LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK

OKSIDIMETRI PENENTUAN KADAR Fe(II) DALAM AIR SUMUR DENGAN METODE PERMANGANOMETRI

NAMA

: MUH. SYARIF AQAID H311 08 855 SELFI WULLUR H311 09 007

KELOMPOK : V (LIMA) HARI, TANGGAL PERCOBAAN : JUMAT, 2 MARET 2012

LABORATORIUM KIMIA ANALITIK JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS HASANUDDIN MAKASSAR 2011

BAB I PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang Permanganometri merupakan metode titrasi yang didasarkan atas reaksi oksidasi reduksi. Untuk keperluan titrasi ini maka digunakan senyawa permanganat. Kalium permanganat merupakan oksidator kuat yang dapat bereaksi dengan cara berbeda-beda, tergantung dari pH larutannya. Kekuatan sebagai oksidator juga berbeda-beda sesuai dengan reaksi yang terjadi pada pH yang berbeda itu. Reaksi yang bermacam ini disebabkan oleh keragaman valensi mangan. KMnO4 merupakan zat pengoksida yang penting. Untuk analisis kimia biasanya digunakan pada larutan asam, dimana senyawa tersebut direduksi menjadi Mn2+(aq). Pada analisis besi dengan MnO4-, contoh disiapkan dengan cara yang sama untuk reaksi dan dititrasi dengan MnO4-(aq). Mn2+ mempunyai warna pink (merah muda) sangat pucat yang dapat dilihat dengan mata telanjang. MnO4- berwarna sangat cerah (ungu). Pada titik akhir titrasi larutan yang dititrasi mempunyai warna akhir pink (merah muda) pekat dengan hanya penambahan satu tetes lagi MnO4_. MnO4_ kurang cocok untuk titrasi pada larutan alkali sebab hasil reduksi MnO2 yang tidak larut mengaburkan titik akhir. Untuk mempelajari metode permanganometri ini lebih lanjut maka dilakukan percobaan penentuan kadar besi(II) dalam sampel yang berupa air sumur. Hal ini dikarenakan air sumur berasal dari air dari permukaan yang terserap kembali ke dalam tanah dan kemungkinan mengandung berbagai macam mineral.

1.2 Maksud dan Tujuan Percobaan 1.2.1 Maksud Percobaan Untuk mengetahui dan mempelajari penentuan kadar suatu zat berdasarkan titrasi oksidasi reduksi dengan menggunakan metode permanganometri.

1.2.2 Tujuan Percobaan 1. Menentukan konsentrasi larutan baku KMnO4 melalui standarisasi asam oksalat 2. Menentukan kadar Fe(II) dalam air sumur

1.3 Prinsip Percobaan 1.3.1 Standarisasi KMnO4 dengan Menggunakan Larutan Baku Asam Oksalat KMnO4 dapat mengoksidasi asam oksalat (H2C2O4) menjadi CO2 dan H2O dalam suasana asam. Titrasi larutan asam oksalat dalam suasana asam (asam sulfat) pada suhu 70 oC dengan perubahan warna dari bening menjadi merah muda pada titik akhir titrasi.

1.3.2 Penentuan Kadar Fe(II) dalam Sampel Air Sumur Penentuan kadar Fe(II) dalam air sumur melalui penitaran dengan KMnO4 dalam suasana asan yang akan membentuk warna merah muda, di mana volume titran digunakan untuk menentukan kadar Fe(II).

BAB II TINJAUAN PUSTAKA

Titrasi redoks banyak digunakan dalam pemeriksaan kimia karena berbagai zat organik dan zat anorganik dapat ditentukan dengan cara ini. Namun demikian, agar titrasi redoks ini dapat berlangsung dengan baik, maka persyaratan berikut harus terpenuhi: 1. Harus tersedia pasangan sistem redoks yang sesuai sehingga terjadi pertukaran elektron secara stoikimetris. 2. Reaksi redoks harus berjalan cukup cepat dan berlangsung secara teratur (kesempurnaan 99,9%). 3. Harus tersedia cara penentuan titik akhir yang sesuai (Rivai, 1995). Dalam banyak prosedur analitis analitnya berada dalam lebih dari satu keadaan oksidasi dan harus diubah ke suatu keadaan oksidasi tunggal sebelum dititrasi. Suatu contoh yang lazim terjadi dalam penetapan besi dalam suatu bijih. Sekali bijih itu sudah dilarutkan, besi berada baik dalam keadaan oksidasi +2 maupun +3. Besi itu harus direduksi sempurna menjadi keadaan +2 sebelum titrasi dengan suatu zat pengoksid. Reagensia redoks yang digunakan dalam tahap pendahuluan ini haruslah mampu mengubah analit itu dengan lengkap dan cepat menjadi keadaan oksidasi yang diinginkan. Biasanya ditambahkan reagensia itu secara berlebih dan orang harus mampu menyingkirkan kelebihannya dengan tidak repot sehingga kelebihan ini tidak bereaksi dengan titran dalam titrasi berikutnya (Day dan Underwood, 1989). Pada dasarnya, setiap titrasi redoks dilakukan sesuai dengan bagan berikut:

Untuk penentuan reduktor: n2red1 + In1ox2 n2ox1 + n1red2 Untuk penentuan oksidator: n2ox1 + In1red2 n2red1 + n1ox2 tanda panah ke arah bawah (I) menunjukkan pentiter, sedangkan n1 dan n2 menunjukkan faktor stoikiometri reaksi redoks (Rivai, 1995). Dalam persamaan di atas, n1 dan n2 seringkali tidak sama dengan satu. Karena itu, sebelum titrasi redoks dilaksanakan, faktor stoikiometri ini harus diketahui terlebih dahulu dengan pasti, karena faktor ini diperlukan untuk menetapkan bobot tara senyawa yang ditentukan (Rivai, 1995). Titrasi redoks dapat dibedakan menjadi beberapa cara berdasarkan pemakaiannya (Harjadi, 1990): 1. 2. Natrium tiosulfat sebagai titran, dikenal sebagai yodometri tak langsung. I2 sebagai titran, dikenal sebagai titrasi yodometri langsung dan kadang-kadang dinamakan yodometri. 3. Suatu oksidator kuat sebagai titran. Diantaranya yang paling sering dipakai adalah KMnO4, K2Cr2O7, Ce(IV). 4. Suatu reduktor kuat sebagai titran. Kalium permanganat telah digunakan sebagai zat pengoksidasi secara meluas lebih dari 100 tahun ini. Reagensia ini mudah diperoleh, murah, dan tak memerlukan indikator kecuali bila digunakan larutan yang sangat encer. Setelah permanganat 0,1 N memberikan warna merah muda yang tampak, kepada larutan yang volumenya lazim digunakan dalam titrasi. Warna ini digunakan untuk menyatakan berlebihnya

reagensia itu. Permanganat bereaksi secara beraneka, karena mangan dapat memiliki keadaan oksida +2, +3, +4, +6 dan +7. Reaksi-reaksi ini diringkas di bawah ini: MnO4- + 8H+ + 5e Mn2+ + 4H2O E = +1,51 V (1)

Reaksi inilah yang terjadi dalam larutan yang sangat asam (0,1 N atau lebih). MnO4- + 4H+ + 3e MnO2(s) + 2H2O E = +1,70 V (2)

Reaksi ini terjadi dalam larutan yang keasamannya lebih rendah. Reaksi ini menang dalam jangkauan pH antara sekitar 2 ke 12. MnO4- + 3H2P2O72- + 8H+ + 4e Mn(H2P2O7)33- + 4H2O E = +1,50 V (3)

Keadaan oksidasi +3 (dari) mangan ini tidak stabil, namun anion pengompleks seperti pirofosfat atau fluoride, akan menstabilkan ion itu. MnO4- + e MnO42E = +0,54 V (4)

Reaksi ini hanya berlangsung dalam larutan yang sangat basa, ion OH - sekitar 1 M. dalam larutan dengan pH lebih rendah, reaksi (2) akan terjadi. Biasanya barium klorida ditambahkan untuk mengendapkan BaMnO4, dengan demikian warna hijau dari MnO42- dapat dihilangkan, dan juga mencegah terjadinya reduksi lebih lanjut (Day dan Underwood, 1989). Kalium permanganat merupakan zat padat coklat tua yang menghasilkan larutan ungu bila dilarutkan dalam air, yang merupakan cirri khas untuk permanganat. Zat ini merupakan pengoksid kuat yang bekerja berlainan menurut pH dari medium (Svehla, 1985). Reaksi yang paling lazim dijumpai dalam laboratorium pengantar adalah yang pertama, reaksi dalam larutan yang sangat asam. Permanganat bereaksi dengan cepat dengan banyak zat pereduksi menurut reaksi (1), namun beberapa zat memerlukan pemanasan atau katalis untuk mempercepat reaksi. Seandainya banyak

reaksi itu tidak lambat, akan dijumpai lebih banyak kesulitan dalam menggunakan reagensia ini. Misalnya permanganat merupakan zat pengoksid yang cukup kuat untuk mengoksidasi Mn(II) menjadi MnO2 menurut persamaan. 3Mn2+ + 2MnO4- + 2H2O 5MnO2(s) + 4H+ Sedikit kelebihan permanganat yang ada pada titik akhir suatu titrasi telah cukup untuk menimbulkan pengendapan MnO2. untung bahwa reaksi ini lambat, sehingga biasanya MnO2 tidak diendapkan pada titik akhir titrasi permanganat (Day dan Underwood, 1989). Dalam mempersiapkan larutan permanganat harus dilakukan tindakan pencegahan khusus. Mangan dioksida mengatalisis penguraian larutan permanganat. Runutan MnO2 yang ada pada awalnya dalam permanganat, atau terbentuk oleh reaksi permanganat dengan runutan zat pereduksi dalam air, menimbulkan penguraian. Biasanya dianjurkan untuk melarutkan kristal, kemudian pemanasan untuk memusnahkan zat pereduksi, dan penyaringan lewat asbes atau kaca maser (filter yang tak mereduksi) untuk mentingkirkan MnO2. larutan itu kemudian distandarkan, dan jika disimpan dalam gelap dan tak diasamkan, konsentrasinya tidak akan berubah dengan nyata dalam kurun waktu beberapa bulan (Day dan Underwood, 1989). Larutan asam (dari) permanganat tidak stabil karena asam permanganat terurai menurut persamaan 4MnO4- + 4H+ 4MnO2(s) + 3O2(g) + 2H2O Reaksi ini lambat dalam larutan encer pada temperatur kamar. Namun, orang tak pernah boleh menambahkan permanganat berlebih kepada suatu zat pereduksi dan

kemudian menaikkan temperatur untuk mempercepat oksidasi, karena reaksi tersebut di atas akan berlangsung pada laju yang cukup nyata (Day dan Underwood, 1989).

DAFTAR PUSTAKA

Day, R. A. dan Underwood, A. L., 1989, Analisis Kimia Kuantitatif Edisi Kelima, Erlangga, Jakarta. Harjadi, W., 1990, Ilmu Kimia Analitik Dasar, PT Gramedia, Jakarta. Rivai, H., 1995, Asas Pemeriksaan Kimia, Universitas Indonesia, Jakarta. Svehla, G., 1990, Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro, PT Kalman Media Pusaka, Jakarta.

BAB III METODE PERCOBAAN

3.1 Bahan Adapun bahan yang digunakan pada percobaan ini adalah larutan asam oksalat (H2C2O4) 0,1 N, larutan KMnO4 x N, larutan H2SO4 6 N, larutan H3PO4 85%, dan akuades.

3.2 Alat Adapun alat yang digunakan pada percobaan ini adalah buret 100 mL, gelas kimia 250 mL, gelas ukur 10 mL, labu semprot, sendok tanduk, pipet volume 25 mL, pipet volume 10 mL, labu takar 100 mL, labu takar 250 mL, bulb, pipet tetes, pipet skala, erlenmeyer 100 mL, batang pengaduk, statif, klem, penangas listrik, termometer skala 0 - 100 oC, dan neraca analitik.

3.3 Prosedur Percobaan A. Standarisasi KMnO4 dengan H2C2O4 yang telah dibakukan Ditimbang sebanyak 0,6304 gram asam oksalat, kemudian dilarutkan ke dalam labu takar hingga volume 100 mL. Larutan tersebut dipipet sebanyak 10 mL ke dalam erlenmeyer. Ditambahkan 10 mL asam sulfat 6 N dan dipanaskan kira-kira hingga suhu 70 oC. Larutan tersebut dititrasi dalam keadaan panas dengan larutan KMnO4 0,05 N hingga terbentuk larutan berwarna merah muda. Penetapan ini dilakukan duplo. Dihitung konsentrasi dari larutan KMnO4.

B. Penentuan Kadar Fe(II) dalam Sampel Dipipet 15 mL larutan sampel ke dalam erlenmeyer. Ditambahkan 10 mL H2SO4 dan 2 mL H3PO4 85 %. Dititrasi dengan larutan KMnO4 0,05 N hingga terjadi perubahan warna. Dicatat volume KMnO4 yang digunakan. Penetapan dilakukan duplo. Dihitung konsentrasi Fe(II) dalam sampel.

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil Pengamatan A. Standarisasi KMnO4 dengan H2C2O4.2H2O No. 1. 2. x mg H2C2O4.2H2O mL KMnO4 Perubahan warna

B. Penentuan Kadar Fe(II) dalam Sampel No. 1. 2. x mL sampel mL KMnO4 Perubahan warna

4.2 Reaksi 1. Standarisasi KMnO4 dengan bahan baku asam oksalat Red Oks : MnO4- + 8H+ + 5e- Mn2+ + 4H2O : C2O42- 2CO2 + 2e2MnO4- + 16H+ + 5C2O42- Reaksi lengkap: 2KMnO4 + 3H2SO4 + 5H2C2O4 2MnSO4 + 8H2O + 10CO2 + K2SO4 2Mn2+ + 8H2O + 10CO2 x2 x5

2. Penentuan kadar Fe(II) dalam garam fero Red Oks : MnO4- + 8H+ + 5e- Mn2+ + H2O : Fe2+ Fe3+ + eMnO4- + 8H+ + 5Fe2+ Mn2+ + 5Fe3+ + 4H2O Reaksi lengkap: 2KMnO4 + 8H2SO4 + 10FeSO4 2MnSO4 + 5Fe2(SO4)3 + 8H2O + K2SO4 x1 x5

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

5.2 Saran

Lampiran BAGAN KERJA

Pembuatan larutan KMnO4 0,05 N KMnO4 - Ditimbang 0,395 gram kemudian dilarutkan dalam labu ukur 250 mL - Ditambahkan akuades hingga tanda batas, kemudian dihomogenkan KMnO4 0,1 N

Pembuatan larutan asam sulfat (H2SO4) 6 N (dari larutan pekat 98%, BJ = 1,84 g/mL) H2SO4 - Diambil sebanyak 16,3177 mL kemudian dimasukkan ke dalam labu ukur 50 mL - Ditambahkan akuades hingga tanda batas, kemudian dihomogenkan H2SO4 - N 6

Standarisasi (pembakuan) larutan KMnO4 As. Oksalat 0,1 N - Dipipet 10 mL dan dimasukkan dalam Erlenmeyer - Ditambahkan 10 mL H2SO4 6 N - Dipanaskan hingga suhu 70 oC - Dititrasi dengan KMnO4 yang telah distandarisasi hingga terjadi perubahan warna - Dicatat volume KMnO4 yang terpakai - Dihitung normalitas KMnO4 Hasil * diulang 2x (duplo)

Penentuan Kadar Fe(II) dalam Sampel

Sampel - Dipipet 15 mL dan dimasukkan dalam Erlenmeyer - Ditambahkan 10 mL H2SO4 6 N dan 2 mL H3PO4 85% - Dititrasi dengan KMnO4 yang telah distandarisasi hingga terjadi perubahan warna - Dicatat volume KMnO4 yang terpakai - Dihitung konsentrasi Fe(II) dalam sampel Hasil * diulang 2x (duplo)