P. 1
SULFONAMIDA

SULFONAMIDA

|Views: 809|Likes:

More info:

Published by: Ca' NinNa Rahayu Syamrid on Feb 13, 2012
Copyright:Attribution Non-commercial

Availability:

Read on Scribd mobile: iPhone, iPad and Android.
download as DOCX, PDF, TXT or read online from Scribd
See more
See less

01/05/2014

pdf

text

original

Sulfonamida mempunyai spektrum antibakteri yang luas meskipun kurang kuat dibanding dengan antibiotika.

Golongan sulfonamida umumnya hanya bersifat bakteriostatik namun pada kadar yang tinggi dalam urin, sulfonamida dapat bersifat bakteriosid.

Dari struktur diatas secara kuantitatif dapat digunakan beberapa metode berdasarkan gugus fungsinya. Pertama dapat dilakukan metode diazotasi karena adanya gugus amin primer bebas, metode titrasi asam basa karena dari struktur diatas sulfadiazine merupakan basa lemah dengan adanya gugus - SO2, Metode bromometri karena adanya inti benzene dan metode argentometri karena dapat membentuk garam perak yang sukar larut. Akan tetapi sebelum dilakukan uji kuantitatif dilakukan uji kualitatif (identifikasi)
ANALISIS KUALITATIF SULFONAMIDA

A. Reaksi Umum sulfonamida 1. Reaksi korek api Zat ditambahkan HCl encer, kemudian ke dalamnya dicelupkan batang korek api, timbul warna jingga intensif-kuning jingga. 2. Reaksi diazo Zat (±10mg) dalam 2 tetes HCl 2 A lalu ditambah dengan 1 ml air. Pada larutan ini ditambahkan 2 tetes diazo B (larutan 0,9% NaNO2) dan teteskan larutan 0.1 g naftol dalam 2 ml NaOH terbentuk warna jingga lalu merah darah. 3. Reaksi erlich ( -DAB HCl) Sedikit zat padat pada pelat tetes lalu ditambahkan 1-2 tetes pereaksi DAB HCl terbentuk warna kuning-jingga. B. Reaksi spesifik Sulfadiazin 1. Reaksi vanillin

coklat merah 6. Reasi indofenol Sebanyak 50-100 mg zat dilarutkan dalam 2 ml air. Analisa kualitatif dengan TLC Alat dan bahan : . dipanaskan di atas nyala api kecil. Setelah dingin ditambah larutan CuSO4 1 tetes kemudian teteskan HCl encer sampai reaksi netrasl atau asam lemah dan jika positif sulfadiazine membentuk warna ungu. Dan jika positif mengandung Sulfadiazin membentuk warna ungu . Dan jika positif mengandung sulfadiazin membentuk warna merah tua 4. 3.Di atas kaca objek 1 tetes H2SO4 p ditambahkan beberapa serbuk vanillin. 8.hijau biru 5. Dan jika positif mengandung sulfadiazine membentuk warna kuning jingga . warna dilihat di atas dasar putih. dipanaskan sampai mendidih lalu ditambah 2 tetes NaOH dan 2 ml larutan NaOCl atau kaporit kemudian ditambahkan 1 tetes fenol. setelah dicampur ditambah dengan zat. Reaksi Roux Zat diletakkan di atas plat tetes kemudian ditambahkan 1 tetes pereaksi Roux. aduk dengan batang pengaduk. 7. Reaksi denagn KBrO3 Di atas plat tetes. dipanaskan sampai mendidih lalu ditambah NaOH 2 tetes. ditetesi pereaksi Parri dan ammonia akan membentuk warna ungu untuk sulfadiazin. lebih kurang 10 mg zat ditambahkan 1 ml H2SO4 encer kemudian ditambah 1 tetes pereaksi KBrO3 jenuh. Reaksi Parri Serbuk sulfadiazin dilarutkan dalam alkohol. Reaksi Kristal dengan aseton Serbuk sampel ditetesi aseton di atas objek gelas akan membentuk Kristal yang bentuknya berbeda-beda. Reaksi dengan CUSO4 Zat dalam tabung reaksi ditambahkan 2 ml air. sulfadiazin tidak akan memberikan reaksi dengan vanilin 2.

. methanol (10 ml). pelarut ini dibuat segar untuk tiap kali penggunaan. 2.Sampel murni senyawa obat. (III) larutan cupri sulfat 5 % dalam air. plat silica gel F254 ukuran 20 X 20 yang telah dicuci denag air dan diaktivasi pada suhu 110°C selama 1 jam. standar . digunakan untuk menjenuhkan chamber kromatografi (21 cm X 21 cm X 10 cm) dan untuk mengelusi plat. Metode ini hampir digunakan terhadap sulfadiazin dan senyawa lain yang mempunyai gugus amin aromatis primer bebas atau yang pada hidrolisis atau reduksi mampu menghasilkan amin aromatis primer bebas atau yang pada hidrolisis atau reduksi mampu menghasilkan amin aromatis primer. kemudian dielusi dengan fase gerak. Pereaksi : Berikut adalah pereaksi yang dibuat segar untuk digunakan (I) larutan jenuh kupri asetat dalam methanol.1N dan dikeringkan setelah diberi perlakuan dengan pereaksi. Penampakan dengan pereaksi larutan cupri sulfat dalam air jika plat disemprot dengan larutan NaOH 0. ANALISA KUANTITATIF SULFONAMIDA 1. pelarut dan pereaksi lainnya denagn grade analisis. (IV) larutan kobalt nitrat 2% dalam air. Metode Diazotasi Diazotasi adalah reaksi antara amin aromatis primer dengan asam nitrit yang berasal dari natrium nitrit dalam suasana asam untuk membentuk garam diazonium. garam-garam logam. dan (IV) larutan nikel klorida 2% dalam air. 10 mg senyawa murni dilarutkan dalam 1 ml pelarut (10% larutan ammonia pekat dalam aseton) Sistem pelarut Campuran etil asetat (90 ml). (V) larutan serium sulfat 2% dalam air dengan 5 ml asam sulfat pekat. Metode : 1 µL contoh sulfadiazin ditotolkan pada plat TLC dan dikeringkan. (II) larutan jenuh cupri asetat dalam aseton.

075) bagian merah fenol yang dilarutkan dalam 50 bagian alkohol dan 50 bagian air). Titrasi dengan NaOH 0.1 N sampai terjadi perubahan warna menjadi biru. Titik akhir titrasi dapat ditunjukkan dengan : . dilarutkan dalam HCl 3% lalu tambahkan 5 g kalium bromide dan asam klorida pakat.indikator luar yaitu pasta kanji-iodida 2. aseton.025 bagian biru timol dan 0. tambahkan 10 tetes campuran (0. Metode Titrasi Bebas Air (TBA) Metode titrasi bebas air digunakan pada sulfadiazin berdasarkan pada sifat asam dari gugus . terdiri dari campuran 5 tetes larutan tropeolin 00 0.indikator dalam. Titik akhir titrasi ditandai dengan hilangnya warna merah. * Titrasi tidak langsung Ditimbang seksama 250 mg sulfadiazin. Setelah itu dititrasi dengan larutan baku kalium bromat 0.NH . Metode Bromometri Metode bromometri dapat digunakan untuk penetapan kadar sulfadiazin dimana brom akan mensubstitusi sulfadiazine pada inti benzen. dimetil formamida dan butyl amin sedangkan sebagai titran digunakan larutan basa dalam air atau larutan Na metoksida. Prosedur kerja lebih kurang 250 mg contoh sulfadiazin yang ditimbang seksama dilarutkan dalam aseton netral.1 N menggunakan indikator metal merah. Setelah itu ditambahkan 50 ml larutan . dilarutkan dalam HCl 3% lalu tambahkan 5 g kalium bromide dan asam klorida pekat.Prosedur kerja : Untuk analisa kuantitatif.1% dalam air dan 3 tetes larutan metilen biru 0.1% dalam air . 3. Pelarut yang dapat digunakan adalah alcohol.sehingga dapat dititrasi sebagai basa.SO2 . * Titrasi langsung Ditimbang seksama 250 mg sulfadiazin. sampel dilarutkan dalam asam mineral berlebih kemudian dititrasi dengan larutan baku natrium nitrit.

Setelah didiamkan di tempat gelap. Sulfadiazin membentuk garam perak yang tidak larut dalam suasana basa. tambahkan 25 ml larutan perak nitrat baku 0.1 N dengan indikator besi (III) ammonium sulfat. Asamkan filtrate dengan asam nitrat dan kelebihan perak nitrat dititrasi dengan larutan baku ammonium tiosianat 0. . dilarutkan dalam sedikit natrium hidroksida 0. 4. Hilangkan warna biru tersebut dengan beberapa tetes asam sulfat 0. Prosedur kerja : Ditimbang seksama 250 mg sulfadiazin.1 N.1 N hingga timbul warna kuning.1 N (sampai warna biru lemah dengan indikator timoftalein) dan encerkan dengan 50 ml air.1 N. endapan disaring. Tambahkan segera 1 g kalium iodide lalu dititrasi dengan larutan baku natrium tiosulfat 0.1 N dengan indikator kanji. Metode Argentometri Titrasi argentometri adalah fitrasi dengan menggunakan perak nitrat sebagai titran dimana akan terbentuk garam perak yang sukar larut.baku kalium bromat 0.

You're Reading a Free Preview

Download
scribd
/*********** DO NOT ALTER ANYTHING BELOW THIS LINE ! ************/ var s_code=s.t();if(s_code)document.write(s_code)//-->