PEMBAHASAN Pada praktikum kali ini bertujuan untuk mengetahui cara menganalisis bahan baku asetosal agar sesuai

dengan persyaratan bahan baku obat dan mengetahui kadar cemaran logam berat dalam bahan baku asetosal. Analisis terhadap bahan baku asetosal perlu dilakukan karena untuk mengetahui kelayakan bahan baku yang didapat sebelum diolah lenih lanjut menjadi suatu sediaan. Parameter kelayakan yang digunakan untuk menganalisi bahan baku asetosal ini berdasarkan dari Farmakope Indonesia. Untuk menguji bahan baku diperlukan uji pendahuluan, dan uji secara kualitatif dan kuantitatif. Pertama-tama yang dilakukan adalah melakukan uji pendahuluan yang terdiri dari uji organoleptis untuk melihat dari warna, bentuk, bau dan rasa dari sampel, uji pH, dan uji kelarutan. Dari hasil uji organoleptis yang dilakukan, menunjukan sampel berbentuk Hablur putih, seperti jarum atau lempengan tersusun, tidak berbau atau berbau lemah, stabil di udara kering. Hasil uji

organoleptis ini sesuai dengan yang dituliskan di dalam Farmakope Indonesia. Kemudian dilakukan uji pH dengan menggunakan pH universal untuk melihat apakah sampel bersifat asam atau basa. Hasilnya didapatkan hasil dengan pH 3. Hasil ini menunjukan bahwa sampel yang didapat bersifat asam karena di dalam asetosal terdapat gugus fungsi asam karboksilat yang bersifat asam. Uji selanjutnya adalah uji kelarutan, uji ini dilakukan dengan cara melarutkan 1 gram sampel ke dalam pelarut yang tertera didalam monografi yakni 10 ml etanol dan 30 ml kloroform, sementara uji kelarutan untuk pelarut eter tidak dilakukan karena tidaknya eter, dan untuk pelarut lainnya tidak dilakukan karena dibutuhkan volume pelarut yang sangat banyak. Volume tersebut berdasarkan tabel standar kelarutan yang tertera pada Farmakope Indonesia, dibawah ini : Jumlah bag.pelarut yang diperlukan untuk melarutkan 1 bag.zat Kurang dari 1 1 sampai 10

Istilah kelarutan Sangat mudah larut Mudah larut

3 C. Dan nilai titik leleh yang diperoleh yakni 141-150. Titik leleh sendiri adalah suhu dimana fase cair dan fase padat dalam keadaan setimbang dimana tekanan luar sama dengan 1 atm. yaitu mudah larut dalam etanol.Larut Agak sukar larut Sukar larut Sangat sukar larut Praktis tidak larut 10 sampai 30 30 sampai 100 100 sampai 1000 1000 sampai 10000 Lebih dari 10000 Dari tabel diatas dapat diperoleh hasil bahwa sampel mempunyai kelarutan yang sesuai dengan standar yang ada di Farmakope Indonesia. selain itu juga dapat disebabkan kurang mampatnya sampel dalam pipa kapiler sehingga terdapat . hasil ini jauh berbeda dari yang tertera dalam Farmakope Indonesia Edisi III yang dimana disebutkan jarak leleh dari asetosal adalah 141-144 C. dan larut dalam kloroform. pipa kapiler berisi sampel dimasukkan dalam alat melting point apparatus dan dilihat jarak leleh. dimana senyawa – senyawa murni suhunya hampir tetap selama meleleh atau disebut juga mempunyai titik leleh yang tajam. dengan interval suhu yang sempit (maksimal 1° C). Uji titik leleh dapat digunakan untuk menentukan kemurnian suatu senyawa. Setelah mampat. Sementara jarak leleh sendiri didapatkan dari suhu dimana sampel mulai terlihat meleleh hingga sampel meleleh sempurna yang ditandai dengan berubah menjadi cairan bening. Prosedur untuk uji titik leleh ini adalah sampel dimampatkan dalam pipa kapiler dengan cara diketuk-ketukan dalam pipa panjang hingga sampel mampat dan tinggi batas dalam pipa kapiler mencapai 1 cm. dimana alat yang digunakan adalah pipa kapiler dan melting point apparatus. sedangkan untuk senyawa yang sama tetapi tidak murni akan meleleh pada interval suhu yang lebar (di atas 1° C). apakah benar sampel tersebut adalah asetosal. Selanjutnya adalah Uji Kualitatif untuk memastikan identitas dari sampel. Hal ini dapat disebabkan karena adanya pengotor pada sampel sehingga jarak leburnya menjadi cukup jauh. Identifikasi yang pertama dilakukan dengan cara uji titik leleh.

apakah benar sampel tersebut adalah asetosal.rongga udara yang dapat yang membuat sampel tidak meleleh di saat yang bersamaan sehingga pada akhirnya meningkatkan suhu saat sampel meleleh sempurna. Uji reaksi warna dilakukan dengan cara melarutkan sampel dalam air lalu dipanaskan selama beberapa menit kemudian didinginkan. Tujuan dilakukan pemanasan adalah untuk menghidrolisis asetosal menjadi asam salisilat dan asam asetat seperti reaksi dibawah ini : Kemudian tambahkan 1-2 tetes FeCl3 sehingga akan terbentuk warna merah ungu. Warna merah ungu ini terjadi karena adanya reaksi antara FeCl 3 dengan asam salisilat yang terbentuk dari hasil hidrolisis aspirin dengan reaksi di bawah ini : . Pengotoran yang menyebabkan peningkatan titik leleh ini mungkin sekali suatu bahan berbentuk resin yang tidak diidentifikasi atau senyawa lain yang mempunyai titik leleh lebih rendah atau lebih tinggi dari senyawa utamanya. Uji Kualitatif yang selanjutnya adalah dengan melakukan reaski warna untuk memastikan identitas dari sampel.

Bila ada ikatan C=O dan gugus –OH maka dimungkinkan senyawa adalah asam. Warna ungu pekat yang terbentuk merupakan identifikasi yang spesifik terhadap asetosal.Asetosal merupakan ester fenolik dari asam salisilat sehingga tidak dapat bereaksi dengan Fe3+. Gugus ester tersebut harus dipecah melalui hidrolisis terlebih dahulu dengan ion hidroksida yang diperoleh dari air sehingga terbentuk salisilat dianion selanjutnya dengan penambahan besi (III) klorida maka akan terbentuk kompleks besi-salisilat yang berwarna ungu pekat. Teknik yang digunakan adalah teknik KBr pellet. Kemudian dilakukan identifikasi kedua dengan menggunakan spektrometer IR. Hubungkan pula dengan pompa vakum untuk membuang sisa CO2 atau keberadaan udara pada KBr yang dapat mempengaruhi hasil. Spektrumnya tidak tajam. Sampel tidak boleh mengandung air karena akan menghasilkan spektrum yang menggganggu . Spektrometer IR ini berguna untuk menganalisis gugus-gugus fungsi yang terdapat pada zat. Pellet dibuat dengan cara mengisi cetakan dengan rata dan kompresikan oleh alat penekan hidrolik dengan tekanan lebih kurang 60 Kn selama 5 menit. Spektrum vibrasi –OH terletak sekitar 3500 cm-1. Pertamatama yang dilakukan adalah membuat blanko KBr dengan menimbang dan menggerus KBr sebanyak 250 mg. Pada saat mengeluarkan pelet dari cetakan dan memasukkannya ke dalam spektrofotometer IR harus menggunakan pinset untuk menghindari kontaminasi. dimana padatan sampel digerus dalam mortal kecil bersama padatan dengan kristal KBr kering. Kemudian dilakukan analisis terhadap sampel. pada umumnya berikatan hidrogen sehingga melebar. Analisis identifikasi gugus fungsi dilakukan dengan mengidentifikasi karakteristik spektrum ikatan tertentu. Penggerusan ini dilakukan untuk mengecilkan ukuran partikel hingga kurang lebih 1-2 µm. mialnya spektrum IR ikatan C=O terletak pada 1700 cm-1. Setelah selesai digerus. Sampel perlu dikeringkan dalam oven selama 3-4 jam untuk menghilangkan air yang terkandung dalam sampel. dibuatlah pellet KBr dengan alat hidrolik. Ditimbang 5 mg sampel yang sudah dikeringkan dan 250 mg KBr. Selanjutnya pelet dianalisis menggunakan spektrometer IR untuk mendapatkan spektrum blanko. bentuknya runcing (tajam) atau dikatakan spektrum kuat.

Pellet dibuat dengan cara mengisi cetakan dengan rata dan kompresikan oleh alat penekan hidrolik dengan tekanan lebih kurang 60 Kn selama 5 menit. Hubungkan pula dengan pompa vakum untuk membuang sisa CO2 atau keberadaan udara pada KBr yang dapat mempengaruhi hasil. oleh karena itu. Setiap gugus fungsi (ikatan) di dalam suatu molekul mempunyai tingkatan energi vibrasi dan rotasi yang berbeda. . Pellet cuplikan tipis tersebut kemudian dinetralkan di tempat sel spektrofotometer IR dengan lubang mengarah ke dalam radiasi. Setelah semua spektra terbentuk. gugus fungsi ditentukan dari nilai bilangan gelombang yang terserap oleh ikatan tersebut. Berikut ini adalah hasil spectrum dari sampel dan standar asetosal. Nilai bilangan gelombang yang terserap ditentukan dari puncak yang mengidentifikasikan adanya % Transmittan yang bernilai kecil (Absorbansi bernilai cukup besar).hasil pembacaan analisis. Setelah sampel dan KBr selesai digerus. kemudian pelet dicetak. spektra tersebut dianalisis dan dicocokkan dengan data dari literatur. Setelah itu cakram diletakkan pada spektrofotometer menggunakan pinset agar tidak terkontaminasi.

yaitu antara 99.5%.5 % . Sedangkan untuk gugus –OH yang mengindikasikan asam karboksilat berada di daerah 2400-3400 cm-1 dengan intensitas yang kuat dan pita yang lebar. Untuk gugus C=O terdapat pada 2 puncak dengan intensitas kuat di daerah 1660-1820 cm-1. Kemudian pada daerah 1500-1600 cm-1 dengan intensitas rendahsedang diduga merupakan ikatan C=C pada cincin benzene. Ketidakmurnian sampel pada .-CH3 Berdasarkan spectrum hasil spektrofotometri IR. Pada puncak yang berada di daerah sekitar 1375 cm-1 dengan intensitas sedang diduga merupakan gugus –CH3.100. yang berarti kemurnian sampel jauh dibawah standar kemurnian bahan baku yang ditetapkan oleh Farmakope Indonesia. didapatkan hasil kemurnian sampel sebesar 84. Dari hasil spektrofotometri IR yang dilakukan.988 %. terdapat beberapa puncak yang menunjukkan gugus fungsi yang terdapat dalam asetosal. Untuk ester sendiri ditunjukkan pada daerah 1720-1750 cm-1dengan intensitas kuat.

spektrofotometri IR ini dapat disebabkan oleh masih adanya zat pengotor. serta alat dan pengerjaannya yang sederhana. yaitu metode titrasi balik.5 N dan H2SO4 0. Sementara untuk pembuatan larutan H2SO4 0. Dalam analisis titrimetri dilakukan dengan mengukur volume.Uji kuantitatif yang dilakukan untuk menentukan kadar asetosal dalam sampel adalah dengan analisis titrimetri.5 N dibuat dengan menyiapkan aquadest bebas CO2 dengan memanaskan aquades hingga mendidih. Metode titrasi dipilih karena memiliki ketelitian yang baik. perlu dilakukan pengenceran karena H2SO4 yang berada di laboratorium adalah H2SO4 pekat dengan konsentrasi 36 N.sejumlah zat yang dianalisis yang direaksikan dengan larutan baku (standar) yang konsentrasinya telah diketahui secara teliti dan reaksinya berlangsung secara kuantitatif. Untuk NaoH yang digunakan harus dalam bentuk pellet. Penjaminan kualitas bahan baku obat dengan melakukan penetapan kadar asetosal dari bahan baku sangat penting untuk mendukung efek farmakologi yang optimal dari obat .5 N. lalu melarutkan 3 gram NaOH pelet ke dalam aquadest bebas CO2 sambil terus dipanaskan hingga larut. termasuk air pada sampel karena sampel sempat terpapar udara pada saat penimbangan dan pengerjaan sebelum analisis. Pengenceran dilakukan dengan menggunakan rumus : . Titrasi balik ini dilakukan dengan penambahan larutan reagen berlebihan yang diketahui jumlahnya ke dalam sampel sehingga menyebabkan reaksi selesai dan menentukan kelebihan larutan reagen yang tidak diperlukan oleh sampel dengan cara menitrasi kelebihan larutan reagen dengan larutan titran yang sesuai. Yang terakhir adalah uji kuantitatif yang bertujuan untuk mengetahui kadar dari bahan baku asetosal untuk menjamin kualitas bahan baku sediaaan obat. Larutan NaOH 0.5 N karena NaOH bersifat higroskopis. Hal yang pertama dilakukan dalam prosedur penetapan kadar dengan metode titrasi balik adalah pembuatan larutan NaOH 0. bukan pengenceran dari larutan Naoh yang sudah ada karena konsentrasinya tidak akan pas 0.5 N.

Karena pada larutan sampel yang telah ditambahkan NaOH terdapat kelebihan NaOH yang tidak bereaksi dengan sampel.4-10. Pada awal titrasi perubahan nilai Ph berlangsung lambat sampai menjelang titik ekivalen. Titik ekivalen adalah titik dimana bahan yang dianalisis telah bereaksi dengan senyawa baku secara kuantitatf sedangkan titik akhr titrasi adalah titik dimana titrasi berakhir ditandai dengan perubahan warna larutan. dimana perubahan warna yang terjadi adalah dari berwarna ungu sampai tidak bewarna.5 N berlebih.4 mL H2SO4 pekat. Perubahan warna ini dapat lebih mudah diamati dengan bantuan indikator.Sehingga untuk mendapatkan larutan 100 mL H2SO4 0.5 N di dalam beaker glass.Pada saat nilai ekivalen inilah nilai ph akan meningkat secara drastis sehingga untuk mengamati titik akhir titrasi digunakan indikator. Setelah larutan NaOH 0.5 gram sampel lalu dilarutkan dengan 50 mL NaOH 0. proses titrasi balik dapat dimulai. ke dalam larutan ditambahkan indicator fenolftalein sebanyak 1-2 tetes. Setelah ditambahkan fenolftalein Fenolftalein sendiri akan memberikan warna jika berada di pH 8.5 N selesai dibuat. Indicator digunakan untuk mendeteksi titik akhir dari titrasi. Pertama. Selanjutnya kelebihan NaOH dalam larutan sampel dititrasi dengan menggunakan H2SO4 0. diperlukan 1. Indikator yang digunakan adalah fenoftalien. Kurva titrasi dengan fenoftalein adalah sebagai berikut: .5 N. ditimbang 1.5 N dan H2SO4 0.4.5 N. dimana fenolftalein ini telah ditambahkan pada sampel yang ditambahkan larutan NaOH 0. Kemudian didihkan campuran secara perlahan selama 10 menit untuk mempercepat terjadinya reaksi antara NaOH dengan asetosal. larutannya pun berwarna ungu. Setelah dipanaskan. Indikator adalah suatu asam atau basa lemah yang berubah warna diantara bentuk terionisasi dan tidak terionisasi. Fenoftalien dipilih karena titik akhir titrasi balik ini akan berada pada pH asam.

Dari hasil pengamatan volume titran (H2SO4 0.39 %. kemudian dihitung kadarnya dengan persamaan kesetaraan yang dicantumkan dalam Farmakope Indonesia Edisi IV dimana : 1 mL natrium hidroksida 0.5 N yang bereaksi dengan sampel adalah 33. Uji batas logam berat adalah uji yang dimaksudkan untuk mengetahui bahwa cemaran logam yang direaksikan dengan ion sulfida menghasilkan warna pada kondisi penetapan dan tidak melebihi batas logam berat yang tertera pada monografi.5 N setara dengan 45. Hal ini berarti volume NaOH 0.5 %.5 % – 100. dimana syarat kadar asetosal berada pada 99.1 mL.9 mL.5 N) yang digunakan adalah 16. dinyatakan dalam % (bobot) timbal dalam zat uji. Dalam praktikum kali ini. dari kesetaraan di atas diperoleh nilai kadar asetosal sebesar 99. .04 mg C9H8O4 sehingga. Hal ini dapat terjadi karena bahan asetosal yang digunakan mungkin telah terkontaminasi zat lain selama penyimpanan. Dari hasil ini dapat dinyatakan bahwa sampel asetosal tidak memenuhi persyaratan Farmakope Indonesia. Untuk pengujian batas logam berat menurut Farmakope Indonesia edisi IV dilakukan dengan cara melarutkan 2 gram asetosal ke dalam 25 ml aseton dan ditambahkan 1 ml air dan 10 ml hidrogen sulfide. seharusnya juga dilakukan uji batas logam berat yang terkandung di dalam sampel bahan baku.

uji kelarutan.988 %.5% .5% . Metode analisis asetosal yang dilakukan yaitu dengan menggunakan Uji pendahuluan yang meliputi pemeriksaaan organoleptis. 2 ml larutan baku timbal dan 10 ml hidrogen sulfida. Uji kuantitatif meliputi : Titrasi balik dengan kadar 99. Dari hasil praktikum dapat dikatakan bahwa sampel bahan baku yang didapat tidak memenuhi syarat yang ditetapkan oleh Farmakope Indonesia.39 %.100. KESIMPULAN 1. Praktikan dapat mengetahui cara menganalisis bahan baku asetosal agar sesuai dengan persyaratan bahan baku obat 2. Namun.3° C dan spektrofotometri IR dengan hasil kemurnian sebesar 84. Nilai batas logam yang dipersyaratkan dalam monografi asetosal di Farmakope Indonesia adalah tidak lebih dari 10 bpj. .dalam penelitian kali ini tidak dilakukan pengujian batas logam berat karena tidak adanya alat dan bahan yang menunjang untuk uji tersebut. yaitu sebesar 99.dimana kompleks warna yang terbentuk tidak lebih gelap dari pembanding yang dibuat dari dari 25 ml aseton P. sementara Uji kualitatif yang dilakukan yaitu dengan pengujian melting point dengan rentang suhu 141-150. dan uji Ph.

Sign up to vote on this title
UsefulNot useful