A. Penentuan Kadar CaO 1. Perhitungan a.

Preparasi Bahan  Larutan HCl yang dipipet Larutan HCl (1:99) menyatakan perbandingan volume HCl pekat dengan aquadest. Pada percobaan dibutuhkan 10 ml HCl (1:99) sebanyak 10 ml. Maka cara pembuatannya adalah dipipet 9,9 mL aquadest menggunakan pipet ukur dimasukkan ke dalam labu takar 10 mL, kemudian ditambahkan 0,1 mL HCl pekat secara perlahan ke dalam labu melalui dinding labu (dilakukan di bawah pancuran air) dan digoyang-goyangkan. volume HCl yang dipipet volume aquadest yang dipipet  Larutan H2SO4 (1:1) Larutan H2SO4 (1:1) menyatakan perbandingan volume H2SO4 pekat dengan aquadest. Pada percobaan dibutuhkan H2SO4 (1:1) 50 ml. Maka cara pembuatannya adalah dipipet 25 mL aquadest menggunakan pipet ukur dimasukkan ke dalam labu takar 50 mL, kemudian ditambahkan 25 mL H2SO4 pekat secara perlahan ke dalam labu melalui dinding labu (dilakukan di bawah pancuran air) dan digoyanggoyangkan. volume H2SO4 yang dipipet volume aquadest yang dipipet = = x 50 = 25 mL x 50 = 25 mL = =
1 x10 = 0,1 mL (1  99 ) 99 x10 = 9,9 mL (1  99 )

pindahkan larutan ke dalam labu takaró120 mL dañ $itambahkan aqua9est samña< tanda batas.45 mL . kemudian larutkan dengan aquadest (volume aquadest kurang dari 50 mL). kemudian ditambahkan 25 mL NH4OH pekat secara perlahan ke dalam labu melalui dinding labu (dilakukan di bawah pancuran air) dan digoyang-goyangkan.5 mL Titrasi Kedua 12 mL 22.05 mol/L x 0.005 mol x 142. Kemudian dipipet 10 mL larutan tersebut ke dalam erlenmeyer dan ditambahkan 5 mL H2SO4 (1:1) dan dipanaskan hingga keluar asap putih.005 mol Massa (NH4)2C2O4 = mol x Mr = 0. Pada percobaan dibutuhkan larutan NH4OH (1:1) sebanyak 50 mL.12 gram/mol = 0.284 gram b. Maka cara pembuatannya adalah dipipet 25 mL aquadest menggunakan pipet ukur dimasukkan ke dalam labu takar 50 mL.284 gram (NH4)2C2O4 dimasukkan ke dalam gelas kimia 100 mL. volume NH4OH yang dipipet volume aquadest yang dipipet = = x 50 = 25 mL x 50 = 25 mL  Larutan (NH4)2C2O4 0.1 M. Selanjutnya titrasi larutan tersebut dengan larutan KMnO4 sebanyak 2 kali.4 mL 10. Perhitungan: Volume Volume Awal Volume Akhir Volume Titrasi Titrasi Pertama 1 mL 11. Mol (NH4)2C2O4 = 0. Pembakuan Larutan KMnO4 Pembakuan digunakan dengan H2C2O4 0.05 M Ditimbang 0. Larutan NH4OH (1:1) Larutan NH4OH (1:1) menyatakan perbandingan volume NH4OH pekat dengan aquadest.1 L = 0.4 mL 10.5 mL 10.

Mol H2C2O4 Mol H2C2O4 dalam 10 mL = 0.887 x 10-3 mol Reaksi CaO CaO Mol Ca2+ Mol CaO Massa CaO Ca2+ + O2= mol CaO = 7.5 mmol [ KMnO4] = c.239 mmol/mL = 3.1548 mmol = 7.5 mmol = x 2.1548 mmol = ekiv Ca2+ = = 0. H2C2O4 = ekiv.887 mmol = 7.1 mmol/mL x 25 mL = 2.442 gram Kadar CaO (%)= Kadar CaO (%) = x 100 % x 100 % = 73.2 mL x 0.239 mmol/mL 2 mol KMnO4 = 5 mol Ca2+ Mol Ca2+ = = x mol KMnO4 x 3. Penentuan Kadar CaO Mol KMnO4 Ekiv KMnO4 = 13.1 gram/mol = 0.887 x 10-3 mol x 56.887 x 10-3 mol = mol CaO x Mr = 7.67 % .5 mmol = 1 mmol Ekiv. KMnO4 2 mol H2C2O4 ~ 5 mol KMnO4 Mol KMnO4 = x 1 mmol = 2.

Kemudian ditambahkan 2 tetes HNO3 sambil diaduk – aduk larutan campuran dan dipanaskan pada penganas selama 30 menit. Kemudian larutan campuran disaring pada kertas saring. diletakkan batang pengaduk dalam gelas kimia. Selanjutnya diambil filtrat untuk penentuan kadar CaO. hal ini dilakukan agar pori – pori dalam kertas saring lebih luas dan mudah dalam penyaringan semen nantinya. dan dicuci endapan ke dalam gelas kimia dengan . Selannjutnya ditambahkan dengan hati – hati 5 mL HCl dengan cara menuangkan melalui tepi sebelah dalam gelas kimia.05 M. Analisa Prosedur Untuk penentuan kadar CaO perlu dilakukan preparasi sampel terlebih dahulu dilakukan.5 gram dengan neraca analitik. Pertama kali sampel ditimbang 0. hingga endapan turun. Selanjutnya dicampurkan dengan kira – kira 0. dan dicuci endapan 8 hingga 10 kali dengan air panas. Selanjutnya diasamkan filtrat dengan HCl dan endapan dapat digunakan dalam penetapan MgO. Filtrat dimasukkan ke dalam gelas kimia 250 mL. Disaring mempergunakan kertas saring halus. Hal ini bertujuan agar sampel semen dapat larut membentuk senyawa larutan. sambil diaduk hingga terjadi perubahan warna dari merah ke kuning. Kemudian diletakkan gelas kimia di bawah corong yang berisi endapan. Selama pencucian ini air dari botol pencuci harus langsung mengarah bagian dalam kertas saring. Kemudian ditutup dengan kaca arloji. Selanjutnya kertas saring dicuci dengan HCl panas (1:99) dan akuades panas sebanyak 10 – 12 kali. jumlah total air yang digunakan dalam pembilasan gelas kimia dan pencucian tidak boleh lebih dari 75 mL. dibiarkan larutan tanpa pemanasan lebih lanjut selama (60 ± 5) menit. dengan sekali-kali diaduk selama 30 menit pertama. selanjutnya ditambahkan 5 mL HCl dan akuades hingga volume larutan 20 mL. hal ini dilakukan agar larutan tetap dalam kondisi pH asam. Dipanaskan larutan hingga (70-80) 0C dan ditambahkan NH4OH (1+1) tetes demi tetes.a. Hal ini dilakukan agar terjadi reaksi yang lebih cepat. kemudian disemprot dengan air perlahan-lahan langsung ke arah tengah kertas saring supaya endapan teraduk dan tercuci sempurna. Kemudian ditambahkan 3 tetes indikator metil merah dan 30 mL (NH4)2C2O4 0. Penambahan ini dilakukan agar terjadi pencampuran kedua zat tersebut.5 gram NH4Cl dalam gelas kimia 50 mL. ditusuk puncak kerucut kertas saring dengan batang pengaduk.

306 gram = ( 23.18 N Dilanjutkan titrasi pelan-pelan hingga tepat warna merah muda yang bertahan sekurangkurangnya 10 detik. Diencerkan hingga 200 mL. dan ditambahkan 10 mL H2SO4 (1+1). Jika warna merah muda tidak tampak.256 – 23.2 mL. pada literatur ditemukan bahwa rendemen CaO adalah rata – rata sebesar 80 %. fungsi senyawa CaO dalam semen adalah berfungsi untuk penguat unsur semen dalam struktur bangunan. Kemudian ditambahkan kertas saring yang berisi endapan dan merendamnya. dan segera titrasi dengan larutan KMnO4 0. Sehingga dapat disimpulkan bahwa kandungan CaO semen Portland hampir sesuai dengan literatur. dilanjutkan titrasi hingga warna tersebut tidak kurang-kurangnya selama 10 detik.306) gram = 0. Kemudian diteteskan ±10 tetes H2SO4 (1+1) mengelilingi tepi bagian atas dari kertas saring. Analisa Hasil Setelah melakukan percobaan dan perhitungan terhadap kandungan CaO dalam sampel semen Portland diketahui bahwa volume tritasi yang didapatkan adalah sebesar 13. Penentuan Kadar SO3 1. B.menggunakan air panas. b. Dipanaskan larutan pada suhu mendekati titik didih.67 %.306 gram = 23. melalui perhitungan penentuan kadar CaO maka diketahui bahwa rendemen kadar CaO dalam sampel semen Portland sebesar 73. Perhitungan a. Penentuan kadar SO3 Data Pengamatan Berat krus (sebelum pemanasan) Berat total I setelah pemanasan Berat total II setelah pemanasan Berat endapan = 23. Sedangkan.256 gram = 23. Kemudian dicuci kertas saring 5 kali dengan air panas.040 gram Analisa Kandungan SO3 .

Filtrat dari residu tersebut kemudian diencerkan hingga 250 ml dalam gelas kimia 250 ml dan dipanaskan hingga mendidih dalam gelas kimia dengan menggunakan alat . Sampel tersebut kemudian dipindahkan ke dalam gelas kimia secara kuantitatif dan ditambahkan 25 ml air dingin dengan menggunakan gelas ukur 100 ml ke dalam gelas kimia tersebut. Hal ini dilakukan untuk melarutkan semua ion yang terlarut pada semen kecuali SiO2. Larutan tersebut kemudian didigest selama 15 menit dalam gelas kimia pada suhu hampir mendidih menggunakan penangas air supaya pelarutan semua ion berjalan lebih cepat. Analisa Prosedur Sampel semen ditimbang sebanyak 1.Presentase SO3 dapat dihitung melalui persamaan berikut dengan ketelitian sebagai berikut: % SO3 = W x = Wx x 100 % x 100 % = 0. Selanjutnya.04 x 34.00 gram dalam gelas arloji dengan menggunakan neraca analitik. Kemudian larutan dipanaskan dalam lemari asam dengan menggunakan penangas dan dihancurkan hingga rata dengan ujung batang pengaduk agar semen terurai sempurna. Sambil dicampurkan.3 adalah perbandingan molekul SO3 terhadap BaSO4 (0. Langkah berikutnya adalah mengencerkan larutan hingga volumenya 50 ml dengan aquades menggunakan gelas ukur. larutan disaring dengan menggunakan kertas saring dan dicuci residunya dengan air panas.343) dikalikan 100% 2. Pembahasan a.372 % Dimana: W adalah massa (dalam gram) BaSO4 terhadap sampel 34.3 = 1. larutan diaduk kuatkuat dengan batang pengaduk dan ditambahkan 5 ml HCl pekat dalam lemari asam. Hal ini dikarenakan endapan merupakan SiO2 yang tidak larut sedangkan filtratnya mengandung SO3 dan ion logam lainnya.

26% dan minimal sebesar 0. Kemudian didinginkan dalam desikator selama 15 menit dan ditimbang dengan neraca analitik hingga mendapatkan berat konstan.penangas air. lemak. Produk hidrasi mempunyai kelarutan yang rendah terhadap air. . Krusibel kemudian dipanaskan pada suhu 8009000C dalam tanur. Jika tidak. Larutan tersebut selanjutnya didigest selama 3 jam pada suhu yang hampir mendidih dengan menggunakan alat penangas air. Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut: HCl + SO3 + H2O → H2SO4 H2SO4 + BaCl2 → BaSO4(s) b. Pendidihan dilakukan untuk mempercepat reaksi pembentukan endapan BaSO4. pada literatur ditemukan bahwa rendemen SO3 adalah rata – rata sebesar 1. Melalui perhitungan penentuan kadar SO3 maka diketahui bahwa rendemen kadar SO3 dalam sampel semen Portland sebesar 1. atau pelarut.04g. Sehingga dapat disimpulkan bahwa kandungan SO3 semen Portland hampir sesuai dengan literatur.82%. Volume larutan tersebut dijaga antara 225-260 ml dan ditambahkan air jika diperlukan. Fungsi senyawa SO3 behubungan dengan kalor hidrasi. Kemudian larutan tersebut disaring melalui kertas saring bebas abu dan endapan BaSO4 yang terbentuk dicuci dengan air panas. Kertas saring dan isinya kemudian ditempatkan dalam krusibel yang telah ditimbang pada neraca analitik. Kemudian ditambahkan perlahan-lahan tetes demi tetes 10 ml BaCl2 panas (100 gram/L) agar terbentuk endapan BaSO4 dan dilanjutkan pendidihan hingga endapan terbentuk sempurna.73 % dengan kadar maksimal sebesar 2. minyak. tetapi tidak boleh dipakai apabila terdapat alkali. Semen belerang sangat tahan terhadap garam dan asam yang tak mengoksidasi. beton yangbersentuhan dengan air akan terserang dan cepat rusak. Sedangkan. Hal ini dilakukan untuk mengetahui berat endapan BaSO4 yang terbentuk dan kertas saring akan menjadi abu yang massanya nanti dapat di abaikan. Analisa Hasil Setelah melakukan p‚ cob³an dan rÜrhi~>ngan terhadap kandungan SO3 dalam sampel semen Portland diketahui bahwa massa endapan BaSO4 yang didapatkan adalah sebesar 0.372 %.

67% sedangkan pada literatur diketahui standar CaO sebesar 80 %. Sedangkan.BAB V PENUTUP Setelah melakukan beberapa metode untuk penentuan kadar CaO dan SO3 maka dapat diketahui bahwa kandungan CaO berdasarkan metode volumetric dalam semen Portland sebesar 73. . sedangkan pada literatur sebesar maksimum 2. Sehingga dari kedua parameter ini dapat disimpulkan bahwa semen Portland bermerk Semen Holcim memiliki kandungan Cao dan SO3 yang sesuai dengan SNI sehingga baik digunakan untuk penggunaan konstruksi bangunan dan manufaktur.5 %. untuk kadar SO3 dalam semen Portland berdasarkan metode gravimetri diketahui bahwa kadarnya sebesar 1.372 %.

Sign up to vote on this title
UsefulNot useful