KIMIA ANALISIS BAHAN MAKANAN ANALISIS SUSU DAN KACANG-KACANGAN

KELOMPOK II

1. NURSABTRIA 2. RAHMA SEPTIANA SN DJABAT 3. SISKA NERI 4. YESSY ANITA 5. TRY SUTRISNO WIBOWO

(0810412052) (0810412060) (0810413062) (0810413082) (0810413084)

DOSEN PEMBIMBING : INDRAWATI, MS

JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM PADANG 2011

KATA PENGANTAR

Bismillahirrahmanirrahiim, Puji dan syukur penulis ucapkan kehadirat Allah SWT yang telah memberikan kekuatan lahir dan batin serta limpahan rahmat, karunia dan ridho-Nya, sehingga penulis dapat menyelesaikan makalah ini yang berjudul Analisis Susu dan Kacang-kacangan. Makalah ini disusun berkat bantuan dari berbagai pihak, untuk itu pada kesempatan ini penulis ingin mengucapkan terima kasih kepada : 1. Ibuk Indrawati, MS sebagai pembimbing yang telah memberikan arahan dan bimbingan kepada penulis. 2. Kedua Orang Tua yang telah memberikan semangat dan doanya kepada penulis. Penulis menyadari bahwa makalah ini masih jauh dari kesempurnaan, oleh karena itu penulis menerima saran dan kritikan dari pembaca. Semoga makalah ini bermanfaat bagi perkembangan ilmu pengetahuan khususnya di bidang kimia.

Padang, Oktober 2011

Penulis

Air susu sendiri didefenisikan sebagai cairan yang dihasilkan oleh kelenjer mammae hewan betina.BAB I PENDAHULUAN 1. sehingga dapat memenuhi keinginan dan selera konsumen. Susu dan dan produk-produk susu seperti susu skim dan susu krim. susu kental manis. Komposisinya yang mudah dicerna dengan kandungan protein. K.1 Susu Susu merupakan salah satu minuman yang menyehatkan karena kelezatan dan kandungan gizinya yang lengkap. maka hal tersebut dapat diatasi. tidak semua oranf suka meminum susu yang belum diolah. Zn dan Mn. Susu termasuk jenis bahan pangan hewani. Susu hewan yang dikonsumsi ialah susu sapi. Ca. Tetapi. menjadikan susu sebagai sumber bahan makanan yang fleksibel yang dapat diatur kadar lemaknya. susu mempuyai aroma yang enak dan disukai orang. Dengan adanya teknologi pengolahan/pengawetan bahan makanan. susu juga mengandung mineral penting seperti Mg. mentega. es krim. bersih yaitu tidak mengandung debu atau . susu kering (susu bubuk) dan berbagai macam hasil olahan susu lainnya dikenal sebagai bahan makanan yang bergizi tinggi karena susu mempunyai komposisi zat gizi yang sangat lengkap untuk mencukupi kebutuhan proses metabolisme dalam tubuh. Selain susu yang mempunyai komposisi zat pembangun yang kompleks. tidak mengandung spora mikrobia pathogen. Semua zat makanan yang terkandung didalam air susu dapat diserap oleh darah dan dimanfaatkan oleh tubuh. mineral dan vitamin yang tinggi. berupa cairan putih yang dihasilkan oleh hewan ternak mamalia dan diperoleh dengan cara pemerahan. Air susu mengandung semua zat yang dibutuhkan oleh tubuh. Oleh karena itu. Di dalam kehidupan sehari-hari. yogurt.istilah susu dalam menu sehari-hari biasanya ditujukan pada susu sapi. dan susu kuda. Hal ini disebabkan karena tidak terbiasa mencuim aroma susu segar (mentah). susu kambing. dan mineral-mineral lain seperti Fe. Susu yang baik apabila mengandung jumlah bakteri sedikit. susu yang diuapkan (evaporated milk). Cl.

Penelitian mengenai efek kesehatan serat dari kacang-kacangan sebagian besar masih terbatas pada kacang kedelai. Di Indonesia banyak produk olahan yang bahan bakunya kacang tanah (Aruchis hypogaeu). beras. vitamin B. Kandungan protein susu berkisar antara 3 . gaplek. kedelai. maka peranan para Teknolog Pasca Panen sangat diharapkan untuk menyelamatkan hasil-hasil pertanian pangan kita dari bahaya aflatoxin.50%). kopra. bumbu pecel.8 persen. Bahan Kering Laktosa (4. cantel. sate. snack food dan lainlain) dan akibat yang dapat ditimbulkannya apabila telah dicemari oleh Aspergillus flavus. kacang atom. meskipun kapang ini dapat pula tumbuh pada jagung. tembakau. Bahan kering (12. kacang oven.60%). 1.90%). di antaranya ialah kacang garing. Kacang-kacangan dapat menyumbang banyak protein dan zat gizi lain bagi masyarakat di negara maju dan negara berkembang. peanut butter.10%).70%). Kandungan energi adalah 65 kkal. disamping dapatnya kapang tersebut tumbuh pada berbagai bahan pangan lainnya.85 %). maka kacang-kacangan juga dapat dijadikan sumber serat. kopi. Komposisi air susu rata-rata adalah sebagai berikut : Air (87.45%). karbohidrat kompleks dan serat makanan. Vitamin. rujak.kotoran lainnya.2 Kacang-kacangan Kacang-kacangan telah lama dikenal sebagai sumber protein yang saling melengkapi dengan biji-bijian. Komponen-komponen susu yang terpenting adalah protein dan lemak. Kasein(2. yaitu mineral. dan pH susu adalah 6. mempunyai cita rasa (flavour) yang baik. enzim. Serangannya dapat menurunkan . Selain mengandung protein. Albumin(0. gado-gado.20%). jamu dan lain-lain. seperti beras dan gandum. gas (0. Lemak (3. dan enting-enting gepuk. Mengingat kacang tanah merupakan bahan pangan semua golongan masyarakat di Indonesia (antara lain digunakan untuk membuat pecel.5 persen sedangkan kandungan lemak berkisar antara 3 . Komoditi ini juga ternyata potensial sebagai sumber zat gizi lain selain protein. kacang merupakan bahan pangan yang paling mudah dicemari oleh kapang Aspergillus flavus penghasil aflatoxin. coklat. Protein (3. Karena kandungan seratnya tinggi. dan tidak dipalsukan.7. Biji kacang tanah selama dalam penyimpanan dapat terserang oleh kapang.

B2. 1. dan menghasilkan mikotoksin. Untuk menentukan kandungan kalsium pada susu. produk Aflatoksin yang umum terdapat pada bahan pangan dan merupakan olahamya ialah jenis B1.kualitas fisik biji. G2 dan G2. mengubah warna biji. 3. menyebabkan keapakan. Untuk menentukan kandungan fosfor pada susu. Faktor pendukungpertumbuhan kapang ialah antara lain kadar air dan kualitas fisik biji-bijian yang dipengaruhi oleh cara pemanenan dan penanganan pascapanen. menurunkan kandungan nutrisi.3 Tujuan Tujuan dari pembuatan makalah ini adalah : 1. dan jenis B1. Aflatoksin merupakan mikotoksin yang dihasilkan oleh Aspergillusflavus. 2. Untuk menentukan aflatoxin pada kacang-kacangan dan bungkil. Biji kacang tanah kaya akan nutrisi sehingga menjadikannya substrat yang baik bagi pertumbuhan kapang. . yangpaling berbahaya.

1 %.kerbau. yogurt. pakan. K. Dipandang dari segi gizinya. Susu juga mudah pecah dan rusak bila penanganannya kurang baik. susu kering (susu bubuk) dan berbagai macam hasil olahan susu lainnya dikenal sebagai bahan makanan yang bergizi tinggi karena susu mempunyai komposisi zat gizi yang sangat lengkap untuk mencukupi kebutuhan proses metabolisme dalam tubuh. bergantung pada beberapa faktor.4 %. lemak. laktosa serta enzim dan beberapa mikroba. kuda dan kambing. E. es krim. 1991). Umumnya susu mengandung air 87. Komposisi susu sangat beragam. laktosa 4. protein 3. interval pemerahan. dan K. Zn dan Mn (Soeparno. Secara alamiah yang dimaksud dengan susu adalah hasil pemerahan sapi atau hewan menyusui lainnya. abu 0. antara lain bangsa sapi. Komponen ± komponen penting dalam air susu adalah protein. lemak 3. vitamin. karena mengandung hampir semua zat gizi yang dibutuhkan tubuh. mentega. kandungan gizinya lengkap dengan sifat gizi yang mudah dicerna dan diserap oleh tubuh. susu kental manis. serta masa simpannya relatif singkat. Selain susu yang mempunyai komposisi zat pembangun yang kompleks.BAB II TINJAUAN PUSTAKA 2. maka langkah yang paling tepat adalah dengan mengawetkan susu untuk memperpanjang masa simpannya. Susu diperoleh dari hasil pemerahan hewan seperti sapi.8%. mineral.72%.syarat kesehatan dan kebersihan. dan umur sapi. dan beberapa vitamin yang larut dalam lemak susu yaitu vitamin A. dan mineral-mineral lain seperti Fe.1 Susu Susu merupakan bahan makanan bernilai gizi tinggi. yang aman dan sehat serta tidak dikurangi komponen- .9 %. Susu sebagian besar digunakan sebagai produk pangan. Untuk menangani masalah tersebut. karena susu merupakan media yang paling baik bagi pertumbuhan mikroba. yang dapat dimakan atau dapat digunakan sebagai bahan makanan. Susu dan produk-produk susu seperti susu skim dan susu krim. Ca. Cl.D. susu yang diuapkan (evaporated milk). suhu. susu juga mengandung mineral penting seperti Mg. susu merupakan makanan yang hampir sempurna. susu harus memenuhi syarat.

Kandungan protein susu berkisar antara 3 . Komponen-komponen susu yang terpenting adalah protein dan lemak. mineral dan vitamin yang tinggi. 2. Vitamin A. . berupa cairan putih yang dihasilkan oleh hewan ternak mamalia dan diperoleh dengan cara pemerahan.3 Kalsium Kalsium merupakan mineral yang paling banyak terdapat didalam tubuh. maka dapat dinyatakan sebagai bahan atau produk pangan yang tinggi akan zat gizi tersebut. mempunyai cita rasa (flavour) yang baik. dan tidak dipalsukan. yaitu 1.5 persen sedangkan kandungan lemak berkisar antara 3 . Vitamin B dan Riboflavin yang tinggi. karena mengandung unsur-unsur kimia yang dibutuhkan oleh tubuh seperti Kalsium. 2. 99% berada didalam jaringan keras. dan pH susu adalah 6. tidak mengandung spora mikrobia pathogen.2 Kacang-kacangan Kacang ± kacangan telah lama dikenal sebagai sumber protein yang saling melengkapi dengan biji-bijian. sehingga dapat memenuhi keinginan dan selera konsumen. Dari jumlah ini.komponennya atau ditambah bahan-bahan lain. karbohidrat kompleks dan serat makanan. Jika kita mengkonsumsi kacang-kacangan sebanyak 100 gram. menjadikan susu sebagai sumber bahan makanan yang fleksibel yang dapat diatur kadar lemaknya. Sedangkan 1% sisanya ada didalam tubuh .CaOH)2 ].5 ± 2 % dari berat badan orang dewasa atau sekitar 1 kg. Sebagai bahan makanan/minuman susu mempunyai nilai gizi yang tinggi. Susu yang baik apabila mengandung jumlah bakteri sedikit. yaitu mineral. seperti beras dan gandum. maka jumlah itu akan mencukupi sekitar 20% kebutuhan protein dan 20% kebutuhan serat per hari. bersih yaitu tidak mengandung debu atau kotoran lainnya. Komoditas ini juga ternyata potensial sebagai sumber zat gizi lain seperti protein. Susu termasuk jenis bahan pangan hewani. Kandungan energi adalah 65 kkal. Komposisinya yang mudah dicerna dengan kandungan protein. Kacang-kacangan memberikan sekitar 135 kkal per 100 gram bagian yang dapat dimakan. yaitu tulang dan gigi terutama dalam bentuk hidroksiapatit [(3Ca3 (PO4)2. vitamin B.8 persen. jika suatu bahan/ produk pangan dapat menyumbang lebih dari 20% dari kebutuhan suatu zat gizi per hari.7. Menurut ketentuan pelabelan internasional. Phosphor.

fosfor terdapat dalam berbagai bahan organik dan anorganik. Sebagai . khususnya di bagian atas duodenum yang bersifat kurang alkalis 70% yang dicerna akan diserap. Fosfor merupakan bagian dari asam nukleat DNA dan RNA yang terdapat dalam tiap inti sel dan sitoplasma tiap sel hidup. Fosfor di dalam tulang berada dalam perbandingan 1:2 dengan kalsium. demikian juga membran sel yang membantu menjaga permeabilitas sel. Sebagian besar fosfor diserap tubuh dalam bentuk anorganik. penyimpanan dan pengeluaran energi (perubahan antara ATP dengan ADP). Dalam bahan pangan. Kurang lebih 85% fosfor di dalam tubuh terdapat sebagai garam kalsium fosfat. yaitu 1% dari berat badan.7 g per orang dewasa per hari. Hidroksipatit memberi kekuatan dan kekakuan pada tulang. Kebutuhan kalsium akan terpenuhi bila kita makan makanan yang seimbang tiap hari. ikan. Enzim dalam saluran pencernaan membebaskan fosfor yang anorganik dari ikatannya dengan bahan organik. Pada umumnya jumlah fosfor yang dianjurkan untuk dikonsumsi sebanyak 0. tetapi bahan makanan ini mengandung banyak zat yang menghambat penyerapan kalsium seperti serat dan oksalat. Ikan yang dimakan dengan tulang. dan sayuran hijau merupakan kandungan sumber kalsium yang baik juga.kalsium sangat penting untuk pertumbuhan tulang dan gigi pada masa pertumbuhan. kira-kira sama dengan kalsium. Biji-bijian terutama bagian lembaganya dan biji-bijian yang utuh (pecah kulit) juga banyak mengandung fosfor. sumber kalsium utama adalah susu dan hasil susu seperti keju. DNA dan RNA terdiri dari fosfor dalam bentuk fosfat. tahu dan tempe. Kacang-kacangan. unggas. Bila tubuh kekurangan kalsium. Fosfor merupakan mineral kedua terbanyak di dalam tubuh. tulang dapat menjadi rapuh dan mudah patah. Bahan pangan yang kaya protein dan kalsium biasanya juga kaya akan fosfor. 2.4 Fosfor Peranan fosfor adalah untuk pembentukan tulang dan gigi. Sumber fosfor yang utama adalah bahan makanan dengan kadar protein tinggi seperti daging. tubuh akan mengambil dari tulang dan bila terjadi terus menerus. Fosfor selebihnya terdapat di dalam semua sel tubuh. yaitu bagian dari kristal hidroksiapatit di dalam tulang dan gigi yang tidak dapat larut. dan telur. separuhnya di dalam otot dan di dalam cairan ekstraseluler. termasuk ikan kering merupakan sumber kalsium yang baik.

Dibandingkan dengan batasan cemaran aflatoksin yang diatur melalui SK Kepala BPOM 5 tahun yang lalu. apabila aflatoksin B dikonsumsi oleh sapi atau hewan ruminansia yang lain. yaitu B1 dan B2 (yang memberikan warna biru) serta G1 dan G2. akan dikonversi menjadi aflatoksin M1 dan M2 yang tingkat bahayanya lebih rendah dibanding bentuk awalnya. . Paling tidak ada 4 jenis aflatoksin didasarkan pada fouresensinya dengan sinar UV.fosfolipid. nomius yang banyak dijumpai di daerah tropis.5 Aflatoxin Aflatoksin adalah salah satu jenis mikotoksin yang banyak dijumpai di kacang tanah dan jagung. makan aflatoksin B. dan konsumsi pangan yang terkontaminasi aflatoksin konsentrasi rendah secara terusmenerus dapat merusak hati serta menurunkan sistem kekebalan pada tubuh. berbagai laporan menyebutkan bahwa aflatoksin bersifat karsinogenik dan teratogenik. parasiticus. Sebagai fosfat organik. fosfor merupakan komponen struktural dinding sel. seperti terlihat dari Gambar 1. batasan maksimum untuk cemaran aflatoksin pada kacang tanah dan produk olahannya untuk AFB1 adalah 15 ppb sedang AF total adalah 20 ppb. Aflatoksin terutama dihasilkan oleh jamur Aspergillus flavus. yaitu untuk AFB1 adalah 5 ppb. Namun demikian. 2. yang memberikan warna hijau. dan A. fosfor memegang peranan penting dalam reaksi yang berkaitan dengan penyimpanan atau pelepasan energi dalam bentuk Adenin Trifosfat (ATP). Eropa merupakan negara yang memiliki batasan maksimum cemaran aflatoksin paling ketat dibanding negara-negara lain. yang menyebutkan bahwa batas maksimum pada kacang tanah dan produk pangan adalah 20 ppb untuk AFB1 dan 35 ppb untuk total aflatoksin. Regulasi yang mengatur tentang cemaran aflatoksin. Dampak negatif aflatoksin pada kesehatan tubuh adalah cukup signifikan. SNI 7385-2009 tentang mikotoksin pada bahan pangan juga telah dikeluarkan tahun ini. tertuang dalam SK Kepala BPOM tertanggal 9 September 2004. maka batasan maksimum di 2009 adalah lebih ketat. A.

Disaring dengan kertas saring whatman no 42 dan dibuang 10 % filtrat pertama. lalu dimasukan dalam labu terukur 50 ml residu dibilas dengfan aquadest sebanyak 3 kali.20. Larutan ini digunakan untuk uji kuantitatif . 30. 35. Pemeriksaan kuantitatif Penentuan liniearitas kurva kalibrasi larutan baku kalsium Larutan standar kalsium (1000mcg/ml) dipipet sebanyak 1 ml dimasukan kedalam labu terukur 100 ml lalu doitamahkan 10ml HNO3 5N. Larutan ini digunakan untuk uji kuantitatif.BAB III METODOLOGI PENELITIAN 3. direndam dalam sampel selama satu malam selanjutnya didestruksi dengan 12 ml HNO3 5N pada suhu dibawah 100 C selama 30 menit dengan menggunakan hot plate dan didinginkan.42 dan dibuang 10 % filtrat pertama. dicukupkan dengan aquades sampait garis tanda. Hasil pembilasan dimasukan kedalam labu terukur lalu dicukupkan dengan aquadest sampai garis tanda dan dihomogenkan. dihomogenkan. Filtrat yang diperoleh dimasukan kedalam labu ukur 100ml . Disaring dengan kertas whatman no. Hasil pembilasan dimaukan kedalam labu ukur lalu dicukupkan dengan aquadest sampai garis tanda. 40 ml. Larutan baku 10 mcg/ml dipipet masing-masing 15. selanjutnya didinginkan . Lalu filtrat dipanaskan pada hotplate selama 15 menit. dimasukan . Pembuatan Larutan Sampel Abu yang telah dingin dilarutkan dengan 10 ml HNO3 5 N.1 Penentuan Kadar kalsium Proses destruksi basah utuk susu sapi Sebanyak 8 ml sampel susu dimasukan kedalam cawan porselen. residu dibilas dengan aquadest sebanyak kali.

2 Penentuan kadar aflatoxim pada kacang Penetapan Kualitatif Pereaksi : . dicukupkan dengan aquadest sampai garis tanda dan diukur pada panjang gelombang 422. Nilai absorbansi yang dip[eroleh berada dalam nilai absorbansi kurva kalibrasi larutan baku sehingga konsentrasi kalsium dapat di hitung dengan menggunakan persamaan garis regresi nya dalam sampel.methanol:air (8:2) . ditambahkan 10 ml HNO3 5N.metanol     .  Keterangan : C = konsentrasi (mcg/ml) V = volume larutan sampel (ml) Fp= Faktor pengenceran Bs= berat samel (g) 3.7 nm.ZnSO4 50 g phosphotungstic acid dilarutkan dalam 1 liter air suling .cleanup solution (150 gram) . Penentuan kadar kalsium dalam sampel Larutan yang telah didestruksi diukur absorbsinya dengan AAS dengan panjang gelombang 422.kedalam labu terukur 100ml .benzene .larutan hexan:aseton (8:2) .7 nm.

sambil divakum. biarkan terpisah Pipet 1 ml larutan benzn dan masukan kedalam minikolom aflatoxim yang dihubungkan dengan vakum* Setlah larutan benzene turun. 1. vakum masih terus dijalankan 2 menit lagi (supaya kolom kering) Angkat dan amati UV cabinet. Adanya fluoresen biru pada pertemuan florisil-lumina.75.25. 0.5. 2. 0. menunjukan aflatoxin positif( skurang-kurangnya 4 ppb) y Catatan : Larutan benzene mulai dari 0.0 ml Penetapan kuantitatif Pereaksi : Aseton-air(212.Prosedur penetapan Kualitatif Blender 100 gram sampl dengan 200 ml methanol air Saring dngan kertas saring lebar (15cm).1.25. setelah larutan semuanya keluar/turun.75. kedalam Erlenmeyer Masukan 15 ml saringan kedalam tabung reaksi bertutup Tambah 15 ml cleanup solution. masukan 5 ml larutan hexan:aseton. 0.5 air) Pb-asetat 20 % Celite Kloroform Petroleum eter Kloroform aseton (9:1) v/v Prosedur ekstraksi Masukan 50 ml ekstrak kedalam labu ukur 100 ml Tambah 10 ml Pb acetat 20 % atau clean up solution . tutup kocok 5-6 x Saring dan tamping dalam Erlenmeyer Masukan 15 ml saringan kedalam tabung reaksi lain Tambah 3 ml benzene.0.5 aseton+ 37. kocok. 1. 1.

dan saring dengan kertas saring kedalam Erlenmeyer - Masukan 80 ml saringan kedalam corong pemisah Untuk yang kandungan lemak nya tinggi. lemaknya diekstrak dengan petroleum eter (25 ml).3 Penentuan Kadar Aflatoxin pada Bungkil Metoda ini digunakan untuk menentukan kadar aflatoxim B1 bungkil kopra secara kromatografi lapis tipis berdasarkan ISO 6651 ± 1983. penyaringan dan pencucian larutan ekstrak pada kolom silica gel.- Tempatkan sampai anda garis dengan air kock Pemindahan kedalam erlnmeyr Tambahkan kurang lebih 2 gram celite. PRINSIP : y ekstraksi sebagian sampel dengan CHCL3. kocok. kemudian petroleum eter dibuang dengan disedot dengan pipet (tidak semuanya diambil) Ekstrak 2 kali dengan 10 ml kloroform (2x 10 ml) Ekstrak kloroform ditampung dalam erlenmeyr 100 ml melalui BUTT TUBE (kolom Na2SO4 ± alumina ± Na2SO4 ) Uapkan ekstrak kloroform dalam rotary evaporator pada 50 -60 C Residu diencerkan dengan 500 atau 1000 um kloroform Spot pada TLC bersama standar Bandingkan intensitas flouresensi dengan standar : ’’„       Perhitungan Vs = untuk 1 standar Cs = ppm standar SD = pengenceran sampel Vx = untuk 1 sampel W = berat contoh dalam ekstrak akhir (8 gram) 3. .

5 % sampai 1.y Penguapan larutan eluen dan pelarutan residu dalam sejumlah CHCL3 atau campuran benzene + CH3CN. dan B2.  Cara pengambilan sampel Sampel diambil secara acak sebanyak akar pangkat dua dari jumlah karung dengan maksimum 30 karung tiap partai barang. kemudian dibagi empat dan dua bagian diambil secara diagonal. Cara ini dilakukan beberapa kali sampai mencapai sampel sebesar 500 gram sampel kemudian disegel dan diberi label. kemudian tiap karung diambil sebagai sampel maksimum 500 gram.0 % etanol Larutan standar mengandung 0. 3 distabilkan dengan 0. bbas peroksida benzene+ asetonitril.05 mm sampai 0. Sampel. cuci dengan air sampaibebas asam dan keringkan pada suhu 130 ÛC (##)    natrium sulfat kering gas nitrogen N2 Aflatixin B1 CHCL3atau benzene +CH3CN(***)  Aflatoxin B1.sampel tersbut diaduk atau dicampur sehingga merata. CH3CN (98+2)(**) silica gel untuk pengisi kolom kromatografi. y y Kromatografi lapis tipis larutan satu arah Penentuan kadar aflatoxim B1 secara visual melalui pemeriksaan bercak dibawah sinar lampu UV atau densitometer atau kromatografi cair kinerja tinggi.1 µg/ml aflatoxin B1 dan B2 didalam . ukuran partikel 0.20 mm  silika gel G-HR atau sejenisnya untuk kromatografi lapis tipis tanpa indicator fluoresensi  tanah diatomae(celite) didihkan dalam larutan HCL 6 mol/liter.  Bahan kimia :  Kloroform CHCL (*)     n-heksana dietil eter kering.

Cara membuat 5 buah palt 200 mm x 200 mm : Timbang 30 gram silika gel kedalam erlenmeyer 500 ml bertutup basah. Alat pengocok labu. piper kapiler atau mikro siring. dilengkapi kran)  Alat pemisah larutan (rotary vacuum evaporator).  Plat kaca kromatografi lapis tipis. alat penyemprot H2SO4. Bila akan digunakan. Saringan. tutup dan kocok perlahanlahan I menit. keringkan plat dalam oven pada suhu l00o C selama 1 jam. Larutan pengembang       CHCL3+ aseton (90+10) Dietileter+metanol+air (96+3+1) Dietileter+metanol+air (94+4. atau benzena + CH3CN (****). ukuran lubang 1. Tambahkan 60 ml air destilasi.  Peralatan untuk kromatografi lapis tipis seperti alat pembuat plat berlapis.5) CHCL3+ metanol (94+6) CHCL3+ metanol (97+3) Peralatan     Alat peng giling mekanik. 5631. dilengkapi labu alas bundar 500 ml. Tebarkan merata suspensi pada plat dengan tebal lapisan 0.1 ug/ml aflatoxin B1. Art572l) atau dibuat sesuai ketentuan. dan B2 didalam CHCI3.0 mm. mengandung 0. Plat kaca 200 mm x 200 mm siap pakai (MerckArt.Iarutan untuk uji kualitatif. bejana.panjang 300 mm). simpan dalam desikator berisi zat pengering. Tabung kolom kromatografi (Terbuat dari gelas (diameter bagian dalam 22 mm.25 mm. Keringkan plat berlapis pada suhu kamar (kira-kira l0 menit). .5+1.

25 ml air. Lampu UV. Isilah 2/3 tabung kolom kromatografl dengan CHCI3 dan tambahkan 5 gram Natrium sulfat kering.Saring langsung dengan kertas dan tampung 10 ml pertama lalu buang. 40o . Aduk perlahan-lahan setelah penambahan dan untuk menghilangkan gelembung udara.(#)  Giling sample untuk dianalisa.0 mm.harus diekstraksi dengan petroleum benzena sebelum digiling. Labu pemisah. sehingga dapat lolos saringan ukuran 1.60oC dalam ekstraktor soxhlet selama 4 jam.  Bila sampel mengandung minyak lebih dari pada 5%. Tutup labu. berjarak 10 cm dari lampu. kemudian dicampur aduk merata. . kapasitas 50 ml.   Cara kerja. Labu ukur atau botol gelas. Neraca analitik. berikutnya tampung 50 ml saringan ekstrak. Kekuatan cahaya lampu UV dapat menimbulkan bercak 1.  Pencucian kolom. Persiapan kolom. - Pipet gelas. dilengkapi penutup gelar asah. Diamkan kolom selama 15 menit. kapasitas 10. Pastikan bahwa permukaan lapisan Natrium sulfat rjatar.d. Tambahkan kedalam labu pemisah (#) berisi sample uji. panjang gelombang 365 mm. kemudian tambahkan sedikit demi sedikit l0 gram silika gel. Persiapan sample untuk pengujian. labu erlenmeyer kapasitas 500 ml. 25 gram tanah diatomae (##).0 mg aflatoxin B.    Densitometer atau kromatografr cair kinerja tinggi. Ekstraksi 100 g sample dengan petroleum benzena t.0 ml dilengkapi penutup. tampak jelas pada plat. Timbang 50 gram sample bebas minyak. tuangkan kedalam labu pemisah  Ekstraksi.  Pengujian. dan 250 ml CHCI. dan kocok dengan pengocok mekanik atau tangan selama 30 menit.

Dua bercak berwarna biru akan dihasilkan oleh larutan pengembang yang sesuai. Larutan pengembang. Kocok dan pindahkan secara kuantitatif larutan campuran kedalam kolom. temperatur penangas air tidak lebih dari 50o C. . dan dibantu tekanan pompa vacum.50o C) atau dihawah hembusan gas N2 sampai hampir kering. Bukakran. Pindahkan residu liecara kuantitatif. penguapan. + MeoH (97 + 3) dan rampung eluate kedalam 500 ml labu alas bundar .0 ml dengan larutan (*) atau (**) Kromatografi lapis tipis. pemeriksaan dibawah sinar lampu UV. diatas penangas air (40o. buka larutan dalam kolom dan kemudian tuangkan l00ml dietileter kedalam kolom. Tutupkran.Dan kemudian tambahkan dengan hati-hati l0 gram. Larutan diuapkan kembali. Pilihlah larruran pengemban g yang sudah dipersiapkan dapat memisahkan aflatoxin B1 dan B2 secara baik. Elusi dengan 150 ml campuran CHcl. Pindahkan dengan pipet gelas 50 ml filtrat ke dalam labu pemisah 500 ml dan tambahkan 100 ml n-Heksana. pastikan bahwa kolom tidak kering.  Pemurnian. Metoda I : kromatografi lapis tipis saru arah. atau setelah diangkat dari alat sisa ekstrak dihembus aliran gas N2. Buka kran dan alirkan larutan mengalir pada kecepatan alir pada 8 ml sampai 12 ml/menit. Ikuti cara kerja dibawah ini untuk pengembangan. Buka kran lagi dan biarkan larutan sampai diatas permukaan Natrium sultat selama pro:ies ini.Totolkan 25 ul larutan standar pada plat dalam laruran pengembang yang berbeda. Larutkan kembali 2. gunakan CHCL3 atau campuran benzena + asetonitril kedalam labu ukur arau botol gelas . sampai larutan diatas permukaan lapisan Natrium sulfat. Uapkan larutan sampai agak kering pada "rotary vacuum evaporator" . kran ditutup. bilas labu dengan n-Heksana. biarkan larutan mengalir sampai berada di atas permukaan.

Pada plat berlapis diberi tanda garis dengan pensil 2 cm dari bawah plat. Totolkan pada plat (garis tengah totolan kurang dari 5 mm). m = Berat contoh yang sebanding dengan volume ekstrak yang dipipet (50 ml ekstrak= 10.  Bandingkan tiap intensitas cahaya aflatoxin B. Teknik perbandingan standar secara visual. Cara menyatakan hasil perhitungan. dan pada titik yang sama totolkan 4 ul larutan standar aflatoxin B1 (***). Kadar aflatoxin B. Kembangkan plat dalam 200 ml laruran terpilih (larutan pengembang ) sampai mencapai tanda batas atas (14 cm) dari pinggiran bawah. l0 dan 20 ul larutan standar aflatoxin B1 (***). 5.  Perhitungan secara visual.4. masing-masing : 2. Identifikasi aflatoxin. Encerkan larutan ekstrak (pemurnian) 5 atau l0 kali dengan larutan (*) atau larutan campuran (**) Lakukan ulangan dari pemgerjaan pada KLT. dan jarak penotolan 2 cm. l0 ul larutan ekstrak (hasil pemurnian). dalam µg/kg :       Dimana : C  µ = Konsentrasi larutan standar aflatoxin B1 (ug/ml) (***) kira-kira 0. Angkat dan keringkan plat dalam ruang asam selama 5 menit.0 g) dan dituangkan pada kolom.1 ug/ml. dalam bercak ekstrak dengan bercak standar. Amati plat l0 cm dibawah lampu UV 365 mm.ana berisi salah satu larutan (larutan pengembang). l0 ul dan 20 ul laruran eksrrak (hasil pemurnian) kembangkan plat dalam be. maka intensitas cahaya bercak campuran antara 10 ul (hasil pemurnian) dan4 ul (standar) akan tampak lebih terang dibandingkan hanya 4 ul Bila intensitas cahaya bercak ekstrak 10 ul lebih kuat dari pada bercak standar 20 ul. . Bila aflatoxin B1 terdapat dalam ekstrak.Cara kerja.

Cb=konsentrasi baku. Ab=serapan baku.4 Penentuan kadar fosfor Analisis kuantitatif secara spektrofotmetri dapat dilakukan dengan metode regresi dan pendekatan.Cb/Ab dimana As= serapan sampel. dan C=konsentrasi sampel (Holme and Peck.V1 = Jumlah laruran ekstrak (µl) siap ditotolkan (larutan ekstrak). Konsentrasi suatu sampel dapat dihitung berdasarkan kurva tersebut (Holme and Peck. Konsentrasi sampel dapat dihitung melalui rumus perbandingan C = As. 2. V2 dan V3 = Jumlah mikro liter larutan ekstrak dan larutan standar aflatoxin B1 (****) yang ditotolkan pada plat mempunyai intensitas cahaya biru yang sama. kemudian diplot menghasilkan suatu kurva kalibrasi.1983). 1. . Metode Pendekatan Analisis kuantitatif dengan cara ini dilakukan dengan membandingkan serapan baku yang konsentrasinya diketahui dengan serapan sampel. 1983). paling sedikit menggunakan lima konsentrasi yang meningkat yang dapat memberikan serapan linier. Metode Regresi Analisis kuantitatif dengan metode regresi dengan menggunakan persamaan garis regresi yang didasarkan pada harga serapan dan konsentrasi baku yang dibuat dalam beberapa konsentrasi. 3.

99978.7 nm.01131 dan nilai koefisien relasi (r) sebesar 0.25 .BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 4. Konsentrasi kalsium dalam susu sapi dan susu kemasan ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi linear kurva kalibrasi kalsium yaitu Y = 0.978 % data yang memiliki hubungan yang linear.1 diperoleh adanya hubungan yang linear antara absorbansi dengan konsentrasi dengan persamaan garis regresi yaitu : Y = 0. Dari data tersebut diperoleh kadar rata-rata kalsium yang dapat dilihat pada tabel dibawah ini : Sampel Susu sapi Kadar rata-rata kalsium (mg/100 mL bahan) 121.06127x + 0.06127x + 0.99978 sehingga dengan meningkatnya konsentrasi maka absorbansi juga akan meningkat. Hal ini berarti terdapat 99.75 2.01131 dan nilai koefisien(r) sebesar 0. Dari hasil pengukuran absorbansi larutan sampel maka dapat dihitung kadar sampel yang diperoleh. Dari data kalibrasi kalsium diperoleh kurva kalibrasi yang dapat dilihat pada kurva di bawah ini. Berdasarkan kurva kalibrasi kalsium pada gambar.1 Kandungan kalsium pada susu sapi dan susu kemasan Kurva kalibrasi kalsium diperoleh dengan cara mengukur absorbansi dari larutan standar kalsium dengan berbagai konsentrasi pada panjang gelombang 422.

salah satunya adalah kalsium. Pada susu kemasan. Pada kenyataanya. mineral pada susu sapi kemasan. Perbedaan kadar kalisum susu sapi dan susu sapi kemasan muncul dikarenakan pengaruh sumber susu sapi yaitu kandungan kalsium berbeda-beda dari sapi yang berbeda pula. . seperti vitamin-vitamin dan mineral.Susu sapi kemasan 107. protein. Hal ini dikarenakan pakan ternak yang dikonsumsi oleh sapi dapat mempengaruhi komposisi susu sapi. masyarakat bukan hanya memebutuhkan kalsium. kadar kalsium pada susu sapi yang diperoleh dari hasil pemeriksaan kadar tidak mencukupi asupan kalsium dalam kehidupan sehari-hari sehingga masyarakat harus memenuhi dari sumber yang lain.28 0. tetapi juga komponen gizi yang lain.50 Berdasarkan data yang diperoleh diatas dapat dilihat bahwa kadar kalsium yang terdapat pada susu sapi dan susu sapi kemasan mempunyai perbedaan yang signifikan. Penyebab lainnya yaitu dikarenakan adanya penambahan vitamin.

4.2 Saran Kami menyadari makalah kami masih banyak kurangnya.BAB V KESIMPULAN DAN SARAN 4. disarankan untuk pemakalah selanjutnya agar mencari literatur yang lebih banyak lagi dan mencari penentuan kadar kandungan susu untuk logam-logam lain agar kita mengetahui . Fosfor dapat dianalisa menggunakan dua metoda yaitu metoda regresi dan metoda pendekatan dengan menggunakan spektrofotometer UV-VIS.1 Kesimpulan Jadi penentuan kadar kalsium pada susu bisa dilakukan analisa secara kuantitatif dan kualitatif dengan menggunakan metoda AAS. Penentuan aflatoxin pada kacang bisa dilakukan dengan menggunakan metoda ekstraksi secara kuantitatif dan secara kualitatif pengamatan melalui lampu UV seedangkan penentuan aflatoxin pada bungkil dapat ditentukan dengan metoda kromatografi lapis tipis dan teknik perbandingan standar secara visual.

kandungan-kandungan susu ataupun kandungan kacang maupun bungkil semestinya yang layak untuk dikonsumsi. .

Sign up to vote on this title
UsefulNot useful