KIMIA ANALISIS BAHAN MAKANAN ANALISIS SUSU DAN KACANG-KACANGAN

KELOMPOK II

1. NURSABTRIA 2. RAHMA SEPTIANA SN DJABAT 3. SISKA NERI 4. YESSY ANITA 5. TRY SUTRISNO WIBOWO

(0810412052) (0810412060) (0810413062) (0810413082) (0810413084)

DOSEN PEMBIMBING : INDRAWATI, MS

JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM PADANG 2011

KATA PENGANTAR

Bismillahirrahmanirrahiim, Puji dan syukur penulis ucapkan kehadirat Allah SWT yang telah memberikan kekuatan lahir dan batin serta limpahan rahmat, karunia dan ridho-Nya, sehingga penulis dapat menyelesaikan makalah ini yang berjudul Analisis Susu dan Kacang-kacangan. Makalah ini disusun berkat bantuan dari berbagai pihak, untuk itu pada kesempatan ini penulis ingin mengucapkan terima kasih kepada : 1. Ibuk Indrawati, MS sebagai pembimbing yang telah memberikan arahan dan bimbingan kepada penulis. 2. Kedua Orang Tua yang telah memberikan semangat dan doanya kepada penulis. Penulis menyadari bahwa makalah ini masih jauh dari kesempurnaan, oleh karena itu penulis menerima saran dan kritikan dari pembaca. Semoga makalah ini bermanfaat bagi perkembangan ilmu pengetahuan khususnya di bidang kimia.

Padang, Oktober 2011

Penulis

tidak semua oranf suka meminum susu yang belum diolah. dan mineral-mineral lain seperti Fe. Di dalam kehidupan sehari-hari. Semua zat makanan yang terkandung didalam air susu dapat diserap oleh darah dan dimanfaatkan oleh tubuh. dan susu kuda. es krim. mentega. berupa cairan putih yang dihasilkan oleh hewan ternak mamalia dan diperoleh dengan cara pemerahan. K. Susu yang baik apabila mengandung jumlah bakteri sedikit. Selain susu yang mempunyai komposisi zat pembangun yang kompleks. Susu hewan yang dikonsumsi ialah susu sapi. Zn dan Mn. yogurt. Cl.istilah susu dalam menu sehari-hari biasanya ditujukan pada susu sapi. susu juga mengandung mineral penting seperti Mg. Komposisinya yang mudah dicerna dengan kandungan protein. Susu termasuk jenis bahan pangan hewani. menjadikan susu sebagai sumber bahan makanan yang fleksibel yang dapat diatur kadar lemaknya. maka hal tersebut dapat diatasi. mineral dan vitamin yang tinggi. Dengan adanya teknologi pengolahan/pengawetan bahan makanan. susu kambing. bersih yaitu tidak mengandung debu atau . Susu dan dan produk-produk susu seperti susu skim dan susu krim.1 Susu Susu merupakan salah satu minuman yang menyehatkan karena kelezatan dan kandungan gizinya yang lengkap. Hal ini disebabkan karena tidak terbiasa mencuim aroma susu segar (mentah). Air susu mengandung semua zat yang dibutuhkan oleh tubuh. susu kering (susu bubuk) dan berbagai macam hasil olahan susu lainnya dikenal sebagai bahan makanan yang bergizi tinggi karena susu mempunyai komposisi zat gizi yang sangat lengkap untuk mencukupi kebutuhan proses metabolisme dalam tubuh. Tetapi. tidak mengandung spora mikrobia pathogen. Air susu sendiri didefenisikan sebagai cairan yang dihasilkan oleh kelenjer mammae hewan betina. sehingga dapat memenuhi keinginan dan selera konsumen. susu yang diuapkan (evaporated milk). Oleh karena itu. Ca.BAB I PENDAHULUAN 1. susu kental manis. susu mempuyai aroma yang enak dan disukai orang.

coklat. rujak. Kandungan protein susu berkisar antara 3 .10%). tembakau. snack food dan lainlain) dan akibat yang dapat ditimbulkannya apabila telah dicemari oleh Aspergillus flavus. kacang oven. dan tidak dipalsukan. Di Indonesia banyak produk olahan yang bahan bakunya kacang tanah (Aruchis hypogaeu). maka kacang-kacangan juga dapat dijadikan sumber serat.20%).kotoran lainnya. Albumin(0. sate. Bahan Kering Laktosa (4.85 %). Kacang-kacangan dapat menyumbang banyak protein dan zat gizi lain bagi masyarakat di negara maju dan negara berkembang. kopra. kacang merupakan bahan pangan yang paling mudah dicemari oleh kapang Aspergillus flavus penghasil aflatoxin. Bahan kering (12. kacang atom.90%). beras. dan pH susu adalah 6. Penelitian mengenai efek kesehatan serat dari kacang-kacangan sebagian besar masih terbatas pada kacang kedelai. Selain mengandung protein. Komposisi air susu rata-rata adalah sebagai berikut : Air (87. Vitamin. cantel. karbohidrat kompleks dan serat makanan. Karena kandungan seratnya tinggi. Mengingat kacang tanah merupakan bahan pangan semua golongan masyarakat di Indonesia (antara lain digunakan untuk membuat pecel. Lemak (3. Serangannya dapat menurunkan . mempunyai cita rasa (flavour) yang baik.2 Kacang-kacangan Kacang-kacangan telah lama dikenal sebagai sumber protein yang saling melengkapi dengan biji-bijian. Biji kacang tanah selama dalam penyimpanan dapat terserang oleh kapang. maka peranan para Teknolog Pasca Panen sangat diharapkan untuk menyelamatkan hasil-hasil pertanian pangan kita dari bahaya aflatoxin. gado-gado. kedelai. Komponen-komponen susu yang terpenting adalah protein dan lemak. meskipun kapang ini dapat pula tumbuh pada jagung.50%).70%). kopi. gas (0. disamping dapatnya kapang tersebut tumbuh pada berbagai bahan pangan lainnya.7. enzim. Komoditi ini juga ternyata potensial sebagai sumber zat gizi lain selain protein. seperti beras dan gandum. Kandungan energi adalah 65 kkal. Kasein(2. 1. peanut butter.5 persen sedangkan kandungan lemak berkisar antara 3 . dan enting-enting gepuk. jamu dan lain-lain. bumbu pecel.8 persen.45%). gaplek. di antaranya ialah kacang garing. vitamin B.60%). yaitu mineral. Protein (3.

B2. Aflatoksin merupakan mikotoksin yang dihasilkan oleh Aspergillusflavus. 3. produk Aflatoksin yang umum terdapat pada bahan pangan dan merupakan olahamya ialah jenis B1. menyebabkan keapakan. mengubah warna biji. menurunkan kandungan nutrisi. G2 dan G2. .3 Tujuan Tujuan dari pembuatan makalah ini adalah : 1. Untuk menentukan kandungan kalsium pada susu.kualitas fisik biji. 2. Faktor pendukungpertumbuhan kapang ialah antara lain kadar air dan kualitas fisik biji-bijian yang dipengaruhi oleh cara pemanenan dan penanganan pascapanen. Untuk menentukan kandungan fosfor pada susu. yangpaling berbahaya. dan menghasilkan mikotoksin. Untuk menentukan aflatoxin pada kacang-kacangan dan bungkil. Biji kacang tanah kaya akan nutrisi sehingga menjadikannya substrat yang baik bagi pertumbuhan kapang. 1. dan jenis B1.

susu kental manis. laktosa 4. suhu. Komponen ± komponen penting dalam air susu adalah protein. susu kering (susu bubuk) dan berbagai macam hasil olahan susu lainnya dikenal sebagai bahan makanan yang bergizi tinggi karena susu mempunyai komposisi zat gizi yang sangat lengkap untuk mencukupi kebutuhan proses metabolisme dalam tubuh.8%. karena mengandung hampir semua zat gizi yang dibutuhkan tubuh.72%. Untuk menangani masalah tersebut. Susu dan produk-produk susu seperti susu skim dan susu krim. lemak 3. E. Susu juga mudah pecah dan rusak bila penanganannya kurang baik.kerbau.9 %. lemak. protein 3. Zn dan Mn (Soeparno. vitamin.4 %. kuda dan kambing. Susu diperoleh dari hasil pemerahan hewan seperti sapi. kandungan gizinya lengkap dengan sifat gizi yang mudah dicerna dan diserap oleh tubuh. mentega.1 %. Komposisi susu sangat beragam. K. laktosa serta enzim dan beberapa mikroba. dan umur sapi. yang aman dan sehat serta tidak dikurangi komponen- . es krim. bergantung pada beberapa faktor. Selain susu yang mempunyai komposisi zat pembangun yang kompleks. susu harus memenuhi syarat. dan beberapa vitamin yang larut dalam lemak susu yaitu vitamin A. dan mineral-mineral lain seperti Fe.D. 1991). yogurt. susu yang diuapkan (evaporated milk). interval pemerahan. Susu sebagian besar digunakan sebagai produk pangan. Secara alamiah yang dimaksud dengan susu adalah hasil pemerahan sapi atau hewan menyusui lainnya.BAB II TINJAUAN PUSTAKA 2. dan K. antara lain bangsa sapi. Umumnya susu mengandung air 87. maka langkah yang paling tepat adalah dengan mengawetkan susu untuk memperpanjang masa simpannya. Ca. serta masa simpannya relatif singkat. karena susu merupakan media yang paling baik bagi pertumbuhan mikroba. susu merupakan makanan yang hampir sempurna. mineral. Cl. susu juga mengandung mineral penting seperti Mg.syarat kesehatan dan kebersihan.1 Susu Susu merupakan bahan makanan bernilai gizi tinggi. yang dapat dimakan atau dapat digunakan sebagai bahan makanan. pakan. Dipandang dari segi gizinya. abu 0.

2 Kacang-kacangan Kacang ± kacangan telah lama dikenal sebagai sumber protein yang saling melengkapi dengan biji-bijian. Kacang-kacangan memberikan sekitar 135 kkal per 100 gram bagian yang dapat dimakan. jika suatu bahan/ produk pangan dapat menyumbang lebih dari 20% dari kebutuhan suatu zat gizi per hari. vitamin B. 2. berupa cairan putih yang dihasilkan oleh hewan ternak mamalia dan diperoleh dengan cara pemerahan. 2. 99% berada didalam jaringan keras. Vitamin A. Vitamin B dan Riboflavin yang tinggi.7. Komposisinya yang mudah dicerna dengan kandungan protein. Susu yang baik apabila mengandung jumlah bakteri sedikit.8 persen. karena mengandung unsur-unsur kimia yang dibutuhkan oleh tubuh seperti Kalsium. . Phosphor. tidak mengandung spora mikrobia pathogen. Susu termasuk jenis bahan pangan hewani. sehingga dapat memenuhi keinginan dan selera konsumen. Dari jumlah ini.3 Kalsium Kalsium merupakan mineral yang paling banyak terdapat didalam tubuh. yaitu tulang dan gigi terutama dalam bentuk hidroksiapatit [(3Ca3 (PO4)2. Kandungan energi adalah 65 kkal. Sebagai bahan makanan/minuman susu mempunyai nilai gizi yang tinggi. Sedangkan 1% sisanya ada didalam tubuh . bersih yaitu tidak mengandung debu atau kotoran lainnya. menjadikan susu sebagai sumber bahan makanan yang fleksibel yang dapat diatur kadar lemaknya. mempunyai cita rasa (flavour) yang baik. dan tidak dipalsukan. Kandungan protein susu berkisar antara 3 . maka jumlah itu akan mencukupi sekitar 20% kebutuhan protein dan 20% kebutuhan serat per hari.5 persen sedangkan kandungan lemak berkisar antara 3 . Komponen-komponen susu yang terpenting adalah protein dan lemak.CaOH)2 ]. seperti beras dan gandum. dan pH susu adalah 6. yaitu mineral. Menurut ketentuan pelabelan internasional. Jika kita mengkonsumsi kacang-kacangan sebanyak 100 gram.5 ± 2 % dari berat badan orang dewasa atau sekitar 1 kg.komponennya atau ditambah bahan-bahan lain. mineral dan vitamin yang tinggi. yaitu 1. karbohidrat kompleks dan serat makanan. Komoditas ini juga ternyata potensial sebagai sumber zat gizi lain seperti protein. maka dapat dinyatakan sebagai bahan atau produk pangan yang tinggi akan zat gizi tersebut.

separuhnya di dalam otot dan di dalam cairan ekstraseluler. Fosfor merupakan mineral kedua terbanyak di dalam tubuh. tulang dapat menjadi rapuh dan mudah patah. Enzim dalam saluran pencernaan membebaskan fosfor yang anorganik dari ikatannya dengan bahan organik. Kacang-kacangan. penyimpanan dan pengeluaran energi (perubahan antara ATP dengan ADP). tetapi bahan makanan ini mengandung banyak zat yang menghambat penyerapan kalsium seperti serat dan oksalat. Fosfor selebihnya terdapat di dalam semua sel tubuh. 2. Sumber fosfor yang utama adalah bahan makanan dengan kadar protein tinggi seperti daging. DNA dan RNA terdiri dari fosfor dalam bentuk fosfat. fosfor terdapat dalam berbagai bahan organik dan anorganik.4 Fosfor Peranan fosfor adalah untuk pembentukan tulang dan gigi. termasuk ikan kering merupakan sumber kalsium yang baik. kira-kira sama dengan kalsium. yaitu bagian dari kristal hidroksiapatit di dalam tulang dan gigi yang tidak dapat larut. ikan. tubuh akan mengambil dari tulang dan bila terjadi terus menerus. Fosfor di dalam tulang berada dalam perbandingan 1:2 dengan kalsium. Sebagian besar fosfor diserap tubuh dalam bentuk anorganik. Sebagai . khususnya di bagian atas duodenum yang bersifat kurang alkalis 70% yang dicerna akan diserap. Biji-bijian terutama bagian lembaganya dan biji-bijian yang utuh (pecah kulit) juga banyak mengandung fosfor. Bahan pangan yang kaya protein dan kalsium biasanya juga kaya akan fosfor. tahu dan tempe. sumber kalsium utama adalah susu dan hasil susu seperti keju. Bila tubuh kekurangan kalsium. unggas. dan telur. dan sayuran hijau merupakan kandungan sumber kalsium yang baik juga. Hidroksipatit memberi kekuatan dan kekakuan pada tulang.7 g per orang dewasa per hari.kalsium sangat penting untuk pertumbuhan tulang dan gigi pada masa pertumbuhan. Fosfor merupakan bagian dari asam nukleat DNA dan RNA yang terdapat dalam tiap inti sel dan sitoplasma tiap sel hidup. yaitu 1% dari berat badan. Kebutuhan kalsium akan terpenuhi bila kita makan makanan yang seimbang tiap hari. Dalam bahan pangan. demikian juga membran sel yang membantu menjaga permeabilitas sel. Ikan yang dimakan dengan tulang. Kurang lebih 85% fosfor di dalam tubuh terdapat sebagai garam kalsium fosfat. Pada umumnya jumlah fosfor yang dianjurkan untuk dikonsumsi sebanyak 0.

5 Aflatoxin Aflatoksin adalah salah satu jenis mikotoksin yang banyak dijumpai di kacang tanah dan jagung. Dampak negatif aflatoksin pada kesehatan tubuh adalah cukup signifikan. berbagai laporan menyebutkan bahwa aflatoksin bersifat karsinogenik dan teratogenik. Sebagai fosfat organik. Dibandingkan dengan batasan cemaran aflatoksin yang diatur melalui SK Kepala BPOM 5 tahun yang lalu. nomius yang banyak dijumpai di daerah tropis. dan konsumsi pangan yang terkontaminasi aflatoksin konsentrasi rendah secara terusmenerus dapat merusak hati serta menurunkan sistem kekebalan pada tubuh. Namun demikian. akan dikonversi menjadi aflatoksin M1 dan M2 yang tingkat bahayanya lebih rendah dibanding bentuk awalnya. . yang menyebutkan bahwa batas maksimum pada kacang tanah dan produk pangan adalah 20 ppb untuk AFB1 dan 35 ppb untuk total aflatoksin. batasan maksimum untuk cemaran aflatoksin pada kacang tanah dan produk olahannya untuk AFB1 adalah 15 ppb sedang AF total adalah 20 ppb. 2.fosfolipid. fosfor memegang peranan penting dalam reaksi yang berkaitan dengan penyimpanan atau pelepasan energi dalam bentuk Adenin Trifosfat (ATP). Aflatoksin terutama dihasilkan oleh jamur Aspergillus flavus. Regulasi yang mengatur tentang cemaran aflatoksin. maka batasan maksimum di 2009 adalah lebih ketat. dan A. yang memberikan warna hijau. Eropa merupakan negara yang memiliki batasan maksimum cemaran aflatoksin paling ketat dibanding negara-negara lain. apabila aflatoksin B dikonsumsi oleh sapi atau hewan ruminansia yang lain. yaitu B1 dan B2 (yang memberikan warna biru) serta G1 dan G2. tertuang dalam SK Kepala BPOM tertanggal 9 September 2004. Paling tidak ada 4 jenis aflatoksin didasarkan pada fouresensinya dengan sinar UV. A. makan aflatoksin B. parasiticus. seperti terlihat dari Gambar 1. SNI 7385-2009 tentang mikotoksin pada bahan pangan juga telah dikeluarkan tahun ini. yaitu untuk AFB1 adalah 5 ppb. fosfor merupakan komponen struktural dinding sel.

Disaring dengan kertas whatman no. Larutan baku 10 mcg/ml dipipet masing-masing 15. Pemeriksaan kuantitatif Penentuan liniearitas kurva kalibrasi larutan baku kalsium Larutan standar kalsium (1000mcg/ml) dipipet sebanyak 1 ml dimasukan kedalam labu terukur 100 ml lalu doitamahkan 10ml HNO3 5N. lalu dimasukan dalam labu terukur 50 ml residu dibilas dengfan aquadest sebanyak 3 kali. Pembuatan Larutan Sampel Abu yang telah dingin dilarutkan dengan 10 ml HNO3 5 N. selanjutnya didinginkan .20. Disaring dengan kertas saring whatman no 42 dan dibuang 10 % filtrat pertama.1 Penentuan Kadar kalsium Proses destruksi basah utuk susu sapi Sebanyak 8 ml sampel susu dimasukan kedalam cawan porselen. Hasil pembilasan dimaukan kedalam labu ukur lalu dicukupkan dengan aquadest sampai garis tanda. Hasil pembilasan dimasukan kedalam labu terukur lalu dicukupkan dengan aquadest sampai garis tanda dan dihomogenkan. 40 ml. 30. direndam dalam sampel selama satu malam selanjutnya didestruksi dengan 12 ml HNO3 5N pada suhu dibawah 100 C selama 30 menit dengan menggunakan hot plate dan didinginkan. Lalu filtrat dipanaskan pada hotplate selama 15 menit. Larutan ini digunakan untuk uji kuantitatif . dicukupkan dengan aquades sampait garis tanda. Larutan ini digunakan untuk uji kuantitatif. residu dibilas dengan aquadest sebanyak kali. dihomogenkan. dimasukan .42 dan dibuang 10 % filtrat pertama. Filtrat yang diperoleh dimasukan kedalam labu ukur 100ml .BAB III METODOLOGI PENELITIAN 3. 35.

 Keterangan : C = konsentrasi (mcg/ml) V = volume larutan sampel (ml) Fp= Faktor pengenceran Bs= berat samel (g) 3. dicukupkan dengan aquadest sampai garis tanda dan diukur pada panjang gelombang 422. Penentuan kadar kalsium dalam sampel Larutan yang telah didestruksi diukur absorbsinya dengan AAS dengan panjang gelombang 422.benzene .kedalam labu terukur 100ml .7 nm.2 Penentuan kadar aflatoxim pada kacang Penetapan Kualitatif Pereaksi : .methanol:air (8:2) .ZnSO4 50 g phosphotungstic acid dilarutkan dalam 1 liter air suling . Nilai absorbansi yang dip[eroleh berada dalam nilai absorbansi kurva kalibrasi larutan baku sehingga konsentrasi kalsium dapat di hitung dengan menggunakan persamaan garis regresi nya dalam sampel.cleanup solution (150 gram) .larutan hexan:aseton (8:2) .7 nm. ditambahkan 10 ml HNO3 5N.metanol     .

5.75. vakum masih terus dijalankan 2 menit lagi (supaya kolom kering) Angkat dan amati UV cabinet. 1.5 aseton+ 37. setelah larutan semuanya keluar/turun.25.5 air) Pb-asetat 20 % Celite Kloroform Petroleum eter Kloroform aseton (9:1) v/v Prosedur ekstraksi Masukan 50 ml ekstrak kedalam labu ukur 100 ml Tambah 10 ml Pb acetat 20 % atau clean up solution . tutup kocok 5-6 x Saring dan tamping dalam Erlenmeyer Masukan 15 ml saringan kedalam tabung reaksi lain Tambah 3 ml benzene. menunjukan aflatoxin positif( skurang-kurangnya 4 ppb) y Catatan : Larutan benzene mulai dari 0. biarkan terpisah Pipet 1 ml larutan benzn dan masukan kedalam minikolom aflatoxim yang dihubungkan dengan vakum* Setlah larutan benzene turun. masukan 5 ml larutan hexan:aseton. 1.0 ml Penetapan kuantitatif Pereaksi : Aseton-air(212. 0. kedalam Erlenmeyer Masukan 15 ml saringan kedalam tabung reaksi bertutup Tambah 15 ml cleanup solution.25.75. 2. kocok. 1.Prosedur penetapan Kualitatif Blender 100 gram sampl dengan 200 ml methanol air Saring dngan kertas saring lebar (15cm). Adanya fluoresen biru pada pertemuan florisil-lumina. sambil divakum.1.0. 0. 0.

dan saring dengan kertas saring kedalam Erlenmeyer - Masukan 80 ml saringan kedalam corong pemisah Untuk yang kandungan lemak nya tinggi. lemaknya diekstrak dengan petroleum eter (25 ml).3 Penentuan Kadar Aflatoxin pada Bungkil Metoda ini digunakan untuk menentukan kadar aflatoxim B1 bungkil kopra secara kromatografi lapis tipis berdasarkan ISO 6651 ± 1983. kocok. . kemudian petroleum eter dibuang dengan disedot dengan pipet (tidak semuanya diambil) Ekstrak 2 kali dengan 10 ml kloroform (2x 10 ml) Ekstrak kloroform ditampung dalam erlenmeyr 100 ml melalui BUTT TUBE (kolom Na2SO4 ± alumina ± Na2SO4 ) Uapkan ekstrak kloroform dalam rotary evaporator pada 50 -60 C Residu diencerkan dengan 500 atau 1000 um kloroform Spot pada TLC bersama standar Bandingkan intensitas flouresensi dengan standar : ’’„       Perhitungan Vs = untuk 1 standar Cs = ppm standar SD = pengenceran sampel Vx = untuk 1 sampel W = berat contoh dalam ekstrak akhir (8 gram) 3. PRINSIP : y ekstraksi sebagian sampel dengan CHCL3. penyaringan dan pencucian larutan ekstrak pada kolom silica gel.- Tempatkan sampai anda garis dengan air kock Pemindahan kedalam erlnmeyr Tambahkan kurang lebih 2 gram celite.

 Bahan kimia :  Kloroform CHCL (*)     n-heksana dietil eter kering. CH3CN (98+2)(**) silica gel untuk pengisi kolom kromatografi.1 µg/ml aflatoxin B1 dan B2 didalam . dan B2. cuci dengan air sampaibebas asam dan keringkan pada suhu 130 ÛC (##)    natrium sulfat kering gas nitrogen N2 Aflatixin B1 CHCL3atau benzene +CH3CN(***)  Aflatoxin B1. 3 distabilkan dengan 0.sampel tersbut diaduk atau dicampur sehingga merata.y Penguapan larutan eluen dan pelarutan residu dalam sejumlah CHCL3 atau campuran benzene + CH3CN. Sampel.20 mm  silika gel G-HR atau sejenisnya untuk kromatografi lapis tipis tanpa indicator fluoresensi  tanah diatomae(celite) didihkan dalam larutan HCL 6 mol/liter. bbas peroksida benzene+ asetonitril.05 mm sampai 0.5 % sampai 1. y y Kromatografi lapis tipis larutan satu arah Penentuan kadar aflatoxim B1 secara visual melalui pemeriksaan bercak dibawah sinar lampu UV atau densitometer atau kromatografi cair kinerja tinggi. Cara ini dilakukan beberapa kali sampai mencapai sampel sebesar 500 gram sampel kemudian disegel dan diberi label. kemudian dibagi empat dan dua bagian diambil secara diagonal. ukuran partikel 0. kemudian tiap karung diambil sebagai sampel maksimum 500 gram.  Cara pengambilan sampel Sampel diambil secara acak sebanyak akar pangkat dua dari jumlah karung dengan maksimum 30 karung tiap partai barang.0 % etanol Larutan standar mengandung 0.

simpan dalam desikator berisi zat pengering. Bila akan digunakan.Iarutan untuk uji kualitatif. Saringan. Plat kaca 200 mm x 200 mm siap pakai (MerckArt. Tabung kolom kromatografi (Terbuat dari gelas (diameter bagian dalam 22 mm. atau benzena + CH3CN (****). keringkan plat dalam oven pada suhu l00o C selama 1 jam. dan B2 didalam CHCI3.25 mm. dilengkapi labu alas bundar 500 ml. dilengkapi kran)  Alat pemisah larutan (rotary vacuum evaporator).  Plat kaca kromatografi lapis tipis. 5631.0 mm.panjang 300 mm).1 ug/ml aflatoxin B1. Tebarkan merata suspensi pada plat dengan tebal lapisan 0.5) CHCL3+ metanol (94+6) CHCL3+ metanol (97+3) Peralatan     Alat peng giling mekanik.  Peralatan untuk kromatografi lapis tipis seperti alat pembuat plat berlapis.5+1. Keringkan plat berlapis pada suhu kamar (kira-kira l0 menit). ukuran lubang 1. Art572l) atau dibuat sesuai ketentuan. Cara membuat 5 buah palt 200 mm x 200 mm : Timbang 30 gram silika gel kedalam erlenmeyer 500 ml bertutup basah. Larutan pengembang       CHCL3+ aseton (90+10) Dietileter+metanol+air (96+3+1) Dietileter+metanol+air (94+4. bejana. tutup dan kocok perlahanlahan I menit. Tambahkan 60 ml air destilasi. Alat pengocok labu. . alat penyemprot H2SO4. mengandung 0. piper kapiler atau mikro siring.

25 gram tanah diatomae (##). kapasitas 50 ml. Timbang 50 gram sample bebas minyak. Tutup labu. kemudian tambahkan sedikit demi sedikit l0 gram silika gel.Saring langsung dengan kertas dan tampung 10 ml pertama lalu buang.d. Persiapan kolom. berikutnya tampung 50 ml saringan ekstrak. Kekuatan cahaya lampu UV dapat menimbulkan bercak 1. dan 250 ml CHCI. berjarak 10 cm dari lampu. 40o .0 mg aflatoxin B.   Cara kerja. - Pipet gelas. tuangkan kedalam labu pemisah  Ekstraksi. labu erlenmeyer kapasitas 500 ml. Lampu UV.  Pencucian kolom.  Bila sampel mengandung minyak lebih dari pada 5%.0 mm. Ekstraksi 100 g sample dengan petroleum benzena t. dan kocok dengan pengocok mekanik atau tangan selama 30 menit. Isilah 2/3 tabung kolom kromatografl dengan CHCI3 dan tambahkan 5 gram Natrium sulfat kering.    Densitometer atau kromatografr cair kinerja tinggi.(#)  Giling sample untuk dianalisa. Persiapan sample untuk pengujian.  Pengujian. . kemudian dicampur aduk merata. Labu pemisah. kapasitas 10. sehingga dapat lolos saringan ukuran 1. Diamkan kolom selama 15 menit. Tambahkan kedalam labu pemisah (#) berisi sample uji. Aduk perlahan-lahan setelah penambahan dan untuk menghilangkan gelembung udara.0 ml dilengkapi penutup.harus diekstraksi dengan petroleum benzena sebelum digiling. Pastikan bahwa permukaan lapisan Natrium sulfat rjatar. Neraca analitik.25 ml air. tampak jelas pada plat. panjang gelombang 365 mm.60oC dalam ekstraktor soxhlet selama 4 jam. dilengkapi penutup gelar asah. Labu ukur atau botol gelas.

Larutkan kembali 2. Pindahkan dengan pipet gelas 50 ml filtrat ke dalam labu pemisah 500 ml dan tambahkan 100 ml n-Heksana. buka larutan dalam kolom dan kemudian tuangkan l00ml dietileter kedalam kolom. + MeoH (97 + 3) dan rampung eluate kedalam 500 ml labu alas bundar .  Pemurnian. atau setelah diangkat dari alat sisa ekstrak dihembus aliran gas N2. diatas penangas air (40o. penguapan. temperatur penangas air tidak lebih dari 50o C. Bukakran.50o C) atau dihawah hembusan gas N2 sampai hampir kering. Buka kran lagi dan biarkan larutan sampai diatas permukaan Natrium sultat selama pro:ies ini. Larutan diuapkan kembali. Ikuti cara kerja dibawah ini untuk pengembangan. Uapkan larutan sampai agak kering pada "rotary vacuum evaporator" . bilas labu dengan n-Heksana. gunakan CHCL3 atau campuran benzena + asetonitril kedalam labu ukur arau botol gelas .Totolkan 25 ul larutan standar pada plat dalam laruran pengembang yang berbeda. pemeriksaan dibawah sinar lampu UV. Elusi dengan 150 ml campuran CHcl. dan dibantu tekanan pompa vacum. pastikan bahwa kolom tidak kering. Larutan pengembang. Dua bercak berwarna biru akan dihasilkan oleh larutan pengembang yang sesuai.Dan kemudian tambahkan dengan hati-hati l0 gram.0 ml dengan larutan (*) atau (**) Kromatografi lapis tipis. Kocok dan pindahkan secara kuantitatif larutan campuran kedalam kolom. sampai larutan diatas permukaan lapisan Natrium sulfat. Metoda I : kromatografi lapis tipis saru arah. Pindahkan residu liecara kuantitatif. Buka kran dan alirkan larutan mengalir pada kecepatan alir pada 8 ml sampai 12 ml/menit. kran ditutup. Tutupkran. Pilihlah larruran pengemban g yang sudah dipersiapkan dapat memisahkan aflatoxin B1 dan B2 secara baik. . biarkan larutan mengalir sampai berada di atas permukaan.

Kembangkan plat dalam 200 ml laruran terpilih (larutan pengembang ) sampai mencapai tanda batas atas (14 cm) dari pinggiran bawah. l0 ul larutan ekstrak (hasil pemurnian). Encerkan larutan ekstrak (pemurnian) 5 atau l0 kali dengan larutan (*) atau larutan campuran (**) Lakukan ulangan dari pemgerjaan pada KLT. Pada plat berlapis diberi tanda garis dengan pensil 2 cm dari bawah plat.  Bandingkan tiap intensitas cahaya aflatoxin B. Identifikasi aflatoxin.Cara kerja. Teknik perbandingan standar secara visual. Totolkan pada plat (garis tengah totolan kurang dari 5 mm).0 g) dan dituangkan pada kolom. dalam µg/kg :       Dimana : C  µ = Konsentrasi larutan standar aflatoxin B1 (ug/ml) (***) kira-kira 0. dan pada titik yang sama totolkan 4 ul larutan standar aflatoxin B1 (***). dan jarak penotolan 2 cm. . maka intensitas cahaya bercak campuran antara 10 ul (hasil pemurnian) dan4 ul (standar) akan tampak lebih terang dibandingkan hanya 4 ul Bila intensitas cahaya bercak ekstrak 10 ul lebih kuat dari pada bercak standar 20 ul. Amati plat l0 cm dibawah lampu UV 365 mm.1 ug/ml. 5. Angkat dan keringkan plat dalam ruang asam selama 5 menit. l0 dan 20 ul larutan standar aflatoxin B1 (***). dalam bercak ekstrak dengan bercak standar.ana berisi salah satu larutan (larutan pengembang).  Perhitungan secara visual. l0 ul dan 20 ul laruran eksrrak (hasil pemurnian) kembangkan plat dalam be. m = Berat contoh yang sebanding dengan volume ekstrak yang dipipet (50 ml ekstrak= 10. masing-masing : 2. Cara menyatakan hasil perhitungan.4. Bila aflatoxin B1 terdapat dalam ekstrak. Kadar aflatoxin B.

Konsentrasi sampel dapat dihitung melalui rumus perbandingan C = As. kemudian diplot menghasilkan suatu kurva kalibrasi. V2 dan V3 = Jumlah mikro liter larutan ekstrak dan larutan standar aflatoxin B1 (****) yang ditotolkan pada plat mempunyai intensitas cahaya biru yang sama. 3.1983). Metode Pendekatan Analisis kuantitatif dengan cara ini dilakukan dengan membandingkan serapan baku yang konsentrasinya diketahui dengan serapan sampel.4 Penentuan kadar fosfor Analisis kuantitatif secara spektrofotmetri dapat dilakukan dengan metode regresi dan pendekatan.Cb/Ab dimana As= serapan sampel. Cb=konsentrasi baku. dan C=konsentrasi sampel (Holme and Peck.V1 = Jumlah laruran ekstrak (µl) siap ditotolkan (larutan ekstrak). 1983). 2. Metode Regresi Analisis kuantitatif dengan metode regresi dengan menggunakan persamaan garis regresi yang didasarkan pada harga serapan dan konsentrasi baku yang dibuat dalam beberapa konsentrasi. Konsentrasi suatu sampel dapat dihitung berdasarkan kurva tersebut (Holme and Peck. Ab=serapan baku. paling sedikit menggunakan lima konsentrasi yang meningkat yang dapat memberikan serapan linier. 1. .

01131 dan nilai koefisien(r) sebesar 0. Dari data kalibrasi kalsium diperoleh kurva kalibrasi yang dapat dilihat pada kurva di bawah ini.BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1 diperoleh adanya hubungan yang linear antara absorbansi dengan konsentrasi dengan persamaan garis regresi yaitu : Y = 0. Dari hasil pengukuran absorbansi larutan sampel maka dapat dihitung kadar sampel yang diperoleh.7 nm.06127x + 0.75 2.99978 sehingga dengan meningkatnya konsentrasi maka absorbansi juga akan meningkat.99978.1 Kandungan kalsium pada susu sapi dan susu kemasan Kurva kalibrasi kalsium diperoleh dengan cara mengukur absorbansi dari larutan standar kalsium dengan berbagai konsentrasi pada panjang gelombang 422. Konsentrasi kalsium dalam susu sapi dan susu kemasan ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi linear kurva kalibrasi kalsium yaitu Y = 0.978 % data yang memiliki hubungan yang linear. Hal ini berarti terdapat 99.25 .01131 dan nilai koefisien relasi (r) sebesar 0. Berdasarkan kurva kalibrasi kalsium pada gambar. Dari data tersebut diperoleh kadar rata-rata kalsium yang dapat dilihat pada tabel dibawah ini : Sampel Susu sapi Kadar rata-rata kalsium (mg/100 mL bahan) 121.06127x + 0.

Pada susu kemasan. Penyebab lainnya yaitu dikarenakan adanya penambahan vitamin. seperti vitamin-vitamin dan mineral. Perbedaan kadar kalisum susu sapi dan susu sapi kemasan muncul dikarenakan pengaruh sumber susu sapi yaitu kandungan kalsium berbeda-beda dari sapi yang berbeda pula. salah satunya adalah kalsium. Hal ini dikarenakan pakan ternak yang dikonsumsi oleh sapi dapat mempengaruhi komposisi susu sapi. protein.50 Berdasarkan data yang diperoleh diatas dapat dilihat bahwa kadar kalsium yang terdapat pada susu sapi dan susu sapi kemasan mempunyai perbedaan yang signifikan.Susu sapi kemasan 107. . kadar kalsium pada susu sapi yang diperoleh dari hasil pemeriksaan kadar tidak mencukupi asupan kalsium dalam kehidupan sehari-hari sehingga masyarakat harus memenuhi dari sumber yang lain. masyarakat bukan hanya memebutuhkan kalsium. mineral pada susu sapi kemasan. tetapi juga komponen gizi yang lain. Pada kenyataanya.28 0.

disarankan untuk pemakalah selanjutnya agar mencari literatur yang lebih banyak lagi dan mencari penentuan kadar kandungan susu untuk logam-logam lain agar kita mengetahui . Fosfor dapat dianalisa menggunakan dua metoda yaitu metoda regresi dan metoda pendekatan dengan menggunakan spektrofotometer UV-VIS. Penentuan aflatoxin pada kacang bisa dilakukan dengan menggunakan metoda ekstraksi secara kuantitatif dan secara kualitatif pengamatan melalui lampu UV seedangkan penentuan aflatoxin pada bungkil dapat ditentukan dengan metoda kromatografi lapis tipis dan teknik perbandingan standar secara visual.2 Saran Kami menyadari makalah kami masih banyak kurangnya.1 Kesimpulan Jadi penentuan kadar kalsium pada susu bisa dilakukan analisa secara kuantitatif dan kualitatif dengan menggunakan metoda AAS. 4.BAB V KESIMPULAN DAN SARAN 4.

kandungan-kandungan susu ataupun kandungan kacang maupun bungkil semestinya yang layak untuk dikonsumsi. .

Sign up to vote on this title
UsefulNot useful