JURNAL PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS METODE SPEKTROFOTOMETRI DERIVATIF ( PENETAPAN KADAR TEOFILIN DALAM CAMPURAN TEOFILIN DAN PARASETAMOL

)
I. Tujuan 1. Membuat spektra dari masing-masing komponen dalam campuran. 2. Menentukan panjang gelombang zero crossing. 3. Membuat kurva baku dari larutan standarnya pada panjang gelombang zero crossing. 4. Menetapkan kadar teofilin. II. Dasar Teori Metode spektrofotometri derivatif telah diaplikasikan secara luas di dalam kimia analisis kuantitatif, analisis lingkungan, farmasetik, klinik, forensik, biomedik, dan industri. Spektrofotometri derivatif merupakan metode manipulatif terhadap spektra pada spektrofotometri ultraviolet dan cahaya tampak. Pada spektrofotometri konvensional, spektrum serapan merupakan plot serapan (A) terhadap panjang gelombang (λ). Pada metode spektrofotometri derivatif, plot A lawan λ, ditransformasikan menjadi plot dA/d lawan untuk derivatif pertama, dan d2A/dλ2 lawan λ untuk derivatif kedua, dan seterusnya. Panjang gelombang serapan maksimum suatu senyawa pada spektrum normal akan menjadi λ zero crossing pada spektrum derivatif pertama. Panjang gelombang tersebut tidak mempunyai serapan atau dA/d λ = 0. Metode spektrofotometri derivatif dapat digunakan untuk analisis kuantitatif zat dalam campuran dimana spektrumnya mungkin tersembunyi dalam suatu bentuk spektrum besar yang saling tumpang tindih dengan mengabaikan proses pemisahan zat yang bertingkat-tingkat. Dengan demikian metode ini dapat dilakukan lebih sederhana dengan waktu analisis yang lebih cepat dan biaya yang dibutuhkan lebih murah (Hayun, 2006). Untuk suatu larutan yang mengandung dua komponen yang menyerap, x dan y, serapan atau absorbansi ( A ) diukur pada dua panjang gelombang. Ketelitian yang tinggi didapatkan dengan memilih panjang gelombang yang serapannya maksimal karena dengan pergeseran sedikit pada kurva serapan tidak menyebabkan perubahan absorbansi yang terlampau jauh. Pada metode spektrofotometri derivatif, jumlah komponen dalam campuran dapat mencapai 8 komponen dengan syarat selisih panjang gelombang maksimum antara komponen minimal 5 nm. Jika jumlah komponen dalam sampel lebih dari 3 maka untuk menghitung kadar digunakan software multikomponen yang terdapat pada alat spektrofotometer UV-Vis (Fatah, 2008). Kadar larutan campuran dua zat dapat ditentukan dengan metode spektrofotometri. Namun jika bila tidak dipisahkan terlebih dahulu maka spektrum komponen-komponennya sering saling tumpang tindih (overlapping). Jika dikehendaki pengukuran tanpa pemisahan, dapat dilakukan dengan metode spektrofotometri ultraviolet derivatif, dimana kadarnya diukur pada panjang gelombang zero crossing (Widjaja dan Laksmiani, 2009). Bila panjang gelombang zero crossing masing-masing senyawa tidak sama dengan panjang gelombang pada serapan maksimumnya, maka penetapan kadar campuran dua senyawa dapat dilakukan tanpa pemisahan terlebih dahulu. Akan tetapi apabila panjang gelombang zero crossing masing-masing senyawa sama dengan panjang gelombang pada serapan maksimumnya akan terjadi pelebaran pita, sehingga kurva derivatif pertama tidak akan membantu pemisahan spektranya. Pada situasi tersebut maka dicoba derivatif kedua ( Fatah, 2008 ).

Hal ini menyebabkan terjadinya tumpang tindih (overlapping) spektrum secara total. 2008).Derivasi atau pengunaan derivatif kedua dan selanjutnya akan menyebabkan terbentuknya spektrum yang lebih tinggi pada derivatif selanjutnya (gambar. Metode spektrofotometri derivatif dapat digunakan untuk meningkatkan pemecahan puncak yang saling tumpang tindih tersebut sehingga teofilin dapat ditetapkan kadarnya tanpa terganggu oleh serapan parasetamol (Wulandari. Metode Peak-to-Peak . 2008). Apabila suatu campuran zat memiliki memiliki λ zero crossing lebih dari satu. Gambar 1. Penentuan kadar teofilin dalam campuran teofilin dan parasetamol perlu dilakukan dengan menggunakan metode spektrofotometri derivatif karena serapan maksimum dari parasetamol dan teofilin berada pada panjang gelombang yang berdekatan. 2008 ).  memiliki serapan yang paling besar. Dari spektra derivat tersebut ditentukan panjang gelombang zero crossing komponen. B. dimana zero crossing masing-masing zat ditunjukkan oleh panjang gelombang yang memiliki serapan nol pada berbagai konsentrasi. karena pada serapan yang paling besar. 1). maka yang dipilih untuk dijadikan λ analisis adalah λ zero crossing yang :  serapan senyawa pasangannya dan campurannya persis sama. Penetapan kadar teofilin dalam campuran parasetamol dan teofilin secara spektrofotometri derivatif dapat dilakukan dengan menggunakan metode zero crossing dan metode peak to peak ( Wulandari. Metode Zero Crossing Pada metode zero crossing spektra serapan normal salah satu konsentrasi dari masing-masing senyawa atau komponen dibuat spektra derivat pertama. Dengan demikian jumlah spektrum akan bertambah karena pemecahan sejumlah puncak-puncak yang lebih terinci menjadi dua spektrum. Spektrum yang tumpang tindih menyebabkan kesulitan dalam penetapan kadar teofilin karena terganggu oleh serapan parasetamol. Bentuk spektrum derivatif pertama sampai keempat suatu pita Gauss (Fatah. serapannya lebih stabil sehingga kesalahan analisis dapat diperkecil (Hayun. A. 2006). derivat kedua dan derivat ketiga dengan menggambarkan selisih absorban dua panjang gelombang berdekatan vs harga rata-rata dua panjang gelombang tersebut. karena pada λ tersebut dapat secara selektif mengukur serapan senyawa pasangannya.

larut dalam asam encer.Spektrum serapan larutan baku teofilin dan sampel dibuat spektrum derivatif pertama. 1. Bobot molekul dari obat ini adalah 180. dicari daerah panjang gelombang dimana terdapat spektrum yang saling berhimpitan satu sama lain secara total yang menghasilkan puncak maksimum dan puncak minimum. Titik didihnya dalam air berkisar antara 169. Teofilina dan Theophyllinum.3-Dimethylxanthine. Amplitudo diperoleh dari selisih serapan 2 panjang gelombang yang berderet teratur dibagi Δλ. 80 bagian etanol dan 110 bagian kloroform. terlarut sebagian dalam eter. C.0° to 170. Absorbansi teofilin pada λ max 270 nm dalam Larutan asam adalah sebesar 536 a sedangkan dalam larutan alkali atau basa absobansinya sebesar 650a pada λ max 275 nm.5°. Kurva absorbansi teofilin pada larutan asam serta basa dapat dilihat pada gambar di bawah. Paracetamol Paracetamol memiliki nama lain Acetaminophen atau N-Acetyl–p–aminophenol N-(4Hydroxyphenyl)acetamide. Paracetamol sedikit larut dalam air dingin.3–dimethyl–1H-purine–2.7-Dihydro–1.2. 1 bagian teofilin terlarut dalam 120 bagian air. Berupa kristal putih atau terdiri dari serbuk kristal. ammonia. . Dari hasil penggabungan spektrum derivatif tersebut. dalam hal ini Δλ adalah 1 nm. Panjang gelombang peak-to-peak ditentukan dari penggabungan spektrum derivatif larutan baku teofilin dan sampel.274°. dan larutan alkali hidroksida.2. Berat molekulnya 151. Rumus struktur dari teofilin dapat dilihat pada gambar di bawah ini : 3. Spektrum derivatif pertama dibuat dengan memplotkan dA/dλ terhadap panjang gelombang (λ). Teofilin ( C7H8N4O2 ) Teofilin memiliki nama lain Anhydrous Theophylline.6–dione Teofilin berupa serbuk kristal putih dengan titik lebur 270° . D.

etilene diklorida. 2005 ) III. metanol. dan etil asetat. pentane dan benzene. dimetilformamide. serta tidak larut dalam petrolium eter. sedikit larut dalam eter dan kloroform. Alat dan Bahan Alat • Spektrofotometer UV/VIS • Kuvet • Timbangan analitik • Labu ukur 10 ml • Pipet tetes • Botol vial • Pipet ukur 5 ml Bahan • Aquades • Larutan stok Parasetamol 5 µg /ml • Larutan stok Teofilin 20 µg /ml . Larutan asam encer—245 (A11=668a). Larutan basa encer—257 nm (A11=715a) ( Anonim. aseton.sangat larut dalam air panas. larut dalam etanol.

75. 2. 3.25. derivat kedua dan ketiga dengan menggambarkan selisih absorban dua panjang gelombang terhadap harga rata-rata dua panjang gelombang tersebut Dari spektra derivat tersebut ditentukan panjang gelombang zero crossing parasetamol.75 dan 3. a = derau). Penentuan zero crossing Spektra serapan normal yang diperoleh. Pembuatan spektra dari masing-masing larutan paracetamol dan teofilin Dibuat spektrum normal dari larutan tersebut dengan rentang panjang gelombang 220-320 nm 2. Pembuatan kurva baku. 2. Larutan baku teofilin dibuat seri konsentrasi 0. 4. b = slope. dimana parasetamol bernilai nol.25 mg% Dibuat kurva baku dengan mengukur seri kadar larutan baku kafein pada panjang gelombang zero crossing. Penetapan kadar teofilin.75. dibuat spektra derivat pertama. 1.25. . Nilai spektrum dan kadar .x= dibuat dengan persamaan linier sehingga diperoleh persamaan y = bx + a (y = nilai konsentrasi.IV. 1. Cara Kerja 1.

I. Salisilamida.. F. Harianto dan Yenti. Penetapan Kadar Triprolidina Hidroklorida dan Pseudoefedrina Hidroklorida dalam Tablet Anti Influenza secara Spektrofotometri Derivatif. 2008.Larutan sampel campuran dibaca pada panjang gelombang zero crossing parasetamol.pdf Opened at : 9 April 2011 Widjaja. Pemanfaatan Spektrofotometri Derivatif Untuk Penetapan Kadar Dekstrometorfan Hidrobromida Dalam Tablet Obat Batuk.ac. dan Teofilin Secara Spektrofotometri Derivatif.M.K. Regina D. dan N. D.. 2009. L.id/pdf/2006/v03n02/hayun0302.i-lib. Penetapan Kadar Teofilin Dalam Campuran Parasetamol.ui.id/jurnal/detail. Petunjuk Praktikum Analisis Fisiko Kimia.ugm. .farmasi.N.ac. Available at: http://jurnal. Nilai spektrum teofilin pada panjang gelombang zero crossing parasetamol dimasukkan ke dalam persamaan kurva baku teofili DAFTAR PUSTAKA Fatah. P.. Wulandari. Available at : www. Laksmiani. 2008. 2006.php?dataId=7138 Opened at : 9 April 2011 Hayun. Christine P. Jimbaran : Jurusan Farmasi FMIPA Universitas Udayana. A.

Sign up to vote on this title
UsefulNot useful