P. 1
Kel-05-SPEKTROMETRIATOMIK

Kel-05-SPEKTROMETRIATOMIK

|Views: 50|Likes:
Published by sYahri

More info:

Published by: sYahri on May 06, 2012
Copyright:Attribution Non-commercial

Availability:

Read on Scribd mobile: iPhone, iPad and Android.
download as PPT, PDF, TXT or read online from Scribd
See more
See less

12/15/2012

pdf

text

original

SPEKTROSK OPI ATOMIK

Kelompok 5: •Agung Marsada •Ingrid C.E.I •Monika Wijaya •Nirwanto Honsono

PETA KONSEP
Definisi

Metode: 1.Flame 2.Elektrotermal 3.IPC Aplikasi: Spektroskopi Atomik 1.Lingkungan 2.Industri

Jenis: 1. AAS 2. AES 3. AFS

Definisi dan Pengertian

SPEKTROSKOPI

Spektroskopi merupakan cabang ilmu yang berhubungan dengan gelombang elektromagnetik yang diterjemahkan ke dalam komponen-komponen panjang gelombang untuk menghasilkan spektra, merupakan plot beberapa fungsi dari intensitas radian versus panjang gelombang atau frekuensi.

PERAN SPEKTROSKOPI
Membedakan struktur molekular.  Indentifikasi molekul yang tidak diketahui  Mendeteksi molekul yang sudah diketahui  Mengukur konsentrasi

MACAM SPEKTROSKOPI Spektroskopi Molekuler  Spektroskopi Atomik  .

anorganik. dan infrared.  Banyak digunakan untuk identifikasi dari banyak spesies organik. sinar tampak.SPEKTROSKOPI MOLEKULER Spektroskopi molekular adalah teknik yang digunakan untuk mengidentifikasi senyawa organik dan anorganik dalam spesi molekular  Spektroskopi molekuler berdasarkan atas radiasi ultraviolet. maupun biokimia.  .

sampel harus diatomkan terlebih dahulu  .SPEKTROSKOPI ATOMIK  Spektroskopi molekular adalah teknik yang digunakan untuk mengidentifikasi unsur organik dan anorganik dalam spesi atom Spektroskopi atomik digunakan untuk penentuan kualitatif dan kuantitatif dari sekitar 70 elemen.  Ciri khas S. atomik. Atomik adalah bahwa dalam s.

cair atom  Metode: flame AAS. gas.MOLEKULER Spektroskopi molekuler  Spesi: Spektroskopi atomik  Spesi: molekul  Metode: Spektroskopi UV/visible dan Spektroskopi inframerah. elektrotermal AFS. elektrotermal AAS. dll.  Suhu rendah  Fase padat. flame AFS.PERBEDAAN S.  Suhu tinggi karena diperlukan untuk proses atomasi (pelepasan ikatan kimia)  Fase gas . flame AES.ATOMIK DAN S.

Molekuler terletak pada spektrumnya. Atomik hanya ada getaran elektronik dan tidak ada getaran vibrasional . Spektrum s. Atomik jauh lebih tipis dari spektrum S.CONT’D  Perbedaan besar lain antara S. Atomik dengan S. Molekulel karena pada S.

Jenis Spektroskopi Atomik 2 .

 Kurang akurat dan memiliki ketilitian rendah untuk perhitungan bersifat kuantitatif.AES (ATOMIC EMISSION SPECTROSCOPY) Atomic Emission Spectroscopy (AES) adalah teknik spektroskopi yang memanfaatkan panjang gelombang foton yang dipancarkan oleh atom selama masa transisinya dari fase eksitasi menuju fase istirahat. Karena tidak semua atom tereksitasi berelaksasi pada saat yang bersamaan  .

Tetapi eksitasi atom dilakukan dengan memberikan kalor atau tegangan listrik (arc) .CONT’D  Pada AES. eksitasi terhadap sampel tidak dilakukan dengan melakukan penyorotan.

Untuk perhitungan dilakukan permbandingan terhadap suatu faktor pembanding dengan komposisi diketahui . Semakin tinggi berarti semakin besar konsentrasinya.HASIL PEMBACAAN DAN ANALISA KUANTITATIF Analisa Kuantitatif dari AES digunakan dengan melihat tinggi plot (kurva) dari spektrum.

AAS (ATOMIC ABSORPTION SPECTROSCOPY) AAS adalah suatu teknik spektroskopi yang memanfaatkan besarnya gelombang elektromagnetik yang diserap pada frekuensi tertentu oleh zat tertentu untuk bereksitasi  Gelombang elektromagnetik yang diserap dihasilkan oleh suatu sumber cahaya  AAS dapat menentukan lebih dari 67 jenis logam yang berbeda yang terkandung dalam suatu larutan.  . AAS sangat sensitif dan akurat karena dapat mengukur hingga bagian per milyar dari suatu berat (μg dm-3).

SUMBER ENERGI CAHAYA Kelemahan AAS  Sumber cahaya kontinu tidak dapat digunakangaris-garis absorpsi lebih sempit dari pita pada spektroskopi biasa.  Untuk menyiasatinya digunakan lampu Hollow Cathode .

ANALISA KUANTITATIF  Transmittance  Persen Transmittance  Absorbance .

y= mx + b dimana absorbansi (A) : sumbu y dan konsentrasi (C) : sumbu x. Menguji larutan sampel ke dalam alat AAS untuk mendapatkan nilai absorbansinya.TEKNIK ANALISA KUANTITATIF DENGAN AAS     Menguji beberapa larutan standard yang mengandung unsur yang ingin diuji dengan variasi konsentrasi yang telah diketahui ke dalam alat AAS untuk mendapatkan nilai absorbansinya. Memplotkan variasi C (konsentrasi unsur yang ingin diuji pada beberapa larutan standard) dengan nilai absorbansinya. Dari persamaan itu kita akan mendapatkan nilai x yaitu . Setelah itu masukan nilai A sebagai y ke dalam persamaan garis linear yang telah didapat pada langkah sebelumnya.

Setelah itu masukan nilai A sebagai y ke dalam persamaan garis linear yang telah didapat pada langkah sebelumnya. Dari persamaan itu kita akan mendapatkan nilai x yaitu nilai konsentrasi unsur yang ingin diuji dalam sampel. Memplotkan variasi C (konsentrasi unsur yang ingin diuji pada beberapa larutan standard) dengan nilai absorbansinya. Menguji larutan sampel ke dalam alat AAS untuk mendapatkan nilai absorbansinya. . y= mx + b dimana absorbansi (A) : sumbu y dan konsentrasi (C) : sumbu x.LANGKAH-LANGKAH ANALISA KUANTITATIF     Menguji beberapa larutan standard yang mengandung unsur yang ingin diuji dengan variasi konsentrasi yang telah diketahui ke dalam alat AAS untuk mendapatkan nilai absorbansinya.

PRINSIP DASAR INSTRUMENTASI AAS DAN AES AAS AES .

 Didalamnya meliputi penggunaan sorotan sinar.AFS (ATOMIC FLOURESCENCE SPECTROSCOPY Atomic Fluoresence Spectroscopy (AFS) adalah salah satu jenis spektroskopi elektromagnetik yang menganalisis fluorescence dari atom sampel.  Alat untuk mengukur fluorescence disebut fluorometers atau fluorimeter. yang mengeksitasi elektron dalam atom dan menyebabkannya memancarkan sinar.  . biasanya sinar ultraviolet.

CONT’D Keuntungan Fluoroscence: + + + Mempunyai sensitivitas yang tinggi Spesifikasi tinggi Large linear dynamic system Senyawa fluororesce yang lain harus dihilangkan jika terjadi overlape spectra Senyawa dengan konsentrasi tinggi akan mempengaruhi sensitivitas Adanya reaksi fotokimia Kerugian Fluoroscence: - - .

RANGKAIAN INSTRUMEN AFS .

Metode Spektroskopi Atomik .

dan AAS .  Flame atomizer dapat digunakan untuk AES. AFS. Atomik yang proses pengatomannya dilakukan melalui pemanasan media api.FLAME ATOMIZER Definisi: Flame Atomizer merupakan perangkat s.

dimana sampel larutan dihisap ke dalam pipa kapilernya  Aspiration .FLAME ATOMIZER  Bentuk umumnya dari Atomizer flame adalah sebuah pipa konsentrik.

SKEMA ATOMISASI FLAME .

FLAME ATOMIZATION Nebulization .Padatan atom dirubah menjadi uap di dalam flame. .Pengubahan sampel cairan menjadi fine spray / aerosol Desolvation .Padatan atom dicampur dengan gaseous fuel Volatilization .

.

FLAME YANG DIGUNAKAN Fuel and Oxidant Gas / Udara Gas / O2 H2/udara H2/O2 C2H2/udara C2H2/O2 C2H2/N2O Temperature. o C 1700-1900 2700-2800 2000-2100 2550-2700 2100-2400 3050-3150 2600-2800 .

PENGARUH SUHU TERHADAP ATOMIZER FLAME Suhu semakin tinggi  meningkatkan jumlah populasi atom di dalam flame.  . dan meningkatkan sensitivitasnya.  Suhu Flame menentukan  jumlah relatif dari atom yang tereksitasi ataupun yang tidak tereksitasi di dalam sebuah flame.

Ta. Bi. Ti. Mn.Gd. Sr. Ho. Sm. Tb. Tm. Pb.B. Ag. Mg. Nb. Lu. Yb Zn . Rh.Pr. Ba. Be. In. Si. Dy. Sn. Pt. Sb. Co. Ir. Cd. K. W. Zr Se. Cr. Au.PERBANDINGAN BEBERAPA ELEMEN UNTUK METODE FLAME YANG EMISI DAN ABSORPSI Lebih sensitif Sensitivitasya Lebih sensitif terhadap Flame sama antara terhadap Flame emission emisi dan Absortion absorpsi Al. . Hg. As. La. Ge. Cu. Fe. Rb. Ni. Te. Sc. Nd. Re. Ca. Tl. Li. Er. Ru. Pd. V . Y. Ga. Eu. Mo. Na.

Electrothermal Atomizer umumnya digunakan untuk AAS dan AFS Keuntungan: sampel dibutuhkan hanya sedikit dan dalam konsentrasi sangat rendah . Atomik yang proses atomisasinya menggunakan pemanasan oleh arus listrik.ELECTROTHERMAL ATOMIZER Definisi: Electrothermal atomizer adalah metode S.

DESAIN ATOMIZER .

2. Sampel pada saat ini mengalami atomisasi. Tegangan pada pembakar grafit dinaikkan hingga 2000oC hingga 3000oC. Selanjutnya sampel diuapkan dan kemudian diabukan. .CARA KERJA 1. Setelah sampel berbentuk abu. Sampel yang mengalami atomisasi kemudian ditembak dengan lampu hollow cathode atau flourescense sebelum dianalisa akhirnya. Sampel diinjeksikan kedalam pembakar grafit. 3.

Atomik dengan menggunakan panas dari plasma sebagai sumber eksitasi atomnya Plasma ??? plasma adalah campuran gas yang memiliki sifat konduktor yang mengandung konsentrasi besar dari kation dan elektron Plasma yang sering digunakan adalah plasma argon. Karena memiliki nilai kapasitas dan konduktivitas kalor yang baik serta inert   .ICP (INDUCTIVELY COURSED PLASMA)  ICP adalah metode s.

ILUSTRASI INSTRUMEN ICP .

Tiga tabung quartz konsentrik untuk mengalirkan gas argon (11-17L/min).KOMPONEN Komponen penghasil plasma: 1. Induction coil bertenaga 2 kW dengan frekuensi gelombang sumber 27 MHz 3. Tesla coil sebagai pengionisasi . 2.

Kation argon dan elektron berinteraksi dengan medan magnet yang dihasilkan dari induction coil. . plasma akan saling bergesekan dan menghasilkan suhu tinggi 5. Plama diisolasi secara termal oleh aliran argon dari dinding tabung.Cara Kerja: 1. Akibat interaksi ini. Argon yang masuk ke atas alat akan diionisasi oleh bunga api dari tesla coil 4. Argon dialirkan melalui tabung quartz 3. Sampel diinjeksikan melalui tabung quartz tengah 2.

PENAMPAKAN PLASMA DAN SPEKTRUM Spektra berwarna putih. non-transparan  Terdapat inti plasma beberapa milimeter diatas tabung  Inti ini menghasilkan spektrum kontinu akibat pertemuan ion dengan elektron dalam plasma.  Spektrum emisi analyte ion dibaca pada ketinggian 15-20 mm diatas induction coil  .

KELEBIHAN DAN KEKURANGAN METODE ICP Suhu sangat tinggi. dan waktu eksitasi lebih lama sehingga ionisasi lebih sempurna  Tidak ada ionization interference dan chemical interference  Sensitif dan akurat  .

4 2 30 0.2 0.002 0.00005 AES flame 5 0.0002 0.0005 AES ICP 2 40 0.005 0.0004 5 5 100 0.00002 0.0002 0.1 0.02 2 0.LIMIT DETEKSI DALAM PPM Limit Deteksi S.1 0.02 0002 0.02 0. Atomik untuk unsur-unsur tertentu Unsur Al As Ca Cd Cr Cu Fe Hg Mg Mn Mo Na Ni Pb Sn V Zn AAS flame 30 100 1 1 3 2 5 500 0.1 800 4 10 30 0.2 0.1 0.06 0.2 2 .005 0.02 0.0002 0.1 0.02 0.1 2 30 2 5 10 20 20 2 AAS elektrotermal 0.1 20 100 300 10 0.005 0.3 0.0005 0.05 0.3 1 0.

Aplikasi Spektroskopi Atomik .

Terutama dalam industri farmasi  Contoh: untuk mengetahui kandungan mineral tertentu dalam bahan makanan atau obat-obatan.DALAM DUNIA INDUSTRI Spektroskopi Atomik sering digunakan untuk identifikasi kandungan unsur tertentu. Seperti selenium yang berpotensi sebagai obat kanker  .

UNTUK LINGKUNGAN Teknik Spektroskopi Atomik banyak digunakan untuk menentukan konsentrasi pencemar logam berat dalam lingkungan.  Contohnya untuk mengukur kadar pencemaran logam berat pada suatu ekosistem  .

감사합니다 .Terima Kasih - .

PERTANYAAN-PERTANYAAN Kelompok Penyanggah: Instrumen AFS yang ada sumber. dkk. Yang paling baik untuk jadi sumber itu apa?  Kalau Lampu seperti xenon jenis apa yang digunakan?  Apakah metode itu udah lama  .

CONT’D Republik Daudy: Argon buat apa. sumber apa yang paling baik?  Kegunaan lampu Hollow Cathode?  .dengan suhu yang tinggi apakah alatnya tidak rusak?  Pada instrumentasi flouresense.

CONT’D Rinus: Daya tahan alat terhadap panas dan lamanya proses atomasi  Kepanjangan ICP dan sumber energi ICP  Kegunaan Argon (sama dengan Daudy)  Grafik dan spektrum dari AAS  Contoh dan teknik aplikasi Atomic Spectroscopy  .

London: Prentice Hall. West.USA : Mc Graw Hill  Mendham. 1991. Holler. et al. J. New York: Saunders College Publishing  Day R. Vogel’s Textbook of Quantitative Chemical Analysis.Analisis Kimia Kuantitatif. Douglas A. 2000.BUKU ACUA Skoog.2002. Fundamentals of Analytical Chemistry-Seventh Edition.L Underwood. Donald M.A dan A. David.  . F.Jakarta:Erlangga  Harvey.2000. Modern Anayitical Chemistry.

You're Reading a Free Preview

Download
scribd
/*********** DO NOT ALTER ANYTHING BELOW THIS LINE ! ************/ var s_code=s.t();if(s_code)document.write(s_code)//-->