P. 1
Distilasi 1

Distilasi 1

|Views: 403|Likes:
Published by nrevika

More info:

Published by: nrevika on Apr 11, 2012
Copyright:Attribution Non-commercial

Availability:

Read on Scribd mobile: iPhone, iPad and Android.
download as PDF, TXT or read online from Scribd
See more
See less

12/01/2013

pdf

text

original

LAPORAN PRAKTIKUM PTK IV

DESTILASI








Revika Nurbayani Syabaan 2009430070






















Teknik Kimia
Fakultas Teknik
Universitas Muhammadiyah Jakarta
2012
Distilasi, PTK 4 - 1

DISTILASI
MAKSUD DAN TUJUAN
1. Menentukan faktor pemisah (o) dengan menentukan :
a. Komposisi destilat dan hasil bawah dari operasi refluk total
b. Komposisi destilat dan hasil bawah dari operasi refluk partial

TEORI PERCOBAAN
Operasi pemisahan untuk mendapatkan suatu bahan dengan kadar tertentu
sangat penting dalam industri kimia. Salah satu cara pemisahan yang sering
dilakukan adalah distilasi. Distilasi adalah suatu cara pemisahan komponen
larutan berdasarkan perbedaan titik didihnya/ volatilitasnya dengan bantuan
panas sebagai media pemisah. Hasil distilasi berupa fraksi-fraksi yang
mempunyai interval titik didih tertentu. Jika suatu larutan terdiri dari dua
komponen atau lebih akan dipisahkan dengan distilasi, maka fase uap yang
terbentuk mengandung komponen yang mempunyai titik didih yang lebih
rendah, relatif lebih banyak dibandingkan dengan yang ada dalam cairan.
Keadaan ini menyebabkan adanya perbedaan komposisi dalam fase uap dan
dalam fase cair. Jika komposisi dalam fase uap sama dengan komposisi dalam
fase cair, maka proses distilasi tidak dapat dilakukan. Fase uap yang terbentuk
dalam proses distilasi bila didinginkan dengan cooler akan mengembun dan
memiliki komposisi dimana komponen ringannya lebih banyak dari pada
komponen beratnya.
Pemurnian komponen tersebut dapat dilakukan dengan distilasi bertingkat,
sehingga akhirnya dapat dihasilkan komponen ringan yang murni. Data dasar dari
suatu distilasi adalah keseimbangan antara fase cairan dan fase uap dari suatu
sistem. Data keseimbangan uap-cairan dapat berupa tabel-tabel atau diagram.
Ada tiga macam diagram kesetimbangan yang dapat digunakan dalam hal ini,
yaitu :
a. Diagram titik didih.
b. Diagram enthalpi komposisi.
Distilasi, PTK 4 - 2

c. Diagram keseimbangan uap-cairan.
Diagram titik didih dapat dihitung pada interval titik didih tertentu dari data
tekanan uap komponen-komponen murninya. Perhitungan ini berdasarkan
Hukum Raoult. Hukum Raoult mengatakan bahwa pada suatu temperatur
tertentu, tekanan hasil kali tekanan uap tersebut dalam keadaan murni dengan
fraksi mol komponen tersebut dalam larutan.



dengan :
P
A
= tekanan parsial komponen A
P
A
o
= tekanan uap komponen A murni
X
A
= Fraksi mol komponen A dalam larutan
Hukum Raoult hanya berlaku untuk larutan ideal yaitu larutan dimana
komponen - komponennya mempunyai sifat-sifat kimiawi yang serupa yang tidak
melakukan interaksi. Pada keadaan tertentu , diagram titik didih dapat
dihilangkan dari data tekanan uap komponen murni dengan menggunakan
HukumRaoult dan Hukum Dalton. Hukum Dalton dapat ditulis secara matmatis
sebagai berikut :


Bentuk lainnya adalah tekanan parsial suatu komponen sama dengan hasil
kali mol fraksi komponen tersebut dalam fase uap dengan tekanan uap total


dimana :
P
A
= tekanan parsial komponen A
Y
A
= mol fraksi kompoenen A dalam fase uap
Pt = tekanan total

PA = PA
o
. XA
Pt = PA + PB
PA = YA . Pt
Distilasi, PTK 4 - 3

dapat dijabarkan sebagai berikut :
P
A
P
A
.X
A

Y
A
= =
Pt P
A.
X
A
+ P
B
(1- X
B
)

Volatilitas Relatif
Makin besar jarak antara kurva uap-cairan dengan garis diagonal, makin
besar perbedaan komposisi cairan dengan komposisi uap dan makin baik
pemisahan yang akan diperoleh dengan jalan distilasi. Suatu ukuran mengenai ini
disebut volatilitas relatif (o). Volatilitas relatif A terhadap B adalah perbandingan
dari perbandingan konsentrasi A dan B dalam fase uap dan dalam fase cair.
Untuk fase uap yang berada dalam kesetimbangan dengan fase cair. Volatilitas
relatif komponen A (komponen yang mudah menguap) terhadap komponen B
dapat dinyatakan dalam SI.

Y
A
/ X
A

o
AB
=
Y
B
/ X
B

dimana :
o
AB
= volatilitas relatif komponen A terhadap B
Y
A
= mol fraksi komponen A dalam fase uap
Y
B
= mol fraksi komponen B dalam fase uap
X
A
= mol fraksi komponen A dalam fase cair
X
A
= mol fraksi komponen B dalam fase cair
Dalam operasi pemisahan, dua fase yang mengandung jenis komponen yang
sama tetapi berbeda dalam komposisi, saling dikontakkan, sehingga terjadi
perpindahan massa secara simultan dari dua fase, gas dan cair. Perpindahan
massa dari fase cair ke fase gas terjadi dengan penguapan, dan dari fase gas ke
fasa cair dengan pengembunan. Untuk proses ini diperlukan dan dibebaskan
sejumlah panas. Perubahan yang didapatkan dari pemisahan secara distilasi
adalah komponen yang lebih volatil lebih banyak dalam fase uap dan yang
kurang volatil lebih banyak berada dalam fase cair. Untuk mencapai konsentrasi
Distilasi, PTK 4 - 4

zat yang dipisahkan dalam hasil agar cukup tinggi, maka perlu dilakukan kontak
fase yang berulang-ulang. Untuk keperluan ini digunakan stagewise contactor
berupa menara pelat dan continuous contactor berupa menara pelat dengan
bahan isian.
Dalam satu stage seimbang, dua fase berkontak dengan cukup baik selama
waktu tertentu sampai dihasilkan keseimbangan termodinamika dari fase-fase
yang meninggalkan stage seimbang tersebut. Stage seimbang adalah stage ideal
yang memberikan perubahan komposisi terbesar dari fase-fase yang masuk dan
keluar dari stage tersebut.
Dalam menara isian, cairan mengalir dipermukaan bahan isian sehingga
tercipta luas muka kontak yang cukup besar untuk terjadi transfer massa dari
fase cair ke fase uap dan sebaliknya.
Pemilihan menara isian memerlukan pertimbangan efisiensi pemisahan,
kapasitas alat, dan fungsi bahan isian. Tinggi bahan isian ditentukan dengan
analisis stage seimbang. Efisiensi pemisahan tergantung pada ukuran dan
bentuk bahan isian serta karakteristik permukaan isian. Syarat-syarat yang harus
dipenuhi oleh menara isian agar dapat bekerja dengan baik, antara lain :
a. Penurunan tekanan melalui bahan isian kecil
b. Luas permukaan basah dari bahan isian tiap satuan volume harus besar.
c. Terdapat ruang yang cukup untuk aliran fluida cair dan uap dalam menara.
d. Bahan isian harus memiliki wetting characteristic yang cukup baik.
e. Tahan korosi, tahan suhu tinggi, dan cukup keras.
f. Harga relatif ekonomis.
Secara umum faktor-faktor yang mempengaruhi kesempurnaan pemisahan,
antara lain :
a. Sifat penguapan komponen penyusun cairan.
b. Jumlah cairan refluk yang dikembalikan kedalam menara.
c. Panjang lintasan kontak dalam menara.
d. Kesempurnaan kontak fase cair dan uap.
Distilasi, PTK 4 - 5

Sepanjang kolom distilasi terjadi keseimbangan termodinamika dari fase uap dan
fase cair yang dikontakkan. Keseimbangan termodinamika dinyatakan dalam
fugasitas sebagai berikut:
f
A
G
= f
A
L

dengan : f
A
G
: fugasitas alkohol dalam fase uap.
f
A
L
: fugasitas alkohol dalam fase cair.

Metode McCabe and Thiele
Penggunaan metode McCabe and Thiele terbatas pada keadaan khusus,
antara lain :
a. Campuran yang akan didistilasi memiliki kurva uap jenuh dan cair jenuh bila
dilukiskan pada diagram entalpi komposisi berupa garis lurus yang saling
sejajar. Keadaan seperti ini dapat diperoleh pada beberapa sistem campuran
bila digunakan satuan kecepatan aliran fluida dalam mol per waktu,
komposisi dalam fraksi mol dan entalpi yang digunakan dalam entalpi molar.
b. Jika persyaratan satu diatas dipenuhi, maka jumlah aliran sepanjang kolom,
cair dan uap bernilai tetap ini disebut Constant Molal Flow.
Kedua keadaan di atas dipenuhi apabila digunakan asumsi sebagai berikut :
a. Efek panas pencampuran dan panas hilang diabaikan
b. Panas penguapan molar air dan alkohol tetap sepanjang kolom
Dengan asumsi di atas, berarti panas yang digunakan untuk penguapan
sejumlah tertentu cairan berasal dari panas yang dibebaskan dari pengembunan
uap dalam jumlah yang sama.

Metode Distilasi
Distilasi dilaksanakan dalam praktek menurut salah satu dari dua metoda
utama. Metode pertama didasarkan atas pembuatan uap dengan mendidihkan
campuran zat cair yang akan dipisahkan dan mengembunkan (kondensasi) uap
tanpa ada zat cair yang kembali ke dalam system distilasi (bejana didih), jadi
tidak ada refluks. Metode kedua didasarkan atas pengembalian sebagian dari
Distilasi, PTK 4 - 6

kondensat ke bejana didih dalam suatu kondisi tertentu sehingga zat cair yang
dikembalikan ini mengalami kontrak dengan uap yang mengalir ke atas menuju
kondensor. Cara ini adalah metode yang sering dipakai dalam praktek dan
disebut rektifikasi.
Masing-masing metode ini dapat dilakukan dalam proses kontinu
(sinambung) maupun dalam proses tumpak (batch). Metode distilasi dibagi
menjadi dua macam, yaitu :
1. Distilasi kesimbangan
Distilasi keseimbangan atau flash distilation merupakan distilasi tanpa
rektifikasi yang meliputi pembentukan uap dengan jalan mendidihkan larutan.
Selanjutnya uap yang terbentuk dibiarkan berkontak langsung dengan cairan
samapai terjadi keseimbangan antara uap dan cairan. Uap yang terbentuk dapat
dipisahkan dari cairan dan dikondensasikan. Metode distilasi ini biasanya
dilakukan secara kontinyu.

2. Distilasi differensial atau distilasi biasa
Distilasi differensial adalah suatu distilasi yang tidak menggunakan rektifikasi,
dimana uap yang terbentuk dari pendidihan cairan, segera dipisahkan dari cairan
tersebut dengan pengembunan secepat mungkin sampai uap tersebut mencair
kembali. Distilasi ini merupakan proses batch sehingga tidak kontinyu.

3. Distilasi Rektifikasi
Distilasi kilat digunakan terutama untuk memisahkan komponen-komponen
yang mendidih pada suhu yang sangat berbeda. Metode ini tidak terlalu efektif
untuk memisahkan komponen-komponen yang volatilitasnya sebanding, karena
dengan demikian, baik uap yang kondensasi dan zat cair yang tersisa tidak akan
murni. Dengan melakukan dedistilasi berulang, akhirnya akan mendapat
kuantitas-kuantitas kecil dari komponen yang hampir murni. Tetapi metode ini
tidak terlalu efisien untuk distilasi skala industri bila kita menghendaki komponen
yang hampir murni. Kalau suatu larutan terdiri atas dua komponen atau lebih
Distilasi, PTK 4 - 7

akan dipisahkan dengan distilasi, maka fase uap yang terbentuk mengandung
komponen yang mempunyai titik didih lebih rendah, relatif lebih banyak
dibandingkan yang ada dalam cairan. Keadaan ini menyebabkan adanya
perbedaan komposisi dalam fase uap dan fase cair. Hal ini adalah merupakan
tujuan utama dalam suatu proses distilasi.
Kebalikannya bila komposisi dalam fase uap sama dengan komposisi dalam
fase cair, maka proses distilasi tidak dapat dilakukan. Fase uap yang terbentuk
dalam proses distilasi bila didinginkan dengan cooler akan mengembun dan
memiliki komposisi dimana komponen ringannya lebih banyak daripada
komponen berat. Pemurnian komponen tersebut dapat dilakukan dengan
distilasi bertingkat, sehingga akhirnya dapat dihasilkan komponen ringan yang
murni.
Distilasi Rektifikasi sekarang sudah berkembang dan merupakan cara destilasi
yang banyak digunakan untuk pemisahan. Suatu unit rektifikasi terdiri dari:
a. Sebuah rektifikasi atau kolom fraksionasi.
b. Kolom rektifikasi atau still
c. Kondensor atau pendingin
d. Stripper
e. Reflux
f. Pompa Reflux, pompa umpan dan sebagainya.
Umpan diuapkan atau dipanaskan sampai temperatur tertentu, sehingga
cairan tersebut sebagian akan berupa uap dan sisanya cairan. Campuran dan
cairan tersebut masuk ke dalam kolom fraksinasi. Di dalam kolom uap akan naik
ke atas, dan cairannya turun ke bawah. Uap yang keluar dari kolom. Fraksinasi
didinginkan dalam kondensor sehingga mencair. Cairan tersebut dimantapkan
fraksinya dalam stripper dan sebagian dikembalikan dalam kolom sebagai reflux.
Di daam sehingga terjadi perpindahan massa dan perpindahan panas. Keadaan
ini menyebabkan komponen ringan terbawa oleh uap yang naik. Kebalikkannya
komponen berat yang ada dalam fraksi uap yang akan dipindahkan ke dalam fase
cair. Dengan demikian komponen ringan dapat terkumpul dalam fase uap dan
Distilasi, PTK 4 - 8

komponen berat akan terkumpul dalam fase cair. Keadaan ini memungkinkan
terjadinya pemisahan yang lebih baik, dimana komponen ringan akan dapat
dihasilkan dipuncak kolom dan komponen berat dihasilkan dari dasar kolom.

Bentuk Kolom Distilasi
Kolom rektifikasi berfungsi sebagai alat untuk mendapatkan kontak langsung
yang baik antara uap yang naik dengan cairan yang turun sehingga terjadi
perpindahan massa. Perpindahan massa dan perpindahan panas supaya terjadi
dengan baik diperlukan plat-plat. Bentuk kolom bagian dalam dapat dibedakan
dalam dua macam, yaitu kolom dengan plat dan kolom dengan sistem packing
dengan menggunakan bahan pengisi. Untuk mendapatkan kontak antara uap dan
cairan yang baik, dapat juga digunakan bahan isian dengan tujuan memperluas
permukaan kontak antara uap dan cairan. Ada bermacam-macam bahan isian,
antara lain keramik, plastik, gelas dan lain-lain. Penempatan bahan isian didalam
kolom dapat dilakukan secara acak atau secara teratur. Bahan isian yang kering
menyebabkan transfer massa tidak merata, sehingga perlu dibasahi.
Proses pemisahan secara destilasi dapat dikerjakan pada berbagai jenis
menara tergantung pada pertimbangan-pertimbangan seperti efisiensi, kapasitas
dan tingkat kemurnian hasil yang diinginkan. Alat-alat proses pemisahan dengan
cara destilasi misalnya menara pelat dan menara dengan bahan isian.
Alat pemisah menara distilasi dengan bahan isian digunakan untuk campuran
bahan yang korosif, campuran dalam industri makanan dan obat-obatan.
Kapasitas menara dengan bahan isian ini kecil, akan tetapi dapat memisahkan
campuran dengan lebih sempurna, karena kontak fase yang cukup baik.
ALAT DAN BAHAN
1. Alat Distilasi
2. Beaker glass
3. Piknometer
4. Pipet
5. Bulb
6. Timbangan digital
7. Air
Distilasi, PTK 4 - 9

8. Etanol

PROSEDUR PERCOBAAN
1. Alat unit distilasi diset seperti pada gambar.
2. Alkohol umpan dan air yang telah ditentukan kadarnya (dalam hal ini kadar
alkohol 40 %) dimasukkan kedalam labu didih.
3. Pemanas listrik dihidupkan, kemudian erlenmeyer ditempatkan sebagai
penampung destilat.
4. Setelah distilat keluar dicatat suhu fraksi atas dan suhu fraksi bawah,
ditunggu 10 menit, lalu ditimbang.
5. Tiap-tiap 5 menit distilat ditampung dengan dicatat suhu fraksi atas dan
suhu fraksi bawah, lalu ambil 10 ml pada bagian bottom untuk ditimbang.
6. Penampungan dihentikan pada fraksi destilat sudah tidak menetes lagi.
7. Tampungan distilat ditimbang berdasarkan redluks total dan parsial dengan
mengatur keran pada bagian atas alat destilasi.
8. Untuk kalibrasi alkohol dibuat alkohol dengan kadar masing-masing: 100%,
90%, 80%, 70%, 60%, 50%, 40%, 30%, 20%, 10% dan 0%.

DATA PERCOBAAN dan PERHITUNGAN

No. Air
(ml)
Etanol
(ml)
Berat pikno
+ isi
Berat isi
(gram)
Densitas
(g/cm
3
)
1 0 10 34.62 7.92 0.792
2 1 9 35.05 8.35 0.835
3 2 8 35.11 8.41 0.841
4 3 7 35.31 8.61 0.861
5 4 6 35.67 8.97 0.897
6 5 5 35.82 9.12 0.912
7 6 4 36.05 9.35 0.935
8 7 3 36.24 9.54 0.954
9 8 2 36.34 9.64 0.964
10 9 1 36.50 9.80 0.980
11 10 0 36.75 10.05 1.005


Penentuan densitas etanol
Distilasi, PTK 4 - 10


Bobot piknometer kosong = 26.78 gram


Penentuan fraksi mol etanol dalam campuran etanol - air



X etanol 9 ml:


( )
0, 97.1.0, 789
46
0.68
1 0, 97 .9.1 0, 97.1.0, 789 9.1
46 18 18
=
÷ | |
| | | |
| | |
\ . \ .
\ .



Dengan cara yang sama maka dapat dihitung x etanol yang lain.

No. Air (ml)
Etanol
(ml)
Berat
pikno + isi
X et-
OH
(V/V)
ρ etanol-OH
(kg/m
3
)
X et-OH
(mol/mol)
1 0 10 34.62
1
792
1.00000
2 1 9 35.05
0.9
835
0.68000
3 2 8 35.11
0.8
841
0.51712
4 3 7 35.31
0.7
861
0.39537
5 4 6 35.67
0.6
897
0.30090
6 5 5 35.82
0.5
912
0.22548
7 6 4 36.05
0.4
935
0.16387
8 7 3 36.24
0.3
954
0.11259
9 8 2 36.34
0.2
964
0.06925
10 9 1 36.50
0.1
980
0.03214
11 10 0 36.75
0
1005
0.00000


Distilasi, PTK 4 - 11





Dari kurva tersebut didapat persamaan kalibrasi antara densitas etanol terhadap fraksi
mol etanol adalah:
y = 2E-08x
2
- 0,000x + 0.880
R² = 0,745
Dari persamaan kurva diatas digunakan untuk menghitung fraksi mol etanol dengan
memasukkan densitas pada x maka akan diperoleh fraksi mol etanol.

t
(menit)
Suhu (°C) massa (g) Densitas (g/cm
3
) Fraksi mol (X)
kolom labu destilat bottom destilat bottom destilat bottom
Refluks Total
5 63 85 2.3 4.64 0.88 0.93 0.880 0.880
5 63 85 1.13 4.71 0.75 0.94 0.880 0.880
Refluks Parsial
5 63 85 3.71 4.79 0.70 0.96 0.880 0.880
5 63 85 1.52 4.77 0.78 0.95 0.880 0.880

Penentuan Refluks Minimum
X et. B = 0,880
X et. D = 0,880
Sumbu Y pada titik y= 0,32
Distilasi, PTK 4 - 12

0.880
0.32
1
0.32 0.32 0.880
0.32 0.880 0.32
0.32 0.56
0.56
0.32
1.75
Rm
Rm
Rm
Rm
Rm
Rm
=
+
+ =
= ÷
=
=
=


Penentuan Jumlah Tahapan kesetimbangan minimum
X et. B = 0,880
X et. D = 0,880
Nilai refluks, R = 2 maka gradien R=2

Garis operasi



2 0.880
0.880
2 1 2 1
0.88
Y
Y
= +
+ +
=




Penentuan HETP
HETP = Tinggi kolom pemisah/ Jumlah tahap teoritis kolom
= 145,5/ 0,88
= 165 cm

PEMBAHASAN
Percobaan ini dilakukan dengan menggunakan kolom isian yang berisi raschig ring
yang ditujukan untuk memperluas bidang kontak antara uap dan cair. Fungsi
Regulator/trafo sebagai penyambung panas agar uap yang sudah terbentuk tidak lekas
mencair sebelum sampai ke atas (pendingin).dan ini pula yang menyebabkan destilat
cepat didapat. Kalibrasi alcohol adalah sebagai perbandingan untuk mengambil
penentuan densitas dan fraksi mol campuran yang didapat.
Faktor pemisah dari kedua campuran ini adalah Kecenderungan untuk menguap
(volatilitas) yang dimiliki oleh masing-masing zat dan dari percobaan terbukti bahwa
alcohol lebih volatil dari air.

Distilasi, PTK 4 - 13

KESIMPULAN
Dan dari percobaan didapat : X
et. B
= 0,880, X
et. D
= 0,880, Rm = 1,75; R=2; garis
slope = 0,8880.

DAFTAR PUSTAKA
Anonimus. 2003. Petunjuk Praktikum Operasi Teknik Kimia, Lab. Operasi Teknik
Kimia FT-UMJ. Fakultas Teknik, Jurusan Kimia Universitas Muhammadiyah
Jakarta.
Cabe W.L, Mc. and Smith, J.C. 1956. Unit Operation of Chemical Engineering,
Mc.Graw Hill Ltd. New York
Satibi, Loekman Dr. Ir. 2003. Diktat Kuliah Operasi Teknik Kimia, Fakultas Teknik,
Jurusan. Kimia Universitas Muhammadiyah Jakarta.


































Distilasi, PTK 4 - 14

TUGAS

1. Analisa Kesalahan
- Bobot Pinometer belum konstan
- Penetapan berat jenis dari setiap komposisi
- Salah dalam pemipetan sampel
- Salah dalam perhitungan
- Suhu tidak konstan, melebihi titik didihnya.

2. Macam-macam kolom destilasi
- Standard Column Types
 Packed Columns with Spherical Ground Joints

 Packed Columns with flange joints

 Packed Columns a la Hempel

- Vigreux Columns
Mempunyai efisiensi pemisahan yang lebih rendah dibandingkan packed kolom
dengan Rasching [cincin] tetapi dapat bekerja dengan fluida dalam jumlah sedikit
dengan tekanan yang hilang sedikit.

- Bubble Cap Tray Columns
Mempunyai efisiensi tinggi dalam pemisahan dan sangat cocok untuk proses analisis
yang semakin meningkat.

Distilasi, PTK 4 - 15

 Bubble Cap Tray Columns with Conical Joints
a. Mempunyai efisiensi tinggi dalam pemisahan dan sangat cocok untuk proses analisis
yang semakin meningkat.
b. Di dalam kolom terdapat tekanan tinggi, biasanya tekanannya sekitar 50 mbar dan
secara relatif untuk volume yang lebih tinggi.



 Bubble Tray Columns, Spherical Ground Joints & Insulating Jacket
a. Mempunyai efisiensi tinggi dalam pemisahan dan sangat cocok untuk proses
analisis yang semakin meningkat.
b. Di dalam kolom terdapat tekanan tinggi, biasanya tekanannya sekitar 50 mbar
dan secara relatif untuk volume yang lebih tinggi.
c. Kolom dilapisi dengan isolator (10
-6
mbar) yang berupa lapisan perak. Tersedia
juga jenis yang tidak dilapisi isolator perak.


3. Perbedaan Bubble Temperature, Dew Temperature
Titik uap (bubble point temperature) = suhu dimana campuran zeotropik
mulai menguap.
Titik Embun (Dew point temperature)= suhu dimana udara dapat menahan
semua uap air dan sebagian uap air harus mengembun menjadi air cair.

yaitu : a. Distilasi. maka proses distilasi tidak dapat dilakukan. Pemurnian komponen tersebut dapat dilakukan dengan distilasi bertingkat. Komposisi destilat dan hasil bawah dari operasi refluk partial TEORI PERCOBAAN Operasi pemisahan untuk mendapatkan suatu bahan dengan kadar tertentu sangat penting dalam industri kimia. PTK 4 . Komposisi destilat dan hasil bawah dari operasi refluk total b. Hasil distilasi berupa fraksi-fraksi yang mempunyai interval titik didih tertentu. Diagram titik didih. Jika suatu larutan terdiri dari dua komponen atau lebih akan dipisahkan dengan distilasi. maka fase uap yang terbentuk mengandung komponen yang mempunyai titik didih yang lebih rendah. Jika komposisi dalam fase uap sama dengan komposisi dalam fase cair. Fase uap yang terbentuk dalam proses distilasi bila didinginkan dengan cooler akan mengembun dan memiliki komposisi dimana komponen ringannya lebih banyak dari pada komponen beratnya. Menentukan faktor pemisah () dengan menentukan : a. sehingga akhirnya dapat dihasilkan komponen ringan yang murni. Diagram enthalpi komposisi. Ada tiga macam diagram kesetimbangan yang dapat digunakan dalam hal ini. b. Distilasi adalah suatu cara pemisahan komponen larutan berdasarkan perbedaan titik didihnya/ volatilitasnya dengan bantuan panas sebagai media pemisah.DISTILASI MAKSUD DAN TUJUAN 1. Keadaan ini menyebabkan adanya perbedaan komposisi dalam fase uap dan dalam fase cair. Salah satu cara pemisahan yang sering dilakukan adalah distilasi.1 . Data keseimbangan uap-cairan dapat berupa tabel-tabel atau diagram. relatif lebih banyak dibandingkan dengan yang ada dalam cairan. Data dasar dari suatu distilasi adalah keseimbangan antara fase cairan dan fase uap dari suatu sistem.

Hukum Raoult mengatakan bahwa pada suatu temperatur tertentu. Diagram titik didih dapat dihitung pada interval titik didih tertentu dari data tekanan uap komponen-komponen murninya.komponennya mempunyai sifat-sifat kimiawi yang serupa yang tidak melakukan interaksi. diagram titik didih dapat dihilangkan dari data tekanan uap komponen murni dengan menggunakan HukumRaoult dan Hukum Dalton. Pada keadaan tertentu . PA = PAo .c. Diagram keseimbangan uap-cairan. PTK 4 . Perhitungan ini berdasarkan Hukum Raoult. Pt dimana : PA YA Pt = = = tekanan parsial komponen A mol fraksi kompoenen A dalam fase uap tekanan total Distilasi. tekanan hasil kali tekanan uap tersebut dalam keadaan murni dengan fraksi mol komponen tersebut dalam larutan.2 . Hukum Dalton dapat ditulis secara matmatis sebagai berikut : Pt = PA + PB Bentuk lainnya adalah tekanan parsial suatu komponen sama dengan hasil kali mol fraksi komponen tersebut dalam fase uap dengan tekanan uap total PA = YA . XA dengan : PA = PAo = XA = tekanan parsial komponen A tekanan uap komponen A murni Fraksi mol komponen A dalam larutan Hukum Raoult hanya berlaku untuk larutan ideal yaitu larutan dimana komponen .

Untuk fase uap yang berada dalam kesetimbangan dengan fase cair. dua fase yang mengandung jenis komponen yang sama tetapi berbeda dalam komposisi. YA / XA YB/ XB dimana :  AB YA YB XA XA = = = = = volatilitas relatif komponen A terhadap B mol fraksi komponen A dalam fase uap mol fraksi komponen B dalam fase uap mol fraksi komponen A dalam fase cair mol fraksi komponen B dalam fase cair  AB = Dalam operasi pemisahan. sehingga terjadi perpindahan massa secara simultan dari dua fase. makin besar perbedaan komposisi cairan dengan komposisi uap dan makin baik pemisahan yang akan diperoleh dengan jalan distilasi. Perpindahan massa dari fase cair ke fase gas terjadi dengan penguapan.XA = PA. XA + PB (1. gas dan cair.XB) Volatilitas Relatif Makin besar jarak antara kurva uap-cairan dengan garis diagonal. Perubahan yang didapatkan dari pemisahan secara distilasi adalah komponen yang lebih volatil lebih banyak dalam fase uap dan yang kurang volatil lebih banyak berada dalam fase cair. Untuk mencapai konsentrasi Distilasi. saling dikontakkan. Volatilitas relatif komponen A (komponen yang mudah menguap) terhadap komponen B dapat dinyatakan dalam SI. Untuk proses ini diperlukan dan dibebaskan sejumlah panas. PTK 4 . dan dari fase gas ke fasa cair dengan pengembunan. Volatilitas relatif A terhadap B adalah perbandingan dari perbandingan konsentrasi A dan B dalam fase uap dan dalam fase cair. Suatu ukuran mengenai ini disebut volatilitas relatif ().3 .dapat dijabarkan sebagai berikut : YA = PA Pt PA .

Kesempurnaan kontak fase cair dan uap. Luas permukaan basah dari bahan isian tiap satuan volume harus besar. Dalam satu stage seimbang. Secara umum faktor-faktor yang mempengaruhi kesempurnaan pemisahan. Syarat-syarat yang harus dipenuhi oleh menara isian agar dapat bekerja dengan baik.4 . d. Pemilihan menara isian memerlukan pertimbangan efisiensi pemisahan. cairan mengalir dipermukaan bahan isian sehingga tercipta luas muka kontak yang cukup besar untuk terjadi transfer massa dari fase cair ke fase uap dan sebaliknya. Panjang lintasan kontak dalam menara. Tahan korosi. antara lain : a. Efisiensi pemisahan tergantung pada ukuran dan bentuk bahan isian serta karakteristik permukaan isian. Distilasi. c. Untuk keperluan ini digunakan stagewise contactor berupa menara pelat dan continuous contactor berupa menara pelat dengan bahan isian. Dalam menara isian. dan fungsi bahan isian. kapasitas alat. dan cukup keras. Penurunan tekanan melalui bahan isian kecil b. maka perlu dilakukan kontak fase yang berulang-ulang. antara lain : a. e. c. Jumlah cairan refluk yang dikembalikan kedalam menara. b. f. Harga relatif ekonomis. Stage seimbang adalah stage ideal yang memberikan perubahan komposisi terbesar dari fase-fase yang masuk dan keluar dari stage tersebut. PTK 4 . Terdapat ruang yang cukup untuk aliran fluida cair dan uap dalam menara. d. Bahan isian harus memiliki wetting characteristic yang cukup baik. tahan suhu tinggi. dua fase berkontak dengan cukup baik selama waktu tertentu sampai dihasilkan keseimbangan termodinamika dari fase-fase yang meninggalkan stage seimbang tersebut. Tinggi bahan isian ditentukan dengan analisis stage seimbang.zat yang dipisahkan dalam hasil agar cukup tinggi. Sifat penguapan komponen penyusun cairan.

Efek panas pencampuran dan panas hilang diabaikan b. antara lain : a. Metode McCabe and Thiele Penggunaan metode McCabe and Thiele terbatas pada keadaan khusus. Metode pertama didasarkan atas pembuatan uap dengan mendidihkan campuran zat cair yang akan dipisahkan dan mengembunkan (kondensasi) uap tanpa ada zat cair yang kembali ke dalam system distilasi (bejana didih). maka jumlah aliran sepanjang kolom. komposisi dalam fraksi mol dan entalpi yang digunakan dalam entalpi molar. Metode Distilasi Distilasi dilaksanakan dalam praktek menurut salah satu dari dua metoda utama. Jika persyaratan satu diatas dipenuhi. fAL : fugasitas alkohol dalam fase cair.Sepanjang kolom distilasi terjadi keseimbangan termodinamika dari fase uap dan fase cair yang dikontakkan. Keadaan seperti ini dapat diperoleh pada beberapa sistem campuran bila digunakan satuan kecepatan aliran fluida dalam mol per waktu. Keseimbangan termodinamika dinyatakan dalam fugasitas sebagai berikut: f AG = f AL dengan : fAG : fugasitas alkohol dalam fase uap. Panas penguapan molar air dan alkohol tetap sepanjang kolom Dengan asumsi di atas. jadi tidak ada refluks. Metode kedua didasarkan atas pengembalian sebagian dari Distilasi.5 . berarti panas yang digunakan untuk penguapan sejumlah tertentu cairan berasal dari panas yang dibebaskan dari pengembunan uap dalam jumlah yang sama. PTK 4 . Campuran yang akan didistilasi memiliki kurva uap jenuh dan cair jenuh bila dilukiskan pada diagram entalpi komposisi berupa garis lurus yang saling sejajar. cair dan uap bernilai tetap ini disebut Constant Molal Flow. Kedua keadaan di atas dipenuhi apabila digunakan asumsi sebagai berikut : a. b.

Selanjutnya uap yang terbentuk dibiarkan berkontak langsung dengan cairan samapai terjadi keseimbangan antara uap dan cairan. Distilasi Rektifikasi Distilasi kilat digunakan terutama untuk memisahkan komponen-komponen yang mendidih pada suhu yang sangat berbeda. yaitu : 1. Metode ini tidak terlalu efektif untuk memisahkan komponen-komponen yang volatilitasnya sebanding. akhirnya akan mendapat kuantitas-kuantitas kecil dari komponen yang hampir murni. PTK 4 . baik uap yang kondensasi dan zat cair yang tersisa tidak akan murni. Kalau suatu larutan terdiri atas dua komponen atau lebih Distilasi. Distilasi differensial atau distilasi biasa Distilasi differensial adalah suatu distilasi yang tidak menggunakan rektifikasi. Metode distilasi ini biasanya dilakukan secara kontinyu. Cara ini adalah metode yang sering dipakai dalam praktek dan disebut rektifikasi. 2. dimana uap yang terbentuk dari pendidihan cairan. Dengan melakukan dedistilasi berulang. Distilasi ini merupakan proses batch sehingga tidak kontinyu.kondensat ke bejana didih dalam suatu kondisi tertentu sehingga zat cair yang dikembalikan ini mengalami kontrak dengan uap yang mengalir ke atas menuju kondensor. karena dengan demikian. Tetapi metode ini tidak terlalu efisien untuk distilasi skala industri bila kita menghendaki komponen yang hampir murni.6 . Distilasi kesimbangan Distilasi keseimbangan atau flash distilation merupakan distilasi tanpa rektifikasi yang meliputi pembentukan uap dengan jalan mendidihkan larutan. Uap yang terbentuk dapat dipisahkan dari cairan dan dikondensasikan. segera dipisahkan dari cairan tersebut dengan pengembunan secepat mungkin sampai uap tersebut mencair kembali. Metode distilasi dibagi menjadi dua macam. 3. Masing-masing metode ini dapat dilakukan dalam proses kontinu (sinambung) maupun dalam proses tumpak (batch).

Reflux f. Keadaan ini menyebabkan adanya perbedaan komposisi dalam fase uap dan fase cair. Stripper e. relatif lebih banyak dibandingkan yang ada dalam cairan. Pompa Reflux. Kondensor atau pendingin d. Fraksinasi didinginkan dalam kondensor sehingga mencair. Kebalikannya bila komposisi dalam fase uap sama dengan komposisi dalam fase cair. b. maka proses distilasi tidak dapat dilakukan. Distilasi Rektifikasi sekarang sudah berkembang dan merupakan cara destilasi yang banyak digunakan untuk pemisahan. sehingga akhirnya dapat dihasilkan komponen ringan yang murni. Pemurnian komponen tersebut dapat dilakukan dengan distilasi bertingkat. Cairan tersebut dimantapkan fraksinya dalam stripper dan sebagian dikembalikan dalam kolom sebagai reflux. sehingga cairan tersebut sebagian akan berupa uap dan sisanya cairan. Umpan diuapkan atau dipanaskan sampai temperatur tertentu.akan dipisahkan dengan distilasi.7 . maka fase uap yang terbentuk mengandung komponen yang mempunyai titik didih lebih rendah. Campuran dan cairan tersebut masuk ke dalam kolom fraksinasi. Hal ini adalah merupakan tujuan utama dalam suatu proses distilasi. Dengan demikian komponen ringan dapat terkumpul dalam fase uap dan Distilasi. Keadaan ini menyebabkan komponen ringan terbawa oleh uap yang naik. Fase uap yang terbentuk dalam proses distilasi bila didinginkan dengan cooler akan mengembun dan memiliki komposisi dimana komponen ringannya lebih banyak daripada komponen berat. Uap yang keluar dari kolom. dan cairannya turun ke bawah. pompa umpan dan sebagainya. Di daam sehingga terjadi perpindahan massa dan perpindahan panas. Kolom rektifikasi atau still c. Di dalam kolom uap akan naik ke atas. PTK 4 . Kebalikkannya komponen berat yang ada dalam fraksi uap yang akan dipindahkan ke dalam fase cair. Suatu unit rektifikasi terdiri dari: a. Sebuah rektifikasi atau kolom fraksionasi.

akan tetapi dapat memisahkan campuran dengan lebih sempurna. Bahan isian yang kering menyebabkan transfer massa tidak merata. Perpindahan massa dan perpindahan panas supaya terjadi dengan baik diperlukan plat-plat. 3. Penempatan bahan isian didalam kolom dapat dilakukan secara acak atau secara teratur. sehingga perlu dibasahi. Ada bermacam-macam bahan isian. Bentuk Kolom Distilasi Kolom rektifikasi berfungsi sebagai alat untuk mendapatkan kontak langsung yang baik antara uap yang naik dengan cairan yang turun sehingga terjadi perpindahan massa. 6. 4. campuran dalam industri makanan dan obat-obatan. Proses pemisahan secara destilasi dapat dikerjakan pada berbagai jenis menara tergantung pada pertimbangan-pertimbangan seperti efisiensi. ALAT DAN BAHAN 1. kapasitas dan tingkat kemurnian hasil yang diinginkan. 5. dapat juga digunakan bahan isian dengan tujuan memperluas permukaan kontak antara uap dan cairan. antara lain keramik. Alat Distilasi Beaker glass Piknometer Pipet Bulb Timbangan digital Air Distilasi. Alat-alat proses pemisahan dengan cara destilasi misalnya menara pelat dan menara dengan bahan isian. gelas dan lain-lain. dimana komponen ringan akan dapat dihasilkan dipuncak kolom dan komponen berat dihasilkan dari dasar kolom. Bentuk kolom bagian dalam dapat dibedakan dalam dua macam. karena kontak fase yang cukup baik. 2. Alat pemisah menara distilasi dengan bahan isian digunakan untuk campuran bahan yang korosif. plastik.8 . 7. Keadaan ini memungkinkan terjadinya pemisahan yang lebih baik. Untuk mendapatkan kontak antara uap dan cairan yang baik.komponen berat akan terkumpul dalam fase cair. Kapasitas menara dengan bahan isian ini kecil. yaitu kolom dengan plat dan kolom dengan sistem packing dengan menggunakan bahan pengisi. PTK 4 .

Etanol PROSEDUR PERCOBAAN 1.05 35.61 8.005 Penentuan densitas etanol Distilasi. 60%. 3. 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 Air (ml) 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 Etanol (ml) 10 9 8 7 6 5 4 3 2 1 0 Berat pikno + isi 34.835 0. DATA PERCOBAAN dan PERHITUNGAN No.05 36.80 10.05 Densitas (g/cm3) 0. 30%. 70%.50 36. Alat unit distilasi diset seperti pada gambar. Tiap-tiap 5 menit distilat ditampung dengan dicatat suhu fraksi atas dan suhu fraksi bawah. 90%. 80%.54 9.34 36.97 9.41 8. 5. 6.24 36.82 36. 4.35 8.841 0.9 . 8. ditunggu 10 menit. 50%. Alkohol umpan dan air yang telah ditentukan kadarnya (dalam hal ini kadar alkohol 40 %) dimasukkan kedalam labu didih.8. kemudian erlenmeyer ditempatkan sebagai penampung destilat. Pemanas listrik dihidupkan.861 0.980 1. PTK 4 .67 35.897 0.954 0. Untuk kalibrasi alkohol dibuat alkohol dengan kadar masing-masing: 100%.75 Berat isi (gram) 7. 10% dan 0%.62 35. Tampungan distilat ditimbang berdasarkan redluks total dan parsial dengan mengatur keran pada bagian atas alat destilasi. 7. Penampungan dihentikan pada fraksi destilat sudah tidak menetes lagi. lalu ambil 10 ml pada bagian bottom untuk ditimbang. 2.31 35. Setelah distilat keluar dicatat suhu fraksi atas dan suhu fraksi bawah.64 9. lalu ditimbang.92 8.11 35. 20%.12 9. 40%.935 0.792 0.964 0.912 0.35 9.

82 36.16387 0. 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 Air (ml) 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 Distilasi.air X etanol 9 ml: 0.78 gram Penentuan fraksi mol etanol dalam campuran etanol . Etanol (ml) 10 9 8 7 6 5 4 3 2 1 0 Berat pikno + isi 34.0.1.8 0. 97.30090 0.34 36.68  0.68000 0. 97  .05 35.3 0. 97.22548 0. 789   1  0.51712 0.0.9.9 0. 789 46  0.50 36.4 0.06925 0. PTK 4 .5 0.2 0.1      46 18     18  Dengan cara yang sama maka dapat dihitung x etanol yang lain.Bobot piknometer kosong = 26.00000 No.11259 0.39537 0.75 X etOH (V/V) 1 0.67 35.62 35.11 35.31 35.05 36.1.6 0.00000 0.1 0 ρ etanol-OH (kg/m3) 792 835 841 861 897 912 935 954 964 980 1005 X et-OH (mol/mol) 1.03214 0.7 0.24 36.1   9.10 .

75 Refluks Parsial 4.880 0.79 0.52 Densitas (g/cm3) bottom 0.13 3.95 Fraksi mol (X) destilat 0.71 1.Dari kurva tersebut didapat persamaan kalibrasi antara densitas etanol terhadap fraksi mol etanol adalah: y = 2E-08x2 .32 Distilasi.880 0.000x + 0.88 4.96 0.77 0. D = 0.11 .71 0.880 bottom destilat Refluks Total 4.70 4.880 R² = 0. B = 0.880 0. t (menit) 5 5 5 5 Suhu (°C) kolom 63 63 63 63 labu 85 85 85 85 massa (g) destilat 2.880 Sumbu Y pada titik y= 0.0.93 0.94 0.745 Dari persamaan kurva diatas digunakan untuk menghitung fraksi mol etanol dengan memasukkan densitas pada x maka akan diperoleh fraksi mol etanol.64 0.880 0.880 X et.880 0.78 Penentuan Refluks Minimum X et.880 bottom 0.3 1.880 0. PTK 4 .

R = 2 maka gradien R=2 Garis operasi 2 0.880 Rm  1 0. Fungsi Regulator/trafo sebagai penyambung panas agar uap yang sudah terbentuk tidak lekas mencair sebelum sampai ke atas (pendingin).880 Nilai refluks. B = 0.0.32 Rm  0. PTK 4 .32 Rm  0.880  0.32 Rm  1. Kalibrasi alcohol adalah sebagai perbandingan untuk mengambil penentuan densitas dan fraksi mol campuran yang didapat.56 0.880 0.32 0.32  0. D = 0.880 X et.12 .88 = 165 cm PEMBAHASAN Percobaan ini dilakukan dengan menggunakan kolom isian yang berisi raschig ring yang ditujukan untuk memperluas bidang kontak antara uap dan cair.56 0. Faktor pemisah dari kedua campuran ini adalah Kecenderungan untuk menguap (volatilitas) yang dimiliki oleh masing-masing zat dan dari percobaan terbukti bahwa alcohol lebih volatil dari air.32 Rm  0. Distilasi.880 0.32  0.dan ini pula yang menyebabkan destilat cepat didapat.5/ 0.75 Rm  Penentuan Jumlah Tahapan kesetimbangan minimum X et.880  2 1 2 1 Y  0.88 Y Penentuan HETP HETP = Tinggi kolom pemisah/ Jumlah tahap teoritis kolom = 145.

Lab. Mc. and Smith. J. Mc. X et. Rm = 1.75. R=2.C.KESIMPULAN Dan dari percobaan didapat : X slope = 0. Fakultas Teknik. Unit Operation of Chemical Engineering.880. Jurusan. 2003.13 . Distilasi.8880. Ir. 2003. et. Jurusan Kimia Universitas Muhammadiyah Jakarta. garis DAFTAR PUSTAKA Anonimus. New York Satibi. Fakultas Teknik. Kimia Universitas Muhammadiyah Jakarta. PTK 4 . D = 0.L. Loekman Dr. Cabe W. B = 0.Graw Hill Ltd. 1956. Operasi Teknik Kimia FT-UMJ. Diktat Kuliah Operasi Teknik Kimia. Petunjuk Praktikum Operasi Teknik Kimia.880.

melebihi titik didihnya.14 . Analisa Kesalahan  Bobot Pinometer belum konstan  Penetapan berat jenis dari setiap komposisi  Salah dalam pemipetan sampel  Salah dalam perhitungan  Suhu tidak konstan.  Bubble Cap Tray Columns Mempunyai efisiensi tinggi dalam pemisahan dan sangat cocok untuk proses analisis yang semakin meningkat. PTK 4 . Macam-macam kolom destilasi  Standard Column Types  Packed Columns with Spherical Ground Joints  Packed Columns with flange joints  Packed Columns a la Hempel  Vigreux Columns Mempunyai efisiensi pemisahan yang lebih rendah dibandingkan packed kolom dengan Rasching [cincin] tetapi dapat bekerja dengan fluida dalam jumlah sedikit dengan tekanan yang hilang sedikit.TUGAS 1. 2. Distilasi.

Mempunyai efisiensi tinggi dalam pemisahan dan sangat cocok untuk proses analisis yang semakin meningkat. 3. Dew Temperature Titik uap (bubble point temperature) = suhu dimana campuran zeotropik mulai menguap. Tersedia juga jenis yang tidak dilapisi isolator perak. Distilasi. c. Titik Embun (Dew point temperature)= suhu dimana udara dapat menahan semua uap air dan sebagian uap air harus mengembun menjadi air cair. biasanya tekanannya sekitar 50 mbar dan secara relatif untuk volume yang lebih tinggi. Di dalam kolom terdapat tekanan tinggi. Spherical Ground Joints & Insulating Jacket a. b. PTK 4 . b.  Bubble Tray Columns. biasanya tekanannya sekitar 50 mbar dan secara relatif untuk volume yang lebih tinggi. Bubble Cap Tray Columns with Conical Joints a. Kolom dilapisi dengan isolator (10-6 mbar) yang berupa lapisan perak. Mempunyai efisiensi tinggi dalam pemisahan dan sangat cocok untuk proses analisis yang semakin meningkat. Perbedaan Bubble Temperature. Di dalam kolom terdapat tekanan tinggi.15 .

You're Reading a Free Preview

Download
scribd
/*********** DO NOT ALTER ANYTHING BELOW THIS LINE ! ************/ var s_code=s.t();if(s_code)document.write(s_code)//-->