BAB I PENDAHULUAN A.

Latar Belakang Makanan kalengan merupakan makanan yang telah diberi bumbu lalu dimasukkan kedalam kaleng sehingga dapat langsung dinikmati dengan hanya memanaskannya saja. Meski tergolong makanan yang banyak mengandung resiko berbahaya terkait kemasan dan cemarannya, makanan kalengan cukup terasa nikmat bagi masyarakat. Membuat makananpun menjadi lebih mudah dan cepat. Masyarakat kalangan menengah keatas tentu tidak asing lagi dengan makanan kalengan yang lazim seperti kornet, sarden, tuna, kentang, kacang polong dan sebagainya. Menyantap makanan kalengan tentu sangat praktis dan lezat karena bumbunya yang sudah paten. Namun dibalik kelebihan tersebut terdapat bahaya tertentu seperti kebanyakan makanan siap saji yang lain. Beberapa bahan tambahan pada makanan yang dapat beresiko pada tubuh seperti pengawet, pewarna, kandungan logam mungkin sudah lama disadari. Namun, kandungan lemak dalam makanan ternyata juga berbahaya bagi tubuh jika lemak tersebut telah terhidrolisis menjadi asam lemak bebas. Lemak merupakan ester asam lemak dari alkohol gliserol, sedangkan asam lemak merupakan ester yang telah dihidrolisis menjadi asam karboksilat. Seharusnya makanan hanya mengandung lemak saja. Adanya asam lemak merupakan suatu indikasi penurunan mutu suatu makanan selama pengolahan. Konsumsi makanan yang banyak mengandung asam lemak dapat membuat tubuh terakumulasi dan menyebabkan timbulnya berbagai penyakit seperti jantung koroner, tekanan darah tinggi dan sebagainya. Oleh karena itu dalam penelitian ini dilakukan penetapan kadar asam lemak dalam makanan kaleng, yaitu sarden merek Maya dan Meta Hal ini bertujuan untuk melihat apakah makanan yang dijual dipasaran telah memenuhi standar keamanan ditinjau dari jumlah asam lemak yang terdapat pada produk tersebut. Untuk mengetahui jumlah asam lemak berbahaya yang terdapat dalam sampel, dilakukan pembandingan jumlah asam lemak terikat dengan angka asam lemak bebas sehingga dapat diketahui seberapa jauh penurunan kualitas makanan tersebut. 1. Permasalahan Berdasarkan latar belakang di atas, maka masalah dalam penelitian ini dapat dirumuskan sebagai berikut: a. Apakah bilangan asam lemak total, asam lemak bebas dan asam lemak terikat pada sarden merek Maya dan Meta dapat ditetapkan dengan metode titrimetri? b. Apakah sarden merek Maya dan Meta aman untuk dikonsumsi berdasarkan perbandingan asam lemak terikat dengan asam lemak bebasnya? c. Berapakah bilangan asam lemak total, asam lemak bebas dan asam lemak terikat pada sarden merek Maya dan Meta? 2. Manfaat Penelitian Hasil penelitian ini dapat digunakan untuk mengetahui bahwa metode titrimetri dapat digunakan untuk menetapkan kadar asam lemak total, asam lemak bebas, dan asam lemak terikat pada sarden merek Maya dan Meta. B. Tujuan Penelitian Berdasarkan latar belakang dan permasalahan tersebut, tujuan dilakukannya penelitian ini adalah sebagai berikut: 1. Menetapkan kadar asam lemak total, asam lemak bebas, dan asam lemak terikat pada sarden merek Maya dan Meta dengan metode titrimetri 2. Mengetahui apakah sarden merek Maya dan Meta aman untuk dikonsumsi berdasarkan perbandingan asam lemak terikat dengan asam lemak bebasnya 3. Mengetahui bilangan asam lemak total, asam lemak bebas dan asam lemak terikat pada sarden merek Maya dan Meta

kualitas makanan dapat ditinjau dengan membandingkan jumlah asam lemak tidak terikat (asam lemak bebas dan angka asam lemak bebas) dan jumlah asam lemak yang masih dalam bentuk terikat (angka ester). Dalam hal ini. Asam lemak merupakan hasil degradasi atau hidrolisis lemak yang dapat menunjukkan kualitas bahan makanan mulai menurun. Angka ester dihitung dari selisih angka penyabunan dengan angka asam.C. Banyaknya asam lemak bebas (dinyatakan dalam angka asam) yang terdapat dalam suatu lemak dapat ditentukan dari jumlah KOH yang dibutuhkan untuk menetralkan asam lemak bebas yang terdapat dalam satu gram lemak. Prinsip Salah satu parameter dalam pengujian keamanan dari suatu makanan adalah pengujian kadar asam lemak. Angka ester atau asam lemak terikat menunjukkan jumlah asam organik yang bersenyawa sebagai ester. Angka penyabunan atau asam lemak total menunjukkan berat molekul lemak dan minyak secara kasar. . Penetapan kadar asam lemak dilakukan dengan cara titrasi oleh basa kalium hidroksida (KOH).

2. Ikan Sarden Sarden adalah ikan laut dari famili Clupeidae yang cocok digunakan sebagai makanan yang dihidangkan dengan saus cabe atau saus tomat. Ikan sarden merupakan jenis ikan dengan asam lemak omega 3 tertinggi dari semua jenis ikan. Reaksinya harus sederhana serta dapat dinyatakan dengan persamaan reaksi. Harus ada perubahaan yang terlihat pada saat titik ekivalen tercapai. Sarden Maya dan Meta(PT Maya Muncar) . Oleh karena itu. dan mampu memberikan ketepatan (presisi) yang tinggi. Metode Titrimetri digunakan secara luas karena merupakan metode yang tahan. pemilihan indikator harus dilakukan sedemikian rupa agar kesalahan ini sekecil-kecilnya. Suatu titrasi yang ideal adalah jika titik akhir titrasi sama dengan titik ekivalen teoritis. Nama lain dari titrasi adalah titrimetri atau analisis volumetri. Sarden merek Maya dan Meta diproduksi PT Maya Muncar. Indikator juga dapat diamati dengan pengukuran daya hantar listik (titrasi potensiometri/konduktometri). Kebanyakan reaksi ion memenuhi syarat ini. Titrimetri Titrimetri merupakan salah satu teknik analisis kimia kuantitatif yang dipergunakan untuk menentukan konsentrasi suatu larutan tertentu. murah. Gambar kemasan sarden adalah sebagai berikut: Gambar 1. Harus ada indikator jika syarat 3 tidak terpenuhi. Keterbatasan metode ini adalah bahwa metode titrimetri kurang spesifik. Reaksinya harus berlangsung sangat cepat. Bahan yang diamati bereaksi sempurna dengan senyawa baku dengan perbandingan kesetaraan stoikiometris. Dalam kenyataannya selalu ada perbedaan kecil. 3. Beda ini disebut dengan kesalahan titrasi yang dinyatakan dalam milliliter larutan baku. dimana penentuannya menggunakan suatu larutan standar yang sudah diketahui konsentrasinya secara tepat. B. Untuk dapat dilakukan analisis volumetrik harus dipenuhi syarat-syarat sebagai berikut: 1. 4.BAB II DASAR TEORI A. Banyuwangi. baik secara kimia atau fisika.

64 g Meta 204 kal 34.6 g 2. adalah asam lemak Omega-3 yang dikenal memiliki khasiat lebih daripada asam-asam lemak lain. dan biji raps (Brassica napus) (9%).97 g 2.11 g 5.3 g 2.66 g 300 mg 0.3 g 2.2 g 3.2 g 5. Bahan-bahan yang digunakan dalam sarden Meta adalah ikan sarden. Kandungan sarden merek Maya dan Meta adalah sebagai berikut: Kandungan Energi Protein Karbohidrat Dietary Fiber Omega 3 DHA EPA Linolenat Omega 6 Omega 7 Omega 9 Kalsium Natrium Iron Maya 180 kal 12.Bahan-bahan yang digunakan dalam sarden Maya adalah ikan sarden.59 g 2.65 g 1.24 g 1g C. khususnya dalam mencegah rusaknya membran sel. Salah satu isomer asam linolenat. pati. cabe.08 g 2.48 g 0.66 g 764 mg 1.48 g 0. biji ganja (Cannabis sativa) (20%).04 g 2. Asam Linolenat Asam linolenat merupakan asam lemak tak jenuh majemuk (polyunsaturated fatty acid. pasta tomat. Asam lemak ini juga merupakan prekursor asam lemak Omega-3 lain yang dijumpai pada tubuh manusia: asam eikosapentaenoat (EPA). PUFA) yang tersusun dari rantai 18 atom karbon.23 g 1. Asam α-linolenat nabati dapat diperoleh misalnya dari minyak biji flax (Linum usitatissimum) (55%).21 g 1.64 g 1. pasta tomat.59 g 2. gula dan garam. Berikut struktur mokekul asam linolenat: .23 g 1.21 g 1. gula dan garam. asam α-linolenat (ALA). pati. dan asam dokosaheksaenoat (DHA) yang berguna untuk mencegah Alzheimer.

.

KOH ditambah dengan aquades. didinginkan didalam desikator hingga suhunya sama dengan suhu ruangan kemudian ditimbang.23 g asam oksalat (C2H2O4. timbangan analitik. Aquades ditambahkan hingga batas tanda. gojog hingga homogen. indikator fenolftalein dan larutan HCl 0. KOH 4%. beaker glass.5 mg tiap g sisa yang ditimbang. Bilas beberapa kali dengan 2-3 mL petroleum eter sampai semua sampel tidak tertinggal dalam labu. 4. refluks. ditambah aquades 25 mL dan diaduk hingga semua KOH terlarut.BAB III PROSEDUR PERCOBAAN A. Larutan dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL. kemudian dimasukkan dalam beaker glass. pipet tetes.05 N Ditimbang KOH sebanyak 0. Bahan Penelitian Bahan-bahan yang akan digunakan dalam penelitian ini adalah sarden(merek Maya dan Meta). Hasil ekstraksi dalam labu dipindahkan ke Dalam Erlenmeyer yang telah dikuantifikasi. Perhitungan normalitas KOH dari hasil rata-rata tiga kali pengulangan adalah sebagai berikut: N larutan KOH = g asam oksalat x 2 0.05 N Ditimbang dengan teliti lebih kurang 0. 2.05 N. Tahap ini dilakukan sampai diperoleh bobot tetap sampel. Dimasukkan ke dalam Erlenmeyer 250 mL. Lakukan titrasi dengan larutan KOH yang akan distandarisasi sampai muncul warna merah muda yang tidak hilang selama 30 detik. Sampel dibungkus dengan kertas saring kemudian dimasukkan ke dalam alat soxlet untuk diekstraksi. Standarisasi larutan KOH 0. Lalu sampel dikeringkan menggunakan oven pada suhu 50 derajat celcius hingga diperoleh sampel yang kering. kertas saring. Pembuatan larutan KOH 0. Petroleum eter dimasukkan ke dalam alat soxlet sebanyak 2-3 siklus. 3. thermometer.2H2O) (BM=126). pengaduk. Erlenmeyer. waterbath. metanol. Soxhlet. Kertas saring yang sudah kering siap digunakan sebagai kertas saring bebas lemak. Pembuatan kertas saring Kertas saring direndam dalam petroleum eter kemudian kertas saring diangkat dan dikering anginkan. ditambahkan 2-3 tetes indikator fenolftalein. Larutan KOH ini perlu distandarisasi sesaat sebelum digunakan. Larutan yang diperoleh dikeringkan di atas waterbathpada suhu 60oC kemudian bagian luar Erlenmeyer dikeringkan dengan menggunakan kain kering.5 N. diaduk hingga semua KOH terlarut. Ekstraksi lemak dari sampel Sebanyak 465 g sampel sarden Meta dan 415 g sampel sarden Maya masing-masing di hancurkan dengan menggunakan blender. alkohol 96%. Bobot tetap berarti selisih dua kali penimbangan sampel berturut-turut tidak lebih dari 0.285 g. Dilanjutkan pengeringan dengan oven pada suhu 105oC selama 1 jam. aquades. C. kloroform. Setelah larut. Alat Penelitian Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah waring blender.126 x ml KOH . vacuum rotary evaporator. Sampel didinginkan didalam desikator hingga suhunya sama dengan suhu ruangan kemudian ditimbang lalu dipanaskan lagi dalam oven pada suhu 105oC selama 1 jam. petroleum eter. Cara Kerja 1. Lemak diekstraksi dengan menggunakan soxlet selama 5 jam dengan kecepatan 2-3 siklus/jam. Lemak yang diperoleh digunakan untuk analisa lemak selanjutnya yang memerlukan tingkat kemurnian lemak yang tinggi. B. oven. KOH 0. pipet ukur dan stopwatch. sendok.

Setelah itu direfluks selama 30 menit pada suhu 70 derajat celcius. yaitu dengan prosedur yang sama sekali kecuali tanpa lemak. Pembuatan dan standarisasi HCl Ditimbang seksama lebih kurang 2. Bilangan penyabunan dinyatakan sebagai banyaknya mg KOH yang dibutuhkan untuk menyabunkan lemak secara sempurna dari 1 g lemak. Asam lemak bebas dinyatakan sebagai % FFA atau sebagai angka asam: % FFA = mL KOH x N x berat molekul asam lemak Berat contoh x 1000 Bilangan asam menyatakan jumlah (mg) KOH yang dibutuhkan untuk menetralkan 1 g contoh. % FFA dikalikan dengan faktor: berat molekul KOH berat molekul asam lemak/10 Untuk merubah angka asam menjadi % FFA maka angka asam dikalikan dengan faktor: berat molekul asam lemak/10 berat molekul KOH Asam lemak bebas ditentukan sebagai kandungan asam lemak terbanyak yang terdapat paling banyak dalam minyak tertentu. 6. Asam ditambahkan perlahan-lahan dari buret sambil diaduk hingga larutan berwarna merah muda pucat. Persen asam lemak bebas dinyatakan sebagai oleat pada kebanyakan minyak dan lemak.1 N hingga terbentuk warna merah muda.675g sampel sarden Meta dan 0. 1 ml asam klorida 1N setara dengan 52.5205g sampel sarden Maya dalam Erlenmeyer yang telah dikuantifikasi. Selanjutnya didinginkan dan ditambah beberapa tetes indikator fenolftalein(pp). Jenis asam lemak yang terdapat pada ikan sarden adalah linolenat (C18H30O2) dengan bobot molekul 278.5205g sampel sarden Maya lemak ditimbang dengan teliti dalam Erlenmeyer 200 mL kemudian ditambahkan dengan 50 mL larutan KOH 4%. Penentuan bilangan penyabunan Sebanyak 7. Untuk mengetahui kelebihan larutan KOH ini perlu dibuat titrasi blanko. Dilakukan titrasi dengan larutan KOH 0. 7. dinginkan dan dilanjutkan titrasi. Diambil sebanyak 7. . dipanaskan lagi hingga mendidih dan dititrasi lagi bila perlu hingga warna merah muda pucat tidak hilang dengan pendidihan lebih lanjut. Kemudian dilarutkan dalam 100 mL air dan ditambahakan 2 tetes metil merah. Dilakukan titrasi terhadap kelebihan larutan KOH dengan larutan standar 0. Normalitas larutan dihitung.325 g baku primer natrium karbonat anhidrat yang sebelumnya dipanaskan pada suhu 270 derajat celcius selama 1 jam. Pembuatan alkohol netral Sebanyak 200 ml alkohol 96%. ditambahkan 4 tetes indikator fenolftalein dan ditetesi dengan larutan KOH 0. Larutan dipanaskan hingga mendidih. 8. Penentuan bilangan asam Bahan harus diaduk merata dan berada dalam keadaan cair pada waktu diambil contohnya.65 ± 1.5.5 N HCl. Ditambahkan 50 mL alkohol netral yang panas dan 2 mL indikator fenolftalein (PP).05 N yang telah distandarisasi sampai warna merah jambu tercapai dan tidak hilang selama 30 detik. Untuk merubah % FFA menjadi angka asam.99 mg natrium karbinot anhidrat.675g sampel sarden Meta dan 0.

1 W dimana: B = volume titran blanko (mL) S = volume titran sampel (mL) N = normalitas HCl (mmol/ mL) 56. .Penentuan bilangan ester Angka ester dihitung dengan selisih angka penyabunan dengan angka asam. 9.Angka penyabunan = (B−S)x N HCl x 56.1 = bobot molekul KOH (mg/ mmol) W = bobot sampel (g) (Sudarmadji. 1984).

Tujuan pemanasan adalah untuk mempercepat reaksi penyabunan. Dari titrasi sampel diperoleh volume HCl yang diperlukan untuk menetralkankelebihan KOH. Selisih volume HCl yang dibutuhkan sampel dan blanko tersebut menunjukkan jumlah asam lemak yang tersabunkan oleh KOH. diperoleh bilangan penyabunan sebesar 2525. Penentuan Bilangan Asam Asam lemak bebas merupakan hasil degradasi/ deesterifikasi/ hidrolisis lemak yang dapat menunjukkan kualitas bahan makanan mulai menurun.5N. yaitu 58.094. B.3 mL pada sampel Meta dan 57.8 mL untuk sampel Maya. Penentuan bilangan penyabunan dilakukan dengan dengan reaksi penyabunan sebagai berikut: Lemak + KOH ---> sabun + gliserol Kelebihan KOH dititrasi dengan HCl: KOH + HCL ---> KCl + H2O Sampel yang dicampur dengan KOH dipanaskan dengan menggunakan hot plate dan uapnya dikondensasikan kembali dengan menggunakan refluks selama 30 menit.81 untuk sampel Meta. . Penetapan bilangan asam dilakukan dengan cara melarutkan ekstrak lemak dalam alkohol netral panas dan ditambahkan beberapa tetes fenolftalein sebagai indikator.334 dan sampel Meta® sebesar 0. Bilangan asam merupakan jumlah miligram KOH yang diperlukan untuk menetralkan asam lemak bebas yang terdapat dalam satu gram lemak atau minyak. Reaksi yang terjadi merupakan reaksi asam dengan basa yang menghasilkan garam. yaitu 8. larutan dititrasi dengan menggunakan HCl 0. Pada penentuan bilangan penyabunan perlu dilakukan titrasi blanko.8 mL pada sampel Maya. Alkohol dipanaskan untuk meningkatkan kelarutan asam lemak.147 untuk sampel Maya dan 923. Reaksinya adalah sebagai berikut: C17H29COOH + KOH ---> C17H29COOK + H2O Dari pengujian ini. diperoleh bilangan asam untuk sampel Maya® sebesar 0. Penentuan Bilangan Penyabunan Bilangan penyabunan menunjukkan jumlah asam lemak total baik yang telah rusak (angka asam) maupun yang masih baik atau terikat (angka ester). Setelah reaksi penyabunan selesai. Alkohol netral panas digunakan sebagai pelarut netral supaya tidak mempengaruhi pH karena titrasi ini merupakan titrasi asam basa. yaitu titrasi larutan yang berisi KOH tanpa sampel. Bilangan penyabunan menyatakan jumlah mg KOH yang diperlukan untuk menyabunkan 1 g minyak atau lemak. Reaksi hidrolisis lemak adalah sebagai berikut: Reaksi hidrolisis lemak Banyaknya asam lemak bebas yang terdapat dalam suatu lemak atau minyak dinyatakan dengan bilangan asam. Titrasi blanko bertujuan untuk mengetahui volume HCl yang diperlukan untuk menetralkan KOH yang ditambahkan dalam sampel. Dari pengujian ini.7 mL untuk sampel Meta dan 10.BAB IV PENGOLAHAN DATA A.