Professional Documents
Culture Documents
METODA GRAVIMETRI Bagian dari anlisa kuantitatif berdasar penimbangan penimbangan hasil reaksi. volumetri Analisa kuantitatif konvensional gravimetri
Gambaran Reaksi dalam Gravimetri A bhn yg bereaksi + B pereaksi C hsl reaksi * sisa bahan * gas * endapan
ditimbang
2.Cara pengendpan. *Gravimetri A + B C bhn per end reaksi hsl * End dibentuk secara elektro kimia Elektro Gravimetri
Gravimetri. aA + bB AbBa hasil reaksi * zat dg kelrt << * pengeringan/ pembakaran senyawa dengan susunan stabil & diketahui di tim timbang *Pereaksi B di(+) >> utk menekan kelarutan
Perhitungan Anal Gravimetri Secara * Stokhiometri dengan * faktor gravimetri (fg) Faktor gravimetri perbandingan Ar atau Mr (zat,mol) yang dicari terhadap Ar,Mr ( endapan ) akhir yang terbentuk secara stokhiometri.
Contoh aplikasi
Pengendapan Cl sbg AgCl 1.NaCl + Ag+ 1.AgCl X = Cl yang kita cari Wo = berat NaCl awal W1 = berat endapan AgCl yang diperoleh 1. Ar (Cl) fg Cl thd endp akhir fg = ------------1. Mr (AgCl) Ar(Cl) Wx = fg x W1 WCl = ---------- x 1/1 x W1 Mr(AgCl)
Cl2 + pereaksi 2.AgCl Diperoleh 2 mol AgCl setiap 1 mol Cl2 1. Mr.Cl2 fg Cl2 = ------------- -2. Mr.AgCl Secara umum Mr.Substan yang dicari fg = ----------------------------------------------- x a/b Mr.Substan yang diendapkan Mr.Cl2 fg,Cl2 = ----------- x a/b Mr.AgCl
Perhitungan gravimetri Senyawa yang mengalami perubahan struktur 2. Analisa Fe secara gravimetri. Fe di ( )kan sbg Feri hidroksida anhidrid. Endp akhir yg stabil sbg oksidanya, diperoleh dg pe ----- an 1000oC
Fe(OH)3 + nH2O
900-1000oC
kering, bentuk pasti, spesifik, ber kristal besar. 7. Me ----, menimbang sampai konstant 8. perhitungan
Diagram alur analisa gavimetri Pelarut Bahan *pereaksi lartn pH,s,t *spesifik pencuci endp kasar t endp murni di timbang
Pengotoran endapan Dibedakan dlm bentuk : *True *Co precipition *post ---- Ksp ---- Adsorb endp ---- pengendpn berlanjut
contoh
a) Fe, Al me sbg M(OH)n (Ksp kedua berdekatan). b) Fe3+ terdapat ber sama Mg2+ (teradsorb dlm bhn) Mg(OH)2 ikut teren dapkan. c) Ca2+, Mg2+ pada pengendapan dg oksalat Ca oksalat me ( ), disusul Mg oksalat Ca2+ + C2O4= lambat CaC2O4
Harga Ksp
No Senyawa KsP
1 2 3 4 5 6
Pencucian endapan
*) (-) kotoran yang teradsobsi *) mendapatkan endapan murni Dlm pencucian sedikit banyak akan melarutkan larutan pencuci perlu pemikiran .
Larutan pencuci
# untuk endapan yg sukar larut / sdkt larut dalam air panas pencuci dpt dipakai air panas. Keuntungan pencucian air panas. Melarutkan kotoran Me(-) adsorbsi Memperlancar dlm penyaringan.
# larutan pencuci dingin, * (+) ion senama dari endapan untuk mengurangi pengionan endapan. * (+) bahan organik untuk me(-) kepolaran air pencuci * (+) larutan elektrolit mencegah peptisasi : peruraian kembali gumpalan koloid menjadi butiran koloid sulit dalam penyaringan.
Cn = kotoran tertinggal di endapan Co = kotoran awal yang ada di endapan n = jumlah kali pencucian Vr = vol pencuci yang tertinggal di endapan setiap kali pencucian Vo = vol pencuci tersedia untuk pencucian endapan.
Contoh tersedia air pencuci 20 ml Mhs A mencuci 1 x pencucian , vol 20 ml/cuci Mhs B mencuci 4 x pencucian = vol 5 ml/cuci Vol pencuci tertinggal di endapan setiap kali pencucian adalah 0,5 ml. Misal kotoran awal 0,1 gr Berapa kotoran tertinggal di endapan setelah pencucian,
Kelebihan / kekurangan Analisa Gravimetri *(+) tidak perlu standardisasi pereaksi total luama (awal kerja lprn *(-) 1.waktu kerja pendek 2. bahan sampel harus banyak,
Contoh analisa gravimetri 1. 0,4825 gr Bijih besi dilarutkan dkm asam mineral sampai Fe teroks Fe3+ , di endapkan sbg Fe(OH)3xH2O endp disaring, cuci, pijarkan t= 1000oC sampai diperoleh endapan akhir yang konstant dalam bentuk oksidanya. diperoleh berat 0,2481 gr hitung % Fe dalam bijih besi.
Penyelesaian soal Alur kerja : H+ Fe3+ (+) pereaksi Fe(OH)3xH2O Wo = 0,4852 gr t 1000 oC Fe2O3 Tulis perubahan kimia pada proses pemijaran
2x55,85 fg(Fe) = --------------- = 0,6983 159,96 %Fe = fg`x W1`/ Wo`x 100% 0,2481 0,6983 x ------------- x 100 % 0,4852 = 35,70 %
Contoh.2 Berapa Fe3O4 harus anda siapkan untuk menghasilkan 0,5430 gr Fe2O3 pada nalisa Gravimetri. Penyelesaian soal : Perubahan reaksi yg terjadi: 2 Fe3O4 + O2 3 Fe2O3 3 mol 2.Mr Fe3O4 0,5430 x --------------------- = 0,5249 gr Fe3O4 3.Mr Fe2O3 2 mol
Contoh 3 Berapa mL larutan Barium klorida yg mengandung 90 gr BaCl2.2H2O / liter dibutuhkan untuk mengendapkan sulfat BaSO4 dari 10 gr Na2SO410H2O murni Penyelesaian : 1 Ba
2+
+ 1 SO4=
1 mol Ba ion dari 1 mol BaCl2.2H2O (244) bereaksi dg 1 mol SO4= dr Na2SO410H2O (322) Mr.BaCl2.2H2O (244) 10 x ----------------------------------------- = 10 x--------- = 7,58 Mr.Na2SO410H2O (322) Krn tiap mL reagen mengandung 0,09 gr mL yg diperlukan = 7,58/0,09 = 84,2 mL
Pereaksi pengendap organik Peranan pereaksi organik : *Pereaksi org berstruktur ukrn besar (pereaksi yg mampu membentuk khelat) endapan bersifat spesifik *Selektiv (krn faktor sterik pereaksi) -) 8.hidroquinolin mengendapkan Al -) 2.metil / 3.metil hidroquinolin tdk mampu mengendapkan *Endapan ditimbang sbg oksida nya.
Kriteria pemilihan pereaksi organik * bersifat selektif * Tidak mengandung pengotor kopresipitasi dan endapan ionik lain. * Endp Bulky terbentuk mikro/semimikro * Dapat dimodifikasi dengan penambahan rantai / gugus Cupferron dan Neocupferron Kendala pelarut organik: Kelarutan pereaksi dlm air kecil, sulit mendapat pelarut yang murni.
PR : 1. Sampel batuan row material Pabrik Semen diperkirakan hanya mengandung Ca & Mg sebagai garam Carbonat Pada pemijaran diperoleh endapan akhir keduanya sebagai garam oksidanya dan beratnya tepat berat bahan sampel mula mula. hitung berapa % Ca dan Mg di row material tersebut. Berapa perbandingan dua senyawa tersebut sbg garam carbonat.
45,18 8,10
34,67 2,03
Total % = 100 %
Pada pemanasan dg Oksigen bahan kehilangan air dan kadar CO2 tinggal 3,3 %, besi mengalami oksidasi menjadi besi (III). Hit : % mineral yang ada setelah pemanasan. mineral stlh -----, CaO,MgO,SiO2,Fe2O3,CO2
Thermogravimetri
Perubahan berat berdasar rekasi kimia dalam pembakaran / pemijaran pada analisa gravimetri di kenal Thermogravimetri. Contoh pada pemijaran Ca Oksalat dari suhu 100 oC 800 oC sehingga diperoleh bentuk Senyawa stabil sebagai oksida Ca. Perubahan yg terjadi : t: 100 250 400-500 700 - 800 CaC2O4.Ha2O CaC2O4 CaCO3 CaO + + + H2O CO2 CO2
Penentuan komponen dalam suatu campuran dg thermogravimetri, harus dibandingkan terhadap thermogram komponen murninya dapat dibandingkan perubahan berat campuran dan yang murni berat komponen dalam campuran dapat diketahui.
10
H2O
8
mg x10 6
TERMOGRAM.1 CaC2O4.x.H2O.
co
CO2
ToC x 100
10
10
X 10 mg 5 4 3
1 T oCx100 1 5 7 8 10
Dari thermogram 2, terlihat CaCO3 murni pada pe ----------- hilang berat 44 % Sedang MgCO3 murni pada ---------- hilang berat 52% Bila sampel C(limestone) berat awal 65 mg Diketahui terjadi penurunan berat pada 450oC 56 gr, dan pada pemanasan 900oC Kehilangan berat 36 gr Hitung : a)dari penjabaran reaksi berapa sampel yang hilang, b)% komposisi campuran
450oC 800oC
BF = 100
Kehilangan berat pada ------- = 0,44 x 100 = 44 44 ini setara dg BF hasil reaksi (CO2) MgCO3 -------- MgO + CO2
450oC
(g)
BF = 84,3
44 setara dengan BF (CO2) hasil reaksi pemanasan baik CaCO3 maupun MgCO3 b). Kehilangan berat MgCO3 65 -56 = 9 mg % kehilangan berat = 9/65 x 100% = 14 % kehilangan berat CaCO3 56 36 = 20 mg % kehilangan berat = 20/65 x100% = 30,8 % komposisi limestone : % komp CaCO3 = 30,8/44 x 100% = 70 % % komp MgCO3 = 14/52 x 100% = 27 % % inert = 100 (70 + 27) = 3%