Laporan Ekstraksi Pelarut

LAPORAN EKSTRAKSI Disusun oleh: CHO MEITA

BAB I PENDAHULUAN

1.1 Tujuan Percobaan © © Memisahkan logam Ni dari campuran dengan ekstraksi pelarut Menentukan kadar Ni dalam sampel

1.2 Prinsip Percobaan Sejumlah kecil Ni dipisahkan dari campurannya dengan Cu dengan teknik ekstralsi pelarut, yaitu mengekstraksi Ni dalam bentuk nikel-dimetilglioksim atau Ni(DMG)2 dari air ke dalam khloroform. Penentuan kadar nikel dilakukan dengan metode spektrofotometri, dimana diketahui bahwa kompleks berwarna Ni(DMG)2 dalam khloroform mengikuti hukum Lambert-Beer dalam range konsentrasi yang lebar.

1.3 Teori Dasar Ektraksi pelarut adalah suatu metode pemisahan berdasarkan transfer suatu zat terlarut dari suatu pelarut kedalam pelarut lain yang tidak saling bercampur. Menurut Nerst, zat terlarut akan terdistribusi pada kedua solven sehingga perbandingan konsentrasi pada kedua solven tersebut tetap untuk tekanan dan suhu yang tetap (Christian, 1986). Ekstraksi pelarut terutama digunakan, bila pemisahan campuran dengan cara destilasi tidak mungkin dilakukan (misalnya karena pembentukan aseotrop atau karena kepekaannya terhadap panas) atau tidak ekonomis. Seperti ekstraksi padat-cair, ekstraksi cair-cair selalu terdiri atas sedikitnya dua tahap, yaltu pencampuran secara intensif bahan ekstraksi dengan pelarut, dan pemisahan kedua fasa cair itu sesempurna mungkin.

Efisiensi ekstraksi untuk kation divalent meningkat dari 0-100% disekitar 2 unit pH. Akibatnya. perbedaan signifikan muncul dalam range pH dimana ion logam yang berbeda menaikkan efisiensi ekstraksi dari 0-100%. Sebagaimana diketahui warna adalah salah satu kriteria untuk mengidentifikasi suatu objek. Agar lebih mudah memahami proses absorpsi tersebut dapat ditunjukkan dari suatu larutan berwarna. dimana diketahui kompleks berwarna Ni(DMG)2 dalam khloroform mengikuti hukum Lambert-Beer dalam range konsentrasi yang lebar. 1989). lagipula konstanta pembentukan kompleks logam-ligan bervariasi diantara ion logam. Misalnya larutan tembaga sulfat yang nampak . serta dengan ion logam dapat membentuk ion kompleks yang netral dan mudah larut dalam fase organik (Day dan Underwood. Penentuan kadar nikel dilakukan dengan metode spektrofotometri. Kompleks kelat merupakan asam lemah (HL) yang terionisasi dalam air dan terdistribusi dalam fase organik dan fase air. Senyawa kompleks adalah suatu senyawa dimana ion logam bersenyawa dengan ion atau molekul netral yang mempunyai sepasang atau lebih elektron bebas yang berikatan secara kovalen koordinasi (Moersid. Untuk memudahkan ekstraksi maka ion logam yang bermuatan harus dinetralkan oleh ion atau molekul netral menjadi kompleks tidak bermuatan (Khopkar. Pembentukan kompleks oleh ligan bergantung pada kecenderungan untuk mengisi orbital kosong dalam usaha mencapai konfigurasi elektron yang lebih stabil. Kompleks logam-ligan kemudian terekstrak ke fasa organik. Sayangnya beberapa agen pengkelat memiliki keterbatasan kelarutan dalam air atau subyek untuk hidrolisis atau oksidasi udara dalam larutan aqueous. Agen pengkelat diekstrak ke fasa aqueous yang reaksinya membentuk kompleks logam-ligan yang stabil dengan ion logam. 1984). Sesuai dengan reaksi: Salah satu keuntungan menggunakan agen pengkelat adalah derajat selektifitas tinggi. Pada analisis spektrokimia spektrum radiasi elektromagnetik digunakan untuk menganalisis spesies kimia dan menelaah interaksinya dengan radiasi elektromagnetik. Karena alasan ini agen pengkelat ditambahkan ke pelarut organic sebagai ganti fasa aqueous. Pada umumnya ion-ion logam tidak larut dalam pelarut organik non polar. Banyaknya ikatan kovalen koordinasi yang terjadi antara ligan dengan ion pusat disebut bilangan koordinasi. Spektrofotometri didefinisikan suatu metoda analisis kimia berdasarkan pengukuran seberapa banyak energi radiasi diabsorpsi oleh suatu zat sebagai fungsi panjang gelombang. sedangkan ion atau molekul netral yang mempunyai pasangan elektron bebas disebut ligan. Ion logam harus diubah menjadi bentuk molekul yang tidak bermuatan dengan pembentukan kompleks agar ion logam tersebut dapat terekstrak ke dalam pelarut organik non polar. Efisiensi ekstraksi ion logam bergantung pada pH. Kompleks kelat atau sepit adalah kompleks yang terbentuk apabila ion pusat bersenyawa dengan ligan yang mempunyai dua atau lebih gugus.Ekstraksi cair-cair dengan pengkelat logam adalah salah satu aplikasi utama ekstraksi cair-cair yaitu ekstraksi selektif ionlogam menggunakan agen pengkelat. 1989) Ion logam dalam senyawa kompleks disebut ion pusat.

pelebaran puncak disebabkan oleh faktor-faktor lingkungan kimianya. Gugus-gugus fungsional organik tidak jenuh yang mengabsorpsi sinar tampak dan UV ini dinamakan kromofor/sering dikenal dengan pembawa warna. Eksitasi ini hanya akan terjadi bila energi radiasi yang diperlukan sesuai dengan perbedaan tingkat energi dari keadaan dasar ke keadaan tereksitasi dan sifatnya karakteristik.cm) c = konsentrasi sampel (g/ L) C = konsentrasi sampel (mol/ L) ε = koefisien ekstingsi molar (mol dm cm ) b = tebal larutan/ lebar kuvet (cm) Karena harga ε tetap untuk zat yang sama (pada panjang gelombang sama) dan b tetap. Untuk ion-ion logam transisi. -CHO. Komponen-komponen yang mengabsorpsi dalam spektrofotometri UV-Vis dapat berupa absorpsi oleh senyawasenyawa organik maupun anorganik. Contoh kromofor. -NO2. Suatu contoh larutan Cu (II) encer berwarna biru muda. -NH2. C=O. tetapi warna akan berubah menjadi biru tua dengan adanya amonia. Senyawa-senyawa organik yang mengandung ikatan rangkap 2/ rangkap 3 akan menghasilkan puncak-puncak absorpsi yang penting terutama dalam daerah UV. -N=N. spektra dari hampir semua ion-ion kompleks dan molekul-molekul anorganik menghasilkan puncak absorpsi agak melebar. Gambar Skema Spektrofotometer UV/VIS BAB II . -C=C-. Sedangkan absorpsi oleh senyawa-senyawa anorganik. Sebagian radiasi yang terabsorpsi oleh suatu larutan analit yang mengabsorpsi ternyata terdapat hubungan kuantitatif dengan konsentrasinya. maka faktor ligan sangat menentukan. Proses absorpsi ini kemudian dapat dijelaskan bahwa suatu molekul/atom yang mengabsorpsi radiasi akan memanfaatkan energi radiasi tersebut untuk mengadakan eksitasi elektron. Sebenarnya larutan ini mengabsorpsi radiasi warna kuning dari cahaya putih dan meneruskan radiasi biru yang tampak oleh mata kita.berwarna biru. Jumlah radiasi yang terabsorpsi oleh sampel dinyatakan dalam hukum Lambert-Beer dan dijadikan dasar pada analisis kuantitatif spektrofotometri dan dinyatakan dengan rumus: Keterangan: A = absorbansi/ radiasi yang terabsorpsi a = konstanta absortivitas (L/ g.dan lain-lain. maka hubungan antara A dan c adalah linier. Bila unsur-unsur logam membentuk kompleks.

ALAT DAN BAHAN Alat Bahan Erlenmeyr 100 mL 13 buah NiSO4.22 gram Labu ukur 100 mL 1 buah HNO3 6 M 15 mL Pipet seukuran 10 mL 5 buah NaOH 2.6H2O 0.5 M Gelas kimia 100 mL 1 buah Asam asetat 6 M Gelas ukur 5 mL 3 buah Na-asetat Corong Na-Tartat Pipet tetes Na-tiosulfat Alumunium foil Hidroksilamin hidroklorida Kertas timbang Dimetilglioksim Kertas saring Khloroform .

Magnetic stirer Aquades Neraca digital Sampel air kran Padalarang Spektrofotometer visible Sampel air sungai Panyileukan Kuvet Sampel air selokan Cilengkrang Botol semprot BAB III PROSEDUR KERJA 3.1 Pembuatan larutan standar utama .

Untuk mengurangi penguapan. 2. Dinetralkan dengan NaOH 2.1. Ditambahkan asam asetat 6 M tetes demi tetes hingga seluruh endapan larut. Ditambahkan 10 mL aquades kepada setiap erlenmeyer yang telah diisi larutan standar. 6.22 gram garam NiSO4. 3. Ditambahkan 10 mL khloroform kedalam setiap erlenmeyer. Dibuat kurva kalibrasi dari absorbansi larutan standar dan ditentukan konsentrasi sampel dengan perhitungan berdasarkan kurva yang diperoleh.1. Dimasukkan masing-masing 10 mL larutan sampel ke dalam erlenmeyer sebanyak 3 buah dengan sampel yang berbeda.0 mL dimetilglioksim 1% dalam etanol. 0. 1. yang sebelumnya telah di-nol-kan dengan blanko. Campuran dibiarkan hingga kedua fasa terpisah sempurna.5 gram natrium tiosufat.2. kemudian dilakukan pengocokkan selama 3 menit untuk setiap erlenmeyer.0 dan 3. 5. Tabung dikocok setelah penambahan reagent. 1. Dimasukkan masing-masing 0.4 Pengukuran dengan spektrofotometer 1. 2. 5. 3. 0. Kedalam 12 erlenmeyer yang telah berisi masing masing larutan dan 1 buah erlenmeyer kosong sebagai blanko.4. Ditambahkan 7.0.5 M hingga terbentuk endapan nikel hidroksida pertama kali. Lapisan khloroform yang berada dibagian bawah dipipet dan disaring sebanyak 5-6 mL. 3. 3.5. Ditambahkan 10 mL larutan asam asetat yang telah diencerkan ke dalam 40 mL aquades yang mengandung 15 gram natrium asetat. .0 mL hidroksilamin hidroklorida 10% dalam air dan 2.2 Pembuatan larutan buffer 1.3 Ekstraksi 1. Disiapkan 13 buah erlenmeyer. 0. 2. 2.5 mL HNO3 6 M kedalam gelas kimia tersebut dan dipanaskan diatas hotplate hingga seluruh garam nikel terlarut. Setiap larutan (standar dan sampel) yang diperoleh dari hasil ekstraksi diukur absorbansinya pada panjang gelombang 420 nm. Larutkan dan tanda bataskan dalam labu ukur 50 mL dengan aquades. 4. ditambahkan ± 5 mm aquades ke dalamnya.5 mL larutan standar Ni 2.7 mL asam asetat 6 M menjadi 100 mL. ditambahkan masing-masing 0. 0. 5. 3.3. Diencerkan 8. 3. 2.0.0 mL buffer. 4. Ditimbang sejumlah 0.6H2O ke dalam gelas kimia 100 mL.5 gram natrium tartat. 2+ 100 ppm dengan menggunakan buret.

127 2.1 0.96 0.2 0.1 Hasil Pengamatan © Tabel Absorbansi Larutan Standar Ni 2+ V Larutan Standar (mL) Absorbansi (nm) Konsentrasi (ppm) 0.102 1.99 0.096 0.85 .138 3.3 0.91 0.4 0.BAB IV HASIL PENGAMATAN DAN PERHITUNGAN 4.

5 4.381 16.580 25.09 2.08 3.98 © Tabel Absorbansi Larutan Sampel Sampel Absorbansi (nm) Konsentrasi (ppm) Air Sungai Cibiru 0.2 Perhitungan © Pembuatan Larutan Standar Ni 2+ 2+ 100 ppm Jadi.5 0.6H2O sebanyak 0.456 23.0 0.67 3.165 5. untuk membuat standar Ni gram.201 9.250 10.0 0.230 9.158 4.76 1.11 Air Selokan UIN 0.22 Air Keran Cipadung 0.0 0.0. © 100 ppm sebanyak 50 mL dibutuhkan garam NiSO4.5 0.22 Konsentrasi Larutan Standar pada berbagai pengenceran .

1 x 100 = 10.3 x 0.5 x 100 = 10.5 x 100 = 13.0 x 100 = 11 x 2.5 x © © 1. oleh karena itu Ni harus diubah menjadi senyawa non polar dengan cara membentuknya menjadi senyawa kelat.4 x 100 = 10. 1.5 x 1.4 x 0.2 x 0. Ion logam Ni 2+ dijadikan kompleks terlebih dahulu dengan . Tujuan dari percobaan kali ini adalah untuk memisahkan logam Ni dari campurannya dengan eksatraksi pelarut dab juga menentukan kadar Ni dalam sampel dengan metode spektrofotometri. Dari data diatas didapat Grafik Konsentrasi Sample Sampel Air Sungai Cibiru Sampel Air Selokan UIN Sampel Air Keran Cipadung BAB V PEMBAHASAN Judul Percobaan kali ini adalah Ekstraksi pelarut dimana yang dimaksud ekstraksi pelarut itu sendiri adalah suatu metode pemisahan berdasarkan transfer suatu zat terlarut dari suatu pelarut kedalam pelarut lain yang tidak saling bercampur.0.0 x 100 = 12 x 3. Ni merupakan ion logam yang tidak dapat larut dalam senyawa nonpolar. Agen pengkelat yang digunakan dalam percobaan ini adalah Dimetilglioksin.0 x 100 = 13 x 3.1 x 0.3 x 100 = 10. 1.2 x 100 = 10.

yaitu senyawa kompleks Cu dan Fe. sedangkan larutan blanko digunakan untuk mengkalibrasi spektrofotometer yang diseting dengan absorban nol atau nilai transmitan 100% dan meminimalkan kesalahan sistematik. Tentu saja proses penyaringan ini tidak akan mengurangi konsentrasi Ni dalam larutan tersebut. buffer. dapat dipisahkan dengan cara melakukan ekstraksi kembali (stripping) pada senyawa organik dengan cara menambahkan larutan buffer pH tertentu untuk mendapatkan senyawa kompleks yang diinginkan. Fungsi penambahan Tiosulfat sebelum ekstraksi untuk membentuk kompleks anionik Cu(S2O3) yang tidak terekstrak ke dalam khloroform. karena Ni khloroform. Interferen yang terbawa dalam pembentukan senyawa kompleks ini seperti Fe dan Cu. Pertama-tama sampel dipipet sebanyak sepuluh mL kemudian ditambahkan beberapa pereajsi seperti Na-tartat. spesifik untuk menyerap cahaya yang ditimbulkan oleh senyawa kompleks Ni(DMG)2 dan cahaya dari senyawa kompleks selain itu tidak dapat diserap. Akan tetapi pada panjang gelombang 420 nm.DMG menjadi senyawa kompleks Ni(DMG)2agar dapat terekstraksi ke fasa organik yang akhirnya dapat diukur pada panjang gelombang 420 nm. hal ini bertujuan agar tidak ada pengotor atau endapan yang dapat mengganggu pada saat proses pengkuran dengan spektrofotometer. Pada saat pengukuran dengan menggunakan spektrofotometer kuvet yang digunakan haruslah kuvet kuarsa tidak boleh menggunakan kuvet plastik karena pelarut organik khloroform akan bereaksi dengan silikat pada kuvet plastik yang akan melelehkan kuvet tersebut dan tentunya akan membuat pemeriksaan menjadi terganggu dan menghasilkan absorbansi yang tidak sesuai dari seharusnya. Digunakan pula kuvet hitam untuk memastikan tidak ada cahaya yang terserap pada spektrofotometer yang digunakan. BAB VI KESIMPULAN 2+ 2+ larut sempurna pada . Buffer pH digunakan untuk membuat suasana larutan menjadi sedikit asam karena Ni suasana tepat basa. apabila ditambahkan larutan pH 1 dan sedikit air aquades maka senyawa kompleks Cu akan terpisah dan terlarut dalam air. oleh karena itu tidak perlu dikhawatirkan senyawa kompleks yang lain dapat mempengaruhi konsentrasi Ni 2+ 2+ 2- membentuk kompleks dengan DMG pada suasana sedikit asam atau dapat pula pada yang didapatkan. dan terakhir DMG atau dimetilglioksin. Hidroksilamin hidroklorida ditambahkan untuk mencegah oksidasi Ni(DMG) 2 menjadi kompleks Ni(Y) dengan DMG yang berbeda spektrum absorbansinya. Pada ekstraksi ini dilakukan penyaringan dengan kertas saring. Na-tiosulfat. Tartat ditambahkan untuk membentuk kompleks dengan Fe(III) yang ada dalam campuran. Senyawa kompleks yang terbentuk kedalam fasa organik ini selain Ni(DMG) 2. Contohnya senyawa kompleks Cu dapat dipisahkan dengan campurannya pada pH 1. hidroksilamin hidroklorida.

Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. diterjemahkan oleh: Setiono & Pudjaatmaka. didapat konsentrasi Ni © © © 2+ 2+ pada sampel sebagai berikut : = 9.Pada sampel air yang ada seluruhnya (+) mengandung Ni .H Mendhan.J. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semi Mikro.R.G. Edisi Kelima. Terbukti dalam percobaan ini. Jr dan Al Underwood.Denney. Modern Analytical Chemistry. Day RA. Jakarta . New York: McGraw-Hill Comp. PT Kalman Media Pustaka. 2000. 1985.C Jefry. Jakarta : Erlangga Harvey David. Vogel. Analisis Kimia Kuantitatif.J.Jakarta:Buku kedokteran EGC.22 ppm = 5.1992. Edisi V.5 ppm DAFTAR PUSTAKA Air Sungai Cibiru Air Selokan UIN Air Keran Cipadung Basset.11 ppm = 10.

Sign up to vote on this title
UsefulNot useful