Turbidimetri

Maksud Maksud dilakukannya percobaan ini adalah untuk mengetahui dan memahami cara penentuan suatu zat dengan menggunakan turbidimetri. Tujuan Tujuan dilakukannya percobaan ini adalah untuk menentukan kadar klor dalam sampel minuman Vitazone berdasarkan metode turbidimetri. Prinsip Percobaan Penentuan kadar klor dalam sampel minuman Vitazone berdasarkan hamburan sinar oleh partikel-partikel klor yang tersuspensi dengan penambahan AgNO3 dengan menggunakan alat turbidimeter. Teori Beberapa senyawaan yang tak-dapat-larut, dalam jumlah-jumlah sedikit, dapat disiapkan dalam keadaan agregasi sedemikian sehingga diperoleh suspensi yang sedang-sedang stabilnya. Sifat-sifat dari suspensi akan berbeda-beda menurut konsentrasi fase terdispersinya. Bila cahaya dilewatkan melalui suspensi tersebut, sebagian dari energi radiasi yang jatuh dihamburkan dengan penyerapan, pemantulan, pembiasan, sementara sisanya ditransmisi (diteruskan). Pengukuran intensitas cahaya yang ditransmisi sebagai fungsi dari konsentrasi fase terdispersi adalah dasar dari analisis turbidimetri. Dalam membuat kurva kalibrasi dianjurkan dalam penerapan turbidimetri karena hubungan antara sifat-sifat optis suspensi dan konsentrasi fase terdispersinya paling jauh adalah semi empiris. Agar kekeruhan (turbidity) itu dapat diulang penyiapannya haruslah seseksama mungkin, endapan harus sangat halus. Intensitas cahaya bergantung pada banyaknya dan ukuran partikel dalam suspensi sehingga aplikasi analitik dapat dimungkinkan (Basset, dkk., 1994). Prinsip spektroskopi absorbsi dapat digunakan pada turbidimeter, dan nefelometer. Untuk turbidimeter, absorpsi akibat partikel yang tersuspensi diukur sedangkan pada nefelometer, hamburan cahaya oleh suspensilah yang diukur. Meskipun presisi metode ini tidak tinggi tetapi mempunyai kegunaan praktis, sedang akurasi pengukuran tergantung pada ukuran dan bentuk partikel. Setiap instrument spektroskopi absorpsi dapat digunakan untuk turbidimeter, sedangkan nefelometer memerlukan resptor pada sudut 90oC terhadap lintasan cahaya. Metode nefelometer kurang sering digunakan pada analisis anorganik. Pada konsentrasi lebih tinggi, absorpsi bervariasi secara linear terhadap konsentrasi, sedangkan pada konsentrasi lebih rendah untuk sistem koloid Te dan SnCl2, tembaga ferrosianida dan sulfide-sulfida logam berat tidak demikian halnya. Kelarutan zat tersuspensi seharusnya kecil. Suatu gelatin pelindung koloid biasanya digunakan untuk membentuk suatu disperse koloid yang seragam dan stabil (Khopkar, 1990). Turbiditas yang diakibatkan suatu suspensi adalah : S = log = Di mana S = turbidans, Po = intensitas cahaya yang datang, = panjang gelombang, P = intensitas cahaya yang dilewatkan, c = konsentrasi, b = ketebalan lapisan sampel, d = diameter rata-rata partikel dan , K adalah tetapan. Persamaan-persamaan ini berlaku untuk larutan encer. Untuk radiasi monokromatis , K, d, adalah tetapan sehingga persamaan diatas dapat diringkus menjadi : S bc atau S = Kbc Persamaan ini sepadan dengan hukum Beer (Khopkar, 1990). Aplikasi teknik turbidimeter cukup luas, misalkan dalam studi pencemaran air, jumlah sulfat

dalam air dapat diukur dengan turbidimeter. Penentuan sulfat dalam air laut, dapat dilakukan dengan mengubah sulfat menjadi suatu partikel yang tersuspensi dalam air laut tersebut, sehingga memungkinkan dilakukannya analisa secara turbidimetri (Khopkar,1990). Alat dan Bahan Alat Alat-alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah labu ukur 50 mL, labu ukur 100 mL, pipet volume 0,5 mL, pipet volume 1 mL, pipet volume 2 mL, pipet volume 5 mL, pipet volume 10 mL, pipet skala 1 mL, gelas kimia 50 mL, gelas kimia 250 mL, batang pengaduk, bulb, sendok tanduk, labu semprot, turbidimeter. Bahan Bahan-bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah sampel minuman Vitazone, KCl, dan AgNO3.

Bagan Kerja Pembuatan larutan induk 1000 ppm

KCl Ditimbang teliti sebanyak 0,2099 gram Dilarutan dalam akuades dan dimasukkan dalam labu ukur 100 mL Diencerkan hingga tanda batas Dikocok

Pembuatan larutan standar 100 ppm KCl 1000 ppm Dipipet sebanyak 10 mL ke dalam labu ukur 100 mL Diencerkan dengan akuades hingga tanda batas Dikocok (dihomogenkan) KCl 100 ppm

Pembuatan deret larutan standar 20 ppm, 40 ppm, dan 60 ppm.

Larutan KCl 100 ppm dipipet ke dalam sejumlah labu ukur 50 mL masing-masing 10 mL, 20 mL, dan 30 mL. Masing-masing ditambahkan 0,1 gram AgNO3. Diencerkan hingga tanda batas dan dikocok. Larutan dibiarkan beberapa saat. Diukur skala turbiditasnya menggunakan turbidimeter.

Penentuan kadar Cl- dalam Vitazone.

Larutan vitazone dipipet ke dalam 2 labu ukur 50 mL, masing-masing 10 mL dan 20 mL. Ditambahkan 0,1 gram AgNO3. Diencerkan dengan akuades hingga tanda batas. Dikocok (dihomogenkan) Diukur skala turbiditasnya menggunakan turbidimeter.

Hasil Pengamatan Tabel 1. Hasil pengukuran larutan standar No. Konsentrasi (ppm) Skala turbiditas 1. 20 26 2. 40 49 3. 60 59

Tabel 2. Hasil pengukuran larutan sampel No. Volume (mL) Skala turbiditas 1. 10 37 2. 20 49

Reaksi KCl + AgNO3 AgCl + KNO3

Grafik

Perhitungan Pembuatan larutan induk KCl Bobot gelas kimia + KCl : 31,0398 g Bobot gelas kimia kosong : 30,8073 g Bobot KCl : 0,2325 g

"ppm = " "Ar Cl" /" Mr KCl " " " "mg" /"L" " = " "35,5 g/mol " /" 74,56 g/mol " " " " 232,5 mg " /"0,1 L" " = " " 8253,75 mg " /" 7,456 L " " = 1106,99 ppm" 1107 ppm

Pembuatan larutan standar 100 ppm V1 x C1 = V2 x C2 V1 x 1107 ppm = 100 mL x 100 ppm V1 = 9,033 mL Pembuatan deret larutan standar 20 ppm, 40 ppm, dan 60 ppm 20 ppm V1 x C1 = V2 x C2 V1 x 100 ppm = 50 mL x 20 ppm V1 = 10 mL 40 ppm V1 x C1 = V2 x C2 V1 x 100 ppm = 50 mL x 40 ppm V1 = 20 mL 60 ppm V1 x C1 = V2 x C2 V1 x 100 ppm = 50 mL x 60 ppm V1 = 30 mL

Penentuan kadar Cl dalam sampel minuman Vitazone. Persamaan garis lurus: y = 0,825x + 11,667 Sampel I (10 mL Vitazone) y = 0,825x + 11,667 37 = 0,825x + 11,667 x = 30,7067 ppm Konsentrasi Cl dalam vitazone = 5 x 30,7067 ppm = 153,5335 ppm Sampel II (20 mL Vitazone) y = 0,825x + 11,667 49 = 0,825x + 11,667 x = 45,2521 ppm Konsentrasi Cl dalam Vitazone = 2,5 x 45,2521 ppm = 113,1303 ppm Konsentarsi Cl yang tercantum dalam kemasan Vitazone adalah 17 meq/L atau 603,5 ppm.

DAFTAR PUSTAKA

Basset, J., Denney, R. C., Jeffery, G. H. Dan Medham, J., 1994, Kimia Analisis Kualitatif Anorganik, Penerbit Buku Kedokteran EGC, Jakarta. Khopkar, S. M., 1990, Konsep Dasar Kimia Analitik, UI-Press, Jakarta. Label: Praktikum Kimia Analitik

Turbidimetri dan nefelometri

Posted on May 1, 2011 by mbaqcitie Turbidimetri dan nefelometri

Rate This

Ketika sejumlah partikel disuspensikan ke dalam sebuah cairan (solution) dalam sebuah kuvet, suspense tersebut akan membentuk cairan yang tidak jernih (turbid). Dan jika cahaya ditembakkan melewati kuvet tersebut maka akan terjadi tiga reaksi, yakni :
1. Sejumlah cahaya akan diabsorbsi (diblok) oleh partikel 2. Sejumlah cahaya akan ditransmisikan (diteruskan) melewati kuvet 3. Sejumlah cahaya akan disebarkan ke beberapa arah

Turbidimetri Prinsip kerja : menghitung jumlah cahaya yang diteruskan (dan mengkalkulasi jumlah cahaya yang diabsorbsi) oleh partikel dalam suspense untuk menentukan konsentrasi substansi yang ingin dicari. Karena menggunakan jumlah cahaya yang diabsorbsi untuk pengukuran konsentrasi, maka jumlah cahaya yang diabsorbsi akan bergantung pada :
1. Jumlah partikel 2. Ukuran partikel.

Semakin besar dan banyak jumlah partikel, maka jumlah cahaya yang diabsorbsi akan semakin besar. Dan untuk penentuan kadarnya (detector) digunakan spektrofotometer cahaya.

Ilustrasi :

Keterangan :
y y y

Sejumlah cahaya ditembakkan dari sebuah sumber cahaya menuju monokromator Monokromator akan menguraikan cahaya dan meneruskannya menuju cuvet yang berisikan suspensi sel Ketika cahaya melewati cuvet, maka terjadi tiga kemungkinan

1. Cahaya akan diserap sebagian oleh partikel tersuspensi 2. Sebagian cahaya diteruskan 3. dan sebagian lagi menyebar ke segala arah
y y

Jumlah cahaya yang diserap akan sebanding dengan jumlah partikel tersuspensi (konsentrasi sampel). Pengukuran dilakukan dengan spektrofotometr (detektor)

Kegunaan :
y

Penentuan konsentrasi total protein dalam cairan biologis seperti urin dan CSF yang mengandung sedikit protein (mg/L kuantitas) menggunakan Asam Trikoloroasetat. Penentuan aktivitas amilase menggunakan pati sebagai substrat. Penurunan kekeruhan berbanding lurus dengan aktivitas amilase. Penentuan aktivitas enzim lipase menggunakan trigliserida sebagai substrat. Penurunan kekeruhan berbanding lurus dengan aktivitas enzim lipase.

Nefelometri

Prinsip kerja :
y y

Nephelometry menitik beratkan pengukuran pada jumlah cahaya yang disebarkan (scaterred) dari kuvet yang mengandung suspense partikel dalam suatu cairan (solution) Komponen-komponen dari nefelometer itu sama dengan komponen yang terdapat pada spectrometer cahaya kecuali pada detector yang ditempatkan pada sudut yangkhusus dari sumber cahaya. Detector merupakan sabuah tube fotomultiplier yang ditempatkan pada suatu posisi untuk mendeteksi cahaya yang tersebar. Detektor bisa ditempatkan pada sudut 90o, 70o or 37o tergantung pada sudut mana paling banyak ditemukan cahaya yang disebarkan Karena jumlah cahaya yang disebarkan jauh lebih besar daripada yang diteruskandalam suspensi turbid, maka nefelometri memiliki tingkat sensitifitas yang lebih tinggi daripada turbidimetri Jumlah cahaya yang disebarkan, bergantung pada jumlah dan ukuran partikel yang tersuspensi

Ilustrasi :

y y y

Sebagian besar aplikasi klinis, sumber cahayayang digunakan adalah lampu tungsten, dimana tungsten memberikan cahaya dalam daerah visible Untuk snsitivitas yang lebih tinggi dan untuk aplikasi penentuan ukuran dan jumlah partikel dalam suspense, digunakan laser light nephelometer Digunakan secara luas untuk menentukan konsentrasi zat yang tidak diketahui dimana terdapat reaksi antigen-antibody seperti :

Penetuan immunoglobulin (total, IgG, IgE, IgM, IgA) di dalam serum dan cairan bilogi lainnya
o

Penentuan konsntrasi serum protein individu; Hb, Haptoglobin, 1-antitrypsin, albumin (denganETransferring, c-reaktif protein, menggunakan antibody spesifik untuk setiap protein)

Penetuan ukuran dan jumlah partikel (dengan laser nephelometer)

Pertimbangan antara turbidimetri dan nefelometri

y

Reaksi dalam turbidimetri dan nefelometri tidak mengikuti hukum Beer (Beer s Law) sehingga, kurva standard harus diplot dan konsentrasi dari zat yang akan dicari (sample) ditentukan dari kurva standard Karena absorbansi bergantung pada jumlah dan ukuran partikel, larutan standard yang digunakan untuk kurva standard harus memiliki ukuran yang sama sesperti dalam suspensi yang terdapat sampel. Karena sejumlah precsipitasi dan settlement partikel bisa terjadi seiring berjalannya waktu, makauntuk mendapatkan hasil dengan tingkat akurasi yang bagus, hal2 yang penting untuk dipertimbangkan meliputi

y y y

Campurkan sample dengan baik sebelum menempatkan kuvet dalam instrument Buatlah lama pengukuran setiap sample dalam waktu yang sama
Pemilihan panjang gelombang Jika larutan dan partikel tersuspensi tidak berwarna, maka gunakan panjang gelombang dalam range visible Jika larutannya berwarna tetapi partikel tersuspensinya tidak berwarna, maka gunakanlah panjang gelombang yang memberikan absorbansi minimum untuk larutan

y y

Jika partikelnya berwarna dan larutannya tidak berwarna maka gunakanlah panjang gelombang yang memberikan absorbansi maksimum terhadap partikel Jika larutan dan partikelnya berwarna maka gunakan dua panjang gelombang, yang satu panjang gelombang yang memberikan absorbansi minimum untuk larutan dan yang satu lagi absorbansi maximum untuk partikel

Sumber :

Turbidimetry and nephelometry. by : Dr H. Khouja Kalau mau sumber asli, silakan buka : http://www.ziddu.com/download/14820420/TurbidimetryandNephelometry1.doc.html http://www.ziddu.com/download/14820447/02-opticaltechniques2_presentasi.ppt.html