Laporan Ekstraksi Pelarut

LAPORAN EKSTRAKSI Disusun oleh: CHO MEITA

BAB I PENDAHULUAN

1.1 Tujuan Percobaan © © Memisahkan logam Ni dari campuran dengan ekstraksi pelarut Menentukan kadar Ni dalam sampel

1.2 Prinsip Percobaan Sejumlah kecil Ni dipisahkan dari campurannya dengan Cu dengan teknik ekstralsi pelarut, yaitu mengekstraksi Ni dalam bentuk nikel-dimetilglioksim atau Ni(DMG)2 dari air ke dalam khloroform. Penentuan kadar nikel dilakukan dengan metode spektrofotometri, dimana diketahui bahwa kompleks berwarna Ni(DMG)2 dalam khloroform mengikuti hukum Lambert-Beer dalam range konsentrasi yang lebar.

1.3 Teori Dasar Ektraksi pelarut adalah suatu metode pemisahan berdasarkan transfer suatu zat terlarut dari suatu pelarut kedalam pelarut lain yang tidak saling bercampur. Menurut Nerst, zat terlarut akan terdistribusi pada kedua solven sehingga perbandingan konsentrasi pada kedua solven tersebut tetap untuk tekanan dan suhu yang tetap (Christian, 1986). Ekstraksi pelarut terutama digunakan, bila pemisahan campuran dengan cara destilasi tidak mungkin dilakukan (misalnya karena pembentukan aseotrop atau karena kepekaannya terhadap panas) atau tidak ekonomis. Seperti ekstraksi padat-cair, ekstraksi cair-cair selalu terdiri atas sedikitnya dua tahap, yaltu pencampuran secara intensif bahan ekstraksi dengan pelarut, dan pemisahan kedua fasa cair itu sesempurna mungkin.

Misalnya larutan tembaga sulfat yang nampak . Sesuai dengan reaksi: Salah satu keuntungan menggunakan agen pengkelat adalah derajat selektifitas tinggi. Agar lebih mudah memahami proses absorpsi tersebut dapat ditunjukkan dari suatu larutan berwarna. Kompleks kelat merupakan asam lemah (HL) yang terionisasi dalam air dan terdistribusi dalam fase organik dan fase air. Kompleks kelat atau sepit adalah kompleks yang terbentuk apabila ion pusat bersenyawa dengan ligan yang mempunyai dua atau lebih gugus. Karena alasan ini agen pengkelat ditambahkan ke pelarut organic sebagai ganti fasa aqueous. Untuk memudahkan ekstraksi maka ion logam yang bermuatan harus dinetralkan oleh ion atau molekul netral menjadi kompleks tidak bermuatan (Khopkar. Banyaknya ikatan kovalen koordinasi yang terjadi antara ligan dengan ion pusat disebut bilangan koordinasi. 1989). 1989) Ion logam dalam senyawa kompleks disebut ion pusat. 1984). sedangkan ion atau molekul netral yang mempunyai pasangan elektron bebas disebut ligan. Pada umumnya ion-ion logam tidak larut dalam pelarut organik non polar. Sayangnya beberapa agen pengkelat memiliki keterbatasan kelarutan dalam air atau subyek untuk hidrolisis atau oksidasi udara dalam larutan aqueous. Pada analisis spektrokimia spektrum radiasi elektromagnetik digunakan untuk menganalisis spesies kimia dan menelaah interaksinya dengan radiasi elektromagnetik. Efisiensi ekstraksi ion logam bergantung pada pH. serta dengan ion logam dapat membentuk ion kompleks yang netral dan mudah larut dalam fase organik (Day dan Underwood.Ekstraksi cair-cair dengan pengkelat logam adalah salah satu aplikasi utama ekstraksi cair-cair yaitu ekstraksi selektif ionlogam menggunakan agen pengkelat. lagipula konstanta pembentukan kompleks logam-ligan bervariasi diantara ion logam. Sebagaimana diketahui warna adalah salah satu kriteria untuk mengidentifikasi suatu objek. perbedaan signifikan muncul dalam range pH dimana ion logam yang berbeda menaikkan efisiensi ekstraksi dari 0-100%. Efisiensi ekstraksi untuk kation divalent meningkat dari 0-100% disekitar 2 unit pH. Agen pengkelat diekstrak ke fasa aqueous yang reaksinya membentuk kompleks logam-ligan yang stabil dengan ion logam. Akibatnya. Senyawa kompleks adalah suatu senyawa dimana ion logam bersenyawa dengan ion atau molekul netral yang mempunyai sepasang atau lebih elektron bebas yang berikatan secara kovalen koordinasi (Moersid. Ion logam harus diubah menjadi bentuk molekul yang tidak bermuatan dengan pembentukan kompleks agar ion logam tersebut dapat terekstrak ke dalam pelarut organik non polar. Penentuan kadar nikel dilakukan dengan metode spektrofotometri. Spektrofotometri didefinisikan suatu metoda analisis kimia berdasarkan pengukuran seberapa banyak energi radiasi diabsorpsi oleh suatu zat sebagai fungsi panjang gelombang. dimana diketahui kompleks berwarna Ni(DMG)2 dalam khloroform mengikuti hukum Lambert-Beer dalam range konsentrasi yang lebar. Kompleks logam-ligan kemudian terekstrak ke fasa organik. Pembentukan kompleks oleh ligan bergantung pada kecenderungan untuk mengisi orbital kosong dalam usaha mencapai konfigurasi elektron yang lebih stabil.

Sebagian radiasi yang terabsorpsi oleh suatu larutan analit yang mengabsorpsi ternyata terdapat hubungan kuantitatif dengan konsentrasinya. pelebaran puncak disebabkan oleh faktor-faktor lingkungan kimianya. -C=C-. Proses absorpsi ini kemudian dapat dijelaskan bahwa suatu molekul/atom yang mengabsorpsi radiasi akan memanfaatkan energi radiasi tersebut untuk mengadakan eksitasi elektron. Jumlah radiasi yang terabsorpsi oleh sampel dinyatakan dalam hukum Lambert-Beer dan dijadikan dasar pada analisis kuantitatif spektrofotometri dan dinyatakan dengan rumus: Keterangan: A = absorbansi/ radiasi yang terabsorpsi a = konstanta absortivitas (L/ g. tetapi warna akan berubah menjadi biru tua dengan adanya amonia. maka faktor ligan sangat menentukan. Suatu contoh larutan Cu (II) encer berwarna biru muda. Sedangkan absorpsi oleh senyawa-senyawa anorganik. Untuk ion-ion logam transisi.dan lain-lain. Senyawa-senyawa organik yang mengandung ikatan rangkap 2/ rangkap 3 akan menghasilkan puncak-puncak absorpsi yang penting terutama dalam daerah UV. Bila unsur-unsur logam membentuk kompleks. Sebenarnya larutan ini mengabsorpsi radiasi warna kuning dari cahaya putih dan meneruskan radiasi biru yang tampak oleh mata kita. spektra dari hampir semua ion-ion kompleks dan molekul-molekul anorganik menghasilkan puncak absorpsi agak melebar. -NH2. -CHO. Contoh kromofor.cm) c = konsentrasi sampel (g/ L) C = konsentrasi sampel (mol/ L) ε = koefisien ekstingsi molar (mol dm cm ) b = tebal larutan/ lebar kuvet (cm) Karena harga ε tetap untuk zat yang sama (pada panjang gelombang sama) dan b tetap. Eksitasi ini hanya akan terjadi bila energi radiasi yang diperlukan sesuai dengan perbedaan tingkat energi dari keadaan dasar ke keadaan tereksitasi dan sifatnya karakteristik. Gugus-gugus fungsional organik tidak jenuh yang mengabsorpsi sinar tampak dan UV ini dinamakan kromofor/sering dikenal dengan pembawa warna. -N=N. Gambar Skema Spektrofotometer UV/VIS BAB II . maka hubungan antara A dan c adalah linier. C=O. Komponen-komponen yang mengabsorpsi dalam spektrofotometri UV-Vis dapat berupa absorpsi oleh senyawasenyawa organik maupun anorganik. -NO2.berwarna biru.

22 gram Labu ukur 100 mL 1 buah HNO3 6 M 15 mL Pipet seukuran 10 mL 5 buah NaOH 2.ALAT DAN BAHAN Alat Bahan Erlenmeyr 100 mL 13 buah NiSO4.6H2O 0.5 M Gelas kimia 100 mL 1 buah Asam asetat 6 M Gelas ukur 5 mL 3 buah Na-asetat Corong Na-Tartat Pipet tetes Na-tiosulfat Alumunium foil Hidroksilamin hidroklorida Kertas timbang Dimetilglioksim Kertas saring Khloroform .

1 Pembuatan larutan standar utama .Magnetic stirer Aquades Neraca digital Sampel air kran Padalarang Spektrofotometer visible Sampel air sungai Panyileukan Kuvet Sampel air selokan Cilengkrang Botol semprot BAB III PROSEDUR KERJA 3.

Campuran dibiarkan hingga kedua fasa terpisah sempurna. 2. Ditambahkan 10 mL larutan asam asetat yang telah diencerkan ke dalam 40 mL aquades yang mengandung 15 gram natrium asetat.6H2O ke dalam gelas kimia 100 mL. Dimasukkan masing-masing 0. Setiap larutan (standar dan sampel) yang diperoleh dari hasil ekstraksi diukur absorbansinya pada panjang gelombang 420 nm. 5. Ditambahkan asam asetat 6 M tetes demi tetes hingga seluruh endapan larut. Larutkan dan tanda bataskan dalam labu ukur 50 mL dengan aquades.0 mL dimetilglioksim 1% dalam etanol.3. 3. 3. Ditambahkan 10 mL khloroform kedalam setiap erlenmeyer. 5. 5. Untuk mengurangi penguapan. Ditambahkan 10 mL aquades kepada setiap erlenmeyer yang telah diisi larutan standar.7 mL asam asetat 6 M menjadi 100 mL.1. 4.4 Pengukuran dengan spektrofotometer 1. Tabung dikocok setelah penambahan reagent. Dinetralkan dengan NaOH 2. 3.5 gram natrium tartat. Ditimbang sejumlah 0. 4. 0.5 gram natrium tiosufat. 3. Ditambahkan 7. yang sebelumnya telah di-nol-kan dengan blanko. ditambahkan masing-masing 0.0. 2. 2.2. 3. 1. ditambahkan ± 5 mm aquades ke dalamnya. 2+ 100 ppm dengan menggunakan buret.5 mL HNO3 6 M kedalam gelas kimia tersebut dan dipanaskan diatas hotplate hingga seluruh garam nikel terlarut.0 mL buffer.5 M hingga terbentuk endapan nikel hidroksida pertama kali. 6.0 mL hidroksilamin hidroklorida 10% dalam air dan 2.3 Ekstraksi 1. 3. 0.2 Pembuatan larutan buffer 1.22 gram garam NiSO4. 2. kemudian dilakukan pengocokkan selama 3 menit untuk setiap erlenmeyer. Lapisan khloroform yang berada dibagian bawah dipipet dan disaring sebanyak 5-6 mL. 1. 2. 0.4. Kedalam 12 erlenmeyer yang telah berisi masing masing larutan dan 1 buah erlenmeyer kosong sebagai blanko. Dibuat kurva kalibrasi dari absorbansi larutan standar dan ditentukan konsentrasi sampel dengan perhitungan berdasarkan kurva yang diperoleh.0 dan 3.1. Diencerkan 8. Disiapkan 13 buah erlenmeyer. Dimasukkan masing-masing 10 mL larutan sampel ke dalam erlenmeyer sebanyak 3 buah dengan sampel yang berbeda. .5.5 mL larutan standar Ni 2.0. 0.

138 3.91 0.102 1.4 0.1 0.096 0.99 0.BAB IV HASIL PENGAMATAN DAN PERHITUNGAN 4.2 0.3 0.85 .1 Hasil Pengamatan © Tabel Absorbansi Larutan Standar Ni 2+ V Larutan Standar (mL) Absorbansi (nm) Konsentrasi (ppm) 0.96 0.127 2.

09 2.22 Konsentrasi Larutan Standar pada berbagai pengenceran .165 5.2 Perhitungan © Pembuatan Larutan Standar Ni 2+ 2+ 100 ppm Jadi.08 3.5 4. © 100 ppm sebanyak 50 mL dibutuhkan garam NiSO4.11 Air Selokan UIN 0.0 0.456 23.5 0.230 9.0.381 16.67 3.158 4.201 9.6H2O sebanyak 0. untuk membuat standar Ni gram.0 0.76 1.98 © Tabel Absorbansi Larutan Sampel Sampel Absorbansi (nm) Konsentrasi (ppm) Air Sungai Cibiru 0.250 10.5 0.580 25.0 0.22 Air Keran Cipadung 0.

1. oleh karena itu Ni harus diubah menjadi senyawa non polar dengan cara membentuknya menjadi senyawa kelat. Tujuan dari percobaan kali ini adalah untuk memisahkan logam Ni dari campurannya dengan eksatraksi pelarut dab juga menentukan kadar Ni dalam sampel dengan metode spektrofotometri.2 x 0.1 x 100 = 10. Ni merupakan ion logam yang tidak dapat larut dalam senyawa nonpolar.3 x 100 = 10. Ion logam Ni 2+ dijadikan kompleks terlebih dahulu dengan .0. Agen pengkelat yang digunakan dalam percobaan ini adalah Dimetilglioksin.3 x 0.2 x 100 = 10. Dari data diatas didapat Grafik Konsentrasi Sample Sampel Air Sungai Cibiru Sampel Air Selokan UIN Sampel Air Keran Cipadung BAB V PEMBAHASAN Judul Percobaan kali ini adalah Ekstraksi pelarut dimana yang dimaksud ekstraksi pelarut itu sendiri adalah suatu metode pemisahan berdasarkan transfer suatu zat terlarut dari suatu pelarut kedalam pelarut lain yang tidak saling bercampur.5 x 100 = 13.0 x 100 = 11 x 2.5 x © © 1.4 x 100 = 10.4 x 0.0 x 100 = 13 x 3. 1.5 x 1.1 x 0.5 x 100 = 10.0 x 100 = 12 x 3.

dan terakhir DMG atau dimetilglioksin. Digunakan pula kuvet hitam untuk memastikan tidak ada cahaya yang terserap pada spektrofotometer yang digunakan. Interferen yang terbawa dalam pembentukan senyawa kompleks ini seperti Fe dan Cu. Senyawa kompleks yang terbentuk kedalam fasa organik ini selain Ni(DMG) 2. oleh karena itu tidak perlu dikhawatirkan senyawa kompleks yang lain dapat mempengaruhi konsentrasi Ni 2+ 2+ 2- membentuk kompleks dengan DMG pada suasana sedikit asam atau dapat pula pada yang didapatkan. Buffer pH digunakan untuk membuat suasana larutan menjadi sedikit asam karena Ni suasana tepat basa. hal ini bertujuan agar tidak ada pengotor atau endapan yang dapat mengganggu pada saat proses pengkuran dengan spektrofotometer.DMG menjadi senyawa kompleks Ni(DMG)2agar dapat terekstraksi ke fasa organik yang akhirnya dapat diukur pada panjang gelombang 420 nm. apabila ditambahkan larutan pH 1 dan sedikit air aquades maka senyawa kompleks Cu akan terpisah dan terlarut dalam air. Pada saat pengukuran dengan menggunakan spektrofotometer kuvet yang digunakan haruslah kuvet kuarsa tidak boleh menggunakan kuvet plastik karena pelarut organik khloroform akan bereaksi dengan silikat pada kuvet plastik yang akan melelehkan kuvet tersebut dan tentunya akan membuat pemeriksaan menjadi terganggu dan menghasilkan absorbansi yang tidak sesuai dari seharusnya. hidroksilamin hidroklorida. Fungsi penambahan Tiosulfat sebelum ekstraksi untuk membentuk kompleks anionik Cu(S2O3) yang tidak terekstrak ke dalam khloroform. Akan tetapi pada panjang gelombang 420 nm. Tartat ditambahkan untuk membentuk kompleks dengan Fe(III) yang ada dalam campuran. karena Ni khloroform. Pada ekstraksi ini dilakukan penyaringan dengan kertas saring. spesifik untuk menyerap cahaya yang ditimbulkan oleh senyawa kompleks Ni(DMG)2 dan cahaya dari senyawa kompleks selain itu tidak dapat diserap. Hidroksilamin hidroklorida ditambahkan untuk mencegah oksidasi Ni(DMG) 2 menjadi kompleks Ni(Y) dengan DMG yang berbeda spektrum absorbansinya. sedangkan larutan blanko digunakan untuk mengkalibrasi spektrofotometer yang diseting dengan absorban nol atau nilai transmitan 100% dan meminimalkan kesalahan sistematik. Tentu saja proses penyaringan ini tidak akan mengurangi konsentrasi Ni dalam larutan tersebut. yaitu senyawa kompleks Cu dan Fe. Contohnya senyawa kompleks Cu dapat dipisahkan dengan campurannya pada pH 1. Pertama-tama sampel dipipet sebanyak sepuluh mL kemudian ditambahkan beberapa pereajsi seperti Na-tartat. buffer. Na-tiosulfat. BAB VI KESIMPULAN 2+ 2+ larut sempurna pada . dapat dipisahkan dengan cara melakukan ekstraksi kembali (stripping) pada senyawa organik dengan cara menambahkan larutan buffer pH tertentu untuk mendapatkan senyawa kompleks yang diinginkan.

didapat konsentrasi Ni © © © 2+ 2+ pada sampel sebagai berikut : = 9. Vogel.H Mendhan. Day RA.22 ppm = 5. Jakarta : Erlangga Harvey David. 2000.G.R.5 ppm DAFTAR PUSTAKA Air Sungai Cibiru Air Selokan UIN Air Keran Cipadung Basset. Edisi Kelima. Edisi V. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semi Mikro.11 ppm = 10.1992. 1985.Denney. diterjemahkan oleh: Setiono & Pudjaatmaka.Jakarta:Buku kedokteran EGC. New York: McGraw-Hill Comp.J.C Jefry.J.Pada sampel air yang ada seluruhnya (+) mengandung Ni . Jr dan Al Underwood. PT Kalman Media Pustaka. Terbukti dalam percobaan ini. Jakarta .Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Analisis Kimia Kuantitatif. Modern Analytical Chemistry.