LAPORAN PRAKTIKUM PTK IV

DESTILASI








Revika Nurbayani Syabaan 2009430070






















Teknik Kimia
Fakultas Teknik
Universitas Muhammadiyah Jakarta
2012
Distilasi, PTK 4 - 1

DISTILASI
MAKSUD DAN TUJUAN
1. Menentukan faktor pemisah (o) dengan menentukan :
a. Komposisi destilat dan hasil bawah dari operasi refluk total
b. Komposisi destilat dan hasil bawah dari operasi refluk partial

TEORI PERCOBAAN
Operasi pemisahan untuk mendapatkan suatu bahan dengan kadar tertentu
sangat penting dalam industri kimia. Salah satu cara pemisahan yang sering
dilakukan adalah distilasi. Distilasi adalah suatu cara pemisahan komponen
larutan berdasarkan perbedaan titik didihnya/ volatilitasnya dengan bantuan
panas sebagai media pemisah. Hasil distilasi berupa fraksi-fraksi yang
mempunyai interval titik didih tertentu. Jika suatu larutan terdiri dari dua
komponen atau lebih akan dipisahkan dengan distilasi, maka fase uap yang
terbentuk mengandung komponen yang mempunyai titik didih yang lebih
rendah, relatif lebih banyak dibandingkan dengan yang ada dalam cairan.
Keadaan ini menyebabkan adanya perbedaan komposisi dalam fase uap dan
dalam fase cair. Jika komposisi dalam fase uap sama dengan komposisi dalam
fase cair, maka proses distilasi tidak dapat dilakukan. Fase uap yang terbentuk
dalam proses distilasi bila didinginkan dengan cooler akan mengembun dan
memiliki komposisi dimana komponen ringannya lebih banyak dari pada
komponen beratnya.
Pemurnian komponen tersebut dapat dilakukan dengan distilasi bertingkat,
sehingga akhirnya dapat dihasilkan komponen ringan yang murni. Data dasar dari
suatu distilasi adalah keseimbangan antara fase cairan dan fase uap dari suatu
sistem. Data keseimbangan uap-cairan dapat berupa tabel-tabel atau diagram.
Ada tiga macam diagram kesetimbangan yang dapat digunakan dalam hal ini,
yaitu :
a. Diagram titik didih.
b. Diagram enthalpi komposisi.
Distilasi, PTK 4 - 2

c. Diagram keseimbangan uap-cairan.
Diagram titik didih dapat dihitung pada interval titik didih tertentu dari data
tekanan uap komponen-komponen murninya. Perhitungan ini berdasarkan
Hukum Raoult. Hukum Raoult mengatakan bahwa pada suatu temperatur
tertentu, tekanan hasil kali tekanan uap tersebut dalam keadaan murni dengan
fraksi mol komponen tersebut dalam larutan.



dengan :
P
A
= tekanan parsial komponen A
P
A
o
= tekanan uap komponen A murni
X
A
= Fraksi mol komponen A dalam larutan
Hukum Raoult hanya berlaku untuk larutan ideal yaitu larutan dimana
komponen - komponennya mempunyai sifat-sifat kimiawi yang serupa yang tidak
melakukan interaksi. Pada keadaan tertentu , diagram titik didih dapat
dihilangkan dari data tekanan uap komponen murni dengan menggunakan
HukumRaoult dan Hukum Dalton. Hukum Dalton dapat ditulis secara matmatis
sebagai berikut :


Bentuk lainnya adalah tekanan parsial suatu komponen sama dengan hasil
kali mol fraksi komponen tersebut dalam fase uap dengan tekanan uap total


dimana :
P
A
= tekanan parsial komponen A
Y
A
= mol fraksi kompoenen A dalam fase uap
Pt = tekanan total

PA = PA
o
. XA
Pt = PA + PB
PA = YA . Pt
Distilasi, PTK 4 - 3

dapat dijabarkan sebagai berikut :
P
A
P
A
.X
A

Y
A
= =
Pt P
A.
X
A
+ P
B
(1- X
B
)

Volatilitas Relatif
Makin besar jarak antara kurva uap-cairan dengan garis diagonal, makin
besar perbedaan komposisi cairan dengan komposisi uap dan makin baik
pemisahan yang akan diperoleh dengan jalan distilasi. Suatu ukuran mengenai ini
disebut volatilitas relatif (o). Volatilitas relatif A terhadap B adalah perbandingan
dari perbandingan konsentrasi A dan B dalam fase uap dan dalam fase cair.
Untuk fase uap yang berada dalam kesetimbangan dengan fase cair. Volatilitas
relatif komponen A (komponen yang mudah menguap) terhadap komponen B
dapat dinyatakan dalam SI.

Y
A
/ X
A

o
AB
=
Y
B
/ X
B

dimana :
o
AB
= volatilitas relatif komponen A terhadap B
Y
A
= mol fraksi komponen A dalam fase uap
Y
B
= mol fraksi komponen B dalam fase uap
X
A
= mol fraksi komponen A dalam fase cair
X
A
= mol fraksi komponen B dalam fase cair
Dalam operasi pemisahan, dua fase yang mengandung jenis komponen yang
sama tetapi berbeda dalam komposisi, saling dikontakkan, sehingga terjadi
perpindahan massa secara simultan dari dua fase, gas dan cair. Perpindahan
massa dari fase cair ke fase gas terjadi dengan penguapan, dan dari fase gas ke
fasa cair dengan pengembunan. Untuk proses ini diperlukan dan dibebaskan
sejumlah panas. Perubahan yang didapatkan dari pemisahan secara distilasi
adalah komponen yang lebih volatil lebih banyak dalam fase uap dan yang
kurang volatil lebih banyak berada dalam fase cair. Untuk mencapai konsentrasi
Distilasi, PTK 4 - 4

zat yang dipisahkan dalam hasil agar cukup tinggi, maka perlu dilakukan kontak
fase yang berulang-ulang. Untuk keperluan ini digunakan stagewise contactor
berupa menara pelat dan continuous contactor berupa menara pelat dengan
bahan isian.
Dalam satu stage seimbang, dua fase berkontak dengan cukup baik selama
waktu tertentu sampai dihasilkan keseimbangan termodinamika dari fase-fase
yang meninggalkan stage seimbang tersebut. Stage seimbang adalah stage ideal
yang memberikan perubahan komposisi terbesar dari fase-fase yang masuk dan
keluar dari stage tersebut.
Dalam menara isian, cairan mengalir dipermukaan bahan isian sehingga
tercipta luas muka kontak yang cukup besar untuk terjadi transfer massa dari
fase cair ke fase uap dan sebaliknya.
Pemilihan menara isian memerlukan pertimbangan efisiensi pemisahan,
kapasitas alat, dan fungsi bahan isian. Tinggi bahan isian ditentukan dengan
analisis stage seimbang. Efisiensi pemisahan tergantung pada ukuran dan
bentuk bahan isian serta karakteristik permukaan isian. Syarat-syarat yang harus
dipenuhi oleh menara isian agar dapat bekerja dengan baik, antara lain :
a. Penurunan tekanan melalui bahan isian kecil
b. Luas permukaan basah dari bahan isian tiap satuan volume harus besar.
c. Terdapat ruang yang cukup untuk aliran fluida cair dan uap dalam menara.
d. Bahan isian harus memiliki wetting characteristic yang cukup baik.
e. Tahan korosi, tahan suhu tinggi, dan cukup keras.
f. Harga relatif ekonomis.
Secara umum faktor-faktor yang mempengaruhi kesempurnaan pemisahan,
antara lain :
a. Sifat penguapan komponen penyusun cairan.
b. Jumlah cairan refluk yang dikembalikan kedalam menara.
c. Panjang lintasan kontak dalam menara.
d. Kesempurnaan kontak fase cair dan uap.
Distilasi, PTK 4 - 5

Sepanjang kolom distilasi terjadi keseimbangan termodinamika dari fase uap dan
fase cair yang dikontakkan. Keseimbangan termodinamika dinyatakan dalam
fugasitas sebagai berikut:
f
A
G
= f
A
L

dengan : f
A
G
: fugasitas alkohol dalam fase uap.
f
A
L
: fugasitas alkohol dalam fase cair.

Metode McCabe and Thiele
Penggunaan metode McCabe and Thiele terbatas pada keadaan khusus,
antara lain :
a. Campuran yang akan didistilasi memiliki kurva uap jenuh dan cair jenuh bila
dilukiskan pada diagram entalpi komposisi berupa garis lurus yang saling
sejajar. Keadaan seperti ini dapat diperoleh pada beberapa sistem campuran
bila digunakan satuan kecepatan aliran fluida dalam mol per waktu,
komposisi dalam fraksi mol dan entalpi yang digunakan dalam entalpi molar.
b. Jika persyaratan satu diatas dipenuhi, maka jumlah aliran sepanjang kolom,
cair dan uap bernilai tetap ini disebut Constant Molal Flow.
Kedua keadaan di atas dipenuhi apabila digunakan asumsi sebagai berikut :
a. Efek panas pencampuran dan panas hilang diabaikan
b. Panas penguapan molar air dan alkohol tetap sepanjang kolom
Dengan asumsi di atas, berarti panas yang digunakan untuk penguapan
sejumlah tertentu cairan berasal dari panas yang dibebaskan dari pengembunan
uap dalam jumlah yang sama.

Metode Distilasi
Distilasi dilaksanakan dalam praktek menurut salah satu dari dua metoda
utama. Metode pertama didasarkan atas pembuatan uap dengan mendidihkan
campuran zat cair yang akan dipisahkan dan mengembunkan (kondensasi) uap
tanpa ada zat cair yang kembali ke dalam system distilasi (bejana didih), jadi
tidak ada refluks. Metode kedua didasarkan atas pengembalian sebagian dari
Distilasi, PTK 4 - 6

kondensat ke bejana didih dalam suatu kondisi tertentu sehingga zat cair yang
dikembalikan ini mengalami kontrak dengan uap yang mengalir ke atas menuju
kondensor. Cara ini adalah metode yang sering dipakai dalam praktek dan
disebut rektifikasi.
Masing-masing metode ini dapat dilakukan dalam proses kontinu
(sinambung) maupun dalam proses tumpak (batch). Metode distilasi dibagi
menjadi dua macam, yaitu :
1. Distilasi kesimbangan
Distilasi keseimbangan atau flash distilation merupakan distilasi tanpa
rektifikasi yang meliputi pembentukan uap dengan jalan mendidihkan larutan.
Selanjutnya uap yang terbentuk dibiarkan berkontak langsung dengan cairan
samapai terjadi keseimbangan antara uap dan cairan. Uap yang terbentuk dapat
dipisahkan dari cairan dan dikondensasikan. Metode distilasi ini biasanya
dilakukan secara kontinyu.

2. Distilasi differensial atau distilasi biasa
Distilasi differensial adalah suatu distilasi yang tidak menggunakan rektifikasi,
dimana uap yang terbentuk dari pendidihan cairan, segera dipisahkan dari cairan
tersebut dengan pengembunan secepat mungkin sampai uap tersebut mencair
kembali. Distilasi ini merupakan proses batch sehingga tidak kontinyu.

3. Distilasi Rektifikasi
Distilasi kilat digunakan terutama untuk memisahkan komponen-komponen
yang mendidih pada suhu yang sangat berbeda. Metode ini tidak terlalu efektif
untuk memisahkan komponen-komponen yang volatilitasnya sebanding, karena
dengan demikian, baik uap yang kondensasi dan zat cair yang tersisa tidak akan
murni. Dengan melakukan dedistilasi berulang, akhirnya akan mendapat
kuantitas-kuantitas kecil dari komponen yang hampir murni. Tetapi metode ini
tidak terlalu efisien untuk distilasi skala industri bila kita menghendaki komponen
yang hampir murni. Kalau suatu larutan terdiri atas dua komponen atau lebih
Distilasi, PTK 4 - 7

akan dipisahkan dengan distilasi, maka fase uap yang terbentuk mengandung
komponen yang mempunyai titik didih lebih rendah, relatif lebih banyak
dibandingkan yang ada dalam cairan. Keadaan ini menyebabkan adanya
perbedaan komposisi dalam fase uap dan fase cair. Hal ini adalah merupakan
tujuan utama dalam suatu proses distilasi.
Kebalikannya bila komposisi dalam fase uap sama dengan komposisi dalam
fase cair, maka proses distilasi tidak dapat dilakukan. Fase uap yang terbentuk
dalam proses distilasi bila didinginkan dengan cooler akan mengembun dan
memiliki komposisi dimana komponen ringannya lebih banyak daripada
komponen berat. Pemurnian komponen tersebut dapat dilakukan dengan
distilasi bertingkat, sehingga akhirnya dapat dihasilkan komponen ringan yang
murni.
Distilasi Rektifikasi sekarang sudah berkembang dan merupakan cara destilasi
yang banyak digunakan untuk pemisahan. Suatu unit rektifikasi terdiri dari:
a. Sebuah rektifikasi atau kolom fraksionasi.
b. Kolom rektifikasi atau still
c. Kondensor atau pendingin
d. Stripper
e. Reflux
f. Pompa Reflux, pompa umpan dan sebagainya.
Umpan diuapkan atau dipanaskan sampai temperatur tertentu, sehingga
cairan tersebut sebagian akan berupa uap dan sisanya cairan. Campuran dan
cairan tersebut masuk ke dalam kolom fraksinasi. Di dalam kolom uap akan naik
ke atas, dan cairannya turun ke bawah. Uap yang keluar dari kolom. Fraksinasi
didinginkan dalam kondensor sehingga mencair. Cairan tersebut dimantapkan
fraksinya dalam stripper dan sebagian dikembalikan dalam kolom sebagai reflux.
Di daam sehingga terjadi perpindahan massa dan perpindahan panas. Keadaan
ini menyebabkan komponen ringan terbawa oleh uap yang naik. Kebalikkannya
komponen berat yang ada dalam fraksi uap yang akan dipindahkan ke dalam fase
cair. Dengan demikian komponen ringan dapat terkumpul dalam fase uap dan
Distilasi, PTK 4 - 8

komponen berat akan terkumpul dalam fase cair. Keadaan ini memungkinkan
terjadinya pemisahan yang lebih baik, dimana komponen ringan akan dapat
dihasilkan dipuncak kolom dan komponen berat dihasilkan dari dasar kolom.

Bentuk Kolom Distilasi
Kolom rektifikasi berfungsi sebagai alat untuk mendapatkan kontak langsung
yang baik antara uap yang naik dengan cairan yang turun sehingga terjadi
perpindahan massa. Perpindahan massa dan perpindahan panas supaya terjadi
dengan baik diperlukan plat-plat. Bentuk kolom bagian dalam dapat dibedakan
dalam dua macam, yaitu kolom dengan plat dan kolom dengan sistem packing
dengan menggunakan bahan pengisi. Untuk mendapatkan kontak antara uap dan
cairan yang baik, dapat juga digunakan bahan isian dengan tujuan memperluas
permukaan kontak antara uap dan cairan. Ada bermacam-macam bahan isian,
antara lain keramik, plastik, gelas dan lain-lain. Penempatan bahan isian didalam
kolom dapat dilakukan secara acak atau secara teratur. Bahan isian yang kering
menyebabkan transfer massa tidak merata, sehingga perlu dibasahi.
Proses pemisahan secara destilasi dapat dikerjakan pada berbagai jenis
menara tergantung pada pertimbangan-pertimbangan seperti efisiensi, kapasitas
dan tingkat kemurnian hasil yang diinginkan. Alat-alat proses pemisahan dengan
cara destilasi misalnya menara pelat dan menara dengan bahan isian.
Alat pemisah menara distilasi dengan bahan isian digunakan untuk campuran
bahan yang korosif, campuran dalam industri makanan dan obat-obatan.
Kapasitas menara dengan bahan isian ini kecil, akan tetapi dapat memisahkan
campuran dengan lebih sempurna, karena kontak fase yang cukup baik.
ALAT DAN BAHAN
1. Alat Distilasi
2. Beaker glass
3. Piknometer
4. Pipet
5. Bulb
6. Timbangan digital
7. Air
Distilasi, PTK 4 - 9

8. Etanol

PROSEDUR PERCOBAAN
1. Alat unit distilasi diset seperti pada gambar.
2. Alkohol umpan dan air yang telah ditentukan kadarnya (dalam hal ini kadar
alkohol 40 %) dimasukkan kedalam labu didih.
3. Pemanas listrik dihidupkan, kemudian erlenmeyer ditempatkan sebagai
penampung destilat.
4. Setelah distilat keluar dicatat suhu fraksi atas dan suhu fraksi bawah,
ditunggu 10 menit, lalu ditimbang.
5. Tiap-tiap 5 menit distilat ditampung dengan dicatat suhu fraksi atas dan
suhu fraksi bawah, lalu ambil 10 ml pada bagian bottom untuk ditimbang.
6. Penampungan dihentikan pada fraksi destilat sudah tidak menetes lagi.
7. Tampungan distilat ditimbang berdasarkan redluks total dan parsial dengan
mengatur keran pada bagian atas alat destilasi.
8. Untuk kalibrasi alkohol dibuat alkohol dengan kadar masing-masing: 100%,
90%, 80%, 70%, 60%, 50%, 40%, 30%, 20%, 10% dan 0%.

DATA PERCOBAAN dan PERHITUNGAN

No. Air
(ml)
Etanol
(ml)
Berat pikno
+ isi
Berat isi
(gram)
Densitas
(g/cm
3
)
1 0 10 34.62 7.92 0.792
2 1 9 35.05 8.35 0.835
3 2 8 35.11 8.41 0.841
4 3 7 35.31 8.61 0.861
5 4 6 35.67 8.97 0.897
6 5 5 35.82 9.12 0.912
7 6 4 36.05 9.35 0.935
8 7 3 36.24 9.54 0.954
9 8 2 36.34 9.64 0.964
10 9 1 36.50 9.80 0.980
11 10 0 36.75 10.05 1.005


Penentuan densitas etanol
Distilasi, PTK 4 - 10


Bobot piknometer kosong = 26.78 gram


Penentuan fraksi mol etanol dalam campuran etanol - air



X etanol 9 ml:


( )
0, 97.1.0, 789
46
0.68
1 0, 97 .9.1 0, 97.1.0, 789 9.1
46 18 18
=
| |
| | | |
| | |
\ . \ .
\ .



Dengan cara yang sama maka dapat dihitung x etanol yang lain.

No. Air (ml)
Etanol
(ml)
Berat
pikno + isi
X et-
OH
(V/V)
etanol-OH
(kg/m
3
)
X et-OH
(mol/mol)
1 0 10 34.62
1
792
1.00000
2 1 9 35.05
0.9
835
0.68000
3 2 8 35.11
0.8
841
0.51712
4 3 7 35.31
0.7
861
0.39537
5 4 6 35.67
0.6
897
0.30090
6 5 5 35.82
0.5
912
0.22548
7 6 4 36.05
0.4
935
0.16387
8 7 3 36.24
0.3
954
0.11259
9 8 2 36.34
0.2
964
0.06925
10 9 1 36.50
0.1
980
0.03214
11 10 0 36.75
0
1005
0.00000


Distilasi, PTK 4 - 11





Dari kurva tersebut didapat persamaan kalibrasi antara densitas etanol terhadap fraksi
mol etanol adalah:
y = 2E-08x
2
- 0,000x + 0.880
R = 0,745
Dari persamaan kurva diatas digunakan untuk menghitung fraksi mol etanol dengan
memasukkan densitas pada x maka akan diperoleh fraksi mol etanol.

t
(menit)
Suhu (C) massa (g) Densitas (g/cm
3
) Fraksi mol (X)
kolom labu destilat bottom destilat bottom destilat bottom
Refluks Total
5 63 85 2.3 4.64 0.88 0.93 0.880 0.880
5 63 85 1.13 4.71 0.75 0.94 0.880 0.880
Refluks Parsial
5 63 85 3.71 4.79 0.70 0.96 0.880 0.880
5 63 85 1.52 4.77 0.78 0.95 0.880 0.880

Penentuan Refluks Minimum
X et. B = 0,880
X et. D = 0,880
Sumbu Y pada titik y= 0,32
Distilasi, PTK 4 - 12

0.880
0.32
1
0.32 0.32 0.880
0.32 0.880 0.32
0.32 0.56
0.56
0.32
1.75
Rm
Rm
Rm
Rm
Rm
Rm
=
+
+ =
=
=
=
=


Penentuan Jumlah Tahapan kesetimbangan minimum
X et. B = 0,880
X et. D = 0,880
Nilai refluks, R = 2 maka gradien R=2

Garis operasi



2 0.880
0.880
2 1 2 1
0.88
Y
Y
= +
+ +
=




Penentuan HETP
HETP = Tinggi kolom pemisah/ Jumlah tahap teoritis kolom
= 145,5/ 0,88
= 165 cm

PEMBAHASAN
Percobaan ini dilakukan dengan menggunakan kolom isian yang berisi raschig ring
yang ditujukan untuk memperluas bidang kontak antara uap dan cair. Fungsi
Regulator/trafo sebagai penyambung panas agar uap yang sudah terbentuk tidak lekas
mencair sebelum sampai ke atas (pendingin).dan ini pula yang menyebabkan destilat
cepat didapat. Kalibrasi alcohol adalah sebagai perbandingan untuk mengambil
penentuan densitas dan fraksi mol campuran yang didapat.
Faktor pemisah dari kedua campuran ini adalah Kecenderungan untuk menguap
(volatilitas) yang dimiliki oleh masing-masing zat dan dari percobaan terbukti bahwa
alcohol lebih volatil dari air.

Distilasi, PTK 4 - 13

KESIMPULAN
Dan dari percobaan didapat : X
et. B
= 0,880, X
et. D
= 0,880, Rm = 1,75; R=2; garis
slope = 0,8880.

DAFTAR PUSTAKA
Anonimus. 2003. Petunjuk Praktikum Operasi Teknik Kimia, Lab. Operasi Teknik
Kimia FT-UMJ. Fakultas Teknik, Jurusan Kimia Universitas Muhammadiyah
Jakarta.
Cabe W.L, Mc. and Smith, J.C. 1956. Unit Operation of Chemical Engineering,
Mc.Graw Hill Ltd. New York
Satibi, Loekman Dr. Ir. 2003. Diktat Kuliah Operasi Teknik Kimia, Fakultas Teknik,
Jurusan. Kimia Universitas Muhammadiyah Jakarta.


































Distilasi, PTK 4 - 14

TUGAS

1. Analisa Kesalahan
- Bobot Pinometer belum konstan
- Penetapan berat jenis dari setiap komposisi
- Salah dalam pemipetan sampel
- Salah dalam perhitungan
- Suhu tidak konstan, melebihi titik didihnya.

2. Macam-macam kolom destilasi
- Standard Column Types
Packed Columns with Spherical Ground Joints

Packed Columns with flange joints

Packed Columns a la Hempel

- Vigreux Columns
Mempunyai efisiensi pemisahan yang lebih rendah dibandingkan packed kolom
dengan Rasching [cincin] tetapi dapat bekerja dengan fluida dalam jumlah sedikit
dengan tekanan yang hilang sedikit.

- Bubble Cap Tray Columns
Mempunyai efisiensi tinggi dalam pemisahan dan sangat cocok untuk proses analisis
yang semakin meningkat.

Distilasi, PTK 4 - 15

Bubble Cap Tray Columns with Conical Joints
a. Mempunyai efisiensi tinggi dalam pemisahan dan sangat cocok untuk proses analisis
yang semakin meningkat.
b. Di dalam kolom terdapat tekanan tinggi, biasanya tekanannya sekitar 50 mbar dan
secara relatif untuk volume yang lebih tinggi.



Bubble Tray Columns, Spherical Ground Joints & Insulating Jacket
a. Mempunyai efisiensi tinggi dalam pemisahan dan sangat cocok untuk proses
analisis yang semakin meningkat.
b. Di dalam kolom terdapat tekanan tinggi, biasanya tekanannya sekitar 50 mbar
dan secara relatif untuk volume yang lebih tinggi.
c. Kolom dilapisi dengan isolator (10
-6
mbar) yang berupa lapisan perak. Tersedia
juga jenis yang tidak dilapisi isolator perak.


3. Perbedaan Bubble Temperature, Dew Temperature
Titik uap (bubble point temperature) = suhu dimana campuran zeotropik
mulai menguap.
Titik Embun (Dew point temperature)= suhu dimana udara dapat menahan
semua uap air dan sebagian uap air harus mengembun menjadi air cair.