P. 1
LAPORAN PRAKTIKUM II

LAPORAN PRAKTIKUM II

|Views: 462|Likes:
Published by Anissa Nurdiawati

More info:

Published by: Anissa Nurdiawati on Feb 12, 2012
Copyright:Attribution Non-commercial

Availability:

Read on Scribd mobile: iPhone, iPad and Android.
download as DOC, PDF, TXT or read online from Scribd
See more
See less

07/19/2013

pdf

text

original

LAPORAN PRAKTIKUM KI-2122 KIMIA ANALITIK

PERCOBAAN II PENENTUAN KADAR BESI PADA AIR RUMAH TANGGA Nama Praktikan : Anissa Nurdiawati NIM : 13008045 Nama Asisten : 1. Henny 2. Vonny Kelompok : C (shift Rabu pagi) Tanggal Praktikum : Rabu, 04 November 2009

LABORATORIUM KIMIA ANALITIK PROGRAM STUDI KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG

maka hukum ini disederhanakan menjadi A = k.c Dimana : I0 = Intensitas sinar datang I = intensitas sinar yang diteruskan A = Absorbansi T = Transmittan Warna zat yang menyerap menentukan panjang gelombang sinar yang akan diserap.PERCOBAAN II Penentuan Kadar Besi pada Air Rumah Tangga I.b . a = Koefisiensi Absorptivitas b = Panjang jalan sinar (nm) c = Konsentrasi (ppm) k = a. Sinar polkromatik apabila diserap oleh salah satu warna komponennya maka akan terlihat sebagai warna komplemennya. warna yang diserap merupakan warna komplemen dari warna yang terlihat ole mata. Jumlah intensitas sinar yang diserap dinyatakan dalam hukum Lambert Beer: A = − log I T = − log = a. Spektrofotometer digunakan untuk mengukur transmitan atau absorban suatu sampel sebagai fungsi panjang gelombang.c I0 100 Jika menggunakan kuvet yang tebalnya sama. Larutan senyawa berwarna mampu menyerap sinar tampak yang melalui larutan tersebut.b. Tujuan Menentukan kadar besi dalam air alam dengan metode spektrofotometri sinar tampak. Setiap senyawa akan menyerap di daerah tertentu. sehingga hal ini dapat dijadikan sebagai dasar identifikasi (analisa kualitatif). II. Teori Dasar Spektrofotometri merupakan suatu metoda analisa yang didasarkan pada pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan berwarna pada panjang gelombang spesifik dengan menggunakan monokromator prisma atau kisi difraksi dengan detektor fototube.

III.Senyawa kompleks berwarna merah-orange yang dibentuk antara besi (II) dan ortophenantrolin dapat digunakan untuk penentuan kadar besi dalam air yang digunakan. Alat 1. 5.25% Larutan hidroksilamin klorida 10% Larutan natrium asetat 0.2 M Bromphenol biru .5 x 10-6 pada 25oC. 2. 3.5 biasa direkomendasikan untuk mencegah terjadinya endapan dari garam-garam besi misalnya fosfat. Zat pereduksi digunakan untuk menjamin ion besi berada pada tinkat oksidasi +2. 4. Besi(II) terkomplekskan dengan kualitatif pada pH antara 3-9. phen H+ dalam medium asam. 5. Pembentukan kompleks besi phenantrolin dapat ditunjukkan dengan reaksi : Fe2+ + 3 PhenH+  [Fe(o-Phen)3]2+ + 3H+ Tetapan pembentukan kompleks adalah 2. 3. Adapun konsentrasi sampel pada akhirnya dapat diperoleh dari ekstrapolasi nilai absorban (A) sampel yang didapat terhadap kurva baku. Pada pH 3.0). 2.Alat dan Bahan Bahan 1. Kompleks yang terbentuk sangat stabil dan diukur menggunakan spektrofotometer. 6. 4. Reagen yang bersifat basa lemah dapat bereaksi membentuk ion phenanthrolinium. Spektronik-20 Kuvet Mikro buret Pipet ukur 10 mL Labu takar 100 mL Beker gelas 100 mL Larutan standar induk Fe2+ 100 ppm Larutan o-phenantrolin 0. Dengan membuat grafik A terhadap c akan didapatkan sebuah grafik linier dengan gradien k yang melalui titik (0.

1 tetes bromphenol biru. kemudian dimasukkan ke dalam labu takar. diselingi pengukuran blanko dan diset sehingga transmittannya tetap 100%.25%. Dengan cara yang sama. 2. Kemudian campuran larutan diencerkan hingga tanda batas dengan menggunakan aqua dm. .2 M. Filler IV. sampel dipipet sebanyak 25 mL. larutan besi (II) 100 ppm dipipet sebanyak 0. dimasukkan ke dalam labu takar.25%. ditambahkan 20 mL hidroksilaminklorida 10%. Larutan sampel pun diencerkan hingga tanda batas dengan menggunakan aqua dm. 5 mL larutan o-phenantrolin 0. dan 1 tetes larutan Na-asetat 0. Selanjutnya digunakan alat spektronik-20 untuk menentukan panjang gelombang maksimum yang diserap. keenam larutan diukur absorbansinya dengan menggunakan λmax yang telah diperoleh.2 M disesuaikan dengan penambahan larutan Fe (II). Cara Kerja Larutan standar besi(II) 100 ppm dipipet sebanyak 1 ml. Dicari panjang gelombang maksimum dengan metoda coba-coba. Pertama-tama dilakukan matching kuvet dengan mencari dua kuvet yang memiliki selisih intensitas terkecil. dan penambahan larutan Naasetat 0.25%. Selanjutnya. Untuk membuat larutan selanjutnya. Kemudian kurva absorban (grafik absorban terhadap panjang gelombang) dan kurva kalirasi dibuat sehingga kadar besi dalam sampel pun dapat dihitung. 4 mL dan dimasukkan ke dalam empat labu takar yang berbeda. 1 tetes bromphenol biru. Kemudian ke dalam masing-masing labu takar ditambahkan 20 mL larutan hidroksilaminklorida 10%. Kuvet dibersihkan tiap kali dimasukkan ke alat spektronik. 5 mL larutan o-phenantrolin 0. Kemudian ke dalam labu takar ditambahkan 20 mL larutan hidroksilaminklorida 10%. dan 1 tetes larutan Na-asetat 0. rentang panjang gelombang yang diuji 400 – 560 nm dan larutan yang mengandung 2 mL larutan Fe2+ 100 ppm. Setiap pengukuran larutan. 5 mL larutan o-phenantrolin 0. Nilai intensitas maksimum distandarkan dengan mengabaikan penyerapan yang disebabkan larutan blanko.2 M. 3. Kemudian campuran larutan diencerkan hingga tanda batas dengan menggunakan aqua dm. 1 tetes bromphenol biru.7.

6 37.4225 0.4 39.4179 0.6 38.4248 0.4 39.6 37.6 37.4 48.2 43.4248 0. Pengolahan Data 1.3851 .8 37. Data Pengamatan 1.V.6 22.8 37. Pencarian Panjang Gelombang (λ) maksimum λ (nm) 490 495 497 499 501 503 505 510 515 520 525 530 %T 38.0 2.2 41.4248 0.8 37.4157 0.2 99.8 A = log λ (nm) 490 495 497 499 501 503 505 510 515 520 %T 38.4225 0.4248 0.2 37.2 41.6 37.6 37. Menghitung absorbansi T 100 %T 100 54.2 Absorbansi 0.0 37.8 14.2 37.4067 0. Pengukuran Absorbansi pada λmaks Larutan Standar besi (II) 0 mL Standar besi (II) 1 mL Standar besi (II) 2 mL Standar besi (II) 3 mL Standar besi (II) 4 mL Sampel air rumah tangga 50 mL VI.6 38.6 37.8 37.

45 0.2676 Standar besi (II) 2 mL 2 0.3625 0.994e-04 Keterangan : larutan standar besi (II) 0 mL digunakan sebagai blanko 0.0 0. Menghitung konsentrasi [Fe2+] pada setiap larutan standar M1xV1=M2xV2 Absorbansi Larutan [Fe2+] Absorbansi Standar besi (II) 0 mL 0 0 Standar besi (II) 1 mL 1 0.4 4 490 Kurva Kalibrasi Kurva Absor 0.3188 Kurva Absorbansi terhadap panjang gelombang Penentu 0.9 .5 Dapat dilihat dari grafik bahwa panjang gelombang maksimum yaitu pada 499 nm.35 0.4248 Standar besi (II) 3 mL 3 0.8477 Sampel air rumah tangga 50 mL ? 8.6421 Standar besi (II) 4 mL 4 0.4 48. 2.525 530 43.

Berikut skema cara kerja alat spektrometer : Sumber sinar yang akan dipakai akan ditentukan panjang gelombangnya oleh monokromator hingga kemudian akan dilewatkan pada sampel maupun blanko yang . maka titik (0.0).282 Hasil yang didapat bernilai negatif sehingga sampel dianggap memiliki kadar besi ekivalen dengan ≈ 0.0) tidak dimasukkan dalam perhitungan regresi. yaitu alat yang digunakan untuk menentukan konsentrasi suatu senyawa baik secara kuantitatif maupun kualitatif.994e-4 -0. VII. didapatkan hasil: Larutan Fe2+ %T A Konsentrasi (C) 50 mL sampel 99.1958 C + 0. dengan mengukur transmitan ataupun absorban dari suatu cuplikan sebagai fungsi dari konsentrasi. Alat yang digunakan pada spektrofotometri adalah spektrofotometer.Setelah diekstrapolasi. ternyata didapatkan kurva kalibrasi tidak melalui titik (0. Pembahasan Spektrofotometri adalah suatu metoda analisa yang berdasarkan pada pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan berwarna pada panjang gelombang yang spesifik.0561 Maka dengan memasukkan nilai A yang didapat dari sampel. Didapat hasil regresi dari data yang diperoleh adalah sebagai berikut: A = 0.8 8.

Penggunaan blanko dilakukan untuk mengkalibrasi spektrofotometer hingga memiliki nilai absorban 0 sebagai dasar perhitungan selanjutnya. Jika panjang gelombang dipilih dari daerah spektrum di mana ada suatu perubahan yang besar absorbansi dalam daerah (range) panjang gelombang yang sempit. Hal ini disebabkan ketebalan kuvet mempengaruhi tingkat absorptivitas sehingga jika terdapat perbedaan ketebalan memungkinkan perbedaan nilai absorptivitas secara signifikan. terdapat detektor yang akan menangkap nilai transmitan yang kemudian akan ditampilkan setelah diproses oleh prosesor sinyal hingga tampil di layar yang mudah dibaca. Selanjutnya panjang gelombang ini digunakan untuk pengukuran kuantitatif. Pada awal percobaan. maka jika terjadi penyimpangan (deviasi) kecil panjang gelombang dari cahaya masuk akan menyebabkan kesalahan yang besar dalam pengukuran absorbansi tersebut. Panjang gelombang paling yang sesuai ditentukan dengan membuat spektrum absorbsi dimana panjang gelombang yang paling sesuai adalah yang menghasilkan absorbansi maksimum. dilakukan pencarian kuvet yang memiliki ketebalan sama. Dengan menggunakan panjang gelombang dari absorbansi yang maksimum. nilai ini cukup berbeda dengan λmaks referensi yang sebesar 508 nm. Di sisi lainnya. Berdasarkan percobaan didapat nilai λmaks pada 499 nm. Dalam spektrometri molekular kuantitatif.dimasukkan dalam cuvet holder spektrofotometer. maka jika terjadi penyimpangan (deviasi) kecil panjang gelombang dari cahaya masuk hanya akan menyebabkan kesalahan yang kecil dalam pengukuran tersebut. Karena kompleks yang terbentuk berwarna merah-orange maka spektrum yang diserap adalah warna komplemennya yaitu hijau-biru maka kita mencari λmaks pada range warna tersebut yaitu sekitar 490-530 nm. Ada tiga sumber kesalahan dalam pengukuran dengan spektrofotometer : (a) pengaturan ke absorbabsi nol (100% T) (b) pengaturan ke absorbansi ∞ (0% T) (c) pembacaan nilai absorbansi atau transmitans (d) kuranghomogennya blanko maupun sampel standar besi 2 mL pada saat pengukuran . pengukuran absorbansi atau transmitans dibuat berdasarkan satu seri (rangkaian) larutan pada panjang gelombang yang telah ditetapkan.

serta keterampilan pengamat pun dapat mempengaruhi data pengamatan. Selanjutnya konsentrasi larutan yang belum diketahui dapat ditentukan dari grafik tersebut. Hasil yang didapat ini tidak relevan karena tidak mungkin didapatkan konsentrasi suatu senyawa bernilai negatif. kebersihan alat.dengan spektrofotometer dilakukan Pada percobaan ini. Kesalahan ini dapat terjadi akibat kesalahan pembacaan alat ukur oleh pengamat terutama ketika membuat larutan standar dan sampel. . ketelitian pengamat. larutan yang akan diukur ditambah dengan beberapa reagen.282 ppm. Pertama adalah Na-asetat adalah penarik kesetimbangan reaksi pengompleksan ion besi dengan o-phenantrolin sehingga terbentuk produk yang diinginkan dengan kadar yang baik. Berikut gambar kompleks yang terbentuk : (Fe(phen)3 ) 2+ Fe2+ + 3 PhenH+  [Fe(o-Phen)3]2+ + 3H+ Reagen kedua adalah bromphenol biru yang merupakan penstabil warna pada larutan sehingga kehomogenan warna yang memengaruhi pengukuran spektrofotometri dapat terjaga. Percobaan ini dilakukan pada λmax (499 nm) dan pada percobaan yang kami lakukan didapat konsentrasi sampel bernilai negatif. Reagen ketiga adalah hidroksilamin-klorida yang berguna untuk menjaga agar bilangan oksidasi Fe tetap berada dalam kondisi Fe2+. yaitu -0. Hasil ini dianggap ekuivalen dengan konsentrasi Fe2+ sampel ≈ 0. Selain itu. ketidakpastian analisa dapat dikurangi dan karenanya ketelitian akan sangat meningkat. Hasil pengukuran dibuat grafik kalibrasi absorbansi vs konsentrasi. Dengan menggunakan grafik kalibrasi yang diperoleh dari beberapa standar dibanding dengan menggunakan satu standar.

Mc Graw Hill.L. Jakarta. Daftar Pustaka Day. Analisis Kimia Kuantitatif.VIII. .R. J.415 Harvey. Singapore. IX. 384-388 Wiryawan. 25-37. 1989. hal. Modern Analytical Chemistry. Malang : BSE. Underwood. Kesimpulan Percobaan ini menggunakan metode spektrofotometri sinar tampak (alat spektronik-20) dan melalui perhitungan diperoleh bahwa kadar besi dalam sampel air alam ekuivalen dengan ≈ 0. David. Kimia Analitik. hal. 2000.. Adam. Hal. A. Edisi ke-5. Erlangga.

You're Reading a Free Preview

Download
scribd
/*********** DO NOT ALTER ANYTHING BELOW THIS LINE ! ************/ var s_code=s.t();if(s_code)document.write(s_code)//-->