P. 1
Gravimetri

Gravimetri

5.0

|Views: 906|Likes:
Published by Nazla Qonita Ponot

More info:

Published by: Nazla Qonita Ponot on May 08, 2012
Copyright:Attribution Non-commercial

Availability:

Read on Scribd mobile: iPhone, iPad and Android.
download as DOCX, PDF, TXT or read online from Scribd
See more
See less

04/14/2013

pdf

text

original

GRAVIMETRI

A. Tinjauan mengenai Gravimetri Sebelum kita membahas lebih jauh mengenai metode dan aplikasi gravimetri yang lebih spesifik, marilah terlebih dahulu meninjau mengenai perkembangan gravimetri. Gravimetri merupakan metode analisis di mana indikator perubahannya adalah massa atau perubahan massa. 1. Menggunakan massa sebagai sinyal Pada bagian awal bab ini, telah diungkapkan bahwa dalam gravimetri yang diukur adalah massa atau perubahan massa. Ini mengindikasikan bahwa setidak-tidaknya ada dua cara untuk menggunakan massa sebagai sinyal dalam proses analisis. Tentu saja, kita dapat mengukur massa suatu analit secara langsung dengan meletakkannya di atas neraca kemudian mencatat massanya. Contohnya, anda ingin menentukan total zat padat terlarut di dalam air yang berasal dari pengolahan limbah. Zat padat terlarut adalah Materi padat yang telah terpisah (keluar) dari matriks larutannya. Analisis dalam kasus ini adalah mudah. Anda tinggal mengumpulkan sampel dan kemudian menyaringnya hingga zat padatnya terpisah. Setelah mengeringkan sampel itu dari kandungan airnya, anda kemudian menimbang filtratnya. Perbedaan dari massa awal sampel dengan massa akhirnya merupakan massa dari zat padat terlarut. Analisis macam ini disebut analisis langsung, karena objek yang ditimbang merupakan analitnya sendiri. Akan tetapi, bagaimana jika analitnya berada dalam bentuk ion, misalnya Pb2+? Dalam kasus ini, kita tidak dapat mengisolasi analit dengan filtrasi, karena Pb2+ terlarut dalam matriks larutan. Namun, massa analit yang seperti ini masih dapat diukur, dengan mengubahnya menjadi zat padat melalui reaksi kimia. Jika kita memasukkan sepasang elektroda Pt ke dalam larutan tersebut dan memberinya arus listrik dalam waktu yang cukup lama, kita dapat membuat reaksi Pb2+ (aq) + 4 H2O (l) ↔ PbO2 (s) + H2 (g) + 2 H3O+ (aq) untuk berlangsung tuntas. Ion Pb2+ di dalam larutan dioksidasi menjadi PbO2 yang akan diendapkan di elektroda Pt yang menjadi anoda. Jika kita menimbang massa anoda Pt sebelum dan sesudah reaksi, perbedaan massa di antara kedua pengukuran tersebut akan memberikan

kita dapat menentukan massa Pb2+. 2. Atau. Contoh-contoh tersebut juga menggambarkan empat macam metode analisis gravimetri. dapat juga dilakukan dengan pendekatan yang lebih sederhana. Jika uap yang dilepaskan ditangkap dengan absorben (sudah terlebih dahulu ditimbang). lebih mudah untuk menghilangkan analitnya dan menggunakan perubahan massa sebagai sinyal dalam analisis. karena zat yang ditimbang juga mengandung analitnya. kesimpulannya. Macam Metode Gravimetri Pada bagian sebelumnya. . seperti halnya dalam penentuan Cl. analit diendapkan sebagai endapan di salah satu elektroda dalam sel elektrokimia.dengan mengendapkan AgCl. Ini juga disebut analisis langsung. Kadangkala. Salah satu kemungkinannya adalah dengan memanaskan sampel pada temperatur tertentu hingga kandungan air di dalamnya menguap. menggunakan perubahan massa sebagai indikasi dari jumlah air yang ada di dalam sampel. atau dengan menimbang massa senyawa yang mengandung analit itu. dan dari stoikiometri reaksi. Pada elektrogravimetri. maka perubahan massa absorben akan secara langsung dapat digunakan untuk menentukan kadar air dalam sampel tersebut. atau dengan mengukur massa senyawa yang terbentuk sebagai hasil dari reaksi yang melibatkan analit kita. Hal-hal tersebut di atas merupakan contoh analisis tidak langsung. kita dapat menentukannya secara tidak langsung dengan mengukur perubahan massa karena zat yang hilang. Bayangkan bagaimana anda menentukan kandungan air dalam makanan dengan menggunakan analisis langsung.massa PbO2. maka metodenya disebut gravimetri presipitasi (pengendapan). kita dapat menentukan analit secara gravimetri dengan menentukan massanya secara langsung. Jadi. Reduksi juga dapat digunakan dalam elektrogravimetri. Oksidasi dari Pb2+ dan diendapkannya PbO2 pada anoda Pt merupakan suatu contoh elektrogravimetri. kita telah menggunakan empat contoh untuk menggambarkan berbagai cara untuk menggunakan massa sebagai sinyal dalam analisis. Penentuan PO33dengan mengendapkan Hg2Cl2 merupakan contoh yang representatif. elektrodeposisi Cu pada katoda Pt dapat digunakan sebagai analisis langsung Cu2+. Ketika sinyalnya adalah massa endapan. Misalnya. Atau. misalnya dengan menimbang massa sampel sebelum dan sesudah dipanaskan.

maka metodenya disebut gravimetri volatilisasi (penguapan). kita dapat menulis persamaan konservasi berikut : mol Pb2+ = mol Pb2O mol PO33. analitnya hanya boleh terlibat dalam satu reaksi. analitnya ditentukan dengan menghilangkannya dari sampel. perbandingan ini melibatkan konservasi (kekekalan) massa. Penentuan zat padat terlarut merupakan contoh dari gravimetri partikulat.yang telah dijelaskan di awal. Untuk metode gravimetri yang melibatkan reaksi kimia. Jumlah karbon di dalam suatu senyawa organik dapat ditentukan dengan menggunakan energi kimia pembakaran yang mengubah C menjadi CO2. Pada contoh menentukan kadar air dalam makanan. oleh karenanya. di dalam penentuan zat padat terlarut : massa akhir filter – massa awal filter = gr zat padat terlarut sedangkan untuk penentuan kadar air : massa awal sampel – massa akhir sampel = gr H2O . Dengan demikian.Ketika energi panas atau kimia digunakan untuk menghilangkan spesi yang volatil.= mol Hg2O2 Menghilangkan analit dari matriksnya melalui filtrasi atau ekstraksi harus dilakukan sempurna. diikuti dengan proses filtrasi atau ekstraksi. untuk analisis Pb2+ dan PO33. massa analit dapat selalu ditemukan dari sinyal analitis. Konservasi Massa Analisis gravimetri yang akurat memerlukan perbandingan yang proporsional antara massa analit di dalam sebuah sampel dengan perubahan massa atau massa yang digunakan sebagai sinyal dalam analisis. Pada particulate gravimetry. Ketika terjadi demikian. 3. Di dalam semua metode gravimetri. energi panas akan menguapkan H2O. stoikiometri yang mengindikasikan bagaimana massa endapan terkait dengan massa analit.

mol serta konstanta yang terdefinisi seperti bilangan Avogadro dan massa 12C. Dengan meningkatkan persyaratan ini hingga menjadi 99. reaksi apapun yang menghasilkan endapan berpotensi untuk dijadikan metode gravimetri. Pertimbangan Kelarutan (Solubility Consideration) Metode gravimetri pengendapan yang akurat mengharuskan bahwa kelarutan endapan adalah minim (kecil). endapan yang diisolasi harus mengandung setidaknya 99. dengan demikian. hampir sangat mungkin bahwa Anda tidak akan pernah menggunakan gravimetri setelah menyelesaikan bab ini. Untuk mencapai tingkat akurasi ini. Banyak teknik analisis total dapat dilakukan dengan akurasi lebih baik dari ±0. yang merupakan bentuk paling sederhana dari gravimetri. . atau presipitan. mengapa familiaritas dengan gravimetri masih tetap penting? Jawabannya ialah karena gravimetri hanya satu dari sejumlah kecil teknik analisis yang dalam pengukurannya hanya membutuhkan satuan-satuan SI pokok. seperti massa. Banyak jenis dari metode gravimetri pengendapan yang dikembangkan pada abad ke-19 digunakan untuk analisis bijih logam.01%. Detail-detail teoretis dan eksperimental dari gravimetri pengendapan akan ditinjau pada bagian ini. Pertama. endapan harus berada dalam bentuk yang mudah untuk dipisahkan dari campuran reaksi. endapannya harus memiliki kelarutan rendah. Dalam kebanyakan metode. Mengapa Gravimetri Penting Kecuali gravimetri partikulat. Teori dan Praktek Suatu analisis gravimetri pengendapan harus memiliki beberapa atribut penting. Jika demikian.4. Kedua. kita dapat memastikan bahwa tingkat akurasi tidak dibatasi oleh kelarutan endapan. kemurnian tinggi dan komposisi yang diketahui dari massanya merefleksikan massa analit dengan akurat. B. endapan merupakan suatu hasil dari reaksi metatesis antara analit dengan presipitan.9% dari analit.99%. 1. ke dalam larutan analit. Gravimetri Pengendapan (Precipitation Gravimetry) Gravimetri pengendapan didasarkan atas pembentukan senyawa yang tidak terlarut dengan penambahan suatu agen pengendap.

1) Gbr 1. Faktanya.(aq) ↔ AgCl (s) (1.2) dan kelarutan dapat diminimalisir dengan menambahkan Cl. penambahan Cl. dinyatakan dengan : [ ] [ ] (1. membentuk endapan AgCl. kita akan dengan keliru menyimpulkan bahwa kelarutan endapan. Garis putus-putus menunjukkan SAgCl yang diprediksi.2 yang mempengaruhi kelarutan AgCl. seperti yang ditunjukkan pada gambar 1. Untuk memahami mengapa AgCl menunjukkan hubungan yang lebih kompleks dibanding dengan yang diperkirakan pada persamaan 1. Kelarutan AgCl sebagai fungsi dari pCl. dengan mengasumsikan hanya persamaan 1.Kelarutan dapat diminimalisir dengan mengatur komposisi dari larutan di mana endapan terbentuk dengan hati-hati. Contohnya. Hal ini memerlukan pemahaman mengenai reaksi kesetimbangan (ekuilibrium) yang relevan. kita harus mengetahui bahwa Ag+ membentuk sejumlah kompleks-kloro yang larut : .dalam jumlah besar secara berlebih. SAgCl. Jika hanya reaksi ini yang dipertimbangkan.1 dan 1.2.dalam jumlah besar secara berlebih pada akhirnya justru meningkatkan kelarutan dari endapan.sebagai presipitan. Ag+ (aq) + Cl. yang berkaitan dengan kelarutan endapan. Ag+ dapat ditentukan secara gravimetri dengan menambahkan Cl.

5 ke dalam persamaan 1.(aq) ⇔ AgCl2. Ketika Cl.5) Kelarutan AgCl. dengan demikian.3 sampai 1. Parameter penting lain yang mungkin mempengaruhi kelarutan endapan adalah pH dari larutan tempat endapan terbentuk. harus dihindari.6.6) Dengan mensubstitusikan persamaan kesetimbangan untuk reaksi 1. tetapi juga pada endapan yang mengandung ion yang bersifat . produk dari tiga bentuk reaksi terakhir kecil.ditambahkan ke dalam larutan Ag+. merupakan jumlah dari konsentrasi seluruh bentuk Ag+ yang larut di dalam keadaan setimbang : SAgCl = [Ag+] + [AgCl (aq)] + [AgCl2-] + [AgCl32-] (1. penambahan klorida dalam jumlah besar dengan berlebih. di mana konsentrasi OH.Ag+ (aq) + Cl. mula-mula kelarutan AgCl menurun karena reaksi 1.3) (1.7) Persamaan 1.5 (perhatikan bahwa peningkatan kelarutan terjadi ketika kompleks AgCl2. maka ditemukan kelarutan AgCl dalam kaitannya dengan konsentrasi Cl pada kesetimbangan : [ ] [ ] [ ] (1. Jelas sekali bahwa konsentrasi klorida pada kesetimbangan menjadi parameter penting jika konsentrasi perak ditentukan secara gravimetri dengan mengendapkan AgCl.1.menjadi spesi yang dominan dalam larutan). endapan hidroksida seperti Fe(OH)3 lebih mudah larut pada pH rendah. Perhatikan bahwa di dalam kondisi ini.7 menjelaskan kurva kelarutan AgCl yang ditunjukkan pada gambar 1.(aq) ⇔ AgCl (aq) Ag+ (aq) + 2 Cl.4) (1.(aq) ⇔ AgCl32. Secara spesifik.dan AgCl3.(aq) (1. Akan tetapi.1 sudah cukup untuk mendeskripsikan penurunan kelarutan AgCl.kecil.(aq) Ag+ (aq) + 3 Cl. peningkatan konsentrasi ion klorida akan mengakibatkan peningkatan kelarutan AgCl karena pembentukan kompleks-kloro yang larut dalam persamaan 8. sehingga persamaan 1.3 hingga 8. Contohnya. Efek pH pada kelarutan tidak terbatas hanya pada endapan hidroksida.

karena hanya reaksi 1.(aq) + H2O (l) ⇔ HPO42. menyediakan cara yang mudah untuk mengevaluasi kelarutan dependen-pH dari endapan fosfat.2b).11) Spesi yang dominan di dalam larutan (PO43-. HPO42-.(aq) HPO42.(aq) PO43.9 – 1. Kelarutan endapan umumnya lebih besar dalam larutan berair karena kemampuan molekul air untuk menstabilkan ion melalui solvasi.(aq) H2PO42.(aq) + OH. bergantung pada pH karena fosfat merupakan basa lemah.8) (1. yang ditunjukka pada gambar 1.(aq) + OH. Diagram tangga untuk fosfat. H2PO4-.asam atau basa. kelarutan dari Ca3(PO4)2 meningkat sebagai akibat reaksi 1.4.2a. spesi yang dominan adalah PO43-.10) (1.(aq) + OH.9) (1.(aq) (1. dan kelarutan dari Ca3(PO4)2 akan menjadi minim. kelarutan dari Ca3(PO4)2. Sebagai .(aq) + H2O (l) ⇔ H3PO42. Ketika larutan menjadi semakin asam. Ca3(PO4)2 (s) ⇔ 3 Ca2+ (aq) + 2 PO43. Empat reaksi berikut ini mempengaruhi kelarutan Ca3(PO4)2. Kelarutan sering kali dapat dikurangi dengan menggunakan pelarut tidak berair. Ketika pH lebih besar dari 12. Misalnya. H3PO4) bergantung pada pH larutan.11.8 yang terjadi (lihat gambar 1. Kemampuan solvasi pelarut tidak berair yang lebih buruk−bahkan yang polar−akan menghasilkan nilai hasil kali kelarutan yang lebih kecil.(aq) + H2O (l) ⇔ H2PO42.

ion perak di permukaan hanya terikat kepada tidak lebih dari 5 ion Cl-. setiap ion Ag+ di dalam kristal terikat kepada 6 ion Cl-. bahkan dalam skala yang mikroskopik.contoh. Model skematis dari AgCl menunjukkan perbedaan dari atom ion di permukaan dan di dalam kristal. Segala jenis pengotor yang ada di dalam matriks endapan harus dihilangkan sebelum endapan ditimbang. misalnya. sedangkan Ksp-nya di dalam campuran 50:50 air dan etanol adalah 2. Akan tetapi. dengan struktur kristal yang terbentuk dari kation dan anion. sehingga memiliki muatan positif parsial. Sumber pengotor terbesar berasal dari interaksi fisik dan kimiawi yang timbul pada permukaan endapan. Dalam endapan AgCl. Ksp PbSO4 di dalam air adalah 1. Kation dan anion yang ada pada permukaan kristal membawa muatan positif atau negatif sebagai akibat dari lengkung koordinasi (coordination sphere) yang tidak sempurna.6 x 10-12. Mengindari Pengotor (Avoiding Impurities) Gravimetri pengendapan didasarkan pada stoikiometri yang diketahui antara massa analit dengan massa endapan. . Endapan umumnya berbentuk kristal. endapan awal yang terbentuk seringkali tidak murni. Karena pengendapan pada umumnya timbul pada larutan yang kaya akan padatan. Gbr 3.6 x 10-8. Hal ini berlaku jika endapan itu bebas dari pengotor.

terjadi ketika ion yang teradsorbsi secara fisis terperangkap di dalam endapan yang sedang tumbuh. Karena rasio konsentrasi ion pengganggu dengan analit dalam larutan baru ini lebih rendah dari sebelumnya. represipitasi memerlukan endapan yang memiliki kelarutan rendah dan pelarut yang memiliki perbedaan yang signifikan dalam kelarutan endapan sebagai fungsi dari temperatur. Setelah mengisolasi endapan dari larutan supernatan-nya. Mekanisme yang paling umum terjadi ketika ion yang teradsorbsi secara fisis dikelilingi oleh endapan lain sebelum ion itu terdesorbsi atau tergantikan (lihat gambar 8. yang memiliki ukuran dan muatan yang serupa dengan ion kisi dapat teradsorbsi secara kimiawi ke dalam struktur kisi. yang merupakan jenis kedua dari pengotor. Oklusi juga terbentuk .Ukuran partikel presipitat berkembang karena gaya tarik listrik (elektrostatis) antara ionion bermuatan pada permukaan endapan dan ion yang memiliki muatan berlawanan di dalam larutan. akan diendapkan sebagai pengotor di dalam kisi-kisi kristal. Ion-ion yang berpotensi menjadi pengotor. Ion yang senama (atau serupa) dengan endapan akan diadsorbsi secara kimiawi. kemungkinan hilangnya analit akibat kelarutan tidak dapat diabaikan. Oklusi. massa endapan selalu lebih besar dari yang diperkirakan. massa endapan selalu lebih besar daripada yang diperkirakan. maka persen massa pengotor dalam endapan menurun. Dalam kasus ini. Satu-satunya cara untuk menghilangkan pengotor tersebut ialah melalui pengendapan ulang (reprecipitation). Salah satu jenis pengotor yang umum terjadi adalah inklusi. Dengan demikian. Terjadinya inklusi tidak menurunkan jumlah analit yang mengendap. Ion-ion lain mungkin teradsorbsi secara fisis dan. dan dapat digantikan oleh ion-ion yang teradsorbsi secara kimiawi. Oklusi dapat terjadi melalui dua cara. endapan itu kemudian dilarutkan di dalam sejumlah kecil pelarut yang sesuai pada temperatur tinggi. Inklusi sulit untuk dihilangkan karena ion yang teradsorbsi merupakan bagian dari struktur kisi secara kimiawi. memperluas kisi dari kristal. Larutan kemudian didinginkan untuk membentuk ulang endapan. Dengan demikian. Kemungkinan untuk terjadinya inklusi sangat besar terutama ketika ion pengganggu memiliki konsentrasi yang lebih besar dalam larutan dibanding dengan ion kisi terlarut. Ion-ion yang teradsorbsi secara fisis ditarik kurang kuat ke permukaan kristal. Akan tetapi.4a). dengan syarat presipitan (agen pengendap) ditambahkan secara cukup berlebih. kecuali posisinya tergantikan oleh ion lain. Proses represipitasi ini diulang secukupnya hingga inklusi benar-benar menghilang.

merupakan jenis pengotor yang ketiga. memastikan bahwa zat yang teroklusi pada akhirnya akan terekspos dengan larutan supernatan. Selama digestion. dengan lebih dari satu spesi.4b). sehingga sejumlah bagian larutan terperangkap di dalam endapan (gambar 8. yang mungkin teradsorbsi secara fisis ataupun kimiawi. karena kebanyakan presipitan tidak selektif terhadap analit tunggal. partikelpartikel lebih besar terbentuk. Penyebab dari ketidakmurnian yang lain terjadi ketika spesi lain di dalam larutan ikut terendapkan akibat kondisi analisis. permukaan endapan terus menarik ion-ion dari larutan. Konsekuensi dari pembentukan partikel berukuran besar dalam jumlah sedikit adalah berkurangnya permukaan kontak endapan. Dalam kondisi tersebut. Kondisi larutan yang diperlukan untuk meminimalisir kelarutan dari endapan yang diinginkan dapat menyebabkan pembentukan endapan tambahan yang menganggu proses analisis. Proses ini disebut digestion dan dapat dilakukan pada temperatur kamar atau temperatur yang lebih tinggi.ketika proses pengendapan terjadi dengan cepat. Salah satu manfaat dari proses digestion adalah meningkatkan ukuran rata-rata dari partikel endapan. secara berurutan. Adsorbat permukaan juga dapat dihilangkan melalui proses pencucian endapan. Karena larutan yang terperangkap mengandung zat padat terlarut. sifat alamiah dari kesetimbangan kelarutan-pengendapan. Oklusi dapat diminimalisir dengan menjaga kesetimbangan endapan dengan larutan supernatan-nya selama beberapa waktu. akan selalu ada kemungkinan bahwa presipitan akan bereaksi. oklusi dan adsorbat permukaan disebut sebagai kopresipitat karena ketiga bentuk itu mewakili spesi-spesi terlarut yang terbawa dari padatan. maka kemungkinan terbentuknya oklusi minim. Setelah pengendapan selesai terjadi. massa endapan umumnya meningkat. . pengendapan dari nikel dimetilgloksima memerlukan pH yang sedikit basa. karena kemungkinan terlarutnya suatu partikel berbanding terbalik dengan ukurannya. akan diendapkan sebagai Fe(OH)3. Pada akhirnya. Hal ini tidak mengejutkan. jika terdapat ion Fe3+ di dalam sampel. Contohnya. yang terbentuk bersama dengan endapan yang memang diinginkan. Selama digestion. Karena laju pengendapan dan penguraian kecil. Adsorpsi permukaan diminimalisir dengan memperkecil permukaan kontak dari endapan. Adsorbat permukaan ini. massa endapan dapat menjadi lebih kecil dari yang diperkirakan jika zat yang teroklusi terutama terdiri dari analit dengan bobot molekul yang lebih kecil dibanding bobot endapan seharusnya. di mana endapan terbentuk dan terurai kembali. Akan tetapi. Inklusi.

Kobalt dan nikel. campuran yang mengandung Ca2+ dan Mg2+ dapat dianalisis dengan pertama-tama mengisolasi campuran endapan CaCO3 dan MgCO3. di dalam beberapa kasus. yang secara selektif mengendapkan Pb sebagai PbSO4. yang membentuk kompleks amina yang larut. baik terhadap analit maupun endapan pengganggu. lebih mudah untuk mengisolasi dan menimbang analit beserta pengotornya. laju pembentukan endapan dapat digunakan untuk memisahkan analit dari ion-ion pengganggunya. karena kemiripan sifat kimianya. Cu2+ dan Fe3+ sebagai ion pengganggu. Setelah menghilangkan CuS melalui proses penyaringan. larutan dibuat menjadi basa dengan ammonia hingga Fe(OH)3 mengendap. Setelah penimbangan. membuat analitnya tertinggal dalam larutan. Pada akhirnya. maka analisis untuk Ca2+ dapat dilakukan. maka hanya CuS yang mengendap. larutan supernatan kemudian direaksikan dengan H2S. dengan menggunakan pengompleks yang sesuai. Setelah massanya dicatat. Endapan pengganggu yang terbentuk yang kurang larut dibanding dengan analit dapat diendapkan dan dihilangkan melalui filtrasi. campuran dipanaskan. Akan tetapi. endapan Ca(OH)2 terbentuk lebih cepat dibanding endapan Mg(OH)2. mengubahnya menjadi campuran CaO dan MgO.Pembentukan dari endapan-endapan tambahan ini biasanya dapat diminimalisir dengan mengendalikan kondisi larutan dengan hati-hati. Kedua pendekatan yang telah disebutkan di atas diilustrasikan dalam metode analisis Fresenius untuk menentukan Ni dan Co dalam bijih logam yang mengandung Pb2+. Misalnya. Sebagai contoh. Jika Ca(OH)2 disaring sebelum endapan Mg(OH)2 terbentuk. Bijih itu kemudian dilarutkan di dalam larutan yang mengandung H2SO4. Endapan baru ini kemudian juga diisolasi dan ditimbang. Setelah disaring. tetap tertinggal di dalam larutan. endapan campuran ini kemudian diperlakukan sedemikian rupa sehingga setidaknya salah satu endapan itu membentuk senyawa kimia baru. Pada beberapa keadaan. Atau dapat juga dilakukan masking. analisis gravimetri untuk Ca2+ dapat dipengaruhi oleh kehadiran Mg2+. untuk mencegah terjadinya pengendapan. Karena larutannya bersuasana sangat asam. Dengan demikian : gram campuran endapan 1 = gram CaCO3 + gram MgCO3 gram campuran endapan 2 = gram CaO + gram MgO .

baik dengan menggunakan kertas saring maupun dengan corong saring. partikel kristal yang besar. Hal ini dapat dilakukan melalui penyaringan. endapan harus dipisahkan dari larutan supernatan-nya dan dibebaskan dari segala macam pengotor yang tertinggal. termasuk sisa pelarut. pencucian. Dengan mengatur ukuran partikel endapan secara hati-hati. kita dapat meningkatkan ukuran partikel endapan dengan signifikan.Meskipun persamaan tersebut mengandung empat zat yang tidak diketahui massanya (gram CaCO3. dan pengeringan endapan. atau pembentukan awal dari partikel endapan stabil yang berukuran lebih kecil. gram CaO dan gram MgO). ukuran serta kadar abu yang dihasilkannya. yang digolongkan berdasarkan kecepatan penyaringan. mudah untuk disaring. presipitat dipisahkan dari larutannya dengan cara melakukan filtrasi. dan pertumbuhan dari partikel endapan. gram MgCO3. Partikel berukuran lebih besar terbentuk saat laju pertumbuhan partikel melampaui laju nukleasi. yang menentukan ukuran partikel yang dapat disaring oleh kertas tersebut. Media penyaring yang paling umum digunakan adalah kertas saring-selulosa. hubungan stoikiometris antara CaCO3 dan CaO : mol CaCO3 = mol CaO dan di antara MgCO3 dan MgO : mol MgCO3 = mol MgO menyediakan informasi tambahan yang cukup untuk menentukan jumlah Ca2+ dan Mg2+ di dalam sampel. Pengendapan terdiri dari dua proses yang berbeda : nukleasi. Akan tetapi. Mengatur Ukuran Partikel (Controlling Particle Size) Setelah presipitasi dan digestion. Partikel koloidal yang berukuran lebih kecil sulit untuk disaring karena mungkin dapat diteruskan melalui pori-pori alat penyaring. Menyaring Endapan (Filtering the Precipitate) Setelah proses pengendapan dan digestion selesai. Ukuran dari partikel endapan menentukan kemudahan dan keberhasilan proses filtrasi. Kertas saring digolongkan menjadi . Kecepatan penyaringan adalah fungsi dari ukuran pori-pori kertas saring.

larutan pencuci yang digunakan adalah larutan yang mengandung pelarut organik seperti etanol atau pelarut lain dalam keadaan dingin. sehingga tidak dapat tersaring oleh alat filtrasi. kertas saringnya dapat tersumbat. Ketika koagulasi berperan penting dalam menentukan ukuran partikel. Secara garis besar. sisa-sisa dari larutan supernatan harus dihilangkan untuk menghindari sumber ketidaktelitian. jika terlalu lambat. ada pertukaran antara penentu kesalahan positif (positive determinate error) akibat ketidakmurnian ionik dari larutan endapan dan penentu kesalahan negatif (negative determinate error) dari kelarutan endapan. Mencuci Endapan (Rinsing the Precipitate) Proses penyaringan akan menghilangkan hampir seluruh larutan supernatan.cepat (menahan partikel > 20-25 μm). sehingga mengakibatkan berkurangnya presipitat. Ini dapat dilakukan dengan menguji kehadiran dari ion tertentu dalam larutan dan mencucinya sampai ion . yang kemudian diletakkan di dalam corong. Di sisi lain. zat elektrolit inert yang volatil seringkali ditambahkan ke dalam air pencuci. Jika disiapkan dengan benar. cepat-sedang (menahan partikel > 16 μm). Ketika endapan dicuci. Jika kecepatan penyaringan terlalu cepat. Menguji larutan pencuci yang digunakan untuk mengecek keberadaan pengotor merupakan jalan lain untuk memastikan bahwa endapan tidak dicuci secara berlebihan (overrinsed). untuk menghindari larutnya presipitat akibat pencucian. batang dari corong yang digunakan untuk menyaring akan meningkatkan laju penyaringan. sedang (menahan partikel > 8 μm) dan lambat (menahan partikel > 2-3 μm). presipitat mungkin dapat ikut terlarut dengan larutan. Proses perubahan ukuran menjadi lebih kecil ini disebut sebagai peptisasi. untuk mencegah berubahnya ukuran partikel menjadi lebih kecil. Zat elektrolit volatil ini kemudian dihilangkan ketika mengeringkan presipitat. Pencucian endapan untuk menghilangkannya perlu dilakukan untuk menghindari hilangnya presipitat. Penyaringan dilakukan dengan cara melipat kertas saring menjadi kerucut. Dalam banyak kasus. Presipitat yang mengandung ion yang bersifat asam atau basa mungkin dapat larut akibat pencucian jika pH larutan pencuci tidak sesuai. kelarutan endapan diminimalisir dengan menggunakan beberapa bagian larutan pencuci dalam jumlah kecil dibandingkan dengan menggunakan satu larutan pencuci dengan volume besar. Pemilihan kecepatan penyaringan yang sesuai adalah penting. Akan tetapi.

6H2O dengan menggunakan (NH4)2HPO4 sebagai presipitan. Ini dilakukan dengan cara membungkus endapan dengan kertas saring. Oven konvensional di laboratorium sudah cukup untuk melakukan hal ini. Penentuan Mg2+ di dalam air dan air limbah Deskripsi Metode Magnesium diendapkan sebagai MgNH4PO4. Ketika kertas saring mulai hangus.diketahui sebagai pengotor residual. Kemampuan kertas saring untuk menyerap kelembapan membuat kertas ini harus dihilangkan sebelum menimbang endapan. semua karbon yang tersisa dari kertas saring akan teroksidasi menjadi CO2. ketika Cl. endapan dikeringkan berulang-ulang dan ditimbang hingga didapat berat yang konstan. Akan tetapi.0003 . Misalnya. Temperatur dan metode pengeringan bergantung pada metode penyaringan dan bentuk kimiawi dari presipitat yang diinginkan. temperatur kembali dinaikkan. tetapi menjadi kurang larut jika terdapat amonia encer (0. setelah memisahkan presipitat dari larutan supernatan-nya. pencucian tambahan tidak perlu dilakukan jika penambahan AgNO3 tidak menghasilkan endapan. Suhu 1100C biasanya cukup untuk menghilangkan air dan pengotor lain yang bersifat volatil. dan ini diperlukan ketika endapan harus terdekomposisi secara termal sebelum dilakukan penimbangan atau menggunakan kertas saring. suhu perlahan-lahan ditingkatkan. Pada tahap ini. kemudian kertas saring beserta endapan diletakkan di atas wadah platina atau porselen. Suhu yang lebih tinggi memerlukan penggunaan muffle furnace. pembakar Bunsen atau Meker.di dalam larutan. Untuk memastikan bahwa proses pengeringan telah selesai. Setelah semua kertas saring hangus. Kelarutan endapan dalam larutan netral (0. Mengeringkan Endapan (Drying the Precipitate) Akhirnya. Aplikasi Gravimetri dalam Analisis 1. endapan kemudian dikeringkan untuk menghilangkan sisa larutan pencuci dan pengotor lainnya. Endapan putih dari AgCl menunjukkan bahwa ada ion Cl. dan pencucian tambahan perlu dilakukan.0065 g/100 mL dalam air murni. pada suhu 100C) relatif tinggi.tersebut tidak lagi terdeteksi di dalam larutan pencuci. kehadirannya dapat diuji dengan menambahkan sejumlah kecil AgNO3 ke dalam larutan pencuci tersebut. Pemanasan perlahan digunakan untuk pengeringan pertama dan untuk menghanguskan kertas saring.

Tambahkan 2-3 tetes indikator metil merah. sehingga perlu dilakukan pemisahan pendahuluan Mg dari zat yang mungkin akan mengganggu. Oleh karenanya. Setelah penyaringan. Isolasi endapan melalui penyaringan. Setelah diaduk selama 5 menit. Larutkan endapan di dalam 50 mL HCl 10% (v/v). tambahkan 5 mL NH3 pekat. sampai indikator metil merah berubah menjadi kuning (pH > 6. dan kemudian buat beratnya menjadi konstan dengan pemanasan pada suhu 11000C.3). endapan akan larut dalam larutan asam kuat.6H2O. dan teruslah mengaduk sampai 10 menit. Pengendapnya tidak begitu selektif. Ini merupakan jumlah endapan yang besar untuk disaring ketika filtrasi. Biarkan larutan yang terbentuk selama semalam. dan endapkan kedua kalinya dengan prosedur yang sama. yang merupakan zat pengganggu paling signifikan. Larutan perlu diasamkan dengan HCl sebelum dilakukan penambahan presipitan agar MgNH4PO4. Endapan yang berjumlah terlalu besar akan sulit untuk disaring.6H2O tidak mengendap ketika presipitan mula-mula diendapkan. yang diisolasi sebagai Mg(PO3)2 setelah dikeringkan. dan jika perlu volume disesuaikan menjadi 150 mL. kemudian cuci dengan NH3 5% (v/v). dan tambahkan 10 mL dari (NH4)2HPO4 30% (w/v). dan sulit untuk dicuci hingga bebas dari pengotor. Setelah didinginkan. sampel tidak boleh mengandung lebih dari 60 mg Mg2+. . Kalsium. Kehadiran garam ammonium berlebih dari pengendap atau penambahan terlalu banyak amonia dapat mengakibatkan pembentukan Mg(NH4)4(PO4)2.g/100 mL dalam NH3 0. Prosedur Masukkan sampel yang mengandung tidak lebih dari 60 mg Mg2+ ke dalam gelas kimia 600 mL. Penjelasan Sampel yang mengandung 60 mg Mg2+ akan menghasilkan sekitar 600 mg atau 0. Setelah disaring. Panaskan endapan pada suhu 5000C sampai berwarna putih.6 M). Asamkan larutan dengan menggunakan HCl 6 M. Karena PO43merupakan basa lemah. Jika presipitan ditambahkan dalam keadaan netral atau basa. endapan yang dihasilkan akan lebih kecil dan kurang murni. Presipitat kemudian diisolasi melalui penyaringan menggunakan amonia encer sebagai larutan pencuci. biasanya dihilangkan dengan diendapkan sebagai oksalat. hanguskan kertas saring dengan hati-hati.6 g MgNH4PO4. tambahkan beberapa tetes NH3 pekat sambil diaduk secara konstan. endapan diubah menjadi Mg2P2O7 dan ditimbang.

yang dalam proses pembakaran akan berubah menjadi Mg(PO3)2. merupakan indikasi bahwa jumlah NH3 yang ditambahkan telah cukup untuk menetralkan HCl yang ditambahkan pada prosedur sebelumnya. Ini akan menyebabkan bertambahnya massa endapan. yang terjadi kira-kira pada pH 6. Setelah jumlah NH3 cukup untuk menetralkan HCl. Jika jumlah NH3 masih tidak cukup. yang menyebabkan penentu error positif.Indikator yang dipilih untuk prosedur ini adalah metil merah.6H2O secara kuantitatif. penambahan NH3 perlu dilakukan untuk mengendapkan MgNH4PO4. kelarutan endapan akan meningkat. Jika jumlah NH3 yang ditambahkan terlalu banyak.3. yang akan menyebabkan penentu error negatif. endapannya mungkin akan mengandung sisa Mg(NH4)4(PO4)2. sebab perubahan warna indikator tersebut. .

You're Reading a Free Preview

Download
scribd
/*********** DO NOT ALTER ANYTHING BELOW THIS LINE ! ************/ var s_code=s.t();if(s_code)document.write(s_code)//-->