LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK KI-2051 FARMASI SEMESTER I 2011/2012 PERCOBAAN – PEMISAHAN SENYAWA ORGANIK : EKSTRAKSI DAN

ISOLASI KAFEIN DARI DAUN TEH Nama : NIM : Tanggal Praktikum : Tanggal Pengumpulan Laporan :

PROGRAM FARMASI FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS AL - GHIFARI 2011

PERCOBAAN – 03 PEMISAHAN SENYAWA ORGANIK :

Meskipun kafein aman dikonsumsi. ekstrasistole. dan diuresis (Misra H et al. Seperti yang telah beberapa orang ketahui bahwa daun teh ini memiliki kandungan kafein yang dilihat dari segi psikologis dapat memberikan efek ketagihan. tremor otot. alkaloid merupakan suatu senyawa metabolit sekunder dimana alkaloid ini memiliki lebih banyak fungsi eologis daripada fungsi metabolismenya. merangsang. sehingga hal inilah yang menjadikan minuman yang berbahan teh ini disukai banyak kalangan. Alkaloid sendiri berasal dari sedikit asam . Aromanya yang harum serta rasanya yang khas manjadi salah satu daya tarik sendiri bagi masyarakat untuk mangkonsumsinya. Pendahuluan Salah satu tumbuhan yang dimanfaatkan oleh masyarakat Indonesia pada umumnya sebagai pereda dahaga dan banyak dikonsumsi adalah teh. takikardia. Daun dari tumbuhan ini yang diolah oleh banyak perusahaan-perusahaan sebagai produk minuman mereka . 2008). delirium. serta memiliki kemiripan dengan alkali.EKSTRAKSI DAN ISOLASI KAFEIN DARI DAUN TEH I. Oleh karena itu pada percobaan ini akan dilakukan suatu uji alkaloid dan ekstraksi kafein serta uji kromatografi untuk menganalisis kandungan yang ada di teh. pernapasan meningkat. Maka dari itu perlu dilakukan pengurangan kadar kafein dalam teh agar aman untuk dikonsumsi setiap saat. . Namun teh ini pula memiliki kandungan alkaloid yang membuatnya sebelum diolah dengan penambahan pemanis memberikan rasa pahit. zat ini dapat menimbulkan reaksi yang tidak dikehendaki seperti insomnia. gelisah. Alkaloid adalah suatu senyawa organik yang mengandung atom nitrogen dan bersifat basa (karena sifatnya yang basa inilah tumbuhan yang mengandung alkaloid biasanya terasa pahit) dalam cincin heterosiklik. Pada tumbuhan.

Kafein itu sendiri adalah sejenis senyawa alkaloid yang termasuk golongan metilxanthine (1. Kromatografi adalah metode yang digunakan untuk memisahkan senyawa organik dan anorganik sehingga senyawa tersebut dapat dianalisis dan dipelajari kandungannya. yang digunakan untuk mengekstrak zat padat dari zat cair. fenilalanin dan tirosin yang menurunkan alkaloid jenis isokuinolin. Ekstraksi adalah metode pemisahan suatu senyawa yang melibatkan proses pemindahan satu atau lebih senyawa dari satu fasa ke fasa lain. Terakhir ekstraksi asam-basa merupakan jenis ekstraksi yang didasarkan pada sifat asam dan basa senyawa organik.3. Metode kromatografi yang dilakukan pada percobaan ini memiliki prinsip untuk memisahkan dua atau lebih senyawa atau ion berdasarkan pada . yang memiliki prinsip bahwa suatu senyawa kurang larut dalam pelarut yang satu tapi sangat larut dalam pelarut lainnya (prinsip beda kelarutan). dan triftopan yang menurunkan alkaloid indol. Pada percobaan kali ini dilakukan ekstraksi padat-cair kafein dari teh dan ekstraksi cair-cair. selain itu daun teh juga mengandung tannin dan sejumlah kecil klorofil Pada percobaan kali ini akan dilakukan suatu ekstraksi.Kafein memiliki cukup banyak kandungannya dalam teh yakni 30-75 mg/cangkir. reaksi utama yang mendasari biosintesis senyawa alkaloid adalah reaksi mannich antara suatu aldehida dan suatu amina primer dan sekunder. Pertama ekstraksi cair-cair. dan suatu senyawa enol atau fenol. Kedua ekstraksi padat-cair. sehingga dapat diketahui apa saja unsur-unsur yang membentuknya.amino yakni ornitin dan lisin yang menurunkan alkaloid alisiklik. Tipe alkaloid yang digunakan dalam Percobaan-03 ini adalah kafein yang diekstraksi dari Camellia sinensis sinensis (Teh). serta didasarkan kepada prinsip kelarutan. Terdapat tiga jenis ekstraksi. Dari segi rekasi.7-trimethylxantine). Dalam segi struktur kafein terbangun dari system cincin purin. yang banyak ditemukan dalam asam nukleat atau DNA kita.

Untuk mencari eluen untuk kromatografi kolom. pada posisi yang berbeda-beda. Dalam hal ini terdapat pula yang berbahan lapisan tipis seperti silika gel yang merupakan senyawa yang tidak bereaksi dengan pereaksi – pereaksi yang lebih reaktif seperti asam sulfat. kemudian satu persatu akan terbawa kembali pada fasa gerak yang melaluinya. dan isolasi senyawa murni skala kecil. KLT itu sendiri dapat digunakan untuk memisahkan senyawa – senyawa yang memiliki sifat hidrofobik seperti hidrokarbon dan lipida-lipida yang sukar dikerjakan dengan menggunakan kromatografi kertas. Metode ini sendiri menggunakan material adsorben pada pelat kaca. tipe kromatografi yang digunakan adalah kromatografi lapis tipis (KLT). analisis fraksi yang diperoleh dari kromatografi kolom. Pada percobaan ini. identifikasi senyawa secara kromatografi.perbedaan migrasi dan distribusi senyawa atau ion tersebut dalam dua fasa yang berbeda. plastik atau alumunium tipis yang memiliki sifat polar. senyawa atau ion ini tersebut akan tertahan dan terabsorpsi pada fasa diam. . Dimana zat terlarut dalam suatu fasa gerak akan mengalir dalam suatu fasa diam. Dalam hal ini. kita dapat menggunakan metode KLT ini.0. terdapat fasa gerak dan fasa diam dalam semua jenis kromatografi. Olah karena itu. Nilai Rf untuk senyawa–senyawa murni dapat dibandingkan dengan nilai Rf dari senyawa standar. Metode ini merupakan metode untuk menguji kemurnian suatu senyawa organik secara cepat dan mudah. Nilai Rf merupakan suatu jarak yang ditempuh oleh senyawa dari titik asal dibagi dengan jarak yang ditempuh oleh pelarut dari titik asalnya juga. Data yang diperoleh dari uji KLT ini adalah nilai Rf yang digunakan untuk identifikasi suatu senyawa. Dalam menggunakan metode KLT ini kita perlu memilih pelarut yang tepat sebagai pengembang yng disesuaikan dengan sifat kelarutan senyawa yang dianalisis. Dalam hal ini bilangan Rf selalu lebih kecil dari 1.

Dilakukan pula beberapa metode yakni metode ekstraksi padatcair.Dalam percobaan kali ini kita akan mengidentifikasi keberadaan kandungan alkaloid dalam Kristal kafein yang merupakan hasil isolasi dengan menggunakan pereaksi Mayer dan pereaksi Dragendorff serta menentukan nilai Rf pada Kristal kafein yang ditunjukan oleh adanya noda di plat KLT . ekstraksi cair-cair dan kromatografi lapis tipis (KLT). kemudian menentukan volume peniter (NaOH 0. .325 N) pada 3 kali titrasi dengan perbedaan konsentrasi dari asam asetat glasial pada tiap titrasi.

II. Terdapat perubahan warna jingga kecoklatan setelah ditetesi dengan pereaksi Dragendorff. Hasil Percobaan dan Pembahasan Percobaan Pengamatan Diperoleh endapan berwarna putih sebagai hasil dari ekstraksi kafein yang telah direkristalisasi. Ekstraksi padat-cair : ekstraksi kafein dari teh Uji Alkaloid 1. . 2. Terdapat perubahan sedikit warna kuning setelah ditetesi dengan pereaksi Mayer. Keduanya memberikan hasil positif terdapat kandungan Alkaloid pada Kristal kafein yang dilarutkan dengan air.

Uji Kromatografi lapis tipis Didapat Rf sebesar 0.325 N sebagai peniter.3 mL . Titrasi kedua dilakukan terlebih dahulu suatu ekstraksi 5 mL asam asetat glasial + 15 etil asetat kemudian fase cair dari campuran ini di titrasi dengan NaOH. 1.85 mL 2. Didapat volume peniter = 3. Titrasi pertama 5 mL asam asetat glasial dengan NaOH didapat volume peniter = 12.75 (gambar 1) (gambar 2) Ekstraksi cair-cair Titrasi dengan NaOH 0.

sehingga akan terjadi suatu reaksi antara tannin dan Na2CO3 tersebut yang menghasilkan produk yang akan lebih larut dalam air. Titrasi ketiga dilakukan terlebih dahulu ekstraksi 5 mL asam asetat glasial + 5 mL etil asetat kemudian fase cair campuran di saring. tapi dikarenakan penambahan kedua ini hanya satu fase atau mungkin fase cairnya sudah tidak ada. jadi hanya dilakukan titrasi fase cair dari ekstraksi pertama saja dengan peniter NaOH. Labu ekstraksi yang dipakai ditambah lagi 5 mL etil asetat kemudian dipisahkan kembali fase cair nya. Ekstraksi padat-cair : ekstraksi kafein dari teh Pada percobaan ini digunakan diklorometana untuk mengekstraksi kafein dari air.3. Ekstraksi ini memakai diklorometana yang mengakibatkan akan .25 mL. Pembahasan : 1. Namun karena terdapat tannin juga pada teh yang juga larut dalam diklorometana padahal kita hanya ingin mengekstraksi kafein. Didapat volume peniter = 7. Kafein sendiri merupakan senyawa organik. Dikarenakan tannin merupakan senyawa fenolik yang cukup asam. Kemudian dilakukan ekstraksi padat-cair dengan menggunakan corong pisah dengan dilakukan pengocokan perlahan untuk mengekstraksi larutan teh tersebut agar terhindar dari adanya emulsi. maka perlu ditambahkan Na2CO3 yang berfungsi untuk mengikat tannin yang ada pada teh dan memisahkannya dari kafein.

Kemudian dipanaskan. Menurut kami. Berdasarkan percobaan.Semakin atas noda yang dihasilkan pada plat dalam uji KLT ini. hal ini terjadi karena pada proses ekstraksi terdapat emulsi pada corong pisah sehingga kemungkinan besar banyak kafein yang masih tertinggal dan tidak terlarut di diklorometana. Uji Kromatografi Lapis Tipis Dilakukan untuk mengetahui kristal kafein yang telah didapat dari ekstraksi padat-cair tersebut telah murni atau belum. 2. Uji Alkaloid Pada percobaan ini menggunakan pereaksi Mayer dan pereaksi Dragendorff sebagai pengidentifikasi terdapatnya alkaloid pada Kristal kafein yang dilarutkan air. maka semakin . setalah hasil ekstrak digabung. hal ini dilakukan untuk menguapkan diklorometana sehingga nantinya kita hanya mendapat ekstrak pengotor kafein. Seperti yang kita tahu. yakni lapisan bawah merupakan fasa organik dan lapisan atas merupakan fasa air. yakni untuk pereaksi Mayer warna kuning yang dihasilkan sedikit sekali dan pada pereaksi Dragendorff warna jingga agak kecoklatan bukan jingga muda. dihasilkan positif untuk pereaksi Mayer dan Dragendorff. Pereaksi Dragendorff mengandung bismuth dan KI yang menghasilkan senyawa kompleks endapan jingga.terbentuknya dua lapisan. sehingga diklorometana akan menguap lebih dahulu sekitar 39°C.kemudian ditambahkan CaCl2 anhidrat yang berfungsi sebagai drying agent yakni pengikat air karena sifatnya yang higroskopis. 3. Pereaksi Mayer mengandung logam Hg dan KI yang akan membentuk senyawa kompleks endapan kuning dengan alkaloid. Setelah itu. Namun terdapat kekurangan pada hasil positif untuk penggunaan kedua peraksi ini dalam percobaan yang kami lakukan. Ini dilakukan karena mungkin masih adanya air yang tertinggal di larutan yang diekstraksi sebelumnya. Produk yang terbentuk ditambahkan n-heksana yang bersifat non polar untuk menjenuhkan dan mengendapkan kafein agar mendapatkan endapan kafein yang murni.diklorometana memiliki titik didih yang lebih rendah dari kafein.

menunjukan ketidakpolaran zat tersebut. hal ini dikarenakan adanya ikatan rangkap terkonjugasi pada kafein.75 yang menunjukkan kira-kira noda Rf tersebut berada pada titik ¾ plat dari titik asal (lihat gambar 1 dan 2). Pada gambar 2 terlihat terdapat adanya warna hijau yang berpendar saat disinari sinar UV pada plat yang diberi pereaksi Mayer dan pereaksi Dragendorff bereaksi dengan alkaloid yang terkandung dalam teh. Panjang gelombang yang besar ini mempengaruhi kafein (yang merupakan salah satu alkaloid) dapat memberi sinar tampak (berpendar) pada saat diberi sinar UV dan ditambahkan pereaksi Mayer dan pereaksi Dragendorff. menggunakan aluminium bersilika yang merupakan polar. sehingga akan susah untuk mengikat yang non polar dan akibatnya noda akan dibiarkan makin jauh dari titik asal. Karena plat yang dipakai dalam uji ini. sehingga menunjukkan non polar. . Semakin banyak resonansi pada struktur kafein ini membuatnya makin stabil. Dalam hal ini kita mendapatkan hasil 0. Ikatan rangkap terkonjugasi pada kafein tersebut membuat ikatan rangkap tersebut satu sama lain dapat melakukan resonansi. Sesuai dengan rumus : E= hcλ. sehingga energi yang dipakai oleh struktur kafein ini makin kecil. semakin kecil energi maka semakin besar panjang gelombang (λ).

dilakukan ekstraksi asam asetat glasial dengan etil asetat. apabila titrasi ketiga ini dilakukan ekstraksi triplo. didapat hasil positif dengan pereaksi Mayer (terdapat endapan . akan terjadi rata-rata volume peniter sebanyak 7.25 mL. Ekstraksi cair-cair Pada percobaan ekstraksi cair-cair ini.4. Dalam hal ini perlu dilakukan ekstraksi sebanyak n kali agar diperoleh hasil yang efektif daripada dengan melakukan hanya sekali saja dengan jumlah volume yang sama. Hal ini disebabkan karena sudah terjadinya satu fasa tanpa fasa cair sehingga harus menggunakan fasa cair pada ekstraksi pertama saja sehingga terjadi volume peniter berlebih dan tidak dilakukannya ekstraksi sebanyak tiga kali pada titrasi ketiga ini yang akibatnya volume peniter yang didapatkan sebanyak 7.325 sebagai peniter. Namun. Pada percobaan seharusnya semakin menurun jumlah NaOH (volume peniternya) untuk proses titrasi. Hasil yang baik diperoleh jika jumlah ekstraksi yang dilakukan berulang kali dengan jumlah pelarut sedikitsedikit (Khopkar.25/3 mL atau 2.4167 mL. Sesuai dengan persamaan efektivitas reaksi : Cn=Co KV1KV1+ V2n Dimana semakin sering ekstraksi dilakukan. maka efektifitas proses ekstraksi tersebut akan semakin meningkat. Dari data volume peniter makin lama makin rendah kacuali pada titrasi ketiga tinggi kembali volumenya. Kesimpulan 1. Kesempurnaan ekstraksi tergantung pada banyaknya ekstraksi yang dilakukan. kemudian hasil ekstraksi berupa fase cair dititrasi dengan NaOH 0. Berdasarkan uji alkaloid yang diakukan pada percobaan ini. hal ini mengartikan bahwa semakin sering diekstraksi maka semakin banyak pula jumlah asam asetat glasial yang larut pada etil asetat. 2003 : 75). Didapat hasil data seperti pada tabel diatas. I.

Mehta.artikelkimia. Food Chem. volume peniter titrasi kedua adalah 3.3 mL dan volume peniter titrasi ketiga adalah 7. Daftar Pustaka Perva-Uzunalić. Study of Extraction and HPTLC – UV Method for Estimation of Caffeine in Marketed Tea (Camellia sinensis) Granules. Soni. 3.chem-is-try. 96: 597-605. A. B. Otto.C. Jain. B. Weinreich.85 mL .info/ekstraksi-kafein-dari-daun-teh42271503092011 (diakses tanggal 1 Januari 2012 pukul 19. International Journal of Green Pharmacy : 47-51. M. 2006. Pada uji KLT..K. M. Mehta. Misra H. Volume peniter untuk titrasi pertama adalah 12. D. Ž. didapat nilai noda Rf untuk Kristal kafein sekitar 0.org/materi_kimia/kimia-industri/teknologiproses/ekstraksi/ (diakses tanggal 1 Januari 2012 pukul 19. Škerget.75. Grűner. 2. D.kuning) dan positif pula dengan pereaksi Dragendorff (terdapat endapan jingga). 2008. I. Knez.25 WIB) . and S.06 WIB) http://www. F.25 mL dengan hanya terjadi 1 kali ekstraksi bukan 3 kali ekstraksi. http://www. Extraction of active ingredients from green tea (Camellia sinensis): Extraction efficiency of major catechins and caffeine.

Sign up to vote on this title
UsefulNot useful