http://static.ow.ly/docs/PROPOSAL%20PENELITIAN%20VALIDASI_eJb.docx A.

Judul Usulan Validasi Metode Spektrofotometer Ultraviolet pada Penentuan Kadar Parasetamol dalam Sediaan Obat

B. Latar Belakang Pengawasan produk obat harus dilakukan untuk menjamin mutu dan keamanannya. Salah satu jenis pengawasan mutu tersebut adalah analisis kadar senyawa aktif dalam proses pengendalian mutu obat. Penentuan kadar senyawa aktif memerlukan suatu metode analisis dengan ketelitian dan ketepatan yang cukup baik (Wulandari, 2007:1). Penentuan kadar senyawa aktif sebagai salah satu bentuk pengukuran analitik pada prinsipnya bertujuan untuk mencari “nilai sebenarnya” dari suatu parameter kuantitas kimiawi. Nilai sebenarnya adalah nilai yang mengkarakterisasi suatu kuantitas secara benar dan didefinisikan pada kondisi tertentu yang eksis pada saat kuantitas tersebut diukur. Nilai sebenarnya dapat diperoleh dengan baik jika metode yang dipakai merupakan standar baku, serta menggunakan instrumen yang telah terkalibrasi dan keduanya telah memenuhi parameter-parameter validasi. Spektrofotometri ultraviolet merupakan salah satu metode yang lazim digunakan untuk penetapan kadar parasetamol dalam sediaan obat analgesik dan antipiretik yang mengandung parasetamol. Beberapa metode lainnya seperti titrimetri dan kromatografi cair yang tercantum dalam farmakope Indonesia (1995:649), dapat pula diaplikasikan dalam penetapan parasetamol dalam bentuk bahan baku serta dalam bentuk sediaan. Dalam bentuk kompleks/kombinasi dengan obat lainnya, parasetamol dapat ditentukan kadarnya dengan spektrofotometri, voltametri, spektrometri FTIR ( Fourier Transform Infrared ), HPLC (High Pressure Liquid Chromatography), dan elektroforesis (Sinan Suzen, et al, 1998:94). Sebagai suatu analisis kuantitatif, spektrofotometer Ultraviolet ini dapat dijadikan sebagai metode alternatif dalam pengawasan mutu obat analgesik dan antipiretik dengan senyawa aktif parasetamol, dengan berbagai keuntungan yang dimilikinya seperti; cepat, mudah, murah, dan tanpa adanya tahap pemisahan. Metode analisis penentuan kadar parasetamol dapat digunakan untuk analisis rutin jika telah tervalidasi. Seperti yang tercantum dalam ISO/IEC klausul 5.4.5.1, validasi diartikan sebagai konfirmasi melalui pengujian dan pengadaan bukti yang objektif bahwa persyaratan tertentu untuk suatu maksud khusus telah dipenuhi. Sedangkan validasi metode analisis merupakan suatu tindakan penilaian terhadap parameter tertentu, berdasarkan percobaan laboratorium

1

2004:117). Rumusan Masalah Berdasarkan latar belakang yang telah diuraikan. dan jika terjadi perubahan metode dari metode standar. 2005:5-6). E. dan ketepatan. atau jika metode tersebut akan digunakan untuk kegiatan yang yang bersifat rutin. Manfaat Penulisan Hasil penelitian ini diharapkan dapat diperoleh suatu metode yang valid dan handal sehingga dapat digunakan sebagai acuan dalam proses analisis parasetamol dalam sediaan obat. Proses ini dilakukan untuk metode yang baru dikembangkan. Tujuan Penulisan Penelitian ini memiliki tujuan untuk mengetahui validitas metode spektrofotometer ultraviolet pada penetapan kadar parasetamol dalam sediaan obat yang dihasilkan dengan melihat parameter validasi yang meliputi. C. Sebagai suatu proses yang tidak tunggal. ketelitian. 2 . limit deteksi. limit kuantitasi. liniearitas. Berdasarkan latar belakang tersebut. maka rumusan masalah yang dapat diambil adalah: “apakah validasi metode spektrofotometer ultraviolet dapat digunakan pada penetapan kadar parasetamol dalam sediaan obat yang memenuhi uji validasi? D. jika terjadi perubahan antara kondisi analisis dan kondisi pada saat validasi metode. maka penulis bermaksud untuk melakukan penelitian dengan judul: “ Validasi Metode Spektrofotometer Ultraviolet pada Penentuan Kadar Parasetamol dalam Sediaan Obat “.untuk membuktikan bahwa parameter tersebut memenuhi persyaratan untuk penggunaannya (Harmita. validasi merupakan suatu bagian dari prosedur analisis yang tidak dapat dipisahkan (Ermer dan Miller.

Secara umum. 2007: 4). Secara sederhana hasil uji yang abash dapat digambarkan sebagai hasil uji yang mempunyai akurasi (accuracy) dan presisi (precission) yang baik. Prosedur analisis yang harus divalidasi meliputi beberapa jenis pengujian. validasi diartikan sebagai kegiatan konfirmasi melalui pengujian dan pengadaan bukti yang objektif bahwa persyaratan tertentu untuk suatu maksud khusus harus dipenuhi. menjamin prosedur analisis. kisaran. menjamin keakuratan dan kedapat ulangan hasil prosedur analisis. uji limit untuk mengendalikan keberadaan pengotor. yaitu adanya pengotor. Dalam proses validasi metode. Selain itu. validasi metode dilakukan jika terjadi perubahan kondisi antara kondisi analisis dan kondisi pada saat validasi metode. yaitu spesifisitas. Validasi metode analisis adalah suatu proses penilaian terhadap metode analisis tertentu berdasarkan percobaan laboratorium untuk membuktikan bahwa metode tersebut memenuhi persyaratan untuk digunakan (Harmita. ketepatan. dan ketangguhan. parameter-parameter unjuk kerja metode ditentukan dengan menggunakan peralatan yang memenuhi spesifikasi. sedangkan parameter yang harus dipenuhi untuk validasi metode analisis 3 . serta uji kuantitatif komponen aktif atau komponen lain dalam produk obat-obatan. Tinjauan Pustaka 1. tujuan dari validasi metode adalah untuk mengetahui sejumlah mana penyimpangan yang tidak dapat dihindari suatu metode kondisi normal dimana seluruh elemen terkait telah dilaksanakan dengan baik. terdapat 8 parameter validasi metode analisis.5. Untuk mendapatkan hasil yang paling akurat dari suatu validasi.4. limit deteksi. cara penyiapan contoh dan cara evaluasi data. 2004: 117). Beberapa manfaat validasi metode analisis adalah untuk mengevaluasi unjuk kerja suatu metode analisis. validasi metode mencakup penentuan yang berkaitan dengan alat dan metode (Nugroho. 2006: 101).F. linearitas. atau terjadi perubahan metode dari metode standar. seperti jenis atau matriks contoh. ketelitian.1 . Menurut Wea (2010:6). limit kuantitasi. Validasi Metode Tujuan utama yang harus dicapai dari suatu kegiatan analisis kimia adalah dihasilkannya data hasil uji yang abash (valid). bekerja dengan baik dan terkalibrasi secara memadai. Disamping itu dengan memvalidasi metode dapat diperkirakan dengan pasti tingkat kepercayaan yang dihasilkan oleh suatu metode pengujian maupun dari metode instrument yang digunakan. maka semua variabel dari metode harus diperhitungkan. dan mengurangi resiko penyimpangan yang mungkin timbul (Wulandari. Selain itu. Seperti yang tertuang dalam ISO/IEC 17025 klausul 5.

Persamaan garis yang digunakan pada kurva kalibrasi diperoleh dari metode kuadrat terkecil. Persamaan ini akan menghasilkan koefisien korelasi (r). limit kuantitasi. Limit kuantitasi (LK) adalah jumlah analit terkecil dalam contoh yang dapat ditentukan secara kuantitatif pada tingkat ketelitian dan ketepatan yang baik. Koefisien korelasi inilah yang digunakan untuk mengetahui linearitas suatu metode analisis. dan residual (Ermer & Miller 2005). Nilai koefisien korelasi yang memenuhi persyaratan adalah lebih besar dari 0. c.produk obat-obatan meliputi spesifisitas. Ketelitian dinyatakan dengan 3 cara. ketelitian. dan ketertiruan (reproducibility). Hal ini dapat dilakukan dengan cara membuat kurva kalibrasi dari beberapa set larutan standar yang telah diketahui konsentrasinya. peralatan. yaitu y = a + bx. Limit kuantitasi merupakan parameter pengujian kuantitatif untuk konsentrasi analit yang rendah dalam matriks yang kompleks dan digunakan untuk menentukan adanya pengotor atau degradasi produk (ICH 1995). ketelitian intermediet (intermediet precision). kisaran. Linearitas juga dapat diketahui dari kemiringan garis. Ketelitian 4 . Jika residual terdistribusi secara normal (rerata mendekati nol dan berbentuk linear). dan laboratorium yang sama pada selang waktu tertentu. a. Keterulangan adalah pengukuran ketelitian dengan metode. Penetapan linearitas minimum menggunakan lima konsentrasi yang berbeda. dan ketepatan. linearitas. intersep. namun tidak perlu diukur sesuai dengan nilai sebenarnya. Plot antara residual dan konsentrasi dibuat untuk mengetahui distribusi residual secara statistik. Limit deteksi dan limit kuantitasi dihitung dari rerata kemiringan garis dan simpangan baku intersep kurva standar yang diperoleh.9970 (ICH 1995 diacu dalam Chan 2004). Linieritas Linearitas menunjukkan kemampuan suatu metode analisis untuk memperoleh hasil pengujian yang sesuai dengan konsentrasi analit dalam contoh pada kisaran konsentrasi tertentu. maka persamaan regresi dapat dikatakan mempunyai bentuk yang benar. Residual menyatakan besarnya penyimpangan yang terjadi antara nilai yang terukur (y) dan nilai teoretis yang dihitung dari persamaan regresi (ŷ). Ketelitian Ketelitian prosedur analisis menyatakan kedekatan hasil dari sederet pengukuran yang diperoleh dari contoh yang homogen pada kondisi tertentu (ICH 1995). limit deteksi. b. yaitu keterulangan (repeatability). Limit Deteksi dan Kimit Kuantitasi Limit deteksi (LD) merupakan jumlah atau konsentrasi terkecil analit dalam contoh yang dapat dideteksi.

d. Ketepatan dinyatakan sebagai perolehan kembali yang ditentukan dengan cara menambahkan sejumlah tertentu standar dari analit yang akan diukur ke dalam contoh.com/2010/09/spektrum-warna. operator. Dikenal berbagai bentuk radiasi elektromagnetik dan yang mudah dilihat adalah cahaya atau sinar tampak.files. Energi pada daerah ultraviolet dan sinar tampak berkisar dari 140 sampai 660 kj/mol (Mudzakir dan Soja Fatimah. Ketepatan Ketepatan suatu metode analisis didefinisikan sebagai kedekatan hasil yang diterima (baik sebagai nilai teoretis maupun sebagai nilai rujukan yang diterima) dengan nilai yang diperoleh dari hasil pengukuran (ICH 1995 diacu dalam Chan 2004). 2. 2008: 62-65). Daerah sinar tampak mulai dari warna merah pada panjang gelombang 780 nm sampai warna ungu pada panjang gelombang 380 nm (kisaran frekuensi 12800 – 26300 cm-1). Daerah Spektrum Radiasi Elektromagnetik (sumber: http://gusnil45mind. Spektrofotometer Ultraviolet Spektroskopi merupakan studi antaraksi radiasi elekromagnetik dengan materi. Ketertiruan merupakan pengukuran ketelitian yang dilakukan dengan peralatan. Perolehan kembali (%) yang dapat diterima menurut ICH adalah 98–102%. namun dengan operator dan peralatan yang berbeda serta pada hari yang berlainan. Radiasi elektromagnetik adalah suatu bentuk dari energi yang diteruskan melalui ruang dengan kecepatan yang luar biasa.wordpress.png) 5 .intermediet dilakukan dalam laboratorium yang sama. ICH juga mensyaratkan minimum 9 kali pengukuran pada 3 tingkat konsentrasi yang berbeda. Gambar 1. dan laboratorium yang berbeda. Sedangkan daerah ultraviolet berkisar dari 380 nm sampai 180 nm (kisaran frekuensi 2630 – 55500 cm-1).

c. Syarat kejernihan. kekeruhan larutan yang disebabkan oleh partikel-partikel koloid misalnya menyebabkan penyimpangan hukum Beer. d. 6 . Syarat konsentrasi.Teknik spektroskopi pada daerah ultraviolet dan sinar tampak biasa disebut spektroskopi UV-Vis atau spektrofotometer UV-Vis. Konsentrasi suatu unsur atau senyawa juga dengan mudah dapat dihitung dari kurva standar yang diukur pada panjang gelombang dengan absorbansi maksimum yang telah ditentukan. dkk. Syarat cahaya. yaitu: a. Hubungan antara serapan cahaya dengan konsentrasi zat dalam larutan dapat dinyatakan dengan persamaan Lambert-Beer berikut ini: A = . zat pengabsorbsi (zat yang dianalisis) tidak boleh terdisosiasi. Radiasi yang berasal dari ultraviolet-visibel diabsorbsi oleh molekul organik aromatik. Besarnya absorbansi radiasi tersebut sebanding dengan banyaknya molekul analit yang mengabsorbsi dan dapat digunakan untuk analisis kuantitatif (Satiadarma. berasosiasi atau bereaksi dengan pelarut menghasilkan produk lain. Dari spekrum absorbsi dapat diketahui panjang gelombang dengan absorbansi maksimum dari suatu unsur atau senyawa. terdapat beberapa persyaratan agar hukum Lambert‐Beer dapat digunakan. molekul yang mengandung elektron-π terkonjugasi dan atau atom yang mengandung elektronn. 2004:87) Spektrofotometer Spectronic-20 merupakan salah satu contoh spektrofotometer yang dapat digunakan untuk mengukur serapan sinar ultraviolet dan sinar tampak oleh suatu materi dalam bentuk larutannya.log T = є b c Dimana: A = absorbansi T = transmitansi є = absorptivitas molar (L/mol cm) b = panjang sel (cm) c = konsentrasi zat yang menyerap sinar (mol/L) Dalam aplikasinya. Syarat kimia. menyebabkan transisi elektron dari orbit terluarnyadari tingkat energi elektron dasar ke tingkat energi elektron tereksitasi yang lebih tinggi. konsentrasi larutan yang diukur harus encer b. Jumlah cahaya yang diserap oleh suatu zat dalam larutan berbanding lurus dengan konsentrasi zat dalam larutannya. radiasi cahaya yang digunakan untuk pengukuran harus monokromatis (cahaya yang mempunyai satu macam panjang gelombang).

atau cahaya yang menyimpang (Hendayana. diantaranya: a. atau disosiasi atau ionisasi. kemudian 7 . Banyaknya sinar yang diabsorbsi pada panjang gelombang tertentu sebanding dengan banyaknya molekul yang menyerap radiasi.com/2011/01/uv-visible. Suatu grafik yang menghubungkan antara banyaknya sinar yang diserap dengan frekuensi (atau panjang gelombang) sinar merupakan spektrum absorpsi. Spektronik 20 (Model Camspec M-106) (Sumber: http://teknologikimiaindustri.blogspot. Dengan demikian. sepektrum dapat digunakan sebagai bahan informasi yang bermanfaat untuk analisa kualitatif. lebar celah.Gambar 2. Transisi yang dibolehkan (allowed transition) untuk suatu molekul dengan struktur kimia yang berbeda tidaklah sama. dilakukan dengan membuat kurva hubungan antara absorbansi dengan panjang gelombang dari suatu larutan baku pada konsentrasi tertentu. sehingga spektrum absorpsinya juga berbeda. Masing-masing absorbansi larutan dengan berbagai absorbansi diukur.html) Penyimpangan dari Hukum Beer dapat disebabkan oleh variabel kimia atau instrumen. sangat mudah untuk mengukur banyaknya radiasi yang diserap oleh suatu molekul sebagai fungsi frekuensi radiasi. Beberapa hal yang harus diperhatikan dalam analisis spektrofotometer ultraviolet. b. Untuk memperoleh panjang gelombang serapan maksimum. Penyimpangan lain dapat disebabkan oleh pengaruh instrumen seperti radiasi polikromatis. sehingga spectrum absorpsi juga dapat digunakan untuk analisa kuantitatif (Gandjar dan Rohman (2007) dalam Sirait. Pemilihan panjang gelombang maksimum Panjang gelombang yang digunakan untuk analisis kuantitatif adalah panjang gelombang dimana terjadi serapan maksimum. Pembuatan kurva kalibrasi Kurva kalibrasi dibuat seri dari larutan baku zat yang akan dianalisis dengan berbagai konsentrasi. 2009: 21). 1994: 176). Secara eksperimental. Kegagalan Hukum Beer dapat disebabkan oleh perubahan kadar molekul terlarut sebagai akibat asosiasi molekul terlarut atau asosiasi antara molekul terlarutdan molekul pelarut.

sehingga sifat-sifat optiknya sangat penting. Harga lampu cukup mahal dan umur pemakaiannya relatif pendek. Sumber sinar dapat dibedakan menjadi dua jenis: 1. Wadah sampel Wadah sampel yang digunakan pada umumnya disebut sel atau kuvet. Kuvet adalah bagian dari jalan optik. kuarsa dan plastik bergantung kebutuhan. Anjuran ini berdasarkan anggapan bahwa pada kisaran nilai absorbansi tersebut kesalahan fotometrik yang terjadi adalah paling minimal. 8 . yaitu .dibuat kurva yang merupakan hubungan antara absorbansi dengan konsentrasi. Sumber sinar Sumber sinar yang ideal untuk spektroskopi absorpsi harus memancarkan spectrum yang kontinyu. Keadan tersebut dapat menurunkan sifat transmisi dan akibatnya ketelitian menurun. Pembacaan absorbansi sampel atau cuplikan Absorbansi yang terbaca pada spektrofotometer hendaknya antara 0.6. Kuvet mudah terkontaminasi oleh penguapan pelarut. Sumber sinar ultraviolet Spektrum kontinyu dalam daerah UV dihasilkan dari eksitasi electron deuterium pada tekanan rendah. b. a. c. Bahan yang sering digunakan adalah: gelas. spektronik 20 model Camspec M-106 Spectrophotometer memiliki instrumentasi yang terdiri dari lima komponen utama. Lampu ini tidak memerlukan perawatan khusus karena relatif murah serta sinar yang dipancarkan tidak membahayakan (Soja Siti Fatimah. mudah terkena debu dan lemak bila dipegang langsung dan mudah tergores. Bila hukum Lamber-Beer terpenuhi maka kurva kalibrasi berupa garis lurus. Kuvet harus mempunyai jendela dari bahan tembus sinar pada daerah spectra pengamatan. 2. Sumber sinar tampak Sumber sinar tampak biasanya lampu Tungsten atau pijaran kawat Wolfram. Beberapa macam kuvet berdasarkan berbagai penggolongannya dapat dilihat pada Tabel 1. 2003:6-7). berintensitas tinggi dan merata pada daerah panjang gelombang yang digunakan. Sama halnya seperti instrumentasi spektrofotometer ultraviolet lainnya.2 sampai 0.

cermin. Penggolongan Berdasarkan pemakaiannya Kuvet dispossable Macam Kuvet permanen 1 Keterangan dibuat dari bahan gelas atau leburan silika dibuat dari teflon atau plastik dipakai untuk analisis kuantitatif dan kualitatif pada daerah pengukuran 190‐1100 nm dipakai untuk analisis kuantitatif dan kualitatif pada daerah pengukuran 380‐1100 nm karena bahan dari gelas dapat mengabsorpsi radiasi UV untuk mengukur kadar zat alam pelarut yang mudah menguap untuk mengukur kadar zat alam pelarut yang tidak mudah menguap Kuvet dari silika Berdasarkan bahannya 2 Kuvet dari gelas 3 Berdasarkan penggunaannya Kuvet bermulut sempit Kuvet bermulut lebar c. Filter. Monokhromator untuk radiasi ultra violet. Celah masuk. berfungsi untuk menyerap warna komplementer sehingga cahaya yang diteruskan merupakan cahaya berwarna yang sesuai dengan panjang gelombang yang dipilih. Monokromator Monokhromator adalah alat yang paling umum dipakai untuk menghasilkan berkas radiasi dengan satu panjang gelombang. dan prisma atau grating. dan infra merah adalah serupa yaitu mempunyai celah (slit). berperan penting dalam terbentuknya radiasi monokromatis dan resolusi panjang gelombang.Tabel 1. Terdapat dua macam monokhromator yaitu monokhromator prisma Bunsen dan monokhromator grating Czerney – Turner. lensa. 2. Beberapa Macam Kuvet / Wadah Sampel No. komponen monokromator terdiri dari : 1. Pada dasarnya. 9 . sinar tampak.

dan (5) detektor diode silicon. (2) phototube. berfungsi untuk mendispersikan radiasi elektromagnetik sebesar mungkin supaya didapatkan resolusi yang baik dari radiasi polikromatis. (3) photomultiplier tube. (4) detektor semi konduktor. e . Celah keluar. Kisi. Rekorder Signal listrik dari detector biasanya diperkuat lalu direkam sebagai spektrum yang berbentuk puncak-puncak. Detektor foton termasuk (1) sel photovoltalc. Detektor dan Transducer Peralatan detektor telah didukung oleh transducer yang mampu mangubah energi radiasi menjadi isyarat listrik yang nantinya diperkuat oleh amplifier sehingga mampu menggerakkan jarum pembacaan atau pena rekorder melalui meter dalam bentuk % transmitansi (%T) atau absorbansi.tarleton. tempat keluarnya sinar monokromatis yang selanjutnya akan diteruskan menuju sampel. Gambar 3. d. 2008:67-68). Prisma.htm) 10 . 4. Detektor sendiri berfungsi untuk mendeteksi cahaya yang melewati larutan. termasuk thermocouple dan bolometer. Rekorder inilah yang berperan dalam merekam hasil senyawa yang telah masuk detector ( Tim Kimia Anorganik.edu/Faculty/alow/1084exp2. Detektor panas biasa dipakai untuk mengukur radiasi infra merah. 5. Skema Diagram Instrumen Spektrofotometer (Sumber: http://www. Plot antara panjang gelombang dan absorbansi akan dihasilkan spektrum. fungsinya sama seperti prisma. Dikenal 2 macam detektor yaitu detektor foton dan detektor panas.3. maka dapat memberikan resolusi radiasi yang lebih baik.. namun karena bentuk kisi adalah konkaf.

langkah utama di dalam analisis spektrofotometri meliputi penetapan kondisi kerja dan pembuatan suatu kurva kalibrasi yang menghubungkan konsentrasi dengan absorbansi. diperlukan kadar masing-masing sebesar 1 mg hingga 10 mg per mL dan hingga 100 mg per mL. dan adanya zat pengganggu.Pada dasarnya. Dalam hal pemilihan panjang gelombang. terdapat pula faktor-faktor yang mempengaruhi absorbsi. untuk daerah spektrum ini biasanya dipakai sel dengan panjang 0. suhu. Setelah menetapkan kondisi untuk menganalisis (seperti panjang gelombang yang sesuai). Di daerah inframerah atai inframerah dekat. 3. kondisi analisis harus dipilih sedemikian hingga absorbansi tidak akan dipengaruhi sedikitpun.2 hingga 0. pengukuran absorbansi spektrofotometri dilakukan pada suatu panjang gelombang yang sesuai dengan absorbsi maksimum karena perubahan absorbansi permit. 11 . Selain itu.8 di daerah ultraviolet atau cahaya tampak. spektrum tersebut sesuai untuk pemeriksaan kuantitatif dan untuk berbagai zat zat spektrum tersebut bermanfaat sebagai tambahan untk identifikasi (Farmakope Indonesia. zat aktif ini biasa digunakan sebagai alternatif pengganti aspirin yang dapat diperoleh tanpa adanya resep dari dokter sekalipun ( Suzen. Walaupun demikian. et al: 1998:94). 1994:176). pH larutan. untuk menghasilkan serapan yang memadai. kadar lebih kurang 10 µg specimen per mL. Untuk berbagai bahan farmasi. Kebersihan juga akan mempengaruhi absorbsi termasuk bekas jari pada dinding tabung harus dibersihkan dengan kertas tisu dan hanya memegang bagian ujung atas tabung sebelum pengukuran. artinya absorbansi larutan encer masih terdeteksi. Spektrum ultraviolet dan cahaya tampak suatu zat pada umumnya tidak mempunyai derajat spesifikasi yang tinggi. Pengaruh-pengaruh ini diketahui . Apabila larutan diamati dalam kuvet 1 cm. konsentrasi elektrolit yang tinggi. 1995: 1061). Selain itu. pengukuran spectrum dalam daerah ultraviolet dan cahaya tampak dapat dilakukan dengan ketelitian dan kepekaan yang lebih baik daripada dalam daerah inframerah dekat dan inframerah.01 mm hingga 3 mm. sering menghasilkan serapan sebesar 0. kemudian menyiapkan kurva kalibrasi dari sederet larutan standar sebagai penentuan hubungan antara absorbansi dan konsentrasi (Sumar Hendayana. meliputi jenis pelarut. Konsentrasi besar pada titik ini. Parasetamol (Asetaminofen) Parasetamol merupakan zat aktif pada obat yang banyak digunakan dan dimanfaatkan sebagai analgesik dan antipiretik.

sebagian konjugat dioksidasi menjadi N-asetil-benzoquinonimine . menunjukkan maksimum dan minimum pada panjang gelombang yang sama seperti pada parasetamol BPFI.1 N dalam methanol P (1 dalam 100). parasetamol memiliki beberapa sinonim yaitu. senyawa ini berwujud serbuk hablur berwarna putih. Efek penggunaan parasetamol mulai dapat dirasakan setelah 30 menit konsumsi obat dan kerjanya berlangsung selama ±3 jam. tidak berbau dengan rasa sedikit pahit. Inframerah Spektrum serapan inframerah zat yang telah dikeringkan di atas pengering yang cocok dan didispersikan dalam kalium bromide P menunjukkan harga maksimum hanya pada panjang gelombang yang sama seperti pada parasetamol BPFI. Asetaminofen (parasetamol) sebagai analgesik. Serapan ultraviolet Spektrum serapan ultraviolet larutan (1 dalam 200. Identifikasi dari senyawa ini dapat dilakukan dengan 3 cara. asetaminofen dan 4-hidroksiasetanilida. Konsumsi asetaminofen yang rutin dapat menyebabkan gangguan fungsi ginjal (Lullman.Parasetamol yang juga dikenal sebagai asetaminofen telah digunakan secara klinis sejak tahun 1893.000) dalam campuran asam klorida 0. Konsumsi dosis yang tinggi (sekitar 10 g) dapat menyebabkan kerusakan pada hati. Dalam Farmakope Indonesia Edisi IV (1995:649-650). yaitu: a. Kromatografi Lapis Tipis (KLT) Dalam uji ini. Kerusakan pada hati dapat dihindari dengan pemberian Nasetilsitein yana diberikan secara intravena. 2006: 15). Parasetamol bersifat mudah larut dalam etanol. Asetaminofen dapat berkonjugasi dengan asam glukuronat atau sulfat dalam kelompok hidroksil fenolik. et al. 12 . yang kemudian terjadi penghilangan konjugatnya di dalam lambung. Dengan rumus kimia C8H9NO2 dan berat molekul 151. paracetamolum. 2000: 198). c.16 . air mendidih serta dalam natrium hidroksida 1 N. Parasetamol tergolong kedalam kelompok besar obat antiinflamasi nonsteroid ( Non Steroid Antiinflamatory Drugs/NSAID) yang merupakan antipiretik efektif dengan dosis yang relatif rendah. Sedangkan kemampuan efisiensi analgesiknya sedikit lebih rendah bila dibandingkan dengan NSAIDs (Munsterhjelm. digunakan larutan 1 mg per mL dalam methanol P dan fase gerak diklorometana P-metanol P. digunakan luas pada penderita sakit gigi dan sakit kepala. Pada dosis kecil. b.

parasetamol merupakan derivat dari para amino fenol.actavis. Itramol dan lain-lain. 2009 dalam http://ishak. Efek samping yang biasa terjadi dari penggunaan bahan aktif ini pada penggunaan jangka lama dan dosis besar dapat menyebabkan kerusakan hati dan reaksi hipersensitivitas (http://www. Panadol. batuk. dengan kontradiksi penderita gangguan fungsi hati yang berat dan penderita hipersensitif terhadap zat aktif dari senyawa ini. Pamol.id). parasetamol diduga bekerja langsung pada pusat pengatur panas di hipotalamus. 1995: 649) Cara kerja parasetamol sebagai analgesik ialah bekerja dengan meningkatkan ambang rangsang rasa sakit. Sedangakan sebagai antipiretik. misalnya untuk pilek. dan sebagainya. Di Indonesia penggunaan parasetamol sebagai analgesik dan antipiretik. gatal.Gambar 4. Parasetamol yang dijual dengan berbagai nama dagang beberapa diantaranya adalah Sanmol. Fasidol. Beberapa reaksi alergi yang dilaporkan sering muncul antara lain: kemerahan pada kulit. Menurut peraturan Depkes. telah menggantikan penggunaan salisilat.ac. dan kesulitan bernafas/sesak (Ishak. tidak dibenarkan untuk menggunakan parasetamol yang dicampur dengan bahan aktif lainnya. Sifat antipiretik dari parasetamol disebabkan oleh gugus amino benzene dan mekanismenya diduga berdasarkan efek sentral. semua obat yang dijual bebas harus menuliskan nama generic dibawah nama dagangnya yang dicantumkan di bawah “kandungan”.co. patut diingat bila gejalanya hanya demam. sakit gigi dan menurunkan demam. Dalam sediannya.unpad. Belum lagi bila menimbulkan efek sampingan. 13 . Namun. bengkak. juga menjadikan harga obat menjadi lebih mahal. Struktur Kimia Parasetamol (Sumber: Farmakope Indonesia Edisi IV. parasetamol sering dikombinasikan dengan kafein yang berfungsi meningkatkan efektifitasnya tanpa perlu meningkatkan dosisnya. Secara kimia.id/?p=886). Tambahan bahan lain itu selain tidak ada gunanya. Indikasi dari parasetamol ialah kemampuannya dalam meringankan rasa sakit pada keadaan sakit kepala.

Bahan Parasetamol murni . corong gelas. Aquades dan sampel parasetamol. labu ukur 10. Methanol. beaker glass. 50.G. kertas saring. 100. 2. batang pengaduk . Metodologi Penelitian 1. botol semprot. 25. pipet volumetri 5 dan 10 mL. Diagram Alir Prosedur Kerja 14 . Alat dan Bahan Alat Spektrofotometer UV-VIS (Camspec M-106). 250 dan 500 mL. spatula. neraca analitik.

Tahapan Kerja Analisis a. Larutan parasetamol standar 1.00 . 20. 10. Larutan B • memipet 50 mL larutan A dan mengencerkannya dengan aquades sampai 250 mL dalam labu ukur. 3. b. 15. larutan A (250 mg/L) • • • • • menimbang 0.00 .00 .3. dan 25. 1995: 650) 15 . lalu menambahkan aquadest pada masing-masing labu ukur samapi tanda batas mengukur masing-masing larutan standar pada λ maksimal (200-300 nm) mengukur masing-masing sampel pada λ maksimal menghitung konsentrasi sampel dalam mg.00 mL memasukannya masing-masing kedalam labu ukur 100 mL. kemudian memindahkannya ke dalam labu ukur 100 mL Diencerkan kembali dengan aquades sampai tanda batas Menghomogenkan larutan Ukur serapan larutan uji dan larutan baku pada panjang gelombang serapan maksimum lebih lebih kurang 244 nm. Pembuatan larutan standar kerja • • • • • mengambil larutan B sebanyak 5.0625 g parasetamol murni melarutkannya dengan 10 mL methanol menyaring larutan parasetamol masukkan dalam labu ukur 250 mL menambahkan aquadest sampai tanda batas 2.00 . Larutan Sampel • • • • • • • • • Menimbang ± 120 mg sampel yang mengandung parasetamol Melarutkannya dalam 10 mL methanol Menyaring larutan Masukkan kedalam labu ukur 500 mL Diencerkan dengan aquades sampai tanda batas Memipet 5 mL larutan. terhadap air sebagai blanko (Farmakope Indonesia Edisi IV.

Ermer. Makalah disampaikan pada program pengabdian pada masyarakat Jurusan Pendidikan Kimia FPMIPA UPI Bandung: tidak diterbitkan. Jadwal Kegiatan No 1. Hendayana. Metode Kalibrasi dan Validasi Berdasarkan SNI 1917025-2000”. (2003). S. 6.H. Soja Siti. [terhubung berkala]. Skripsi Sarjana Pada Fakultas Farmasi Universitas Muhammadiyah Surakarta: tidak diterbitkan.H. Daftar Pustaka Achmad. Sumar. KGaA. [02 Maret 2011]. Semarang: IKIP Semarang Press. Y. and Zhang. (2005). Kukuh. 5. Jenis Kegiatan Studi literatur dan penyusunan laporan Persiapan Alat dan bahan Analisis Uji Standar Parasetamol dan Sampel Analisis Uji Parameter-parameter validasi Perhitungan dan Analisis Statistik Penyusunan Laporan Februari Pelaksanaan Bulan Maret April Mei Juni I. 4. Validasi Metode Penetapan Kadar Asam Asetilsalisilat dalam Sediaan Obat Memanfaatkan Sinar Reflektan Terukur dari Bercak yang Dihasilkan. Validation of Analytical Procedures: Text and Methodology Q2(R1) [terhubung berkala]. Canada: John Wiley & Sons. Kalibrasi dan Perawatan Spektrofotometer UV-Vis.A Guide to Best Practice. “Petunjuk Pelaksanaan Metode dan Cara Perhitungannya”.org. KIMIA ANALTIK INSTRUMEN. Majalah Ilmu Kefarmasian (Desember 2004). www. Method Validation in Pharmaceutical Analysis. Lam. Dwiangga. Jakarta: Departemen Kesehatan. (1995). (2004). Farmakope Indonesia Edisi IV. 3. ISO/IEC 17025 (Versi Bahasa Indonesia) Persyaratan Umum Kompetensi Laboratorium Pengujian dan Laboratorium Kalibrasi.ich. Weinheim: WILEY-VCH Verlag GmbH & Co. Analytical Method Validation and Instrument Performance Verification. C. (2004). (2004). [ISO] International Standart Operational. (2005). Lee. “Metode Pengujian. Farmakope Indonesia. Fatimah. Validasi Metode Uji. (2005). Anonim. (1994). (2010). [ICH] International Conference on Harmonization. Septyanitia. C. Pusat Standarisasi dan Akreditasi Laboratorium BSN Jakarta: tidak diterbitkan. Xue-Ming. Info Mutu (November 2004). [15 Mei 2005] 16 .. (2000). McB. C. Harmita. Chan. Herman. J. and Miller. 2.

Paper Seri Manajemen Laboratorium Jurusan Kimia FMIPA UGM Yogyakarta: tidak diterbitkan. Wahyono. Validasi Metode Pengujian. Niken. revised and expanded. (Tanpa Tahun). Color Atlas of Pharmacology: 2nd edition.Lullman. (2004). Detlef. Tahrir. Skripsi Sarjana pada FPMIPA UPI Bandung: tidak diterbitkan. 100-107. “Validasi Metode Alat ICP-AES Plasma 40 untuk Pengukuran Unsur CR. Nugroho. Mudzakir. 17 . (1998) “Quantitation of Acetaminofen in Pharmaceutical Formulations Using High-Performance Liquid Chromatography”. 93-100. BATAN. Suryani. Iqmal. (2). Suzen. Arif.12. Heinz. (2002). Ti”. (2). Ankara. Validasi Metode Spektrofotometri Derivatif Ultraviolet untuk Penentuan Reserpin dalam Tablet Obat. Sumardi. J. (2007). Makalah disampaikan pada pelatihan asesor laboratorium penguji. Mohr. (2008). Hendro. 27. Pusat Standarisasi dan Akreditasi Sekretariat Jenderal Departemen Pertanian. Et al. Skripsi Sarjana pada Departemen Kimia FMIPA IPB Bogor: tidak diterbitkan. Ziegler. Fac. Jurnal Pusat Teknologi Bahan Bakar Nuklir. (2006). Dan Fatimah. Bahan Ajar. and Bieger. Validasi Metode Analisis Sorbat dan Benzoat dengan Kromatografi Gas. P. Klaus. Albrech. Ahmad. Yani. Perangkat Perkuliahan (Satuan Acara Perkuliahan. Kusrijadi. (2000). S. Arti Penting Kalibrasi pada Proses Pengukuran Analitik Aplikasi pada Penggunaan pH Meter dan Spektrofotometer UV-Vis. dan Bahan Presentasi) Praktikum Kimia Anorganik. Ali. Pharm. New York: Thieme. dan Fatimah Siti Soja. Wulandari. Jurusan Pendidikan Kimia FPMIPA UPI Bandung: tidak diterbitkan.

Master your semester with Scribd & The New York Times

Special offer for students: Only $4.99/month.

Master your semester with Scribd & The New York Times

Cancel anytime.