P. 1
SEM TEM.doc

SEM TEM.doc

|Views: 999|Likes:
Published by Lyria Anandari

More info:

Published by: Lyria Anandari on Jun 05, 2012
Copyright:Attribution Non-commercial

Availability:

Read on Scribd mobile: iPhone, iPad and Android.
download as DOC, PDF, TXT or read online from Scribd
See more
See less

04/18/2014

pdf

text

original

SEM (Scanning Electron Microscope) SEM merupakan teknik yang sangat handal untuk menguji dan menganalisa struktur

dari lapisan fouling pada skala mikro/nano. SEM memberikan gambar dengan resolusi tinggi beserta informasi tambahan mengenai sifat asal foulant, seperti struktur sel, filamen dan lain-lain. Selain itu komponen perekat seperti biopolimer yang mengikat/merekatkan agregat flok, juga dapat diamati secara jelas. Dengan demikian SEM sangat baik digunakan untuk menganalisa fouling terutama untuk memberikan gambaran mengenai morfologi permukaan membran yang tersumbat.

Membran baru (bersih) (data sendiri)

Membran setelah dipakai (tersumbat) (data sendiri)

Peralatan SEM (sumber 1) SEM juga dapat digunakan untuk menjelaskan fenomena “self forming membrane” yang terbentuk dari lapisan foulant, menganalisa keberhasilan proses pencucian membran dan fenomena penuaan membran (kerusakan karena pemakaian terus-menerus). Namun demikian, diperlukannya perlakuan pendahuluan terhadap sample merupakan salah satu hambatan aplikasi SEM. Pengeringan sampel dan pelapisan menggunakan emas (gold coating) memungkinkan terjadinya perusakan struktur asal. ESEM sebagai alternatif lain

Berkas elektron primer berinteraksi dengan sampel di sejumlah cara kunci: .Salah satu perkembangan penting dari teknik pengamatan mikroskopik adalah ditemukannya environmental scanning electron microscopy (ESEM). Peristiwa tumbukan berkas sinar electron. ‘Secondary electron’ berasal pada 5-15 nm dari permukaan sampel dan memberikan informasi topografi dan untuk tingkat yang kurang. karena lingkungan yang hampa (vacuum) tidak diperlukan lagi sehingga memungkinkan dilakukan pengamatan secara langsung. Resolusi yang rendah terutama akibat material penyumbat membran adalah senyawa organik. prosedur staining menggunakan Ruthenium merah. biasanya dengan energi dari 1 hingga 20 keV. yaitu ketika memberikan energi pada sampel. Prinsip Kerja SEM membentuk suatu gambar dengan menembakkan suatu sinar electron berenergi tinggi. Energi dari sinar-x digolongkan dalam suatu tebaran energi spectrometer dan dapat digunakan untuk identifikasi unsur-unsur dalam sampel. B.Ini adalah rangkaian elektron yang dibelokkan oleh tumbukan dengan elektron sampel. Energi dari elektron menuju ke sampel secara langsung dalam proporsi jenis interaksi elektron yang dihasilkan dari sampel. Serangkaian energi elektron terukur dapat dihasilkan yang dianalisis oleh sebuah mikroprosesor yang canggih yang menciptakan gambar tiga dimensi atau spektrum elemen yang unik yang ada dalam sampel dianalisis. osmium tetraoxide dan lysin telah dicoba untuk mendapatkan resolusi yang lebih baik.Elektron berinteraksi dengan sampel komposisi molekul.Sebelum menjelajahi jenis elektron dihasilkan oleh SEM khas. bukan inorganik yang mengandung kerapatan elektron tinggi. melewati sampel dan kemudian mendeteksi ‘secondary electron’ dan ‘backscattered electron’ yang dikeluarkan. Peralatan ESEM (sumber 2) Fungsi mikroskop elektron scanning atau SEM adalah dengan memindai terfokus balok halus elektron ke sampel. Akan tetapi masih sangat sulit untuk mendapatkan gambar dengan resolusi tinggi karena dioperasikan pada kondisi basah. matematikawan. pemahaman dasar dari teori elemen yang dikelilingi diklasifikasikan tabel periodik perlu disebutkan. pada variasi unsur dalam sampel. dan ahli kimia mempelajari unsur-unsur di bumi.Sepanjang sejarah banyak fisikawan. Untuk mengatasi permasalahan tersebut. Teknik ini juga sudah mulai digunakan untuk melihat morfologi membran yang tersumbat. glutaraldehyde. ‘Backscattered electron’ terlepas dari daerah sampel yang lebih dalam dan memberikan informasi terutama pada jumlah atom rata-rata dari sampel. dapat menyebabkan emisi dari sinar-x yang merupakan karakteristik dari atom-atom sampel. ESEM dapat menganalisa permukaan hampir semua spesimen. baik yang basah maupun yang kering.

TEM cara kerjanya mirip dengan cara kerja dari sebuah slide proyektor Gambar tadi bisa terbentuk oleh karena adanya interaksi antara electron yang ditransmisikan melewati specimen. Sinyal utama yang dapat ditangkap atau dihasilkan dari TEM cukup banyak antara lain: sinyal utama yang dapat dihasilkan oleh TEM dideskripsikan pada gambar berikut. Sinar-X dipancarkan merupakan karakteristik dari unsur-unsur dalam beberapa pM atas sampel TEM (Transmission Electron Microscope) TEM adalah salah satu jenis mikroskop yang memanfaatkan adanya penemuan electron. Secara mudahnya. biasanya dengan menggunakan layar flouresent atau dengan suatu sensor seperti kamera CCD Dengan TEM. 2. mikroskop ini memanfaatkan electron dengan cara mentransmisikan electron sehinggan nantinya akan ditangkap oleh sebuah layar yang akan menghasilkan gambar dari struktur material tersebut. Kita dapat melihat sesuatu yang memiliki ukuran 10.000 kali lebih kecil daripada ukuran objek terkecil yang bisa terlihat di mikroskop cahaya. yang cenderung menekankan sifat topografi spesimen elektron primer dapat backscattered yang menghasilkan gambar dengan tingkat tinggi nomor atom kontras (Z) atom terionisasi dapat bersantai transisi elektron shell-ke-shell. lalu gambar akan membesar dan akan difokuskan padasuatu alat pencitraan. Diffraction Contrast : Dipakai untuk mengkarakterisasi kristal biasa digunakan untuk menganalisa defek. dan lainnya. Mass/Thickness Contrast : Dipakai untuk karakterisasi bahan amorf berpori. Pada perbesaran tinggi. maka gambar yang kita hasilkan akan memiliki tingkat resolusi yang jauh lebih tinggi daripada mikroskop cahaya. polimer. endapan. Fungsi TEM Sinyal utama yang dapat ditangkap atau dihasilkan dari TEM cukup banyak antara lain: 1. struktur interfasa. material lunak . endapan. gambar TEM akan kontras karena absorbsi elektron pada material akibat dari ketebalan dan komposisi material.• • • elektron primer menghasilkan elektron energi yang rendah sekunder. yang mengakibatkan baik emisi X-ray atau elektron Auger ejeksi. maka gambar yang dihasilkana akan menampilkan data yang lebih jelas pada analisa struktur kristal. pertumbuhan kristal) 3. Sesuai dengan namanya. Phase Contrast : Dipakai untuk menganalisa kristalin material (defek. Pada perbesaran kecil. ukuran butiran dan distribusinya.

5A resolusi). tipis. yang dipilih apertur memungkinkan pengguna untuk secara berkala memeriksa difraksi elektron oleh pengaturan memerintahkan atom dalam sampel 7. Mikroskop elektron transmisi digunakan untuk menandai mikrostruktur bahan dengan resolusi spasial sangat tinggi. Berkas elektron menumbuk specimen. Electron Diffraction 5. fasa kristal dan komposisi. Trade-off untuk ini beragam informasi struktural dan resolusi tinggi adalah tantangan untuk memproduksi sampel yang sangat tipis untuk transmisi elektron. Tujuan dan pilihan opsional logam Area apertur dapat membatasi sinar. Lensa 1 (biasanya dikontrol oleh tombol "spot size”) sangat menentukan ukuran dari besarnya aliran mengenai sampel. dan kemampuan probe kecil. Gambar gambar membentur layar fosfor dan cahaya yang dihasilkan. Informasi tentang morfologi. Gambar selanjutnya terus melalui intermediate dan lensa proyektor. yang diperbesar sepanjang jalan 8. Bagian yang ditransmisikan difokuskan oleh lensa objektif menjadi sebuah gambar 6. Daerah yang lebih gelap gambar mewakili wilayah yang oleh sampel yang lebih . 2. Objective aperture meningkatkan kontras dengan menghalangi difraksi electron yang high angle. Virtual Source di bagian atas mewakili senapan elektron. merobohkan sudut tinggi elektron (yang jauh dari sumbu optik. Skema perbandingan kedua alat ini disajikan oleh gambar dibawah ini. yang memungkinkan pemakai untuk melihat gambar. bagian-bagiannya ditransmisikan 5. Lalu. menghasilkan elektron monokromatik. Pada TEM. Scanning Transmission Electron Microscopy (STEM) Perbandingan SEM dan TEM Perbedaan mendasar dari TEM dan SEM adalah pada cara bagaimana elektron yang ditembakkan oleh pistol elektron mengenai sampel. mengubahnya dari tersebar luas tempat untuk sebuah balok menentukan. Electron Energy Loss Spectroscopy (EELS + EFTEM) 7.(biologis) 4. koheren dengan menggunakan lensa kondensor 1 dan 2. dan mikrostruktur magnet dapat diperoleh oleh kombinasi elektron-optical imaging (titik 2. Sedangkan pada SEM sampel tidak ditembus oleh elektron sehingga hanya pendaran hasil dari tumbukan elektron dengan sampel yang ditangkap oleh detektor dan diolah. sampel yang disiapkan sangat tipis sehingga elektron dapat menembusnya kemudian hasil dari tembusan elektron tersebut yang diolah menjadi gambar. Characteristic X-ray (EDS) 6. difraksi elektron. 3. Aliran electron difokuskan pada berkas yang kecil. Lensa kedua (biasanya dikontrol tombol “intensitas/brightness”) sebenarnya mengubah ukuran spot pada sampel. struktur dan cacat kristal. Bagian-bagian TEM Berikut ini adalah bagian-bagian dari TEM : 1. garis putus-putus di tengah-tengah) 4. berkas dibatasi oleh aperture dari kondensor (biasanya dapat dipilih pengguna).

menjadi sekitar 1-2 Å. Cara Kerja Mikroskop elektron transmisi menggunakan berkas elektron energi tinggi ditularkan melalui sampel yang sangat tipis untuk gambar dan menganalisis mikrostruktur bahan dengan resolusi skala atom. kemudian dilanjutkan dengan pemotongan menggunakan mikrotom. 3.sedikit elektron yang ditularkan melalui (mereka lebih tebal atau padat). bertujuan untuk memperbesar kontras antara preparat yang akan diamati dengan lingkungan sekitarnya. memberikan panjang gelombang jauh lebih kecil daripada cahaya: 200kV elektron memiliki panjang gelombang 0. interface. Sayatan yang telah terbentuk diletakkan di atas cincin berpetak untuk diamati. Elektron dipercepat di beberapa ratus kV.025Å. dan cacat pada material. dll dengan resolusi skala atom. batas butir. Karena sampel sangat tipis. yang beroperasi di antara pembesaran. biasanya kita tidak melihat atom secara individual. bertujuan untuk memotong sayatan hingga setipis mungkin agar mudah diamati di bawah mikroskop. melakukan fiksasi. . Alih-alih pencitraan dengan modus resolusi tinggi dari gambar mikroskop kisi kristal dari suatu material sebagai pola interferensi antara ditransmisikan dan berkas terdifraksi. bertujuan untuk mematikan sel tanpa mengubah struktur sel yang akan diamati. Elektron difokuskan dengan lensa elektromagnetik dan gambar diamati pada layar fluorescent. kristal tahapan. Akhirnya mikroskop dilengkapi dengan lensa pencitraan khusus yang memungkinkan untuk pengamatan micromagnetic domain struktur di bidang lingkungan bebas. yaitu mikroskop elektron dibatasi oleh penyimpangan yang melekat pada lensa elektromagnetik. pelapisan/pewarnaan. Hal ini memungkinkan seseorang untuk mengamati garis planar dan cacat. dikombinasikan dengan difraksi elektron. Oleh karena itu. sedangkan resolusi mikroskop optik dibatasi oleh panjang gelombang cahaya. fiksasi dapat dilakukan dengan menggunakan senyawa glutaraldehida atau osmium tetroksida. atau direkam dalam film atau kamera digital. Namun. diperlukan persiapan sediaan dengan tahap sebagai berikut : 1. sayatan yang terbentuk lebih rapi. Area yang lebih terang gambar mewakili wilayah yang oleh sampel yang lebih elektron yang ditularkan melalui (mereka lebih tipis atau kurang padat) Preparasi Sample Agar pengamat dapat mengamati preparat dengan baik. Preparat dilapisi dengan monomer resin melalui proses pemanasan. 2. mode pencitraan mikroskop Bright field / dark field. pembuatan sayatan. Umumnya mata pisau mikrotom terbuat dari berlian karena berlian tersusun dari atom karbon yang padat. juga sangat berharga untuk memberikan informasi tentang morfologi. Pelapisan/pewarnaan dapat menggunakan logam berat seperti uranium dan timbal.

pada urutan ukuran probe. . Pada TEM. Resolusi spasial untuk analisis komposisi ini TEM jauh lebih tinggi. Banyak material memerlukan persiapan sampel yang lebih rumit untuk menghasilkan sebuah sampel yang cukup tipis agar elektron transparan. di mana resolusi atas perintah dari satu mikron karena berkas tersebar di sebagian besar sampel. Yang terakhir adalah sinyal yang sama yang digunakan untuk komposisi EMPA dan analisis SEM (lihat EMPA fasilitas). Juga bidang pandang relatif kecil. Seluruh spesimen harus sesuai ke dalam diameter 3mm dan dengan ketebalan kurang dari sekitar 100 mikron. Sebuah spesimen TEM harus tebalnya mendekati 1000Å atau kurang dalam ketebalan di daerah tertentu. sebuah substrat graphene telah mampu menunjukkan atom hidrogen tunggal dan hidrokarbon. sekecil 20A. meningkatkan kemungkinan bahwa daerah dianalisis mungkin tidak menjadi ciri khas dari seluruh sampel. Sedangkan pada SEM sampel tidak ditembus oleh elektron sehingga hanya pendaran hasil dari tumbukan elektron dengan sampel yang ditangkap oleh detektor dan diolah. Kekurangan TEM Contoh persiapan sampel untuk TEM umumnya memerlukan lebih banyak waktu dan pengalaman daripada kebanyakan teknik karakterisasi lainnya. Struktur sampel juga mungkin berubah selama proses persiapan.TEM juga mampu membentuk elektron yang terfokus pada probe. Kecerahan tinggi lapangan senapan emisi meningkatkan kepekaan dan resolusi dari x-ray analisis komposisi lebih dari yang tersedia dengan sumber-sumber thermionic lebih tradisional. yang membuat analisis TEM yang relatif memakan waktu proses dengan peletakan sampel yang kecil. Ada sejumlah kelemahan pada teknik TEM. Ada potensi pula sampel rusak oleh berkas elektron PERBEDAAN SEM TEM Perbedaan mendasar dari TEM dan SEM adalah pada cara bagaimana elektron yang ditembakkan oleh pistol elektron mengenai sampel. Karena hampir transparan untuk elektron. karena sampel sangat tipis. Skema perbandingan kedua alat ini disajikan oleh gambar dibawah ini. yang dapat diposisikan pada fitur yang sangat bagus dalam sampel untuk informasi atau microdiffraction analisis x-ray untuk informasi komposisi. Sebaliknya sinyal jauh lebih kecil dan karena itu kurang kuantitatif. sampel yang disiapkan sangat tipis sehingga elektron dapat menembusnya kemudian hasil dari tembusan elektron tersebut yang diolah menjadi gambar.

Skema dari TEM lebih detil dapat dilihat pada gambar berikut ini. Gambar dilihat sebagai sebuah proyeksi dari spesimen.Prinsip kerja dari TEM secara singkat adalah sinar elektron mengiluminasi spesimen dan menghasilkan sebuah gambar diatas layar pospor. (sumber: hk-phy. Sinyal utama yang dapat ditangkap atau dihasilkan dari TEM cukup banyak antara lain: 1. Diffraction Contrast .org) Sedangkan sinyal utama yang dapat dihasilkan oleh TEM dideskripsikan pada gambar berikut.

2. Electron Energy Loss Spectroscopy (EELS + EFTEM) 7. . Characteristic X-ray (EDS) 6. struktur interfasa. ukuran butiran dan distribusinya. 3.1~0. Electron Diffraction 5. Resolusi Superior 0. Scanning Transmission Electron Microscopy (STEM) Sehingga aplikasi utama TEM adalah sebagai berikut: analisis mikrostruktur. material lunak (biologis) 4. Mampu mendapatkan informasi komposisi dan kristalografi dari bahan uji dengan resolusi tinggi 3. Elektron dapat merusak atau meninggalkan jejak pada sampel yang diuji. endapan.Dipakai untuk mengkarakterisasi kristal biasa digunakan untuk menganalisa defek. Hanya meneliti area yang sangat kecil dari sampel (apakah ini representatif?) 2. Sedangkan kelemahannya adalah: 1. analisis interfasa. Perlakuan awal dari sampel cukup rumit sampai bisa mendapatkan gambar yang baik. identifikasi defek. lebih besar dari SEM (1~3 nm) 2. Sementara itu kelebihan dari analisa menggunakan TEM adalah: 1. tatanan atom pada kristal. serta analisa elemental skala nanometer. pertumbuhan kristal) 3. Phase Contrast Dipakai untuk menganalisa kristalin material (defek. endapan. polimer.2 nm. struktur kristal. Memungkinkan untuk mendapatkan berbagai signal dari satu lokasi yang sama. Mass/Thickness Contrast Dipakai untuk karakterisasi bahan amorf berpori.

You're Reading a Free Preview

Download
scribd
/*********** DO NOT ALTER ANYTHING BELOW THIS LINE ! ************/ var s_code=s.t();if(s_code)document.write(s_code)//-->