Penentuan Kalsium Dalam Batu Kapur

PERCOBAAN III GRAVIMETRI

JudulZ : Penentuan Kalsium Dalam Batu Kapur TujuaZ : Mahasiswa Memahami Dan Menguasai Toeri Analisis Gravimetr Terutama pada batu kapur Dasar TeoriZ Kandungan suatu unsur atau ion dalam suatu cuplikan dapat dianalisis dengan cara gravimetri dengan merubah unsur dan ion tersebut kedalam suatu bentuk senyawa yang mudah larut dengan penambahan suatu pereaksi pengendap. Beberapa kation dan anion dapat dianalisis dengan cara ini. Tetapi tiap kation maupun anion mempunyai cara-cara khusus yang terkandung pada sifat endapan yang diperoleh. Untuk analisis gravimetri reaksinya harus stoikiometeri mudah dipisahkan dari pelarutnya. Rumus kimianya diketahui dengan pasti dan cukup stabil dalam penyiapan. Metode gravimetri untuk analisa kuantitatif didasarkan pada stokiometri reaksi pengendapan, yang secara umum, dinyatakan dengan persamaan : aA + pP Aa Pp Dimana a = koefisien reaksi setara dari reaktan analitik (A) p = koefisien reaksi dari reaktan pengendap (P) Aa Pp = rumus molekul dari zat kimia hasil reaksi yang tergolong sulit larut (mengendap). Misalnya = pengendapan ion Ca2+ dengan menggunakan reaktan pengendap ion oksalat C2O42dapat dinyatakan dengan persamaan reaksi berikut : O Rx yang menyertai pengendap = Ca2+ + C2O42- (5) ORx yang menyertai pengeringan =CaC2O4(5) CaO(5)+CO2(9)+CO(9) Agar pembuatan kuantitas analit dalam metode gravimetri mencapai hasil yang mendekati nilai sebenarnya, harus dipenuhi criteria berikut: a) proses pemisahan / pengendapan analit dari komponen lainya berlangsung sempurna. b) Endapan analit yang dihasilkan diketahui dengan tepat memposisinya dan memiliki tingkat kemurnian yang tinggi, tidak bercampur dangan zat pengatur. Langkah-langkah dalam analisa gravimetri adalah sebagai berikut : a) Cuplikan ditimbang dan dilarutakan sehingga partikel yang akan diendapkan dijadikan ionionnya. b) Ditambahkan pereaksi agar terjadi endapan. c) Proses pemisahan endapan / penyaringan endapan. d) Mencuci endapan, cairan pencuci, cara mengerjakan pencucian, cara memeriksa kebersihan dan mengeringkan endapan. e) Mengabukan kertas saring dan memijarkan endapan. f) Menghitung hasil analisa.

Dalam menghitung hasil analisa dibutuhkan faktor gravimetri. lebih disukai istilah ³titrimetri´ karena pengukuran volume tidaklah terbatas pada titrasi. Misalnya dalam analisis-analisis tertentu orang mungkin mengukur volume gas. Dimana faktor gravimetri adalah jumlah berat analit dalam 1gr berat endapan. Pereaksi T ini disebut larutan standar dan konsentrasinya ditetapkan oleh suatu proses yang disebut standardisasi. dalam bentuk larutan yang konsentrasinya diketahui. sehingga dikatakan telah tercapai titik ekivalensi dari titrasi itu. pada cerea dan loktosa pada produk susu. yang disebut titran. Istilah titrasi merujuk ke proses pengukuran volume titran yang diperlukan untuk mencapai titik ekivalensi. Titik dalam titrasi pada saat indikator berubah warna disebut titik akhir. Tentu saja diinginkan agar titik akhir sedekat mungkin ke titik ekivalensi. biasanya dari dalam buret. Metode gravimetri dapat juga digunakan untuk analisis kuantitatif bahan organik tertntu seperti kolesterol. . Dengan memilih indikator untuk menghimpitkan kedua titik itu merupakan salah satu aspek yang penting dari analisis titrimetri. Dalam analisa gravimetri harus selalu diupayakan agar terdapat endapan yang murni dan partikel-partikelnya cukup besar sehinggamudah disaring dan dicuci. Analisis titrimetri didasarkan pada reaksi kimia sebagai berikut: aA + tT hasil dengan a adalah molekul analit A yang bereaksi dengan t molekul pereaksi T sampel.Analisa titrimetri merupakan satu bagian utama kimia analisis dan perhitungannya berdasarkan hubungan stoikiometri sederhana dari reaksi-reaksi kimia. sehingga dapat digantikan dengan metode instrumen modern spektruskopi dan kloromedografi. Perubahan warna ini dapat atau tidak dapat tepat pada titik ekivalensi. Tetapi dari titik pandang yang teliti. Penambahan titran diteruskan sampai sejumlah T yang secara kimia setara dengan A. Berat analit A = berat andapan P x faktor gravimetri Sehingga : % A = Presentase berat analit A terhadap sampel dinyatakan dengan persamaan : % A = x 100% Beberapa rumus faktor gravimetric Analit yang ditetapkan : Cl Bentuk endapan : Ag Cl Nilai factor : Ar Cl : mr Ag Cl Atau faktor gravimetri = Metode gravimetri bukanlah metode analisis yang spesifik. ditambahkan sedikit demi sedikit. Proses pengendapan dalam analisis gravimetri Partikel hasil proses pengendapan ditentukan oleh proses nukleasi dan pembentukan nukleus. Hasil kali dari endapan P dengan faktor gravimetri sama dengan berat analit. yang menandai kelebihan titran dengan perubahan warna. Selama bertahun-tahun digunakan istilah analisa volumetri bukannya titrimetri. Pereaksi T. Untuk mengetahui akhir penambahan titran digunakan suatu zat yang disebut indikator.

Menyaring dan mencuci endapan Endapan yang disaring dikotori oleh zat-zat yang mudah larut dan harus dihilangkan dengan cara pencucian endapan. diabukan.1). dicuci. yang menyebabkan terjadinya kontraminasi dapat terjadi karena adsorpsi pada permukaan kristal yang berbeda dengan larutan. Yang menjadi dasar pada pencucian adalah : a) dapat melarutkan zat pengotor dengan baik tetapi tidak melarutkan endapan b) dapat mencegah terjadinya peptisasi pada waktu pencucian c) dapat menyebabkan pertukaran ion-ion yang teradsorpsi diganti oleh ion lain yang pada pemanasan dapat menguap d) endapan yang terjadi dapat disaring dengan kertas saring bebas abu. Bila proses pertumbuhan kristal lambat. Pemijaran untuk merubah endapan itu kedalam suatu senyawa kimia yang rumusnya diketahui dengan pasti . Untuk mendapatkan endapan yang besar dan murni. Kopresipitasi tidak dapat dihilangkan dengan pencucian dan untuk mengatasinya dengan endapan itu di larutkan kembali dan kemudian di endapakan kembali dank arena ion yang berkontaminasi sekarang konsentrasinya lebih rendah. biasanya endapan di degrasi (didegest) atau dimatangkan yaitu dengan endapan dibiarkan kontak dengan larutan induknya selama beberapa jam pada temperature 60-70oC. Penyaring dan Pemanasan endapan. cawan penyaring dengan asbes atau penyaring gelas. Kemurnian endapan Endapan yang telah terjadi akan mengandung zat-za pengatur dan itu akan bergabtung pada sifat endapan dan pada kondisi kondisi dimana endapan itu terjadi. 2. Postpresipitasi yaitu terjadinya endapan kedua pada permukaan endapan pertama. Pengeringan endapan untuk menghilangkan air dan zat yang mudah menguap. maka zat pengatur akan larut dan kristal yang terjadi lebih besar dan murni. Kopresipitasi juga dapat terjadi secara oklusi yaitu zat-zat asing masuk kedalam kristal pada proses pertumbuhan kristal. Endapan yang terjadi disaring. dan jika luas permukaannya besar maka juml zat yang terdsopsi bertambah banyak. sehingga endapan lebih murni. dan dipijarkan sampai beratnya konstan. 3. Hal ini terjadi dengan campuran garam yang sukar larut. dikeringkan.

larutkan dalan HCl encer .2000 gr .endapkan dengan (NH4)2 CO3 hingga sempurna .panaskan diatas penangas air hingga suhu 70-80oC .Alat Dan BahanZ Alatš Penangas Beaker Gelas Erlenmeyer Gelas Ukur Kaki Tiga Pipet Tetes Tabung Reaksi Corong Rak Tabung Reaksi Bahanš Batu Kapur Amonium Oksalat H2O HCl Encer Asam Oksalat MM/MO Prosedur KerjaZ .dihaluskan ditimbang ± 0.

72 % C. Ca dalam CaCO3 adalah 26.9060 gr Berat kertas saring kosong 2 = 0.saring dengan kertas saring yang sebelumnya telah ditimbang kertas saringnya .200 gr Berat endapan rata-rata = Mencari faktor gravimetri = A. % Ca dalam CaCO3 = = Jadi.9156 gr Berat endapan 1+ kertas saring = 0.2 % B.Z Berat kertas saring kosong 1 = 0.didinginkan dalam Desikator . Ca dalam CaCO3 adalah 20.Panaskan kembali ± 1 jam . % Ca dalam CaCO3 = = Jadi. Ca dalam CaCO3 adalah 30.9366 gr Berat kertas saring kosong 3 = 0.8050 gr PerhitunganZ & Penimbangan Berat contoh = 0.32 % . % Ca dalam CaCO3 = = Jadi.ditimbang .panaskan dalam oven suhu 100-110oC ± 1 jam .cuci endapan hingga klor dan SO42.mengulangi pada poin terakhir Hasil Pengamatan.8030 gr Berat endapan 1+ kertas saring = 0..7934 gr Berat endapan 1+ kertas saring = 0.

1m dan HCl 0. dimana batu kapur yang digunakan dalam kaput tulis atau kapur gunung. ternyata setelah dicuci larutan BaCl2 yang terjadi endapan putih yang menandahkan kapur tulis banyak mengandung anion SO4-2 sebaliknya ditambahkan larutan AgNO3 0. Langkah yang harus pertama dilakukan adalah sediakan kapur tulis yang telah dihaluskan dengan lumpang dan alu kemudian ditambahkan larutan HCl 0. Endapan itu disaring dengan kertas saring yang diketahui bobotnya.hal ini dilakukan pada percobaan ini adalah akan ditetapkan atau menentukan kadar kaslium dalam batu kapur. karena karbon dioksida dilepaskan : CO32 + 2H+ CO2 + H2O Gas ini dapat identifikasi dari sifatnya yang mengarahkan air kapur (air burit) : CO2 + CO2+ + 2OH. asam klorida encer : terjadi penguraian dengan berbuih.BaCO3 + H2O . Setelah diuji kualitatif.1 m sampai larut sempurna (tidak terbentuk gas) kemudian dipanaskan sampai 1 70-80oc dipanaskan air dan ditambahkan amonium oksalat (NH4)2CO3 1 ml kemudian dipanaskan lagi selama 1 jam setelah itu terbentuk endapan. Endapan tersebut dapat dicuci dengan diuji kualitatif dengan menggunakan pereaksi pengendap BaCl2 untuk menghilangkan anion klor dan AgNo3 0.1m terdapat endapan putih banyak mengandung anion Cl- Berikut ini reaksi-reaksi yang terdapat pada percobaan ini : 1.CaCO3 + H2O CO2 + Ba2+ + 2OH.1 m untuk menghitungkan anion SO4 di dalam endapan tersebut.1m dan HNO3 0.PembahasanZ Dalam percobaan ini digunakan analisis gravimetri kandungan suatu unsur atau ion dalam suatu cuplikan dapat dianalisa dengan cara gravimetri dengan merobah unsur atau ion tersebut kedalam suatu bentuk senyawa yang mudah larut dengan penambahan pereaksi pengendap. HNO3 0. Dan endapan itu dicuci dengan menggunakan aquades berulang-ulang sehingga tinggal endapanya.1m.

air cucian dicuci berulang-ulang dengan menggunakan larutan BaCl2 samapai tidak terdapat zat pengotor. Endapan tersebut dicuci dengan aquades berulang-ulang dengan menggunakan botol semprot.2000 gr.dengan menambahkan larutan BaCl2 dan Hcl positif mengandung anion Cl. air cucian diuji secara kualitatif dengan menambahkan pereaksi pengendap BaCl2. Kemudian dimasukkan kedalam gelas kimia dan ditambahkan larutan 0. stelah itu didinginkan di dalam eksikator kemudian ditimbang. Setelah diuji. Setealah itu endapan yang tersisah pada kertas saring dikeringkan di dalam oven ± 100oC. Karena terbentuknya perak oksida. BaCO3 + 2H+ Ba2+ + CO2 + H2O BaCO3 + CO2 + H2O Ba2+ 2HCO33 Larutan praknitrat = endapan putih perak karbonat: CO32.1m agar terjadi endapan. AgNO3. Endapan larut dalam asam mineral dan asam karbonat. sedangkan pada penambahan (NH4)2 CO3 terbentuk endapan kedua. HNO3 dan HCl masing-masing mempunyai konsenrtrasi 0. da dalam ammonia Ag2CO3 + 2H+ 2Ag + + CO2 CO2 Ag2CO3 + 4NH3 2 [Ag (NH3)2]+ + CO32Endapan menjadi kuning atau coklat dengan penambahan reagen yang berlebuhan.1 m. Kekeruhan itu berlahan-lahan hilang akibat terbentuknya hydrogen karbonat yang larut CaCO3 + CO2 Ca2++ 2HCO32. ternyat positif mengandung anion SO42.HCl encer + kapur terjadi kekeruhan yang dihasilkan menunjukan adanya karbonat. Pada saat penambahan Hcl encer terbentuk endapan pertama. Pada saat penambahan HCl encer pada endapan pertambahan zat pengotor mengendap bersama-sama endapan ynag di inginkan. dipanaskan diatas pemanas air dengan suhu ± 70-80oc kemudian ditambahkan larutan (NH4)2CO3. Setelah setelah itu. lalu dipanaskan kembali.1m HCl 0.pada pemambahan Agno3 dan HNO3. Setelah itu langkah berikutnya menyaring dn mencuci endapan. larutan Barium klorida (kalsium klorida) : terjadi endapan putih barium (atau kalsium) karbonat : CO32-+Ba2+ BaCO3 CO32-+Ca2+ CaCO3 Hanya karbonat-karbonat normal yang bereaksi hydrogen kabonat tidak bereaksi. sedangkan pada pengendapan kedua zat pengotor mengendap setelah selesainya pengendap atau terjadinya endapan kedua pada permukaan endapan pertama. Tujuan dilakukan pengeringan dan pemijaran (pemanasan) adalah : .+ 2Ag + Ag2+ CO3 Endapan larut dalam asam nitrat. hal yang sama terjadi jika campuran dididihkan : Ag2CO3 Ag2O + CO2 Ketika kapur tulis dihaluskan ditimbang dengan berat 0.

Perubahan warna ini dapat atau tidak dapat tepat pada titik ekivalensi. dalam bentuk larutan yang konsentrasinya diketahui. Kurangnya konsentrasi prakiktkan selama proses praktikum berlangsung b. Kurang teliti dalam membaca suhu pada termometer. endapan.1. Pengeringan endapan untuk menghilangkan air dan zat yang mudah menguap 2. . Kurang teliti dalam hal penimbangan baik kertas saring. sehingga dikatakan telah tercapai titik ekivalensi dari titrasi itu. Titik dalam titrasi pada saat indikator berubah warna disebut titik akhir.32%. yang menandai kelebihan titran dengan perubahan warna. d. Tetapi dari titik pandang yang teliti. Penambahan titran diteruskan sampai sejumlah T yang secara kimia setara dengan A. Analisis titrimetri didasarkan pada reaksi kimia sebagai berikut: aA + tT hasil dengan a adalah molekul analit A yang bereaksi dengan t molekul pereaksi T sampel. Pereaksi T ini disebut larutan standar dan konsentrasinya ditetapkan oleh suatu proses yang disebut standardisasi. Pemijaran untuk merubah endapan itu kedalam suatu senyawa kimia yang rumusnya diketahui dengan pasti. Kurang teliti dalam mencampurkan larutan c. Selama bertahun-tahun digunakan istilah analisa volumetri bukannya titrimetri. biasanya dari dalam buret. Misalnya dalam analisis-analisis tertentu orang mungkin mengukur volume gas. ditambahkan sedikit demi sedikit. Proses pemijaran dilakukan karena analisis gravimetri reaksinya harus stokiometri mudah dipisahkan dari pelarutnya rumus kimia diketahui dengan pasti dan cukup stabil dalam penyimpanan. KesimpulanZ Dari hasil pembahasan atau praktikum yang dilakukan dapat ditarik kesimpulan yaitu : bahwa di dalam batu kapur terdapat kalsium yang ditentukan secara analisis gravimetri metode pengendapan dengan 28. Kemungkinan KesalahanZ a. yang disebut titran. Untuk mengetahui akhir penambahan titran digunakan suatu zat yang disebut indikator. Tentu saja diinginkan agar titik akhir sedekat mungkin ke titik ekivalensi. Pereaksi T. lebih disukai istilah ³titrimetri´ karena pengukuran volume tidaklah terbatas pada titrasi. Istilah titrasi merujuk ke proses pengukuran volume titran yang diperlukan untuk mencapai titik ekivalensi. Analisa titrimetri merupakan satu bagian utama kimia analisis dan perhitungannya berdasarkan hubungan stoikiometri sederhana dari reaksi-reaksi kimia. Dengan memilih indikator untuk menghimpitkan kedua titik itu merupakan salah satu aspek yang penting dari analisis titrimetri.

dasar Kimia Analitik. Jr dan Al Underwood.id . UNG : Gorontalo http://images.google. 2005. Bahan Ajar Dasar. Team. UNG : Gorontalo Day RA.Lukum. Astin. Modul Praktikum Dasar-dasar Kimia Analitik.DAFTAR PUSTAKA Teaching.1992. Analisis Kimia Kuantitatif.co. 2008. Edisi Kelima. Jakarta : Erlangga P. .

Sign up to vote on this title
UsefulNot useful