GRAVIMETRI

A. Tinjauan mengenai Gravimetri Sebelum kita membahas lebih jauh mengenai metode dan aplikasi gravimetri yang lebih spesifik, marilah terlebih dahulu meninjau mengenai perkembangan gravimetri. Gravimetri merupakan metode analisis di mana indikator perubahannya adalah massa atau perubahan massa. 1. Menggunakan massa sebagai sinyal Pada bagian awal bab ini, telah diungkapkan bahwa dalam gravimetri yang diukur adalah massa atau perubahan massa. Ini mengindikasikan bahwa setidak-tidaknya ada dua cara untuk menggunakan massa sebagai sinyal dalam proses analisis. Tentu saja, kita dapat mengukur massa suatu analit secara langsung dengan meletakkannya di atas neraca kemudian mencatat massanya. Contohnya, anda ingin menentukan total zat padat terlarut di dalam air yang berasal dari pengolahan limbah. Zat padat terlarut adalah Materi padat yang telah terpisah (keluar) dari matriks larutannya. Analisis dalam kasus ini adalah mudah. Anda tinggal mengumpulkan sampel dan kemudian menyaringnya hingga zat padatnya terpisah. Setelah mengeringkan sampel itu dari kandungan airnya, anda kemudian menimbang filtratnya. Perbedaan dari massa awal sampel dengan massa akhirnya merupakan massa dari zat padat terlarut. Analisis macam ini disebut analisis langsung, karena objek yang ditimbang merupakan analitnya sendiri. Akan tetapi, bagaimana jika analitnya berada dalam bentuk ion, misalnya Pb2+? Dalam kasus ini, kita tidak dapat mengisolasi analit dengan filtrasi, karena Pb2+ terlarut dalam matriks larutan. Namun, massa analit yang seperti ini masih dapat diukur, dengan mengubahnya menjadi zat padat melalui reaksi kimia. Jika kita memasukkan sepasang elektroda Pt ke dalam larutan tersebut dan memberinya arus listrik dalam waktu yang cukup lama, kita dapat membuat reaksi Pb2+ (aq) + 4 H2O (l) ↔ PbO2 (s) + H2 (g) + 2 H3O+ (aq) untuk berlangsung tuntas. Ion Pb2+ di dalam larutan dioksidasi menjadi PbO2 yang akan diendapkan di elektroda Pt yang menjadi anoda. Jika kita menimbang massa anoda Pt sebelum dan sesudah reaksi, perbedaan massa di antara kedua pengukuran tersebut akan memberikan

dan dari stoikiometri reaksi. lebih mudah untuk menghilangkan analitnya dan menggunakan perubahan massa sebagai sinyal dalam analisis. maka metodenya disebut gravimetri presipitasi (pengendapan). kita dapat menentukan massa Pb2+. Salah satu kemungkinannya adalah dengan memanaskan sampel pada temperatur tertentu hingga kandungan air di dalamnya menguap. kita dapat menentukannya secara tidak langsung dengan mengukur perubahan massa karena zat yang hilang. seperti halnya dalam penentuan Cl. kita dapat menentukan analit secara gravimetri dengan menentukan massanya secara langsung. karena zat yang ditimbang juga mengandung analitnya. Contoh-contoh tersebut juga menggambarkan empat macam metode analisis gravimetri. Atau. Atau. Misalnya. atau dengan mengukur massa senyawa yang terbentuk sebagai hasil dari reaksi yang melibatkan analit kita. Oksidasi dari Pb2+ dan diendapkannya PbO2 pada anoda Pt merupakan suatu contoh elektrogravimetri. 2. Reduksi juga dapat digunakan dalam elektrogravimetri. atau dengan menimbang massa senyawa yang mengandung analit itu. Pada elektrogravimetri. kita telah menggunakan empat contoh untuk menggambarkan berbagai cara untuk menggunakan massa sebagai sinyal dalam analisis. analit diendapkan sebagai endapan di salah satu elektroda dalam sel elektrokimia. Penentuan PO33dengan mengendapkan Hg2Cl2 merupakan contoh yang representatif. elektrodeposisi Cu pada katoda Pt dapat digunakan sebagai analisis langsung Cu2+. Ketika sinyalnya adalah massa endapan. dapat juga dilakukan dengan pendekatan yang lebih sederhana. maka perubahan massa absorben akan secara langsung dapat digunakan untuk menentukan kadar air dalam sampel tersebut.dengan mengendapkan AgCl. Macam Metode Gravimetri Pada bagian sebelumnya. Jadi. Ini juga disebut analisis langsung. Kadangkala. misalnya dengan menimbang massa sampel sebelum dan sesudah dipanaskan. Hal-hal tersebut di atas merupakan contoh analisis tidak langsung. Bayangkan bagaimana anda menentukan kandungan air dalam makanan dengan menggunakan analisis langsung. Jika uap yang dilepaskan ditangkap dengan absorben (sudah terlebih dahulu ditimbang).massa PbO2. . menggunakan perubahan massa sebagai indikasi dari jumlah air yang ada di dalam sampel. kesimpulannya.

analitnya hanya boleh terlibat dalam satu reaksi. Dengan demikian. Pada particulate gravimetry. diikuti dengan proses filtrasi atau ekstraksi. Ketika terjadi demikian. Untuk metode gravimetri yang melibatkan reaksi kimia. Konservasi Massa Analisis gravimetri yang akurat memerlukan perbandingan yang proporsional antara massa analit di dalam sebuah sampel dengan perubahan massa atau massa yang digunakan sebagai sinyal dalam analisis.Ketika energi panas atau kimia digunakan untuk menghilangkan spesi yang volatil. energi panas akan menguapkan H2O. untuk analisis Pb2+ dan PO33.= mol Hg2O2 Menghilangkan analit dari matriksnya melalui filtrasi atau ekstraksi harus dilakukan sempurna. analitnya ditentukan dengan menghilangkannya dari sampel. Penentuan zat padat terlarut merupakan contoh dari gravimetri partikulat. maka metodenya disebut gravimetri volatilisasi (penguapan). di dalam penentuan zat padat terlarut : massa akhir filter – massa awal filter = gr zat padat terlarut sedangkan untuk penentuan kadar air : massa awal sampel – massa akhir sampel = gr H2O . Di dalam semua metode gravimetri. 3. massa analit dapat selalu ditemukan dari sinyal analitis. Jumlah karbon di dalam suatu senyawa organik dapat ditentukan dengan menggunakan energi kimia pembakaran yang mengubah C menjadi CO2. stoikiometri yang mengindikasikan bagaimana massa endapan terkait dengan massa analit.yang telah dijelaskan di awal. Pada contoh menentukan kadar air dalam makanan. oleh karenanya. kita dapat menulis persamaan konservasi berikut : mol Pb2+ = mol Pb2O mol PO33. perbandingan ini melibatkan konservasi (kekekalan) massa.

Teori dan Praktek Suatu analisis gravimetri pengendapan harus memiliki beberapa atribut penting. Jika demikian.9% dari analit. B. mengapa familiaritas dengan gravimetri masih tetap penting? Jawabannya ialah karena gravimetri hanya satu dari sejumlah kecil teknik analisis yang dalam pengukurannya hanya membutuhkan satuan-satuan SI pokok.01%. Mengapa Gravimetri Penting Kecuali gravimetri partikulat. Pertimbangan Kelarutan (Solubility Consideration) Metode gravimetri pengendapan yang akurat mengharuskan bahwa kelarutan endapan adalah minim (kecil). Dalam kebanyakan metode. Banyak jenis dari metode gravimetri pengendapan yang dikembangkan pada abad ke-19 digunakan untuk analisis bijih logam. endapan merupakan suatu hasil dari reaksi metatesis antara analit dengan presipitan. endapan yang diisolasi harus mengandung setidaknya 99. Detail-detail teoretis dan eksperimental dari gravimetri pengendapan akan ditinjau pada bagian ini. Kedua. Gravimetri Pengendapan (Precipitation Gravimetry) Gravimetri pengendapan didasarkan atas pembentukan senyawa yang tidak terlarut dengan penambahan suatu agen pengendap. Dengan meningkatkan persyaratan ini hingga menjadi 99. endapannya harus memiliki kelarutan rendah. kita dapat memastikan bahwa tingkat akurasi tidak dibatasi oleh kelarutan endapan. reaksi apapun yang menghasilkan endapan berpotensi untuk dijadikan metode gravimetri. kemurnian tinggi dan komposisi yang diketahui dari massanya merefleksikan massa analit dengan akurat. . 1. yang merupakan bentuk paling sederhana dari gravimetri. seperti massa. hampir sangat mungkin bahwa Anda tidak akan pernah menggunakan gravimetri setelah menyelesaikan bab ini. ke dalam larutan analit. endapan harus berada dalam bentuk yang mudah untuk dipisahkan dari campuran reaksi. dengan demikian.99%.4. atau presipitan. Banyak teknik analisis total dapat dilakukan dengan akurasi lebih baik dari ±0. mol serta konstanta yang terdefinisi seperti bilangan Avogadro dan massa 12C. Untuk mencapai tingkat akurasi ini. Pertama.

penambahan Cl.1 dan 1. membentuk endapan AgCl. dinyatakan dengan : [ ] [ ] (1. kita akan dengan keliru menyimpulkan bahwa kelarutan endapan.2. Hal ini memerlukan pemahaman mengenai reaksi kesetimbangan (ekuilibrium) yang relevan. Garis putus-putus menunjukkan SAgCl yang diprediksi.Kelarutan dapat diminimalisir dengan mengatur komposisi dari larutan di mana endapan terbentuk dengan hati-hati.2) dan kelarutan dapat diminimalisir dengan menambahkan Cl. Jika hanya reaksi ini yang dipertimbangkan. Ag+ (aq) + Cl.sebagai presipitan. Ag+ dapat ditentukan secara gravimetri dengan menambahkan Cl. seperti yang ditunjukkan pada gambar 1. dengan mengasumsikan hanya persamaan 1. SAgCl.1) Gbr 1. yang berkaitan dengan kelarutan endapan.2 yang mempengaruhi kelarutan AgCl. Faktanya.(aq) ↔ AgCl (s) (1. Contohnya. Kelarutan AgCl sebagai fungsi dari pCl.dalam jumlah besar secara berlebih.dalam jumlah besar secara berlebih pada akhirnya justru meningkatkan kelarutan dari endapan. Untuk memahami mengapa AgCl menunjukkan hubungan yang lebih kompleks dibanding dengan yang diperkirakan pada persamaan 1. kita harus mengetahui bahwa Ag+ membentuk sejumlah kompleks-kloro yang larut : .

ditambahkan ke dalam larutan Ag+.6) Dengan mensubstitusikan persamaan kesetimbangan untuk reaksi 1. Ketika Cl.1 sudah cukup untuk mendeskripsikan penurunan kelarutan AgCl.5 ke dalam persamaan 1.kecil. produk dari tiga bentuk reaksi terakhir kecil. peningkatan konsentrasi ion klorida akan mengakibatkan peningkatan kelarutan AgCl karena pembentukan kompleks-kloro yang larut dalam persamaan 8. sehingga persamaan 1.7) Persamaan 1.1. Contohnya. Jelas sekali bahwa konsentrasi klorida pada kesetimbangan menjadi parameter penting jika konsentrasi perak ditentukan secara gravimetri dengan mengendapkan AgCl.4) (1.5) Kelarutan AgCl.(aq) ⇔ AgCl (aq) Ag+ (aq) + 2 Cl.(aq) (1.(aq) ⇔ AgCl32.6. harus dihindari.dan AgCl3. Secara spesifik. Efek pH pada kelarutan tidak terbatas hanya pada endapan hidroksida. penambahan klorida dalam jumlah besar dengan berlebih. endapan hidroksida seperti Fe(OH)3 lebih mudah larut pada pH rendah.7 menjelaskan kurva kelarutan AgCl yang ditunjukkan pada gambar 1. dengan demikian.(aq) Ag+ (aq) + 3 Cl. di mana konsentrasi OH. Parameter penting lain yang mungkin mempengaruhi kelarutan endapan adalah pH dari larutan tempat endapan terbentuk.3 hingga 8.3 sampai 1. Perhatikan bahwa di dalam kondisi ini. merupakan jumlah dari konsentrasi seluruh bentuk Ag+ yang larut di dalam keadaan setimbang : SAgCl = [Ag+] + [AgCl (aq)] + [AgCl2-] + [AgCl32-] (1.Ag+ (aq) + Cl.3) (1.(aq) ⇔ AgCl2.menjadi spesi yang dominan dalam larutan). Akan tetapi. tetapi juga pada endapan yang mengandung ion yang bersifat . mula-mula kelarutan AgCl menurun karena reaksi 1. maka ditemukan kelarutan AgCl dalam kaitannya dengan konsentrasi Cl pada kesetimbangan : [ ] [ ] [ ] (1.5 (perhatikan bahwa peningkatan kelarutan terjadi ketika kompleks AgCl2.

(aq) + OH.11) Spesi yang dominan di dalam larutan (PO43-. Ketika pH lebih besar dari 12. bergantung pada pH karena fosfat merupakan basa lemah.4. Kelarutan endapan umumnya lebih besar dalam larutan berair karena kemampuan molekul air untuk menstabilkan ion melalui solvasi.(aq) HPO42. Diagram tangga untuk fosfat. HPO42-.8 yang terjadi (lihat gambar 1.9) (1.9 – 1.(aq) + H2O (l) ⇔ H2PO42. H2PO4-. yang ditunjukka pada gambar 1. Kemampuan solvasi pelarut tidak berair yang lebih buruk−bahkan yang polar−akan menghasilkan nilai hasil kali kelarutan yang lebih kecil. Kelarutan sering kali dapat dikurangi dengan menggunakan pelarut tidak berair. spesi yang dominan adalah PO43-. karena hanya reaksi 1.(aq) + OH. H3PO4) bergantung pada pH larutan. Misalnya.10) (1. dan kelarutan dari Ca3(PO4)2 akan menjadi minim. Empat reaksi berikut ini mempengaruhi kelarutan Ca3(PO4)2.2b).11.2a.(aq) H2PO42.8) (1.(aq) (1.asam atau basa. menyediakan cara yang mudah untuk mengevaluasi kelarutan dependen-pH dari endapan fosfat. kelarutan dari Ca3(PO4)2. Ca3(PO4)2 (s) ⇔ 3 Ca2+ (aq) + 2 PO43. Sebagai . kelarutan dari Ca3(PO4)2 meningkat sebagai akibat reaksi 1.(aq) PO43.(aq) + OH.(aq) + H2O (l) ⇔ H3PO42.(aq) + H2O (l) ⇔ HPO42. Ketika larutan menjadi semakin asam.

ion perak di permukaan hanya terikat kepada tidak lebih dari 5 ion Cl-. Karena pengendapan pada umumnya timbul pada larutan yang kaya akan padatan. bahkan dalam skala yang mikroskopik. misalnya. Gbr 3. Hal ini berlaku jika endapan itu bebas dari pengotor. Akan tetapi. Dalam endapan AgCl. Mengindari Pengotor (Avoiding Impurities) Gravimetri pengendapan didasarkan pada stoikiometri yang diketahui antara massa analit dengan massa endapan. Endapan umumnya berbentuk kristal. Kation dan anion yang ada pada permukaan kristal membawa muatan positif atau negatif sebagai akibat dari lengkung koordinasi (coordination sphere) yang tidak sempurna. dengan struktur kristal yang terbentuk dari kation dan anion.contoh. setiap ion Ag+ di dalam kristal terikat kepada 6 ion Cl-. .6 x 10-12.6 x 10-8. Model skematis dari AgCl menunjukkan perbedaan dari atom ion di permukaan dan di dalam kristal. sehingga memiliki muatan positif parsial. Segala jenis pengotor yang ada di dalam matriks endapan harus dihilangkan sebelum endapan ditimbang. endapan awal yang terbentuk seringkali tidak murni. Ksp PbSO4 di dalam air adalah 1. sedangkan Ksp-nya di dalam campuran 50:50 air dan etanol adalah 2. Sumber pengotor terbesar berasal dari interaksi fisik dan kimiawi yang timbul pada permukaan endapan.

Kemungkinan untuk terjadinya inklusi sangat besar terutama ketika ion pengganggu memiliki konsentrasi yang lebih besar dalam larutan dibanding dengan ion kisi terlarut. memperluas kisi dari kristal. Mekanisme yang paling umum terjadi ketika ion yang teradsorbsi secara fisis dikelilingi oleh endapan lain sebelum ion itu terdesorbsi atau tergantikan (lihat gambar 8. Ion-ion yang teradsorbsi secara fisis ditarik kurang kuat ke permukaan kristal. Satu-satunya cara untuk menghilangkan pengotor tersebut ialah melalui pengendapan ulang (reprecipitation). yang memiliki ukuran dan muatan yang serupa dengan ion kisi dapat teradsorbsi secara kimiawi ke dalam struktur kisi. Oklusi juga terbentuk . kecuali posisinya tergantikan oleh ion lain. massa endapan selalu lebih besar daripada yang diperkirakan. Inklusi sulit untuk dihilangkan karena ion yang teradsorbsi merupakan bagian dari struktur kisi secara kimiawi. dan dapat digantikan oleh ion-ion yang teradsorbsi secara kimiawi. Karena rasio konsentrasi ion pengganggu dengan analit dalam larutan baru ini lebih rendah dari sebelumnya. Salah satu jenis pengotor yang umum terjadi adalah inklusi. Terjadinya inklusi tidak menurunkan jumlah analit yang mengendap. massa endapan selalu lebih besar dari yang diperkirakan. dengan syarat presipitan (agen pengendap) ditambahkan secara cukup berlebih. kemungkinan hilangnya analit akibat kelarutan tidak dapat diabaikan. Dengan demikian. terjadi ketika ion yang teradsorbsi secara fisis terperangkap di dalam endapan yang sedang tumbuh. Larutan kemudian didinginkan untuk membentuk ulang endapan. Setelah mengisolasi endapan dari larutan supernatan-nya. Proses represipitasi ini diulang secukupnya hingga inklusi benar-benar menghilang. maka persen massa pengotor dalam endapan menurun. Dengan demikian.Ukuran partikel presipitat berkembang karena gaya tarik listrik (elektrostatis) antara ionion bermuatan pada permukaan endapan dan ion yang memiliki muatan berlawanan di dalam larutan. yang merupakan jenis kedua dari pengotor. represipitasi memerlukan endapan yang memiliki kelarutan rendah dan pelarut yang memiliki perbedaan yang signifikan dalam kelarutan endapan sebagai fungsi dari temperatur. endapan itu kemudian dilarutkan di dalam sejumlah kecil pelarut yang sesuai pada temperatur tinggi. akan diendapkan sebagai pengotor di dalam kisi-kisi kristal. Ion-ion lain mungkin teradsorbsi secara fisis dan. Ion-ion yang berpotensi menjadi pengotor. Oklusi dapat terjadi melalui dua cara. Oklusi. Dalam kasus ini. Akan tetapi. Ion yang senama (atau serupa) dengan endapan akan diadsorbsi secara kimiawi.4a).

sifat alamiah dari kesetimbangan kelarutan-pengendapan. sehingga sejumlah bagian larutan terperangkap di dalam endapan (gambar 8. Oklusi dapat diminimalisir dengan menjaga kesetimbangan endapan dengan larutan supernatan-nya selama beberapa waktu. Hal ini tidak mengejutkan. karena kemungkinan terlarutnya suatu partikel berbanding terbalik dengan ukurannya. partikelpartikel lebih besar terbentuk. merupakan jenis pengotor yang ketiga. Selama digestion. secara berurutan. massa endapan dapat menjadi lebih kecil dari yang diperkirakan jika zat yang teroklusi terutama terdiri dari analit dengan bobot molekul yang lebih kecil dibanding bobot endapan seharusnya. memastikan bahwa zat yang teroklusi pada akhirnya akan terekspos dengan larutan supernatan. Setelah pengendapan selesai terjadi.4b). Pada akhirnya. yang terbentuk bersama dengan endapan yang memang diinginkan. Penyebab dari ketidakmurnian yang lain terjadi ketika spesi lain di dalam larutan ikut terendapkan akibat kondisi analisis. Konsekuensi dari pembentukan partikel berukuran besar dalam jumlah sedikit adalah berkurangnya permukaan kontak endapan. akan diendapkan sebagai Fe(OH)3. Adsorbat permukaan ini. yang mungkin teradsorbsi secara fisis ataupun kimiawi. maka kemungkinan terbentuknya oklusi minim. Akan tetapi. pengendapan dari nikel dimetilgloksima memerlukan pH yang sedikit basa. akan selalu ada kemungkinan bahwa presipitan akan bereaksi.ketika proses pengendapan terjadi dengan cepat. Karena laju pengendapan dan penguraian kecil. karena kebanyakan presipitan tidak selektif terhadap analit tunggal. Proses ini disebut digestion dan dapat dilakukan pada temperatur kamar atau temperatur yang lebih tinggi. Karena larutan yang terperangkap mengandung zat padat terlarut. Salah satu manfaat dari proses digestion adalah meningkatkan ukuran rata-rata dari partikel endapan. Adsorpsi permukaan diminimalisir dengan memperkecil permukaan kontak dari endapan. jika terdapat ion Fe3+ di dalam sampel. permukaan endapan terus menarik ion-ion dari larutan. oklusi dan adsorbat permukaan disebut sebagai kopresipitat karena ketiga bentuk itu mewakili spesi-spesi terlarut yang terbawa dari padatan. Adsorbat permukaan juga dapat dihilangkan melalui proses pencucian endapan. Contohnya. Dalam kondisi tersebut. dengan lebih dari satu spesi. Kondisi larutan yang diperlukan untuk meminimalisir kelarutan dari endapan yang diinginkan dapat menyebabkan pembentukan endapan tambahan yang menganggu proses analisis. Selama digestion. . massa endapan umumnya meningkat. di mana endapan terbentuk dan terurai kembali. Inklusi.

dengan menggunakan pengompleks yang sesuai. Endapan baru ini kemudian juga diisolasi dan ditimbang. maka hanya CuS yang mengendap. Bijih itu kemudian dilarutkan di dalam larutan yang mengandung H2SO4. mengubahnya menjadi campuran CaO dan MgO. tetap tertinggal di dalam larutan. endapan Ca(OH)2 terbentuk lebih cepat dibanding endapan Mg(OH)2. baik terhadap analit maupun endapan pengganggu. Dengan demikian : gram campuran endapan 1 = gram CaCO3 + gram MgCO3 gram campuran endapan 2 = gram CaO + gram MgO . Pada beberapa keadaan. laju pembentukan endapan dapat digunakan untuk memisahkan analit dari ion-ion pengganggunya. Atau dapat juga dilakukan masking.Pembentukan dari endapan-endapan tambahan ini biasanya dapat diminimalisir dengan mengendalikan kondisi larutan dengan hati-hati. membuat analitnya tertinggal dalam larutan. Setelah disaring. lebih mudah untuk mengisolasi dan menimbang analit beserta pengotornya. Jika Ca(OH)2 disaring sebelum endapan Mg(OH)2 terbentuk. Endapan pengganggu yang terbentuk yang kurang larut dibanding dengan analit dapat diendapkan dan dihilangkan melalui filtrasi. Pada akhirnya. yang secara selektif mengendapkan Pb sebagai PbSO4. analisis gravimetri untuk Ca2+ dapat dipengaruhi oleh kehadiran Mg2+. campuran dipanaskan. karena kemiripan sifat kimianya. campuran yang mengandung Ca2+ dan Mg2+ dapat dianalisis dengan pertama-tama mengisolasi campuran endapan CaCO3 dan MgCO3. endapan campuran ini kemudian diperlakukan sedemikian rupa sehingga setidaknya salah satu endapan itu membentuk senyawa kimia baru. di dalam beberapa kasus. Setelah massanya dicatat. Kedua pendekatan yang telah disebutkan di atas diilustrasikan dalam metode analisis Fresenius untuk menentukan Ni dan Co dalam bijih logam yang mengandung Pb2+. larutan supernatan kemudian direaksikan dengan H2S. Setelah menghilangkan CuS melalui proses penyaringan. Misalnya. larutan dibuat menjadi basa dengan ammonia hingga Fe(OH)3 mengendap. Cu2+ dan Fe3+ sebagai ion pengganggu. Karena larutannya bersuasana sangat asam. untuk mencegah terjadinya pengendapan. Setelah penimbangan. Kobalt dan nikel. maka analisis untuk Ca2+ dapat dilakukan. Akan tetapi. Sebagai contoh. yang membentuk kompleks amina yang larut.

Ukuran dari partikel endapan menentukan kemudahan dan keberhasilan proses filtrasi. kita dapat meningkatkan ukuran partikel endapan dengan signifikan. Mengatur Ukuran Partikel (Controlling Particle Size) Setelah presipitasi dan digestion. pencucian. Partikel berukuran lebih besar terbentuk saat laju pertumbuhan partikel melampaui laju nukleasi. mudah untuk disaring. presipitat dipisahkan dari larutannya dengan cara melakukan filtrasi. atau pembentukan awal dari partikel endapan stabil yang berukuran lebih kecil. yang digolongkan berdasarkan kecepatan penyaringan. partikel kristal yang besar. Dengan mengatur ukuran partikel endapan secara hati-hati. Pengendapan terdiri dari dua proses yang berbeda : nukleasi. Kertas saring digolongkan menjadi . Kecepatan penyaringan adalah fungsi dari ukuran pori-pori kertas saring. yang menentukan ukuran partikel yang dapat disaring oleh kertas tersebut. baik dengan menggunakan kertas saring maupun dengan corong saring. Media penyaring yang paling umum digunakan adalah kertas saring-selulosa.Meskipun persamaan tersebut mengandung empat zat yang tidak diketahui massanya (gram CaCO3. termasuk sisa pelarut. dan pertumbuhan dari partikel endapan. endapan harus dipisahkan dari larutan supernatan-nya dan dibebaskan dari segala macam pengotor yang tertinggal. dan pengeringan endapan. gram MgCO3. Akan tetapi. Menyaring Endapan (Filtering the Precipitate) Setelah proses pengendapan dan digestion selesai. gram CaO dan gram MgO). hubungan stoikiometris antara CaCO3 dan CaO : mol CaCO3 = mol CaO dan di antara MgCO3 dan MgO : mol MgCO3 = mol MgO menyediakan informasi tambahan yang cukup untuk menentukan jumlah Ca2+ dan Mg2+ di dalam sampel. ukuran serta kadar abu yang dihasilkannya. Hal ini dapat dilakukan melalui penyaringan. Partikel koloidal yang berukuran lebih kecil sulit untuk disaring karena mungkin dapat diteruskan melalui pori-pori alat penyaring.

sehingga tidak dapat tersaring oleh alat filtrasi. larutan pencuci yang digunakan adalah larutan yang mengandung pelarut organik seperti etanol atau pelarut lain dalam keadaan dingin. Presipitat yang mengandung ion yang bersifat asam atau basa mungkin dapat larut akibat pencucian jika pH larutan pencuci tidak sesuai. Ini dapat dilakukan dengan menguji kehadiran dari ion tertentu dalam larutan dan mencucinya sampai ion . batang dari corong yang digunakan untuk menyaring akan meningkatkan laju penyaringan. sehingga mengakibatkan berkurangnya presipitat. untuk menghindari larutnya presipitat akibat pencucian. Jika disiapkan dengan benar. cepat-sedang (menahan partikel > 16 μm). Mencuci Endapan (Rinsing the Precipitate) Proses penyaringan akan menghilangkan hampir seluruh larutan supernatan. Akan tetapi. sedang (menahan partikel > 8 μm) dan lambat (menahan partikel > 2-3 μm). Pemilihan kecepatan penyaringan yang sesuai adalah penting. Ketika koagulasi berperan penting dalam menentukan ukuran partikel.cepat (menahan partikel > 20-25 μm). Proses perubahan ukuran menjadi lebih kecil ini disebut sebagai peptisasi. yang kemudian diletakkan di dalam corong. Di sisi lain. Dalam banyak kasus. Zat elektrolit volatil ini kemudian dihilangkan ketika mengeringkan presipitat. presipitat mungkin dapat ikut terlarut dengan larutan. jika terlalu lambat. ada pertukaran antara penentu kesalahan positif (positive determinate error) akibat ketidakmurnian ionik dari larutan endapan dan penentu kesalahan negatif (negative determinate error) dari kelarutan endapan. untuk mencegah berubahnya ukuran partikel menjadi lebih kecil. zat elektrolit inert yang volatil seringkali ditambahkan ke dalam air pencuci. kelarutan endapan diminimalisir dengan menggunakan beberapa bagian larutan pencuci dalam jumlah kecil dibandingkan dengan menggunakan satu larutan pencuci dengan volume besar. Jika kecepatan penyaringan terlalu cepat. Menguji larutan pencuci yang digunakan untuk mengecek keberadaan pengotor merupakan jalan lain untuk memastikan bahwa endapan tidak dicuci secara berlebihan (overrinsed). Ketika endapan dicuci. Pencucian endapan untuk menghilangkannya perlu dilakukan untuk menghindari hilangnya presipitat. kertas saringnya dapat tersumbat. Penyaringan dilakukan dengan cara melipat kertas saring menjadi kerucut. sisa-sisa dari larutan supernatan harus dihilangkan untuk menghindari sumber ketidaktelitian. Secara garis besar.

pembakar Bunsen atau Meker. Temperatur dan metode pengeringan bergantung pada metode penyaringan dan bentuk kimiawi dari presipitat yang diinginkan. pencucian tambahan tidak perlu dilakukan jika penambahan AgNO3 tidak menghasilkan endapan. Aplikasi Gravimetri dalam Analisis 1. Akan tetapi.diketahui sebagai pengotor residual. Pada tahap ini. Ini dilakukan dengan cara membungkus endapan dengan kertas saring. semua karbon yang tersisa dari kertas saring akan teroksidasi menjadi CO2. Ketika kertas saring mulai hangus. Penentuan Mg2+ di dalam air dan air limbah Deskripsi Metode Magnesium diendapkan sebagai MgNH4PO4. Untuk memastikan bahwa proses pengeringan telah selesai. endapan dikeringkan berulang-ulang dan ditimbang hingga didapat berat yang konstan. ketika Cl.di dalam larutan. Mengeringkan Endapan (Drying the Precipitate) Akhirnya.0003 . Suhu yang lebih tinggi memerlukan penggunaan muffle furnace. kemudian kertas saring beserta endapan diletakkan di atas wadah platina atau porselen. Pemanasan perlahan digunakan untuk pengeringan pertama dan untuk menghanguskan kertas saring. Endapan putih dari AgCl menunjukkan bahwa ada ion Cl. pada suhu 100C) relatif tinggi. Kelarutan endapan dalam larutan netral (0.6H2O dengan menggunakan (NH4)2HPO4 sebagai presipitan. temperatur kembali dinaikkan. Misalnya.tersebut tidak lagi terdeteksi di dalam larutan pencuci. Oven konvensional di laboratorium sudah cukup untuk melakukan hal ini. Setelah semua kertas saring hangus. dan pencucian tambahan perlu dilakukan.0065 g/100 mL dalam air murni. suhu perlahan-lahan ditingkatkan. setelah memisahkan presipitat dari larutan supernatan-nya. Kemampuan kertas saring untuk menyerap kelembapan membuat kertas ini harus dihilangkan sebelum menimbang endapan. kehadirannya dapat diuji dengan menambahkan sejumlah kecil AgNO3 ke dalam larutan pencuci tersebut. tetapi menjadi kurang larut jika terdapat amonia encer (0. endapan kemudian dikeringkan untuk menghilangkan sisa larutan pencuci dan pengotor lainnya. dan ini diperlukan ketika endapan harus terdekomposisi secara termal sebelum dilakukan penimbangan atau menggunakan kertas saring. Suhu 1100C biasanya cukup untuk menghilangkan air dan pengotor lain yang bersifat volatil.

Kalsium. Setelah didinginkan. Larutan perlu diasamkan dengan HCl sebelum dilakukan penambahan presipitan agar MgNH4PO4. Endapan yang berjumlah terlalu besar akan sulit untuk disaring. yang diisolasi sebagai Mg(PO3)2 setelah dikeringkan. dan jika perlu volume disesuaikan menjadi 150 mL. biasanya dihilangkan dengan diendapkan sebagai oksalat. Setelah diaduk selama 5 menit. Prosedur Masukkan sampel yang mengandung tidak lebih dari 60 mg Mg2+ ke dalam gelas kimia 600 mL. endapan diubah menjadi Mg2P2O7 dan ditimbang. Larutkan endapan di dalam 50 mL HCl 10% (v/v). Presipitat kemudian diisolasi melalui penyaringan menggunakan amonia encer sebagai larutan pencuci. Karena PO43merupakan basa lemah. hanguskan kertas saring dengan hati-hati. Setelah penyaringan. Oleh karenanya. dan kemudian buat beratnya menjadi konstan dengan pemanasan pada suhu 11000C. . sampel tidak boleh mengandung lebih dari 60 mg Mg2+. Penjelasan Sampel yang mengandung 60 mg Mg2+ akan menghasilkan sekitar 600 mg atau 0. dan tambahkan 10 mL dari (NH4)2HPO4 30% (w/v). Ini merupakan jumlah endapan yang besar untuk disaring ketika filtrasi.6H2O tidak mengendap ketika presipitan mula-mula diendapkan. Panaskan endapan pada suhu 5000C sampai berwarna putih. dan endapkan kedua kalinya dengan prosedur yang sama. sampai indikator metil merah berubah menjadi kuning (pH > 6.6 M). Kehadiran garam ammonium berlebih dari pengendap atau penambahan terlalu banyak amonia dapat mengakibatkan pembentukan Mg(NH4)4(PO4)2. endapan yang dihasilkan akan lebih kecil dan kurang murni. Setelah disaring. yang merupakan zat pengganggu paling signifikan. Jika presipitan ditambahkan dalam keadaan netral atau basa. dan sulit untuk dicuci hingga bebas dari pengotor. tambahkan beberapa tetes NH3 pekat sambil diaduk secara konstan. kemudian cuci dengan NH3 5% (v/v). Biarkan larutan yang terbentuk selama semalam.6 g MgNH4PO4.3). endapan akan larut dalam larutan asam kuat.g/100 mL dalam NH3 0.6H2O. Tambahkan 2-3 tetes indikator metil merah. Isolasi endapan melalui penyaringan. Pengendapnya tidak begitu selektif. tambahkan 5 mL NH3 pekat. dan teruslah mengaduk sampai 10 menit. Asamkan larutan dengan menggunakan HCl 6 M. sehingga perlu dilakukan pemisahan pendahuluan Mg dari zat yang mungkin akan mengganggu.

yang terjadi kira-kira pada pH 6. yang akan menyebabkan penentu error negatif. . yang menyebabkan penentu error positif. penambahan NH3 perlu dilakukan untuk mengendapkan MgNH4PO4. yang dalam proses pembakaran akan berubah menjadi Mg(PO3)2. Jika jumlah NH3 yang ditambahkan terlalu banyak.Indikator yang dipilih untuk prosedur ini adalah metil merah.6H2O secara kuantitatif. Setelah jumlah NH3 cukup untuk menetralkan HCl. kelarutan endapan akan meningkat. Ini akan menyebabkan bertambahnya massa endapan. endapannya mungkin akan mengandung sisa Mg(NH4)4(PO4)2. merupakan indikasi bahwa jumlah NH3 yang ditambahkan telah cukup untuk menetralkan HCl yang ditambahkan pada prosedur sebelumnya.3. Jika jumlah NH3 masih tidak cukup. sebab perubahan warna indikator tersebut.

Sign up to vote on this title
UsefulNot useful