P. 1
laporan analitik

laporan analitik

|Views: 971|Likes:
Published by Vie Fadhillah

More info:

Published by: Vie Fadhillah on Jun 24, 2012
Copyright:Attribution Non-commercial

Availability:

Read on Scribd mobile: iPhone, iPad and Android.
download as DOC, PDF, TXT or read online from Scribd
See more
See less

10/30/2014

pdf

text

original

MODUL V ANALISA GOLONGAN KATION SISTEM CARNOG

PRINSIP PERCOBAAN
Sejumlah sample diidentifikasi jenis kationnya dengan cara sample direaksikan dengan (NH4)2S, kemudian test akhirnya dilakukan reaksi spesifik terhadap kation yang bersangkutan dengan menggunakan reagensia yang khas.

TUJUAN PERCOBAAN
Untuk melakukan pemisah kation menurut sistem Carnog dengan menggunakan (NH4)2S dan test akhir menandakan adanya kation yang dicari dilakukan reaksi spesifik terhadap kation dengan menggunakan reagensia yang khas untuk kation yang bersangkutan.

TEORI DASAR
Analisa kualitatif untuk kation berdasarkan sistem Carnog, ditujukan untuk menghindari penggunaan gas H2S. Gas H2S merupakan gas yang sangat beracun. Sebagai penggantinya, maka digunakan (NH4)2S. Kemudian test akhirnya dengan menggunakan reagen spesifik. Analisa kulitatif untuk kation melalui reaksi spesifik, kation harus dalam keadaan tunggal tidak tercampur dengan kation lain, untuk menghindari reaksi gangguan yang mungkin terjadi. Namun untuk beberapa kation dapat dikerjakan dalam keadan tercampur paling banyak 2 atau 3 kation. Dalam pengambilan reagen reaksi tidak boleh menggunakan pipet yang sama untuk reagen yang berbeda, satu pipet untuk satu reagen. Unsur logam dalam larutannya akan membentuk ion positif atau kation, sedangkan unsur non logam akan membentuk ion negatif atau anion. Banyak pendekatan yang dapat digunakan untuk melakukan analisis kualitatif. Ion ion dapat diidentifikasi berdasarkan sifat fisika dan kimianya. Analisis kation memerlukan pendekatan yang sistematis. Umumnya ini dilakukan dengan dua cara yaitu pemisahan dan identifikasi. Pemisahan dilakukan dengan cara mengendapkan suatu kelompok kation dari larutannya. Kelompok kation yang mengendap dipisahkan dari larutan dengan cara sentrifus dan menuangkan filtratnya ke tabung uji yang lain. Larutan yang masih berisi sebagian besar kation kemudian diendapkan kembali membentuk kelompok kation baru. Jika dalam kelompok kation yang terendapkan masih berisi beberapa kation maka kation-kation tersebut dipisahkan lagi menjadi kelompok kation yang lebih kecil, demikian seterusnya sehingga pada akhirnya dapat dilakukan uji spesifik untuk satu kation. Jenis dan konsentrasi pereaksi serta pengaturan pH larutan dilakukan untuk memisahkan kation menjadi beberapa kelompok. Suatu skema analisis standar untuk mengidentifikasi 25 kation dan 13 anion yang berbeda telah disusun. Skema analisis tersebut terus dikembangkan sehingga sekarang orang dapat memilih skema yang sesuai dengan kondisi yang ada dilaboratorium masing-masing. Bahkan tidak menutup kemungkinan untuk memodifikasi dan mengembangkan sendiri skema tersebut. Tabel berikut ini menunjukkan kelompok kation dan pereaksi yang digunakan dalam analisis kualitatif standar.

Golongan 1 2 3 4

Kation Ag+, Hg+, Pb2+ Cu2+, Cd2+, BI3+, Hg2+, Sn4+, Sb3+ Al3+, Cr3+, Co2+, Fe2+, Ni2+, Mn2+, Zn2+ Ba2+, Ca2+, Mg2+, Na +, K+, NH4

Pereaksi Pengendapan/kondisi HCl 6 M H2S 0,1 M pada pH 0,5 H2S 0,1 M pada pH 9 Tidak ada pereaksi pengendap golongan

ALAT DAN BAHAN YANG DIGUNAKAN
Alat: Test tube ukuran sedang Labu semprot

-

Kaca aloji Pipet tetes Plat tetes Kertas saring Penangas air

- Rak test tube - Spatula - Batang pengaduk - Pembakar Bunsen - Sentriufugal

Bahan :
-

Aquades HCL 6M H2O2 10% Air Yod NH4OH 2M Gas H2S FeS Air Brom (NH4)2S K2CrO4 NaOH 2M H2SO4 2M Na2S2O3 padat KSCN 2M Na2CO3 padat (NH4)2CO3 NH4Cl (NH4)2C2O4 Pereaksi Magnison Pereaksi Kation

-

KBr 1M Aquaregia SnCl2 Anilin Plat Cu HNO3 1:1 H2SO4 pekat NH4OAc 2M KI-Cinchonin K4Fe(CN)6 Benzoinoxim NH4NO3 0,1M NaBiO3 KClO3 padat AgNO3 1M ά-nitoso β-napthol Ethanol 65% Zn Uranil Asetat NaOAc 2M Pereaksi Anion

-

KCN 2M NaOH 6M Serbuk Al PbOAc 2M Pereaksi Molibdat Garam Inggris HNO3 pekat Serbuk Fe HgCl2 5% Cacothilin KNO3 padat Rhodamin B Cl pekat KIO3 HOAc 6M CuSO4 0,1% CHCl3 Na2HPO4 2M Na2Co(NO2)6

CARA KERJA

1. Siapkan 10 tabung reaksi lengkap dengan raknya, bersih dan kering. 2. Sampel ditambahkan HCl, jika terjadi endapan, sampel tersebut mengandung Ag, Pb, atau

Hg(I). 3. Pisahkan larutan dari endapannya dengan cara di sentrifugal. sesuai.

4. Lakukan uji masing-masing kation untuk kation pertama dengan reagen spesifik yang

Ag+

a. Ambil setetes larutan diatas ditambah setetes KBr 1M terjadi endapan kuning AgBr
b. Ambil setetes larutan dotambah setetes HNO3 2 M, terjadi endapan putih

AgCl Pb2+
a. Setetes larutan ditambah setetes larutan K2CrO4 1 M,terjadi endapan

kuning Pb CrO4 yang larut dalam NaOH 2 M
b. Setetes larutan ditambah setetes H2SO4 2 M dan setets alkohol terbentuk

endapan puti PbSO4 Hg+
a. Setetes larutan ditambah setetes larutan K2CrO4 1 M,terjadi endapan

kuning Pb CrO4 yang larut dalam NaOH 2 M b. Setetes larutan di tambah pada sekeping tembaga(yang bersih) terlapis dengan Hg(abu-abu), yang jika digosok dengan kertas saring akan mengkilat

4. Jika tidak terbentuk endapan atau untuk menguji kation yang kedua, lanjutkan dengan tahap berikut. 5. Sentrat ditambah NH3 berlebih ditambah (NH4)2S yang diasamkan dengan HOAc. Jika terbentuk endapan, maka sampel tersebut mengandung Hg(II), Bi, Fe, Cu, Co, Cd, Pb, Zn, As, Sb, atau Sn. Ni,

Lakukan uji masing-masing kation untuk kation keduadengan reagen spesifik yang sesuai.

Bi3+

1. Sepotong kertas saring dibasahi dengan setetes pereaksi cichonin KI,

kemudian diberikan setetes larutan. Noda jingga merah menandakan Bi
2. Setetes larutan ditambah setetes NaOH 2M dan kemudian setetes Na2SnO2.

Endapan coklat hitam dari Bi Fe3+
1. Setetes larutan ditambah setetes KSCN 2 M terjadi warna merah darah. 2. Setetes larutan ditambah setetes K4Fe(CN)6 terjadi warna biru

Cu2+

1. Larutan diteteskan pada kertas saring, kemudian ditambahkan setetes benzoinoxim dan kertas dikenakan pada uap NH3. Warna biru menandakan Cu 2. Setetes larutan ditambah setetes HCl 2M, kemudian setetes K4Fe(CN)6. Endapan merah coklat dari Cu2Fe(CN)6

Ni2+ Co2+

Setetes larutan ditambah setetes NaAc dan setetes dimetil glipksim terjadi endapan merah 1. 2 tetes larutan ditambah sedikit KSCN padat dan setetes amilalkohol, kemudian diaduk, timbul warna biru dan encerkan lihat perubahan warnanya
2. 2 tetes larutan ditambah setetes HCl 2 M, 2 tetes pereaksi α-nitroso β-

naptholdan 3 tetes CHCl3 diaduk, timbul warna merah Zn2+
a. Setetes larutan ditambah K4Fe(CN)6 terjadi endapan putih b. Setetes larutan ditambah K2Hg(SCN)4 timbul endapan putih

Bila kedua kation telah ditemukan, maka proses pemeriksaan selanjutnya tidak perlu dilakukan.

DATA PENGAMATAN
No sampel : 15 Sampel ditambah dengan HCl mengandung Ag, Pb, atau Hg(I) 1. Uji Ag+ terbentuk endapan putih, menandakan sampel tersebut

: positif (ditambah KBr terjadi endapan kuning)

2. Uji Pb2+ : negatif 3. Uji Hg+ : negatif

Kation pertama positif terhadap Ag+

Sentrat ditambah NH3 berlebih ditambah (NH4)2S yang diasamkan dengan HOAc, terbentuk endapan kuning, menandakan sampel tersebut juga mengandung Hg(II), Bi, Fe, Cu, Co, Ni, Cd, Pb, Zn, As, Sb, atau Sn.

1. Hg 2+ 2. Uji Bi3+ 3. Uji Fe3+

: negatif : negatif : negatif

4. Uji Cu2+ : positif (ditambah HCl dan K4Fe(CN)6 terbentuk endapan

cokelat).
5. Uji Co2+ : negatif.

Kation kedua positif terhadap Cu2+

KESIMPULAN

Kation pertama positif terhadap Ag+ dan kation yang kedua positif terhadap Cu2+, jadi di dalam sampel tersebut mengandungn kation Ag+ dan Cu2+.

MODUL VII ANALISA GOLONGAN ANION SISTEM WEISZ
PRINSIP PERCOBAAN
Sample diidentifikasi jenis anionnya dengan cara sample diekstraksi dengan soda (Na2CO3), kemudian hasil ekstraksi ini dinamakan dengan ekstrak soda, kemudian test akhirnya dilakukan reaksi spesifik terhadap kation yang bersangkutan dengan menggunakan reagensia yang khas.

TUJUAN PERCOBAAN
Untuk melakukan pemisah anion menurut sistem Weisz dan test akhir menandakan adanya anion yang dicari dilakukan reaksi spesifik terhadap kation dengan menggunakan reagensia yang khas untuk anion yang bersangkutan.

TEORI DASAR
Analisa kualitatif untuk anion berdasarkan sistem Weisz, berdasarkan ekstraksi dengan soda (Na2CO3). Zat yang akan dianalisa dicampur dengan larutan jenuh Na2CO3 dan dipanaskan selama 15 – 30 menit diatas penangas air. Endapan yang terjadi disaring dan filtratnya dinamakan ekstrak soda atau ekstrak karbonat. Reaksi penukaran ion yang terjadi adalah sebagai berikut:

LX

+

Na2CO3  Na2X

+

LCO3

Anion X itu dapat membentuk garam yang mudah larut. Analisis anion tidak jauh berbeda dengan analisis kation, hanya saja pada analisis anion tidak memiliki metode analisis standar yang sistematis seperti analisis kation. Uji pendahuluan awal pada analisis anion juga berdasarkan pada sifat fisika seperti warna, bau, terbentuknya gas, dan kelarutannya. Beberapa anion menghasilkan asam lemah volatil atau dioksidasi dengan asam sulfat pekat seperti dapat dilihat pada tabel berikut. Anion ClPengamatan Bergelembung, tidak berwarna, bau menusuk, asap putih pada udara lembab, lakmus biru menjadi merah Bergelembung, berwarna coklat , bau menusuk, berasap, lakmus biru menjadi merah Bergelembung, uap ungu jika dipanaskan, bau seperti H2S. Bau khas gas H2S Bergelembung, tidak berwarna dan tidak berbau Bergelembung, tidak berwarna, bau sengak Perubahan warna dari kuning menjadi jingga Reaksi NaCl + H2SO4  NaHSO4- + HCl

Br-

NaBr + 2H2SO4  HBr +NaHSO42HBr + H2SO4  Br2 + SO2 + 2H2O NaI + H2SO4  NaHSO4+ HI H2SO4 + HI  H2S + 4H2O + 4I2 ZnS + H2SO4  ZnSO4 + H2S Na2CO3 + H2SO4  Na2SO4 + H2O + CO2 Na2SO3 + H2SO4  Na2SO4 + H2O + SO2 2K2Cr2O4 + H2SO4  K2Cr2O7 + H2O + K2SO4

I-

S2CO32SO32CrO42-

ALAT DAN BAHAN YANG DIGUNAKAN
Alat: -

Test tube ukuran sedang Kaca aloji Pipet tetes Plat tetes Kertas saring Spatula

- Labu semprot - Rak test tube - Penangas air - Batang pengaduk - Pembakar Bunsen - Sentrifugal

Bahan
-

Aquades AgNO3 1M Na2CO3 jenuh (NH4)2CO3 HNO3 2M NH4OH

-

Ca(NO3)2 Asam Benzoat Asam Salisilat HOAc 2M Ba(NO3)2 Benzen

CARA KERJA

1. Pembuatan Ekstrak Soda Sampel ditambahkan Na2CO3 jenuh, kemudian panaskan diatas penangas air selama 15 – 30 menit, endapan yang terbenuk disaring dengan kertas saring sedangkan filtratnya dinamakan ekstrak soda.

2. Siapkan 10 tabung reaksi lengkap dengan raknya, bersih dan kering. 3. Ekstrak soda ditambah AgNO3 + NH3 + (NH4)2CO3, jika terbentuk endapan, lakukan uji spesifik terhadap anion Cl-, Br-, I-, IO4-, AsO33-, SCN-, S2-.

4. Jika tidak terbentuk endapan, sentrat ditambah HNO3 dan Benzen. Jika terbentuk endapan, lakukan uji spesifik terhadap anion SiO32-, IO3-, BrO3-. 5. Jika masih tidak terbentuk endapan, sentrat ditambah NH4OH dan Ca(NO3)2. Jika terbentuk endapan, lakukan uji spesifik terhadap anion F-, C2O42-,AsO43-, PO43-. 6. Jika masih belum terbentuk endapan, sentrat ditambah Ba(NO3)2. Jika terbentuk endapan, lakukan uji spesifik terhadap SO42- dan CrO42-. Jika tidak ada endapan kembali, maka larutan tersebut adalah mengandung anion BO337. Lakukan uji masing anion dengan reagen spesifik yang sesuai SO422 tetes larutan ditambahkan 2 tetes Ba(NO3)2 atau Ba(OH)2 terjadi endapan putih dan coba apakah larut dengan HCl pekat/ encer

DATA PENGAMATAN
1. Ekstrak soda ditambah AgNO3 + NH3 + (NH4)2CO3 : negatif (tidak ada endapan) 2. Sentrat ditambah HNO3 + Benzen : negatif (tidak ada endapan) 3. Sentrat ditambah NH4OH dan Ca(NO3)2 : negatif (tidak ada endapan) 4. Sentrat ditambah Ba(NO3)2 : positif (ada endapan warna putih, menandakan adanya anion SO42-

atau CrO42). Uji spesifik anion positif pada SO42-, endapan putih larut dalam HCl.

KESIMPULAN

Anion yang pertama positif pada SO42-, sedangkan anion yang kedua belum teridentifikasi.

MODUL VIII ANALISA KWALITATIF SENYAWA ORGANIK DENGAN METODE KROMATOGRAFI LAPISAN TIPIS
PRINSIP PERCOBAAN
Sampel organik diekstrak dengan senyawa organik, kemudian ditest dengan plat KLT dengan eluene yang berbeda-beda.

TUJUAN PERCOBAAN
Penentuan ada tidaknya senyawa yang dicari didalam sampel organik dengan metode KLT dengan menggunakan absorban bubur silika gel yang dibandingkan dengan bubur bentonit dan Al2O3.

TEORI DASAR
Kromatografi digunakan untuk memisahkan substansi campuran menjadi komponenkomponennya. Seluruh bentuk kromatografi berkerja berdasarkan prinsip ini. Semua kromatografi memiliki fase diam (dapat berupa padatan, atau kombinasi cairan-padatan) dan fase gerak (berupa cairan atau gas). Fase gerak mengalir melalui fase diam dan membawa komponen-komponen yang terdapat dalam campuran. Komponen-komponen yang berbeda bergerak pada laju yang berbeda. Kita akan membahasnya lebih lanjut. Pelaksaanan kromatografi lapis tipis menggunakan sebuah lapis tipis silika atau alumina yang seragam pada sebuah lempeng gelas atau logam atau plastik yang keras. Jel silika (atau alumina) merupakan fase diam. Fase diam untuk kromatografi lapis tipis seringkali juga mengandung substansi yang mana dapat berpendarflour dalam sinar ultra violet, alasannya akan dibahas selanjutnya. Fase gerak merupakan pelarut atau campuran pelarut yang sesuai. Kromatogram Kita akan mulai membahas hal yang sederhana untuk mencoba melihat bagaimana pewarna tertentu dalam kenyataannya merupakan sebuah campuran sederhana dari beberapa pewarna.

Sebuah garis menggunakan pinsil digambar dekat bagian bawah lempengan dan setetes pelarut dari campuran pewarna ditempatkan pada garis itu. Diberikan penandaan pada garis di lempengan untuk menunjukkan posisi awal dari tetesan. Jika ini dilakukan menggunakan tinta, pewarna dari tinta akan bergerak selayaknya kromatogram dibentuk. Ketika bercak dari campuran itu mengering, lempengan ditempatkan dalam sebuah gelas kimia bertutup berisi pelarut dalam jumlah yang tidak terlalu banyak. Perlu diperhatikan bahwa batas pelarut berada dibawah garis dimana posisi bercak berada. Alasan untuk menutup gelas kimia adalah untuk meyakinkan bawah kondisi dalam gelas kimia terjenuhkan oleh uap dari pelarut. Untuk mendapatkan kondisi ini, dalam gelas kimia biasanya ditempatkan beberapa kertas saring yang terbasahi oleh pelarut. Kondisi jenuh dalam gelas kimia dengan uap mencegah penguapan pelarut. Karena pelarut bergerak lambat pada lempengan, komponen-komponen yang berbeda dari campuran pewarna akan bergerak pada kecepatan yang berbeda dan akan tampak sebagai perbedaan bercak warna.

Gambar menunjukkan lempengan setalah pelarut bergerak setengah dari lempengan. Pelarut dapat mencapai sampai pada bagian atas dari lempengan. Ini akan memberikan pemisahan maksimal dari komponen-komponen yang berwarna untuk kombinasi tertentu dari pelarut dan fase diam.

Perhitungan nilai Rf Jika anda ingin mengetahui bagaimana jumlah perbedaan warna yang telah terbentuk dari campuran, anda dapat berhenti pada bahasan sebelumnya. Namun, sering kali pengukuran diperoleh dari lempengan untuk memudahkan identifikasi senyawa-senyawa yang muncul. Pengukuran ini berdasarkan pada jarak yang ditempuh oleh pelarut dan jarak yang tempuh oleh bercak warna masing-masing. Ketika pelarut mendekati bagian atas lempengan, lempengan dipindahkan dari gelas kimia dan posisi pelarut ditandai dengan sebuah garis, sebelum mengalami proses penguapan. Pengukuran berlangsung sebagai berikut:

Nilai Rf untuk setiap warna dihitung dengan rumus sebagai berikut: Rf = jarak rambat komponen panjang plat Sebagai contoh, jika komponen berwarna merah bergerak dari 1.7 cm dari garis awal, sementara panjang plat 5.0 cm, sehingga nilai Rf untuk komponen berwarna merah menjadi:

Jika percobaan ini diulang pada kondisi yang tepat sama, nilai Rf yang akan diperoleh untuk setiap warna akan selalu sama. Sebagai contoh, nilai Rf untuk warna merah selalu adalah 0.34. Namun, jika terdapat perubahan (suhu, komposisi pelarut dan sebagainya), nilai tersebut akan berubah. Ada dua cara untuk menyelesaikan analisis sampel yang tidak berwarna. Menggunakan pendarflour Fase diam pada sebuah lempengan lapis tipis seringkali memiliki substansi yang ditambahkan kedalamnya, supaya menghasilkan pendaran flour ketika diberikan sinar ultraviolet (UV). Itu berarti jika anda menyinarkannya dengan sinar UV, akan berpendar. Pendaran ini ditutupi pada posisi dimana bercak pada kromatogram berada, meskipun bercak-bercak itu tidak tampak berwarna jika dilihat dengan mata. Itu berarti bahwa jika anda menyinarkan sinar UV pada lempengan, akan timbul pendaran dari posisi yang berbeda dengan posisi bercak-bercak. Bercak tampak sebagai bidang kecil yang gelap.

Sementara UV tetap disinarkan pada lempengan, anda harus menandai posisi-posisi dari bercakbercak dengan menggunakan pinsil dan melingkari daerah bercak-bercak itu. Seketika anda mematikan sinar UV, bercak-bercak tersebut tidak tampak kembali. Penunjukan bercak secara kimia Dalam beberapa kasus, dimungkinkan untuk membuat bercak-bercak menjadi tampak dengan jalan mereaksikannya dengan zat kimia sehingga menghasilkan produk yang berwarna. Sebuah contoh yang baik adalah kromatogram yang dihasilkan dari campuran asam amino. Kromatogram dapat dikeringkan dan disemprotkan dengan larutan ninhidrin. Ninhidrin bereaksi dengan asam amino menghasilkan senyawa-senyawa berwarna, umumnya coklat atau ungu.

Dalam metode lain, kromatogram dikeringkan kembali dan kemudian ditempatkan pada wadah bertutup (seperti gelas kimia dengan tutupan gelas arloji) bersama dengan kristal iodium. Uap iodium dalam wadah dapat berekasi dengan bercak pada kromatogram, atau dapat dilekatkan lebih dekat pada bercak daripada lempengan. Substansi yang dianalisis tampak sebagai bercakbercak kecoklatan. Dalam metode lain, kromatogram dikeringkan kembali dan kemudian ditempatkan pada wadah bertutup (seperti gelas kimia dengan tutupan gelas arloji) bersama dengan kristal iodium. Uap iodium dalam wadah dapat berekasi dengan bercak pada kromatogram, atau dapat dilekatkan lebih dekat pada bercak daripada lempengan. Substansi yang dianalisis tampak sebagai bercakbercak kecoklatan.

Fase diam silika gel Silika gel adalah bentuk dari silikon dioksida (silika). Atom silikon dihubungkan oleh atom oksigen dalam struktur kovalen yang besar. Namun, pada permukaan jel silika, atom silikon berlekatan pada gugus -OH. Jadi, pada permukaan jel silika terdapat ikatan Si-O-H selain Si-O-Si. Gambar ini menunjukkan bagian kecil dari permukaan silika.

Permukaan jel silika sangat polar dan karenanya gugus -OH dapat membentuk ikatan hidrogen dengan senyawa-senyawa yang sesuai disekitarnya, sebagaimana halnya gaya van der Waals dan atraksi dipol-dipol.. Fase diam lainnya yang biasa digunakan adalah alumina-aluminium oksida. Atom aluminium pada permukaan juga memiliki gugus -OH. Apa yang kita sebutkan tentang jel silika kemudian digunakan serupa untuk alumina. Pemisahan senyawa-senyawa dalam kromatogram. Ketika pelarut mulai membasahi lempengan, pelarut pertama akan melarutkan senyawa-senyawa dalam bercak yang telah ditempatkan pada garis dasar. Senyawa-senyawa akan cenderung bergerak pada lempengan kromatografi sebagaimana halnya pergerakan pelarut. Bagaimana cepatnya senyawa-senyawa dibawa bergerak ke atas pada lempengan, tergantung pada:
• •

Bagaimana kelarutan senyawa dalam pelarut. Hal ini bergantung pada bagaimana besar atraksi antara molekul-molekul senyawa dengan pelarut. Bagaimana senyawa melekat pada fase diam, misalnya jel silika. Hal ini tergantung pada bagaimana besar atraksi antara senyawa dengan jel silika.

Anggaplah bercak awal mengandung dua senyawa, yang satu dapat membentuk ikatan hidrogen, dan yang lainnya hanya dapat mengambil bagian interaksi van der Waals yang lemah. Senyawa yang dapat membentuk ikatan hidrogen akan melekat pada jel silika lebih kuat dibanding senyawa lainnya. Kita mengatakan bahwa senyawa ini terjerap lebih kuat dari senyawa yang lainnya. Penjerapan merupakan pembentukan suatu ikatan dari satu substansi pada permukaan.

Penjerapan bersifat tidak permanen, terdapat pergerakan yang tetap dari molekul antara yang terjerap pada permukaan jel silika dan yang kembali pada larutan dalam pelarut. Dengan jelas senyawa hanya dapat bergerak ke atas pada lempengan selama waktu terlarut dalam pelarut. Ketika senyawa dijerap pada jel silika-untuk sementara waktu proses penjerapan berhentidimana pelarut bergerak tanpa senyawa. Itu berarti bahwa semakin kuat senyawa dijerap, semakin kurang jarak yang ditempuh ke atas permukaan. Dalam contoh yang sudah kita bahas, senyawa yang dapat membentuk ikatan hidrogen akan menjerap lebih kuat daripada yang tergantung hanya pada interaksi van der Waals, dan karenanya bergerak lebih jauh pada lempengan. Bagaimana jika komponen-komponen dalam campuran dapat membentuk ikatan-ikatan hidrogen? Terdapat perbedaan bahwa ikatan hidrogen pada tingkatan yang sama dan dapat larut dalam pelarut pada tingkatan yang sama pula. Ini tidak hanya merupakan atraksi antara senyawa dengan silika gel. Atraksi antara senyawa dan pelarut juga merupakan hal yang penting-hal ini akan mempengaruhi bagaimana mudahnya senyawa ditarik pada larutan keluar dari permukaan silika. Bagaimanapun, hal ini memungkinkan senyawa-senyawa tidak terpisahkan dengan baik ketika anda membuat kromatogram. Dalam kasus itu, perubahan pelarut dapat membantu dengan baik termasuk memungkinkan perubahan pH pelarut.

ALAT DAN BAHAN YANG DIGUNAKAN

Alat: -

-

-

-

Test tube ukuran sedang Plat Kaca atau Aluminium Pipet tetes Kaca Kapiler 2 uL Kertas saring Beaker Glass 500 mL dan 300 mL Spatula

- Labu semprot - Rak test tube - Penangas air - Batang pengaduk - Chamber - Lampu UV

Bahan :
-

Aquades Silika Gel Bentonit powder Yodium padat n-Hexana CHCl3

- Etil Alkohol - Etil Eter - n-Benzen - Al2O3 powder - Methylen Klorida - Dioxan

CARA KERJA

Persiapan sampel
a. Sampel diambil dari tumbuhan yang dikenal, tumbuk sampai halus. b. Ekstrak sampel tumbuhan dengan Methanol, simpan ekstrak dalam wadah tertutup.

c. Sampel siap dianalisa.

Pembuatan Plat KLT a. Timbang silika gel dan bentonit yang telah halus masing-masing 100 gr. b. Masukan kedalam beaker glass 500 mL dan panaskan 5 menit dengan api sedang. c. Setelah dingin, tambahkan air secukupnya (sampai terendam), aduk sampai rata. d. Siapkan plat kaca yang bersih dan kering. e. Taburkan bubur silika/bentonit secara merata diatas plat, ketebalan 1-2 mm. f. Biarkan kering secara anginan.

Pengukuran Sampel

a. Plat yang telah dibubuhi bubur atau absorban diberi tanda pinggir untuk menandai totolan sampel dan tanda batas larutan eluene.
b. Totolkan masing-masing sampel dan standar pada batas yang ditandaipada plat sebagai

start elusi. c. Chamber yang telah diisi dengan eluene Aceton, yang tinggi larutan eluene tidak melebihi tanda totolan. d. Masukan plat yang ada totolannya sampai kedalam chamber. e. Biarkan mengelusi sampai bidang batas eluene yang telah ditentukan. f. Amati noda yang muncul melalui bantuan uap yodium atau lampu UV. g. Hitung Rf dari sampel, yang menyatakan berapa senyawa yang terpisahkan.

DATA PENGAMATAN Sampel
Eluene

: Daun Salam (Syzygium polyanthum).
: Aceton

Panjang Plat : 5,4 cm

Setelah sampel ditotolkan dan dimasukan dalam chamber yang berisi eluene Aceton, terjadi penguraian warna menjadi 3 warna, yaitu : cokelat, hijau dan kuning.

Dengan panjang rambat masing-masing warna adalah: • • • Panjang jarak rambat warna cokelat : 3,0 cm Panjang jarak rambat warna hijau : 3,2 cm

Panjang jarak rambat warna kuning : 3,4 cm

KESIMPULAN

1. Daun salam terurai menjadi 3 warna, yaitu cokelat, hijau dan kuning.

2.

Daun salam mempunyai nilai Rf yang dibandingkan antara panjang rambat dan panjang plat adalah sebagai berikut :

Rf warna cokelat = 0,56 Rf warna hijau = 0,59

• •

Rf warna kuning = 0,63

DAFTAR PUSTAKA

1. Muchtar, Rusvirman, Drs. MSc.2009. Petunjuk Praktikum Kimia Analitik I. MIPA UNJANI.

Bandung
2. www.chem-is-try.org

3.

id.wikipedia.org

You're Reading a Free Preview

Download
scribd
/*********** DO NOT ALTER ANYTHING BELOW THIS LINE ! ************/ var s_code=s.t();if(s_code)document.write(s_code)//-->