METODE PENELITIAN Penelitian ini dilakukan dalam beberapa tahapan, yaitu: 1.

Pemeriksaan Bahan Baku Vitamin C

Analisis Kualitatif  Pemeriksaan Organoleptik Pemeriksaan organoleptik merupakan pemeriksaan pendahuluan yang dilakukan dalam suatu analisis. Pemeriksaan organoleptik ini bertujuan untuk melihat dan membandingkan bahan baku Vitamin C dengan baku pembanding Vitamin C BPFI. Prosedur: Melihat, mengamati dan membandingkan zat vitamin C dengan baku pembanding BPFI atau membandingkan hasil dari pemeriksaan dengan Farmakope Indonesia. Menurut Farmakope Indonesia edisi IV, Vitamin C merupakan hablur atau serbuk putih atau agak kuning. Oleh pengaruh cahaya lambat laun menjadi berwarna gelap. Dalam keadaan kering stabil di udara, dalam larutan cepat teroksidasi. Melebur pada suhu lebih kurang 190˚ (DepKes, 1995).  Pemeriksaan Kelarutan Pemeriksaan Kelarutan merupakan salah satu tahapan dalam suatu proses analisis. Pemeriksaan kelarutan ini dilakukan dengan melihat sifat kelarutan dari suatu zat dimana zat tersebut dilarutkan dalam beberapa pelarut sebagai pembanding sifat kelarutan. Tujuan dari pemeriksaan kelarutan ini adalah untuk mengetahui zat tersebut larut dalam pelarut apa dan juga sebagai identifikasi dari suatu zat dengan melihat sifat kelarutannya. Tabel Kelarutan (DepKes, 1979) Istilah Kelarutan Jumlah bagian pelarut diperlukan untuk melarutkan 1 bagian zat Sangat mudah larut Mudah larut Kurang dari 1 1 sampai 10

Vitamin C merupakan suatu zat yang memiliki sifat kelarutan sebagai berikut. 1982). dalam eter dan dalam benzene (DepKes.Spektrofotometri Inframerah Spektrofotometer merupakan instrument yang digunakan untuk mengukur serapan radiasi inframerah pada panjang gelombang tertentu. Setelah masing-masing tabung ditambahkan pelarut dan diaduk. Spektrofotometri inframerah sering digunakan dalam pemastian struktur suatu zat dengan cara membandingkan Spektrofotometri inframerah (Fessenden.Larut Agak sukar larut Sukar larut Sangat sukar larut Praktis tidak larut 10 sampai 30 30 sampai 100 100 sampai 1000 1000 sampai 10.  Identifikasi . lalu pada tabung pertama ditambahkan air 1 sampai 10 bagian dari sampel dan diaduk.000 Prosedur : masukkan beberapa mg dari suatu zat kedalam 5 tabung reaksi. Prinsip kerja dari instrument spektrofotometri ini . pada tabung ketiga ditambahkan kloroform lebih dari 10000 bagian dari sampel dan diaduk. pada tabung keempat ditambahkan eter lebih dari 10000 bagian dari sampel dan diaduk.000 Lebih dari 10. Spektrofotometri inframerah dapat digunakan untuk analisis kualitatif dan kuantitatif. lihat. praktis tidak larut dalam kloroform. mudah larut dalam air. agak sukar larut dalam etanol. Spektrofotometri inframerah bermanfaat untuk identifikasi suatu zat atau menentukan gugus fungsi yang ada dalam suatu senyawa. 1995). Menurut Farmakope Indonesia edisi IV. amati dan bandingkan kelarutan zat dengan baku pembanding BPFI. pada tabung kedua ditambahkan etanol 30 samapai 100 bagian dari sampel dan diaduk. dan pada tabung kelima ditambahkan benzene lebih dari 10000 bagian dari sampel dan diaduk.

tergantung dari jenis sampelnya. Mekanisme analisis secara umum yaitu (Supratman. sampel dimasukkan ke dalam sel khusus. Sinar memasuki ruang sampel dimana ditransmisikan melalui atau terpantul dari permukaan sampel. 2010) : 1. diserap. Sinyal yang diukur didigitalkan dan dikirim ke komputer dimana transformasi Fourier terjadi. Sinar memasuki interferometer dimana “encoding spektral” terjadi. Beberapa cara pengolahan sampel. Di sinilah frekuensi energi tertentu. Gas. 2. 3. maka setetes cairan murni diapit dan ditekan dua lempeng natrium klorida. Sinar ini melewati celah yang mengontrol jumlah energi yang disampaikan kepada sampel 2. jika jumlah sampel sedikit sekali atau tidak ada pelarut yang cocok. 3. tergantung pada jenis analisis yang dicapai. yang ditempatkan langsung pada bagian yang terkena sinar inframerah pada spectrometer. 2010) : 1. yang karakter unik dari sampel. 1 mg dari zat padat digerus hingga halus dalam mortar dengan meneteskan hidrokarbon cair (Nujol.1-0. 5. Spektrum inframerah terakhir ini kemudian dipresentasikan kepada pengguna untuk interpretasi dan setiap manipulasi lebih lanjut. Detektor yang digunakan secara khusus dirancang untuk mengukur sinyal interferogram khusus. Sinar akhirnya lolos ke detektor untuk pengukuran akhir. Cairan Murni.3 mm. Mull atau pasta. ada tiga cara untuk pengolahan sampel padatan yaitu. Energi infra merah dipancarkan dari pijaran sumber sinar. Sel biasanya terbuat dari natrium klorida yang transparan terhadap sinar inframerah. Lempeng Kalium . Kaydol). Padatan. Ketebalan dapat diatur antara 0. Sinyal Interferogram yang dihasilkan kemudian keluar interferometer. biasanya panjang sel 10 cm.adalah adanya energi vibrasi. yaitu (Supratman. 4.

Buat cakram KBr dari capuran KBr dan zat sampel. selanjutnya larutan yang mempunyai jendela transparan dengan alat pengatur ketebalan (0. .5 x 10-3 mmHg. sampel dilarutkan dalam pelarut CCl4. sel kedua pelarut murni diletakkan pada berkas baku sehingga serapan dari pelarut ditiadakan dan diperoleh spectrum serapan dari sampel. Spectrum serapan Inframerah zat yang didispersikan dalam kalium bromida P menunjukkan maksimum hanya pada panjang gelombang yang sama seperti pada Asam askorbat BPFI (DepKes. Menurut Farmakope Indonesia edisi IV. Prosedur : campur 300 mg kalium bromide dan 1 mg zat sampel (vitamin c). Lihat spectrum yang dihasilkan.1 – 1. Dalam penelitian ini akan membandingkan Spektrofotometri inframerah bahan baku vitamin C dengan Spektrofotometri inframerah baku pembanding vitamin C. Dalam beberapa kasus. Larutan.Reaksi Warna Reaksi warna merupakan salah satu cara untuk mengidentifikasi suatu senyawa.Bromida. ada beberapa warna yang dihasilkan spesifik dari suatu zat. aduk hingga homogen.cakram dibuat dengan cara isi cetakan dengan rata dan kompresikan dalam ruang hampa udara pada tekanan lebih kurang 7. . Lalu amati dan bandingkan hasil spectrum zat sampel vitamin C dengan spectrum baku pembanding vitamin C.0 mm). CS2. Reaksi warna ini dapat mengidetifikasi suatu senyawa karena ada beberapa senyawa yang memeberikan warna yang berbeda jika dicampurkan dengan reagensia tertentu. Pemeriksaan ini dapat dilakukan sesuai prosedur reaksi warna untuk Vitamin C. CHCl3 (1-5%). lalu dilakukan pengamatan dan membandingkan dengan baku pembanding. 4. 1995). Setelah itu cakram diletakkan pada spektrofotometer. Dalam hal ini akan dilakukan reaksi warna untuk Vitamin C. Lakukan hal seperti diatas pada baku pembanding vitamin C BPFI. dibuat dengan menggerus sampel dengan KBr dalam mortar dan kemudian ditekan sehingga diperoleh sebuah lempeng transparan.

Titrasi langsung (Iodimetri) merupakan teknik titrasi dimana iodium akan mengoksidasi senyawa-senyawa yang mempunyai potensial reduksi yang lebih kecil disbanding iodium. Karena dalam hal ini analisis yang digunakan adalah Iodimetri. . 1986).Prosedur : dalam tabung reaksi masukkan 2 ml larutan vitamin C 2 % b/v. Substansi-substansi penting yang cukup kuat sebagai unsur-unsur reduksi untuk dititrasi langsung dengan iodin yaitu zat-zat dengan potensial reduksi yang jauh lebih rendah adalah tiosulfat. iodin dipergunakan sebagai sebuah agen pengoksidasi. Lakukan prosedur tersebut pada sampel Vitamin C dan baku pembanding Vitamin C BPFI. Vitamin C mempunyai potensial reduksi yang lebih kecil daripada iodium sehingga dapat dilakukan titrasi langsung dengan iodium (Gandjar. Menurut Farmakope Indonesia edisi IV. 2009). sulfida. Analisis Kuantitatif  Titrasi Iodimetri (Langsung) Titrasi yang melibatkan iodium dapat dilakukan dengan 2 cara yaitu titrasi langsung (Iodimetri) dan titrasi tidak langsung (iodometri). Karena itu jumlah dari penentuan-penentuan iodimetrik adalah sedikit. maka akan dibahas mengenai Iodimetri saja. lalu tambahkan 4 tetes larutan biru metilen P. arsenik (III). dan dihangatkan pada suhu 40˚. hal ini dilakukan untuk membandingkan hasilnya. 1995). 2 ml larutan sampel vitamin C 2 % b/v yang ditambahkan 4 tetes larutan biru metilen P. zat-zat ini bereaksi lengkap dan cepat dengan iod bahkan dalam larutan asam (Underwood. timah (II) dan ferosianida. Dalam titrasi iodimetri. akan terjadi suatu reaksi dengan terlihatnya warna biru tua yang dalam waktu 3 menit berubah menjadi lebih muda/hilang (DepKes. namun dapat dikatakan bahwa hanya sedikit saja substansi yang cukup kuat sebagai unsur reduksi yang dititrasi langsung dengan iodin. kemudian hangatkan hingga suhu 40˚ dan amati hasilnya. sulfit. antimon (III).

yang akan terlihat pada konsentrasikonsentrasi iod yang sangat rendah.0% .100. lalu titrasi dengan iodium 0. Kadar yang didapat harus berada dalam range 99. 1986). larutkan dalam campuran 100 ml air dan 25 ml asam sulfat 2 N. Pemeriksaan logam berat dalam bahan baku . dengan adanya iodida membentuk suatu kompleks yang berwarna biru kuat. 2. Prosedur : Timbang seksama lebih kurang 400 mg sampel vitamin C.1 N. Kepekaan warna berkurang dengan naiknya temperature larutan. Kanji bereaksi dengan iod.Indikator yang yang biasa digunakan untuk titrasi iodimetri adalah kanji. Kanji tidak dapat digunakan dalam medium yang sangat asam karena akan terjadi hidrolisis pada kanji itu sendiri (Underwood. tambahkan 3 ml kanji.5%.

Aquades 2. Thermometer 17. Lap BAHAN 1. Asam Sulfat 2 N 5. Metilen blue 9. Instrument spetrofotometri Infra merah 8. Erlenmeyer 6. Gelas ukur 7. Asam Askorbat sampel 4. Beaker glass 2. Pipet tetes 12. Corong 5. Timbangan . Kloroform 12. Iodin / iodium 9. Kalium Bromida 10. Tabung reaksi 16. Spatel 14. Asam askorbat BPFI 3. Mortar 10. Kanji 11. Pipet volume 13. Eter 8. Etanol 7. Benzene 6.ALAT DAN BAHAN ALAT 1. Bulb pipet 3. Stamper 15. Penangas air 11. Buret 4.

1995. edisi III. Underwood AL. Jakarta. Penerbit Erlangga. Farmakope Indonesia. DepKes RI. Pustaka Pelajar. Kimia Farmasi Analisis. . Fessenden RJ and JS Fessenden. Elusidasi Struktur Senyawa Organik. 1982. Supratman U. Gandjar IG and Abdul Rohman. Yogyakarta. Farmakope Indonesia.DAFTAR PUSTAKA Departemen Kesehatan Republik Indonesia. DepKes RI. RA Day JR. 2010. Jakarta. Jakarta. Widya Padjadjaran. Penerbit Erlangga. Bandung. Departemen Kesehatan Republik Indonesia. 1986. Jakarta. 1979. Kimia Organik. 2009. edisi IV. Analisis Kimia Kuatitatif.

Sign up to vote on this title
UsefulNot useful