P. 1
Metode Penelitian

Metode Penelitian

|Views: 240|Likes:
Published by Fadhillah Abdullah

More info:

Published by: Fadhillah Abdullah on Mar 15, 2012
Copyright:Attribution Non-commercial

Availability:

Read on Scribd mobile: iPhone, iPad and Android.
download as DOCX, PDF, TXT or read online from Scribd
See more
See less

05/30/2015

pdf

text

original

METODE PENELITIAN Penelitian ini dilakukan dalam beberapa tahapan, yaitu: 1.

Pemeriksaan Bahan Baku Vitamin C

Analisis Kualitatif  Pemeriksaan Organoleptik Pemeriksaan organoleptik merupakan pemeriksaan pendahuluan yang dilakukan dalam suatu analisis. Pemeriksaan organoleptik ini bertujuan untuk melihat dan membandingkan bahan baku Vitamin C dengan baku pembanding Vitamin C BPFI. Prosedur: Melihat, mengamati dan membandingkan zat vitamin C dengan baku pembanding BPFI atau membandingkan hasil dari pemeriksaan dengan Farmakope Indonesia. Menurut Farmakope Indonesia edisi IV, Vitamin C merupakan hablur atau serbuk putih atau agak kuning. Oleh pengaruh cahaya lambat laun menjadi berwarna gelap. Dalam keadaan kering stabil di udara, dalam larutan cepat teroksidasi. Melebur pada suhu lebih kurang 190˚ (DepKes, 1995).  Pemeriksaan Kelarutan Pemeriksaan Kelarutan merupakan salah satu tahapan dalam suatu proses analisis. Pemeriksaan kelarutan ini dilakukan dengan melihat sifat kelarutan dari suatu zat dimana zat tersebut dilarutkan dalam beberapa pelarut sebagai pembanding sifat kelarutan. Tujuan dari pemeriksaan kelarutan ini adalah untuk mengetahui zat tersebut larut dalam pelarut apa dan juga sebagai identifikasi dari suatu zat dengan melihat sifat kelarutannya. Tabel Kelarutan (DepKes, 1979) Istilah Kelarutan Jumlah bagian pelarut diperlukan untuk melarutkan 1 bagian zat Sangat mudah larut Mudah larut Kurang dari 1 1 sampai 10

 Identifikasi . Spektrofotometri inframerah bermanfaat untuk identifikasi suatu zat atau menentukan gugus fungsi yang ada dalam suatu senyawa. dalam eter dan dalam benzene (DepKes. praktis tidak larut dalam kloroform. Menurut Farmakope Indonesia edisi IV.Larut Agak sukar larut Sukar larut Sangat sukar larut Praktis tidak larut 10 sampai 30 30 sampai 100 100 sampai 1000 1000 sampai 10.000 Lebih dari 10. pada tabung kedua ditambahkan etanol 30 samapai 100 bagian dari sampel dan diaduk. 1995). dan pada tabung kelima ditambahkan benzene lebih dari 10000 bagian dari sampel dan diaduk. agak sukar larut dalam etanol. 1982).Spektrofotometri Inframerah Spektrofotometer merupakan instrument yang digunakan untuk mengukur serapan radiasi inframerah pada panjang gelombang tertentu. pada tabung ketiga ditambahkan kloroform lebih dari 10000 bagian dari sampel dan diaduk.000 Prosedur : masukkan beberapa mg dari suatu zat kedalam 5 tabung reaksi. Setelah masing-masing tabung ditambahkan pelarut dan diaduk. Prinsip kerja dari instrument spektrofotometri ini . lalu pada tabung pertama ditambahkan air 1 sampai 10 bagian dari sampel dan diaduk. Spektrofotometri inframerah sering digunakan dalam pemastian struktur suatu zat dengan cara membandingkan Spektrofotometri inframerah (Fessenden. lihat. mudah larut dalam air. amati dan bandingkan kelarutan zat dengan baku pembanding BPFI. Spektrofotometri inframerah dapat digunakan untuk analisis kualitatif dan kuantitatif. pada tabung keempat ditambahkan eter lebih dari 10000 bagian dari sampel dan diaduk. Vitamin C merupakan suatu zat yang memiliki sifat kelarutan sebagai berikut.

Beberapa cara pengolahan sampel. Ketebalan dapat diatur antara 0. diserap. yaitu (Supratman. Detektor yang digunakan secara khusus dirancang untuk mengukur sinyal interferogram khusus. 1 mg dari zat padat digerus hingga halus dalam mortar dengan meneteskan hidrokarbon cair (Nujol. Mull atau pasta. 2. 5.adalah adanya energi vibrasi. biasanya panjang sel 10 cm. Sinar akhirnya lolos ke detektor untuk pengukuran akhir. Kaydol). Lempeng Kalium . Mekanisme analisis secara umum yaitu (Supratman. Sinar memasuki ruang sampel dimana ditransmisikan melalui atau terpantul dari permukaan sampel. tergantung pada jenis analisis yang dicapai. Padatan.1-0. sampel dimasukkan ke dalam sel khusus. yang ditempatkan langsung pada bagian yang terkena sinar inframerah pada spectrometer. jika jumlah sampel sedikit sekali atau tidak ada pelarut yang cocok. Sinyal Interferogram yang dihasilkan kemudian keluar interferometer. 2010) : 1. ada tiga cara untuk pengolahan sampel padatan yaitu. Sinyal yang diukur didigitalkan dan dikirim ke komputer dimana transformasi Fourier terjadi. Di sinilah frekuensi energi tertentu. 4. Gas. 3.3 mm. Sel biasanya terbuat dari natrium klorida yang transparan terhadap sinar inframerah. maka setetes cairan murni diapit dan ditekan dua lempeng natrium klorida. Spektrum inframerah terakhir ini kemudian dipresentasikan kepada pengguna untuk interpretasi dan setiap manipulasi lebih lanjut. 2010) : 1. Cairan Murni. 3. tergantung dari jenis sampelnya. Sinar ini melewati celah yang mengontrol jumlah energi yang disampaikan kepada sampel 2. Sinar memasuki interferometer dimana “encoding spektral” terjadi. yang karakter unik dari sampel. Energi infra merah dipancarkan dari pijaran sumber sinar.

. Setelah itu cakram diletakkan pada spektrofotometer. Lalu amati dan bandingkan hasil spectrum zat sampel vitamin C dengan spectrum baku pembanding vitamin C. sel kedua pelarut murni diletakkan pada berkas baku sehingga serapan dari pelarut ditiadakan dan diperoleh spectrum serapan dari sampel. Dalam hal ini akan dilakukan reaksi warna untuk Vitamin C.5 x 10-3 mmHg. Lakukan hal seperti diatas pada baku pembanding vitamin C BPFI.Bromida.cakram dibuat dengan cara isi cetakan dengan rata dan kompresikan dalam ruang hampa udara pada tekanan lebih kurang 7. selanjutnya larutan yang mempunyai jendela transparan dengan alat pengatur ketebalan (0. sampel dilarutkan dalam pelarut CCl4. Lihat spectrum yang dihasilkan. ada beberapa warna yang dihasilkan spesifik dari suatu zat. Dalam beberapa kasus. . Reaksi warna ini dapat mengidetifikasi suatu senyawa karena ada beberapa senyawa yang memeberikan warna yang berbeda jika dicampurkan dengan reagensia tertentu. aduk hingga homogen. CHCl3 (1-5%). Prosedur : campur 300 mg kalium bromide dan 1 mg zat sampel (vitamin c). CS2. Dalam penelitian ini akan membandingkan Spektrofotometri inframerah bahan baku vitamin C dengan Spektrofotometri inframerah baku pembanding vitamin C. 1995). Buat cakram KBr dari capuran KBr dan zat sampel. Pemeriksaan ini dapat dilakukan sesuai prosedur reaksi warna untuk Vitamin C. 4.1 – 1. dibuat dengan menggerus sampel dengan KBr dalam mortar dan kemudian ditekan sehingga diperoleh sebuah lempeng transparan.0 mm). lalu dilakukan pengamatan dan membandingkan dengan baku pembanding. Spectrum serapan Inframerah zat yang didispersikan dalam kalium bromida P menunjukkan maksimum hanya pada panjang gelombang yang sama seperti pada Asam askorbat BPFI (DepKes. Menurut Farmakope Indonesia edisi IV. Larutan.Reaksi Warna Reaksi warna merupakan salah satu cara untuk mengidentifikasi suatu senyawa.

timah (II) dan ferosianida. . antimon (III). 2 ml larutan sampel vitamin C 2 % b/v yang ditambahkan 4 tetes larutan biru metilen P. Dalam titrasi iodimetri. 1995). namun dapat dikatakan bahwa hanya sedikit saja substansi yang cukup kuat sebagai unsur reduksi yang dititrasi langsung dengan iodin.Prosedur : dalam tabung reaksi masukkan 2 ml larutan vitamin C 2 % b/v. iodin dipergunakan sebagai sebuah agen pengoksidasi. Karena itu jumlah dari penentuan-penentuan iodimetrik adalah sedikit. Lakukan prosedur tersebut pada sampel Vitamin C dan baku pembanding Vitamin C BPFI. Analisis Kuantitatif  Titrasi Iodimetri (Langsung) Titrasi yang melibatkan iodium dapat dilakukan dengan 2 cara yaitu titrasi langsung (Iodimetri) dan titrasi tidak langsung (iodometri). 2009). Substansi-substansi penting yang cukup kuat sebagai unsur-unsur reduksi untuk dititrasi langsung dengan iodin yaitu zat-zat dengan potensial reduksi yang jauh lebih rendah adalah tiosulfat. lalu tambahkan 4 tetes larutan biru metilen P. Titrasi langsung (Iodimetri) merupakan teknik titrasi dimana iodium akan mengoksidasi senyawa-senyawa yang mempunyai potensial reduksi yang lebih kecil disbanding iodium. hal ini dilakukan untuk membandingkan hasilnya. arsenik (III). sulfit. Karena dalam hal ini analisis yang digunakan adalah Iodimetri. Vitamin C mempunyai potensial reduksi yang lebih kecil daripada iodium sehingga dapat dilakukan titrasi langsung dengan iodium (Gandjar. akan terjadi suatu reaksi dengan terlihatnya warna biru tua yang dalam waktu 3 menit berubah menjadi lebih muda/hilang (DepKes. zat-zat ini bereaksi lengkap dan cepat dengan iod bahkan dalam larutan asam (Underwood. sulfida. kemudian hangatkan hingga suhu 40˚ dan amati hasilnya. Menurut Farmakope Indonesia edisi IV. maka akan dibahas mengenai Iodimetri saja. 1986). dan dihangatkan pada suhu 40˚.

Indikator yang yang biasa digunakan untuk titrasi iodimetri adalah kanji. Kepekaan warna berkurang dengan naiknya temperature larutan. dengan adanya iodida membentuk suatu kompleks yang berwarna biru kuat. Kanji tidak dapat digunakan dalam medium yang sangat asam karena akan terjadi hidrolisis pada kanji itu sendiri (Underwood.0% . lalu titrasi dengan iodium 0. larutkan dalam campuran 100 ml air dan 25 ml asam sulfat 2 N. yang akan terlihat pada konsentrasikonsentrasi iod yang sangat rendah.100.1 N. tambahkan 3 ml kanji. Kadar yang didapat harus berada dalam range 99. Pemeriksaan logam berat dalam bahan baku . Kanji bereaksi dengan iod.5%. Prosedur : Timbang seksama lebih kurang 400 mg sampel vitamin C. 1986). 2.

Iodin / iodium 9. Asam askorbat BPFI 3. Kanji 11. Buret 4. Tabung reaksi 16. Corong 5. Lap BAHAN 1. Beaker glass 2. Bulb pipet 3. Gelas ukur 7. Benzene 6. Aquades 2. Stamper 15. Kloroform 12. Timbangan . Thermometer 17. Instrument spetrofotometri Infra merah 8. Asam Askorbat sampel 4. Asam Sulfat 2 N 5. Spatel 14. Pipet tetes 12. Penangas air 11. Kalium Bromida 10. Etanol 7. Mortar 10. Pipet volume 13. Eter 8. Metilen blue 9. Erlenmeyer 6.ALAT DAN BAHAN ALAT 1.

. 2009. Farmakope Indonesia. Jakarta.DAFTAR PUSTAKA Departemen Kesehatan Republik Indonesia. edisi IV. Penerbit Erlangga. 1979. Elusidasi Struktur Senyawa Organik. 1982. DepKes RI. Farmakope Indonesia. 1986. RA Day JR. 2010. Departemen Kesehatan Republik Indonesia. Supratman U. Underwood AL. DepKes RI. Jakarta. Yogyakarta. Jakarta. Jakarta. Gandjar IG and Abdul Rohman. edisi III. Kimia Farmasi Analisis. Kimia Organik. Widya Padjadjaran. Pustaka Pelajar. Analisis Kimia Kuatitatif. Bandung. 1995. Fessenden RJ and JS Fessenden. Penerbit Erlangga.

You're Reading a Free Preview

Download
scribd
/*********** DO NOT ALTER ANYTHING BELOW THIS LINE ! ************/ var s_code=s.t();if(s_code)document.write(s_code)//-->