Penentuan Kalsium Dalam Batu Kapur

PERCOBAAN III GRAVIMETRI

JudulZ : Penentuan Kalsium Dalam Batu Kapur TujuaZ : Mahasiswa Memahami Dan Menguasai Toeri Analisis Gravimetr Terutama pada batu kapur Dasar TeoriZ Kandungan suatu unsur atau ion dalam suatu cuplikan dapat dianalisis dengan cara gravimetri dengan merubah unsur dan ion tersebut kedalam suatu bentuk senyawa yang mudah larut dengan penambahan suatu pereaksi pengendap. Beberapa kation dan anion dapat dianalisis dengan cara ini. Tetapi tiap kation maupun anion mempunyai cara-cara khusus yang terkandung pada sifat endapan yang diperoleh. Untuk analisis gravimetri reaksinya harus stoikiometeri mudah dipisahkan dari pelarutnya. Rumus kimianya diketahui dengan pasti dan cukup stabil dalam penyiapan. Metode gravimetri untuk analisa kuantitatif didasarkan pada stokiometri reaksi pengendapan, yang secara umum, dinyatakan dengan persamaan : aA + pP Aa Pp Dimana a = koefisien reaksi setara dari reaktan analitik (A) p = koefisien reaksi dari reaktan pengendap (P) Aa Pp = rumus molekul dari zat kimia hasil reaksi yang tergolong sulit larut (mengendap). Misalnya = pengendapan ion Ca2+ dengan menggunakan reaktan pengendap ion oksalat C2O42dapat dinyatakan dengan persamaan reaksi berikut : O Rx yang menyertai pengendap = Ca2+ + C2O42- (5) ORx yang menyertai pengeringan =CaC2O4(5) CaO(5)+CO2(9)+CO(9) Agar pembuatan kuantitas analit dalam metode gravimetri mencapai hasil yang mendekati nilai sebenarnya, harus dipenuhi criteria berikut: a) proses pemisahan / pengendapan analit dari komponen lainya berlangsung sempurna. b) Endapan analit yang dihasilkan diketahui dengan tepat memposisinya dan memiliki tingkat kemurnian yang tinggi, tidak bercampur dangan zat pengatur. Langkah-langkah dalam analisa gravimetri adalah sebagai berikut : a) Cuplikan ditimbang dan dilarutakan sehingga partikel yang akan diendapkan dijadikan ionionnya. b) Ditambahkan pereaksi agar terjadi endapan. c) Proses pemisahan endapan / penyaringan endapan. d) Mencuci endapan, cairan pencuci, cara mengerjakan pencucian, cara memeriksa kebersihan dan mengeringkan endapan. e) Mengabukan kertas saring dan memijarkan endapan. f) Menghitung hasil analisa.

yang menandai kelebihan titran dengan perubahan warna. Titik dalam titrasi pada saat indikator berubah warna disebut titik akhir. Hasil kali dari endapan P dengan faktor gravimetri sama dengan berat analit. Selama bertahun-tahun digunakan istilah analisa volumetri bukannya titrimetri. Penambahan titran diteruskan sampai sejumlah T yang secara kimia setara dengan A. Proses pengendapan dalam analisis gravimetri Partikel hasil proses pengendapan ditentukan oleh proses nukleasi dan pembentukan nukleus. Dimana faktor gravimetri adalah jumlah berat analit dalam 1gr berat endapan. Perubahan warna ini dapat atau tidak dapat tepat pada titik ekivalensi. Dalam menghitung hasil analisa dibutuhkan faktor gravimetri. ditambahkan sedikit demi sedikit. Dengan memilih indikator untuk menghimpitkan kedua titik itu merupakan salah satu aspek yang penting dari analisis titrimetri. Untuk mengetahui akhir penambahan titran digunakan suatu zat yang disebut indikator. dalam bentuk larutan yang konsentrasinya diketahui.Analisa titrimetri merupakan satu bagian utama kimia analisis dan perhitungannya berdasarkan hubungan stoikiometri sederhana dari reaksi-reaksi kimia. biasanya dari dalam buret. Misalnya dalam analisis-analisis tertentu orang mungkin mengukur volume gas. Tetapi dari titik pandang yang teliti. Tentu saja diinginkan agar titik akhir sedekat mungkin ke titik ekivalensi. Berat analit A = berat andapan P x faktor gravimetri Sehingga : % A = Presentase berat analit A terhadap sampel dinyatakan dengan persamaan : % A = x 100% Beberapa rumus faktor gravimetric Analit yang ditetapkan : Cl Bentuk endapan : Ag Cl Nilai factor : Ar Cl : mr Ag Cl Atau faktor gravimetri = Metode gravimetri bukanlah metode analisis yang spesifik. Dalam analisa gravimetri harus selalu diupayakan agar terdapat endapan yang murni dan partikel-partikelnya cukup besar sehinggamudah disaring dan dicuci. Metode gravimetri dapat juga digunakan untuk analisis kuantitatif bahan organik tertntu seperti kolesterol. Analisis titrimetri didasarkan pada reaksi kimia sebagai berikut: aA + tT hasil dengan a adalah molekul analit A yang bereaksi dengan t molekul pereaksi T sampel. Istilah titrasi merujuk ke proses pengukuran volume titran yang diperlukan untuk mencapai titik ekivalensi. sehingga dapat digantikan dengan metode instrumen modern spektruskopi dan kloromedografi. Pereaksi T. Pereaksi T ini disebut larutan standar dan konsentrasinya ditetapkan oleh suatu proses yang disebut standardisasi. lebih disukai istilah ³titrimetri´ karena pengukuran volume tidaklah terbatas pada titrasi. pada cerea dan loktosa pada produk susu. sehingga dikatakan telah tercapai titik ekivalensi dari titrasi itu. yang disebut titran. .

3. Kopresipitasi juga dapat terjadi secara oklusi yaitu zat-zat asing masuk kedalam kristal pada proses pertumbuhan kristal. biasanya endapan di degrasi (didegest) atau dimatangkan yaitu dengan endapan dibiarkan kontak dengan larutan induknya selama beberapa jam pada temperature 60-70oC. Pengeringan endapan untuk menghilangkan air dan zat yang mudah menguap. 2. cawan penyaring dengan asbes atau penyaring gelas. Hal ini terjadi dengan campuran garam yang sukar larut.1). Menyaring dan mencuci endapan Endapan yang disaring dikotori oleh zat-zat yang mudah larut dan harus dihilangkan dengan cara pencucian endapan. diabukan. dan dipijarkan sampai beratnya konstan. sehingga endapan lebih murni. Penyaring dan Pemanasan endapan. dicuci. Kemurnian endapan Endapan yang telah terjadi akan mengandung zat-za pengatur dan itu akan bergabtung pada sifat endapan dan pada kondisi kondisi dimana endapan itu terjadi. maka zat pengatur akan larut dan kristal yang terjadi lebih besar dan murni. dan jika luas permukaannya besar maka juml zat yang terdsopsi bertambah banyak. Endapan yang terjadi disaring. yang menyebabkan terjadinya kontraminasi dapat terjadi karena adsorpsi pada permukaan kristal yang berbeda dengan larutan. Yang menjadi dasar pada pencucian adalah : a) dapat melarutkan zat pengotor dengan baik tetapi tidak melarutkan endapan b) dapat mencegah terjadinya peptisasi pada waktu pencucian c) dapat menyebabkan pertukaran ion-ion yang teradsorpsi diganti oleh ion lain yang pada pemanasan dapat menguap d) endapan yang terjadi dapat disaring dengan kertas saring bebas abu. Pemijaran untuk merubah endapan itu kedalam suatu senyawa kimia yang rumusnya diketahui dengan pasti . dikeringkan. Bila proses pertumbuhan kristal lambat. Untuk mendapatkan endapan yang besar dan murni. Postpresipitasi yaitu terjadinya endapan kedua pada permukaan endapan pertama. Kopresipitasi tidak dapat dihilangkan dengan pencucian dan untuk mengatasinya dengan endapan itu di larutkan kembali dan kemudian di endapakan kembali dank arena ion yang berkontaminasi sekarang konsentrasinya lebih rendah.

larutkan dalan HCl encer .endapkan dengan (NH4)2 CO3 hingga sempurna .dihaluskan ditimbang ± 0.2000 gr .Alat Dan BahanZ Alatš Penangas Beaker Gelas Erlenmeyer Gelas Ukur Kaki Tiga Pipet Tetes Tabung Reaksi Corong Rak Tabung Reaksi Bahanš Batu Kapur Amonium Oksalat H2O HCl Encer Asam Oksalat MM/MO Prosedur KerjaZ .panaskan diatas penangas air hingga suhu 70-80oC .

8050 gr PerhitunganZ & Penimbangan Berat contoh = 0.mengulangi pada poin terakhir Hasil Pengamatan.ditimbang .saring dengan kertas saring yang sebelumnya telah ditimbang kertas saringnya .didinginkan dalam Desikator . % Ca dalam CaCO3 = = Jadi.7934 gr Berat endapan 1+ kertas saring = 0.panaskan dalam oven suhu 100-110oC ± 1 jam .Panaskan kembali ± 1 jam . % Ca dalam CaCO3 = = Jadi. Ca dalam CaCO3 adalah 26.9060 gr Berat kertas saring kosong 2 = 0.cuci endapan hingga klor dan SO42.72 % C. % Ca dalam CaCO3 = = Jadi. Ca dalam CaCO3 adalah 30. Ca dalam CaCO3 adalah 20.Z Berat kertas saring kosong 1 = 0.9366 gr Berat kertas saring kosong 3 = 0.200 gr Berat endapan rata-rata = Mencari faktor gravimetri = A.2 % B..8030 gr Berat endapan 1+ kertas saring = 0.9156 gr Berat endapan 1+ kertas saring = 0.32 % .

Langkah yang harus pertama dilakukan adalah sediakan kapur tulis yang telah dihaluskan dengan lumpang dan alu kemudian ditambahkan larutan HCl 0. asam klorida encer : terjadi penguraian dengan berbuih. ternyata setelah dicuci larutan BaCl2 yang terjadi endapan putih yang menandahkan kapur tulis banyak mengandung anion SO4-2 sebaliknya ditambahkan larutan AgNO3 0. dimana batu kapur yang digunakan dalam kaput tulis atau kapur gunung. Endapan tersebut dapat dicuci dengan diuji kualitatif dengan menggunakan pereaksi pengendap BaCl2 untuk menghilangkan anion klor dan AgNo3 0.1 m sampai larut sempurna (tidak terbentuk gas) kemudian dipanaskan sampai 1 70-80oc dipanaskan air dan ditambahkan amonium oksalat (NH4)2CO3 1 ml kemudian dipanaskan lagi selama 1 jam setelah itu terbentuk endapan.hal ini dilakukan pada percobaan ini adalah akan ditetapkan atau menentukan kadar kaslium dalam batu kapur.BaCO3 + H2O . Setelah diuji kualitatif.1 m untuk menghitungkan anion SO4 di dalam endapan tersebut.1m terdapat endapan putih banyak mengandung anion Cl- Berikut ini reaksi-reaksi yang terdapat pada percobaan ini : 1.1m dan HCl 0. karena karbon dioksida dilepaskan : CO32 + 2H+ CO2 + H2O Gas ini dapat identifikasi dari sifatnya yang mengarahkan air kapur (air burit) : CO2 + CO2+ + 2OH.CaCO3 + H2O CO2 + Ba2+ + 2OH. Dan endapan itu dicuci dengan menggunakan aquades berulang-ulang sehingga tinggal endapanya.PembahasanZ Dalam percobaan ini digunakan analisis gravimetri kandungan suatu unsur atau ion dalam suatu cuplikan dapat dianalisa dengan cara gravimetri dengan merobah unsur atau ion tersebut kedalam suatu bentuk senyawa yang mudah larut dengan penambahan pereaksi pengendap. Endapan itu disaring dengan kertas saring yang diketahui bobotnya.1m dan HNO3 0.1m. HNO3 0.

hal yang sama terjadi jika campuran dididihkan : Ag2CO3 Ag2O + CO2 Ketika kapur tulis dihaluskan ditimbang dengan berat 0.HCl encer + kapur terjadi kekeruhan yang dihasilkan menunjukan adanya karbonat. Setealah itu endapan yang tersisah pada kertas saring dikeringkan di dalam oven ± 100oC.1m HCl 0. air cucian dicuci berulang-ulang dengan menggunakan larutan BaCl2 samapai tidak terdapat zat pengotor. da dalam ammonia Ag2CO3 + 2H+ 2Ag + + CO2 CO2 Ag2CO3 + 4NH3 2 [Ag (NH3)2]+ + CO32Endapan menjadi kuning atau coklat dengan penambahan reagen yang berlebuhan. ternyat positif mengandung anion SO42. Tujuan dilakukan pengeringan dan pemijaran (pemanasan) adalah : . Setelah itu langkah berikutnya menyaring dn mencuci endapan.+ 2Ag + Ag2+ CO3 Endapan larut dalam asam nitrat. BaCO3 + 2H+ Ba2+ + CO2 + H2O BaCO3 + CO2 + H2O Ba2+ 2HCO33 Larutan praknitrat = endapan putih perak karbonat: CO32. Pada saat penambahan Hcl encer terbentuk endapan pertama. Endapan tersebut dicuci dengan aquades berulang-ulang dengan menggunakan botol semprot. Pada saat penambahan HCl encer pada endapan pertambahan zat pengotor mengendap bersama-sama endapan ynag di inginkan. lalu dipanaskan kembali.pada pemambahan Agno3 dan HNO3. Kekeruhan itu berlahan-lahan hilang akibat terbentuknya hydrogen karbonat yang larut CaCO3 + CO2 Ca2++ 2HCO32. air cucian diuji secara kualitatif dengan menambahkan pereaksi pengendap BaCl2.1 m. AgNO3. Setelah setelah itu. sedangkan pada penambahan (NH4)2 CO3 terbentuk endapan kedua. stelah itu didinginkan di dalam eksikator kemudian ditimbang. Endapan larut dalam asam mineral dan asam karbonat. Kemudian dimasukkan kedalam gelas kimia dan ditambahkan larutan 0. larutan Barium klorida (kalsium klorida) : terjadi endapan putih barium (atau kalsium) karbonat : CO32-+Ba2+ BaCO3 CO32-+Ca2+ CaCO3 Hanya karbonat-karbonat normal yang bereaksi hydrogen kabonat tidak bereaksi.1m agar terjadi endapan. Karena terbentuknya perak oksida. HNO3 dan HCl masing-masing mempunyai konsenrtrasi 0. dipanaskan diatas pemanas air dengan suhu ± 70-80oc kemudian ditambahkan larutan (NH4)2CO3. Setelah diuji. sedangkan pada pengendapan kedua zat pengotor mengendap setelah selesainya pengendap atau terjadinya endapan kedua pada permukaan endapan pertama.2000 gr.dengan menambahkan larutan BaCl2 dan Hcl positif mengandung anion Cl.

Dengan memilih indikator untuk menghimpitkan kedua titik itu merupakan salah satu aspek yang penting dari analisis titrimetri. Analisa titrimetri merupakan satu bagian utama kimia analisis dan perhitungannya berdasarkan hubungan stoikiometri sederhana dari reaksi-reaksi kimia. Kurang teliti dalam membaca suhu pada termometer. Proses pemijaran dilakukan karena analisis gravimetri reaksinya harus stokiometri mudah dipisahkan dari pelarutnya rumus kimia diketahui dengan pasti dan cukup stabil dalam penyimpanan. yang menandai kelebihan titran dengan perubahan warna. Kurang teliti dalam mencampurkan larutan c. lebih disukai istilah ³titrimetri´ karena pengukuran volume tidaklah terbatas pada titrasi. Penambahan titran diteruskan sampai sejumlah T yang secara kimia setara dengan A.1. Kurang teliti dalam hal penimbangan baik kertas saring. yang disebut titran. Perubahan warna ini dapat atau tidak dapat tepat pada titik ekivalensi. . Tetapi dari titik pandang yang teliti. biasanya dari dalam buret. Istilah titrasi merujuk ke proses pengukuran volume titran yang diperlukan untuk mencapai titik ekivalensi. Pemijaran untuk merubah endapan itu kedalam suatu senyawa kimia yang rumusnya diketahui dengan pasti. Misalnya dalam analisis-analisis tertentu orang mungkin mengukur volume gas. Kurangnya konsentrasi prakiktkan selama proses praktikum berlangsung b. Titik dalam titrasi pada saat indikator berubah warna disebut titik akhir. Pereaksi T ini disebut larutan standar dan konsentrasinya ditetapkan oleh suatu proses yang disebut standardisasi. Pengeringan endapan untuk menghilangkan air dan zat yang mudah menguap 2. ditambahkan sedikit demi sedikit. Analisis titrimetri didasarkan pada reaksi kimia sebagai berikut: aA + tT hasil dengan a adalah molekul analit A yang bereaksi dengan t molekul pereaksi T sampel. sehingga dikatakan telah tercapai titik ekivalensi dari titrasi itu. KesimpulanZ Dari hasil pembahasan atau praktikum yang dilakukan dapat ditarik kesimpulan yaitu : bahwa di dalam batu kapur terdapat kalsium yang ditentukan secara analisis gravimetri metode pengendapan dengan 28. Selama bertahun-tahun digunakan istilah analisa volumetri bukannya titrimetri. endapan. Pereaksi T.32%. d. Untuk mengetahui akhir penambahan titran digunakan suatu zat yang disebut indikator. dalam bentuk larutan yang konsentrasinya diketahui. Tentu saja diinginkan agar titik akhir sedekat mungkin ke titik ekivalensi. Kemungkinan KesalahanZ a.

2008.DAFTAR PUSTAKA Teaching. . Bahan Ajar Dasar. Jr dan Al Underwood. UNG : Gorontalo http://images. Team. Modul Praktikum Dasar-dasar Kimia Analitik. UNG : Gorontalo Day RA.co.Lukum.google. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta : Erlangga P.1992. Edisi Kelima. Astin.dasar Kimia Analitik. 2005.id .

Master your semester with Scribd & The New York Times

Special offer for students: Only $4.99/month.

Master your semester with Scribd & The New York Times

Cancel anytime.