GRAVIMETRI

A. Tinjauan mengenai Gravimetri Sebelum kita membahas lebih jauh mengenai metode dan aplikasi gravimetri yang lebih spesifik, marilah terlebih dahulu meninjau mengenai perkembangan gravimetri. Gravimetri merupakan metode analisis di mana indikator perubahannya adalah massa atau perubahan massa. 1. Menggunakan massa sebagai sinyal Pada bagian awal bab ini, telah diungkapkan bahwa dalam gravimetri yang diukur adalah massa atau perubahan massa. Ini mengindikasikan bahwa setidak-tidaknya ada dua cara untuk menggunakan massa sebagai sinyal dalam proses analisis. Tentu saja, kita dapat mengukur massa suatu analit secara langsung dengan meletakkannya di atas neraca kemudian mencatat massanya. Contohnya, anda ingin menentukan total zat padat terlarut di dalam air yang berasal dari pengolahan limbah. Zat padat terlarut adalah Materi padat yang telah terpisah (keluar) dari matriks larutannya. Analisis dalam kasus ini adalah mudah. Anda tinggal mengumpulkan sampel dan kemudian menyaringnya hingga zat padatnya terpisah. Setelah mengeringkan sampel itu dari kandungan airnya, anda kemudian menimbang filtratnya. Perbedaan dari massa awal sampel dengan massa akhirnya merupakan massa dari zat padat terlarut. Analisis macam ini disebut analisis langsung, karena objek yang ditimbang merupakan analitnya sendiri. Akan tetapi, bagaimana jika analitnya berada dalam bentuk ion, misalnya Pb2+? Dalam kasus ini, kita tidak dapat mengisolasi analit dengan filtrasi, karena Pb2+ terlarut dalam matriks larutan. Namun, massa analit yang seperti ini masih dapat diukur, dengan mengubahnya menjadi zat padat melalui reaksi kimia. Jika kita memasukkan sepasang elektroda Pt ke dalam larutan tersebut dan memberinya arus listrik dalam waktu yang cukup lama, kita dapat membuat reaksi Pb2+ (aq) + 4 H2O (l) ↔ PbO2 (s) + H2 (g) + 2 H3O+ (aq) untuk berlangsung tuntas. Ion Pb2+ di dalam larutan dioksidasi menjadi PbO2 yang akan diendapkan di elektroda Pt yang menjadi anoda. Jika kita menimbang massa anoda Pt sebelum dan sesudah reaksi, perbedaan massa di antara kedua pengukuran tersebut akan memberikan

Salah satu kemungkinannya adalah dengan memanaskan sampel pada temperatur tertentu hingga kandungan air di dalamnya menguap. Jika uap yang dilepaskan ditangkap dengan absorben (sudah terlebih dahulu ditimbang). Bayangkan bagaimana anda menentukan kandungan air dalam makanan dengan menggunakan analisis langsung. 2. Penentuan PO33dengan mengendapkan Hg2Cl2 merupakan contoh yang representatif. karena zat yang ditimbang juga mengandung analitnya. Oksidasi dari Pb2+ dan diendapkannya PbO2 pada anoda Pt merupakan suatu contoh elektrogravimetri. Ini juga disebut analisis langsung. Pada elektrogravimetri. analit diendapkan sebagai endapan di salah satu elektroda dalam sel elektrokimia. menggunakan perubahan massa sebagai indikasi dari jumlah air yang ada di dalam sampel. seperti halnya dalam penentuan Cl. . Hal-hal tersebut di atas merupakan contoh analisis tidak langsung.dengan mengendapkan AgCl. Atau. kesimpulannya. Jadi. maka metodenya disebut gravimetri presipitasi (pengendapan). Misalnya. Atau. dan dari stoikiometri reaksi. maka perubahan massa absorben akan secara langsung dapat digunakan untuk menentukan kadar air dalam sampel tersebut. kita dapat menentukan analit secara gravimetri dengan menentukan massanya secara langsung. Kadangkala. Macam Metode Gravimetri Pada bagian sebelumnya. Reduksi juga dapat digunakan dalam elektrogravimetri. elektrodeposisi Cu pada katoda Pt dapat digunakan sebagai analisis langsung Cu2+. atau dengan mengukur massa senyawa yang terbentuk sebagai hasil dari reaksi yang melibatkan analit kita. lebih mudah untuk menghilangkan analitnya dan menggunakan perubahan massa sebagai sinyal dalam analisis. kita dapat menentukannya secara tidak langsung dengan mengukur perubahan massa karena zat yang hilang. dapat juga dilakukan dengan pendekatan yang lebih sederhana. misalnya dengan menimbang massa sampel sebelum dan sesudah dipanaskan. Ketika sinyalnya adalah massa endapan. kita dapat menentukan massa Pb2+. atau dengan menimbang massa senyawa yang mengandung analit itu. kita telah menggunakan empat contoh untuk menggambarkan berbagai cara untuk menggunakan massa sebagai sinyal dalam analisis.massa PbO2. Contoh-contoh tersebut juga menggambarkan empat macam metode analisis gravimetri.

Untuk metode gravimetri yang melibatkan reaksi kimia. Ketika terjadi demikian. energi panas akan menguapkan H2O. Di dalam semua metode gravimetri.yang telah dijelaskan di awal. Dengan demikian. Konservasi Massa Analisis gravimetri yang akurat memerlukan perbandingan yang proporsional antara massa analit di dalam sebuah sampel dengan perubahan massa atau massa yang digunakan sebagai sinyal dalam analisis. di dalam penentuan zat padat terlarut : massa akhir filter – massa awal filter = gr zat padat terlarut sedangkan untuk penentuan kadar air : massa awal sampel – massa akhir sampel = gr H2O . Jumlah karbon di dalam suatu senyawa organik dapat ditentukan dengan menggunakan energi kimia pembakaran yang mengubah C menjadi CO2. massa analit dapat selalu ditemukan dari sinyal analitis. oleh karenanya. analitnya hanya boleh terlibat dalam satu reaksi. Pada particulate gravimetry.Ketika energi panas atau kimia digunakan untuk menghilangkan spesi yang volatil. 3.= mol Hg2O2 Menghilangkan analit dari matriksnya melalui filtrasi atau ekstraksi harus dilakukan sempurna. maka metodenya disebut gravimetri volatilisasi (penguapan). Pada contoh menentukan kadar air dalam makanan. untuk analisis Pb2+ dan PO33. diikuti dengan proses filtrasi atau ekstraksi. analitnya ditentukan dengan menghilangkannya dari sampel. perbandingan ini melibatkan konservasi (kekekalan) massa. stoikiometri yang mengindikasikan bagaimana massa endapan terkait dengan massa analit. Penentuan zat padat terlarut merupakan contoh dari gravimetri partikulat. kita dapat menulis persamaan konservasi berikut : mol Pb2+ = mol Pb2O mol PO33.

endapan yang diisolasi harus mengandung setidaknya 99. atau presipitan. Detail-detail teoretis dan eksperimental dari gravimetri pengendapan akan ditinjau pada bagian ini. yang merupakan bentuk paling sederhana dari gravimetri. Pertama. Dengan meningkatkan persyaratan ini hingga menjadi 99. Mengapa Gravimetri Penting Kecuali gravimetri partikulat. mengapa familiaritas dengan gravimetri masih tetap penting? Jawabannya ialah karena gravimetri hanya satu dari sejumlah kecil teknik analisis yang dalam pengukurannya hanya membutuhkan satuan-satuan SI pokok. Gravimetri Pengendapan (Precipitation Gravimetry) Gravimetri pengendapan didasarkan atas pembentukan senyawa yang tidak terlarut dengan penambahan suatu agen pengendap. mol serta konstanta yang terdefinisi seperti bilangan Avogadro dan massa 12C. hampir sangat mungkin bahwa Anda tidak akan pernah menggunakan gravimetri setelah menyelesaikan bab ini. Jika demikian. endapan merupakan suatu hasil dari reaksi metatesis antara analit dengan presipitan. Untuk mencapai tingkat akurasi ini. Kedua. 1. endapan harus berada dalam bentuk yang mudah untuk dipisahkan dari campuran reaksi. Teori dan Praktek Suatu analisis gravimetri pengendapan harus memiliki beberapa atribut penting. endapannya harus memiliki kelarutan rendah.9% dari analit. seperti massa. B. kemurnian tinggi dan komposisi yang diketahui dari massanya merefleksikan massa analit dengan akurat.4. Banyak jenis dari metode gravimetri pengendapan yang dikembangkan pada abad ke-19 digunakan untuk analisis bijih logam. kita dapat memastikan bahwa tingkat akurasi tidak dibatasi oleh kelarutan endapan. Banyak teknik analisis total dapat dilakukan dengan akurasi lebih baik dari ±0. reaksi apapun yang menghasilkan endapan berpotensi untuk dijadikan metode gravimetri. ke dalam larutan analit. . Dalam kebanyakan metode. dengan demikian.01%. Pertimbangan Kelarutan (Solubility Consideration) Metode gravimetri pengendapan yang akurat mengharuskan bahwa kelarutan endapan adalah minim (kecil).99%.

dalam jumlah besar secara berlebih pada akhirnya justru meningkatkan kelarutan dari endapan.2.2 yang mempengaruhi kelarutan AgCl. Ag+ dapat ditentukan secara gravimetri dengan menambahkan Cl.(aq) ↔ AgCl (s) (1. dengan mengasumsikan hanya persamaan 1.1) Gbr 1. Kelarutan AgCl sebagai fungsi dari pCl. Untuk memahami mengapa AgCl menunjukkan hubungan yang lebih kompleks dibanding dengan yang diperkirakan pada persamaan 1.dalam jumlah besar secara berlebih. kita harus mengetahui bahwa Ag+ membentuk sejumlah kompleks-kloro yang larut : . membentuk endapan AgCl. seperti yang ditunjukkan pada gambar 1. dinyatakan dengan : [ ] [ ] (1. yang berkaitan dengan kelarutan endapan.Kelarutan dapat diminimalisir dengan mengatur komposisi dari larutan di mana endapan terbentuk dengan hati-hati. Garis putus-putus menunjukkan SAgCl yang diprediksi. Faktanya. kita akan dengan keliru menyimpulkan bahwa kelarutan endapan. penambahan Cl.sebagai presipitan. SAgCl.1 dan 1. Contohnya.2) dan kelarutan dapat diminimalisir dengan menambahkan Cl. Hal ini memerlukan pemahaman mengenai reaksi kesetimbangan (ekuilibrium) yang relevan. Jika hanya reaksi ini yang dipertimbangkan. Ag+ (aq) + Cl.

5) Kelarutan AgCl.dan AgCl3.3 hingga 8.(aq) ⇔ AgCl (aq) Ag+ (aq) + 2 Cl. maka ditemukan kelarutan AgCl dalam kaitannya dengan konsentrasi Cl pada kesetimbangan : [ ] [ ] [ ] (1.5 ke dalam persamaan 1. Efek pH pada kelarutan tidak terbatas hanya pada endapan hidroksida. dengan demikian. sehingga persamaan 1.1 sudah cukup untuk mendeskripsikan penurunan kelarutan AgCl.Ag+ (aq) + Cl.1.6) Dengan mensubstitusikan persamaan kesetimbangan untuk reaksi 1. peningkatan konsentrasi ion klorida akan mengakibatkan peningkatan kelarutan AgCl karena pembentukan kompleks-kloro yang larut dalam persamaan 8. penambahan klorida dalam jumlah besar dengan berlebih. Jelas sekali bahwa konsentrasi klorida pada kesetimbangan menjadi parameter penting jika konsentrasi perak ditentukan secara gravimetri dengan mengendapkan AgCl.3 sampai 1. tetapi juga pada endapan yang mengandung ion yang bersifat .4) (1. Ketika Cl. Perhatikan bahwa di dalam kondisi ini.(aq) ⇔ AgCl2. merupakan jumlah dari konsentrasi seluruh bentuk Ag+ yang larut di dalam keadaan setimbang : SAgCl = [Ag+] + [AgCl (aq)] + [AgCl2-] + [AgCl32-] (1.menjadi spesi yang dominan dalam larutan).6.3) (1.(aq) Ag+ (aq) + 3 Cl.7 menjelaskan kurva kelarutan AgCl yang ditunjukkan pada gambar 1. di mana konsentrasi OH.5 (perhatikan bahwa peningkatan kelarutan terjadi ketika kompleks AgCl2. produk dari tiga bentuk reaksi terakhir kecil.(aq) ⇔ AgCl32. Akan tetapi.ditambahkan ke dalam larutan Ag+. harus dihindari.kecil. Contohnya. Secara spesifik. mula-mula kelarutan AgCl menurun karena reaksi 1.7) Persamaan 1. Parameter penting lain yang mungkin mempengaruhi kelarutan endapan adalah pH dari larutan tempat endapan terbentuk. endapan hidroksida seperti Fe(OH)3 lebih mudah larut pada pH rendah.(aq) (1.

karena hanya reaksi 1. Ketika larutan menjadi semakin asam. kelarutan dari Ca3(PO4)2. menyediakan cara yang mudah untuk mengevaluasi kelarutan dependen-pH dari endapan fosfat.(aq) + H2O (l) ⇔ H3PO42.(aq) + OH. Empat reaksi berikut ini mempengaruhi kelarutan Ca3(PO4)2.10) (1. Kelarutan endapan umumnya lebih besar dalam larutan berair karena kemampuan molekul air untuk menstabilkan ion melalui solvasi. Kemampuan solvasi pelarut tidak berair yang lebih buruk−bahkan yang polar−akan menghasilkan nilai hasil kali kelarutan yang lebih kecil. Kelarutan sering kali dapat dikurangi dengan menggunakan pelarut tidak berair. Ketika pH lebih besar dari 12. yang ditunjukka pada gambar 1.4.9) (1.(aq) + OH. Ca3(PO4)2 (s) ⇔ 3 Ca2+ (aq) + 2 PO43.2b).2a.8) (1.(aq) H2PO42. Misalnya.(aq) + H2O (l) ⇔ HPO42.11.(aq) + OH.11) Spesi yang dominan di dalam larutan (PO43-. bergantung pada pH karena fosfat merupakan basa lemah. spesi yang dominan adalah PO43-. Diagram tangga untuk fosfat.(aq) PO43. dan kelarutan dari Ca3(PO4)2 akan menjadi minim.(aq) + H2O (l) ⇔ H2PO42. H3PO4) bergantung pada pH larutan.8 yang terjadi (lihat gambar 1. H2PO4-. HPO42-. kelarutan dari Ca3(PO4)2 meningkat sebagai akibat reaksi 1.asam atau basa.(aq) (1. Sebagai .(aq) HPO42.9 – 1.

Karena pengendapan pada umumnya timbul pada larutan yang kaya akan padatan. ion perak di permukaan hanya terikat kepada tidak lebih dari 5 ion Cl-. Ksp PbSO4 di dalam air adalah 1.6 x 10-8. setiap ion Ag+ di dalam kristal terikat kepada 6 ion Cl-. Segala jenis pengotor yang ada di dalam matriks endapan harus dihilangkan sebelum endapan ditimbang.6 x 10-12. sehingga memiliki muatan positif parsial. misalnya. Gbr 3. Hal ini berlaku jika endapan itu bebas dari pengotor. sedangkan Ksp-nya di dalam campuran 50:50 air dan etanol adalah 2. Mengindari Pengotor (Avoiding Impurities) Gravimetri pengendapan didasarkan pada stoikiometri yang diketahui antara massa analit dengan massa endapan. endapan awal yang terbentuk seringkali tidak murni. dengan struktur kristal yang terbentuk dari kation dan anion. bahkan dalam skala yang mikroskopik. Endapan umumnya berbentuk kristal. Dalam endapan AgCl. Model skematis dari AgCl menunjukkan perbedaan dari atom ion di permukaan dan di dalam kristal. Kation dan anion yang ada pada permukaan kristal membawa muatan positif atau negatif sebagai akibat dari lengkung koordinasi (coordination sphere) yang tidak sempurna. Akan tetapi.contoh. . Sumber pengotor terbesar berasal dari interaksi fisik dan kimiawi yang timbul pada permukaan endapan.

endapan itu kemudian dilarutkan di dalam sejumlah kecil pelarut yang sesuai pada temperatur tinggi. massa endapan selalu lebih besar dari yang diperkirakan. Proses represipitasi ini diulang secukupnya hingga inklusi benar-benar menghilang. Dengan demikian. akan diendapkan sebagai pengotor di dalam kisi-kisi kristal. Terjadinya inklusi tidak menurunkan jumlah analit yang mengendap. Oklusi. Dengan demikian. Ion yang senama (atau serupa) dengan endapan akan diadsorbsi secara kimiawi. Mekanisme yang paling umum terjadi ketika ion yang teradsorbsi secara fisis dikelilingi oleh endapan lain sebelum ion itu terdesorbsi atau tergantikan (lihat gambar 8. dengan syarat presipitan (agen pengendap) ditambahkan secara cukup berlebih. Ion-ion yang berpotensi menjadi pengotor. Salah satu jenis pengotor yang umum terjadi adalah inklusi. Setelah mengisolasi endapan dari larutan supernatan-nya.Ukuran partikel presipitat berkembang karena gaya tarik listrik (elektrostatis) antara ionion bermuatan pada permukaan endapan dan ion yang memiliki muatan berlawanan di dalam larutan. Kemungkinan untuk terjadinya inklusi sangat besar terutama ketika ion pengganggu memiliki konsentrasi yang lebih besar dalam larutan dibanding dengan ion kisi terlarut. yang memiliki ukuran dan muatan yang serupa dengan ion kisi dapat teradsorbsi secara kimiawi ke dalam struktur kisi. Inklusi sulit untuk dihilangkan karena ion yang teradsorbsi merupakan bagian dari struktur kisi secara kimiawi. dan dapat digantikan oleh ion-ion yang teradsorbsi secara kimiawi. represipitasi memerlukan endapan yang memiliki kelarutan rendah dan pelarut yang memiliki perbedaan yang signifikan dalam kelarutan endapan sebagai fungsi dari temperatur. terjadi ketika ion yang teradsorbsi secara fisis terperangkap di dalam endapan yang sedang tumbuh. massa endapan selalu lebih besar daripada yang diperkirakan. memperluas kisi dari kristal. Dalam kasus ini.4a). maka persen massa pengotor dalam endapan menurun. Ion-ion lain mungkin teradsorbsi secara fisis dan. Karena rasio konsentrasi ion pengganggu dengan analit dalam larutan baru ini lebih rendah dari sebelumnya. Oklusi dapat terjadi melalui dua cara. Larutan kemudian didinginkan untuk membentuk ulang endapan. Oklusi juga terbentuk . kemungkinan hilangnya analit akibat kelarutan tidak dapat diabaikan. Akan tetapi. Ion-ion yang teradsorbsi secara fisis ditarik kurang kuat ke permukaan kristal. kecuali posisinya tergantikan oleh ion lain. Satu-satunya cara untuk menghilangkan pengotor tersebut ialah melalui pengendapan ulang (reprecipitation). yang merupakan jenis kedua dari pengotor.

Selama digestion.4b). Salah satu manfaat dari proses digestion adalah meningkatkan ukuran rata-rata dari partikel endapan. karena kebanyakan presipitan tidak selektif terhadap analit tunggal. Konsekuensi dari pembentukan partikel berukuran besar dalam jumlah sedikit adalah berkurangnya permukaan kontak endapan. Dalam kondisi tersebut. Adsorpsi permukaan diminimalisir dengan memperkecil permukaan kontak dari endapan. massa endapan dapat menjadi lebih kecil dari yang diperkirakan jika zat yang teroklusi terutama terdiri dari analit dengan bobot molekul yang lebih kecil dibanding bobot endapan seharusnya. akan selalu ada kemungkinan bahwa presipitan akan bereaksi. Karena larutan yang terperangkap mengandung zat padat terlarut. oklusi dan adsorbat permukaan disebut sebagai kopresipitat karena ketiga bentuk itu mewakili spesi-spesi terlarut yang terbawa dari padatan. Karena laju pengendapan dan penguraian kecil.ketika proses pengendapan terjadi dengan cepat. merupakan jenis pengotor yang ketiga. jika terdapat ion Fe3+ di dalam sampel. secara berurutan. dengan lebih dari satu spesi. Hal ini tidak mengejutkan. sifat alamiah dari kesetimbangan kelarutan-pengendapan. Kondisi larutan yang diperlukan untuk meminimalisir kelarutan dari endapan yang diinginkan dapat menyebabkan pembentukan endapan tambahan yang menganggu proses analisis. partikelpartikel lebih besar terbentuk. karena kemungkinan terlarutnya suatu partikel berbanding terbalik dengan ukurannya. yang mungkin teradsorbsi secara fisis ataupun kimiawi. pengendapan dari nikel dimetilgloksima memerlukan pH yang sedikit basa. . massa endapan umumnya meningkat. Contohnya. Setelah pengendapan selesai terjadi. akan diendapkan sebagai Fe(OH)3. Inklusi. permukaan endapan terus menarik ion-ion dari larutan. Adsorbat permukaan ini. Penyebab dari ketidakmurnian yang lain terjadi ketika spesi lain di dalam larutan ikut terendapkan akibat kondisi analisis. di mana endapan terbentuk dan terurai kembali. Oklusi dapat diminimalisir dengan menjaga kesetimbangan endapan dengan larutan supernatan-nya selama beberapa waktu. Adsorbat permukaan juga dapat dihilangkan melalui proses pencucian endapan. maka kemungkinan terbentuknya oklusi minim. Akan tetapi. sehingga sejumlah bagian larutan terperangkap di dalam endapan (gambar 8. memastikan bahwa zat yang teroklusi pada akhirnya akan terekspos dengan larutan supernatan. Proses ini disebut digestion dan dapat dilakukan pada temperatur kamar atau temperatur yang lebih tinggi. Pada akhirnya. yang terbentuk bersama dengan endapan yang memang diinginkan. Selama digestion.

mengubahnya menjadi campuran CaO dan MgO. Setelah menghilangkan CuS melalui proses penyaringan. maka hanya CuS yang mengendap. Sebagai contoh. campuran yang mengandung Ca2+ dan Mg2+ dapat dianalisis dengan pertama-tama mengisolasi campuran endapan CaCO3 dan MgCO3. Pada akhirnya. Kedua pendekatan yang telah disebutkan di atas diilustrasikan dalam metode analisis Fresenius untuk menentukan Ni dan Co dalam bijih logam yang mengandung Pb2+. Cu2+ dan Fe3+ sebagai ion pengganggu. Endapan baru ini kemudian juga diisolasi dan ditimbang. dengan menggunakan pengompleks yang sesuai. campuran dipanaskan. yang secara selektif mengendapkan Pb sebagai PbSO4. endapan Ca(OH)2 terbentuk lebih cepat dibanding endapan Mg(OH)2. Setelah disaring.Pembentukan dari endapan-endapan tambahan ini biasanya dapat diminimalisir dengan mengendalikan kondisi larutan dengan hati-hati. larutan dibuat menjadi basa dengan ammonia hingga Fe(OH)3 mengendap. di dalam beberapa kasus. lebih mudah untuk mengisolasi dan menimbang analit beserta pengotornya. membuat analitnya tertinggal dalam larutan. Jika Ca(OH)2 disaring sebelum endapan Mg(OH)2 terbentuk. Endapan pengganggu yang terbentuk yang kurang larut dibanding dengan analit dapat diendapkan dan dihilangkan melalui filtrasi. Kobalt dan nikel. Akan tetapi. maka analisis untuk Ca2+ dapat dilakukan. analisis gravimetri untuk Ca2+ dapat dipengaruhi oleh kehadiran Mg2+. Karena larutannya bersuasana sangat asam. Atau dapat juga dilakukan masking. Bijih itu kemudian dilarutkan di dalam larutan yang mengandung H2SO4. Setelah massanya dicatat. tetap tertinggal di dalam larutan. karena kemiripan sifat kimianya. baik terhadap analit maupun endapan pengganggu. Pada beberapa keadaan. laju pembentukan endapan dapat digunakan untuk memisahkan analit dari ion-ion pengganggunya. Setelah penimbangan. larutan supernatan kemudian direaksikan dengan H2S. yang membentuk kompleks amina yang larut. Dengan demikian : gram campuran endapan 1 = gram CaCO3 + gram MgCO3 gram campuran endapan 2 = gram CaO + gram MgO . untuk mencegah terjadinya pengendapan. Misalnya. endapan campuran ini kemudian diperlakukan sedemikian rupa sehingga setidaknya salah satu endapan itu membentuk senyawa kimia baru.

dan pengeringan endapan. yang digolongkan berdasarkan kecepatan penyaringan. yang menentukan ukuran partikel yang dapat disaring oleh kertas tersebut. presipitat dipisahkan dari larutannya dengan cara melakukan filtrasi. Ukuran dari partikel endapan menentukan kemudahan dan keberhasilan proses filtrasi. pencucian. Partikel berukuran lebih besar terbentuk saat laju pertumbuhan partikel melampaui laju nukleasi. hubungan stoikiometris antara CaCO3 dan CaO : mol CaCO3 = mol CaO dan di antara MgCO3 dan MgO : mol MgCO3 = mol MgO menyediakan informasi tambahan yang cukup untuk menentukan jumlah Ca2+ dan Mg2+ di dalam sampel. Mengatur Ukuran Partikel (Controlling Particle Size) Setelah presipitasi dan digestion.Meskipun persamaan tersebut mengandung empat zat yang tidak diketahui massanya (gram CaCO3. atau pembentukan awal dari partikel endapan stabil yang berukuran lebih kecil. gram CaO dan gram MgO). dan pertumbuhan dari partikel endapan. partikel kristal yang besar. ukuran serta kadar abu yang dihasilkannya. Dengan mengatur ukuran partikel endapan secara hati-hati. endapan harus dipisahkan dari larutan supernatan-nya dan dibebaskan dari segala macam pengotor yang tertinggal. Partikel koloidal yang berukuran lebih kecil sulit untuk disaring karena mungkin dapat diteruskan melalui pori-pori alat penyaring. Kertas saring digolongkan menjadi . Menyaring Endapan (Filtering the Precipitate) Setelah proses pengendapan dan digestion selesai. termasuk sisa pelarut. baik dengan menggunakan kertas saring maupun dengan corong saring. Pengendapan terdiri dari dua proses yang berbeda : nukleasi. Akan tetapi. Media penyaring yang paling umum digunakan adalah kertas saring-selulosa. kita dapat meningkatkan ukuran partikel endapan dengan signifikan. mudah untuk disaring. Kecepatan penyaringan adalah fungsi dari ukuran pori-pori kertas saring. gram MgCO3. Hal ini dapat dilakukan melalui penyaringan.

untuk mencegah berubahnya ukuran partikel menjadi lebih kecil. kelarutan endapan diminimalisir dengan menggunakan beberapa bagian larutan pencuci dalam jumlah kecil dibandingkan dengan menggunakan satu larutan pencuci dengan volume besar. untuk menghindari larutnya presipitat akibat pencucian. Pemilihan kecepatan penyaringan yang sesuai adalah penting. Proses perubahan ukuran menjadi lebih kecil ini disebut sebagai peptisasi. Ini dapat dilakukan dengan menguji kehadiran dari ion tertentu dalam larutan dan mencucinya sampai ion . Secara garis besar. Penyaringan dilakukan dengan cara melipat kertas saring menjadi kerucut. Jika kecepatan penyaringan terlalu cepat. Mencuci Endapan (Rinsing the Precipitate) Proses penyaringan akan menghilangkan hampir seluruh larutan supernatan. jika terlalu lambat. Ketika endapan dicuci. Presipitat yang mengandung ion yang bersifat asam atau basa mungkin dapat larut akibat pencucian jika pH larutan pencuci tidak sesuai. sehingga tidak dapat tersaring oleh alat filtrasi. sehingga mengakibatkan berkurangnya presipitat. sedang (menahan partikel > 8 μm) dan lambat (menahan partikel > 2-3 μm).cepat (menahan partikel > 20-25 μm). Dalam banyak kasus. Di sisi lain. zat elektrolit inert yang volatil seringkali ditambahkan ke dalam air pencuci. larutan pencuci yang digunakan adalah larutan yang mengandung pelarut organik seperti etanol atau pelarut lain dalam keadaan dingin. Ketika koagulasi berperan penting dalam menentukan ukuran partikel. ada pertukaran antara penentu kesalahan positif (positive determinate error) akibat ketidakmurnian ionik dari larutan endapan dan penentu kesalahan negatif (negative determinate error) dari kelarutan endapan. Pencucian endapan untuk menghilangkannya perlu dilakukan untuk menghindari hilangnya presipitat. Akan tetapi. kertas saringnya dapat tersumbat. batang dari corong yang digunakan untuk menyaring akan meningkatkan laju penyaringan. yang kemudian diletakkan di dalam corong. Jika disiapkan dengan benar. Zat elektrolit volatil ini kemudian dihilangkan ketika mengeringkan presipitat. Menguji larutan pencuci yang digunakan untuk mengecek keberadaan pengotor merupakan jalan lain untuk memastikan bahwa endapan tidak dicuci secara berlebihan (overrinsed). presipitat mungkin dapat ikut terlarut dengan larutan. sisa-sisa dari larutan supernatan harus dihilangkan untuk menghindari sumber ketidaktelitian. cepat-sedang (menahan partikel > 16 μm).

Misalnya. tetapi menjadi kurang larut jika terdapat amonia encer (0. Kelarutan endapan dalam larutan netral (0. Untuk memastikan bahwa proses pengeringan telah selesai. Mengeringkan Endapan (Drying the Precipitate) Akhirnya. Oven konvensional di laboratorium sudah cukup untuk melakukan hal ini. kemudian kertas saring beserta endapan diletakkan di atas wadah platina atau porselen. Pemanasan perlahan digunakan untuk pengeringan pertama dan untuk menghanguskan kertas saring. Penentuan Mg2+ di dalam air dan air limbah Deskripsi Metode Magnesium diendapkan sebagai MgNH4PO4. Aplikasi Gravimetri dalam Analisis 1.6H2O dengan menggunakan (NH4)2HPO4 sebagai presipitan. Ini dilakukan dengan cara membungkus endapan dengan kertas saring. temperatur kembali dinaikkan. Akan tetapi. Suhu yang lebih tinggi memerlukan penggunaan muffle furnace. pada suhu 100C) relatif tinggi. Suhu 1100C biasanya cukup untuk menghilangkan air dan pengotor lain yang bersifat volatil. semua karbon yang tersisa dari kertas saring akan teroksidasi menjadi CO2. endapan kemudian dikeringkan untuk menghilangkan sisa larutan pencuci dan pengotor lainnya. Setelah semua kertas saring hangus.tersebut tidak lagi terdeteksi di dalam larutan pencuci. pencucian tambahan tidak perlu dilakukan jika penambahan AgNO3 tidak menghasilkan endapan. dan ini diperlukan ketika endapan harus terdekomposisi secara termal sebelum dilakukan penimbangan atau menggunakan kertas saring.0003 .diketahui sebagai pengotor residual. Temperatur dan metode pengeringan bergantung pada metode penyaringan dan bentuk kimiawi dari presipitat yang diinginkan. suhu perlahan-lahan ditingkatkan. Kemampuan kertas saring untuk menyerap kelembapan membuat kertas ini harus dihilangkan sebelum menimbang endapan. Pada tahap ini. ketika Cl. dan pencucian tambahan perlu dilakukan. setelah memisahkan presipitat dari larutan supernatan-nya. kehadirannya dapat diuji dengan menambahkan sejumlah kecil AgNO3 ke dalam larutan pencuci tersebut.0065 g/100 mL dalam air murni.di dalam larutan. endapan dikeringkan berulang-ulang dan ditimbang hingga didapat berat yang konstan. pembakar Bunsen atau Meker. Ketika kertas saring mulai hangus. Endapan putih dari AgCl menunjukkan bahwa ada ion Cl.

endapan yang dihasilkan akan lebih kecil dan kurang murni. Setelah didinginkan. Biarkan larutan yang terbentuk selama semalam. Prosedur Masukkan sampel yang mengandung tidak lebih dari 60 mg Mg2+ ke dalam gelas kimia 600 mL. Setelah diaduk selama 5 menit. Endapan yang berjumlah terlalu besar akan sulit untuk disaring. sampai indikator metil merah berubah menjadi kuning (pH > 6. kemudian cuci dengan NH3 5% (v/v). endapan akan larut dalam larutan asam kuat. dan tambahkan 10 mL dari (NH4)2HPO4 30% (w/v). Oleh karenanya. yang diisolasi sebagai Mg(PO3)2 setelah dikeringkan. dan sulit untuk dicuci hingga bebas dari pengotor. Penjelasan Sampel yang mengandung 60 mg Mg2+ akan menghasilkan sekitar 600 mg atau 0. Asamkan larutan dengan menggunakan HCl 6 M. Setelah disaring. sampel tidak boleh mengandung lebih dari 60 mg Mg2+. tambahkan 5 mL NH3 pekat. yang merupakan zat pengganggu paling signifikan.6 g MgNH4PO4. dan kemudian buat beratnya menjadi konstan dengan pemanasan pada suhu 11000C. endapan diubah menjadi Mg2P2O7 dan ditimbang. Isolasi endapan melalui penyaringan. sehingga perlu dilakukan pemisahan pendahuluan Mg dari zat yang mungkin akan mengganggu.6H2O tidak mengendap ketika presipitan mula-mula diendapkan. Kalsium. Jika presipitan ditambahkan dalam keadaan netral atau basa. Larutan perlu diasamkan dengan HCl sebelum dilakukan penambahan presipitan agar MgNH4PO4. biasanya dihilangkan dengan diendapkan sebagai oksalat. dan teruslah mengaduk sampai 10 menit. tambahkan beberapa tetes NH3 pekat sambil diaduk secara konstan.6 M). dan jika perlu volume disesuaikan menjadi 150 mL. Pengendapnya tidak begitu selektif. dan endapkan kedua kalinya dengan prosedur yang sama. Panaskan endapan pada suhu 5000C sampai berwarna putih.6H2O. Tambahkan 2-3 tetes indikator metil merah. Setelah penyaringan. Ini merupakan jumlah endapan yang besar untuk disaring ketika filtrasi. Larutkan endapan di dalam 50 mL HCl 10% (v/v). . Presipitat kemudian diisolasi melalui penyaringan menggunakan amonia encer sebagai larutan pencuci.3). hanguskan kertas saring dengan hati-hati. Karena PO43merupakan basa lemah.g/100 mL dalam NH3 0. Kehadiran garam ammonium berlebih dari pengendap atau penambahan terlalu banyak amonia dapat mengakibatkan pembentukan Mg(NH4)4(PO4)2.

Setelah jumlah NH3 cukup untuk menetralkan HCl.Indikator yang dipilih untuk prosedur ini adalah metil merah. Jika jumlah NH3 yang ditambahkan terlalu banyak. yang menyebabkan penentu error positif. endapannya mungkin akan mengandung sisa Mg(NH4)4(PO4)2. sebab perubahan warna indikator tersebut.3. yang dalam proses pembakaran akan berubah menjadi Mg(PO3)2. Ini akan menyebabkan bertambahnya massa endapan. merupakan indikasi bahwa jumlah NH3 yang ditambahkan telah cukup untuk menetralkan HCl yang ditambahkan pada prosedur sebelumnya.6H2O secara kuantitatif. kelarutan endapan akan meningkat. . yang terjadi kira-kira pada pH 6. Jika jumlah NH3 masih tidak cukup. penambahan NH3 perlu dilakukan untuk mengendapkan MgNH4PO4. yang akan menyebabkan penentu error negatif.