P. 1
analisa gravimetri

analisa gravimetri

|Views: 252|Likes:
Published by Gia Saransi

More info:

Published by: Gia Saransi on Mar 25, 2012
Copyright:Attribution Non-commercial

Availability:

Read on Scribd mobile: iPhone, iPad and Android.
download as PDF, TXT or read online from Scribd
See more
See less

07/30/2014

pdf

text

original

ANALISA GRAVIMETRI

METODA GRAVIMETRI • Bagian dari anlisa kuantitatif berdasar penimbangan  penimbangan hasil reaksi. volumetri • Analisa kuantitatif konvensional gravimetri

Gambaran Reaksi dalam Gravimetri A bhn yg bereaksi + B pereaksi  C hsl reaksi * sisa bahan * gas * endapan

ditimbang

Perbedaan metoda berdasar hasil reaksi
Penentuan ∑ gas 1.Cara evolusi *tdk langsung • A + B  Gas • A ----  Gas • Dari pencarian gas  berat bhn dpt diketahui *langsung  gas diserap adsorben  ditimbang.(W1) •Wo = brt adsorbn •W1 = Wo + gas yg diserap W = berat gas

• 2.Cara pengendpan. *Gravimetri A + B  C bhn per end reaksi hsl * End dibentuk secara elektro kimia  Elektro Gravimetri

• Gravimetri. aA + bB  AbBa hasil reaksi * zat dg kelrt << * pengeringan/ pembakaran  senyawa dengan susunan stabil & diketahui  di tim timbang *Pereaksi B di(+) >> utk menekan kelarutan

oklusi/terkurung 3. • diketahui dg pasti. Kemurnian endapn • Endapan murni  bersih dari pengotor (terkontaminasi) Kontaminasi  krn adsorbsi. . • stabil dlm bentuk terakhir.Syarat endapan gravimetri 1. Susunan Endapan • Tertentu. mdh me (s) = kelarutan 2.Kesempurnaan pengendapan • Kelrt endapan << dg mengatur faktor (s) • Pe(+) pereaksi pengendap >>> • (s) f (t)  (s) >>> dengan naiknya t • Kepolaran lrt (-)  (s) <<.

.Mr ( endapan ) akhir yang terbentuk secara stokhiometri.mol) yang dicari terhadap Ar.Perhitungan Anal Gravimetri Secara * Stokhiometri dengan * faktor gravimetri (fg) • Faktor gravimetri  perbandingan Ar atau Mr (zat.

Ar (Cl) fg Cl thd endp akhir  fg = ------------1.Contoh aplikasi • Pengendapan Cl sbg AgCl 1.NaCl + Ag+ 1. Mr (AgCl) Ar(Cl) Wx = fg x W1  WCl = ---------.AgCl X = Cl yang kita cari Wo = berat NaCl awal W1 = berat endapan AgCl yang diperoleh 1.x 1/1 x W1 Mr(AgCl) .

x a/b Mr.Cl2 fg.x a/b Mr.Cl2 fg Cl2 = ------------. Mr.Substan yang diendapkan Mr.AgCl Diperoleh 2 mol AgCl setiap 1 mol Cl2 1.-2. Mr.Cl2 + pereaksi  2.AgCl Secara umum Mr.Cl2 = ----------.AgCl .Substan yang dicari fg = ----------------------------------------------.

Fe2O3 x 2/3 Mr.Mg2P2O7 .MgO / Mr.SO3 / Mr.Faktor gravimetri beberapa spesies. spesies SO3 Fe3O4 Fe MgO P2O5 Bentuk endapan BaSO4 Fe2O3 Fe2O3 Mg2P2O7 Mg2P2O7 Faktor gravimetri Mr.P2O5 / Mr.Mg2P2O7 x 2/1 Mr.Fe3O4/ Fe2O3 x 2/3 Mr.Fe / Mr.BaSO4 x 1/1 Mr.

Perhitungan gravimetri Senyawa yang mengalami perubahan struktur 2. Endp akhir yg stabil sbg oksidanya. Analisa Fe secara gravimetri. diperoleh dg pe ----. Fe di ( )kan sbg Feri hidroksida anhidrid.an 1000oC .

Reaksi yang terjadi pada proses pemanasan • Fe + pereaksi  Fe(OH)3nH2O -----100oC Fe(OH)3 + nH2O 900-1000oC • 2Fe(OH)3 ----------------.Fe2O3 + 3H2O stabil .

Fe2O3 • Wo = g Fe(OH)3nH2O • W1 = g Fe2O3 fg.W1 • %Fe = ------------.Mr.Fe fg Fe = -------------1.Ar.x 100 % Wo .2.

Me ----. perhitungan . bentuk pasti. t) Membentuk endapan *endapan Bulky Menumbuhkan kristal endapan Menyaring  mencuci Me --. 5. menimbang sampai konstant 8. spesifik. kering. Melarutkan sampel Mengatur kondisi larutan (pH. 3. ber kristal besar.Tahap tahap analisa gravimetri 1. 7./ memijarkan  endp stabil. 6. 4. 2.

Tahap yang perlu diperhatikan Untuk memudahkan langkah (5)  endp yg terbentuk diupayakan ber kristal besar/kasar. ? * mengatur (t) kontak endapan dg larutan nya. .agar endp tdk terlalu cepat mengendap.

t *spesifik pencuci endp kasar t endp murni di timbang .Diagram alur analisa gavimetri • Pelarut Bahan *pereaksi lartn pH.s.

pengendpn berlanjut .Pengotoran endapan • Dibedakan dlm bentuk : *True *Co precipition *post ---.Adsorb endp ---.Ksp ---.

Al me sbg M(OH)n (Ksp kedua berdekatan).contoh a) Fe. Mg2+ pada pengendapan dg oksalat  Ca oksalat me ( ). b) Fe3+ terdapat ber sama Mg2+ (teradsorb dlm bhn) Mg(OH)2 ikut teren dapkan. disusul Mg oksalat Ca2+ + C2O4=  lambat CaC2O4 . c) Ca2+.

10-38 2.10-9 9.10-11 2.10-5 2.10-32 10.6.10-8 .Harga Ksp No Senyawa KsP 1 2 3 4 5 6 Fe (OH)3 Al(OH)3 Mg(OH) 3 CaC2O4 MgC2O4 BaC2O4 4.8.

.Pencucian endapan *) (-) kotoran yang teradsobsi *) mendapatkan endapan murni Dlm pencucian sedikit banyak akan melarutkan  larutan pencuci perlu pemikiran .

• Melarutkan kotoran • Me(-) adsorbsi • Memperlancar dlm penyaringan.Larutan pencuci • # untuk endapan yg sukar larut / sdkt larut dalam air panas  pencuci dpt dipakai air panas. . Keuntungan pencucian air panas.

* (+) bahan organik  untuk me(-) kepolaran air pencuci * (+) larutan elektrolit  mencegah peptisasi :  peruraian kembali gumpalan koloid menjadi butiran koloid  sulit dalam penyaringan. .• # larutan pencuci dingin. * (+) ion senama dari endapan  untuk mengurangi pengionan endapan.

)n . n x pencucian  lebih efektif n>1 Vr Cn = ( ---------------.EFISIENSI PENCUCIAN ENDAPAN Porsi vol pencuci kecil. Co V + Vr .

.• Cn = kotoran tertinggal di endapan • Co = kotoran awal yang ada di endapan • n = jumlah kali pencucian • Vr = vol pencuci yang tertinggal di endapan setiap kali pencucian • Vo = vol pencuci tersedia untuk pencucian endapan.

Misal kotoran awal 0. vol 20 ml/cuci Mhs B mencuci 4 x pencucian = vol 5 ml/cuci Vol pencuci tertinggal di endapan setiap kali pencucian adalah 0.1 gr Berapa kotoran tertinggal di endapan setelah pencucian. .5 ml.Contoh tersedia air pencuci 20 ml Mhs A mencuci 1 x pencucian .

5 Cr = ( ---------------) 20 + 0.5 1 x 0.4 x 10-3 gr kotoran sisa mhs B : 0.mhs A : 0.1 = 2.5 Cr = (--------------)4 x 0.6 x 10-6 gr 5 + 0.1 = 6.5 kotoran sisa .

waktu kerja pendek 2.Kelebihan / kekurangan Analisa Gravimetri *(+)  tidak perlu standardisasi pereaksi total luama (awal kerja  lprn *(-)  1. bahan sampel harus banyak. .

4825 gr Bijih besi dilarutkan dkm asam mineral sampai Fe teroks  Fe3+ . .Contoh analisa gravimetri 1.2481 gr hitung % Fe dalam bijih besi.  di endapkan sbg Fe(OH)3xH2O endp disaring. 0. cuci. diperoleh berat 0. pijarkan t= 1000oC sampai diperoleh endapan akhir yang konstant dalam bentuk oksidanya.

4852 gr t 1000 oC Fe2O3 Tulis perubahan kimia pada proses pemijaran .Penyelesaian soal Alur kerja : H+ Fe3+ (+) pereaksi  Fe(OH)3xH2O Wo = 0.

2481 0.2x55.x 100 % 0.= 0.96 %Fe = fg`x W1`/ Wo`x 100% 0.4852 = 35.6983 x ------------.6983 159.85 fg(Fe) = --------------.70 % .

Contoh.2 Berapa Fe3O4 harus anda siapkan untuk menghasilkan 0.5430 gr Fe2O3 pada nalisa Gravimetri.Mr Fe2O3 2 mol .= 0.5430 x --------------------.Mr Fe3O4 0. Penyelesaian soal : Perubahan reaksi yg terjadi: 2 Fe3O4 + ½ O2  3 Fe2O3  3 mol 2.5249 gr Fe3O4 3.

Na2SO410H2O (322) Krn tiap mL reagen mengandung 0.2H2O / liter dibutuhkan untuk mengendapkan sulfat  BaSO4 dari 10 gr Na2SO410H2O murni Penyelesaian : 1 Ba 2+ + 1 SO4= 1 mol Ba ion dari 1 mol BaCl2.BaCl2.09 gr  mL yg diperlukan = 7.2H2O (244) bereaksi dg 1 mol SO4= dr Na2SO410H2O (322) Mr.2 mL .58/0.= 7.Contoh 3 Berapa mL larutan Barium klorida yg mengandung 90 gr BaCl2.2H2O (244) 10 x ----------------------------------------.58 Mr.= 10 x--------.09 = 84.

metil / 3.hidroquinolin mengendapkan Al -) 2.Pereaksi pengendap organik Peranan pereaksi organik : *Pereaksi org berstruktur ukrn besar (pereaksi yg mampu membentuk khelat)  endapan bersifat spesifik *Selektiv (krn faktor sterik pereaksi) -) 8.metil hidroquinolin tdk mampu mengendapkan *Endapan ditimbang sbg oksida nya. .

 sulit mendapat pelarut yang murni. * Endp Bulky terbentuk  mikro/semimikro * Dapat dimodifikasi dengan penambahan rantai / gugus Cupferron dan Neocupferron Kendala pelarut organik: Kelarutan pereaksi dlm air kecil. .Kriteria pemilihan pereaksi organik * bersifat selektif * Tidak mengandung pengotor kopresipitasi dan endapan ionik lain.

.PR : 1. Sampel batuan row material Pabrik Semen diperkirakan hanya mengandung Ca & Mg sebagai garam Carbonat Pada pemijaran diperoleh endapan akhir keduanya sebagai garam oksidanya dan beratnya tepat ½ berat bahan sampel mula mula. hitung berapa % Ca dan Mg di row material tersebut. Berapa perbandingan dua senyawa tersebut sbg garam carbonat.

03 Total % = 100 % Pada pemanasan dg Oksigen bahan kehilangan air dan kadar CO2 tinggal 3.02 CO2 H2O 45.SiO2.67 2. Dari analisis mineral diperoleh % oksida Spt dalam tabel : Mineral oksida % CaO MgO FeO 4.MgO.CO2 . Hit : % mineral yang ada setelah pemanasan.3 %. besi mengalami oksidasi menjadi besi (III).10 34.Fe2O3.18 8. mineral stlh -----.  CaO.2.0 SiO2 6.

Contoh pada pemijaran Ca Oksalat dari suhu 100 oC  800 oC sehingga diperoleh bentuk Senyawa stabil sebagai oksida Ca. Perubahan yg terjadi : t: 100 – 250 400-500 700 .800 CaC2O4.Ha2O  CaC2O4  CaCO3  CaO + + + H2O CO2 CO2 .Thermogravimetri Perubahan berat berdasar rekasi kimia dalam pembakaran / pemijaran pada analisa gravimetri di kenal  Thermogravimetri.

harus dibandingkan terhadap thermogram komponen murninya  dapat dibandingkan perubahan berat campuran dan yang murni  berat komponen dalam campuran dapat diketahui. % perub W camprn %W komp A = -----------------------------------.Penentuan komponen dalam suatu campuran dg thermogravimetri.x 100% % perub W komp murni .

x.10 H2O 8 mg x10 6 TERMOGRAM.1 CaC2O4. co 4 2 CaC2O4 x Ha20  CaC2O4 + x H2O CaC2O4  CaCO3 + CO CaCO3  CaO + CO2 CO2 ToC x 100 2 4 6 8 10 .H2O.

2 camp MgCO3&CaCO3 B X 10 mg 5 4 3 C CaCO3 murni campuran MgCO3 murni 1 T oCx100 1 5 7 8 10 .10 A 8 TERMOGRAM.

hilang berat 44 % Sedang MgCO3 murni pada ---------. dan pada pemanasan 900oC Kehilangan berat  36 gr Hitung : a)dari penjabaran reaksi berapa sampel yang hilang.hilang berat 52% Bila sampel C(limestone) berat awal 65 mg Diketahui terjadi penurunan berat pada 450oC  56 gr.Dari thermogram 2. b)% komposisi campuran 450oC 800oC . terlihat CaCO3 murni pada pe ----------.

52 x 84.3 = 44 .44 x 100 = 44 44 ini setara dg BF hasil reaksi (CO2) MgCO3 -------.Penyelesaian a): CaCO3 ----.3 Kehilangan berat pada 450 oC = 0.CaO + CO2 (g) 800 o C BF = 100 Kehilangan berat pada ------.MgO + CO2 450oC (g) BF = 84.= 0.

8/44 x 100% = 70 % % komp MgCO3 = 14/52 x 100% = 27 % % inert = 100 – (70 + 27) = 3% . Kehilangan berat MgCO3 65 -56 = 9 mg % kehilangan berat = 9/65 x 100% = 14 % kehilangan berat CaCO3 56 – 36 = 20 mg % kehilangan berat = 20/65 x100% = 30.8 % komposisi limestone : % komp CaCO3 = 30.44 setara dengan BF (CO2) hasil reaksi pemanasan baik CaCO3 maupun MgCO3 b).

10 .rh.Ok Silahkan belajar Mandiri Doc.

You're Reading a Free Preview

Download
scribd
/*********** DO NOT ALTER ANYTHING BELOW THIS LINE ! ************/ var s_code=s.t();if(s_code)document.write(s_code)//-->