasal dari gas hidrogen yang terbentuk dari hasil reaksi antara garam dapur dengan asam sulfat pekat. Gas HCl yang terbentuk kemudian dialirkan ke dalam larutan garam dapur dengan menggunakan selang. 2NaCl(s) + H2SO4(aq) 2HCl(g) + Na2SO4(aq) Proses rekristalisasi pengendapan ini berhubungan dengan pergeseran kesetimbangan. Dimana azas Le Chatelier menyatakan bila pada sistem kesetimbangan diadakan aksi, maka sistem akan mengadakan reaksi sedemikian rupa sehingga pengaruh aksi itu menjadi sekecil-kecilnya. Perubahan dari keadaan kesetimbangan semula ke keadaan kesetimbangan yang baru akibat adanya aksi atau pengaruh dari luar itu dikenal dengan pergeseran kesetimbangan. Apabila dalam sistem kesetimbangan homogen, konsentrasi salah satu zat diperbesar, maka kesetimbangan akan bergeser ke arah yang berlawanan dari zat tersebut. Sebaliknya, jika konsentrasi salah satu zat diperkecil, maka kesetimbangan akan bergeser ke pihak zat tersebut. NaCl(s) Na+(aq) + Cl-(aq) Jika pada sistem ini ditambahkan gas HCl, maka konsentrasi ion Cl- akan bertambah akibat penambahan ion sejenis. Oleh karena itu, kesetimbangan akan bergeser ke arah kiri atau kearah pembentukan kristal NaCl. Metode rekristalisasi pengendapan ini jauh lebih cepat dan lebih sederhana dibandingkan dengan metode rekristalisasi penguapan. Namun, berat hasil kristal garam dapur murni yang didapatkan jauh lebih kecil daripada melalui proses rekristalisasi penguapan yaitu 11,85 gram atau sebesar 29,625% dari berat awal garam dapur. Hal ini dimungkinkan karena kurang maksimalnya pembentukan kristal garam dapur murni,

pengaliran gas HCl yang kurang lama. Namun melalui metode rekristalisasi pengendapan, kristal garam dapur yang dihasilkan akan lebih murni dibandingkan dengan kristal garam dapur yang dihasilkan melalui rekristalisasi penguapan. Hal ini disebabkan karena kristal garam dapur melalui metode rekristalisasi pengendapan tidak terkontaminasi oleh zat-zat pengotor (seperti Ba2+,Ca2+, dll), karena pengotor pengotor tersebut tidak terendapkan

atau masih dalam bentuk ion ionnya. Sedangkan pada metode rekristalisasi penguapan dimungkinkan kristal garam dapur masih mengandung pengotor hasil pengendapan dengan beberapa senyawa kimia lain yang tidak sempat tersaring oleh kertas saring sehingga ikut mengkristal.

VI. KESIMPULAN Pemurnian garam dapur dapat dilakukan dengan metode rekristalisasi melalui penguapan dan pengendapan. Prinsip yang digunakan untuk metode penguapan yaitu perbedaan titik didih pelarut yang lebih kecil dibanding titik leleh padatan yang bertujuan supaya zat yang dilarutkan tidak terurai. Sedangkan pada metode pengendapan menggunakan prinsip penambahan ion sejenis yang mengakibatkan kelarutan semakin kecil sehingga membentuk endapan. Berdasarkan hasil percobaan didapatkan massa kristal garam dapur murni melalui metode penguapan sebesar 14,03 gram dengan rendemen sebesar 35,075% dan massa kristal garam dapur murni melalui metode pengendapan sebesar 11,85 gram dengan rendemen sebesar 29,625%.

VII. DAFTAR PUSTAKA Brady, James E., 1999, Kimia Universitas Asas & Struktur, Jilid 1, Edisi Kelima, Binarupa Aksara, Jakarta, hal 143. Khamidinal, 2009, Teknik Laboratorium Kimia, Pustaka Pelajar, Yogyakarta, hal 137-138. Khopkar, S.M., 1990, Konsep Dasar Kimia Analitik, Cetakan Pertama, UI-Press, Jakarta, hal 6364. Manan, Mulyono H. Abdul, 2009, Kamus Kimia, Cetakan Keempat, PT. Bumi Aksara, Jakarta, hal 142. Svehla, G., 1990, Vogel Buku Teks Analisis Kualitatif Makro dan Semimikro, Bagian I, Cetakan Kedua, PT. Kalman Media Pusaka, Jakarta, hal 72.

VIII. LAMPIRAN Laporan Sementara Perhitungan

Mengetahui, Asisten

Yogyakarta, 22 November 2011 Praktikan,

Adhi Dwi Hatmanto

Ika Nurul Khotimah

PERHITUNGAN
Massa NaCl awal : 80 gram

Rekristalisasi Melalui Penguapan Massa NaCl akhir : 14,03 gram

Rendemen

  

 

 

  

 

: 35,075%

Rekristalisasi Melalui Penguapan Massa NaCl akhir : 11,85 gram

Rendemen

  

 

 

  

 

: 29,625%