P. 1
jurnal kimbat

jurnal kimbat

|Views: 102|Likes:

More info:

Published by: Nedhia Anggraeni Seftiani on May 04, 2012
Copyright:Attribution Non-commercial

Availability:

Read on Scribd mobile: iPhone, iPad and Android.
download as DOC, PDF, TXT or read online from Scribd
See more
See less

05/15/2013

pdf

text

original

Pembuatan Senyawa LiMnO untuk Elektroda Baterai Padat Lithium (Etty Marti Wigayati) Akreditasi LIPI Nomor : 536

/D/2007 Tanggal 26 Juni 2007

PEMBUATAN SENYAWA LiMnO UNTUK ELEKTRODA BATERAI PADAT LITHIUM
Etty Marti Wigayati1, ErfinYundra Febrianto1 danAndika Fajar2
1Pusat Penelitian Fisika (P2F) - LIPI Jl. Cisitu 21/154D Sangkuriang, Bandung 40135 2Pusat Teknologi Bahan Industri Nuklir (PTBIN) BATAN Kawasan Puspiptek, Serpong 15314, Tangerang

ABSTRAK
PEMBUATAN SENYAWA LiMnO UNTUK ELEKTRODA BATERAI PADAT LITHIUM. Telah dilakukan pembuatan senyawa LiMnO untuk bahan elektroda baterai Lithium setrum ulang. Bahan baku yang digunakan adalah lithium carbonat (Li2CO3) dan mangan oksida (MnO2). Metode yang digunakan adalah metalurgi serbuk. Bahan baku tersebut dicampur sampai homogen, dikalsinasi setelah itu disintering. Senyawa yang dihasilkan dianalisis struktur kristal dan fasa yang terbentuk dengan X-Ray Diffractometer (XRD) dan Difraktometer Neutron. Hasilnya adalah senyawa Li(Li0.06Mn1.94)O4 dengan struktur kubik parameter kisi a = 8,20272 Å dan space group Fd-3m.

Kata kunci : Elektroda, Baterai lithium, Metalurgi serbuk, XRD, Difraksi Netron

ABSTRACT
PREPARING OF LiMnO COMPOUND FOR ELECTRODE OF SOLID STATE LITHIUM BATTERY. The LiMnOcompound has been prepared for electrode material in a rechargeable Lithium battery. The lithium carbonate (Li2CO3) and the manganese oxide (MnO2) were used as raw materials for preparing the LiMnO by powder metallurgy method. Both raw materials were mixed to obtain homogeneous mixture, which then was calcinated and sintered. The crystal structure of the product compound was analyzed by using an X-Ray Diffractometer (XRD) and a neutron diffractometer. The diffraction result showed that the structure of Li(Li0.06Mn1.94)O4 is a cubic with the lattice parameter of a = 8.20272 Å, and space group Fd-3m. Key words : Electrode, Lithium battery, Powder metallurgy, XRD, Neutron Diffractometer

PENDAHULUAN
Lithium mangan oksida merupakan bahan katoda yang cukup populer pada baterai lithium. Lithium mangan oksida mempunyai struktur spinel dengan kemampuan interkalasi tiga dimensi. Hal ini menyebabkan bahan katoda ini mampu disisipi ion lithium dalam tiga arah. Baterai lithium merupakan baterai yang berbasis ion dengan ion lithium sebagai motor penggerak. Reaksi yang terjadi dapat dilihat pada Gambar 1 [1]. Baterai Lithium sangat menarik untuk dikembangkan karena mempunyai banyak keunggulan antara lain mempunyai tegangan yang besar, waktu hidup yang lama dan material elektrodanya Gambar 1 . Mekanisme proses interkalasi pada elektroda tidak beracun [2]. baterai padat lithium. Bahan katoda baterai lithium yang ada pada saat ini antara lain Lithium cobalt oxide (LiCoO2), (LixMn2O4). Bahan yang dipakai sebagai katoda pada penelitian ini adalah Lithium mangan okside [3-5]. Lithium nickel oxide (LiNiO 2), dan Lithium mangan oxide 201

Baterai Resiko Sangat larut pada air Agen oksidasi. Katalis campuran lithium lainnya. 535 C.Jurnal Sains Materi Indonesia Indonesian Journal of Materials Science Edisi Khusus Desember 2008. (b) dengan dioxide atau ammonium elektrolisis. Untuk bahan baterai farmasi. katalis. Hal ini membuat gerak ion Li dalam proses interkalasi menjadi bebas dalam tiga dimensi.Tiga struktur tersebut adalah stoikiometri rock salt . Salah satu bahan tersebut adalah LixMn2O4 karena mempunyai struktur spinel. Garis pemisah daerah I dan II adalah tempat dimana struktur spinel muncul.204 ISSN : 1411-1098 TEORI StrukturSpinel Proses pemakaian dan pengisian kembali baterai lithium setrum ulang berjalan menurut proses interkalasi yang ada dalam elektrodanya. Gambar 2 . Korek api. Gr. Framework ini cukup stabil ketika ion Li berpindah dalam proses interkalasi. LixMn2O4 ( 0 < x < 2 ) struktur spinelnya merupakan gabungan dari struktur susun rapat tetrahedral seperti diperlihatkan pada Gambar 2. Susunan atom oksigen dan octahedral Mn membentuk rangka (framework) dalam spinel LixMn2O4. Hal ini sesuai dengan pendapat penelitian sebelumnya bahwa LixMn2O4 yang mempunyai struktur spinel merupakan bahan katoda yang baik sebagai komponen pendukung pembuatan sel baterai padat lithium [7]. dapat membakar bahan organik. daerah I adalah daerah defect spinel dan daerah II adalah daerah defect rock salt. Mutu Teknik. pemanasan mangan oxide dalam kehadiran oksigen. stoikiometri spinel dan defect Tabel 1 . Sifat (a) Sangat baik dibakar (a) alami sebagai dengan sulfuric acid pyrolusite dan mempunyai pada suhu 250  (b) C. Sifat bahan baku LixMn2O4 [8] Bahan baku Li2CO3 MnO2 Kandungan Serbuk putih. tidak larut pada air. Gr. Seperdelapan dari posisi tetrahedral terbentuk dalam lapisan dari ion O 2diisi oleh kation Li dan setengah dari posisi octahedral diisi oleh kation mangan. Larut dalam air. 2. Dengan demikian produk LixMn2O4 mempunyai struktur spinel . Untuk keperluan teknik. Struktur spinel Li[Mn2]O4 dalam 3 dimensi kerangkanya adalah [Mn 2]O4. kering. tidak mengandung racun Kegunaan Keramik dan kaca. Pada baterai padat lithium setrum ulang sistem interkalasi harus baik pada bahan anoda dan katoda.111. Gambar 3 . Pada penelitian ini dibuat senyawa LixMn2O4 yang berada di daerah I dan daerah II. Rumus kimia dari senyawa yang berstruktur spinel adalahA[B 2]O4. hal : 201 . titik cair 735  larut pada hydrochloric C. dan octahedral . 5. titik cair racun rendah. titik didih 1200C. acid. struktur dan kapasitas dari elektroda spinel [7] . sp. Kristal atau serbuk hitam. spinel . ion Li+ berintertisi diantaranya. Struktur kubik spinel [2] Struktur dari LiMnO dapat mempunyai 3 kemungkinan struktur seperti ditampilkan pada Gambar 3 dan Tabel 1 [7]. Zat Sp. (c) Dengan carbonate. Dalam struktur spinel susunan atom oksigen merupakan kubus susun rapat. Karakteristik. struktur kristal yang Lithium carbonate istimewa untuk mutu bereaksi dengan carbon baterai. Diagram fasa sistem Li-Mn-O [7] Tabel 2.026. dimana ionAmengisi posisi tetrahedral dan ion B mengisi posisi octahedral atau setengah ion B mengisi posisi tetrahedral sisi ion B dan ion A mengisi posisi octahedral.

202 .

.0000 x 0... y dan z Atom Site Li1 Li2 Mn 8a g 1.. struktur spinel muncul pada garis pemisah I dan II. Masih terjadi kekurangan Li pada senyawa yang dihasilkan yaitu sekitar 0..125 0. I/Io 100 45. 4.85(Mn1.500 y 0.82(Mn1..94O4.4918 15. Pola difraksi neutron dari sampel..3)0. puncak puncak difraksi didapatkan harga d yang dapat dicocokkan dengan file JCPDF seperti terlihat pada Tabel 3. bentuk kristal dan konstanta kisi kristal.94O4 dan tidak ada selisih antara model Li 1.366 2.125 0.36231 (22) Dengan analisis XRD dapat diketahui senyawa baru yang terbentuk adalah MnO 2 . menurut stoikiometri (perbandingan) reaksi dari yang diharapkan sebagai berikut: 0. 800 700 600 500 400 300 200 100 0 Li 1. Parameter struktur g. Senyawa Li1.(1) Proses pembuatan serbuk Li1.4 Li0.047 1. Tabel 3. No.06 Mn 1. x. y. Hasil analisis XRD dari serbuk Lithium Mangan Oksida..53 2 19 36..0000 0. Dalam Gambar 5 ditampilkan pola difraksi neutron senyawa LiMnO. HASIL DAN PEMBAHASAN Pengamatan dengan XRD dari serbuk yang dihasilkan memberikan difraktogram seperti ditampilkan pada Gambar 4 .61 44. Berdasarkan literatur senyawa LiMnO untuk bahan katoda baterai Lithium setrum ulang supaya dapat berinterkalasi 3 dimensi harus memiliki struktur spinel ..500 0.06Mn1.500 z 0..500 16d 0..06Mn1. Setelah melalui proses kalsinasi serbuk tersebut akan membongkah dan mengalami penyusutan karena adanya zat-zat organik yang hilang. 6. Hal ini dapat pula dilihat pada Tabel 1.9693 32e 1. 9 MnO 2 .06Mn 1. Kemudian serbuk disintering dengan suhu 900 0C selama 6 jam.7Li0.2 48. Untuk itu dilakuan pengamatan dengan Difraktometer Netron untuk mengetahui struktur kristal dari senyawa LiMnO. Setelah itu serbuk kembali dihaluskan dan disaring menggunakan pengayak lolos 400 mesh. Interpretasi data difraktogram. Bahan dimasukkan kembali ke dalam cawan keramik untuk dikalsinasi dengan suhu 750 0 C selama 4 jam...36231 (22) 0.85(Mn1.4 58.3 7 Mn2 O 4 belum tercapai sehingga diperlukan penelitian lebih lanjut.27.479 2. Analisis dilakukan dengan mencari kecocokan antara data intensitas pengamatan dan data intensitas standar (teoritik ).94O4 yag terbentuk belum sesuai dengan tujuan.37Mn2O4 ada didaerah tersebut.5082 32.26321 (22) 0.578 Senyawa yang terbentuk [6] MnO2 Li0.879 1... karena senyawa yang diharapkan pada Lithium Mangan oxide adalah Li1.. analisis dengan XRD Li1 . Parameter struktur g.3)0..00 Gambar 4 . z ditampilkan pada Tabel 4. reaksi antara Li2CO3 dengan MnO2 akan menghasilkan Li1.2 38 44. Pola difraksi sinar-X dari LiMnO O 0. digerus sampai homogen. 2. x..26)0.20272 Å. Berdasarkan persamaan reaksi (1).4 sistem Li-Mn-O (Gambar 3). Dari diagram fasa Senyawa baru Li1.37Mn2O4.94 O4 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 2 /  Gambar 5 . Kedua bahan baku ini ditimbang sesuai dengan komposisi yang telah ditentukan dan dicampur. Li0..685 CO2(g).06Mn1.82(Mn1....37Mn2O4. 3.9MnO2 Li0.125 0.4.667 2.9MnO2 Li0. Setelah melalui proses tersebut maka didapat serbuk Li1. Tabel 4 ... space group dan bilangan stoikhiometrinya. Serbuk yang dihasilkan dianalisis dengan XRD dan Difraktometer Neutron untuk mengetahui fasa yang terbentuk. Sehingga senyawa Lithium Mangan Oxide yang terbentuk dari percobaan ini adalah Li1.4 D 4.500 0.7Li0.4 dan Li0. Serbuk digerus dan diayak dengan pengayak lolos 400 mesh.09 9.. Dari analisis XRD juga belum terbentuk 203 . dengan parameter kisi a = b = c = 8.26)0.37Mn2O4 + 0.3425 O2(g) + 0. Li 0 ..685 Li2CO3 + 2MnO2  Li1. Dari pola difraksi tersebut nampak bahwa pola intensitas difraksi dari sampel tepat dengan pola model Li1.0307 16d 0..94O4 dengan hasil percobaan.74Li0.Pembuatan Senyawa LiMnO untuk Elektroda Baterai Padat Lithium (Etty Marti Wigayati) METODE PERCOBAAN Penentuan senyawa Lithium mangan oksida dilakukan dengan mengacu pada literatur [9]..37Mn2O4 dari bahan baku Lithium carbonat (Li2CO3) dan Mangan dioksida (MnO2).74Li0.23 6.500 0.00 Neq*g 8. Dari hasil percobaan.9MnO2 Li0.73 11. 5..37Mn2O4. 1. Dari analisis difraksi neutron dapat diketahui bentuk kristal simetri kubik dengan space group Fd-3m.

seperti perbandingan antara Li dan Mn yang kurang tepat. KIEHNE.06Mn1. Federal Republic of Jerman.26)0. proses pencampuran yang kurang homogen dan suhu sintering yang kurang tepat sehingga tidak terjadi reaksi sempurna..V. dan space group Fd-3 m. suhu sintering 9000C akan menghasilkan Li1. 3 ) 0 .85(Mn1. Dengan difraksi netron hasil yang diperoleh adalah Li 1 . Solid State Ionics. et al. SARAN Dari hasil percobaan diatas.94O4 berada diantara daerah I dan daerah II sehingga senyawa hasil penelitian ini masih memenuhi untuk digunakan sebagai elektroda pada baterai lithium.4. A .Ltd. Li 0 .20272(213) Å. N. (2000) 107-114 Li1. 8 2 (Mn 1 .37Mn2O4. Handbook of Solid State Batteries and Capacitors. H. 204 KESIMPULAN Dari hasil penelitian dan analisis struktur kristal diatas dapat disimpulkan bahwa pembuatan senyawa LiMnO dari Li 2CO 3 dengan MnO 2. A. suhu sintering yang tidak sesuai dan kurangnya unsur Li yang dapat disebabkan karena unsur Li yang ada bereaksi dengan unsur lain dan membentuk senyawa baru lainnya.37Mn2O4 belum terbentuk. (1989) 395-405 [2]. Journal of Mechanochemical . Dari pengamatan dengan XRD senyawa senyawa yang muncul yaitu MnO 2 . Insertion Materials for Rechargeable Lithium Batteries .VELUCHANNY. Institute of Solid State Chemistry. DAFTAR ACUAN [1].37Mn2O4.Jurnal Sains Materi Indonesia Indonesian Journal of Materials Science 17 [4]. 4 dan Li0..Pte. Untuk itu perlu dilakukan analisis dengan DTA sebelum dilakukan pembakaran. 143 (2001) 161- . Russia. 9 MnO 2 . dengan bentuk kristal kubik spinel dengan lattice parameter a = 8. Meskipun demikian didalam diagram fasa sistem Li-Mn-O (Gambar 3). Jadi senyawa Li1. posisi dari Li1. 9 4 O 4 . (1990) 467-513 [3].74Li0. KOSEVA. Li 0 . Synthesis of Li xMn 2O4 Cathoda Material for Lithium Batteries. untuk mengetahui track suhunya secara lebih baik dan suhu sintering secara tepat. World Scientific Publishing Co. Masih muncul puncak difraksi MnO2 dengan intensitas maksimum. Battery Technology Handbook. 0 6 Mn 1 . PRASAD SATHA S. Boron Substitued Manganese Spinel Oxide Cathode for Lithium Ion Battery. 7 Li 0 . Hal ini dapat terjadi karena : kurangnya sumber Lithium.al . Ketidak sesuaian hasil yang diperoleh ini disebabkan oleh beberapa hal. et . diatas perlu dikaji ulang lagi proses pembuatan senyawa Lithium Mangan Oxide dan dilakukan analisis DTA sebelum disintering. perhitungan stoichiometric yang lebih tepat dan pencampuran bahan baku yang lebih homogen.

Join Comittee Powder Difraction Standard . International Centre for Difraction File. F. Van Nostrand Reinhold Company. Journal Electrochemical Soc. The Condensed Chemical Dictionary . (2001). [7]. THACKERAY.R. NewYork.MCKINNON and S . 138 (10 ) (1991) 2859-2863 . Acta Universita Upsaliensis Uppsala. hal : 201 .K. HAWLEY G. Spinel Elektrodes from the Li-Mn-O System for Rechargeable Lithium Battery Applications.. (1990). Comprehensive Summaries of Uppsala Dissertations from the Faculty of Science and Technology 651 . 139 (1992) [8]. GESSNER. TARASCON. Eleventh Edition.Edisi Khusus Desember 2008. Journal Electrochemical Society.ISBN 91-554-5100-4 [6]. USA.204 ISSN : 1411-1098 [5].E WANG.SHOKOOHI. (1987) [9]. LiMn2O4 as a Li Ion Battery Cathode From Bulk to Electrolyte Interface. MM. W. TOM ERIKSSON. et al.COLSON . JM.

You're Reading a Free Preview

Download
scribd
/*********** DO NOT ALTER ANYTHING BELOW THIS LINE ! ************/ var s_code=s.t();if(s_code)document.write(s_code)//-->