LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANORGANIK PERCOBAAN III (PEMURNIAN BAHAN MELALUI REKRISTALISASI)

OLEH : NAMA STAMBUK KELOMPOK ASISTEN : HANIFA NUR HIKMAH : A1C4 09001 : II (DUA) : WD. ZULFIDA NASHRIATI

LABORATORIUM PENGEMBANGAN UNIT KIMIA FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN UNIVERSITAS HALUOLEO KENDARI 2011

PEMURNIAN BAHAN MELALUI REKRISTALISASI I. A. TUJUAN Tujuan dari percobaan ini adalah untuk mempelajari salah satu metode pemurnian yaitu rekristalisasi dan penerapannya dalam pemurnian garam dapur kasar. B. PRINSIP PERCOBAAN Tujuan dari percobaan ini adalah untuk mempelajari salah satu metode pemurnian yaitu rekristalisasi dan penerapannya dalam pemurnian garam dapur kasar. II. TEORI Salah satu metode pemurnian suatu zat terbentuk Kristal adalah kristalisasi. Metode ini didasarkan pada perbedaan daya larut antar zat yang dimurnikan dengan kotoran lain dalam suatu pelarut tertentu. Beberapa persyaratan suatu pelarut dapat dipakai dengan proses rekristalisasi antara lain : 1. Memberikan perbedaan daya larut yang cukup besar antara zat yang dimurnikan dengan zat pengotor. 2. Tidak meninggalkan zat pengotor pada Kristal 3. Mudah dipisahkan dari Kristal. 4. Bersifat inert (tidak mudah bereaksi dengan Kristal. Dalam percobaan ini dipelajari dengan cara memurnikan natrium klorida dari garam dapur dengan menggunakan air sebagai pelarutnya. Natrium klorida

(NaCl) merupakan komponen utama dalam garam dapur. Komponen lain yang bersifat pengotor biasanya berasal dari ion-ion Ca2+, Mg2+, Al3+, Fe3+, SO42-, Idan Br-. Agar daya larut antara NaCl dengan pengotor cukup besar, maka perlu dilakukan penambahan zat-zat tertentu. Zat-zat penambahan tersebut akan membentuk senyawa terutama garam yang sukar larut dalam air. Selain itu kristalisasi dapat dilakukan dengan cara membuat larutan jenuh dengan menambahkan ion sejenis ke dalam larutan zat yang akan dipisahkan (Anonim, 2011). Rekristalisasi atau pemecahan butiran (grain) hasil fabrikasi menjadi butiran-butiran halus (subgrain) telah diamati di dalam bahan bakar UO2 berderajat bakar tinggi. Proses rekristalisasi mulai terjadi apabila energi per inti cukup untuk membentuk permukaan-permukaan batas butir dengan membuat suatu volume yang bebas regangan dengan hasil akhir berupa penurunan energi bebas material. Restrukturisasi ini menyebabkan terbentuk-nya suatu jaringan yang rapat menyerupai batas butir baru. Dosis iradiasi yang menyebabkan rekristalisasi ditentukan oleh kondisi operasi bahan bakar seperti temperatur dan laju fisi. ( Herutomo, 2000). Dalam kristal ionik, seperti logam halida, oksida, dan sulfida, kation dan anion disusun bergantian, dan padatannya diikat oleh ikatan elektrostatik. Banyak logam halida melarut dalam pelarut polar misalnya NaCl melarut dalam air, sementara logam oksida dan sulfifa, yang mengandung kontribusi ikatan kovalen

yang signifikan, biasanya tidak larut bahkan di pelarut yang paling polar sekalipun. Struktur dasar kristal ion adalah ion yang lebih besar (biasanya anion) membentuk tetrahedral diantara anion. Struktur garam dapur Natrium Klorida NaCl adalah senyawa khas dalam strukturnya (Anion) disusun dalam p dan kation Na+ menempati ruang oktahedral. Setiap kation Na+ dikelilingi oleh enam anion Cl-. Struktur yang sama akan dihasilkan bila proses anion dan kation dipertukarkan (Saito, 1996). Endapan adalah zat yang memisahkan diri sebagai suatu fase padat keluar dari larutan. Endapan mungkin berupa Kristal (kristalin) atau koloid, dan dapat dikeluarkan dari larutan dengan penyaringan atau pemusingan (centrifuge). Endapan terbentuk jika larutan menjadi terlalu jenuh dengan zat yang bersangkutan. Kelarutan (s) suatu endapan, menurut definisi adalah sama dengan konsentrasimolar dari larutan jenuhnya. Kelarutan bergantung dari berbagai kondisi, seperti suhu, tekanan, konsentrasi bahan-bahan lain dalam larutan itu, dan pada komposisi pelarutnya. Kelarutan endapan bertambah besar dengan kenaikan suhu, meskipun dalam beberapa hal yang istimewa (seperti kalium sulfat), terjadi yang sebaliknya. Kemudahan suatu endapan dapat disaring dan dicuci tergantung sebagian besar pada struktur morfologi endapan, yaitu pada bentuk dan ukuran kristalkristalnya. Makin besar Kristal-kristal yang terbentuk selama berlangsungnya pengendapan, makin mudah mereka dapat disaring. Bentuk Kristal juga penting.

Struktur yang sederhana, seperti kubus, octahedron, atau jarum-jarum, sangat menguntungkan, karena mudah dicuci setelah disaring. Ukuran Kristal yang terbentuk selama pengendapan, tergantung terutama pada dua factor penting: yaitu laju pembentukan inti (nukleasi) dan laju pertumbuhan Kristal. (Vogel, 1985). Proses rekristalisasi merupakan proses pengintian dan pertumbuhan Kristalkristal baru bebas regangan pada logam induk (matriks) yang telah mengalami pengerjaan dingin. Ada beberapa pandangan tentang mekanisme proses pengintian pada rekristalisasi dan pandangan yang paling akhir diterima ialah yang diusulkan oleh Hu. Hu menyatakan bahwa proses pengintian selama rekristalisasi adalah terjadinya penyatuan atau penggabungan sub butir di daerah micro-band yang terletak diantara pita deformasi utama atau di dekat batas butirbatas butir induk. Penyatuan progresif sub- sub butir di dekat batas butir sudut tinggi (a) mengakibatkan terbentuknya inti bebas regangan pada batas butir tersebut (b, c dan d), seperti yang di lukiskan skemanya pada Gambar

Gambar . Gambaran secara skematik pembentukan inti rekristalisasi oleh penggabungan sub butir (Futichah, 1998).

III.

METODE PRAKTIKUM A. ALAT DAN BAHAN Alat : Gelas beker 500 ml Gelas ukur 100 ml Labu takar 50 ml Pemanas listrik Timbangan Botol semprot Kertas saring Batang pengaduk Corong gelas 2 buah 1buah 1 buah 1 set 1 set 1 buah 3 lembar 1 buah 2 buah

Bahan :

Kristal garam dapur pasaran 30 gram serbuk kapur (CaO) 1 gram larutan Ba(OH)2 encer larutan (NH4)2 CO3 larutan HCl encer Aquades asam sulfat pekat

B. PROSEDUR KERJA 1. Perlakuan Awal Gelas Beaker - Ditimbang - Dimasukkan 250 ml aquades - Dipanaskan sampai mendidih Air Panas

Garam Dapur Ditimbang 30 gram Dimasukkankan kedalam air panas sambil diaduk Dipanaskan sampai mendidih disaring

Filtrat Filtrat 1 Dibagi menjadi 2 bagian Filtrat 2

Residu

2. Rekristalisasi Melalui Penguapan Filtrat 1 ditambahkan 1 gram CaO ditambahkan larutan Ba(OH)2 encer sampai tidak terbentuk endapan ditambahkan 30 gram/liter (NH4)2CO3 sambil diaduk disaring larutan tersebut

Filter -

Residu dinetralkan dengan larutan HCl encer diuapkan larutan sampai kering

Kristal NaCl ditimbang dihitung rendemennya

% Rendemen = 57,3 %

3. Rekristalisasi Melalui pengendapan Filtrat 2 dijenuhkan dengan gas HCl yang dibuat dengan cara mereaksikan garam dapur dengan asam sulfat pekat dihentikan penambahan gelembung gas setelah tidak terjadi pembentukan kristal Kristal NaCl ditimbang dihitung rendemen diamati dan dibandingkan kenampakan fisik kristal yang dihasilkan dengan yang diperoleh melalui cara penguapan

Hasil Perbandingan Kristal

V.

HASIL PENGAMATAN DAN PEMBAHASAN A. DATA PENGAMATAN I. Perlakuan awal No. 1 Perlakuan 30 gram dapur dimasukkan kedalam air mendidih 2. Rekristalisasi No 1 Perlakuan Larutan garam + CaO Hasil Pengamatan Terdapat kapur (endapan) 2 Larutan garam + CaO + larutan Ba(OH)2 3 Larutan garam + CaO + larutan Ba(OH)2 + (NH4)2CO3 4 -Larutan disaring -filternya dinetralkan + HCL encer 5 Larutan diuapkan sampai kering Diperoleh Kristal NaCL yang lebih putih dari garam dapur semula. 6 Kristal ditimbang dan dihitung rendemennya Diperoleh rendemen 57,3% Larutan Bening Larutan Endapan hilang Hasil Pengamatan Garam larut dalam air

B. REAKSI LENGKAP 2 NaCl + CaO CaCl2 + Na2O + Ba(OH)2 CaCl2 + Na2O 2NaOH + BaCl2 + CaO

2NaOH+ BaCl2 +CaO + (NH4)2CO3 NaCl+ Ba(OH)2 +CaCO3 +NH4Cl NaCl + Ba(OH)2 + NH4Cl + HCl C. PERHITUNGAN Berat kertas saring = 1,1 gram Berat gelas kimia kosong = 198 gram Berat garam dapur = 30 gram BaCl2+ NaCl + NH3 + Cl2 +H2O

-Rekristalisasi melalui penguapan

Berat gelas kimia + Kristal + kertas saring = 216,3 gram Berat Kristal = 17,2 gram Rendemen =
17,2 x 100% 30

= 57,3% D. PEMBAHASAN Dalam pemurnian suatu zat terdapat beberapa cara, salah satunya yakni kristalisasi. Metode kristalisasi ini didasarkan pada perbedaan daya larut antara zat yang dimurnikan dengan kotoran dalam suatu pelarut tertentu. Pemilihan pelarut sangat penting dalam proses ini, dimana memenuhi syarat yaitu: 1. Memberikan perbedaan daya larut yang cukup besar antara zat yang

dimurnikan dengan zat pengotor, 2. Tidak meninggalkan zat pengotor pada kristal, 3. Mudah dipisahkan dari kristalnya, dan 4. Bersifat inert atau tidak mudah bereaksi dengan Kristal. Praktikum kali ini terfokus pada pemurnian bahan melalui rekristalisasi. Bahan yang akan dimurnikan yakni garam dapur, atau NaCl (Natrium Klorida) menggunakan air sebagai pelarutnya. NaCl merupakan komponen utama penyusun garam dapur. Komponen lainnya merupakan pengotor biasanya berasal dari ion-ion Ca2+, Mg2+, Al3+, SO42-, I- dan Br. Agar daya larut antar NaCl dengan zat pengotor cukup besar maka perlu dilakukan penambahan zat-zat tertentu. Zat-zat tambahan itu kan membentuk senyawa terutama garam yang sukar larut dalam air, selain itu rekristalisai dapat dilakukan dengan cara menambahkan ion sejenis ke dalam larutan zat yang akan dipisahkan. Pelarutan sampel sebanyak 30 gram didalam air panas dengan terus mengaduknya dan kemudian memanaskannya hingga mendidih bertujuan agar pengotor-pengotor berupa partikel padat bisa terlepas dan menjadi koloid dalam larutan sehingga dapat terkumpul saat disaring. Pelarutan ini juga mengakibatkan NaCl terionisasi dalam air. Larutan yang telah disaring tersebut dibagi menjadi dua bagian: bagian pertama akan digunakan untuk kristalisasi melalui penguapan, sedangkan bagian kedua digunakan untuk kristalisasi melalui pengendapan.

Pada kristalisasi melalui penguapan, untuk mendapatkan larutan garam yang murni yang terbebas dari pengotor-pengotornya harus diberikan zat yang dapat menarik zat pengotor tersebut, dalam hal ini digunakan CaO, Ba(OH)2 dan (NH4)2CO3. Pelarut CaO berfungsi untuk dapat mengikat pengotor berupa Ca2+, Mg2+ atau Fe3+ dalam bentuk endapan yang terdapat dalam garam dapur. Ba(OH)2 berfungsi untuk menghilangkan endapan atau mencegah terbentuknya endapan lagi karena penambahan CaO. Pelarut (NH4)2CO3 berguna untuk mengikat sisa-sisa zat pengotor yang mungkin masih ada dalam larutan garam serta menjenuhkan larutan. Setelah larutan tersebut diberi beberapa perlakuan barulah larutan tersebut disaring kembali dengan 2 (dua) kali penyaringan agar zat pengotor benar-benar terpisah atau tersaring. Filtrate hasil saringan yang bersifat basa kemudian dinetralkan dengan pemberian HCl encer dan diuji dengan kertas lakmus. Larutan yang telah netral kemudian diuapkan melalui pemanasan hingga betul-betul hanya didapatkan kristal-kristal garam yang bewarna putih. Berat Kristal yang diperoleh yaitu 17,2 gram, dan rendemennya 57,3%. Hal ini menandakan setengah dari percobaan ini telah berhasil. Kecilnya nilai rendemen yang diperoleh disebabkan oleh beberapa factor, salah satunya yakni banyaknya Kristal garam yang tertempel pada gelas dan kertas saring walaupun telah dikerok.

Pada rekrestalisasi melalui pengendapan untuk membandingkan kenampakan fisik kristal yang diperleh dari penguapan tidak dapat dilakukan karena keterbatasan alat. Dimana dalam proses ini menggunakan gas HCl.

VI.

SIMPULAN Kesimpulan dari percobaan ini adalah bahwa garam dapur yang dimurnikan pada percobaan ini, menggunakan prinsip rekristalisasi dengan penguapan, rekristalisasi adalah metode pemurnian bahan dalam hal ini adalah garam dapur dengan pembentukan kristal kembali guna menghilangkan zat pengotor, daya larut dari zat yang akan dimurnikan dengan pelarutnya akan mempengaruhi proses rekristalisasi ketika suhu dinaikkan atau ditambahkan kalor/panas, garam dapur yang direkristalisasi menghasilkan kristal yang berwarna putih bersih dan strukturnya lebih halus/lembut dari semula, garam dapur hasil rekristalisasi yang diperoleh sebesar 17,2 gram dan rendemennya sebesar 57,3%.

DAFTAR PUSTAKA. Anonim . 2011 . Penuntun Praktikum Kimia Anorganik . Laboratorium Pengembangan Unit Kimia. Kendari. Futichah dan Aslina Br. Ginting . 1998 . Pengaruh Perlakuan Pelarutan Padat Dan Rol Dingin Terhadap Suhu Rekristalisasi Plat Zircaloy-4 . Prosiding Presentasi Ilmiah Daur Bahan Bakar Nuklir. Volume IV . http://www.ptbn@batan.go.id. Amethyst . 1995. The Mineral Niter . www. galleries.com. [ 15 Mei 2011 ] Herutomo, Bambang., 2000. Efek Rekristalisasi Pada Bahan Bakar Uo2 Derajat Bakar Tinggi Terhadap Pelepasan Gas Hasil Fisi . Pusat Pengembangan Teknologi Bahan Bakar dan Daur Ulang-BATAN . Jakarta. Saito Taro, 1996, Kimia Anorganik, Reproducerd by permission of Iwanami Shoten Publishers, Tokyo [http://oke.or.id] Vogel . 1945 . Analisis Anorganik Kualitatif . PT Kalman Media Pustaka . Jakarta

TUGAS

1. Jelaskan perbedaan dasar antara metode rekristalisasi dan metode lain ? 2. Jelaskan fungsi penambahan masing-masing zat tersebut atau 3. Ramalkannya pengotor apasaja yang masih ada dalam Kristal NaCl hasil rekristalisasi ? 4. Jelaskan kelebihan dan kelemahan masing-masing cara kristalisasi tersebut di atas? 5. Dapatkan gas HCl dibuat dengan mereaksikan garam dapur dengan selain asam sulfat. Jelaskan ?

JAWAB 1. Perbedaan dasar antara metode rekristalisasi dengan metode yang lain adalah pada metode rekristalisasi merupakan pemisahan berdasarkan pada perbedaan daya larut antar zat yang dimurnikan dengan kotoran dalam suatu pelarut tertentu. Sedangkan pada metode lain seperti destilasi merupakan penguapan suatu cairan dengan cara memanaskannya dan kemudian mengembunkannya kembali menjadi cairan. 2. Fungsi masing-masing penambahan CaO berfungsi memutihkan garam yang dihasilkan karena dapat mengikat pengotor berupa Ca2+. Ba(OH)2 memiliki fungsi yang sama dengan CaO, tetapi khusus mengikat pengotor berupa ion Mg2+ atau Al3+. (NH4)2CO3 yang

berguna untuk mengikat sisa-sisa zat pengotor yang mungkin masih ada dalam larutan garam tetapi tidak bisa terikat oleh 2 pelarut sebelumnya. 3. Pengotor yang ada dalam Kristal NaCl hasil rekristalisasi adalah berupa partikel padat dan menjadi koloid dalam larutan. 4. Kelebihan cara rekristalisasi dapat memberikan perbedaan daya larut yang cukup besar antara zat yang dimurnikan dengan pengotornya, tidak meninggalkan zat pengotor pada Kristal dan mudah dipisahkan dari Kristal. Sedangkan kelemahannya adalah bersifat inert (tidak mudah bereaksi dengan Kristal). 5. Ya, gas HCl dapat dibuat dengan mereaksikan garam dapur dengan selain asam sulfat karena Penambahan gas HCl pada filtrat diperlukan karena larutan garam sudah bersifat basa akibat dari penambahan Ba(OH)2 saat rekristalisasi kedua. Diusahakan agar larutan garam netral (pH=7). Larutan garam kemudian dipanaskan sehingga diperoleh NaCl murni dalam bentuk serbuk.