http://static.ow.ly/docs/PROPOSAL%20PENELITIAN%20VALIDASI_eJb.docx A.

Judul Usulan Validasi Metode Spektrofotometer Ultraviolet pada Penentuan Kadar Parasetamol dalam Sediaan Obat

B. Latar Belakang Pengawasan produk obat harus dilakukan untuk menjamin mutu dan keamanannya. Salah satu jenis pengawasan mutu tersebut adalah analisis kadar senyawa aktif dalam proses pengendalian mutu obat. Penentuan kadar senyawa aktif memerlukan suatu metode analisis dengan ketelitian dan ketepatan yang cukup baik (Wulandari, 2007:1). Penentuan kadar senyawa aktif sebagai salah satu bentuk pengukuran analitik pada prinsipnya bertujuan untuk mencari “nilai sebenarnya” dari suatu parameter kuantitas kimiawi. Nilai sebenarnya adalah nilai yang mengkarakterisasi suatu kuantitas secara benar dan didefinisikan pada kondisi tertentu yang eksis pada saat kuantitas tersebut diukur. Nilai sebenarnya dapat diperoleh dengan baik jika metode yang dipakai merupakan standar baku, serta menggunakan instrumen yang telah terkalibrasi dan keduanya telah memenuhi parameter-parameter validasi. Spektrofotometri ultraviolet merupakan salah satu metode yang lazim digunakan untuk penetapan kadar parasetamol dalam sediaan obat analgesik dan antipiretik yang mengandung parasetamol. Beberapa metode lainnya seperti titrimetri dan kromatografi cair yang tercantum dalam farmakope Indonesia (1995:649), dapat pula diaplikasikan dalam penetapan parasetamol dalam bentuk bahan baku serta dalam bentuk sediaan. Dalam bentuk kompleks/kombinasi dengan obat lainnya, parasetamol dapat ditentukan kadarnya dengan spektrofotometri, voltametri, spektrometri FTIR ( Fourier Transform Infrared ), HPLC (High Pressure Liquid Chromatography), dan elektroforesis (Sinan Suzen, et al, 1998:94). Sebagai suatu analisis kuantitatif, spektrofotometer Ultraviolet ini dapat dijadikan sebagai metode alternatif dalam pengawasan mutu obat analgesik dan antipiretik dengan senyawa aktif parasetamol, dengan berbagai keuntungan yang dimilikinya seperti; cepat, mudah, murah, dan tanpa adanya tahap pemisahan. Metode analisis penentuan kadar parasetamol dapat digunakan untuk analisis rutin jika telah tervalidasi. Seperti yang tercantum dalam ISO/IEC klausul 5.4.5.1, validasi diartikan sebagai konfirmasi melalui pengujian dan pengadaan bukti yang objektif bahwa persyaratan tertentu untuk suatu maksud khusus telah dipenuhi. Sedangkan validasi metode analisis merupakan suatu tindakan penilaian terhadap parameter tertentu, berdasarkan percobaan laboratorium

1

untuk membuktikan bahwa parameter tersebut memenuhi persyaratan untuk penggunaannya (Harmita. jika terjadi perubahan antara kondisi analisis dan kondisi pada saat validasi metode. limit deteksi. dan ketepatan. Rumusan Masalah Berdasarkan latar belakang yang telah diuraikan. maka rumusan masalah yang dapat diambil adalah: “apakah validasi metode spektrofotometer ultraviolet dapat digunakan pada penetapan kadar parasetamol dalam sediaan obat yang memenuhi uji validasi? D. ketelitian. liniearitas. Tujuan Penulisan Penelitian ini memiliki tujuan untuk mengetahui validitas metode spektrofotometer ultraviolet pada penetapan kadar parasetamol dalam sediaan obat yang dihasilkan dengan melihat parameter validasi yang meliputi. maka penulis bermaksud untuk melakukan penelitian dengan judul: “ Validasi Metode Spektrofotometer Ultraviolet pada Penentuan Kadar Parasetamol dalam Sediaan Obat “. Manfaat Penulisan Hasil penelitian ini diharapkan dapat diperoleh suatu metode yang valid dan handal sehingga dapat digunakan sebagai acuan dalam proses analisis parasetamol dalam sediaan obat. validasi merupakan suatu bagian dari prosedur analisis yang tidak dapat dipisahkan (Ermer dan Miller. Proses ini dilakukan untuk metode yang baru dikembangkan. Berdasarkan latar belakang tersebut. C. atau jika metode tersebut akan digunakan untuk kegiatan yang yang bersifat rutin. 2005:5-6). 2 . dan jika terjadi perubahan metode dari metode standar. 2004:117). E. limit kuantitasi. Sebagai suatu proses yang tidak tunggal.

Dalam proses validasi metode. maka semua variabel dari metode harus diperhitungkan. yaitu spesifisitas.1 . sedangkan parameter yang harus dipenuhi untuk validasi metode analisis 3 .5. atau terjadi perubahan metode dari metode standar. limit kuantitasi. Selain itu. menjamin keakuratan dan kedapat ulangan hasil prosedur analisis. tujuan dari validasi metode adalah untuk mengetahui sejumlah mana penyimpangan yang tidak dapat dihindari suatu metode kondisi normal dimana seluruh elemen terkait telah dilaksanakan dengan baik. dan mengurangi resiko penyimpangan yang mungkin timbul (Wulandari. Disamping itu dengan memvalidasi metode dapat diperkirakan dengan pasti tingkat kepercayaan yang dihasilkan oleh suatu metode pengujian maupun dari metode instrument yang digunakan. limit deteksi. validasi metode mencakup penentuan yang berkaitan dengan alat dan metode (Nugroho.F. ketelitian. bekerja dengan baik dan terkalibrasi secara memadai. Selain itu. seperti jenis atau matriks contoh. Validasi Metode Tujuan utama yang harus dicapai dari suatu kegiatan analisis kimia adalah dihasilkannya data hasil uji yang abash (valid). kisaran. validasi metode dilakukan jika terjadi perubahan kondisi antara kondisi analisis dan kondisi pada saat validasi metode. 2007: 4). menjamin prosedur analisis. linearitas. dan ketangguhan. ketepatan. Menurut Wea (2010:6). Validasi metode analisis adalah suatu proses penilaian terhadap metode analisis tertentu berdasarkan percobaan laboratorium untuk membuktikan bahwa metode tersebut memenuhi persyaratan untuk digunakan (Harmita. serta uji kuantitatif komponen aktif atau komponen lain dalam produk obat-obatan. 2006: 101). Untuk mendapatkan hasil yang paling akurat dari suatu validasi. yaitu adanya pengotor. validasi diartikan sebagai kegiatan konfirmasi melalui pengujian dan pengadaan bukti yang objektif bahwa persyaratan tertentu untuk suatu maksud khusus harus dipenuhi. Tinjauan Pustaka 1. Secara umum. Prosedur analisis yang harus divalidasi meliputi beberapa jenis pengujian. cara penyiapan contoh dan cara evaluasi data. Seperti yang tertuang dalam ISO/IEC 17025 klausul 5. uji limit untuk mengendalikan keberadaan pengotor. Secara sederhana hasil uji yang abash dapat digambarkan sebagai hasil uji yang mempunyai akurasi (accuracy) dan presisi (precission) yang baik. parameter-parameter unjuk kerja metode ditentukan dengan menggunakan peralatan yang memenuhi spesifikasi. Beberapa manfaat validasi metode analisis adalah untuk mengevaluasi unjuk kerja suatu metode analisis. terdapat 8 parameter validasi metode analisis. 2004: 117).4.

Limit Deteksi dan Kimit Kuantitasi Limit deteksi (LD) merupakan jumlah atau konsentrasi terkecil analit dalam contoh yang dapat dideteksi. dan ketepatan. Limit kuantitasi (LK) adalah jumlah analit terkecil dalam contoh yang dapat ditentukan secara kuantitatif pada tingkat ketelitian dan ketepatan yang baik. Limit deteksi dan limit kuantitasi dihitung dari rerata kemiringan garis dan simpangan baku intersep kurva standar yang diperoleh. intersep. yaitu keterulangan (repeatability). Nilai koefisien korelasi yang memenuhi persyaratan adalah lebih besar dari 0. Persamaan ini akan menghasilkan koefisien korelasi (r). dan ketertiruan (reproducibility). Persamaan garis yang digunakan pada kurva kalibrasi diperoleh dari metode kuadrat terkecil. b. Residual menyatakan besarnya penyimpangan yang terjadi antara nilai yang terukur (y) dan nilai teoretis yang dihitung dari persamaan regresi (ŷ). peralatan. Keterulangan adalah pengukuran ketelitian dengan metode.9970 (ICH 1995 diacu dalam Chan 2004). Koefisien korelasi inilah yang digunakan untuk mengetahui linearitas suatu metode analisis. c. Ketelitian dinyatakan dengan 3 cara. Ketelitian Ketelitian prosedur analisis menyatakan kedekatan hasil dari sederet pengukuran yang diperoleh dari contoh yang homogen pada kondisi tertentu (ICH 1995). linearitas. Hal ini dapat dilakukan dengan cara membuat kurva kalibrasi dari beberapa set larutan standar yang telah diketahui konsentrasinya. Jika residual terdistribusi secara normal (rerata mendekati nol dan berbentuk linear). Plot antara residual dan konsentrasi dibuat untuk mengetahui distribusi residual secara statistik. limit kuantitasi. limit deteksi. Limit kuantitasi merupakan parameter pengujian kuantitatif untuk konsentrasi analit yang rendah dalam matriks yang kompleks dan digunakan untuk menentukan adanya pengotor atau degradasi produk (ICH 1995). a. Penetapan linearitas minimum menggunakan lima konsentrasi yang berbeda. Linieritas Linearitas menunjukkan kemampuan suatu metode analisis untuk memperoleh hasil pengujian yang sesuai dengan konsentrasi analit dalam contoh pada kisaran konsentrasi tertentu. dan laboratorium yang sama pada selang waktu tertentu. kisaran. yaitu y = a + bx. ketelitian intermediet (intermediet precision).produk obat-obatan meliputi spesifisitas. maka persamaan regresi dapat dikatakan mempunyai bentuk yang benar. Linearitas juga dapat diketahui dari kemiringan garis. dan residual (Ermer & Miller 2005). namun tidak perlu diukur sesuai dengan nilai sebenarnya. Ketelitian 4 . ketelitian.

Ketepatan dinyatakan sebagai perolehan kembali yang ditentukan dengan cara menambahkan sejumlah tertentu standar dari analit yang akan diukur ke dalam contoh.intermediet dilakukan dalam laboratorium yang sama. namun dengan operator dan peralatan yang berbeda serta pada hari yang berlainan. Ketepatan Ketepatan suatu metode analisis didefinisikan sebagai kedekatan hasil yang diterima (baik sebagai nilai teoretis maupun sebagai nilai rujukan yang diterima) dengan nilai yang diperoleh dari hasil pengukuran (ICH 1995 diacu dalam Chan 2004). Daerah sinar tampak mulai dari warna merah pada panjang gelombang 780 nm sampai warna ungu pada panjang gelombang 380 nm (kisaran frekuensi 12800 – 26300 cm-1). operator. ICH juga mensyaratkan minimum 9 kali pengukuran pada 3 tingkat konsentrasi yang berbeda. 2.png) 5 . Spektrofotometer Ultraviolet Spektroskopi merupakan studi antaraksi radiasi elekromagnetik dengan materi.wordpress. Dikenal berbagai bentuk radiasi elektromagnetik dan yang mudah dilihat adalah cahaya atau sinar tampak. Gambar 1. Radiasi elektromagnetik adalah suatu bentuk dari energi yang diteruskan melalui ruang dengan kecepatan yang luar biasa. Energi pada daerah ultraviolet dan sinar tampak berkisar dari 140 sampai 660 kj/mol (Mudzakir dan Soja Fatimah. d. Sedangkan daerah ultraviolet berkisar dari 380 nm sampai 180 nm (kisaran frekuensi 2630 – 55500 cm-1). Daerah Spektrum Radiasi Elektromagnetik (sumber: http://gusnil45mind. dan laboratorium yang berbeda.files. Perolehan kembali (%) yang dapat diterima menurut ICH adalah 98–102%. 2008: 62-65). Ketertiruan merupakan pengukuran ketelitian yang dilakukan dengan peralatan.com/2010/09/spektrum-warna.

6 . radiasi cahaya yang digunakan untuk pengukuran harus monokromatis (cahaya yang mempunyai satu macam panjang gelombang). zat pengabsorbsi (zat yang dianalisis) tidak boleh terdisosiasi. Syarat kimia.log T = є b c Dimana: A = absorbansi T = transmitansi є = absorptivitas molar (L/mol cm) b = panjang sel (cm) c = konsentrasi zat yang menyerap sinar (mol/L) Dalam aplikasinya. Radiasi yang berasal dari ultraviolet-visibel diabsorbsi oleh molekul organik aromatik. d. dkk. Syarat cahaya. Hubungan antara serapan cahaya dengan konsentrasi zat dalam larutan dapat dinyatakan dengan persamaan Lambert-Beer berikut ini: A = . Dari spekrum absorbsi dapat diketahui panjang gelombang dengan absorbansi maksimum dari suatu unsur atau senyawa. c.Teknik spektroskopi pada daerah ultraviolet dan sinar tampak biasa disebut spektroskopi UV-Vis atau spektrofotometer UV-Vis. menyebabkan transisi elektron dari orbit terluarnyadari tingkat energi elektron dasar ke tingkat energi elektron tereksitasi yang lebih tinggi. molekul yang mengandung elektron-π terkonjugasi dan atau atom yang mengandung elektronn. kekeruhan larutan yang disebabkan oleh partikel-partikel koloid misalnya menyebabkan penyimpangan hukum Beer. Besarnya absorbansi radiasi tersebut sebanding dengan banyaknya molekul analit yang mengabsorbsi dan dapat digunakan untuk analisis kuantitatif (Satiadarma. konsentrasi larutan yang diukur harus encer b. Konsentrasi suatu unsur atau senyawa juga dengan mudah dapat dihitung dari kurva standar yang diukur pada panjang gelombang dengan absorbansi maksimum yang telah ditentukan. yaitu: a. Jumlah cahaya yang diserap oleh suatu zat dalam larutan berbanding lurus dengan konsentrasi zat dalam larutannya. Syarat konsentrasi. terdapat beberapa persyaratan agar hukum Lambert‐Beer dapat digunakan. Syarat kejernihan. berasosiasi atau bereaksi dengan pelarut menghasilkan produk lain. 2004:87) Spektrofotometer Spectronic-20 merupakan salah satu contoh spektrofotometer yang dapat digunakan untuk mengukur serapan sinar ultraviolet dan sinar tampak oleh suatu materi dalam bentuk larutannya.

html) Penyimpangan dari Hukum Beer dapat disebabkan oleh variabel kimia atau instrumen. sangat mudah untuk mengukur banyaknya radiasi yang diserap oleh suatu molekul sebagai fungsi frekuensi radiasi. Penyimpangan lain dapat disebabkan oleh pengaruh instrumen seperti radiasi polikromatis. b. sehingga spektrum absorpsinya juga berbeda. lebar celah. Masing-masing absorbansi larutan dengan berbagai absorbansi diukur. Suatu grafik yang menghubungkan antara banyaknya sinar yang diserap dengan frekuensi (atau panjang gelombang) sinar merupakan spektrum absorpsi. Transisi yang dibolehkan (allowed transition) untuk suatu molekul dengan struktur kimia yang berbeda tidaklah sama.Gambar 2. Untuk memperoleh panjang gelombang serapan maksimum. Banyaknya sinar yang diabsorbsi pada panjang gelombang tertentu sebanding dengan banyaknya molekul yang menyerap radiasi.com/2011/01/uv-visible. diantaranya: a. Secara eksperimental. Spektronik 20 (Model Camspec M-106) (Sumber: http://teknologikimiaindustri. 2009: 21).blogspot. atau cahaya yang menyimpang (Hendayana. Dengan demikian. sehingga spectrum absorpsi juga dapat digunakan untuk analisa kuantitatif (Gandjar dan Rohman (2007) dalam Sirait. kemudian 7 . Beberapa hal yang harus diperhatikan dalam analisis spektrofotometer ultraviolet. dilakukan dengan membuat kurva hubungan antara absorbansi dengan panjang gelombang dari suatu larutan baku pada konsentrasi tertentu. 1994: 176). Pemilihan panjang gelombang maksimum Panjang gelombang yang digunakan untuk analisis kuantitatif adalah panjang gelombang dimana terjadi serapan maksimum. Pembuatan kurva kalibrasi Kurva kalibrasi dibuat seri dari larutan baku zat yang akan dianalisis dengan berbagai konsentrasi. sepektrum dapat digunakan sebagai bahan informasi yang bermanfaat untuk analisa kualitatif. Kegagalan Hukum Beer dapat disebabkan oleh perubahan kadar molekul terlarut sebagai akibat asosiasi molekul terlarut atau asosiasi antara molekul terlarutdan molekul pelarut. atau disosiasi atau ionisasi.

Harga lampu cukup mahal dan umur pemakaiannya relatif pendek. Sumber sinar Sumber sinar yang ideal untuk spektroskopi absorpsi harus memancarkan spectrum yang kontinyu. Beberapa macam kuvet berdasarkan berbagai penggolongannya dapat dilihat pada Tabel 1. yaitu . a. Kuvet adalah bagian dari jalan optik.2 sampai 0. 8 . berintensitas tinggi dan merata pada daerah panjang gelombang yang digunakan. Sumber sinar tampak Sumber sinar tampak biasanya lampu Tungsten atau pijaran kawat Wolfram. spektronik 20 model Camspec M-106 Spectrophotometer memiliki instrumentasi yang terdiri dari lima komponen utama. 2003:6-7). c. Bahan yang sering digunakan adalah: gelas. Keadan tersebut dapat menurunkan sifat transmisi dan akibatnya ketelitian menurun. mudah terkena debu dan lemak bila dipegang langsung dan mudah tergores. Lampu ini tidak memerlukan perawatan khusus karena relatif murah serta sinar yang dipancarkan tidak membahayakan (Soja Siti Fatimah. Pembacaan absorbansi sampel atau cuplikan Absorbansi yang terbaca pada spektrofotometer hendaknya antara 0. Kuvet harus mempunyai jendela dari bahan tembus sinar pada daerah spectra pengamatan. sehingga sifat-sifat optiknya sangat penting. Bila hukum Lamber-Beer terpenuhi maka kurva kalibrasi berupa garis lurus.dibuat kurva yang merupakan hubungan antara absorbansi dengan konsentrasi. Sumber sinar ultraviolet Spektrum kontinyu dalam daerah UV dihasilkan dari eksitasi electron deuterium pada tekanan rendah. Kuvet mudah terkontaminasi oleh penguapan pelarut. b.6. Anjuran ini berdasarkan anggapan bahwa pada kisaran nilai absorbansi tersebut kesalahan fotometrik yang terjadi adalah paling minimal. Wadah sampel Wadah sampel yang digunakan pada umumnya disebut sel atau kuvet. kuarsa dan plastik bergantung kebutuhan. Sama halnya seperti instrumentasi spektrofotometer ultraviolet lainnya. Sumber sinar dapat dibedakan menjadi dua jenis: 1. 2.

Monokromator Monokhromator adalah alat yang paling umum dipakai untuk menghasilkan berkas radiasi dengan satu panjang gelombang. sinar tampak. 2. 9 . Penggolongan Berdasarkan pemakaiannya Kuvet dispossable Macam Kuvet permanen 1 Keterangan dibuat dari bahan gelas atau leburan silika dibuat dari teflon atau plastik dipakai untuk analisis kuantitatif dan kualitatif pada daerah pengukuran 190‐1100 nm dipakai untuk analisis kuantitatif dan kualitatif pada daerah pengukuran 380‐1100 nm karena bahan dari gelas dapat mengabsorpsi radiasi UV untuk mengukur kadar zat alam pelarut yang mudah menguap untuk mengukur kadar zat alam pelarut yang tidak mudah menguap Kuvet dari silika Berdasarkan bahannya 2 Kuvet dari gelas 3 Berdasarkan penggunaannya Kuvet bermulut sempit Kuvet bermulut lebar c. Beberapa Macam Kuvet / Wadah Sampel No. Celah masuk. Filter. lensa. berfungsi untuk menyerap warna komplementer sehingga cahaya yang diteruskan merupakan cahaya berwarna yang sesuai dengan panjang gelombang yang dipilih. dan infra merah adalah serupa yaitu mempunyai celah (slit). komponen monokromator terdiri dari : 1. Terdapat dua macam monokhromator yaitu monokhromator prisma Bunsen dan monokhromator grating Czerney – Turner.Tabel 1. Monokhromator untuk radiasi ultra violet. berperan penting dalam terbentuknya radiasi monokromatis dan resolusi panjang gelombang. Pada dasarnya. cermin. dan prisma atau grating.

Rekorder Signal listrik dari detector biasanya diperkuat lalu direkam sebagai spektrum yang berbentuk puncak-puncak. Detektor dan Transducer Peralatan detektor telah didukung oleh transducer yang mampu mangubah energi radiasi menjadi isyarat listrik yang nantinya diperkuat oleh amplifier sehingga mampu menggerakkan jarum pembacaan atau pena rekorder melalui meter dalam bentuk % transmitansi (%T) atau absorbansi. Detektor panas biasa dipakai untuk mengukur radiasi infra merah. (2) phototube. Celah keluar. maka dapat memberikan resolusi radiasi yang lebih baik. Prisma. d. (4) detektor semi konduktor.tarleton. Plot antara panjang gelombang dan absorbansi akan dihasilkan spektrum. Kisi. Detektor sendiri berfungsi untuk mendeteksi cahaya yang melewati larutan. Rekorder inilah yang berperan dalam merekam hasil senyawa yang telah masuk detector ( Tim Kimia Anorganik. namun karena bentuk kisi adalah konkaf. 5. berfungsi untuk mendispersikan radiasi elektromagnetik sebesar mungkin supaya didapatkan resolusi yang baik dari radiasi polikromatis. tempat keluarnya sinar monokromatis yang selanjutnya akan diteruskan menuju sampel.3. Gambar 3. dan (5) detektor diode silicon. Skema Diagram Instrumen Spektrofotometer (Sumber: http://www.htm) 10 . Detektor foton termasuk (1) sel photovoltalc. 2008:67-68). Dikenal 2 macam detektor yaitu detektor foton dan detektor panas.. fungsinya sama seperti prisma.edu/Faculty/alow/1084exp2. (3) photomultiplier tube. 4. e . termasuk thermocouple dan bolometer.

Pengaruh-pengaruh ini diketahui . 11 .2 hingga 0. Dalam hal pemilihan panjang gelombang. 1994:176). artinya absorbansi larutan encer masih terdeteksi. dan adanya zat pengganggu. Di daerah inframerah atai inframerah dekat. pengukuran spectrum dalam daerah ultraviolet dan cahaya tampak dapat dilakukan dengan ketelitian dan kepekaan yang lebih baik daripada dalam daerah inframerah dekat dan inframerah. kondisi analisis harus dipilih sedemikian hingga absorbansi tidak akan dipengaruhi sedikitpun. pH larutan.Pada dasarnya. kadar lebih kurang 10 µg specimen per mL. diperlukan kadar masing-masing sebesar 1 mg hingga 10 mg per mL dan hingga 100 mg per mL. zat aktif ini biasa digunakan sebagai alternatif pengganti aspirin yang dapat diperoleh tanpa adanya resep dari dokter sekalipun ( Suzen. 1995: 1061). Apabila larutan diamati dalam kuvet 1 cm. spektrum tersebut sesuai untuk pemeriksaan kuantitatif dan untuk berbagai zat zat spektrum tersebut bermanfaat sebagai tambahan untk identifikasi (Farmakope Indonesia.8 di daerah ultraviolet atau cahaya tampak. Selain itu. Spektrum ultraviolet dan cahaya tampak suatu zat pada umumnya tidak mempunyai derajat spesifikasi yang tinggi. Untuk berbagai bahan farmasi. langkah utama di dalam analisis spektrofotometri meliputi penetapan kondisi kerja dan pembuatan suatu kurva kalibrasi yang menghubungkan konsentrasi dengan absorbansi. suhu. pengukuran absorbansi spektrofotometri dilakukan pada suatu panjang gelombang yang sesuai dengan absorbsi maksimum karena perubahan absorbansi permit. Kebersihan juga akan mempengaruhi absorbsi termasuk bekas jari pada dinding tabung harus dibersihkan dengan kertas tisu dan hanya memegang bagian ujung atas tabung sebelum pengukuran. untuk daerah spektrum ini biasanya dipakai sel dengan panjang 0. Selain itu. sering menghasilkan serapan sebesar 0. meliputi jenis pelarut. Parasetamol (Asetaminofen) Parasetamol merupakan zat aktif pada obat yang banyak digunakan dan dimanfaatkan sebagai analgesik dan antipiretik. kemudian menyiapkan kurva kalibrasi dari sederet larutan standar sebagai penentuan hubungan antara absorbansi dan konsentrasi (Sumar Hendayana. untuk menghasilkan serapan yang memadai. Setelah menetapkan kondisi untuk menganalisis (seperti panjang gelombang yang sesuai).01 mm hingga 3 mm. konsentrasi elektrolit yang tinggi. Walaupun demikian. terdapat pula faktor-faktor yang mempengaruhi absorbsi. 3. Konsentrasi besar pada titik ini. et al: 1998:94).

b. digunakan larutan 1 mg per mL dalam methanol P dan fase gerak diklorometana P-metanol P. Dalam Farmakope Indonesia Edisi IV (1995:649-650). asetaminofen dan 4-hidroksiasetanilida. Kerusakan pada hati dapat dihindari dengan pemberian Nasetilsitein yana diberikan secara intravena.16 . Asetaminofen (parasetamol) sebagai analgesik. paracetamolum. tidak berbau dengan rasa sedikit pahit. Kromatografi Lapis Tipis (KLT) Dalam uji ini. Asetaminofen dapat berkonjugasi dengan asam glukuronat atau sulfat dalam kelompok hidroksil fenolik. Serapan ultraviolet Spektrum serapan ultraviolet larutan (1 dalam 200. Parasetamol tergolong kedalam kelompok besar obat antiinflamasi nonsteroid ( Non Steroid Antiinflamatory Drugs/NSAID) yang merupakan antipiretik efektif dengan dosis yang relatif rendah. Identifikasi dari senyawa ini dapat dilakukan dengan 3 cara. Pada dosis kecil. sebagian konjugat dioksidasi menjadi N-asetil-benzoquinonimine .1 N dalam methanol P (1 dalam 100). Dengan rumus kimia C8H9NO2 dan berat molekul 151. 12 . 2006: 15). Inframerah Spektrum serapan inframerah zat yang telah dikeringkan di atas pengering yang cocok dan didispersikan dalam kalium bromide P menunjukkan harga maksimum hanya pada panjang gelombang yang sama seperti pada parasetamol BPFI. c. menunjukkan maksimum dan minimum pada panjang gelombang yang sama seperti pada parasetamol BPFI. digunakan luas pada penderita sakit gigi dan sakit kepala. Konsumsi dosis yang tinggi (sekitar 10 g) dapat menyebabkan kerusakan pada hati. Sedangkan kemampuan efisiensi analgesiknya sedikit lebih rendah bila dibandingkan dengan NSAIDs (Munsterhjelm. Parasetamol bersifat mudah larut dalam etanol. Konsumsi asetaminofen yang rutin dapat menyebabkan gangguan fungsi ginjal (Lullman. et al. yaitu: a.Parasetamol yang juga dikenal sebagai asetaminofen telah digunakan secara klinis sejak tahun 1893. 2000: 198). parasetamol memiliki beberapa sinonim yaitu. yang kemudian terjadi penghilangan konjugatnya di dalam lambung.000) dalam campuran asam klorida 0. Efek penggunaan parasetamol mulai dapat dirasakan setelah 30 menit konsumsi obat dan kerjanya berlangsung selama ±3 jam. air mendidih serta dalam natrium hidroksida 1 N. senyawa ini berwujud serbuk hablur berwarna putih.

Itramol dan lain-lain. Menurut peraturan Depkes. Fasidol. parasetamol diduga bekerja langsung pada pusat pengatur panas di hipotalamus. 2009 dalam http://ishak.unpad. Sedangakan sebagai antipiretik. Belum lagi bila menimbulkan efek sampingan. 1995: 649) Cara kerja parasetamol sebagai analgesik ialah bekerja dengan meningkatkan ambang rangsang rasa sakit. Beberapa reaksi alergi yang dilaporkan sering muncul antara lain: kemerahan pada kulit. Di Indonesia penggunaan parasetamol sebagai analgesik dan antipiretik. gatal. patut diingat bila gejalanya hanya demam. Struktur Kimia Parasetamol (Sumber: Farmakope Indonesia Edisi IV. 13 . dengan kontradiksi penderita gangguan fungsi hati yang berat dan penderita hipersensitif terhadap zat aktif dari senyawa ini. misalnya untuk pilek.id/?p=886). parasetamol merupakan derivat dari para amino fenol. Panadol. telah menggantikan penggunaan salisilat. Sifat antipiretik dari parasetamol disebabkan oleh gugus amino benzene dan mekanismenya diduga berdasarkan efek sentral. Secara kimia.id). dan sebagainya. tidak dibenarkan untuk menggunakan parasetamol yang dicampur dengan bahan aktif lainnya. parasetamol sering dikombinasikan dengan kafein yang berfungsi meningkatkan efektifitasnya tanpa perlu meningkatkan dosisnya. Efek samping yang biasa terjadi dari penggunaan bahan aktif ini pada penggunaan jangka lama dan dosis besar dapat menyebabkan kerusakan hati dan reaksi hipersensitivitas (http://www. dan kesulitan bernafas/sesak (Ishak. Pamol. sakit gigi dan menurunkan demam. Namun. juga menjadikan harga obat menjadi lebih mahal. semua obat yang dijual bebas harus menuliskan nama generic dibawah nama dagangnya yang dicantumkan di bawah “kandungan”. Dalam sediannya. Parasetamol yang dijual dengan berbagai nama dagang beberapa diantaranya adalah Sanmol. Tambahan bahan lain itu selain tidak ada gunanya. bengkak.co. batuk.ac.Gambar 4.actavis. Indikasi dari parasetamol ialah kemampuannya dalam meringankan rasa sakit pada keadaan sakit kepala.

neraca analitik.G. corong gelas. labu ukur 10. botol semprot. 50. 2. Metodologi Penelitian 1. Diagram Alir Prosedur Kerja 14 . batang pengaduk . Aquades dan sampel parasetamol. Alat dan Bahan Alat Spektrofotometer UV-VIS (Camspec M-106). 250 dan 500 mL. kertas saring. beaker glass. 25. 100. Methanol. spatula. Bahan Parasetamol murni . pipet volumetri 5 dan 10 mL.

00 . lalu menambahkan aquadest pada masing-masing labu ukur samapi tanda batas mengukur masing-masing larutan standar pada λ maksimal (200-300 nm) mengukur masing-masing sampel pada λ maksimal menghitung konsentrasi sampel dalam mg.00 . kemudian memindahkannya ke dalam labu ukur 100 mL Diencerkan kembali dengan aquades sampai tanda batas Menghomogenkan larutan Ukur serapan larutan uji dan larutan baku pada panjang gelombang serapan maksimum lebih lebih kurang 244 nm. Larutan Sampel • • • • • • • • • Menimbang ± 120 mg sampel yang mengandung parasetamol Melarutkannya dalam 10 mL methanol Menyaring larutan Masukkan kedalam labu ukur 500 mL Diencerkan dengan aquades sampai tanda batas Memipet 5 mL larutan. terhadap air sebagai blanko (Farmakope Indonesia Edisi IV.00 . larutan A (250 mg/L) • • • • • menimbang 0.00 . Pembuatan larutan standar kerja • • • • • mengambil larutan B sebanyak 5. 1995: 650) 15 . 10. Larutan B • memipet 50 mL larutan A dan mengencerkannya dengan aquades sampai 250 mL dalam labu ukur. 15. Larutan parasetamol standar 1. 3. b.00 mL memasukannya masing-masing kedalam labu ukur 100 mL.3. dan 25. 20. Tahapan Kerja Analisis a.0625 g parasetamol murni melarutkannya dengan 10 mL methanol menyaring larutan parasetamol masukkan dalam labu ukur 250 mL menambahkan aquadest sampai tanda batas 2.

4. Xue-Ming. (1995). “Petunjuk Pelaksanaan Metode dan Cara Perhitungannya”. S. www. (2010). Validasi Metode Penetapan Kadar Asam Asetilsalisilat dalam Sediaan Obat Memanfaatkan Sinar Reflektan Terukur dari Bercak yang Dihasilkan. “Metode Pengujian. Sumar. (1994). and Zhang. Validasi Metode Uji. Pusat Standarisasi dan Akreditasi Laboratorium BSN Jakarta: tidak diterbitkan. [ICH] International Conference on Harmonization. KIMIA ANALTIK INSTRUMEN. Jadwal Kegiatan No 1. Septyanitia. 3. McB. (2000). Chan. Info Mutu (November 2004). Validation of Analytical Procedures: Text and Methodology Q2(R1) [terhubung berkala]. C. and Miller. KGaA. Majalah Ilmu Kefarmasian (Desember 2004). J. Jakarta: Departemen Kesehatan. Skripsi Sarjana Pada Fakultas Farmasi Universitas Muhammadiyah Surakarta: tidak diterbitkan. [terhubung berkala]. Farmakope Indonesia Edisi IV. C. (2004). (2005). 5. (2004). Method Validation in Pharmaceutical Analysis. (2005). Y..H. Analytical Method Validation and Instrument Performance Verification. Soja Siti.ich. Herman. Lee. Canada: John Wiley & Sons. Metode Kalibrasi dan Validasi Berdasarkan SNI 1917025-2000”. 2. (2004). [15 Mei 2005] 16 . Kalibrasi dan Perawatan Spektrofotometer UV-Vis. [02 Maret 2011]. Daftar Pustaka Achmad. Dwiangga. Harmita. Weinheim: WILEY-VCH Verlag GmbH & Co. (2005).org. (2003). Jenis Kegiatan Studi literatur dan penyusunan laporan Persiapan Alat dan bahan Analisis Uji Standar Parasetamol dan Sampel Analisis Uji Parameter-parameter validasi Perhitungan dan Analisis Statistik Penyusunan Laporan Februari Pelaksanaan Bulan Maret April Mei Juni I. Kukuh. C.H. Makalah disampaikan pada program pengabdian pada masyarakat Jurusan Pendidikan Kimia FPMIPA UPI Bandung: tidak diterbitkan. Lam. Hendayana. Farmakope Indonesia. [ISO] International Standart Operational. Anonim. Semarang: IKIP Semarang Press.A Guide to Best Practice. 6. ISO/IEC 17025 (Versi Bahasa Indonesia) Persyaratan Umum Kompetensi Laboratorium Pengujian dan Laboratorium Kalibrasi. Ermer. Fatimah.

Bahan Ajar. Paper Seri Manajemen Laboratorium Jurusan Kimia FMIPA UGM Yogyakarta: tidak diterbitkan. Wahyono. dan Fatimah Siti Soja. Jurnal Pusat Teknologi Bahan Bakar Nuklir. Wulandari. Mudzakir. Pharm. 27. Ahmad. (2004). (2006). and Bieger. J. Ankara. Kusrijadi. Nugroho. Fac. Sumardi. Albrech. (2). dan Bahan Presentasi) Praktikum Kimia Anorganik. Heinz. “Validasi Metode Alat ICP-AES Plasma 40 untuk Pengukuran Unsur CR. Jurusan Pendidikan Kimia FPMIPA UPI Bandung: tidak diterbitkan. Makalah disampaikan pada pelatihan asesor laboratorium penguji. Hendro. Niken. Suryani. 93-100. Et al. Mohr. (2). Color Atlas of Pharmacology: 2nd edition. Skripsi Sarjana pada Departemen Kimia FMIPA IPB Bogor: tidak diterbitkan. Klaus. (1998) “Quantitation of Acetaminofen in Pharmaceutical Formulations Using High-Performance Liquid Chromatography”. New York: Thieme. Pusat Standarisasi dan Akreditasi Sekretariat Jenderal Departemen Pertanian. Ziegler. Validasi Metode Spektrofotometri Derivatif Ultraviolet untuk Penentuan Reserpin dalam Tablet Obat. Ali.12. Skripsi Sarjana pada FPMIPA UPI Bandung: tidak diterbitkan. (2007). Arif. (2008). BATAN. Suzen. Tahrir. Dan Fatimah. Yani. Iqmal.Lullman. Validasi Metode Pengujian. S. (2000). 100-107. Arti Penting Kalibrasi pada Proses Pengukuran Analitik Aplikasi pada Penggunaan pH Meter dan Spektrofotometer UV-Vis. revised and expanded. Perangkat Perkuliahan (Satuan Acara Perkuliahan. Ti”. Validasi Metode Analisis Sorbat dan Benzoat dengan Kromatografi Gas. 17 . (Tanpa Tahun). (2002). P. Detlef.

Sign up to vote on this title
UsefulNot useful

Master Your Semester with Scribd & The New York Times

Special offer for students: Only $4.99/month.

Master Your Semester with a Special Offer from Scribd & The New York Times

Cancel anytime.