BAB I PENDAHULUAN

LATAR BELAKANG Selenium adalah mineral penting yang sangat dibutuhkan oleh tubuh kita. Mineral ini merupakan bagian penting dari enzim antioksidan yang akan melindungi sel tubuh kita terhadap efek negatif yang ditimbulkan oleh radikal bebas. Selenium bekerja sebagai kofaktor untuk enzim yang terlibat dalam oksidasi asam lemak dan penghancuran asam amino. Tubuh mengembangkan kemampuan untuk melawan radikal bebas karena radikal bebas akan menghancurkan sel dan mempunyai kontribusi terhadap perkembangan berbagai penyakit kronik. Karena itu, selenium diduga mampu untuk menahan laju ketuaan dan pengerasan jaringan akibat proses oksidasi. Selain untuk melawan radikal bebas, selenium juga berperan pada sistem imunitas (kekebalan tubuh) dan fungsi kelenjar tiroid yang baik. Selain itu, keterlibatan selenium untuk mencegah kanker (termasuk kanker kulit akibat paparan matahari) menambah pamornya sebagai mineral yang berharga. Namun apabila terpapar dalam suatu bahan drngan jumlah yang berlebih,selenium akan berdampak buruk.Kelebihan Selenium dapat menimbulkan efek yang sangat berbahaya, yang bisa diakibatkan karena mengkonsumsi tambahan selenium yang tidak diresepkan Gejalanya -mual -rambut - kerusakan saraf. Oleh karena itu kita perlu mempelajari tentamg uji batas selenium,agar kita dapat mengetahui seberapa amankah suatu zat dengan kadar selenium tertentu. dan ruam oleh dokter sebanyak terdiri dan kuku di 5-50 miligram/hari. dari: muntah rontok kulit

BAB II TINJAUAN PUSTAKA A. UJI BATAS SELENIUM <391> ( FI IV Hal. 936 ) Larutan persediaan Larutkan 40,0 mg selenium P dalam 100 ml larutan asam nitrat P ( 1 dalam 2 ) dalam labu tentukur 1000 ml, jika perlu hangatkan hati hati di atas tangas uap hingga larut, tambahkan air sampai tanda. Pipet 5 ml larutan ke dalam labu tentukur 200 ml, tambahkan air sampai tanda. Tiap ml larutan mengandung setara dengan 1 g selenium ( Se ). Larutan diaminonaftalena Larutkan 100 mg 2,3-di-aminonaftalena P dan 500 mg hidroksilamin hidroklorida P dalam asam klorida 0,1 N hingga 100 ml. larutan dibuat segar. Larutan baku Pipet 6 ml Larutan persediaan ke dalam gelas piala 150 ml, tambahkan 25 ml larutan asam nitrat P ( 1 dalam 30 ) dan 25 ml air. Larutan uji Faktor penting dalam pengujian adalah pembakaran sempurna zat uji. Untuk senyawa yang pembakarannya kurang sempurna dan menghasilkan jelaga, penambahan Magnesium oksida P biasanya menghasilkan pembakaran lebih sempurna dan mengurangi pembentukan jelaga. Penambahan magnesium oksida yang diperlukan telah tertera pada masing masing monografi. Gunakan labu pembakar 1000 ml dan 25 ml larutan asam nitrat P ( 1 dalam 30 ) sebagai cairan penjerap, dan lakukan seperti yang tertera pada Pembakaran dengan labu oksigen < 501 >, jika tidak dinyatakan lain dalam masing masing monografi, gunakan contoh pengujian 100 mg sampai 200 mg. setelah pembakaran sempurna, basahi mulut labu dengan beberapa ml air, longgarkan sumbat, dan bilas sumbat, tempat contoh, dan dinding labu dengan kurang lebih 10 ml air. Masukkan larutan dengan bantuan lebih kurang 20 ml air ke dalam gelas piala 150 ml dan panaskan hati hati sampai suhu didih. Didihkan selama 10 menit dan biarkan dingin pada suhu kamar.

Prosedur Perlakukan Larutan baku, Larutan uji, dan blangko pereaksi yang mengandung 25 ml larutan asan nitrat P ( 1 dalam 30 ) dan 25 ml air, secara bersamaan sebgai berikut : Tambahkan larutan ammonium hidroksida P ( 1 dalam 2 ) hingga pH 2,0 0,2. Encerkan dengan air hingga 60,0 ml dan pindahkan ke dalam corong pisah aktinik rendah dengan bantuan 10,0 ml air, tambahkan 10,0 ml air bilasan ke dalam corong. Tambahkan 200 mg hidroksilamin hidroklorida P, goyang hingga larut, tambahkan segera 5,0 ml Larutan diaminonaftalena, tutup labu, goyang. Diamkan larutan pada suhu kamar selama 100 menit. Tambahkan 5,0 ml sikloheksana P, kocok kuat selama 2 menit, biarkan lapisan memisah. Buang lapisan air, dan sentrifus ekstrak sikloheksana untuk

menghilangkan air yang terdispersi. Tetapkan serapan ekstrak sikloheksana Larutan ujidan Larutan baku pada panjang gelombang serapan maksimumlebih kurang 380 nm, gunakan ekstrak sikloheksana dari blangko pereaksi sebagai blangko. Serapan Larutan uji tidak lebih besar dari Larutan baku, menggunakan 200 mg contoh pengujian, atau jika digunakn 100 mg contoh pengujian, tidak lebih besar dari setengah kali serapan Larutan baku.

B. Senyawa senyawa yang menurut Farmakope Indonesia Edisi IV mengharuskan uji batas Selenium. 1. ACETAZOLAMIDUM ( Asetazolamida ) Selenium <391> Tidak lebih dari 30 bpj; lakukan penetapan menggunakan 200 mg. 2. CIMETIDINUM ( Simetidin) Selenium <391> Tidak lebih dari 20 bpj; lakukan penetapan menggunakan 300 mg. 3. HYDROCHLOROTHIAZIDUM ( Hidroklorotiazida ) Selenium <391> Tidak lebih dari 30 bpj; lakukan penetapan menggunakan 200 mg. 4. KALII SULFOGAIAKOLAS ( Kalium Sulfaguaiakolat ) Selenium <391> Tidak lebih dari 30 bpj. 5. MAGNESII SULFAS ( Magnesium Sulfat, Garam Inggris ) Selenium <391> Tidak lebih dari 30 bpj; lakukan penetapan dengan melarutkan 200 mg dalam 50 ml asam nitrat 0,25 N. 6. MENADIONI NATRII BISULFIS ( Menadion Natrium Bisulfit ) Selenium <391> Tidak lebih dari 3 bpj. 7. PROBENECIDUM ( Probenesid ) Selenium <391> Tidak lebih dari 30 bpj; lakukan penetapan menggunakan 100 mg zat yang dicampur dengan 100 mg magnesium oksida P. 8. SACCHARINUM ( Sakarin ) Selenium <391> Tidak lebih dari 30 bpj; lakukan penetapan menggunakan 100 mg zat uji yang dicampur dengan 100 mg magnesium oksida. 9. SACCHARINUM NATRICUM ( Sakarin Natrium) Selenium <391> Tidak lebih dari 30 bpj. 10. SULFACETAMIDUM NATRICUM ( Sulfasetamida Natrium ) Selenium <391> Tidak lebih dari 30 bpj; lakukan penetapan menggunakan 200 mg.

11. SULFADIAZINUM ( Sulfadiazin ) Selenium <391> Tidak lebih dari 30 bpj; lakukan penetapan menggunakan 200 mg. 12. SULFADIMIDINUM ( Sulfadimidin, Sulfametazin ) Selenium <391> Tidak lebih dari 30 bpj; lakukan penetapan menggunakan 200 mg. 13. SULFAMERAZINUM ( Sulfamerazin ) Selenium <391> Tidak lebih dari 30 bpj; lakukan penetapan menggunakan 200 mg. 14. SULFAMETHIZOLUM ( Sulfametizol ) Selenium <391> Tidak lebih dari 30 bpj. 15. SULFAMETHOXAZOLUM ( Sulfametoksazol ) Selenium <391> Tidak lebih dari 30 bpj; lakukan penetapan menggunakan 200 mg zat. 16. TOLBUTAMIDUM ( Tolbutamida ) Selenium <391> 30 bpj; lakukan penetapan menggunakan 100 mg, campur dengan 100 mg magnesium oksida.

C. UJI BATAS SELENIUM (FARMAKOPE INDONESIA EDISI III Hal.802-803) Larutan Induk Larutkan 40,0 mg selenium dalam 100 ml asam nitrat P 33% v/v dalam labu tentukur -1000 ml,jika perlu panaslkan hati-hati di atas tangas air hingga larut,tambahkan air secukuonya hingga 1000,0 ml,campur.Enceran mengandung 1 mg per ml. Larutan Baku Pipet 6,0 ml larutan induk ke dalam gelas kimia-150 ml,tambahkan 50 ml Larutan asam nitrat P 1,67 % v/v. Larutan Uji Lakukan pembakaran menurut cara pembakaran dengan oksigen menggunakan labu Iodium-1000 ml dan 25,0 ml larutan asam nitrat P 33,3 % v/v sebagai cairan penyerap.Setelah pembakaran selesai tambahkan beberapa ml air di atas sumbat,buka sumbat hati-hati.Bilasi sumbat,kaca platina dan dinding gelas kimia dengan

lebih kurang 25 ml air.Pindahkan larutan ke dalam gelas kimia 150 ml,panaskan hati-hati hingga mendidih,biarkan mendidih 10 menit,dinginkan hingga suhu kamar. Larutan pereaksi blangko 50 ml larutan asam nitrat hingga P 1,67 % v/v Cara kerja : Kerjakan larutan baku,larutan uji dan larutan pereaksi blangko secara

bersamaan sebagai berikut : Pada masing-masing larutan tambahkan larutan Amonia P 33% v/v secukuonya hingga pH 2,0.Tambahkan 200,0 mg hidroksilamina hidriklorida P,goyangkan perlahan-lahan hingga larut,segera tambahkan 5,0 ml larutan diaminoftalein P,campur.Tutup gelas kimia dengan kaca arloji,biarkan pada suhu kamar selama 10 menit,biarkan memisah. Pindahkan larutan ke dalam corong pisah,bilasi gelas dengan lebih kurang 10,0 ml air.Tambahkan 5,0 sikloheksana P,kocok kuat-kuat selama 2 menit,biarkan memisah. Buang lapisan air,pusingkan sari sikloheksana untuk memisahkan sisa air. Ukur serapan 1 cm pada maksimum lebih kurang 380 nm,sebagai blangko digunakan disikloheksana yang diperoleh dari larutan pereaksi

blangko,serapan larutan uji tidak lebih besar dari serapan larutan baku jika digunakan 200,0 mg zat uji ,atau tidak lebih besar dari setengah serapan larutan baku jika digunakan 100,0 g zat uji.

D. Senyawa senyawa yang menurut Farmakope Indonesia Edisi III mengharuskan uji batas Selenium. 1. ACETAZOLAMIDUM NATRICUM PRO INJECTIONE (FI. Ed. III Hal. 40 ) Asetazolamida Natrium untuk injeksi selenium tidak lebih dari 0,003%; pengujian dilakukan menggunakan 200 mg 2. MENADIONI NATRII BISULFIS (F.I Ed.III Hal. 360) Menadion Natrium Bisufit Selenium tidak lebih dari 3 bpj. 3. METHIONUM (F.I Ed Hal 373) Metionina Selenium tidak lebih dari 30 bpj. 4. PREDNISOLONUM (F.I Ed Hal. 512) Prednisolon Selenium tidak lebih dari 30 bpj,pengujian dilakuka dengan menggunakan 200 mg. 5. PREDNISON (F.I Ed III Hal.514) Prednison Selenium Tidak lebih dari 30 bpj ,pengujian dilakukan dnngan menggunakan 200 mg. 6. SULFAMERAZIN (F.I Ed. Hal 584) Sulfamerazin Selenium Tidak lebih dari 30 bpj,pengujian dilakukan dengan menggunakan 200 mg zat. 7. SULFAMETHOXAZOLUM (F.I Ed.III Hal 586) Sulfametoksazol Selenium Tidak lebih dari 30 bpj,pengujian dilakukan dengan menggunakan 200 ssmg zat.