BAB III METODE PENELITIAN 3.1 Alat dan Bahan 3.1.1. Alat-Alat: 1. Peralatan Gelas 2. Botol Winkler 3.

Batang Pengaduk 4. Buret 5. Corong Pisah 6. Desicator 7. Gelas Erlenmeyer 8. Hotplate 9. Inkubator 10. Labu Refluks 11. Magnetic Stirrer 12. Oven 13. Pemanas Listrik 14. Pendingin 15. Timbangan Analitis 16. Rotary Evaporator Chyo Heidolp 2000 Fisher Sibata Pyrex Pyrex Pyrex Pyrex Sibata

Universitas Sumatera Utara

3.1.2. Bahan-bahan 1. Aquadest 2. Asam Sulfat 3. Asam sulfamat 4. Ferro Amonium Sulfat 5. Indikator Feroin 6. Indikator Amilum 7. Kalium Bikromat 8. Kalium Iodida 9. Mangan Sulfat Monohidrat 10. Merkuri Sulfat 11. Natrium Azida 12. Natrium Sulfat Anhidrat 13. n-Heksana 14. Perak Sulfat Lawas 16. Abu Tandan Kosong Kelapa Sawit (ATKKS) PTPN IV Sosa Padang Lawas p.a (E. Merck) p.a (E. Merck) p.a (E. Merck) p.a (E. Merck) p.a (E. Merck) p.a (E. Merck) p.a (E. Merck) p.a (E. Merck) p.a (E. Merck) p.a (E. Merck) p.a (E. Merck) p.a (E. Merck) p.a (E. Merck)

15. Sampel LimbahCair Pabrik Kelapa Sawit (LCPKS) PTPN IV Sosa Padang

Universitas Sumatera Utara

3.2. Prosedur Penelitian 3.2.1 Penyediaan Bahan Pereaksi Prosedur penyediaan bahan pereaksi mengacu pada prosedur penyediaan bahan Standard Methods Palm Oil Mill Effluent from Wastewater

3.2.2 Penyediaan Sampel Prosedur penyediaan sampel mengacu pada prosedur analisis sampel pada Standard Methods Palm Oil Mill Effluent from Wastewater

3.2.3 Metode Pengambilan Sampel Pengambilan sampel dilakukan secara grab sampling atau sampling sesaat pada kolam terakhir yang siap dibuang ke lingkungan.

3.2.4. Prosedur Pengambilan Sampel Sampel limbah cair diambil dari kolam terakhir yang siap dibuang ke lingkungan. Pengambilan sampel mengacu pada metode pengambilan sampel untuk menurunkan kandungan minyak/lemak, BOD dan COD.

3.2.5. Prosedur Analisis Sampel 3.2.5.1. Analisis Pengolahan Abu Tandan Kosong Kelapa Sawit (ATKKS) 1. Tandan Kosong Kelapa Sawit (TKKS) dimasukkan kedalam dapur pembakaran tandan kosong kelapa sawit. 2. 3. Kemudian dibakar hingga menghasilkan abu. Selanjutnya hasil pembakaran diayak dengan pengukuran pengayakan 40 80 mesh. 4. Hasil pengayakan menjadi abu tandan kosong kelapa sawit dan sisa pembakaran kembali dimasukkan ke dapur tandan kosong.

Universitas Sumatera Utara

3.2.5.2. Analisis Penentuan Filtrat dari Sampel LCPKS 1. 1000 mL sampel LCPKS dimasukkan dalam labu erlenmeyer 2 L. 2. Kemudian ditambah Abu Tandan kosong Kelapa Sawit(ATKKS) sebanyak 1 g. 3. Diaduk dengan magnetik stirrer selama 5 menit. 4. Dipisah hingga diperoleh filtrat untuk digunakan dalam penentuan DO 0 , DO 5 dan COD. 5. Dilakukan hal yang sama untuk 2g dan 3g. 3.2.5.3. Analisis Kandungan Minyak/Lemak Pada Sampel Limbah Cair Kelapa Sawit (LCPKS) Awal 1. 1000 mL Sampel Limbah Cair Pabrik Kelapa Sawit dimasukkan dalam gelas erlenmeyer 2 L. 2. Selanjutnya diaduk dengan magnetik stirrer selama 5 menit. 3. Kemudian dipisahkan hingga diperoleh filtrat. 4. Filtrat diekstrak dengan 500 mL n-heksana yang kemudian terbentik 2 lapisan yaitu lapisan atas (fase n-heksana) sebagai ekstrak I dan lapisan bawah (fase air). 5. Lapisan bawah (fase air) diestrak kembali dengan 500 mL n-heksana kemudian terbentuk dua lapisan yaitu lapisan atas (fase n-heksana) sebagai ekstrak II dan lapisan bawah (fase air). 6. Selanjutnya ekstrak I dengan ekstrak II dirotari evaporasi untuk menghasilkan residu dan destilat. 7. Kemudian residu dipanaskan di oven pada suhu 1050C 1100C. 8. Setelah itu dimasukkan kedalam desicator, kemudian ditimbang hingga diperoleh berat konstan.

Universitas Sumatera Utara

3.2.5.4. Analisis Kandungan Minyak/Lemak terhadap penambahan ATKKS Penentuan Kandungan Minyak/Lemak pada sampel dengan penambahan ATKKS dengan waktu pengadukan yang bervariasi. 1. 2. 3. 4. 1000 mL sampel dimasukkan kedalam gelas erlenmeyer 2 L kemudian ditambahkan ATKKS yang telah di ayak dengan ukuran 40 80 mesh. Selanjutnya diaduk dengan magnetik stirrer selama 5 menit. Kemudian dipisahkan hingga diperoleh filtrat. Filtrat diekstrak dengan 500 mL n-heksana yang kemudian terbentuk dua lapisan yaitu lapisan atas (fase n-heksana) sebagai ekstrak I dan lapisan bawah (fase air). 5. Lapisan bawah (fase air) diekstrak kembali dengan 500 mL n-heksana dan dipisahkan kemudian terbentuk dua lapisan yaitu lapisan atas (fase n-hksane) sebagai ekstrak II dan lapisan bawah (fase air). 6. 7. 8. 9. Ekstrak I dan ekstrak II kemudian di rotari evaporasi untuk menghasilkan residu dan destilat. Kemudian residu dipanaskan di oven pada suhu 1050C - 1100C. Dimasukkan kedalam desicator, kemudian ditimbang hingga diperoleh berat konstan. Perlakuan ini dilakukan sampai 3 kali dengan variasi berat dan waktu pengadukan yang berbeda.

3.2.5.5. Analisis Nilai BOD 5 Analisis Nilai DO 0 dari Larutan yang diencerkan 1. Kedalam 2 botol Winkler yang bersih, dituang dengan hati-hati larutan yang diencerkan sampai penuh, kemudian ditutup, lalu disimpan dalam inkubator (suhu 20oC) selama kira-kira 1 jam. 2. Satu botol Winkler tersebut lalu disimpan terus didalam inkubator (suhu 20oC) selama 5 hari. Botol satu lagi dikeluarkan untuk analisa DO o .

Universitas Sumatera Utara

3.

Tutup botol Winkler untuk penentuan DO o dibuka kembali, lalu ditambahkan 1 mL MnSO 4 dan 1 mL alkali iod azida, kemudian botol Winkler ditutup dan dikocok dengan membolak-balikkan botol.

4. 5. 6.

Dibiarkan selama 10 menit atau sampai terbentuk endapan putih kecoklatan. Dipindahkan bagian larutan yang jernih dengan menggunakan pipet ke dalam gelas Erlenmeyer 250 mL. Pada botol Winkler yang berisi endapan putih kecoklatan, ditambahkan 1 mL asam sulfat pekat, kemudian botol Winkler ditutup dan dikocok kembali.

7.

Larutan dalam botol Winkler dituang secara kuantitatif kedalam gelas Erlenmeyer 250 mL, diaduk dan dititrasi dengan larutan natrium tiosulfat 0,0242 N sehingga terjadi warna kuning pucat.

8.

Ditambah 1 mL Indikator kanji sehingga akan timbul warna biru. Dilanjutkan titrasi dengan natrium tiosulfat 0,0242 N, sehingga warna biru hilang pertama kali.

9. 10.

Untuk penentuan DO 5 dilakukan pekerjaan 3 s/d 8 pada larutan pengencer yang telah di inkubasi selama 5 hari dalam inkubator. Perlakuan ini dilakukan sebanyak 3 kali.

3.2.5.6. Analisis Nilai BOD 5 Dari Sampel 1. Kedalam 2 botol Winkler yang bersih, dituang dengan hati-hati masing-masing sampel yang telah diencerkan dengan larutan pengencer sampai penuh, kemudian ditutup, lalu disimpan dalam Inkubator (suhu 20oC) selama kira-kira 1 jam. 2. Selanjutnya untuk penentuan DO 0 dan DO 5 dari sampel dilakukan prosedur yang sama seperti pada larutan pengencer diatas

Universitas Sumatera Utara

3.2.5.7. Analisis Nilai BOD 5 setelah penambahan Abu Tandan Kosong Kelapa Sawit dengan Variasi Waktu Pengadukan 1. filtrat dipipet sebanyak 145 mL dimasukkan kedalam 2 botol Winkler yang bersih, dituang dengan hati-hati larutan selama kira-kira 1 jam. 2. Satu botol Winkler tersebut lalu disimpan terus didalam inkubator (suhu 1 oC) selama 5 hari. Botol satu lagi dikeluarkan untuk analisa DO o . 3. Tutup botol Winkler untuk penentuan DO o dibuka kembali, lalu ditambahkan 1 mL MnSO 4 dan 1 mL alkali iod azida, kemudian botol Winkler ditutup dan dikocok dengan membolak-balikkan botol. 4. Dibiarkan selama 10 menit atau sampai terbentuk endapan putih kecoklatan. 5. Dipindahkan bagian larutan yang jernih dengan menggunakan pipet ke dalam gelas Erlenmeyer 250 mL. 6. Pada botol Winkler yang berisi endapan putih kecoklatan, ditambahkan 1 mL asam sulfat pekat, kemudian botol Winkler ditutup dan dikocok kembali. 7. Larutan dalam botol Winkler dituang secara kuantitatif kedalam gelas Erlenmeyer 250 mL, diaduk dan dititrasi dengan larutan natrium tiosulfat 0,0242 N sehingga terjadi warna kuning pucat 8. Ditambah 1 mL Indikator kanji sehingga akan timbul warna biru. Dilanjutkan titrasi dengan natrium tiosulfat 0,0242 N, sehingga warna biru hilang pertama kali. 9. Untuk penentuan DO 5 dilakukan pekerjaan 3 s/d 8 pada filtrat yang telah di inkubasi selama 5 hari dalam inkubator. 10. Perlakuan ini dilakukan sebanyak 3 kali. pengencer sampai penuh, kemudian ditutup, lalu disimpan dalam inkubator ( 1 oC)

Universitas Sumatera Utara

3.2.5.8.

Analisis Nilai COD Dari Sampel 1. Sampel yang telah diencerkan dihomogenkan 2. kemudian dipindahkan secara kuantitatif ke dalam gelas Erlemeyer COD 500 mL. 3. Ditambahkan 10 mg asam sulfamat untuk menghilangkan gangguan nitrit, diaduk selama 1 menit. 4. Gelas Erlenmeyer COD didinginkan dalam pendingin es,kemudian ditambahkan 1 g serbuk merkuri sulfat, 4 butir batu didih dan 5 mL larutan perak sulfat-asam sulfat dengan hati-hati sambil diaduk. 5. Ditambahkan 25 mL larutan baku kalium bikromat 0,242 N sedikit demi sedikit sambil diaduk sehingga larutan homogen. 6. Ditambahkan 70 mL larutan perak sulfat-asam sulfamat sedikit demi sedikit sambil diaduk dan dijaga suhu larutan tidak lebih dari 500C. 7. Gelas Erlemeyer COD diangkat dari pendingin es,kemudian ditempatkan diatas pemanas listrik dan dihubungkan dengan kondesor air,kemudian direfluks selama 2 jam. 8. Gelas Erlenmeyer COD dibiarkan hingga dinggin,kemudian dibilas bagian dalam kondesor dengan 25 mL air suling. 9. Gelas Erlemeyer COD dilepas dari kondesor,kemudian ditambahkan air suling sebanyak 175 mL dan diaduk sehingga homogen. 10. Ditambahkan 2-3 tetes indikator feroin,selanjutnya kelebihan kalium bikromat dititrasi dengan larutan baku fero ammonium sulfat 0,25 N sampai terjadi perubahan warna yang jelas dari hijau-biru menjadi coklat kemerah-merahan. 11. Dilakukan 1s/d 10 untuk penetapan blanko. 12. Perlakuan diatas dilakukan sebanyak 3 kali.

Universitas Sumatera Utara

3.2.5.9.

Analisis Nilai COD Setelah Penambahan ATKKS dengan Variasi Waktu Pengadukan. 1. 25 mL fitrat dipipet dipindahkan secara kuantitatif ke dalam gelas Erlemeyer COD 500 mL. 2. Ditambahkan 10 mg asam sulfamat untuk menghilangkan gangguan nitrit, diaduk selama 1 menit. 3. Gelas Erlenmeyer COD didinginkan dalam pendingin es,kemudian ditambahkan 1 g serbuk merkuri sulfat, 4 butir batu didih dan 5 mL larutan perak sulfat-asam sulfat dengan hati-hati sambil diaduk. 4. Ditambahkan 25 mL larutan baku kalium bikromat 0,242N sedikit demi sedikit sambil diaduk sehingga larutan homogen. 5. Ditambahkan 70 mL larutan perak sulfat-asam sulfamat sedikit demi sedikit sambil diaduk dan dijaga suhu larutan tidak lebih dari 500C. 6. Gelas Erlemeyer COD diangkat dari pendingin es,kemudian ditempatkan diatas pemanas listrik dan dihubungkan dengan kondesor air,kemudian direfluks selama 2 jam 7. Gelas Erlenmeyer COD dibiarkan hingga dinggin,kemudian dibilas bagian dalam kondesor dengan 25 mL air suling. 8. Gelas Erlemeyer COD dilepas dari kondesor,kemudian ditambahkan air suling sebanyak 175 mL dan diaduk sehingga homogen 9. Ditambahkan 2-3 tetes indikator feroin,selanjutnya kelebihan kalium bikromat dititrasi dengan larutan baku fero ammonium sulfat 0,25 N sampai terjadi perubahan warna yang jelas dari hijau-biru menjadi coklat kemerah-merahan 10. Dilakukan 1s/d 10 untuk penetapan COD 11. Perlakuan diatas dilakukan sebanyak 3 kali. .

Universitas Sumatera Utara

3.3. Bagan Penenlitian 3.3.1. Penentuan/Pengolahan Tandan Kosong Kelapa Sawit Menjadi ATKKS

3.3.2. Penentuan Filtrat Dari Sampel LCPKS

1000mLSampel DimasukkandalamlabuErlenmeyer2L DitambahATKKS1g DiadukdenganMagnetikstirrerselama5menit Dipisahkan

Residu

Filtrat

Catatan: Filtrat digunakan untuk prosedur penentuan DO 0 , DO 5 dan COD

Universitas Sumatera Utara

3.3.3. Ekstrak Minyak/Lemak dari Sampel

1000 mL Sampel Dimasukkan ke dalam Erlenmeyer ukuran 2 L Diaduk dengan Magnetik Stirrer Selama 5 Menit Ddipisahkan

Residu

Filtrat Diekstraksi dengan 500mL n-heksana selama 30 menit Terbentuk 2 lapisan Dipisahkan

Lapisan Atas Fase nheksana (ekstrak I)

Lapisan Bawah Fase air Diekstraksi kembali dengan 500 mL n-heksan selama 30 menit Terbentuk 2 lapisan Dipisahkan

Ekstrak I

Lapisan Atas (ekstrak II)

Lapisan Bawah

Dirotari Evaporasi Destilat Residu Dipanaskan Pada Suhu 1050C 1100C Dimasukkan ke Desicator Ditimbang Hasil Catatan: Dilakukan Hal Yang Sama Untuk Sampel

Universitas Sumatera Utara

3.3.4. Penentuan Kandungan Minyak/Lemak Terhadap Penambahan ATKKS

1000 mL Sampel Dimasukkan ke dalam Erlenmeyer ukuran 2 L Ditambahkan ATKKS 1g Diaduk dengan Magnetik Stirrer Selama 5 Menit Ddipisahkan

Residu

Filtrat Diekstraksi dengan 500mL n-heksana selama 30 menit Terbentuk 2 lapisan Dipisahkan

Lapisan Atas Fase nheksana (ekstrak I)

Lapisan Bawah Fase air Diekstraksi kembali dengan 500 mL n-heksan selama 30 menit Terbentuk 2 lapisan Dipisahkan

Ekstrak I

Lapisan Atas (ekstrak II)

Lapisan Bawah

Catatan: Dilakukan Hal Yang Sama Untuk Sampel Dirotari Evaporasi Destilat Dipanaskan Pada Suhu 1050C 1100C Dimasukkan ke Desicator Ditimbang Hasil

Residu

Universitas Sumatera Utara

3.3.5.

Penentuan Nilai BOD 5

Larutan Yang Diencerkan Dimasukkan ke dalam 2 botol winkler Botol Winkler I Ditutup dan dimasukkan ke dalam incubator pada suhu 20oC selama 1 jam Dibuka tutup botol kemudian ditambahkan 1 ml MnSO 4 Ditambahkan 1 mL Alkali lod Azida ditutup dan dikocok dengan membolak-balikan botol Botol Winkler II

3.3.5.1. Penentuan DO 0

Larutan Jernih dan Endapan Putih Kecoklatan Dipindahkan larutan jernih ke dalam gelas Erlenmeyer 250 mL dengan menggunakan pipet tetes Endapan Putih Kecoklatan Ditambah 1 mL H 2 SO 4 Ditutup dan dikocok kembali dengan membolakLarutan Biru balikkan botol Dipindahkan isi botol secara kuantitatif ke dalam gelas Erlenmeyer yang berisi larutan sample jernih Catatan : Dilakukan hal yang sama untuk sampel Diaduk Larutan Kuning Dititrasi dengan larutan standar Na 2 S 2 O 3 0,0242 N sampai larutan berwarna kuning pucat Ditambah + 0,5 mL indikator amilum Larutan Jernih

Dititrasi kembali dengan Na 2 S 2 O 3 0,0242 N sampai warna biru hilang pertama kali Dicatat volume Na 2 S 2 O 3 0,0242 N yang digunakan Hasil

Universitas Sumatera Utara

3.3.5.2. Penentuan DO 5
Botol Winkler II Setelah 5 Hari Dikeluarkan dari Inkubator Dibuka tutup botol kemudian ditambahkan 1 mL MnSO 4 Ditambahkan 1 mL Alkali Iod Azida ditutup dan dikocok dengan membolak-balikkan botol Dibiarkan 10 menti

Larutan Jernih dan Endapan Putih Kecoklatan Dipindahkan larutan jernih ke dalam gelas Erlenmeyer 250 mL dengan menggunakan pipet tetes

Endapatan Putih Kecoklatan Ditambah 1 mL H 2 SO 4 Ditutup dan dikocok kembali dengan membolak-balik botol

Larutan Jernih

Dipindahkan isi botol secara kuantitatif ke dalam gelas Erlenmeyer yang berisi larutan sampel jernih Catatan: Dilakukan hal yang sama untuk sampel Diaduk Larutan Kuning Dititrasi dengan larutan standar Na 2 S 2 O 3 0,0242 N sampai larutan berwarna kuning pucat Ditambah + 0,5 mL indikator amilum Larutan Biru Dititrasi kembali dengan Na 2 S 2 O 3 0,0242 N sampai warna biru hilang pertama kali Dicatat volume Na 2 S 2 O 3 0,0242 N yang digunakan Hasil

Universitas Sumatera Utara

3.3.5.3. Penentuan DO 0 Terhadap Penambahan ATKKS

145 mL Filtrat Dipipet Dimasukkan ke dalam 2 botol winkler Botol Winkler I Ditutup dan dimasukkan ke dalam incubator pada suhu 20oC selama 1 jam Dibuka tutup botol kemudian ditambahkan 1 ml MnSO 4 Ditambahkan 1 mL Alkali lod Azida ditutup dan dikocok dengan membolak-balikan botol Larutan Jernih dan Endapan Putih Kecoklatan Dipindahkan larutan jernih ke dalam gelas Erlenmeyer 250 mL dengan menggunakan pipet tetes Endapan Putih Kecoklatan Ditambah 1 mL H 2 SO 4 Ditutup dan dikocok kembali dengan membolakbalikkan botol Dipindahkan isi botol secara kuantitatif ke dalam gelas Erlenmeyer yang berisi larutan sample jernih Diaduk Larutan Kuning Dititrasi dengan larutan standar Na 2 S 2 O 3 0,0242 N sampai larutan berwarna kuning pucat Ditambah + 0,5 mL indikator amilum Larutan Biru Dititrasi kembali dengan Na 2 S 2 O 3 0,0242 N sampai warna biru hilang pertama kali Dicatat volume Na 2 S 2 O 3 0,0242 N yang digunakan Hasil Catatan: Dilakukan hal yang sama untuk Sampel Larutan Jernih Botol Winkler II

Universitas Sumatera Utara

3.3.5.4. Penentuan DO 5 Terhadap Penambahan ATKKS

Botol Winkler II Setelah 5 Hari Dikeluarkan dari Inkubator Dibuka tutup botol kemudian ditambahkan 1 mL MnSO 4 Ditambahkan 1 mL Alkali Iod Azida ditutup dan dikocok dengan membolak-balikkan botol Dibiarkan 10 menti

Larutan Jernih dan Endapan Putih Kecoklatan Dipindahkan larutan jernih ke dalam gelas Erlenmeyer 250 mL dengan menggunakan pipet tetes

Endapatan Putih Kecoklatan Ditambah 1 mL H 2 SO 4 Ditutup dan dikocok kembali dengan membolak-balik botol

Larutan Jernih

Dipindahkan isi botol secara kuantitatif ke dalam gelas Erlenmeyer yang berisi larutan sampel jernih Diaduk Larutan Kuning Dititrasi dengan larutan standar Na 2 S 2 O 3 0,0242 N sampai larutan berwarna kuning pucat Ditambah + 0,5 mL indikator amilum Larutan Biru Dititrasi kembali dengan Na 2 S 2 O 3 0,0242 N sampai warna biru hilang pertama kali Dicatat volume Na 2 S 2 O 3 0,0242 N yang digunakan Hasil Catatan: Dilakukan hal yang sama untuk Sampel

Universitas Sumatera Utara

3.3.6.

Penentuan COD

3.3.6.1. Penentuan Larutan Blanko

25 mL Air Suling Dimasukkan ke dalam gelas Erlenmeyer COD 500 mL Ditambah 10 mg asam sulfamat dan diaduk selama 1 menit Didinginkan dalam pendingin es Ditambah 1 g HgSO 4 dan 4 butir batu didih Ditambah 5 mL larutan perak sulfat-asam sulfat dengan hati-hati sambil diaduk Ditambahkan 25 mL K 2 Cr 2 O 7 0,25 N Ditambahkan 70 mL larutan perak sulfat-asam sulfat sedikit demi sedikit sambil diaduk Gelas Erlenmeyer COD diangkat dari pendingin es kemudian ditempatkan di atas pemanas listrik dan dihubungkan dengan kondensor Direfluks selama 2 jam Larutan Kuning Didinginkan Ditambah 25 mL air suling melalui bagian atas kondensor Alat refluks dilepas Ditambah kembali 175 mL air suling dan diaduk hingga homogen Ditambah 3 tetes indikator feroin Dititrasi dengan larutan FAS 0,2470 N sampai tercapai titik akhir titrasi Larutan Coklat Kemerahan Dicatat volume larutan FAS 0,2470N yang digunakan Hasil

Universitas Sumatera Utara

3.3.6.2. Penentuan COD Terhadap Penambahan ATKKS

25 mL Filtrat Dipipet Dimasukkan ke dalam gelas Erlenmeyer COD 500 mL Ditambah 10 mg asam sulfamat dan diaduk selama 1 menit Didinginkan dalam pendingin es Ditambah 1 g HgSO 4 dan 4 butir batu didih Ditambah 5 mL larutan perak sulfat-asam sulfat dengan hati-hati sambil diaduk Ditambahkan 25 mL K 2 Cr 2 O 7 0,25 N Ditambahkan 70 mL larutan perak sulfat-asam sulfat sedikit demi sedikit sambil diaduk Gelas Erlenmeyer COD diangkat dari pendingin es kemudian ditempatkan di atas pemanas listrik dan dihubungkan dengan kondensor Direfluks selama 2 jam Larutan Kuning Didinginkan Ditambah 25 mL air suling melalui bagian atas kondensor Alat refluks dilepas Ditambah kembali 175 mL air suling dan diaduk hingga homogen Ditambah 3 tetes indikator feroin Dititrasi dengan larutan FAS 0,2470 N sampai tercapai titik akhir titrasi Larutan Coklat Kemerahan Dicatat volume larutan FAS 0,2470N yang digunakan Hasil

Catatan: Dilakukan hal yang sama untuk sampel

Universitas Sumatera Utara

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1.

Hasil Penelitian Berdasarkan analisis kandungan Minyak/lemak, BOD dan COD dari sampel LCPKS di laboratorium maka hasil pengukuran kandungan minyak/lemak, BOD dan COD dapat ditlihat pada tabel 4.1 di bawah ini:

Tabel 4.1 Data Hasil Pengukuran Kandungan Minyak/Lemak, BOD dan COD Dari Sampel Limbah Cair Pabrik Kelapa Sawit Awal (Sebelum Penambahan ATKKS) No Parameter Satuan Kolam Terakhir 1. 2. 3. Kandungan Minyak BOD COD mg/L mg/L mg/L 37,50 256,45 434,70

Setelah Penambahan berat Abu Tandan Kosong Kelapa Sawit 1g, 2g dan 3g dengan variasi waktu pengadukan 5 menit, 10 menit dan 15 menit maka diperoleh nilai kandungan Minyak/Lemak seperti pada tabel 4.2 dibawah ini:

Tabel 4.2 Data Hasil Pengukuran Kandungan Minyak/Lemak Dari LCPKS Dengan Penambahan Berat ATKKS Dan Variasi Waktu Pengadukan.
Waktu Pengadukan dan Penambahan ATKKS Parameter 1g Kandungan Minyak /Lemak Rata-Rata 36,4 35,8 34,9 35,7 5 Menit 2g 33.6 32,8 34,1 33,5 3g 30,2 28,6 27,5 28,8 1g 34,2 33,6 33,2 33,7 10 Menit 2g 31,2 30,7 29,6 30,5 3g 26,5 25,1 25,8 25,9 1g 31,4 32,6 30,8 31,6 15 Menit 2g 28,7 27,9 27,3 27,9 3g 23,9 22,4 23,2 23,1

Universitas Sumatera Utara

Dari hasil pengukuran nilai BOD pada LCPKS dengan penambahan variasi ATKKS dan waktu pengadukan dapat dilihat pada tabel 4.3 dibawah ini.

Tabel 4.3 Data Hasil Pengukuran Nilai BOD Dari LCPKS Dengan Variasi Penambahan Berat ATKKS dan Waktu Pengadukan.
Waktu Pengadukan dan Penambahan ATKKS Parameter 1g BOD Rata-Rata 224,9 260,9 242,9 5 Menit 2g 197,9 206,7 202,3 3g 1g 10 Menit 2g 3g 1g 15 Menit 2g 3g

170,8 224,0 197,9 116,7 224,0 170,8 89,6 152,6 233,8 179,7 152,6 206,7 179,7 98,4 161,7 228,9 188,8 134,7 215,4 175,3 94,0

Hasil pengukuran COD pada sampel LCPKS setelah penambahan ATKKS dengan berbagai berat dan variasi pengadukan dapat dilihat pada tabel 4.4 dibawah ini:

Tabel 4.4 Data Hasil Pengukuran COD Dari Sampel LCPKS Setelah Penambahan ATKKS Dengan Variasi waktu Pengadukan.
Waktu Pengadukan dan Penambahan ATKKS Parameter 1g COD Rata-Rata 5 Menit 2g 3g 1g 10 Menit 2g 3g 1g 15 Menit 2g 3g

426,8 363,6 332,0 411,0 347,8 284,5 395,2 332,0 300,4 411,0 347,8 300,4 395,2 332,0 316,2 379,4 316,2 284,5 418,9 355,7 316,2 403,1 339,9 300,4 387,3 324,1 292,4

Hasil pengukuran rata-rata nilai kandungan Minyak/Lemak, BOD dan COD setelah penambahan ATKKS terhadap LCPKS dengan waktu pengadukan yang berpvariasi dapat dilihat pada tabel 4.5 dibawah ini:

Universitas Sumatera Utara

Tabel 4.5. Data Hasil Pengukuran Nilai Rata-Rata Kandungan Minyak/Lemak, BOD dan COD dari Sampel setelah Penambahan ATKKS Dengan Variasi Waktu Pengadukan Variasi Waktu dan Penambahan Berat ATKKS No Parameter 1g 1 2 3 Minyak/ Lemak BOD COD
35,7 242,9 418,9

5 Menit 2g
33,5 202,3 335,7

10 Menit 3g
28,8 161,7 316,2

15 Menit 3g
25,9

1g
33,7 228,9 403,1

2g
30,5 188,8

1g
31,6 215,4 387,3

2g
27,9 175,3 324,1

3g
23,1 94,0 292,4

134,7

339,9 300,4

Untuk melihat penurunan persentase kandungan minyak/lemak, BOD dan COD dari sampel Limbah Cair Pabrik Kelapa Sawit(LCPKS) dapat dilihat pada tabel 4.6 di bawah ini :

Tabel 4.6 Data Hasil Penurunan Persentase (%) Kandungan Minyak/Lemak, BOD dan COD dari Limbah Cair Pabrik Kelapa Sawit Setelah Penambahan ATKKS dan Variasi Waktu Pengadukan Penurunan Persentase(%) No Parameter 1g 1 2 3 Minyak/ Lemak BOD COD
4,8 5,3 3,6

5 Menit 2g
10,66 21,1 18,1

10 Menit 3g
23,2 36,9 27,3

15 Menit 3g
30,4 47,5 30,9

1g
10,13 10,9 7,3

2g
25,6 26,4 25,5

1g
15,8 16,0 10,9

2g
25,6 31,6 25,5

3g
38,4 63,3 32,7

4.2. Pembahasan 4. 2. 1. Hasil Analisis Kandungan minyak/lemak Adapun hasil analisis kandungan minyak/lemak awal (sebelum penambahan ATKKS) yang terdapat pada LCPKS adalah sebesar 37,5 mg/L menunjukkan

Universitas Sumatera Utara

bahwa Limbah Cair Pabrik Kelapa Sawit (LCPKS) tersebut belum sesuai dengan baku mutu yang ditetapkan oleh Keputusan Men LH/51/1995. Berdasarkan hasil perolehan pada lampiran 1 data pengukuran minyak/lemak maka nilai penentuan kandungan minyak/lemak awal yang terdapat pada Limbah Cair Pabrik Kelapa Sawit digunakan persamaan sebagai berikut: Berat minyak/lemak (C) pada LCPKS awal dengan rumus (C) = B A(mg/L) C 1 = 64,1347 64,0965 = 0,0382 g/L = 38,2 mg/L C 2 = 64,5326 64,4958 = 0,0368 = 36,8 mg/L C 3 = 64,2638 64,22 = 0,0376 g/L = 37,6 mg/L Untuk menghitung nilai rata-rata kandungan minyak/lemak digunakan persamaan sebagai berikut :
C C n

38,2 36,8 37,6 = 37,5 mg/L 3

Setelah penambahan Abu Tandan Kosong Kelapa sawit masing-masing 1 g, 2 g dan 3 g terhadap LCPKS dengan waktu pengadukan 5 menit, 10 menit dan 15 menit diperoleh data seperti pada tabel 4.2 dan dapat dijelaskan pada gambar 4.1 sebagai berikut :

Universitas Sumatera Utara

Gambar 4.1. Diagram Hasil Pengukuran Kandungan Minyak/Lemak Setelah Penambahan Berat ATKKS Dengan Variasi Waktu Pengadukan Nilai Kandungan Minyak Setelah Penambahan ATKKS 1 g Dengan Pengadukan 5 menit, 10 menit dan 15 menit Nilai Kandungan Minyak setelah Penambahan ATKKS 2 g Dengan Pengadukan 5 Menit, 10 Menit dan 15 Menit Nilai Kandungan Minyak Setelah Penambahan ATKKS 3 g Dengan Pengadukan 5 Menit, 10 Menit dan 15 Menit Dari gambar tersebut dapat dilihat bahwa semakin banyak jumlah ATKKS yang ditambahkan terhadap LCPKS maka kandungan minyak/lemak pada limbah kolam terakhir semakin menurun, hal ini disebabkan karena pada ATKKS terdapat basa KOH dan Ca(OH) 2 sehingga tentu minyak/lemak yang ada pada limbah dapat bereaksi dengan basa tersebut membentuk garam asam lemak.

Universitas Sumatera Utara

Basa KOH dan Ca(OH) 2 dalam air limbah bersifat alkalis yang dapat bereaksi dengan minyak/lemak dan menghasilkan sabun yaitu garam asam lemak dengan reaksi sebagai berikut : Reaksi Penyabunan Menggunakan KOH

3KOH

K K

Reaksi Penyabunan Menggunakan Ca (OH) 2 R1 - COO - CH2 R2 - COO - CH + R3 - COO - CH2 Lemak netral 3H2O
H
+

R1 - COOH R2 - COOH + R3 - COOH asam lemak

H2C - OH H2C - OH H2C - OH gliserol

R1 - COO - CH2 R2 - COO - CH R3 - COO - CH2 + 3OH-

R1 - COOR2 - COOR3 - COO-

H2C - OH + H2C - OH H2C - OH

Universitas Sumatera Utara

R1 COO R2 COO R3 COO +

R1 COOCa 3Ca 2+ R2 COOCa R3 COOCa

Atau reaksi penyabunan terhadap Ca(OH) 2 adalah : CaO + H 2 O Ca(OH) 2

O R1CO O OCa

H2COCR1R2CO OOH2COH 2.HCOCR2+3Ca(OH)2R3C+2HCOH O OCaH2COH CO

Gliserol

H2COCR3
(lemak/Minyak)

Trigliserida Basa O

CO

OCa CO
Sabun

Universitas Sumatera Utara

4.2.2. Hasil Analisis Nilai BOD

Hasil analisis nilai BOD pada Limbah Cair Pabrik Kelapa Sawit(LCPKS) awal (sebelum penambahan ATKKS) adalah 256,45 mg/L menunjukkan bahwa Limbah Cair Pabrik Kelapa Sawit (LCPKS) tersebut belum sesuai dengan baku mutu yang ditetapkan oleh Keputusan Men LH/51/1995. Berdasarkan hasil perolehan pada data pengukuran BOD maka nilai penentuan kandungan BOD awal yang terdapat pada limbah cair pabrik kelapa sawit digunakan persamaan sebagai berikut : Untuk menghitung nilai BOD pengencer (E) digunakan persamaan

E
E E

(A - B) x N Na 2 S 2 O 3 x 8000 V-2
(4,82 - 4,12) x 0,0242 N x 8000 125 2 0,70x193,6 123

= 1,1018 mg/L
(4,96 - 4,30) x 0,0242 N x 8000 125 2 0 , 66 x193 , 6 123

E2

= 1,0388 mg/L Untuk menghitung nilai BOD dari sampel (C) digunakan persaman sebagai berikut:

C
C1

(A B)xN Na 2 S 2 O 3 x8000 V2

(5,66 - 4,66) x 0,0242 N x 8000 145 - 2 1 x 193,6 143 1,3538 mg/L

Universitas Sumatera Utara

C2

(5,76 - 4,78) x 0,0242 N x 8000 145 - 2 0,96 x 193,6 143 1,2997 mg/L

Untuk menghitung nilai BOD sampel (D) digunakan persaman sebagai berikut : D D1 = ( C - E) x fp
=

(1,3538 1,1018) x 1000

= 252,0 mg/L D 2 = (1,2997 10703) x 1000 = 260,9 mg/L Untuk menghitung nilai rata-rata BOD ( D ) digunakan persamaan sebagai berikut
D

n 252,0 260,9 2 256,45 mg/L

Setelah penambahan ATKKS pada LCPKS masing-masing 1 g, 2 g dan 3 g dengan waktu pengadukan 5 menit, 10 menit dan 15 menit dapat dilihat pada tabel 4.3 dan gambar 4.2 sebagai berikut:

Universitas Sumatera Utara

256,45

Gambar 4.2. Diagram Hasil Pengukuran Nilai BOD Setelah Penambahan ATKKS Dengan Variasi Waktu Pengadukan.

Nilai BOD Setelah Penambahan ATKKS 1g Dengan Pengadukan 5 menit, 10 menit dan 15 menit. Nilai BOD Setelah Penambahan ATKKS 2g Dengan Pengadukan 5 menit, 10 menit dan 15 menit. Nilai BOD Setelah Penambahan ATKKS 3g Dengan Pengadukan 5 menit, 10 menit dan 15 menit. Dari gambar tersebut dapat dilihat bahwa semakin banyak jumlah ATKKS yang ditambahkan kedalam LCPKS maka nilai BOD semakin berkurang, demikian juga semakin lama waktu pengadukan maka nilai BOD juga semakin berkurang dimana waktu pengadukan 15 menit dengan penambahan ATKKS 3 gram diperoleh nilai BOD sebesar 94 mg/L. Nilai BOD tersebut sudah memenuhi standar baku mutu yang telah ditetapkan Men K.L.H/51/1995. Hal ini bahwa ATKKS mampu memecah atau mendegradasi

Universitas Sumatera Utara

bahan-bahan buangan dari air limbah baik zat organik terlarut maupun zat organik yang tersuspensi melalui reaksi mikroba.

4.2.3. Pengukuran COD (Chemical Oxygen Demand)

Hasil analisis nilai COD pada LCPKS awal (sebelum penambahan ATKKS) adalah sebesar 434,70 mg/L menunjukkan bahwa Limbah Cair Pabrik Kelapa Sawit (LCPKS) tersebut belum sesuai dengan baku mutu yang ditetapkan oleh Keputusan Men LH/51/1995. Berdasarkan hasil perolehan data pengukuran COD maka nilai kandungan COD awal yang tedapat pada limbah cair pabrik kelapa sawit digunakan persamaan : Nilai COD (mg O 2 /L) = (a - b) mL x N FAS x 8000 x fp Volume Sampel

Dengan menggunakan persamaan tersebut maka dapat dihitung nilai COD sampel adalah sebagai berikut:
Nilai COD sampel (1) = (23,48 - 22,92) x 0,2470 N x 8000 x 10 25 (23,50 - 22,96) x 0,2470 N x 8000 x 10 25

=442,62 mg/L Nilai COD sampel (2) =

= 426,81 mg/L Untuk menghitung nilai rata-rata COD sampel digunakan persamaan
X=

X
n

442,62 + 426,81 2

= 434,7 mg/L Setelah penambahan ATKKS pada LCPKS masing-masing 1g, 2g dan 3g dengan waktu pengadukan 5 menit, 10 menit dan 15 menit dapat dilihat pada tabel 4.3 dan gambar 4.3 sebagai berikut:

Universitas Sumatera Utara

434,70

Gambar 4.3. Diagram Hasil Pengukuran Nilai COD Setelah Penambahan ATKKS dan Variasi Waktu Pengadukan.

Nilai COD Setelah Penambahan ATKKS 1g Dengan Pengadukan 5 menit, 10 menit dan 15 menit Nilai COD Setelah Penambahan ATKKS 2g Dengan Pengadukan 5 menit, 10 menit dan 15 menit Nilai COD Setelah Penambahan ATKKS 3g Dengan Pengadukan 5 menit, 10 menit dan 15 menit Dari gambar tersebut dapat dijelaskan bahwa semakin banyak jumlah ATKKS yang ditambahkan pada LCPKS maka nilai COD semakin berkurang, demikian juga semakin lama waktu pengadukan maka nilai COD juga semakin berkurang dimana waktu pengadukan 15 menit dengan penambahan ATKKS 3 gram diperoleh nilai COD sebesar 292,4 mg/L. Nilai COD tersebut sudah memenuhi standar baku mutu yang telah ditetapkan oleh Men K.L.H/51/1995. Hal ini disebakan

Universitas Sumatera Utara

bahwa ATKKS mampu menurunkan nilai COD pada LCPKS yaitu mampu mengoksidasi bahan organik secara kimia pada zat buangan air limbah.

4.2.4.

Persentase (%) Penurunan Kandungan Minyak/Lemak, BOD dan COD dari sampel

Dari hasil penelitian yang dilakukan diperoleh nilai kandungan minyak didalam sampel sebesar 37,5 mg/L dan dengan penambahan variasi berat abu tandan kosong kelapa sawit kedalam sampel tersebut terjadi penurunan nilai kandungan minyak dari sampel yaitu penambahan abu tandan kosong kelapa sawit dengan variasi berat masing-masing abu sebanyak 1 gram dengan pengadukan selama 5 menit, 10 menit dan 15 menit, berat abu 2 gram selama 5 menit, 10 menit dan 15 menit serta berat abu 3 gram selama 5 menit, 10 menit dan 15 menit dapat menyebabkan penurunan persentase kandungan minyak, BOD dan COD dengan menggunakan persamaan:
% Penurunan = Xo X t x 100% X0

Xo = Nilai Awal Xt = Nilai Akhir Dengan menggunakan persamaan persentase penurunan kandungan minyak/lemak, BOD dan COD maka penurunan persentase kandungan minyak berturut-turut sebesar 4,8%; 10,13%; 15,73%; 10,66%; 18,66%; 25,6%; 23,2%; 30,93%; dan 38,4%. Dari hasil yang diperoleh, ternyata semakin banyak abu tandan kosong yang ditambahkan kedalam 1 liter limbah cair industri minyak kelapa sawit dengan waktu pengadukan yang lama akan mengakibatkan penurunan nilai kandungan minyak yang semakin tinggi, hal ini disebabkan oleh abu tandan kosong kelapa sawit yang mengandung kandungan logam

Universitas Sumatera Utara

seperti kalsium, magnesium, kalium yang dapat berikatan dengan asam lemak/gliserida (saponifikasi). Kebutuhan oksigen Biokimia atau BOD adalah banyaknya oksigen yang dibutuhkan oleh mikroorganisme untuk menguraikan bahan organiknya yang mudah terurai. Bahan organik yang telah dipecah menjadi asam lemak, yang lebih sederhana menghasilkan gas CH 4 dan H 2 O. Nilai BOD yang diperoleh dari sampel adalah sebesar 256,45 mg/L. Dengan penambahan variasi berat dan variasi waktu dari abu tandan kosong kelapa sawit kedalam sampel akan mengalami % penurunan nilai BOD yaitu dengan penambahan masing-masing abu sebanyak 1 gram dan pengadukan masing-masing selama 5 menit, 10 menit dan 15 menit, berat abu 2 gram selama 5 menit, 10 menit dan 15 menit serta berat abu 3 gram selama 5 menit, 10 menit dan 15 menit diperoleh hasil berturut-turut sebesar 5,0%; 10%; 15,2%; 20,2%; 25%; 30%; 35%; 40,1% dan 45,1%. Penurunan nilai BOD dari sampel tersebut semakin meningkat akibat adanya degradasi senyawa organik menjadi lebih sederhana oleh mikroorganisme dengan penambahan abu tandan kosong kelapa sawit dan pengambilan oksigen dari udara selama proses pengadukan yang dilakukan. Kebutuhan oksigen kimiawi atau COD menggambarkan jumlah total oksigen yang dibutuhkan untuk mengoksidasi bahan organik secara kimiawi, baik yang dapat didegradasi secara biologis maupun yang sukar didegradasi secara biologis menjadi CO 2 dan H 2 O Untuk nilai COD dari sampel diperoleh sebesar 434,70 mg/L. Dengan penambahan variasi berat dan variasi waktu dari abu tandan kosong kelapa sawit kedalam sampel akan mengalami % penurunan nilai COD yaitu dengan penambahan masing-masing abu sebanyak 1 gram dan pengadukan masing-masing selama 5 menit, 10 menit dan 15 menit, membentuk garam dan reaksi penyabunan

Universitas Sumatera Utara

berat abu 2 gram selama 5 menit, 10 menit dan 15 menit serta berat abu 3 gram selama 5 menit, 10 menit dan 15 menit diperoleh hasil berturut-turut sebesar 3,6%; 7,3%; 10,9%; 18,1%; 21,8%; 25,5%; 27,3%; 30,9% dan 32,7%. Nilai COD yang diperoleh tersebut berbanding lurus dengan nilai BOD yang memiliki penurunan semakin meningkat karena penambahan abu tandan kosong kelapa sawit dan proses pengadukan yang dilakukan. Aktivitas mikroorganisme yang terdapat dalam limbah cair tersebut mendegradasi bahan organik menjadi lebih sederhana. Selain dapat digunakan untuk menyerap warna, abu tandan kosong kelapa sawit yang mengandung senyawa kimia akan membuat senyawa organik dalam limbah teroksidasi yang menurunkan nilai COD. Dengan penambahan abu tandan kosong kedalam limbah cair pabrik kelapa sawit diperoleh penurunan nilai kandungan minyak, BOD dan COD yang semakin meningkat. Dengan demikian maka abu tandan kosong kelapa sawit dapat dimanfaatkan sebagai salah satu bentuk teknik pengendalian dan pengeporasian limbah cair kelapa sawit untuk mengurangi dampak negatif atau tingkat pencemaran yang ditimbulkan dan untuk mencapai standard baku mutu limbah cair pabrik kelapa sawit yang dapat disesuaikan dengan daya dukung lingkungan. Dari hasil penurunan persentase ketiga parameter tersebut maka diagram penurunan % kandungan minyak/lemak, BOD (Biological
Oxygen Demand) dan COD (Chemical Oxygen Demand) dapat dilihat

pada gambar 4.4 sebagai berikut:

Universitas Sumatera Utara

Gambar 4. 4. Diagram Penurunan Persentase (%) Kandungan Minyak/Lemak, BOD dan COD Setelah Penambahan Berat ATKKS Dengan Variasi Waktu Pengadukan

% Penurunan Kandungan Minyak/Lemak Setelah Penambahan ATKKS 3g dengan waktu pengadukan 15 menit. % Penurunan Nilai COD Penambahan ATKKS 3g dengan waktu pengadukan 15 menit. % PenurunanNilai BOD Setelah Penambahan ATKKS 3g dengan waktu pengadukan 15 menit.

Universitas Sumatera Utara

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN

5. 1. Kesimpulan

Dari hasil penelitian diketahui bahwa dengan penambahan 3 g Abu Tandan Kosong Kelapa Sawit (ATKKS) dengan waktu pengadukan 15 menit terhadap limbah cair pabrik kelapa sawit, penurunan nilai persentase (%) kandungan minyak/lemak diperoleh sebesar 12,7%, penurunan nilai persentase BOD diperoleh sebesar 47,3% dan penurunan nilai persentase COD diperoleh sebesar 11,4%. Dari hasil penurunan nilai persentase tersebut maka Abu tandan kosong Kelapa Sawit (ATKKS) dapat dimanfaatkan untuk menurunkan kandungan minyak/lemak, BOD dan COD pada Limbah Cair Pabrik Kelapa Sawit (LCPKS).

5.2. Saran

Hendaknya dilakukan penelitian lebih lanjut tentang penambahan berat abu tandan kosong kelapa sawit dengan variasi waktu pengadukan untuk menurunkan kandungan minyak/lemak BOD dan COD yang optimal dari limbah Pabrik Kelapa Sawit yang berasal dari limbah cair kelapa sawit di Sumatera Utara khususnya daerah Kabupaten Padang Lawas yang semakin rendah. sehingga diperoleh baku mutu limbah cair untuk indutri minyak sawit memiliki nilai

Universitas Sumatera Utara