You are on page 1of 7

PENENTUAN KADAR BESI DIDALAM PASIR BESI DENGAN ALAT

TITROPROCESSOR 672

Noor Yudhi A.Md.


PUSAT TEKNOLOGI BAHAN BAKAR NUKLIR

ABSTRAK
ANALISIS PASIR BESI DENGAN ALAT TITROPROCESSOR 672. Telah
dilakukan Analisis konsentrat pasir besi memakai prosedur A Text - Book of
Quantitative Inorganic Analisis dengan alat titroprocessor 672 buatan. Ferro
sulfat digunakan sebagai sebagai standar dan kalium bikromat 0,025 N sebagai
titer. Dalam percobaan ini dilakukan pelarutan pasir besi dan standarisasi
menggunakan Ferro sulfat. Pasir besi kering dilarutkan dengan air raia dengan
perbandingan 2 gram pasir besi : 20 ml air raja diaduk dan dipanaskan selama 2-
3 jam. Hasil larutan diencerkan sampai volume 50 ml dan dianalisis dengan titer
kalium bikromat 0,025 N. Standarisasi digunakan ferro sulfat dengan konsentrasi
besi 20, 10, 5, 2, 1 dan 0,4 g/l. Dari hasil standarisasi dapat diperoleh presisi,
akurasi untuk menentukan daerah linier dan batas deteksi Analisis. Analisis besi
dapat dilakukan pada konsentrasi 2-20 g/l, presisi berkisar antara 0,5-0,23,
dengan persamaan garis Y = 0,9574 + 0,0056 dengan derajat linieritas sebesar
0,9991. Batas deteksi terendah ditunjukkan pada konsentrasi besi 2 g/l. Hasil
perhitungan kadar besi didalam pasir besi adalah 50,35%.

PENDAHULUAN Dalam percobaan, pasir besi


dilarutkan dengan asam klorida,
Pasir besi merupakan bahan larutan mengandung Fe +2 dan Fe +3
mineral yang mengandung unsur , besi valensi 3 direduksi
besi, titanium dan unsur lainnya. menggunakan stano klorida menjadi
Adapun nilai mineral tersebut sangat besi valensi 2 , dengan reaksi : (1)
bergantung pada kandungan besi
didalamnya. Oleh sebab itu Fe+3 + Sn+2 = Fe+2 + Sn+3 ………(1)
kandungan besi dalam mineral
tersebut perlu dianalisis. Analysis Kelebihan Sn+2 dioksidasi dengan
unsur tersebut dapat dilakukan merkuri klorida menjadi stani (Sn+3 ),
dengan beberapa metoda dengan reaksi : (1)
diantaranya dengan cara
spektrometri maupun dengan cara Sn+2+ HgCl2 = SnCl3 + Hg2Cl2 ….(2)
titrasi.
Adapun reaksi yang terjadi dalam deteksi Analisis besi dalam pasir
oksidasi Fe+2 ditunjukkan dalam besi.
persamaan dibawah ini : (1) Metoda yang digunakan
dalam Analisis besi mengacu pada
Cr2O7-2 + 14H+ + 6e = 2Cr+3 + procedur A Text – Book of
7 H2O Quantitative Inorganic Analisis yaitu
oksidasi / reduksi dengan titer kalium
6Fe+2 = 6Fe+3 + 6e + bikromat 0,025 N. Dalam percobaan
-2 + +2 +3 ini digunakan satu set alat
Cr2O7 + 14H + 6Fe = 2Cr + 7
Titroprocessor 672 buatan Metrohm
H2O + 6Fe+3 ……………………….(3) yang dilengkapi dengan elektroda
platina 6.0431.100.
Titrasi yang digunakan untuk
penetuan besi didalam pasir besi CARA KERJA
adalah titrasi potensiometri, titik akhir
titrasi ditentukan dengan perubahan Parameter percobaannya
potensial dari larutan hasil titrasi. yaitu larutan titer kalium bikromat
Dalam keadaan ini berlaku hukum 0,025 N dan konsentrasi larutan
Nerns : (1) standar besi valensi 2 dengan variasi
20, 10, 5, 2, 1 dan 0,4 g/l. Tiap-tiap
aA + bB = cC + dD parameter dilakukan pengulangan
tujuh kali.
E = Eo –RT ln (C)c (D)d Sampel besi valensi 2 dengan
NF (A)a (B)b variasi 20, 10, 5, 2, 1 dan 0,4 g/l
dititrasi dengan larutan standar
E = Eo – 0,059 log (Cr+2) kalium bikromat 0,025 N, masing
6 (Cr2O7-2)(H+)14 masing parameter dilakukan
pengulangan tujuh kali.
E = E o – 0,059 log ( Fe+2) ……….(4) Dari hasil standarisasi
1 (Fe+3) dihitung secara statistik untuk
menentukan daerah linier dan batas
Sedangkan percobaan ini ditentukan deteksi analisis.
guna mengetahui ketelitian dari Ditimbang 2 g konsentrat
analysis besi dengan metoda diatas, pasir besi, dilarutkan dengan air raja
yang pada akhirnya digunakan untuk 20 ml , dipanaskan dan diaduk
penentuan besi dari pasir besi. selama pelarutan berlangsung.
Selama pelarutan pertahankan
volume air raja tetap 20 ml dengan
Percobaan ini bertujuan untuk menambahkan air raja kedalam
menganalisis besi didalam larutan sampai besi dalam pasir besi
konsentrat pasir besi sehingga besi larut semua ( kurang lebih 2 – 3
yang terkandung dalam pasir besi jam).
dapat teranalisis secara kuantitatif . Setelah larutan dingin
Dari percobaan ini dapat diperoleh didekantir dan dimasukkan kedalam
presisi, akurasi,dan linieritas untuk labu takar 50 ml dan endapan dibilas
menentukan daerah linier dan batas dengan air, ditepatkan sampai batas
volume labu takar ( larutan 1 ).
Diambil 0,5 ml larutan 1 dan besi standar VS besi teranalisis
ditambahkan larutan SnCl2 15%
sampai warna larutan dari kuning 25 y = 0.9574x + 0.0056
R2 = 0.9991

besi teranalisis, g/L


berubah jadi jernih. Langkah 20
selanjutnya ditambahkan HgCl2 5%
15
sampai terjadi endapan putih
sempurna. Dititrasi larutan tersebut 10

dengan titer kalium bikromat 0,025 N 5


dan hitung kadar besi nya. 0
1 3 5 7 9 11 13 15 17 19
HASIL DAN BAHASAN besi standar, g/L

Hasil percobaan Analisis pasir


GAMBAR 1 : Kurva standar besi
besi dapat dilihat pada tabel 1,
tabael 2, gambar 1dan gambar 2.
Dari hasil pengukuran pada
Hasil percobaan analysis larutan
penentuan konsentrasi besi, presisi
standar besi dengan menggunakan
ditentukan dengan persamaan : (3)
metoda titrasi potensiometri
ditunjukkan dalam tabel 1. Pada
Presisi = SD/X x 100%……………(5)
Tabel 1 tertulis hasil pengukukuran
kadar besi pada konsentrasi 0,4 g/l
SD = standar deviasi
hingga 20 g/l. Dari Tabel 1
X = pengukuran rata-rata
memberikan hasil perhitungan rerata
pengukuran, standar deviasi, presisi
Hubungan presisi terhadap
dan akurasi. Dari data hasil
konsentrasi Fe yang diukur
perhitungan pada Tabel 1 dapat
ditunjukkan dalam gambar 2.
dibuat Gambar 1 dan Gambar 2.
Hubungan antara hasil pengukuran
dan konsentrasi standar
memberikan hubungan linier dengan kons.besi VS presisi
derajat linieritas 0,9991 dengan
4
persamaan garis Y = 0,9574 +
0,0056, seperti terlihat pada 3
Presisi, %

Gambar 1 2

1
0
0.4 1 2 5 10 20
kons.standar besi, g/L

GAMBAR 2 : Kurva pengaruh


konsentrasi terhadap presisi analisis
Hubungan tersebut menunjukkan Hasil tersebut menunjukkan bahwa
bahwa analysis Fe dengan metode kandungan Fe sebesar 50,35%
potensiometri dapat dilakukan pada
konsentrasi 2 s/d 20 g/l. Pada KESIMPUAN :
konsentrasi ini presiai berkisar
antara 0,23 s/d 0.5. Pengukuran Dari analysis tersebut dapat
paling baik dapat dilakukan pada disimpulkan bahwa, penentuan Fe
konsentrasi besi 10 g/l dengan dengan metoda titrasi potensiometri
ketelitian dan akurasi sebesar 0,23% dapat dilakukan pada konsentrasi 2
dan 99,18%. Batas deteksi terendah s/d 20 g/l dengan presisi sebesar
pengukuran ditunjukkan pada 0,23 s/d 0,5. Akurasi dan presisi
konsentrasi besi 2 g/l. optimum dicapai pada konsentrasi
Sedangkan nilai akurasi Fe dalam sampel 10 g/l.
ditentukan dengan persamaan : (3) Dari analysis standar besi
diperoleh persamaan garis linier :
Akurasi = X1 – (X-X1) x 100%…..(6) Y = 0,9574 + 0,0056 dengan derajat
X1 linieritas 0,9991 dengan batas
X1 = konsentrasi standar deteksi terendah 2 g/l.
X = konsentrasi pengukuran rerata Hasil perhitungan kandungan
besi dalam konsentrat pasir besi
Untuk penentuan kadar besi dalam sebesar 50,35%.
konsentrat pasir besi ditunjukkan
pada hasil perhitungan Tabel 2. DAFTAR PUSTAKA

Tabel 2, Hasil penentuan besi pada 1. Vogel.A.I. “ A Text Book of


pasir besi dari hasil analysis 0,5 ml Quantitative Inorganic
cuplikan dari 50 ml larutan Analisis”, p.292-299, 691
konsentrat besi. London, 1951.

No Vol titran Kadar besi 2. Manual Application Metrohm,


1 3,589 ml 10,050 g/l 1986.
2 3,588 ml 10,046 g/l
3 3,611 ml 10,112 g/l 3. ASTM STANDARD, Desig
nation C696-80, “ Standard
Perhitungan dengan persamaan : (2) Methods for Chemical, Mass
Spectrometric, Spectrochemi
Kadar besi = (V1x N x BA Fe)xFp.(7) cal, Nuclear and Radiochemi
V2 cal Analisis of Nuclear-Grade
V1 = Vol titran rerata Uranyl nitrate solution “,
V2 = Vol cuplikan(contoh) American Standard Institute,
N = normalitas K2Cr2O7 = 0,025N (1983), p51-53
BA Fe = berat atom besi
Fp = faktor pengenceran
Tabel 1 : Hasil pengukuran standar Fe dititrasi dengan K2Cr2O7

standar Hasil pengukuran


Nomor 0,4 g/l 1g/l 2g/l 5g/l 10g/l 20g/l

1 0,405 0,945 1,861 4,625 9,939 18,964


2 0,403 0,933 1,872 4,622 9,881 19,027
3 0,396 0,915 1,855 4.667 9,926 19,036
4 0,417 0,916 1,874 4.625 9.949 18,981
5 0,410 0,922 1,864 4,674 9.920 19,072
6 0,394 0,936 1,857 4,625 9.899 19,036
7 0,387 0,902 1.848 4,618 9,914 19,088

rerata 0,402 0,924 1,862 4,637 9,918 19,029


SD 0,010 0,015 0,009 0,023 0,023 0,045
presisi 2,55% 1,59% 0,50% 0,46% 0,23% 0,23%
akurasi 99,5% 92,4% 93,14% 92,74% 99,18% 95,14%
TABEL 1 : Analisis linieritas standar besi

No. Hsl Analisis Standar deviasi No. Hsl Analisis Standar deviasi
Standard Dan hsl perh. Std, 20 g/l Dan hsl perh.
20 g/l 2 g/l

1. 18,964 1. 1,861
2. 19,027 Rt-rt = 19,0291 2. 1,872 Rt-rt = 1,862
3. 19,036 Sd = 0,0446 3. 1,855 Sd = 0,00928
4. 18,981 Presisi = 0,23% 4. 1,874 Presisi =0,50%
5. 19,072 Akurasi= 95,14% 5. 1,864 Akurasi= 93,14%
6. 19,036 6. 1,857
7. 19,088 7. 1.848

10 g/l 1 g/l

1. 9,939 1. 0,945
2. 9,881 Rt-rt = 9,918 2. 0,933 Rt-rt = 0,924
3. 9,926 Sd = 0,023 3. 0,915 Sd = 0,0147
4. 9.949 Presisi = 0,23% 4. 0,916 Presisi = 1,59%
5. 9.920 Akurasi= 99,18 5. 0,922 Akurasi= 92,4%
6. 9.899 6. 0,936
7. 9,914 7. 0,902

5 g/l 0,4 g/l

1. 4,625 1. 0,405
2. 4,622 Rt-rt = 4,637 2. 0,403 Rt-rt = 0,402
3. 4.667 Sd = 0.023 3. 0,396 Sd = 0,010
4. 4.625 Presisi = 0.46% 4. 0,417 Presisi =2,55%
5. 4,674 Akurasi= 92,74 5. 0,410 Akurasi= 99,5%
6. 4,625 6. 0,394
7. 4,618 7. 0,387
Cara perhitungan kadar besi:

2 gram pasir besi larutkan dalam 20 ml air raja panaskan selama 2 jam, larutan
diencerkan menjadi 50 ml. Ambil 0,5 ml dari larutan tersebut dan Analisis kadar
besinya. Kalium bikromat 0,025 N yang dibutuhkan untuk Analisis sebanyak 3
kali 3,589, 3,588, 3,611ml dan setara dengan 10,050, 10,046 dan 10,112 g/l.
Rata rata = 10, 070 g/l

Kadar besi = 10,070 x 2 x 50 x 100% = 50,35%


2000
Tabel 1 : Hasil pengukuran standar Fe dititrasi dengan K2Cr2O7

standar Hasil pengukuran


Nomor 0,4 g/l 1g/l 2g/l 5g/l 10g/l 20g/l

1 0,405 0,945 1,861 4,625 9,939 18,964


2 0,403 0,933 1,872 4,622 9,881 19,027
3 0,396 0,915 1,855 4.667 9,926 19,036
4 0,417 0,916 1,874 4.625 9.949 18,981
5 0,410 0,922 1,864 4,674 9.920 19,072
6 0,394 0,936 1,857 4,625 9.899 19,036
7 0,387 0,902 1.848 4,618 9,914 19,088

rerata 0,402 0,924 1,862 4,637 9,918 19,029


SD 0,010 0,015 0,009 0,023 0,023 0,045
presisi 2,55% 1,59% 0,50% 0,46% 0,23% 0,23%
akurasi 99,5% 92,4% 93,14% 92,74% 99,18% 95,14%

You might also like