1

PENETAPAN KADAR AIR PADA SIMPLISIA








Dipresentasikan pada
Seminar Dosen Fakultas Ilmu Kesehatan UIN Alaudin Makassar
Pada hari Senin, 18 Juli 2011

Disusun oleh :
Mukhriani, S.Si., Apt
NIP 19760117 2010 02 001




PROGRAM STUDI FARMASI
FAKULTAS ILMU KESEHATAN
UIN ALAUDIN MAKASSAR
2011
2

DAFTAR ISI

BAB I PENDAHULUAN ............................................................................ 1
BAB II RUMUSAN MASALAH ................................................................. 4
BAB III TINJAUAN PUSTAKA ................................................................... 5
A. Air ............................................................................................. 5
B. Simplisia .................................................................................... 8
C. Standarisasi Bahan Obat ........................................................... 9
D. Penetapan Kadar air ................................................................ 14
a. Metode Titrimetri .............................................................. 14
b. Metode Destilasi ................................................................ 18
c. Metode Gravimetri ............................................................ 19
BAB IV PENUTUP ...................................................................................... 20
A. Kesimpulan ............................................................................ 20
B. Saran ........................................................................................ 20
DAFTAR PUSTAKA ..................................................................................... 21

1

BAB I
PENDAHULUAN

Air adalah materi esensial atau materi yang kebutuhannya untuk
kehidupan didalam tubuh manusia berkisar antara 50 % – 70 % dari seluruh berat
badan, oleh karena itu pengaruh air pada kesehatan tergantung pada kualitas air
yang digunakan. Air memiliki manfaat yang luar biasa dalam kehidupan manusia.
Menjaga keseimbangan tubuh, kemampuan untuk mengoksidasi, mereduksi dan
berinteraksi dengan berbagai bahan kimia, menggemburkan tanah untuk ditanami
pepohonan dan manfaat lainnya bagi kehidupan makhluk hidup. Adapun air bagi
tumbuhan sangatlah penting. Sebagian besar air yang diperlukan oleh tumbuhan
berasal dari tanah (air tanah). Air ini harus tersedia pada saat tumbuhan
memerlukannya. Air diperlukan oleh tumbuhan untuk memenuhi kebutuhan
biologisnya antara lain untuk memenuhi transpirasi, dalam proses asimilasi untuk
pembentukan karbohidrat, serta untuk mengangkut sisa –sisa hasil fotosintesisnya
keseluruh jaringan tumbuhan.
Meskipun sering diabaikan, air merupakan salah satu unsur penting dalam
bahan makanan.Air sendiri meskipun bukan merupakan sumber nutrien seperti
bahan makanan lain, namun sangat esensial dalam kelangsungan proses biokimia
organisme hidup. Terutama dalam prosesing bahan makanan, air yang
dipergunakan memerlukan persyaratan kebersihan yang tinggi. Untuk keperluan
pengolahan bahan makanan ini, persyaratan air sama dengan persyaratan air
minum (pottable water) yaitu tidak mengandung mikroba penyebab sakit perut
2

atau penyakit lain (patogen) tanpa rasa atau bau yang tidak dikehendaki dan tak
berwarna (Sudarmadji 1989).
Pada dasarnya didalam Alquran telah menjelaskan kepada kita tentang
berbagai jenis air, selain itu dikelompokkan pula berdasarkan kadar
kejernihannya. Alquran menyebutkan Al-ma’al-muqthir (air hujan) dengan Al-
ma’al-athahur (air yang membersihkan), Ia juga menyebutkan air tawar yang bisa
diminum dari sungai dan sumur Al-ma’al furat sedangkan air laut yang
mengandung garam yang tinggi disebut Al-ma’al-ujaj.
Allah SWT berfirman : QS Al Furqaan (25) : 48
4O¬-4Ò -Og~-.- ºEc¯OÒ¡
EE4C@´O¯- -eO;¯+´ ¬-u-4 ;OE³4C
·gOg-E©;O4O _ 4L^¯4O^Ò¡4Ò =}g`
g7.E©OO¯- w7.4` -4OO÷_·C ^jg÷

Terjemahannya:
Dialah yang meniupkan angin (sebagai) pembawa kabar gembira dekat sebelum
kedatangan rahmat-Nya (hujan) dan kami turunkan dari langit air yang amat
bersih (QS Al Furqaan (25); 48).

Setelah merenungkan ayat ini dengan seksama kita akan mengetahui
bahwa Alquran telah menjelaskan dengan secara rinci apa yang dijelaskan oleh
para ilmuwan tentang air hujan. Para ilmuwan menemukan bahwa air yang kita
minum mengandung banyak materi dan kehidupan segelas air yang kita kira
jernih ternyata didalamnya terdapat multi kehidupan yang sangat kecil seperti
bakteri, virus, zat – zat kimia seperti besi, tembaga, aluminium, magnesium,
kalsium dan juga zat – zat lainnya.
3

Pokok pembahasan makalah ini terkait dengan penetapan kadar air
simplisia. Simplisia yang bermutu adalah simplisia yang memenuhi persyaratan
Farmakope Indonesia dan Materi Medika Indonesia. Dimana kontrol kualitas
merupakan parameter yang digunakan dalam proses standarisasi suatu simplisia.
Parameter standarisasi simplisia meliputi parameter non spesifik dan spesifik.
Parameter non spesifik lebih terkait dengan faktor lingkungan dalam pembuatan
simplisia sedangkan parameter spesifik terkait langsung dengan senyawa yang ada
dalam tanaman, atau bertanggung jawab terhadap aktivitas farmakologis.
Tujuan dari makalah ini adalah untuk mengetahui batasan maksimal atau
rentang besarnya kandungan air dalam bahan. Hal ini terkait dengan kemurnian
dan adanya kontaminan dalam simpisia/ bahan tersebut. Dengan demikian
penghilangan kadar air dalam jumlah tertentu berguna untuk memperpanjang daya
tahan bahan selama masa penyimpanan. Simplisia dinilai cukup aman bila
mempunyai kadar air kurang dari 10%.






4

BAB II
RUMUSAN MASALAH

Dari latar belakang timbul permasalahan sebagai berikut :
1. Bagaimana prinsip penetapan kadar air pada simplisia ?
2. Metode apa yang paling praktis dalam penetapan kadar air ?








5

BAB III
TINJAUAN PUSTAKA

A. A i r
Air merupakan zat yang mutlak bagi kehidupan dan kesehatan manusia.
Selama hidupnya manusia memerlukan air, bagi manusia air merupakan salah satu
kebutuhan utama.
Fungsi air secara umum antara lain :
1. Keperluan rumah tangga : mandi, mencuci dan kebutuhan dasar sebagai air
minum keluarga.
2. Keperluan pertanian, perikanan dan peternakan.
3. Keperluan industri dan pertambangan.
4. Pendidikan dan penelitian.
Untuk keperluan tubuh manusia air memiliki banyak fungsi antara lain :
1. Membentuk sel – sel baru, memelihara dan mengganti sel- sel yang rusak.
2. Melarutkan dan membawa nutrisi- nutrisi, oksigen dan hormon keseluruh sel
tubuh yang membutuhkan.
3. Melarutkan dan mengeluarkan sampah – sampah dan racun dalam tubuh.
4. Katalisator dan metabolisme tubuh.
5. Pelumas bagi sendi-sendi.
6. Menstabilkan suhu tubuh, homeostatis.
Menurut jenisnya air dapat digolongkan berdasarkan kandungan didalamnya
yaitu :

6

1. Air bersih
Air bersih adalah air yang tidak mengandung bakteri atau virus yang membawa
bibit penyakit. Air bersih mengandung mineral dan senyawa karbon tertentu yang
tidak membahayakan manusia dan dapat digunakan sebagai keperluan hidup.
2. Air sadah
Air sadah adalah air yang mengandung garam kalsium dan magnesium
dari karbonat, bikarbonat, sulfat dan klorida. Air sadah biasa terdapat pada lapisan
tanah yang mengandung atau terdapat batuan kapur.
3. Air mineral
Air mineral adalah air alam/ bumi yang mengandung zat terlarut
didalamnya atau air yang sudah melalui proses penambahan zat – zat mineral atau
zat – zat terlarut didalamnya, air mineral sudah banyak diproduksi oleh pabrik-
pabrik atau juga disebut air kemasan.
4. Air murni
Air murni adalah air yang sudah dimurnikan atau air yang sudah melalui
penyulingan yang tidak mengandung mineral contohnya air yang sudah diproses
destilasi atau demineralisasi air ini tidak digunakan untuk keperluan sehari- hari
kecuali untuk keperluan tertentu (Liyang D, 2004).
Parameter kualitas air yang digunakan untuk kebutuhan manusia haruslah air
yang tidak tercemar atau memenuhi persyaratan fisika, kimia dan biologis.
1. Persyaratan Fisika
Air yang berkualitas harus memenuhi persyaratan fisika sebagai berikut :
a. Jernih atau tidak keruh
7

Air yang keruh disebabkan oleh adanya butiran – butiran koloid dari
tanah liat. Semakin banyak kandungan koloid maka air semakin keruh.
b. Tidak berwarna
Air untuk keperluan rumah tangga harus jernih. Air yang berwarna
berarti mengandung bahan- bahan lain yang berbahaya bagi kesehatan.
c. Rasanya tawar
Secara fisika, air bisa dirasakan oleh lidah. Air yang terasa asam,
manis, pahit atau asin menunjukkan air tersebut tidak baik, rasa asin
disebabkan adanya garam- garam tertentu yang larut dalam air, sedangkan
rasa asam diakibatkan adanya asam organik maupun asam anorganik.
d. Tidak berbau
Air yang memiliki ciri tidak berbau bila dicium dari dekat maupun
jauh. Air yang berbau busuk mengandung bahan organik yang sedang
mengalami dekomposisi (penguraian ) oleh mikroorganisme.
e. Temperaturnya normal
Suhu air sebaiknya sejuk atau tidak panas terutama agar tidak terjadi
pelarutan zat kimia yang ada pada saluran/pipa, yang dapat
membahayakan kesehatan dan menghambat pertumbuhan
mikroorganisme.
f. Tidak mengandung zat padatan
2. Persyaratan kimiawi
Kualitas air tergolong baik bila memenuhi persyaratan kimia sebagai
berikut ;
a. pH netral
8

Derajat keasaman air minum harus netral, tidak boleh bersifat asam
atau basa.
b. Tidak mengandung zat kimia beracun
Air yang berkualitas tidak mengandung bahan kimia beracun seperti
sianida, sulfida, fenolik. Tidak mengandung garam atau ion- ion logam
seperti Fe, Mg, Ca, Hg, Mn, Cr dan lain- lain.
c. Kesadahan rendah
Tingginya kesadahan berhubungan dengan garam – garam yang terlarut
didalam air terutama Ca dan Mg.
d. Tidak mengandung bahan organik
Kandungan bahan organik dalam air dapat terurai menjadi zat – zat yang
berbahaya bagi kesehatan. Bahan – bahan organik itu seperti NH
4
, H
2
S,
SO
4
dan NO.
3. Persyaratan Mikrobiologis
a. Tidak mengandung bakteri patogen.
b. Menurut Direktorat Pengawasan Obat dan Makanan, Departemen
Kesehatan Indonesia air yang memenuhi syarat sebagai air minum tidak
boleh mengandung bakteri golongan coli (Fardiaz 1992.

B. Simplisia
Simplisia adalah bahan alamiah yang dipergunakan sebagai obat yang
belum mengalami pengolahan apapun juga kecuali dinyatakan lain, berupa bahan
yang telah dikeringkan. Simplisia nabati adalah simplisia yang berupa tanaman
utuh, bagian tanaman atau eksudat tanaman. Eksudat tanaman adalah isi sel yang
9

secara spontan keluar dari tanaman atau isi sel yang dengan cara tertentu
dipisahkan dari tanamannya dan belum berupa zat kimia murni. Simplisia hewani
adalah simplisia yang berupa hewan utuh, bagian hewan atau zat – zat berguna
yang dihasilkan oleh hewan dan belum berupa zat kimia murni. Simplisia pelikan
adalah simplisia yang berupa bahan mineral yang belum diolah atau telah diolah
dengan cara sederhana dan belum berupa zat kimia murni (MMI, 1989).
Dalam perdagangan tidak selalu mungkin untuk memperoleh simplisia
yang sepenuhnya murni ; bahan asing yang tidak berbahaya dalam jumlah yang
sangat kecil yang terdapat dalam simplisia ataupun yang ditambahkan atau
dicampurkan, pada umumnya tidak merugikan. Simplisia harus bebas dari
serangga, fragmen hewan atau kotoran hewan ; tidak menyimpan bau dan
warnanya tidak boleh mengandung lendir dan cendawan atau menunjukkan
pengotoran yang lain; tidak mengandung bahan lain yang beracun atau berbahaya
(MMI, 1989).

C. Standarisasi bahan obat
Indonesia merupakan salah satu negara dengan kekayaan hayati terbesar
didunia memiliki lebih dari 30.000 spesies tanaman tingkat tinggi. Hinggga saat
ini tercatat 7000 spesies tanaman telah diketahui khasiatnya namun kurang dari
300 tanaman yang digunakan sebagai bahan baku industri farmasi secara reguler.
Sekitar 1000 jenis tanaman telah diidentifikasi dari aspek botani sistematik
tumbuhan dengan baik. WHO pada tahun 2008 mencatat bahwa 68 % penduduk
dunia menggantungkan sistem pengobatan tradisional yang melibatkan tumbuhan
untuk menyembuhkan penyakit dan lebih dari 80 % penduduk dunia
10

menggunakan obat herbal untuk mendukung kesehatan mereka. Fakta – fakta
tersebut menunjukkan bahwa tumbuhan obat memiliki arti penting yakni secara
mendasar mendukung kehidupanmaupun potensi perdagangan.
Fakta bahwa obat berbasis tumbuhan telah melekat didalam kehidupan
masyarakat, Indonesia negara terkaya biodiversitasnya, kecendrungan orang
kembali ke alam meneguhkan peran penting tumbuhan sebagai sumber obat
bahkan berpotensi nilai ekonomi tinggi. Namun isu besar yang menjadi pemikiran
pemerintah saat ini adalah bagaimana menjamin obat yang berbasis herbal
memiliki mutu yang terukur, mampu mendukung derajat kesehatan dan menjamin
keamanan terbebas dari bahan dan mikroba berbahaya serta bagaimana menaikkan
nilai ekonomi sehingga menjadi negara produsen yang bermartabat.(Standarisasi
BOA)
Berdasarkan pemikiran tersebut diatas maka perlu dilakukan upaya
penetapan standar mutu dan keamanan ekstrak tanaman obat. Rangkaian proses
melibatkan berbagai metode analisis kimiawi berdasarkan data farmakologis,
melibatkan analisis fisik dan mikrobiologi berdasarkan kriteria umum keamanan
(toksikologi) terhadap suatu ekstrak alam (tumbuhan obat) disebut standarisasi
bahan obat alam (SBOA) atau standarisasi obat herbal. Standarisasi secara
normatif ditujukan untuk memberikan efikasi yang terukur secara farmakologis
dan menjamin keamanan konsumen.(Standarisasi BOA)
Jadi standarisasi obat herbal meliputi dua aspek :
1. Aspek parameter spesifik : yakni berfokus pada senyawa atau golongan
senyawa yang bertanggung jawab terhadap aktivitas farmakologis. Analisis
11

kimia yang dilibatkan ditujukan untuk analisa kualitatif dan kuantitatif
terhadap senyawa aktif.
2. Aspek parameter non spesifik : yakni berfokus pada aspek kimia
mikrobiologis dan fisis yang akan mempengaruhi keamanan konsumen dan
stabilitas misalnya kadar logam berat, kadar air, aflatoksin dan lain – lain.
Objek standarisasi adala ekstrak tumbuhan yakni material yang diperoleh
dengan cara menyari bahan tumbuhan dengan pelarut tertentu. Kecuali dinyatakan
lain pelarut yang diperbolehkan adalah etanol. Pelarut organik selain etanol
memiliki potensi toksisitas yang lebih tinggi. Etanol memiliki kemampuan
menyari dengan polaritas yang lebar mulai senyawa non polar sampai dengan
polar. Sedangkan penyari air cukup sulit diuapkan pada suhu rendah sehingga
berpotensi terdegradasinya komponen aktif atau terbentuknya senyawa lain karena
pemanasan. Idealnya bahan yang ditetapkan parameter mutu dan keamanannya
adalah yang berasal dari tanaman yang telah diteliti dan ditetapkan efek
farmakologis dan toksisitas kliniknya (baik akut, sub kronis maupun kronis),
yakni telah teruji pada pasien sehingga output yang dihasilkan adalah produk
dengan nilai ekn berdaya ekonomi dan berdaya guna tinggi.
Sudah menjadi tugas pemerintah untuk menetapkan parameter mutu dan
menjaga keamanan masyarakat pemakai obat herbal sehingga dengan sendirinya
bahan obat herbal apapun yang telah dikomsumsi publik secara massal tetap pada
batas – batas aman meskipun bahan atau produk terkomsumsi belum mengalami
uji farmakologi praklinik maupun klinik.
Tujuan dari standarisasi yaitu :
1. Menjamin keseragaman khasiat.
12

2. Menjamin aspek keamanan dan stabilitas ekstrak/ bentuk sediaan.
3. Meningkatkan nilai ekonomi.
Jadi standarisasi bahan obat herbal ditujukan untuk menjamin mutu yang
artinya menjamin efikasi efek farmakologinya secara konsisten dan menjamin
keamanan pada konsumen. Pemerintah melalui BPOM yang menentukan
parameter – parameternya. Sedangkan produsen, distributor, eksportir dan
importir memiliki kewajiban memenuhi kriteria parameter dan keamanan yang
telah digariskan dalam dokumen resmi tersebut seperti : farmakope herbal,
parameter mutu dan keamanan ekstrak, monografi ekstrak dan lain-
lain.(Standarisasi BOA 2011)







13

Aspek dan Tahapan Skematik Standarisasi :





















Pemastian tanaman :
determinasi
1,0 kg serbuk tanaman
Ekstrak etanol
Ekstrak etanol kental
Berminyak atsiri Tidak berminyak
atsiri
Kadar air : Ekstrak cair
(>30%), Kental (5-30%),
Kering (< 5 %) !!
Parameter non spesifik:
+ Kadar residu air, dan etanol
+ Kadar abu, abu larut air asam
+ Aspek mikrobiologi (kapang-khamir, ALT,
Aspergillus, S. Thypi, P.aerogninosa, dll.
+ Kadar abu (larut air-etanol)
+ Kadar residu pelarut etanol
+ Kadar Pb, Cd, As, Hg

Parameter spesifik:
+ Profil KLT sebyawa marker
+ Kadar marker dalam ekstrak
+ Kadar total 8 golongan metabolit sekunder:
polifenol, flanoid, antrakinon, steroid
(triterpen), saponin, kumarin atau senyawa lain
yang relevan
+ Kelarutan ekstrak dalam air-etanol
Remaserasi 2X, atau
sampai jernih
Ekstraksi : etanol 96 %
atau metode lain
Evaporasi < 55-57°C,
vacuum rotatory
Residu
Ekstrak Kental Ekstrak Kental
Tangas air <65°C
tidak tidak
Vacuum dryer
Kadar air sesuai
14

D. Penetapan kadar air
a. Titrimetri
- Cara titrasi menurut MMI
Pereaksi dan larutan yang digunakan peka terhadap air, hingga
harus dilindungi dari pengaruh kelembaban udara.
Pereaksi Karl Fisher disimpan dalam botol yang diperlengkapi
dengan buret otomatik. Untuk melindungi daru pengaruh kelembaban
udara, buret dilengkapi dengan tabung pengering. Labu titrasi
kapasitas lebih kurang 60 ml, dilengkapi dengan 2 elektroda platina,
sebuah pipa pengalir nitrogen, sebuah sumbat berlubang untuk ujung
buret dan sebuah tabung pengering. Zat yang diperiksa dimasukkan ke
dalam labu melalui pipa pengalir nitrogen atau melalui pipa samping
yang dapat disumbat. pengadukan dilakukan dengan mengalirkan gas
nitrogen yang telah dikeringkan atau dengan pengaduk magnit.
Penunjuk titik akhir terdiri dari batere kering 1,5 volt atau 2 volt yang
dihubungkan dengan tahanan variabel lebih kurang 2000 ohm.
Tahanan diatur sedemikian rupa sehingga arus utama yang cocok yang
melalui elektroda platina berhubungan secara seri dengan
mikroammeter.
Setelah setiap kali penambahan pereaksi Karl Fisher, penunjuk
mikroammeter menyimpang akan tetapi segera kembali kedudukan
semula. Pada titik akhir, penyimpangan akan tetap selama waktu yang
lebih lama.
15

Untuk zat-zat yang melepaskan air secara perlahan-lahan, maka pada
umumnya dilakukan titrasi tidak langsung. Kecuali dinyatakan lain
dalam monografi maka penetapan kadar air dilakukan dengan titrasi
langsung. (MMI 1989)
Cara Penetapan
Titrasi langsung
Kecuali dinyatakan lain, masukkan lebih kurang 20 ml metanol P
ke dalam labu titrasi. Titrasi dengan pereaksi Karl Fischer hingga titik
akhir tercapai. Masukkan dengan cepat sejumlah zat yang ditimbang
saksama yang diperkirakan mengandung 10 mg sampai 50 mg air, ke
dalam labu titrasi, aduk selama 1 menit. Titrasi dengan pereaksi Karl
Fischer yang telah diketahui kesetaraan airnya. Hitung jumlah air
dalam mg dengan rumus:
V x F
Volume adalah volume dalam ml pereaksi Karl Fischer. F adalah
faktor kesetaraan air. (MMI 1989).
- Cara titrasi menurut Farmakope Indonesia
Prinsip penetapan kadar air secara titrimetri berdasarkan atas reaksi
secara kuantitatif air dengan larutan anhidrat belerang dioksida dan
iodium dengan adanya dapar yang bereaksi dengan ion hidrogen.
Dalam larutan titrimetri asli, yang dikenal sebagai pereaksi
Karl Fisher, belerang dioksida dan iodium dilarutkan dalam piridin
P dan metanol P. Zat uji dapat dititrasi dengan pereaksi secara
langsung, analisis dapat dilakukan secara titrasi kembali, sejumlah
16

pereaksi berlebih ditambahkan pada zat uji, dibiarkan beberapa
lama sampai reaksi sempurna dan kelebihan pereaksi dititrasi
dengan larutan baku air dalam pelarut seperti metanol. Prosedur
titrasi kembali lebih umum digunakan dan menghindarkan
kesulitan yang mungkin terjadi pada titrasi langsung suatu zat
melepaskan air secara perlahan – lahan.
Kelemahan dari metode titrimetri yaitu stokiometri reaksi
tidak tepat dan reproduksibilitas penetapan tergantung bergantung
pada beberapa faktor seperti kadar relatif komponen pereaksi, sifat
pelarut inert yang digunakan untuk melarutkan zat, dan teknik yang
digunakan pada penetapan tertentu. Karena itu untuk mencapai
akurasi yang diinginkan harus digunakan suatu teknik yang
dibakukan secara empirik. Presisi dalam metode ini sebagian besar
bergantung pada sejauh mana kelembaban udara dihilangkan dari
sistem. Titrasi air biasanya dilakukan menggunakan metanol
mutlak sebagai pelarut zat uji, tetapi pelarut lain yang sesuai dapat
digunakan untuk zat uji khusus.
Metode titrasi langsung:
Kecuali dinyatakan lain, masukkan 35 ml- 40 ml metanol P
atau pelarut lain yang sesuai ke dalam labu titrasi dan titrasi dengan
pereaksi sampai titik akhir secara elektrometrik atau visual untuk
menetapkan kelembaban yang mungkin ada (abaikan volume
pereaksi yang digunakan, karena tidak termasuk dalam perhitungan
). Tambahkan segera larutan uji , campur dan titrasi dengan
17

pereaksi sampai titik akhir secara elektrometrik atau visual. Hitung
kadar air dalam zat uji, dalam mg dengan rumus :
S X F
S adalah volume, dalam ml. Pereaksi yang digunakan pada titrasi
ke dua , dan F adalah faktor kesetaraan air dari pereaksi.
Metode Titrasi Residual :
Bila dalam monografi tercantum bahwa kadar air harus
ditetapkan dengan metode titrasi residual , masukkan 35 ml – 40 ml
metanol atau pelarut lain yang sesuai kedalam labu titrasi, dan
titrasi dengan pereaksi sampai titik akhir secara visual atau
elektrometrik. Secara cepat tambahkan larutan uji, campur dan
tambahkan sejumlah berlebih pereaksi yang diukur seksama.
Biarkan beberapa waktu sampai reaksi sempurna dan titrasi
pereaksi yang tidak digunakan dengan larutan air yang telah
dibakukan sampai titik akhir secara elektrometrik atau visual .
Hitung kandungan air dalam zat uji , dalam mg dengan rumus :
F (X” - XR)
F adalah faktor kesetaraan air dari pereaksi, X” adalah volume
dalam ml, Pereaksi yang ditambahkan setelah zat uji, X adalah
volume dalam ml, dari larutan air yang telah dibakukan untuk
menetralkan pereaksi yang tidak digunakan ; R adalah
perbandingan ; V/25 (ml pereaksi/ ml larutan air) yang ditetapkan
dari pembakuan larutan air untuk titrasi residual. (Farmakope
1995).
18

C. Metode Azeotropi (Destilasi Toluen)
Alat yang digunakan adalah sebuah labu kaca A 500 ml yang dihubungkan
melalui sebuah perangkat B kepada pendingin refluks C dengan sambungan kaca
Asah.
Prosedur :
Masukkan kedalam labu kering sejumlah zat yang ditimbang seksama sampai
paling dekat dengan sentigram yang diperkirakan menghasilkan 2 – 4 ml air. Bila
zat dalam bentuk pasta, timbang dalam wadah lembaran logam dengan ukuran
yang dapat melewati leher labu. Bila zat dapat menimbulkan gejolak, tambahkan
dalam jumlah cukup pasir yang telah dicuci dan kering untuk menutup dasar labu
atau sejumlah tabung kapiler untuk penentuan suhu lebur dengan panjang lebih
kurang 100 mm, yang dileburkan pada bagian ujung atas. Masukkan lebih kurang
200 ml Toluene P ke dalam labu, hubungkan alat dan isi tabung penerima E
dengan toluene yang dituangkan melalui puncak pendingin. Panaskan labu
perlahan-lahan selama 15 menit dan bila toluene mulai mendidih, suling dengan
kecepatan lebih kurang 2 tetes per detik sampai sebagian besar air tersuling,
kemudian naikkan kecepatan penyulingan hingga lebih kurang 4 tetes per detik.
Bila semua air tersuling bilas bagian dalam tabung kondensor dengan toluene,
sambil menyikat tabung kondensor dengan sikat tabung yang dilekatkan pada
kawat tembaga dan dijenuhkan dengan toluene. Lanjutkan penyulingan selama 5
menit lalu hentikan pemanasan dan dinginkan sampai suhu kamar. Bila ada
tetesan air yang menempel pada dinding tabung penerima, lepaskan dengan sikat
yang terdiri atas karet yang diikatkan pada kawat tembaga dan dibasahi dengan
19

toluene. Bila air dan toluene memisah sempurna, baca volume air dan hitung
presentasi yang ada dalam zat.
C. Metode Gravimetri
Prosedur untuk obat tanaman
Masukkan lebih kurang 10 g zat, dan timbang seksama dalam wadah yang
telah ditara. Keringkan pada suhu 105° selama 5 jam, dan timbang. Lanjutkan
pengeringan dan timbang pada jarak 1 jam sampai perbedaan antara 2
penimbangan berturut-turut tidak lebih dari 0,25%.
















20

BAB IV
A. Kesimpulan
Air adalah materi yang sangat esensial dalam tumbuhan, karena
melarutkan dan membawa nutrisi ke seluruh sel tanaman . Namun jika
tanaman dimanfaatkan dalam jangka waktu yang lama (kering) maka
kadar air harus dikurangi dalam batas seminimal mungkin yaitu dibawah
10 %. Untuk mengetahui kadar air simplisia, maka digunakan beberapa
metode dengan prinsip :
1. Gravimetri dengan prinsip menguapkan air yang ada dalam bahan
dengan jalan pemanasan kemudian menimbang sampai bobot konstan
yang berarti semua air sudah diuapkan. Metode ini relatif mudah dan
murah.
2. Destilasi dengan prinsip menguapkan air dengan pembawa cairan
kimia yang mempunyai titik didih lebih tinggi dari air dan tidak dapat
bercampur dengan air.Pembawa cairan kimia antara lain toluen, xylen,
bensen. Cara destilasi baik untuk menentukan kadar air dalam zat yang
kandungan airnya kecil yang sulit ditentukan dengan gravimetri.
3. Titrasi dengan prinsip berdasarkan reaksi secara kuantitatif air dengan
larutan anhidrat belerang dioksida dan iodium dengan adanya dapar
yang bereaksi dengan ion hidrogen.
B. Saran
Perlunya penelitian – penelitian lebih lanjut pada tanaman yang
belum diketahui prosedur penetapan kadar airnya.

21

Daftar Pustaka

Sudarmaji et all., (1989), Analisa Bahan Makanan dan Pertanian, edisi kedua,
Liberty Yogyakarta Bekerjasama dengan Pusat Antar Universitas Pangan dan
Gizi UGM, Yogyakarta.

Dirjen POM, (1995), Farmakope Indonesia Edisi IV, Departemen Kesehatan RI,
Jakarta.

Dirjen POM, (1989), Materi Medika Indonesia Jilid V, Departemen Kesehatan RI,
Jakarta.

Saifuddin Azis et all.,(2011), Standarisasi Bahan Obat Alam Edisi Pertama,
Graha Ilmu, Yogyakarta.

Liyang, Fonny, D. 2004. Uji Pencemaran Mikroba Pada Air Minum Isi Ulang
yang Beredaar di Makassar. UNHAS : Makassar.

Fardiaz Srikandi., 1992. Polusi Air Dan Udara. Kanisius, Yogyakarta.

Departemen Agama RI, Al-Qur’an dan Terjemahnya, Jakarta : Proyek Pengadaan
Kitab Suci Al-Qura’n Departemen Agama RI, 1986/1987











2

DAFTAR ISI

BAB I BAB II

PENDAHULUAN ............................................................................ 1 RUMUSAN MASALAH ................................................................. 4

BAB III TINJAUAN PUSTAKA ................................................................... 5 A. Air ............................................................................................. 5 B. Simplisia .................................................................................... 8 C. Standarisasi Bahan Obat ........................................................... 9 D. Penetapan Kadar air ................................................................ 14 a. Metode Titrimetri .............................................................. 14 b. Metode Destilasi ................................................................ 18 c. Metode Gravimetri ............................................................ 19 BAB IV PENUTUP ...................................................................................... 20 A. Kesimpulan ............................................................................ 20 B. Saran ........................................................................................ 20 DAFTAR PUSTAKA ..................................................................................... 21

Menjaga keseimbangan tubuh. Adapun air bagi tumbuhan sangatlah penting. Terutama dalam prosesing bahan makanan. Air memiliki manfaat yang luar biasa dalam kehidupan manusia. namun sangat esensial dalam kelangsungan proses biokimia organisme hidup. serta untuk mengangkut sisa –sisa hasil fotosintesisnya keseluruh jaringan tumbuhan. Air ini harus tersedia pada saat tumbuhan memerlukannya. air yang dipergunakan memerlukan persyaratan kebersihan yang tinggi. Air diperlukan oleh tumbuhan untuk memenuhi kebutuhan biologisnya antara lain untuk memenuhi transpirasi. persyaratan air sama dengan persyaratan air minum (pottable water) yaitu tidak mengandung mikroba penyebab sakit perut . Untuk keperluan pengolahan bahan makanan ini. Sebagian besar air yang diperlukan oleh tumbuhan berasal dari tanah (air tanah). kemampuan untuk mengoksidasi. oleh karena itu pengaruh air pada kesehatan tergantung pada kualitas air yang digunakan.Air sendiri meskipun bukan merupakan sumber nutrien seperti bahan makanan lain. air merupakan salah satu unsur penting dalam bahan makanan. mereduksi dan berinteraksi dengan berbagai bahan kimia. menggemburkan tanah untuk ditanami pepohonan dan manfaat lainnya bagi kehidupan makhluk hidup. dalam proses asimilasi untuk pembentukan karbohidrat. Meskipun sering diabaikan.1 BAB I PENDAHULUAN Air adalah materi esensial atau materi yang kebutuhannya untuk kehidupan didalam tubuh manusia berkisar antara 50 % – 70 % dari seluruh berat badan.

tembaga. Ia juga menyebutkan air tawar yang bisa diminum dari sungai dan sumur Al-ma’al furat sedangkan air laut yang mengandung garam yang tinggi disebut Al-ma’al-ujaj. zat – zat kimia seperti besi. Pada dasarnya didalam Alquran telah menjelaskan kepada kita tentang berbagai jenis air. selain itu dikelompokkan pula berdasarkan kadar kejernihannya. . Alquran menyebutkan Al-ma’al-muqthir (air hujan) dengan Alma’al-athahur (air yang membersihkan). aluminium.2 atau penyakit lain (patogen) tanpa rasa atau bau yang tidak dikehendaki dan tak berwarna (Sudarmadji 1989). Setelah merenungkan ayat ini dengan seksama kita akan mengetahui bahwa Alquran telah menjelaskan dengan secara rinci apa yang dijelaskan oleh para ilmuwan tentang air hujan. virus. 48). magnesium. kalsium dan juga zat – zat lainnya. Para ilmuwan menemukan bahwa air yang kita minum mengandung banyak materi dan kehidupan segelas air yang kita kira jernih ternyata didalamnya terdapat multi kehidupan yang sangat kecil seperti bakteri. Allah SWT berfirman : QS Al Furqaan (25) : 48                Terjemahannya: Dialah yang meniupkan angin (sebagai) pembawa kabar gembira dekat sebelum kedatangan rahmat-Nya (hujan) dan kami turunkan dari langit air yang amat bersih (QS Al Furqaan (25).

Parameter non spesifik lebih terkait dengan faktor lingkungan dalam pembuatan simplisia sedangkan parameter spesifik terkait langsung dengan senyawa yang ada dalam tanaman. Dengan demikian penghilangan kadar air dalam jumlah tertentu berguna untuk memperpanjang daya tahan bahan selama masa penyimpanan. Tujuan dari makalah ini adalah untuk mengetahui batasan maksimal atau rentang besarnya kandungan air dalam bahan. Hal ini terkait dengan kemurnian dan adanya kontaminan dalam simpisia/ bahan tersebut. . Parameter standarisasi simplisia meliputi parameter non spesifik dan spesifik.3 Pokok pembahasan makalah ini terkait dengan penetapan kadar air simplisia. Simplisia yang bermutu adalah simplisia yang memenuhi persyaratan Farmakope Indonesia dan Materi Medika Indonesia. atau bertanggung jawab terhadap aktivitas farmakologis. Simplisia dinilai cukup aman bila mempunyai kadar air kurang dari 10%. Dimana kontrol kualitas merupakan parameter yang digunakan dalam proses standarisasi suatu simplisia.

2.4 BAB II RUMUSAN MASALAH Dari latar belakang timbul permasalahan sebagai berikut : 1. Bagaimana prinsip penetapan kadar air pada simplisia ? Metode apa yang paling praktis dalam penetapan kadar air ? .

mencuci dan kebutuhan dasar sebagai air minum keluarga. Melarutkan dan mengeluarkan sampah – sampah dan racun dalam tubuh. 4. Menurut jenisnya air dapat digolongkan berdasarkan kandungan didalamnya yaitu : . Untuk keperluan tubuh manusia air memiliki banyak fungsi antara lain : 1. 3. Pelumas bagi sendi-sendi. memelihara dan mengganti sel.5 BAB III TINJAUAN PUSTAKA A. bagi manusia air merupakan salah satu kebutuhan utama. oksigen dan hormon keseluruh sel tubuh yang membutuhkan. Pendidikan dan penelitian. 5. homeostatis. Membentuk sel – sel baru. Fungsi air secara umum antara lain : 1.sel yang rusak. Keperluan industri dan pertambangan. Keperluan pertanian. 2. 2. Menstabilkan suhu tubuh. 4. 3. Selama hidupnya manusia memerlukan air.nutrisi. Katalisator dan metabolisme tubuh. Melarutkan dan membawa nutrisi. perikanan dan peternakan. A i r Air merupakan zat yang mutlak bagi kehidupan dan kesehatan manusia. 6. Keperluan rumah tangga : mandi.

kimia dan biologis.6 1. Air sadah Air sadah adalah air yang mengandung garam kalsium dan magnesium dari karbonat. Parameter kualitas air yang digunakan untuk kebutuhan manusia haruslah air yang tidak tercemar atau memenuhi persyaratan fisika. sulfat dan klorida. 4.hari kecuali untuk keperluan tertentu (Liyang D. 2004). Air sadah biasa terdapat pada lapisan tanah yang mengandung atau terdapat batuan kapur. Air murni Air murni adalah air yang sudah dimurnikan atau air yang sudah melalui penyulingan yang tidak mengandung mineral contohnya air yang sudah diproses destilasi atau demineralisasi air ini tidak digunakan untuk keperluan sehari. Jernih atau tidak keruh . bikarbonat. Air bersih Air bersih adalah air yang tidak mengandung bakteri atau virus yang membawa bibit penyakit. 2. 1. air mineral sudah banyak diproduksi oleh pabrikpabrik atau juga disebut air kemasan. Air bersih mengandung mineral dan senyawa karbon tertentu yang tidak membahayakan manusia dan dapat digunakan sebagai keperluan hidup. Persyaratan Fisika Air yang berkualitas harus memenuhi persyaratan fisika sebagai berikut : a. 3. Air mineral Air mineral adalah air alam/ bumi yang mengandung zat terlarut didalamnya atau air yang sudah melalui proses penambahan zat – zat mineral atau zat – zat terlarut didalamnya.

Tidak berbau Air yang memiliki ciri tidak berbau bila dicium dari dekat maupun jauh. d. c. Air yang terasa asam. sedangkan rasa asam diakibatkan adanya asam organik maupun asam anorganik. Persyaratan kimiawi Kualitas air tergolong baik bila memenuhi persyaratan kimia sebagai berikut . rasa asin disebabkan adanya garam.garam tertentu yang larut dalam air. yang dapat membahayakan mikroorganisme. pH netral . Air yang berbau busuk mengandung bahan organik yang sedang mengalami dekomposisi (penguraian ) oleh mikroorganisme. Temperaturnya normal Suhu air sebaiknya sejuk atau tidak panas terutama agar tidak terjadi pelarutan zat kimia yang ada dan pada saluran/pipa. Semakin banyak kandungan koloid maka air semakin keruh. Rasanya tawar Secara fisika. Tidak berwarna Air untuk keperluan rumah tangga harus jernih. Tidak mengandung zat padatan 2. kesehatan menghambat pertumbuhan f. b. pahit atau asin menunjukkan air tersebut tidak baik. manis.bahan lain yang berbahaya bagi kesehatan. air bisa dirasakan oleh lidah. a. e.7 Air yang keruh disebabkan oleh adanya butiran – butiran koloid dari tanah liat. Air yang berwarna berarti mengandung bahan.

ion logam seperti Fe. Eksudat tanaman adalah isi sel yang . Tidak mengandung garam atau ion. H2S.lain. Kesadahan rendah Tingginya kesadahan berhubungan dengan garam – garam yang terlarut didalam air terutama Ca dan Mg. berupa bahan yang telah dikeringkan. Persyaratan Mikrobiologis a.8 Derajat keasaman air minum harus netral. Tidak mengandung zat kimia beracun Air yang berkualitas tidak mengandung bahan kimia beracun seperti sianida. SO4 dan NO. c. Bahan – bahan organik itu seperti NH4. Mn. Mg. fenolik. Ca. B. Cr dan lain. tidak boleh bersifat asam atau basa. d. sulfida. Tidak mengandung bakteri patogen. Tidak mengandung bahan organik Kandungan bahan organik dalam air dapat terurai menjadi zat – zat yang berbahaya bagi kesehatan. Departemen Kesehatan Indonesia air yang memenuhi syarat sebagai air minum tidak boleh mengandung bakteri golongan coli (Fardiaz 1992. Simplisia Simplisia adalah bahan alamiah yang dipergunakan sebagai obat yang belum mengalami pengolahan apapun juga kecuali dinyatakan lain. Simplisia nabati adalah simplisia yang berupa tanaman utuh. bagian tanaman atau eksudat tanaman. 3. b. b. Hg. Menurut Direktorat Pengawasan Obat dan Makanan.

Hinggga saat ini tercatat 7000 spesies tanaman telah diketahui khasiatnya namun kurang dari 300 tanaman yang digunakan sebagai bahan baku industri farmasi secara reguler. Simplisia hewani adalah simplisia yang berupa hewan utuh. Simplisia pelikan adalah simplisia yang berupa bahan mineral yang belum diolah atau telah diolah dengan cara sederhana dan belum berupa zat kimia murni (MMI. C.000 spesies tanaman tingkat tinggi. WHO pada tahun 2008 mencatat bahwa 68 % penduduk dunia menggantungkan sistem pengobatan tradisional yang melibatkan tumbuhan untuk menyembuhkan penyakit dan lebih dari 80 % penduduk dunia . Simplisia harus bebas dari serangga. bagian hewan atau zat – zat berguna yang dihasilkan oleh hewan dan belum berupa zat kimia murni. tidak mengandung bahan lain yang beracun atau berbahaya (MMI. pada umumnya tidak merugikan.9 secara spontan keluar dari tanaman atau isi sel yang dengan cara tertentu dipisahkan dari tanamannya dan belum berupa zat kimia murni. 1989). Dalam perdagangan tidak selalu mungkin untuk memperoleh simplisia yang sepenuhnya murni . Sekitar 1000 jenis tanaman telah diidentifikasi dari aspek botani sistematik tumbuhan dengan baik. 1989). fragmen hewan atau kotoran hewan . tidak menyimpan bau dan warnanya tidak boleh mengandung lendir dan cendawan atau menunjukkan pengotoran yang lain. Standarisasi bahan obat Indonesia merupakan salah satu negara dengan kekayaan hayati terbesar didunia memiliki lebih dari 30. bahan asing yang tidak berbahaya dalam jumlah yang sangat kecil yang terdapat dalam simplisia ataupun yang ditambahkan atau dicampurkan.

Fakta bahwa obat berbasis tumbuhan telah melekat didalam kehidupan masyarakat. Fakta – fakta tersebut menunjukkan bahwa tumbuhan obat memiliki arti penting yakni secara mendasar mendukung kehidupanmaupun potensi perdagangan. Analisis . Rangkaian proses melibatkan berbagai metode analisis kimiawi berdasarkan data farmakologis. kecendrungan orang kembali ke alam meneguhkan peran penting tumbuhan sebagai sumber obat bahkan berpotensi nilai ekonomi tinggi. Standarisasi secara normatif ditujukan untuk memberikan efikasi yang terukur secara farmakologis dan menjamin keamanan konsumen.10 menggunakan obat herbal untuk mendukung kesehatan mereka.(Standarisasi BOA) Jadi standarisasi obat herbal meliputi dua aspek : 1. Aspek parameter spesifik : yakni berfokus pada senyawa atau golongan senyawa yang bertanggung jawab terhadap aktivitas farmakologis. melibatkan analisis fisik dan mikrobiologi berdasarkan kriteria umum keamanan (toksikologi) terhadap suatu ekstrak alam (tumbuhan obat) disebut standarisasi bahan obat alam (SBOA) atau standarisasi obat herbal. mampu mendukung derajat kesehatan dan menjamin keamanan terbebas dari bahan dan mikroba berbahaya serta bagaimana menaikkan nilai ekonomi sehingga menjadi negara produsen yang bermartabat. Indonesia negara terkaya biodiversitasnya.(Standarisasi BOA) Berdasarkan pemikiran tersebut diatas maka perlu dilakukan upaya penetapan standar mutu dan keamanan ekstrak tanaman obat. Namun isu besar yang menjadi pemikiran pemerintah saat ini adalah bagaimana menjamin obat yang berbasis herbal memiliki mutu yang terukur.

Aspek parameter non spesifik : yakni berfokus pada aspek kimia mikrobiologis dan fisis yang akan mempengaruhi keamanan konsumen dan stabilitas misalnya kadar logam berat. . aflatoksin dan lain – lain. Tujuan dari standarisasi yaitu : 1. Idealnya bahan yang ditetapkan parameter mutu dan keamanannya adalah yang berasal dari tanaman yang telah diteliti dan ditetapkan efek farmakologis dan toksisitas kliniknya (baik akut. Objek standarisasi adala ekstrak tumbuhan yakni material yang diperoleh dengan cara menyari bahan tumbuhan dengan pelarut tertentu. Pelarut organik selain etanol memiliki potensi toksisitas yang lebih tinggi.11 kimia yang dilibatkan ditujukan untuk analisa kualitatif dan kuantitatif terhadap senyawa aktif. Sedangkan penyari air cukup sulit diuapkan pada suhu rendah sehingga berpotensi terdegradasinya komponen aktif atau terbentuknya senyawa lain karena pemanasan. kadar air. yakni telah teruji pada pasien sehingga output yang dihasilkan adalah produk dengan nilai ekn berdaya ekonomi dan berdaya guna tinggi. Kecuali dinyatakan lain pelarut yang diperbolehkan adalah etanol. 2. sub kronis maupun kronis). Menjamin keseragaman khasiat. Etanol memiliki kemampuan menyari dengan polaritas yang lebar mulai senyawa non polar sampai dengan polar. Sudah menjadi tugas pemerintah untuk menetapkan parameter mutu dan menjaga keamanan masyarakat pemakai obat herbal sehingga dengan sendirinya bahan obat herbal apapun yang telah dikomsumsi publik secara massal tetap pada batas – batas aman meskipun bahan atau produk terkomsumsi belum mengalami uji farmakologi praklinik maupun klinik.

distributor. Pemerintah melalui BPOM yang menentukan parameter – parameternya. monografi ekstrak dan lain- lain. Sedangkan produsen. parameter mutu dan keamanan ekstrak. Jadi standarisasi bahan obat herbal ditujukan untuk menjamin mutu yang artinya menjamin efikasi efek farmakologinya secara konsisten dan menjamin keamanan pada konsumen. Meningkatkan nilai ekonomi. Menjamin aspek keamanan dan stabilitas ekstrak/ bentuk sediaan.(Standarisasi BOA 2011) . 3. eksportir dan importir memiliki kewajiban memenuhi kriteria parameter dan keamanan yang telah digariskan dalam dokumen resmi tersebut seperti : farmakope herbal.12 2.

dan etanol Kadar abu.aerogninosa. vacuum rotatory Ekstrak etanol kental Tidak berminyak atsiri Berminyak atsiri Ekstrak Kental Tangas air <65°C Ekstrak Kental Vacuum dryer tidak Kadar air : Ekstrak cair (>30%). Cd. saponin. kumarin atau senyawa lain yang relevan Kelarutan ekstrak dalam air-etanol Parameter non spesifik:       Kadar residu air. As.0 kg serbuk tanaman Ekstraksi : etanol 96 % atau metode lain Residu Remaserasi 2X.13 Aspek dan Tahapan Skematik Standarisasi : Pemastian tanaman : determinasi 1. ALT. S. steroid (triterpen). P. antrakinon. Kering (< 5 %) !! tidak Kadar air sesuai Parameter spesifik:    Profil KLT sebyawa marker Kadar marker dalam ekstrak Kadar total 8 golongan metabolit sekunder: polifenol. flanoid. dll. Kental (5-30%). Hg  . Aspergillus. Thypi. abu larut air asam Aspek mikrobiologi (kapang-khamir. atau sampai jernih Ekstrak etanol Evaporasi < 55-57°C. Kadar abu (larut air-etanol) Kadar residu pelarut etanol Kadar Pb.

Pereaksi Karl Fisher disimpan dalam botol yang diperlengkapi dengan buret otomatik. Titrimetri Cara titrasi menurut MMI Pereaksi dan larutan yang digunakan peka terhadap air. Penunjuk titik akhir terdiri dari batere kering 1. sebuah pipa pengalir nitrogen. buret dilengkapi dengan tabung pengering. hingga harus dilindungi dari pengaruh kelembaban udara. Zat yang diperiksa dimasukkan ke dalam labu melalui pipa pengalir nitrogen atau melalui pipa samping yang dapat disumbat. . Labu titrasi kapasitas lebih kurang 60 ml. Setelah setiap kali penambahan pereaksi Karl Fisher. Penetapan kadar air a. penunjuk mikroammeter menyimpang akan tetapi segera kembali kedudukan semula. Untuk melindungi daru pengaruh kelembaban udara. penyimpangan akan tetap selama waktu yang lebih lama. dilengkapi dengan 2 elektroda platina. sebuah sumbat berlubang untuk ujung buret dan sebuah tabung pengering.14 D. Tahanan diatur sedemikian rupa sehingga arus utama yang cocok yang melalui elektroda platina berhubungan secara seri dengan mikroammeter.5 volt atau 2 volt yang dihubungkan dengan tahanan variabel lebih kurang 2000 ohm. Pada titik akhir. pengadukan dilakukan dengan mengalirkan gas nitrogen yang telah dikeringkan atau dengan pengaduk magnit.

Zat uji dapat dititrasi dengan pereaksi secara langsung. Titrasi dengan pereaksi Karl Fischer hingga titik akhir tercapai. Titrasi dengan pereaksi Karl Fischer yang telah diketahui kesetaraan airnya. aduk selama 1 menit. yang dikenal sebagai pereaksi Karl Fisher. Dalam larutan titrimetri asli. Masukkan dengan cepat sejumlah zat yang ditimbang saksama yang diperkirakan mengandung 10 mg sampai 50 mg air. sejumlah . F adalah faktor kesetaraan air. belerang dioksida dan iodium dilarutkan dalam piridin P dan metanol P. (MMI 1989) Cara Penetapan Titrasi langsung Kecuali dinyatakan lain.15 Untuk zat-zat yang melepaskan air secara perlahan-lahan. maka pada umumnya dilakukan titrasi tidak langsung. ke dalam labu titrasi. analisis dapat dilakukan secara titrasi kembali. Hitung jumlah air dalam mg dengan rumus: VxF Volume adalah volume dalam ml pereaksi Karl Fischer. masukkan lebih kurang 20 ml metanol P ke dalam labu titrasi. Kecuali dinyatakan lain dalam monografi maka penetapan kadar air dilakukan dengan titrasi langsung. (MMI 1989). Cara titrasi menurut Farmakope Indonesia Prinsip penetapan kadar air secara titrimetri berdasarkan atas reaksi secara kuantitatif air dengan larutan anhidrat belerang dioksida dan iodium dengan adanya dapar yang bereaksi dengan ion hidrogen.

Metode titrasi langsung: Kecuali dinyatakan lain. Karena itu untuk mencapai akurasi yang diinginkan harus digunakan suatu teknik yang dibakukan secara empirik. sifat pelarut inert yang digunakan untuk melarutkan zat. karena tidak termasuk dalam perhitungan ). campur dan titrasi dengan . tetapi pelarut lain yang sesuai dapat digunakan untuk zat uji khusus. Prosedur titrasi kembali lebih umum digunakan dan menghindarkan kesulitan yang mungkin terjadi pada titrasi langsung suatu zat melepaskan air secara perlahan – lahan. Kelemahan dari metode titrimetri yaitu stokiometri reaksi tidak tepat dan reproduksibilitas penetapan tergantung bergantung pada beberapa faktor seperti kadar relatif komponen pereaksi. Tambahkan segera larutan uji .16 pereaksi berlebih ditambahkan pada zat uji.40 ml metanol P atau pelarut lain yang sesuai ke dalam labu titrasi dan titrasi dengan pereaksi sampai titik akhir secara elektrometrik atau visual untuk menetapkan kelembaban yang mungkin ada (abaikan volume pereaksi yang digunakan. masukkan 35 ml. dan teknik yang digunakan pada penetapan tertentu. Titrasi air biasanya dilakukan menggunakan metanol mutlak sebagai pelarut zat uji. Presisi dalam metode ini sebagian besar bergantung pada sejauh mana kelembaban udara dihilangkan dari sistem. dibiarkan beberapa lama sampai reaksi sempurna dan kelebihan pereaksi dititrasi dengan larutan baku air dalam pelarut seperti metanol.

V/25 (ml pereaksi/ ml larutan air) yang ditetapkan dari pembakuan larutan air untuk titrasi residual. dalam mg dengan rumus : SXF S adalah volume. Biarkan beberapa waktu sampai reaksi sempurna dan titrasi pereaksi yang tidak digunakan dengan larutan air yang telah dibakukan sampai titik akhir secara elektrometrik atau visual . dalam ml. masukkan 35 ml – 40 ml metanol atau pelarut lain yang sesuai kedalam labu titrasi. Hitung kadar air dalam zat uji. . dari larutan air yang telah dibakukan untuk menetralkan pereaksi yang tidak digunakan . campur dan tambahkan sejumlah berlebih pereaksi yang diukur seksama. R adalah perbandingan . Pereaksi yang digunakan pada titrasi ke dua . Pereaksi yang ditambahkan setelah zat uji. Metode Titrasi Residual : Bila dalam monografi tercantum bahwa kadar air harus ditetapkan dengan metode titrasi residual . dan titrasi dengan pereaksi sampai titik akhir secara visual atau elektrometrik. (Farmakope 1995).17 pereaksi sampai titik akhir secara elektrometrik atau visual. Secara cepat tambahkan larutan uji. dalam mg dengan rumus : F (X” .XR) F adalah faktor kesetaraan air dari pereaksi. X adalah volume dalam ml. Hitung kandungan air dalam zat uji . X” adalah volume dalam ml. dan F adalah faktor kesetaraan air dari pereaksi.

Masukkan lebih kurang 200 ml Toluene P ke dalam labu. Lanjutkan penyulingan selama 5 menit lalu hentikan pemanasan dan dinginkan sampai suhu kamar. lepaskan dengan sikat yang terdiri atas karet yang diikatkan pada kawat tembaga dan dibasahi dengan . sambil menyikat tabung kondensor dengan sikat tabung yang dilekatkan pada kawat tembaga dan dijenuhkan dengan toluene. suling dengan kecepatan lebih kurang 2 tetes per detik sampai sebagian besar air tersuling. kemudian naikkan kecepatan penyulingan hingga lebih kurang 4 tetes per detik. tambahkan dalam jumlah cukup pasir yang telah dicuci dan kering untuk menutup dasar labu atau sejumlah tabung kapiler untuk penentuan suhu lebur dengan panjang lebih kurang 100 mm. yang dileburkan pada bagian ujung atas. Bila ada tetesan air yang menempel pada dinding tabung penerima. hubungkan alat dan isi tabung penerima E dengan toluene yang dituangkan melalui puncak pendingin. Bila zat dapat menimbulkan gejolak. Prosedur : Masukkan kedalam labu kering sejumlah zat yang ditimbang seksama sampai paling dekat dengan sentigram yang diperkirakan menghasilkan 2 – 4 ml air. Bila semua air tersuling bilas bagian dalam tabung kondensor dengan toluene. Bila zat dalam bentuk pasta.18 C. Metode Azeotropi (Destilasi Toluen) Alat yang digunakan adalah sebuah labu kaca A 500 ml yang dihubungkan melalui sebuah perangkat B kepada pendingin refluks C dengan sambungan kaca Asah. Panaskan labu perlahan-lahan selama 15 menit dan bila toluene mulai mendidih. timbang dalam wadah lembaran logam dengan ukuran yang dapat melewati leher labu.

C. baca volume air dan hitung presentasi yang ada dalam zat. Lanjutkan pengeringan dan timbang pada jarak 1 jam sampai perbedaan antara 2 penimbangan berturut-turut tidak lebih dari 0.19 toluene. dan timbang seksama dalam wadah yang telah ditara. Metode Gravimetri Prosedur untuk obat tanaman Masukkan lebih kurang 10 g zat. .25%. dan timbang. Keringkan pada suhu 105° selama 5 jam. Bila air dan toluene memisah sempurna.

Kesimpulan Air adalah materi yang sangat esensial dalam tumbuhan. . Titrasi dengan prinsip berdasarkan reaksi secara kuantitatif air dengan larutan anhidrat belerang dioksida dan iodium dengan adanya dapar yang bereaksi dengan ion hidrogen. Namun jika tanaman dimanfaatkan dalam jangka waktu yang lama (kering) maka kadar air harus dikurangi dalam batas seminimal mungkin yaitu dibawah 10 %. 3. Untuk mengetahui kadar air simplisia.Pembawa cairan kimia antara lain toluen. Cara destilasi baik untuk menentukan kadar air dalam zat yang kandungan airnya kecil yang sulit ditentukan dengan gravimetri. karena melarutkan dan membawa nutrisi ke seluruh sel tanaman . B. 2.20 BAB IV A. Destilasi dengan prinsip menguapkan air dengan pembawa cairan kimia yang mempunyai titik didih lebih tinggi dari air dan tidak dapat bercampur dengan air. maka digunakan beberapa metode dengan prinsip : 1. Metode ini relatif mudah dan murah. xylen. Saran Perlunya penelitian – penelitian lebih lanjut pada tanaman yang belum diketahui prosedur penetapan kadar airnya. bensen. Gravimetri dengan prinsip menguapkan air yang ada dalam bahan dengan jalan pemanasan kemudian menimbang sampai bobot konstan yang berarti semua air sudah diuapkan.

Jakarta.. Departemen Kesehatan RI. Jakarta : Proyek Pengadaan Kitab Suci Al-Qura’n Departemen Agama RI. Saifuddin Azis et all. (1995). Al-Qur’an dan Terjemahnya. Standarisasi Bahan Obat Alam Edisi Pertama. Fonny. Liyang. Jakarta. Dirjen POM. Analisa Bahan Makanan dan Pertanian. (1989). Liberty Yogyakarta Bekerjasama dengan Pusat Antar Universitas Pangan dan Gizi UGM. (1989).. edisi kedua. UNHAS : Makassar. Dirjen POM. Uji Pencemaran Mikroba Pada Air Minum Isi Ulang yang Beredaar di Makassar. Graha Ilmu. Yogyakarta. Polusi Air Dan Udara. Fardiaz Srikandi. Departemen Kesehatan RI. 2004. Yogyakarta. Kanisius. 1992. 1986/1987 . D. Farmakope Indonesia Edisi IV.21 Daftar Pustaka Sudarmaji et all. Yogyakarta.(2011). Materi Medika Indonesia Jilid V. Departemen Agama RI..

Sign up to vote on this title
UsefulNot useful