P. 1
LAPORAN ANALISIS FARMASI

LAPORAN ANALISIS FARMASI

|Views: 647|Likes:
Published by Iin Febrianti Sende

More info:

Published by: Iin Febrianti Sende on Jun 03, 2012
Copyright:Attribution Non-commercial

Availability:

Read on Scribd mobile: iPhone, iPad and Android.
download as DOCX, PDF, TXT or read online from Scribd
See more
See less

04/04/2015

pdf

text

original

LAPORAN ANALISIS FARMASI ANALISIS BAHAN BAKU DAN UJI BATAS LOGAM BERAT DARI ASETAMINOFEN

Kelompok 5

Iin febrianti Rydo Pratama P Silvia Rebecca Devy Novinda Dinar Azzahra

260110090074 260110090075 260110090076 260110090077 260110090078

Dosen Pembimbing : Sandra Megantara M,Si. Apt.

FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS PADJADJARAN 2012

B. kualitas obat ini harus benar-benar diuji untuk menjamin keselamatan pasien. Menguji kadar logam berat dalam asetaminofen dengan metode III dalam Farmakope Indonesia C. Oleh karena banyaknya permintaan obat tersebut dari masyarakat. Hampir seluruh industri memproduksi obat ini sebagai obat analgesikantipiretik. Bagaimana cara pengujian logam berat dari asetaminofen? . Bagaimana tahapan analisis persyaratan bahan baku asetaminofen berdasarkan Farmakope Indonesia? 2.BAB I PENDAHULUAN A. Salah satu pemastian mutu atau kualitas obat ini yaitu dengan menganalisis bahan baku dan menguji batas logam berat dalam asetaminofen. Rumusan Masalah 1. Latar belakang Asetaminofen merupakan obat yang umum digunakan oleh masyarakat. Menganalisis bahan baku asetaminofen sesuai dengan persyaratan yang tercantum dalam Farmakope Indonesia 2. Tujuan 1.

putih.1% :6 : Kurang dari 0..1%. 1995).001 % (FI IV. : Tidak lebih dari 0. Efek samping yang ditimbulkan adalah methemoglobin dan hepatotoksik (Ditjen Binfar. 2001).J. tidak berbau. Sebagai antipiretik parasetamol dapat meningkatkan eliminasi panas pada penderita suhu tinggi dengan cara menimbulkan dilatasi pembuluh darah perifer dan mobilisasi air sehingga terjadi pengenceran darah dan pengeluaran keringat. mudah larut dalam etanol) Sifat fisika Sisa pemijaran Kadar air PH Kadar timbal Parasetamol merupakan obat pilihan pertama dalam penanganan nyeri dan demam karena relatif aman. N . 2006. : Tidak lebih dari 0.BAB II TINJAUAN PUSTAKA Monografi            Nama kimia Rumus molekul Berat molekul Kandungan : 4-Hidroksiasetanilida : C8H9NO2 : 151. rasa sedikit pahit : Larut dalam air mendidih dan dalam natrium hidroksida 1 : Titik lebur antara 168o dan 172o. Pemerian Kelarutan : Serbuk hablur.M.16 : Parasetamol mengandung tidak kurang dari 98% dan tidak lebih dari 101% C8H9NO2. Mycek. tidak mengiritasi lambung dan dapat digunakan untuk anak-anak serta pasien asma. .

B. P atau halogen) dari senyawa obat. Radiasi elektromagnetik dikemukakan pertama kali oleh James Clark Maxwell. Semakin rumit struktur suatu molekul. Spektrum ini menyatakan jumlah radiasi IR yang diteruskan melalui cuplikan sebagai fungsi frekuensi atau bilangan gelombang.75 – 1. Perlu diketahui bahwa atom-atom dengan massa rendah cenderung . analisis gugus. artinya mempunyai vektor listrik dan vektor magnetik yang keduanya saling tegak lurus dengan arah rambatan (Christian. 1978). Analisis kualitatif senyawa obat tentang identifikasi suatu zat fokus kajiannya adalah unsur apa yang terdapat dalam suatu sampel. yakni informasi penting tentang gugus fungsional suatu molekul. 2000). N. S. yang menyatakan bahwa cahaya secara fisis merupakan gelombang elektromagnetik. unsure-unsur penyusun senyawa (C. kemudian memudahkan kita untuk mengetahui sifat-sifat kimia seperti kelarutan (Auterhoff dan Kovark. Akibatnya kita akan melihat banyak pita-pita absorpsi yang diperoleh pada spektrum IR. semakin banyak bentuk-bentuk vibrasi yang meungkin terjadi. namun analisis kualitatif ini merupakan aplikasi prinsip-prinsip umum dan konsep-konsep dasar yang telah dipelajari dalam kimia dasar. Penentuan struktur ini dilakukan dengan melihat plot apektrum IR yang terdeteksi oleh alat spektrofotometer IR. Spektrofotometri Infra Red atau Infra Merah merupakan suatu metode yang mengamati interaksi molekul dengan radiasi elektromagnetik yang berada pada daerah panjang gelombang 0. Penurunan suhu tersebut adalah hasil kerja obat pada system saraf pusat yang melibatkan pusat kontrol suhu di hipotalamus (Siswandono dan Soekardjo..000 – 10 cm-1. 1994).Pengaruh obat pada suhu badan normal relatif kecil. Spektrokopi IR digunakan untuk penentuan struktur. Walaupun analisis kualitatif sudah banyak ditinggalkan. Analisis kualitatif yang berhubungan dengan identifikasi suatu zat atau campuran yang tidak diketahui. Untuk memudahkan dalam suatu identifikasi.000 µm atau pada Bilangan Gelombang 13. sebaiknya senyawa obat yang diidentifikasi ditentukan dahulu struktur kimia organiknya sehingga kita dapat mengetahui golongan unsur.

2000). Bila ada ikatan C=O dan gugus –OH maka dimungkinkan senyawa adalah asam (Hendayana. sinar tersebut dapat difokuskan pada detektor yang akan mengubah berkas sinar menjadi sinyal listrik yang selanjutnya direkam oleh rekorder (Tarigan. pada umumnya berikatan hidrogen sehingga melebar. Dengan melewatkannya melalui slit. Spektrum vibrasi –OH terletak sekitar 3500 cm . Fotometer filter memiliki jalur optik tunggal antara sumber dan detektor sehingga disebut single beam instrument. 1986). mula-mula sinar infra merah dilewatkan melalui sampel dan larutan.lebih mudah bergerak dibanding atom dengan massa atom lebih tinggi. . Dalam spektrofotometer. Analisis identifikasi gugus fungsi dilakukan dengan mengidentifikasi karakteristik spektrum ikatan tertentu. Kekurangannya adalah instrumen ini tidak dapat digunakan untuk memperoleh spektrum absorpsi (Harvey. Blanko kemudian diganti dengan sampel dan transmitansnya diukur. instrumen dikalibrasi menjadi 100 % T menggunakan blanko sesuai. Kelebihan dari fotometer ini adalah murah. fotometer harus dikalibrasi kembali kapan pun filter diubah. dan portable sehingg adapat dilakukan analisis di lapangan. Spektrumnya tidak tajam. Instrument yang sangat sederhana untuk absorpsi UV-Vis Moleculer adalah filter fotometer yang menggunakana filter absorpsi atau interferens untuk mengisolasi pita radiasi. contohnya adalah vibrasi yang melibatkan atom hidrogen sangat berarti (Hendayana. mudah dirawat. Setelah shutter dilepaskan. Filter ditempatkan diantara sumber dan sampel untuk mencegah sampel terdekomposisi ketika terpapar radiasi energi tinggi. dan keras. 1994). bentuknya runcing (tajam) ata7u dikatakan spektrum kuat. kemudian dilewatkan pada monokromator untuk menghilangkan sinar yang tidak diinginkan (stray radiation). mialnya spektrum IR ikatan C=O terletak -1 pada 1700 cm .Instrumen dikalibrasi menjadi 0% T sementara -1 menggunakan shutter unutk memblok sumber radiaasi dari detektor. 1994). Karena kekuatan kejadian sumber dan sensitivitas detektor bervariasi dengan panjang gelombang. Berkas sinar ini kemudian didespersikan melalui prisma atau grating.

Single beam spectrophotometer dikalibrasikan dan digunakan dengan cara yang sama seperti fotometer. Akurasi single beam spectrophotometer terbatas oleh stabilitas sumber dan detektornya (Harvey. Karena lebar pita nya efektif cukup besar. dan shutter. ketika transmitan adalah perbandingan rasio dari dua kekuatan radian maka disebut spektrofotometer. 2000). Limitasi dari fixed-wavelength single-beam spectrophotometers diminimalisasi dengan menggunakan double-beam in-time spectrophotometer. Lebar pita efektif . 2000). instrument ini lebih cocok untuk kuantitatif analisis daripada kualitatif analisis. Prosesor signal menggunakan chopper yang diketahui kecepatan rotasinya untuk memisahkan signal yang sampai ke detektor karena transmisi dari blanko dan sampel. blanko. Spektrofotometer paling sederhana adalah single beam instrument yang dilengkapi dengan monokromator fixed wavelength . 2000). Lebar pita efektif double-beam spectrophotometer dikontrol oleh celah yang dapat diatur pada monokromator masuk dan keluar. Chopper mengontrol jalur radiasi dan mengubahnya atara sampel. Instrumen menggunakan monokromator sebagai pemilih panjang gelombang disebut spektrometer. Skema single beam spectrophotometer (Harvey. Dalam sepektroskopi absorbansi.Skema filter fotometer dengan shutter (Harvey.

Karena itu perlu pengertian yang cukup luas tentang kompleks. Monokoromator scanning menyediakan pencatatan spektrum secara otomatis. 2002). Skema double beam in time spectrophotometer (Harvey.0 nm. membentuk hasil berupa kompleks.Ag(CN)2 Hg2+ + 2Cl. tidak hanya dalam titrasi. 2000).HgCl2 (Khopkar.2 nm dan 3. Titrasi kompleksometri yaitu titrasi berdasarkan pembentukan persenyawaan kompleks (ion kompleks atau garam yang sukar mengion). Reaksi–reaksi pembentukan kompleks atau yang menyangkut kompleks banyak sekali dan penerapannya juga banyak. Fotodiode diletakkan pada focal plan (Harvey. Contoh reaksi titrasi kompleksometri : Ag+ + 2 CN. Instrumen double beam lebih cakap dibandingkan single beam instrument karena dapat digunakan untuk quantitative maupun kualitatif namun lebih mahal.adalah antara 0. Fotodiode linear tersusun atas detektor multiple atau channels. .1 s. 2000). sekalipun disini pertama-tama akan diterapkan pada titrasi. membuat seluruh spektrum dicatat sebagai 0. Kompleksometri merupakan jenis titrasi dimana titran dan titrat saling mengkompleks. Desain instrumen didesain menggunakan detektor single dan dapat memonitor hanya satu panjang gelombang dalam satu waktu.

reaksi warna itu haruslah spesifik (khusus). reaksi dapat dinyatakan oleh persamaan : M(H2O)n + L = M(H2O)(n-1) L + H2O (Khopkar. Terakhir. penentuan Ca dan Mg dapat dilakukan dengan titrasi EDTA. Ada lima syarat suatu indikator ion logam dapat digunakan pada pendeteksian visual dari titik-titik akhir yaitu reaksi warna harus sedemikian sehingga sebelum titik akhir. disebut ligan. dikenal pula kompleksometri yang dikenal sebagai titrasi kelatometri. Indikator harus sangat peka terhadap ion logam (yaitu. dan dalam larutan air. kompleks-indikator logam itu harus kurang stabil dibanding kompleks logam-EDTA untuk menjamin agar pada titik akhir. Namun. atau sedikitnya selektif. Ketiga. Kelima. terhadap pM) sehingga perubahan warna terjadi sedikit mungkin dengan titik ekuivalen. Pada pH tinggi. Mg(OH)2 akan mengendap. kontras warna antara indikator bebas dan kompleks-indikator logam harus sedemikian sehingga mudah diamati. bila hampir semua ion logam telah berkompleks dengan EDTA. kompleks-indikator logam itu harus memiliki kestabilan yang cukup. tak akan diperoleh perubahan warna yang tajam. Kedua. kalau tidak. sehingga EDTA dapat dikonsumsi hanya oleh Ca2+ dengan indikator murexide (Basset. seperti yang menyangkut penggunaan EDTA. pH untuk titrasi adalah 10 dengan indikator eriochrome black T. 1994). 12. EDTA memindahkan ion-ion logam dari kompleks-indikator logam ke kompleks logam-EDTA harus tajam dan cepat.Titrasi kompleksometri juga dikenal sebagai reaksi yang meliputi reaksi pembentukan ion-ion kompleks ataupun pembentukan molekul netral yang terdisosiasi dalam larutan. Selain titrasi komplek biasa seperti di atas. larutan akan berwarna kuat. Gugus-yang terikat pada ion pusat. Persyaratan mendasar terbentuknya kompleks demikian adalah tingkat kelarutan tinggi. Titrasi dapat ditentukan dengan adanya penambahan indikator yang berguna sebagai tanda tercapai titik akhir titrasi. . karena disosiasi. 2002).

BAB III METODE 1. Uji Kelarutan Dilarutkan 100 mg asetaminofen dalam 2 mL air mendidih lalu diaduk sebentar kemudian dilihat kelarutannya. Disiapkan tabung reaksi bersih kemudian dimasukan 100 mg asetaminofen lalu dilarutkan dalam 10 ml air. b. setelah larut ditambahkan 0. Uji organoleptis Diamati bentuk. lalu ditambahkan 1 tetes larutan asam klorida hingga terjadi perubahan warna. Selanjutnya divakumkan pada 60 cmHg selama 5 menit dan cakram dikeluarkan dari pencetak. Pemeriksaan awal a. hingga terjadi perubahan warna. warna. Selanjutnya dilarutkan 100 mg asetaminofen dalam 2mL NaOH 1 N lalu diaduk sebentar kemudian dilihat kelarutannya. Reaksi warna Untuk uji kualitatif asetaminofen (parasetamol). dan rasa menggunakan panca indera b. kemudian diamati perubahan warnanya. bau. Kemudian cakram diletakkan ke dalam alat . Reaksi warna yang selanjutnya dilakukan reaksi uji diazotasi yaitu sejumlah sampel asetaminofen disiapkan dalam plat tetes kemudian ditambahkan masingmasing 1 tetes larutan Diazo A dan Diazo B. dilakukan reaksi warna.05 ml larutan besi(III) klorida P. Asetaminofen digerus sebanyak 5 mg sampai homogen selama 5 menit di tempat uang kelembabannya rendah. Uji Kualitatif a. Lalu serbuk asetaminofen yang telah homogen dimasukkan ke dalam pencetak. Lalu dilarutkan 100 mg asetaminofen dalam 1 ml etanol lalu diaduk sebentar kemudian dilihat kelarutannya. 2. Spektrofotometri Inframerah Disiapkan 250 mg KBr kering yang telah dipanaskan dalam oven pada suhu 105oC selama 2 jam.

Untuk larutan sampel 6 ppm. dan 2 ppm. Lalu dibuat larutan baku asetaminofen dengan beberapa konsentrasi yaitu 10 ppm. diambil 3 mL larutan baku asetaminofen BPFI 40 ppm lalu dilarutkankan ke dalam labu ukur 20 mL dengan aquades sampai tanda batas. Kemudian masing-masing konsentrasi dimasukkan ke dalam kuvet . Selanjutnya dibuat kurva baku di mana sumbu x sebagai konsentrasi dan sumbu y sebagai absorbansi. Kemudian masing-masing konsentrasi dimasukkan ke dalam kuvet yang berbeda sampai ¾ dari kuvetnya lalu diukur absorbansi dan panjang gelombang pada absorbansi maksimum ke dalam spektrofotometri UV. Asetaminofen BPFI ditimbang sebanyak 10 mg lalu dilarutkan ke dalam labu ukur 250 mL dengan aquades sampai tanda batas. asetaminofen ditimbang sebanyak 10 mg lalu dilarutkan ke dalam labu ukur 250 mL dengan aquades sampai tanda batas. Untuk larutan baku 2 ppm. diambil 2 mL larutan baku asetaminofen BPFI 40 ppm lalu dilarutkankan ke dalam labu ukur 20 mL dengan aquades sampai tanda batas. diambil 1 mL larutan baku asetaminofen BPFI 40 ppm lalu dilarutkankan ke dalam labu ukur 20 mL dengan aquades sampai tanda batas. diambil 5 mL larutan baku asetaminofen BPFI 40 ppm lalu dilarutkankan ke dalam labu ukur 20 mL dengan aquades sampai tanda batas. Uji Kuantitatif (Spektrofotometri UV) Pertama dibuat larutan baku asetaminofen BPFI dengan konsentrasi 40 ppm. 4 ppm. diambil 4 mL larutan baku asetaminofen BPFI 40 ppm lalu dilarutkankan ke dalam labu ukur 20 mL dengan aquades sampai tanda batas. Untuk larutan baku 8 ppm. 6 ppm. Kedua dibuat larutan sampel dengan konsentrasi 40 ppm dan 6 ppm. 8 ppm. Untuk larutan sampel 40 ppm. Untuk larutan baku 10 ppm.spektrofotmetri dan dilihat spektrum yang didapat dan dibandingkan dengan spektrum asetaminofen BPFI 3. Untuk larutan baku 6 ppm. diambil 3 mL larutan sampel 40 ppm dan dilarutkan ke dalam labu ukur 20 mL dengan aquades sampai tanda batas.b. Untuk larutan baku 4 ppm. Lalu didapat nilai r.dan a sehingga dapat dibuat persamaan y = bx + a.

Uji batas logam berat (metode kompleksometri) Pertama pembuatan larutan EDTA 0. 4.237 gram MgSO4 lalu dilarutkan ke dalam labu ukur 100 mL dengan aquades sampai tanda batas. Lalu pembuatan larutan baku primer MgSO4 0.yang berbeda sampai ¾ dari kuvetnya lalu diukur absorbansi dan panjang gelombang pada absorbansi maksimum ke dalam spektrofotometri UV.05 M dengan cara ditimbang sebanyak 4.05 M dengan cara ditimbang sebanyak 1. Kemudian dipipet sebanyak 10 mL larutan asetaminofen ke dalam labu erlenmeyer dan dititrasi dengan NaEDTA yang telah dibakukan. Selanjutnya titrasi kompleksometri Pb dalam asetaminofen dilakukan duplo dengan cara ditimbang asetaminofen sebanyak 406 mg lalu dialrutkan ke dalam labu ukur 100 mL dengan aquades sampai tanda batas.668 gram Na-EDTA lalu dilarutkan ke dalam labu ukur 250 mL dengan aquades sampai tanda batas. . Kemudian pembakuan Na-EDTA oleh MgSO4 dilakukan duplo dengan cara dipipet10 mL larutan EDTA ke dalam labu erlenmeyer lalu ditambahkan indikator EBT dan dititrasi dengan Mg SO4 hingga terjadi perubahan warna menjadi biru.

Chemistry: Modern Analitycal Chemistry First Edition. Jakarta Siswandono dan Soekardjo. Mycek. John Wiley and Sons. J. B. Direktorat Jenderal Pengawasan Obat dan Makanan. 2001. lnc. Kimia Medisinal. Page 388-409. dan Kovark. Hendayana Pudjaatmaka dan L. David. Edisi 2. Terjemahan A. Depkes RI. Jakarta Harvey. Identifikasi Obat T e r b i t a n k e e m p a t .DAFTAR PUSTAKA Autherhoff. Famakologi Ulasan Bergambar. Christian. H. Analytical Chemistry 5th Edition. 2000.J. G. Bandung Basset. Jakarta.Surabaya . Farmakope Indonesia Edisi III. 1987. Widyamedika. New York. dkk.D. I T B . Airlangga University Press. Setiono. 2000. Page 485-497. 1995. 1994. Edisi 2. 1994. Penerbit Buku Kedokteran EGC. M. United States of America: The Mc-Graw Hill Company. Buku Ajar Vogel:Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik.

You're Reading a Free Preview

Download
scribd
/*********** DO NOT ALTER ANYTHING BELOW THIS LINE ! ************/ var s_code=s.t();if(s_code)document.write(s_code)//-->