A. Penentuan Kadar CaO 1. Perhitungan a.

Preparasi Bahan  Larutan HCl yang dipipet Larutan HCl (1:99) menyatakan perbandingan volume HCl pekat dengan aquadest. Pada percobaan dibutuhkan 10 ml HCl (1:99) sebanyak 10 ml. Maka cara pembuatannya adalah dipipet 9,9 mL aquadest menggunakan pipet ukur dimasukkan ke dalam labu takar 10 mL, kemudian ditambahkan 0,1 mL HCl pekat secara perlahan ke dalam labu melalui dinding labu (dilakukan di bawah pancuran air) dan digoyang-goyangkan. volume HCl yang dipipet volume aquadest yang dipipet  Larutan H2SO4 (1:1) Larutan H2SO4 (1:1) menyatakan perbandingan volume H2SO4 pekat dengan aquadest. Pada percobaan dibutuhkan H2SO4 (1:1) 50 ml. Maka cara pembuatannya adalah dipipet 25 mL aquadest menggunakan pipet ukur dimasukkan ke dalam labu takar 50 mL, kemudian ditambahkan 25 mL H2SO4 pekat secara perlahan ke dalam labu melalui dinding labu (dilakukan di bawah pancuran air) dan digoyanggoyangkan. volume H2SO4 yang dipipet volume aquadest yang dipipet = = x 50 = 25 mL x 50 = 25 mL = =
1 x10 = 0,1 mL (1  99 ) 99 x10 = 9,9 mL (1  99 )

1 L = 0.12 gram/mol = 0.005 mol Massa (NH4)2C2O4 = mol x Mr = 0.284 gram b. Larutan NH4OH (1:1) Larutan NH4OH (1:1) menyatakan perbandingan volume NH4OH pekat dengan aquadest.284 gram (NH4)2C2O4 dimasukkan ke dalam gelas kimia 100 mL.4 mL 10.005 mol x 142.45 mL . Selanjutnya titrasi larutan tersebut dengan larutan KMnO4 sebanyak 2 kali. kemudian larutkan dengan aquadest (volume aquadest kurang dari 50 mL). Pembakuan Larutan KMnO4 Pembakuan digunakan dengan H2C2O4 0.05 M Ditimbang 0.4 mL 10. Maka cara pembuatannya adalah dipipet 25 mL aquadest menggunakan pipet ukur dimasukkan ke dalam labu takar 50 mL. volume NH4OH yang dipipet volume aquadest yang dipipet = = x 50 = 25 mL x 50 = 25 mL  Larutan (NH4)2C2O4 0. Perhitungan: Volume Volume Awal Volume Akhir Volume Titrasi Titrasi Pertama 1 mL 11. pindahkan larutan ke dalam labu takaró120 mL dañ $itambahkan aqua9est samña< tanda batas. kemudian ditambahkan 25 mL NH4OH pekat secara perlahan ke dalam labu melalui dinding labu (dilakukan di bawah pancuran air) dan digoyang-goyangkan.05 mol/L x 0.1 M. Mol (NH4)2C2O4 = 0.5 mL 10. Pada percobaan dibutuhkan larutan NH4OH (1:1) sebanyak 50 mL. Kemudian dipipet 10 mL larutan tersebut ke dalam erlenmeyer dan ditambahkan 5 mL H2SO4 (1:1) dan dipanaskan hingga keluar asap putih.5 mL Titrasi Kedua 12 mL 22.

887 x 10-3 mol x 56.239 mmol/mL 2 mol KMnO4 = 5 mol Ca2+ Mol Ca2+ = = x mol KMnO4 x 3.Mol H2C2O4 Mol H2C2O4 dalam 10 mL = 0.1 mmol/mL x 25 mL = 2.1548 mmol = ekiv Ca2+ = = 0.1 gram/mol = 0.239 mmol/mL = 3.2 mL x 0. KMnO4 2 mol H2C2O4 ~ 5 mol KMnO4 Mol KMnO4 = x 1 mmol = 2.442 gram Kadar CaO (%)= Kadar CaO (%) = x 100 % x 100 % = 73.67 % .887 x 10-3 mol = mol CaO x Mr = 7.1548 mmol = 7. H2C2O4 = ekiv.5 mmol [ KMnO4] = c.887 x 10-3 mol Reaksi CaO CaO Mol Ca2+ Mol CaO Massa CaO Ca2+ + O2= mol CaO = 7.5 mmol = 1 mmol Ekiv.5 mmol = x 2. Penentuan Kadar CaO Mol KMnO4 Ekiv KMnO4 = 13.887 mmol = 7.

Hal ini bertujuan agar sampel semen dapat larut membentuk senyawa larutan. Selanjutnya dicampurkan dengan kira – kira 0. Kemudian ditutup dengan kaca arloji. dengan sekali-kali diaduk selama 30 menit pertama. Filtrat dimasukkan ke dalam gelas kimia 250 mL. hal ini dilakukan agar pori – pori dalam kertas saring lebih luas dan mudah dalam penyaringan semen nantinya.5 gram dengan neraca analitik. ditusuk puncak kerucut kertas saring dengan batang pengaduk.05 M. Analisa Prosedur Untuk penentuan kadar CaO perlu dilakukan preparasi sampel terlebih dahulu dilakukan. Penambahan ini dilakukan agar terjadi pencampuran kedua zat tersebut. Pertama kali sampel ditimbang 0. Selanjutnya kertas saring dicuci dengan HCl panas (1:99) dan akuades panas sebanyak 10 – 12 kali. Selanjutnya diasamkan filtrat dengan HCl dan endapan dapat digunakan dalam penetapan MgO. selanjutnya ditambahkan 5 mL HCl dan akuades hingga volume larutan 20 mL. kemudian disemprot dengan air perlahan-lahan langsung ke arah tengah kertas saring supaya endapan teraduk dan tercuci sempurna. Selannjutnya ditambahkan dengan hati – hati 5 mL HCl dengan cara menuangkan melalui tepi sebelah dalam gelas kimia. Kemudian ditambahkan 3 tetes indikator metil merah dan 30 mL (NH4)2C2O4 0. Selanjutnya diambil filtrat untuk penentuan kadar CaO.5 gram NH4Cl dalam gelas kimia 50 mL. Disaring mempergunakan kertas saring halus. Kemudian larutan campuran disaring pada kertas saring. diletakkan batang pengaduk dalam gelas kimia. Hal ini dilakukan agar terjadi reaksi yang lebih cepat.a. Kemudian ditambahkan 2 tetes HNO3 sambil diaduk – aduk larutan campuran dan dipanaskan pada penganas selama 30 menit. sambil diaduk hingga terjadi perubahan warna dari merah ke kuning. dibiarkan larutan tanpa pemanasan lebih lanjut selama (60 ± 5) menit. hingga endapan turun. Kemudian diletakkan gelas kimia di bawah corong yang berisi endapan. dan dicuci endapan ke dalam gelas kimia dengan . jumlah total air yang digunakan dalam pembilasan gelas kimia dan pencucian tidak boleh lebih dari 75 mL. hal ini dilakukan agar larutan tetap dalam kondisi pH asam. Dipanaskan larutan hingga (70-80) 0C dan ditambahkan NH4OH (1+1) tetes demi tetes. dan dicuci endapan 8 hingga 10 kali dengan air panas. Selama pencucian ini air dari botol pencuci harus langsung mengarah bagian dalam kertas saring.

Analisa Hasil Setelah melakukan percobaan dan perhitungan terhadap kandungan CaO dalam sampel semen Portland diketahui bahwa volume tritasi yang didapatkan adalah sebesar 13. B. Penentuan kadar SO3 Data Pengamatan Berat krus (sebelum pemanasan) Berat total I setelah pemanasan Berat total II setelah pemanasan Berat endapan = 23. pada literatur ditemukan bahwa rendemen CaO adalah rata – rata sebesar 80 %. Penentuan Kadar SO3 1. Diencerkan hingga 200 mL.2 mL.18 N Dilanjutkan titrasi pelan-pelan hingga tepat warna merah muda yang bertahan sekurangkurangnya 10 detik. fungsi senyawa CaO dalam semen adalah berfungsi untuk penguat unsur semen dalam struktur bangunan. dilanjutkan titrasi hingga warna tersebut tidak kurang-kurangnya selama 10 detik. Kemudian ditambahkan kertas saring yang berisi endapan dan merendamnya.256 gram = 23. Sedangkan. Kemudian diteteskan ±10 tetes H2SO4 (1+1) mengelilingi tepi bagian atas dari kertas saring. b. Perhitungan a.67 %.menggunakan air panas.306 gram = 23. dan ditambahkan 10 mL H2SO4 (1+1).256 – 23. melalui perhitungan penentuan kadar CaO maka diketahui bahwa rendemen kadar CaO dalam sampel semen Portland sebesar 73. Jika warna merah muda tidak tampak.040 gram Analisa Kandungan SO3 . dan segera titrasi dengan larutan KMnO4 0. Sehingga dapat disimpulkan bahwa kandungan CaO semen Portland hampir sesuai dengan literatur. Kemudian dicuci kertas saring 5 kali dengan air panas. Dipanaskan larutan pada suhu mendekati titik didih.306) gram = 0.306 gram = ( 23.

Langkah berikutnya adalah mengencerkan larutan hingga volumenya 50 ml dengan aquades menggunakan gelas ukur. Pembahasan a. Sambil dicampurkan. Hal ini dikarenakan endapan merupakan SiO2 yang tidak larut sedangkan filtratnya mengandung SO3 dan ion logam lainnya. Selanjutnya. Larutan tersebut kemudian didigest selama 15 menit dalam gelas kimia pada suhu hampir mendidih menggunakan penangas air supaya pelarutan semua ion berjalan lebih cepat. Kemudian larutan dipanaskan dalam lemari asam dengan menggunakan penangas dan dihancurkan hingga rata dengan ujung batang pengaduk agar semen terurai sempurna. larutan disaring dengan menggunakan kertas saring dan dicuci residunya dengan air panas. Sampel tersebut kemudian dipindahkan ke dalam gelas kimia secara kuantitatif dan ditambahkan 25 ml air dingin dengan menggunakan gelas ukur 100 ml ke dalam gelas kimia tersebut. Hal ini dilakukan untuk melarutkan semua ion yang terlarut pada semen kecuali SiO2.3 = 1.Presentase SO3 dapat dihitung melalui persamaan berikut dengan ketelitian sebagai berikut: % SO3 = W x = Wx x 100 % x 100 % = 0. larutan diaduk kuatkuat dengan batang pengaduk dan ditambahkan 5 ml HCl pekat dalam lemari asam.00 gram dalam gelas arloji dengan menggunakan neraca analitik. Analisa Prosedur Sampel semen ditimbang sebanyak 1.343) dikalikan 100% 2.04 x 34. Filtrat dari residu tersebut kemudian diencerkan hingga 250 ml dalam gelas kimia 250 ml dan dipanaskan hingga mendidih dalam gelas kimia dengan menggunakan alat .3 adalah perbandingan molekul SO3 terhadap BaSO4 (0.372 % Dimana: W adalah massa (dalam gram) BaSO4 terhadap sampel 34.

Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut: HCl + SO3 + H2O → H2SO4 H2SO4 + BaCl2 → BaSO4(s) b. Jika tidak. Melalui perhitungan penentuan kadar SO3 maka diketahui bahwa rendemen kadar SO3 dalam sampel semen Portland sebesar 1. lemak. Pendidihan dilakukan untuk mempercepat reaksi pembentukan endapan BaSO4. Volume larutan tersebut dijaga antara 225-260 ml dan ditambahkan air jika diperlukan.penangas air. Fungsi senyawa SO3 behubungan dengan kalor hidrasi. Sedangkan. pada literatur ditemukan bahwa rendemen SO3 adalah rata – rata sebesar 1.04g.82%. Produk hidrasi mempunyai kelarutan yang rendah terhadap air. Kemudian ditambahkan perlahan-lahan tetes demi tetes 10 ml BaCl2 panas (100 gram/L) agar terbentuk endapan BaSO4 dan dilanjutkan pendidihan hingga endapan terbentuk sempurna. Larutan tersebut selanjutnya didigest selama 3 jam pada suhu yang hampir mendidih dengan menggunakan alat penangas air.26% dan minimal sebesar 0. beton yangbersentuhan dengan air akan terserang dan cepat rusak. Kemudian larutan tersebut disaring melalui kertas saring bebas abu dan endapan BaSO4 yang terbentuk dicuci dengan air panas. Krusibel kemudian dipanaskan pada suhu 8009000C dalam tanur. Analisa Hasil Setelah melakukan p‚ cob³an dan rÜrhi~>ngan terhadap kandungan SO3 dalam sampel semen Portland diketahui bahwa massa endapan BaSO4 yang didapatkan adalah sebesar 0.73 % dengan kadar maksimal sebesar 2. Kemudian didinginkan dalam desikator selama 15 menit dan ditimbang dengan neraca analitik hingga mendapatkan berat konstan. Sehingga dapat disimpulkan bahwa kandungan SO3 semen Portland hampir sesuai dengan literatur. tetapi tidak boleh dipakai apabila terdapat alkali. atau pelarut. Hal ini dilakukan untuk mengetahui berat endapan BaSO4 yang terbentuk dan kertas saring akan menjadi abu yang massanya nanti dapat di abaikan. Semen belerang sangat tahan terhadap garam dan asam yang tak mengoksidasi. Kertas saring dan isinya kemudian ditempatkan dalam krusibel yang telah ditimbang pada neraca analitik. minyak. .372 %.

.BAB V PENUTUP Setelah melakukan beberapa metode untuk penentuan kadar CaO dan SO3 maka dapat diketahui bahwa kandungan CaO berdasarkan metode volumetric dalam semen Portland sebesar 73.5 %. Sedangkan.372 %. sedangkan pada literatur sebesar maksimum 2. untuk kadar SO3 dalam semen Portland berdasarkan metode gravimetri diketahui bahwa kadarnya sebesar 1.67% sedangkan pada literatur diketahui standar CaO sebesar 80 %. Sehingga dari kedua parameter ini dapat disimpulkan bahwa semen Portland bermerk Semen Holcim memiliki kandungan Cao dan SO3 yang sesuai dengan SNI sehingga baik digunakan untuk penggunaan konstruksi bangunan dan manufaktur.

Sign up to vote on this title
UsefulNot useful