METODE PENELITIAN Penelitian ini dilakukan dalam beberapa tahapan, yaitu: 1.

Pemeriksaan Bahan Baku Vitamin C

Analisis Kualitatif  Pemeriksaan Organoleptik Pemeriksaan organoleptik merupakan pemeriksaan pendahuluan yang dilakukan dalam suatu analisis. Pemeriksaan organoleptik ini bertujuan untuk melihat dan membandingkan bahan baku Vitamin C dengan baku pembanding Vitamin C BPFI. Prosedur: Melihat, mengamati dan membandingkan zat vitamin C dengan baku pembanding BPFI atau membandingkan hasil dari pemeriksaan dengan Farmakope Indonesia. Menurut Farmakope Indonesia edisi IV, Vitamin C merupakan hablur atau serbuk putih atau agak kuning. Oleh pengaruh cahaya lambat laun menjadi berwarna gelap. Dalam keadaan kering stabil di udara, dalam larutan cepat teroksidasi. Melebur pada suhu lebih kurang 190˚ (DepKes, 1995).  Pemeriksaan Kelarutan Pemeriksaan Kelarutan merupakan salah satu tahapan dalam suatu proses analisis. Pemeriksaan kelarutan ini dilakukan dengan melihat sifat kelarutan dari suatu zat dimana zat tersebut dilarutkan dalam beberapa pelarut sebagai pembanding sifat kelarutan. Tujuan dari pemeriksaan kelarutan ini adalah untuk mengetahui zat tersebut larut dalam pelarut apa dan juga sebagai identifikasi dari suatu zat dengan melihat sifat kelarutannya. Tabel Kelarutan (DepKes, 1979) Istilah Kelarutan Jumlah bagian pelarut diperlukan untuk melarutkan 1 bagian zat Sangat mudah larut Mudah larut Kurang dari 1 1 sampai 10

000 Prosedur : masukkan beberapa mg dari suatu zat kedalam 5 tabung reaksi. 1995). dalam eter dan dalam benzene (DepKes. pada tabung kedua ditambahkan etanol 30 samapai 100 bagian dari sampel dan diaduk. dan pada tabung kelima ditambahkan benzene lebih dari 10000 bagian dari sampel dan diaduk. praktis tidak larut dalam kloroform. pada tabung ketiga ditambahkan kloroform lebih dari 10000 bagian dari sampel dan diaduk. Spektrofotometri inframerah sering digunakan dalam pemastian struktur suatu zat dengan cara membandingkan Spektrofotometri inframerah (Fessenden. Spektrofotometri inframerah bermanfaat untuk identifikasi suatu zat atau menentukan gugus fungsi yang ada dalam suatu senyawa. agak sukar larut dalam etanol.  Identifikasi . Setelah masing-masing tabung ditambahkan pelarut dan diaduk.Spektrofotometri Inframerah Spektrofotometer merupakan instrument yang digunakan untuk mengukur serapan radiasi inframerah pada panjang gelombang tertentu. mudah larut dalam air. lihat. Prinsip kerja dari instrument spektrofotometri ini . lalu pada tabung pertama ditambahkan air 1 sampai 10 bagian dari sampel dan diaduk. amati dan bandingkan kelarutan zat dengan baku pembanding BPFI. pada tabung keempat ditambahkan eter lebih dari 10000 bagian dari sampel dan diaduk. Vitamin C merupakan suatu zat yang memiliki sifat kelarutan sebagai berikut.000 Lebih dari 10. Spektrofotometri inframerah dapat digunakan untuk analisis kualitatif dan kuantitatif.Larut Agak sukar larut Sukar larut Sangat sukar larut Praktis tidak larut 10 sampai 30 30 sampai 100 100 sampai 1000 1000 sampai 10. Menurut Farmakope Indonesia edisi IV. 1982).

Mull atau pasta. 1 mg dari zat padat digerus hingga halus dalam mortar dengan meneteskan hidrokarbon cair (Nujol. jika jumlah sampel sedikit sekali atau tidak ada pelarut yang cocok. 3. Sinar akhirnya lolos ke detektor untuk pengukuran akhir. yang ditempatkan langsung pada bagian yang terkena sinar inframerah pada spectrometer. maka setetes cairan murni diapit dan ditekan dua lempeng natrium klorida. Lempeng Kalium . Energi infra merah dipancarkan dari pijaran sumber sinar. Di sinilah frekuensi energi tertentu. Sinar memasuki ruang sampel dimana ditransmisikan melalui atau terpantul dari permukaan sampel. Mekanisme analisis secara umum yaitu (Supratman. Sinyal yang diukur didigitalkan dan dikirim ke komputer dimana transformasi Fourier terjadi. 2010) : 1. yang karakter unik dari sampel.adalah adanya energi vibrasi. Sinyal Interferogram yang dihasilkan kemudian keluar interferometer. Sel biasanya terbuat dari natrium klorida yang transparan terhadap sinar inframerah. 2010) : 1. Ketebalan dapat diatur antara 0. Padatan. diserap. Detektor yang digunakan secara khusus dirancang untuk mengukur sinyal interferogram khusus.1-0. yaitu (Supratman. tergantung pada jenis analisis yang dicapai. 2. Kaydol). Beberapa cara pengolahan sampel. Cairan Murni. biasanya panjang sel 10 cm. 5. 4. Gas. ada tiga cara untuk pengolahan sampel padatan yaitu. tergantung dari jenis sampelnya. Sinar ini melewati celah yang mengontrol jumlah energi yang disampaikan kepada sampel 2.3 mm. Sinar memasuki interferometer dimana “encoding spektral” terjadi. 3. Spektrum inframerah terakhir ini kemudian dipresentasikan kepada pengguna untuk interpretasi dan setiap manipulasi lebih lanjut. sampel dimasukkan ke dalam sel khusus.

Lalu amati dan bandingkan hasil spectrum zat sampel vitamin C dengan spectrum baku pembanding vitamin C. Pemeriksaan ini dapat dilakukan sesuai prosedur reaksi warna untuk Vitamin C. 4. . selanjutnya larutan yang mempunyai jendela transparan dengan alat pengatur ketebalan (0. sel kedua pelarut murni diletakkan pada berkas baku sehingga serapan dari pelarut ditiadakan dan diperoleh spectrum serapan dari sampel. ada beberapa warna yang dihasilkan spesifik dari suatu zat.1 – 1. Spectrum serapan Inframerah zat yang didispersikan dalam kalium bromida P menunjukkan maksimum hanya pada panjang gelombang yang sama seperti pada Asam askorbat BPFI (DepKes. aduk hingga homogen. Prosedur : campur 300 mg kalium bromide dan 1 mg zat sampel (vitamin c). CHCl3 (1-5%).0 mm). lalu dilakukan pengamatan dan membandingkan dengan baku pembanding. Dalam penelitian ini akan membandingkan Spektrofotometri inframerah bahan baku vitamin C dengan Spektrofotometri inframerah baku pembanding vitamin C. Menurut Farmakope Indonesia edisi IV.5 x 10-3 mmHg. Reaksi warna ini dapat mengidetifikasi suatu senyawa karena ada beberapa senyawa yang memeberikan warna yang berbeda jika dicampurkan dengan reagensia tertentu. Lihat spectrum yang dihasilkan. Setelah itu cakram diletakkan pada spektrofotometer. Lakukan hal seperti diatas pada baku pembanding vitamin C BPFI.Bromida. dibuat dengan menggerus sampel dengan KBr dalam mortar dan kemudian ditekan sehingga diperoleh sebuah lempeng transparan. . Buat cakram KBr dari capuran KBr dan zat sampel. Larutan. Dalam hal ini akan dilakukan reaksi warna untuk Vitamin C.cakram dibuat dengan cara isi cetakan dengan rata dan kompresikan dalam ruang hampa udara pada tekanan lebih kurang 7. sampel dilarutkan dalam pelarut CCl4. CS2.Reaksi Warna Reaksi warna merupakan salah satu cara untuk mengidentifikasi suatu senyawa. Dalam beberapa kasus. 1995).

iodin dipergunakan sebagai sebuah agen pengoksidasi.Prosedur : dalam tabung reaksi masukkan 2 ml larutan vitamin C 2 % b/v. 1986). Vitamin C mempunyai potensial reduksi yang lebih kecil daripada iodium sehingga dapat dilakukan titrasi langsung dengan iodium (Gandjar. 1995). arsenik (III). Dalam titrasi iodimetri. sulfit. Lakukan prosedur tersebut pada sampel Vitamin C dan baku pembanding Vitamin C BPFI. timah (II) dan ferosianida. lalu tambahkan 4 tetes larutan biru metilen P. Menurut Farmakope Indonesia edisi IV. zat-zat ini bereaksi lengkap dan cepat dengan iod bahkan dalam larutan asam (Underwood. antimon (III). sulfida. 2009). dan dihangatkan pada suhu 40˚. . Analisis Kuantitatif  Titrasi Iodimetri (Langsung) Titrasi yang melibatkan iodium dapat dilakukan dengan 2 cara yaitu titrasi langsung (Iodimetri) dan titrasi tidak langsung (iodometri). Titrasi langsung (Iodimetri) merupakan teknik titrasi dimana iodium akan mengoksidasi senyawa-senyawa yang mempunyai potensial reduksi yang lebih kecil disbanding iodium. Substansi-substansi penting yang cukup kuat sebagai unsur-unsur reduksi untuk dititrasi langsung dengan iodin yaitu zat-zat dengan potensial reduksi yang jauh lebih rendah adalah tiosulfat. akan terjadi suatu reaksi dengan terlihatnya warna biru tua yang dalam waktu 3 menit berubah menjadi lebih muda/hilang (DepKes. kemudian hangatkan hingga suhu 40˚ dan amati hasilnya. namun dapat dikatakan bahwa hanya sedikit saja substansi yang cukup kuat sebagai unsur reduksi yang dititrasi langsung dengan iodin. maka akan dibahas mengenai Iodimetri saja. Karena dalam hal ini analisis yang digunakan adalah Iodimetri. 2 ml larutan sampel vitamin C 2 % b/v yang ditambahkan 4 tetes larutan biru metilen P. hal ini dilakukan untuk membandingkan hasilnya. Karena itu jumlah dari penentuan-penentuan iodimetrik adalah sedikit.

1 N. Kadar yang didapat harus berada dalam range 99. lalu titrasi dengan iodium 0. Prosedur : Timbang seksama lebih kurang 400 mg sampel vitamin C. larutkan dalam campuran 100 ml air dan 25 ml asam sulfat 2 N. Pemeriksaan logam berat dalam bahan baku . yang akan terlihat pada konsentrasikonsentrasi iod yang sangat rendah.5%. Kanji bereaksi dengan iod. Kepekaan warna berkurang dengan naiknya temperature larutan. Kanji tidak dapat digunakan dalam medium yang sangat asam karena akan terjadi hidrolisis pada kanji itu sendiri (Underwood.Indikator yang yang biasa digunakan untuk titrasi iodimetri adalah kanji. tambahkan 3 ml kanji.100. 2. 1986).0% . dengan adanya iodida membentuk suatu kompleks yang berwarna biru kuat.

Instrument spetrofotometri Infra merah 8. Bulb pipet 3. Pipet tetes 12. Asam askorbat BPFI 3. Corong 5. Etanol 7. Thermometer 17. Spatel 14. Timbangan . Beaker glass 2. Mortar 10. Pipet volume 13. Metilen blue 9. Kanji 11. Penangas air 11. Asam Sulfat 2 N 5. Erlenmeyer 6. Aquades 2. Stamper 15. Buret 4. Kloroform 12. Kalium Bromida 10. Tabung reaksi 16.ALAT DAN BAHAN ALAT 1. Iodin / iodium 9. Asam Askorbat sampel 4. Gelas ukur 7. Lap BAHAN 1. Eter 8. Benzene 6.

Farmakope Indonesia. Jakarta. Pustaka Pelajar. 1979. Penerbit Erlangga. Penerbit Erlangga. DepKes RI. Kimia Organik. 2010. Bandung. edisi IV. Jakarta. DepKes RI. Kimia Farmasi Analisis. Widya Padjadjaran. Gandjar IG and Abdul Rohman. Fessenden RJ and JS Fessenden. edisi III. RA Day JR. Farmakope Indonesia. Jakarta. 2009. 1986. Jakarta. Departemen Kesehatan Republik Indonesia. Yogyakarta.DAFTAR PUSTAKA Departemen Kesehatan Republik Indonesia. Supratman U. . Elusidasi Struktur Senyawa Organik. 1982. Underwood AL. Analisis Kimia Kuatitatif. 1995.

Sign up to vote on this title
UsefulNot useful