Laporan Tetap Pratikum Satuan Proses II Isolasi Minyak Atsiri

Oleh kelompok 2/ 4KIC

Atika Fadlun Aning Tyas Muwarni Fatum Ika Ambarlina M. Ade Firdaus Nia Hermiawati Puput Arianti Umi Salamah

Politeknik Negeri Sriwijaya Teknik Kimia 2011

Isolasi minyak atsiri

1. Tujuan Mengetahui proses ekstraksi suatu zat dari bahan yang terdapat dialam 2. Alat dan bahan Gelas kimia Gelas ukur Labu bundar Spatula Jahe Aquadest

3. Gambar alat ( terlampir) 4. Dasar teori Sejak dahulu orang telah mengenal berbagai jenis tanaman yang memiliki bau spesifik. Bau tsb ditimbulkan oleh tanaman, baik dari batang, daun, rimpang atau keseluruhan bagian tanaman. Bau khas tsb, ternyata ditimbulkan secara biokimia sejalan dengan perkembangan proses hidupnya sebagai suatu produk metabolit sekunder yang disebut minyak atsiri.Minyak ini dihasilkan oleh sel tanaman atau jaringan tertentudasri tanaman secara terus menerus sehingga dapat memberi ciri tersendiri yang berbeda-beda antara tanaman satu dengan tanaman lainnya. Minyak ini bukan merupakan senyawa tunggal, tetapi tersusun oleh gabungan dari berbagai senyawa pencetus bau lainnya yang jenis, sifat dan khasiatnya berbeda. Minyak atsiri disebut juga minyak essensial, istilah essential dipakai karena minyak atsiri mewakili bau dari tanaman asalnya. Secara kimia,

minyak atsiri bukan merupakan senyawa tunggal, tetapi tersusun dari berbagai macam komponen yang secara garis besar terdiri dari kelompok terpenoid dan fenil propana. Melalui asal usul biosinterik, minyak atsiri dapat dibedakan menjadi : - turunan terpenoid yg terbentuk melalui jalur biosinteris asam asetat mevalonat dan - turunan fenil propanoid yang merupakan senyawa aromatik, terbentuk melalui jalur biosintesis asam sikimat. Terpenoid berasal dari suatu unit senyawa sederhana yang disebut sebagai isoprena. Sementara fenil profana terdiri dari gabungan inti benzena (fenil) dan propana. Adapun sifat-sifat minyak atsiri sbb: - Memiliki bau khas, umumnya bau ini mewakili bau tanaman asalnya . - Memiliki rasa getir, berasa tajam, menggigit, memberi rasa hangat sampai panas atau justru dingin ketika dikulit, tergantung dari jenis komponen penyusunnya. - Bersifat tidak bisa disabunkan dengan alkali dan tidak berubah menjadi bau tengik, ini berbeda dengan minyak lemak. - Tidak dapat bercampur dengan air, tetapi dapat memberikan baunya pada air walaupun kelarutannya sangat kecil. - Sangat mudah larut dalam pelarut organik.

Metodae Isolasi Minyak Atsiri yang selama ini saya gunakan adalah metode destilasi (penyulingan) dengan air. Metode ini meliputi destilasi air dan uap air. Metode ini dapat digunakan untuk bahan kering mauoun bahan segar, seluruh bahan digiling untuk dihaluskan lalu dimasukan dalam bejana yang bentuknya mirip dandang. minyak atsiri yang pernah saya coba adalah minyak pala (nutmeg oil), minyak nilam (patchouli oil), minyak kayu manis (cinnamon oil), minyak kemukus (piper cubeba oil), minyak cengkeh (clove oil), minyak kapol (cardamom oil). Dan selama ini yang saya kerjakan dan yang jadi usaha selama ini baru minyak pala .

Metode Produksi (Pengambilan) Minyak Atsiri Sumber: http://engineering-system.blogspot.com/2009/12/metode-produksiminyak-atsiri.html

A. DEFINISI MINYAK ATSIRI Minyak Atsiri adalah zat cair yang mudah menguap bercampur dengan persenyawa padat yang berbeda dalam hal komposisi dan titik cairnya, kelarutan dalam pelarut organik dan keluratan dalam air yang diperoleh dari bagian tanaman, akar, kulit, batang, daun, buah, biji maupun dari bunga. B. METODE PRODUKSI (PENGAMBILAN) MINYAK ATSIRI Berdasarkan sifat tersebut diatas, minyak atsiri dapat dibuat dengan beberapa cara, yaitu penyulingan, ekstraksi dengan pelarut menguap (solvent extraction), ekstraksi dengan lemak dingin (enfleurasi), ekstraksi dengan lemak panas (maserasi) dan pengepresan (pressing). Secara umum metode pengambilan minyak atsiri dapat dibedakan menjadi dua kelompok, yaitu cara mekanik dan cara fisika-kimia. I. Cara Mekanik Metode yang sering disebut expression ini merupakan cara cold pressing tidak ada panas yang dibutuhkan pada cara ini. Prosesnya adalah penekanan/pemerasan (squeezing). Bahan dasar yang bisa diambil minyaknya dengan pengepresan secara mekanik biasanya berupa biji-bijian atau kacang-kacangan maupun buah-buahan (citrus oil). Beberapa buah yang mengandung citrus oil diantaranya bergamot, grapefruit, lemon, lime, mandarin, orange, dan tangerine. Ada tiga cara yang berbeda untuk memungut citrus oil : 1. Sponge, dulu dilakukan secara manual (dengan tangan). Daging buah dipisahkan, kulit buah dan biji direndam dalam air panas. Setelah lebih elastis kemudian sponge/busa ditempelkan pada kulit buah lalu diperas/ditekan. Minyak atsiri yang keluar akan terserap oleh sponge. Setelah jenuh, dikumpulkan dengan cara memeras sponge. 2. Equelle a piquer, cara ini lebih hemat tenaga daripada sponge. Metode ini tidak lagi dilakukan dengan cara manual tapi dengan alat yang yang diputar dan dilengkapi paku-paku pada pinggirnya untuk menusuk oil cells pada kulit buah. Minyak atsiri dan pigmen dapat dikeluarkan dari kulit buah, kemudian minyak atsirinya dapat dipisahkan. 3. Machine abrasion, hampir sama dengan cara b. Mesin dapat melepaskan kulit buah dan memasukkannya ke dalam centrifuge dengan menambahkan air. Pemisahan secara sentrifugal ini berjalan sangat cepat, tetapi karena minyak atsiri bercampur dengan zat-zat lain, kemungkinan

dapat terjadi perubahan karena pengaruh enzim.

II. Cara Kimia-fisika 1. Distilasi (Penyulingan), ada beberapa jenis distilasi : Prinsipnya penyulingan destilasi merupakan suatu proses pemisahan komponen-komponen suatu campuran yang terdiri atas dua cairan atau lebih berdasarkan perbedaan tekanan uap atau berdasarkan perbedaan titik didih komponen-komponen senyawa tersebut. Pada dasarnya terdapat dua jenis penyulingan yaitu : a. Hidrodestilasi adalah penyulingan suatu campuran yang berwujud cairan yang tidak saling bercampur, hingga membentuk dua fasa atau dua lapisan. Proses ini dilakukan dengan bantuan air maupun uap air. Hidrodestilasi memiliki 3 jenis metode berdasarkan cara penanganan bahan yang diproses yaitu : destilasi air, destilasi uap dan air serta destilasi uap langsung. b. Fraksinasi adalah penyulingan suatu cairan yang tercampur sempurna hingga hanya membentuk satu lapisan. Proses ini dilakukan tanpa menggunakan uap air. Fraksinasi memiliki 3 jenis metode yaitu kohobasi, rektifikasi dan destilasi fraksinasi. 2. Ekstraksi Pelarut, yang dapat berupa : a. Maserasi b. Enfleurage c. Pelarut mudah menguap d. Ekstraksi Hiperkritikal CO2 Keterangan : a. Penyulingan/Destilasi Air (Perebusan) Dengan tipe penyulingan air ini, bahan yang akan disuling berhubungan langsung dengan air mendidih. Bahan yang akan disuling kemungkinan mengambang atau mengapung di atas air atau terendam seluruhnya, tergantung pada berat jenis dan kuantitas bahan yang akan diproses. Air dapat dididihkan dengan api secara langsung. Metode ini disebut juga metode perebusan. Ketika bahan direbus, minyak atsiri akan menguap bersama uap air, kemudian dilewatkan melalui kondensor untuk dikondensasi. Alat yang di gunakan untuk metode ini disebut alat suling perebus. Contoh bahan yang diproses dengan netode ini : bunga mawar, bunga-bunga jeruk. Destilasi air dapat dijalankan pada tekanan di bawah 1 atmosfir sehingga air bisa mendidih pada suhu yang lebih rendah dari 100oC. Biasanya dilakukan bila bahan atau minyak atsiri rentan terhadap suhu. Contoh : neroli. b. Penyulingan/Destilasi Uap dan Air (Pengukusan) Bahan tanaman yang akan diproses ditempatkan dalam wadah yang kontruksinya hampir sama dengan dandang pegukus, sehingga metode ini disebut juga pengukusan. Air dididihkan pada bagian bawah alat . Minyak atsiri akan ikur bersama aliran uap yang kemudian dialirkan ke kondensor. Alat yang digunakan dalam metode ini disebut alat suling pengukus. Temperatur steam harus dikontrol agar hanya cukup untuk memaksa bahan melepas minyak atsirinya dan tidak

membakar bahan. Uap yang dipakai bertekanan > 1 atm dan bersuhu > 100oC, sehingga waktu distilasi bisa lebih cepat mengurangi kemungkinan rusaknya minyak atsiri. Cara ini menghasilkan minyak atsiri dengan mutu yang tinggi. c. Penyulingan/Destilasi Uap Langsung Bahan dialiri dengan uap yang berasal dari suatu pembangkit uap. Uap yang dihasilkan lazimnya memiliki tekanan yang lebih besar daripada tekanan atmosfer. Uap yang dihasilkan kemudian dialirkan kedalam alat penyulingan sehingga minyak atsiri akan enguap terbawa oleh aliran uap air yang dialirkan ke kondensor untuk dikondensasi. Alat yang digunakan dalam metode ini disebut alat suling uap langsung. Pada dasarnya ridak ada perbedaan mencolok pada ketiga alat penyulingan tersebut. Namun pemilihan tergantung pada metode yang digunakan, karena reaksi tertentu dapat terjadi selama penyulingan. Faktor-faktor yang mempengaruhi hidrodestilasi adalah : 1. Difusi atau perembesan minyak atsiri oleh air panas melalui selaput tanaman yang disebut hidrodifusi. 2. Hidrolisis terhadap komponen tertentu dari minyak atsiri. 3. Peruraian terjadi oleh panas. a. Kohobasi Sistem kohobasi adalah proses penyulingan yang diulang kembali, artinya air keluaran sisa ini dimasukkan ke ketel lagi untuk diproses ulang menjadi kukus, kemudian kukus dilewatkan pipa ke tabung destilasi. Dalam tabung destilasi kontak dengan bahan baku menghasilkan kukus air dan minyak atsiri, kemudian dipisahkan oleh separator menghasilkan minyak atsiri dan air limbah (sisa). Bila rose oil dipungut dengan cara water distillation, maka phenyl ethyl alcohol yang dikandungnya akan larut dalam air. Senyawa ini tidak ikut bersama minyak atsiri. Bau minyak atsiri menjadi berbeda disebut incomplete oil . Untuk mendapatkan minyak atsiri yang lengkap (complete oil), phenyl ethyl alcohol dipisahkan dari air dengan cara distilasi kemudian ditambahkan ke dalam incomplete oil dengan perbandingan yang tepat. Rose oil yang lengkap ini disebut Rose Otto. f. Rektifikasi Bila essential oil hasil distilasi mengandung impurities (pengotor), dapat dimurnikan dengan redistilasi memakai steam atau vacuum. Pemurnian dengan cara ini disebut rectification. Ct. eucalyptus oil, dijual sbg double distilled. g. Destilasi Fraksinasi Proses distilasi normal, tetapi minyak atsiri dikumpulkan secara batch (menurut fraksinya). Contohnya Ylang-ylang. Pada proses pengambilan minyak atsiri dengan ekstraksi, bahan-bahan minyak atsiri yang akan diambil minyaknya di tambahkan dengan bahan atau zat pelarut (solvent) yang dapat mengikat

minyak yang terdapat dalam bahan atsiri. Zat solven yang bercampur dengan minyak atsiri tersebut selanjutnya akan dipisahkan untuk diambil minyak atsirinya. Ekstraksi pelarut untuk memungut minyak atsiri, tidak hanya memakai chemical solvent seperti hexan, tetapi juga dengan solven padat misalnya fat/ solid oil. Selain itu bisa juga dengan CO2. Ekstraksi pelarut terutama cocok untuk bahan-bahan dengan kandungan minyak atsiri yang sangat rendah, juga untuk bahan yang bersifat thermolabile. Dengan tipe proses seperti ini senyawa non volatil misalnya waxe dan pigmen ikut terekstraksi. a. Maserasi (Ekstraksi dengan lemak panas) Bahan terutama bunga direndam dalam minyak panas untuk memecah sel-sel yang mengandung minyak atsiri kemudian minyak panas akan menyerap minyak atsiri. Minyak yang mengandung minyak atsiri dipisahkan dari bahan dengan penyaringan atau dekanter. b. Enfleurasi (Ekstraksi dengan lemak dingin) Kaca dalam frame (disebut chassis) dilapisi dengan lemak binatang/ tumbuhan yang tidak berbau dan murni. Kemudian bunga segar yang baru dipetik ditempelkan pada lemak lalu ditutup. Minyak atsiri akan terserap oleh lemak, bunga diganti dengan yang segar lagi sampai lemak menjadi jenuh dengan minyak atsiri. Setelah jenuh bunga diambil (defleurage). Campuran lemak dan minyak atsiri ini disebut Pomade. Pamade dicuci dengan alkohol hingga minyak atsiri larut dalam alkohol. Dengan cara distilasi akan diperoleh minyak atsiri. Cara ini sangat mahal dan memerlukan tenaga yang cukup banyak. Bahan yang diproses dengan cara ini contohnya tuberose dan jasmine. c. Solvent extraction (Pelarut mudah menguap) Minyak atsiri dapat diekstraksi memakai hexan, metanol, etanol, petrloleum eter, atau benzen. Benzen sekarang tidak dipakai lagi karena bersifat carcinogenic (bisa menyebabkan kanker). Minyak atsiri yang diambil dengan cara ini mempunyai aroma hampir sama denga aslinya. Minyak atsiri banyak yang dipungut dengan cara ini, akan tetapi banyak yang tidak mau memakainya untuk aroma terapi?? Karena ada sisa solvent pada produk akhir minyak atsiri. Solven yang tertinggal 6 20%. Dengan memakai hexan, solven yang tersisa hanya 10 ppm. Hasil akhir cara ini disebut concrete. Concrete dapat dilarutkan dalam alkohol untuk memisahkan solvennya. Bila alkohol diuapkan akan dihasilkan absolute. Absolute atau concrete dapat dipakai untuk perfume tapi tidak untuk skin care. Contoh tanaman yang diproses dengan cara ini adalah jasmine, hyacinth, narcissus, tuberose. d. Ekstraksi Hiperkritikal CO2 Cara ini relatif baru dan mahal, tetapi menghasilkan minyak atsiri dengan kualitas yang baik. CO2 menjadi hypercritical pada 33oC dan tekanan 200 atm, pada kondisi ini tidak benar-benar gas atau cair. CO2 pada kondisi ini merupakan solven terbaik karena suhunya rendah dan waktunya sangat singkat/ instan. CO2 bersifat inert dan dengan menurunkan tekanan akan segera dapat memisahkan minyak atsiri dari solvennya. Perlu alat yang mahal, biaya investasi mahal.

5. Prosedur kerja

mengisi labu bundar dengan air sebanyak kurang lebih dari labu bundar mengisi ke dalam labu bahan yang akan disuling, sebelumnya bahan diiris atau di Rajang memasang labu dan aliran air melalui kondensernya memanaskan labu, mengamati dan mencatat data memisahkan ( penyulingan 1-2 jam), dipisahkan dalam labu bundar dan disimpan didalam botol untuk diambil minggu berikutnya

6. Data pengamatan

Percobaan memasukkan 200 gram jahe yang sudah ditambah aquadest sampai jahe terendam, merefluks campuran 2 jam merefluk campuran 2 jam penyaringan dan penyimpanan dalam Erlenmeyer selama 1 minggu mendestilasi campuran pada suhu 100 C menyimpan hasil destilasi dalam Erlenmeyer dan mengukur indeks bias minyak atsiri

Pengamatan mengeluarkan wangi khas bewarna kekuningan warna campuran kecoklatan ampas dipisahkan dan larutan kecoklatan warna larutan berubah coklat kehitaman warna minyak atsiri bening dan mengeluarkan bau wangi dengan indeks bias 1.2268

7. Perhitungan % minyak atsiri = berat produk / berat sampel 100% = 148.82 gram / 200 gram 100% = 74.41 % 8. Analisa Dari percobaan dapat dianalisa bahwa pada isolasi minyak atsiri menggunakan jahe, jahe terlebih dahulu di hancurkan atau dirajang lalu di tambah aquadest dan direfulks selama 2 jam. Setelah direfluks selama 2 jam warna larutan menjadi kecoklatan amapas jahenya dibuang, lalu disimpan selama 1 minggu didalam Erlenmeyer. Setelah disimpan selama 1 minggu refluks jahe, kemudian di destilasi kurang lebih 1 jam, untuk mendapatkan hasil yang baik dari hasil distilasi minyak atsiri bewarna bening mengeluarkan aroma khas minyak atsiri yang indeks biasnya 1.3368 9. Kesimpulan

Pada percobaan ini didapat kesimpulan jahe dapat menghasilkan minyak atsiri setelah melalui beberapa proses % minyak atsiri yang didapat 74.41% Minyak atsiri merupakan minyak wangi khas dihasilkan dari tanaman atau hewan

10. Gambar alat