http://static.ow.ly/docs/PROPOSAL%20PENELITIAN%20VALIDASI_eJb.docx A.

Judul Usulan Validasi Metode Spektrofotometer Ultraviolet pada Penentuan Kadar Parasetamol dalam Sediaan Obat

B. Latar Belakang Pengawasan produk obat harus dilakukan untuk menjamin mutu dan keamanannya. Salah satu jenis pengawasan mutu tersebut adalah analisis kadar senyawa aktif dalam proses pengendalian mutu obat. Penentuan kadar senyawa aktif memerlukan suatu metode analisis dengan ketelitian dan ketepatan yang cukup baik (Wulandari, 2007:1). Penentuan kadar senyawa aktif sebagai salah satu bentuk pengukuran analitik pada prinsipnya bertujuan untuk mencari “nilai sebenarnya” dari suatu parameter kuantitas kimiawi. Nilai sebenarnya adalah nilai yang mengkarakterisasi suatu kuantitas secara benar dan didefinisikan pada kondisi tertentu yang eksis pada saat kuantitas tersebut diukur. Nilai sebenarnya dapat diperoleh dengan baik jika metode yang dipakai merupakan standar baku, serta menggunakan instrumen yang telah terkalibrasi dan keduanya telah memenuhi parameter-parameter validasi. Spektrofotometri ultraviolet merupakan salah satu metode yang lazim digunakan untuk penetapan kadar parasetamol dalam sediaan obat analgesik dan antipiretik yang mengandung parasetamol. Beberapa metode lainnya seperti titrimetri dan kromatografi cair yang tercantum dalam farmakope Indonesia (1995:649), dapat pula diaplikasikan dalam penetapan parasetamol dalam bentuk bahan baku serta dalam bentuk sediaan. Dalam bentuk kompleks/kombinasi dengan obat lainnya, parasetamol dapat ditentukan kadarnya dengan spektrofotometri, voltametri, spektrometri FTIR ( Fourier Transform Infrared ), HPLC (High Pressure Liquid Chromatography), dan elektroforesis (Sinan Suzen, et al, 1998:94). Sebagai suatu analisis kuantitatif, spektrofotometer Ultraviolet ini dapat dijadikan sebagai metode alternatif dalam pengawasan mutu obat analgesik dan antipiretik dengan senyawa aktif parasetamol, dengan berbagai keuntungan yang dimilikinya seperti; cepat, mudah, murah, dan tanpa adanya tahap pemisahan. Metode analisis penentuan kadar parasetamol dapat digunakan untuk analisis rutin jika telah tervalidasi. Seperti yang tercantum dalam ISO/IEC klausul 5.4.5.1, validasi diartikan sebagai konfirmasi melalui pengujian dan pengadaan bukti yang objektif bahwa persyaratan tertentu untuk suatu maksud khusus telah dipenuhi. Sedangkan validasi metode analisis merupakan suatu tindakan penilaian terhadap parameter tertentu, berdasarkan percobaan laboratorium

1

2 . 2004:117). 2005:5-6). jika terjadi perubahan antara kondisi analisis dan kondisi pada saat validasi metode. Rumusan Masalah Berdasarkan latar belakang yang telah diuraikan. maka rumusan masalah yang dapat diambil adalah: “apakah validasi metode spektrofotometer ultraviolet dapat digunakan pada penetapan kadar parasetamol dalam sediaan obat yang memenuhi uji validasi? D. dan jika terjadi perubahan metode dari metode standar. Tujuan Penulisan Penelitian ini memiliki tujuan untuk mengetahui validitas metode spektrofotometer ultraviolet pada penetapan kadar parasetamol dalam sediaan obat yang dihasilkan dengan melihat parameter validasi yang meliputi. validasi merupakan suatu bagian dari prosedur analisis yang tidak dapat dipisahkan (Ermer dan Miller. Berdasarkan latar belakang tersebut. E. maka penulis bermaksud untuk melakukan penelitian dengan judul: “ Validasi Metode Spektrofotometer Ultraviolet pada Penentuan Kadar Parasetamol dalam Sediaan Obat “. atau jika metode tersebut akan digunakan untuk kegiatan yang yang bersifat rutin. C. ketelitian.untuk membuktikan bahwa parameter tersebut memenuhi persyaratan untuk penggunaannya (Harmita. Proses ini dilakukan untuk metode yang baru dikembangkan. limit deteksi. limit kuantitasi. Manfaat Penulisan Hasil penelitian ini diharapkan dapat diperoleh suatu metode yang valid dan handal sehingga dapat digunakan sebagai acuan dalam proses analisis parasetamol dalam sediaan obat. dan ketepatan. Sebagai suatu proses yang tidak tunggal. liniearitas.

maka semua variabel dari metode harus diperhitungkan. Validasi Metode Tujuan utama yang harus dicapai dari suatu kegiatan analisis kimia adalah dihasilkannya data hasil uji yang abash (valid). ketelitian. Beberapa manfaat validasi metode analisis adalah untuk mengevaluasi unjuk kerja suatu metode analisis. limit kuantitasi. Prosedur analisis yang harus divalidasi meliputi beberapa jenis pengujian. Selain itu. Untuk mendapatkan hasil yang paling akurat dari suatu validasi. cara penyiapan contoh dan cara evaluasi data. Tinjauan Pustaka 1. dan mengurangi resiko penyimpangan yang mungkin timbul (Wulandari. atau terjadi perubahan metode dari metode standar. kisaran. validasi metode mencakup penentuan yang berkaitan dengan alat dan metode (Nugroho. parameter-parameter unjuk kerja metode ditentukan dengan menggunakan peralatan yang memenuhi spesifikasi. sedangkan parameter yang harus dipenuhi untuk validasi metode analisis 3 . menjamin keakuratan dan kedapat ulangan hasil prosedur analisis. Disamping itu dengan memvalidasi metode dapat diperkirakan dengan pasti tingkat kepercayaan yang dihasilkan oleh suatu metode pengujian maupun dari metode instrument yang digunakan. Menurut Wea (2010:6). uji limit untuk mengendalikan keberadaan pengotor. 2007: 4). tujuan dari validasi metode adalah untuk mengetahui sejumlah mana penyimpangan yang tidak dapat dihindari suatu metode kondisi normal dimana seluruh elemen terkait telah dilaksanakan dengan baik. Validasi metode analisis adalah suatu proses penilaian terhadap metode analisis tertentu berdasarkan percobaan laboratorium untuk membuktikan bahwa metode tersebut memenuhi persyaratan untuk digunakan (Harmita. validasi diartikan sebagai kegiatan konfirmasi melalui pengujian dan pengadaan bukti yang objektif bahwa persyaratan tertentu untuk suatu maksud khusus harus dipenuhi. yaitu spesifisitas. terdapat 8 parameter validasi metode analisis. serta uji kuantitatif komponen aktif atau komponen lain dalam produk obat-obatan.F. 2006: 101). validasi metode dilakukan jika terjadi perubahan kondisi antara kondisi analisis dan kondisi pada saat validasi metode. yaitu adanya pengotor.4. Secara sederhana hasil uji yang abash dapat digambarkan sebagai hasil uji yang mempunyai akurasi (accuracy) dan presisi (precission) yang baik. Secara umum. limit deteksi. menjamin prosedur analisis. bekerja dengan baik dan terkalibrasi secara memadai. 2004: 117). dan ketangguhan. Seperti yang tertuang dalam ISO/IEC 17025 klausul 5. seperti jenis atau matriks contoh. Selain itu. ketepatan. linearitas. Dalam proses validasi metode.1 .5.

Residual menyatakan besarnya penyimpangan yang terjadi antara nilai yang terukur (y) dan nilai teoretis yang dihitung dari persamaan regresi (ŷ). Ketelitian Ketelitian prosedur analisis menyatakan kedekatan hasil dari sederet pengukuran yang diperoleh dari contoh yang homogen pada kondisi tertentu (ICH 1995). namun tidak perlu diukur sesuai dengan nilai sebenarnya. Nilai koefisien korelasi yang memenuhi persyaratan adalah lebih besar dari 0. Persamaan ini akan menghasilkan koefisien korelasi (r). dan laboratorium yang sama pada selang waktu tertentu. linearitas. Plot antara residual dan konsentrasi dibuat untuk mengetahui distribusi residual secara statistik. Persamaan garis yang digunakan pada kurva kalibrasi diperoleh dari metode kuadrat terkecil. ketelitian.produk obat-obatan meliputi spesifisitas. Limit kuantitasi (LK) adalah jumlah analit terkecil dalam contoh yang dapat ditentukan secara kuantitatif pada tingkat ketelitian dan ketepatan yang baik. yaitu keterulangan (repeatability). intersep. limit kuantitasi. Limit Deteksi dan Kimit Kuantitasi Limit deteksi (LD) merupakan jumlah atau konsentrasi terkecil analit dalam contoh yang dapat dideteksi. Ketelitian 4 . ketelitian intermediet (intermediet precision). Keterulangan adalah pengukuran ketelitian dengan metode. dan ketepatan. dan ketertiruan (reproducibility). Limit deteksi dan limit kuantitasi dihitung dari rerata kemiringan garis dan simpangan baku intersep kurva standar yang diperoleh. Penetapan linearitas minimum menggunakan lima konsentrasi yang berbeda. peralatan. Ketelitian dinyatakan dengan 3 cara. a. Linearitas juga dapat diketahui dari kemiringan garis.9970 (ICH 1995 diacu dalam Chan 2004). Jika residual terdistribusi secara normal (rerata mendekati nol dan berbentuk linear). kisaran. maka persamaan regresi dapat dikatakan mempunyai bentuk yang benar. c. Linieritas Linearitas menunjukkan kemampuan suatu metode analisis untuk memperoleh hasil pengujian yang sesuai dengan konsentrasi analit dalam contoh pada kisaran konsentrasi tertentu. b. dan residual (Ermer & Miller 2005). Limit kuantitasi merupakan parameter pengujian kuantitatif untuk konsentrasi analit yang rendah dalam matriks yang kompleks dan digunakan untuk menentukan adanya pengotor atau degradasi produk (ICH 1995). Hal ini dapat dilakukan dengan cara membuat kurva kalibrasi dari beberapa set larutan standar yang telah diketahui konsentrasinya. yaitu y = a + bx. Koefisien korelasi inilah yang digunakan untuk mengetahui linearitas suatu metode analisis. limit deteksi.

namun dengan operator dan peralatan yang berbeda serta pada hari yang berlainan. d. Ketepatan dinyatakan sebagai perolehan kembali yang ditentukan dengan cara menambahkan sejumlah tertentu standar dari analit yang akan diukur ke dalam contoh.wordpress.files. 2. ICH juga mensyaratkan minimum 9 kali pengukuran pada 3 tingkat konsentrasi yang berbeda. Spektrofotometer Ultraviolet Spektroskopi merupakan studi antaraksi radiasi elekromagnetik dengan materi. dan laboratorium yang berbeda. Ketepatan Ketepatan suatu metode analisis didefinisikan sebagai kedekatan hasil yang diterima (baik sebagai nilai teoretis maupun sebagai nilai rujukan yang diterima) dengan nilai yang diperoleh dari hasil pengukuran (ICH 1995 diacu dalam Chan 2004). Radiasi elektromagnetik adalah suatu bentuk dari energi yang diteruskan melalui ruang dengan kecepatan yang luar biasa.intermediet dilakukan dalam laboratorium yang sama. Dikenal berbagai bentuk radiasi elektromagnetik dan yang mudah dilihat adalah cahaya atau sinar tampak. Daerah Spektrum Radiasi Elektromagnetik (sumber: http://gusnil45mind. Perolehan kembali (%) yang dapat diterima menurut ICH adalah 98–102%. Daerah sinar tampak mulai dari warna merah pada panjang gelombang 780 nm sampai warna ungu pada panjang gelombang 380 nm (kisaran frekuensi 12800 – 26300 cm-1).png) 5 .com/2010/09/spektrum-warna. Gambar 1. operator. Energi pada daerah ultraviolet dan sinar tampak berkisar dari 140 sampai 660 kj/mol (Mudzakir dan Soja Fatimah. Sedangkan daerah ultraviolet berkisar dari 380 nm sampai 180 nm (kisaran frekuensi 2630 – 55500 cm-1). 2008: 62-65). Ketertiruan merupakan pengukuran ketelitian yang dilakukan dengan peralatan.

molekul yang mengandung elektron-π terkonjugasi dan atau atom yang mengandung elektronn. kekeruhan larutan yang disebabkan oleh partikel-partikel koloid misalnya menyebabkan penyimpangan hukum Beer. Konsentrasi suatu unsur atau senyawa juga dengan mudah dapat dihitung dari kurva standar yang diukur pada panjang gelombang dengan absorbansi maksimum yang telah ditentukan. berasosiasi atau bereaksi dengan pelarut menghasilkan produk lain. Syarat kimia. c.log T = є b c Dimana: A = absorbansi T = transmitansi є = absorptivitas molar (L/mol cm) b = panjang sel (cm) c = konsentrasi zat yang menyerap sinar (mol/L) Dalam aplikasinya. Radiasi yang berasal dari ultraviolet-visibel diabsorbsi oleh molekul organik aromatik. radiasi cahaya yang digunakan untuk pengukuran harus monokromatis (cahaya yang mempunyai satu macam panjang gelombang). menyebabkan transisi elektron dari orbit terluarnyadari tingkat energi elektron dasar ke tingkat energi elektron tereksitasi yang lebih tinggi. Syarat cahaya. 6 . 2004:87) Spektrofotometer Spectronic-20 merupakan salah satu contoh spektrofotometer yang dapat digunakan untuk mengukur serapan sinar ultraviolet dan sinar tampak oleh suatu materi dalam bentuk larutannya. Dari spekrum absorbsi dapat diketahui panjang gelombang dengan absorbansi maksimum dari suatu unsur atau senyawa. terdapat beberapa persyaratan agar hukum Lambert‐Beer dapat digunakan. Hubungan antara serapan cahaya dengan konsentrasi zat dalam larutan dapat dinyatakan dengan persamaan Lambert-Beer berikut ini: A = . Jumlah cahaya yang diserap oleh suatu zat dalam larutan berbanding lurus dengan konsentrasi zat dalam larutannya. Besarnya absorbansi radiasi tersebut sebanding dengan banyaknya molekul analit yang mengabsorbsi dan dapat digunakan untuk analisis kuantitatif (Satiadarma. Syarat kejernihan. zat pengabsorbsi (zat yang dianalisis) tidak boleh terdisosiasi. dkk.Teknik spektroskopi pada daerah ultraviolet dan sinar tampak biasa disebut spektroskopi UV-Vis atau spektrofotometer UV-Vis. Syarat konsentrasi. d. konsentrasi larutan yang diukur harus encer b. yaitu: a.

b.Gambar 2. kemudian 7 . Suatu grafik yang menghubungkan antara banyaknya sinar yang diserap dengan frekuensi (atau panjang gelombang) sinar merupakan spektrum absorpsi. sehingga spectrum absorpsi juga dapat digunakan untuk analisa kuantitatif (Gandjar dan Rohman (2007) dalam Sirait. Penyimpangan lain dapat disebabkan oleh pengaruh instrumen seperti radiasi polikromatis. Transisi yang dibolehkan (allowed transition) untuk suatu molekul dengan struktur kimia yang berbeda tidaklah sama. Beberapa hal yang harus diperhatikan dalam analisis spektrofotometer ultraviolet. diantaranya: a.com/2011/01/uv-visible. atau disosiasi atau ionisasi. Dengan demikian. Masing-masing absorbansi larutan dengan berbagai absorbansi diukur. 1994: 176). Pembuatan kurva kalibrasi Kurva kalibrasi dibuat seri dari larutan baku zat yang akan dianalisis dengan berbagai konsentrasi. Spektronik 20 (Model Camspec M-106) (Sumber: http://teknologikimiaindustri. atau cahaya yang menyimpang (Hendayana. Secara eksperimental. sehingga spektrum absorpsinya juga berbeda.blogspot. Pemilihan panjang gelombang maksimum Panjang gelombang yang digunakan untuk analisis kuantitatif adalah panjang gelombang dimana terjadi serapan maksimum. sangat mudah untuk mengukur banyaknya radiasi yang diserap oleh suatu molekul sebagai fungsi frekuensi radiasi. lebar celah. 2009: 21). Untuk memperoleh panjang gelombang serapan maksimum. Banyaknya sinar yang diabsorbsi pada panjang gelombang tertentu sebanding dengan banyaknya molekul yang menyerap radiasi.html) Penyimpangan dari Hukum Beer dapat disebabkan oleh variabel kimia atau instrumen. sepektrum dapat digunakan sebagai bahan informasi yang bermanfaat untuk analisa kualitatif. dilakukan dengan membuat kurva hubungan antara absorbansi dengan panjang gelombang dari suatu larutan baku pada konsentrasi tertentu. Kegagalan Hukum Beer dapat disebabkan oleh perubahan kadar molekul terlarut sebagai akibat asosiasi molekul terlarut atau asosiasi antara molekul terlarutdan molekul pelarut.

dibuat kurva yang merupakan hubungan antara absorbansi dengan konsentrasi. Sumber sinar tampak Sumber sinar tampak biasanya lampu Tungsten atau pijaran kawat Wolfram. Kuvet mudah terkontaminasi oleh penguapan pelarut. Wadah sampel Wadah sampel yang digunakan pada umumnya disebut sel atau kuvet. berintensitas tinggi dan merata pada daerah panjang gelombang yang digunakan. Keadan tersebut dapat menurunkan sifat transmisi dan akibatnya ketelitian menurun. kuarsa dan plastik bergantung kebutuhan. Lampu ini tidak memerlukan perawatan khusus karena relatif murah serta sinar yang dipancarkan tidak membahayakan (Soja Siti Fatimah. yaitu . Bila hukum Lamber-Beer terpenuhi maka kurva kalibrasi berupa garis lurus. 2003:6-7).2 sampai 0. Anjuran ini berdasarkan anggapan bahwa pada kisaran nilai absorbansi tersebut kesalahan fotometrik yang terjadi adalah paling minimal. spektronik 20 model Camspec M-106 Spectrophotometer memiliki instrumentasi yang terdiri dari lima komponen utama. sehingga sifat-sifat optiknya sangat penting. Beberapa macam kuvet berdasarkan berbagai penggolongannya dapat dilihat pada Tabel 1. Sumber sinar Sumber sinar yang ideal untuk spektroskopi absorpsi harus memancarkan spectrum yang kontinyu. b. c.6. a. Sumber sinar dapat dibedakan menjadi dua jenis: 1. Bahan yang sering digunakan adalah: gelas. Pembacaan absorbansi sampel atau cuplikan Absorbansi yang terbaca pada spektrofotometer hendaknya antara 0. Sumber sinar ultraviolet Spektrum kontinyu dalam daerah UV dihasilkan dari eksitasi electron deuterium pada tekanan rendah. Kuvet adalah bagian dari jalan optik. mudah terkena debu dan lemak bila dipegang langsung dan mudah tergores. Kuvet harus mempunyai jendela dari bahan tembus sinar pada daerah spectra pengamatan. Sama halnya seperti instrumentasi spektrofotometer ultraviolet lainnya. 2. 8 . Harga lampu cukup mahal dan umur pemakaiannya relatif pendek.

9 . sinar tampak. dan prisma atau grating. Celah masuk. lensa. Monokromator Monokhromator adalah alat yang paling umum dipakai untuk menghasilkan berkas radiasi dengan satu panjang gelombang.Tabel 1. Monokhromator untuk radiasi ultra violet. komponen monokromator terdiri dari : 1. Beberapa Macam Kuvet / Wadah Sampel No. Pada dasarnya. berfungsi untuk menyerap warna komplementer sehingga cahaya yang diteruskan merupakan cahaya berwarna yang sesuai dengan panjang gelombang yang dipilih. cermin. dan infra merah adalah serupa yaitu mempunyai celah (slit). Filter. 2. Penggolongan Berdasarkan pemakaiannya Kuvet dispossable Macam Kuvet permanen 1 Keterangan dibuat dari bahan gelas atau leburan silika dibuat dari teflon atau plastik dipakai untuk analisis kuantitatif dan kualitatif pada daerah pengukuran 190‐1100 nm dipakai untuk analisis kuantitatif dan kualitatif pada daerah pengukuran 380‐1100 nm karena bahan dari gelas dapat mengabsorpsi radiasi UV untuk mengukur kadar zat alam pelarut yang mudah menguap untuk mengukur kadar zat alam pelarut yang tidak mudah menguap Kuvet dari silika Berdasarkan bahannya 2 Kuvet dari gelas 3 Berdasarkan penggunaannya Kuvet bermulut sempit Kuvet bermulut lebar c. Terdapat dua macam monokhromator yaitu monokhromator prisma Bunsen dan monokhromator grating Czerney – Turner. berperan penting dalam terbentuknya radiasi monokromatis dan resolusi panjang gelombang.

d. (3) photomultiplier tube. Rekorder Signal listrik dari detector biasanya diperkuat lalu direkam sebagai spektrum yang berbentuk puncak-puncak.. e . (2) phototube. dan (5) detektor diode silicon. 5. (4) detektor semi konduktor. termasuk thermocouple dan bolometer. Detektor dan Transducer Peralatan detektor telah didukung oleh transducer yang mampu mangubah energi radiasi menjadi isyarat listrik yang nantinya diperkuat oleh amplifier sehingga mampu menggerakkan jarum pembacaan atau pena rekorder melalui meter dalam bentuk % transmitansi (%T) atau absorbansi. Detektor sendiri berfungsi untuk mendeteksi cahaya yang melewati larutan. Kisi. Skema Diagram Instrumen Spektrofotometer (Sumber: http://www. Celah keluar. 4. Detektor panas biasa dipakai untuk mengukur radiasi infra merah. Gambar 3. Rekorder inilah yang berperan dalam merekam hasil senyawa yang telah masuk detector ( Tim Kimia Anorganik. 2008:67-68). fungsinya sama seperti prisma. maka dapat memberikan resolusi radiasi yang lebih baik.htm) 10 . tempat keluarnya sinar monokromatis yang selanjutnya akan diteruskan menuju sampel. namun karena bentuk kisi adalah konkaf.3.tarleton. Plot antara panjang gelombang dan absorbansi akan dihasilkan spektrum. Prisma. Detektor foton termasuk (1) sel photovoltalc.edu/Faculty/alow/1084exp2. Dikenal 2 macam detektor yaitu detektor foton dan detektor panas. berfungsi untuk mendispersikan radiasi elektromagnetik sebesar mungkin supaya didapatkan resolusi yang baik dari radiasi polikromatis.

Setelah menetapkan kondisi untuk menganalisis (seperti panjang gelombang yang sesuai). 1994:176). et al: 1998:94). spektrum tersebut sesuai untuk pemeriksaan kuantitatif dan untuk berbagai zat zat spektrum tersebut bermanfaat sebagai tambahan untk identifikasi (Farmakope Indonesia. dan adanya zat pengganggu. 1995: 1061). 3. Apabila larutan diamati dalam kuvet 1 cm. zat aktif ini biasa digunakan sebagai alternatif pengganti aspirin yang dapat diperoleh tanpa adanya resep dari dokter sekalipun ( Suzen. pH larutan. 11 . artinya absorbansi larutan encer masih terdeteksi.2 hingga 0. Untuk berbagai bahan farmasi. konsentrasi elektrolit yang tinggi. Selain itu. kemudian menyiapkan kurva kalibrasi dari sederet larutan standar sebagai penentuan hubungan antara absorbansi dan konsentrasi (Sumar Hendayana. sering menghasilkan serapan sebesar 0. Dalam hal pemilihan panjang gelombang. Selain itu. kondisi analisis harus dipilih sedemikian hingga absorbansi tidak akan dipengaruhi sedikitpun. meliputi jenis pelarut. Walaupun demikian. Kebersihan juga akan mempengaruhi absorbsi termasuk bekas jari pada dinding tabung harus dibersihkan dengan kertas tisu dan hanya memegang bagian ujung atas tabung sebelum pengukuran.8 di daerah ultraviolet atau cahaya tampak. untuk menghasilkan serapan yang memadai. Spektrum ultraviolet dan cahaya tampak suatu zat pada umumnya tidak mempunyai derajat spesifikasi yang tinggi. terdapat pula faktor-faktor yang mempengaruhi absorbsi. suhu.Pada dasarnya. Konsentrasi besar pada titik ini. untuk daerah spektrum ini biasanya dipakai sel dengan panjang 0. Di daerah inframerah atai inframerah dekat. diperlukan kadar masing-masing sebesar 1 mg hingga 10 mg per mL dan hingga 100 mg per mL. pengukuran spectrum dalam daerah ultraviolet dan cahaya tampak dapat dilakukan dengan ketelitian dan kepekaan yang lebih baik daripada dalam daerah inframerah dekat dan inframerah. Pengaruh-pengaruh ini diketahui . Parasetamol (Asetaminofen) Parasetamol merupakan zat aktif pada obat yang banyak digunakan dan dimanfaatkan sebagai analgesik dan antipiretik.01 mm hingga 3 mm. langkah utama di dalam analisis spektrofotometri meliputi penetapan kondisi kerja dan pembuatan suatu kurva kalibrasi yang menghubungkan konsentrasi dengan absorbansi. pengukuran absorbansi spektrofotometri dilakukan pada suatu panjang gelombang yang sesuai dengan absorbsi maksimum karena perubahan absorbansi permit. kadar lebih kurang 10 µg specimen per mL.

senyawa ini berwujud serbuk hablur berwarna putih. Kerusakan pada hati dapat dihindari dengan pemberian Nasetilsitein yana diberikan secara intravena. Kromatografi Lapis Tipis (KLT) Dalam uji ini. Efek penggunaan parasetamol mulai dapat dirasakan setelah 30 menit konsumsi obat dan kerjanya berlangsung selama ±3 jam. air mendidih serta dalam natrium hidroksida 1 N. et al.16 . Serapan ultraviolet Spektrum serapan ultraviolet larutan (1 dalam 200. 12 . digunakan larutan 1 mg per mL dalam methanol P dan fase gerak diklorometana P-metanol P. Pada dosis kecil. Inframerah Spektrum serapan inframerah zat yang telah dikeringkan di atas pengering yang cocok dan didispersikan dalam kalium bromide P menunjukkan harga maksimum hanya pada panjang gelombang yang sama seperti pada parasetamol BPFI. digunakan luas pada penderita sakit gigi dan sakit kepala. Parasetamol bersifat mudah larut dalam etanol. tidak berbau dengan rasa sedikit pahit. yang kemudian terjadi penghilangan konjugatnya di dalam lambung. c. b. sebagian konjugat dioksidasi menjadi N-asetil-benzoquinonimine . yaitu: a. Identifikasi dari senyawa ini dapat dilakukan dengan 3 cara. Dalam Farmakope Indonesia Edisi IV (1995:649-650). Sedangkan kemampuan efisiensi analgesiknya sedikit lebih rendah bila dibandingkan dengan NSAIDs (Munsterhjelm. asetaminofen dan 4-hidroksiasetanilida. parasetamol memiliki beberapa sinonim yaitu.1 N dalam methanol P (1 dalam 100).Parasetamol yang juga dikenal sebagai asetaminofen telah digunakan secara klinis sejak tahun 1893. Asetaminofen dapat berkonjugasi dengan asam glukuronat atau sulfat dalam kelompok hidroksil fenolik. Dengan rumus kimia C8H9NO2 dan berat molekul 151. paracetamolum. Asetaminofen (parasetamol) sebagai analgesik.000) dalam campuran asam klorida 0. menunjukkan maksimum dan minimum pada panjang gelombang yang sama seperti pada parasetamol BPFI. Parasetamol tergolong kedalam kelompok besar obat antiinflamasi nonsteroid ( Non Steroid Antiinflamatory Drugs/NSAID) yang merupakan antipiretik efektif dengan dosis yang relatif rendah. Konsumsi asetaminofen yang rutin dapat menyebabkan gangguan fungsi ginjal (Lullman. 2006: 15). Konsumsi dosis yang tinggi (sekitar 10 g) dapat menyebabkan kerusakan pada hati. 2000: 198).

semua obat yang dijual bebas harus menuliskan nama generic dibawah nama dagangnya yang dicantumkan di bawah “kandungan”. patut diingat bila gejalanya hanya demam. Efek samping yang biasa terjadi dari penggunaan bahan aktif ini pada penggunaan jangka lama dan dosis besar dapat menyebabkan kerusakan hati dan reaksi hipersensitivitas (http://www. misalnya untuk pilek. Panadol. Namun. Dalam sediannya. Beberapa reaksi alergi yang dilaporkan sering muncul antara lain: kemerahan pada kulit. sakit gigi dan menurunkan demam. tidak dibenarkan untuk menggunakan parasetamol yang dicampur dengan bahan aktif lainnya. juga menjadikan harga obat menjadi lebih mahal. Belum lagi bila menimbulkan efek sampingan.Gambar 4. Pamol. Itramol dan lain-lain. Sedangakan sebagai antipiretik. Fasidol. Indikasi dari parasetamol ialah kemampuannya dalam meringankan rasa sakit pada keadaan sakit kepala.unpad. parasetamol merupakan derivat dari para amino fenol. parasetamol sering dikombinasikan dengan kafein yang berfungsi meningkatkan efektifitasnya tanpa perlu meningkatkan dosisnya. 13 .actavis.id). dengan kontradiksi penderita gangguan fungsi hati yang berat dan penderita hipersensitif terhadap zat aktif dari senyawa ini. 1995: 649) Cara kerja parasetamol sebagai analgesik ialah bekerja dengan meningkatkan ambang rangsang rasa sakit.co. Tambahan bahan lain itu selain tidak ada gunanya. Parasetamol yang dijual dengan berbagai nama dagang beberapa diantaranya adalah Sanmol. 2009 dalam http://ishak. Menurut peraturan Depkes.ac. Secara kimia. batuk. gatal.id/?p=886). bengkak. Sifat antipiretik dari parasetamol disebabkan oleh gugus amino benzene dan mekanismenya diduga berdasarkan efek sentral. Di Indonesia penggunaan parasetamol sebagai analgesik dan antipiretik. parasetamol diduga bekerja langsung pada pusat pengatur panas di hipotalamus. dan sebagainya. Struktur Kimia Parasetamol (Sumber: Farmakope Indonesia Edisi IV. dan kesulitan bernafas/sesak (Ishak. telah menggantikan penggunaan salisilat.

Alat dan Bahan Alat Spektrofotometer UV-VIS (Camspec M-106).G. 25. pipet volumetri 5 dan 10 mL. spatula. kertas saring. neraca analitik. Aquades dan sampel parasetamol. 50. 100. 2. labu ukur 10. batang pengaduk . corong gelas. Bahan Parasetamol murni . Diagram Alir Prosedur Kerja 14 . Methanol. Metodologi Penelitian 1. botol semprot. beaker glass. 250 dan 500 mL.

Larutan parasetamol standar 1. b. larutan A (250 mg/L) • • • • • menimbang 0.3. dan 25. Tahapan Kerja Analisis a.00 .00 mL memasukannya masing-masing kedalam labu ukur 100 mL.00 . 3. Larutan B • memipet 50 mL larutan A dan mengencerkannya dengan aquades sampai 250 mL dalam labu ukur. Larutan Sampel • • • • • • • • • Menimbang ± 120 mg sampel yang mengandung parasetamol Melarutkannya dalam 10 mL methanol Menyaring larutan Masukkan kedalam labu ukur 500 mL Diencerkan dengan aquades sampai tanda batas Memipet 5 mL larutan. terhadap air sebagai blanko (Farmakope Indonesia Edisi IV. 10. Pembuatan larutan standar kerja • • • • • mengambil larutan B sebanyak 5.0625 g parasetamol murni melarutkannya dengan 10 mL methanol menyaring larutan parasetamol masukkan dalam labu ukur 250 mL menambahkan aquadest sampai tanda batas 2. 20. kemudian memindahkannya ke dalam labu ukur 100 mL Diencerkan kembali dengan aquades sampai tanda batas Menghomogenkan larutan Ukur serapan larutan uji dan larutan baku pada panjang gelombang serapan maksimum lebih lebih kurang 244 nm.00 . 15. lalu menambahkan aquadest pada masing-masing labu ukur samapi tanda batas mengukur masing-masing larutan standar pada λ maksimal (200-300 nm) mengukur masing-masing sampel pada λ maksimal menghitung konsentrasi sampel dalam mg.00 . 1995: 650) 15 .

Semarang: IKIP Semarang Press. Kukuh. Chan. Validation of Analytical Procedures: Text and Methodology Q2(R1) [terhubung berkala]. Herman. Xue-Ming. S. Jenis Kegiatan Studi literatur dan penyusunan laporan Persiapan Alat dan bahan Analisis Uji Standar Parasetamol dan Sampel Analisis Uji Parameter-parameter validasi Perhitungan dan Analisis Statistik Penyusunan Laporan Februari Pelaksanaan Bulan Maret April Mei Juni I. (1994). Jadwal Kegiatan No 1. Hendayana. (2004). Farmakope Indonesia. Majalah Ilmu Kefarmasian (Desember 2004). (2005). Sumar.. McB. Canada: John Wiley & Sons. “Metode Pengujian.org. 3.H. [15 Mei 2005] 16 . [ISO] International Standart Operational. ISO/IEC 17025 (Versi Bahasa Indonesia) Persyaratan Umum Kompetensi Laboratorium Pengujian dan Laboratorium Kalibrasi. (2000). 4. (2003). Harmita. Method Validation in Pharmaceutical Analysis.A Guide to Best Practice. Kalibrasi dan Perawatan Spektrofotometer UV-Vis. Makalah disampaikan pada program pengabdian pada masyarakat Jurusan Pendidikan Kimia FPMIPA UPI Bandung: tidak diterbitkan. [ICH] International Conference on Harmonization. KIMIA ANALTIK INSTRUMEN. Jakarta: Departemen Kesehatan. Skripsi Sarjana Pada Fakultas Farmasi Universitas Muhammadiyah Surakarta: tidak diterbitkan. C. (2004).ich. 6. Info Mutu (November 2004). (2005). Anonim. “Petunjuk Pelaksanaan Metode dan Cara Perhitungannya”. (2005). [02 Maret 2011]. KGaA. (2004). Analytical Method Validation and Instrument Performance Verification. Y. and Zhang. and Miller. Lee.H. Daftar Pustaka Achmad. Pusat Standarisasi dan Akreditasi Laboratorium BSN Jakarta: tidak diterbitkan. www. Ermer. 5. Weinheim: WILEY-VCH Verlag GmbH & Co. J. Farmakope Indonesia Edisi IV. Soja Siti. (2010). 2. [terhubung berkala]. Metode Kalibrasi dan Validasi Berdasarkan SNI 1917025-2000”. Fatimah. Lam. Septyanitia. Validasi Metode Penetapan Kadar Asam Asetilsalisilat dalam Sediaan Obat Memanfaatkan Sinar Reflektan Terukur dari Bercak yang Dihasilkan. (1995). C. Validasi Metode Uji. Dwiangga. C.

Albrech. Ali. Pusat Standarisasi dan Akreditasi Sekretariat Jenderal Departemen Pertanian. Klaus. (2000). Iqmal. (2). Perangkat Perkuliahan (Satuan Acara Perkuliahan. “Validasi Metode Alat ICP-AES Plasma 40 untuk Pengukuran Unsur CR. Validasi Metode Spektrofotometri Derivatif Ultraviolet untuk Penentuan Reserpin dalam Tablet Obat. (2008). Kusrijadi. 17 . dan Bahan Presentasi) Praktikum Kimia Anorganik. Wulandari. Validasi Metode Pengujian. (2004). Mohr. Makalah disampaikan pada pelatihan asesor laboratorium penguji. 93-100. Yani.Lullman. BATAN. 27. Jurnal Pusat Teknologi Bahan Bakar Nuklir. (2002). J. (2006). Mudzakir. Pharm. Suzen. Arti Penting Kalibrasi pada Proses Pengukuran Analitik Aplikasi pada Penggunaan pH Meter dan Spektrofotometer UV-Vis. S. Heinz. Skripsi Sarjana pada FPMIPA UPI Bandung: tidak diterbitkan. 100-107. Jurusan Pendidikan Kimia FPMIPA UPI Bandung: tidak diterbitkan. Wahyono. Fac. Paper Seri Manajemen Laboratorium Jurusan Kimia FMIPA UGM Yogyakarta: tidak diterbitkan. P. Dan Fatimah. (2007). Niken.12. Color Atlas of Pharmacology: 2nd edition. Validasi Metode Analisis Sorbat dan Benzoat dengan Kromatografi Gas. (2). Bahan Ajar. Suryani. Ahmad. Arif. (1998) “Quantitation of Acetaminofen in Pharmaceutical Formulations Using High-Performance Liquid Chromatography”. Ti”. New York: Thieme. and Bieger. Detlef. dan Fatimah Siti Soja. Skripsi Sarjana pada Departemen Kimia FMIPA IPB Bogor: tidak diterbitkan. Et al. Sumardi. Ziegler. Nugroho. Hendro. revised and expanded. Tahrir. (Tanpa Tahun). Ankara.

Sign up to vote on this title
UsefulNot useful