GRAVIMETRI

A. Tinjauan mengenai Gravimetri Sebelum kita membahas lebih jauh mengenai metode dan aplikasi gravimetri yang lebih spesifik, marilah terlebih dahulu meninjau mengenai perkembangan gravimetri. Gravimetri merupakan metode analisis di mana indikator perubahannya adalah massa atau perubahan massa. 1. Menggunakan massa sebagai sinyal Pada bagian awal bab ini, telah diungkapkan bahwa dalam gravimetri yang diukur adalah massa atau perubahan massa. Ini mengindikasikan bahwa setidak-tidaknya ada dua cara untuk menggunakan massa sebagai sinyal dalam proses analisis. Tentu saja, kita dapat mengukur massa suatu analit secara langsung dengan meletakkannya di atas neraca kemudian mencatat massanya. Contohnya, anda ingin menentukan total zat padat terlarut di dalam air yang berasal dari pengolahan limbah. Zat padat terlarut adalah Materi padat yang telah terpisah (keluar) dari matriks larutannya. Analisis dalam kasus ini adalah mudah. Anda tinggal mengumpulkan sampel dan kemudian menyaringnya hingga zat padatnya terpisah. Setelah mengeringkan sampel itu dari kandungan airnya, anda kemudian menimbang filtratnya. Perbedaan dari massa awal sampel dengan massa akhirnya merupakan massa dari zat padat terlarut. Analisis macam ini disebut analisis langsung, karena objek yang ditimbang merupakan analitnya sendiri. Akan tetapi, bagaimana jika analitnya berada dalam bentuk ion, misalnya Pb2+? Dalam kasus ini, kita tidak dapat mengisolasi analit dengan filtrasi, karena Pb2+ terlarut dalam matriks larutan. Namun, massa analit yang seperti ini masih dapat diukur, dengan mengubahnya menjadi zat padat melalui reaksi kimia. Jika kita memasukkan sepasang elektroda Pt ke dalam larutan tersebut dan memberinya arus listrik dalam waktu yang cukup lama, kita dapat membuat reaksi Pb2+ (aq) + 4 H2O (l) ↔ PbO2 (s) + H2 (g) + 2 H3O+ (aq) untuk berlangsung tuntas. Ion Pb2+ di dalam larutan dioksidasi menjadi PbO2 yang akan diendapkan di elektroda Pt yang menjadi anoda. Jika kita menimbang massa anoda Pt sebelum dan sesudah reaksi, perbedaan massa di antara kedua pengukuran tersebut akan memberikan

kita dapat menentukan analit secara gravimetri dengan menentukan massanya secara langsung. Atau. atau dengan mengukur massa senyawa yang terbentuk sebagai hasil dari reaksi yang melibatkan analit kita. Bayangkan bagaimana anda menentukan kandungan air dalam makanan dengan menggunakan analisis langsung. Contoh-contoh tersebut juga menggambarkan empat macam metode analisis gravimetri. kita telah menggunakan empat contoh untuk menggambarkan berbagai cara untuk menggunakan massa sebagai sinyal dalam analisis. kesimpulannya. menggunakan perubahan massa sebagai indikasi dari jumlah air yang ada di dalam sampel. Jika uap yang dilepaskan ditangkap dengan absorben (sudah terlebih dahulu ditimbang). kita dapat menentukannya secara tidak langsung dengan mengukur perubahan massa karena zat yang hilang. elektrodeposisi Cu pada katoda Pt dapat digunakan sebagai analisis langsung Cu2+.massa PbO2. maka perubahan massa absorben akan secara langsung dapat digunakan untuk menentukan kadar air dalam sampel tersebut.dengan mengendapkan AgCl. Salah satu kemungkinannya adalah dengan memanaskan sampel pada temperatur tertentu hingga kandungan air di dalamnya menguap. Misalnya. Hal-hal tersebut di atas merupakan contoh analisis tidak langsung. analit diendapkan sebagai endapan di salah satu elektroda dalam sel elektrokimia. maka metodenya disebut gravimetri presipitasi (pengendapan). 2. Pada elektrogravimetri. Reduksi juga dapat digunakan dalam elektrogravimetri. dan dari stoikiometri reaksi. Atau. misalnya dengan menimbang massa sampel sebelum dan sesudah dipanaskan. karena zat yang ditimbang juga mengandung analitnya. Jadi. dapat juga dilakukan dengan pendekatan yang lebih sederhana. Ini juga disebut analisis langsung. Kadangkala. Oksidasi dari Pb2+ dan diendapkannya PbO2 pada anoda Pt merupakan suatu contoh elektrogravimetri. Macam Metode Gravimetri Pada bagian sebelumnya. Penentuan PO33dengan mengendapkan Hg2Cl2 merupakan contoh yang representatif. . lebih mudah untuk menghilangkan analitnya dan menggunakan perubahan massa sebagai sinyal dalam analisis. kita dapat menentukan massa Pb2+. seperti halnya dalam penentuan Cl. Ketika sinyalnya adalah massa endapan. atau dengan menimbang massa senyawa yang mengandung analit itu.

Pada particulate gravimetry. oleh karenanya. massa analit dapat selalu ditemukan dari sinyal analitis. 3. analitnya ditentukan dengan menghilangkannya dari sampel. di dalam penentuan zat padat terlarut : massa akhir filter – massa awal filter = gr zat padat terlarut sedangkan untuk penentuan kadar air : massa awal sampel – massa akhir sampel = gr H2O . Konservasi Massa Analisis gravimetri yang akurat memerlukan perbandingan yang proporsional antara massa analit di dalam sebuah sampel dengan perubahan massa atau massa yang digunakan sebagai sinyal dalam analisis. Jumlah karbon di dalam suatu senyawa organik dapat ditentukan dengan menggunakan energi kimia pembakaran yang mengubah C menjadi CO2. untuk analisis Pb2+ dan PO33. Pada contoh menentukan kadar air dalam makanan.yang telah dijelaskan di awal. stoikiometri yang mengindikasikan bagaimana massa endapan terkait dengan massa analit. Di dalam semua metode gravimetri. analitnya hanya boleh terlibat dalam satu reaksi. energi panas akan menguapkan H2O. Penentuan zat padat terlarut merupakan contoh dari gravimetri partikulat. perbandingan ini melibatkan konservasi (kekekalan) massa. Untuk metode gravimetri yang melibatkan reaksi kimia. diikuti dengan proses filtrasi atau ekstraksi. Dengan demikian. maka metodenya disebut gravimetri volatilisasi (penguapan). kita dapat menulis persamaan konservasi berikut : mol Pb2+ = mol Pb2O mol PO33.Ketika energi panas atau kimia digunakan untuk menghilangkan spesi yang volatil.= mol Hg2O2 Menghilangkan analit dari matriksnya melalui filtrasi atau ekstraksi harus dilakukan sempurna. Ketika terjadi demikian.

9% dari analit. endapan harus berada dalam bentuk yang mudah untuk dipisahkan dari campuran reaksi. ke dalam larutan analit. B. kita dapat memastikan bahwa tingkat akurasi tidak dibatasi oleh kelarutan endapan. reaksi apapun yang menghasilkan endapan berpotensi untuk dijadikan metode gravimetri. mol serta konstanta yang terdefinisi seperti bilangan Avogadro dan massa 12C. Jika demikian.4.01%. atau presipitan. Teori dan Praktek Suatu analisis gravimetri pengendapan harus memiliki beberapa atribut penting. Pertama. Banyak teknik analisis total dapat dilakukan dengan akurasi lebih baik dari ±0. Untuk mencapai tingkat akurasi ini. Banyak jenis dari metode gravimetri pengendapan yang dikembangkan pada abad ke-19 digunakan untuk analisis bijih logam. endapan yang diisolasi harus mengandung setidaknya 99. endapannya harus memiliki kelarutan rendah. yang merupakan bentuk paling sederhana dari gravimetri. Gravimetri Pengendapan (Precipitation Gravimetry) Gravimetri pengendapan didasarkan atas pembentukan senyawa yang tidak terlarut dengan penambahan suatu agen pengendap. Dengan meningkatkan persyaratan ini hingga menjadi 99. kemurnian tinggi dan komposisi yang diketahui dari massanya merefleksikan massa analit dengan akurat. hampir sangat mungkin bahwa Anda tidak akan pernah menggunakan gravimetri setelah menyelesaikan bab ini. Dalam kebanyakan metode. mengapa familiaritas dengan gravimetri masih tetap penting? Jawabannya ialah karena gravimetri hanya satu dari sejumlah kecil teknik analisis yang dalam pengukurannya hanya membutuhkan satuan-satuan SI pokok.99%. Kedua. Detail-detail teoretis dan eksperimental dari gravimetri pengendapan akan ditinjau pada bagian ini. . dengan demikian. 1. Mengapa Gravimetri Penting Kecuali gravimetri partikulat. endapan merupakan suatu hasil dari reaksi metatesis antara analit dengan presipitan. seperti massa. Pertimbangan Kelarutan (Solubility Consideration) Metode gravimetri pengendapan yang akurat mengharuskan bahwa kelarutan endapan adalah minim (kecil).

dalam jumlah besar secara berlebih pada akhirnya justru meningkatkan kelarutan dari endapan.sebagai presipitan. Faktanya.dalam jumlah besar secara berlebih.Kelarutan dapat diminimalisir dengan mengatur komposisi dari larutan di mana endapan terbentuk dengan hati-hati.1) Gbr 1. Jika hanya reaksi ini yang dipertimbangkan. Kelarutan AgCl sebagai fungsi dari pCl. Ag+ dapat ditentukan secara gravimetri dengan menambahkan Cl. Contohnya. yang berkaitan dengan kelarutan endapan. seperti yang ditunjukkan pada gambar 1.2 yang mempengaruhi kelarutan AgCl.2. dengan mengasumsikan hanya persamaan 1. kita akan dengan keliru menyimpulkan bahwa kelarutan endapan.1 dan 1. SAgCl. penambahan Cl. kita harus mengetahui bahwa Ag+ membentuk sejumlah kompleks-kloro yang larut : . membentuk endapan AgCl. dinyatakan dengan : [ ] [ ] (1.2) dan kelarutan dapat diminimalisir dengan menambahkan Cl. Garis putus-putus menunjukkan SAgCl yang diprediksi. Hal ini memerlukan pemahaman mengenai reaksi kesetimbangan (ekuilibrium) yang relevan. Ag+ (aq) + Cl.(aq) ↔ AgCl (s) (1. Untuk memahami mengapa AgCl menunjukkan hubungan yang lebih kompleks dibanding dengan yang diperkirakan pada persamaan 1.

Ag+ (aq) + Cl. Perhatikan bahwa di dalam kondisi ini.kecil.6) Dengan mensubstitusikan persamaan kesetimbangan untuk reaksi 1.(aq) ⇔ AgCl (aq) Ag+ (aq) + 2 Cl.7 menjelaskan kurva kelarutan AgCl yang ditunjukkan pada gambar 1. mula-mula kelarutan AgCl menurun karena reaksi 1. Ketika Cl. produk dari tiga bentuk reaksi terakhir kecil.dan AgCl3.5 ke dalam persamaan 1. Parameter penting lain yang mungkin mempengaruhi kelarutan endapan adalah pH dari larutan tempat endapan terbentuk.(aq) ⇔ AgCl2. peningkatan konsentrasi ion klorida akan mengakibatkan peningkatan kelarutan AgCl karena pembentukan kompleks-kloro yang larut dalam persamaan 8. merupakan jumlah dari konsentrasi seluruh bentuk Ag+ yang larut di dalam keadaan setimbang : SAgCl = [Ag+] + [AgCl (aq)] + [AgCl2-] + [AgCl32-] (1.5 (perhatikan bahwa peningkatan kelarutan terjadi ketika kompleks AgCl2. harus dihindari. Secara spesifik.3 sampai 1. endapan hidroksida seperti Fe(OH)3 lebih mudah larut pada pH rendah. Contohnya.3) (1.5) Kelarutan AgCl. penambahan klorida dalam jumlah besar dengan berlebih. Jelas sekali bahwa konsentrasi klorida pada kesetimbangan menjadi parameter penting jika konsentrasi perak ditentukan secara gravimetri dengan mengendapkan AgCl.3 hingga 8.(aq) (1.6. di mana konsentrasi OH. Akan tetapi. tetapi juga pada endapan yang mengandung ion yang bersifat .ditambahkan ke dalam larutan Ag+.(aq) Ag+ (aq) + 3 Cl. dengan demikian.4) (1. Efek pH pada kelarutan tidak terbatas hanya pada endapan hidroksida.1. sehingga persamaan 1.7) Persamaan 1. maka ditemukan kelarutan AgCl dalam kaitannya dengan konsentrasi Cl pada kesetimbangan : [ ] [ ] [ ] (1.menjadi spesi yang dominan dalam larutan).1 sudah cukup untuk mendeskripsikan penurunan kelarutan AgCl.(aq) ⇔ AgCl32.

Empat reaksi berikut ini mempengaruhi kelarutan Ca3(PO4)2.(aq) HPO42. HPO42-.8 yang terjadi (lihat gambar 1. Kemampuan solvasi pelarut tidak berair yang lebih buruk−bahkan yang polar−akan menghasilkan nilai hasil kali kelarutan yang lebih kecil.(aq) + H2O (l) ⇔ HPO42. karena hanya reaksi 1. Sebagai . yang ditunjukka pada gambar 1.8) (1. kelarutan dari Ca3(PO4)2 meningkat sebagai akibat reaksi 1.(aq) + OH. H3PO4) bergantung pada pH larutan.(aq) + OH.(aq) PO43. H2PO4-.11. kelarutan dari Ca3(PO4)2.9 – 1. Ca3(PO4)2 (s) ⇔ 3 Ca2+ (aq) + 2 PO43. dan kelarutan dari Ca3(PO4)2 akan menjadi minim. Kelarutan sering kali dapat dikurangi dengan menggunakan pelarut tidak berair.(aq) (1.2b).4.(aq) + H2O (l) ⇔ H2PO42.11) Spesi yang dominan di dalam larutan (PO43-.(aq) H2PO42.(aq) + H2O (l) ⇔ H3PO42.(aq) + OH.2a.asam atau basa. spesi yang dominan adalah PO43-. menyediakan cara yang mudah untuk mengevaluasi kelarutan dependen-pH dari endapan fosfat. Ketika larutan menjadi semakin asam. bergantung pada pH karena fosfat merupakan basa lemah. Diagram tangga untuk fosfat. Ketika pH lebih besar dari 12. Misalnya. Kelarutan endapan umumnya lebih besar dalam larutan berair karena kemampuan molekul air untuk menstabilkan ion melalui solvasi.10) (1.9) (1.

.contoh. sehingga memiliki muatan positif parsial. dengan struktur kristal yang terbentuk dari kation dan anion.6 x 10-8.6 x 10-12. Endapan umumnya berbentuk kristal. Gbr 3. misalnya. Dalam endapan AgCl. Kation dan anion yang ada pada permukaan kristal membawa muatan positif atau negatif sebagai akibat dari lengkung koordinasi (coordination sphere) yang tidak sempurna. Hal ini berlaku jika endapan itu bebas dari pengotor. Karena pengendapan pada umumnya timbul pada larutan yang kaya akan padatan. Mengindari Pengotor (Avoiding Impurities) Gravimetri pengendapan didasarkan pada stoikiometri yang diketahui antara massa analit dengan massa endapan. Ksp PbSO4 di dalam air adalah 1. ion perak di permukaan hanya terikat kepada tidak lebih dari 5 ion Cl-. Sumber pengotor terbesar berasal dari interaksi fisik dan kimiawi yang timbul pada permukaan endapan. setiap ion Ag+ di dalam kristal terikat kepada 6 ion Cl-. bahkan dalam skala yang mikroskopik. sedangkan Ksp-nya di dalam campuran 50:50 air dan etanol adalah 2. endapan awal yang terbentuk seringkali tidak murni. Model skematis dari AgCl menunjukkan perbedaan dari atom ion di permukaan dan di dalam kristal. Segala jenis pengotor yang ada di dalam matriks endapan harus dihilangkan sebelum endapan ditimbang. Akan tetapi.

yang memiliki ukuran dan muatan yang serupa dengan ion kisi dapat teradsorbsi secara kimiawi ke dalam struktur kisi. Satu-satunya cara untuk menghilangkan pengotor tersebut ialah melalui pengendapan ulang (reprecipitation). Oklusi dapat terjadi melalui dua cara. Ion-ion lain mungkin teradsorbsi secara fisis dan. Dengan demikian. Proses represipitasi ini diulang secukupnya hingga inklusi benar-benar menghilang. Dengan demikian. terjadi ketika ion yang teradsorbsi secara fisis terperangkap di dalam endapan yang sedang tumbuh.4a). Mekanisme yang paling umum terjadi ketika ion yang teradsorbsi secara fisis dikelilingi oleh endapan lain sebelum ion itu terdesorbsi atau tergantikan (lihat gambar 8. maka persen massa pengotor dalam endapan menurun. Salah satu jenis pengotor yang umum terjadi adalah inklusi. Terjadinya inklusi tidak menurunkan jumlah analit yang mengendap. Dalam kasus ini. Oklusi juga terbentuk . akan diendapkan sebagai pengotor di dalam kisi-kisi kristal.Ukuran partikel presipitat berkembang karena gaya tarik listrik (elektrostatis) antara ionion bermuatan pada permukaan endapan dan ion yang memiliki muatan berlawanan di dalam larutan. endapan itu kemudian dilarutkan di dalam sejumlah kecil pelarut yang sesuai pada temperatur tinggi. kemungkinan hilangnya analit akibat kelarutan tidak dapat diabaikan. Akan tetapi. Oklusi. Ion yang senama (atau serupa) dengan endapan akan diadsorbsi secara kimiawi. Ion-ion yang berpotensi menjadi pengotor. dan dapat digantikan oleh ion-ion yang teradsorbsi secara kimiawi. Setelah mengisolasi endapan dari larutan supernatan-nya. Inklusi sulit untuk dihilangkan karena ion yang teradsorbsi merupakan bagian dari struktur kisi secara kimiawi. Ion-ion yang teradsorbsi secara fisis ditarik kurang kuat ke permukaan kristal. Larutan kemudian didinginkan untuk membentuk ulang endapan. Karena rasio konsentrasi ion pengganggu dengan analit dalam larutan baru ini lebih rendah dari sebelumnya. massa endapan selalu lebih besar daripada yang diperkirakan. dengan syarat presipitan (agen pengendap) ditambahkan secara cukup berlebih. yang merupakan jenis kedua dari pengotor. memperluas kisi dari kristal. massa endapan selalu lebih besar dari yang diperkirakan. represipitasi memerlukan endapan yang memiliki kelarutan rendah dan pelarut yang memiliki perbedaan yang signifikan dalam kelarutan endapan sebagai fungsi dari temperatur. kecuali posisinya tergantikan oleh ion lain. Kemungkinan untuk terjadinya inklusi sangat besar terutama ketika ion pengganggu memiliki konsentrasi yang lebih besar dalam larutan dibanding dengan ion kisi terlarut.

Pada akhirnya.4b). Contohnya. Konsekuensi dari pembentukan partikel berukuran besar dalam jumlah sedikit adalah berkurangnya permukaan kontak endapan.ketika proses pengendapan terjadi dengan cepat. oklusi dan adsorbat permukaan disebut sebagai kopresipitat karena ketiga bentuk itu mewakili spesi-spesi terlarut yang terbawa dari padatan. merupakan jenis pengotor yang ketiga. memastikan bahwa zat yang teroklusi pada akhirnya akan terekspos dengan larutan supernatan. Hal ini tidak mengejutkan. . karena kemungkinan terlarutnya suatu partikel berbanding terbalik dengan ukurannya. Proses ini disebut digestion dan dapat dilakukan pada temperatur kamar atau temperatur yang lebih tinggi. permukaan endapan terus menarik ion-ion dari larutan. Penyebab dari ketidakmurnian yang lain terjadi ketika spesi lain di dalam larutan ikut terendapkan akibat kondisi analisis. maka kemungkinan terbentuknya oklusi minim. secara berurutan. sehingga sejumlah bagian larutan terperangkap di dalam endapan (gambar 8. Karena laju pengendapan dan penguraian kecil. Akan tetapi. massa endapan umumnya meningkat. karena kebanyakan presipitan tidak selektif terhadap analit tunggal. di mana endapan terbentuk dan terurai kembali. Adsorbat permukaan ini. akan selalu ada kemungkinan bahwa presipitan akan bereaksi. Selama digestion. pengendapan dari nikel dimetilgloksima memerlukan pH yang sedikit basa. Dalam kondisi tersebut. sifat alamiah dari kesetimbangan kelarutan-pengendapan. Kondisi larutan yang diperlukan untuk meminimalisir kelarutan dari endapan yang diinginkan dapat menyebabkan pembentukan endapan tambahan yang menganggu proses analisis. dengan lebih dari satu spesi. Setelah pengendapan selesai terjadi. akan diendapkan sebagai Fe(OH)3. partikelpartikel lebih besar terbentuk. Salah satu manfaat dari proses digestion adalah meningkatkan ukuran rata-rata dari partikel endapan. Oklusi dapat diminimalisir dengan menjaga kesetimbangan endapan dengan larutan supernatan-nya selama beberapa waktu. Adsorbat permukaan juga dapat dihilangkan melalui proses pencucian endapan. massa endapan dapat menjadi lebih kecil dari yang diperkirakan jika zat yang teroklusi terutama terdiri dari analit dengan bobot molekul yang lebih kecil dibanding bobot endapan seharusnya. Inklusi. Selama digestion. yang terbentuk bersama dengan endapan yang memang diinginkan. Karena larutan yang terperangkap mengandung zat padat terlarut. Adsorpsi permukaan diminimalisir dengan memperkecil permukaan kontak dari endapan. jika terdapat ion Fe3+ di dalam sampel. yang mungkin teradsorbsi secara fisis ataupun kimiawi.

karena kemiripan sifat kimianya. Cu2+ dan Fe3+ sebagai ion pengganggu. tetap tertinggal di dalam larutan. Karena larutannya bersuasana sangat asam. laju pembentukan endapan dapat digunakan untuk memisahkan analit dari ion-ion pengganggunya. Kobalt dan nikel. larutan supernatan kemudian direaksikan dengan H2S. baik terhadap analit maupun endapan pengganggu. analisis gravimetri untuk Ca2+ dapat dipengaruhi oleh kehadiran Mg2+. dengan menggunakan pengompleks yang sesuai. Jika Ca(OH)2 disaring sebelum endapan Mg(OH)2 terbentuk. Sebagai contoh. Dengan demikian : gram campuran endapan 1 = gram CaCO3 + gram MgCO3 gram campuran endapan 2 = gram CaO + gram MgO . larutan dibuat menjadi basa dengan ammonia hingga Fe(OH)3 mengendap. lebih mudah untuk mengisolasi dan menimbang analit beserta pengotornya. Setelah penimbangan. Atau dapat juga dilakukan masking. endapan Ca(OH)2 terbentuk lebih cepat dibanding endapan Mg(OH)2. Setelah disaring. Setelah massanya dicatat. Bijih itu kemudian dilarutkan di dalam larutan yang mengandung H2SO4. mengubahnya menjadi campuran CaO dan MgO. campuran dipanaskan. maka analisis untuk Ca2+ dapat dilakukan. Setelah menghilangkan CuS melalui proses penyaringan. membuat analitnya tertinggal dalam larutan. yang membentuk kompleks amina yang larut. Pada beberapa keadaan. Kedua pendekatan yang telah disebutkan di atas diilustrasikan dalam metode analisis Fresenius untuk menentukan Ni dan Co dalam bijih logam yang mengandung Pb2+. Endapan baru ini kemudian juga diisolasi dan ditimbang. untuk mencegah terjadinya pengendapan. Endapan pengganggu yang terbentuk yang kurang larut dibanding dengan analit dapat diendapkan dan dihilangkan melalui filtrasi. Pada akhirnya. di dalam beberapa kasus. Misalnya. maka hanya CuS yang mengendap. Akan tetapi. campuran yang mengandung Ca2+ dan Mg2+ dapat dianalisis dengan pertama-tama mengisolasi campuran endapan CaCO3 dan MgCO3. yang secara selektif mengendapkan Pb sebagai PbSO4.Pembentukan dari endapan-endapan tambahan ini biasanya dapat diminimalisir dengan mengendalikan kondisi larutan dengan hati-hati. endapan campuran ini kemudian diperlakukan sedemikian rupa sehingga setidaknya salah satu endapan itu membentuk senyawa kimia baru.

kita dapat meningkatkan ukuran partikel endapan dengan signifikan. presipitat dipisahkan dari larutannya dengan cara melakukan filtrasi. endapan harus dipisahkan dari larutan supernatan-nya dan dibebaskan dari segala macam pengotor yang tertinggal. Partikel koloidal yang berukuran lebih kecil sulit untuk disaring karena mungkin dapat diteruskan melalui pori-pori alat penyaring. Kecepatan penyaringan adalah fungsi dari ukuran pori-pori kertas saring. Media penyaring yang paling umum digunakan adalah kertas saring-selulosa. Partikel berukuran lebih besar terbentuk saat laju pertumbuhan partikel melampaui laju nukleasi. Kertas saring digolongkan menjadi . partikel kristal yang besar.Meskipun persamaan tersebut mengandung empat zat yang tidak diketahui massanya (gram CaCO3. Mengatur Ukuran Partikel (Controlling Particle Size) Setelah presipitasi dan digestion. Hal ini dapat dilakukan melalui penyaringan. gram MgCO3. gram CaO dan gram MgO). dan pengeringan endapan. pencucian. dan pertumbuhan dari partikel endapan. yang menentukan ukuran partikel yang dapat disaring oleh kertas tersebut. termasuk sisa pelarut. ukuran serta kadar abu yang dihasilkannya. Pengendapan terdiri dari dua proses yang berbeda : nukleasi. hubungan stoikiometris antara CaCO3 dan CaO : mol CaCO3 = mol CaO dan di antara MgCO3 dan MgO : mol MgCO3 = mol MgO menyediakan informasi tambahan yang cukup untuk menentukan jumlah Ca2+ dan Mg2+ di dalam sampel. baik dengan menggunakan kertas saring maupun dengan corong saring. Akan tetapi. Ukuran dari partikel endapan menentukan kemudahan dan keberhasilan proses filtrasi. mudah untuk disaring. yang digolongkan berdasarkan kecepatan penyaringan. Menyaring Endapan (Filtering the Precipitate) Setelah proses pengendapan dan digestion selesai. atau pembentukan awal dari partikel endapan stabil yang berukuran lebih kecil. Dengan mengatur ukuran partikel endapan secara hati-hati.

kertas saringnya dapat tersumbat. Zat elektrolit volatil ini kemudian dihilangkan ketika mengeringkan presipitat. Ketika koagulasi berperan penting dalam menentukan ukuran partikel. Dalam banyak kasus. Akan tetapi. Jika kecepatan penyaringan terlalu cepat. untuk menghindari larutnya presipitat akibat pencucian. Ketika endapan dicuci. ada pertukaran antara penentu kesalahan positif (positive determinate error) akibat ketidakmurnian ionik dari larutan endapan dan penentu kesalahan negatif (negative determinate error) dari kelarutan endapan. Pencucian endapan untuk menghilangkannya perlu dilakukan untuk menghindari hilangnya presipitat. sisa-sisa dari larutan supernatan harus dihilangkan untuk menghindari sumber ketidaktelitian. Secara garis besar. Proses perubahan ukuran menjadi lebih kecil ini disebut sebagai peptisasi. Di sisi lain. batang dari corong yang digunakan untuk menyaring akan meningkatkan laju penyaringan. yang kemudian diletakkan di dalam corong. sedang (menahan partikel > 8 μm) dan lambat (menahan partikel > 2-3 μm). Mencuci Endapan (Rinsing the Precipitate) Proses penyaringan akan menghilangkan hampir seluruh larutan supernatan. kelarutan endapan diminimalisir dengan menggunakan beberapa bagian larutan pencuci dalam jumlah kecil dibandingkan dengan menggunakan satu larutan pencuci dengan volume besar. sehingga tidak dapat tersaring oleh alat filtrasi. Ini dapat dilakukan dengan menguji kehadiran dari ion tertentu dalam larutan dan mencucinya sampai ion . jika terlalu lambat. cepat-sedang (menahan partikel > 16 μm). larutan pencuci yang digunakan adalah larutan yang mengandung pelarut organik seperti etanol atau pelarut lain dalam keadaan dingin. Presipitat yang mengandung ion yang bersifat asam atau basa mungkin dapat larut akibat pencucian jika pH larutan pencuci tidak sesuai. Menguji larutan pencuci yang digunakan untuk mengecek keberadaan pengotor merupakan jalan lain untuk memastikan bahwa endapan tidak dicuci secara berlebihan (overrinsed).cepat (menahan partikel > 20-25 μm). untuk mencegah berubahnya ukuran partikel menjadi lebih kecil. zat elektrolit inert yang volatil seringkali ditambahkan ke dalam air pencuci. Pemilihan kecepatan penyaringan yang sesuai adalah penting. Penyaringan dilakukan dengan cara melipat kertas saring menjadi kerucut. Jika disiapkan dengan benar. presipitat mungkin dapat ikut terlarut dengan larutan. sehingga mengakibatkan berkurangnya presipitat.

Suhu 1100C biasanya cukup untuk menghilangkan air dan pengotor lain yang bersifat volatil. Mengeringkan Endapan (Drying the Precipitate) Akhirnya. kemudian kertas saring beserta endapan diletakkan di atas wadah platina atau porselen. pencucian tambahan tidak perlu dilakukan jika penambahan AgNO3 tidak menghasilkan endapan. Misalnya. Pada tahap ini. Oven konvensional di laboratorium sudah cukup untuk melakukan hal ini. Temperatur dan metode pengeringan bergantung pada metode penyaringan dan bentuk kimiawi dari presipitat yang diinginkan. Kemampuan kertas saring untuk menyerap kelembapan membuat kertas ini harus dihilangkan sebelum menimbang endapan. Setelah semua kertas saring hangus.0003 . Endapan putih dari AgCl menunjukkan bahwa ada ion Cl. dan ini diperlukan ketika endapan harus terdekomposisi secara termal sebelum dilakukan penimbangan atau menggunakan kertas saring. Aplikasi Gravimetri dalam Analisis 1. endapan dikeringkan berulang-ulang dan ditimbang hingga didapat berat yang konstan. tetapi menjadi kurang larut jika terdapat amonia encer (0. setelah memisahkan presipitat dari larutan supernatan-nya. Ketika kertas saring mulai hangus. pada suhu 100C) relatif tinggi. semua karbon yang tersisa dari kertas saring akan teroksidasi menjadi CO2.diketahui sebagai pengotor residual.di dalam larutan. Kelarutan endapan dalam larutan netral (0. kehadirannya dapat diuji dengan menambahkan sejumlah kecil AgNO3 ke dalam larutan pencuci tersebut. Akan tetapi.6H2O dengan menggunakan (NH4)2HPO4 sebagai presipitan. Untuk memastikan bahwa proses pengeringan telah selesai. dan pencucian tambahan perlu dilakukan. endapan kemudian dikeringkan untuk menghilangkan sisa larutan pencuci dan pengotor lainnya. Pemanasan perlahan digunakan untuk pengeringan pertama dan untuk menghanguskan kertas saring. suhu perlahan-lahan ditingkatkan. Suhu yang lebih tinggi memerlukan penggunaan muffle furnace. pembakar Bunsen atau Meker. Penentuan Mg2+ di dalam air dan air limbah Deskripsi Metode Magnesium diendapkan sebagai MgNH4PO4. ketika Cl. temperatur kembali dinaikkan.tersebut tidak lagi terdeteksi di dalam larutan pencuci. Ini dilakukan dengan cara membungkus endapan dengan kertas saring.0065 g/100 mL dalam air murni.

tambahkan 5 mL NH3 pekat. Larutan perlu diasamkan dengan HCl sebelum dilakukan penambahan presipitan agar MgNH4PO4. Pengendapnya tidak begitu selektif. Karena PO43merupakan basa lemah. Isolasi endapan melalui penyaringan. Kalsium. dan endapkan kedua kalinya dengan prosedur yang sama. . sampel tidak boleh mengandung lebih dari 60 mg Mg2+. endapan yang dihasilkan akan lebih kecil dan kurang murni. dan teruslah mengaduk sampai 10 menit. Ini merupakan jumlah endapan yang besar untuk disaring ketika filtrasi. Asamkan larutan dengan menggunakan HCl 6 M. hanguskan kertas saring dengan hati-hati.3). sehingga perlu dilakukan pemisahan pendahuluan Mg dari zat yang mungkin akan mengganggu. Setelah penyaringan. yang merupakan zat pengganggu paling signifikan. Penjelasan Sampel yang mengandung 60 mg Mg2+ akan menghasilkan sekitar 600 mg atau 0. yang diisolasi sebagai Mg(PO3)2 setelah dikeringkan. Larutkan endapan di dalam 50 mL HCl 10% (v/v). Prosedur Masukkan sampel yang mengandung tidak lebih dari 60 mg Mg2+ ke dalam gelas kimia 600 mL.6 g MgNH4PO4. Jika presipitan ditambahkan dalam keadaan netral atau basa. Panaskan endapan pada suhu 5000C sampai berwarna putih. kemudian cuci dengan NH3 5% (v/v). Kehadiran garam ammonium berlebih dari pengendap atau penambahan terlalu banyak amonia dapat mengakibatkan pembentukan Mg(NH4)4(PO4)2. biasanya dihilangkan dengan diendapkan sebagai oksalat. endapan diubah menjadi Mg2P2O7 dan ditimbang. dan kemudian buat beratnya menjadi konstan dengan pemanasan pada suhu 11000C. Setelah disaring. Presipitat kemudian diisolasi melalui penyaringan menggunakan amonia encer sebagai larutan pencuci. Setelah didinginkan. dan jika perlu volume disesuaikan menjadi 150 mL.6H2O.6 M). tambahkan beberapa tetes NH3 pekat sambil diaduk secara konstan. dan tambahkan 10 mL dari (NH4)2HPO4 30% (w/v). sampai indikator metil merah berubah menjadi kuning (pH > 6.g/100 mL dalam NH3 0. Setelah diaduk selama 5 menit. endapan akan larut dalam larutan asam kuat. dan sulit untuk dicuci hingga bebas dari pengotor. Tambahkan 2-3 tetes indikator metil merah. Oleh karenanya.6H2O tidak mengendap ketika presipitan mula-mula diendapkan. Endapan yang berjumlah terlalu besar akan sulit untuk disaring. Biarkan larutan yang terbentuk selama semalam.

6H2O secara kuantitatif. yang terjadi kira-kira pada pH 6. yang akan menyebabkan penentu error negatif. merupakan indikasi bahwa jumlah NH3 yang ditambahkan telah cukup untuk menetralkan HCl yang ditambahkan pada prosedur sebelumnya. penambahan NH3 perlu dilakukan untuk mengendapkan MgNH4PO4. yang menyebabkan penentu error positif. yang dalam proses pembakaran akan berubah menjadi Mg(PO3)2. . Ini akan menyebabkan bertambahnya massa endapan. sebab perubahan warna indikator tersebut. Jika jumlah NH3 masih tidak cukup. endapannya mungkin akan mengandung sisa Mg(NH4)4(PO4)2. Setelah jumlah NH3 cukup untuk menetralkan HCl.Indikator yang dipilih untuk prosedur ini adalah metil merah.3. kelarutan endapan akan meningkat. Jika jumlah NH3 yang ditambahkan terlalu banyak.

Sign up to vote on this title
UsefulNot useful