http://static.ow.ly/docs/PROPOSAL%20PENELITIAN%20VALIDASI_eJb.docx A.

Judul Usulan Validasi Metode Spektrofotometer Ultraviolet pada Penentuan Kadar Parasetamol dalam Sediaan Obat

B. Latar Belakang Pengawasan produk obat harus dilakukan untuk menjamin mutu dan keamanannya. Salah satu jenis pengawasan mutu tersebut adalah analisis kadar senyawa aktif dalam proses pengendalian mutu obat. Penentuan kadar senyawa aktif memerlukan suatu metode analisis dengan ketelitian dan ketepatan yang cukup baik (Wulandari, 2007:1). Penentuan kadar senyawa aktif sebagai salah satu bentuk pengukuran analitik pada prinsipnya bertujuan untuk mencari “nilai sebenarnya” dari suatu parameter kuantitas kimiawi. Nilai sebenarnya adalah nilai yang mengkarakterisasi suatu kuantitas secara benar dan didefinisikan pada kondisi tertentu yang eksis pada saat kuantitas tersebut diukur. Nilai sebenarnya dapat diperoleh dengan baik jika metode yang dipakai merupakan standar baku, serta menggunakan instrumen yang telah terkalibrasi dan keduanya telah memenuhi parameter-parameter validasi. Spektrofotometri ultraviolet merupakan salah satu metode yang lazim digunakan untuk penetapan kadar parasetamol dalam sediaan obat analgesik dan antipiretik yang mengandung parasetamol. Beberapa metode lainnya seperti titrimetri dan kromatografi cair yang tercantum dalam farmakope Indonesia (1995:649), dapat pula diaplikasikan dalam penetapan parasetamol dalam bentuk bahan baku serta dalam bentuk sediaan. Dalam bentuk kompleks/kombinasi dengan obat lainnya, parasetamol dapat ditentukan kadarnya dengan spektrofotometri, voltametri, spektrometri FTIR ( Fourier Transform Infrared ), HPLC (High Pressure Liquid Chromatography), dan elektroforesis (Sinan Suzen, et al, 1998:94). Sebagai suatu analisis kuantitatif, spektrofotometer Ultraviolet ini dapat dijadikan sebagai metode alternatif dalam pengawasan mutu obat analgesik dan antipiretik dengan senyawa aktif parasetamol, dengan berbagai keuntungan yang dimilikinya seperti; cepat, mudah, murah, dan tanpa adanya tahap pemisahan. Metode analisis penentuan kadar parasetamol dapat digunakan untuk analisis rutin jika telah tervalidasi. Seperti yang tercantum dalam ISO/IEC klausul 5.4.5.1, validasi diartikan sebagai konfirmasi melalui pengujian dan pengadaan bukti yang objektif bahwa persyaratan tertentu untuk suatu maksud khusus telah dipenuhi. Sedangkan validasi metode analisis merupakan suatu tindakan penilaian terhadap parameter tertentu, berdasarkan percobaan laboratorium

1

Manfaat Penulisan Hasil penelitian ini diharapkan dapat diperoleh suatu metode yang valid dan handal sehingga dapat digunakan sebagai acuan dalam proses analisis parasetamol dalam sediaan obat. E. dan ketepatan. Sebagai suatu proses yang tidak tunggal. validasi merupakan suatu bagian dari prosedur analisis yang tidak dapat dipisahkan (Ermer dan Miller. 2 . ketelitian. Rumusan Masalah Berdasarkan latar belakang yang telah diuraikan.untuk membuktikan bahwa parameter tersebut memenuhi persyaratan untuk penggunaannya (Harmita. maka rumusan masalah yang dapat diambil adalah: “apakah validasi metode spektrofotometer ultraviolet dapat digunakan pada penetapan kadar parasetamol dalam sediaan obat yang memenuhi uji validasi? D. 2005:5-6). C. liniearitas. Berdasarkan latar belakang tersebut. limit kuantitasi. limit deteksi. Proses ini dilakukan untuk metode yang baru dikembangkan. jika terjadi perubahan antara kondisi analisis dan kondisi pada saat validasi metode. atau jika metode tersebut akan digunakan untuk kegiatan yang yang bersifat rutin. 2004:117). Tujuan Penulisan Penelitian ini memiliki tujuan untuk mengetahui validitas metode spektrofotometer ultraviolet pada penetapan kadar parasetamol dalam sediaan obat yang dihasilkan dengan melihat parameter validasi yang meliputi. maka penulis bermaksud untuk melakukan penelitian dengan judul: “ Validasi Metode Spektrofotometer Ultraviolet pada Penentuan Kadar Parasetamol dalam Sediaan Obat “. dan jika terjadi perubahan metode dari metode standar.

1 . linearitas. Selain itu. Untuk mendapatkan hasil yang paling akurat dari suatu validasi. Prosedur analisis yang harus divalidasi meliputi beberapa jenis pengujian. dan mengurangi resiko penyimpangan yang mungkin timbul (Wulandari. Beberapa manfaat validasi metode analisis adalah untuk mengevaluasi unjuk kerja suatu metode analisis. kisaran. Tinjauan Pustaka 1. 2004: 117). Validasi metode analisis adalah suatu proses penilaian terhadap metode analisis tertentu berdasarkan percobaan laboratorium untuk membuktikan bahwa metode tersebut memenuhi persyaratan untuk digunakan (Harmita. validasi metode mencakup penentuan yang berkaitan dengan alat dan metode (Nugroho. yaitu spesifisitas. tujuan dari validasi metode adalah untuk mengetahui sejumlah mana penyimpangan yang tidak dapat dihindari suatu metode kondisi normal dimana seluruh elemen terkait telah dilaksanakan dengan baik. ketelitian. limit kuantitasi. yaitu adanya pengotor. Menurut Wea (2010:6). 2007: 4). parameter-parameter unjuk kerja metode ditentukan dengan menggunakan peralatan yang memenuhi spesifikasi. atau terjadi perubahan metode dari metode standar. Secara sederhana hasil uji yang abash dapat digambarkan sebagai hasil uji yang mempunyai akurasi (accuracy) dan presisi (precission) yang baik. dan ketangguhan. limit deteksi. validasi metode dilakukan jika terjadi perubahan kondisi antara kondisi analisis dan kondisi pada saat validasi metode.4. Dalam proses validasi metode. sedangkan parameter yang harus dipenuhi untuk validasi metode analisis 3 . seperti jenis atau matriks contoh. 2006: 101). menjamin keakuratan dan kedapat ulangan hasil prosedur analisis. menjamin prosedur analisis. terdapat 8 parameter validasi metode analisis. ketepatan. Seperti yang tertuang dalam ISO/IEC 17025 klausul 5. serta uji kuantitatif komponen aktif atau komponen lain dalam produk obat-obatan. Validasi Metode Tujuan utama yang harus dicapai dari suatu kegiatan analisis kimia adalah dihasilkannya data hasil uji yang abash (valid). maka semua variabel dari metode harus diperhitungkan.F. Secara umum. bekerja dengan baik dan terkalibrasi secara memadai. uji limit untuk mengendalikan keberadaan pengotor. validasi diartikan sebagai kegiatan konfirmasi melalui pengujian dan pengadaan bukti yang objektif bahwa persyaratan tertentu untuk suatu maksud khusus harus dipenuhi. cara penyiapan contoh dan cara evaluasi data. Disamping itu dengan memvalidasi metode dapat diperkirakan dengan pasti tingkat kepercayaan yang dihasilkan oleh suatu metode pengujian maupun dari metode instrument yang digunakan. Selain itu.5.

maka persamaan regresi dapat dikatakan mempunyai bentuk yang benar. Limit deteksi dan limit kuantitasi dihitung dari rerata kemiringan garis dan simpangan baku intersep kurva standar yang diperoleh. Persamaan garis yang digunakan pada kurva kalibrasi diperoleh dari metode kuadrat terkecil. intersep. b. dan laboratorium yang sama pada selang waktu tertentu. dan residual (Ermer & Miller 2005). a.9970 (ICH 1995 diacu dalam Chan 2004).produk obat-obatan meliputi spesifisitas. yaitu y = a + bx. kisaran. yaitu keterulangan (repeatability). dan ketertiruan (reproducibility). Persamaan ini akan menghasilkan koefisien korelasi (r). Linearitas juga dapat diketahui dari kemiringan garis. Plot antara residual dan konsentrasi dibuat untuk mengetahui distribusi residual secara statistik. namun tidak perlu diukur sesuai dengan nilai sebenarnya. Ketelitian 4 . linearitas. ketelitian. Keterulangan adalah pengukuran ketelitian dengan metode. Jika residual terdistribusi secara normal (rerata mendekati nol dan berbentuk linear). peralatan. Ketelitian Ketelitian prosedur analisis menyatakan kedekatan hasil dari sederet pengukuran yang diperoleh dari contoh yang homogen pada kondisi tertentu (ICH 1995). Nilai koefisien korelasi yang memenuhi persyaratan adalah lebih besar dari 0. Penetapan linearitas minimum menggunakan lima konsentrasi yang berbeda. Limit kuantitasi merupakan parameter pengujian kuantitatif untuk konsentrasi analit yang rendah dalam matriks yang kompleks dan digunakan untuk menentukan adanya pengotor atau degradasi produk (ICH 1995). limit deteksi. Limit Deteksi dan Kimit Kuantitasi Limit deteksi (LD) merupakan jumlah atau konsentrasi terkecil analit dalam contoh yang dapat dideteksi. Linieritas Linearitas menunjukkan kemampuan suatu metode analisis untuk memperoleh hasil pengujian yang sesuai dengan konsentrasi analit dalam contoh pada kisaran konsentrasi tertentu. limit kuantitasi. Limit kuantitasi (LK) adalah jumlah analit terkecil dalam contoh yang dapat ditentukan secara kuantitatif pada tingkat ketelitian dan ketepatan yang baik. Residual menyatakan besarnya penyimpangan yang terjadi antara nilai yang terukur (y) dan nilai teoretis yang dihitung dari persamaan regresi (ŷ). Koefisien korelasi inilah yang digunakan untuk mengetahui linearitas suatu metode analisis. c. Ketelitian dinyatakan dengan 3 cara. ketelitian intermediet (intermediet precision). Hal ini dapat dilakukan dengan cara membuat kurva kalibrasi dari beberapa set larutan standar yang telah diketahui konsentrasinya. dan ketepatan.

wordpress. Gambar 1. d. Ketepatan Ketepatan suatu metode analisis didefinisikan sebagai kedekatan hasil yang diterima (baik sebagai nilai teoretis maupun sebagai nilai rujukan yang diterima) dengan nilai yang diperoleh dari hasil pengukuran (ICH 1995 diacu dalam Chan 2004). 2. 2008: 62-65). Ketertiruan merupakan pengukuran ketelitian yang dilakukan dengan peralatan. Dikenal berbagai bentuk radiasi elektromagnetik dan yang mudah dilihat adalah cahaya atau sinar tampak. operator. namun dengan operator dan peralatan yang berbeda serta pada hari yang berlainan. dan laboratorium yang berbeda. Daerah Spektrum Radiasi Elektromagnetik (sumber: http://gusnil45mind. Ketepatan dinyatakan sebagai perolehan kembali yang ditentukan dengan cara menambahkan sejumlah tertentu standar dari analit yang akan diukur ke dalam contoh. Spektrofotometer Ultraviolet Spektroskopi merupakan studi antaraksi radiasi elekromagnetik dengan materi.com/2010/09/spektrum-warna. ICH juga mensyaratkan minimum 9 kali pengukuran pada 3 tingkat konsentrasi yang berbeda.png) 5 . Daerah sinar tampak mulai dari warna merah pada panjang gelombang 780 nm sampai warna ungu pada panjang gelombang 380 nm (kisaran frekuensi 12800 – 26300 cm-1).intermediet dilakukan dalam laboratorium yang sama.files. Energi pada daerah ultraviolet dan sinar tampak berkisar dari 140 sampai 660 kj/mol (Mudzakir dan Soja Fatimah. Sedangkan daerah ultraviolet berkisar dari 380 nm sampai 180 nm (kisaran frekuensi 2630 – 55500 cm-1). Perolehan kembali (%) yang dapat diterima menurut ICH adalah 98–102%. Radiasi elektromagnetik adalah suatu bentuk dari energi yang diteruskan melalui ruang dengan kecepatan yang luar biasa.

terdapat beberapa persyaratan agar hukum Lambert‐Beer dapat digunakan. Radiasi yang berasal dari ultraviolet-visibel diabsorbsi oleh molekul organik aromatik. 2004:87) Spektrofotometer Spectronic-20 merupakan salah satu contoh spektrofotometer yang dapat digunakan untuk mengukur serapan sinar ultraviolet dan sinar tampak oleh suatu materi dalam bentuk larutannya. yaitu: a.Teknik spektroskopi pada daerah ultraviolet dan sinar tampak biasa disebut spektroskopi UV-Vis atau spektrofotometer UV-Vis. dkk. radiasi cahaya yang digunakan untuk pengukuran harus monokromatis (cahaya yang mempunyai satu macam panjang gelombang). d. berasosiasi atau bereaksi dengan pelarut menghasilkan produk lain. Syarat cahaya. Syarat kimia. Konsentrasi suatu unsur atau senyawa juga dengan mudah dapat dihitung dari kurva standar yang diukur pada panjang gelombang dengan absorbansi maksimum yang telah ditentukan. Hubungan antara serapan cahaya dengan konsentrasi zat dalam larutan dapat dinyatakan dengan persamaan Lambert-Beer berikut ini: A = . zat pengabsorbsi (zat yang dianalisis) tidak boleh terdisosiasi.log T = є b c Dimana: A = absorbansi T = transmitansi є = absorptivitas molar (L/mol cm) b = panjang sel (cm) c = konsentrasi zat yang menyerap sinar (mol/L) Dalam aplikasinya. molekul yang mengandung elektron-π terkonjugasi dan atau atom yang mengandung elektronn. Syarat kejernihan. menyebabkan transisi elektron dari orbit terluarnyadari tingkat energi elektron dasar ke tingkat energi elektron tereksitasi yang lebih tinggi. c. 6 . Syarat konsentrasi. Jumlah cahaya yang diserap oleh suatu zat dalam larutan berbanding lurus dengan konsentrasi zat dalam larutannya. Besarnya absorbansi radiasi tersebut sebanding dengan banyaknya molekul analit yang mengabsorbsi dan dapat digunakan untuk analisis kuantitatif (Satiadarma. kekeruhan larutan yang disebabkan oleh partikel-partikel koloid misalnya menyebabkan penyimpangan hukum Beer. Dari spekrum absorbsi dapat diketahui panjang gelombang dengan absorbansi maksimum dari suatu unsur atau senyawa. konsentrasi larutan yang diukur harus encer b.

atau cahaya yang menyimpang (Hendayana. Spektronik 20 (Model Camspec M-106) (Sumber: http://teknologikimiaindustri.blogspot. Penyimpangan lain dapat disebabkan oleh pengaruh instrumen seperti radiasi polikromatis.html) Penyimpangan dari Hukum Beer dapat disebabkan oleh variabel kimia atau instrumen. Secara eksperimental. atau disosiasi atau ionisasi. 1994: 176). Suatu grafik yang menghubungkan antara banyaknya sinar yang diserap dengan frekuensi (atau panjang gelombang) sinar merupakan spektrum absorpsi. Dengan demikian. lebar celah. Beberapa hal yang harus diperhatikan dalam analisis spektrofotometer ultraviolet. Masing-masing absorbansi larutan dengan berbagai absorbansi diukur.com/2011/01/uv-visible. Transisi yang dibolehkan (allowed transition) untuk suatu molekul dengan struktur kimia yang berbeda tidaklah sama. diantaranya: a.Gambar 2. sepektrum dapat digunakan sebagai bahan informasi yang bermanfaat untuk analisa kualitatif. Pembuatan kurva kalibrasi Kurva kalibrasi dibuat seri dari larutan baku zat yang akan dianalisis dengan berbagai konsentrasi. dilakukan dengan membuat kurva hubungan antara absorbansi dengan panjang gelombang dari suatu larutan baku pada konsentrasi tertentu. Pemilihan panjang gelombang maksimum Panjang gelombang yang digunakan untuk analisis kuantitatif adalah panjang gelombang dimana terjadi serapan maksimum. sangat mudah untuk mengukur banyaknya radiasi yang diserap oleh suatu molekul sebagai fungsi frekuensi radiasi. sehingga spektrum absorpsinya juga berbeda. b. Kegagalan Hukum Beer dapat disebabkan oleh perubahan kadar molekul terlarut sebagai akibat asosiasi molekul terlarut atau asosiasi antara molekul terlarutdan molekul pelarut. Untuk memperoleh panjang gelombang serapan maksimum. sehingga spectrum absorpsi juga dapat digunakan untuk analisa kuantitatif (Gandjar dan Rohman (2007) dalam Sirait. Banyaknya sinar yang diabsorbsi pada panjang gelombang tertentu sebanding dengan banyaknya molekul yang menyerap radiasi. kemudian 7 . 2009: 21).

Harga lampu cukup mahal dan umur pemakaiannya relatif pendek.dibuat kurva yang merupakan hubungan antara absorbansi dengan konsentrasi.2 sampai 0. Bahan yang sering digunakan adalah: gelas. 2. sehingga sifat-sifat optiknya sangat penting. berintensitas tinggi dan merata pada daerah panjang gelombang yang digunakan. Pembacaan absorbansi sampel atau cuplikan Absorbansi yang terbaca pada spektrofotometer hendaknya antara 0. Keadan tersebut dapat menurunkan sifat transmisi dan akibatnya ketelitian menurun. Bila hukum Lamber-Beer terpenuhi maka kurva kalibrasi berupa garis lurus. a. 2003:6-7). Sumber sinar tampak Sumber sinar tampak biasanya lampu Tungsten atau pijaran kawat Wolfram. Anjuran ini berdasarkan anggapan bahwa pada kisaran nilai absorbansi tersebut kesalahan fotometrik yang terjadi adalah paling minimal. Sumber sinar ultraviolet Spektrum kontinyu dalam daerah UV dihasilkan dari eksitasi electron deuterium pada tekanan rendah. Sumber sinar dapat dibedakan menjadi dua jenis: 1. 8 . spektronik 20 model Camspec M-106 Spectrophotometer memiliki instrumentasi yang terdiri dari lima komponen utama. Kuvet mudah terkontaminasi oleh penguapan pelarut. kuarsa dan plastik bergantung kebutuhan. Kuvet adalah bagian dari jalan optik. Lampu ini tidak memerlukan perawatan khusus karena relatif murah serta sinar yang dipancarkan tidak membahayakan (Soja Siti Fatimah. Sumber sinar Sumber sinar yang ideal untuk spektroskopi absorpsi harus memancarkan spectrum yang kontinyu. yaitu . Sama halnya seperti instrumentasi spektrofotometer ultraviolet lainnya. b. Kuvet harus mempunyai jendela dari bahan tembus sinar pada daerah spectra pengamatan. Beberapa macam kuvet berdasarkan berbagai penggolongannya dapat dilihat pada Tabel 1. Wadah sampel Wadah sampel yang digunakan pada umumnya disebut sel atau kuvet. c. mudah terkena debu dan lemak bila dipegang langsung dan mudah tergores.6.

Penggolongan Berdasarkan pemakaiannya Kuvet dispossable Macam Kuvet permanen 1 Keterangan dibuat dari bahan gelas atau leburan silika dibuat dari teflon atau plastik dipakai untuk analisis kuantitatif dan kualitatif pada daerah pengukuran 190‐1100 nm dipakai untuk analisis kuantitatif dan kualitatif pada daerah pengukuran 380‐1100 nm karena bahan dari gelas dapat mengabsorpsi radiasi UV untuk mengukur kadar zat alam pelarut yang mudah menguap untuk mengukur kadar zat alam pelarut yang tidak mudah menguap Kuvet dari silika Berdasarkan bahannya 2 Kuvet dari gelas 3 Berdasarkan penggunaannya Kuvet bermulut sempit Kuvet bermulut lebar c. Pada dasarnya. cermin. Monokhromator untuk radiasi ultra violet. komponen monokromator terdiri dari : 1. berfungsi untuk menyerap warna komplementer sehingga cahaya yang diteruskan merupakan cahaya berwarna yang sesuai dengan panjang gelombang yang dipilih. 2. lensa.Tabel 1. Filter. sinar tampak. dan infra merah adalah serupa yaitu mempunyai celah (slit). 9 . Terdapat dua macam monokhromator yaitu monokhromator prisma Bunsen dan monokhromator grating Czerney – Turner. Beberapa Macam Kuvet / Wadah Sampel No. Celah masuk. dan prisma atau grating. berperan penting dalam terbentuknya radiasi monokromatis dan resolusi panjang gelombang. Monokromator Monokhromator adalah alat yang paling umum dipakai untuk menghasilkan berkas radiasi dengan satu panjang gelombang.

maka dapat memberikan resolusi radiasi yang lebih baik. (3) photomultiplier tube. Detektor panas biasa dipakai untuk mengukur radiasi infra merah. 2008:67-68). d. dan (5) detektor diode silicon. berfungsi untuk mendispersikan radiasi elektromagnetik sebesar mungkin supaya didapatkan resolusi yang baik dari radiasi polikromatis. Rekorder Signal listrik dari detector biasanya diperkuat lalu direkam sebagai spektrum yang berbentuk puncak-puncak. (4) detektor semi konduktor.htm) 10 . Prisma.tarleton. Detektor sendiri berfungsi untuk mendeteksi cahaya yang melewati larutan. Gambar 3.3. Skema Diagram Instrumen Spektrofotometer (Sumber: http://www. 4. Detektor foton termasuk (1) sel photovoltalc. tempat keluarnya sinar monokromatis yang selanjutnya akan diteruskan menuju sampel. Rekorder inilah yang berperan dalam merekam hasil senyawa yang telah masuk detector ( Tim Kimia Anorganik. Detektor dan Transducer Peralatan detektor telah didukung oleh transducer yang mampu mangubah energi radiasi menjadi isyarat listrik yang nantinya diperkuat oleh amplifier sehingga mampu menggerakkan jarum pembacaan atau pena rekorder melalui meter dalam bentuk % transmitansi (%T) atau absorbansi. Dikenal 2 macam detektor yaitu detektor foton dan detektor panas. Plot antara panjang gelombang dan absorbansi akan dihasilkan spektrum. Celah keluar. (2) phototube. namun karena bentuk kisi adalah konkaf. termasuk thermocouple dan bolometer..edu/Faculty/alow/1084exp2. fungsinya sama seperti prisma. 5. e . Kisi.

diperlukan kadar masing-masing sebesar 1 mg hingga 10 mg per mL dan hingga 100 mg per mL. kemudian menyiapkan kurva kalibrasi dari sederet larutan standar sebagai penentuan hubungan antara absorbansi dan konsentrasi (Sumar Hendayana. kadar lebih kurang 10 µg specimen per mL. 3. artinya absorbansi larutan encer masih terdeteksi. pengukuran absorbansi spektrofotometri dilakukan pada suatu panjang gelombang yang sesuai dengan absorbsi maksimum karena perubahan absorbansi permit. dan adanya zat pengganggu. Parasetamol (Asetaminofen) Parasetamol merupakan zat aktif pada obat yang banyak digunakan dan dimanfaatkan sebagai analgesik dan antipiretik. suhu. pengukuran spectrum dalam daerah ultraviolet dan cahaya tampak dapat dilakukan dengan ketelitian dan kepekaan yang lebih baik daripada dalam daerah inframerah dekat dan inframerah.8 di daerah ultraviolet atau cahaya tampak. spektrum tersebut sesuai untuk pemeriksaan kuantitatif dan untuk berbagai zat zat spektrum tersebut bermanfaat sebagai tambahan untk identifikasi (Farmakope Indonesia. untuk daerah spektrum ini biasanya dipakai sel dengan panjang 0. Spektrum ultraviolet dan cahaya tampak suatu zat pada umumnya tidak mempunyai derajat spesifikasi yang tinggi. Konsentrasi besar pada titik ini. Selain itu. Pengaruh-pengaruh ini diketahui . 1994:176). 11 .01 mm hingga 3 mm. zat aktif ini biasa digunakan sebagai alternatif pengganti aspirin yang dapat diperoleh tanpa adanya resep dari dokter sekalipun ( Suzen. Apabila larutan diamati dalam kuvet 1 cm. konsentrasi elektrolit yang tinggi. Selain itu. sering menghasilkan serapan sebesar 0. et al: 1998:94).Pada dasarnya. Untuk berbagai bahan farmasi. terdapat pula faktor-faktor yang mempengaruhi absorbsi. Kebersihan juga akan mempengaruhi absorbsi termasuk bekas jari pada dinding tabung harus dibersihkan dengan kertas tisu dan hanya memegang bagian ujung atas tabung sebelum pengukuran. pH larutan. kondisi analisis harus dipilih sedemikian hingga absorbansi tidak akan dipengaruhi sedikitpun. Dalam hal pemilihan panjang gelombang. meliputi jenis pelarut. langkah utama di dalam analisis spektrofotometri meliputi penetapan kondisi kerja dan pembuatan suatu kurva kalibrasi yang menghubungkan konsentrasi dengan absorbansi. 1995: 1061).2 hingga 0. Di daerah inframerah atai inframerah dekat. untuk menghasilkan serapan yang memadai. Setelah menetapkan kondisi untuk menganalisis (seperti panjang gelombang yang sesuai). Walaupun demikian.

Inframerah Spektrum serapan inframerah zat yang telah dikeringkan di atas pengering yang cocok dan didispersikan dalam kalium bromide P menunjukkan harga maksimum hanya pada panjang gelombang yang sama seperti pada parasetamol BPFI. air mendidih serta dalam natrium hidroksida 1 N. yang kemudian terjadi penghilangan konjugatnya di dalam lambung. yaitu: a. Dengan rumus kimia C8H9NO2 dan berat molekul 151.16 . parasetamol memiliki beberapa sinonim yaitu. c. menunjukkan maksimum dan minimum pada panjang gelombang yang sama seperti pada parasetamol BPFI. Kerusakan pada hati dapat dihindari dengan pemberian Nasetilsitein yana diberikan secara intravena. et al. 2006: 15). asetaminofen dan 4-hidroksiasetanilida. Parasetamol bersifat mudah larut dalam etanol. Efek penggunaan parasetamol mulai dapat dirasakan setelah 30 menit konsumsi obat dan kerjanya berlangsung selama ±3 jam. Sedangkan kemampuan efisiensi analgesiknya sedikit lebih rendah bila dibandingkan dengan NSAIDs (Munsterhjelm. digunakan larutan 1 mg per mL dalam methanol P dan fase gerak diklorometana P-metanol P.000) dalam campuran asam klorida 0. Asetaminofen (parasetamol) sebagai analgesik. sebagian konjugat dioksidasi menjadi N-asetil-benzoquinonimine . paracetamolum. Asetaminofen dapat berkonjugasi dengan asam glukuronat atau sulfat dalam kelompok hidroksil fenolik. b. Konsumsi asetaminofen yang rutin dapat menyebabkan gangguan fungsi ginjal (Lullman. 2000: 198).1 N dalam methanol P (1 dalam 100). Dalam Farmakope Indonesia Edisi IV (1995:649-650). Serapan ultraviolet Spektrum serapan ultraviolet larutan (1 dalam 200. 12 . digunakan luas pada penderita sakit gigi dan sakit kepala. Identifikasi dari senyawa ini dapat dilakukan dengan 3 cara. Kromatografi Lapis Tipis (KLT) Dalam uji ini. tidak berbau dengan rasa sedikit pahit. Konsumsi dosis yang tinggi (sekitar 10 g) dapat menyebabkan kerusakan pada hati. Parasetamol tergolong kedalam kelompok besar obat antiinflamasi nonsteroid ( Non Steroid Antiinflamatory Drugs/NSAID) yang merupakan antipiretik efektif dengan dosis yang relatif rendah.Parasetamol yang juga dikenal sebagai asetaminofen telah digunakan secara klinis sejak tahun 1893. senyawa ini berwujud serbuk hablur berwarna putih. Pada dosis kecil.

tidak dibenarkan untuk menggunakan parasetamol yang dicampur dengan bahan aktif lainnya. 2009 dalam http://ishak. Parasetamol yang dijual dengan berbagai nama dagang beberapa diantaranya adalah Sanmol. Namun. Fasidol. Sedangakan sebagai antipiretik. Efek samping yang biasa terjadi dari penggunaan bahan aktif ini pada penggunaan jangka lama dan dosis besar dapat menyebabkan kerusakan hati dan reaksi hipersensitivitas (http://www.co. Di Indonesia penggunaan parasetamol sebagai analgesik dan antipiretik. batuk. parasetamol sering dikombinasikan dengan kafein yang berfungsi meningkatkan efektifitasnya tanpa perlu meningkatkan dosisnya.id). Itramol dan lain-lain. semua obat yang dijual bebas harus menuliskan nama generic dibawah nama dagangnya yang dicantumkan di bawah “kandungan”. Panadol. Belum lagi bila menimbulkan efek sampingan. Sifat antipiretik dari parasetamol disebabkan oleh gugus amino benzene dan mekanismenya diduga berdasarkan efek sentral. Tambahan bahan lain itu selain tidak ada gunanya. gatal. parasetamol diduga bekerja langsung pada pusat pengatur panas di hipotalamus. Beberapa reaksi alergi yang dilaporkan sering muncul antara lain: kemerahan pada kulit. 13 .ac. misalnya untuk pilek. Indikasi dari parasetamol ialah kemampuannya dalam meringankan rasa sakit pada keadaan sakit kepala. dan sebagainya. patut diingat bila gejalanya hanya demam. juga menjadikan harga obat menjadi lebih mahal. 1995: 649) Cara kerja parasetamol sebagai analgesik ialah bekerja dengan meningkatkan ambang rangsang rasa sakit.actavis. parasetamol merupakan derivat dari para amino fenol.unpad. Menurut peraturan Depkes. Pamol. Secara kimia. Struktur Kimia Parasetamol (Sumber: Farmakope Indonesia Edisi IV. Dalam sediannya. dan kesulitan bernafas/sesak (Ishak. sakit gigi dan menurunkan demam. bengkak. telah menggantikan penggunaan salisilat. dengan kontradiksi penderita gangguan fungsi hati yang berat dan penderita hipersensitif terhadap zat aktif dari senyawa ini.Gambar 4.id/?p=886).

Alat dan Bahan Alat Spektrofotometer UV-VIS (Camspec M-106).G. Methanol. neraca analitik. spatula. labu ukur 10. kertas saring. Diagram Alir Prosedur Kerja 14 . Aquades dan sampel parasetamol. 250 dan 500 mL. 50. 25. 2. beaker glass. corong gelas. botol semprot. batang pengaduk . Metodologi Penelitian 1. 100. Bahan Parasetamol murni . pipet volumetri 5 dan 10 mL.

00 . dan 25. terhadap air sebagai blanko (Farmakope Indonesia Edisi IV. Larutan parasetamol standar 1. Pembuatan larutan standar kerja • • • • • mengambil larutan B sebanyak 5. 15. lalu menambahkan aquadest pada masing-masing labu ukur samapi tanda batas mengukur masing-masing larutan standar pada λ maksimal (200-300 nm) mengukur masing-masing sampel pada λ maksimal menghitung konsentrasi sampel dalam mg.3.0625 g parasetamol murni melarutkannya dengan 10 mL methanol menyaring larutan parasetamol masukkan dalam labu ukur 250 mL menambahkan aquadest sampai tanda batas 2. kemudian memindahkannya ke dalam labu ukur 100 mL Diencerkan kembali dengan aquades sampai tanda batas Menghomogenkan larutan Ukur serapan larutan uji dan larutan baku pada panjang gelombang serapan maksimum lebih lebih kurang 244 nm.00 mL memasukannya masing-masing kedalam labu ukur 100 mL. Larutan Sampel • • • • • • • • • Menimbang ± 120 mg sampel yang mengandung parasetamol Melarutkannya dalam 10 mL methanol Menyaring larutan Masukkan kedalam labu ukur 500 mL Diencerkan dengan aquades sampai tanda batas Memipet 5 mL larutan. 10.00 . 1995: 650) 15 . Tahapan Kerja Analisis a. Larutan B • memipet 50 mL larutan A dan mengencerkannya dengan aquades sampai 250 mL dalam labu ukur. 3. larutan A (250 mg/L) • • • • • menimbang 0. b. 20.00 .00 .

Lee. (2000). (2010). 3. McB. 2. Fatimah. Herman. Hendayana. (2005). (2005).ich. Canada: John Wiley & Sons. S. Jakarta: Departemen Kesehatan. [15 Mei 2005] 16 . (2005). Weinheim: WILEY-VCH Verlag GmbH & Co. Chan. 4. Majalah Ilmu Kefarmasian (Desember 2004).. 5. C. Y. Sumar. Method Validation in Pharmaceutical Analysis. KIMIA ANALTIK INSTRUMEN. C. Makalah disampaikan pada program pengabdian pada masyarakat Jurusan Pendidikan Kimia FPMIPA UPI Bandung: tidak diterbitkan. Harmita. Kukuh. [ISO] International Standart Operational. Info Mutu (November 2004). J. [ICH] International Conference on Harmonization. (2004). (2004). KGaA. Lam. Anonim. www.H. Metode Kalibrasi dan Validasi Berdasarkan SNI 1917025-2000”. Validasi Metode Uji. Semarang: IKIP Semarang Press. Farmakope Indonesia Edisi IV.A Guide to Best Practice. 6. Jadwal Kegiatan No 1. Septyanitia. [02 Maret 2011]. Analytical Method Validation and Instrument Performance Verification. Jenis Kegiatan Studi literatur dan penyusunan laporan Persiapan Alat dan bahan Analisis Uji Standar Parasetamol dan Sampel Analisis Uji Parameter-parameter validasi Perhitungan dan Analisis Statistik Penyusunan Laporan Februari Pelaksanaan Bulan Maret April Mei Juni I.org. Validasi Metode Penetapan Kadar Asam Asetilsalisilat dalam Sediaan Obat Memanfaatkan Sinar Reflektan Terukur dari Bercak yang Dihasilkan. ISO/IEC 17025 (Versi Bahasa Indonesia) Persyaratan Umum Kompetensi Laboratorium Pengujian dan Laboratorium Kalibrasi. Soja Siti. (2003). and Zhang. Pusat Standarisasi dan Akreditasi Laboratorium BSN Jakarta: tidak diterbitkan. Kalibrasi dan Perawatan Spektrofotometer UV-Vis. Daftar Pustaka Achmad. Dwiangga. Xue-Ming. Farmakope Indonesia. Skripsi Sarjana Pada Fakultas Farmasi Universitas Muhammadiyah Surakarta: tidak diterbitkan. (1995).H. Validation of Analytical Procedures: Text and Methodology Q2(R1) [terhubung berkala]. (2004). [terhubung berkala]. Ermer. “Metode Pengujian. “Petunjuk Pelaksanaan Metode dan Cara Perhitungannya”. (1994). and Miller. C.

27. (2). Detlef. Perangkat Perkuliahan (Satuan Acara Perkuliahan. “Validasi Metode Alat ICP-AES Plasma 40 untuk Pengukuran Unsur CR. (2008). Paper Seri Manajemen Laboratorium Jurusan Kimia FMIPA UGM Yogyakarta: tidak diterbitkan. Hendro. Iqmal. Sumardi. Albrech. Arti Penting Kalibrasi pada Proses Pengukuran Analitik Aplikasi pada Penggunaan pH Meter dan Spektrofotometer UV-Vis. 93-100. Bahan Ajar. (1998) “Quantitation of Acetaminofen in Pharmaceutical Formulations Using High-Performance Liquid Chromatography”. (2007). Wulandari. (2000). 17 .12. Suryani. Klaus. Ali. Yani. Suzen. Ankara. Validasi Metode Pengujian. Ziegler. Makalah disampaikan pada pelatihan asesor laboratorium penguji. Color Atlas of Pharmacology: 2nd edition. (2004). Kusrijadi. BATAN. Mudzakir. Nugroho.Lullman. Fac. Validasi Metode Spektrofotometri Derivatif Ultraviolet untuk Penentuan Reserpin dalam Tablet Obat. revised and expanded. Ti”. (2006). Arif. Et al. Pharm. S. (2002). Jurusan Pendidikan Kimia FPMIPA UPI Bandung: tidak diterbitkan. Ahmad. Validasi Metode Analisis Sorbat dan Benzoat dengan Kromatografi Gas. Mohr. 100-107. Niken. dan Fatimah Siti Soja. dan Bahan Presentasi) Praktikum Kimia Anorganik. New York: Thieme. Tahrir. Heinz. P. Wahyono. J. (2). Skripsi Sarjana pada Departemen Kimia FMIPA IPB Bogor: tidak diterbitkan. (Tanpa Tahun). Jurnal Pusat Teknologi Bahan Bakar Nuklir. Skripsi Sarjana pada FPMIPA UPI Bandung: tidak diterbitkan. Pusat Standarisasi dan Akreditasi Sekretariat Jenderal Departemen Pertanian. and Bieger. Dan Fatimah.

Sign up to vote on this title
UsefulNot useful