Identifikasi Kation Golongan I-IV

Tujuan Mengidentifikasi keberadaan kation golongan I V dalam suatu cuplikan dengan menggunakan reagensia yang ada. Dasar Teori Analisis kualitatif merupakan suatu proses dalam mendeteksi keberadaan suatu unsur kimia dalam suatu cuplikan dan merupakan salah satu cara yang efektif untuk mempelajari unsur-unsur kimia serta ion-ionnya dalam larutan. Dalam metode analisis kualitatif kita menggunakan beberapa pereaksi diantaranya pereaksi golongan dan pereaksi spesifik, kedua pereaksi ini dilakukan untuk menegtahui jenis anion atau kation suatu larutan. Reagensia umum yang dipakai untuk klasifikasi kation adalah HCl, H2S, (NH4)2S dan (NH4)2CO3. Berdasarkan karakteristik kation terhadap reagensia, analisis kualitatif pada kation diklasifikasikan ke dalam lima golongan: 1. Golongan I, membentuk endapan dengan HCl encer. Kation golongan ini adalah timbal (Pb), merkurium (I) (Hg2+), dan perak (Ag). 2. Golongan II, membentuk endapan dengan H2S dalam suasana asam mineral encer. Kation golongan ini adalah merkurium (II), tembaga, bismuth, cadmium, arsenic (III) dan (IV), stibium (III) dan (V), timah (II), (III) dan (IV). Keempat ion pertama merupakan sub golongan IIA dan keenam yang terakhir sub golongan IIB, sementara sulfida dari kation dalam golongan IIA tak dapat larut dalam ammonium polisulfida, sulfida dalam golongan IIB justru dapat larut. 3. Golongan (III), membentuk endapan dengan (NH4)2S dalam suasana netral atau amoniakal. Kation golongan ini adalah kobalt (II), nikel (II), besi(II) dan (III), kromium (III) alumunium, zink, serta mangan (II). 4. Golongan IV, membentuk endapan dengan (NH4)2CO3 dengan adanya NH4Cl dalam suasana netral atau sedikit asam. Kation golongan ini adalah kalsium, strantium, dan barium. Alat dan Bahan. Alat yang digunakan :

o Tabung reaksi o Rak tabung reaksi o Pipet volume o Pipet tetes o Piala gelas

Bahan yang digunakan :

o Ion-ion : (Ag2+, Hg+, Pb2+, Cu2+, Hg2+, Sn2+, Al2+, Co2+, Fe2+, Ni2+, Mn2+ dan Zn2+) o HCl o NH3 o H2S o HNO3 o NaOH o KI o Na2CO3 o Na2HPO4

Cara kerja 1. Kation Golongan I : Pb dan Ag Sampel + HCl amati + NH3 amati + air panas amati Sampel + (NH4)2S amati + HNO3 amati didihkan amati Sampel + NH3 amati + NH3 berlebih amati Sampel + NaOH amati + NaOH berlebih amati Sampel + KI amati + KI berlebih amati Sampel + Na2CO3 amati + Na2CO3 berlebih amati Sampel + Na2HPO4 amati 2. Kation Golongan II : Bi3+, Pb2+, Cu2+ dan Hg2+ Sampel + (NH4)2S amati berlebih amati

 Sampel + NH4OH amati berlebih amati Sampel + KI amati berlebih amati Sampel + NaOH amati berlebih amati 3. Kation Golongan III : Fe, Al, Zn Sampel + NaOH amati Sampel + NH4OH amati Sampel + (NH4)2S amati Sampel + Na-Asetat amati Sampel + Na-Fosfat amati Sampel + Na2CO3 amati 4. Kation Golongan IV : Ba2+ dan Ca2+ Sampel + NH4OH amati berlebih amati Sampel + (NH4)2CO3 amati berlebih amati Sampel + H2SO4 encer amati berlebih amati Sampel + K2CrO4 amati berlebih amati Sampel + K2SO4 amati berlebih amati Data Pengamatan 1. Kation Golongan I : Pb dan Ag
Kation Ag+ dalam AgNO3 Pereaksi HCl Reaksi Ag+ + HCl AgCl + HPengamatan Larutan jernih, terbentuk endapan putih perak klorida Larutan jernih, terbentuk endapan putih perak klorida Endapan larut sebagian

NH3

AgCl2 + H2O + 4NH3 [Ag(NH3)2]2+ + 2NH4+ + Cl-

Air Panas Ag+ dalam AgNO3

AgCl2 + H2O + 4NH3 [Ag(NH3)2]2+ + 2NH4+ + Cl2Ag+ + (NH4)2S Ag2S + 2NH4 Ag2S + 2HNO3 2AgNO3 + H2S AgNO3 + H2O AgOH + HNO3

(NH4)2S HNO3 Dididihkan

Terbentuk endapan hitam Endapan hitam, terbentuk gas warna putih Larutan jernih, terbentuk endapan hitam

Ag+ dalam AgNO3

NH3 NH3 berlebih

2Ag2+ + 2NH3 + 2H2O Ag2O + 2NH4 Ag2O+ NH3 [Ag(NH3)2]+ Ag2+ + 2OH- Ag2O Ag2OCoklat + 2OH- berlebih Ag2O Ag2+ + 2I- AgI AgI + I- AgI Ag2+ + 2CO32- + H2O Ag2Co3 + CO2 + H+ Ag2Co3 Ag2O Ag2+ + PO43- Ag3PO4

Tidak ada perubahan Tidak ada perubahan Endapan coklat Endapan coklat bertambah Endapan hijau muda Endapan hijau muda Endapan putih kkuningan

Ag+ dalam AgNO3

NaOH NaOH berlebih

Ag+ dalam AgNO3

KI KI berlebih

Ag+ dalam AgNO3

Na2CO3 Na2CO3 berlebih

Endapan putih kekuningan Endapan kuning muda, larutan jernih

Ag+ dalam AgNO3 Pb2+ dalam Pb(NO3)2

Na2HPO4

HCl

Pb(NO3)2 + HCl PbCl2 + HNO3

Larutan jernih, terbentuk endapan putih perak klorida Larutan jernih, terbentuk endapan putih perak klorida Endapan larut sebagian

NH3

PbCl2 + H2O + NH3 Pb(OH)2 + 2NH4+ + Cl-

Air Panas

PbCl2 + H2O + NH3 Pb(OH)2 + 2NH4+ + Cl-

Pb2+ dalam Pb(NO3)2

(NH4)2S

Pb2+ + (NH4)2S PbS + 2NH4+

Terbentuk endapan hitam

HNO3 Dididihkan Pb2+ dalam Pb(NO3)2

PbS + 2HNO3 PbNO3 + H2S PbNO3 + H2O Pb(OH)2 Pb2+ +2 NH4OH Pb(OH)2 putih + 2 NH4+

Endapan abu-abu, terbentuk gas warna putih Larutan jernih, endapan putih

NH3

Endapan putih

NH3 berlebih Pb2+ dalam Pb(NO3)2

Pb2+ tak membentuk kompleks amina

Endapan putih lebih banyak, larutan keruh.

NaOH

Pb2+ + 2NaOH Pb(OH)2 + 2 Na+

Terbentuk endapan putih.

NaOH berlebih Pb2+ dalam Pb(NO3)2

Pb(OH)2 + 2NaOH Na2Pb(OH)4

Endapan larut

KI

Pb2+ + 2KI PbI2 PbI2 + 2 KI K2[PbI4] 2 Pb2+ + 2CO32- + H2O Pb(OH)2putih + PbCO3 + CO2 2 Pb2+ + 2CO32- + H2O Pb(OH)2putih + PbCO3 + CO2

Terbentuk endapan kuning halus

KI berlebih Pb2+ dalam Pb(NO3)2

Terbentuk endapan kuning halus

Na2CO3

Terbentuk endapan putih

Na2CO3 berlebih Pb2+ dalam Pb(NO3)2

Larutan putih

Na2HPO4

3Pb2+ + 2HPO42- Pb2(PO4)2 + 2H+

Terbentuk endapan putih

2. Kation Golongan II : Bi3+, Pb2+, Cu2+ dan Hg2+

Kation Pereaksi
2+ -

Reaksi Pb + 2OH Pb(OH)2

Pengamatan Endapan putih, larutan keruh. Endapan putih, larutan keruh. Endapan kuning, larutan kuning. Endapan hitam. Larutan putih keruh. Endapan putih melayang-layang. Larutan kuning Larutan coklat kuning keruh. Endapan selai biru kehijauan.

Pereaksi berlebih Endapan putih bertambah. Endapan putih, larutan keruh. Endapan kuning, larutan kuning. Endapan hitam pekat. Larutan putih keruh. Endapan putih bertambah banyak. Larutan kuning Larutan coklat kuning keruh. Endapan selai biru kehijauan.

NaOH NH4OH KI (NH4)2S NaOH NH4OH Bi

3+

Pb(OH)2 + 2OH [Pb(OH)4]

2-

Pb2+

Pb2+ + NH3 + 2H2O Pb(OH)2+ 2NH4+ Pb2+ + 2I- PbI2 Pb2+ + (NH4)2S PbS + 2NH4+ Bi3+ + 3OH- Bi(OH)3 Bi3+ + NO3- + 2 NH3 + 2H2O Bi(OH)2NO3 + 2NH4+ Bi3+ + 3I- BiI3 2 Bi3+ + 3H2S Bi2S3 + 6H+ Cu2++ 2OH- Cu(OH)2biru 2Cu2+ + SO42- + 2 NH3 + 2H2O Cu(OH)2.CuSO4biru + 2NH4+

KI (NH4)2S NaOH

Cu2+

NH4OH

Cu(OH)2.CuSO4biru+ 8 NH3 2[Cu(NH3)4]2++ SO42- + 2OH2Cu2+ + 5I- 2CuIputih + I3-

Endapan biru muda

Endapan biru tua

KI

Endapan coklat kekuningan

Endapan coklat kekuningan

(NH4)2S NaOH NH4OH Hg2+

Cu2+ + H2S CuShitam + 2H+ Hg2+ + 2OH-HgOmerah kecoklatan+ H2O 2Hg2+ + NO3- + 4 NH3 + H2O HgO.Hg(NH2)NO3putih+3 NH4+ Hg2+ + 2I-HgI2merah

Endapan hitam hijau. Endapan kuning Endapan putih.

Endapan hijau kuning. Endapan coklat Endapan putih.

KI

HgI2merah + 4I-[HgI4]23Hg2+ + 2Cl- + 2H2S Hg3S2Cl2putih+ 4 H+

Larutan jingga keruh.

Larutan jingga keruh.

(NH4)2S

Hg3S2Cl2putih+ H2S 3HgShitam + 2H++2Cl-

Endapan hijau.

Endapan hitam hijau.

3. Kation Golongan III : Fe3+, Al3+, Zn3+

Kation Pereaksi NaOH 0.1N Reaksi Fe3+ + 3OH- Fe(OH)3coklat kemerahan Fe3+ + 3NH3 + 3H2O Fe(OH)3coklat kemerahan + 3NH+4 2 Fe3++ H2S 2Fe2+ + 2H++ Shitam 3 Fe3++ 6 CH3COO-+ 2H2O [Fe3(OH)2(CH3COO)6]+coklat kemerahan + 2H+ Fe3+ + HPO42- FePO4putih kekuningan + H+ 2Fe3+ + 3Na2CO3 Fe2(CO3)3PO4+ 6Na+ Al3+ + 3OH- Al(OH)3putih Al3+ + 3NH3 + 3H2O Al(OH)3putih + 3NH4+ 3 Al3+ + 3S2- + 6H2O 2 Al(OH)3putih + 3 H2S Al3+ +3 CH3COO-+ 2H2O 2 Al(OH)2 CH3COO + 2 CH3COOH Al3+ + HPO42- AlPO4gelatin putih + H+ Al3+ + 3H2O Al(OH)3putih + 3H+ Pengamatan Endapan hijau tua dan koloid di dinding Endapan biru tua Endapan hitam Endapan hijau tua di dinding koloid kuning Enadapan putih Endapan hijau tua berlebih menjadi biru tua Larutan keruh Endapan putih

NH4OH (NH4)2S Fe3+ Na-asetat

Na- pospat Na2CO3 NaOH 0.1N NH4OH

Al

3+

(NH4)2S

Endapan putih

Na-asetat Na- pospat Na2CO3

Tidak ada perubahan Koloid putih Koloid selai putih, timbul

CO32- + 2H+ H2CO3 H2O +CO2 NaOH 0.1N NH4OH

2+

gas Suspensi putih Endapan putih Endapan kuning Tidak ada perubahan

Zn2+ + 2OH- Zn(OH)2gelatin putih Zn + NH3+ + 2H2O Zn(OH)2 putih + 2NH4+ Zn2+ + S2-ZnSputih

Zn

(NH4)2S Na-asetat Na- pospat Na2CO3

3Zn2+ + 2HPO42- Zn3(PO4)2gelatin putih + 2 H+

Koloid putih Gel putih

4. Kation Golongan IV : Ba2+ dan Ca2+

Kation Pereaksi NH4OH (NH4)2CO3 Ba2+ H2SO4 encer K2CrO4 K2SO4 NH4OH (NH4)2CO3 Ca2+ H2SO4 encer K2CrO4 K2SO4 Reaksi Ba2+ + NH3 + 2H2O Tidak bereaksi Ba2+ + CO32- BaCO3 putih Ba2+ + SO42- BaSO4putih BaSO4putih+ H2SO4 pekat Ba2+ + 2HSO4Ba2+ + CrO4- BaCrO4kuning Ba2+ + SO42- BaSO4putih Ca2++ NH3 + 2H2O Tidak bereaksi Ca + Co3 CaCO3 putih Ca +
2+ 2+ 2-

Pengamatan Larutan keruh Tidak ada perubahan Larutan keruh Larutan keruh Larutan keruh Larutan jernih Larutan keruh Larutan keruh Larutan kuning Tidak ada perubahan

Pereaksi Berlebih Endapan putih Tidak ada perubahan Endapan putih Endapan kuning Endapan putih Larutan jernih Larutan keruh Larutan keruh Tidak ada perubahan Tidak ada perubahan

SO42-CaSO4putih

Ca2++ CrO4- Tidak bereaksi Ca2++ SO42- Tidak bereaksi

Pembahasan 1. Kation Golongan I : Pb dan Ag Terdapat beberapa penyimpangan pada kation Ag,yaitu:

a. Ketika AgNO3 ditambahkan NH3+ tidak ada perubahan, menurut literatur seharusnya terbentuk
endapan coklat perak oksida, dan ditambahkan pereaksi berlebih endapan larut kembali membentuk ion kompleks diaminaargentat dan

setelah dpanaskan tidak terjadi perubahan.

Ag2O + 4NH3 + H2O 2 [2Ag(NH3)2]+ + 2OH2 Ag+ + 2 NH3+ H2O Ag2Ocoklat + 2NH4+ b. Ketika AgNO3 ditambahkan NaOH berlebih didapatkan hasil endapan coklat bertambah, sedangkan hasil sebenarnya adalah tidak terjadi perubahan. c. Ketika AgNO3 ditambahkan KI didapatkan hasil endapan hijau muda, menurut literatur seharusnya endapan perak iodide, dan setelah ditambahkan pereaksi berlebih tidak terjadi perubahan. Ag2+ + 2I- AgIkuning AgIkuning + I-berlebih AgIkuning 2. Kation Golongan II : Bi3+, Pb2+, Cu2+ dan Hg2+ Kation Bi3+, terjadi beberapa penyimpangan, yaitu : a. Ketika ditambahkan NaOH didapatkan hasil larutan putih keruh, sedangkan menurut literature adalah endapan putih bismuth (III) hidroksida: Bi3+ + 3OH- Bi(OH)3putih Endapan hannya sedikit larut dalam reagensia berlebih dalam larutan dingin, 2- 3 mg bismut terlarut per 100 ml natrium hidroksida (2M). b. Ketika ditambahkan KI didapatkan hasil larutan kuning keruh, sedangkan menurut literature hasil sebenarnya adalah endapan hitam bismuth (III) iodide : Bi + 3I- BiI3hitam Endapan mudah terlarut dalam reagensia berlebihan, dimana terbentuk ion tetraiodobismut yang berwarna jingga. BiI3hitam + I- [BiI4]-jingga Kation Cu2+, terjadi beberapa penyimpangan, yaitu : a. Ketika ditambahkan KI didapatkan hasil larutan coklat kuning keruh, sedangkan menurut literature adalah endapan putih tembaga (I) iodide, tetapi larutannya berwarna coklat tua karena terbentuknya ion- ion tri-iodida (iod). 2Cu2+ + 5I- 2CuIputih + I3b. Ketika ditambahkan (NH4)2S didapatkan hasil endapan hitam hijau, sedangkan menurut literature adalah endapan hitam tembaga (II) sulfide:
3+

Cu2+ + H2S CuShitam + 2H+ Kation Hg2+, terjadi beberapa penyimpangan, yaitu : a. Ketika ditambahkan NaOH didapatkan hasil endapan kuning, sedangkan menurut literature adalah endapan merah kecoklatan dengan komposisi yang berbeda- beda, jika ditambahkan dalam jumlah yang stoikiometris, endapan berubah menjadi kuning merkurium (II) oksida. Hg2+ + 2OH-HgOmerah kecoklatan+ H2O Endapan tidak larut dalam natrium hidroksida berlebih, dengan adanya asam mudah melarutkan endapan yang terbentuk b. Ketika ditambahkan KI didapatkan hasil larutan jingga, sedangkan menurut literature adalah endapan merah merkurium (II) iodide. Hg2+ + 2I-HgI2merah Dengan reagensia berlebihan endapan melarut, dimana ion tetraiodo-merkurat (II) terbentuk : HgI2merah + 4I-[HgI4]2c. Ketika ditambahkan (NH4)2S didapatkan hasil endapan hitam hijau, sedangkan menurut literature dengan adanya asam klorida encer, mula- mula akan terbentuk endapan putih merkurium (II) klorosulfida, yang akan terurai bila ditambahkan hydrogen sulfide lebih lanjut, dan akhirnya terbentuk endapan hitam merkurium (II) sulfide. 3Hg2+ + 2Cl- + 2H2S Hg3S2Cl2putih+ 4 H+ Hg3S2Cl2putih+ H2S 3HgShitam + 2H++2Cl3. Kation Golongan III : Fe3+, Al3+, Zn2+ Kation Fe3+, terjadi beberapa penyimpangan, yaitu : a. Ketika ditambahkan NaOH 0.1 N didapatkan hasil endapan hijau tua dan koloid kuning di dinding, sedangkan menurut literature endapan coklat kemerahan besi (III) hidroksida, yang tak lerut dalam pereaksi berlebihan. Fe3+ + 3OH- Fe(OH)3coklat kemerahan b. Ketika ditambahkan NH4OH didapatkan hasil endapan biru tua, sedangkan menurut literature endapan coklat kemerahan seperti gelatin besi (III) hidroksida, yang tak larut dalam pereaksi berlebihan, tetapi larut dalam asam. Fe3+ + 3NH3 + 3H2O Fe(OH)3coklat kemerahan + 3NH+4

c. Ketika ditambahkan Na-asetat didapatkan hasil endapan hijau tua dan di dinding terbentuk koloid kuning, sedangkan menurut literature endapan coklat kemerahan yang disebabkan oleh pembentukan ion kompleks dengan komposisi [Fe3(OH)2(CH3COO)6]+. 3 Fe3++ 6 CH3COO-+ 2H2O [Fe3(OH)2(CH3COO)6]+coklatkemerahan + 2H+ d. Ketika ditambahkan Na-pospat didapatkan hasil endapan putih, sedangkan menurut literature endapan putih kekuningan besi (III) fosfat. Fe3+ + HPO42- FePO4putih kekuningan + H+ Kation Al3+, terjadi penyimpangan ketika ditambahkan Na-asetat tidak terjadi perubahan, sedangkan menurut literature tak diperoleh endapan dalam larutan netral dingin, tetapi dengan mendidihkan reagensia berlebihan, akan terbentuk endapan bervolume besar alumunium asetat basa Al(OH)2CH3COO. Al3+ +3 CH3COO-+ 2H2O 2 Al(OH)2 CH3COO + 2 CH3COOH Kation Zn2+, terjadi penyimpangan ketika ditambahkan (NH4)2S didapatkan hasil endapan kuning, sedangkan menururt literature endapan putih zink sulfide (ZnS), dari larutan netral atau basa, endapan tidak larut dalam reagensia berlebihan, dalam asam asetat, dan dalam larutan basa alkali, tetapi larut dalam asam- asam mineral encer dan endapan ini berbentuk koloid. Zn2+ + S2-ZnSputih 4. Kation Golongan IV : Ba2+ dan Ca2+ Kation Ba2+, terjadi beberapa penyimpangan, yaitu : a. Ketika ditambahkan NH4OH didapatkan hasil larutan keruh, sedangkan menurut literatur tidak terjadi endapan barium hidroksida karena kelarutan yang sangat tinggi. Jika larutan yang basa terkena udara luar, sedikit karbon dioksida akan terserap dan terjadi kekeruhan yang ditimbulkan oleh barium karbonat. Sedikit kekeruhan terjadi ketika menambahkan reagensia yang disebabkan oleh sejumlah kecil ammonium karbonat, yang sering terdapat dalam reagensia yang telah lama. b. Ketika ditambahkan (NH4)2CO3 tidak ada perubahan, sedangkan menurut literatur terbentuk endapan putih barium karbonat, yang larut dalam asam asetat dan dalam asam mineral encer. Ba2+ + CO32- BaCO3 putih Jika jumlah endapan barium karbonat sangat kecil, endapan dapat larut dengan baik dalam garam ammonium yang berkonsentrasi tinggi. Kation Ca, terjadi beberapa penyimpangan, yaitu :

a. Ketika ditambahkan NH4OH didapatkan hasil larutan keruh, sedangkan menurut literature tidak terjadi endapan karena kelarutan yang sangat tinggi. Dengan zat pengendap yang telah lama dibuat, mungkin akan menimbulkan kekeruhan karena terbentuknya kalsium karbonat. b. Ketika ditambahkan (NH4)2CO3, larutan keruh bewarna putih, sedangkan menurut literature terbentuk endapan amorf putih kalsium karbonat. Ca2++ Co32- CaCO3 putih c. Ketika ditambahkan H2SO4 larutan keruh bewarna putih, sedangkan hmenururt literature terbentuk endapan putih kalsium sulfat. Ca2++ SO42-CaSO4putih Kesimpulan Dari hasil praktikum didapatkan beberapa penyimpangan. Penyimpangan tersebut dapat terjadi karena beberapa hal, yaitu: 1. Pengamatan hasil warna kurang baik 2. Cara penambahan pereaksi yang tidak sesuai dengan prosedur, 3. Pereaksi yang digunakan terlalu pekat atau terlalu encer, 4. Kurangnya waktu untuk pembentukan reaksi sehingga reaksi tidak sempurna 5. Peralatan yang digunakan tidak bersih, sehingga ada zat lain yang ikut bereaksi.