SEM (Scanning Electron Microscope) SEM merupakan teknik yang sangat handal untuk menguji dan menganalisa struktur

dari lapisan fouling pada skala mikro/nano. SEM memberikan gambar dengan resolusi tinggi beserta informasi tambahan mengenai sifat asal foulant, seperti struktur sel, filamen dan lain-lain. Selain itu komponen perekat seperti biopolimer yang mengikat/merekatkan agregat flok, juga dapat diamati secara jelas. Dengan demikian SEM sangat baik digunakan untuk menganalisa fouling terutama untuk memberikan gambaran mengenai morfologi permukaan membran yang tersumbat.

Membran baru (bersih) (data sendiri)

Membran setelah dipakai (tersumbat) (data sendiri)

Peralatan SEM (sumber 1) SEM juga dapat digunakan untuk menjelaskan fenomena “self forming membrane” yang terbentuk dari lapisan foulant, menganalisa keberhasilan proses pencucian membran dan fenomena penuaan membran (kerusakan karena pemakaian terus-menerus). Namun demikian, diperlukannya perlakuan pendahuluan terhadap sample merupakan salah satu hambatan aplikasi SEM. Pengeringan sampel dan pelapisan menggunakan emas (gold coating) memungkinkan terjadinya perusakan struktur asal. ESEM sebagai alternatif lain

Salah satu perkembangan penting dari teknik pengamatan mikroskopik adalah ditemukannya environmental scanning electron microscopy (ESEM). pemahaman dasar dari teori elemen yang dikelilingi diklasifikasikan tabel periodik perlu disebutkan. dan ahli kimia mempelajari unsur-unsur di bumi. ESEM dapat menganalisa permukaan hampir semua spesimen.Ini adalah rangkaian elektron yang dibelokkan oleh tumbukan dengan elektron sampel.Sebelum menjelajahi jenis elektron dihasilkan oleh SEM khas. Teknik ini juga sudah mulai digunakan untuk melihat morfologi membran yang tersumbat. B. baik yang basah maupun yang kering. Peralatan ESEM (sumber 2) Fungsi mikroskop elektron scanning atau SEM adalah dengan memindai terfokus balok halus elektron ke sampel. karena lingkungan yang hampa (vacuum) tidak diperlukan lagi sehingga memungkinkan dilakukan pengamatan secara langsung. melewati sampel dan kemudian mendeteksi ‘secondary electron’ dan ‘backscattered electron’ yang dikeluarkan. Peristiwa tumbukan berkas sinar electron. Serangkaian energi elektron terukur dapat dihasilkan yang dianalisis oleh sebuah mikroprosesor yang canggih yang menciptakan gambar tiga dimensi atau spektrum elemen yang unik yang ada dalam sampel dianalisis. prosedur staining menggunakan Ruthenium merah. biasanya dengan energi dari 1 hingga 20 keV. ‘Secondary electron’ berasal pada 5-15 nm dari permukaan sampel dan memberikan informasi topografi dan untuk tingkat yang kurang. Energi dari elektron menuju ke sampel secara langsung dalam proporsi jenis interaksi elektron yang dihasilkan dari sampel.Sepanjang sejarah banyak fisikawan. Untuk mengatasi permasalahan tersebut. osmium tetraoxide dan lysin telah dicoba untuk mendapatkan resolusi yang lebih baik. pada variasi unsur dalam sampel. yaitu ketika memberikan energi pada sampel. matematikawan. Berkas elektron primer berinteraksi dengan sampel di sejumlah cara kunci: . Prinsip Kerja SEM membentuk suatu gambar dengan menembakkan suatu sinar electron berenergi tinggi.Elektron berinteraksi dengan sampel komposisi molekul. Energi dari sinar-x digolongkan dalam suatu tebaran energi spectrometer dan dapat digunakan untuk identifikasi unsur-unsur dalam sampel. dapat menyebabkan emisi dari sinar-x yang merupakan karakteristik dari atom-atom sampel. bukan inorganik yang mengandung kerapatan elektron tinggi. Resolusi yang rendah terutama akibat material penyumbat membran adalah senyawa organik. glutaraldehyde. Akan tetapi masih sangat sulit untuk mendapatkan gambar dengan resolusi tinggi karena dioperasikan pada kondisi basah. ‘Backscattered electron’ terlepas dari daerah sampel yang lebih dalam dan memberikan informasi terutama pada jumlah atom rata-rata dari sampel.

Fungsi TEM Sinyal utama yang dapat ditangkap atau dihasilkan dari TEM cukup banyak antara lain: 1.• • • elektron primer menghasilkan elektron energi yang rendah sekunder. Sinar-X dipancarkan merupakan karakteristik dari unsur-unsur dalam beberapa pM atas sampel TEM (Transmission Electron Microscope) TEM adalah salah satu jenis mikroskop yang memanfaatkan adanya penemuan electron. yang cenderung menekankan sifat topografi spesimen elektron primer dapat backscattered yang menghasilkan gambar dengan tingkat tinggi nomor atom kontras (Z) atom terionisasi dapat bersantai transisi elektron shell-ke-shell. maka gambar yang dihasilkana akan menampilkan data yang lebih jelas pada analisa struktur kristal. yang mengakibatkan baik emisi X-ray atau elektron Auger ejeksi. Kita dapat melihat sesuatu yang memiliki ukuran 10. pertumbuhan kristal) 3. endapan. Pada perbesaran kecil. Diffraction Contrast : Dipakai untuk mengkarakterisasi kristal biasa digunakan untuk menganalisa defek. material lunak . Secara mudahnya.000 kali lebih kecil daripada ukuran objek terkecil yang bisa terlihat di mikroskop cahaya. Mass/Thickness Contrast : Dipakai untuk karakterisasi bahan amorf berpori. biasanya dengan menggunakan layar flouresent atau dengan suatu sensor seperti kamera CCD Dengan TEM. Phase Contrast : Dipakai untuk menganalisa kristalin material (defek. mikroskop ini memanfaatkan electron dengan cara mentransmisikan electron sehinggan nantinya akan ditangkap oleh sebuah layar yang akan menghasilkan gambar dari struktur material tersebut. endapan. maka gambar yang kita hasilkan akan memiliki tingkat resolusi yang jauh lebih tinggi daripada mikroskop cahaya. struktur interfasa. Pada perbesaran tinggi. TEM cara kerjanya mirip dengan cara kerja dari sebuah slide proyektor Gambar tadi bisa terbentuk oleh karena adanya interaksi antara electron yang ditransmisikan melewati specimen. Sinyal utama yang dapat ditangkap atau dihasilkan dari TEM cukup banyak antara lain: sinyal utama yang dapat dihasilkan oleh TEM dideskripsikan pada gambar berikut. gambar TEM akan kontras karena absorbsi elektron pada material akibat dari ketebalan dan komposisi material. dan lainnya. lalu gambar akan membesar dan akan difokuskan padasuatu alat pencitraan. polimer. 2. Sesuai dengan namanya. ukuran butiran dan distribusinya.

Trade-off untuk ini beragam informasi struktural dan resolusi tinggi adalah tantangan untuk memproduksi sampel yang sangat tipis untuk transmisi elektron. Mikroskop elektron transmisi digunakan untuk menandai mikrostruktur bahan dengan resolusi spasial sangat tinggi. Bagian-bagian TEM Berikut ini adalah bagian-bagian dari TEM : 1. mengubahnya dari tersebar luas tempat untuk sebuah balok menentukan. Gambar selanjutnya terus melalui intermediate dan lensa proyektor. Informasi tentang morfologi. Lensa kedua (biasanya dikontrol tombol “intensitas/brightness”) sebenarnya mengubah ukuran spot pada sampel. tipis.5A resolusi). Lensa 1 (biasanya dikontrol oleh tombol "spot size”) sangat menentukan ukuran dari besarnya aliran mengenai sampel. dan mikrostruktur magnet dapat diperoleh oleh kombinasi elektron-optical imaging (titik 2. Sedangkan pada SEM sampel tidak ditembus oleh elektron sehingga hanya pendaran hasil dari tumbukan elektron dengan sampel yang ditangkap oleh detektor dan diolah. Scanning Transmission Electron Microscopy (STEM) Perbandingan SEM dan TEM Perbedaan mendasar dari TEM dan SEM adalah pada cara bagaimana elektron yang ditembakkan oleh pistol elektron mengenai sampel. Characteristic X-ray (EDS) 6. yang dipilih apertur memungkinkan pengguna untuk secara berkala memeriksa difraksi elektron oleh pengaturan memerintahkan atom dalam sampel 7. berkas dibatasi oleh aperture dari kondensor (biasanya dapat dipilih pengguna). Virtual Source di bagian atas mewakili senapan elektron. yang memungkinkan pemakai untuk melihat gambar. Objective aperture meningkatkan kontras dengan menghalangi difraksi electron yang high angle. Tujuan dan pilihan opsional logam Area apertur dapat membatasi sinar. Aliran electron difokuskan pada berkas yang kecil. 2. fasa kristal dan komposisi. sampel yang disiapkan sangat tipis sehingga elektron dapat menembusnya kemudian hasil dari tembusan elektron tersebut yang diolah menjadi gambar.(biologis) 4. dan kemampuan probe kecil. Bagian yang ditransmisikan difokuskan oleh lensa objektif menjadi sebuah gambar 6. Electron Diffraction 5. Pada TEM. yang diperbesar sepanjang jalan 8. Skema perbandingan kedua alat ini disajikan oleh gambar dibawah ini. bagian-bagiannya ditransmisikan 5. Electron Energy Loss Spectroscopy (EELS + EFTEM) 7. difraksi elektron. Berkas elektron menumbuk specimen. menghasilkan elektron monokromatik. struktur dan cacat kristal. garis putus-putus di tengah-tengah) 4. Lalu. merobohkan sudut tinggi elektron (yang jauh dari sumbu optik. Daerah yang lebih gelap gambar mewakili wilayah yang oleh sampel yang lebih . koheren dengan menggunakan lensa kondensor 1 dan 2. Gambar gambar membentur layar fosfor dan cahaya yang dihasilkan. 3.

batas butir. kemudian dilanjutkan dengan pemotongan menggunakan mikrotom. bertujuan untuk memperbesar kontras antara preparat yang akan diamati dengan lingkungan sekitarnya. yaitu mikroskop elektron dibatasi oleh penyimpangan yang melekat pada lensa elektromagnetik. 3. Akhirnya mikroskop dilengkapi dengan lensa pencitraan khusus yang memungkinkan untuk pengamatan micromagnetic domain struktur di bidang lingkungan bebas. melakukan fiksasi. pelapisan/pewarnaan. sedangkan resolusi mikroskop optik dibatasi oleh panjang gelombang cahaya. Area yang lebih terang gambar mewakili wilayah yang oleh sampel yang lebih elektron yang ditularkan melalui (mereka lebih tipis atau kurang padat) Preparasi Sample Agar pengamat dapat mengamati preparat dengan baik. juga sangat berharga untuk memberikan informasi tentang morfologi. sayatan yang terbentuk lebih rapi. 2. . pembuatan sayatan.025Å. Namun. Elektron dipercepat di beberapa ratus kV. biasanya kita tidak melihat atom secara individual. dan cacat pada material. atau direkam dalam film atau kamera digital. Sayatan yang telah terbentuk diletakkan di atas cincin berpetak untuk diamati. Oleh karena itu. bertujuan untuk mematikan sel tanpa mengubah struktur sel yang akan diamati. diperlukan persiapan sediaan dengan tahap sebagai berikut : 1. mode pencitraan mikroskop Bright field / dark field. fiksasi dapat dilakukan dengan menggunakan senyawa glutaraldehida atau osmium tetroksida. yang beroperasi di antara pembesaran. Preparat dilapisi dengan monomer resin melalui proses pemanasan. Alih-alih pencitraan dengan modus resolusi tinggi dari gambar mikroskop kisi kristal dari suatu material sebagai pola interferensi antara ditransmisikan dan berkas terdifraksi. Pelapisan/pewarnaan dapat menggunakan logam berat seperti uranium dan timbal. dikombinasikan dengan difraksi elektron. Umumnya mata pisau mikrotom terbuat dari berlian karena berlian tersusun dari atom karbon yang padat. Karena sampel sangat tipis. Cara Kerja Mikroskop elektron transmisi menggunakan berkas elektron energi tinggi ditularkan melalui sampel yang sangat tipis untuk gambar dan menganalisis mikrostruktur bahan dengan resolusi skala atom. Hal ini memungkinkan seseorang untuk mengamati garis planar dan cacat. Elektron difokuskan dengan lensa elektromagnetik dan gambar diamati pada layar fluorescent. kristal tahapan. memberikan panjang gelombang jauh lebih kecil daripada cahaya: 200kV elektron memiliki panjang gelombang 0.sedikit elektron yang ditularkan melalui (mereka lebih tebal atau padat). interface. bertujuan untuk memotong sayatan hingga setipis mungkin agar mudah diamati di bawah mikroskop. menjadi sekitar 1-2 Å. dll dengan resolusi skala atom.

karena sampel sangat tipis. meningkatkan kemungkinan bahwa daerah dianalisis mungkin tidak menjadi ciri khas dari seluruh sampel. Sebuah spesimen TEM harus tebalnya mendekati 1000Å atau kurang dalam ketebalan di daerah tertentu.TEM juga mampu membentuk elektron yang terfokus pada probe. Pada TEM. Ada potensi pula sampel rusak oleh berkas elektron PERBEDAAN SEM TEM Perbedaan mendasar dari TEM dan SEM adalah pada cara bagaimana elektron yang ditembakkan oleh pistol elektron mengenai sampel. Banyak material memerlukan persiapan sampel yang lebih rumit untuk menghasilkan sebuah sampel yang cukup tipis agar elektron transparan. di mana resolusi atas perintah dari satu mikron karena berkas tersebar di sebagian besar sampel. sampel yang disiapkan sangat tipis sehingga elektron dapat menembusnya kemudian hasil dari tembusan elektron tersebut yang diolah menjadi gambar. Yang terakhir adalah sinyal yang sama yang digunakan untuk komposisi EMPA dan analisis SEM (lihat EMPA fasilitas). Sedangkan pada SEM sampel tidak ditembus oleh elektron sehingga hanya pendaran hasil dari tumbukan elektron dengan sampel yang ditangkap oleh detektor dan diolah. Skema perbandingan kedua alat ini disajikan oleh gambar dibawah ini. Kecerahan tinggi lapangan senapan emisi meningkatkan kepekaan dan resolusi dari x-ray analisis komposisi lebih dari yang tersedia dengan sumber-sumber thermionic lebih tradisional. sekecil 20A. Ada sejumlah kelemahan pada teknik TEM. Karena hampir transparan untuk elektron. sebuah substrat graphene telah mampu menunjukkan atom hidrogen tunggal dan hidrokarbon. Juga bidang pandang relatif kecil. Resolusi spasial untuk analisis komposisi ini TEM jauh lebih tinggi. pada urutan ukuran probe. Seluruh spesimen harus sesuai ke dalam diameter 3mm dan dengan ketebalan kurang dari sekitar 100 mikron. Sebaliknya sinyal jauh lebih kecil dan karena itu kurang kuantitatif. yang membuat analisis TEM yang relatif memakan waktu proses dengan peletakan sampel yang kecil. Struktur sampel juga mungkin berubah selama proses persiapan. yang dapat diposisikan pada fitur yang sangat bagus dalam sampel untuk informasi atau microdiffraction analisis x-ray untuk informasi komposisi. . Kekurangan TEM Contoh persiapan sampel untuk TEM umumnya memerlukan lebih banyak waktu dan pengalaman daripada kebanyakan teknik karakterisasi lainnya.

(sumber: hk-phy. Skema dari TEM lebih detil dapat dilihat pada gambar berikut ini. Gambar dilihat sebagai sebuah proyeksi dari spesimen. Diffraction Contrast .org) Sedangkan sinyal utama yang dapat dihasilkan oleh TEM dideskripsikan pada gambar berikut.Prinsip kerja dari TEM secara singkat adalah sinar elektron mengiluminasi spesimen dan menghasilkan sebuah gambar diatas layar pospor. Sinyal utama yang dapat ditangkap atau dihasilkan dari TEM cukup banyak antara lain: 1.

1~0. material lunak (biologis) 4. Electron Energy Loss Spectroscopy (EELS + EFTEM) 7. Elektron dapat merusak atau meninggalkan jejak pada sampel yang diuji.Dipakai untuk mengkarakterisasi kristal biasa digunakan untuk menganalisa defek. struktur interfasa. polimer. Sementara itu kelebihan dari analisa menggunakan TEM adalah: 1. . serta analisa elemental skala nanometer. Mass/Thickness Contrast Dipakai untuk karakterisasi bahan amorf berpori. Memungkinkan untuk mendapatkan berbagai signal dari satu lokasi yang sama. 3. Sedangkan kelemahannya adalah: 1. Resolusi Superior 0. ukuran butiran dan distribusinya. Perlakuan awal dari sampel cukup rumit sampai bisa mendapatkan gambar yang baik. struktur kristal. endapan. identifikasi defek. analisis interfasa. Phase Contrast Dipakai untuk menganalisa kristalin material (defek. Hanya meneliti area yang sangat kecil dari sampel (apakah ini representatif?) 2. Electron Diffraction 5. Scanning Transmission Electron Microscopy (STEM) Sehingga aplikasi utama TEM adalah sebagai berikut: analisis mikrostruktur. Characteristic X-ray (EDS) 6. pertumbuhan kristal) 3. lebih besar dari SEM (1~3 nm) 2. endapan. Mampu mendapatkan informasi komposisi dan kristalografi dari bahan uji dengan resolusi tinggi 3. tatanan atom pada kristal. 2.2 nm.

Sign up to vote on this title
UsefulNot useful