P. 1
PEMBAHASAN Sampel Bahan Baku

PEMBAHASAN Sampel Bahan Baku

|Views: 1,160|Likes:
Published by Apelia

More info:

Published by: Apelia on Apr 04, 2012
Copyright:Attribution Non-commercial

Availability:

Read on Scribd mobile: iPhone, iPad and Android.
download as DOCX, PDF, TXT or read online from Scribd
See more
See less

03/29/2015

pdf

text

original

PEMBAHASAN Pada praktikum kali ini bertujuan untuk mengetahui cara menganalisis bahan baku asetosal agar sesuai

dengan persyaratan bahan baku obat dan mengetahui kadar cemaran logam berat dalam bahan baku asetosal. Analisis terhadap bahan baku asetosal perlu dilakukan karena untuk mengetahui kelayakan bahan baku yang didapat sebelum diolah lenih lanjut menjadi suatu sediaan. Parameter kelayakan yang digunakan untuk menganalisi bahan baku asetosal ini berdasarkan dari Farmakope Indonesia. Untuk menguji bahan baku diperlukan uji pendahuluan, dan uji secara kualitatif dan kuantitatif. Pertama-tama yang dilakukan adalah melakukan uji pendahuluan yang terdiri dari uji organoleptis untuk melihat dari warna, bentuk, bau dan rasa dari sampel, uji pH, dan uji kelarutan. Dari hasil uji organoleptis yang dilakukan, menunjukan sampel berbentuk Hablur putih, seperti jarum atau lempengan tersusun, tidak berbau atau berbau lemah, stabil di udara kering. Hasil uji

organoleptis ini sesuai dengan yang dituliskan di dalam Farmakope Indonesia. Kemudian dilakukan uji pH dengan menggunakan pH universal untuk melihat apakah sampel bersifat asam atau basa. Hasilnya didapatkan hasil dengan pH 3. Hasil ini menunjukan bahwa sampel yang didapat bersifat asam karena di dalam asetosal terdapat gugus fungsi asam karboksilat yang bersifat asam. Uji selanjutnya adalah uji kelarutan, uji ini dilakukan dengan cara melarutkan 1 gram sampel ke dalam pelarut yang tertera didalam monografi yakni 10 ml etanol dan 30 ml kloroform, sementara uji kelarutan untuk pelarut eter tidak dilakukan karena tidaknya eter, dan untuk pelarut lainnya tidak dilakukan karena dibutuhkan volume pelarut yang sangat banyak. Volume tersebut berdasarkan tabel standar kelarutan yang tertera pada Farmakope Indonesia, dibawah ini : Jumlah bag.pelarut yang diperlukan untuk melarutkan 1 bag.zat Kurang dari 1 1 sampai 10

Istilah kelarutan Sangat mudah larut Mudah larut

apakah benar sampel tersebut adalah asetosal. pipa kapiler berisi sampel dimasukkan dalam alat melting point apparatus dan dilihat jarak leleh. sedangkan untuk senyawa yang sama tetapi tidak murni akan meleleh pada interval suhu yang lebar (di atas 1° C). Prosedur untuk uji titik leleh ini adalah sampel dimampatkan dalam pipa kapiler dengan cara diketuk-ketukan dalam pipa panjang hingga sampel mampat dan tinggi batas dalam pipa kapiler mencapai 1 cm. Uji titik leleh dapat digunakan untuk menentukan kemurnian suatu senyawa.3 C. Titik leleh sendiri adalah suhu dimana fase cair dan fase padat dalam keadaan setimbang dimana tekanan luar sama dengan 1 atm. dimana senyawa – senyawa murni suhunya hampir tetap selama meleleh atau disebut juga mempunyai titik leleh yang tajam. Sementara jarak leleh sendiri didapatkan dari suhu dimana sampel mulai terlihat meleleh hingga sampel meleleh sempurna yang ditandai dengan berubah menjadi cairan bening. dimana alat yang digunakan adalah pipa kapiler dan melting point apparatus.Larut Agak sukar larut Sukar larut Sangat sukar larut Praktis tidak larut 10 sampai 30 30 sampai 100 100 sampai 1000 1000 sampai 10000 Lebih dari 10000 Dari tabel diatas dapat diperoleh hasil bahwa sampel mempunyai kelarutan yang sesuai dengan standar yang ada di Farmakope Indonesia. Identifikasi yang pertama dilakukan dengan cara uji titik leleh. selain itu juga dapat disebabkan kurang mampatnya sampel dalam pipa kapiler sehingga terdapat . yaitu mudah larut dalam etanol. Setelah mampat. hasil ini jauh berbeda dari yang tertera dalam Farmakope Indonesia Edisi III yang dimana disebutkan jarak leleh dari asetosal adalah 141-144 C. Selanjutnya adalah Uji Kualitatif untuk memastikan identitas dari sampel. Dan nilai titik leleh yang diperoleh yakni 141-150. Hal ini dapat disebabkan karena adanya pengotor pada sampel sehingga jarak leburnya menjadi cukup jauh. dengan interval suhu yang sempit (maksimal 1° C). dan larut dalam kloroform.

Uji reaksi warna dilakukan dengan cara melarutkan sampel dalam air lalu dipanaskan selama beberapa menit kemudian didinginkan.rongga udara yang dapat yang membuat sampel tidak meleleh di saat yang bersamaan sehingga pada akhirnya meningkatkan suhu saat sampel meleleh sempurna. Warna merah ungu ini terjadi karena adanya reaksi antara FeCl 3 dengan asam salisilat yang terbentuk dari hasil hidrolisis aspirin dengan reaksi di bawah ini : . Pengotoran yang menyebabkan peningkatan titik leleh ini mungkin sekali suatu bahan berbentuk resin yang tidak diidentifikasi atau senyawa lain yang mempunyai titik leleh lebih rendah atau lebih tinggi dari senyawa utamanya. apakah benar sampel tersebut adalah asetosal. Tujuan dilakukan pemanasan adalah untuk menghidrolisis asetosal menjadi asam salisilat dan asam asetat seperti reaksi dibawah ini : Kemudian tambahkan 1-2 tetes FeCl3 sehingga akan terbentuk warna merah ungu. Uji Kualitatif yang selanjutnya adalah dengan melakukan reaski warna untuk memastikan identitas dari sampel.

Analisis identifikasi gugus fungsi dilakukan dengan mengidentifikasi karakteristik spektrum ikatan tertentu. Gugus ester tersebut harus dipecah melalui hidrolisis terlebih dahulu dengan ion hidroksida yang diperoleh dari air sehingga terbentuk salisilat dianion selanjutnya dengan penambahan besi (III) klorida maka akan terbentuk kompleks besi-salisilat yang berwarna ungu pekat. mialnya spektrum IR ikatan C=O terletak pada 1700 cm-1.Asetosal merupakan ester fenolik dari asam salisilat sehingga tidak dapat bereaksi dengan Fe3+. Sampel perlu dikeringkan dalam oven selama 3-4 jam untuk menghilangkan air yang terkandung dalam sampel. Teknik yang digunakan adalah teknik KBr pellet. Spektrometer IR ini berguna untuk menganalisis gugus-gugus fungsi yang terdapat pada zat. Sampel tidak boleh mengandung air karena akan menghasilkan spektrum yang menggganggu . Bila ada ikatan C=O dan gugus –OH maka dimungkinkan senyawa adalah asam. Selanjutnya pelet dianalisis menggunakan spektrometer IR untuk mendapatkan spektrum blanko. Pada saat mengeluarkan pelet dari cetakan dan memasukkannya ke dalam spektrofotometer IR harus menggunakan pinset untuk menghindari kontaminasi. Kemudian dilakukan identifikasi kedua dengan menggunakan spektrometer IR. pada umumnya berikatan hidrogen sehingga melebar. Hubungkan pula dengan pompa vakum untuk membuang sisa CO2 atau keberadaan udara pada KBr yang dapat mempengaruhi hasil. dimana padatan sampel digerus dalam mortal kecil bersama padatan dengan kristal KBr kering. bentuknya runcing (tajam) atau dikatakan spektrum kuat. Setelah selesai digerus. Pellet dibuat dengan cara mengisi cetakan dengan rata dan kompresikan oleh alat penekan hidrolik dengan tekanan lebih kurang 60 Kn selama 5 menit. Spektrumnya tidak tajam. Spektrum vibrasi –OH terletak sekitar 3500 cm-1. Warna ungu pekat yang terbentuk merupakan identifikasi yang spesifik terhadap asetosal. Ditimbang 5 mg sampel yang sudah dikeringkan dan 250 mg KBr. Kemudian dilakukan analisis terhadap sampel. Pertamatama yang dilakukan adalah membuat blanko KBr dengan menimbang dan menggerus KBr sebanyak 250 mg. dibuatlah pellet KBr dengan alat hidrolik. Penggerusan ini dilakukan untuk mengecilkan ukuran partikel hingga kurang lebih 1-2 µm.

Pellet cuplikan tipis tersebut kemudian dinetralkan di tempat sel spektrofotometer IR dengan lubang mengarah ke dalam radiasi. Setelah semua spektra terbentuk.hasil pembacaan analisis. kemudian pelet dicetak. spektra tersebut dianalisis dan dicocokkan dengan data dari literatur. gugus fungsi ditentukan dari nilai bilangan gelombang yang terserap oleh ikatan tersebut. Pellet dibuat dengan cara mengisi cetakan dengan rata dan kompresikan oleh alat penekan hidrolik dengan tekanan lebih kurang 60 Kn selama 5 menit. Hubungkan pula dengan pompa vakum untuk membuang sisa CO2 atau keberadaan udara pada KBr yang dapat mempengaruhi hasil. Setelah sampel dan KBr selesai digerus. Berikut ini adalah hasil spectrum dari sampel dan standar asetosal. . Nilai bilangan gelombang yang terserap ditentukan dari puncak yang mengidentifikasikan adanya % Transmittan yang bernilai kecil (Absorbansi bernilai cukup besar). Setelah itu cakram diletakkan pada spektrofotometer menggunakan pinset agar tidak terkontaminasi. Setiap gugus fungsi (ikatan) di dalam suatu molekul mempunyai tingkatan energi vibrasi dan rotasi yang berbeda. oleh karena itu.

Dari hasil spektrofotometri IR yang dilakukan. Pada puncak yang berada di daerah sekitar 1375 cm-1 dengan intensitas sedang diduga merupakan gugus –CH3. yang berarti kemurnian sampel jauh dibawah standar kemurnian bahan baku yang ditetapkan oleh Farmakope Indonesia. terdapat beberapa puncak yang menunjukkan gugus fungsi yang terdapat dalam asetosal. Kemudian pada daerah 1500-1600 cm-1 dengan intensitas rendahsedang diduga merupakan ikatan C=C pada cincin benzene. didapatkan hasil kemurnian sampel sebesar 84.5%. Ketidakmurnian sampel pada .100. Sedangkan untuk gugus –OH yang mengindikasikan asam karboksilat berada di daerah 2400-3400 cm-1 dengan intensitas yang kuat dan pita yang lebar.-CH3 Berdasarkan spectrum hasil spektrofotometri IR. yaitu antara 99. Untuk ester sendiri ditunjukkan pada daerah 1720-1750 cm-1dengan intensitas kuat.988 %.5 % . Untuk gugus C=O terdapat pada 2 puncak dengan intensitas kuat di daerah 1660-1820 cm-1.

spektrofotometri IR ini dapat disebabkan oleh masih adanya zat pengotor. Untuk NaoH yang digunakan harus dalam bentuk pellet. bukan pengenceran dari larutan Naoh yang sudah ada karena konsentrasinya tidak akan pas 0. Dalam analisis titrimetri dilakukan dengan mengukur volume. termasuk air pada sampel karena sampel sempat terpapar udara pada saat penimbangan dan pengerjaan sebelum analisis. serta alat dan pengerjaannya yang sederhana.5 N dibuat dengan menyiapkan aquadest bebas CO2 dengan memanaskan aquades hingga mendidih. Pengenceran dilakukan dengan menggunakan rumus : . Penjaminan kualitas bahan baku obat dengan melakukan penetapan kadar asetosal dari bahan baku sangat penting untuk mendukung efek farmakologi yang optimal dari obat . Titrasi balik ini dilakukan dengan penambahan larutan reagen berlebihan yang diketahui jumlahnya ke dalam sampel sehingga menyebabkan reaksi selesai dan menentukan kelebihan larutan reagen yang tidak diperlukan oleh sampel dengan cara menitrasi kelebihan larutan reagen dengan larutan titran yang sesuai. perlu dilakukan pengenceran karena H2SO4 yang berada di laboratorium adalah H2SO4 pekat dengan konsentrasi 36 N. Hal yang pertama dilakukan dalam prosedur penetapan kadar dengan metode titrasi balik adalah pembuatan larutan NaOH 0. lalu melarutkan 3 gram NaOH pelet ke dalam aquadest bebas CO2 sambil terus dipanaskan hingga larut.5 N. Yang terakhir adalah uji kuantitatif yang bertujuan untuk mengetahui kadar dari bahan baku asetosal untuk menjamin kualitas bahan baku sediaaan obat.sejumlah zat yang dianalisis yang direaksikan dengan larutan baku (standar) yang konsentrasinya telah diketahui secara teliti dan reaksinya berlangsung secara kuantitatif.5 N. yaitu metode titrasi balik. Sementara untuk pembuatan larutan H2SO4 0. Metode titrasi dipilih karena memiliki ketelitian yang baik.Uji kuantitatif yang dilakukan untuk menentukan kadar asetosal dalam sampel adalah dengan analisis titrimetri. Larutan NaOH 0.5 N dan H2SO4 0.5 N karena NaOH bersifat higroskopis.

5 N dan H2SO4 0. Indikator adalah suatu asam atau basa lemah yang berubah warna diantara bentuk terionisasi dan tidak terionisasi. proses titrasi balik dapat dimulai. Setelah larutan NaOH 0. Kemudian didihkan campuran secara perlahan selama 10 menit untuk mempercepat terjadinya reaksi antara NaOH dengan asetosal. dimana perubahan warna yang terjadi adalah dari berwarna ungu sampai tidak bewarna. Titik ekivalen adalah titik dimana bahan yang dianalisis telah bereaksi dengan senyawa baku secara kuantitatf sedangkan titik akhr titrasi adalah titik dimana titrasi berakhir ditandai dengan perubahan warna larutan. Fenoftalien dipilih karena titik akhir titrasi balik ini akan berada pada pH asam. Indikator yang digunakan adalah fenoftalien. Setelah ditambahkan fenolftalein Fenolftalein sendiri akan memberikan warna jika berada di pH 8.4-10. larutannya pun berwarna ungu.4 mL H2SO4 pekat.5 N. Kurva titrasi dengan fenoftalein adalah sebagai berikut: .5 N di dalam beaker glass. ke dalam larutan ditambahkan indicator fenolftalein sebanyak 1-2 tetes.4.5 gram sampel lalu dilarutkan dengan 50 mL NaOH 0. Pada awal titrasi perubahan nilai Ph berlangsung lambat sampai menjelang titik ekivalen.5 N selesai dibuat. Setelah dipanaskan. dimana fenolftalein ini telah ditambahkan pada sampel yang ditambahkan larutan NaOH 0. Selanjutnya kelebihan NaOH dalam larutan sampel dititrasi dengan menggunakan H2SO4 0.Sehingga untuk mendapatkan larutan 100 mL H2SO4 0. Perubahan warna ini dapat lebih mudah diamati dengan bantuan indikator. Indicator digunakan untuk mendeteksi titik akhir dari titrasi.5 N.5 N berlebih.Pada saat nilai ekivalen inilah nilai ph akan meningkat secara drastis sehingga untuk mengamati titik akhir titrasi digunakan indikator. Karena pada larutan sampel yang telah ditambahkan NaOH terdapat kelebihan NaOH yang tidak bereaksi dengan sampel. diperlukan 1. Pertama. ditimbang 1.

seharusnya juga dilakukan uji batas logam berat yang terkandung di dalam sampel bahan baku.5 N setara dengan 45.04 mg C9H8O4 sehingga. Untuk pengujian batas logam berat menurut Farmakope Indonesia edisi IV dilakukan dengan cara melarutkan 2 gram asetosal ke dalam 25 ml aseton dan ditambahkan 1 ml air dan 10 ml hidrogen sulfide. Hal ini berarti volume NaOH 0.5 N) yang digunakan adalah 16. Hal ini dapat terjadi karena bahan asetosal yang digunakan mungkin telah terkontaminasi zat lain selama penyimpanan. dinyatakan dalam % (bobot) timbal dalam zat uji. kemudian dihitung kadarnya dengan persamaan kesetaraan yang dicantumkan dalam Farmakope Indonesia Edisi IV dimana : 1 mL natrium hidroksida 0.1 mL. Uji batas logam berat adalah uji yang dimaksudkan untuk mengetahui bahwa cemaran logam yang direaksikan dengan ion sulfida menghasilkan warna pada kondisi penetapan dan tidak melebihi batas logam berat yang tertera pada monografi. Dari hasil ini dapat dinyatakan bahwa sampel asetosal tidak memenuhi persyaratan Farmakope Indonesia.5 %. dari kesetaraan di atas diperoleh nilai kadar asetosal sebesar 99.5 N yang bereaksi dengan sampel adalah 33. .39 %.9 mL. Dalam praktikum kali ini.5 % – 100.Dari hasil pengamatan volume titran (H2SO4 0. dimana syarat kadar asetosal berada pada 99.

Praktikan dapat mengetahui cara menganalisis bahan baku asetosal agar sesuai dengan persyaratan bahan baku obat 2. Dari hasil praktikum dapat dikatakan bahwa sampel bahan baku yang didapat tidak memenuhi syarat yang ditetapkan oleh Farmakope Indonesia. Nilai batas logam yang dipersyaratkan dalam monografi asetosal di Farmakope Indonesia adalah tidak lebih dari 10 bpj. . Namun.39 %.3° C dan spektrofotometri IR dengan hasil kemurnian sebesar 84. yaitu sebesar 99.dimana kompleks warna yang terbentuk tidak lebih gelap dari pembanding yang dibuat dari dari 25 ml aseton P. 2 ml larutan baku timbal dan 10 ml hidrogen sulfida. Uji kuantitatif meliputi : Titrasi balik dengan kadar 99.5% .100.5% . Metode analisis asetosal yang dilakukan yaitu dengan menggunakan Uji pendahuluan yang meliputi pemeriksaaan organoleptis. dan uji Ph. KESIMPULAN 1. sementara Uji kualitatif yang dilakukan yaitu dengan pengujian melting point dengan rentang suhu 141-150.dalam penelitian kali ini tidak dilakukan pengujian batas logam berat karena tidak adanya alat dan bahan yang menunjang untuk uji tersebut.988 %. uji kelarutan.

You're Reading a Free Preview

Download
scribd
/*********** DO NOT ALTER ANYTHING BELOW THIS LINE ! ************/ var s_code=s.t();if(s_code)document.write(s_code)//-->