P. 1
KIMIA FARMASI ANALISA

KIMIA FARMASI ANALISA

|Views: 6,200|Likes:
Published by Bayyinah Ardian

More info:

Published by: Bayyinah Ardian on May 10, 2012
Copyright:Traditional Copyright: All rights reserved

Availability:

Read on Scribd mobile: iPhone, iPad and Android.
download as DOC, PDF, TXT or read online from Scribd
See more
See less

06/26/2013

pdf

text

original

I. ANALISIS PENDAHULUAN A..

PEMERIKSAAN ORGANOLEPTIS Dalam cara ini suatu zat dapat dikenal berdasarkan sifat-sifat fisikanya, yaitu menggunakan panca indera, meliputi warna, rasa, bau, dan bentuk dengan dilihat, diamati, diraba kehalusannya dengan ujung jari, dibau, dan dirasakan Contoh: 1. Warna Putih : Putih sekali → Lidokain, teofilin, kafein Putih agak kekuningan→ Vit B1, B2, metampiron, aminofilin Putih kusam → sulfamerazin Putih agak kebiruan → papaverin Agak putih → INH, parasetamol, sulfadiazine, Ca glukonat Mengkilat: Putih agak mengkilat → asam benzoat Putih sekali agak mengkilat → nikotinamid Agak putih, mengkilat → sulfaguanidin Kekuningan: Kloramfenikol, tetrasiklin Coklat muda: Kinin tanas Kebiruan: Prometazin 2. Rasa Tidak berasa: sulfaguanidin, sulfadiazin, talkum

Pahit: Sangat pahit → kloramfenikol, kinin, heksamin, prometazin (agak tebal) Pahit →VitB2, B6,kafein,teofilin,aminofilin,efedrin, parasetamol Sedikit pahit → metampiron, as. Benzoate, sulfamerazin, sulfatiazol Tebal di lidah: benzokain, lidokain, prokain, papaverin (agak tebal) Kecut: Kecut pahit →Vit B1, CTM Agak kecut →Asetosal Masam khas →Vit C, piperazin citrate

Kimia Farmasi – Analisis Pendahuluan 3. Bau Spesifik / khas: Vitamin B1, Vitamin C, Hexamin Tidak berbau : Prokain HCl, Lidokain HCl 4. Bentuk Serbuk halus: Kristal : Vitamin C, benzokain B. KELARUTAN Basa umumnya larut dalam asam, dan asam umumnya larut dalam basa. Senyawa anorganik atau senyawa organik yang sudah dalam bentuk garamnya larut dalam pelarut anorganik, sedangkan senyawa organik larut dalam pelarut organik.

Oleh karena itu dalam uji kelarutan, zat uji dilarutkan dalam berbagai pelarut, antara lain: 1. Aquades dingin Aquades panas 2. Basa → NaOH 3 N dingin NaOH 3 N panas 3. Asam → H2SO4 3 N H2SO4 pekat 4. Alkohol Contoh: 1. Kinin larut dalam eter, namun sukar larut dalam air 2. Kinin HCl dan Kinin sulfas larut dalam air 3. Efedrin sukar larut dalam air 4. Efedrin HCl atau Efedrin sulfas larut dalam air C. PENGARANGAN DAN PEMIJARAN Zat uji dipanaskan dan dipijarkan di dalam cawan porselin hingga diperoleh sisa. Hal-hal yang perlu diamati: 1. Warna mula-mula 2. Warna saat meleleh (terjadi asap) 3. Warna sisa pijar 4. Bau yang muncul, contoh:

Kimia Farmasi – Analisis Pendahuluan
• • • • • •

Menggelembung bau caramel : laktosa, amilum Menggelembung seperti sarang tawon : Ca-glukonat Wangi : Kafein Bau salak : Bromural, Kinin Bau udang : Heksamin Bau kacang : Vitamin B1

Melalui pemijaran dapat diperoleh informasi, seperti: a. Mengetahui zat organik dan anorganik Zat organik memiliki atom C (karbon), sehingga pada permukaan pengarangan menjadi hitam. Hitam pada pemijaran dapat ditimbulkan dari Cu, Mn. Jika hitam dari logam (oksida logam) maka apabila ditambah HCl/H2SO4 atau asam nitrat (NaNO2 dalam HCl) maka warna hitam akan hilang (oksida logam + asam → garam). Apabila warna hitam setelah ditambah asam tidak hilang (tetap), berarti karbon masih belum habis, maka penambahan asam dan pemanasan dilanjutkan. b. Mengetahui mengandung kation atau tidak Zat yang mengandung logam jika dipijarkan akan meninggalkan sisa dengan memberikan warna yang bermacam-macam untuk tiap kation, contoh: Sisa putih : Na, K, Ca, Ba, Mg, Al, Zn (saat panas berwarna kuning) Sisa coklat : Fe Sisa kuning : Bi, Pb Sisa hitam : Cu, Mn D. FLUORESENSI

Bentuk serbuk ataupun larutan di amati di bawah sinar ultra violet, contoh: Fluoresensi ungu : salisilat Fluoresensi hijau : kinin Fluoresensi biru lemah : Theobromin Fluoresensi kuning : ZnO Fluoresensi biru kuat : Theophylin

Kimia Farmasi – Analisis Gugus II. ANALISIS GUGUS Guna mengidentifikasi ada tidaknya gugus fungsi tertentu, seperti inti benzen, fenol, alkohol polivalen, gugus pereduksi, amina aromatik, gugus sulfon, gugus aldehid, dll. A. SENYAWA NITROGEN 1. Amin aromatis  Zat uji + DAB (dimetil amino benzaldehida)HCl → warna merah jingga dan endapan merah jingga Contoh: benzokain, sulfonamida  Zat uji + HCl → dipanaskan 5-15 menit → didinginkan → warna merah jingga atau endapan merah jingga Contoh: fenasetin

 Reaksi Diazo (amin aromatis primer) : Zat uji + HCl 2N + 1 ml air + NaNO2 + teteskan β-naftol dalam NaOH → endapan jingga lalu merah → jika βnaftol diganti α-naftol warna endapan merah ungu 2. Basa Amin  Zat uji dalam suasana asam (H2SO4) + reagen Mayer → endapan kekuningan (mengandung alkaloid) B. GUGUS PEREDUKSI  Zat uji + reagen Fehling I dan II (1 : 1) → endapan tembaga oksida berwarna merah bata Contoh: Positif pada suhu kamar : Vit C (asam askorbat) Positif setelah pemanasan : INH, gula pereduksi. Positif setelah dihidrolisis dengan asam: sakarosa C. GUGUS ALDEHIDA  Zat uji + reagen Schiff → warna dari merah hingga ungu D. GUGUS FENOL  Zat uji + FeCl3 → warna dari merah hingga ungu Contoh: Positif pada suhu kamar : pirazolon, tetrasiklin Positif setelah dipanaskan : asetosal, nipagin

Kimia Farmasi – Analisis Gugus E. GUGUS ALKOHOL POLIVALEN  Zat uji dalam suasana alkali (NaOH) + larutan CuSO4 → biru atau violet

F. REAKSI IODOFORM  Zat uji + 2ml NaOH 3N → panaskan → beberapa tetes iodium → bau iodoform akan tercium bila terdapat benzokain atau turunan etil ester G. REAKSI GABUNGAN DENGAN ASAM SULFANILAT  Zat uji + 1 ml NaOH 3N + campuran asam sulfanilat dan NaNO2 10% (1:1) → merah Contoh: Merah : parasetamol Merah tua : tetrasiklin Merah ungu : teofilin, setelah campuran dipanaskan dengan NaOH 3N H. REAKSI SULFON  Zat uji + KMnO4 + HCl + asam oksalat (menghilangkan warna) + BaCl2 → endapan berwarna.

Kimia Farmasi – Analisis Golongan III. ANALISIS GOLONGAN A. GOLONGAN KARBOHIDRAT 1. Reaksi Molish  Zat uji + larutan naftol dalam alkohol + H2SO4 pekat lewat dinding → cincin violet 2. Reaksi Aldokondensasi  Zat uji + NaOH → dipanaskan → warna kuning

3. Reaksi Kuprifil  Zat uji dalam suasana alkali (NaOH) + larutan CuSO4 → biru atau violet B. GOLONGAN FENOL / SALISILAT 1. Zat uji + FeCl3 → ungu biru (fenol dan salisilat) Catt: Jika ditambah etanol warna tetap → salisilat Jika ditambah 2 volume etanol terjadi warna kuning → fenol 2. Zat uji + metanol + asam sulfat pekat → dipanaskan → bau gondopuro C. GOLONGAN ANILIN / TURUNAN AMIN AROMATIK 1. Reaksi Isonitril  Zat uji + kloroform, NaOH dan etanol → dipanaskan → bau busuk dari isonitril 2. Reaksi Indofenol  Zat uji + ammonia, Na-hipoklorit, dan fenol → dipanaskan → warna hijau biru → pemanasan lebih lanjut → merah D. GOLONGAN SULFONAMIDA 1. Reaksi Ehrlich  Zat uji + DAB HCl → kuning sampai jingga Catt: Kuning sitrun : sulfamezatin, sulfadiazine, sulfamerasin ; Kuning: elkosin Jingga : sulfaguanidin ; Kuning tua: sulfanilamid 2. Reaksi Korek Api

 Zat uji + HCl encer → celupkan batang korek api → jingga intensif sampai kuning

Kimia Farmasi – Analisis Golongan 3. Reaksi Diazo  Zat uji + HCl 2N + 1 ml air + NaNO2 + teteskan β-naftol dalam NaOH → endapan jingga lalu merah → jika β-naftol diganti α-naftol warna endapan merah ungu 4. Uji Bromat  Zat uji + H2SO4 pekat + kristal KBrO3 → warna coklat E. GOLONGAN PIRAZOLON 1. Zat uji + reagen Mayer + HCl→ terjadi endapan 2. Zat uji + larutan FeCl3 → biru (novalgin), ungu (piramidon), merah (antipirin) 3. Zat uji + HCl + NaNO2 → hijau (antipirin), ungu (piramidon) F. GOLONGAN BARBITURAT 1. Reaksi Parri  Zat uji + etanol + reagen Parri + uap ammonia → warna ungu G. GOLONGAN ALKALOIDA 1. Reaksi Mayer  Zat uji + reagen Mayer → endapan 2. Reaksi Marquis

 Zat uji + formalin + H2SO4 pekat → warna ungu (alkaloid opium) 3. Reaksi Asam Pikrat  Zat uji + asam pikrat → endapan (mikroskopis) 4. Reaksi Sublimat  Zat uji + sublimat → endapan (mikroskopis)

Kimia Farmasi – Reaksi Khusus IV. REAKSI KHUSUS A. REAKSI MUREXIDE  Zat uji pada drupple plate + 1,5 ml H2O2 + 5 tetes H2SO4 pekat → panaskan di atas waterbath hingga kering → sisa + beberapa tetes amonia 6N → warna merah ungu B. REAKSI ZWIKKER  Zat uji + 10 tetes reagen Zwikker I + 2 tetes reagen Zwikker II → warna ungu (barbiturat, sulfatiazol, sulfanilamid) C. REAKSI VITALI-MORIN  Zat uji + 0,5 ml asam nitrat berasap diuapkan di atas waterbath hingga kering → dinginkan → sisa kering berwarna kuning + 5 ml aseton + 1 ml KOHetanol 0,1 N → timbul warna Merah ungu : strikhnin Merah jingga : asam salisilat Jingga : prometasin Hijau : lidokain

D. REAKSI KUPRIFIL / CHEN-KAO  Zat uji + 1 ml air + 3 tetes HCl 3N + 5 tetes larutan CuSO4 2% + 1-2 ml NaOH 3N → warna biru ungu (sulfonamid) → jika dikocok dengan 1 ml eter maka lapisan eter berwarna merah (efedrin) dan lapisan air tetap biru (reaksi chen-kao) E. REAKSI MARQUIS  Zat uji + formalin + H2SO4 pekat → warna ungu (alkaloid opium) F. HEKSAMIN  Zat uji + HCl pekat + antipirin → kristal seperti intan kecil-kecil (mikroskopik)

Kimia Farmasi – Analisis Kristal V. REAKSI KRISTAL A. DENGAN ASETON-AIR  5 tetes zat uji dalam aseton pada obyek glas + 2 tetes akuades → biarkan hingga terbentuk kristal → amati di bawah mikroskop B. DENGAN REAGEN DRAGENDORF  Zat uji ditaburkan pada obyek glas + HCl 0,5N hingga larut + 1 tetes reagen dragendorf → biarkan 15-30 menit → panaskan perlahan → amati di bawah mikroskop C. DENGAN LARUTAN ASAM PIKRAT  Zat uji diratakan pada obyek glas + HCl 0,5N hingga larut + 1 tetes reagen asam pikrat → biarkan beberapa saat hingga terbentuk kristal → amati di bawah mikroskop

Kimia Farmasi – Analisis Individual VI. REAKSI-REAKSI INDIVIDUAL A. TURUNAN SALISILAT 1. NATRIUM SALISILAT  Zat uji + 2 tetes FeCl3 → warna ungu stabil meskipun ditambah etanol/alkohol  Zat uji + 2 ml metanol + 3-4 tetes H2SO4 pekat → panaskan perlahan → bau metil salisilat (bau gondopuro) → encerkan dengan akuades → bau lebih tajam  Zat uji + HCl → endapan → amati kristal (putih jarum) 2. ASETOSAL  Zat uji + FeCl3 + H2SO4 encer → panaskan → warna violet  Zat uji + 2 ml metanol + H2SO4 pekat → didihkan → bau metil asetat → encerkan dengan akuades → bau lebih tajam  Zat uji + etanol + H2SO4 pekat → didihkan → setelah dingin + akuades hingga penuh → bau etil asetat (menunjukkan adanya asetat) 3. SALIPIRIN  Zat uji + DAB HCl → warna rose  Zat uji + FeCl3 → warna ungu kuat hampir hitam  Zat uji + reagen Mayer → endapan putih  Zat uji + reagen Zwikker B → amati warna

B. TURUNAN ANILIN 1. PARASETAMOL  Zat uji + 10 ml akuades + 1 tetes FeCl3 → biru violet  Zat uji + 1 ml NaOH 3N → panaskan → setelah dingin + 1 ml asam sulfanilat + beberapa tetes NaNO2 → warna merah  Zat uji + 1 ml HCl → panaskan 3 mrnit → + 10 ml akuades → setelah dingin + 1 tetes K2Cr2O7 → warna violet yang tidak berubah menjadi merah (bandingkan dengan fenasetin)

Kimia Farmasi – Analisis Individual  Zat uji pada drupple plate + asam nitrat encer → amati warna 2. FENASETIN  Zat uji + asam nitrat pekat → didihkan → ambil 1 tetes larutan yang telah dididihkan, letakkan pada obyek glass + 1-2 tetes air dingin → amati kristal di bawah mikroskop  Hasil reaksi di atas setelah dingin membentuk kristal kuning  Zat uji + 2 ml H2SO4 pekat → panaskan hingga mulai mendidih → setelah dingin + 2ml akuades → bau etil asetat  Zat uji + 1 ml asam nitrat → amati warna → ambil 1 tetes letakkan pada obyek glass + 1-2 tetes air dingin → amati kristal di bawah mikroskop  Zat uji + 1 ml aseton → teteskan pada obyek glass + 1-2 tetes air dingin → amati kristal di bawah mikroskop

 Zat uji + 1 ml HCl teteskan pada obyek glass + 1-2 tetes reagen dragendorf → amati kristal di bawah mikroskop C. TURUNAN PIRAZOLON 1. METAMPIRON  Zat uji + reagen Mayer → endapan putih kuning  Zat uji + HCl encer + FeCl3 → warna biru → diamkan → merah → tak berwarna  Zat uji + 1 ml AgNO3 → warna ungu dengan endapan perak metalik  Reaksi kristal dengan K4Fe(CN)6 → amati kristal di bawah mikroskop 2. ANTIPIRIN  Zat uji + reagen Mayer → endapan putih  Zat uji + FeCl3 → merah darah → + H2SO4 encer → kuning  Zat uji + beberapa tetes NaNO2 + H2SO4 encer → hijau intensif  Zat uji + DAB HCl → warna rose lama  Reaksi kristal dengan asam pikrat → amati kristal di bawah mikroskop

Kimia Farmasi – Analisis Individual D. TURUNAN ASAM BARBITURAT 1. REAKSI UMUM  Zat uji pada drupple plate + alkohol hingga larut + 2-3 tetes reagen Parri + 1 tetes amonia pekat → warna ungu

2. FENOBARBITAL (LUMINAL)  Zat uji pada drupple plate + alkohol hingga larut + 2-3 tetes reagen Parri + 1 tetes amonia pekat → warna ungu kebiruan  Zat uji + 2 tetes alkohol + 2 tetes reagen Zwikker B → panaskan → terbentuk kristal ungu → amati di bawah mikroskop  Zat uji + 2 tetes NaOH → jika perlu panaskan untuk melarutkan → + HCl encer → amati kristal di bawah mikroskop  200 mg zat uji + 10 ml NaOH → didihkan → gas yang membirukan lakmus merah  Zat uji + 1 ml H2SO4 pekat → panaskan perlahan → setelah dingin + NaNO2 → arang (bandingkan dengan barbital)  Zat uji + 5 ml air + beberapa tetes NaOH + 1 ml asam sitrat → endapan putih (bandingkan dengan barbital) 3. BARBITAL (VERONAL)  Zat uji pada drupple plate + alkohol hingga larut + 2-3 tetes reagen Parri + 1 tetes amonia pekat → warna ungu tua  Zat uji + 2 tetes alkohol + 2 tetes reagen Zwikker B → panaskan → terbentuk kristal ungu → amati di bawah mikroskop  Zat uji + 2 tetes NaOH → jika perlu panaskan untuk melarutkan → + HCl encer → amati kristal di bawah mikroskop  200 mg zat uji + 10 ml NaOH → didihkan → gas yang membirukan lakmus merah  Zat uji + 1 ml H2SO4 pekat → panaskan perlahan → setelah dingin + NaNO2 → (bandingkan dengan luminal)

 Zat uji + 5 ml air + beberapa tetes NaOH + 1 ml asam sitrat → (bandingkan dengan luminal)

Kimia Farmasi – Analisis Individual E. TURUNAN SULFONAMIDA 1. REAKSI UMUM  Zat uji pada drupple plate + 1-2 tetes DAB HCl → amati warna yang terjadi, amati pula kristalnya di bawah mikroskop ( bandingkan tiap-tiap sulfa)  Zat uji pada tabung reaksi + NaOH → kelebihan alkali netralkan dengan HCl → + CuSO4 → gojog → amati warna yang terjadi ( bandingkan tiap-tiap sulfa)  Zat uji pada drupple plate + larutan jenuh KBrO3 + 1-2 tetes H2SO4 pekat → amati warna yang terjadi (bandingkan tiap-tiap sulfa)  Reaksi kristal dengan aseton-air → amati di bawah mikroskop (bandingkan sulfa lain) 2. SULFAGUANIDIN  Zat uji + DAB HCl → warna orange, ada kristal agak putih  Zat uji + reagen Parri → warna hijau biru  Zat uji + Cu asetat + aseton → warna biru muda  Reaksi kuprifil → warna biru muda  Zat uji + H2SO4 + KCl → warna orange yang lama-lama hilang  Zat uji + 5 ml NaOH → didihkan untuk melarutkan → bau amonia

 Reaksi kristal dengan aseton-air → amati di bawah mikroskop (bandingkan sulfa lain)  Zat uji + 1-2 tetes benzaldehide → amati kristal di bawah mikroskop 3. SULFADIAZIN  Zat uji + DAB HCl → warna kuning lama-lama orange  Zat uji + reagen Parri → warna hijau ungu  Zat uji + Cu asetat + aseton → warna violet hitam  Zat uji + 10 ml akuades + 1 ml NaOH 0,1N + 0,5 ml CuSO4 → endapan hijau zaitun → diamkan → kelabu ungu  Reaksi kristal dengan aseton-air → amati di bawah mikroskop  Zat uji + NaOH + HCl hingga netral + beberapa tetes CuSO 4 → amati warna dan endapan

Kimia Farmasi – Analisis Individual 4. SULFAMERAZIN  Zat uji + DAB HCl → warna kuning lama-lama orange merah  Zat uji + reagen Parri → warna ungu  Zat uji + Cu asetat + aseton → warna coklat hitam  Zat uji + 10 ml akuades + 1 ml NaOH 0,1N + 0,5 ml CuSO4 → endapan hijau zaitun → diamkan → kelabu tua  Reaksi kristal dengan aseton-air → amati di bawah mikroskop

5. SULFAMEZATIN  Zat uji + DAB HCl → warna ungu lama-lama orange muda  Zat uji + reagen Parri → warna ungu  Zat uji + Cu asetat + aseton → warna hijau lama-lama coklat  Zat uji + 10 ml akuades + 1 ml NaOH 0,1N + 0,5 ml CuSO4 → endapan hijau zaitun → diamkan → kelabu tua  Reaksi kristal dengan aseton-air → amati di bawah mikroskop 6. SULFACETAMID  Zat uji + alkohol + beberapa tetes H2SO4 pekat → panaskan → bau etil asetat pada pengenceran dengan air  Zat uji + 10 ml akuades + 1 ml NaOH 0,1N + 0,5 ml CuSO4 → endapan biru kemerahan 7. SULFATIAZOL  Zat uji + 10 ml akuades + 1 ml NaOH 0,1N + 0,5 ml CuSO4 → endapan biru hijau  Reaksi kristal dengan aseton-air → amati di bawah mikroskop 8. PTALIL SULFATIAZOL  Zat uji + DAB HCl → warna kuning  Zat uji + reagen Parri → warna ungu merah  Zat uji + 10 ml akuades + 1 ml NaOH 0,1N + 0,5 ml CuSO4 → endapan biru hijau

 Reaksi kristal dengan aseton-air → amati di bawah mikroskop

Kimia Farmasi – Analisis Individual F. VITAMIN 1. VITAMIN B1 (ANEURIN HCl)  Reaksi kristal dengan asam pikrat → amati kristal di bawah mikroskop  Panaskan serbuk pada cawan porselin hingga bau kacang  Zat uji + reagen Luff → warna hijau lalu endapan kuning  Zat uji + reagen Mayer → endapan putih kekuningan 2. VITAMIN B2 (RIBOFLAVIN)  Zat uji + reagen Fehling A:Fehling B (1:1) → endapan merah bata  Reaksi kuprifil positif  Zat uji + AgNO3 → warna merah 3. VITAMIN B6 (PIRIDOKSIN)  Zat uji + FeCl3 → warna merah  Reaksi kristal dengan reagen Dragendorf → amati kristal di bawah mikroskop  Zat uji + reagen Mayer → warna kuning muda 4. VITAMIN C (ASAM ASCORBAT)

 Zat uji + akuades +NaHCO3 (padat) + FeSO4 (padat) → kocok → biarkan → warna ungu → + H2SO4 encer → warna ungu hilang  Mereduksi reagen Fehling, AgNO3, KMnO4  Mereduksi reagen Barfoed dalam keadaan dingin  Membentuk kristal osazon dengan fenilhidrazin  Zat uji + CuSO4 + amonia → endapan hijau lama-lama kuning coklat  Zat uji + NaOH + FeSO4 (cair) → warna violet hijau  Zat uji + AgNO3 → endapan abu-abu

Kimia Farmasi – Analisis Individual G. ANTIBIOTIKA 1. TETRASIKLIN HCl  Zat uji + H2SO4 pekat → warna merah ungu → encerkan → warna kuning tua  Zat uji + reagen Marquis → warna merah anggur 2. KLORAMFENIKOL BASA  Zat uji + metanol + CaCl2 + serbuk Zn → panaskan di atas waterbath 10 menit → tuang filtrat pada tabung lain + kristal Na-asetat + benzoil klorida 2 tetes → kocok 1 menit + beberapa tetes FeCl3 + HCl encer → warna merah ungu  Zat uji + HCl pekat + serbuk Zn → panaskan → setelah dingin + DAB HCl 2 tetes → warna orange

 Reaksi kristal dengan aseton-air → amati kristal di bawah mikroskop H. ANTIHISTAMIN 1. CHLORPHENILAMINE MALEAT (CTM)  Reaksi kuprifil positif  Zat uji + reagen Marquis → warna kuning  Reaksi kristal dengan aseton-air → amati kristal di bawah mikroskop 2. PROMETAZIN  Zat uji + HNO3 pekat → warna merah cherry → diamkan → merah tua → panaskan → warna merah magenta Larutan di atas + 1 tetes kalium bikromat → warna merah terang I. TURUNAN PIRIDIN 1. ISONIAZID (INH)  Zat uji + Cu-asetat + KCNS → warna hijau kuning  Zat uji + CuSO4 → warna biru lama-lama biru muda  Zat uji + AgNO3 → endapan putih coklat

Kimia Farmasi – Analisis Individual  Reaksi kristal dengan Dragendorf → amati kristal di bawah mikroskop  Reaksi kristal dengan asam pikrat → amati kristal di bawah mikroskop  Reaksi kristal dengan sublimat → amati kristal di bawah mikroskop

 Zat uji + larutan NaOH + larutan iodium → warna merah coklat dan gas  Zar uji pada drupple plate + FeCl3 → amati warna dan gelembung gas 2. NIKOTINAMID  Zat uji + akuades + sianogen bromida + 1 ml anilin → endapan kristal merah segera menjadi kuning emas  Reaksi kristal dengan Dragendorf → amati kristal di bawah mikroskop  Zar uji pada drupple plate + FeCl3 → warna merah coklat  Zat uji + Cu-asetat + KCNS → warna hijau 3. PIPERAZIN SITRAT  Reaksi kristal dengan Dragendorf → amati kristal di bawah mikroskop  Zar uji pada drupple plate + nikotinamid + asam asetat glasial → aduk → warna violet  Zat uji + akuades + larutan HgCl2 + 8 tetes H2SO4 pekat → didihkan → dalam keadaan panas + KMnO4 → warna violet hilang, timbul endapan putih J. ANESTESI LOKAL 1. BENZOKAIN  Reaksi Diazo: Zat uji + HCl 2N + 1 ml air + NaNO2 + teteskan β-naftol dalam NaOH → endapan jingga lalu merah → jika β-naftol diganti α-naftol warna endapan merah ungu

 Zat uji + 1 ml asam asetat + asam pikrat jenuh → panaskan → setelah dingin terbentuk kristal → panaskan lagi makan kristal larut → setelah dingin terbentuk kristal lagi  Zar uji pada drupple plate + DAB HCl → amati warna  Zat uji + asam asetat + asam sulfat pekat → panaskan → bau etil asetat  Reaksi iodoform : Zat uji + ammonia, Na-hipoklorit, dan fenol → dipanaskan → warna hijau biru → pemanasan lebih lanjut → merah

Kimia Farmasi – Analisis Individual 2. PROKAIN HCl  Zat uji + 1 ml asam asetat + asam pikrat jenuh → panaskan → setelah dingin terbentuk kristal → panaskan lagi makan kristal larut → setelah dingin terbentuk kristal lagi  Zat uji + 1 ml HCl encer +1 tetes fenol + 1-2 tetes kalium bromat → merah violet  Zat uji pada drupple plate + DAB HCl → amati warna  5 ml larutan zat uji 1%b/v + 5 tetes asam sulfat encer + 2 tetes KMnO4 0,1N → warna lembayung → setelah 2 menit warna hilang  10 mg zat uji + 5 ml akuades + 2-3 tetes asam nitrat + 10 tetes AgNO 3 → endapan putih → + amonia → endapan larut  Zat uji + 2-3 ml NaOH → didihkan → bau amonia 3. LIDOKAIN HCl  Reaksi kristal dengan asam pikrat → amati kristal di bawah mikroskop

 Zat uji + 1 ml alkohol + 0,5 ml reagen Parri + 2 tetes HCl pekat → gojog → warna hijau cerah dan kristal halus → amati kristal di bawah mikroskop  Zat uji pada drupple plate + DAB HCl → amati warna ( tes negatif) → menjadi positif bila lidokain dihidrolisa dahulu dengan asam  50 mg Zat uji + 5 ml akuades + 1 ml asam nitrat + 1 ml AgNO3 → cuci endapan yang terbentuk dengan akuades → larutkan dalam amonia berlebih K. ALKALOID XANTIN 1. REAKSI UMUM  Reaksi Murexide : Zat uji pada drupple plate + 1,5 ml H2O2 + 5 tetes H2SO4 pekat → panaskan di atas waterbath hingga kering → sisa + beberapa tetes amonia 6N → warna merah ungu  Reaksi Murexide : Zat uji pada drupple plate + serbuk KClO3 + 5 tetes HCl pekat → panaskan di atas waterbath hingga kering → sisa + beberapa tetes amonia 6N → warna merah ungu

Kimia Farmasi – Analisis Individual 2. KAFEIN  Larutan jenuh zat uji + larutan iod → tidak terjadi endapan coklat (bandingkan dengan turunan xantin lain)  Zat uji pada drupple plate + serbuk Cu asetat + 1 tetes air → warna violet (bandingkan dengan turunan xantin lain)  Zat uji + 2 ml amonia 10 % → gojog → diamkan (bandingkan dengan turunan xantin lain)

 Larutan jenuh zat uji + larutan iod → tidak terjadi endapan → + HCl encer → endapan coklat → + NaOH berlebih → kristal larut  Larutan jenuh zat uji pada drupple plate + larutan sublimat 5% → endapan putih → panaskan → kristal larut → dinginkan → terbentuk kristal kembali → amati kristal di bawah mikroskop  Zat uji pada obyek glass + HCl 2 tetes + reagen Dragendorf → panaskan jika perlu → amati kristal di bawah mikroskop 3. TEOBROMIN  Zat uji pada obyek glass + 2 tetes asam nitrat → panaskan → + 1 tetes AgNO3 → amati kristal di bawah mikroskop  Zat uji pada obyek glass + 2 tetes HCl → panaskan → + 2 tetes larutan sublimat → terbentuk kristal roset → amati kristal di bawah mikroskop  Zat uji pada obyek glass + 2 tetes HCl + reagen Dragendorf → panaskan jika perlu → amati kristal di bawah mikroskop  Zat uji + 2 ml amonia 10 % → gojog → diamkan (bandingkan dengan turunan xantin lain)  Larutan jenuh zat uji + larutan iod → tidak terjadi endapan coklat (bandingkan dengan turunan xantin lain)  Zat uji pada drupple plate + serbuk Cu asetat + 1 tetes air → warna violet (bandingkan dengan turunan xantin lain) 4. TEOFILIN  Zat uji + 2 ml amonia 10 % → gojog → diamkan (bandingkan dengan turunan xantin lain)

Kimia Farmasi – Analisis Individual  Larutan jenuh zat uji + larutan iod → tidak terjadi endapan coklat (bandingkan dengan turunan xantin lain)  Zat uji pada drupple plate + serbuk Cu asetat + 1 tetes air → warna violet (bandingkan dengan turunan xantin lain)  Zat uji + 1 ml NaOH → panaskan → setelah dingin + reagen sulfanilat + beberapa tetes NaNO2 10% +NaOH hingga basa → warna merah ungu  Reaksi kristal dengan Dragendorf → amati kristal di bawah mikroskop  Zat uji + 1 ml amonia pekat + 2 ml AgNO3 → endapan seperti gelatin → + 2 ml asam nitrat → endapan larut 5. AMINOFILIN  Zat uji + 2 ml amonia 10 % → gojog → diamkan (bandingkan dengan turunan xantin lain)  Larutan jenuh zat uji + larutan iod → tidak terjadi endapan coklat (bandingkan dengan turunan xantin lain)  Zat uji pada drupple plate + serbuk Cu asetat + 1 tetes air → warna violet (bandingkan dengan turunan xantin lain)  Reaksi kristal dengan Dragendorf → amati kristal di bawah mikroskop  Reaksi kristal dengan sublimat → amati kristal di bawah mikroskop L. ALKALOID KININ 1. KININ DAN GARAMNYA  Zat uji + FeCl3 → warna orange

 Zat uji + akuades + H2SO4 → berfluoresensi biru  Zat uji + HCl + reagen Mayer → endapan kuning  Zat uji pada obyek glass + reagen Hrapatit → panaskan jika perlu → amati kristal di bawah mikroskop 2. EUKININ  Zat uji + FeCl3 → warna orange  Zat uji + akuades + H2SO4 → berfluoresensi biru  Zat uji + HCl + reagen Mayer → endapan kuning

Kimia Farmasi – Analisis Individual  Zat uji pada obyek glass + reagen Hrapatit → panaskan jika perlu → amati kristal di bawah mikroskop  Zat uji + 10 ml NaOH dalam etanol absolut → endapan putih 3. KININ TANNAS  Zat uji + FeCl3 → warna biru hitam  Zat uji + akuades + H2SO4 → berfluoresensi biru  Zat uji + HCl + reagen Mayer → endapan kuning  Zat uji pada obyek glass + reagen Hrapatit → panaskan jika perlu → amati kristal di bawah mikroskop  Zat uji + H2SO4 1N → warna coklat kemerahan  Zat uji + NaOH → warna orange coklat

M. ALKALOID OPIUM 1. PAPAVERIN  Reaksi Coralyn : 10 mg zat uji + 1 ml asam asetat anhidrida + 3 tetes asam sulfat pekat → fluoresensi kuning kehijauan  10 mg zat uji + 10 ml air yang mengandung 0,5 ml HCl encer + 5 tetes kalium ferrisianida → endapan kuning jeruk → amati kristal di bawah mikroskop (bedakan dengan alkaloid opium lain)  Zat uji pada obyek glass + 1 tetes HCl + 1-2 tetes sublimat amati kristal di bawah mikroskop (bedakan dengan alkaloid opium lain)  Amati warna serbuk langsung di bawah sunar UV (bedakan dengan alkaloid opium lain)  10 mg zat + 5 ml H2SO4 encer → panaskan → + 1-2 tetes FeCl3 → warna violet → setelah dingin + 1 tetes asam nitrat pekat → warna merah 2. MORFIN  10 mg zat uji + 10 ml air yang mengandung 0,5 ml HCl encer + 5 tetes kalium ferrisianida → endapan kuning jeruk → amati kristal di bawah mikroskop (bedakan dengan alkaloid opium lain)

Kimia Farmasi – Analisis Individual  Zat uji pada obyek glass + 1 tetes HCl + 1-2 tetes sublimat amati kristal di bawah mikroskop (bedakan dengan alkaloid opium lain)  Amati warna serbuk langsung di bawah sunar UV (bedakan dengan alkaloid opium lain)  10 mg zat + 1 ml FeCl3 → warna biru violet

 5 mg zat + 2 ml H2SO4 encer + beberapa tetes kalium ferrisianida + 1 tetes FeCl3 → kuning kehijauan  10 mg zat +2 ml H2SO4 pekat → setelah dingin + beberapa tetes asam nitrat encer → warna merah darah N. ALKALOID SOLANACEAE 1. REAKSI UMUM  Reaksi Vitalli : Zat uji pada cawan porselen + 4-5 tetes HNO3 pekat → panaskan hingga kering (jangan sampai gosong) → residu + 2-3 tetes larutan KOH dalam alkohol → warna biru violet + aseton → amati warna yang terjadi 2. ATROPIN DAN GARAMNYA  Tes Vitalli positif pada penambahan aseton → warnanya tetap  Reaksi kristal dengan Bauchardat  Zat uji + 2 ml air + beberapa tetes HCl encer + beberapa tetes BaCl 2 → endapan putih 3. STRIKNIN DAN GARAMNYA  Zat uji + 2 ml H2SO4 pekat + 1 butir kristal kalium bikroma → warna ungu  Reaksi kristal dengan sublimat atau kalium ferrosianida  Zat uji + HCl → panaskan → warna merah  Zat uji + kalium bikromat → hablur kuning → cuci endapan dengan akuades → pindahkan dalam cawan → + beberapa tetes H2SO4 → warna biru lembayung yang tidak mantap

 Tes Vitalli positif namun pada penambahan aseton → warna merah ungu

Kimia Farmasi – Analisis Individual 4. EFEDRIN HCl  Reaksi Chen-Kao positif : Zat uji + 1 ml air + 3 tetes HCl 3N + 5 tetes larutan CuSO4 2% + 1-2 ml NaOH 3N → warna biru ungu (sulfonamid) → jika dikocok dengan 1 ml eter maka lapisan eter berwarna merah (efedrin) dan lapisan air tetap biru (reaksi chen-kao)  Zat uji + 5 ml akuades + beberapa tetes NaOH + 3 ml kalium ferri sianat → panaskan → bau aldehide O. BAHAN PEMBAWA / PENGAWET / LAIN-LAIN 1. ASAM BENZOAT  Zat uji + 5 ml akuades → panaskan untuk melarutkan → setelah dingin disaring → filtrat + FeCl3 → endapan coklat kemerahan → + HCl endapan larut  Reaksi esterifikasi : zat uji + etanol + asam sulfat pekat → panaskan → setelah dingin encerkan dengan akuades hingga hampir penuh → bau etil benzoat (bau frambos)  Zat uji + Pb-asetat → kristal bentuk roset 2. KALSIUM GLUKONAT  2 ml AgNO3 4% + amonia tetes demi tetes hingga endapan coklat pertama tepat larut + zat uji → didihkan → cermin perak  Zat uji + akuades + larutan amonium oksalat 2,5% → endapan putih → + beberapa tetes HCl → endapan larut

 Zat uji + akuades + larutan amonium oksalat 2,5% → endapan putih → + beberapa tetes asam asetat 3% → endapan tak larut  Reaksi kuprifil positif 3. KALSIUM LAKTAT  Zat uji + akuades + H2SO4 pekat hingga asam → hangatkan dengan KMnO4 → bau asetaldehide  Zat uji + larutan NaOH + 1-2 tetes CuSO4 → kocok → supernatan warna biru  Identifikasi Ca positif

Kimia Farmasi – Analisis Individual 4. NIPAGIN  Zat uji + 5 ml akuades → didihkan → setelah dingin + 1 tetes FeCl 3 → warna ungu kemerahan → coklat  Zat uji + aseton → pipet dan teteskan di atas setetes air pada obyek glass → amati kristal di bawah mikroskop  Zat uji + reagen Millon → warna merah darah 5. BROMURAL  Zat uji + larutan NaOH → panaskan → bau salak dan amonia  Zat uji + asam salisilat + H2SO4 pekat → panaskan → bau gondopuro  Zat uji + asam nitrat encer → kristal mengapung → panaskan → kristal larut → setelah dingin mengapung kembali

6. TALK  Zat uji tak larut akuades, HCl pekat ataupun basa  Zat uji + Na2CO3 → bakar → + HCl hingga larut + NAOH hingga basa + reagen titan yellow → warna merah jambu  Zat uji + HCl / H2SO4 pekat → didihkan → cuci dengan air → amati kristal di bawah mikroskop (seperti pecahan kaca transparan)  Mereduksi reagen Fehling 7. BOLUS ALBA  Serbuk putih kotos tenggelam dalam air  Zat uji + HCl / H2SO4 pekat → didihkan → cuci dengan air → amati kristal di bawah mikroskop ( bandingkan dengan talkum)  Zat uji + larutan NaOH + reagen titan yellow → warna merah orange 8. HEKSAMIN  Zat uji + antipirin + 1 tetes HCl pekat → amati kristal di bawah mikroskop  Zat uji + H2SO4 encer → panaskan → bau khas formaldehide  Reaksi kristal denga sublimat → amati kristal di bawah mikroskop  Zat uji pada drupple plate + asam salisilat + H2SO4 pekat → warna violet 9. BISMUTH SUB NITRAT DAN BISMUTH SUB KARBONAT  Sisa pemijaran panas orange, dingin kuning

 Sisa pemijaran + H2SO4 pekat + kristal Na2SO4 → hangatkan bila perlu → amati kristal di bawah mikroskop  Sisa pemijaran + HCl encer hingga larut → celupkan kawat Cu (klip / ballpoint) → noda hitam  Tes nitrat untuk NBB  Tes karbonat untuk CBB 10. LAKTOSA  Pada pemijaran berbau caramel  Zat uji + akuades + ag-amoniakal → endapan Ag  Reaksi Fehling positif  Reaksi Mollish positif  Tes iodin tidak berwarna (bandingkan dengan amilum)  Zat uji + akuades → panaskan → + 5 ml NaOH 1N → panaskan → larutan kuning lama-lama merah kecoklatan → diamkan → setelah dingin + Cutartrat → endapan merah 11. AMILUM  Zat uji + reagen Bouchardat → warna biru tua atau hitam seperti norit  Tes iodin positif → warna biru

You're Reading a Free Preview

Download
scribd
/*********** DO NOT ALTER ANYTHING BELOW THIS LINE ! ************/ var s_code=s.t();if(s_code)document.write(s_code)//-->