P. 1
Kimia Analisis Bahan Makanan

Kimia Analisis Bahan Makanan

|Views: 796|Likes:
Published by TrysNow Valyntino

More info:

Published by: TrysNow Valyntino on Jan 31, 2012
Copyright:Attribution Non-commercial

Availability:

Read on Scribd mobile: iPhone, iPad and Android.
download as DOCX, PDF, TXT or read online from Scribd
See more
See less

07/01/2013

pdf

text

original

KIMIA ANALISIS BAHAN MAKANAN ANALISIS SUSU DAN KACANG-KACANGAN

KELOMPOK II

1. NURSABTRIA 2. RAHMA SEPTIANA SN DJABAT 3. SISKA NERI 4. YESSY ANITA 5. TRY SUTRISNO WIBOWO

(0810412052) (0810412060) (0810413062) (0810413082) (0810413084)

DOSEN PEMBIMBING : INDRAWATI, MS

JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM PADANG 2011

KATA PENGANTAR

Bismillahirrahmanirrahiim, Puji dan syukur penulis ucapkan kehadirat Allah SWT yang telah memberikan kekuatan lahir dan batin serta limpahan rahmat, karunia dan ridho-Nya, sehingga penulis dapat menyelesaikan makalah ini yang berjudul Analisis Susu dan Kacang-kacangan. Makalah ini disusun berkat bantuan dari berbagai pihak, untuk itu pada kesempatan ini penulis ingin mengucapkan terima kasih kepada : 1. Ibuk Indrawati, MS sebagai pembimbing yang telah memberikan arahan dan bimbingan kepada penulis. 2. Kedua Orang Tua yang telah memberikan semangat dan doanya kepada penulis. Penulis menyadari bahwa makalah ini masih jauh dari kesempurnaan, oleh karena itu penulis menerima saran dan kritikan dari pembaca. Semoga makalah ini bermanfaat bagi perkembangan ilmu pengetahuan khususnya di bidang kimia.

Padang, Oktober 2011

Penulis

Susu hewan yang dikonsumsi ialah susu sapi. Di dalam kehidupan sehari-hari. tidak semua oranf suka meminum susu yang belum diolah. Selain susu yang mempunyai komposisi zat pembangun yang kompleks. Tetapi. Oleh karena itu. susu juga mengandung mineral penting seperti Mg. bersih yaitu tidak mengandung debu atau . sehingga dapat memenuhi keinginan dan selera konsumen. es krim. Ca. Cl. susu kambing. susu kering (susu bubuk) dan berbagai macam hasil olahan susu lainnya dikenal sebagai bahan makanan yang bergizi tinggi karena susu mempunyai komposisi zat gizi yang sangat lengkap untuk mencukupi kebutuhan proses metabolisme dalam tubuh. yogurt. tidak mengandung spora mikrobia pathogen. menjadikan susu sebagai sumber bahan makanan yang fleksibel yang dapat diatur kadar lemaknya. dan susu kuda.istilah susu dalam menu sehari-hari biasanya ditujukan pada susu sapi. susu yang diuapkan (evaporated milk).BAB I PENDAHULUAN 1. Dengan adanya teknologi pengolahan/pengawetan bahan makanan. Air susu sendiri didefenisikan sebagai cairan yang dihasilkan oleh kelenjer mammae hewan betina. Susu termasuk jenis bahan pangan hewani. Zn dan Mn. Susu yang baik apabila mengandung jumlah bakteri sedikit.1 Susu Susu merupakan salah satu minuman yang menyehatkan karena kelezatan dan kandungan gizinya yang lengkap. Semua zat makanan yang terkandung didalam air susu dapat diserap oleh darah dan dimanfaatkan oleh tubuh. Komposisinya yang mudah dicerna dengan kandungan protein. mineral dan vitamin yang tinggi. Hal ini disebabkan karena tidak terbiasa mencuim aroma susu segar (mentah). berupa cairan putih yang dihasilkan oleh hewan ternak mamalia dan diperoleh dengan cara pemerahan. maka hal tersebut dapat diatasi. Air susu mengandung semua zat yang dibutuhkan oleh tubuh. susu mempuyai aroma yang enak dan disukai orang. Susu dan dan produk-produk susu seperti susu skim dan susu krim. susu kental manis. mentega. K. dan mineral-mineral lain seperti Fe.

Komponen-komponen susu yang terpenting adalah protein dan lemak. Kandungan protein susu berkisar antara 3 . Bahan kering (12.60%).45%).2 Kacang-kacangan Kacang-kacangan telah lama dikenal sebagai sumber protein yang saling melengkapi dengan biji-bijian.5 persen sedangkan kandungan lemak berkisar antara 3 . enzim. Biji kacang tanah selama dalam penyimpanan dapat terserang oleh kapang. kacang merupakan bahan pangan yang paling mudah dicemari oleh kapang Aspergillus flavus penghasil aflatoxin. seperti beras dan gandum. dan tidak dipalsukan.50%).70%). jamu dan lain-lain. gaplek. di antaranya ialah kacang garing.20%). Penelitian mengenai efek kesehatan serat dari kacang-kacangan sebagian besar masih terbatas pada kacang kedelai. tembakau. Vitamin. karbohidrat kompleks dan serat makanan. vitamin B.8 persen. meskipun kapang ini dapat pula tumbuh pada jagung. Kasein(2.10%). Kacang-kacangan dapat menyumbang banyak protein dan zat gizi lain bagi masyarakat di negara maju dan negara berkembang. snack food dan lainlain) dan akibat yang dapat ditimbulkannya apabila telah dicemari oleh Aspergillus flavus. kedelai.kotoran lainnya.90%). bumbu pecel. Kandungan energi adalah 65 kkal. peanut butter. Bahan Kering Laktosa (4. Lemak (3. kacang atom. 1. yaitu mineral. disamping dapatnya kapang tersebut tumbuh pada berbagai bahan pangan lainnya. Albumin(0. Protein (3. maka kacang-kacangan juga dapat dijadikan sumber serat. Di Indonesia banyak produk olahan yang bahan bakunya kacang tanah (Aruchis hypogaeu). gas (0. dan pH susu adalah 6.85 %). dan enting-enting gepuk. Komoditi ini juga ternyata potensial sebagai sumber zat gizi lain selain protein. Komposisi air susu rata-rata adalah sebagai berikut : Air (87. mempunyai cita rasa (flavour) yang baik. cantel. kacang oven. coklat. kopi. beras.7. Mengingat kacang tanah merupakan bahan pangan semua golongan masyarakat di Indonesia (antara lain digunakan untuk membuat pecel. kopra. gado-gado. maka peranan para Teknolog Pasca Panen sangat diharapkan untuk menyelamatkan hasil-hasil pertanian pangan kita dari bahaya aflatoxin. Serangannya dapat menurunkan . sate. Selain mengandung protein. Karena kandungan seratnya tinggi. rujak.

produk Aflatoksin yang umum terdapat pada bahan pangan dan merupakan olahamya ialah jenis B1. mengubah warna biji. Aflatoksin merupakan mikotoksin yang dihasilkan oleh Aspergillusflavus. Untuk menentukan kandungan kalsium pada susu. 3. dan menghasilkan mikotoksin. Biji kacang tanah kaya akan nutrisi sehingga menjadikannya substrat yang baik bagi pertumbuhan kapang. menyebabkan keapakan. Faktor pendukungpertumbuhan kapang ialah antara lain kadar air dan kualitas fisik biji-bijian yang dipengaruhi oleh cara pemanenan dan penanganan pascapanen.kualitas fisik biji. 2. Untuk menentukan kandungan fosfor pada susu. 1. B2. dan jenis B1. menurunkan kandungan nutrisi. G2 dan G2. yangpaling berbahaya.3 Tujuan Tujuan dari pembuatan makalah ini adalah : 1. . Untuk menentukan aflatoxin pada kacang-kacangan dan bungkil.

8%.4 %. E. Umumnya susu mengandung air 87. Untuk menangani masalah tersebut.1 Susu Susu merupakan bahan makanan bernilai gizi tinggi. lemak 3.72%. Ca. interval pemerahan.1 %. yang dapat dimakan atau dapat digunakan sebagai bahan makanan. mineral. Susu diperoleh dari hasil pemerahan hewan seperti sapi. Selain susu yang mempunyai komposisi zat pembangun yang kompleks. yang aman dan sehat serta tidak dikurangi komponen- . karena susu merupakan media yang paling baik bagi pertumbuhan mikroba. Susu dan produk-produk susu seperti susu skim dan susu krim. mentega. kuda dan kambing. protein 3.kerbau. lemak. dan mineral-mineral lain seperti Fe. Komposisi susu sangat beragam. es krim. susu yang diuapkan (evaporated milk). Susu sebagian besar digunakan sebagai produk pangan.BAB II TINJAUAN PUSTAKA 2. dan beberapa vitamin yang larut dalam lemak susu yaitu vitamin A. dan K. laktosa 4. K. Susu juga mudah pecah dan rusak bila penanganannya kurang baik. Komponen ± komponen penting dalam air susu adalah protein. serta masa simpannya relatif singkat. vitamin. susu juga mengandung mineral penting seperti Mg. kandungan gizinya lengkap dengan sifat gizi yang mudah dicerna dan diserap oleh tubuh. maka langkah yang paling tepat adalah dengan mengawetkan susu untuk memperpanjang masa simpannya. 1991). pakan.syarat kesehatan dan kebersihan.D.9 %. laktosa serta enzim dan beberapa mikroba. Dipandang dari segi gizinya. yogurt. dan umur sapi. susu merupakan makanan yang hampir sempurna. Cl. bergantung pada beberapa faktor. abu 0. Zn dan Mn (Soeparno. susu kental manis. karena mengandung hampir semua zat gizi yang dibutuhkan tubuh. suhu. antara lain bangsa sapi. susu harus memenuhi syarat. Secara alamiah yang dimaksud dengan susu adalah hasil pemerahan sapi atau hewan menyusui lainnya. susu kering (susu bubuk) dan berbagai macam hasil olahan susu lainnya dikenal sebagai bahan makanan yang bergizi tinggi karena susu mempunyai komposisi zat gizi yang sangat lengkap untuk mencukupi kebutuhan proses metabolisme dalam tubuh.

Susu termasuk jenis bahan pangan hewani. seperti beras dan gandum. Sebagai bahan makanan/minuman susu mempunyai nilai gizi yang tinggi. Menurut ketentuan pelabelan internasional. bersih yaitu tidak mengandung debu atau kotoran lainnya.7. Sedangkan 1% sisanya ada didalam tubuh .komponennya atau ditambah bahan-bahan lain. dan pH susu adalah 6.3 Kalsium Kalsium merupakan mineral yang paling banyak terdapat didalam tubuh. yaitu 1. mempunyai cita rasa (flavour) yang baik. Vitamin B dan Riboflavin yang tinggi. yaitu tulang dan gigi terutama dalam bentuk hidroksiapatit [(3Ca3 (PO4)2.5 persen sedangkan kandungan lemak berkisar antara 3 . karena mengandung unsur-unsur kimia yang dibutuhkan oleh tubuh seperti Kalsium.2 Kacang-kacangan Kacang ± kacangan telah lama dikenal sebagai sumber protein yang saling melengkapi dengan biji-bijian. menjadikan susu sebagai sumber bahan makanan yang fleksibel yang dapat diatur kadar lemaknya. Komoditas ini juga ternyata potensial sebagai sumber zat gizi lain seperti protein. 99% berada didalam jaringan keras. maka dapat dinyatakan sebagai bahan atau produk pangan yang tinggi akan zat gizi tersebut. 2.8 persen. Phosphor. Susu yang baik apabila mengandung jumlah bakteri sedikit. . berupa cairan putih yang dihasilkan oleh hewan ternak mamalia dan diperoleh dengan cara pemerahan. Kandungan energi adalah 65 kkal. Kacang-kacangan memberikan sekitar 135 kkal per 100 gram bagian yang dapat dimakan. jika suatu bahan/ produk pangan dapat menyumbang lebih dari 20% dari kebutuhan suatu zat gizi per hari. Dari jumlah ini. Kandungan protein susu berkisar antara 3 . maka jumlah itu akan mencukupi sekitar 20% kebutuhan protein dan 20% kebutuhan serat per hari.CaOH)2 ]. 2. Komponen-komponen susu yang terpenting adalah protein dan lemak. dan tidak dipalsukan. tidak mengandung spora mikrobia pathogen.5 ± 2 % dari berat badan orang dewasa atau sekitar 1 kg. mineral dan vitamin yang tinggi. Jika kita mengkonsumsi kacang-kacangan sebanyak 100 gram. karbohidrat kompleks dan serat makanan. Vitamin A. sehingga dapat memenuhi keinginan dan selera konsumen. yaitu mineral. vitamin B. Komposisinya yang mudah dicerna dengan kandungan protein.

Dalam bahan pangan. yaitu 1% dari berat badan. Kurang lebih 85% fosfor di dalam tubuh terdapat sebagai garam kalsium fosfat. DNA dan RNA terdiri dari fosfor dalam bentuk fosfat. dan sayuran hijau merupakan kandungan sumber kalsium yang baik juga. separuhnya di dalam otot dan di dalam cairan ekstraseluler. Sumber fosfor yang utama adalah bahan makanan dengan kadar protein tinggi seperti daging.4 Fosfor Peranan fosfor adalah untuk pembentukan tulang dan gigi. demikian juga membran sel yang membantu menjaga permeabilitas sel. Hidroksipatit memberi kekuatan dan kekakuan pada tulang. Sebagai . Ikan yang dimakan dengan tulang. sumber kalsium utama adalah susu dan hasil susu seperti keju. Pada umumnya jumlah fosfor yang dianjurkan untuk dikonsumsi sebanyak 0. Biji-bijian terutama bagian lembaganya dan biji-bijian yang utuh (pecah kulit) juga banyak mengandung fosfor. unggas. fosfor terdapat dalam berbagai bahan organik dan anorganik. kira-kira sama dengan kalsium. tetapi bahan makanan ini mengandung banyak zat yang menghambat penyerapan kalsium seperti serat dan oksalat. termasuk ikan kering merupakan sumber kalsium yang baik. Fosfor merupakan mineral kedua terbanyak di dalam tubuh. Kacang-kacangan. tahu dan tempe. Bila tubuh kekurangan kalsium. penyimpanan dan pengeluaran energi (perubahan antara ATP dengan ADP). Kebutuhan kalsium akan terpenuhi bila kita makan makanan yang seimbang tiap hari. Fosfor selebihnya terdapat di dalam semua sel tubuh. ikan. tubuh akan mengambil dari tulang dan bila terjadi terus menerus. Sebagian besar fosfor diserap tubuh dalam bentuk anorganik. khususnya di bagian atas duodenum yang bersifat kurang alkalis 70% yang dicerna akan diserap. Enzim dalam saluran pencernaan membebaskan fosfor yang anorganik dari ikatannya dengan bahan organik. Fosfor di dalam tulang berada dalam perbandingan 1:2 dengan kalsium. yaitu bagian dari kristal hidroksiapatit di dalam tulang dan gigi yang tidak dapat larut.7 g per orang dewasa per hari. Bahan pangan yang kaya protein dan kalsium biasanya juga kaya akan fosfor. dan telur. tulang dapat menjadi rapuh dan mudah patah. Fosfor merupakan bagian dari asam nukleat DNA dan RNA yang terdapat dalam tiap inti sel dan sitoplasma tiap sel hidup. 2.kalsium sangat penting untuk pertumbuhan tulang dan gigi pada masa pertumbuhan.

Sebagai fosfat organik. apabila aflatoksin B dikonsumsi oleh sapi atau hewan ruminansia yang lain. Aflatoksin terutama dihasilkan oleh jamur Aspergillus flavus. dan A. dan konsumsi pangan yang terkontaminasi aflatoksin konsentrasi rendah secara terusmenerus dapat merusak hati serta menurunkan sistem kekebalan pada tubuh. fosfor memegang peranan penting dalam reaksi yang berkaitan dengan penyimpanan atau pelepasan energi dalam bentuk Adenin Trifosfat (ATP). Paling tidak ada 4 jenis aflatoksin didasarkan pada fouresensinya dengan sinar UV.fosfolipid. seperti terlihat dari Gambar 1. yaitu untuk AFB1 adalah 5 ppb. SNI 7385-2009 tentang mikotoksin pada bahan pangan juga telah dikeluarkan tahun ini. batasan maksimum untuk cemaran aflatoksin pada kacang tanah dan produk olahannya untuk AFB1 adalah 15 ppb sedang AF total adalah 20 ppb.5 Aflatoxin Aflatoksin adalah salah satu jenis mikotoksin yang banyak dijumpai di kacang tanah dan jagung. makan aflatoksin B. 2. Dibandingkan dengan batasan cemaran aflatoksin yang diatur melalui SK Kepala BPOM 5 tahun yang lalu. tertuang dalam SK Kepala BPOM tertanggal 9 September 2004. akan dikonversi menjadi aflatoksin M1 dan M2 yang tingkat bahayanya lebih rendah dibanding bentuk awalnya. Namun demikian. yang memberikan warna hijau. maka batasan maksimum di 2009 adalah lebih ketat. yang menyebutkan bahwa batas maksimum pada kacang tanah dan produk pangan adalah 20 ppb untuk AFB1 dan 35 ppb untuk total aflatoksin. yaitu B1 dan B2 (yang memberikan warna biru) serta G1 dan G2. Regulasi yang mengatur tentang cemaran aflatoksin. Eropa merupakan negara yang memiliki batasan maksimum cemaran aflatoksin paling ketat dibanding negara-negara lain. berbagai laporan menyebutkan bahwa aflatoksin bersifat karsinogenik dan teratogenik. fosfor merupakan komponen struktural dinding sel. nomius yang banyak dijumpai di daerah tropis. Dampak negatif aflatoksin pada kesehatan tubuh adalah cukup signifikan. . parasiticus. A.

Larutan ini digunakan untuk uji kuantitatif . 35. Hasil pembilasan dimaukan kedalam labu ukur lalu dicukupkan dengan aquadest sampai garis tanda. selanjutnya didinginkan . Lalu filtrat dipanaskan pada hotplate selama 15 menit. dimasukan . dicukupkan dengan aquades sampait garis tanda. lalu dimasukan dalam labu terukur 50 ml residu dibilas dengfan aquadest sebanyak 3 kali.42 dan dibuang 10 % filtrat pertama.BAB III METODOLOGI PENELITIAN 3. 30. Filtrat yang diperoleh dimasukan kedalam labu ukur 100ml .20. direndam dalam sampel selama satu malam selanjutnya didestruksi dengan 12 ml HNO3 5N pada suhu dibawah 100 C selama 30 menit dengan menggunakan hot plate dan didinginkan. Disaring dengan kertas saring whatman no 42 dan dibuang 10 % filtrat pertama. Pembuatan Larutan Sampel Abu yang telah dingin dilarutkan dengan 10 ml HNO3 5 N. Hasil pembilasan dimasukan kedalam labu terukur lalu dicukupkan dengan aquadest sampai garis tanda dan dihomogenkan. Larutan ini digunakan untuk uji kuantitatif. 40 ml. Pemeriksaan kuantitatif Penentuan liniearitas kurva kalibrasi larutan baku kalsium Larutan standar kalsium (1000mcg/ml) dipipet sebanyak 1 ml dimasukan kedalam labu terukur 100 ml lalu doitamahkan 10ml HNO3 5N.1 Penentuan Kadar kalsium Proses destruksi basah utuk susu sapi Sebanyak 8 ml sampel susu dimasukan kedalam cawan porselen. Disaring dengan kertas whatman no. Larutan baku 10 mcg/ml dipipet masing-masing 15. residu dibilas dengan aquadest sebanyak kali. dihomogenkan.

metanol     .cleanup solution (150 gram) .larutan hexan:aseton (8:2) .benzene . ditambahkan 10 ml HNO3 5N.  Keterangan : C = konsentrasi (mcg/ml) V = volume larutan sampel (ml) Fp= Faktor pengenceran Bs= berat samel (g) 3.methanol:air (8:2) .7 nm. Nilai absorbansi yang dip[eroleh berada dalam nilai absorbansi kurva kalibrasi larutan baku sehingga konsentrasi kalsium dapat di hitung dengan menggunakan persamaan garis regresi nya dalam sampel.ZnSO4 50 g phosphotungstic acid dilarutkan dalam 1 liter air suling . Penentuan kadar kalsium dalam sampel Larutan yang telah didestruksi diukur absorbsinya dengan AAS dengan panjang gelombang 422.kedalam labu terukur 100ml . dicukupkan dengan aquadest sampai garis tanda dan diukur pada panjang gelombang 422.2 Penentuan kadar aflatoxim pada kacang Penetapan Kualitatif Pereaksi : .7 nm.

1.75. 0. masukan 5 ml larutan hexan:aseton. tutup kocok 5-6 x Saring dan tamping dalam Erlenmeyer Masukan 15 ml saringan kedalam tabung reaksi lain Tambah 3 ml benzene.0. kedalam Erlenmeyer Masukan 15 ml saringan kedalam tabung reaksi bertutup Tambah 15 ml cleanup solution. sambil divakum.5.5 air) Pb-asetat 20 % Celite Kloroform Petroleum eter Kloroform aseton (9:1) v/v Prosedur ekstraksi Masukan 50 ml ekstrak kedalam labu ukur 100 ml Tambah 10 ml Pb acetat 20 % atau clean up solution . 0.0 ml Penetapan kuantitatif Pereaksi : Aseton-air(212.75. setelah larutan semuanya keluar/turun. 1.25.1. kocok. vakum masih terus dijalankan 2 menit lagi (supaya kolom kering) Angkat dan amati UV cabinet. menunjukan aflatoxin positif( skurang-kurangnya 4 ppb) y Catatan : Larutan benzene mulai dari 0. 1.Prosedur penetapan Kualitatif Blender 100 gram sampl dengan 200 ml methanol air Saring dngan kertas saring lebar (15cm).5 aseton+ 37. Adanya fluoresen biru pada pertemuan florisil-lumina. 2. biarkan terpisah Pipet 1 ml larutan benzn dan masukan kedalam minikolom aflatoxim yang dihubungkan dengan vakum* Setlah larutan benzene turun.25. 0.

PRINSIP : y ekstraksi sebagian sampel dengan CHCL3. . lemaknya diekstrak dengan petroleum eter (25 ml). penyaringan dan pencucian larutan ekstrak pada kolom silica gel.3 Penentuan Kadar Aflatoxin pada Bungkil Metoda ini digunakan untuk menentukan kadar aflatoxim B1 bungkil kopra secara kromatografi lapis tipis berdasarkan ISO 6651 ± 1983.- Tempatkan sampai anda garis dengan air kock Pemindahan kedalam erlnmeyr Tambahkan kurang lebih 2 gram celite. kemudian petroleum eter dibuang dengan disedot dengan pipet (tidak semuanya diambil) Ekstrak 2 kali dengan 10 ml kloroform (2x 10 ml) Ekstrak kloroform ditampung dalam erlenmeyr 100 ml melalui BUTT TUBE (kolom Na2SO4 ± alumina ± Na2SO4 ) Uapkan ekstrak kloroform dalam rotary evaporator pada 50 -60 C Residu diencerkan dengan 500 atau 1000 um kloroform Spot pada TLC bersama standar Bandingkan intensitas flouresensi dengan standar : ’’„       Perhitungan Vs = untuk 1 standar Cs = ppm standar SD = pengenceran sampel Vx = untuk 1 sampel W = berat contoh dalam ekstrak akhir (8 gram) 3. kocok. dan saring dengan kertas saring kedalam Erlenmeyer - Masukan 80 ml saringan kedalam corong pemisah Untuk yang kandungan lemak nya tinggi.

3 distabilkan dengan 0. cuci dengan air sampaibebas asam dan keringkan pada suhu 130 ÛC (##)    natrium sulfat kering gas nitrogen N2 Aflatixin B1 CHCL3atau benzene +CH3CN(***)  Aflatoxin B1.  Cara pengambilan sampel Sampel diambil secara acak sebanyak akar pangkat dua dari jumlah karung dengan maksimum 30 karung tiap partai barang.1 µg/ml aflatoxin B1 dan B2 didalam .0 % etanol Larutan standar mengandung 0. kemudian tiap karung diambil sebagai sampel maksimum 500 gram. y y Kromatografi lapis tipis larutan satu arah Penentuan kadar aflatoxim B1 secara visual melalui pemeriksaan bercak dibawah sinar lampu UV atau densitometer atau kromatografi cair kinerja tinggi. ukuran partikel 0. dan B2.5 % sampai 1.05 mm sampai 0. CH3CN (98+2)(**) silica gel untuk pengisi kolom kromatografi.  Bahan kimia :  Kloroform CHCL (*)     n-heksana dietil eter kering.20 mm  silika gel G-HR atau sejenisnya untuk kromatografi lapis tipis tanpa indicator fluoresensi  tanah diatomae(celite) didihkan dalam larutan HCL 6 mol/liter.y Penguapan larutan eluen dan pelarutan residu dalam sejumlah CHCL3 atau campuran benzene + CH3CN.sampel tersbut diaduk atau dicampur sehingga merata. bbas peroksida benzene+ asetonitril. Cara ini dilakukan beberapa kali sampai mencapai sampel sebesar 500 gram sampel kemudian disegel dan diberi label. Sampel. kemudian dibagi empat dan dua bagian diambil secara diagonal.

 Peralatan untuk kromatografi lapis tipis seperti alat pembuat plat berlapis. simpan dalam desikator berisi zat pengering.  Plat kaca kromatografi lapis tipis. dan B2 didalam CHCI3. Tambahkan 60 ml air destilasi. Keringkan plat berlapis pada suhu kamar (kira-kira l0 menit). Bila akan digunakan. Larutan pengembang       CHCL3+ aseton (90+10) Dietileter+metanol+air (96+3+1) Dietileter+metanol+air (94+4. Art572l) atau dibuat sesuai ketentuan. Tebarkan merata suspensi pada plat dengan tebal lapisan 0. dilengkapi kran)  Alat pemisah larutan (rotary vacuum evaporator).5) CHCL3+ metanol (94+6) CHCL3+ metanol (97+3) Peralatan     Alat peng giling mekanik. piper kapiler atau mikro siring.1 ug/ml aflatoxin B1. keringkan plat dalam oven pada suhu l00o C selama 1 jam. atau benzena + CH3CN (****). mengandung 0. .5+1.25 mm.panjang 300 mm). Tabung kolom kromatografi (Terbuat dari gelas (diameter bagian dalam 22 mm.Iarutan untuk uji kualitatif. Plat kaca 200 mm x 200 mm siap pakai (MerckArt. Saringan. alat penyemprot H2SO4. dilengkapi labu alas bundar 500 ml. bejana. ukuran lubang 1.0 mm. tutup dan kocok perlahanlahan I menit. 5631. Cara membuat 5 buah palt 200 mm x 200 mm : Timbang 30 gram silika gel kedalam erlenmeyer 500 ml bertutup basah. Alat pengocok labu.

Aduk perlahan-lahan setelah penambahan dan untuk menghilangkan gelembung udara. panjang gelombang 365 mm.Saring langsung dengan kertas dan tampung 10 ml pertama lalu buang.    Densitometer atau kromatografr cair kinerja tinggi. kemudian dicampur aduk merata. Kekuatan cahaya lampu UV dapat menimbulkan bercak 1. dan kocok dengan pengocok mekanik atau tangan selama 30 menit. . Tutup labu. Isilah 2/3 tabung kolom kromatografl dengan CHCI3 dan tambahkan 5 gram Natrium sulfat kering.  Pencucian kolom.  Pengujian. - Pipet gelas.0 mg aflatoxin B. sehingga dapat lolos saringan ukuran 1. Neraca analitik. berjarak 10 cm dari lampu. kemudian tambahkan sedikit demi sedikit l0 gram silika gel.60oC dalam ekstraktor soxhlet selama 4 jam.25 ml air.0 ml dilengkapi penutup. Timbang 50 gram sample bebas minyak. Labu ukur atau botol gelas. kapasitas 50 ml. Pastikan bahwa permukaan lapisan Natrium sulfat rjatar. dan 250 ml CHCI. labu erlenmeyer kapasitas 500 ml.d.   Cara kerja. Labu pemisah. dilengkapi penutup gelar asah.(#)  Giling sample untuk dianalisa.0 mm. Diamkan kolom selama 15 menit.harus diekstraksi dengan petroleum benzena sebelum digiling. Persiapan kolom. kapasitas 10. Persiapan sample untuk pengujian. tuangkan kedalam labu pemisah  Ekstraksi. Lampu UV.  Bila sampel mengandung minyak lebih dari pada 5%. 25 gram tanah diatomae (##). Ekstraksi 100 g sample dengan petroleum benzena t. tampak jelas pada plat. berikutnya tampung 50 ml saringan ekstrak. Tambahkan kedalam labu pemisah (#) berisi sample uji. 40o .

kran ditutup. Pindahkan residu liecara kuantitatif. Dua bercak berwarna biru akan dihasilkan oleh larutan pengembang yang sesuai. atau setelah diangkat dari alat sisa ekstrak dihembus aliran gas N2. bilas labu dengan n-Heksana. Bukakran. Pindahkan dengan pipet gelas 50 ml filtrat ke dalam labu pemisah 500 ml dan tambahkan 100 ml n-Heksana. penguapan.0 ml dengan larutan (*) atau (**) Kromatografi lapis tipis. Larutkan kembali 2. + MeoH (97 + 3) dan rampung eluate kedalam 500 ml labu alas bundar . . buka larutan dalam kolom dan kemudian tuangkan l00ml dietileter kedalam kolom.Totolkan 25 ul larutan standar pada plat dalam laruran pengembang yang berbeda. Buka kran dan alirkan larutan mengalir pada kecepatan alir pada 8 ml sampai 12 ml/menit. Larutan pengembang. Ikuti cara kerja dibawah ini untuk pengembangan. Kocok dan pindahkan secara kuantitatif larutan campuran kedalam kolom. pemeriksaan dibawah sinar lampu UV. Pilihlah larruran pengemban g yang sudah dipersiapkan dapat memisahkan aflatoxin B1 dan B2 secara baik. biarkan larutan mengalir sampai berada di atas permukaan. Elusi dengan 150 ml campuran CHcl. Uapkan larutan sampai agak kering pada "rotary vacuum evaporator" . diatas penangas air (40o. dan dibantu tekanan pompa vacum. Metoda I : kromatografi lapis tipis saru arah. temperatur penangas air tidak lebih dari 50o C.Dan kemudian tambahkan dengan hati-hati l0 gram. Larutan diuapkan kembali. gunakan CHCL3 atau campuran benzena + asetonitril kedalam labu ukur arau botol gelas .  Pemurnian. Buka kran lagi dan biarkan larutan sampai diatas permukaan Natrium sultat selama pro:ies ini.50o C) atau dihawah hembusan gas N2 sampai hampir kering. sampai larutan diatas permukaan lapisan Natrium sulfat. pastikan bahwa kolom tidak kering. Tutupkran.

Pada plat berlapis diberi tanda garis dengan pensil 2 cm dari bawah plat. l0 ul dan 20 ul laruran eksrrak (hasil pemurnian) kembangkan plat dalam be. Identifikasi aflatoxin.1 ug/ml. dan jarak penotolan 2 cm. l0 ul larutan ekstrak (hasil pemurnian).4. Bila aflatoxin B1 terdapat dalam ekstrak.  Bandingkan tiap intensitas cahaya aflatoxin B. maka intensitas cahaya bercak campuran antara 10 ul (hasil pemurnian) dan4 ul (standar) akan tampak lebih terang dibandingkan hanya 4 ul Bila intensitas cahaya bercak ekstrak 10 ul lebih kuat dari pada bercak standar 20 ul.Cara kerja. Teknik perbandingan standar secara visual. Kadar aflatoxin B.  Perhitungan secara visual. Amati plat l0 cm dibawah lampu UV 365 mm. 5.ana berisi salah satu larutan (larutan pengembang). dan pada titik yang sama totolkan 4 ul larutan standar aflatoxin B1 (***). masing-masing : 2. . dalam bercak ekstrak dengan bercak standar. l0 dan 20 ul larutan standar aflatoxin B1 (***). Totolkan pada plat (garis tengah totolan kurang dari 5 mm). Kembangkan plat dalam 200 ml laruran terpilih (larutan pengembang ) sampai mencapai tanda batas atas (14 cm) dari pinggiran bawah. Encerkan larutan ekstrak (pemurnian) 5 atau l0 kali dengan larutan (*) atau larutan campuran (**) Lakukan ulangan dari pemgerjaan pada KLT. Cara menyatakan hasil perhitungan. m = Berat contoh yang sebanding dengan volume ekstrak yang dipipet (50 ml ekstrak= 10.0 g) dan dituangkan pada kolom. Angkat dan keringkan plat dalam ruang asam selama 5 menit. dalam µg/kg :       Dimana : C  µ = Konsentrasi larutan standar aflatoxin B1 (ug/ml) (***) kira-kira 0.

Ab=serapan baku. 1983).4 Penentuan kadar fosfor Analisis kuantitatif secara spektrofotmetri dapat dilakukan dengan metode regresi dan pendekatan. Metode Pendekatan Analisis kuantitatif dengan cara ini dilakukan dengan membandingkan serapan baku yang konsentrasinya diketahui dengan serapan sampel. Konsentrasi sampel dapat dihitung melalui rumus perbandingan C = As.V1 = Jumlah laruran ekstrak (µl) siap ditotolkan (larutan ekstrak). paling sedikit menggunakan lima konsentrasi yang meningkat yang dapat memberikan serapan linier. 3. 1. kemudian diplot menghasilkan suatu kurva kalibrasi. . dan C=konsentrasi sampel (Holme and Peck. Cb=konsentrasi baku. 2.Cb/Ab dimana As= serapan sampel. Konsentrasi suatu sampel dapat dihitung berdasarkan kurva tersebut (Holme and Peck. V2 dan V3 = Jumlah mikro liter larutan ekstrak dan larutan standar aflatoxin B1 (****) yang ditotolkan pada plat mempunyai intensitas cahaya biru yang sama. Metode Regresi Analisis kuantitatif dengan metode regresi dengan menggunakan persamaan garis regresi yang didasarkan pada harga serapan dan konsentrasi baku yang dibuat dalam beberapa konsentrasi.1983).

01131 dan nilai koefisien relasi (r) sebesar 0.99978 sehingga dengan meningkatnya konsentrasi maka absorbansi juga akan meningkat. Dari hasil pengukuran absorbansi larutan sampel maka dapat dihitung kadar sampel yang diperoleh.06127x + 0.1 diperoleh adanya hubungan yang linear antara absorbansi dengan konsentrasi dengan persamaan garis regresi yaitu : Y = 0.BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 4.01131 dan nilai koefisien(r) sebesar 0.99978. Dari data tersebut diperoleh kadar rata-rata kalsium yang dapat dilihat pada tabel dibawah ini : Sampel Susu sapi Kadar rata-rata kalsium (mg/100 mL bahan) 121.25 . Berdasarkan kurva kalibrasi kalsium pada gambar.06127x + 0. Konsentrasi kalsium dalam susu sapi dan susu kemasan ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi linear kurva kalibrasi kalsium yaitu Y = 0.1 Kandungan kalsium pada susu sapi dan susu kemasan Kurva kalibrasi kalsium diperoleh dengan cara mengukur absorbansi dari larutan standar kalsium dengan berbagai konsentrasi pada panjang gelombang 422. Hal ini berarti terdapat 99.7 nm.978 % data yang memiliki hubungan yang linear. Dari data kalibrasi kalsium diperoleh kurva kalibrasi yang dapat dilihat pada kurva di bawah ini.75 2.

masyarakat bukan hanya memebutuhkan kalsium. mineral pada susu sapi kemasan. Penyebab lainnya yaitu dikarenakan adanya penambahan vitamin. seperti vitamin-vitamin dan mineral. Hal ini dikarenakan pakan ternak yang dikonsumsi oleh sapi dapat mempengaruhi komposisi susu sapi. Pada kenyataanya.50 Berdasarkan data yang diperoleh diatas dapat dilihat bahwa kadar kalsium yang terdapat pada susu sapi dan susu sapi kemasan mempunyai perbedaan yang signifikan. Perbedaan kadar kalisum susu sapi dan susu sapi kemasan muncul dikarenakan pengaruh sumber susu sapi yaitu kandungan kalsium berbeda-beda dari sapi yang berbeda pula.28 0. salah satunya adalah kalsium. tetapi juga komponen gizi yang lain. . Pada susu kemasan. kadar kalsium pada susu sapi yang diperoleh dari hasil pemeriksaan kadar tidak mencukupi asupan kalsium dalam kehidupan sehari-hari sehingga masyarakat harus memenuhi dari sumber yang lain.Susu sapi kemasan 107. protein.

2 Saran Kami menyadari makalah kami masih banyak kurangnya.1 Kesimpulan Jadi penentuan kadar kalsium pada susu bisa dilakukan analisa secara kuantitatif dan kualitatif dengan menggunakan metoda AAS. Penentuan aflatoxin pada kacang bisa dilakukan dengan menggunakan metoda ekstraksi secara kuantitatif dan secara kualitatif pengamatan melalui lampu UV seedangkan penentuan aflatoxin pada bungkil dapat ditentukan dengan metoda kromatografi lapis tipis dan teknik perbandingan standar secara visual. disarankan untuk pemakalah selanjutnya agar mencari literatur yang lebih banyak lagi dan mencari penentuan kadar kandungan susu untuk logam-logam lain agar kita mengetahui . Fosfor dapat dianalisa menggunakan dua metoda yaitu metoda regresi dan metoda pendekatan dengan menggunakan spektrofotometer UV-VIS.BAB V KESIMPULAN DAN SARAN 4. 4.

kandungan-kandungan susu ataupun kandungan kacang maupun bungkil semestinya yang layak untuk dikonsumsi. .

You're Reading a Free Preview

Download
scribd
/*********** DO NOT ALTER ANYTHING BELOW THIS LINE ! ************/ var s_code=s.t();if(s_code)document.write(s_code)//-->