P. 1
metode pemeriksaan lemak

metode pemeriksaan lemak

|Views: 214|Likes:

More info:

Published by: Firda Siti Nurfahrida on Apr 05, 2012
Copyright:Attribution Non-commercial

Availability:

Read on Scribd mobile: iPhone, iPad and Android.
download as PDF, TXT or read online from Scribd
See more
See less

11/04/2014

pdf

text

original

BAB III METODE PENELITIAN 3.1 Alat dan Bahan 3.1.1. Alat-Alat: 1. Peralatan Gelas 2. Botol Winkler 3.

Batang Pengaduk 4. Buret 5. Corong Pisah 6. Desicator 7. Gelas Erlenmeyer 8. Hotplate 9. Inkubator 10. Labu Refluks 11. Magnetic Stirrer 12. Oven 13. Pemanas Listrik 14. Pendingin 15. Timbangan Analitis 16. Rotary Evaporator Chyo Heidolp 2000 Fisher Sibata Pyrex Pyrex Pyrex Pyrex Sibata

Universitas Sumatera Utara

3.1.2. Bahan-bahan 1. Aquadest 2. Asam Sulfat 3. Asam sulfamat 4. Ferro Amonium Sulfat 5. Indikator Feroin 6. Indikator Amilum 7. Kalium Bikromat 8. Kalium Iodida 9. Mangan Sulfat Monohidrat 10. Merkuri Sulfat 11. Natrium Azida 12. Natrium Sulfat Anhidrat 13. n-Heksana 14. Perak Sulfat Lawas 16. Abu Tandan Kosong Kelapa Sawit (ATKKS) PTPN IV Sosa Padang Lawas p.a (E. Merck) p.a (E. Merck) p.a (E. Merck) p.a (E. Merck) p.a (E. Merck) p.a (E. Merck) p.a (E. Merck) p.a (E. Merck) p.a (E. Merck) p.a (E. Merck) p.a (E. Merck) p.a (E. Merck) p.a (E. Merck)

15. Sampel LimbahCair Pabrik Kelapa Sawit (LCPKS) PTPN IV Sosa Padang

Universitas Sumatera Utara

3.2. Prosedur Penelitian 3.2.1 Penyediaan Bahan Pereaksi Prosedur penyediaan bahan pereaksi mengacu pada prosedur penyediaan bahan Standard Methods Palm Oil Mill Effluent from Wastewater

3.2.2 Penyediaan Sampel Prosedur penyediaan sampel mengacu pada prosedur analisis sampel pada Standard Methods Palm Oil Mill Effluent from Wastewater

3.2.3 Metode Pengambilan Sampel Pengambilan sampel dilakukan secara grab sampling atau sampling sesaat pada kolam terakhir yang siap dibuang ke lingkungan.

3.2.4. Prosedur Pengambilan Sampel Sampel limbah cair diambil dari kolam terakhir yang siap dibuang ke lingkungan. Pengambilan sampel mengacu pada metode pengambilan sampel untuk menurunkan kandungan minyak/lemak, BOD dan COD.

3.2.5. Prosedur Analisis Sampel 3.2.5.1. Analisis Pengolahan Abu Tandan Kosong Kelapa Sawit (ATKKS) 1. Tandan Kosong Kelapa Sawit (TKKS) dimasukkan kedalam dapur pembakaran tandan kosong kelapa sawit. 2. 3. Kemudian dibakar hingga menghasilkan abu. Selanjutnya hasil pembakaran diayak dengan pengukuran pengayakan 40 – 80 mesh. 4. Hasil pengayakan menjadi abu tandan kosong kelapa sawit dan sisa pembakaran kembali dimasukkan ke dapur tandan kosong.

Universitas Sumatera Utara

Analisis Kandungan Minyak/Lemak Pada Sampel Limbah Cair Kelapa Sawit (LCPKS) Awal 1.3. 4. Selanjutnya ekstrak I dengan ekstrak II dirotari evaporasi untuk menghasilkan residu dan destilat. Lapisan bawah (fase air) diestrak kembali dengan 500 mL n-heksana kemudian terbentuk dua lapisan yaitu lapisan atas (fase n-heksana) sebagai ekstrak II dan lapisan bawah (fase air). Diaduk dengan magnetik stirrer selama 5 menit. 3. 4. 5. Filtrat diekstrak dengan 500 mL n-heksana yang kemudian terbentik 2 lapisan yaitu lapisan atas (fase n-heksana) sebagai ekstrak I dan lapisan bawah (fase air). 2. 1000 mL Sampel Limbah Cair Pabrik Kelapa Sawit dimasukkan dalam gelas erlenmeyer 2 L. Setelah itu dimasukkan kedalam desicator. 1000 mL sampel LCPKS dimasukkan dalam labu erlenmeyer 2 L. Universitas Sumatera Utara . 3.2. 2. 3. 5. Kemudian ditambah Abu Tandan kosong Kelapa Sawit(ATKKS) sebanyak 1 g. Selanjutnya diaduk dengan magnetik stirrer selama 5 menit.3.5. 8. Kemudian dipisahkan hingga diperoleh filtrat. Dilakukan hal yang sama untuk 2g dan 3g. kemudian ditimbang hingga diperoleh berat konstan. 7. Kemudian residu dipanaskan di oven pada suhu 1050C – 1100C. 6.2. Dipisah hingga diperoleh filtrat untuk digunakan dalam penentuan DO 0 .2.5. Analisis Penentuan Filtrat dari Sampel LCPKS 1. DO 5 dan COD.

2. 1000 mL sampel dimasukkan kedalam gelas erlenmeyer 2 L kemudian ditambahkan ATKKS yang telah di ayak dengan ukuran 40 – 80 mesh.5. Kemudian residu dipanaskan di oven pada suhu 1050C . 3. Kemudian dipisahkan hingga diperoleh filtrat.3. Kedalam 2 botol Winkler yang bersih. Satu botol Winkler tersebut lalu disimpan terus didalam inkubator (suhu 20oC) selama 5 hari. lalu disimpan dalam inkubator (suhu 20oC) selama kira-kira 1 jam.5. Universitas Sumatera Utara . dituang dengan hati-hati larutan yang diencerkan sampai penuh. 4. 9. Perlakuan ini dilakukan sampai 3 kali dengan variasi berat dan waktu pengadukan yang berbeda. 6. 2. 2. 3. Botol satu lagi dikeluarkan untuk analisa DO o . Selanjutnya diaduk dengan magnetik stirrer selama 5 menit.2.1100C. 7.4. 5.5. Ekstrak I dan ekstrak II kemudian di rotari evaporasi untuk menghasilkan residu dan destilat. Dimasukkan kedalam desicator. Analisis Nilai BOD 5 Analisis Nilai DO 0 dari Larutan yang diencerkan 1. 8. Analisis Kandungan Minyak/Lemak terhadap penambahan ATKKS Penentuan Kandungan Minyak/Lemak pada sampel dengan penambahan ATKKS dengan waktu pengadukan yang bervariasi. kemudian ditimbang hingga diperoleh berat konstan. Lapisan bawah (fase air) diekstrak kembali dengan 500 mL n-heksana dan dipisahkan kemudian terbentuk dua lapisan yaitu lapisan atas (fase n-hksane) sebagai ekstrak II dan lapisan bawah (fase air). 1. kemudian ditutup. Filtrat diekstrak dengan 500 mL n-heksana yang kemudian terbentuk dua lapisan yaitu lapisan atas (fase n-heksana) sebagai ekstrak I dan lapisan bawah (fase air).

8. Larutan dalam botol Winkler dituang secara kuantitatif kedalam gelas Erlenmeyer 250 mL. kemudian botol Winkler ditutup dan dikocok kembali. 3. 7. Analisis Nilai BOD 5 Dari Sampel 1. 4. kemudian botol Winkler ditutup dan dikocok dengan membolak-balikkan botol. Kedalam 2 botol Winkler yang bersih. Perlakuan ini dilakukan sebanyak 3 kali. Ditambah ± 1 mL Indikator kanji sehingga akan timbul warna biru.3. diaduk dan dititrasi dengan larutan natrium tiosulfat 0. sehingga warna biru hilang pertama kali. Dibiarkan selama ± 10 menit atau sampai terbentuk endapan putih kecoklatan. Untuk penentuan DO 5 dilakukan pekerjaan 3 s/d 8 pada larutan pengencer yang telah di inkubasi selama 5 hari dalam inkubator. 6. kemudian ditutup. 9. Dipindahkan bagian larutan yang jernih dengan menggunakan pipet ke dalam gelas Erlenmeyer 250 mL. lalu disimpan dalam Inkubator (suhu 20oC) selama kira-kira 1 jam. Tutup botol Winkler untuk penentuan DO o dibuka kembali.0242 N sehingga terjadi warna kuning pucat. Pada botol Winkler yang berisi endapan putih kecoklatan. lalu ditambahkan 1 mL MnSO 4 dan 1 mL alkali iod azida. Selanjutnya untuk penentuan DO 0 dan DO 5 dari sampel dilakukan prosedur yang sama seperti pada larutan pengencer diatas Universitas Sumatera Utara . Dilanjutkan titrasi dengan natrium tiosulfat 0. ditambahkan 1 mL asam sulfat pekat. 5.6.0242 N.5. 10. dituang dengan hati-hati masing-masing sampel yang telah diencerkan dengan larutan pengencer sampai penuh. 2.2.

sehingga warna biru hilang pertama kali. 9. Pada botol Winkler yang berisi endapan putih kecoklatan. ditambahkan 1 mL asam sulfat pekat. 2. 4. kemudian botol Winkler ditutup dan dikocok kembali.5. 6. Botol satu lagi dikeluarkan untuk analisa DO o .2. Dibiarkan selama ± 10 menit atau sampai terbentuk endapan putih kecoklatan. 5. 7. Tutup botol Winkler untuk penentuan DO o dibuka kembali. Satu botol Winkler tersebut lalu disimpan terus didalam inkubator (suhu ± 1 oC) selama 5 hari. Dipindahkan bagian larutan yang jernih dengan menggunakan pipet ke dalam gelas Erlenmeyer 250 mL.3.0242 N. Dilanjutkan titrasi dengan natrium tiosulfat 0. Analisis Nilai BOD 5 setelah penambahan Abu Tandan Kosong Kelapa Sawit dengan Variasi Waktu Pengadukan 1. 3. kemudian botol Winkler ditutup dan dikocok dengan membolak-balikkan botol. lalu ditambahkan 1 mL MnSO 4 dan 1 mL alkali iod azida. diaduk dan dititrasi dengan larutan natrium tiosulfat 0.7. lalu disimpan dalam inkubator (± 1 oC) Universitas Sumatera Utara . Larutan dalam botol Winkler dituang secara kuantitatif kedalam gelas Erlenmeyer 250 mL. Untuk penentuan DO 5 dilakukan pekerjaan 3 s/d 8 pada filtrat yang telah di inkubasi selama 5 hari dalam inkubator. filtrat dipipet sebanyak 145 mL dimasukkan kedalam 2 botol Winkler yang bersih. kemudian ditutup. dituang dengan hati-hati larutan selama kira-kira 1 jam. 10. pengencer sampai penuh.0242 N sehingga terjadi warna kuning pucat 8. Perlakuan ini dilakukan sebanyak 3 kali. Ditambah ± 1 mL Indikator kanji sehingga akan timbul warna biru.

3. Analisis Nilai COD Dari Sampel 1. 6. Ditambahkan 2-3 tetes indikator feroin. 11. 10. 7. Ditambahkan 25 mL larutan baku kalium bikromat 0. Ditambahkan 10 mg asam sulfamat untuk menghilangkan gangguan nitrit.kemudian ditambahkan 1 g serbuk merkuri sulfat. 8.selanjutnya kelebihan kalium bikromat dititrasi dengan larutan baku fero ammonium sulfat 0. 5.242 N sedikit demi sedikit sambil diaduk sehingga larutan homogen.25 N sampai terjadi perubahan warna yang jelas dari hijau-biru menjadi coklat kemerah-merahan. Gelas Erlemeyer COD dilepas dari kondesor. 4. Ditambahkan 70 mL larutan perak sulfat-asam sulfamat sedikit demi sedikit sambil diaduk dan dijaga suhu larutan tidak lebih dari 500C. Perlakuan diatas dilakukan sebanyak 3 kali. Universitas Sumatera Utara .kemudian direfluks selama 2 jam. Gelas Erlenmeyer COD didinginkan dalam pendingin es. 9.3. Gelas Erlemeyer COD diangkat dari pendingin es. 4 butir batu didih dan 5 mL larutan perak sulfat-asam sulfat dengan hati-hati sambil diaduk.kemudian dibilas bagian dalam kondesor dengan 25 mL air suling.2.kemudian ditempatkan diatas pemanas listrik dan dihubungkan dengan kondesor air. Sampel yang telah diencerkan dihomogenkan 2.kemudian ditambahkan air suling sebanyak 175 mL dan diaduk sehingga homogen.8. 12. Gelas Erlenmeyer COD dibiarkan hingga dinggin. kemudian dipindahkan secara kuantitatif ke dalam gelas Erlemeyer COD 500 mL. Dilakukan 1s/d 10 untuk penetapan blanko.5. diaduk selama 1 menit.

selanjutnya kelebihan kalium bikromat dititrasi dengan larutan baku fero ammonium sulfat 0. Dilakukan 1s/d 10 untuk penetapan COD 11. 4 butir batu didih dan 5 mL larutan perak sulfat-asam sulfat dengan hati-hati sambil diaduk. 1.kemudian dibilas bagian dalam kondesor dengan 25 mL air suling. Gelas Erlemeyer COD diangkat dari pendingin es.kemudian ditambahkan 1 g serbuk merkuri sulfat.kemudian direfluks selama 2 jam 7. 4. Gelas Erlenmeyer COD didinginkan dalam pendingin es.kemudian ditambahkan air suling sebanyak 175 mL dan diaduk sehingga homogen 9. Ditambahkan 10 mg asam sulfamat untuk menghilangkan gangguan nitrit. Universitas Sumatera Utara . 5. diaduk selama 1 menit. Perlakuan diatas dilakukan sebanyak 3 kali. Ditambahkan 25 mL larutan baku kalium bikromat 0.3. 3. Ditambahkan 2-3 tetes indikator feroin. 6.5.242N sedikit demi sedikit sambil diaduk sehingga larutan homogen.kemudian ditempatkan diatas pemanas listrik dan dihubungkan dengan kondesor air.9.25 N sampai terjadi perubahan warna yang jelas dari hijau-biru menjadi coklat kemerah-merahan 10. 25 mL fitrat dipipet dipindahkan secara kuantitatif ke dalam gelas Erlemeyer COD 500 mL. Gelas Erlemeyer COD dilepas dari kondesor. 2. Analisis Nilai COD Setelah Penambahan ATKKS dengan Variasi Waktu Pengadukan. . Gelas Erlenmeyer COD dibiarkan hingga dinggin. Ditambahkan 70 mL larutan perak sulfat-asam sulfamat sedikit demi sedikit sambil diaduk dan dijaga suhu larutan tidak lebih dari 500C. 8.2.

2.3.3. Penentuan/Pengolahan Tandan Kosong Kelapa Sawit Menjadi ATKKS 3.3. Bagan Penenlitian 3.1.3. Penentuan Filtrat Dari Sampel LCPKS 1000 mL Sampel Dimasukkan dalam labu Erlenmeyer 2 L  Ditambah ATKKS 1 g Diaduk dengan Magnetik stirrer selama 5 menit Dipisahkan  Residu  Filtrat Catatan: Filtrat digunakan untuk prosedur penentuan DO 0 . DO 5 dan COD Universitas Sumatera Utara .

3.3. Ekstrak Minyak/Lemak dari Sampel 1000 mL Sampel Dimasukkan ke dalam Erlenmeyer ukuran 2 L Diaduk dengan Magnetik Stirrer Selama 5 Menit Ddipisahkan Residu Filtrat Diekstraksi dengan 500mL n-heksana selama 30 menit Terbentuk 2 lapisan Dipisahkan Lapisan Atas Fase nheksana (ekstrak I) Lapisan Bawah Fase air Diekstraksi kembali dengan 500 mL n-heksan selama 30 menit Terbentuk 2 lapisan Dipisahkan Ekstrak I Lapisan Atas (ekstrak II) Lapisan Bawah Dirotari Evaporasi Destilat Residu Dipanaskan Pada Suhu 1050C – 1100C Dimasukkan ke Desicator Ditimbang Hasil Catatan: Dilakukan Hal Yang Sama Untuk Sampel Universitas Sumatera Utara .3.

3.4. Penentuan Kandungan Minyak/Lemak Terhadap Penambahan ATKKS 1000 mL Sampel Dimasukkan ke dalam Erlenmeyer ukuran 2 L Ditambahkan ATKKS 1g Diaduk dengan Magnetik Stirrer Selama 5 Menit Ddipisahkan Residu Filtrat Diekstraksi dengan 500mL n-heksana selama 30 menit Terbentuk 2 lapisan Dipisahkan Lapisan Atas Fase nheksana (ekstrak I) Lapisan Bawah Fase air Diekstraksi kembali dengan 500 mL n-heksan selama 30 menit Terbentuk 2 lapisan Dipisahkan Ekstrak I Lapisan Atas (ekstrak II) Lapisan Bawah Catatan: Dilakukan Hal Yang Sama Untuk Sampel Dirotari Evaporasi Destilat Dipanaskan Pada Suhu 1050C – 1100C Dimasukkan ke Desicator Ditimbang Hasil Residu Universitas Sumatera Utara .3.

5.3.3.0242 N sampai warna biru hilang pertama kali Dicatat volume Na 2 S 2 O 3 0.3.0242 N sampai larutan berwarna kuning pucat Ditambah + 0.5 mL indikator amilum Larutan Jernih Dititrasi kembali dengan Na 2 S 2 O 3 0. Penentuan DO 0 Larutan Jernih dan Endapan Putih Kecoklatan Dipindahkan larutan jernih ke dalam gelas Erlenmeyer 250 mL dengan menggunakan pipet tetes Endapan Putih Kecoklatan Ditambah 1 mL H 2 SO 4 Ditutup dan dikocok kembali dengan membolakLarutan Biru balikkan botol Dipindahkan isi botol secara kuantitatif ke dalam gelas Erlenmeyer yang berisi larutan sample jernih Catatan : Dilakukan hal yang sama untuk sampel Diaduk Larutan Kuning Dititrasi dengan larutan standar Na 2 S 2 O 3 0.1.5. Penentuan Nilai BOD 5 Larutan Yang Diencerkan Dimasukkan ke dalam 2 botol winkler Botol Winkler I Ditutup dan dimasukkan ke dalam incubator pada suhu 20oC selama 1 jam Dibuka tutup botol kemudian ditambahkan 1 ml MnSO 4 Ditambahkan 1 mL Alkali lod Azida ditutup dan dikocok dengan membolak-balikan botol Botol Winkler II 3.0242 N yang digunakan Hasil Universitas Sumatera Utara .

5 mL indikator amilum Larutan Biru Dititrasi kembali dengan Na 2 S 2 O 3 0.0242 N sampai warna biru hilang pertama kali Dicatat volume Na 2 S 2 O 3 0. Penentuan DO 5 Botol Winkler II Setelah 5 Hari Dikeluarkan dari Inkubator Dibuka tutup botol kemudian ditambahkan 1 mL MnSO 4 Ditambahkan 1 mL Alkali Iod Azida ditutup dan dikocok dengan membolak-balikkan botol Dibiarkan 10 menti Larutan Jernih dan Endapan Putih Kecoklatan Dipindahkan larutan jernih ke dalam gelas Erlenmeyer 250 mL dengan menggunakan pipet tetes Endapatan Putih Kecoklatan Ditambah 1 mL H 2 SO 4 Ditutup dan dikocok kembali dengan membolak-balik botol Larutan Jernih Dipindahkan isi botol secara kuantitatif ke dalam gelas Erlenmeyer yang berisi larutan sampel jernih Catatan: Dilakukan hal yang sama untuk sampel Diaduk Larutan Kuning Dititrasi dengan larutan standar Na 2 S 2 O 3 0.3.5.3.0242 N yang digunakan Hasil Universitas Sumatera Utara .0242 N sampai larutan berwarna kuning pucat Ditambah + 0.2.

3.0242 N yang digunakan Hasil Catatan: Dilakukan hal yang sama untuk Sampel Larutan Jernih Botol Winkler II Universitas Sumatera Utara .3.0242 N sampai warna biru hilang pertama kali Dicatat volume Na 2 S 2 O 3 0.5.5 mL indikator amilum Larutan Biru Dititrasi kembali dengan Na 2 S 2 O 3 0.0242 N sampai larutan berwarna kuning pucat Ditambah + 0.3. Penentuan DO 0 Terhadap Penambahan ATKKS 145 mL Filtrat Dipipet Dimasukkan ke dalam 2 botol winkler Botol Winkler I Ditutup dan dimasukkan ke dalam incubator pada suhu 20oC selama 1 jam Dibuka tutup botol kemudian ditambahkan 1 ml MnSO 4 Ditambahkan 1 mL Alkali lod Azida ditutup dan dikocok dengan membolak-balikan botol Larutan Jernih dan Endapan Putih Kecoklatan Dipindahkan larutan jernih ke dalam gelas Erlenmeyer 250 mL dengan menggunakan pipet tetes Endapan Putih Kecoklatan Ditambah 1 mL H 2 SO 4 Ditutup dan dikocok kembali dengan membolakbalikkan botol Dipindahkan isi botol secara kuantitatif ke dalam gelas Erlenmeyer yang berisi larutan sample jernih Diaduk Larutan Kuning Dititrasi dengan larutan standar Na 2 S 2 O 3 0.

0242 N yang digunakan Hasil Catatan: Dilakukan hal yang sama untuk Sampel Universitas Sumatera Utara .3.3.5.4.5 mL indikator amilum Larutan Biru Dititrasi kembali dengan Na 2 S 2 O 3 0. Penentuan DO 5 Terhadap Penambahan ATKKS Botol Winkler II Setelah 5 Hari Dikeluarkan dari Inkubator Dibuka tutup botol kemudian ditambahkan 1 mL MnSO 4 Ditambahkan 1 mL Alkali Iod Azida ditutup dan dikocok dengan membolak-balikkan botol Dibiarkan 10 menti Larutan Jernih dan Endapan Putih Kecoklatan Dipindahkan larutan jernih ke dalam gelas Erlenmeyer 250 mL dengan menggunakan pipet tetes Endapatan Putih Kecoklatan Ditambah 1 mL H 2 SO 4 Ditutup dan dikocok kembali dengan membolak-balik botol Larutan Jernih Dipindahkan isi botol secara kuantitatif ke dalam gelas Erlenmeyer yang berisi larutan sampel jernih Diaduk Larutan Kuning Dititrasi dengan larutan standar Na 2 S 2 O 3 0.0242 N sampai warna biru hilang pertama kali Dicatat volume Na 2 S 2 O 3 0.0242 N sampai larutan berwarna kuning pucat Ditambah + 0.

25 N Ditambahkan 70 mL larutan perak sulfat-asam sulfat sedikit demi sedikit sambil diaduk Gelas Erlenmeyer COD diangkat dari pendingin es kemudian ditempatkan di atas pemanas listrik dan dihubungkan dengan kondensor Direfluks selama 2 jam Larutan Kuning Didinginkan Ditambah 25 mL air suling melalui bagian atas kondensor Alat refluks dilepas Ditambah kembali 175 mL air suling dan diaduk hingga homogen Ditambah 3 tetes indikator feroin Dititrasi dengan larutan FAS 0.2470N yang digunakan Hasil Universitas Sumatera Utara . Penentuan COD 3.6. Penentuan Larutan Blanko 25 mL Air Suling Dimasukkan ke dalam gelas Erlenmeyer COD 500 mL Ditambah 10 mg asam sulfamat dan diaduk selama 1 menit Didinginkan dalam pendingin es Ditambah 1 g HgSO 4 dan 4 butir batu didih Ditambah 5 mL larutan perak sulfat-asam sulfat dengan hati-hati sambil diaduk Ditambahkan 25 mL K 2 Cr 2 O 7 0.3.1.3.2470 N sampai tercapai titik akhir titrasi Larutan Coklat Kemerahan Dicatat volume larutan FAS 0.3.6.

3.3.2470N yang digunakan Hasil Catatan: Dilakukan hal yang sama untuk sampel Universitas Sumatera Utara .6.2.2470 N sampai tercapai titik akhir titrasi Larutan Coklat Kemerahan Dicatat volume larutan FAS 0.25 N Ditambahkan 70 mL larutan perak sulfat-asam sulfat sedikit demi sedikit sambil diaduk Gelas Erlenmeyer COD diangkat dari pendingin es kemudian ditempatkan di atas pemanas listrik dan dihubungkan dengan kondensor Direfluks selama 2 jam Larutan Kuning Didinginkan Ditambah 25 mL air suling melalui bagian atas kondensor Alat refluks dilepas Ditambah kembali 175 mL air suling dan diaduk hingga homogen Ditambah 3 tetes indikator feroin Dititrasi dengan larutan FAS 0. Penentuan COD Terhadap Penambahan ATKKS 25 mL Filtrat Dipipet Dimasukkan ke dalam gelas Erlenmeyer COD 500 mL Ditambah 10 mg asam sulfamat dan diaduk selama 1 menit Didinginkan dalam pendingin es Ditambah 1 g HgSO 4 dan 4 butir batu didih Ditambah 5 mL larutan perak sulfat-asam sulfat dengan hati-hati sambil diaduk Ditambahkan 25 mL K 2 Cr 2 O 7 0.

6 33.4 32.5 3g 26.4 23.7 10 Menit 2g 31.4 35.2 30. Kandungan Minyak BOD COD mg/L mg/L mg/L 37.6 30. BOD dan COD dapat ditlihat pada tabel 4. 2.6 30.6 32.2 33.8 25. Hasil Penelitian Berdasarkan analisis kandungan Minyak/lemak.7 5 Menit 2g 33.2 33.BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 4.5 3g 30.5 25.3 27.1.2 Data Hasil Pengukuran Kandungan Minyak/Lemak Dari LCPKS Dengan Penambahan Berat ATKKS Dan Variasi Waktu Pengadukan. 2g dan 3g dengan variasi waktu pengadukan 5 menit. BOD dan COD Dari Sampel Limbah Cair Pabrik Kelapa Sawit Awal (Sebelum Penambahan ATKKS) No Parameter Satuan Kolam Terakhir 1.2 28.9 27. BOD dan COD dari sampel LCPKS di laboratorium maka hasil pengukuran kandungan minyak/lemak.8 31.8 1g 34.6 15 Menit 2g 28.1 33.8 34.9 3g 23. Waktu Pengadukan dan Penambahan ATKKS Parameter 1g Kandungan Minyak /Lemak Rata-Rata 36. 10 menit dan 15 menit maka diperoleh nilai kandungan Minyak/Lemak seperti pada tabel 4.45 434.50 256.5 28.6 27.2 dibawah ini: Tabel 4.7 29.70 Setelah Penambahan berat Abu Tandan Kosong Kelapa Sawit 1g.1 di bawah ini: Tabel 4.9 35.7 27. 3.1 25.1 Universitas Sumatera Utara .2 23.9 22.1 Data Hasil Pengukuran Kandungan Minyak/Lemak.9 1g 31.8 34.

7 224.9 188. BOD dan COD setelah penambahan ATKKS terhadap LCPKS dengan waktu pengadukan yang berpvariasi dapat dilihat pada tabel 4.4 316.9 260.8 300.0 Hasil pengukuran COD pada sampel LCPKS setelah penambahan ATKKS dengan berbagai berat dan variasi pengadukan dapat dilihat pada tabel 4.8 284.3 3g 1g 10 Menit 2g 3g 1g 15 Menit 2g 3g 170.7 98.4 395.5 395.5 418.9 242.0 300.7 152.9 5 Menit 2g 197.4 Hasil pengukuran rata-rata nilai kandungan Minyak/Lemak.7 316.4 411.3 324.0 347.2 379.1 292.6 233.7 215.9 300.0 316.9 116.3 dibawah ini.8 134.4 dibawah ini: Tabel 4.2 332.1 339.6 332.4 Data Hasil Pengukuran COD Dari Sampel LCPKS Setelah Penambahan ATKKS Dengan Variasi waktu Pengadukan.4 161.7 202.6 206. Waktu Pengadukan dan Penambahan ATKKS Parameter 1g COD Rata-Rata 5 Menit 2g 3g 1g 10 Menit 2g 3g 1g 15 Menit 2g 3g 426.7 179.8 179.2 403. Waktu Pengadukan dan Penambahan ATKKS Parameter 1g BOD Rata-Rata 224.7 228.9 355.8 224.3 94. Tabel 4.0 347.Dari hasil pengukuran nilai BOD pada LCPKS dengan penambahan variasi ATKKS dan waktu pengadukan dapat dilihat pada tabel 4.9 206.4 175.6 152.2 284.2 332.0 197.3 Data Hasil Pengukuran Nilai BOD Dari LCPKS Dengan Variasi Penambahan Berat ATKKS dan Waktu Pengadukan.0 170.5 dibawah ini: Universitas Sumatera Utara .8 89.8 363.4 387.0 411.

1 94.5 1g 15.3 324.4 Untuk melihat penurunan persentase kandungan minyak/lemak.66 21.7 316.13 10.3 2g 25. BOD dan COD dari Sampel setelah Penambahan ATKKS Dengan Variasi Waktu Pengadukan Variasi Waktu dan Penambahan Berat ATKKS No Parameter 1g 1 2 3 Minyak/ Lemak BOD COD 35.4 134.0 10.3 335.5.7 339.6 31.4 63.7 242.2 15 Menit 3g 25.5 30.4 387.9 403.9 27. Data Hasil Pengukuran Nilai Rata-Rata Kandungan Minyak/Lemak.6 25.9 300.9 1g 10.4 25.8 16.1 2g 30.8 1g 31.8 161.5 mg/L menunjukkan Universitas Sumatera Utara .7 4. Pembahasan 4.1 10 Menit 3g 23.9 418.9 2g 25.9 1g 33.9 5 Menit 2g 33.6 5 Menit 2g 10.7 10 Menit 3g 28. BOD dan COD dari sampel Limbah Cair Pabrik Kelapa Sawit(LCPKS) dapat dilihat pada tabel 4. 2.3 32.3 2g 27.3 15 Menit 3g 30.1 3g 23. BOD dan COD dari Limbah Cair Pabrik Kelapa Sawit Setelah Penambahan ATKKS dan Variasi Waktu Pengadukan Penurunan Persentase(%) No Parameter 1g 1 2 3 Minyak/ Lemak BOD COD 4.Tabel 4.7 228.6 26.4 47.1 18.3 3.9 175. 1.6 Data Hasil Penurunan Persentase (%) Kandungan Minyak/Lemak.2 36.2.6 215.0 292.5 202.5 188.8 5. Hasil Analisis Kandungan minyak/lemak Adapun hasil analisis kandungan minyak/lemak awal (sebelum penambahan ATKKS) yang terdapat pada LCPKS adalah sebesar 37.9 7.5 3g 38.6 di bawah ini : Tabel 4.

2 mg/L C 2 = 64.6 = 37. 10 menit dan 15 menit diperoleh data seperti pada tabel 4.8  37.2 dan dapat dijelaskan pada gambar 4.0382 g/L = 38. 2 g dan 3 g terhadap LCPKS dengan waktu pengadukan 5 menit.2  36.0376 g/L = 37.8 mg/L C 3 = 64.2638 – 64.22 = 0.0368 = 36.5 mg/L 3 Setelah penambahan Abu Tandan Kosong Kelapa sawit masing-masing 1 g.5326 – 64. Berdasarkan hasil perolehan pada lampiran 1 data pengukuran minyak/lemak maka nilai penentuan kandungan minyak/lemak awal yang terdapat pada Limbah Cair Pabrik Kelapa Sawit digunakan persamaan sebagai berikut: Berat minyak/lemak (C) pada LCPKS awal dengan rumus (C) = B – A(mg/L) C 1 = 64.6 mg/L Untuk menghitung nilai rata-rata kandungan minyak/lemak digunakan persamaan sebagai berikut : ΣC C n C 38.4958 = 0.1 sebagai berikut : Universitas Sumatera Utara .0965 = 0.bahwa Limbah Cair Pabrik Kelapa Sawit (LCPKS) tersebut belum sesuai dengan baku mutu yang ditetapkan oleh Keputusan Men – LH/51/1995.1347 – 64.

10 menit dan 15 menit Nilai Kandungan Minyak setelah Penambahan ATKKS 2 g Dengan Pengadukan 5 Menit. hal ini disebabkan karena pada ATKKS terdapat basa KOH dan Ca(OH) 2 sehingga tentu minyak/lemak yang ada pada limbah dapat bereaksi dengan basa tersebut membentuk garam asam lemak. 10 Menit dan 15 Menit Dari gambar tersebut dapat dilihat bahwa semakin banyak jumlah ATKKS yang ditambahkan terhadap LCPKS maka kandungan minyak/lemak pada limbah kolam terakhir semakin menurun. Universitas Sumatera Utara . Diagram Hasil Pengukuran Kandungan Minyak/Lemak Setelah Penambahan Berat ATKKS Dengan Variasi Waktu Pengadukan Nilai Kandungan Minyak Setelah Penambahan ATKKS 1 g Dengan Pengadukan 5 menit.Gambar 4.1. 10 Menit dan 15 Menit Nilai Kandungan Minyak Setelah Penambahan ATKKS 3 g Dengan Pengadukan 5 Menit.

Basa KOH dan Ca(OH) 2 dalam air limbah bersifat alkalis yang dapat bereaksi dengan minyak/lemak dan menghasilkan sabun yaitu garam asam lemak dengan reaksi sebagai berikut : Reaksi Penyabunan Menggunakan KOH K 3KOH  K K Reaksi Penyabunan Menggunakan Ca (OH) 2 R1 .CH + R3 .CH2 R2 .COO .CH2 R2 .COOH + R3 .COO .COO- H2C .COOR2 .OH H2C .COO .CH2 Lemak netral 3H2O H + R1 .OH gliserol R1 .OH H2C .COOR3 .OH + H2C .COO .OH Universitas Sumatera Utara .CH R3 .COO .COOH asam lemak H2C .COOH R2 .OH H2C .COO .CH2 + 3OH- R1 .

R1 – COO R2 – COO R3 – COO + R1 – COOCa 3Ca 2+ R2 – COOCa R3 – COOCa Atau reaksi penyabunan terhadap Ca(OH) 2 adalah : CaO + H 2 O Ca(OH) 2                                                                                       O                                                                                          R1 – C – O                                                                 O  O    Ca     H2C – O – C – R1                                              R2 – C – O                           O                                                            O                    H2C – OH  2.  HC – O – C – R2   + 3Ca(OH)2 →                R3 – C                   + 2 HC – OH                         O                         O   Ca                H2C – OH     ‐ C ‐ O  Gliserol    H2C – O – C – R3                                            (lemak/Minyak)  Trigliserida  Basa                                                                                     O                                                                            ‐ C – O                                                                                    O    Ca                                                                           ‐ C ‐ O  Sabun Universitas Sumatera Utara .

4.70x193. 6 123 E2   = 1.2 1 x 193.2.4.82 .30) x 0.0242 N x 8000 125  2 0 .0242 N x 8000 125  2 0. Hasil Analisis Nilai BOD Hasil analisis nilai BOD pada Limbah Cair Pabrik Kelapa Sawit(LCPKS) awal (sebelum penambahan ATKKS) adalah 256.B) x N Na 2 S 2 O 3 x 8000 V-2 (4.0388 mg/L Untuk menghitung nilai BOD dari sampel (C) digunakan persaman sebagai berikut: C  C1  (A  B)xN Na 2 S 2 O 3 x8000 V2 (5.6 123 = 1.12) x 0.4.2.3538 mg/L Universitas Sumatera Utara .0242 N x 8000 145 .4.66) x 0.45 mg/L menunjukkan bahwa Limbah Cair Pabrik Kelapa Sawit (LCPKS) tersebut belum sesuai dengan baku mutu yang ditetapkan oleh Keputusan Men – LH/51/1995. 66 x193 .1018 mg/L (4.96 . Berdasarkan hasil perolehan pada data pengukuran BOD maka nilai penentuan kandungan BOD awal yang terdapat pada limbah cair pabrik kelapa sawit digunakan persamaan sebagai berikut : Untuk menghitung nilai BOD pengencer (E) digunakan persamaan E E E  (A .6  143  1.66 .

9 mg/L Untuk menghitung nilai rata-rata BOD ( D ) digunakan persamaan sebagai berikut D D n 252. 10 menit dan 15 menit dapat dilihat pada tabel 4. 2 g dan 3 g dengan waktu pengadukan 5 menit.4.45 mg/L Setelah penambahan ATKKS pada LCPKS masing-masing 1 g.0242 N x 8000 145 .2997 mg/L Untuk menghitung nilai BOD sampel (D) digunakan persaman sebagai berikut : D D1 = ( C .9  2  256.6  143  1.3 dan gambar 4.96 x 193.3538 – 1.1018) x 1000 = 252.C2  (5.2997 – 10703) x 1000 = 260.2 sebagai berikut: Universitas Sumatera Utara .2 0.78) x 0.0  260.76 .0 mg/L D 2 = (1.E) x fp = (1.

10 menit dan 15 menit. Nilai BOD Setelah Penambahan ATKKS 1g Dengan Pengadukan 5 menit. demikian juga semakin lama waktu pengadukan maka nilai BOD juga semakin berkurang dimana waktu pengadukan 15 menit dengan penambahan ATKKS 3 gram diperoleh nilai BOD sebesar 94 mg/L.45 Gambar 4. 10 menit dan 15 menit. Nilai BOD Setelah Penambahan ATKKS 2g Dengan Pengadukan 5 menit. 10 menit dan 15 menit.L. Dari gambar tersebut dapat dilihat bahwa semakin banyak jumlah ATKKS yang ditambahkan kedalam LCPKS maka nilai BOD semakin berkurang.H/51/1995. Diagram Hasil Pengukuran Nilai BOD Setelah Penambahan ATKKS Dengan Variasi Waktu Pengadukan.256. Nilai BOD Setelah Penambahan ATKKS 3g Dengan Pengadukan 5 menit. Hal ini bahwa ATKKS mampu memecah atau mendegradasi Universitas Sumatera Utara . Nilai BOD tersebut sudah memenuhi standar baku mutu yang telah ditetapkan Men K.2.

bahan-bahan buangan dari air limbah baik zat organik terlarut maupun zat organik yang tersuspensi melalui reaksi mikroba.96) x 0.b) mL x N FAS x 8000 x fp Volume Sampel Dengan menggunakan persamaan tersebut maka dapat dihitung nilai COD sampel adalah sebagai berikut: Nilai COD sampel (1) = (23. Berdasarkan hasil perolehan data pengukuran COD maka nilai kandungan COD awal yang tedapat pada limbah cair pabrik kelapa sawit digunakan persamaan : Nilai COD (mg O 2 /L) = (a .22.81 mg/L Untuk menghitung nilai rata-rata COD sampel digunakan persamaan X= ‡”X n = 442.2470 N x 8000 x 10 25 (23. 2g dan 3g dengan waktu pengadukan 5 menit.7 mg/L Setelah penambahan ATKKS pada LCPKS masing-masing 1g.70 mg/L menunjukkan bahwa Limbah Cair Pabrik Kelapa Sawit (LCPKS) tersebut belum sesuai dengan baku mutu yang ditetapkan oleh Keputusan Men – LH/51/1995.2.3 dan gambar 4.2470 N x 8000 x 10 25 =442.62 mg/L Nilai COD sampel (2) = = 426.3 sebagai berikut: Universitas Sumatera Utara .3.50 .81 2 = 434. 10 menit dan 15 menit dapat dilihat pada tabel 4.92) x 0.48 .22. Pengukuran COD (Chemical Oxygen Demand) Hasil analisis nilai COD pada LCPKS awal (sebelum penambahan ATKKS) adalah sebesar 434. 4.62 + 426.

Hal ini disebakan Universitas Sumatera Utara .434.4 mg/L.70 Gambar 4. Nilai COD Setelah Penambahan ATKKS 1g Dengan Pengadukan 5 menit.3. 10 menit dan 15 menit Dari gambar tersebut dapat dijelaskan bahwa semakin banyak jumlah ATKKS yang ditambahkan pada LCPKS maka nilai COD semakin berkurang.H/51/1995. 10 menit dan 15 menit Nilai COD Setelah Penambahan ATKKS 2g Dengan Pengadukan 5 menit. Diagram Hasil Pengukuran Nilai COD Setelah Penambahan ATKKS dan Variasi Waktu Pengadukan.L. Nilai COD tersebut sudah memenuhi standar baku mutu yang telah ditetapkan oleh Men K. demikian juga semakin lama waktu pengadukan maka nilai COD juga semakin berkurang dimana waktu pengadukan 15 menit dengan penambahan ATKKS 3 gram diperoleh nilai COD sebesar 292. 10 menit dan 15 menit Nilai COD Setelah Penambahan ATKKS 3g Dengan Pengadukan 5 menit.

2.5 mg/L dan dengan penambahan variasi berat abu tandan kosong kelapa sawit kedalam sampel tersebut terjadi penurunan nilai kandungan minyak dari sampel yaitu penambahan abu tandan kosong kelapa sawit dengan variasi berat masing-masing abu sebanyak 1 gram dengan pengadukan selama 5 menit. 23.13%. hal ini disebabkan oleh abu tandan kosong kelapa sawit yang mengandung kandungan logam Universitas Sumatera Utara . 10. BOD dan COD dari sampel Dari hasil penelitian yang dilakukan diperoleh nilai kandungan minyak didalam sampel sebesar 37. 30. 10 menit dan 15 menit serta berat abu 3 gram selama 5 menit. 15.93%. 18.66%. 10 menit dan 15 menit.73%. 10. 4. BOD dan COD maka penurunan persentase kandungan minyak berturut-turut sebesar 4.6%. BOD dan COD dengan menggunakan persamaan: % Penurunan = Xo  X t x 100% X0 Xo = Nilai Awal Xt = Nilai Akhir Dengan menggunakan persamaan persentase penurunan kandungan minyak/lemak.66%. 10 menit dan 15 menit dapat menyebabkan penurunan persentase kandungan minyak.bahwa ATKKS mampu menurunkan nilai COD pada LCPKS yaitu mampu mengoksidasi bahan organik secara kimia pada zat buangan air limbah. Dari hasil yang diperoleh. dan 38. berat abu 2 gram selama 5 menit. 25. Persentase (%) Penurunan Kandungan Minyak/Lemak.4.2%.4%. ternyata semakin banyak abu tandan kosong yang ditambahkan kedalam 1 liter limbah cair industri minyak kelapa sawit dengan waktu pengadukan yang lama akan mengakibatkan penurunan nilai kandungan minyak yang semakin tinggi.8%.

kalium yang dapat berikatan dengan asam lemak/gliserida (saponifikasi). Nilai BOD yang diperoleh dari sampel adalah sebesar 256. magnesium. 15. 10 menit dan 15 menit. membentuk garam dan reaksi penyabunan Universitas Sumatera Utara .45 mg/L.seperti kalsium.2%. 35%. 10 menit dan 15 menit diperoleh hasil berturut-turut sebesar 5. 25%. 10%. 40. 30%. Kebutuhan oksigen Biokimia atau BOD adalah banyaknya oksigen yang dibutuhkan oleh mikroorganisme untuk menguraikan bahan organiknya yang mudah terurai. yang lebih sederhana menghasilkan gas CH 4 dan H 2 O.70 mg/L. Penurunan nilai BOD dari sampel tersebut semakin meningkat akibat adanya degradasi senyawa organik menjadi lebih sederhana oleh mikroorganisme dengan penambahan abu tandan kosong kelapa sawit dan pengambilan oksigen dari udara selama proses pengadukan yang dilakukan.2%. Bahan organik yang telah dipecah menjadi asam lemak.1%. Dengan penambahan variasi berat dan variasi waktu dari abu tandan kosong kelapa sawit kedalam sampel akan mengalami % penurunan nilai COD yaitu dengan penambahan masing-masing abu sebanyak 1 gram dan pengadukan masing-masing selama 5 menit. 10 menit dan 15 menit. baik yang dapat didegradasi secara biologis maupun yang sukar didegradasi secara biologis menjadi CO 2 dan H 2 O Untuk nilai COD dari sampel diperoleh sebesar 434.0%.1% dan 45. Dengan penambahan variasi berat dan variasi waktu dari abu tandan kosong kelapa sawit kedalam sampel akan mengalami % penurunan nilai BOD yaitu dengan penambahan masing-masing abu sebanyak 1 gram dan pengadukan masing-masing selama 5 menit. 10 menit dan 15 menit serta berat abu 3 gram selama 5 menit. 20. Kebutuhan oksigen kimiawi atau COD menggambarkan jumlah total oksigen yang dibutuhkan untuk mengoksidasi bahan organik secara kimiawi. berat abu 2 gram selama 5 menit.

berat abu 2 gram selama 5 menit. BOD (Biological Oxygen Demand) dan COD (Chemical Oxygen Demand) dapat dilihat pada gambar 4.1%. 30. 18. 25. Dengan demikian maka abu tandan kosong kelapa sawit dapat dimanfaatkan sebagai salah satu bentuk teknik pengendalian dan pengeporasian limbah cair kelapa sawit untuk mengurangi dampak negatif atau tingkat pencemaran yang ditimbulkan dan untuk mencapai standard baku mutu limbah cair pabrik kelapa sawit yang dapat disesuaikan dengan daya dukung lingkungan. abu tandan kosong kelapa sawit yang mengandung senyawa kimia akan membuat senyawa organik dalam limbah teroksidasi yang menurunkan nilai COD. 27. 21.9% dan 32.3%. Dengan penambahan abu tandan kosong kedalam limbah cair pabrik kelapa sawit diperoleh penurunan nilai kandungan minyak.6%. Selain dapat digunakan untuk menyerap warna. 10 menit dan 15 menit diperoleh hasil berturut-turut sebesar 3. BOD dan COD yang semakin meningkat.3%.9%. 10 menit dan 15 menit serta berat abu 3 gram selama 5 menit.7%. Nilai COD yang diperoleh tersebut berbanding lurus dengan nilai BOD yang memiliki penurunan semakin meningkat karena penambahan abu tandan kosong kelapa sawit dan proses pengadukan yang dilakukan. Dari hasil penurunan persentase ketiga parameter tersebut maka diagram penurunan % kandungan minyak/lemak. 10. Aktivitas mikroorganisme yang terdapat dalam limbah cair tersebut mendegradasi bahan organik menjadi lebih sederhana.8%. 7.5%.4 sebagai berikut: Universitas Sumatera Utara .

BOD dan COD Setelah Penambahan Berat ATKKS Dengan Variasi Waktu Pengadukan % Penurunan Kandungan Minyak/Lemak Setelah Penambahan ATKKS 3g dengan waktu pengadukan 15 menit.Gambar 4. Universitas Sumatera Utara . % PenurunanNilai BOD Setelah Penambahan ATKKS 3g dengan waktu pengadukan 15 menit. 4. % Penurunan Nilai COD Penambahan ATKKS 3g dengan waktu pengadukan 15 menit. Diagram Penurunan Persentase (%) Kandungan Minyak/Lemak.

5. Dari hasil penurunan nilai persentase tersebut maka Abu tandan kosong Kelapa Sawit (ATKKS) dapat dimanfaatkan untuk menurunkan kandungan minyak/lemak. Saran Hendaknya dilakukan penelitian lebih lanjut tentang penambahan berat abu tandan kosong kelapa sawit dengan variasi waktu pengadukan untuk menurunkan kandungan minyak/lemak BOD dan COD yang optimal dari limbah Pabrik Kelapa Sawit yang berasal dari limbah cair kelapa sawit di Sumatera Utara khususnya daerah Kabupaten Padang Lawas yang semakin rendah. BOD dan COD pada Limbah Cair Pabrik Kelapa Sawit (LCPKS). Kesimpulan Dari hasil penelitian diketahui bahwa dengan penambahan 3 g Abu Tandan Kosong Kelapa Sawit (ATKKS) dengan waktu pengadukan 15 menit terhadap limbah cair pabrik kelapa sawit.4%.3% dan penurunan nilai persentase COD diperoleh sebesar 11.BAB V KESIMPULAN DAN SARAN 5.2. penurunan nilai persentase BOD diperoleh sebesar 47. penurunan nilai persentase (%) kandungan minyak/lemak diperoleh sebesar 12. 1. sehingga diperoleh baku mutu limbah cair untuk indutri minyak sawit memiliki nilai Universitas Sumatera Utara .7%.

You're Reading a Free Preview

Download
scribd
/*********** DO NOT ALTER ANYTHING BELOW THIS LINE ! ************/ var s_code=s.t();if(s_code)document.write(s_code)//-->