METODE PENELITIAN Penelitian ini dilakukan dalam beberapa tahapan, yaitu: 1.

Pemeriksaan Bahan Baku Vitamin C

Analisis Kualitatif  Pemeriksaan Organoleptik Pemeriksaan organoleptik merupakan pemeriksaan pendahuluan yang dilakukan dalam suatu analisis. Pemeriksaan organoleptik ini bertujuan untuk melihat dan membandingkan bahan baku Vitamin C dengan baku pembanding Vitamin C BPFI. Prosedur: Melihat, mengamati dan membandingkan zat vitamin C dengan baku pembanding BPFI atau membandingkan hasil dari pemeriksaan dengan Farmakope Indonesia. Menurut Farmakope Indonesia edisi IV, Vitamin C merupakan hablur atau serbuk putih atau agak kuning. Oleh pengaruh cahaya lambat laun menjadi berwarna gelap. Dalam keadaan kering stabil di udara, dalam larutan cepat teroksidasi. Melebur pada suhu lebih kurang 190˚ (DepKes, 1995).  Pemeriksaan Kelarutan Pemeriksaan Kelarutan merupakan salah satu tahapan dalam suatu proses analisis. Pemeriksaan kelarutan ini dilakukan dengan melihat sifat kelarutan dari suatu zat dimana zat tersebut dilarutkan dalam beberapa pelarut sebagai pembanding sifat kelarutan. Tujuan dari pemeriksaan kelarutan ini adalah untuk mengetahui zat tersebut larut dalam pelarut apa dan juga sebagai identifikasi dari suatu zat dengan melihat sifat kelarutannya. Tabel Kelarutan (DepKes, 1979) Istilah Kelarutan Jumlah bagian pelarut diperlukan untuk melarutkan 1 bagian zat Sangat mudah larut Mudah larut Kurang dari 1 1 sampai 10

dan pada tabung kelima ditambahkan benzene lebih dari 10000 bagian dari sampel dan diaduk. Setelah masing-masing tabung ditambahkan pelarut dan diaduk. pada tabung ketiga ditambahkan kloroform lebih dari 10000 bagian dari sampel dan diaduk. praktis tidak larut dalam kloroform. 1995).Spektrofotometri Inframerah Spektrofotometer merupakan instrument yang digunakan untuk mengukur serapan radiasi inframerah pada panjang gelombang tertentu. Spektrofotometri inframerah dapat digunakan untuk analisis kualitatif dan kuantitatif. agak sukar larut dalam etanol. pada tabung keempat ditambahkan eter lebih dari 10000 bagian dari sampel dan diaduk. Spektrofotometri inframerah bermanfaat untuk identifikasi suatu zat atau menentukan gugus fungsi yang ada dalam suatu senyawa. lihat. 1982). Vitamin C merupakan suatu zat yang memiliki sifat kelarutan sebagai berikut.  Identifikasi . Prinsip kerja dari instrument spektrofotometri ini . dalam eter dan dalam benzene (DepKes. mudah larut dalam air.000 Lebih dari 10. Spektrofotometri inframerah sering digunakan dalam pemastian struktur suatu zat dengan cara membandingkan Spektrofotometri inframerah (Fessenden.Larut Agak sukar larut Sukar larut Sangat sukar larut Praktis tidak larut 10 sampai 30 30 sampai 100 100 sampai 1000 1000 sampai 10. lalu pada tabung pertama ditambahkan air 1 sampai 10 bagian dari sampel dan diaduk.000 Prosedur : masukkan beberapa mg dari suatu zat kedalam 5 tabung reaksi. Menurut Farmakope Indonesia edisi IV. amati dan bandingkan kelarutan zat dengan baku pembanding BPFI. pada tabung kedua ditambahkan etanol 30 samapai 100 bagian dari sampel dan diaduk.

3. Energi infra merah dipancarkan dari pijaran sumber sinar. Di sinilah frekuensi energi tertentu.3 mm. Lempeng Kalium . Spektrum inframerah terakhir ini kemudian dipresentasikan kepada pengguna untuk interpretasi dan setiap manipulasi lebih lanjut. yang karakter unik dari sampel. 2. jika jumlah sampel sedikit sekali atau tidak ada pelarut yang cocok. 4. 2010) : 1. maka setetes cairan murni diapit dan ditekan dua lempeng natrium klorida. yang ditempatkan langsung pada bagian yang terkena sinar inframerah pada spectrometer. tergantung pada jenis analisis yang dicapai. ada tiga cara untuk pengolahan sampel padatan yaitu. 1 mg dari zat padat digerus hingga halus dalam mortar dengan meneteskan hidrokarbon cair (Nujol. Sel biasanya terbuat dari natrium klorida yang transparan terhadap sinar inframerah. Sinar memasuki ruang sampel dimana ditransmisikan melalui atau terpantul dari permukaan sampel.1-0. Sinyal yang diukur didigitalkan dan dikirim ke komputer dimana transformasi Fourier terjadi. Padatan. diserap. 2010) : 1. 5. tergantung dari jenis sampelnya. sampel dimasukkan ke dalam sel khusus. Sinar ini melewati celah yang mengontrol jumlah energi yang disampaikan kepada sampel 2. biasanya panjang sel 10 cm. Detektor yang digunakan secara khusus dirancang untuk mengukur sinyal interferogram khusus. Sinar akhirnya lolos ke detektor untuk pengukuran akhir. yaitu (Supratman. Cairan Murni.adalah adanya energi vibrasi. Mull atau pasta. Sinyal Interferogram yang dihasilkan kemudian keluar interferometer. Gas. Sinar memasuki interferometer dimana “encoding spektral” terjadi. Ketebalan dapat diatur antara 0. Kaydol). Beberapa cara pengolahan sampel. Mekanisme analisis secara umum yaitu (Supratman. 3.

Prosedur : campur 300 mg kalium bromide dan 1 mg zat sampel (vitamin c). 1995). Lalu amati dan bandingkan hasil spectrum zat sampel vitamin C dengan spectrum baku pembanding vitamin C.1 – 1.5 x 10-3 mmHg. 4. . CS2. Dalam beberapa kasus. Lihat spectrum yang dihasilkan. Setelah itu cakram diletakkan pada spektrofotometer. sel kedua pelarut murni diletakkan pada berkas baku sehingga serapan dari pelarut ditiadakan dan diperoleh spectrum serapan dari sampel. sampel dilarutkan dalam pelarut CCl4. lalu dilakukan pengamatan dan membandingkan dengan baku pembanding. CHCl3 (1-5%). Buat cakram KBr dari capuran KBr dan zat sampel. Larutan. . ada beberapa warna yang dihasilkan spesifik dari suatu zat. Lakukan hal seperti diatas pada baku pembanding vitamin C BPFI. Reaksi warna ini dapat mengidetifikasi suatu senyawa karena ada beberapa senyawa yang memeberikan warna yang berbeda jika dicampurkan dengan reagensia tertentu.cakram dibuat dengan cara isi cetakan dengan rata dan kompresikan dalam ruang hampa udara pada tekanan lebih kurang 7. Menurut Farmakope Indonesia edisi IV. aduk hingga homogen. Pemeriksaan ini dapat dilakukan sesuai prosedur reaksi warna untuk Vitamin C. dibuat dengan menggerus sampel dengan KBr dalam mortar dan kemudian ditekan sehingga diperoleh sebuah lempeng transparan. selanjutnya larutan yang mempunyai jendela transparan dengan alat pengatur ketebalan (0. Dalam penelitian ini akan membandingkan Spektrofotometri inframerah bahan baku vitamin C dengan Spektrofotometri inframerah baku pembanding vitamin C.Bromida. Dalam hal ini akan dilakukan reaksi warna untuk Vitamin C.0 mm). Spectrum serapan Inframerah zat yang didispersikan dalam kalium bromida P menunjukkan maksimum hanya pada panjang gelombang yang sama seperti pada Asam askorbat BPFI (DepKes.Reaksi Warna Reaksi warna merupakan salah satu cara untuk mengidentifikasi suatu senyawa.

Lakukan prosedur tersebut pada sampel Vitamin C dan baku pembanding Vitamin C BPFI. iodin dipergunakan sebagai sebuah agen pengoksidasi. 1995). timah (II) dan ferosianida. Substansi-substansi penting yang cukup kuat sebagai unsur-unsur reduksi untuk dititrasi langsung dengan iodin yaitu zat-zat dengan potensial reduksi yang jauh lebih rendah adalah tiosulfat. zat-zat ini bereaksi lengkap dan cepat dengan iod bahkan dalam larutan asam (Underwood. kemudian hangatkan hingga suhu 40˚ dan amati hasilnya. maka akan dibahas mengenai Iodimetri saja. antimon (III). arsenik (III). Menurut Farmakope Indonesia edisi IV. . lalu tambahkan 4 tetes larutan biru metilen P. Dalam titrasi iodimetri. sulfida. Analisis Kuantitatif  Titrasi Iodimetri (Langsung) Titrasi yang melibatkan iodium dapat dilakukan dengan 2 cara yaitu titrasi langsung (Iodimetri) dan titrasi tidak langsung (iodometri). Titrasi langsung (Iodimetri) merupakan teknik titrasi dimana iodium akan mengoksidasi senyawa-senyawa yang mempunyai potensial reduksi yang lebih kecil disbanding iodium.Prosedur : dalam tabung reaksi masukkan 2 ml larutan vitamin C 2 % b/v. Vitamin C mempunyai potensial reduksi yang lebih kecil daripada iodium sehingga dapat dilakukan titrasi langsung dengan iodium (Gandjar. 2009). 1986). hal ini dilakukan untuk membandingkan hasilnya. sulfit. namun dapat dikatakan bahwa hanya sedikit saja substansi yang cukup kuat sebagai unsur reduksi yang dititrasi langsung dengan iodin. dan dihangatkan pada suhu 40˚. Karena dalam hal ini analisis yang digunakan adalah Iodimetri. 2 ml larutan sampel vitamin C 2 % b/v yang ditambahkan 4 tetes larutan biru metilen P. akan terjadi suatu reaksi dengan terlihatnya warna biru tua yang dalam waktu 3 menit berubah menjadi lebih muda/hilang (DepKes. Karena itu jumlah dari penentuan-penentuan iodimetrik adalah sedikit.

2. yang akan terlihat pada konsentrasikonsentrasi iod yang sangat rendah. Prosedur : Timbang seksama lebih kurang 400 mg sampel vitamin C. lalu titrasi dengan iodium 0. Kepekaan warna berkurang dengan naiknya temperature larutan. Kanji bereaksi dengan iod. dengan adanya iodida membentuk suatu kompleks yang berwarna biru kuat.Indikator yang yang biasa digunakan untuk titrasi iodimetri adalah kanji.100. Pemeriksaan logam berat dalam bahan baku .1 N. Kanji tidak dapat digunakan dalam medium yang sangat asam karena akan terjadi hidrolisis pada kanji itu sendiri (Underwood. Kadar yang didapat harus berada dalam range 99.0% . tambahkan 3 ml kanji. 1986). larutkan dalam campuran 100 ml air dan 25 ml asam sulfat 2 N.5%.

Stamper 15. Erlenmeyer 6. Buret 4. Corong 5. Kanji 11. Asam askorbat BPFI 3. Gelas ukur 7. Penangas air 11. Mortar 10. Lap BAHAN 1. Pipet volume 13. Kalium Bromida 10. Beaker glass 2. Thermometer 17. Kloroform 12. Aquades 2. Spatel 14. Benzene 6. Asam Askorbat sampel 4. Metilen blue 9. Asam Sulfat 2 N 5.ALAT DAN BAHAN ALAT 1. Etanol 7. Instrument spetrofotometri Infra merah 8. Pipet tetes 12. Bulb pipet 3. Tabung reaksi 16. Eter 8. Iodin / iodium 9. Timbangan .

Gandjar IG and Abdul Rohman. Underwood AL. Penerbit Erlangga. Farmakope Indonesia. Jakarta. Farmakope Indonesia. edisi IV. Departemen Kesehatan Republik Indonesia. Fessenden RJ and JS Fessenden. . Kimia Farmasi Analisis. Supratman U. Jakarta. Penerbit Erlangga. Kimia Organik. Jakarta. 2009. 1982. Pustaka Pelajar. 2010. 1986. Jakarta. Widya Padjadjaran. Elusidasi Struktur Senyawa Organik. 1979. DepKes RI.DAFTAR PUSTAKA Departemen Kesehatan Republik Indonesia. RA Day JR. Bandung. edisi III. Yogyakarta. DepKes RI. 1995. Analisis Kimia Kuatitatif.

Sign up to vote on this title
UsefulNot useful