A. Penentuan Kadar CaO 1. Perhitungan a.

Preparasi Bahan  Larutan HCl yang dipipet Larutan HCl (1:99) menyatakan perbandingan volume HCl pekat dengan aquadest. Pada percobaan dibutuhkan 10 ml HCl (1:99) sebanyak 10 ml. Maka cara pembuatannya adalah dipipet 9,9 mL aquadest menggunakan pipet ukur dimasukkan ke dalam labu takar 10 mL, kemudian ditambahkan 0,1 mL HCl pekat secara perlahan ke dalam labu melalui dinding labu (dilakukan di bawah pancuran air) dan digoyang-goyangkan. volume HCl yang dipipet volume aquadest yang dipipet  Larutan H2SO4 (1:1) Larutan H2SO4 (1:1) menyatakan perbandingan volume H2SO4 pekat dengan aquadest. Pada percobaan dibutuhkan H2SO4 (1:1) 50 ml. Maka cara pembuatannya adalah dipipet 25 mL aquadest menggunakan pipet ukur dimasukkan ke dalam labu takar 50 mL, kemudian ditambahkan 25 mL H2SO4 pekat secara perlahan ke dalam labu melalui dinding labu (dilakukan di bawah pancuran air) dan digoyanggoyangkan. volume H2SO4 yang dipipet volume aquadest yang dipipet = = x 50 = 25 mL x 50 = 25 mL = =
1 x10 = 0,1 mL (1  99 ) 99 x10 = 9,9 mL (1  99 )

pindahkan larutan ke dalam labu takaró120 mL dañ $itambahkan aqua9est samña< tanda batas.05 mol/L x 0.284 gram (NH4)2C2O4 dimasukkan ke dalam gelas kimia 100 mL. Kemudian dipipet 10 mL larutan tersebut ke dalam erlenmeyer dan ditambahkan 5 mL H2SO4 (1:1) dan dipanaskan hingga keluar asap putih. Larutan NH4OH (1:1) Larutan NH4OH (1:1) menyatakan perbandingan volume NH4OH pekat dengan aquadest. Pembakuan Larutan KMnO4 Pembakuan digunakan dengan H2C2O4 0. volume NH4OH yang dipipet volume aquadest yang dipipet = = x 50 = 25 mL x 50 = 25 mL  Larutan (NH4)2C2O4 0.1 M. Mol (NH4)2C2O4 = 0.005 mol Massa (NH4)2C2O4 = mol x Mr = 0.4 mL 10. Pada percobaan dibutuhkan larutan NH4OH (1:1) sebanyak 50 mL. Selanjutnya titrasi larutan tersebut dengan larutan KMnO4 sebanyak 2 kali.005 mol x 142. Maka cara pembuatannya adalah dipipet 25 mL aquadest menggunakan pipet ukur dimasukkan ke dalam labu takar 50 mL.284 gram b. kemudian larutkan dengan aquadest (volume aquadest kurang dari 50 mL). kemudian ditambahkan 25 mL NH4OH pekat secara perlahan ke dalam labu melalui dinding labu (dilakukan di bawah pancuran air) dan digoyang-goyangkan.05 M Ditimbang 0.1 L = 0.45 mL .5 mL Titrasi Kedua 12 mL 22.4 mL 10. Perhitungan: Volume Volume Awal Volume Akhir Volume Titrasi Titrasi Pertama 1 mL 11.12 gram/mol = 0.5 mL 10.

5 mmol = x 2. H2C2O4 = ekiv.1548 mmol = 7.239 mmol/mL = 3.887 mmol = 7.2 mL x 0.442 gram Kadar CaO (%)= Kadar CaO (%) = x 100 % x 100 % = 73.5 mmol [ KMnO4] = c.887 x 10-3 mol Reaksi CaO CaO Mol Ca2+ Mol CaO Massa CaO Ca2+ + O2= mol CaO = 7.239 mmol/mL 2 mol KMnO4 = 5 mol Ca2+ Mol Ca2+ = = x mol KMnO4 x 3.887 x 10-3 mol x 56.1548 mmol = ekiv Ca2+ = = 0.887 x 10-3 mol = mol CaO x Mr = 7.1 gram/mol = 0. Penentuan Kadar CaO Mol KMnO4 Ekiv KMnO4 = 13.Mol H2C2O4 Mol H2C2O4 dalam 10 mL = 0.1 mmol/mL x 25 mL = 2. KMnO4 2 mol H2C2O4 ~ 5 mol KMnO4 Mol KMnO4 = x 1 mmol = 2.5 mmol = 1 mmol Ekiv.67 % .

kemudian disemprot dengan air perlahan-lahan langsung ke arah tengah kertas saring supaya endapan teraduk dan tercuci sempurna. dibiarkan larutan tanpa pemanasan lebih lanjut selama (60 ± 5) menit. Kemudian ditambahkan 2 tetes HNO3 sambil diaduk – aduk larutan campuran dan dipanaskan pada penganas selama 30 menit. dan dicuci endapan ke dalam gelas kimia dengan . hal ini dilakukan agar larutan tetap dalam kondisi pH asam. Filtrat dimasukkan ke dalam gelas kimia 250 mL. Penambahan ini dilakukan agar terjadi pencampuran kedua zat tersebut. Hal ini dilakukan agar terjadi reaksi yang lebih cepat. Selanjutnya kertas saring dicuci dengan HCl panas (1:99) dan akuades panas sebanyak 10 – 12 kali. Pertama kali sampel ditimbang 0. jumlah total air yang digunakan dalam pembilasan gelas kimia dan pencucian tidak boleh lebih dari 75 mL.5 gram NH4Cl dalam gelas kimia 50 mL. sambil diaduk hingga terjadi perubahan warna dari merah ke kuning. Kemudian ditambahkan 3 tetes indikator metil merah dan 30 mL (NH4)2C2O4 0. ditusuk puncak kerucut kertas saring dengan batang pengaduk.a. Kemudian ditutup dengan kaca arloji. Analisa Prosedur Untuk penentuan kadar CaO perlu dilakukan preparasi sampel terlebih dahulu dilakukan.5 gram dengan neraca analitik. selanjutnya ditambahkan 5 mL HCl dan akuades hingga volume larutan 20 mL. hal ini dilakukan agar pori – pori dalam kertas saring lebih luas dan mudah dalam penyaringan semen nantinya. Dipanaskan larutan hingga (70-80) 0C dan ditambahkan NH4OH (1+1) tetes demi tetes. Selama pencucian ini air dari botol pencuci harus langsung mengarah bagian dalam kertas saring. dan dicuci endapan 8 hingga 10 kali dengan air panas. Kemudian larutan campuran disaring pada kertas saring. Selanjutnya diasamkan filtrat dengan HCl dan endapan dapat digunakan dalam penetapan MgO. hingga endapan turun. Selannjutnya ditambahkan dengan hati – hati 5 mL HCl dengan cara menuangkan melalui tepi sebelah dalam gelas kimia.05 M. Hal ini bertujuan agar sampel semen dapat larut membentuk senyawa larutan. diletakkan batang pengaduk dalam gelas kimia. dengan sekali-kali diaduk selama 30 menit pertama. Selanjutnya dicampurkan dengan kira – kira 0. Kemudian diletakkan gelas kimia di bawah corong yang berisi endapan. Selanjutnya diambil filtrat untuk penentuan kadar CaO. Disaring mempergunakan kertas saring halus.

Penentuan kadar SO3 Data Pengamatan Berat krus (sebelum pemanasan) Berat total I setelah pemanasan Berat total II setelah pemanasan Berat endapan = 23.menggunakan air panas. Diencerkan hingga 200 mL. Penentuan Kadar SO3 1. Sedangkan.256 gram = 23.306 gram = 23. Sehingga dapat disimpulkan bahwa kandungan CaO semen Portland hampir sesuai dengan literatur.18 N Dilanjutkan titrasi pelan-pelan hingga tepat warna merah muda yang bertahan sekurangkurangnya 10 detik.256 – 23.2 mL. dan segera titrasi dengan larutan KMnO4 0. melalui perhitungan penentuan kadar CaO maka diketahui bahwa rendemen kadar CaO dalam sampel semen Portland sebesar 73. dilanjutkan titrasi hingga warna tersebut tidak kurang-kurangnya selama 10 detik. fungsi senyawa CaO dalam semen adalah berfungsi untuk penguat unsur semen dalam struktur bangunan. Kemudian ditambahkan kertas saring yang berisi endapan dan merendamnya. Kemudian dicuci kertas saring 5 kali dengan air panas. Analisa Hasil Setelah melakukan percobaan dan perhitungan terhadap kandungan CaO dalam sampel semen Portland diketahui bahwa volume tritasi yang didapatkan adalah sebesar 13. B.67 %. Perhitungan a. pada literatur ditemukan bahwa rendemen CaO adalah rata – rata sebesar 80 %. Dipanaskan larutan pada suhu mendekati titik didih.306 gram = ( 23. Jika warna merah muda tidak tampak. dan ditambahkan 10 mL H2SO4 (1+1). Kemudian diteteskan ±10 tetes H2SO4 (1+1) mengelilingi tepi bagian atas dari kertas saring.040 gram Analisa Kandungan SO3 .306) gram = 0. b.

Pembahasan a. Selanjutnya. larutan diaduk kuatkuat dengan batang pengaduk dan ditambahkan 5 ml HCl pekat dalam lemari asam. Kemudian larutan dipanaskan dalam lemari asam dengan menggunakan penangas dan dihancurkan hingga rata dengan ujung batang pengaduk agar semen terurai sempurna. Hal ini dilakukan untuk melarutkan semua ion yang terlarut pada semen kecuali SiO2. Hal ini dikarenakan endapan merupakan SiO2 yang tidak larut sedangkan filtratnya mengandung SO3 dan ion logam lainnya.00 gram dalam gelas arloji dengan menggunakan neraca analitik. Langkah berikutnya adalah mengencerkan larutan hingga volumenya 50 ml dengan aquades menggunakan gelas ukur.372 % Dimana: W adalah massa (dalam gram) BaSO4 terhadap sampel 34. Sampel tersebut kemudian dipindahkan ke dalam gelas kimia secara kuantitatif dan ditambahkan 25 ml air dingin dengan menggunakan gelas ukur 100 ml ke dalam gelas kimia tersebut.04 x 34. larutan disaring dengan menggunakan kertas saring dan dicuci residunya dengan air panas.3 adalah perbandingan molekul SO3 terhadap BaSO4 (0.343) dikalikan 100% 2. Larutan tersebut kemudian didigest selama 15 menit dalam gelas kimia pada suhu hampir mendidih menggunakan penangas air supaya pelarutan semua ion berjalan lebih cepat. Sambil dicampurkan.Presentase SO3 dapat dihitung melalui persamaan berikut dengan ketelitian sebagai berikut: % SO3 = W x = Wx x 100 % x 100 % = 0. Analisa Prosedur Sampel semen ditimbang sebanyak 1. Filtrat dari residu tersebut kemudian diencerkan hingga 250 ml dalam gelas kimia 250 ml dan dipanaskan hingga mendidih dalam gelas kimia dengan menggunakan alat .3 = 1.

372 %. Kertas saring dan isinya kemudian ditempatkan dalam krusibel yang telah ditimbang pada neraca analitik. Produk hidrasi mempunyai kelarutan yang rendah terhadap air. lemak. Kemudian larutan tersebut disaring melalui kertas saring bebas abu dan endapan BaSO4 yang terbentuk dicuci dengan air panas.04g. minyak. Semen belerang sangat tahan terhadap garam dan asam yang tak mengoksidasi. beton yangbersentuhan dengan air akan terserang dan cepat rusak. . Kemudian didinginkan dalam desikator selama 15 menit dan ditimbang dengan neraca analitik hingga mendapatkan berat konstan. Sehingga dapat disimpulkan bahwa kandungan SO3 semen Portland hampir sesuai dengan literatur. Hal ini dilakukan untuk mengetahui berat endapan BaSO4 yang terbentuk dan kertas saring akan menjadi abu yang massanya nanti dapat di abaikan. Fungsi senyawa SO3 behubungan dengan kalor hidrasi. Melalui perhitungan penentuan kadar SO3 maka diketahui bahwa rendemen kadar SO3 dalam sampel semen Portland sebesar 1.penangas air. Sedangkan. Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut: HCl + SO3 + H2O → H2SO4 H2SO4 + BaCl2 → BaSO4(s) b. Krusibel kemudian dipanaskan pada suhu 8009000C dalam tanur. Larutan tersebut selanjutnya didigest selama 3 jam pada suhu yang hampir mendidih dengan menggunakan alat penangas air. Pendidihan dilakukan untuk mempercepat reaksi pembentukan endapan BaSO4. Jika tidak. tetapi tidak boleh dipakai apabila terdapat alkali. Volume larutan tersebut dijaga antara 225-260 ml dan ditambahkan air jika diperlukan.82%.73 % dengan kadar maksimal sebesar 2. Kemudian ditambahkan perlahan-lahan tetes demi tetes 10 ml BaCl2 panas (100 gram/L) agar terbentuk endapan BaSO4 dan dilanjutkan pendidihan hingga endapan terbentuk sempurna. Analisa Hasil Setelah melakukan p‚ cob³an dan rÜrhi~>ngan terhadap kandungan SO3 dalam sampel semen Portland diketahui bahwa massa endapan BaSO4 yang didapatkan adalah sebesar 0. atau pelarut.26% dan minimal sebesar 0. pada literatur ditemukan bahwa rendemen SO3 adalah rata – rata sebesar 1.

Sehingga dari kedua parameter ini dapat disimpulkan bahwa semen Portland bermerk Semen Holcim memiliki kandungan Cao dan SO3 yang sesuai dengan SNI sehingga baik digunakan untuk penggunaan konstruksi bangunan dan manufaktur. untuk kadar SO3 dalam semen Portland berdasarkan metode gravimetri diketahui bahwa kadarnya sebesar 1.5 %. sedangkan pada literatur sebesar maksimum 2.67% sedangkan pada literatur diketahui standar CaO sebesar 80 %.372 %. Sedangkan. .BAB V PENUTUP Setelah melakukan beberapa metode untuk penentuan kadar CaO dan SO3 maka dapat diketahui bahwa kandungan CaO berdasarkan metode volumetric dalam semen Portland sebesar 73.