METODE PENELITIAN Penelitian ini dilakukan dalam beberapa tahapan, yaitu: 1.

Pemeriksaan Bahan Baku Vitamin C

Analisis Kualitatif  Pemeriksaan Organoleptik Pemeriksaan organoleptik merupakan pemeriksaan pendahuluan yang dilakukan dalam suatu analisis. Pemeriksaan organoleptik ini bertujuan untuk melihat dan membandingkan bahan baku Vitamin C dengan baku pembanding Vitamin C BPFI. Prosedur: Melihat, mengamati dan membandingkan zat vitamin C dengan baku pembanding BPFI atau membandingkan hasil dari pemeriksaan dengan Farmakope Indonesia. Menurut Farmakope Indonesia edisi IV, Vitamin C merupakan hablur atau serbuk putih atau agak kuning. Oleh pengaruh cahaya lambat laun menjadi berwarna gelap. Dalam keadaan kering stabil di udara, dalam larutan cepat teroksidasi. Melebur pada suhu lebih kurang 190˚ (DepKes, 1995).  Pemeriksaan Kelarutan Pemeriksaan Kelarutan merupakan salah satu tahapan dalam suatu proses analisis. Pemeriksaan kelarutan ini dilakukan dengan melihat sifat kelarutan dari suatu zat dimana zat tersebut dilarutkan dalam beberapa pelarut sebagai pembanding sifat kelarutan. Tujuan dari pemeriksaan kelarutan ini adalah untuk mengetahui zat tersebut larut dalam pelarut apa dan juga sebagai identifikasi dari suatu zat dengan melihat sifat kelarutannya. Tabel Kelarutan (DepKes, 1979) Istilah Kelarutan Jumlah bagian pelarut diperlukan untuk melarutkan 1 bagian zat Sangat mudah larut Mudah larut Kurang dari 1 1 sampai 10

000 Lebih dari 10. amati dan bandingkan kelarutan zat dengan baku pembanding BPFI.Spektrofotometri Inframerah Spektrofotometer merupakan instrument yang digunakan untuk mengukur serapan radiasi inframerah pada panjang gelombang tertentu.000 Prosedur : masukkan beberapa mg dari suatu zat kedalam 5 tabung reaksi. Spektrofotometri inframerah sering digunakan dalam pemastian struktur suatu zat dengan cara membandingkan Spektrofotometri inframerah (Fessenden. lalu pada tabung pertama ditambahkan air 1 sampai 10 bagian dari sampel dan diaduk.Larut Agak sukar larut Sukar larut Sangat sukar larut Praktis tidak larut 10 sampai 30 30 sampai 100 100 sampai 1000 1000 sampai 10. Vitamin C merupakan suatu zat yang memiliki sifat kelarutan sebagai berikut. 1995). 1982). Spektrofotometri inframerah dapat digunakan untuk analisis kualitatif dan kuantitatif. pada tabung keempat ditambahkan eter lebih dari 10000 bagian dari sampel dan diaduk. Setelah masing-masing tabung ditambahkan pelarut dan diaduk. Spektrofotometri inframerah bermanfaat untuk identifikasi suatu zat atau menentukan gugus fungsi yang ada dalam suatu senyawa. mudah larut dalam air. Prinsip kerja dari instrument spektrofotometri ini .  Identifikasi . Menurut Farmakope Indonesia edisi IV. lihat. agak sukar larut dalam etanol. dalam eter dan dalam benzene (DepKes. pada tabung kedua ditambahkan etanol 30 samapai 100 bagian dari sampel dan diaduk. praktis tidak larut dalam kloroform. dan pada tabung kelima ditambahkan benzene lebih dari 10000 bagian dari sampel dan diaduk. pada tabung ketiga ditambahkan kloroform lebih dari 10000 bagian dari sampel dan diaduk.

diserap. yaitu (Supratman. Mekanisme analisis secara umum yaitu (Supratman.3 mm. Gas. Energi infra merah dipancarkan dari pijaran sumber sinar. tergantung pada jenis analisis yang dicapai. 5. Lempeng Kalium . Sinar memasuki interferometer dimana “encoding spektral” terjadi. Di sinilah frekuensi energi tertentu. Sel biasanya terbuat dari natrium klorida yang transparan terhadap sinar inframerah. Cairan Murni. 3. Spektrum inframerah terakhir ini kemudian dipresentasikan kepada pengguna untuk interpretasi dan setiap manipulasi lebih lanjut. Sinyal Interferogram yang dihasilkan kemudian keluar interferometer. 3. 2. maka setetes cairan murni diapit dan ditekan dua lempeng natrium klorida. Sinar ini melewati celah yang mengontrol jumlah energi yang disampaikan kepada sampel 2. 1 mg dari zat padat digerus hingga halus dalam mortar dengan meneteskan hidrokarbon cair (Nujol. 2010) : 1. Sinyal yang diukur didigitalkan dan dikirim ke komputer dimana transformasi Fourier terjadi. biasanya panjang sel 10 cm. yang ditempatkan langsung pada bagian yang terkena sinar inframerah pada spectrometer. 4. tergantung dari jenis sampelnya. Beberapa cara pengolahan sampel.adalah adanya energi vibrasi. Detektor yang digunakan secara khusus dirancang untuk mengukur sinyal interferogram khusus. Padatan. jika jumlah sampel sedikit sekali atau tidak ada pelarut yang cocok. Sinar memasuki ruang sampel dimana ditransmisikan melalui atau terpantul dari permukaan sampel. 2010) : 1. Mull atau pasta. sampel dimasukkan ke dalam sel khusus. Kaydol). yang karakter unik dari sampel. ada tiga cara untuk pengolahan sampel padatan yaitu.1-0. Ketebalan dapat diatur antara 0. Sinar akhirnya lolos ke detektor untuk pengukuran akhir.

1 – 1.Bromida. Lalu amati dan bandingkan hasil spectrum zat sampel vitamin C dengan spectrum baku pembanding vitamin C. dibuat dengan menggerus sampel dengan KBr dalam mortar dan kemudian ditekan sehingga diperoleh sebuah lempeng transparan. lalu dilakukan pengamatan dan membandingkan dengan baku pembanding. 1995). Lihat spectrum yang dihasilkan. Lakukan hal seperti diatas pada baku pembanding vitamin C BPFI. sampel dilarutkan dalam pelarut CCl4. Dalam penelitian ini akan membandingkan Spektrofotometri inframerah bahan baku vitamin C dengan Spektrofotometri inframerah baku pembanding vitamin C. Larutan. Pemeriksaan ini dapat dilakukan sesuai prosedur reaksi warna untuk Vitamin C. Reaksi warna ini dapat mengidetifikasi suatu senyawa karena ada beberapa senyawa yang memeberikan warna yang berbeda jika dicampurkan dengan reagensia tertentu. . Spectrum serapan Inframerah zat yang didispersikan dalam kalium bromida P menunjukkan maksimum hanya pada panjang gelombang yang sama seperti pada Asam askorbat BPFI (DepKes. Menurut Farmakope Indonesia edisi IV. Buat cakram KBr dari capuran KBr dan zat sampel. Dalam hal ini akan dilakukan reaksi warna untuk Vitamin C. Dalam beberapa kasus.5 x 10-3 mmHg. . 4. sel kedua pelarut murni diletakkan pada berkas baku sehingga serapan dari pelarut ditiadakan dan diperoleh spectrum serapan dari sampel. Prosedur : campur 300 mg kalium bromide dan 1 mg zat sampel (vitamin c). Setelah itu cakram diletakkan pada spektrofotometer. aduk hingga homogen.Reaksi Warna Reaksi warna merupakan salah satu cara untuk mengidentifikasi suatu senyawa.cakram dibuat dengan cara isi cetakan dengan rata dan kompresikan dalam ruang hampa udara pada tekanan lebih kurang 7.0 mm). CHCl3 (1-5%). selanjutnya larutan yang mempunyai jendela transparan dengan alat pengatur ketebalan (0. ada beberapa warna yang dihasilkan spesifik dari suatu zat. CS2.

lalu tambahkan 4 tetes larutan biru metilen P. maka akan dibahas mengenai Iodimetri saja. namun dapat dikatakan bahwa hanya sedikit saja substansi yang cukup kuat sebagai unsur reduksi yang dititrasi langsung dengan iodin.Prosedur : dalam tabung reaksi masukkan 2 ml larutan vitamin C 2 % b/v. arsenik (III). zat-zat ini bereaksi lengkap dan cepat dengan iod bahkan dalam larutan asam (Underwood. dan dihangatkan pada suhu 40˚. 2009). kemudian hangatkan hingga suhu 40˚ dan amati hasilnya. 1995). Karena dalam hal ini analisis yang digunakan adalah Iodimetri. Menurut Farmakope Indonesia edisi IV. Analisis Kuantitatif  Titrasi Iodimetri (Langsung) Titrasi yang melibatkan iodium dapat dilakukan dengan 2 cara yaitu titrasi langsung (Iodimetri) dan titrasi tidak langsung (iodometri). Substansi-substansi penting yang cukup kuat sebagai unsur-unsur reduksi untuk dititrasi langsung dengan iodin yaitu zat-zat dengan potensial reduksi yang jauh lebih rendah adalah tiosulfat. antimon (III). 2 ml larutan sampel vitamin C 2 % b/v yang ditambahkan 4 tetes larutan biru metilen P. . Titrasi langsung (Iodimetri) merupakan teknik titrasi dimana iodium akan mengoksidasi senyawa-senyawa yang mempunyai potensial reduksi yang lebih kecil disbanding iodium. Karena itu jumlah dari penentuan-penentuan iodimetrik adalah sedikit. Vitamin C mempunyai potensial reduksi yang lebih kecil daripada iodium sehingga dapat dilakukan titrasi langsung dengan iodium (Gandjar. hal ini dilakukan untuk membandingkan hasilnya. sulfida. 1986). Dalam titrasi iodimetri. timah (II) dan ferosianida. iodin dipergunakan sebagai sebuah agen pengoksidasi. sulfit. Lakukan prosedur tersebut pada sampel Vitamin C dan baku pembanding Vitamin C BPFI. akan terjadi suatu reaksi dengan terlihatnya warna biru tua yang dalam waktu 3 menit berubah menjadi lebih muda/hilang (DepKes.

Prosedur : Timbang seksama lebih kurang 400 mg sampel vitamin C. 2. 1986). Kanji bereaksi dengan iod.1 N.5%. lalu titrasi dengan iodium 0. tambahkan 3 ml kanji.0% . Kepekaan warna berkurang dengan naiknya temperature larutan.100. Kadar yang didapat harus berada dalam range 99. larutkan dalam campuran 100 ml air dan 25 ml asam sulfat 2 N. yang akan terlihat pada konsentrasikonsentrasi iod yang sangat rendah. dengan adanya iodida membentuk suatu kompleks yang berwarna biru kuat. Kanji tidak dapat digunakan dalam medium yang sangat asam karena akan terjadi hidrolisis pada kanji itu sendiri (Underwood.Indikator yang yang biasa digunakan untuk titrasi iodimetri adalah kanji. Pemeriksaan logam berat dalam bahan baku .

Iodin / iodium 9. Lap BAHAN 1. Kanji 11. Timbangan . Asam Sulfat 2 N 5. Buret 4. Penangas air 11. Aquades 2. Tabung reaksi 16. Pipet volume 13. Asam Askorbat sampel 4. Spatel 14. Instrument spetrofotometri Infra merah 8. Metilen blue 9. Stamper 15. Kalium Bromida 10. Thermometer 17. Corong 5.ALAT DAN BAHAN ALAT 1. Mortar 10. Etanol 7. Benzene 6. Asam askorbat BPFI 3. Bulb pipet 3. Beaker glass 2. Erlenmeyer 6. Pipet tetes 12. Kloroform 12. Gelas ukur 7. Eter 8.

1982. DepKes RI. . 2010. Farmakope Indonesia. Fessenden RJ and JS Fessenden. Farmakope Indonesia. Jakarta. edisi IV. Jakarta. Kimia Farmasi Analisis. 1979. Bandung. Elusidasi Struktur Senyawa Organik. Penerbit Erlangga. 1995. Underwood AL. Jakarta. Analisis Kimia Kuatitatif. DepKes RI. Yogyakarta. RA Day JR. Kimia Organik. Jakarta. edisi III. Departemen Kesehatan Republik Indonesia.DAFTAR PUSTAKA Departemen Kesehatan Republik Indonesia. Widya Padjadjaran. Pustaka Pelajar. 1986. 2009. Penerbit Erlangga. Gandjar IG and Abdul Rohman. Supratman U.

Master your semester with Scribd & The New York Times

Special offer for students: Only $4.99/month.

Master your semester with Scribd & The New York Times

Cancel anytime.