TUGAS KIMIA ANALISIS TERAPAN

“PENGARUH URANIUM TERHADAP ANALISIS THORIUM MENGGUNAKAN SPEKTROFOTOMETER UV-VIS”

OLEH : SARI RAHAYU PUSPANINGRUM 09-231-188 KIMIA VI D

FAKULTAS PENDIDIKAN MATEMATIKA DAN IPA IKIP MATARAM 2012

Pada kegiatan ini akan dilakukan analisis thorium dalam sampel yang mengandung uranium.0). uranium stabil pada bilangan oksidasi (VI) dengan membentuk UO2 +2 sedangkan thorium stabil pada bilangan oksidasi (IV). Pada penentuan uranium dengan metoda spektrofotometri uv-vis digunakan penggomplek arsenazo (III) 0. sedangkan analisis secara kuantitatif berdasarkan pada penurunan intensitas cahaya yang diserap oleh suatu media.0 dengan penambahan asam oksalat. Dengan nomor atom yang berdekatan maka sifat kimia dari kedua unsur ini hamper sama yaitu . .0 a/d 3.PENGARUH URANIUM TERHADAP ANALISIS THORIUM MENGGUNAKAN SPEKTROFOTOMETER UV-VIS PENDAHULUAN Thorium termasuk dalam unsur aktinida dengan nomor atom 90 dan nomor masa 232. dimana thorium dalam senyawa nitrat bereaksi dengan Arsenazo(III) membentuk senyawa kompleks thorium .039. (4) uranium nitrat dan thorium nitrat mempunyai kelarutan yang tinggi dalam beberapa senyawa organik. Pembentukan warna dilakukan dengan cara menambahkan bahan pengompleks yang selektif terhadap unsur yang ditentukan.0381 dan merupakan elemen ke dua pada rangkaian actinida (5f) dalam tabel system periodik. (2) mempunyai panjang gelombang yang berdekatan (uranium 651.arsenazo yang berwarna merah terang dengan panjang gelombang senyawa komplek thorium-arsenazo 665. Dalam keadaan murni thorium adalah suatu logam bewarna putih keabu-abuan. Pembentukan senyawa kompleks terjadi pada pH 2. sedangkan uranium juga termasuk dalam unsure aktinida dengan nomor atom 92 dan nomor masa 238.0 nm.0 nm dan thorium 665. Metoda spektrofotometri uv-vis adalah salah satu metoda analisis kimia untuk menentukan unsur logam.2%[5]. (1) mudah membentuk senyawa komplek ionik atau netral. Intensitas ini sangat tergantung pada tebal tipisnya media dan konsentrasi warna spesies yang ada pada media tersebut. Analisis secara kualitatif berdasarkan pada panjang gelombang yang ditunjukkan oleh puncak spektrum (190 nm s/d 900 nm). Fakta ini menimbulkan dugaan bahwa ke dua unsur ini akan saling mempengaruhi dalam analisis salah satu unsur tersebut menggunakan metoda spektrofotometri uv-vis. baik secara kualitatif maupun secara kuantitatif. (3) U+4 terhidrolisis pada pH rendah.

Penentuan panjang gelombang optimum Alat diseting pada posisi nol dengan cara larutan blanko dimasukkan ke dalam dua buah cuvet lalu ditekan tombol back corect dan tombol run. 0. 4.0 ppm . Masing-masing larutan sample tersebut ditambahkan aquades hingga volume 25 ml. 2.5 ppm . dan didiamkan selama 30 menit agar pembentukan senyawa komplek yang sempurna.2%. 2. .0 ppm . 0. 0. kemudian masukkan standar uranium 2 ppm pada posisi metoda scan maka display akan menampilkan spektrum panjang gelombang optimum untuk uranium dengan pengomplek arsenazo III. larutan ini siap diukur dengan spektrofotometer uv-vis.3 ppm.0 ppm .Pembuatan kurva linieritas Deret standar uranium dibuat dengan konsentrasi uranium bervariasi : Blanko . 1.0 ppm. 1. Selanjutnya pada masing-masing standar tersebut ditambahkan 1 ml asam oksalat dan 2ml larutan arsenazo III 0.0 ppm dan 5. selanjutnya ditambahkan 1 ml asam oksalat dan 2 ml larutan arsenazo III 0.1 ppm. dan ditambahkan variasi konsentrasi uranium standar 0. setelah alat pada kondisi nol salah satu blanko tersebut di keluarkan.2%. dan analisis kandungan sampel ditentukan dari nilai absorbansi yang diukur dan disubtitusikan ke dalam persamaan regresi yang dihasilkan dari kurva kalibrasi.5 ppm .0 ppm. 3.0 ppm.0 ppm ke dalam masingmasing labu ukur 25 ml. didiamkan selama 30 menit. 0.5 ppm .0 ppm dalam labu ukur 25 ml. larutan standar siap diukur dengan spektrofotometer uv-vis[5]. 3..05 ppm. Pengukuran standard dan sampel Analisis larutan standar dengan variasi konsentrasi diukur untuk membuat kurva kalibrasi yaitu hubungan antara konsentrasi dengan absorbansi.0ppm dan 6. Masing-masing deret standar tersebut ditambahkan aquades hingga volume 25 ml. 1. 2. Pembuatan larutan sampel Ke dalam 5 piala gelas 25 ml dimasukkan masing-masing thorium standar 2 ppm.

534 0.715 Absorbansi Rata-rata 664.355 0.2 665. Gambar 1.9 665.5 664. Scaning Panjang Gelombang Optimum Tabel-1 Scaning Panjang Gelombang optimum Konsentrasi Th 1 ppm 2 ppm 3 ppm 4 ppm Scaning λ (nm) 664.9 nm. 2 ppm. selanjutnya pada panjang gelombang tersebut dipakai untuk pengukuran konsentrasi thorium dalam larutan standar dan sampel.9 . 3 ppm dan 4 ppm didapatkan bahwa panjang gelombang maksimum serapan terjadi pada panjang gelombang 664.2 0.178 0.HASIL DAN PEMBAHASAN Penentuan panjang gelombang optimum Hasil scanning larutan kompleks thorium-arsenazo(III) pada konsentarsi thorium1 ppm.

1652 x + 0.00045 0. sedangkan uranium diatas 0.000 0.367%.1 ppm ternyata memberikan efek .171 0.000 0.091 0.351 0.709 0.792 0.5 1.172 0.041 0090 0.261 0.0118 R = 0.00045 0.000 0.5 2.633% atau dengan penyimpangan 2.351 0.530 0.171 0.556 0.081 Rerata SD RSD% Pengaruh uranium terhadap pengukuran Thorium Pada Table-2 terlihat bahwa pengukuran thorium dalam sampel tanpa keberadaan unsure uranium menghasilkan akurasi yang baik yaitu 97.171 0.041 0090 0.2 0.709 0.793 0.261 0.0 0. Kurva kalibrasi dibuat dari hubungan antara konsentrasi masing-masing larutan deret standar dengan nilai absorbansinya dan diperoleh seperti yang ditunjukkan pada Gambar 1.001 0.0 5.556 5 0.9939.090 0.558 2 0. nilai standar deviasi.351 0.0 6.793 0.351 0.530 0.0 1 0.041 0.056 0.792 0.041 0090 0.261 0.05 ppm penyimpangan dari pengukuran masih dibawah 5%.709 0.00045 0 0 0.001 0.496 0.557 0.041 0.00045 0.00045 0.557 A absorbansi 3 0.0 3. Bila dalam sampel ditambahkan unsur uranium sebesar 0. presisi pengukuran cukup bagus seperti yang ditunjukkan dari perolehan nilai RSD secara keseluruhan berada dibawah 5%.0 1.171 0. Dengan menggunakan persamaan tersebut maka konsentrasi thorium dalam larutan sampel yang mengandung uranium dapat dihitung Konsentrasi ppm 0.261 0.261 0.171 0 0 0 0.0 4.000 0.530 0.556 4 0.26 0. Persamaan dan koefisien regresi kurva kalibrasi ditentukan menggunakan metoda ”Least quare” dan didapatkan y = 0.041 0090 0.001 0.171 0.709 0.000 0.709 0.530 0.Kurva Kalibrasi Thorium Pada tabel-1 tercantum data nilai rata-rata absorbansi dari masing-masing larutan standar.351 0.001 0.000 0.001 0.261 0.793 0.709 0.793 0.530 0.530 0.351 0.

697 34.1 0. .182 Pada gambar-3 terlihat persen penyimpangan dari variasi konsentrasi uranium didalam sampel thorium.0 3.3 1.0 0.368 0.507 Konsentrasi Thorium ppm 2.636 8.113 2.004 Penyimpangan % 2.365 0.456 0.545 5.394 2.367 4. ppm 0. Konsentrasi Absorbansi Th.242 19.05 0.165 2.yang cukup signifikan terhadap penyimpangan pengukuran.697 2.349 0. Dan semakin besar kandungan uranium yang ditambahkan ke dalam larutan sampel maka penyimpangan pengukuran yang terjadi semakin besar.406 0. semakin banyak keberadaan uranium didalam sampel akan menaikan konsentrasi dari thorium dan akan mengakibatkan semakin besar penyimpangan dari analisa thorium.091 2.0 2.848 50.359 0.0 rata-rata 0.048 2.

394 0.353 0.0 Panjang gelombang uranium (nm) 664.573 0.6 654.Pada Gambar-4 terlihat puncak thorium 2 ppm dengan penambahan variasi uranium akan menaikan puncak thorium.9 664. Hal ini disebabkan karena sifat kimia uranium dan thorium hampir sama dan termasuk dalam unsur aktinida. .1 0. dimana semakin banyaknya keberadaan uranium didalam sampel. ppm 0. Adanya uranium didalam sampel mempengaruhi panjang gelombang thorium. panjang gelombang thorium akan bergeser ke arah panjang gelombang uranium.0 0.9 654. Tabel 4.4 Absorbansi maksimum thorium 0.0 3.3 655.05 0.492 0. semakin banyak uranium didalam sampel thorium semakin tinggi pula puncak yang didapatkan.416 0.358 0.5 664.0 2.4 659.3 1.574 Pada Tabel-4 tercantum data scaning panjang gelombang dan absorbansi dari masing-masing sampel campuran thorium. Pengaruh uranium terhadap panjang gelombang thorium 2ppm Konsentrasi uranium.

182 %.0 ppm.3nm. 8. 2.545 %.4nm.9 nm. Berdasarkan hal tersebut maka untuk melakukan analisis thorium dalam sampel yang mengandung uranium dengan metoda spektrofotometri uv-vis dengan pengomplek arsenazo III. . Panjang gelombang untuk thorium arsenazo adalah 664. 0.0 ppm.0 nm). dan 3 ppm yang terdapat dalam larutan sample adalah sebesar 4.636 %.4 nm. 659. perlu dilakukan terlebih dahulu proses pemisahan thorium dan uranium.697 %.KESIMPULAN Hasil penelitian analisis pengaruh uranium terhadap analisis thorium menggunakan metoda spektrofotometri uv-vis dengan pengomplek arsenazo III. 34. 664. terbukti bahwa uranium berpengaruh terhadap analisis thorium.5nm.9nm. 0. dan 654. 655.3 ppm 1. dan 19.1 ppm. Persen kesalahan dari masing-masing campuran dengan konsentrasi uranium 0. dimana semangkin banyak uranium didalam sampel maka akan menaikan serapan sehingga konsentrasi dari thorium akan semakin tinggi dan juga panjang gelombang dari thorium akan bergeser pada panjang gelombang uranium.05 ppm.242 %. yaitu 664.848 % dan 50. dengan adanya penambahan variasi uranium didalam sampel maka panjang gelombang akan bergeser ke panjang gelombang uranium (651. 5.

Description of the Nukem Quality control of fuel element fabrication. NUKEM DOCUMENT NO. 15 MTR -05-189 .H. Longman Science and Technology.DAFTAR PUSTAKA YUSUF NAMPIRA “Diktat coaching spektrofotometer uv-vis” Maret Tahun 2009 PERKIN ELMER & Co Gmbh. Lamda 15. 1989. London. 1962. ANONIM. A. JEFFRY. “ Manual Operation UV-VIS Spentrometer”.I. April 1992. MTR Control Fuel Element for the reactor MPR-30 .”Vogel’s Textbook of Quantitative Chemical Analysis”. VOGEL AND G. INSPECTION SCHEME. Nukem GmbH. part 3.

Sign up to vote on this title
UsefulNot useful