http://static.ow.ly/docs/PROPOSAL%20PENELITIAN%20VALIDASI_eJb.docx A.

Judul Usulan Validasi Metode Spektrofotometer Ultraviolet pada Penentuan Kadar Parasetamol dalam Sediaan Obat

B. Latar Belakang Pengawasan produk obat harus dilakukan untuk menjamin mutu dan keamanannya. Salah satu jenis pengawasan mutu tersebut adalah analisis kadar senyawa aktif dalam proses pengendalian mutu obat. Penentuan kadar senyawa aktif memerlukan suatu metode analisis dengan ketelitian dan ketepatan yang cukup baik (Wulandari, 2007:1). Penentuan kadar senyawa aktif sebagai salah satu bentuk pengukuran analitik pada prinsipnya bertujuan untuk mencari “nilai sebenarnya” dari suatu parameter kuantitas kimiawi. Nilai sebenarnya adalah nilai yang mengkarakterisasi suatu kuantitas secara benar dan didefinisikan pada kondisi tertentu yang eksis pada saat kuantitas tersebut diukur. Nilai sebenarnya dapat diperoleh dengan baik jika metode yang dipakai merupakan standar baku, serta menggunakan instrumen yang telah terkalibrasi dan keduanya telah memenuhi parameter-parameter validasi. Spektrofotometri ultraviolet merupakan salah satu metode yang lazim digunakan untuk penetapan kadar parasetamol dalam sediaan obat analgesik dan antipiretik yang mengandung parasetamol. Beberapa metode lainnya seperti titrimetri dan kromatografi cair yang tercantum dalam farmakope Indonesia (1995:649), dapat pula diaplikasikan dalam penetapan parasetamol dalam bentuk bahan baku serta dalam bentuk sediaan. Dalam bentuk kompleks/kombinasi dengan obat lainnya, parasetamol dapat ditentukan kadarnya dengan spektrofotometri, voltametri, spektrometri FTIR ( Fourier Transform Infrared ), HPLC (High Pressure Liquid Chromatography), dan elektroforesis (Sinan Suzen, et al, 1998:94). Sebagai suatu analisis kuantitatif, spektrofotometer Ultraviolet ini dapat dijadikan sebagai metode alternatif dalam pengawasan mutu obat analgesik dan antipiretik dengan senyawa aktif parasetamol, dengan berbagai keuntungan yang dimilikinya seperti; cepat, mudah, murah, dan tanpa adanya tahap pemisahan. Metode analisis penentuan kadar parasetamol dapat digunakan untuk analisis rutin jika telah tervalidasi. Seperti yang tercantum dalam ISO/IEC klausul 5.4.5.1, validasi diartikan sebagai konfirmasi melalui pengujian dan pengadaan bukti yang objektif bahwa persyaratan tertentu untuk suatu maksud khusus telah dipenuhi. Sedangkan validasi metode analisis merupakan suatu tindakan penilaian terhadap parameter tertentu, berdasarkan percobaan laboratorium

1

C. Sebagai suatu proses yang tidak tunggal. Rumusan Masalah Berdasarkan latar belakang yang telah diuraikan. Tujuan Penulisan Penelitian ini memiliki tujuan untuk mengetahui validitas metode spektrofotometer ultraviolet pada penetapan kadar parasetamol dalam sediaan obat yang dihasilkan dengan melihat parameter validasi yang meliputi. 2005:5-6). ketelitian. Manfaat Penulisan Hasil penelitian ini diharapkan dapat diperoleh suatu metode yang valid dan handal sehingga dapat digunakan sebagai acuan dalam proses analisis parasetamol dalam sediaan obat. maka penulis bermaksud untuk melakukan penelitian dengan judul: “ Validasi Metode Spektrofotometer Ultraviolet pada Penentuan Kadar Parasetamol dalam Sediaan Obat “. Proses ini dilakukan untuk metode yang baru dikembangkan. E. liniearitas. jika terjadi perubahan antara kondisi analisis dan kondisi pada saat validasi metode. 2004:117). Berdasarkan latar belakang tersebut. atau jika metode tersebut akan digunakan untuk kegiatan yang yang bersifat rutin. dan ketepatan.untuk membuktikan bahwa parameter tersebut memenuhi persyaratan untuk penggunaannya (Harmita. validasi merupakan suatu bagian dari prosedur analisis yang tidak dapat dipisahkan (Ermer dan Miller. maka rumusan masalah yang dapat diambil adalah: “apakah validasi metode spektrofotometer ultraviolet dapat digunakan pada penetapan kadar parasetamol dalam sediaan obat yang memenuhi uji validasi? D. 2 . limit kuantitasi. limit deteksi. dan jika terjadi perubahan metode dari metode standar.

dan ketangguhan. Menurut Wea (2010:6). Tinjauan Pustaka 1.5. atau terjadi perubahan metode dari metode standar. maka semua variabel dari metode harus diperhitungkan. Prosedur analisis yang harus divalidasi meliputi beberapa jenis pengujian. cara penyiapan contoh dan cara evaluasi data. Seperti yang tertuang dalam ISO/IEC 17025 klausul 5.4. ketelitian. bekerja dengan baik dan terkalibrasi secara memadai. parameter-parameter unjuk kerja metode ditentukan dengan menggunakan peralatan yang memenuhi spesifikasi. uji limit untuk mengendalikan keberadaan pengotor. ketepatan. validasi diartikan sebagai kegiatan konfirmasi melalui pengujian dan pengadaan bukti yang objektif bahwa persyaratan tertentu untuk suatu maksud khusus harus dipenuhi.F. Secara umum. Untuk mendapatkan hasil yang paling akurat dari suatu validasi. yaitu adanya pengotor. 2007: 4). 2004: 117). serta uji kuantitatif komponen aktif atau komponen lain dalam produk obat-obatan. menjamin prosedur analisis. linearitas. Beberapa manfaat validasi metode analisis adalah untuk mengevaluasi unjuk kerja suatu metode analisis. limit kuantitasi. Dalam proses validasi metode. menjamin keakuratan dan kedapat ulangan hasil prosedur analisis. Secara sederhana hasil uji yang abash dapat digambarkan sebagai hasil uji yang mempunyai akurasi (accuracy) dan presisi (precission) yang baik. Validasi Metode Tujuan utama yang harus dicapai dari suatu kegiatan analisis kimia adalah dihasilkannya data hasil uji yang abash (valid). 2006: 101). Selain itu. terdapat 8 parameter validasi metode analisis. kisaran. tujuan dari validasi metode adalah untuk mengetahui sejumlah mana penyimpangan yang tidak dapat dihindari suatu metode kondisi normal dimana seluruh elemen terkait telah dilaksanakan dengan baik. Disamping itu dengan memvalidasi metode dapat diperkirakan dengan pasti tingkat kepercayaan yang dihasilkan oleh suatu metode pengujian maupun dari metode instrument yang digunakan. dan mengurangi resiko penyimpangan yang mungkin timbul (Wulandari. validasi metode mencakup penentuan yang berkaitan dengan alat dan metode (Nugroho. yaitu spesifisitas. validasi metode dilakukan jika terjadi perubahan kondisi antara kondisi analisis dan kondisi pada saat validasi metode.1 . Selain itu. limit deteksi. sedangkan parameter yang harus dipenuhi untuk validasi metode analisis 3 . Validasi metode analisis adalah suatu proses penilaian terhadap metode analisis tertentu berdasarkan percobaan laboratorium untuk membuktikan bahwa metode tersebut memenuhi persyaratan untuk digunakan (Harmita. seperti jenis atau matriks contoh.

kisaran. Ketelitian Ketelitian prosedur analisis menyatakan kedekatan hasil dari sederet pengukuran yang diperoleh dari contoh yang homogen pada kondisi tertentu (ICH 1995). Plot antara residual dan konsentrasi dibuat untuk mengetahui distribusi residual secara statistik.9970 (ICH 1995 diacu dalam Chan 2004). Limit kuantitasi (LK) adalah jumlah analit terkecil dalam contoh yang dapat ditentukan secara kuantitatif pada tingkat ketelitian dan ketepatan yang baik. ketelitian intermediet (intermediet precision). Penetapan linearitas minimum menggunakan lima konsentrasi yang berbeda. ketelitian. yaitu y = a + bx. limit kuantitasi. Limit deteksi dan limit kuantitasi dihitung dari rerata kemiringan garis dan simpangan baku intersep kurva standar yang diperoleh. Keterulangan adalah pengukuran ketelitian dengan metode. Limit kuantitasi merupakan parameter pengujian kuantitatif untuk konsentrasi analit yang rendah dalam matriks yang kompleks dan digunakan untuk menentukan adanya pengotor atau degradasi produk (ICH 1995). Linieritas Linearitas menunjukkan kemampuan suatu metode analisis untuk memperoleh hasil pengujian yang sesuai dengan konsentrasi analit dalam contoh pada kisaran konsentrasi tertentu. linearitas. dan ketepatan. Jika residual terdistribusi secara normal (rerata mendekati nol dan berbentuk linear). a. Limit Deteksi dan Kimit Kuantitasi Limit deteksi (LD) merupakan jumlah atau konsentrasi terkecil analit dalam contoh yang dapat dideteksi. dan ketertiruan (reproducibility). Nilai koefisien korelasi yang memenuhi persyaratan adalah lebih besar dari 0. Koefisien korelasi inilah yang digunakan untuk mengetahui linearitas suatu metode analisis. namun tidak perlu diukur sesuai dengan nilai sebenarnya.produk obat-obatan meliputi spesifisitas. yaitu keterulangan (repeatability). Residual menyatakan besarnya penyimpangan yang terjadi antara nilai yang terukur (y) dan nilai teoretis yang dihitung dari persamaan regresi (ŷ). maka persamaan regresi dapat dikatakan mempunyai bentuk yang benar. Persamaan garis yang digunakan pada kurva kalibrasi diperoleh dari metode kuadrat terkecil. b. Ketelitian 4 . limit deteksi. Ketelitian dinyatakan dengan 3 cara. Hal ini dapat dilakukan dengan cara membuat kurva kalibrasi dari beberapa set larutan standar yang telah diketahui konsentrasinya. c. intersep. dan residual (Ermer & Miller 2005). Linearitas juga dapat diketahui dari kemiringan garis. dan laboratorium yang sama pada selang waktu tertentu. Persamaan ini akan menghasilkan koefisien korelasi (r). peralatan.

Spektrofotometer Ultraviolet Spektroskopi merupakan studi antaraksi radiasi elekromagnetik dengan materi.wordpress.com/2010/09/spektrum-warna.files. 2008: 62-65). Daerah sinar tampak mulai dari warna merah pada panjang gelombang 780 nm sampai warna ungu pada panjang gelombang 380 nm (kisaran frekuensi 12800 – 26300 cm-1). Dikenal berbagai bentuk radiasi elektromagnetik dan yang mudah dilihat adalah cahaya atau sinar tampak. Energi pada daerah ultraviolet dan sinar tampak berkisar dari 140 sampai 660 kj/mol (Mudzakir dan Soja Fatimah. ICH juga mensyaratkan minimum 9 kali pengukuran pada 3 tingkat konsentrasi yang berbeda. dan laboratorium yang berbeda. Radiasi elektromagnetik adalah suatu bentuk dari energi yang diteruskan melalui ruang dengan kecepatan yang luar biasa. namun dengan operator dan peralatan yang berbeda serta pada hari yang berlainan.intermediet dilakukan dalam laboratorium yang sama. Ketertiruan merupakan pengukuran ketelitian yang dilakukan dengan peralatan. Sedangkan daerah ultraviolet berkisar dari 380 nm sampai 180 nm (kisaran frekuensi 2630 – 55500 cm-1). operator.png) 5 . d. Ketepatan dinyatakan sebagai perolehan kembali yang ditentukan dengan cara menambahkan sejumlah tertentu standar dari analit yang akan diukur ke dalam contoh. Ketepatan Ketepatan suatu metode analisis didefinisikan sebagai kedekatan hasil yang diterima (baik sebagai nilai teoretis maupun sebagai nilai rujukan yang diterima) dengan nilai yang diperoleh dari hasil pengukuran (ICH 1995 diacu dalam Chan 2004). Perolehan kembali (%) yang dapat diterima menurut ICH adalah 98–102%. 2. Gambar 1. Daerah Spektrum Radiasi Elektromagnetik (sumber: http://gusnil45mind.

log T = є b c Dimana: A = absorbansi T = transmitansi є = absorptivitas molar (L/mol cm) b = panjang sel (cm) c = konsentrasi zat yang menyerap sinar (mol/L) Dalam aplikasinya. c. Besarnya absorbansi radiasi tersebut sebanding dengan banyaknya molekul analit yang mengabsorbsi dan dapat digunakan untuk analisis kuantitatif (Satiadarma. molekul yang mengandung elektron-π terkonjugasi dan atau atom yang mengandung elektronn. Syarat kejernihan. Syarat kimia. Hubungan antara serapan cahaya dengan konsentrasi zat dalam larutan dapat dinyatakan dengan persamaan Lambert-Beer berikut ini: A = . zat pengabsorbsi (zat yang dianalisis) tidak boleh terdisosiasi. berasosiasi atau bereaksi dengan pelarut menghasilkan produk lain. radiasi cahaya yang digunakan untuk pengukuran harus monokromatis (cahaya yang mempunyai satu macam panjang gelombang). Jumlah cahaya yang diserap oleh suatu zat dalam larutan berbanding lurus dengan konsentrasi zat dalam larutannya. dkk. menyebabkan transisi elektron dari orbit terluarnyadari tingkat energi elektron dasar ke tingkat energi elektron tereksitasi yang lebih tinggi. Syarat konsentrasi. Dari spekrum absorbsi dapat diketahui panjang gelombang dengan absorbansi maksimum dari suatu unsur atau senyawa. Konsentrasi suatu unsur atau senyawa juga dengan mudah dapat dihitung dari kurva standar yang diukur pada panjang gelombang dengan absorbansi maksimum yang telah ditentukan. Radiasi yang berasal dari ultraviolet-visibel diabsorbsi oleh molekul organik aromatik. terdapat beberapa persyaratan agar hukum Lambert‐Beer dapat digunakan. kekeruhan larutan yang disebabkan oleh partikel-partikel koloid misalnya menyebabkan penyimpangan hukum Beer. 6 . konsentrasi larutan yang diukur harus encer b. yaitu: a. 2004:87) Spektrofotometer Spectronic-20 merupakan salah satu contoh spektrofotometer yang dapat digunakan untuk mengukur serapan sinar ultraviolet dan sinar tampak oleh suatu materi dalam bentuk larutannya.Teknik spektroskopi pada daerah ultraviolet dan sinar tampak biasa disebut spektroskopi UV-Vis atau spektrofotometer UV-Vis. d. Syarat cahaya.

2009: 21).com/2011/01/uv-visible. Pembuatan kurva kalibrasi Kurva kalibrasi dibuat seri dari larutan baku zat yang akan dianalisis dengan berbagai konsentrasi. Transisi yang dibolehkan (allowed transition) untuk suatu molekul dengan struktur kimia yang berbeda tidaklah sama. sehingga spectrum absorpsi juga dapat digunakan untuk analisa kuantitatif (Gandjar dan Rohman (2007) dalam Sirait. Banyaknya sinar yang diabsorbsi pada panjang gelombang tertentu sebanding dengan banyaknya molekul yang menyerap radiasi. kemudian 7 . Kegagalan Hukum Beer dapat disebabkan oleh perubahan kadar molekul terlarut sebagai akibat asosiasi molekul terlarut atau asosiasi antara molekul terlarutdan molekul pelarut. Spektronik 20 (Model Camspec M-106) (Sumber: http://teknologikimiaindustri. b. Suatu grafik yang menghubungkan antara banyaknya sinar yang diserap dengan frekuensi (atau panjang gelombang) sinar merupakan spektrum absorpsi. atau disosiasi atau ionisasi. Secara eksperimental. sangat mudah untuk mengukur banyaknya radiasi yang diserap oleh suatu molekul sebagai fungsi frekuensi radiasi. lebar celah.html) Penyimpangan dari Hukum Beer dapat disebabkan oleh variabel kimia atau instrumen. Penyimpangan lain dapat disebabkan oleh pengaruh instrumen seperti radiasi polikromatis. Masing-masing absorbansi larutan dengan berbagai absorbansi diukur. sehingga spektrum absorpsinya juga berbeda. Dengan demikian. atau cahaya yang menyimpang (Hendayana. sepektrum dapat digunakan sebagai bahan informasi yang bermanfaat untuk analisa kualitatif. 1994: 176).Gambar 2. Untuk memperoleh panjang gelombang serapan maksimum.blogspot. Pemilihan panjang gelombang maksimum Panjang gelombang yang digunakan untuk analisis kuantitatif adalah panjang gelombang dimana terjadi serapan maksimum. dilakukan dengan membuat kurva hubungan antara absorbansi dengan panjang gelombang dari suatu larutan baku pada konsentrasi tertentu. Beberapa hal yang harus diperhatikan dalam analisis spektrofotometer ultraviolet. diantaranya: a.

6. yaitu . a. Anjuran ini berdasarkan anggapan bahwa pada kisaran nilai absorbansi tersebut kesalahan fotometrik yang terjadi adalah paling minimal.dibuat kurva yang merupakan hubungan antara absorbansi dengan konsentrasi. Wadah sampel Wadah sampel yang digunakan pada umumnya disebut sel atau kuvet. 2. Sumber sinar Sumber sinar yang ideal untuk spektroskopi absorpsi harus memancarkan spectrum yang kontinyu. Kuvet mudah terkontaminasi oleh penguapan pelarut. c.2 sampai 0. mudah terkena debu dan lemak bila dipegang langsung dan mudah tergores. 2003:6-7). Lampu ini tidak memerlukan perawatan khusus karena relatif murah serta sinar yang dipancarkan tidak membahayakan (Soja Siti Fatimah. Kuvet harus mempunyai jendela dari bahan tembus sinar pada daerah spectra pengamatan. Sama halnya seperti instrumentasi spektrofotometer ultraviolet lainnya. Harga lampu cukup mahal dan umur pemakaiannya relatif pendek. Bila hukum Lamber-Beer terpenuhi maka kurva kalibrasi berupa garis lurus. kuarsa dan plastik bergantung kebutuhan. Sumber sinar ultraviolet Spektrum kontinyu dalam daerah UV dihasilkan dari eksitasi electron deuterium pada tekanan rendah. Sumber sinar dapat dibedakan menjadi dua jenis: 1. 8 . Keadan tersebut dapat menurunkan sifat transmisi dan akibatnya ketelitian menurun. Beberapa macam kuvet berdasarkan berbagai penggolongannya dapat dilihat pada Tabel 1. Kuvet adalah bagian dari jalan optik. Bahan yang sering digunakan adalah: gelas. berintensitas tinggi dan merata pada daerah panjang gelombang yang digunakan. sehingga sifat-sifat optiknya sangat penting. Sumber sinar tampak Sumber sinar tampak biasanya lampu Tungsten atau pijaran kawat Wolfram. b. spektronik 20 model Camspec M-106 Spectrophotometer memiliki instrumentasi yang terdiri dari lima komponen utama. Pembacaan absorbansi sampel atau cuplikan Absorbansi yang terbaca pada spektrofotometer hendaknya antara 0.

dan prisma atau grating. berfungsi untuk menyerap warna komplementer sehingga cahaya yang diteruskan merupakan cahaya berwarna yang sesuai dengan panjang gelombang yang dipilih. komponen monokromator terdiri dari : 1. 2.Tabel 1. Penggolongan Berdasarkan pemakaiannya Kuvet dispossable Macam Kuvet permanen 1 Keterangan dibuat dari bahan gelas atau leburan silika dibuat dari teflon atau plastik dipakai untuk analisis kuantitatif dan kualitatif pada daerah pengukuran 190‐1100 nm dipakai untuk analisis kuantitatif dan kualitatif pada daerah pengukuran 380‐1100 nm karena bahan dari gelas dapat mengabsorpsi radiasi UV untuk mengukur kadar zat alam pelarut yang mudah menguap untuk mengukur kadar zat alam pelarut yang tidak mudah menguap Kuvet dari silika Berdasarkan bahannya 2 Kuvet dari gelas 3 Berdasarkan penggunaannya Kuvet bermulut sempit Kuvet bermulut lebar c. 9 . Monokromator Monokhromator adalah alat yang paling umum dipakai untuk menghasilkan berkas radiasi dengan satu panjang gelombang. cermin. lensa. Filter. Monokhromator untuk radiasi ultra violet. sinar tampak. Pada dasarnya. dan infra merah adalah serupa yaitu mempunyai celah (slit). berperan penting dalam terbentuknya radiasi monokromatis dan resolusi panjang gelombang. Beberapa Macam Kuvet / Wadah Sampel No. Terdapat dua macam monokhromator yaitu monokhromator prisma Bunsen dan monokhromator grating Czerney – Turner. Celah masuk.

Skema Diagram Instrumen Spektrofotometer (Sumber: http://www. 4.. 5. Rekorder inilah yang berperan dalam merekam hasil senyawa yang telah masuk detector ( Tim Kimia Anorganik. Detektor foton termasuk (1) sel photovoltalc. (3) photomultiplier tube. Kisi. Plot antara panjang gelombang dan absorbansi akan dihasilkan spektrum.3. (4) detektor semi konduktor. 2008:67-68). e . Detektor dan Transducer Peralatan detektor telah didukung oleh transducer yang mampu mangubah energi radiasi menjadi isyarat listrik yang nantinya diperkuat oleh amplifier sehingga mampu menggerakkan jarum pembacaan atau pena rekorder melalui meter dalam bentuk % transmitansi (%T) atau absorbansi. termasuk thermocouple dan bolometer. Rekorder Signal listrik dari detector biasanya diperkuat lalu direkam sebagai spektrum yang berbentuk puncak-puncak. fungsinya sama seperti prisma. (2) phototube. Prisma. Detektor sendiri berfungsi untuk mendeteksi cahaya yang melewati larutan. Gambar 3. Celah keluar. berfungsi untuk mendispersikan radiasi elektromagnetik sebesar mungkin supaya didapatkan resolusi yang baik dari radiasi polikromatis. dan (5) detektor diode silicon. tempat keluarnya sinar monokromatis yang selanjutnya akan diteruskan menuju sampel. Detektor panas biasa dipakai untuk mengukur radiasi infra merah. maka dapat memberikan resolusi radiasi yang lebih baik. d. namun karena bentuk kisi adalah konkaf. Dikenal 2 macam detektor yaitu detektor foton dan detektor panas.edu/Faculty/alow/1084exp2.htm) 10 .tarleton.

spektrum tersebut sesuai untuk pemeriksaan kuantitatif dan untuk berbagai zat zat spektrum tersebut bermanfaat sebagai tambahan untk identifikasi (Farmakope Indonesia. konsentrasi elektrolit yang tinggi. Selain itu.01 mm hingga 3 mm. langkah utama di dalam analisis spektrofotometri meliputi penetapan kondisi kerja dan pembuatan suatu kurva kalibrasi yang menghubungkan konsentrasi dengan absorbansi. zat aktif ini biasa digunakan sebagai alternatif pengganti aspirin yang dapat diperoleh tanpa adanya resep dari dokter sekalipun ( Suzen. Selain itu. suhu. Dalam hal pemilihan panjang gelombang. 1994:176). et al: 1998:94). Apabila larutan diamati dalam kuvet 1 cm. artinya absorbansi larutan encer masih terdeteksi. Di daerah inframerah atai inframerah dekat. sering menghasilkan serapan sebesar 0. Walaupun demikian.2 hingga 0. Konsentrasi besar pada titik ini. kondisi analisis harus dipilih sedemikian hingga absorbansi tidak akan dipengaruhi sedikitpun. 3.Pada dasarnya. terdapat pula faktor-faktor yang mempengaruhi absorbsi. pengukuran absorbansi spektrofotometri dilakukan pada suatu panjang gelombang yang sesuai dengan absorbsi maksimum karena perubahan absorbansi permit. 1995: 1061). pH larutan. Setelah menetapkan kondisi untuk menganalisis (seperti panjang gelombang yang sesuai). Kebersihan juga akan mempengaruhi absorbsi termasuk bekas jari pada dinding tabung harus dibersihkan dengan kertas tisu dan hanya memegang bagian ujung atas tabung sebelum pengukuran. meliputi jenis pelarut. untuk menghasilkan serapan yang memadai. diperlukan kadar masing-masing sebesar 1 mg hingga 10 mg per mL dan hingga 100 mg per mL. Untuk berbagai bahan farmasi. Spektrum ultraviolet dan cahaya tampak suatu zat pada umumnya tidak mempunyai derajat spesifikasi yang tinggi. kadar lebih kurang 10 µg specimen per mL. Pengaruh-pengaruh ini diketahui . kemudian menyiapkan kurva kalibrasi dari sederet larutan standar sebagai penentuan hubungan antara absorbansi dan konsentrasi (Sumar Hendayana. untuk daerah spektrum ini biasanya dipakai sel dengan panjang 0. dan adanya zat pengganggu. Parasetamol (Asetaminofen) Parasetamol merupakan zat aktif pada obat yang banyak digunakan dan dimanfaatkan sebagai analgesik dan antipiretik.8 di daerah ultraviolet atau cahaya tampak. 11 . pengukuran spectrum dalam daerah ultraviolet dan cahaya tampak dapat dilakukan dengan ketelitian dan kepekaan yang lebih baik daripada dalam daerah inframerah dekat dan inframerah.

Dalam Farmakope Indonesia Edisi IV (1995:649-650).16 .000) dalam campuran asam klorida 0. Serapan ultraviolet Spektrum serapan ultraviolet larutan (1 dalam 200. Kromatografi Lapis Tipis (KLT) Dalam uji ini.1 N dalam methanol P (1 dalam 100). 12 . Dengan rumus kimia C8H9NO2 dan berat molekul 151. Kerusakan pada hati dapat dihindari dengan pemberian Nasetilsitein yana diberikan secara intravena. b. tidak berbau dengan rasa sedikit pahit. Parasetamol tergolong kedalam kelompok besar obat antiinflamasi nonsteroid ( Non Steroid Antiinflamatory Drugs/NSAID) yang merupakan antipiretik efektif dengan dosis yang relatif rendah. 2000: 198). asetaminofen dan 4-hidroksiasetanilida. Inframerah Spektrum serapan inframerah zat yang telah dikeringkan di atas pengering yang cocok dan didispersikan dalam kalium bromide P menunjukkan harga maksimum hanya pada panjang gelombang yang sama seperti pada parasetamol BPFI. Sedangkan kemampuan efisiensi analgesiknya sedikit lebih rendah bila dibandingkan dengan NSAIDs (Munsterhjelm. digunakan larutan 1 mg per mL dalam methanol P dan fase gerak diklorometana P-metanol P. parasetamol memiliki beberapa sinonim yaitu. Identifikasi dari senyawa ini dapat dilakukan dengan 3 cara. yaitu: a. sebagian konjugat dioksidasi menjadi N-asetil-benzoquinonimine . Asetaminofen (parasetamol) sebagai analgesik. et al.Parasetamol yang juga dikenal sebagai asetaminofen telah digunakan secara klinis sejak tahun 1893. paracetamolum. Parasetamol bersifat mudah larut dalam etanol. 2006: 15). c. Konsumsi asetaminofen yang rutin dapat menyebabkan gangguan fungsi ginjal (Lullman. menunjukkan maksimum dan minimum pada panjang gelombang yang sama seperti pada parasetamol BPFI. air mendidih serta dalam natrium hidroksida 1 N. Pada dosis kecil. Asetaminofen dapat berkonjugasi dengan asam glukuronat atau sulfat dalam kelompok hidroksil fenolik. Efek penggunaan parasetamol mulai dapat dirasakan setelah 30 menit konsumsi obat dan kerjanya berlangsung selama ±3 jam. senyawa ini berwujud serbuk hablur berwarna putih. yang kemudian terjadi penghilangan konjugatnya di dalam lambung. digunakan luas pada penderita sakit gigi dan sakit kepala. Konsumsi dosis yang tinggi (sekitar 10 g) dapat menyebabkan kerusakan pada hati.

patut diingat bila gejalanya hanya demam.actavis. dan kesulitan bernafas/sesak (Ishak. Namun.unpad. misalnya untuk pilek.co. semua obat yang dijual bebas harus menuliskan nama generic dibawah nama dagangnya yang dicantumkan di bawah “kandungan”. Tambahan bahan lain itu selain tidak ada gunanya. juga menjadikan harga obat menjadi lebih mahal. Belum lagi bila menimbulkan efek sampingan. Pamol. parasetamol sering dikombinasikan dengan kafein yang berfungsi meningkatkan efektifitasnya tanpa perlu meningkatkan dosisnya. Parasetamol yang dijual dengan berbagai nama dagang beberapa diantaranya adalah Sanmol. Sedangakan sebagai antipiretik. tidak dibenarkan untuk menggunakan parasetamol yang dicampur dengan bahan aktif lainnya. Dalam sediannya.id). Fasidol. bengkak. dengan kontradiksi penderita gangguan fungsi hati yang berat dan penderita hipersensitif terhadap zat aktif dari senyawa ini. Indikasi dari parasetamol ialah kemampuannya dalam meringankan rasa sakit pada keadaan sakit kepala. Efek samping yang biasa terjadi dari penggunaan bahan aktif ini pada penggunaan jangka lama dan dosis besar dapat menyebabkan kerusakan hati dan reaksi hipersensitivitas (http://www. Panadol. telah menggantikan penggunaan salisilat. Menurut peraturan Depkes. parasetamol merupakan derivat dari para amino fenol. Itramol dan lain-lain. dan sebagainya. Secara kimia. 2009 dalam http://ishak. Di Indonesia penggunaan parasetamol sebagai analgesik dan antipiretik. Beberapa reaksi alergi yang dilaporkan sering muncul antara lain: kemerahan pada kulit.id/?p=886). 1995: 649) Cara kerja parasetamol sebagai analgesik ialah bekerja dengan meningkatkan ambang rangsang rasa sakit.ac. Sifat antipiretik dari parasetamol disebabkan oleh gugus amino benzene dan mekanismenya diduga berdasarkan efek sentral.Gambar 4. sakit gigi dan menurunkan demam. gatal. batuk. Struktur Kimia Parasetamol (Sumber: Farmakope Indonesia Edisi IV. parasetamol diduga bekerja langsung pada pusat pengatur panas di hipotalamus. 13 .

botol semprot. Diagram Alir Prosedur Kerja 14 . Methanol. 50. beaker glass. 2.G. neraca analitik. Bahan Parasetamol murni . Metodologi Penelitian 1. 25. 250 dan 500 mL. spatula. kertas saring. corong gelas. Aquades dan sampel parasetamol. Alat dan Bahan Alat Spektrofotometer UV-VIS (Camspec M-106). 100. labu ukur 10. pipet volumetri 5 dan 10 mL. batang pengaduk .

lalu menambahkan aquadest pada masing-masing labu ukur samapi tanda batas mengukur masing-masing larutan standar pada λ maksimal (200-300 nm) mengukur masing-masing sampel pada λ maksimal menghitung konsentrasi sampel dalam mg.3. Larutan parasetamol standar 1. Larutan Sampel • • • • • • • • • Menimbang ± 120 mg sampel yang mengandung parasetamol Melarutkannya dalam 10 mL methanol Menyaring larutan Masukkan kedalam labu ukur 500 mL Diencerkan dengan aquades sampai tanda batas Memipet 5 mL larutan. 15. Larutan B • memipet 50 mL larutan A dan mengencerkannya dengan aquades sampai 250 mL dalam labu ukur. Pembuatan larutan standar kerja • • • • • mengambil larutan B sebanyak 5.00 .00 .00 .0625 g parasetamol murni melarutkannya dengan 10 mL methanol menyaring larutan parasetamol masukkan dalam labu ukur 250 mL menambahkan aquadest sampai tanda batas 2.00 mL memasukannya masing-masing kedalam labu ukur 100 mL.00 . 3. 20. dan 25. 10. larutan A (250 mg/L) • • • • • menimbang 0. Tahapan Kerja Analisis a. b. terhadap air sebagai blanko (Farmakope Indonesia Edisi IV. kemudian memindahkannya ke dalam labu ukur 100 mL Diencerkan kembali dengan aquades sampai tanda batas Menghomogenkan larutan Ukur serapan larutan uji dan larutan baku pada panjang gelombang serapan maksimum lebih lebih kurang 244 nm. 1995: 650) 15 .

Jakarta: Departemen Kesehatan. Lee. (2003). (2005). Hendayana. Lam. Anonim. 2. Dwiangga. (2005). Makalah disampaikan pada program pengabdian pada masyarakat Jurusan Pendidikan Kimia FPMIPA UPI Bandung: tidak diterbitkan. Weinheim: WILEY-VCH Verlag GmbH & Co. [15 Mei 2005] 16 . Validasi Metode Penetapan Kadar Asam Asetilsalisilat dalam Sediaan Obat Memanfaatkan Sinar Reflektan Terukur dari Bercak yang Dihasilkan. Septyanitia.A Guide to Best Practice.ich. KGaA. Validation of Analytical Procedures: Text and Methodology Q2(R1) [terhubung berkala]. and Zhang. ISO/IEC 17025 (Versi Bahasa Indonesia) Persyaratan Umum Kompetensi Laboratorium Pengujian dan Laboratorium Kalibrasi. [terhubung berkala]. Kalibrasi dan Perawatan Spektrofotometer UV-Vis. Kukuh. 3. Info Mutu (November 2004). Method Validation in Pharmaceutical Analysis. S. C. (2004). McB. Skripsi Sarjana Pada Fakultas Farmasi Universitas Muhammadiyah Surakarta: tidak diterbitkan. Herman. [ISO] International Standart Operational. Fatimah. Pusat Standarisasi dan Akreditasi Laboratorium BSN Jakarta: tidak diterbitkan. Canada: John Wiley & Sons. [02 Maret 2011]. (2004). Jenis Kegiatan Studi literatur dan penyusunan laporan Persiapan Alat dan bahan Analisis Uji Standar Parasetamol dan Sampel Analisis Uji Parameter-parameter validasi Perhitungan dan Analisis Statistik Penyusunan Laporan Februari Pelaksanaan Bulan Maret April Mei Juni I. Metode Kalibrasi dan Validasi Berdasarkan SNI 1917025-2000”. www. C. J. (2010). Harmita. (2000). Chan. 5. Majalah Ilmu Kefarmasian (Desember 2004).H. Farmakope Indonesia.org. Daftar Pustaka Achmad. Jadwal Kegiatan No 1. Sumar. “Metode Pengujian. KIMIA ANALTIK INSTRUMEN..H. 6. “Petunjuk Pelaksanaan Metode dan Cara Perhitungannya”. C. Y. Xue-Ming. Semarang: IKIP Semarang Press. Analytical Method Validation and Instrument Performance Verification. and Miller. 4. [ICH] International Conference on Harmonization. (1994). (2005). Farmakope Indonesia Edisi IV. (2004). Validasi Metode Uji. Ermer. (1995). Soja Siti.

(2002). 27. Ti”. Skripsi Sarjana pada Departemen Kimia FMIPA IPB Bogor: tidak diterbitkan. Yani. and Bieger. Ahmad. (2). Suryani. Pusat Standarisasi dan Akreditasi Sekretariat Jenderal Departemen Pertanian. Heinz. Arif. Iqmal. (Tanpa Tahun). revised and expanded. Mudzakir. Makalah disampaikan pada pelatihan asesor laboratorium penguji. Albrech. Detlef. Paper Seri Manajemen Laboratorium Jurusan Kimia FMIPA UGM Yogyakarta: tidak diterbitkan. Arti Penting Kalibrasi pada Proses Pengukuran Analitik Aplikasi pada Penggunaan pH Meter dan Spektrofotometer UV-Vis.12. “Validasi Metode Alat ICP-AES Plasma 40 untuk Pengukuran Unsur CR. (2004). Validasi Metode Analisis Sorbat dan Benzoat dengan Kromatografi Gas. Validasi Metode Spektrofotometri Derivatif Ultraviolet untuk Penentuan Reserpin dalam Tablet Obat. Mohr. Nugroho. Perangkat Perkuliahan (Satuan Acara Perkuliahan. Kusrijadi. Et al. Dan Fatimah. Niken. dan Fatimah Siti Soja. Jurusan Pendidikan Kimia FPMIPA UPI Bandung: tidak diterbitkan. Skripsi Sarjana pada FPMIPA UPI Bandung: tidak diterbitkan. 17 . Suzen. Hendro. Klaus. (2). Pharm. BATAN. Ziegler. (1998) “Quantitation of Acetaminofen in Pharmaceutical Formulations Using High-Performance Liquid Chromatography”. Validasi Metode Pengujian. Ankara. New York: Thieme. Wahyono. S. (2000). 93-100. P.Lullman. Jurnal Pusat Teknologi Bahan Bakar Nuklir. Fac. J. Tahrir. Sumardi. Ali. (2007). dan Bahan Presentasi) Praktikum Kimia Anorganik. Bahan Ajar. Wulandari. (2006). Color Atlas of Pharmacology: 2nd edition. (2008). 100-107.

Sign up to vote on this title
UsefulNot useful