P. 1
Ekstraksi Dan Isolasi Kafein Dari Daun Teh

Ekstraksi Dan Isolasi Kafein Dari Daun Teh

|Views: 2,668|Likes:
Published by Gobang Tid Corp

More info:

Published by: Gobang Tid Corp on Feb 19, 2012
Copyright:Attribution Non-commercial

Availability:

Read on Scribd mobile: iPhone, iPad and Android.
download as DOCX, PDF, TXT or read online from Scribd
See more
See less

10/13/2014

pdf

text

original

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK KI-2051 FARMASI SEMESTER I 2011/2012 PERCOBAAN – PEMISAHAN SENYAWA ORGANIK : EKSTRAKSI DAN

ISOLASI KAFEIN DARI DAUN TEH Nama : NIM : Tanggal Praktikum : Tanggal Pengumpulan Laporan :

PROGRAM FARMASI FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS AL - GHIFARI 2011

PERCOBAAN – 03 PEMISAHAN SENYAWA ORGANIK :

dan diuresis (Misra H et al. Aromanya yang harum serta rasanya yang khas manjadi salah satu daya tarik sendiri bagi masyarakat untuk mangkonsumsinya. zat ini dapat menimbulkan reaksi yang tidak dikehendaki seperti insomnia. tremor otot. gelisah. Oleh karena itu pada percobaan ini akan dilakukan suatu uji alkaloid dan ekstraksi kafein serta uji kromatografi untuk menganalisis kandungan yang ada di teh. Pada tumbuhan. merangsang. Alkaloid adalah suatu senyawa organik yang mengandung atom nitrogen dan bersifat basa (karena sifatnya yang basa inilah tumbuhan yang mengandung alkaloid biasanya terasa pahit) dalam cincin heterosiklik. delirium. . Namun teh ini pula memiliki kandungan alkaloid yang membuatnya sebelum diolah dengan penambahan pemanis memberikan rasa pahit. alkaloid merupakan suatu senyawa metabolit sekunder dimana alkaloid ini memiliki lebih banyak fungsi eologis daripada fungsi metabolismenya. serta memiliki kemiripan dengan alkali. pernapasan meningkat. ekstrasistole. Meskipun kafein aman dikonsumsi. 2008). Maka dari itu perlu dilakukan pengurangan kadar kafein dalam teh agar aman untuk dikonsumsi setiap saat. Alkaloid sendiri berasal dari sedikit asam . takikardia. Pendahuluan Salah satu tumbuhan yang dimanfaatkan oleh masyarakat Indonesia pada umumnya sebagai pereda dahaga dan banyak dikonsumsi adalah teh. Daun dari tumbuhan ini yang diolah oleh banyak perusahaan-perusahaan sebagai produk minuman mereka . sehingga hal inilah yang menjadikan minuman yang berbahan teh ini disukai banyak kalangan.EKSTRAKSI DAN ISOLASI KAFEIN DARI DAUN TEH I. Seperti yang telah beberapa orang ketahui bahwa daun teh ini memiliki kandungan kafein yang dilihat dari segi psikologis dapat memberikan efek ketagihan.

dan suatu senyawa enol atau fenol. Metode kromatografi yang dilakukan pada percobaan ini memiliki prinsip untuk memisahkan dua atau lebih senyawa atau ion berdasarkan pada . Ekstraksi adalah metode pemisahan suatu senyawa yang melibatkan proses pemindahan satu atau lebih senyawa dari satu fasa ke fasa lain. Kromatografi adalah metode yang digunakan untuk memisahkan senyawa organik dan anorganik sehingga senyawa tersebut dapat dianalisis dan dipelajari kandungannya. Pertama ekstraksi cair-cair.3. yang digunakan untuk mengekstrak zat padat dari zat cair.7-trimethylxantine). Terdapat tiga jenis ekstraksi. sehingga dapat diketahui apa saja unsur-unsur yang membentuknya. serta didasarkan kepada prinsip kelarutan. Kafein itu sendiri adalah sejenis senyawa alkaloid yang termasuk golongan metilxanthine (1. selain itu daun teh juga mengandung tannin dan sejumlah kecil klorofil Pada percobaan kali ini akan dilakukan suatu ekstraksi.amino yakni ornitin dan lisin yang menurunkan alkaloid alisiklik. Pada percobaan kali ini dilakukan ekstraksi padat-cair kafein dari teh dan ekstraksi cair-cair. Tipe alkaloid yang digunakan dalam Percobaan-03 ini adalah kafein yang diekstraksi dari Camellia sinensis sinensis (Teh). reaksi utama yang mendasari biosintesis senyawa alkaloid adalah reaksi mannich antara suatu aldehida dan suatu amina primer dan sekunder. dan triftopan yang menurunkan alkaloid indol. Terakhir ekstraksi asam-basa merupakan jenis ekstraksi yang didasarkan pada sifat asam dan basa senyawa organik. yang banyak ditemukan dalam asam nukleat atau DNA kita. Kedua ekstraksi padat-cair.Kafein memiliki cukup banyak kandungannya dalam teh yakni 30-75 mg/cangkir. Dalam segi struktur kafein terbangun dari system cincin purin. yang memiliki prinsip bahwa suatu senyawa kurang larut dalam pelarut yang satu tapi sangat larut dalam pelarut lainnya (prinsip beda kelarutan). Dari segi rekasi. fenilalanin dan tirosin yang menurunkan alkaloid jenis isokuinolin.

0. Pada percobaan ini. Nilai Rf untuk senyawa–senyawa murni dapat dibandingkan dengan nilai Rf dari senyawa standar. Untuk mencari eluen untuk kromatografi kolom. pada posisi yang berbeda-beda. Dalam menggunakan metode KLT ini kita perlu memilih pelarut yang tepat sebagai pengembang yng disesuaikan dengan sifat kelarutan senyawa yang dianalisis. Dalam hal ini. KLT itu sendiri dapat digunakan untuk memisahkan senyawa – senyawa yang memiliki sifat hidrofobik seperti hidrokarbon dan lipida-lipida yang sukar dikerjakan dengan menggunakan kromatografi kertas. Metode ini merupakan metode untuk menguji kemurnian suatu senyawa organik secara cepat dan mudah. Dimana zat terlarut dalam suatu fasa gerak akan mengalir dalam suatu fasa diam. Nilai Rf merupakan suatu jarak yang ditempuh oleh senyawa dari titik asal dibagi dengan jarak yang ditempuh oleh pelarut dari titik asalnya juga. Data yang diperoleh dari uji KLT ini adalah nilai Rf yang digunakan untuk identifikasi suatu senyawa. tipe kromatografi yang digunakan adalah kromatografi lapis tipis (KLT). Dalam hal ini bilangan Rf selalu lebih kecil dari 1.perbedaan migrasi dan distribusi senyawa atau ion tersebut dalam dua fasa yang berbeda. analisis fraksi yang diperoleh dari kromatografi kolom. . dan isolasi senyawa murni skala kecil. kita dapat menggunakan metode KLT ini. terdapat fasa gerak dan fasa diam dalam semua jenis kromatografi. Metode ini sendiri menggunakan material adsorben pada pelat kaca. plastik atau alumunium tipis yang memiliki sifat polar. senyawa atau ion ini tersebut akan tertahan dan terabsorpsi pada fasa diam. Dalam hal ini terdapat pula yang berbahan lapisan tipis seperti silika gel yang merupakan senyawa yang tidak bereaksi dengan pereaksi – pereaksi yang lebih reaktif seperti asam sulfat. Olah karena itu. identifikasi senyawa secara kromatografi. kemudian satu persatu akan terbawa kembali pada fasa gerak yang melaluinya.

ekstraksi cair-cair dan kromatografi lapis tipis (KLT). .325 N) pada 3 kali titrasi dengan perbedaan konsentrasi dari asam asetat glasial pada tiap titrasi. Dilakukan pula beberapa metode yakni metode ekstraksi padatcair.Dalam percobaan kali ini kita akan mengidentifikasi keberadaan kandungan alkaloid dalam Kristal kafein yang merupakan hasil isolasi dengan menggunakan pereaksi Mayer dan pereaksi Dragendorff serta menentukan nilai Rf pada Kristal kafein yang ditunjukan oleh adanya noda di plat KLT . kemudian menentukan volume peniter (NaOH 0.

.II. Hasil Percobaan dan Pembahasan Percobaan Pengamatan Diperoleh endapan berwarna putih sebagai hasil dari ekstraksi kafein yang telah direkristalisasi. 2. Terdapat perubahan warna jingga kecoklatan setelah ditetesi dengan pereaksi Dragendorff. Terdapat perubahan sedikit warna kuning setelah ditetesi dengan pereaksi Mayer. Ekstraksi padat-cair : ekstraksi kafein dari teh Uji Alkaloid 1. Keduanya memberikan hasil positif terdapat kandungan Alkaloid pada Kristal kafein yang dilarutkan dengan air.

3 mL . Titrasi pertama 5 mL asam asetat glasial dengan NaOH didapat volume peniter = 12.Uji Kromatografi lapis tipis Didapat Rf sebesar 0.325 N sebagai peniter. Didapat volume peniter = 3. Titrasi kedua dilakukan terlebih dahulu suatu ekstraksi 5 mL asam asetat glasial + 15 etil asetat kemudian fase cair dari campuran ini di titrasi dengan NaOH. 1.75 (gambar 1) (gambar 2) Ekstraksi cair-cair Titrasi dengan NaOH 0.85 mL 2.

Ekstraksi padat-cair : ekstraksi kafein dari teh Pada percobaan ini digunakan diklorometana untuk mengekstraksi kafein dari air. Labu ekstraksi yang dipakai ditambah lagi 5 mL etil asetat kemudian dipisahkan kembali fase cair nya. tapi dikarenakan penambahan kedua ini hanya satu fase atau mungkin fase cairnya sudah tidak ada. Dikarenakan tannin merupakan senyawa fenolik yang cukup asam. Kafein sendiri merupakan senyawa organik. Ekstraksi ini memakai diklorometana yang mengakibatkan akan . Pembahasan : 1. Didapat volume peniter = 7.25 mL. jadi hanya dilakukan titrasi fase cair dari ekstraksi pertama saja dengan peniter NaOH. Namun karena terdapat tannin juga pada teh yang juga larut dalam diklorometana padahal kita hanya ingin mengekstraksi kafein. maka perlu ditambahkan Na2CO3 yang berfungsi untuk mengikat tannin yang ada pada teh dan memisahkannya dari kafein.3. Kemudian dilakukan ekstraksi padat-cair dengan menggunakan corong pisah dengan dilakukan pengocokan perlahan untuk mengekstraksi larutan teh tersebut agar terhindar dari adanya emulsi. Titrasi ketiga dilakukan terlebih dahulu ekstraksi 5 mL asam asetat glasial + 5 mL etil asetat kemudian fase cair campuran di saring. sehingga akan terjadi suatu reaksi antara tannin dan Na2CO3 tersebut yang menghasilkan produk yang akan lebih larut dalam air.

diklorometana memiliki titik didih yang lebih rendah dari kafein.terbentuknya dua lapisan. Ini dilakukan karena mungkin masih adanya air yang tertinggal di larutan yang diekstraksi sebelumnya. Uji Kromatografi Lapis Tipis Dilakukan untuk mengetahui kristal kafein yang telah didapat dari ekstraksi padat-cair tersebut telah murni atau belum. Menurut kami. Kemudian dipanaskan. yakni untuk pereaksi Mayer warna kuning yang dihasilkan sedikit sekali dan pada pereaksi Dragendorff warna jingga agak kecoklatan bukan jingga muda.kemudian ditambahkan CaCl2 anhidrat yang berfungsi sebagai drying agent yakni pengikat air karena sifatnya yang higroskopis. Berdasarkan percobaan.Semakin atas noda yang dihasilkan pada plat dalam uji KLT ini. Pereaksi Mayer mengandung logam Hg dan KI yang akan membentuk senyawa kompleks endapan kuning dengan alkaloid. Namun terdapat kekurangan pada hasil positif untuk penggunaan kedua peraksi ini dalam percobaan yang kami lakukan. 2. sehingga diklorometana akan menguap lebih dahulu sekitar 39°C. Pereaksi Dragendorff mengandung bismuth dan KI yang menghasilkan senyawa kompleks endapan jingga. setalah hasil ekstrak digabung. Uji Alkaloid Pada percobaan ini menggunakan pereaksi Mayer dan pereaksi Dragendorff sebagai pengidentifikasi terdapatnya alkaloid pada Kristal kafein yang dilarutkan air. dihasilkan positif untuk pereaksi Mayer dan Dragendorff. yakni lapisan bawah merupakan fasa organik dan lapisan atas merupakan fasa air. Setelah itu. maka semakin . hal ini dilakukan untuk menguapkan diklorometana sehingga nantinya kita hanya mendapat ekstrak pengotor kafein. 3. hal ini terjadi karena pada proses ekstraksi terdapat emulsi pada corong pisah sehingga kemungkinan besar banyak kafein yang masih tertinggal dan tidak terlarut di diklorometana. Seperti yang kita tahu. Produk yang terbentuk ditambahkan n-heksana yang bersifat non polar untuk menjenuhkan dan mengendapkan kafein agar mendapatkan endapan kafein yang murni.

. sehingga menunjukkan non polar. Dalam hal ini kita mendapatkan hasil 0. sehingga energi yang dipakai oleh struktur kafein ini makin kecil. sehingga akan susah untuk mengikat yang non polar dan akibatnya noda akan dibiarkan makin jauh dari titik asal.menunjukan ketidakpolaran zat tersebut. Panjang gelombang yang besar ini mempengaruhi kafein (yang merupakan salah satu alkaloid) dapat memberi sinar tampak (berpendar) pada saat diberi sinar UV dan ditambahkan pereaksi Mayer dan pereaksi Dragendorff. Ikatan rangkap terkonjugasi pada kafein tersebut membuat ikatan rangkap tersebut satu sama lain dapat melakukan resonansi. hal ini dikarenakan adanya ikatan rangkap terkonjugasi pada kafein. Sesuai dengan rumus : E= hcλ. menggunakan aluminium bersilika yang merupakan polar. Semakin banyak resonansi pada struktur kafein ini membuatnya makin stabil. Karena plat yang dipakai dalam uji ini.75 yang menunjukkan kira-kira noda Rf tersebut berada pada titik ¾ plat dari titik asal (lihat gambar 1 dan 2). Pada gambar 2 terlihat terdapat adanya warna hijau yang berpendar saat disinari sinar UV pada plat yang diberi pereaksi Mayer dan pereaksi Dragendorff bereaksi dengan alkaloid yang terkandung dalam teh. semakin kecil energi maka semakin besar panjang gelombang (λ).

Sesuai dengan persamaan efektivitas reaksi : Cn=Co KV1KV1+ V2n Dimana semakin sering ekstraksi dilakukan. Hasil yang baik diperoleh jika jumlah ekstraksi yang dilakukan berulang kali dengan jumlah pelarut sedikitsedikit (Khopkar. Pada percobaan seharusnya semakin menurun jumlah NaOH (volume peniternya) untuk proses titrasi. I. didapat hasil positif dengan pereaksi Mayer (terdapat endapan . dilakukan ekstraksi asam asetat glasial dengan etil asetat. Didapat hasil data seperti pada tabel diatas. Dari data volume peniter makin lama makin rendah kacuali pada titrasi ketiga tinggi kembali volumenya. 2003 : 75).4. akan terjadi rata-rata volume peniter sebanyak 7. Kesimpulan 1.4167 mL. kemudian hasil ekstraksi berupa fase cair dititrasi dengan NaOH 0.25 mL. hal ini mengartikan bahwa semakin sering diekstraksi maka semakin banyak pula jumlah asam asetat glasial yang larut pada etil asetat. Kesempurnaan ekstraksi tergantung pada banyaknya ekstraksi yang dilakukan. Hal ini disebabkan karena sudah terjadinya satu fasa tanpa fasa cair sehingga harus menggunakan fasa cair pada ekstraksi pertama saja sehingga terjadi volume peniter berlebih dan tidak dilakukannya ekstraksi sebanyak tiga kali pada titrasi ketiga ini yang akibatnya volume peniter yang didapatkan sebanyak 7. Dalam hal ini perlu dilakukan ekstraksi sebanyak n kali agar diperoleh hasil yang efektif daripada dengan melakukan hanya sekali saja dengan jumlah volume yang sama. maka efektifitas proses ekstraksi tersebut akan semakin meningkat. Namun. apabila titrasi ketiga ini dilakukan ekstraksi triplo.25/3 mL atau 2. Ekstraksi cair-cair Pada percobaan ekstraksi cair-cair ini. Berdasarkan uji alkaloid yang diakukan pada percobaan ini.325 sebagai peniter.

2008. M. Knez.artikelkimia. 2. I. Pada uji KLT.25 mL dengan hanya terjadi 1 kali ekstraksi bukan 3 kali ekstraksi. M. Škerget. 96: 597-605. B. Daftar Pustaka Perva-Uzunalić. volume peniter titrasi kedua adalah 3.3 mL dan volume peniter titrasi ketiga adalah 7.85 mL .06 WIB) http://www. Volume peniter untuk titrasi pertama adalah 12.K.chem-is-try. 3. Misra H. Mehta..kuning) dan positif pula dengan pereaksi Dragendorff (terdapat endapan jingga). http://www. F. Food Chem. Otto. Ž.org/materi_kimia/kimia-industri/teknologiproses/ekstraksi/ (diakses tanggal 1 Januari 2012 pukul 19. B. Jain.25 WIB) .C. D. Grűner. and S. Weinreich. Extraction of active ingredients from green tea (Camellia sinensis): Extraction efficiency of major catechins and caffeine. Soni. Study of Extraction and HPTLC – UV Method for Estimation of Caffeine in Marketed Tea (Camellia sinensis) Granules. 2006. A. Mehta.75. International Journal of Green Pharmacy : 47-51.info/ekstraksi-kafein-dari-daun-teh42271503092011 (diakses tanggal 1 Januari 2012 pukul 19. didapat nilai noda Rf untuk Kristal kafein sekitar 0. D.

You're Reading a Free Preview

Download
scribd
/*********** DO NOT ALTER ANYTHING BELOW THIS LINE ! ************/ var s_code=s.t();if(s_code)document.write(s_code)//-->