Abstrak

Telah dilakukan percobaan yang berjudul Analisis Anion dengan tujuan dapat mengidentifikasi anion-anion dalam larutan dan padatan unknown dengan menggunakan metode pemisahan kemikalia cair yang didasarkan pada kelakuan ion-ion yang berbeda ketika direaksikan dengan reagen-reagen tertentu. Prinsip yang digunakan adalah reaksi spesifik dan selektif ion. Metode dalam percobaan ini adalah pemisahan kemikalia cair. Hasil dari sample known NaCl + AgNO3 AgCl + HNO3 terbentuk endapan , menjadi panas dan timbul gas. KBr + AgNO3 AgBr + HNO3 terbentuk endapan , menjadi panas dan gas. KI +AgNO3 AgI + HNO3 terbentuk endapan hitam, panas, baud an gas. Pada hasil unknown sample 3 + AgNO3 terbentuk endapan putih setelah ditambah HNO3 timbul gas, panas dan endapan tidak larut. Pada sample 3 + Ba[CH3COO]2 terbentuk endapan putih + HCl endapan larut maka sampel 3 merupakan ion Br-. Pada sampel 4 + AgNO3 terbentuk endapan + HCl maka endapan larut, saat sampel 4 ditambah Ba[CH3COO]2 terbentuk endapan putih + HCl endapan tidak larut, menunjukkan sampel 4 mengandung ion SO4. Sampel 6 di uji dengan test 3 dengan + AgNO3 tidak terbentuk endapan dan timbul warna coklat, saat sampel 6 ditambah Ba(CH3COO)2 terbentuk endapan dan larutan berwarna kuning kemudian ditambah HCl endapan larut dan warna menjadi orang maka sampel 6 adalah ion CrO4-. Sampel 5 di test dengan test 5 dengan ditambah H2SO4 + FeSO4 terbentuk cincin coklat maka ion yang terbentuk adalah NO3-.

PERCOBAAN IV ANALISIS ANION

I.

TUJUAN PERCOBAAN Dapat mengidentifikasi anion-anion dalam larutan dan padatan

unknown dengan menggunakan metode pemisahan kemikalia cair yang didasarkan pada kelakuan ion-ion yang berbeda ketika direaksikan dengan reagen-reagen tertentu.

II.

TINJAUAN PUSTAKA

I.1 Analisa Kualitatif

Dalam analisa kualitatif ada 2 macam uji yaitu reaksi kering dan basah. Reaksi kering dapat ditetapkan untuk zat-zat padat dan reaksi basah digunakan untuk zat dalam larutan. Kebanyakan reaksi kering yang diuraikan dapat digunakan untuk analisis semimikro dengan hanya identifikasi kecil. Uji ini benar-benar memberikan informasi yang bermanfaat dalam waktu yang singkat. Teknik yang berbeda digunakan untuk reaksi basah dalam analisis makro, semimikro, mikro. ( Vogel,1985 )
I.2 Metode Pengendapan

Kelarutan zat adalah jumlahnya jika dilarutkan pada pelarut yang di ketahui beratnya dan zat tersebut mempunyai kesetimbangan dengan pelarut itu. Larutan lewat jenuh adalah larutan dengan konsentrasi zat terlarut lebih besar dibanding dalam keadaan setimbang pada suhu tertentu. Kelarutan

bertambah dengan bertambahnya temperatur. Pengendapan dilakukan dengan larutan encer yang ditambahkan pereaksi perlahan-lahan dengan pengadukan yang teratur. Endapan terbentuk dengan larutan itu menjadi terlalu jenuh dengan zat yang bersangkutan. Kelarutan endapan sama dengan konsentrasi molar dari larutan jenuhnya. ( Vogel,1985)
I.3 Hasil Kali Kelarutan

Larutan jenuh suatu garam yang juga mengandung garam tersebut yang tak larut, dengan kelebihan merupakan suatu sistem kesetimbangan terhadap hukum massa dapat diberlakukan, misalnya: jika endapan perak klorida ada dalam kesetimbangan dengan larutan jenuhnya, maka kesetimbangan yang terjadi: AgCl Ag+ + Cl-

Reaksi diatas merupakan kesetimbangan heterogen, karena AgCl ada dalam fase padat, sedangkan ion-ion Ag+ dan Cl- ada dalam fase tersebut. Teapan kesetimbangan dapat ditulis sebagai:
K=

[Ag ] [Cl ]
+ -

[ AgCl ]

Konsentrasi perak klorida dalam fase padat tidak berubah dan karenanya dapat dimasukkan ke dalam suatu tetapan baru. Ksp dinamakan hasil kali kelarutan: Ksp = Ag +

] [Cl ]

Jadi dalam larutan perak klorida, pada suhu dan tekanan konstan, hasil kali konsentrasi ion perak dan ion klorida adalah konstan. Untuk larutan jenuh suatu elektrolit Ava , Bvb yang terion menjadi ion-ion
va

Am- dan vbBn-

Ava Bvb Hasil kali kelarutan [K] dapat dinyatakan sebagai: Ksp = A m

] [B ]
va

n vb

Sehingga dapat dinyatakan bahwa dalam larutan jenuh suatu elektrolit yang sedikit larut, hasil kali konsentrasi dari ion-ion pembentuknya untuk setiap suhu tertentu adalah konstan, dengan konsentrasi ion dipangkatkan dengan bilangan yang sama dengan jumlah masing-masing ion yang dihasilkan oleh disosiasi dari suatu molekul elektrolit (Vogel, 1985) I.4 Pencucian Endapan Pencucian endapan bertujuan untuk menghilangkan kontaminasi (zat-zat pengotor) pada permukaan endapan. Pencucian endapan menggunakan larutan elektrolit kuat yang mengandung ion sejenis yang sama dengan endapan agar kelarutan endapan berkurang. Larutan harus mudah menguap agar endapannya mudah untuk ditimbang. Larutan pencuci dibagi menjadi 3 kelompok, yaitu: 1. Larutan yang dapat mengurangi kelarutan dari endapannya 2. Larutan yang dapat mencegah hidrolosis garam dari basa lemah atau asam lemah 3. Larutan yang dapat mencegah terbentuknya koloid yang

mengakibatkan dapat lolos pada kertas saring (Vogel, 1985) I.5 Reaksi Pembentukan Kompleks Dalam pelaksanaan analisis anorganik kualitatif banyak digunakan reaksi yang menghasilkan pembentukan kompleks. Suatu ion kompleks dari

suatu atom (ion) pusatnya dan sejumlah ligan yang terikat erat dengan atom pusat itu. Jumlah relatif komponen ini dalam kompleks yang stabil nampak mengikuti stoikiometri yang sangat tertentu. Meskipun ini tidak dapat ditafsirkan dalam bentuk atau lingkup konsep valensi yang klasik. (Vogel, 1985) I.6 Analisis Anion
2.6.1 Klorida

Kebanyakan klorida larut dalam air, merkurium klorida, perak klorida, yang ini sangat sedikit larut dalam air dingin, tetapi mudah larut dalam air panas atau mendidih, CuCl, BiOCl, SbOCL, HgOCl tak larut dalam air. Kepekaan 1,5 mg Cl (batas konsentrasi 1 dalam 30.000) dan 0,3 mg Cl (batas konsentrasi 1 dalam 150.000). (Vogel, 1985) 2.6.2 Bromida Kelarutan Ag, Hg, Cu, tak larut dalam air. Timbel bromide sangat sedikit larut dalam air dingin, tetapi lebih larut dalam air mendidih. Semua bromide lainnya larut. Kepekaan 2 mg Br2 (batas konsentrasi 1 dalam 25.000). (Vogel, 1985) 2.6.3 Iodida Kelarutan iodide adalah serupa dengan klorida dan

bromida.Perak,merkurium (II), tembaga (I) dan timbel iodide adalah garam-garam yang sedikit larut. Kepekaan 2 mg I2 (batas konsentrasi 1 dalam 20.000). (Vogel, 1985) 2.6.4 Nitrat

Semua nitrat larut dalam air, nutrat dari merkurium dan bismuth menghasilkan garam basa setelah diolah dengan air.Garamgaram ini larut dalam asam nitrat encer. Kepekaan 0,05 mg Nitrat dengan batas konsentrasi 1 dalam 1 juta. (Vogel, 1985) 2.6.5 Sulfat Sulfat dari barium, stronsium dan timbale praktis tidak larut dalam air. Sulfat dari merkurium (II) dan kalsium larut sedikit dan kebanyakan sulfat dari logam-logam sisanya larut. (Vogel, 1985) 2.6.6 Kromat Kromat logam biasanya adalah zat-zat padat warna yang menghasilkan larutan kuning bila larut dalam air. Asam mineral encer, yaitu ion-ion hydrogen, kromat, berubah menjadi dikromat. (Vogel, 1985) I.7 Analisa Bahan
I.7.1

AgNO3 Sifat fisik: Padatan kristal tidak berwarna, titik leleh: 59C, titik didih: 97C, densitas: 1,82. Sifat kimia: Larut dalam asam nitrat encer, reagen analitik. (Daintith, 1994)
I.7.2

H2SO4 Sifat fisik: cairan jernih tidak berwarna, tidak berbau, agak kental, higroskopis, bersifat korosif, asam kuat, titik leleh: -10C, titik didih 315-338C, densitas: 1,8. Sifat kimia: digunakan sebagai katalis, merupakan asam kuat.

(Basri, 1996)
I.7.3

HNO3 Sifat fisik: Asam anorganik, tidak berwarna, tidak berbau, agak kekuningan, bersifat korosif, densitas: 1,89, titik leleh: -4,1C, titik didih: 83C. Sifat kimia: sebagai oksidator. (Basri, 1996)

I.7.4

HCl Sifat fisik : tidak berwarna, berbau tajam, titik didih: 84,9C Sifat kimia: larut dalam pelarut air, termasuk asam kuat, dilarutkan dengan mereaksikan NaCl dengan H2SO4 pekat. (Basri, 1996)

I.7.5

Aquades Sifat fisik: berat molekul18. Densitas 1,08, titik leleh 0C, titik didih 100C. Sifat kimia: bersifat polar dan sebagai pelarut universal. (Basri, 1996)

III.

METODE PERCOBAAN 3.1 Alat dan Bahan 3.1.1 Alat 1. Tabung reaksi 2. Gelas ukur 3. Gelas beker 4. Penjepit 5. Erlenmeyer 3.1.2 Bahan 1. AgNO3 2. Aquades 3. HCl 4. HNO3 5. H2SO4

3.2 Gambar Alat

Tabung Erlenmeyer Reaksi

gelas ukur

gelas beaker

penjepit

3.3 Skema Kerja 3.3.1 Test 3 Garam known Tabung reaksi

Penambahan 10 tetes HNO3 Pengamatan

Larutan

Endapan

Penambahan HCl Pengamatan

Hasil

3.3.2

Test 4 5 tetes larutan garam Tabung reaksi

Penambahan 2-3 tetes Ba(C2H3O2)2 Pengamatan

Larutan

Endapan Penambahan HCl Pengamatan Hasil

3.3.3

Test 5

2 tetes larutan nitrat Tabung reaksi

Penambahan 10 tetes H2SO4 Pencampuran dan Pendiaman sampai dingin Penambahan 3-4 tetes FeSO4

Hasil

IV.

DATA PENGAMATAN 4.1 Larutan known & unknown

Ion yang diuji BrICrO42NO3C2O42Cl-

test 3 AgNO3 HNO3

test 4 Ba Asetat HCl H2SO4

test 5 FeSO4

V.

HIPOTESISSIS

Percobaan analisis anion yang dalam bentuk larutan dari padatan unknown diidentifikasi dengan metode pemisahan dan yang direaksikan dengan reagen-reagen tertentu seperti H2SO4, AgNO3, HNO3 . Metode dalam percobaan ini yakni pengendapan dan pembentukan kompleks kemungkinan hasil yang diperoleh yakni bila larutan Cl- direaksikan dengan AgNO3 dan HNO3 akan dibentuk endapan putih . Larutan Br- direaksika dengan AgNO3 + HNO3 endapan putih kekunigan Larutan I- direaksikan dengan AgNO3 + HNO3 endapan kuning Larutan SO3- dan SO42- direaksikan dengan Ba (C2H2O2)2 menghasilkan endapan putih Larutan NO3- direaksikan dengan H2SO4 pekat ditambah FeSO4 menghasilkan cincin coklat . Larutan CrO42- direaksikan dengan Ba (C2H2O2)2 + HO menghasilkan endapan putih .

VI.

PEMBAHASAN Percobaan yang berjudul Analisis Anion ini yang bertujuan untuk

mengidentifikasi anion-anion dalam larutan dan padatan unkown maupun known. Metode yang digunakan adalah pemisahan kemikalia cair yang didasarkan pada kelakuan-kelakuan ion-ion yang berbeda ketika direaksikan dengan reagenreagen tertentu. Prinsip yang digunakan yaitu didasarkan pada reaksi spesifik dan reaksi selektf ion. Reaksi speifik yaitu penambahan suatu bahan atau reagen yang hanya dapat bereaksi dengan satu ion tertentu. Sendangkan, reaksi selektif ion

adalah penambahan suatu bahan atau reagen yang bereaksi atas sekelompok ion yang berbeda-beda. Dalam mengidentifikasi anion-anion yang ada pada sample, maka dilakukan beberapa test untuk mengujina, baik itu larutan unkown ataupun known. Test yang pertama yaitu penambahn reagen AgNO3 pada sample yang bertujuan untuk mengendapkan beberapa anion yang mungkin akan mengendapkan dalam bentuk garam dengan kation Ag+. Kemudian ditambahankan HNO3 jika terdpat endapan. Test kedua yaitu penambahan reagen Ba(C2H3O2)2 dan HCl. Test ketiga yaitu uji khusus untuk anion nitrat. Pada uji ini untuk mengidentifikasi nitrat digunakan reagensia yang lain daripada yang digunakan pada umunya karena garam-garam nitrat sangat mudah larut. Pada percobaan ini ada beberapa anion yang akan diidentifikasi, diantaranya: Analisis Sampel Known Cl- ( Klorida ) Untuk mengidentifikasi adanya ion Cl- dalam larutan sample, digunakan test 3 yaitu dengan penambhan reagen AgNO3. Warna dari larutan sample yaitu bening dan setelah ditambahkan AgNO3 menjadi putih keruh dan terdapat endapan putih. Fungsi penambahan AgNO3 untuk mengendapkan Cl- sebagai AgCl, reaksinya: Ag+ + Cl( Svehla, 1985 ) Endapan tersebut dapat terbentuk karena hasil kali kelarutan dari larutan dari larutan tersebut telah terlampui oleh hasil kali konsentrasi ion-ion yang terlibat, atau dapat ditulis Qc>Ksp. Ksp dari AgCl yaitu sebesar 1x10-12. Larutan tersebut dikatakan pula telah jenuh karena apabila larutan telah jenuh dengan zat yang bersangkutan maka endapan dapat terbentuk. Setelah itu ditambahkan HNO3 yang bertujuan melarutkan endapan AgCl atau uji devinitif lebih lanjut diperoleh larutan menjadi lebih jernih dibandingkan sebelumnya namun endapan tidak larut. Ini disebabkan karena senyawa AgCl- sudah cukup stabil dan memiliki kerapatan yang tinggi maka sulit untuk memutuskan dengan penambahan HNO3encer. Selain itu AgCl
(putih)

AgCl memiliki Ksp sangat kecil ( 1x10-12 ) maka tidak larut dengan penambahan HNO3 yang memiliki konsentrasi rendah. Jadi, pada uji ini penambahan HNO3 bertujuan untuk menguatkan identifikasi bahwa adanya ion Cl-, dimana terbentuknya endapan AgCl yang tidak larut dengan HNO3encer. AgCl dapat larut dalam ammonia encer yang menunjukkan sample mengandung ion Cl-.

Reaksinya: AgCl (s) + HNO3 AgCl (s) + H2O + NO3Endapan putih ( Svehla, 1985 ) Br- ( Bromida) Anion Br- ini diidentifikasi dengan test 3. Larutan KBr ini berwarna bening. Kemudian direaksikan dengan AgNO3 dan warna larutan menjadi putih agak keruh dan terdapat endapan berwarna kuning pucat. Reaksinya: Ag+ + Br- AgBr (s) kuning pucat ( Svehla, 1985 ) Penambahan AgNO3 bertujuan untuk mengendapkan Br- menjadi AgBr. Endapan ini terbentuk karena larutan telah terlalu jenuh dengan zat yang bersangkutan dan hasil kali konsentrasi ion-ionnya telah melampui harga hasil kali kelarutannya atau dapat ditulis Qc>Ksp. Ksp AgBr yaitu sebesar 4x10-13. Selanjutnya untuk memastikan bahwa sampel tersebut adalah ion Br-, larutan ditambahkan HNO3 ( asam nitrat ). Hasil yang diperoleh yaitu larutan menjadi lebih

jernih namun endapan AgBr sudah cukup stabil dan memiliki kerapatn yang tinggi sehingga susah diputus dengan penambahan HNO3encer, selain itu AgBr memiliki Ksp yang lebih kecil daripada AgNO3. Jadi pada test ini, penambahan HNO3 bertujuan untuk menguatkan identifikasi bahwa terdapat ion Br- pada sample. Hal ini dikuatkan pada literature yang menyatakan bahwa endapan AgBr tidak dapat larut dalam asam nitrat encer, AgBr akan larut dalam ammonia pekat, kolium sianida dan natrium tiosulfat, maka sample terbukti ion Br-. Reaksi: AgBr
(s)

+ HNO3

AgBr (s)

+ H2O + NO3-

Endapan kuning Pucat ( Petrucci, 1992 ) I- ( Iodida ) Anion I- ini diidentifikasi dengan test 3. larutan KI ini berwarna bening. Lalu direaksikan dengan AgNO3 dan warna larutan menjadi kuning dan terbentuk endapan kuning. Tujuan dari penambahan AgNO3 untuk menegndapkan Iodida. Reaksi: Ag+ + Ikuning ( Svehla, 1985 ) Endapan ini terbentuk karena larutan telah terlalu jenuh dengan zat yang bersangkutan dan hasil kali konsentrasi ion-ion telah melampui harga hasil kali kelarutannya atau dapat ditulis Qc>Ksp. Ksp AgI sebesar 10-16. Kemudian larutan ditambahkan HNO3, yang bertujuan untuk memastikan bahwa endapan kuning merupakan endapan AgI. Hasil yang diperoleh yaitu menjadi lebih jernih namun endapan tidak larut. Ini disebabkan senyawa AgI ini stabil dan AgI(s)

memiliki kerapatan yang tinggi maka susah untuk diputus ikatannya dengan penambahan HNO3encer. Selain itu,juga akibat dari pengaruh dari efek ion sekutu yaitu NO3- dimana efek ion sekutu dalam larutan akan menurunkan kelarutan endapan, sehingg endapan ang terbentuk tidak akan melarut kembali. Endapan AgI akan larut sedikit dalam ammonium pekat dan sangat larut dalam natrium tioulfat. Reaksi: Ag+ + NO3 AgI + H2O + NO3-

Endapan kuning ( Svehla, 1985 )

CrO42- ( Kromat ) Anion CrO4- ini diidentifikasi dengan test 4. larutan CrO4- yang berwarna kuning direaksikan dengan Ba asetet yang bertujuan untuk mengendapkan kromat dari barium kromat. Setelah itu penambahan Ba asetat kuning dan ada endapan kuning. Reaksi: CrO42- + Ba2+ ( Sevhla, 1985 ) Setelah itu ditambahkan HCl yang bertujuan untuk uji desintif dan untuk BaCrO4

menguatkan identifikasi bahwa terdapat ion Cr2- pada sample. Selain itu HCl bertujuan untuk melarutkan endapan. Endapan terbentuk karena larutan telah terlalu jenuh dengan zat yang bersangkutan dan hasil kali konsentrasi ion-ion telah terlampui harga kali kelarutannya atau dapat ditulis Qc>Ksp. Saat setelah penambahan HCl, endapan ang terbentuk yaitu endapan putih. Hal ini menunjukkan adanya reaksi terhadap HCl, karena [ BaCl ] < [BaCrO4]. Berarti sample terbukti ion kromat. BaCrO4 + 2HCl BaCl2 + H2Cr2O4

( Svehla, 1985 ) C2O42- ( Oksalat ) Anion C2O42- ini diidentifikasi dengan test 4. larutan C2O42- yang berwarna bening direaksikan dengan Ba-asetat. Tujuan dari penambahan Ba-asetat untuk mengendapkan ion oksalat. Setelah penambahan Ba-asetat, terdapat endapan putih dan larytan berwarna orange. Reaksi: Ba2+ + C2O42( Svehla, 1985 ) Endapan dapat terbentuk karena larutan terlalu jenuh dengan zat yang bersangkutan dan hasil kali konsentrasi ion-ion telah terlampaui harga kali kelarutannya atau dapat ditulis Qc>Ksp. Setelah doreaksikan dengan HCl dan endapan tdak dapat larut. Tujuan penambahan HCl untuk uji definitive dan menguatkan identifikasi bahwa terdapat ion oksalat pada sample. Selain itu HCl juga berfungsi untuk melarutkan endapan. Endapan BaCl2 tidak dapat larut karena rapatan muatan anatara Ba- dan Cl- lebih tinggi daripada rapat muatan BaC2O4. Reaksi: BaC2O4 + HCl BaCl2 + H2C2O4 Ba ( C2O4 )

( Svehla, 1985 ) Analisis Sampel Unknown Sampel III Test 3 Pada test 3 sample larutan yang berwarna bening direaksikan dengan AgNO3 dan terbentuk endapan berwarna putih.kemudian ditambahkan larutan HNO3 dan membentuk endapan tetap putih,timbul gas dan panas.hal ini

menunjukkan hasil positif adanya ion perak.fungsi penambahan AgNO3 yaitu untuk mengendapkan anion,sedangkan HNO3 berfungsi untuk uji definitif yaitu untuk menguatkan adanya ion perak pda sampel.dapat terbentuk endapan karena harga QC > KSP dan larutan telah melewati titik jenuh. Reaksi: Cl- + AgNO3 AgCl (s) + NO3Endapan putih AgCl + HNO3 endapan tidak larut (svehla,1985) Keterangan: Endapan AgCl terbentuk karena hasil kali konsentrasi ion Ag+ dan Clmelampaui Ksp AgNO3. Pada penambahan HNO3 endapan tidak larut karena Ksp AgCl lebih kecil dari Ksp AgNO3

Test 4 Pada test 4 sampel 3 yang berwarna bening direaksikan dengan Barium asetat terbentuk endapan putih kemudian ditambahkan HCl yang berfungsi untuk uji definitif endapan larut. Berdasarkan test yang dilakukan dapat disimpulkan bahwa sampel mengandung anion Cl- karena menunjukkan hasil positif terhadap anion Cl-. Reaksi: Cl- + Ba(CH3COO)2 BaCl2 (s) + CH3COO-

BaCl2 + HCl

endapan larut

Keterangan:

Anion Cl- dapat terendapkan oleh Barium asetat menjadi endapan putih BaCl2. Endapan terbentuk karena larutan kelewat jenuh dan hasil kali konsentrasi ion-ion BaCl2 melampaui Ksp Barium asetat. Sampel IV Test 3 Pada test 3 sampel larutan yang berwarna kuning bening ditambahkan AgNO3 terbentuk endapan putih. Kemudian ditambah HNO3 endapan larut dan membentuk gas serta panas. Penambahan AgNO3 berfungsi untuk mengendapkan anion golongan perak dan penambahan HNO3 berfungsi untuk uji definitif untuk menguatkan adanya anion golongan perak pada sampel. Sampel tidak termasuk dalam golongan perak karena pada uji definitif pada penambahn HNO3 endapan tidak larut. Reaksi: SO42- + 2 Ag+ Ag2SO4 (s) Ag2SO4 (s) + HNO3 endapan tidak larut + panas + gas

Test 4 Pada test 4 sampel larutan yang berwarna kuning bening ditambahkan Barium asetat terbentuk endapan putih, kemudian ditambahkan HCl, endapan putih tidak larut. Penambahan Barium asetat berfungsi untuk mengendapkan anion golongan kalsium-barium-besi. Sedangkan penambahan HCl berfungsi untuk uji definitif anion golongan kal-bar-si. Sampel termasuk dalam golongan anion kal-bar-si karena sampel tersebut terendapkan oleh Barium asetat dan tidak larut dalam HCl, maka dapat disimpulkan

bahwa anion yang terkandung dalam sampel adalah ion SO42- karena anion tersebut mempunyai selektifitas ion yaitu pada penambahan HCl endapan tidak dapat larut. Reaksi: SO42- + Ba2+ BaSO4 (s) BaSO4 (s) + HCl endapan tidak larut Sampel V Sampel VI VII. KESIMPULAN