SEM (Scanning Electron Microscope) SEM merupakan teknik yang sangat handal untuk menguji dan menganalisa struktur

dari lapisan fouling pada skala mikro/nano. SEM memberikan gambar dengan resolusi tinggi beserta informasi tambahan mengenai sifat asal foulant, seperti struktur sel, filamen dan lain-lain. Selain itu komponen perekat seperti biopolimer yang mengikat/merekatkan agregat flok, juga dapat diamati secara jelas. Dengan demikian SEM sangat baik digunakan untuk menganalisa fouling terutama untuk memberikan gambaran mengenai morfologi permukaan membran yang tersumbat.

Membran baru (bersih) (data sendiri)

Membran setelah dipakai (tersumbat) (data sendiri)

Peralatan SEM (sumber 1) SEM juga dapat digunakan untuk menjelaskan fenomena “self forming membrane” yang terbentuk dari lapisan foulant, menganalisa keberhasilan proses pencucian membran dan fenomena penuaan membran (kerusakan karena pemakaian terus-menerus). Namun demikian, diperlukannya perlakuan pendahuluan terhadap sample merupakan salah satu hambatan aplikasi SEM. Pengeringan sampel dan pelapisan menggunakan emas (gold coating) memungkinkan terjadinya perusakan struktur asal. ESEM sebagai alternatif lain

Elektron berinteraksi dengan sampel komposisi molekul. Teknik ini juga sudah mulai digunakan untuk melihat morfologi membran yang tersumbat. yaitu ketika memberikan energi pada sampel. Serangkaian energi elektron terukur dapat dihasilkan yang dianalisis oleh sebuah mikroprosesor yang canggih yang menciptakan gambar tiga dimensi atau spektrum elemen yang unik yang ada dalam sampel dianalisis. osmium tetraoxide dan lysin telah dicoba untuk mendapatkan resolusi yang lebih baik. biasanya dengan energi dari 1 hingga 20 keV. Prinsip Kerja SEM membentuk suatu gambar dengan menembakkan suatu sinar electron berenergi tinggi. bukan inorganik yang mengandung kerapatan elektron tinggi. Resolusi yang rendah terutama akibat material penyumbat membran adalah senyawa organik. Berkas elektron primer berinteraksi dengan sampel di sejumlah cara kunci: . dan ahli kimia mempelajari unsur-unsur di bumi. Peristiwa tumbukan berkas sinar electron. prosedur staining menggunakan Ruthenium merah. pada variasi unsur dalam sampel.Sepanjang sejarah banyak fisikawan. dapat menyebabkan emisi dari sinar-x yang merupakan karakteristik dari atom-atom sampel. B. Energi dari elektron menuju ke sampel secara langsung dalam proporsi jenis interaksi elektron yang dihasilkan dari sampel. ‘Backscattered electron’ terlepas dari daerah sampel yang lebih dalam dan memberikan informasi terutama pada jumlah atom rata-rata dari sampel. Energi dari sinar-x digolongkan dalam suatu tebaran energi spectrometer dan dapat digunakan untuk identifikasi unsur-unsur dalam sampel. Peralatan ESEM (sumber 2) Fungsi mikroskop elektron scanning atau SEM adalah dengan memindai terfokus balok halus elektron ke sampel. melewati sampel dan kemudian mendeteksi ‘secondary electron’ dan ‘backscattered electron’ yang dikeluarkan. baik yang basah maupun yang kering.Salah satu perkembangan penting dari teknik pengamatan mikroskopik adalah ditemukannya environmental scanning electron microscopy (ESEM). Akan tetapi masih sangat sulit untuk mendapatkan gambar dengan resolusi tinggi karena dioperasikan pada kondisi basah.Ini adalah rangkaian elektron yang dibelokkan oleh tumbukan dengan elektron sampel. ‘Secondary electron’ berasal pada 5-15 nm dari permukaan sampel dan memberikan informasi topografi dan untuk tingkat yang kurang. matematikawan. karena lingkungan yang hampa (vacuum) tidak diperlukan lagi sehingga memungkinkan dilakukan pengamatan secara langsung. glutaraldehyde.Sebelum menjelajahi jenis elektron dihasilkan oleh SEM khas. Untuk mengatasi permasalahan tersebut. ESEM dapat menganalisa permukaan hampir semua spesimen. pemahaman dasar dari teori elemen yang dikelilingi diklasifikasikan tabel periodik perlu disebutkan.

endapan. Phase Contrast : Dipakai untuk menganalisa kristalin material (defek. dan lainnya. pertumbuhan kristal) 3.000 kali lebih kecil daripada ukuran objek terkecil yang bisa terlihat di mikroskop cahaya. yang cenderung menekankan sifat topografi spesimen elektron primer dapat backscattered yang menghasilkan gambar dengan tingkat tinggi nomor atom kontras (Z) atom terionisasi dapat bersantai transisi elektron shell-ke-shell. yang mengakibatkan baik emisi X-ray atau elektron Auger ejeksi. Secara mudahnya. mikroskop ini memanfaatkan electron dengan cara mentransmisikan electron sehinggan nantinya akan ditangkap oleh sebuah layar yang akan menghasilkan gambar dari struktur material tersebut. TEM cara kerjanya mirip dengan cara kerja dari sebuah slide proyektor Gambar tadi bisa terbentuk oleh karena adanya interaksi antara electron yang ditransmisikan melewati specimen. Fungsi TEM Sinyal utama yang dapat ditangkap atau dihasilkan dari TEM cukup banyak antara lain: 1. biasanya dengan menggunakan layar flouresent atau dengan suatu sensor seperti kamera CCD Dengan TEM. maka gambar yang kita hasilkan akan memiliki tingkat resolusi yang jauh lebih tinggi daripada mikroskop cahaya. polimer. Kita dapat melihat sesuatu yang memiliki ukuran 10. gambar TEM akan kontras karena absorbsi elektron pada material akibat dari ketebalan dan komposisi material. Sinyal utama yang dapat ditangkap atau dihasilkan dari TEM cukup banyak antara lain: sinyal utama yang dapat dihasilkan oleh TEM dideskripsikan pada gambar berikut. maka gambar yang dihasilkana akan menampilkan data yang lebih jelas pada analisa struktur kristal. material lunak . Pada perbesaran tinggi. Mass/Thickness Contrast : Dipakai untuk karakterisasi bahan amorf berpori.• • • elektron primer menghasilkan elektron energi yang rendah sekunder. lalu gambar akan membesar dan akan difokuskan padasuatu alat pencitraan. Pada perbesaran kecil. Diffraction Contrast : Dipakai untuk mengkarakterisasi kristal biasa digunakan untuk menganalisa defek. ukuran butiran dan distribusinya. endapan. 2. Sinar-X dipancarkan merupakan karakteristik dari unsur-unsur dalam beberapa pM atas sampel TEM (Transmission Electron Microscope) TEM adalah salah satu jenis mikroskop yang memanfaatkan adanya penemuan electron. Sesuai dengan namanya. struktur interfasa.

Mikroskop elektron transmisi digunakan untuk menandai mikrostruktur bahan dengan resolusi spasial sangat tinggi. Sedangkan pada SEM sampel tidak ditembus oleh elektron sehingga hanya pendaran hasil dari tumbukan elektron dengan sampel yang ditangkap oleh detektor dan diolah. yang memungkinkan pemakai untuk melihat gambar. Bagian yang ditransmisikan difokuskan oleh lensa objektif menjadi sebuah gambar 6. Trade-off untuk ini beragam informasi struktural dan resolusi tinggi adalah tantangan untuk memproduksi sampel yang sangat tipis untuk transmisi elektron. struktur dan cacat kristal. Objective aperture meningkatkan kontras dengan menghalangi difraksi electron yang high angle. Tujuan dan pilihan opsional logam Area apertur dapat membatasi sinar. tipis. menghasilkan elektron monokromatik. yang dipilih apertur memungkinkan pengguna untuk secara berkala memeriksa difraksi elektron oleh pengaturan memerintahkan atom dalam sampel 7.5A resolusi). Characteristic X-ray (EDS) 6. difraksi elektron. Pada TEM. Berkas elektron menumbuk specimen. 3. koheren dengan menggunakan lensa kondensor 1 dan 2. garis putus-putus di tengah-tengah) 4. bagian-bagiannya ditransmisikan 5. 2. Informasi tentang morfologi. mengubahnya dari tersebar luas tempat untuk sebuah balok menentukan. Gambar gambar membentur layar fosfor dan cahaya yang dihasilkan. Lensa 1 (biasanya dikontrol oleh tombol "spot size”) sangat menentukan ukuran dari besarnya aliran mengenai sampel. Bagian-bagian TEM Berikut ini adalah bagian-bagian dari TEM : 1. Aliran electron difokuskan pada berkas yang kecil. dan mikrostruktur magnet dapat diperoleh oleh kombinasi elektron-optical imaging (titik 2. Scanning Transmission Electron Microscopy (STEM) Perbandingan SEM dan TEM Perbedaan mendasar dari TEM dan SEM adalah pada cara bagaimana elektron yang ditembakkan oleh pistol elektron mengenai sampel.(biologis) 4. Electron Energy Loss Spectroscopy (EELS + EFTEM) 7. Gambar selanjutnya terus melalui intermediate dan lensa proyektor. berkas dibatasi oleh aperture dari kondensor (biasanya dapat dipilih pengguna). Electron Diffraction 5. merobohkan sudut tinggi elektron (yang jauh dari sumbu optik. Lensa kedua (biasanya dikontrol tombol “intensitas/brightness”) sebenarnya mengubah ukuran spot pada sampel. Virtual Source di bagian atas mewakili senapan elektron. Daerah yang lebih gelap gambar mewakili wilayah yang oleh sampel yang lebih . yang diperbesar sepanjang jalan 8. Skema perbandingan kedua alat ini disajikan oleh gambar dibawah ini. fasa kristal dan komposisi. Lalu. dan kemampuan probe kecil. sampel yang disiapkan sangat tipis sehingga elektron dapat menembusnya kemudian hasil dari tembusan elektron tersebut yang diolah menjadi gambar.

sedangkan resolusi mikroskop optik dibatasi oleh panjang gelombang cahaya. yaitu mikroskop elektron dibatasi oleh penyimpangan yang melekat pada lensa elektromagnetik. melakukan fiksasi. mode pencitraan mikroskop Bright field / dark field. batas butir. yang beroperasi di antara pembesaran. interface. biasanya kita tidak melihat atom secara individual. 3. Alih-alih pencitraan dengan modus resolusi tinggi dari gambar mikroskop kisi kristal dari suatu material sebagai pola interferensi antara ditransmisikan dan berkas terdifraksi. bertujuan untuk mematikan sel tanpa mengubah struktur sel yang akan diamati. pembuatan sayatan. dikombinasikan dengan difraksi elektron. Cara Kerja Mikroskop elektron transmisi menggunakan berkas elektron energi tinggi ditularkan melalui sampel yang sangat tipis untuk gambar dan menganalisis mikrostruktur bahan dengan resolusi skala atom. 2. sayatan yang terbentuk lebih rapi. Sayatan yang telah terbentuk diletakkan di atas cincin berpetak untuk diamati. memberikan panjang gelombang jauh lebih kecil daripada cahaya: 200kV elektron memiliki panjang gelombang 0. menjadi sekitar 1-2 Å. Elektron dipercepat di beberapa ratus kV. Hal ini memungkinkan seseorang untuk mengamati garis planar dan cacat. kristal tahapan. Oleh karena itu. dll dengan resolusi skala atom. bertujuan untuk memperbesar kontras antara preparat yang akan diamati dengan lingkungan sekitarnya. dan cacat pada material. Pelapisan/pewarnaan dapat menggunakan logam berat seperti uranium dan timbal. Umumnya mata pisau mikrotom terbuat dari berlian karena berlian tersusun dari atom karbon yang padat. . kemudian dilanjutkan dengan pemotongan menggunakan mikrotom. Namun. juga sangat berharga untuk memberikan informasi tentang morfologi. diperlukan persiapan sediaan dengan tahap sebagai berikut : 1. Preparat dilapisi dengan monomer resin melalui proses pemanasan.sedikit elektron yang ditularkan melalui (mereka lebih tebal atau padat). Karena sampel sangat tipis.025Å. Elektron difokuskan dengan lensa elektromagnetik dan gambar diamati pada layar fluorescent. pelapisan/pewarnaan. Area yang lebih terang gambar mewakili wilayah yang oleh sampel yang lebih elektron yang ditularkan melalui (mereka lebih tipis atau kurang padat) Preparasi Sample Agar pengamat dapat mengamati preparat dengan baik. bertujuan untuk memotong sayatan hingga setipis mungkin agar mudah diamati di bawah mikroskop. atau direkam dalam film atau kamera digital. Akhirnya mikroskop dilengkapi dengan lensa pencitraan khusus yang memungkinkan untuk pengamatan micromagnetic domain struktur di bidang lingkungan bebas. fiksasi dapat dilakukan dengan menggunakan senyawa glutaraldehida atau osmium tetroksida.

sebuah substrat graphene telah mampu menunjukkan atom hidrogen tunggal dan hidrokarbon. Resolusi spasial untuk analisis komposisi ini TEM jauh lebih tinggi. Banyak material memerlukan persiapan sampel yang lebih rumit untuk menghasilkan sebuah sampel yang cukup tipis agar elektron transparan. di mana resolusi atas perintah dari satu mikron karena berkas tersebar di sebagian besar sampel. Sebaliknya sinyal jauh lebih kecil dan karena itu kurang kuantitatif. yang dapat diposisikan pada fitur yang sangat bagus dalam sampel untuk informasi atau microdiffraction analisis x-ray untuk informasi komposisi. Seluruh spesimen harus sesuai ke dalam diameter 3mm dan dengan ketebalan kurang dari sekitar 100 mikron. Struktur sampel juga mungkin berubah selama proses persiapan. pada urutan ukuran probe. sampel yang disiapkan sangat tipis sehingga elektron dapat menembusnya kemudian hasil dari tembusan elektron tersebut yang diolah menjadi gambar. Pada TEM. Sebuah spesimen TEM harus tebalnya mendekati 1000Å atau kurang dalam ketebalan di daerah tertentu. Kecerahan tinggi lapangan senapan emisi meningkatkan kepekaan dan resolusi dari x-ray analisis komposisi lebih dari yang tersedia dengan sumber-sumber thermionic lebih tradisional. Juga bidang pandang relatif kecil. Sedangkan pada SEM sampel tidak ditembus oleh elektron sehingga hanya pendaran hasil dari tumbukan elektron dengan sampel yang ditangkap oleh detektor dan diolah. sekecil 20A. yang membuat analisis TEM yang relatif memakan waktu proses dengan peletakan sampel yang kecil. meningkatkan kemungkinan bahwa daerah dianalisis mungkin tidak menjadi ciri khas dari seluruh sampel. Kekurangan TEM Contoh persiapan sampel untuk TEM umumnya memerlukan lebih banyak waktu dan pengalaman daripada kebanyakan teknik karakterisasi lainnya. Ada sejumlah kelemahan pada teknik TEM. . Skema perbandingan kedua alat ini disajikan oleh gambar dibawah ini. karena sampel sangat tipis. Yang terakhir adalah sinyal yang sama yang digunakan untuk komposisi EMPA dan analisis SEM (lihat EMPA fasilitas). Ada potensi pula sampel rusak oleh berkas elektron PERBEDAAN SEM TEM Perbedaan mendasar dari TEM dan SEM adalah pada cara bagaimana elektron yang ditembakkan oleh pistol elektron mengenai sampel. Karena hampir transparan untuk elektron.TEM juga mampu membentuk elektron yang terfokus pada probe.

Diffraction Contrast . Skema dari TEM lebih detil dapat dilihat pada gambar berikut ini.Prinsip kerja dari TEM secara singkat adalah sinar elektron mengiluminasi spesimen dan menghasilkan sebuah gambar diatas layar pospor.org) Sedangkan sinyal utama yang dapat dihasilkan oleh TEM dideskripsikan pada gambar berikut. Gambar dilihat sebagai sebuah proyeksi dari spesimen. Sinyal utama yang dapat ditangkap atau dihasilkan dari TEM cukup banyak antara lain: 1. (sumber: hk-phy.

lebih besar dari SEM (1~3 nm) 2. 2.Dipakai untuk mengkarakterisasi kristal biasa digunakan untuk menganalisa defek. polimer. struktur kristal. 3. material lunak (biologis) 4. Mampu mendapatkan informasi komposisi dan kristalografi dari bahan uji dengan resolusi tinggi 3. analisis interfasa. Resolusi Superior 0. Electron Diffraction 5. Perlakuan awal dari sampel cukup rumit sampai bisa mendapatkan gambar yang baik.1~0. struktur interfasa. tatanan atom pada kristal. Sementara itu kelebihan dari analisa menggunakan TEM adalah: 1. Sedangkan kelemahannya adalah: 1. Scanning Transmission Electron Microscopy (STEM) Sehingga aplikasi utama TEM adalah sebagai berikut: analisis mikrostruktur. Mass/Thickness Contrast Dipakai untuk karakterisasi bahan amorf berpori. Elektron dapat merusak atau meninggalkan jejak pada sampel yang diuji. . serta analisa elemental skala nanometer. Hanya meneliti area yang sangat kecil dari sampel (apakah ini representatif?) 2. ukuran butiran dan distribusinya. identifikasi defek. Memungkinkan untuk mendapatkan berbagai signal dari satu lokasi yang sama. Phase Contrast Dipakai untuk menganalisa kristalin material (defek. endapan. endapan. Characteristic X-ray (EDS) 6.2 nm. Electron Energy Loss Spectroscopy (EELS + EFTEM) 7. pertumbuhan kristal) 3.