LAPORAN PRAKTIKUM KI-2122 KIMIA ANALITIK

PERCOBAAN II PENENTUAN KADAR BESI PADA AIR RUMAH TANGGA Nama Praktikan : Anissa Nurdiawati NIM : 13008045 Nama Asisten : 1. Henny 2. Vonny Kelompok : C (shift Rabu pagi) Tanggal Praktikum : Rabu, 04 November 2009

LABORATORIUM KIMIA ANALITIK PROGRAM STUDI KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG

PERCOBAAN II Penentuan Kadar Besi pada Air Rumah Tangga

I. Tujuan Menentukan kadar besi dalam air alam dengan metode spektrofotometri sinar tampak. II. Teori Dasar Spektrofotometri merupakan suatu metoda analisa yang didasarkan pada pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan berwarna pada panjang gelombang spesifik dengan menggunakan monokromator prisma atau kisi difraksi dengan detektor fototube. Spektrofotometer digunakan untuk mengukur transmitan atau absorban suatu sampel sebagai fungsi panjang gelombang. Larutan senyawa berwarna mampu menyerap sinar tampak yang melalui larutan tersebut. Jumlah intensitas sinar yang diserap dinyatakan dalam hukum Lambert Beer:
A = log I T = log = a.b.c I0 100

Jika menggunakan kuvet yang tebalnya sama, maka hukum ini disederhanakan menjadi A = k.c Dimana : I0 = Intensitas sinar datang I = intensitas sinar yang diteruskan A = Absorbansi T = Transmittan Warna zat yang menyerap menentukan panjang gelombang sinar yang akan diserap, warna yang diserap merupakan warna komplemen dari warna yang terlihat ole mata. Sinar polkromatik apabila diserap oleh salah satu warna komponennya maka akan terlihat sebagai warna komplemennya. Setiap senyawa akan menyerap di daerah tertentu, sehingga hal ini dapat dijadikan sebagai dasar identifikasi (analisa kualitatif). a = Koefisiensi Absorptivitas b = Panjang jalan sinar (nm) c = Konsentrasi (ppm) k = a.b

Senyawa kompleks berwarna merah-orange yang dibentuk antara besi (II) dan ortophenantrolin dapat digunakan untuk penentuan kadar besi dalam air yang digunakan. Reagen yang bersifat basa lemah dapat bereaksi membentuk ion phenanthrolinium, phen H+ dalam medium asam. Pembentukan kompleks besi phenantrolin dapat ditunjukkan dengan reaksi : Fe2+ + 3 PhenH+ [Fe(o-Phen)3]2+ + 3H+

Tetapan pembentukan kompleks adalah 2,5 x 10-6 pada 25oC. Besi(II) terkomplekskan dengan kualitatif pada pH antara 3-9. Pada pH 3,5 biasa direkomendasikan untuk mencegah terjadinya endapan dari garam-garam besi misalnya fosfat. Zat pereduksi digunakan untuk menjamin ion besi berada pada tinkat oksidasi +2. Kompleks yang terbentuk sangat stabil dan diukur menggunakan spektrofotometer. Dengan membuat grafik A terhadap c akan didapatkan sebuah grafik linier dengan gradien k yang melalui titik (0,0). Adapun konsentrasi sampel pada akhirnya dapat diperoleh dari ekstrapolasi nilai absorban (A) sampel yang didapat terhadap kurva baku. III.Alat dan Bahan Bahan 1. 2. 3. 4. 5. Alat 1. 2. 3. 4. 5. 6. Spektronik-20 Kuvet Mikro buret Pipet ukur 10 mL Labu takar 100 mL Beker gelas 100 mL Larutan standar induk Fe2+ 100 ppm Larutan o-phenantrolin 0,25% Larutan hidroksilamin klorida 10% Larutan natrium asetat 0,2 M Bromphenol biru

7.

Filler IV. Cara Kerja Larutan standar besi(II) 100 ppm dipipet sebanyak 1 ml, kemudian dimasukkan ke

dalam labu takar. Kemudian ke dalam labu takar ditambahkan 20 mL larutan hidroksilaminklorida 10%, 5 mL larutan o-phenantrolin 0,25%, 1 tetes bromphenol biru, dan 1 tetes larutan Na-asetat 0,2 M. Kemudian campuran larutan diencerkan hingga tanda batas dengan menggunakan aqua dm. Untuk membuat larutan selanjutnya, larutan besi (II) 100 ppm dipipet sebanyak 0, 2, 3, 4 mL dan dimasukkan ke dalam empat labu takar yang berbeda. Kemudian ke dalam masing-masing labu takar ditambahkan 20 mL larutan hidroksilaminklorida 10%, 5 mL larutan o-phenantrolin 0,25%, 1 tetes bromphenol biru, dan penambahan larutan Naasetat 0,2 M disesuaikan dengan penambahan larutan Fe (II). Kemudian campuran larutan diencerkan hingga tanda batas dengan menggunakan aqua dm. Dengan cara yang sama, sampel dipipet sebanyak 25 mL, dimasukkan ke dalam labu takar, ditambahkan 20 mL hidroksilaminklorida 10%, 5 mL larutan o-phenantrolin 0,25%, 1 tetes bromphenol biru, dan 1 tetes larutan Na-asetat 0,2 M. Larutan sampel pun diencerkan hingga tanda batas dengan menggunakan aqua dm. Selanjutnya digunakan alat spektronik-20 untuk menentukan panjang gelombang maksimum yang diserap. Pertama-tama dilakukan matching kuvet dengan mencari dua kuvet yang memiliki selisih intensitas terkecil. Kuvet dibersihkan tiap kali dimasukkan ke alat spektronik. Nilai intensitas maksimum distandarkan dengan mengabaikan penyerapan yang disebabkan larutan blanko. Dicari panjang gelombang maksimum dengan metoda coba-coba, rentang panjang gelombang yang diuji 400 560 nm dan larutan yang mengandung 2 mL larutan Fe2+ 100 ppm. Selanjutnya, keenam larutan diukur absorbansinya dengan menggunakan max yang telah diperoleh. Setiap pengukuran larutan, diselingi pengukuran blanko dan diset sehingga transmittannya tetap 100%. Kemudian kurva absorban (grafik absorban terhadap panjang gelombang) dan kurva kalirasi dibuat sehingga kadar besi dalam sampel pun dapat dihitung.

V. Data Pengamatan 1. Pencarian Panjang Gelombang () maksimum (nm) 490 495 497 499 501 503 505 510 515 520 525 530 %T 38,2 37,8 37,8 37,6 37,6 37,6 37,6 38,4 39,2 41,2 43,4 48,0

2. Pengukuran Absorbansi pada maks Larutan Standar besi (II) 0 mL Standar besi (II) 1 mL Standar besi (II) 2 mL Standar besi (II) 3 mL Standar besi (II) 4 mL Sampel air rumah tangga 50 mL VI. Pengolahan Data 1. Menghitung absorbansi
T 100

%T 100 54,0 37,6 22,8 14,2 99,8

A = log

(nm) 490 495 497 499 501 503 505 510 515 520

%T 38,2 37,8 37,8 37,6 37,6 37,6 37,6 38,4 39,2 41,2

Absorbansi 0,4179 0,4225 0,4225 0,4248 0,4248 0,4248 0,4248 0,4157 0,4067 0,3851

525 530

43,4 48,0

0,3625 0,3188

Kurva Absorbansi terhadap panjang gelombang

Penentu 0,5
Dapat dilihat dari grafik bahwa panjang gelombang maksimum yaitu pada 499 nm. 2. Menghitung konsentrasi [Fe2+] pada setiap larutan standar M1xV1=M2xV2

Absorbansi

Larutan [Fe2+] Absorbansi Standar besi (II) 0 mL 0 0 Standar besi (II) 1 mL 1 0,2676 Standar besi (II) 2 mL 2 0,4248 Standar besi (II) 3 mL 3 0,6421 Standar besi (II) 4 mL 4 0,8477 Sampel air rumah tangga 50 mL ? 8,994e-04 Keterangan : larutan standar besi (II) 0 mL digunakan sebagai blanko

0,45 0,4

490

Kurva Kalibrasi

Kurva Absor

0,35 0,9

Setelah diekstrapolasi, ternyata didapatkan kurva kalibrasi tidak melalui titik (0,0), maka titik (0,0) tidak dimasukkan dalam perhitungan regresi. Didapat hasil regresi dari data yang diperoleh adalah sebagai berikut: A = 0,1958 C + 0,0561 Maka dengan memasukkan nilai A yang didapat dari sampel, didapatkan hasil: Larutan Fe2+ %T A Konsentrasi (C) 50 mL sampel 99,8 8,994e-4 -0,282 Hasil yang didapat bernilai negatif sehingga sampel dianggap memiliki kadar besi ekivalen dengan 0. VII. Pembahasan Spektrofotometri adalah suatu metoda analisa yang berdasarkan pada pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan berwarna pada panjang gelombang yang spesifik. Alat yang digunakan pada spektrofotometri adalah spektrofotometer, yaitu alat yang digunakan untuk menentukan konsentrasi suatu senyawa baik secara kuantitatif maupun kualitatif, dengan mengukur transmitan ataupun absorban dari suatu cuplikan sebagai fungsi dari konsentrasi. Berikut skema cara kerja alat spektrometer : Sumber sinar yang akan dipakai akan ditentukan panjang gelombangnya oleh

monokromator hingga kemudian akan dilewatkan pada sampel maupun blanko yang

dimasukkan dalam cuvet holder spektrofotometer. Di sisi lainnya, terdapat detektor yang akan menangkap nilai transmitan yang kemudian akan ditampilkan setelah diproses oleh prosesor sinyal hingga tampil di layar yang mudah dibaca. Penggunaan blanko dilakukan untuk mengkalibrasi spektrofotometer hingga memiliki nilai absorban 0 sebagai dasar perhitungan selanjutnya. Pada awal percobaan, dilakukan pencarian kuvet yang memiliki ketebalan sama. Hal ini disebabkan ketebalan kuvet mempengaruhi tingkat absorptivitas sehingga jika terdapat perbedaan ketebalan memungkinkan perbedaan nilai absorptivitas secara signifikan. Dalam spektrometri molekular kuantitatif, pengukuran absorbansi atau transmitans dibuat berdasarkan satu seri (rangkaian) larutan pada panjang gelombang yang telah ditetapkan. Panjang gelombang paling yang sesuai ditentukan dengan membuat spektrum absorbsi dimana panjang gelombang yang paling sesuai adalah yang menghasilkan absorbansi maksimum. Selanjutnya panjang gelombang ini digunakan untuk pengukuran kuantitatif. Karena kompleks yang terbentuk berwarna merah-orange maka spektrum yang diserap adalah warna komplemennya yaitu hijau-biru maka kita mencari maks pada range warna tersebut yaitu sekitar 490-530 nm. Dengan menggunakan panjang gelombang dari absorbansi yang maksimum, maka jika terjadi penyimpangan (deviasi) kecil panjang gelombang dari cahaya masuk hanya akan menyebabkan kesalahan yang kecil dalam pengukuran tersebut. Jika panjang gelombang dipilih dari daerah spektrum di mana ada suatu perubahan yang besar absorbansi dalam daerah (range) panjang gelombang yang sempit, maka jika terjadi penyimpangan (deviasi) kecil panjang gelombang dari cahaya masuk akan menyebabkan kesalahan yang besar dalam pengukuran absorbansi tersebut. Berdasarkan percobaan didapat nilai maks pada 499 nm, nilai ini cukup berbeda dengan maks referensi yang sebesar 508 nm. Ada tiga sumber kesalahan dalam pengukuran dengan spektrofotometer : (a) pengaturan ke absorbabsi nol (100% T) (b) pengaturan ke absorbansi (0% T) (c) pembacaan nilai absorbansi atau transmitans (d) kuranghomogennya blanko maupun sampel standar besi 2 mL pada saat pengukuran

dengan spektrofotometer dilakukan Pada percobaan ini, larutan yang akan diukur ditambah dengan beberapa reagen. Pertama adalah Na-asetat adalah penarik kesetimbangan reaksi pengompleksan ion besi dengan o-phenantrolin sehingga terbentuk produk yang diinginkan dengan kadar yang baik. Berikut gambar kompleks yang terbentuk :

(Fe(phen)3 )
2+

Fe2+

3 PhenH+ [Fe(o-Phen)3]2+

3H+

Reagen kedua adalah bromphenol biru yang merupakan penstabil warna pada larutan sehingga kehomogenan warna yang memengaruhi pengukuran spektrofotometri dapat terjaga. Reagen ketiga adalah hidroksilamin-klorida yang berguna untuk menjaga agar bilangan oksidasi Fe tetap berada dalam kondisi Fe2+. Hasil pengukuran dibuat grafik kalibrasi absorbansi vs konsentrasi. Dengan menggunakan grafik kalibrasi yang diperoleh dari beberapa standar dibanding dengan menggunakan satu standar, ketidakpastian analisa dapat dikurangi dan karenanya ketelitian akan sangat meningkat. Selanjutnya konsentrasi larutan yang belum diketahui dapat ditentukan dari grafik tersebut. Percobaan ini dilakukan pada max (499 nm) dan pada percobaan yang kami lakukan didapat konsentrasi sampel bernilai negatif, yaitu -0.282 ppm. Hasil yang didapat ini tidak relevan karena tidak mungkin didapatkan konsentrasi suatu senyawa bernilai negatif. Kesalahan ini dapat terjadi akibat kesalahan pembacaan alat ukur oleh pengamat terutama ketika membuat larutan standar dan sampel. Selain itu, kebersihan alat, ketelitian pengamat, serta keterampilan pengamat pun dapat mempengaruhi data pengamatan. Hasil ini dianggap ekuivalen dengan konsentrasi Fe2+ sampel 0.

VIII. Kesimpulan Percobaan ini menggunakan metode spektrofotometri sinar tampak (alat spektronik-20) dan melalui perhitungan diperoleh bahwa kadar besi dalam sampel air alam ekuivalen dengan 0. IX. Daftar Pustaka Day, J.R., A.L. Underwood. 1989. Analisis Kimia Kuantitatif. Edisi ke-5. Erlangga. Jakarta. hal.415 Harvey, David. 2000. Modern Analytical Chemistry. Mc Graw Hill. Singapore. Hal. 384-388 Wiryawan, Adam. Kimia Analitik. Malang : BSE. hal. 25-37.