METODE PENELITIAN Penelitian ini dilakukan dalam beberapa tahapan, yaitu: 1.

Pemeriksaan Bahan Baku Vitamin C

Analisis Kualitatif  Pemeriksaan Organoleptik Pemeriksaan organoleptik merupakan pemeriksaan pendahuluan yang dilakukan dalam suatu analisis. Pemeriksaan organoleptik ini bertujuan untuk melihat dan membandingkan bahan baku Vitamin C dengan baku pembanding Vitamin C BPFI. Prosedur: Melihat, mengamati dan membandingkan zat vitamin C dengan baku pembanding BPFI atau membandingkan hasil dari pemeriksaan dengan Farmakope Indonesia. Menurut Farmakope Indonesia edisi IV, Vitamin C merupakan hablur atau serbuk putih atau agak kuning. Oleh pengaruh cahaya lambat laun menjadi berwarna gelap. Dalam keadaan kering stabil di udara, dalam larutan cepat teroksidasi. Melebur pada suhu lebih kurang 190˚ (DepKes, 1995).  Pemeriksaan Kelarutan Pemeriksaan Kelarutan merupakan salah satu tahapan dalam suatu proses analisis. Pemeriksaan kelarutan ini dilakukan dengan melihat sifat kelarutan dari suatu zat dimana zat tersebut dilarutkan dalam beberapa pelarut sebagai pembanding sifat kelarutan. Tujuan dari pemeriksaan kelarutan ini adalah untuk mengetahui zat tersebut larut dalam pelarut apa dan juga sebagai identifikasi dari suatu zat dengan melihat sifat kelarutannya. Tabel Kelarutan (DepKes, 1979) Istilah Kelarutan Jumlah bagian pelarut diperlukan untuk melarutkan 1 bagian zat Sangat mudah larut Mudah larut Kurang dari 1 1 sampai 10

Setelah masing-masing tabung ditambahkan pelarut dan diaduk. Spektrofotometri inframerah dapat digunakan untuk analisis kualitatif dan kuantitatif. Spektrofotometri inframerah sering digunakan dalam pemastian struktur suatu zat dengan cara membandingkan Spektrofotometri inframerah (Fessenden. mudah larut dalam air. Vitamin C merupakan suatu zat yang memiliki sifat kelarutan sebagai berikut.000 Lebih dari 10. pada tabung kedua ditambahkan etanol 30 samapai 100 bagian dari sampel dan diaduk.  Identifikasi .Spektrofotometri Inframerah Spektrofotometer merupakan instrument yang digunakan untuk mengukur serapan radiasi inframerah pada panjang gelombang tertentu. dalam eter dan dalam benzene (DepKes. pada tabung ketiga ditambahkan kloroform lebih dari 10000 bagian dari sampel dan diaduk. lalu pada tabung pertama ditambahkan air 1 sampai 10 bagian dari sampel dan diaduk. praktis tidak larut dalam kloroform. 1982). pada tabung keempat ditambahkan eter lebih dari 10000 bagian dari sampel dan diaduk.000 Prosedur : masukkan beberapa mg dari suatu zat kedalam 5 tabung reaksi. agak sukar larut dalam etanol. dan pada tabung kelima ditambahkan benzene lebih dari 10000 bagian dari sampel dan diaduk. 1995). Prinsip kerja dari instrument spektrofotometri ini . amati dan bandingkan kelarutan zat dengan baku pembanding BPFI. Menurut Farmakope Indonesia edisi IV. lihat.Larut Agak sukar larut Sukar larut Sangat sukar larut Praktis tidak larut 10 sampai 30 30 sampai 100 100 sampai 1000 1000 sampai 10. Spektrofotometri inframerah bermanfaat untuk identifikasi suatu zat atau menentukan gugus fungsi yang ada dalam suatu senyawa.

1-0. Energi infra merah dipancarkan dari pijaran sumber sinar. Sinar memasuki interferometer dimana “encoding spektral” terjadi. ada tiga cara untuk pengolahan sampel padatan yaitu. Sel biasanya terbuat dari natrium klorida yang transparan terhadap sinar inframerah. tergantung dari jenis sampelnya. 2010) : 1. sampel dimasukkan ke dalam sel khusus. Sinar ini melewati celah yang mengontrol jumlah energi yang disampaikan kepada sampel 2. diserap. Sinar memasuki ruang sampel dimana ditransmisikan melalui atau terpantul dari permukaan sampel. 1 mg dari zat padat digerus hingga halus dalam mortar dengan meneteskan hidrokarbon cair (Nujol. 4. Di sinilah frekuensi energi tertentu. 3. Sinar akhirnya lolos ke detektor untuk pengukuran akhir. jika jumlah sampel sedikit sekali atau tidak ada pelarut yang cocok. Spektrum inframerah terakhir ini kemudian dipresentasikan kepada pengguna untuk interpretasi dan setiap manipulasi lebih lanjut. maka setetes cairan murni diapit dan ditekan dua lempeng natrium klorida. Lempeng Kalium . Mull atau pasta. biasanya panjang sel 10 cm. 2. Mekanisme analisis secara umum yaitu (Supratman. 3.adalah adanya energi vibrasi. Sinyal Interferogram yang dihasilkan kemudian keluar interferometer. yaitu (Supratman. yang ditempatkan langsung pada bagian yang terkena sinar inframerah pada spectrometer. Detektor yang digunakan secara khusus dirancang untuk mengukur sinyal interferogram khusus. Ketebalan dapat diatur antara 0. 2010) : 1. Padatan. 5. Beberapa cara pengolahan sampel. tergantung pada jenis analisis yang dicapai. Kaydol).3 mm. Cairan Murni. yang karakter unik dari sampel. Sinyal yang diukur didigitalkan dan dikirim ke komputer dimana transformasi Fourier terjadi. Gas.

5 x 10-3 mmHg. dibuat dengan menggerus sampel dengan KBr dalam mortar dan kemudian ditekan sehingga diperoleh sebuah lempeng transparan. Spectrum serapan Inframerah zat yang didispersikan dalam kalium bromida P menunjukkan maksimum hanya pada panjang gelombang yang sama seperti pada Asam askorbat BPFI (DepKes. Dalam hal ini akan dilakukan reaksi warna untuk Vitamin C. sampel dilarutkan dalam pelarut CCl4. ada beberapa warna yang dihasilkan spesifik dari suatu zat. Dalam penelitian ini akan membandingkan Spektrofotometri inframerah bahan baku vitamin C dengan Spektrofotometri inframerah baku pembanding vitamin C. Buat cakram KBr dari capuran KBr dan zat sampel. Lakukan hal seperti diatas pada baku pembanding vitamin C BPFI. Setelah itu cakram diletakkan pada spektrofotometer. Larutan. sel kedua pelarut murni diletakkan pada berkas baku sehingga serapan dari pelarut ditiadakan dan diperoleh spectrum serapan dari sampel. 4. CS2. Dalam beberapa kasus.Bromida. . aduk hingga homogen. Prosedur : campur 300 mg kalium bromide dan 1 mg zat sampel (vitamin c). CHCl3 (1-5%). Reaksi warna ini dapat mengidetifikasi suatu senyawa karena ada beberapa senyawa yang memeberikan warna yang berbeda jika dicampurkan dengan reagensia tertentu.1 – 1. lalu dilakukan pengamatan dan membandingkan dengan baku pembanding. selanjutnya larutan yang mempunyai jendela transparan dengan alat pengatur ketebalan (0. 1995).0 mm).cakram dibuat dengan cara isi cetakan dengan rata dan kompresikan dalam ruang hampa udara pada tekanan lebih kurang 7. Lalu amati dan bandingkan hasil spectrum zat sampel vitamin C dengan spectrum baku pembanding vitamin C. . Menurut Farmakope Indonesia edisi IV. Lihat spectrum yang dihasilkan.Reaksi Warna Reaksi warna merupakan salah satu cara untuk mengidentifikasi suatu senyawa. Pemeriksaan ini dapat dilakukan sesuai prosedur reaksi warna untuk Vitamin C.

arsenik (III). Menurut Farmakope Indonesia edisi IV. 2009). timah (II) dan ferosianida. dan dihangatkan pada suhu 40˚. Karena itu jumlah dari penentuan-penentuan iodimetrik adalah sedikit. Analisis Kuantitatif  Titrasi Iodimetri (Langsung) Titrasi yang melibatkan iodium dapat dilakukan dengan 2 cara yaitu titrasi langsung (Iodimetri) dan titrasi tidak langsung (iodometri). akan terjadi suatu reaksi dengan terlihatnya warna biru tua yang dalam waktu 3 menit berubah menjadi lebih muda/hilang (DepKes. maka akan dibahas mengenai Iodimetri saja. hal ini dilakukan untuk membandingkan hasilnya. Titrasi langsung (Iodimetri) merupakan teknik titrasi dimana iodium akan mengoksidasi senyawa-senyawa yang mempunyai potensial reduksi yang lebih kecil disbanding iodium.Prosedur : dalam tabung reaksi masukkan 2 ml larutan vitamin C 2 % b/v. 2 ml larutan sampel vitamin C 2 % b/v yang ditambahkan 4 tetes larutan biru metilen P. antimon (III). 1986). . namun dapat dikatakan bahwa hanya sedikit saja substansi yang cukup kuat sebagai unsur reduksi yang dititrasi langsung dengan iodin. 1995). Lakukan prosedur tersebut pada sampel Vitamin C dan baku pembanding Vitamin C BPFI. Vitamin C mempunyai potensial reduksi yang lebih kecil daripada iodium sehingga dapat dilakukan titrasi langsung dengan iodium (Gandjar. sulfida. zat-zat ini bereaksi lengkap dan cepat dengan iod bahkan dalam larutan asam (Underwood. Substansi-substansi penting yang cukup kuat sebagai unsur-unsur reduksi untuk dititrasi langsung dengan iodin yaitu zat-zat dengan potensial reduksi yang jauh lebih rendah adalah tiosulfat. Dalam titrasi iodimetri. Karena dalam hal ini analisis yang digunakan adalah Iodimetri. sulfit. kemudian hangatkan hingga suhu 40˚ dan amati hasilnya. iodin dipergunakan sebagai sebuah agen pengoksidasi. lalu tambahkan 4 tetes larutan biru metilen P.

dengan adanya iodida membentuk suatu kompleks yang berwarna biru kuat. Prosedur : Timbang seksama lebih kurang 400 mg sampel vitamin C. lalu titrasi dengan iodium 0.Indikator yang yang biasa digunakan untuk titrasi iodimetri adalah kanji. Kanji bereaksi dengan iod. larutkan dalam campuran 100 ml air dan 25 ml asam sulfat 2 N. yang akan terlihat pada konsentrasikonsentrasi iod yang sangat rendah. 1986). 2.100.1 N.0% . Kadar yang didapat harus berada dalam range 99. tambahkan 3 ml kanji. Kanji tidak dapat digunakan dalam medium yang sangat asam karena akan terjadi hidrolisis pada kanji itu sendiri (Underwood. Pemeriksaan logam berat dalam bahan baku .5%. Kepekaan warna berkurang dengan naiknya temperature larutan.

Erlenmeyer 6. Iodin / iodium 9. Asam Sulfat 2 N 5. Thermometer 17. Pipet tetes 12. Buret 4. Timbangan . Aquades 2. Kalium Bromida 10. Tabung reaksi 16. Corong 5. Instrument spetrofotometri Infra merah 8. Gelas ukur 7. Lap BAHAN 1. Beaker glass 2. Eter 8. Kloroform 12. Stamper 15. Asam Askorbat sampel 4. Kanji 11. Penangas air 11. Bulb pipet 3. Pipet volume 13. Asam askorbat BPFI 3. Etanol 7. Metilen blue 9. Spatel 14. Mortar 10. Benzene 6.ALAT DAN BAHAN ALAT 1.

edisi IV. Widya Padjadjaran. Bandung. Analisis Kimia Kuatitatif. Farmakope Indonesia. Jakarta. Penerbit Erlangga. RA Day JR. Yogyakarta. Elusidasi Struktur Senyawa Organik. Kimia Farmasi Analisis. 1986. Departemen Kesehatan Republik Indonesia. Jakarta. DepKes RI. Penerbit Erlangga. Jakarta. 1995.DAFTAR PUSTAKA Departemen Kesehatan Republik Indonesia. edisi III. 2010. 2009. Fessenden RJ and JS Fessenden. Pustaka Pelajar. . Kimia Organik. DepKes RI. Underwood AL. 1979. Farmakope Indonesia. Gandjar IG and Abdul Rohman. 1982. Jakarta. Supratman U.

Sign up to vote on this title
UsefulNot useful