3.

Analisis Senyawa Sulfur dalam Anggur 1. Teknik Sampling dan Konsentrasi ECC (Ekstraksi Cair-Cair) Ekstraksi cair-cair dengan pelarut organic digunakan dalam analisis bau anggur. Penggunaan campuran azeotropik (lebih dari satu pelarut) memungkinkan untuk mengubah range polaritas dari ekstrak senyawa dan meningkatkan efisiensi. Campuran senyawa etil asetat dan pentanadiklorometan, merupakan pelarut yang biasa digunakan. Ekstrak dipekatkan dengan menggunakan aliran N2 atau kolom fraksinasi. Baru-baru ini, pelarut pHMB digunakan untuk spesifik ekstrak thiol dari anggur. Di beberapa literatur, pelarut ini digunakan untuk mengisolasi volatile thiol dari diklorometan ekstrak anggur. Senyawa ini secara langsung diekstraksi dari anggur oleh kombinasi destilasi vakum bersuhu rendah dengan senyawa kimia spesifik dari pHMB. Dalam kedua kasus tersebut, thiol kemudian dilepaskan dengan menambahkan kelebihan glutation atau sistein.

Static headspace Headspace merupakan fase gas, lebih dari dua sampel cair dan padat, yang

ditempatkan pada vial panas tertutup. Setelah waktu equilibrium, senyawa volatile mengalami disperse dalam fase gas pada keadaan jenuh, yang mencerminkan tekanan uap senyawa tersebut. Prosedur static headspace dengan sukses digunakan untuk menganalisis berbagai senyawa volatile sulfur dalam anggur.

Dynamic headspace Prosedur ini menggunakan sampel padat atau cair yang mengalami kontak

dengan fase gas di dalam chamber. Dalam kasus ini, suatu chamber dibersihkan menggunakan aliran gas yang membawa komponen headspace volatil untuk diabsorbsi dan dijenuhkan. Setelah proses ini, tahap desorpsi diperlukan, yang pada umumnya tahap desorpsi termal. Alat purge and trap (PT) merupakan suatu contoh

prosedur sampling dan biasanya tahap desorpsi dan cryofocusing otomatis, dan sampel diinjeksikan secara langsung ke system GC. Trap digunakan untuk sorben padat, pelarut cair dan trap dingin. Untuk analisis senyawa volatile sulfur, absorbentnya seperti Chromosorb 101, Chromosorb 102, PoropackOQ (80-100 mesh), Tenax, dan CPSil8-CB (Chrompack) yang biasanya digunakan. Di beberapa kasus, trap dijaga pada suhu rendah untuk meningkatkan efisiensi adsorpsi. Larutan pHMB biasa digunakan sebagai cairan trap untuk thiol, yang dilepaskan oleh penambahan glutation atau cystein.

Mikroekstraksi fase padat Mikroekstraksi fase padat atau SPME merupakan suatu teknik penggunaan

sedikit pelarut yang menggunakan fiber polimer untuk mengekstraksi dan konsentrasi analitik dari matrix. Sampel secara langsung ditransfer ke bagian injektor sistem GC untuk desorpsi termal dan analisis. Dalam analisis senyawa sulfur dalam anggur, fiber dilapisi dengan sorben berbeda penetapan termasuk Carowax-divinylbenzene, polydimethylsiloxane,

polyacrylate, dan Carboxen-polydimethylsiloxane. Variabel kekuatan ion, suhu dan waktu ekstraksi, stirring dan volume sampel harus dioptimasi.

2.

Analisis Kromatografi Sistem injeksi Sampel diinjeksi di dalam sitem GC pada mode split atau splitless, tergantung volume dan konsentrasi. Ketika konsentrator PT digunakan untuk sampling, analutis dikenalkan ke dalam kromatografi kolom melalui garis transfer setelah tahap desorpsi karena injector dihubungkan dengan system konsentrator. Terakhir, ketika sampel diekstraksi dengan SPME, diameter injeksi linier GC penting dalam menentukan bentuk puncak, jadi linier inlet 0,75 mm digunakan.

Kromatografi kolom Berbagai kromatografi kolom dilapisi dengan perbedaan fase diam yang

digunakan dalam analisis senyawa sulfur pada anggur, berdasarkan polaritas struktur kimia untuk ditetapkan. Kolom silica banyak digunakan, yang dilapisi dengan polyethylene glycol (kolom polar) atau dimethyl polysiloxane (kolom nonpolar). Berbagai literatur menunjukan penggunaan kolom yang dilapisi dengan DC 200. Sistem detektor Dua sistem deteksi yang paling penting adalah flame photometric detection (FPD) dan sulfur chemiluminescence detection (SCD). FPD tergantung pada konsentrasi dan struktur senyawa. Selain itu, sensitivitas suatu detektor akan terpengaruh ketika senyawa dalam jumlah karbon banyak memberikan peningkatan terhadap suhu api. Walaupun begitu, sensitivitas dan harga FPD yang bagus memberikan metode deteksi untuk analisis senyawa pada anggur. Sedangkan SCD menyediakan linier dan kedekatan respon equimolecular terhadap sulfur, yang lebih sensitif dibandingkan dengan FPD. Oleh karena itu, kromatografi gas dan mass spektrometri ditemukan dalam bahan identifikasi senyawa sulfur baru, walaupun system tidak mempertimbangkan detektor sulfur spesifik.