P. 1
Proposal Penelitian Validasi_ejb

Proposal Penelitian Validasi_ejb

|Views: 70|Likes:
Published by Rizky Hd-r

More info:

Published by: Rizky Hd-r on May 03, 2012
Copyright:Attribution Non-commercial

Availability:

Read on Scribd mobile: iPhone, iPad and Android.
download as DOCX, PDF, TXT or read online from Scribd
See more
See less

06/07/2013

pdf

text

original

http://static.ow.ly/docs/PROPOSAL%20PENELITIAN%20VALIDASI_eJb.docx A.

Judul Usulan Validasi Metode Spektrofotometer Ultraviolet pada Penentuan Kadar Parasetamol dalam Sediaan Obat

B. Latar Belakang Pengawasan produk obat harus dilakukan untuk menjamin mutu dan keamanannya. Salah satu jenis pengawasan mutu tersebut adalah analisis kadar senyawa aktif dalam proses pengendalian mutu obat. Penentuan kadar senyawa aktif memerlukan suatu metode analisis dengan ketelitian dan ketepatan yang cukup baik (Wulandari, 2007:1). Penentuan kadar senyawa aktif sebagai salah satu bentuk pengukuran analitik pada prinsipnya bertujuan untuk mencari “nilai sebenarnya” dari suatu parameter kuantitas kimiawi. Nilai sebenarnya adalah nilai yang mengkarakterisasi suatu kuantitas secara benar dan didefinisikan pada kondisi tertentu yang eksis pada saat kuantitas tersebut diukur. Nilai sebenarnya dapat diperoleh dengan baik jika metode yang dipakai merupakan standar baku, serta menggunakan instrumen yang telah terkalibrasi dan keduanya telah memenuhi parameter-parameter validasi. Spektrofotometri ultraviolet merupakan salah satu metode yang lazim digunakan untuk penetapan kadar parasetamol dalam sediaan obat analgesik dan antipiretik yang mengandung parasetamol. Beberapa metode lainnya seperti titrimetri dan kromatografi cair yang tercantum dalam farmakope Indonesia (1995:649), dapat pula diaplikasikan dalam penetapan parasetamol dalam bentuk bahan baku serta dalam bentuk sediaan. Dalam bentuk kompleks/kombinasi dengan obat lainnya, parasetamol dapat ditentukan kadarnya dengan spektrofotometri, voltametri, spektrometri FTIR ( Fourier Transform Infrared ), HPLC (High Pressure Liquid Chromatography), dan elektroforesis (Sinan Suzen, et al, 1998:94). Sebagai suatu analisis kuantitatif, spektrofotometer Ultraviolet ini dapat dijadikan sebagai metode alternatif dalam pengawasan mutu obat analgesik dan antipiretik dengan senyawa aktif parasetamol, dengan berbagai keuntungan yang dimilikinya seperti; cepat, mudah, murah, dan tanpa adanya tahap pemisahan. Metode analisis penentuan kadar parasetamol dapat digunakan untuk analisis rutin jika telah tervalidasi. Seperti yang tercantum dalam ISO/IEC klausul 5.4.5.1, validasi diartikan sebagai konfirmasi melalui pengujian dan pengadaan bukti yang objektif bahwa persyaratan tertentu untuk suatu maksud khusus telah dipenuhi. Sedangkan validasi metode analisis merupakan suatu tindakan penilaian terhadap parameter tertentu, berdasarkan percobaan laboratorium

1

2004:117).untuk membuktikan bahwa parameter tersebut memenuhi persyaratan untuk penggunaannya (Harmita. Tujuan Penulisan Penelitian ini memiliki tujuan untuk mengetahui validitas metode spektrofotometer ultraviolet pada penetapan kadar parasetamol dalam sediaan obat yang dihasilkan dengan melihat parameter validasi yang meliputi. E. maka rumusan masalah yang dapat diambil adalah: “apakah validasi metode spektrofotometer ultraviolet dapat digunakan pada penetapan kadar parasetamol dalam sediaan obat yang memenuhi uji validasi? D. Proses ini dilakukan untuk metode yang baru dikembangkan. 2 . Sebagai suatu proses yang tidak tunggal. jika terjadi perubahan antara kondisi analisis dan kondisi pada saat validasi metode. Berdasarkan latar belakang tersebut. Rumusan Masalah Berdasarkan latar belakang yang telah diuraikan. dan ketepatan. maka penulis bermaksud untuk melakukan penelitian dengan judul: “ Validasi Metode Spektrofotometer Ultraviolet pada Penentuan Kadar Parasetamol dalam Sediaan Obat “. liniearitas. validasi merupakan suatu bagian dari prosedur analisis yang tidak dapat dipisahkan (Ermer dan Miller. atau jika metode tersebut akan digunakan untuk kegiatan yang yang bersifat rutin. Manfaat Penulisan Hasil penelitian ini diharapkan dapat diperoleh suatu metode yang valid dan handal sehingga dapat digunakan sebagai acuan dalam proses analisis parasetamol dalam sediaan obat. limit kuantitasi. 2005:5-6). limit deteksi. C. ketelitian. dan jika terjadi perubahan metode dari metode standar.

uji limit untuk mengendalikan keberadaan pengotor. Selain itu. 2004: 117). terdapat 8 parameter validasi metode analisis. ketepatan. linearitas. Validasi metode analisis adalah suatu proses penilaian terhadap metode analisis tertentu berdasarkan percobaan laboratorium untuk membuktikan bahwa metode tersebut memenuhi persyaratan untuk digunakan (Harmita. Prosedur analisis yang harus divalidasi meliputi beberapa jenis pengujian. atau terjadi perubahan metode dari metode standar. limit deteksi. Untuk mendapatkan hasil yang paling akurat dari suatu validasi. Dalam proses validasi metode. Disamping itu dengan memvalidasi metode dapat diperkirakan dengan pasti tingkat kepercayaan yang dihasilkan oleh suatu metode pengujian maupun dari metode instrument yang digunakan. validasi metode dilakukan jika terjadi perubahan kondisi antara kondisi analisis dan kondisi pada saat validasi metode. Secara umum. cara penyiapan contoh dan cara evaluasi data. Selain itu. Menurut Wea (2010:6). bekerja dengan baik dan terkalibrasi secara memadai. 2007: 4). 2006: 101). Seperti yang tertuang dalam ISO/IEC 17025 klausul 5. tujuan dari validasi metode adalah untuk mengetahui sejumlah mana penyimpangan yang tidak dapat dihindari suatu metode kondisi normal dimana seluruh elemen terkait telah dilaksanakan dengan baik.5.4. ketelitian. maka semua variabel dari metode harus diperhitungkan. yaitu spesifisitas. menjamin prosedur analisis. validasi diartikan sebagai kegiatan konfirmasi melalui pengujian dan pengadaan bukti yang objektif bahwa persyaratan tertentu untuk suatu maksud khusus harus dipenuhi. dan mengurangi resiko penyimpangan yang mungkin timbul (Wulandari. Tinjauan Pustaka 1. sedangkan parameter yang harus dipenuhi untuk validasi metode analisis 3 . seperti jenis atau matriks contoh. menjamin keakuratan dan kedapat ulangan hasil prosedur analisis. kisaran. validasi metode mencakup penentuan yang berkaitan dengan alat dan metode (Nugroho. Secara sederhana hasil uji yang abash dapat digambarkan sebagai hasil uji yang mempunyai akurasi (accuracy) dan presisi (precission) yang baik. serta uji kuantitatif komponen aktif atau komponen lain dalam produk obat-obatan. dan ketangguhan. parameter-parameter unjuk kerja metode ditentukan dengan menggunakan peralatan yang memenuhi spesifikasi. Beberapa manfaat validasi metode analisis adalah untuk mengevaluasi unjuk kerja suatu metode analisis. limit kuantitasi.1 .F. Validasi Metode Tujuan utama yang harus dicapai dari suatu kegiatan analisis kimia adalah dihasilkannya data hasil uji yang abash (valid). yaitu adanya pengotor.

peralatan. ketelitian intermediet (intermediet precision). limit kuantitasi. Hal ini dapat dilakukan dengan cara membuat kurva kalibrasi dari beberapa set larutan standar yang telah diketahui konsentrasinya. Ketelitian dinyatakan dengan 3 cara. Ketelitian Ketelitian prosedur analisis menyatakan kedekatan hasil dari sederet pengukuran yang diperoleh dari contoh yang homogen pada kondisi tertentu (ICH 1995). limit deteksi. dan residual (Ermer & Miller 2005). maka persamaan regresi dapat dikatakan mempunyai bentuk yang benar. yaitu keterulangan (repeatability). Limit kuantitasi merupakan parameter pengujian kuantitatif untuk konsentrasi analit yang rendah dalam matriks yang kompleks dan digunakan untuk menentukan adanya pengotor atau degradasi produk (ICH 1995). Penetapan linearitas minimum menggunakan lima konsentrasi yang berbeda. Residual menyatakan besarnya penyimpangan yang terjadi antara nilai yang terukur (y) dan nilai teoretis yang dihitung dari persamaan regresi (ŷ). yaitu y = a + bx. dan ketepatan. Ketelitian 4 . b. Nilai koefisien korelasi yang memenuhi persyaratan adalah lebih besar dari 0. Limit deteksi dan limit kuantitasi dihitung dari rerata kemiringan garis dan simpangan baku intersep kurva standar yang diperoleh. Linearitas juga dapat diketahui dari kemiringan garis. intersep. Linieritas Linearitas menunjukkan kemampuan suatu metode analisis untuk memperoleh hasil pengujian yang sesuai dengan konsentrasi analit dalam contoh pada kisaran konsentrasi tertentu. dan ketertiruan (reproducibility). Limit kuantitasi (LK) adalah jumlah analit terkecil dalam contoh yang dapat ditentukan secara kuantitatif pada tingkat ketelitian dan ketepatan yang baik. a. Plot antara residual dan konsentrasi dibuat untuk mengetahui distribusi residual secara statistik. namun tidak perlu diukur sesuai dengan nilai sebenarnya. Jika residual terdistribusi secara normal (rerata mendekati nol dan berbentuk linear). linearitas. Koefisien korelasi inilah yang digunakan untuk mengetahui linearitas suatu metode analisis. Persamaan garis yang digunakan pada kurva kalibrasi diperoleh dari metode kuadrat terkecil.produk obat-obatan meliputi spesifisitas. Limit Deteksi dan Kimit Kuantitasi Limit deteksi (LD) merupakan jumlah atau konsentrasi terkecil analit dalam contoh yang dapat dideteksi. ketelitian.9970 (ICH 1995 diacu dalam Chan 2004). Persamaan ini akan menghasilkan koefisien korelasi (r). dan laboratorium yang sama pada selang waktu tertentu. Keterulangan adalah pengukuran ketelitian dengan metode. c. kisaran.

intermediet dilakukan dalam laboratorium yang sama. namun dengan operator dan peralatan yang berbeda serta pada hari yang berlainan.com/2010/09/spektrum-warna. ICH juga mensyaratkan minimum 9 kali pengukuran pada 3 tingkat konsentrasi yang berbeda. Daerah sinar tampak mulai dari warna merah pada panjang gelombang 780 nm sampai warna ungu pada panjang gelombang 380 nm (kisaran frekuensi 12800 – 26300 cm-1).files. Perolehan kembali (%) yang dapat diterima menurut ICH adalah 98–102%. Dikenal berbagai bentuk radiasi elektromagnetik dan yang mudah dilihat adalah cahaya atau sinar tampak. Ketepatan Ketepatan suatu metode analisis didefinisikan sebagai kedekatan hasil yang diterima (baik sebagai nilai teoretis maupun sebagai nilai rujukan yang diterima) dengan nilai yang diperoleh dari hasil pengukuran (ICH 1995 diacu dalam Chan 2004). dan laboratorium yang berbeda. operator. Energi pada daerah ultraviolet dan sinar tampak berkisar dari 140 sampai 660 kj/mol (Mudzakir dan Soja Fatimah.wordpress. Ketepatan dinyatakan sebagai perolehan kembali yang ditentukan dengan cara menambahkan sejumlah tertentu standar dari analit yang akan diukur ke dalam contoh.png) 5 . Spektrofotometer Ultraviolet Spektroskopi merupakan studi antaraksi radiasi elekromagnetik dengan materi. Radiasi elektromagnetik adalah suatu bentuk dari energi yang diteruskan melalui ruang dengan kecepatan yang luar biasa. Ketertiruan merupakan pengukuran ketelitian yang dilakukan dengan peralatan. Daerah Spektrum Radiasi Elektromagnetik (sumber: http://gusnil45mind. Sedangkan daerah ultraviolet berkisar dari 380 nm sampai 180 nm (kisaran frekuensi 2630 – 55500 cm-1). 2008: 62-65). Gambar 1. d. 2.

Syarat kejernihan. Radiasi yang berasal dari ultraviolet-visibel diabsorbsi oleh molekul organik aromatik. berasosiasi atau bereaksi dengan pelarut menghasilkan produk lain. 2004:87) Spektrofotometer Spectronic-20 merupakan salah satu contoh spektrofotometer yang dapat digunakan untuk mengukur serapan sinar ultraviolet dan sinar tampak oleh suatu materi dalam bentuk larutannya. dkk. molekul yang mengandung elektron-π terkonjugasi dan atau atom yang mengandung elektronn. radiasi cahaya yang digunakan untuk pengukuran harus monokromatis (cahaya yang mempunyai satu macam panjang gelombang). Besarnya absorbansi radiasi tersebut sebanding dengan banyaknya molekul analit yang mengabsorbsi dan dapat digunakan untuk analisis kuantitatif (Satiadarma. Dari spekrum absorbsi dapat diketahui panjang gelombang dengan absorbansi maksimum dari suatu unsur atau senyawa. Syarat kimia. Jumlah cahaya yang diserap oleh suatu zat dalam larutan berbanding lurus dengan konsentrasi zat dalam larutannya. d. Syarat konsentrasi. menyebabkan transisi elektron dari orbit terluarnyadari tingkat energi elektron dasar ke tingkat energi elektron tereksitasi yang lebih tinggi. Konsentrasi suatu unsur atau senyawa juga dengan mudah dapat dihitung dari kurva standar yang diukur pada panjang gelombang dengan absorbansi maksimum yang telah ditentukan. zat pengabsorbsi (zat yang dianalisis) tidak boleh terdisosiasi. 6 . Hubungan antara serapan cahaya dengan konsentrasi zat dalam larutan dapat dinyatakan dengan persamaan Lambert-Beer berikut ini: A = .log T = є b c Dimana: A = absorbansi T = transmitansi є = absorptivitas molar (L/mol cm) b = panjang sel (cm) c = konsentrasi zat yang menyerap sinar (mol/L) Dalam aplikasinya. konsentrasi larutan yang diukur harus encer b. kekeruhan larutan yang disebabkan oleh partikel-partikel koloid misalnya menyebabkan penyimpangan hukum Beer.Teknik spektroskopi pada daerah ultraviolet dan sinar tampak biasa disebut spektroskopi UV-Vis atau spektrofotometer UV-Vis. Syarat cahaya. yaitu: a. terdapat beberapa persyaratan agar hukum Lambert‐Beer dapat digunakan. c.

atau disosiasi atau ionisasi. sehingga spektrum absorpsinya juga berbeda. Pemilihan panjang gelombang maksimum Panjang gelombang yang digunakan untuk analisis kuantitatif adalah panjang gelombang dimana terjadi serapan maksimum.blogspot. Dengan demikian. 2009: 21). Secara eksperimental. atau cahaya yang menyimpang (Hendayana.Gambar 2. Beberapa hal yang harus diperhatikan dalam analisis spektrofotometer ultraviolet. Pembuatan kurva kalibrasi Kurva kalibrasi dibuat seri dari larutan baku zat yang akan dianalisis dengan berbagai konsentrasi.html) Penyimpangan dari Hukum Beer dapat disebabkan oleh variabel kimia atau instrumen. b. Untuk memperoleh panjang gelombang serapan maksimum. Spektronik 20 (Model Camspec M-106) (Sumber: http://teknologikimiaindustri. 1994: 176). kemudian 7 . dilakukan dengan membuat kurva hubungan antara absorbansi dengan panjang gelombang dari suatu larutan baku pada konsentrasi tertentu. sehingga spectrum absorpsi juga dapat digunakan untuk analisa kuantitatif (Gandjar dan Rohman (2007) dalam Sirait. Penyimpangan lain dapat disebabkan oleh pengaruh instrumen seperti radiasi polikromatis. sangat mudah untuk mengukur banyaknya radiasi yang diserap oleh suatu molekul sebagai fungsi frekuensi radiasi. Transisi yang dibolehkan (allowed transition) untuk suatu molekul dengan struktur kimia yang berbeda tidaklah sama.com/2011/01/uv-visible. diantaranya: a. Masing-masing absorbansi larutan dengan berbagai absorbansi diukur. sepektrum dapat digunakan sebagai bahan informasi yang bermanfaat untuk analisa kualitatif. Banyaknya sinar yang diabsorbsi pada panjang gelombang tertentu sebanding dengan banyaknya molekul yang menyerap radiasi. Suatu grafik yang menghubungkan antara banyaknya sinar yang diserap dengan frekuensi (atau panjang gelombang) sinar merupakan spektrum absorpsi. Kegagalan Hukum Beer dapat disebabkan oleh perubahan kadar molekul terlarut sebagai akibat asosiasi molekul terlarut atau asosiasi antara molekul terlarutdan molekul pelarut. lebar celah.

c. sehingga sifat-sifat optiknya sangat penting. spektronik 20 model Camspec M-106 Spectrophotometer memiliki instrumentasi yang terdiri dari lima komponen utama. Wadah sampel Wadah sampel yang digunakan pada umumnya disebut sel atau kuvet. Harga lampu cukup mahal dan umur pemakaiannya relatif pendek. yaitu . Sumber sinar Sumber sinar yang ideal untuk spektroskopi absorpsi harus memancarkan spectrum yang kontinyu. Sumber sinar tampak Sumber sinar tampak biasanya lampu Tungsten atau pijaran kawat Wolfram. Lampu ini tidak memerlukan perawatan khusus karena relatif murah serta sinar yang dipancarkan tidak membahayakan (Soja Siti Fatimah. Bila hukum Lamber-Beer terpenuhi maka kurva kalibrasi berupa garis lurus. Keadan tersebut dapat menurunkan sifat transmisi dan akibatnya ketelitian menurun. kuarsa dan plastik bergantung kebutuhan. b.dibuat kurva yang merupakan hubungan antara absorbansi dengan konsentrasi. Sumber sinar dapat dibedakan menjadi dua jenis: 1. berintensitas tinggi dan merata pada daerah panjang gelombang yang digunakan. 2.6. Kuvet adalah bagian dari jalan optik. Kuvet harus mempunyai jendela dari bahan tembus sinar pada daerah spectra pengamatan. a. 8 . Beberapa macam kuvet berdasarkan berbagai penggolongannya dapat dilihat pada Tabel 1. mudah terkena debu dan lemak bila dipegang langsung dan mudah tergores.2 sampai 0. Sama halnya seperti instrumentasi spektrofotometer ultraviolet lainnya. Pembacaan absorbansi sampel atau cuplikan Absorbansi yang terbaca pada spektrofotometer hendaknya antara 0. Anjuran ini berdasarkan anggapan bahwa pada kisaran nilai absorbansi tersebut kesalahan fotometrik yang terjadi adalah paling minimal. Sumber sinar ultraviolet Spektrum kontinyu dalam daerah UV dihasilkan dari eksitasi electron deuterium pada tekanan rendah. 2003:6-7). Bahan yang sering digunakan adalah: gelas. Kuvet mudah terkontaminasi oleh penguapan pelarut.

Monokhromator untuk radiasi ultra violet. Monokromator Monokhromator adalah alat yang paling umum dipakai untuk menghasilkan berkas radiasi dengan satu panjang gelombang. Terdapat dua macam monokhromator yaitu monokhromator prisma Bunsen dan monokhromator grating Czerney – Turner. sinar tampak.Tabel 1. berfungsi untuk menyerap warna komplementer sehingga cahaya yang diteruskan merupakan cahaya berwarna yang sesuai dengan panjang gelombang yang dipilih. Beberapa Macam Kuvet / Wadah Sampel No. 9 . cermin. Pada dasarnya. dan infra merah adalah serupa yaitu mempunyai celah (slit). Celah masuk. Filter. Penggolongan Berdasarkan pemakaiannya Kuvet dispossable Macam Kuvet permanen 1 Keterangan dibuat dari bahan gelas atau leburan silika dibuat dari teflon atau plastik dipakai untuk analisis kuantitatif dan kualitatif pada daerah pengukuran 190‐1100 nm dipakai untuk analisis kuantitatif dan kualitatif pada daerah pengukuran 380‐1100 nm karena bahan dari gelas dapat mengabsorpsi radiasi UV untuk mengukur kadar zat alam pelarut yang mudah menguap untuk mengukur kadar zat alam pelarut yang tidak mudah menguap Kuvet dari silika Berdasarkan bahannya 2 Kuvet dari gelas 3 Berdasarkan penggunaannya Kuvet bermulut sempit Kuvet bermulut lebar c. komponen monokromator terdiri dari : 1. 2. berperan penting dalam terbentuknya radiasi monokromatis dan resolusi panjang gelombang. dan prisma atau grating. lensa.

5. Prisma. 2008:67-68).. Skema Diagram Instrumen Spektrofotometer (Sumber: http://www. Dikenal 2 macam detektor yaitu detektor foton dan detektor panas. Detektor foton termasuk (1) sel photovoltalc. Detektor panas biasa dipakai untuk mengukur radiasi infra merah. dan (5) detektor diode silicon. (4) detektor semi konduktor. Detektor sendiri berfungsi untuk mendeteksi cahaya yang melewati larutan. Celah keluar. fungsinya sama seperti prisma. d. (3) photomultiplier tube.3. Detektor dan Transducer Peralatan detektor telah didukung oleh transducer yang mampu mangubah energi radiasi menjadi isyarat listrik yang nantinya diperkuat oleh amplifier sehingga mampu menggerakkan jarum pembacaan atau pena rekorder melalui meter dalam bentuk % transmitansi (%T) atau absorbansi. 4.edu/Faculty/alow/1084exp2. Rekorder Signal listrik dari detector biasanya diperkuat lalu direkam sebagai spektrum yang berbentuk puncak-puncak. tempat keluarnya sinar monokromatis yang selanjutnya akan diteruskan menuju sampel. berfungsi untuk mendispersikan radiasi elektromagnetik sebesar mungkin supaya didapatkan resolusi yang baik dari radiasi polikromatis. namun karena bentuk kisi adalah konkaf. Kisi. Plot antara panjang gelombang dan absorbansi akan dihasilkan spektrum.tarleton. maka dapat memberikan resolusi radiasi yang lebih baik. e . termasuk thermocouple dan bolometer. Gambar 3. Rekorder inilah yang berperan dalam merekam hasil senyawa yang telah masuk detector ( Tim Kimia Anorganik. (2) phototube.htm) 10 .

suhu. 11 . pengukuran spectrum dalam daerah ultraviolet dan cahaya tampak dapat dilakukan dengan ketelitian dan kepekaan yang lebih baik daripada dalam daerah inframerah dekat dan inframerah. 1994:176). Selain itu. Pengaruh-pengaruh ini diketahui . terdapat pula faktor-faktor yang mempengaruhi absorbsi. 1995: 1061). 3. Untuk berbagai bahan farmasi. Konsentrasi besar pada titik ini. Di daerah inframerah atai inframerah dekat. kadar lebih kurang 10 µg specimen per mL.Pada dasarnya. Apabila larutan diamati dalam kuvet 1 cm. Setelah menetapkan kondisi untuk menganalisis (seperti panjang gelombang yang sesuai). Spektrum ultraviolet dan cahaya tampak suatu zat pada umumnya tidak mempunyai derajat spesifikasi yang tinggi. kemudian menyiapkan kurva kalibrasi dari sederet larutan standar sebagai penentuan hubungan antara absorbansi dan konsentrasi (Sumar Hendayana. Selain itu. Kebersihan juga akan mempengaruhi absorbsi termasuk bekas jari pada dinding tabung harus dibersihkan dengan kertas tisu dan hanya memegang bagian ujung atas tabung sebelum pengukuran. et al: 1998:94).01 mm hingga 3 mm. diperlukan kadar masing-masing sebesar 1 mg hingga 10 mg per mL dan hingga 100 mg per mL. untuk menghasilkan serapan yang memadai. untuk daerah spektrum ini biasanya dipakai sel dengan panjang 0. artinya absorbansi larutan encer masih terdeteksi. zat aktif ini biasa digunakan sebagai alternatif pengganti aspirin yang dapat diperoleh tanpa adanya resep dari dokter sekalipun ( Suzen. kondisi analisis harus dipilih sedemikian hingga absorbansi tidak akan dipengaruhi sedikitpun.2 hingga 0. dan adanya zat pengganggu. pH larutan. konsentrasi elektrolit yang tinggi. langkah utama di dalam analisis spektrofotometri meliputi penetapan kondisi kerja dan pembuatan suatu kurva kalibrasi yang menghubungkan konsentrasi dengan absorbansi. Parasetamol (Asetaminofen) Parasetamol merupakan zat aktif pada obat yang banyak digunakan dan dimanfaatkan sebagai analgesik dan antipiretik. Walaupun demikian. pengukuran absorbansi spektrofotometri dilakukan pada suatu panjang gelombang yang sesuai dengan absorbsi maksimum karena perubahan absorbansi permit. meliputi jenis pelarut. sering menghasilkan serapan sebesar 0. Dalam hal pemilihan panjang gelombang. spektrum tersebut sesuai untuk pemeriksaan kuantitatif dan untuk berbagai zat zat spektrum tersebut bermanfaat sebagai tambahan untk identifikasi (Farmakope Indonesia.8 di daerah ultraviolet atau cahaya tampak.

Efek penggunaan parasetamol mulai dapat dirasakan setelah 30 menit konsumsi obat dan kerjanya berlangsung selama ±3 jam. air mendidih serta dalam natrium hidroksida 1 N. menunjukkan maksimum dan minimum pada panjang gelombang yang sama seperti pada parasetamol BPFI. Pada dosis kecil. paracetamolum. 2006: 15).16 . c. asetaminofen dan 4-hidroksiasetanilida. Konsumsi dosis yang tinggi (sekitar 10 g) dapat menyebabkan kerusakan pada hati. Serapan ultraviolet Spektrum serapan ultraviolet larutan (1 dalam 200. Dengan rumus kimia C8H9NO2 dan berat molekul 151.000) dalam campuran asam klorida 0. tidak berbau dengan rasa sedikit pahit. Konsumsi asetaminofen yang rutin dapat menyebabkan gangguan fungsi ginjal (Lullman. Inframerah Spektrum serapan inframerah zat yang telah dikeringkan di atas pengering yang cocok dan didispersikan dalam kalium bromide P menunjukkan harga maksimum hanya pada panjang gelombang yang sama seperti pada parasetamol BPFI. 2000: 198). Dalam Farmakope Indonesia Edisi IV (1995:649-650). senyawa ini berwujud serbuk hablur berwarna putih. 12 . Parasetamol tergolong kedalam kelompok besar obat antiinflamasi nonsteroid ( Non Steroid Antiinflamatory Drugs/NSAID) yang merupakan antipiretik efektif dengan dosis yang relatif rendah. Sedangkan kemampuan efisiensi analgesiknya sedikit lebih rendah bila dibandingkan dengan NSAIDs (Munsterhjelm. et al. yaitu: a.Parasetamol yang juga dikenal sebagai asetaminofen telah digunakan secara klinis sejak tahun 1893. Kromatografi Lapis Tipis (KLT) Dalam uji ini. digunakan larutan 1 mg per mL dalam methanol P dan fase gerak diklorometana P-metanol P. Parasetamol bersifat mudah larut dalam etanol. Identifikasi dari senyawa ini dapat dilakukan dengan 3 cara. b. Kerusakan pada hati dapat dihindari dengan pemberian Nasetilsitein yana diberikan secara intravena. parasetamol memiliki beberapa sinonim yaitu. digunakan luas pada penderita sakit gigi dan sakit kepala. Asetaminofen (parasetamol) sebagai analgesik. Asetaminofen dapat berkonjugasi dengan asam glukuronat atau sulfat dalam kelompok hidroksil fenolik.1 N dalam methanol P (1 dalam 100). yang kemudian terjadi penghilangan konjugatnya di dalam lambung. sebagian konjugat dioksidasi menjadi N-asetil-benzoquinonimine .

Tambahan bahan lain itu selain tidak ada gunanya. sakit gigi dan menurunkan demam. Pamol. Dalam sediannya. telah menggantikan penggunaan salisilat. 2009 dalam http://ishak.id/?p=886). parasetamol merupakan derivat dari para amino fenol.ac.Gambar 4. juga menjadikan harga obat menjadi lebih mahal.co. Indikasi dari parasetamol ialah kemampuannya dalam meringankan rasa sakit pada keadaan sakit kepala. patut diingat bila gejalanya hanya demam. Parasetamol yang dijual dengan berbagai nama dagang beberapa diantaranya adalah Sanmol. parasetamol sering dikombinasikan dengan kafein yang berfungsi meningkatkan efektifitasnya tanpa perlu meningkatkan dosisnya. dan sebagainya.unpad. Beberapa reaksi alergi yang dilaporkan sering muncul antara lain: kemerahan pada kulit. Itramol dan lain-lain.id). Menurut peraturan Depkes. gatal. Sifat antipiretik dari parasetamol disebabkan oleh gugus amino benzene dan mekanismenya diduga berdasarkan efek sentral. Fasidol. semua obat yang dijual bebas harus menuliskan nama generic dibawah nama dagangnya yang dicantumkan di bawah “kandungan”. Belum lagi bila menimbulkan efek sampingan. Efek samping yang biasa terjadi dari penggunaan bahan aktif ini pada penggunaan jangka lama dan dosis besar dapat menyebabkan kerusakan hati dan reaksi hipersensitivitas (http://www. misalnya untuk pilek. 1995: 649) Cara kerja parasetamol sebagai analgesik ialah bekerja dengan meningkatkan ambang rangsang rasa sakit. dan kesulitan bernafas/sesak (Ishak. 13 . Panadol. Sedangakan sebagai antipiretik. Secara kimia. batuk. Struktur Kimia Parasetamol (Sumber: Farmakope Indonesia Edisi IV. Di Indonesia penggunaan parasetamol sebagai analgesik dan antipiretik. tidak dibenarkan untuk menggunakan parasetamol yang dicampur dengan bahan aktif lainnya. dengan kontradiksi penderita gangguan fungsi hati yang berat dan penderita hipersensitif terhadap zat aktif dari senyawa ini. bengkak. Namun. parasetamol diduga bekerja langsung pada pusat pengatur panas di hipotalamus.actavis.

100. Alat dan Bahan Alat Spektrofotometer UV-VIS (Camspec M-106). 25. Metodologi Penelitian 1. 250 dan 500 mL. labu ukur 10. Aquades dan sampel parasetamol. Diagram Alir Prosedur Kerja 14 . corong gelas. 2. spatula.G. batang pengaduk . Methanol. Bahan Parasetamol murni . pipet volumetri 5 dan 10 mL. kertas saring. botol semprot. neraca analitik. 50. beaker glass.

Pembuatan larutan standar kerja • • • • • mengambil larutan B sebanyak 5.00 .3. 20. Larutan Sampel • • • • • • • • • Menimbang ± 120 mg sampel yang mengandung parasetamol Melarutkannya dalam 10 mL methanol Menyaring larutan Masukkan kedalam labu ukur 500 mL Diencerkan dengan aquades sampai tanda batas Memipet 5 mL larutan. terhadap air sebagai blanko (Farmakope Indonesia Edisi IV. 1995: 650) 15 . b. dan 25. lalu menambahkan aquadest pada masing-masing labu ukur samapi tanda batas mengukur masing-masing larutan standar pada λ maksimal (200-300 nm) mengukur masing-masing sampel pada λ maksimal menghitung konsentrasi sampel dalam mg.00 . Larutan parasetamol standar 1. 10. kemudian memindahkannya ke dalam labu ukur 100 mL Diencerkan kembali dengan aquades sampai tanda batas Menghomogenkan larutan Ukur serapan larutan uji dan larutan baku pada panjang gelombang serapan maksimum lebih lebih kurang 244 nm. Tahapan Kerja Analisis a. 15.00 . 3.00 mL memasukannya masing-masing kedalam labu ukur 100 mL. larutan A (250 mg/L) • • • • • menimbang 0.00 .0625 g parasetamol murni melarutkannya dengan 10 mL methanol menyaring larutan parasetamol masukkan dalam labu ukur 250 mL menambahkan aquadest sampai tanda batas 2. Larutan B • memipet 50 mL larutan A dan mengencerkannya dengan aquades sampai 250 mL dalam labu ukur.

Semarang: IKIP Semarang Press. Hendayana. Jakarta: Departemen Kesehatan. (2003). Metode Kalibrasi dan Validasi Berdasarkan SNI 1917025-2000”. Harmita. (2005). Validasi Metode Uji. ISO/IEC 17025 (Versi Bahasa Indonesia) Persyaratan Umum Kompetensi Laboratorium Pengujian dan Laboratorium Kalibrasi. [ICH] International Conference on Harmonization. (2004). Fatimah. Info Mutu (November 2004). Septyanitia. Anonim. Dwiangga. 2. 4. (2004). Canada: John Wiley & Sons. “Metode Pengujian. 5. Majalah Ilmu Kefarmasian (Desember 2004). Sumar. Chan. www. Daftar Pustaka Achmad. and Zhang. Skripsi Sarjana Pada Fakultas Farmasi Universitas Muhammadiyah Surakarta: tidak diterbitkan.H. (1994). Validasi Metode Penetapan Kadar Asam Asetilsalisilat dalam Sediaan Obat Memanfaatkan Sinar Reflektan Terukur dari Bercak yang Dihasilkan. Y. (2005). 6. Jadwal Kegiatan No 1. Jenis Kegiatan Studi literatur dan penyusunan laporan Persiapan Alat dan bahan Analisis Uji Standar Parasetamol dan Sampel Analisis Uji Parameter-parameter validasi Perhitungan dan Analisis Statistik Penyusunan Laporan Februari Pelaksanaan Bulan Maret April Mei Juni I. Makalah disampaikan pada program pengabdian pada masyarakat Jurusan Pendidikan Kimia FPMIPA UPI Bandung: tidak diterbitkan. [terhubung berkala]. and Miller. Kukuh.ich. Soja Siti. [02 Maret 2011]. Validation of Analytical Procedures: Text and Methodology Q2(R1) [terhubung berkala]. “Petunjuk Pelaksanaan Metode dan Cara Perhitungannya”. Xue-Ming. Method Validation in Pharmaceutical Analysis. Lee.A Guide to Best Practice. S. (2000).org. C. (2004). Pusat Standarisasi dan Akreditasi Laboratorium BSN Jakarta: tidak diterbitkan. Analytical Method Validation and Instrument Performance Verification. (2005). Lam. Kalibrasi dan Perawatan Spektrofotometer UV-Vis. (1995). KIMIA ANALTIK INSTRUMEN. [15 Mei 2005] 16 . McB.. Ermer.H. Farmakope Indonesia. Herman. C. C. J. KGaA. (2010). [ISO] International Standart Operational. Weinheim: WILEY-VCH Verlag GmbH & Co. 3. Farmakope Indonesia Edisi IV.

Makalah disampaikan pada pelatihan asesor laboratorium penguji. J. Suzen. Ali. Bahan Ajar. Validasi Metode Spektrofotometri Derivatif Ultraviolet untuk Penentuan Reserpin dalam Tablet Obat. Heinz. (Tanpa Tahun). Skripsi Sarjana pada FPMIPA UPI Bandung: tidak diterbitkan. Albrech. Dan Fatimah. (2007). Validasi Metode Pengujian. Ahmad. 17 . Suryani. Validasi Metode Analisis Sorbat dan Benzoat dengan Kromatografi Gas. Perangkat Perkuliahan (Satuan Acara Perkuliahan. Paper Seri Manajemen Laboratorium Jurusan Kimia FMIPA UGM Yogyakarta: tidak diterbitkan. Jurnal Pusat Teknologi Bahan Bakar Nuklir. Pharm. (1998) “Quantitation of Acetaminofen in Pharmaceutical Formulations Using High-Performance Liquid Chromatography”. Yani. (2006). BATAN. and Bieger. Fac. Arti Penting Kalibrasi pada Proses Pengukuran Analitik Aplikasi pada Penggunaan pH Meter dan Spektrofotometer UV-Vis. (2004). (2008). Kusrijadi. Color Atlas of Pharmacology: 2nd edition. Arif. Iqmal. Nugroho. Jurusan Pendidikan Kimia FPMIPA UPI Bandung: tidak diterbitkan. New York: Thieme. 27. (2). (2000). revised and expanded. Skripsi Sarjana pada Departemen Kimia FMIPA IPB Bogor: tidak diterbitkan. Klaus. P. Pusat Standarisasi dan Akreditasi Sekretariat Jenderal Departemen Pertanian. 93-100. 100-107. dan Bahan Presentasi) Praktikum Kimia Anorganik.Lullman.12. Hendro. Mudzakir. (2002). Sumardi. Et al. Ti”. Tahrir. (2). “Validasi Metode Alat ICP-AES Plasma 40 untuk Pengukuran Unsur CR. Niken. S. Ziegler. Ankara. Detlef. Wahyono. Wulandari. Mohr. dan Fatimah Siti Soja.

You're Reading a Free Preview

Download
scribd
/*********** DO NOT ALTER ANYTHING BELOW THIS LINE ! ************/ var s_code=s.t();if(s_code)document.write(s_code)//-->