Kimia Analisis Bahan Makanan

KIMIA ANALISIS BAHAN MAKANAN ANALISIS SUSU DAN KACANG-KACANGAN

KELOMPOK II

1. NURSABTRIA 2. RAHMA SEPTIANA SN DJABAT 3. SISKA NERI 4. YESSY ANITA 5. TRY SUTRISNO WIBOWO

(0810412052) (0810412060) (0810413062) (0810413082) (0810413084)

DOSEN PEMBIMBING : INDRAWATI, MS

JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM PADANG 2011

KATA PENGANTAR

Bismillahirrahmanirrahiim, Puji dan syukur penulis ucapkan kehadirat Allah SWT yang telah memberikan kekuatan lahir dan batin serta limpahan rahmat, karunia dan ridho-Nya, sehingga penulis dapat menyelesaikan makalah ini yang berjudul Analisis Susu dan Kacang-kacangan. Makalah ini disusun berkat bantuan dari berbagai pihak, untuk itu pada kesempatan ini penulis ingin mengucapkan terima kasih kepada : 1. Ibuk Indrawati, MS sebagai pembimbing yang telah memberikan arahan dan bimbingan kepada penulis. 2. Kedua Orang Tua yang telah memberikan semangat dan doanya kepada penulis. Penulis menyadari bahwa makalah ini masih jauh dari kesempurnaan, oleh karena itu penulis menerima saran dan kritikan dari pembaca. Semoga makalah ini bermanfaat bagi perkembangan ilmu pengetahuan khususnya di bidang kimia.

Padang, Oktober 2011

Penulis

Semua zat makanan yang terkandung didalam air susu dapat diserap oleh darah dan dimanfaatkan oleh tubuh. bersih yaitu tidak mengandung debu atau . Cl. Tetapi.istilah susu dalam menu sehari-hari biasanya ditujukan pada susu sapi. Komposisinya yang mudah dicerna dengan kandungan protein. Susu dan dan produk-produk susu seperti susu skim dan susu krim.BAB I PENDAHULUAN 1. mentega. susu juga mengandung mineral penting seperti Mg. mineral dan vitamin yang tinggi. maka hal tersebut dapat diatasi. susu kental manis. susu kambing. Susu termasuk jenis bahan pangan hewani. Hal ini disebabkan karena tidak terbiasa mencuim aroma susu segar (mentah). Selain susu yang mempunyai komposisi zat pembangun yang kompleks. K. tidak mengandung spora mikrobia pathogen. Di dalam kehidupan sehari-hari. susu mempuyai aroma yang enak dan disukai orang. Susu yang baik apabila mengandung jumlah bakteri sedikit. Zn dan Mn. susu yang diuapkan (evaporated milk). Susu hewan yang dikonsumsi ialah susu sapi. es krim. dan susu kuda.1 Susu Susu merupakan salah satu minuman yang menyehatkan karena kelezatan dan kandungan gizinya yang lengkap. susu kering (susu bubuk) dan berbagai macam hasil olahan susu lainnya dikenal sebagai bahan makanan yang bergizi tinggi karena susu mempunyai komposisi zat gizi yang sangat lengkap untuk mencukupi kebutuhan proses metabolisme dalam tubuh. Oleh karena itu. Air susu sendiri didefenisikan sebagai cairan yang dihasilkan oleh kelenjer mammae hewan betina. dan mineral-mineral lain seperti Fe. berupa cairan putih yang dihasilkan oleh hewan ternak mamalia dan diperoleh dengan cara pemerahan. tidak semua oranf suka meminum susu yang belum diolah. Dengan adanya teknologi pengolahan/pengawetan bahan makanan. Ca. menjadikan susu sebagai sumber bahan makanan yang fleksibel yang dapat diatur kadar lemaknya. yogurt. sehingga dapat memenuhi keinginan dan selera konsumen. Air susu mengandung semua zat yang dibutuhkan oleh tubuh.

Kandungan energi adalah 65 kkal. karbohidrat kompleks dan serat makanan.70%).60%). vitamin B. maka peranan para Teknolog Pasca Panen sangat diharapkan untuk menyelamatkan hasil-hasil pertanian pangan kita dari bahaya aflatoxin.kotoran lainnya. kacang oven. jamu dan lain-lain. sate. Serangannya dapat menurunkan . beras.7. gaplek.10%).8 persen. kedelai.45%). yaitu mineral. dan tidak dipalsukan. gas (0. bumbu pecel. Mengingat kacang tanah merupakan bahan pangan semua golongan masyarakat di Indonesia (antara lain digunakan untuk membuat pecel. mempunyai cita rasa (flavour) yang baik.20%). seperti beras dan gandum. tembakau. kacang atom. Kasein(2. rujak.50%). Karena kandungan seratnya tinggi. cantel. Albumin(0.2 Kacang-kacangan Kacang-kacangan telah lama dikenal sebagai sumber protein yang saling melengkapi dengan biji-bijian. maka kacang-kacangan juga dapat dijadikan sumber serat.90%). kacang merupakan bahan pangan yang paling mudah dicemari oleh kapang Aspergillus flavus penghasil aflatoxin. Biji kacang tanah selama dalam penyimpanan dapat terserang oleh kapang. meskipun kapang ini dapat pula tumbuh pada jagung. dan enting-enting gepuk. Komposisi air susu rata-rata adalah sebagai berikut : Air (87.85 %). Lemak (3. gado-gado. peanut butter. Bahan kering (12. Kandungan protein susu berkisar antara 3 . Komponen-komponen susu yang terpenting adalah protein dan lemak. enzim. Di Indonesia banyak produk olahan yang bahan bakunya kacang tanah (Aruchis hypogaeu). 1. Selain mengandung protein. Penelitian mengenai efek kesehatan serat dari kacang-kacangan sebagian besar masih terbatas pada kacang kedelai. coklat. kopra. snack food dan lainlain) dan akibat yang dapat ditimbulkannya apabila telah dicemari oleh Aspergillus flavus. Kacang-kacangan dapat menyumbang banyak protein dan zat gizi lain bagi masyarakat di negara maju dan negara berkembang. Protein (3.5 persen sedangkan kandungan lemak berkisar antara 3 . disamping dapatnya kapang tersebut tumbuh pada berbagai bahan pangan lainnya. Vitamin. Komoditi ini juga ternyata potensial sebagai sumber zat gizi lain selain protein. di antaranya ialah kacang garing. dan pH susu adalah 6. Bahan Kering Laktosa (4. kopi.

3 Tujuan Tujuan dari pembuatan makalah ini adalah : 1. menyebabkan keapakan. B2. menurunkan kandungan nutrisi. 2. Untuk menentukan kandungan kalsium pada susu. Biji kacang tanah kaya akan nutrisi sehingga menjadikannya substrat yang baik bagi pertumbuhan kapang. G2 dan G2. produk Aflatoksin yang umum terdapat pada bahan pangan dan merupakan olahamya ialah jenis B1. dan menghasilkan mikotoksin. 3. Faktor pendukungpertumbuhan kapang ialah antara lain kadar air dan kualitas fisik biji-bijian yang dipengaruhi oleh cara pemanenan dan penanganan pascapanen. . mengubah warna biji. yangpaling berbahaya. Untuk menentukan aflatoxin pada kacang-kacangan dan bungkil. Aflatoksin merupakan mikotoksin yang dihasilkan oleh Aspergillusflavus. dan jenis B1. 1. Untuk menentukan kandungan fosfor pada susu.kualitas fisik biji.

Susu diperoleh dari hasil pemerahan hewan seperti sapi. K. Zn dan Mn (Soeparno. lemak 3. laktosa 4. Komponen ± komponen penting dalam air susu adalah protein. dan beberapa vitamin yang larut dalam lemak susu yaitu vitamin A. susu harus memenuhi syarat. yogurt.9 %. suhu. abu 0. susu kering (susu bubuk) dan berbagai macam hasil olahan susu lainnya dikenal sebagai bahan makanan yang bergizi tinggi karena susu mempunyai komposisi zat gizi yang sangat lengkap untuk mencukupi kebutuhan proses metabolisme dalam tubuh. Susu dan produk-produk susu seperti susu skim dan susu krim. dan umur sapi. pakan. Komposisi susu sangat beragam. Susu sebagian besar digunakan sebagai produk pangan. bergantung pada beberapa faktor. Dipandang dari segi gizinya. susu juga mengandung mineral penting seperti Mg. dan mineral-mineral lain seperti Fe. antara lain bangsa sapi. mineral.8%. yang aman dan sehat serta tidak dikurangi komponen- . Untuk menangani masalah tersebut. 1991).kerbau.1 %.D. laktosa serta enzim dan beberapa mikroba. interval pemerahan. lemak.BAB II TINJAUAN PUSTAKA 2. Ca. Selain susu yang mempunyai komposisi zat pembangun yang kompleks. kandungan gizinya lengkap dengan sifat gizi yang mudah dicerna dan diserap oleh tubuh.72%. yang dapat dimakan atau dapat digunakan sebagai bahan makanan. susu yang diuapkan (evaporated milk). susu merupakan makanan yang hampir sempurna. susu kental manis. E. protein 3. Susu juga mudah pecah dan rusak bila penanganannya kurang baik.4 %. Secara alamiah yang dimaksud dengan susu adalah hasil pemerahan sapi atau hewan menyusui lainnya. Cl. kuda dan kambing. serta masa simpannya relatif singkat. es krim. maka langkah yang paling tepat adalah dengan mengawetkan susu untuk memperpanjang masa simpannya.syarat kesehatan dan kebersihan.1 Susu Susu merupakan bahan makanan bernilai gizi tinggi. mentega. karena mengandung hampir semua zat gizi yang dibutuhkan tubuh. karena susu merupakan media yang paling baik bagi pertumbuhan mikroba. Umumnya susu mengandung air 87. dan K. vitamin.

2. berupa cairan putih yang dihasilkan oleh hewan ternak mamalia dan diperoleh dengan cara pemerahan. maka jumlah itu akan mencukupi sekitar 20% kebutuhan protein dan 20% kebutuhan serat per hari. Susu termasuk jenis bahan pangan hewani. Menurut ketentuan pelabelan internasional. dan tidak dipalsukan.3 Kalsium Kalsium merupakan mineral yang paling banyak terdapat didalam tubuh. Komposisinya yang mudah dicerna dengan kandungan protein. 99% berada didalam jaringan keras. Kandungan protein susu berkisar antara 3 .5 persen sedangkan kandungan lemak berkisar antara 3 . Sedangkan 1% sisanya ada didalam tubuh . mempunyai cita rasa (flavour) yang baik. Susu yang baik apabila mengandung jumlah bakteri sedikit. 2. yaitu 1. seperti beras dan gandum. vitamin B. karena mengandung unsur-unsur kimia yang dibutuhkan oleh tubuh seperti Kalsium. sehingga dapat memenuhi keinginan dan selera konsumen. Jika kita mengkonsumsi kacang-kacangan sebanyak 100 gram. bersih yaitu tidak mengandung debu atau kotoran lainnya. Dari jumlah ini.CaOH)2 ]. karbohidrat kompleks dan serat makanan. dan pH susu adalah 6. mineral dan vitamin yang tinggi.komponennya atau ditambah bahan-bahan lain. Komponen-komponen susu yang terpenting adalah protein dan lemak. yaitu tulang dan gigi terutama dalam bentuk hidroksiapatit [(3Ca3 (PO4)2. jika suatu bahan/ produk pangan dapat menyumbang lebih dari 20% dari kebutuhan suatu zat gizi per hari.8 persen. Kandungan energi adalah 65 kkal.7. Phosphor. Vitamin A. yaitu mineral. Sebagai bahan makanan/minuman susu mempunyai nilai gizi yang tinggi. menjadikan susu sebagai sumber bahan makanan yang fleksibel yang dapat diatur kadar lemaknya. Vitamin B dan Riboflavin yang tinggi. maka dapat dinyatakan sebagai bahan atau produk pangan yang tinggi akan zat gizi tersebut.5 ± 2 % dari berat badan orang dewasa atau sekitar 1 kg. . tidak mengandung spora mikrobia pathogen.2 Kacang-kacangan Kacang ± kacangan telah lama dikenal sebagai sumber protein yang saling melengkapi dengan biji-bijian. Kacang-kacangan memberikan sekitar 135 kkal per 100 gram bagian yang dapat dimakan. Komoditas ini juga ternyata potensial sebagai sumber zat gizi lain seperti protein.

Kurang lebih 85% fosfor di dalam tubuh terdapat sebagai garam kalsium fosfat. sumber kalsium utama adalah susu dan hasil susu seperti keju. Enzim dalam saluran pencernaan membebaskan fosfor yang anorganik dari ikatannya dengan bahan organik. tulang dapat menjadi rapuh dan mudah patah. 2. dan telur. Sebagai . Biji-bijian terutama bagian lembaganya dan biji-bijian yang utuh (pecah kulit) juga banyak mengandung fosfor. tubuh akan mengambil dari tulang dan bila terjadi terus menerus. kira-kira sama dengan kalsium. khususnya di bagian atas duodenum yang bersifat kurang alkalis 70% yang dicerna akan diserap.4 Fosfor Peranan fosfor adalah untuk pembentukan tulang dan gigi. termasuk ikan kering merupakan sumber kalsium yang baik. Hidroksipatit memberi kekuatan dan kekakuan pada tulang. yaitu bagian dari kristal hidroksiapatit di dalam tulang dan gigi yang tidak dapat larut. unggas. demikian juga membran sel yang membantu menjaga permeabilitas sel. Dalam bahan pangan. yaitu 1% dari berat badan. fosfor terdapat dalam berbagai bahan organik dan anorganik. penyimpanan dan pengeluaran energi (perubahan antara ATP dengan ADP). dan sayuran hijau merupakan kandungan sumber kalsium yang baik juga. Fosfor merupakan mineral kedua terbanyak di dalam tubuh. Fosfor di dalam tulang berada dalam perbandingan 1:2 dengan kalsium. Kebutuhan kalsium akan terpenuhi bila kita makan makanan yang seimbang tiap hari. Pada umumnya jumlah fosfor yang dianjurkan untuk dikonsumsi sebanyak 0. separuhnya di dalam otot dan di dalam cairan ekstraseluler. Bahan pangan yang kaya protein dan kalsium biasanya juga kaya akan fosfor. DNA dan RNA terdiri dari fosfor dalam bentuk fosfat.kalsium sangat penting untuk pertumbuhan tulang dan gigi pada masa pertumbuhan. Kacang-kacangan. tahu dan tempe.7 g per orang dewasa per hari. Ikan yang dimakan dengan tulang. Bila tubuh kekurangan kalsium. ikan. Fosfor merupakan bagian dari asam nukleat DNA dan RNA yang terdapat dalam tiap inti sel dan sitoplasma tiap sel hidup. Sebagian besar fosfor diserap tubuh dalam bentuk anorganik. tetapi bahan makanan ini mengandung banyak zat yang menghambat penyerapan kalsium seperti serat dan oksalat. Fosfor selebihnya terdapat di dalam semua sel tubuh. Sumber fosfor yang utama adalah bahan makanan dengan kadar protein tinggi seperti daging.

maka batasan maksimum di 2009 adalah lebih ketat. 2. Aflatoksin terutama dihasilkan oleh jamur Aspergillus flavus. fosfor merupakan komponen struktural dinding sel. seperti terlihat dari Gambar 1. Eropa merupakan negara yang memiliki batasan maksimum cemaran aflatoksin paling ketat dibanding negara-negara lain.fosfolipid. akan dikonversi menjadi aflatoksin M1 dan M2 yang tingkat bahayanya lebih rendah dibanding bentuk awalnya. tertuang dalam SK Kepala BPOM tertanggal 9 September 2004. Namun demikian. yaitu B1 dan B2 (yang memberikan warna biru) serta G1 dan G2. SNI 7385-2009 tentang mikotoksin pada bahan pangan juga telah dikeluarkan tahun ini. Paling tidak ada 4 jenis aflatoksin didasarkan pada fouresensinya dengan sinar UV. Dampak negatif aflatoksin pada kesehatan tubuh adalah cukup signifikan. yaitu untuk AFB1 adalah 5 ppb. yang menyebutkan bahwa batas maksimum pada kacang tanah dan produk pangan adalah 20 ppb untuk AFB1 dan 35 ppb untuk total aflatoksin. A. nomius yang banyak dijumpai di daerah tropis. berbagai laporan menyebutkan bahwa aflatoksin bersifat karsinogenik dan teratogenik. yang memberikan warna hijau.5 Aflatoxin Aflatoksin adalah salah satu jenis mikotoksin yang banyak dijumpai di kacang tanah dan jagung. makan aflatoksin B. dan konsumsi pangan yang terkontaminasi aflatoksin konsentrasi rendah secara terusmenerus dapat merusak hati serta menurunkan sistem kekebalan pada tubuh. . batasan maksimum untuk cemaran aflatoksin pada kacang tanah dan produk olahannya untuk AFB1 adalah 15 ppb sedang AF total adalah 20 ppb. parasiticus. apabila aflatoksin B dikonsumsi oleh sapi atau hewan ruminansia yang lain. dan A. Sebagai fosfat organik. fosfor memegang peranan penting dalam reaksi yang berkaitan dengan penyimpanan atau pelepasan energi dalam bentuk Adenin Trifosfat (ATP). Dibandingkan dengan batasan cemaran aflatoksin yang diatur melalui SK Kepala BPOM 5 tahun yang lalu. Regulasi yang mengatur tentang cemaran aflatoksin.

Larutan ini digunakan untuk uji kuantitatif . dimasukan .42 dan dibuang 10 % filtrat pertama. Hasil pembilasan dimasukan kedalam labu terukur lalu dicukupkan dengan aquadest sampai garis tanda dan dihomogenkan. Pembuatan Larutan Sampel Abu yang telah dingin dilarutkan dengan 10 ml HNO3 5 N. Larutan ini digunakan untuk uji kuantitatif. Hasil pembilasan dimaukan kedalam labu ukur lalu dicukupkan dengan aquadest sampai garis tanda. Pemeriksaan kuantitatif Penentuan liniearitas kurva kalibrasi larutan baku kalsium Larutan standar kalsium (1000mcg/ml) dipipet sebanyak 1 ml dimasukan kedalam labu terukur 100 ml lalu doitamahkan 10ml HNO3 5N.BAB III METODOLOGI PENELITIAN 3. Disaring dengan kertas whatman no. dicukupkan dengan aquades sampait garis tanda. 35. Disaring dengan kertas saring whatman no 42 dan dibuang 10 % filtrat pertama.20. dihomogenkan. Lalu filtrat dipanaskan pada hotplate selama 15 menit. Filtrat yang diperoleh dimasukan kedalam labu ukur 100ml . 30. 40 ml. lalu dimasukan dalam labu terukur 50 ml residu dibilas dengfan aquadest sebanyak 3 kali.1 Penentuan Kadar kalsium Proses destruksi basah utuk susu sapi Sebanyak 8 ml sampel susu dimasukan kedalam cawan porselen. residu dibilas dengan aquadest sebanyak kali. Larutan baku 10 mcg/ml dipipet masing-masing 15. selanjutnya didinginkan . direndam dalam sampel selama satu malam selanjutnya didestruksi dengan 12 ml HNO3 5N pada suhu dibawah 100 C selama 30 menit dengan menggunakan hot plate dan didinginkan.

ZnSO4 50 g phosphotungstic acid dilarutkan dalam 1 liter air suling .2 Penentuan kadar aflatoxim pada kacang Penetapan Kualitatif Pereaksi : . ditambahkan 10 ml HNO3 5N.methanol:air (8:2) .cleanup solution (150 gram) .larutan hexan:aseton (8:2) .benzene . Penentuan kadar kalsium dalam sampel Larutan yang telah didestruksi diukur absorbsinya dengan AAS dengan panjang gelombang 422.kedalam labu terukur 100ml .7 nm.7 nm. Nilai absorbansi yang dip[eroleh berada dalam nilai absorbansi kurva kalibrasi larutan baku sehingga konsentrasi kalsium dapat di hitung dengan menggunakan persamaan garis regresi nya dalam sampel.metanol     .  Keterangan : C = konsentrasi (mcg/ml) V = volume larutan sampel (ml) Fp= Faktor pengenceran Bs= berat samel (g) 3. dicukupkan dengan aquadest sampai garis tanda dan diukur pada panjang gelombang 422.

75.25. masukan 5 ml larutan hexan:aseton. vakum masih terus dijalankan 2 menit lagi (supaya kolom kering) Angkat dan amati UV cabinet.25. biarkan terpisah Pipet 1 ml larutan benzn dan masukan kedalam minikolom aflatoxim yang dihubungkan dengan vakum* Setlah larutan benzene turun.5 air) Pb-asetat 20 % Celite Kloroform Petroleum eter Kloroform aseton (9:1) v/v Prosedur ekstraksi Masukan 50 ml ekstrak kedalam labu ukur 100 ml Tambah 10 ml Pb acetat 20 % atau clean up solution . kedalam Erlenmeyer Masukan 15 ml saringan kedalam tabung reaksi bertutup Tambah 15 ml cleanup solution. 0.75. 0. kocok. menunjukan aflatoxin positif( skurang-kurangnya 4 ppb) y Catatan : Larutan benzene mulai dari 0.0.5. setelah larutan semuanya keluar/turun.1. 0. 1. 1. Adanya fluoresen biru pada pertemuan florisil-lumina. 2.Prosedur penetapan Kualitatif Blender 100 gram sampl dengan 200 ml methanol air Saring dngan kertas saring lebar (15cm).0 ml Penetapan kuantitatif Pereaksi : Aseton-air(212. tutup kocok 5-6 x Saring dan tamping dalam Erlenmeyer Masukan 15 ml saringan kedalam tabung reaksi lain Tambah 3 ml benzene. sambil divakum. 1.5 aseton+ 37.

kemudian petroleum eter dibuang dengan disedot dengan pipet (tidak semuanya diambil) Ekstrak 2 kali dengan 10 ml kloroform (2x 10 ml) Ekstrak kloroform ditampung dalam erlenmeyr 100 ml melalui BUTT TUBE (kolom Na2SO4 ± alumina ± Na2SO4 ) Uapkan ekstrak kloroform dalam rotary evaporator pada 50 -60 C Residu diencerkan dengan 500 atau 1000 um kloroform Spot pada TLC bersama standar Bandingkan intensitas flouresensi dengan standar : ’’„       Perhitungan Vs = untuk 1 standar Cs = ppm standar SD = pengenceran sampel Vx = untuk 1 sampel W = berat contoh dalam ekstrak akhir (8 gram) 3.- Tempatkan sampai anda garis dengan air kock Pemindahan kedalam erlnmeyr Tambahkan kurang lebih 2 gram celite. lemaknya diekstrak dengan petroleum eter (25 ml). PRINSIP : y ekstraksi sebagian sampel dengan CHCL3. penyaringan dan pencucian larutan ekstrak pada kolom silica gel.3 Penentuan Kadar Aflatoxin pada Bungkil Metoda ini digunakan untuk menentukan kadar aflatoxim B1 bungkil kopra secara kromatografi lapis tipis berdasarkan ISO 6651 ± 1983. kocok. dan saring dengan kertas saring kedalam Erlenmeyer - Masukan 80 ml saringan kedalam corong pemisah Untuk yang kandungan lemak nya tinggi. .

Sampel. bbas peroksida benzene+ asetonitril.20 mm  silika gel G-HR atau sejenisnya untuk kromatografi lapis tipis tanpa indicator fluoresensi  tanah diatomae(celite) didihkan dalam larutan HCL 6 mol/liter.0 % etanol Larutan standar mengandung 0.  Bahan kimia :  Kloroform CHCL (*)     n-heksana dietil eter kering.  Cara pengambilan sampel Sampel diambil secara acak sebanyak akar pangkat dua dari jumlah karung dengan maksimum 30 karung tiap partai barang. Cara ini dilakukan beberapa kali sampai mencapai sampel sebesar 500 gram sampel kemudian disegel dan diberi label. cuci dengan air sampaibebas asam dan keringkan pada suhu 130 ÛC (##)    natrium sulfat kering gas nitrogen N2 Aflatixin B1 CHCL3atau benzene +CH3CN(***)  Aflatoxin B1. 3 distabilkan dengan 0. kemudian tiap karung diambil sebagai sampel maksimum 500 gram. dan B2.y Penguapan larutan eluen dan pelarutan residu dalam sejumlah CHCL3 atau campuran benzene + CH3CN.sampel tersbut diaduk atau dicampur sehingga merata.1 µg/ml aflatoxin B1 dan B2 didalam . y y Kromatografi lapis tipis larutan satu arah Penentuan kadar aflatoxim B1 secara visual melalui pemeriksaan bercak dibawah sinar lampu UV atau densitometer atau kromatografi cair kinerja tinggi. CH3CN (98+2)(**) silica gel untuk pengisi kolom kromatografi. ukuran partikel 0.5 % sampai 1. kemudian dibagi empat dan dua bagian diambil secara diagonal.05 mm sampai 0.

dilengkapi kran)  Alat pemisah larutan (rotary vacuum evaporator). mengandung 0.panjang 300 mm). simpan dalam desikator berisi zat pengering.1 ug/ml aflatoxin B1. atau benzena + CH3CN (****). .5) CHCL3+ metanol (94+6) CHCL3+ metanol (97+3) Peralatan     Alat peng giling mekanik. keringkan plat dalam oven pada suhu l00o C selama 1 jam. Tabung kolom kromatografi (Terbuat dari gelas (diameter bagian dalam 22 mm. 5631. bejana.5+1. dilengkapi labu alas bundar 500 ml. Keringkan plat berlapis pada suhu kamar (kira-kira l0 menit). Tebarkan merata suspensi pada plat dengan tebal lapisan 0. Saringan. Alat pengocok labu. ukuran lubang 1. Art572l) atau dibuat sesuai ketentuan.25 mm.0 mm. Plat kaca 200 mm x 200 mm siap pakai (MerckArt.  Peralatan untuk kromatografi lapis tipis seperti alat pembuat plat berlapis. dan B2 didalam CHCI3. Cara membuat 5 buah palt 200 mm x 200 mm : Timbang 30 gram silika gel kedalam erlenmeyer 500 ml bertutup basah. alat penyemprot H2SO4. Tambahkan 60 ml air destilasi. piper kapiler atau mikro siring. Bila akan digunakan. Larutan pengembang       CHCL3+ aseton (90+10) Dietileter+metanol+air (96+3+1) Dietileter+metanol+air (94+4.  Plat kaca kromatografi lapis tipis. tutup dan kocok perlahanlahan I menit.Iarutan untuk uji kualitatif.

Aduk perlahan-lahan setelah penambahan dan untuk menghilangkan gelembung udara. kemudian dicampur aduk merata.  Pengujian. tampak jelas pada plat. kapasitas 10. Labu pemisah.(#)  Giling sample untuk dianalisa. berikutnya tampung 50 ml saringan ekstrak. Isilah 2/3 tabung kolom kromatografl dengan CHCI3 dan tambahkan 5 gram Natrium sulfat kering. sehingga dapat lolos saringan ukuran 1. panjang gelombang 365 mm.60oC dalam ekstraktor soxhlet selama 4 jam. kemudian tambahkan sedikit demi sedikit l0 gram silika gel.harus diekstraksi dengan petroleum benzena sebelum digiling. Neraca analitik.25 ml air.Saring langsung dengan kertas dan tampung 10 ml pertama lalu buang. kapasitas 50 ml.    Densitometer atau kromatografr cair kinerja tinggi. Pastikan bahwa permukaan lapisan Natrium sulfat rjatar. Kekuatan cahaya lampu UV dapat menimbulkan bercak 1. Labu ukur atau botol gelas. - Pipet gelas. Tambahkan kedalam labu pemisah (#) berisi sample uji. Tutup labu. labu erlenmeyer kapasitas 500 ml. Lampu UV. 25 gram tanah diatomae (##). dan kocok dengan pengocok mekanik atau tangan selama 30 menit. berjarak 10 cm dari lampu.0 mm. Ekstraksi 100 g sample dengan petroleum benzena t.d. Persiapan sample untuk pengujian.   Cara kerja. dan 250 ml CHCI. Persiapan kolom.  Bila sampel mengandung minyak lebih dari pada 5%. tuangkan kedalam labu pemisah  Ekstraksi. 40o . Timbang 50 gram sample bebas minyak.0 mg aflatoxin B.0 ml dilengkapi penutup. dilengkapi penutup gelar asah.  Pencucian kolom. Diamkan kolom selama 15 menit. .

Dan kemudian tambahkan dengan hati-hati l0 gram. kran ditutup. bilas labu dengan n-Heksana. atau setelah diangkat dari alat sisa ekstrak dihembus aliran gas N2. Ikuti cara kerja dibawah ini untuk pengembangan. Larutkan kembali 2. . Uapkan larutan sampai agak kering pada "rotary vacuum evaporator" .  Pemurnian. Tutupkran. penguapan.Totolkan 25 ul larutan standar pada plat dalam laruran pengembang yang berbeda. diatas penangas air (40o. biarkan larutan mengalir sampai berada di atas permukaan. buka larutan dalam kolom dan kemudian tuangkan l00ml dietileter kedalam kolom. temperatur penangas air tidak lebih dari 50o C. gunakan CHCL3 atau campuran benzena + asetonitril kedalam labu ukur arau botol gelas . Larutan diuapkan kembali. sampai larutan diatas permukaan lapisan Natrium sulfat. dan dibantu tekanan pompa vacum. Larutan pengembang.0 ml dengan larutan (*) atau (**) Kromatografi lapis tipis. Dua bercak berwarna biru akan dihasilkan oleh larutan pengembang yang sesuai. + MeoH (97 + 3) dan rampung eluate kedalam 500 ml labu alas bundar . Pindahkan dengan pipet gelas 50 ml filtrat ke dalam labu pemisah 500 ml dan tambahkan 100 ml n-Heksana. Elusi dengan 150 ml campuran CHcl.50o C) atau dihawah hembusan gas N2 sampai hampir kering. Buka kran lagi dan biarkan larutan sampai diatas permukaan Natrium sultat selama pro:ies ini. Pilihlah larruran pengemban g yang sudah dipersiapkan dapat memisahkan aflatoxin B1 dan B2 secara baik. Kocok dan pindahkan secara kuantitatif larutan campuran kedalam kolom. Bukakran. Pindahkan residu liecara kuantitatif. pemeriksaan dibawah sinar lampu UV. Metoda I : kromatografi lapis tipis saru arah. pastikan bahwa kolom tidak kering. Buka kran dan alirkan larutan mengalir pada kecepatan alir pada 8 ml sampai 12 ml/menit.

maka intensitas cahaya bercak campuran antara 10 ul (hasil pemurnian) dan4 ul (standar) akan tampak lebih terang dibandingkan hanya 4 ul Bila intensitas cahaya bercak ekstrak 10 ul lebih kuat dari pada bercak standar 20 ul. Bila aflatoxin B1 terdapat dalam ekstrak. l0 ul dan 20 ul laruran eksrrak (hasil pemurnian) kembangkan plat dalam be.  Perhitungan secara visual. m = Berat contoh yang sebanding dengan volume ekstrak yang dipipet (50 ml ekstrak= 10. dalam bercak ekstrak dengan bercak standar.  Bandingkan tiap intensitas cahaya aflatoxin B. dalam µg/kg :       Dimana : C  µ = Konsentrasi larutan standar aflatoxin B1 (ug/ml) (***) kira-kira 0. l0 dan 20 ul larutan standar aflatoxin B1 (***). Pada plat berlapis diberi tanda garis dengan pensil 2 cm dari bawah plat. Kembangkan plat dalam 200 ml laruran terpilih (larutan pengembang ) sampai mencapai tanda batas atas (14 cm) dari pinggiran bawah. Kadar aflatoxin B.0 g) dan dituangkan pada kolom. masing-masing : 2. Teknik perbandingan standar secara visual. Cara menyatakan hasil perhitungan.Cara kerja. 5. l0 ul larutan ekstrak (hasil pemurnian). Totolkan pada plat (garis tengah totolan kurang dari 5 mm). dan jarak penotolan 2 cm.1 ug/ml. Angkat dan keringkan plat dalam ruang asam selama 5 menit. Amati plat l0 cm dibawah lampu UV 365 mm.4. . Encerkan larutan ekstrak (pemurnian) 5 atau l0 kali dengan larutan (*) atau larutan campuran (**) Lakukan ulangan dari pemgerjaan pada KLT.ana berisi salah satu larutan (larutan pengembang). Identifikasi aflatoxin. dan pada titik yang sama totolkan 4 ul larutan standar aflatoxin B1 (***).

Metode Pendekatan Analisis kuantitatif dengan cara ini dilakukan dengan membandingkan serapan baku yang konsentrasinya diketahui dengan serapan sampel.4 Penentuan kadar fosfor Analisis kuantitatif secara spektrofotmetri dapat dilakukan dengan metode regresi dan pendekatan. paling sedikit menggunakan lima konsentrasi yang meningkat yang dapat memberikan serapan linier.Cb/Ab dimana As= serapan sampel.V1 = Jumlah laruran ekstrak (µl) siap ditotolkan (larutan ekstrak). dan C=konsentrasi sampel (Holme and Peck. V2 dan V3 = Jumlah mikro liter larutan ekstrak dan larutan standar aflatoxin B1 (****) yang ditotolkan pada plat mempunyai intensitas cahaya biru yang sama.1983). . kemudian diplot menghasilkan suatu kurva kalibrasi. Konsentrasi sampel dapat dihitung melalui rumus perbandingan C = As. Metode Regresi Analisis kuantitatif dengan metode regresi dengan menggunakan persamaan garis regresi yang didasarkan pada harga serapan dan konsentrasi baku yang dibuat dalam beberapa konsentrasi. 3. 2. 1. 1983). Konsentrasi suatu sampel dapat dihitung berdasarkan kurva tersebut (Holme and Peck. Ab=serapan baku. Cb=konsentrasi baku.

1 diperoleh adanya hubungan yang linear antara absorbansi dengan konsentrasi dengan persamaan garis regresi yaitu : Y = 0. Dari data kalibrasi kalsium diperoleh kurva kalibrasi yang dapat dilihat pada kurva di bawah ini. Berdasarkan kurva kalibrasi kalsium pada gambar.25 .978 % data yang memiliki hubungan yang linear. Dari data tersebut diperoleh kadar rata-rata kalsium yang dapat dilihat pada tabel dibawah ini : Sampel Susu sapi Kadar rata-rata kalsium (mg/100 mL bahan) 121.99978.06127x + 0.75 2.01131 dan nilai koefisien relasi (r) sebesar 0. Dari hasil pengukuran absorbansi larutan sampel maka dapat dihitung kadar sampel yang diperoleh.BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 4. Hal ini berarti terdapat 99.99978 sehingga dengan meningkatnya konsentrasi maka absorbansi juga akan meningkat.01131 dan nilai koefisien(r) sebesar 0. Konsentrasi kalsium dalam susu sapi dan susu kemasan ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi linear kurva kalibrasi kalsium yaitu Y = 0.1 Kandungan kalsium pada susu sapi dan susu kemasan Kurva kalibrasi kalsium diperoleh dengan cara mengukur absorbansi dari larutan standar kalsium dengan berbagai konsentrasi pada panjang gelombang 422.06127x + 0.7 nm.

Penyebab lainnya yaitu dikarenakan adanya penambahan vitamin. protein. mineral pada susu sapi kemasan. Perbedaan kadar kalisum susu sapi dan susu sapi kemasan muncul dikarenakan pengaruh sumber susu sapi yaitu kandungan kalsium berbeda-beda dari sapi yang berbeda pula. salah satunya adalah kalsium.Susu sapi kemasan 107. .50 Berdasarkan data yang diperoleh diatas dapat dilihat bahwa kadar kalsium yang terdapat pada susu sapi dan susu sapi kemasan mempunyai perbedaan yang signifikan. kadar kalsium pada susu sapi yang diperoleh dari hasil pemeriksaan kadar tidak mencukupi asupan kalsium dalam kehidupan sehari-hari sehingga masyarakat harus memenuhi dari sumber yang lain. seperti vitamin-vitamin dan mineral.28 0. tetapi juga komponen gizi yang lain. Pada susu kemasan. masyarakat bukan hanya memebutuhkan kalsium. Pada kenyataanya. Hal ini dikarenakan pakan ternak yang dikonsumsi oleh sapi dapat mempengaruhi komposisi susu sapi.

Penentuan aflatoxin pada kacang bisa dilakukan dengan menggunakan metoda ekstraksi secara kuantitatif dan secara kualitatif pengamatan melalui lampu UV seedangkan penentuan aflatoxin pada bungkil dapat ditentukan dengan metoda kromatografi lapis tipis dan teknik perbandingan standar secara visual. Fosfor dapat dianalisa menggunakan dua metoda yaitu metoda regresi dan metoda pendekatan dengan menggunakan spektrofotometer UV-VIS.2 Saran Kami menyadari makalah kami masih banyak kurangnya. disarankan untuk pemakalah selanjutnya agar mencari literatur yang lebih banyak lagi dan mencari penentuan kadar kandungan susu untuk logam-logam lain agar kita mengetahui .1 Kesimpulan Jadi penentuan kadar kalsium pada susu bisa dilakukan analisa secara kuantitatif dan kualitatif dengan menggunakan metoda AAS. 4.BAB V KESIMPULAN DAN SARAN 4.

kandungan-kandungan susu ataupun kandungan kacang maupun bungkil semestinya yang layak untuk dikonsumsi. .

Sign up to vote on this title
UsefulNot useful