LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANORGANIK PERCOBAAN III (PEMURNIAN BAHAN MELALUI REKRISTALISASI

)

OLEH : NAMA STAMBUK KELOMPOK ASISTEN : HANIFA NUR HIKMAH : A1C4 09001 : II (DUA) : WD. ZULFIDA NASHRIATI

LABORATORIUM PENGEMBANGAN UNIT KIMIA FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN UNIVERSITAS HALUOLEO KENDARI 2011

PRINSIP PERCOBAAN Tujuan dari percobaan ini adalah untuk mempelajari salah satu metode pemurnian yaitu rekristalisasi dan penerapannya dalam pemurnian garam dapur kasar. TEORI Salah satu metode pemurnian suatu zat terbentuk Kristal adalah kristalisasi. B. A. 4. Bersifat inert (tidak mudah bereaksi dengan Kristal.PEMURNIAN BAHAN MELALUI REKRISTALISASI I. Dalam percobaan ini dipelajari dengan cara memurnikan natrium klorida dari garam dapur dengan menggunakan air sebagai pelarutnya. Tidak meninggalkan zat pengotor pada Kristal 3. 2. Memberikan perbedaan daya larut yang cukup besar antara zat yang dimurnikan dengan zat pengotor. Beberapa persyaratan suatu pelarut dapat dipakai dengan proses rekristalisasi antara lain : 1. II. Natrium klorida . TUJUAN Tujuan dari percobaan ini adalah untuk mempelajari salah satu metode pemurnian yaitu rekristalisasi dan penerapannya dalam pemurnian garam dapur kasar. Mudah dipisahkan dari Kristal. Metode ini didasarkan pada perbedaan daya larut antar zat yang dimurnikan dengan kotoran lain dalam suatu pelarut tertentu.

2000). yang mengandung kontribusi ikatan kovalen . oksida. Komponen lain yang bersifat pengotor biasanya berasal dari ion-ion Ca2+. sementara logam oksida dan sulfifa. Al3+. ( Herutomo. seperti logam halida. Agar daya larut antara NaCl dengan pengotor cukup besar. SO42-. dan sulfida. Dosis iradiasi yang menyebabkan rekristalisasi ditentukan oleh kondisi operasi bahan bakar seperti temperatur dan laju fisi. Idan Br-. Rekristalisasi atau pemecahan butiran (grain) hasil fabrikasi menjadi butiran-butiran halus (subgrain) telah diamati di dalam bahan bakar UO2 berderajat bakar tinggi. Selain itu kristalisasi dapat dilakukan dengan cara membuat larutan jenuh dengan menambahkan ion sejenis ke dalam larutan zat yang akan dipisahkan (Anonim. dan padatannya diikat oleh ikatan elektrostatik. Fe3+. kation dan anion disusun bergantian. Dalam kristal ionik. Banyak logam halida melarut dalam pelarut polar misalnya NaCl melarut dalam air.(NaCl) merupakan komponen utama dalam garam dapur. Zat-zat penambahan tersebut akan membentuk senyawa terutama garam yang sukar larut dalam air. maka perlu dilakukan penambahan zat-zat tertentu. Proses rekristalisasi mulai terjadi apabila energi per inti cukup untuk membentuk permukaan-permukaan batas butir dengan membuat suatu volume yang bebas regangan dengan hasil akhir berupa penurunan energi bebas material. 2011). Mg2+. Restrukturisasi ini menyebabkan terbentuk-nya suatu jaringan yang rapat menyerupai batas butir baru.

makin mudah mereka dapat disaring. Setiap kation Na+ dikelilingi oleh enam anion Cl-. dan pada komposisi pelarutnya. Makin besar Kristal-kristal yang terbentuk selama berlangsungnya pengendapan. menurut definisi adalah sama dengan konsentrasimolar dari larutan jenuhnya.yang signifikan. Struktur dasar kristal ion adalah ion yang lebih besar (biasanya anion) membentuk tetrahedral diantara anion. Endapan mungkin berupa Kristal (kristalin) atau koloid. dan dapat dikeluarkan dari larutan dengan penyaringan atau pemusingan (centrifuge). Struktur yang sama akan dihasilkan bila proses anion dan kation dipertukarkan (Saito. Endapan terbentuk jika larutan menjadi terlalu jenuh dengan zat yang bersangkutan. . 1996). Kemudahan suatu endapan dapat disaring dan dicuci tergantung sebagian besar pada struktur morfologi endapan. tekanan. Endapan adalah zat yang memisahkan diri sebagai suatu fase padat keluar dari larutan. yaitu pada bentuk dan ukuran kristalkristalnya. terjadi yang sebaliknya. meskipun dalam beberapa hal yang istimewa (seperti kalium sulfat). Kelarutan bergantung dari berbagai kondisi. Kelarutan (s) suatu endapan. Kelarutan endapan bertambah besar dengan kenaikan suhu. Bentuk Kristal juga penting. seperti suhu. Struktur garam dapur Natrium Klorida NaCl adalah senyawa khas dalam strukturnya (Anion) disusun dalam p dan kation Na+ menempati ruang oktahedral. biasanya tidak larut bahkan di pelarut yang paling polar sekalipun. konsentrasi bahan-bahan lain dalam larutan itu.

sub butir di dekat batas butir sudut tinggi (a) mengakibatkan terbentuknya inti bebas regangan pada batas butir tersebut (b. sangat menguntungkan. c dan d). seperti kubus.Struktur yang sederhana. seperti yang di lukiskan skemanya pada Gambar Gambar . karena mudah dicuci setelah disaring. . Ukuran Kristal yang terbentuk selama pengendapan. Gambaran secara skematik pembentukan inti rekristalisasi oleh penggabungan sub butir (Futichah. Penyatuan progresif sub. 1985). Ada beberapa pandangan tentang mekanisme proses pengintian pada rekristalisasi dan pandangan yang paling akhir diterima ialah yang diusulkan oleh Hu. Hu menyatakan bahwa proses pengintian selama rekristalisasi adalah terjadinya penyatuan atau penggabungan sub butir di daerah micro-band yang terletak diantara pita deformasi utama atau di dekat batas butirbatas butir induk. 1998). (Vogel. atau jarum-jarum. Proses rekristalisasi merupakan proses pengintian dan pertumbuhan Kristalkristal baru bebas regangan pada logam induk (matriks) yang telah mengalami pengerjaan dingin. tergantung terutama pada dua factor penting: yaitu laju pembentukan inti (nukleasi) dan laju pertumbuhan Kristal. octahedron.

ALAT DAN BAHAN Alat :          Gelas beker 500 ml Gelas ukur 100 ml Labu takar 50 ml Pemanas listrik Timbangan Botol semprot Kertas saring Batang pengaduk Corong gelas 2 buah 1buah 1 buah 1 set 1 set 1 buah 3 lembar 1 buah 2 buah Bahan :        Kristal garam dapur pasaran 30 gram serbuk kapur (CaO) 1 gram larutan Ba(OH)2 encer larutan (NH4)2 CO3 larutan HCl encer Aquades asam sulfat pekat .III. METODE PRAKTIKUM A.

Dimasukkan 250 ml aquades .Dipanaskan sampai mendidih Air Panas Garam Dapur Ditimbang 30 gram Dimasukkankan kedalam air panas sambil diaduk Dipanaskan sampai mendidih disaring Filtrat Filtrat 1 Dibagi menjadi 2 bagian Filtrat 2 Residu . Perlakuan Awal Gelas Beaker .B. PROSEDUR KERJA 1.Ditimbang .

3 % .2. Rekristalisasi Melalui Penguapan Filtrat 1 ditambahkan 1 gram CaO ditambahkan larutan Ba(OH)2 encer sampai tidak terbentuk endapan ditambahkan 30 gram/liter (NH4)2CO3 sambil diaduk disaring larutan tersebut Filter - Residu dinetralkan dengan larutan HCl encer diuapkan larutan sampai kering Kristal NaCl ditimbang dihitung rendemennya % Rendemen = 57.

Rekristalisasi Melalui pengendapan Filtrat 2 dijenuhkan dengan gas HCl yang dibuat dengan cara mereaksikan garam dapur dengan asam sulfat pekat dihentikan penambahan gelembung gas setelah tidak terjadi pembentukan kristal Kristal NaCl ditimbang dihitung rendemen diamati dan dibandingkan kenampakan fisik kristal yang dihasilkan dengan yang diperoleh melalui cara penguapan Hasil Perbandingan Kristal .3.

3% Larutan Bening Larutan Endapan hilang Hasil Pengamatan Garam larut dalam air . 1 Perlakuan 30 gram dapur dimasukkan kedalam air mendidih 2. DATA PENGAMATAN I.V. Rekristalisasi No 1 Perlakuan Larutan garam + CaO Hasil Pengamatan Terdapat kapur (endapan) 2 Larutan garam + CaO + larutan Ba(OH)2 3 Larutan garam + CaO + larutan Ba(OH)2 + (NH4)2CO3 4 -Larutan disaring -filternya dinetralkan + HCL encer 5 Larutan diuapkan sampai kering Diperoleh Kristal NaCL yang lebih putih dari garam dapur semula. Perlakuan awal No. 6 Kristal ditimbang dan dihitung rendemennya Diperoleh rendemen 57. HASIL PENGAMATAN DAN PEMBAHASAN A.

3 gram Berat Kristal = 17. salah satunya yakni kristalisasi.1 gram Berat gelas kimia kosong = 198 gram Berat garam dapur = 30 gram BaCl2+ NaCl + NH3 + Cl2 +H2O -Rekristalisasi melalui penguapan Berat gelas kimia + Kristal + kertas saring = 216. Metode kristalisasi ini didasarkan pada perbedaan daya larut antara zat yang dimurnikan dengan kotoran dalam suatu pelarut tertentu. Pemilihan pelarut sangat penting dalam proses ini.B. REAKSI LENGKAP 2 NaCl + CaO CaCl2 + Na2O + Ba(OH)2 CaCl2 + Na2O 2NaOH + BaCl2 + CaO 2NaOH+ BaCl2 +CaO + (NH4)2CO3 NaCl+ Ba(OH)2 +CaCO3 +NH4Cl NaCl + Ba(OH)2 + NH4Cl + HCl C.3% D. Memberikan perbedaan daya larut yang cukup besar antara zat yang .2 gram Rendemen = 17. dimana memenuhi syarat yaitu: 1.2 x 100% 30 = 57. PERHITUNGAN Berat kertas saring = 1. PEMBAHASAN Dalam pemurnian suatu zat terdapat beberapa cara.

. Pelarutan sampel sebanyak 30 gram didalam air panas dengan terus mengaduknya dan kemudian memanaskannya hingga mendidih bertujuan agar pengotor-pengotor berupa partikel padat bisa terlepas dan menjadi koloid dalam larutan sehingga dapat terkumpul saat disaring. Mg2+. Pelarutan ini juga mengakibatkan NaCl terionisasi dalam air. Bersifat inert atau tidak mudah bereaksi dengan Kristal. I.dimurnikan dengan zat pengotor. sedangkan bagian kedua digunakan untuk kristalisasi melalui pengendapan. Praktikum kali ini terfokus pada pemurnian bahan melalui rekristalisasi. Komponen lainnya merupakan pengotor biasanya berasal dari ion-ion Ca2+. Bahan yang akan dimurnikan yakni garam dapur. SO42-. 2. 3. Mudah dipisahkan dari kristalnya.dan Br. dan 4. selain itu rekristalisai dapat dilakukan dengan cara menambahkan ion sejenis ke dalam larutan zat yang akan dipisahkan. Larutan yang telah disaring tersebut dibagi menjadi dua bagian: bagian pertama akan digunakan untuk kristalisasi melalui penguapan. Agar daya larut antar NaCl dengan zat pengotor cukup besar maka perlu dilakukan penambahan zat-zat tertentu. Al3+. atau NaCl (Natrium Klorida) menggunakan air sebagai pelarutnya. Tidak meninggalkan zat pengotor pada kristal. Zat-zat tambahan itu kan membentuk senyawa terutama garam yang sukar larut dalam air. NaCl merupakan komponen utama penyusun garam dapur.

Setelah larutan tersebut diberi beberapa perlakuan barulah larutan tersebut disaring kembali dengan 2 (dua) kali penyaringan agar zat pengotor benar-benar terpisah atau tersaring. Larutan yang telah netral kemudian diuapkan melalui pemanasan hingga betul-betul hanya didapatkan kristal-kristal garam yang bewarna putih. dan rendemennya 57. untuk mendapatkan larutan garam yang murni yang terbebas dari pengotor-pengotornya harus diberikan zat yang dapat menarik zat pengotor tersebut.Pada kristalisasi melalui penguapan.2 gram. Filtrate hasil saringan yang bersifat basa kemudian dinetralkan dengan pemberian HCl encer dan diuji dengan kertas lakmus. Ba(OH)2 dan (NH4)2CO3. . Pelarut (NH4)2CO3 berguna untuk mengikat sisa-sisa zat pengotor yang mungkin masih ada dalam larutan garam serta menjenuhkan larutan. dalam hal ini digunakan CaO. Ba(OH)2 berfungsi untuk menghilangkan endapan atau mencegah terbentuknya endapan lagi karena penambahan CaO. Berat Kristal yang diperoleh yaitu 17. Kecilnya nilai rendemen yang diperoleh disebabkan oleh beberapa factor. salah satunya yakni banyaknya Kristal garam yang tertempel pada gelas dan kertas saring walaupun telah dikerok. Mg2+ atau Fe3+ dalam bentuk endapan yang terdapat dalam garam dapur. Hal ini menandakan setengah dari percobaan ini telah berhasil.3%. Pelarut CaO berfungsi untuk dapat mengikat pengotor berupa Ca2+.

3%. VI. rekristalisasi adalah metode pemurnian bahan dalam hal ini adalah garam dapur dengan pembentukan kristal kembali guna menghilangkan zat pengotor. menggunakan prinsip rekristalisasi dengan penguapan.Pada rekrestalisasi melalui pengendapan untuk membandingkan kenampakan fisik kristal yang diperleh dari penguapan tidak dapat dilakukan karena keterbatasan alat. daya larut dari zat yang akan dimurnikan dengan pelarutnya akan mempengaruhi proses rekristalisasi ketika suhu dinaikkan atau ditambahkan kalor/panas. garam dapur yang direkristalisasi menghasilkan kristal yang berwarna putih bersih dan strukturnya lebih halus/lembut dari semula. Dimana dalam proses ini menggunakan gas HCl. SIMPULAN Kesimpulan dari percobaan ini adalah bahwa garam dapur yang dimurnikan pada percobaan ini. . garam dapur hasil rekristalisasi yang diperoleh sebesar 17.2 gram dan rendemennya sebesar 57.

Reproducerd by permission of Iwanami Shoten Publishers. Tokyo [http://oke. Laboratorium Pengembangan Unit Kimia.com. Volume IV . PT Kalman Media Pustaka .or. Saito Taro. Prosiding Presentasi Ilmiah Daur Bahan Bakar Nuklir.ptbn@batan. 2000.go. Efek Rekristalisasi Pada Bahan Bakar Uo2 Derajat Bakar Tinggi Terhadap Pelepasan Gas Hasil Fisi . Kendari. Ginting . The Mineral Niter . Kimia Anorganik. Analisis Anorganik Kualitatif . Futichah dan Aslina Br. Pengaruh Perlakuan Pelarutan Padat Dan Rol Dingin Terhadap Suhu Rekristalisasi Plat Zircaloy-4 . http://www. Pusat Pengembangan Teknologi Bahan Bakar dan Daur Ulang-BATAN . Amethyst . 2011 . 1945 .id] Vogel .id.. galleries. 1995. 1998 .DAFTAR PUSTAKA. www. Anonim . Jakarta. 1996. [ 15 Mei 2011 ] Herutomo. Jakarta . Bambang. Penuntun Praktikum Kimia Anorganik .

(NH4)2CO3 yang . Sedangkan pada metode lain seperti destilasi merupakan penguapan suatu cairan dengan cara memanaskannya dan kemudian mengembunkannya kembali menjadi cairan. tetapi khusus mengikat pengotor berupa ion Mg2+ atau Al3+. Jelaskan fungsi penambahan masing-masing zat tersebut atau 3. Jelaskan kelebihan dan kelemahan masing-masing cara kristalisasi tersebut di atas? 5. Ramalkannya pengotor apasaja yang masih ada dalam Kristal NaCl hasil rekristalisasi ? 4. Jelaskan ? JAWAB 1. 2. Perbedaan dasar antara metode rekristalisasi dengan metode yang lain adalah pada metode rekristalisasi merupakan pemisahan berdasarkan pada perbedaan daya larut antar zat yang dimurnikan dengan kotoran dalam suatu pelarut tertentu. Fungsi masing-masing penambahan CaO berfungsi memutihkan garam yang dihasilkan karena dapat mengikat pengotor berupa Ca2+.TUGAS 1. Ba(OH)2 memiliki fungsi yang sama dengan CaO. Dapatkan gas HCl dibuat dengan mereaksikan garam dapur dengan selain asam sulfat. Jelaskan perbedaan dasar antara metode rekristalisasi dan metode lain ? 2.

5. 3. Pengotor yang ada dalam Kristal NaCl hasil rekristalisasi adalah berupa partikel padat dan menjadi koloid dalam larutan. Larutan garam kemudian dipanaskan sehingga diperoleh NaCl murni dalam bentuk serbuk. Kelebihan cara rekristalisasi dapat memberikan perbedaan daya larut yang cukup besar antara zat yang dimurnikan dengan pengotornya. tidak meninggalkan zat pengotor pada Kristal dan mudah dipisahkan dari Kristal. Ya. gas HCl dapat dibuat dengan mereaksikan garam dapur dengan selain asam sulfat karena Penambahan gas HCl pada filtrat diperlukan karena larutan garam sudah bersifat basa akibat dari penambahan Ba(OH)2 saat rekristalisasi kedua. Diusahakan agar larutan garam netral (pH=7). .berguna untuk mengikat sisa-sisa zat pengotor yang mungkin masih ada dalam larutan garam tetapi tidak bisa terikat oleh 2 pelarut sebelumnya. Sedangkan kelemahannya adalah bersifat inert (tidak mudah bereaksi dengan Kristal). 4.