JURNAL PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS METODE SPEKTROFOTOMETRI DERIVATIF ( PENETAPAN KADAR TEOFILIN DALAM CAMPURAN TEOFILIN DAN PARASETAMOL

)
I. Tujuan 1. Membuat spektra dari masing-masing komponen dalam campuran. 2. Menentukan panjang gelombang zero crossing. 3. Membuat kurva baku dari larutan standarnya pada panjang gelombang zero crossing. 4. Menetapkan kadar teofilin. II. Dasar Teori Metode spektrofotometri derivatif telah diaplikasikan secara luas di dalam kimia analisis kuantitatif, analisis lingkungan, farmasetik, klinik, forensik, biomedik, dan industri. Spektrofotometri derivatif merupakan metode manipulatif terhadap spektra pada spektrofotometri ultraviolet dan cahaya tampak. Pada spektrofotometri konvensional, spektrum serapan merupakan plot serapan (A) terhadap panjang gelombang (λ). Pada metode spektrofotometri derivatif, plot A lawan λ, ditransformasikan menjadi plot dA/d lawan untuk derivatif pertama, dan d2A/dλ2 lawan λ untuk derivatif kedua, dan seterusnya. Panjang gelombang serapan maksimum suatu senyawa pada spektrum normal akan menjadi λ zero crossing pada spektrum derivatif pertama. Panjang gelombang tersebut tidak mempunyai serapan atau dA/d λ = 0. Metode spektrofotometri derivatif dapat digunakan untuk analisis kuantitatif zat dalam campuran dimana spektrumnya mungkin tersembunyi dalam suatu bentuk spektrum besar yang saling tumpang tindih dengan mengabaikan proses pemisahan zat yang bertingkat-tingkat. Dengan demikian metode ini dapat dilakukan lebih sederhana dengan waktu analisis yang lebih cepat dan biaya yang dibutuhkan lebih murah (Hayun, 2006). Untuk suatu larutan yang mengandung dua komponen yang menyerap, x dan y, serapan atau absorbansi ( A ) diukur pada dua panjang gelombang. Ketelitian yang tinggi didapatkan dengan memilih panjang gelombang yang serapannya maksimal karena dengan pergeseran sedikit pada kurva serapan tidak menyebabkan perubahan absorbansi yang terlampau jauh. Pada metode spektrofotometri derivatif, jumlah komponen dalam campuran dapat mencapai 8 komponen dengan syarat selisih panjang gelombang maksimum antara komponen minimal 5 nm. Jika jumlah komponen dalam sampel lebih dari 3 maka untuk menghitung kadar digunakan software multikomponen yang terdapat pada alat spektrofotometer UV-Vis (Fatah, 2008). Kadar larutan campuran dua zat dapat ditentukan dengan metode spektrofotometri. Namun jika bila tidak dipisahkan terlebih dahulu maka spektrum komponen-komponennya sering saling tumpang tindih (overlapping). Jika dikehendaki pengukuran tanpa pemisahan, dapat dilakukan dengan metode spektrofotometri ultraviolet derivatif, dimana kadarnya diukur pada panjang gelombang zero crossing (Widjaja dan Laksmiani, 2009). Bila panjang gelombang zero crossing masing-masing senyawa tidak sama dengan panjang gelombang pada serapan maksimumnya, maka penetapan kadar campuran dua senyawa dapat dilakukan tanpa pemisahan terlebih dahulu. Akan tetapi apabila panjang gelombang zero crossing masing-masing senyawa sama dengan panjang gelombang pada serapan maksimumnya akan terjadi pelebaran pita, sehingga kurva derivatif pertama tidak akan membantu pemisahan spektranya. Pada situasi tersebut maka dicoba derivatif kedua ( Fatah, 2008 ).

Metode Zero Crossing Pada metode zero crossing spektra serapan normal salah satu konsentrasi dari masing-masing senyawa atau komponen dibuat spektra derivat pertama. Penentuan kadar teofilin dalam campuran teofilin dan parasetamol perlu dilakukan dengan menggunakan metode spektrofotometri derivatif karena serapan maksimum dari parasetamol dan teofilin berada pada panjang gelombang yang berdekatan.  memiliki serapan yang paling besar. dimana zero crossing masing-masing zat ditunjukkan oleh panjang gelombang yang memiliki serapan nol pada berbagai konsentrasi. 1). maka yang dipilih untuk dijadikan λ analisis adalah λ zero crossing yang :  serapan senyawa pasangannya dan campurannya persis sama. Hal ini menyebabkan terjadinya tumpang tindih (overlapping) spektrum secara total. 2008 ). Gambar 1. serapannya lebih stabil sehingga kesalahan analisis dapat diperkecil (Hayun. 2008). 2006). Metode spektrofotometri derivatif dapat digunakan untuk meningkatkan pemecahan puncak yang saling tumpang tindih tersebut sehingga teofilin dapat ditetapkan kadarnya tanpa terganggu oleh serapan parasetamol (Wulandari. Bentuk spektrum derivatif pertama sampai keempat suatu pita Gauss (Fatah. karena pada serapan yang paling besar. Apabila suatu campuran zat memiliki memiliki λ zero crossing lebih dari satu. Penetapan kadar teofilin dalam campuran parasetamol dan teofilin secara spektrofotometri derivatif dapat dilakukan dengan menggunakan metode zero crossing dan metode peak to peak ( Wulandari. Dari spektra derivat tersebut ditentukan panjang gelombang zero crossing komponen.Derivasi atau pengunaan derivatif kedua dan selanjutnya akan menyebabkan terbentuknya spektrum yang lebih tinggi pada derivatif selanjutnya (gambar. Metode Peak-to-Peak . Spektrum yang tumpang tindih menyebabkan kesulitan dalam penetapan kadar teofilin karena terganggu oleh serapan parasetamol. B. Dengan demikian jumlah spektrum akan bertambah karena pemecahan sejumlah puncak-puncak yang lebih terinci menjadi dua spektrum. 2008). karena pada λ tersebut dapat secara selektif mengukur serapan senyawa pasangannya. A. derivat kedua dan derivat ketiga dengan menggambarkan selisih absorban dua panjang gelombang berdekatan vs harga rata-rata dua panjang gelombang tersebut.

dan larutan alkali hidroksida. Spektrum derivatif pertama dibuat dengan memplotkan dA/dλ terhadap panjang gelombang (λ). 1 bagian teofilin terlarut dalam 120 bagian air. larut dalam asam encer. 80 bagian etanol dan 110 bagian kloroform. terlarut sebagian dalam eter.3–dimethyl–1H-purine–2.6–dione Teofilin berupa serbuk kristal putih dengan titik lebur 270° . dicari daerah panjang gelombang dimana terdapat spektrum yang saling berhimpitan satu sama lain secara total yang menghasilkan puncak maksimum dan puncak minimum.3-Dimethylxanthine. 1. Amplitudo diperoleh dari selisih serapan 2 panjang gelombang yang berderet teratur dibagi Δλ. C. Teofilin ( C7H8N4O2 ) Teofilin memiliki nama lain Anhydrous Theophylline. Kurva absorbansi teofilin pada larutan asam serta basa dapat dilihat pada gambar di bawah. Bobot molekul dari obat ini adalah 180. Rumus struktur dari teofilin dapat dilihat pada gambar di bawah ini : 3. Teofilina dan Theophyllinum. Absorbansi teofilin pada λ max 270 nm dalam Larutan asam adalah sebesar 536 a sedangkan dalam larutan alkali atau basa absobansinya sebesar 650a pada λ max 275 nm.5°. Titik didihnya dalam air berkisar antara 169. Panjang gelombang peak-to-peak ditentukan dari penggabungan spektrum derivatif larutan baku teofilin dan sampel. ammonia. Berupa kristal putih atau terdiri dari serbuk kristal.274°.7-Dihydro–1. .2. Dari hasil penggabungan spektrum derivatif tersebut. D. Paracetamol Paracetamol memiliki nama lain Acetaminophen atau N-Acetyl–p–aminophenol N-(4Hydroxyphenyl)acetamide.Spektrum serapan larutan baku teofilin dan sampel dibuat spektrum derivatif pertama.0° to 170.2. Paracetamol sedikit larut dalam air dingin. Berat molekulnya 151. dalam hal ini Δλ adalah 1 nm.

larut dalam etanol. dimetilformamide. aseton. sedikit larut dalam eter dan kloroform. serta tidak larut dalam petrolium eter. etilene diklorida.sangat larut dalam air panas. dan etil asetat. pentane dan benzene. 2005 ) III. Larutan basa encer—257 nm (A11=715a) ( Anonim. Alat dan Bahan Alat • Spektrofotometer UV/VIS • Kuvet • Timbangan analitik • Labu ukur 10 ml • Pipet tetes • Botol vial • Pipet ukur 5 ml Bahan • Aquades • Larutan stok Parasetamol 5 µg /ml • Larutan stok Teofilin 20 µg /ml . metanol. Larutan asam encer—245 (A11=668a).

Penentuan zero crossing Spektra serapan normal yang diperoleh.75. Penetapan kadar teofilin. . b = slope.x= dibuat dengan persamaan linier sehingga diperoleh persamaan y = bx + a (y = nilai konsentrasi. 4. 1. Cara Kerja 1. 2. Larutan baku teofilin dibuat seri konsentrasi 0. Pembuatan spektra dari masing-masing larutan paracetamol dan teofilin Dibuat spektrum normal dari larutan tersebut dengan rentang panjang gelombang 220-320 nm 2. 1. a = derau).25 mg% Dibuat kurva baku dengan mengukur seri kadar larutan baku kafein pada panjang gelombang zero crossing. 2. Pembuatan kurva baku.75. Nilai spektrum dan kadar . 3.75 dan 3.25. dibuat spektra derivat pertama. derivat kedua dan ketiga dengan menggambarkan selisih absorban dua panjang gelombang terhadap harga rata-rata dua panjang gelombang tersebut Dari spektra derivat tersebut ditentukan panjang gelombang zero crossing parasetamol. dimana parasetamol bernilai nol.IV.25.

A.id/pdf/2006/v03n02/hayun0302. dan Teofilin Secara Spektrofotometri Derivatif. Wulandari. L. 2006..ui. 2008.K.php?dataId=7138 Opened at : 9 April 2011 Hayun.Larutan sampel campuran dibaca pada panjang gelombang zero crossing parasetamol.ac.. Salisilamida.id/jurnal/detail. . F. dan N.M.N.ugm. Laksmiani. Petunjuk Praktikum Analisis Fisiko Kimia. Harianto dan Yenti. 2009. P.i-lib. Christine P. Pemanfaatan Spektrofotometri Derivatif Untuk Penetapan Kadar Dekstrometorfan Hidrobromida Dalam Tablet Obat Batuk. Penetapan Kadar Teofilin Dalam Campuran Parasetamol..pdf Opened at : 9 April 2011 Widjaja. Penetapan Kadar Triprolidina Hidroklorida dan Pseudoefedrina Hidroklorida dalam Tablet Anti Influenza secara Spektrofotometri Derivatif.ac. D. Nilai spektrum teofilin pada panjang gelombang zero crossing parasetamol dimasukkan ke dalam persamaan kurva baku teofili DAFTAR PUSTAKA Fatah. Available at: http://jurnal. I.farmasi. 2008. Regina D. Available at : www. Jimbaran : Jurusan Farmasi FMIPA Universitas Udayana.