LAPORAN RESMI PRAKTIKUM KIMIA ANORGANIK 1

PEMURNIAN BAHAN MELALUI REKRISTALISASI

Oleh : Nama NIM Jurusan Asisten Kelompok Hari/Tanggal : Ika Nurul Khotimah : 09/283533/PA/12594 : Kimia : Adhi Dwi Hatmanto : 17 : Selasa, 22 November 2011

LABORATORIUM KIMIA ANORGANIK FAKULTAS MIPA UNIVERSITAS GADJAH MADA YOGYAKARTA 2011

PEMURNIAN BAHAN MELALUI REKRISTALISASI Ika Nurul Khotimah 09/283533/PA/12594 INTISARI Telah dilakukan percobaan Pemurnian Bahan Melalui Rekristalisasi yang bertujuan untuk mempelajari salah satu metode pemurnian yaitu rekristalisasi dan penerapannya pada pemurnian garam dapur. Sedangkan pada metode pengendapan menggunakan prinsip penambahan ion sejenis yang mengakibatkan kelarutan semakin kecil sehingga membentuk endapan. rekristalisasi pengendapan. Prinsip yang digunakan untuk metode penguapan yaitu perbedaan titik didih pelarut yang lebih kecil dibanding titik leleh padatan yang bertujuan supaya zat yang dilarutkan tidak terurai.075% dan massa kristal garam dapur murni melalui metode pengendapan sebesar 11. Berdasarkan hasil percobaan didapatkan massa kristal garam dapur murni melalui metode penguapan sebesar 14. Kata kunci : rekristalisasi penguapan. Pemurnian ini dilakukan dengan metode rekristalisasi melalui penguapan dan pengendapan. pemurnian bahan .625%.85 gram dengan rendemen sebesar 29.03 gram dengan rendemen sebesar 35. garam dapur.

Kadangkala endapan yang baik terbentuk pada larutan panas. DASAR TEORI Kelarutan Endapan Endapan adalah zat yang memisahkan diri sebagai suatu fase padat keluar dari larutan.PEMURNIAN BAHAN MELALUI REKRISTALISASI I. Kation maupun anion yang ditambahkan akan mengurangi konsentrasi ion penyusun endapan sehingga endapan garam bertambah. menurut definisi adalah sama dengan konsentrasi molar dari larutan jenuhnya. dan komposisi pelarutnya (Svehla. dan dapat dikeluarkan dari larutan dengan penyaringan atau pemusingan (centrifuge). b. tetapi jangan melakukan penyaringan terhadap larutan panas karena pengendapan dipengaruhi faktor temperatur. ion sejenis ini digunakan untuk mencuci larutan selama penyaringan. TUJUAN Mempelajari salah satu metode pemurnian yaitu rekristalisasi dan penerapannya pada pemurnian garam dapur II. Efek ion-ion lain . Berkurangnya kelarutan di dalam pelarut organik dapat digunakan sebagai dasar pemisahan dua zat. Efek ion sejenis Kelarutan endapan dalam air berkurang jika larutan tersebut mengandung satu dari ion-ion penyusun endapan karena pembatasan Ksp. Temperatur Kelarutan bertambah dengan naiknya temperatur. Proses pengendapan sangat erat kaitannya dengan kelarutan. d. Sifat pelarut Garam-garam anorganik lebih larut dalam air. Endapan mungkin berupa kristal (kristalin) atau koloid. c. 1990). Kelarutan bergantung pada berbagai kondisi seperti suhu. tekanan. konsentrasi bahan-bahan lain dalam larutan itu. Pada analisis kualitatif. Kelarutan suatu endapan. Beberapa sifat yang mempengaruhi kelarutan antara lain : a. Endapan terbentuk jika larutan menjadi terlalu jenuh dengan zat yang bersangkutan.

Hal ini disebut sebagai efek garam netral atau efek aktivitas.membentuk H2C2O4. sehingga menambah kelarutan garamnya. g. Pertama. Garam natrium klorida untuk keperluan memasak biasanya diperkaya dengan unsur iodin (dengan menambahkan 5 gram NaI per kg NaCl). Rekristalisasi Rekristalisasi digunakan untuk memisahkan dua campuran senyawa atas dasar perbedaan kelarutan pada suhu yang berbeda. f. Kristal ini setelah digerus bersifat rapuh dan mudah pecah jika dibandingkan dengan bubuk. Pengaruh kompleks Kelarutan garam yang sedikit larut merupakan fungsi konsentrasi zat lain yang membentuk kompleks dengan kation garam tersebut (Khopkar. Garam Dapur Atau NaCl Natrium klorida adalah garam dapur yang merupakan suatu senyawa dalam bentuk ion. 1990).Beberapa endapan bertambah kelarutannya bila dalam larutan terdapat garam-garam yang berbeda dengan endapan. Kemudian larutan disaring dengan penyaring Buchner dalam keadaan panas. Juga dikenal bahwa natrium klorida mudah larut dalam air dan mencair pada temperatur tinggi. Digunakan terutama sebagai bumbu penting untuk makanan. akan terlihat bahwa natrium klorida merupakan kristal yang berwarna putih. tidak higroskopis. Pengaruh pH Kelarutan garam dari asam lemah bergantung dari pH larutan. Jika kristal garam dapur ditaburkan di atas sepotong kertas dan kemudian dilihat melalui kaca pembesar. sebagai zat pengawet. bahan untuk pembuatan keramik. Pengaruh hidrolisis Jika garam dari asam lemah dilarutkan dalam air. Setelah terbentuk endapan. Selanjutnya endapan dapat dikeringkan menggunakan oven (Khamidinal. bila mengandung MgCl2 menjadi berasa agak pahit dan higroskopis. misal ion H+ bereaksi dengan ion C2O42. dan pupuk (Manan. 1999). 2009). 2009). . kaca. akan menghasilkan perubahan [H+]. Kemudian filtrat didinginkan sampai terbentuk endapan di dasar tabung (erlenmeyer). NaCl meleleh pada temperatur 800oC dan mendidih pada temperatur lebih tinggi dari 1400oC (Brady. e. berasa asin. Ktion dari spesies garam mengalami hidrolisis sehingga menambah kelarutannya. endapan dapat dipisahkan dengan cara disaring menggunakan kertas saring. bahan baku pembuatan Na dan NaOH. larutan dipanaskan terlebih dahulu sampai mendidih.

larutan (NH4)2CO3 secukupnya.2. serbuk kapur (CaO) 1 gram. 1 buah gelas beker 250 mL. kertas saring. dan 1 buah pengaduk gelas. III. 1 set pemanas listrik. dan akuades 150 mL.1. ALAT DAN BAHAN III. larutan Ba(OH)2 encer secukupnya. CARA KERJA Perlakuan Awal Gelas beker ditimbang Diisi 250 mL akuades Dipanaskan hingga mendidih Diaduk 80 gram garam dapur Dipanaskan hingga mendidih Larutan dibagi menjadi dua bagian untuk rekristalisasi Rekristalisasi Melalui Penguapan Satu bagian larutan garam dapur Ditambahkan larutan Ba(OH)2 encer bertetes-tetes sampai tetes terakhir tidak terbentuk endapan lagi 1 gram CaO Disaring dan filtratnya dinetralkan dengan larutan HCl encer Larutan 30 gram per liter (NH4)2CO3 . IV.III. asam sulfat pekat. 1 buah corong gelas. BAHAN Bahan-bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah krsital garam dapur pasaran 80 gram. 1 buah gelas ukur 50 mL. ALAT Alat-alat yang digunakan dalam percobaan adalah 1 set timbangan. larutan HCl encer secukupnya.

Hal ini berhubungan dengan adsorpsi pada permukaan partikel dan terperangkapnya (oklusi) zat asing selama proses pertumbuhan kristal dari partikel primernya.2. Al3+.Diuapkan sampai kering Kristal ditimbang Rekristalisasi Melalui Pengendapan Satu bagian larutan dijenuhkan dengan gas HCl yg dibuat dg cara mereaksikan garam dapur dg H2SO4 pekat Penambahan gas dihentikan setelah penambahan gelembung gas terakhir tidak terjadi pembentukan kristal Kristal ditimbang dan dihitung rendemennya. Begitu pula pada proses pembuatan garam dapur yang mungkin masih banyak mengandung pengotor.625% V. Dua metode pemurnian yang dilakukan dalam percobaan ini adalah rekristalisasi penguapan dan rekristalisasi pengendapan.03 gram 35.075% Rekristalisasi Pengendapan 11. diamati dan dibandingkan dengan metode sebelumnya V. . Fe3+. HASIL DAN PEMBAHASAN V. PEMBAHASAN Percobaan Pemurnian Bahan Melalui Rekristalisasi ini bertujuan untuk mempelajari salah satu metode pemurnian yaitu rekristalisasi dan penerapannya pada pemurnian garam dapur. Kontaminasi endapan oleh zat lain yang larut dalam pelarut disebut kopresipitasi. SO42-. HASIL PERCOBAAN Garam Dapur Berat Rendemen Rekristalisasi Penguapan 14. Mg2+. Pemisahan endapan dari larutan tidak selalu menghasilkan zat murni. Sehingga perlu dilakukan pemurnian untuk menghilangkan pengotorpengotor tersebut dari garam dapur.1. Pengotor-pengotor tersebut biasanya berasal dari ion-ion Ca2+. I dan Br.85 gram 29.

Al3+. kristal CaO. Namun senyawa ini masih cukup larut dalam air. sedangkan garam dapur (NaCl) memiliki titik leleh diatas 800oC. Pengotor ini dipisahkan berdasarkan perbedaan kelarutan. Dimana pelarut yang digunakan adalah air yang memiliki titik didih 100oC. 1999) .akan bereaksi dengan ion Mg2+. larutan Ba(OH)2 . dan Fe3+.3 x 10-4 (Brady. Senyawa CaO akan terurai menjadi Ca2+ dan O2-.1 x 10-34) (Brady.a) Perlakuan Awal Perlakuan awal garam dapur dilakukan untuk melarutkan garam dapur untuk kemudian dimurnikan pada tahap selanjutnya. Sebelum dilakukan penguapan. Ba(OH)2(aq) Ba2+(aq) + 2OH-(aq) Mg2+(aq) + 2OH-(aq) Mg(OH)2(s) Al3+(aq) + 3OH-(aq) Al(OH)3(s) Fe3+(aq) + 3OH-(aq) Fe(OH)3(s) (Ksp = 7. Kelarutan meningkat ketika dalam suhu yang lebih tinggi karena ion-ionnya semakin dapat bergerak dengan bebas. Sehingga ketika dilakukan penguapan.yang kemudian ion OH. 1999). Larutan yang telah dipisahkan dengan sebagian pengotornya kemudian dimurnikan lebih lanjut dengan 2 metode. CaSO4 mengendap karena memiliki Ksp = 2. Sehingga ion Ca2+ akan bereaksi dengan ion-ion pengotor yang ada pada garam dapur. mula-mula sebagian pengotor yang masih terikat dalam larutan garam dapur dihilangkan terlebih dahulu dengan cara pengendapan. seperti ion SO42-. sehingga ketika dalam suhu tinggi garam dapur dapat melarut dengan sempurna namun pengotornya tidak larut.1 x 10-12) (Ksp = 2 x 10-22) (Ksp = 1. Pengendapan ini dilakukan dengan penambahan beberapa senyawa kimia yaitu. rekristalisasi penguapan dan rekristalisasi pengendapan. CaO(s) Ca2+(aq) + O2-(aq) Ca2+(aq) + SO42-(aq) CaSO4(s) Reaksi tersebut akan menimbulkan endapan putih. Perlakuan awal ini juga dilakukan untuk menghilangkan sebagian pengotor garam dapur yang dapat terlihat secara kasat mata (terlihat keruh kecoklatan jika dilarutkan). Oleh karena itu dapat dipisahkan dengan penyaringan ketika masih dalam keadaan panas. Sedangkan larutan Ba(OH)2 akan terurai menjadi Ba2+ dan OH. dan larutan (NH4 )2CO3. tidak akan terjadi kehilangan NaCl (garam dapur). b) Rekristalisasi Melalui Penguapan Prinsip yang digunakan dalam metode rekristalisasi penguapan yaitu perbedaan titik didih pelarut yang lebih kecil dibanding titik leleh padatan yang bertujuan supaya zat yang dilarutkan tidak terurai.

dan BaCO3 . Ba2+ + SO42. Namun oleh karena adanya ion NH4+ dalam larutan yang menyebabkan larutan bersifat basa.BaCO3(s) (Ksp = 8. penyerapan dan hidrasi. ion Ba2+ juga dapat bereaksi dengan ion SO42.membentuk endapan BaSO4. Hal ini dikarenakan jika pelarutnya mulai berkurang maka larutan garam dapur akan semakin pekat dan kristal garam dapur akan mulai terbentuk. 1999) Jadi secara keseluruhan.Endapan putih magnesium hidroksida yang terbentuk. . dimana ion-ion tetrahidroksisoaluminat terbentuk.5 x 10-9) (Brady.MgCO3(s) (Ksp = 3.yang kemudian ion CO32. Fe(OH)3. Pengadukan dilakukan untuk mengurangi letupan yang terjadi. yang artinya larutan telah tidak lagi bersifat basa (netral). maka larutan dinetralkan terlebih dahulu dengan larutan HCl encer. Endapan-endapan yang merupakan pengotor tersebut kemudian dipisahkan dari larutan garam dapur dengan cara penyaringan dengan kertas saring. Kristal mungkin masih mengandung air akibat adsorpsi. 1999) Kemudian larutan (NH4)2CO3 akan terurai menjadi NH4+ dan CO32. Namun endapan putih alumunium hidroksida dapat melarut dalam reagensia berlebih. (NH4 )2CO3 2NH4+ + CO32Ca2+ + CO3 2. Sedangkan endapan Fe(OH)3 kecil kemungkinan untuk terbentuk karena sebagian besar endapan yang dihasilkan adalah berwarna putih. Pada penguapan larutan garam dapur ini. endapan yang mungkin terbentuk adalah CaSO4. oklusi. BaSO4.9 x 10-9) (Brady. sehingga kristal tersebut akan meletup jika terkena panas. sedangkan Fe(OH)3 adalah berwarna coklat kemerahan. Filtrat garam dapur yang sudah lebih murni kemudian akan diuapkan untuk dipisahkan dari pelarutnya untuk mendapatkan kristal garam dapur. perlu dilakukan pengadukan secara terusmenerus.CaCO3(s) (Ksp = 9 x 10-9) Mg2+ + CO32. Disamping itu.akan bereaksi dengan ion-ion seperti Ba 2+ dari hasil penguraian Ba(OH)2. Penghentian penambahan larutan HCl adalah ketika kertas lakmus merah yang diteteskan larutan tidak lagi berubah menjadi warna biru (tetap berwarna merah). [Al(OH)4]-. Kristal yang terbentuk kemudian disaring dengan menggunakan penyaring Buchner. Pembentukan kristal garam dapur ini dipercepat dengan pendinginan. MgCO3. Sehingga perlu dilakukan pemanasan di dalam oven agar kristal yang didapatkan lebih kering. CaCO3 . tak larut dalam reagensia berlebihan. Mg(OH)2. Al(OH)3. ion Mg2+ dan Ca2+.BaSO4(s) (Ksp = 1.5 x 10-8) Ba2+ + CO32.

075%. jika konsentrasi salah satu zat diperkecil. sehingga dapat disimpulkan bahwa kristal garam dapur tersebut lebih murni dari awalnya. Hal ini dimungkinkan karena kurang maksimalnya pembentukan kristal garam dapur murni. c) Rekristalisasi Melalui Pengendapan Prinsip yang digunakan pada metode rekristalisasi pengendapan adalah penambahan ion sejenis yang mengakibatkan kelarutan semakin kecil sehingga membentuk endapan.625% dari berat awal garam dapur. maka kesetimbangan akan bergeser ke arah yang berlawanan dari zat tersebut. Sebaliknya.85 gram atau sebesar 29. NaCl(s) Na+(aq) + Cl-(aq) Jika pada sistem ini ditambahkan gas HCl. Metode rekristalisasi pengendapan ini jauh lebih cepat dan lebih sederhana dibandingkan dengan metode rekristalisasi penguapan. maka konsentrasi ion Cl. . maka kesetimbangan akan bergeser ke pihak zat tersebut. maka sistem akan mengadakan reaksi sedemikian rupa sehingga pengaruh aksi itu menjadi sekecil-kecilnya. Perubahan dari keadaan kesetimbangan semula ke keadaan kesetimbangan yang baru akibat adanya aksi atau pengaruh dari luar itu dikenal dengan pergeseran kesetimbangan. berat hasil kristal garam dapur murni yang didapatkan jauh lebih kecil daripada melalui proses rekristalisasi penguapan yaitu 11.dalam filtrat yang dapat membentuk kristal NaCl atau kurang lamanya proses pendinginan.03 gram dan rendemennya sebesar 35. Apabila dalam sistem kesetimbangan homogen. Penambahan ion sejenis ini berasal dari gas hidrogen yang terbentuk dari hasil reaksi antara garam dapur dengan asam sulfat pekat. Namun. kesetimbangan akan bergeser ke arah kiri atau kearah pembentukan kristal NaCl. Berat kristal garam dapur setelah perlakuan adalah sebesar 14. 2NaCl(s) + H2SO4(aq) 2HCl(g) + Na2SO4(aq) Proses rekristalisasi pengendapan ini berhubungan dengan pergeseran kesetimbangan. Gas HCl yang terbentuk kemudian dialirkan ke dalam larutan garam dapur dengan menggunakan selang. konsentrasi salah satu zat diperbesar. Hasil yang kecil tersebut dimungkinkan karena penguapan tidak dilakukan sampai kering (pelarut benar-benar habis) sehingga kemungkinan masih ada ion Na+ dan Cl.akan bertambah akibat penambahan ion sejenis. Oleh karena itu. Dimana azas Le Chatelier menyatakan bila pada sistem kesetimbangan diadakan aksi.Kristal garam dapur yang didapatkan setelah dilakukan rekristalisasi penguapan lebih putih daripada awalnya.

Kamus Kimia. Bumi Aksara. 1990.625%. DAFTAR PUSTAKA Brady. 2009. Cetakan Pertama.Ca2+. S.. Teknik Laboratorium Kimia. hal 137-138. Khopkar. hal 143. Binarupa Aksara.03 gram dengan rendemen sebesar 35. Sedangkan pada metode rekristalisasi penguapan dimungkinkan kristal garam dapur masih mengandung pengotor hasil pengendapan dengan beberapa senyawa kimia lain yang tidak sempat tersaring oleh kertas saring sehingga ikut mengkristal. hal 142.M. Jakarta. Pustaka Pelajar. Konsep Dasar Kimia Analitik. Bagian I. PT. 1999. . Sedangkan pada metode pengendapan menggunakan prinsip penambahan ion sejenis yang mengakibatkan kelarutan semakin kecil sehingga membentuk endapan.. Mulyono H. UI-Press. Jakarta.85 gram dengan rendemen sebesar 29. PT. hal 6364. kristal garam dapur yang dihasilkan akan lebih murni dibandingkan dengan kristal garam dapur yang dihasilkan melalui rekristalisasi penguapan. Namun melalui metode rekristalisasi pengendapan. 1990. Berdasarkan hasil percobaan didapatkan massa kristal garam dapur murni melalui metode penguapan sebesar 14.075% dan massa kristal garam dapur murni melalui metode pengendapan sebesar 11.pengaliran gas HCl yang kurang lama. Vogel Buku Teks Analisis Kualitatif Makro dan Semimikro. VI. Manan. Jakarta. Kimia Universitas Asas & Struktur. KESIMPULAN Pemurnian garam dapur dapat dilakukan dengan metode rekristalisasi melalui penguapan dan pengendapan. Cetakan Kedua. Jakarta. Abdul. Cetakan Keempat.. Hal ini disebabkan karena kristal garam dapur melalui metode rekristalisasi pengendapan tidak terkontaminasi oleh zat-zat pengotor (seperti Ba2+. Edisi Kelima. Jilid 1. hal 72. Prinsip yang digunakan untuk metode penguapan yaitu perbedaan titik didih pelarut yang lebih kecil dibanding titik leleh padatan yang bertujuan supaya zat yang dilarutkan tidak terurai. James E. Svehla. Khamidinal. VII. 2009. Kalman Media Pusaka. dll). Yogyakarta. karena pengotor pengotor tersebut tidak terendapkan atau masih dalam bentuk ion ionnya. G.

Asisten Yogyakarta.VIII. Adhi Dwi Hatmanto Ika Nurul Khotimah . 22 November 2011 Praktikan. LAMPIRAN Laporan Sementara Perhitungan Mengetahui.

03 gram Rendemen :         :       : 35.85 gram Rendemen :         :       : 29.075% Rekristalisasi Melalui Penguapan Massa NaCl akhir : 11.625% .PERHITUNGAN Massa NaCl awal : 80 gram Rekristalisasi Melalui Penguapan Massa NaCl akhir : 14.

Sign up to vote on this title
UsefulNot useful